Sie sind auf Seite 1von 9

BENEMERITA UNIVERSIDAD AUTONOMA DE

PUEBLA
COLEGIO DE INGENIERIA QUIMICA
Anlisis instrumental
Reporte Practica #3- determinacin de
sacarosa
15 febrero 2016
Dorian Oliver Monzalvo Guadarrama
Luis Fernando Romn Rodrguez
Prof. Yolanda ngeles Cruz
Objetivos

Aprender a utilizar el polarmetro


Determinar sacarosa mediante el uso del polarmetro.

Introduccin
POLARIMETRA Y REFRACTROMETRA
La polarimetra es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin
ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
pticamente activa.
La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra
estructural de las molculas.
Es una tcnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotacin) ptica de
compuestos tanto orgnicos como inorgnicos. Un compuesto es considerado
pticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotacin cuando
pasa a travs de una muestra de dicho compuesto. La rotacin ptica viene
determinada por la estructura molecular y la concentracin de molculas
quirales. Cada sustancia pticamente activa tiene su propia rotacin
especifica, determinada por la siguiente ecuacin

[](t,)=(t,)/ c d
Dnde:
[] =Rotacin especfica a una determinada,
=rotacin ptica, c = concentracin, l = paso ptico a travs de la muestra, T = temperatura,
= longitud de onda
El mtodo polarimtrico es una forma simple y precisa para la determinacin e
investigacin de estructuras en macro, semimicro y micro anlisis de compuestos
cuyo coste econmico o cuya difi cultad para duplicarlos es alta. La
Polarimetra se usa en control de calidad, control de procesos e investigacin en la

industria
farmacutica,
aceites esenciales, alimentacin y aromas.
.

qumica,

Principios de la polarimetra
La luz polarizada es aquella que ha pasado a travs de un polarizador , que
fuerza ondas electromagnticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz
polarizada en un plano pasa a travs de una sustancia pticamente activa

(por ejemplo, una solucin de una sustancia qumica pticamente activa), el


PLANO de polarizacin se gira en una cantidad que es caracterstica de la
sustancia examinada. Los polarmetros detectan la posicin del PLANO y la
comparan con su posicin original siendo la diferencia la rotacin, que se
expresa normalmente en grados angulares (A).Se coloca un tubo de muestra
que contiene el lquido (solucin)examinado entre dos elementos
polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el
polarizador, polariza la luz antes de que pase a travs de la muestra.
El segundo elemento, el
analizador, p u e d e g i r a r s e p a r a
contrarrestar cualquier rotacin por la muestra y, por tanto, localiza la
posicin angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de
rotacin causada por la muestra.
Los polarmetros solos pueden detectar la posicin del plano de luz antes de
entrar en la muestra y despus de transmitirla a travs de la muestra. La
diferencia angular (=rotacin) puede proporcionar un resultado ambiguo
porque una rotacin positiva, por ejemplo, de 110, es la misma posicin del
plano que una rotacin negativa de -70. Por lo tanto, una muestra con una
rotacin de +110 mostrara -70 en el intervalo de grados predeterminada.
El instrumento no puede decidir por s solo cuantas veces en el plano ha
pasado por la posicin de referencia de 180 a lo largo de la longitud de la va
de la muestra. Depende del usuario conocer el intervalo (segmento angular) en
el que se situar el resultado preparar el experimento para establecer una
rotacin absoluta. Por esta razn, con polarmetro digitales automticos, el
usuario debe seleccionar el intervalo angular de medicin, conociendo
(aproximadamente) donde se situar la lectura.

Desarrollo experimental
Para le inicio de la prctica se realizaron los clculos correspondientes para la
preparacin de soluciones con azcar al 5% hasta 25%. Tambin se identificaron las
otras sustancias a analizar (muestras problema) en este caso jugo, jarabe y refresco.

Posteriormente se explico acerca del polarmetro y las medidas previas y durante el


montaje de muestras en el equipo, por ejemplo evitar burbujas de aire en el orificio
donde pasa la luz y la forma correcta de calibrado.
Tambin se explic que la maquina cuenta con los siguientes controles:
1.-Botones R y S para angulo
de rotacin
2.-boton rojo para lectura de
temperatura
3.-boton zero
4.-pantalla de lectura de
angulo de rotacin

Encender el polarmetro y se deja estabilizar por lo menos 10 minutos.


Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10,
15, 20 y 25% aforando a 10ml
Calibrar con agua y ajustar a cero, usando la celda ms larga, cuidando que en
la celda no queden burbujas que impidan el paso ptico, realizando una
rotacin de manera que la penumbra de ambos lados del circulo quede de la
misma tonalidad; si se presenta ms oscuro del lado derecho rotarlo hacia la

izquierda L y si se encuentra ms oscuro del lado izquierdo rotarlo a la derecha


R.
Con la celda de 10cm realizar las mediciones de las soluciones de sacarosa
anteriormente preparadas, ajustndolas de la misma manera que en el blanco.
Una vez que se mont la primera muestra fue posible observar que el orificio para
tomar lectura tena un crculo dividido a la mitad de forma vertical.
La muestra presento una tonalidad ms oscura de lado izquierdo por
lo que se presionaba el botn r hasta obtener la misma tonalidad en
los dos lados de la circunferencia.
Se repiti el mismo procedimiento para cada una de las soluciones
de sacarosa y con las muestras problema obteniendo los siguientes
resultados:
Se agregan datos obtenidos de refractmetro(n, brix)
No volver a poner el equipo a cero entre las mediciones.
Colocar los datos obtenidos en la tabla de resultados.

