UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Facultad de ingeniera. Departamento de ingeniera Qumica y Ambiental

Bogot, Colombia
2014-2

PREINFORME DE PROYECTO # 6 PRODUCCIN DE BIODIESEL

GRUPO C

Nicols Aristizabal Hernndez

Andrs Snchez Hernndez
Alejandro Amaya Suaza
Marcela Piragauta Cely
Dirigido a: William Chasoy

OBJETIVOS
General:
Obtener biodiesel a partir de aceite canola y aceite de palma por proceso de
transesterificacin en planta piloto.
Especficos:
Determinar las propiedades del producto obtenido (viscosidad, densidad, acidez,
ndice de saponificacin) mediante la caracterizacin del mismo en el laboratorio de
lubricantes.
Determinar la termodinmica y cintica de la reaccin a escala laboratorio.
Caracterizar las materias primas.
1. MARCO TERICO
El biodiesel es un combustible lquido muy similar en propiedades al aceite diesel, pero obtenido a
partir de productos renovables como aceites vegetales, grasas animales y aceites fritos; es el
producto de la transesterificacin de una mezcla de triglicridos de diferentes cidos grasos y
alcohol usando una base fuerte como catalizador. Entre las fuentes vegetales se identifican ms de
veinte especies oleaginosas, de las cuales tan solo tres se han explorado para la produccin del
combustible a nivel mundial (aceites de palma, colza y soya).
En Colombia, adems de las variedades oleaginosas mencionadas, se cultiva el coco, algodn,
man y ajonjol. Entre estas, el cultivo de palma ocupa un lugar privilegiado, abasteciendo ms del
50% de la demanda interna de aceites vegetales en el pas [2].
Los aceites vegetales se obtienen de cultivos arbreos o de semillas de cultivos que se siembran
todos los aos. Su composicin son steres de glicerol de cidos grasos llamados triglicridos. Los
cidos palmticos olicos y estericos son los ms comunes en los aceites vegetales, pero la gama
de cidos grasos presentes en cantidad apreciable en los aceites que se usan comnmente, van
desde el cido octanico, que se encuentra en niveles de 5 a 10% en el aceite de coco, hasta el
cido ercico, que puede estar presente en niveles superiores a 50% en ciertas variedades de
aceite de colza. La insaturacin de los cidos grasos ocurre principalmente en los que cuentan con
una cadena de 18 carbonos. [2].

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Las caractersticas del biodiesel y los requisitos que este requiere para ser mezclado con otros
combustibles son:
Tabla 1. Propiedades fsico-qumicas del Biodiesel
Propiedad
Punto de ebullicion
Volatiles
Gravedad especifica
Solubilidad en agua
Presion de vapor
Ratio de evaporacion
Densidad de vapor
Apariencia
Olor

Criterio
760 mmHg
% Volumne
H2O = 1
% por volumen
mm Hg
Butil acetato =1
Aire = 1

Valor
> 200
<2
0,88
insoluble
<2
<1
>1
Color amarillo marrn
olor fuerte caracteristico

Tabla 2. Requisitos del Biodiesel para mezcla con combustibles diesel

Propiedad

Unidades

Requisito

Densidad 15C

kg/m^3

860-900

Viscosidad cinematica (40C)

mm^2/s

1,9-6,0

Contenido de agua
Contenido de metanol o etanol

mg/Kg
% en masa

24 maximo
0,2 maximo

Punto de inflamacion

120 minimo

Metodo de
ensayo

ASTM D4052
ISO 3675
ASTM D613
ISO 5165
EN 12662
ISO 14110
ASTM D93
ISO 2719

El mtodo utilizado comercialmente para la obtencin de biodiesel es la transesterificacin,

tambin llamada alcohlisis, ya sea homognea o heterognea, o a condiciones supercrticas. Para
explicar mejor se muestran a continuacin las diferentes maneras de produccin.

