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CORPORACIN TECNOLGICA DE BOGOT

PLANTILLA GUIA PRACTICAS DE LABORATORIO


Versin: 01

Fecha: 19/01/2012

PROGRAMA
TQI-TRF

Cdigo: DO-RG-014

Pgina: 1 de 7

NOMBRE DEL CURSO


QUMICA ANALTICA I

PRACTICA No

NOMBRE DE LA PRACTICA

2y3

MARCHA SISTEMTICA DE SEPARACIN E


IDENTIFICACIN DE CATIONES

DURACIN EN
HORAS
6

1. INTRODUCCIN:
La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de
iones inorgnicos en una disolucin basados en reacciones qumicas en
donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes;
por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidrxidos en un determinado
intervalo de pH.

2. MARCO TERICO:
Cuando se considera la identificacin en especial de compuestos
inorgnicos, conviene recordar que algunos elementos, segn la distribucin
en la tabla peridica, tienen propiedades similares; tambin se presentan
casos en los cuales puede ocurrir enmascaramiento, que hace difcil
encontrar pruebas especficas para su identificacin.
Por esta razn es necesario realizar separaciones en forma organizada.
Estos esquemas se conocen como Marchas Analticas Marchas
Sistemticas, cuya finalidad es tener grupos reducidos de especies en los
cuales la reaccin de la especie para identificar, sea especfica.
Los cationes que posiblemente contienen las soluciones son: Al 3+, Ag+, Ba2+,
Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, seleccionados entre los ms comunes e
importantes para orientar al estudiante en qu consiste y la forma de
trabajo de una marcha de separacin e identificacin. En la marcha
sistemtica los cationes se clasifican en 5 grupos y las especies que
generan las separaciones son el in cloruro Cl -, (procedente del NH4Cl); el
amoniaco NH3, y el in fosfato PO43- (procedente del fosfato cido de amonio
(NH4)2HPO4 de sodio); los grupos mencionados son los siguientes:
GRUPO 1: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles Ag + y Hg22+
y alcanza a precipitar parcialmente el Bi 3+. Su reactivo precipitante es el
cloruro de amonio NH4Cl.
GRUPO 2. A este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en
un medio fuertemente amoniacal: Al 3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+. Su reactivo
precipitante es una solucin de amoniaco concentrada.

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GRUPO 3. Con los cationes que forman fosfatos insolubles en medio


amoniacal: +, Ba2+, Ca2+, Mg2+ y precipita parcialmente el Zn 2+. El reactivo
precipitante es el fosfato cido de amonio (NH 4)2HPO4 de sodio.
GRUPO 4. Lo componen los cationes que forman complejos amoniacales
solubles; a este grupo pertenecen Co 2+, Cu2+, Ni2+.
GRUPO 5. Este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos
insolubles ni complejos con los reactivos empleados; adems estos cationes
son comunes a muchos de los reactivos empleados. Por esta razn se
determinan en la solucin original. A este grupo pertenecen Na +, K+, NH4+.
3. OBJETIVOS:
1. Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemtica de separacin e
identificacin de cationes.
2. Identificar los cationes presentes en una solucin.
3. Familiarizarse con los procedimientos bsicos para la identificacin de
cationes.
4. MATERIALES

5
1
1
1
5
4
1
1
1
1
1
1
1

tubos de ensayo
gradilla
vaso de precipitado 250mL
vaso de precipitado 100mL
tubos para centrifuga
goteros
pinzas para tubo de ensayo
varilla de vidrio
vidrio de reloj
mechero
trpode
malla
pipeta graduada de 2mL

5. RECOMENDACIONES

Cuando se agrega un reactivo debe agitarse bien con la ayuda de un


agitador.
Cuando necesite calentamiento, ste se realiza al bao mara.
Las separaciones se realizan por medio de centrifugacin.
Los precipitados generados en las separaciones deben lavarse
adicionando agua destilada, agitando con la varilla de vidrio, y
volviendo a centrifugar; este sobrenadante se desecha, a menos que
se indique lo contrario.