Calculos y resultados
Solucin

Concentraci
n

T(C)

1
2
3
4
5

5
10
15
20
25

3.20
6.20
9.3
12.70

20.82
21.3
21.7
21.9

9.2
18

TD =

3.20

( 1 dm )(0.5

g
)
ml

=+6.4 dm

g
ml

10%

TD =

6.20
g
( 1 dm )(1 )
ml

=+6.20 dm

g
ml

15%

9.3

D=

( 1 dm )(1.5

20%

g
)
ml

=+6.2 dm

g
ml

Graficar el ngulo
de rotacin vs
concentracin.

5%

D=

12.70

( 1 dm )(2.0

g
)
ml

=+6.35 dm

g
ml

25%

TD =

( 1 dm )(2.5

g
)
ml

=+ cm

g
ml

DATOS OBTENIDOS POR REFRACTOMETRIA

Concentraci n
n

Bx

T(C)

5
10
15
20
25

5.05
10
14.5
19.5
20.22

19.8
19.8
20.8
20.6
20.6

1.3410
1.3480
1.3550
1.3630
1.3670

Para soluciones de 5%,10%,15%,20%,25%.


Se llev a cabo una bsqueda de una tabla que asociara el ndice de refraccin y la
concentracin de azcar y otra que relacionara los grados brix con el ndice de
refraccin para la comparacin con resultados obtenidos

Los valores obtenidos se tabulan, se grfica y se ajusta la recta por mnimos


cuadrados a una recta del tipo y=mx + b

Obtener la concentracin de sacarosa de las muestras problema


Se realizo por medio del metodo de minimos cuadrados la regresion para las
soluciones de sacarosa. Representando graficamente los grados de rotacion contra
volumen de sacarosa.

12
10
8
rotacion ptica

6
4
2
0
0

5 f(x) =10
15
20
R = 0
Concentracin

Muestras
Naranja
Jugo
natural
Refresco

n
1.3570
1.3525

Bx
16.00
13.00

T C
19.9
19.9

1.3470

9.50

20.0

Agua

1.3335

0.04

18.8

25

30

Al comparar con los ndices de refraccinsacarosa previamente preparados


obtenidos en laboratorio y los % demencionar que los valores son

cabe

Parecidos aunque varan por 1 o 2%

100

Z=

26,0 g de sacarosa pura


100,0 cm3 agua pura

Los grados Brix que obtuvimos en la concentracin de 5% Bx= 5.05 y al


10% Bx=10 nos proporcionan una medida de la concentracin de azcar
disuelta en la solucin, la solucin con 5.05 Bx contiene el 5% de
sacarosa. Y para el 10 Bx contiene el 10% de sacarosa.El grado Brix (
Brix) o porcentaje en masa de sacarosa es la unidad de medida mas
frecuente. se obtienen distintos valores segn la temperatura de la
muestra, debiendo aplicar factores de correccin en funcin de dicha
temperatura para obtener siempre la medicin a una temperatura
normalizada, segn la normativa europea a 20C.

Cuestionario
1 Escribir dos ejemplos de compuestos orgnicos
ptimamente activos.
Aminocido alanina , 2-bromobutano

2 Cundo se dice que un compuesto es dextrgiro o levgiro?


Dextrgiro si se mueve en el mismo sentido que las agujas del reloj, en
contraposicin a levgiro.
3 Definir el trmino rotacin especfica y calcularla para las
soluciones preparadas.
El nmero de grados que el plano de polarizacin gira a medida que pasa a
travs de una solucin del enantimero depende del nmero de molculas que
encuentra a su paso. Por supuesto, esto depende de la longitud del tubo y de la
concentracin del enantimero. Para comparar las rotaciones con una base
uniforme, los qumicos calculan una cantidad llamada la rotacin especifica,
[a].

4 Cules son los factores que afectan el grado de rotacin de


una sustancia ptimamente activa?
Temperatura y la longitud de onda.
5 Qu aplicaciones tiene la polarimetra en la industria?

Ampliamente utilizados en insdutrias qumicas y farmacuticas para control de


calidad.
Para aditivos alimenticios, medir sustancias como cido sorbco, testosterona y
cocana y anlisis de azcar como forma estndar

Conclusiones
En la presente practica se pudo trabajar con el equipo de polarimetra
para conocer el manejo e interpretacin de resultados a partir de
soluciones con sacarosa previamente preparadas Adems para medir la
concentracin de compuestos que son pticamente activos o medir el
grado de conversin de ellos en procesos qumicos o enzimticos.
Se realiz la curva que relaciona la rotacin ptica con la concentracin
y se obtuvieron resultados que al compararlos con tablas de algunos
libros son muy parecidos y es posible reconocer que el mtodo cuenta
con una buena precisin.

Bibliografa
Fundamentos de Qumica Analtica ~ 8va Edicion ~ Skoog, West, Holler,

http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=10376

Das könnte Ihnen auch gefallen