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Produccin de
biodiesel

Transesterificacin

Presencia de
catalizador
Qumico

Homognea

Bsica

Esterificacin

Sin Catalizador
Catalizacin
Homognea

Heterognea

Alcohol
supercritico

cida

Figura 1. Posibles rutas qumicas para la produccin de biodiesel

La ruta ms usada a nivel industrial como ya se dijo y la que se usara en esta prctica es la
transesterificacin, se basa en la reaccin de molculas de triglicridos (el nmero de tomos de
las cadenas est comprendido entre 15 y 23, siendo el ms habitual de 18) con alcoholes de bajo
peso molecular (metanol, etanol, propanol, butanol) para producir steres y glicerina.
Reaccin de transesterificacin
La reaccin de transesterificacin, que se presenta en la figura 2, se desarrolla en una proporcin
molar de alcohol a triglicrido de 3 a 1, reaccionando en la transesterificacin 1 mol de triglicrido
con 3 moles de alcohol (aunque se aade una cantidad adicional de alcohol para desplazar la
reaccin hacia la formacin de los steres). El triglicrido es el principal componente del aceite
vegetal o la grasa animal. Adems, la formacin de la base de la glicerina, inmiscible con los
steres, juega un papel importante en el desplazamiento de la reaccin hacia la derecha,
alcanzndose conversiones cercanas al 100%.

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Figura 2. Reaccin de alcohlisis

A continuacin, se presentan las diferentes reacciones que tienen lugar en la transesterificacin, la
cual consiste qumicamente en tres reacciones reversibles y consecutivas. El triglicrido es
convertido consecutivamente en di glicrido, mono glicrido y glicerina. En cada reaccin un mol
de ster metlico es liberado.

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Materias primas:

Aceite de Palma: Aceite de origen vegetal obtenido de la palma, y aunque su principal

aplicacin era de uso culinario, ha aumentado su auge en la produccin industrial del
biodiesel, debido a su apropiada conversin y fcil obtencin, est compuesto primariamente
por cidos grasos saturados (40%-48%), cidos grasos monoinsaturados (37%-46%) y cidos
grasos poli-insaturados. Entre los pases mas importantes en la produccin y exportacin del
aceite de palma se encuentran Malasia e Indonesia, adems de Argentina, Estados Unidos,
Brasil y la Unin Europea.
Aceite de canola: es uno de los ms apreciados y demandados por su excelente calidad,
debido a la baja proporcin de cidos saturados y la alta concentracin de cidos grasos
monoinsaturados (61%). La semilla tiene un contenido oleaginoso del 40%, su contenido
proteico de harina est entre 36-38%. Contiene cantidades apreciables de dos cidos grasos
decadena larga, cido eicosenoico y ercico; el aceite de colza con menos de 5% de cido
ercico recibe el nombre de Canola. A continuacin se presentan las principales propiedades
de este aceite.
Tabla 3. Propiedades comunes del aceite de Canola

Cabe resaltar la gran importancia de caracterizar los aceites a usar, puesto que de muchas
caractersticas de estos depende la eficiencia de la reaccin. Algunos de los factores que

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pueden afectar la reaccin son el ndice de acidez, el ndice de yodo, el ndice de perxido
Contenido de humedad e impurezas y propiedades fsicas como la densidad y la viscosidad.

Alcohol (Metanol): El alcohol es el principal insumo para la produccin de biodiesel. En