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Para saber si la solucin est cida bsica, segn la necesidad,


hacer la prueba humedeciendo el agitador en la solucin y con l
tocar el papel indicador universal.
Si no conoce cmo se manejan algunos equipos de los
procedimientos, pregntele al profesor.
Preguntar donde se depositan los residuos de la prctica o si se
pueden eliminar simplemente por el desage.
Recoger en un recipiente especial los residuos de mercurio.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
La marcha de separacin para realizar no contiene todos los cationes, sino
que se han seleccionado algunos de los ms comunes para orientar al
estudiante en qu consiste y la forma de trabajo en una marcha de
separacin e identificacin.
SEPARACION GRUPO 1
Tomar 1 mL de la solucin que contiene todos los iones que se van a
trabajar. Agregar 2-5 gotas de NH 4Cl 3 M y agitar la varilla de vidrio, de esta
manera se obtiene un precipitado P1 y una solucin S1 que se separa por
centrifugacin, la solucin S1 se pasa a otro tubo. No olvidar que el
precipitado debe lavarse y este lquido de lavado se puede eliminar.
MARCHA ANALITICA GRUPO I
En este momento se tiene el primer grupo por separado P1. En forma de
sus respectivos cloruros.
Para realizar las pruebas de identificacin es necesario hacer otra
separacin: Al precipitado P1 se le agrega 1mL de NH 3 diluido, se agita bien
con la varilla y se obtiene un precipitado P1.1 y una solucin S1.2 que se
separan por centrifugacin.
P1.1: se encuentra el bismuto como una mezcla de BiOCl y Bi(OH) 3 ambos
de color blanco. Para corroborarlo se trata el precipitado con 3-4 gotas de
HNO3 concentrado, agitar y calentar para facilitar la disolucin del
precipitado. A la solucin agregarle unas gotas de tiourea , la formacin de
una coloracin amarilla confirma la presencia de Bi 3+.
S1.2: en esta solucin se encuentra el complejo Ag(NH 3)+2 que es incoloro.
Para saber si el ion plata est presente se divide la solucin en dos tubos:
S1.2.1 y S1.2.2
S1.2.1: a esta solucin agregar 2-3 gotas de KI, la formacin de un
precipitado blanco amarillento confirma la presencia de in Ag +.

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S1.2.2: a este tubo agregar HNO3 diluido hasta que la solucin est cida.
Si se forma turbidez o un precipitado blanco indica la presencia de in Ag +.
MARCHA ANALITICA GRUPO 2
A la solucin S1 que se haba separado, agregarle 1mL de solucin de NH 3
concentrado, agitar (se forma turbidez), calentar hasta decantacin del
precipitado. Se obtiene un precipitado. Se obtiene un precipitado P2 y una
solucin S2, que se separa por centrifugacin. Para asegurarse de que slo
los iones del grupo estn en el precipitado, agregar unas 5 gotas de NH 3
concentrado al precipitado, agitar bien y centrifugar. La solucin
sobrenadante se une con la anterior S2.
El precipitado puede contener Al(OH) 3, Bi(OH)3 y Fe(OH)3. Si se obtiene un
precipitado de colores azules o verdosos, indica que la separacin no fue
completa y se debe realizar otra separacin con amonaco.
Para identificar los iones presentes debe efectuarse otra separacin, en
especial para separar el aluminio de otros iones.
Al precipitado P2 agregar 1 mL de de NaOH 2M, agitar bien se obtiene un
precipitado P2.1 y una solucin S2.2 que se separan por centrifugacin.
P2.1 el precipitado contiene Bi(OH)3 blanco, HgNH2Cl blanco y Fe(OH)3
marrn rojizo. Para identificar los iones presentes se aprovecha la ventaja
que tienen las pruebas selectivas o especificas para cada uno de ellos. Para
realizarlas se necesita que los iones estn en solucin, para ello se agrega 1
mL de HNO3 concentrado y se calienta, debe disolverse el precipitado. Para
realizar las pruebas se puede diluir la muestra con agua destilada para ser
separada en cinco tubos S2.1.1, S2.1.2, S2.1.3, S2.1.4, S2.1.5
S2.1.1. Para realizar esta prueba en bismuto, la solucin debe estar en
medio fuertemente bsico, por tanto se debe agregar 1mL de NaOH
concentrado y 2 gotas de estao II, SnCl 2. La formacin de un precipitado
negro indica la presencia de Bi 3+.Se debe tener en cuenta que la marcha
que es especifica pero si se tienen otros cationes fcilmente reducibles
como Hg+, Hg2+, Ag+ la prueba no es concluyente.
S2.1.2. Es otra prueba especfica para determinar bismuto. Agregar 2-3
gotas de Tiourea .La formacin de una coloracin amarillo comprueba la
presencia de Bi3+. Es importante aclarar que la formacin de un precipitado
no indica nada respecto al Bi3+ nicamente la coloracin de la solucin.
S2.1.3 Con esta prueba se realiza la prueba especfica para Fe(III) al
agregar 2 gotas de sln de SCN - , la formacin de un color rojo sangre es
prueba positiva de la presencia de Fe 3+.