volumen, representa alrededor del 10-15% de los insumos consumidos. Los alcoholes que ms
comnmente se utilizan para producir biodiesel son metanol y etanol. Se puede utilizar otros
alcoholes, propanol, isopropanol, butanol y pentanol, pero estos son mucho ms sensibles a la
contaminacin con agua (es decir, la presencia de agua en mnimas cantidades inhibe la
reaccin). El metanol es txico cuando se ingiere, se inhala o al contacto con la piel y adems
altamente inflamable, sus gases se encienden a una temperatura de 12C. Por encima de esta
temperatura las mezclas de aire y vapor de metanol (con al menos 6% de metanol) son
explosivas. Existe riesgo de explosin e incendio cuando el metanol est expuesto al calor,
chispas, llamas o descargas de energa esttica. Adems, el metanol arde con una llama
incolora, de manera que no es fcil notar si se enciende. Medidas de seguridad contra
incendios son necesarias al trabajar con metanol, as como adecuada ventilacin y etiquetado,
sistemas cerrados de manipulacin y equipamiento de proteccin personal para evitar el
contacto, inhalacin o ingestin de este alcohol.
Catalizador:
En la reaccin de transesterificacin se utiliza un catalizador para mejorar la velocidad de
reaccin y el rendimiento final, ya que sin l no sera posible esta reaccin. Los catalizadores
pueden ser cidos homogneos (H2SO4, HCl, H3PO4, RSO3), cidos heterogneos (Zeolitas,
Resinas Sulfnicas, SO4/ZrO2, WO3/ZrO2), bsicos heterogneos (MgO, CaO,
Na/NaOH/Al2O3), bsicos homogneos (KOH, NaOH) o enzimticos (Lipasas: Candida,
Penicillium, Pseudomonas); de todos ellos, los catalizadores que se suelen utilizar a escala
comercial son los catalizadores homogneos bsicos ya que actan mucho ms rpido y
adems permiten operar en condiciones moderadas. En el caso de la reaccin de
transesterificacin, cuando se utiliza un catalizador cido se requieren condiciones de
temperaturas elevadas y tiempos de reaccin largos, por ello es frecuente la utilizacin de
derivados de cidos ms activos.
Sin embargo, la utilizacin de lcalis, que como se ha comentado es la opcin ms utilizada a
escala industrial, implica que los glicridos y el alcohol deben ser anhidros (<0,06 % v/v) para
evitar que se produzca la saponificacin. Adems, los triglicridos deben tener una baja
proporcin de cidos grasos libres para evitar que se neutralicen con el catalizador y se
formen tambin jabones.
Tabla 4. Condiciones de la transesterificacin en funcin del tipo de catalizador

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Con la anterior se decidi trabajar con catalizadores alcalinos puesto que como se puede
observar en las tablas anteriores aquellos catalizadores cidos manejan un tiempo de reaccin
extremadamente altos para fines prcticos. Se probar con los catalizadores NaOH y KOH y se
verificar su comportamiento en la reaccin de produccin de biodiesel. Se usar
aproximadamente un 1,5% peso de catalizador respecto al peso del mezcla reaccionante [3].

2. METODOLOGA
Reactor de esterificacin
Cronometro
Termometro
Frascos porta muestra
Bomba calorimetrica
Viscosimetro de Saybolt
Densimetro
Reactivos
A continuacin se enlistan los reactivos necesarios para el desarrollo del proyecto especial.
Metanol anhidro
Hidrxido de Sodio
Hidrxido de Potasio

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Biftalato de Potasio
cido clorhdrico 37 p/p
Fenolftalena
Etanol 98% p/p
Aceite de Canola

Para este caso se propone la metodologa en dos etapas, la primera involucra la

caracterizacin de las materias primas, adems de la determinacin cintica y de conversin
de las sustancias, las cuales se realizaran a escala de laboratorio bajo el siguiente
procedimiento:

Adicionar el aceite
de palma o el
aceite de Canola

Medir valor cido.

Adicionar el
Catalizador
(NaOH)

Adicionar el
Metanol en
exceso.

Iniciar mediciones
de Valor cido
cada 2 minutos.

Realizar
Mediciones.

Luego de 20
minutos, realizar
mediciones de
concentracin
cada 5 minutos.

Luego de 40
minutos realizar
mediciones cada
10 minutos.

Retirar, limpiar y
adecuar los
materiales de
trabajo tras una
previa disposicin
de los residuos
generados en la
prctica.

Ahora, para la verificacin termodinmica de las propiedades para determinar la conversin al

equilibrio, se planea dejar tres muestras con diferentes tipos de exceso, de la siguiente
manera:

Adicionar Aceite de palma

y el catalizador
correpsondiente.

Generar tres muestras de

aceite de palma a partir
de la original preparada
en el punto anterior.

En cada muestra realizar

la adicion de metanol en
diferentes proporciones.

Se recogen las muestras

en una semana, para
poder tener el mayor
tiempo de reaccin
posible.

Muestra con Relacin

Metanol: Aceite de palma
3:1.

Muestra con Relacin

Metanol: Aceite de palma
4:1.

Muestra con Relacin

Metanol: Aceite de palma
5:1.

Luego, se tiene la metodologa planteada para la realizacin de la obtencin de Biodiesel en

planta piloto:

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Realizar la carga del aceite de palma

con el hidroxido de sodio

Precalentar la mezcla a la temperatura

de operacin definida por la cinetica
elaborada anteriormente.

Precalentar por aparte el metanol a

emplear Relacion 6:1.

Verificar corrientes de servicio,

valvulas y estado del sistema.

Medir el valor cido de la mezcla.

Iniciar prctica estudiantil.

Medir el valor cido cada 10 minutos,

para determinar la curva cinpetica e el
equipo.

Descargar y disponer de los materiales

y sustancias empleadas.

3. DIAGRAMA DEL EQUIPO

La ilustracin 6 muestra una foto del equipo de produccin de steres de alto punto de ebullicin
para procesos por lotes. En este equipo pueden realizarse casi en su totalidad las diversas
operaciones del proceso, incluidas la adecuacin de las materias primas, la reaccin y la
separacin y purificacin de los productos. Los equipos principales son el reactor, el calentador, el

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condensador, el decantador y los tanques de almacenamiento. Los servicios industriales son aceite
trmico, vapor, agua de enfriamiento, vaco y N2 para la atmsfera inerte.

Ilustracin 1 Diagrama del Equipo

4. DESCRIPCIN DEL EQUIPO

El equipo de esterificacin cuenta bsicamente con un reactor, un condensador, y un tanque
separador de fases, para este caso la capacidad del equipo disponible es de 3 litros, entre los
cuales se debe cargar el aceite de palma y el aceite de canola, adems del metanol en exceso, por
lo cual se desea emplear el equipo para poder obtener biodiesel con una recirculacin del reactivo
en exceso a la reaccin (metanol) por medio de una separacin fsica obtenida por equilibrio
lquido-lquido. Se cuenta con tanques de almacenamiento para los productos obtenidos, se quiere
alcanzar tanta conversin del aceite de palma como sea posible, para ello se realizar primero el
estudio cintico de las reacciones correspondientes a diferentes temperaturas para poder realizar
un anlisis termodinmico del proceso.

5. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
Para la prctica especial se propone la obtencin de biodiesel a partir de aceite de canola y
metanol usando como catalizador el NaOH y el KOH.
Primera sesin:

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Caracterizacin del aceite: esta caracterizacin puede hacerse por pasos, no es necesario tenerlo
caracterizado antes de la reaccin, por lo tanto se planea empezarla en la primera sesin pero no
es necesario terminarla en esta.
Reaccin de obtencin a diferentes temperaturas, el objetivo es determinar la cintica global de
la reaccin y la mejor temperatura de operacin.
Segunda sesin: Separacin de los productos, se decantar el producto de la reaccin para separar
el biodiesel de la glicerina, luego se lavar y destilar para retirar el metanol.
Tercera sesin: Se caracterizara el producto obtenido, las pruebas a realizar sern viscosmetro,
densimetra, refractmetro.