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S2.1.4. Para corroborar la presencia de Fe 3+, agregar 2 gotas de


hexacianoferrato (II) de sodio, se forma un precipitado azul oscuro llamado
azul de Prusia.
S2.1.5 Prueba para mercurio (II). Se agregan 1-2 gotas de solucin de
SnCl2. La formacin de un precipitado blanco indica la presencia del in, si
se agrega exceso de cloruro de estao el precipitado se torna gris y llega a
negro por la reduccin del in hasta mercurio.

Volviendo a la solucin S2.2 que debe ser incolora, correspondiente al


complejo Al(OH)4- .Si tiene coloracin indica la presencia de iones de la
solucin S2. Para identificar el aluminio agregarle acido actico concentrado
hasta que la solucin este acida. Para realizar las pruebas la solucin se
divide en 2: S2.2.1 y S2.2.2.
S2.2.1: A esta solucin se agregan 2-4 gotas de morina, si la solucin
presenta fluorescencia verde india la presencia de Al 3+
S2.2.2: A este tubo se le agregan 2-3 gotas de aluminn y solucin de NH 3
diluido, comprobar que el pH de la solucin se encuentre entre 4-9 y
calentar. Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del
in Al3+. La coloracin del precipitado se debe a la formacin de un complejo
de adsorcin del aluminon sobre el precipitado de hidrxido de aluminio que
es blanco.
MARCHA ANALITICA GRUPO 3
Para trabajar con los iones de este grupo se parte de la solucin S2 que
viene de un medio fuertemente amoniacal; a esta solucin se le agregan 5
gotas de solucin de fosfato (en forma de HPO 42- se agita bien con la varilla,
se centrifuga para separar el precipitado P3 y la solucin S3. No olvidar
lavar 2 veces el precipitado.
El precipitado P3 debe ser de color blanco correspondiente a los fosfatos de
bario y calcio. Si el precipitado tiene coloracin indica los iones de la
solucin S3.
Como los cationes tiene propiedades parecidas, es necesario separarlos
para identificarlos; el primer paso es disolver el precipitado y para eso se
agrega solucin de HCl gota a gota y agitando hasta su disolucin;
corroborar que la solucin este cida. Esta solucin contiene los iones Ba 2+ y
Ca2+ que son incoloros.
A esta solucin, agregarle 3-5 gotas de sulfato de amonio, agitar y
centrifugar, se forma un precipitado P3.1 y una solucin S3.2.

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P3.1. El precipitado blanco formado corresponde al sulfato de bario, un


precipitado cristalino y muy fino; por esta razn se va al fondo. Una de las
caractersticas de este precipitado es su solubilidad en medio de acido
clorhdrico y en los acomplejantes comunes. La formacin de este
precipitado es prueba positiva para la presencia de Bario, pues ningn otro
de los cationes que se estn trabajando forma sulfatos insolubles.
S3.2. La solucin contiene el ion Ca2+ que es incoloro; para realizar una
prueba de identificacin, agregar de 3-5 gotas de solucin de oxalato de
amonio y unas gotas de solucin de amoniaco diluida hasta que el pH de la
solucin sea mayor a 4. Si se forma un precipitado blanco fino de oxalato de
calcio, se corrobora la presencia de Ca2+.
MARCHA ANALITICA GRUPO 4
En la solucin S3 se encuentran los complejos amoniacales de Co2+, Cu2+,
Ni2+, que son los iones que se han considerado pertenecientes al grupo 4.
Sus caractersticas son:
Co(NH3)42+ : color rosado , que rpidamente se transforma a
color ambar