6. TABLAS DE DATOS
ndice de acidez
Masa de aceite de canola (g) Volumen de titulante (ml)

ndice de saponificacin
Masa de aceite de canola (g) Volumen de KOH alcohlico(ml) Volumen de HCl de titulacin(ml)

Medicin de densidad del aceite

Volumen de aceite (ml)

T de calentamiento (C)

Densidad medida (g/ml)

Medicin de viscosidad del aceite

Se empleara para esta parte de la practica un viscosmetro Saybolt , que funciona midiendo el
tiempo que tarda cierto fluido en pasar a travs de un orificio de medidas conocidas
Temperatura de medicin (C)

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Tiempo (s)

Viscosidad (SUS)

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Recuperacin de metanol
Volumen de Metanol
inicial (ml)

Volumen de
Metanol destilado (ml)

Eficiencia %

Glicerina producida
Despus del proceso de decantacin se mide el volumen de glicerina obtenida en la prctica

Obtencin de Biodiesel
Lavado

Volumen de Biodiesel
impuro (ml)

Volumen de agua
destilada de lavado (ml)

pH

Observaciones

Caracterizacin del producto

En este punto se repiten las mediciones ya mencionadas para el aceite, en este caso para el
Biodiesel producido, en los que se medir la densidad y viscosidad del producto obtenido
ndice de acidez

V= volumen de NaOH gastado.

N= Normalidad del NaOH
Gm= gramos de muestra
Indice de saponificacin

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Vb= Volumen de cido Clorhdrico gastado en el blanco

Vm= Volumen de cido Clorhdrico gastado en la muestra
N=Normalidad del acido
Gm= gramos de muestra.
Determinacin de la densidad.
Se calculan las densidades reales utilizando la ecuacin:

La densidad del agua se toma como la densidad de esta a la temperatura de trabajo en el

laboratorio de aproximadamente 18C, (0,9986 g/ml).
Determinacin de la viscosidad.
Para hallar el ndice de viscosidad del biodiesel, es necesario hacer una conversin de las
viscosidades cinemticas en cSt a SSU .

Tabla X. Ecuaciones viscosmetro Saybolt

Utilizando las ecuaciones de la tabla X, y los valores de tiempo, es posible hallar las viscosidades
cinemticas de cada aceite en las diferentes temperaturas a las que estn reportadas. Como
ejemplo si se tuviese una medicin de 40 SSF se tendra que:

Para hallar las viscosidades dinmicas se utiliza

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7. RESULTADOS ESPERADOS
Se espera producir un producto de Biodiesel a partir de un aceite vegetal, mediante el control de
la estequiometria de la reaccin de trans-esterificacion de los cidos grasos presentes en el aceite
Obtener glicerina con un nivel de pureza comparable con la del compuesto empleado
comercialmente
Se espera recuperar mediante un proceso de separacin por destilacin la mayor parte del
Metanol empleado durante el proceso, reduciendo la perdida de reactivos y haciendo ms
eficiente el proceso
Se espera tener un producto final comparable con el producto comercial por medio de
inspecciones fsicas (visuales y mediciones de propiedades ) con la medicin de pH como variable
principal para la determinacin de este punto (pH=7)

8. BALANCE DE MATERIA

Compuesto
Masa molecular
Aceite de palma 270,234
Metanol
32,04

Se usara 1 kg de aceite de palma, a partir de este peso calcularemos el metanol necesario para
cumplir la relacin 6:1

9. BIBLIOGRAFIA
[1] El Espectador, Colombia aspira aumentar un 50% la produccin de biocombustibles.
Disponible en: http://www.elespectador.com/noticias/economia/colombia-aspira-aumentar-un50-produccion-de-biocombust-articulo-482022

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[2] CORPODIB. Evaluacin de las variedades ms promisorias para la produccin de aceite vegetal
y
su
potencial
implementacin
en
Colombia.
Disponible
en:
http://www.si3ea.gov.co/si3ea/documentos/documentacion/Biodiesel/Capitulo%202.pdf
[3] Mendieta, L. Diseo de Proceso para produccin de Biodiesel de Aceite de ricinio. Editorial
academica espaola. Mxico, 2012.
[4] Direccin Nacional De Estupefacientes , Por medio de la cual se fijan los precios de referencia
para presentar propuestas de compra venta sobre insumos qumicos incautados y puestos a
disposicin de la direccin nacional de estupefacientes (2008)
[5]http://www.makrovirtual.com/cucuta/index.php/viveres-y-abarrotes/aceites-grasas-ymargarinas.html

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