Co(NH 3)63+:

Cu(NH3)42+ : color azul


Ni(NH3)42+: color azul violeta
Con estos iones es mas fcil realizar las identificaciones ya que se
encuentran reacciones que en las condiciones actuales de trabajo pueden
considerarse especificas, por esta razn no es necesario realizar mas
separaciones y se pasa directamente a las pruebas de identificacin.
La solucin S3 se divide en 3 tubos para realizar las pruebas:
S3.1: en este tubo se va a realizar la prueba de Ni(II). Agregar 3-5 gotas de
dimetilglioxima (DMG), la formacin de un precipitado rosado a rojo indica la
presencia de Ni2+. La solucin puede cambiar de color (oscurecerse), debido
a la formacin de complejos solubles con los otros iones, pero el nquel es el
nico que forma complejo insoluble.
S3.2 En esta muestra se realiza la prueba para Cobre (II). Agregar 2-3 gotas
de Fe(CN)64- ( ion ferrocianuro), la formacin de un precipitado marrn rojizo
indica la presencia de Cu2+.
S3.3 Para identificar el cobalto se adiciona HCl diluido hasta que la solucin
de la solucin este acida. Agregar 5 gotas de SCN - y 2 mL de acetona. La
formacin de una coloracin azul o azul verdosa en la capa orgnica indica
la presencia de Co2+.

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MARCHA ANALITICA GRUPO 5


Estos iones forman generalmente compuestos solubles y sus pruebas de
identificacin se realizan desde la muestra original. La solucin se debe
dividir en 4 tubos: T5.1, T5.2, T5.3, T5.4
T5.1. En este tubo deben realizarse las pruebas para la identificacin de
sodio y potasio a la llama. Con un asa bacteriolgica verifique si la llama
toma una coloracin amarillo fuerte, se tiene la presencia de Na + ; si tiene
un color lila, el ion K+ est presente. Si los dos iones se encuentran
simultneamente, el color del sodio enmascara el del potasio; para
diferenciarlos se emplea un vidrio azul que hace invisible el amarillo del in
sodio y se observa el color purpura correspondiente al K +.
T5.2. Se realiza una prueba de confirmacin de potasio, haciendo uso de un
complejo de bismuto que se prepara como parte de la prueba. A la muestra,
agregar NaOH o Na2CO3 hasta solucin bsica, centrifugar. Al sobrenadante
agregar 3-5 gotas de solucin de tiosulfato S 2O32-, luego adicionar 1-3 gotas
de solucin de Bi 3+; por ltimo a agregar 1mL de etanol. La formacin de un
precipitado amarillo confirma la presencia de K +.
T5.3. En esta muestra se realiza una prueba de identificacin para el
amonio. Agregar 2-3 gotas de solucin de NaOH o Na 2CO3, cuando estn
presentes otros cationes, estos precipitaran como los respectivos hidrxidos
o carbonatos. Separarlos por centrifugacin, al sobrenadante agregarle 2-3
gotas del reactivo de Nessler. La formacin de una coloracin naranja indica
la presencia de NH4+. El reactivo de Nessler est compuesto por un complejo
de yoduro y mercurio (II) en medio bsico, la reaccin es muy sensible y si
es muy pequea la cantidad solo se forma coloracin.
T5.4. Por ltimo una prueba confirmatoria para amonio. La prueba se
realiza con la ayuda de un papel tornasol. Al tubo de ensayo adicionarle 3-5
gotas de de solucin de NaOH, cuidando de no untar la boca del tubo;
colocar el papel de tornasol en la boca del tubo y calentar. Si est presente
el NH4+, el tornasol virar a color azul debido a la presencia de NH 3 gaseoso.
BIBLIOGRAFA
BURBANO, C. Anlisis Qumico Cualitativo. Prcticas de Laboratorio.
Departamento de Qumica. Universidad Nacional. 2006.
BROWN, T.L., et al. Qumica la ciencia central. 9 edicin. Pearson
Educacin, Mxico, 2004.
CHANG, R. Qumica. 9 edicin. Mc-Graw-Hill, Mxico, 2002.
KOTZ, J. et al. Qumica y reactividad qumica. 5 edicin, Thomson
editores, Mxico, 2000.