UNIVERSIDAD DEL VALLE DE GUATEMALA

FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES

DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
AUXILIAR: GRECIA MRIDA

PRCTICA NMERO ONCE

DETERMINACIN DE PERXIDO DEHIDRGENO
VOLUMETRA REDOX PERMANGANOMETRA

MARLEN JEANNETH ALARCN

CARN: 13240
FECHA DE ENTREGA: 29/04/2014

I. SUMARIO
El objetivo principal de la prctica fue aplicar el mtodo volumtrico de xido
reduccin, utilizando el permanganato valorado con oxalato de sodio como patrn
primario; para la determinacin cuantitativa de Perxido de Hidrgeno en una muestra
comercial. Los reactivos utilizados para esta prctica fueron: una solucin de KMnO 4
aproximadamente 0.1N, una solucin 0.9M de H2SO4, Na2C2O3*5H2O como solucin
patrn y H2O2 al 3%. El equipo utilizado fue una balanza marca OHAUS con rango de
2100.0001g., un baln volumtrico de 100mL marca PYREX, un baln volumtrico de
500mL marca GERMANY, un baln volumtrico marca PYREX de 25mL, una bureta
marca SOL de 500.05mL y una pipeta marca LMS con capacidad de 5.000.02mL. Se
obtuvieron los siguientes resultados: se determin una Normalidad y Normalidad de
0.082931775.43321*10-6 y 0.016586353.30084*10-5 con un intervalo de confianza de
0.07532151- 0.09054203 y 0.0150643 - 0.01810841 respectivamente para la solucin
de KMnO4 patrn utilizada y se determin que en la muestra original de 10mL haban
0.048896 1.37626*10-6 g. de H2O2 y a partir de esto se obtuvo un porcentaje de
1.6298519 2.29377*10-5% suponiendo que la muestra era de 10g. con un intervalo de
confianza de 1.4705733 - 1.78913048. Mediante la determinacin del porcentaje de
H2O2 en una muestra comercial, se cumpli con el objetivo de la prctica al haber
aplicado el mtodo volumtrico de xido reduccin, utilizando el oxalato de sodio
como solucin patrn en la determinacin de la concentracin de la solucin de KMnO 4
de la cual dependan directamente los resultados obtenidos en la determinacin de H2O2.

II. MARCO TERICO

1. Caracterizacin de las reacciones de Oxidacin/Reduccin
En una reaccin de oxidacin/reduccin, los electrones se transfieren de un reactivo a
otro. Un ejemplo es la oxidacin de los iones de hierro (II) por medio de iones de cerio
(IV). La reaccin se describe por medio de la ecuacin (Skoog, 2009):
3+

3+ Fe

2+ Ce

4++ Fe

Ce

Ecuacin 1. Reaccin REDOX entre Cerio (IV) y Hierro (II)

En esta reaccin, un electrn es transferido desde el Fe2+ al Ce4+ para formar iones Ce3+ y
Fe3+. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad por los electrones, como es el caso de
Ce4+, se conoce como agente oxidante u oxidante. Un agente reductor o reductor es una
especie como el Fe2+, que fcilmente dona electrones a otras especies. Para describir el
comportamiento qumico representado por la ecuacin 1, se dice que el Fe 2+ es oxidado
por el Ce4+; de forma similar el Ce4+ es reducido por el Fe2+ (Skoog, 2009).
2. Aplicacin de los agentes oxidantes patrn

2.1 Permanganato de potasio, oxidante fuerte

Las soluciones de in permanganato son reactivos oxidantes fuertes cuyas aplicaciones

son muy variadas. La semirreaccin para este in es (Skoog, 2009):
2++ 4 H 2 O

Mn
++5 e
+8 H
Mn O4
Ecuacin 2. Semirreacin de in permanganato
La semirreaccin mostrada para el in permanganato se presenta solamente en
soluciones de cidos fuertes que son 0.1M o mayor. En medios menos cidos, el
producto puede ser Mn (III), Mn (IV) o Mn (VI) dependiendo de las condiciones. En
cido sulfrico, las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y, por lo
tanto, requieren una renormalizacin ocasional. El in permanganato no puede
emplearse con soluciones de cido clorhdrico a menos que se tomen precauciones
especiales para evitar la lenta oxidacin del in cloruro que da lugar al consumo
adicional del reactivo patrn. Una ventaja de utilizar soluciones de permanganato es el
color de las mismas, el cual es bastante intenso para servir como indicador en las
valoraciones; por otra parte, estas soluciones no tienden a formar precipitados de las
sales bsicas en soluciones que tienen una concentracin menor de 0.1M de cido
fuerte (Skoog, 2009).

2.2 Deteccin de puntos finales

Una propiedad til de la solucin de permanganato de potasio es su intenso color

morado, el cual es suficiente para servir como indicador en la mayora de las
valoraciones. El punto final con el permanganato no es permanente, puesto que un
exceso de iones permanganato reaccionan lentamente con la concentracin
relativamente grande de los iones manganeso (II) presentes en el punto final de acuerdo
con la reaccin (Skoog, 2009):
+
2++2 H 2 O 5 MnO2 (s) +4 H
+3 Mn
2 MnO 4
Ecuacin 3. Reaccin entre in permanganato e iones Manganeso (II)
La constante de equilibrio para esta reaccin es aproximadamente 10 47, lo que indica
que la concentracin en el equilibrio del in permanganato es extremadamente pequea
incluso en medios muy cidos. Por fortuna, la velocidad a la cual se alcanza este
equilibrio es tan lenta que el punto final disminuye slo gradualmente durante un
perodo aproximado de 30 segundos (Skoog, 2009).

2.3 Preparacin y estabilidad de soluciones patrn

Las soluciones acuosas de permanganato no son completamente estables debido a la

oxidacin del agua. Aunque la constante de equilibrio para esta reaccin indica que los
productos resultan favorecidos, las soluciones de permanganato, cuando se preparan
adecuadamente, son razonablemente estables debido a que la reaccin de
descomposicin es lenta. Se catalizan por la luz, el calor, cidos, cidos, bases,
Manganeso (II) y dixido de Manganeso (Skoog, 2009).
Se pueden preparar soluciones de in permanganato moderadamente estables si se
minimizan los efectos de estos catalizadores, particularmente el dixido de manganeso
(Skoog, 2009).
2.4 Valoracin de soluciones de Permanganato
El oxalato de sodio es un patn primario muy utilizado. En soluciones cidas, el in
oxalato se convierte en el cido sin disociar. As, s reaccin con permanganato se puede
describir de la siguiente manera (Skoog, 2009):
2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
Ecuacin 4. Reaccin entre permanganato y Oxalato

La reaccin entre el in permanganato y el cido oxlico es compleja ya se lleva a cabo

lentamente incluso a temperatura elevada a menos que est presente el manganeso (II)
como catalizador. Por lo tanto, cuando se aaden los primeros mililitros del
permanganato patrn a una solucin caliente de cido oxlico, se requieren varios
segundos antes de que el color del in permanganato desaparezca. A medida que la
concentracin del Manganeso (II) aparece, la reaccin se lleva a cabo cada vez ms
rpido como resultado de la autocatlisis (Skoog, 2009).
3. Ecuaciones de Anlisis de Error.

n
X =
n
Ecuacin 5. Media aritmtica.
X 2i n x2
()
n1
S=
Ecuacin 6. Desviacin estndar de la muestra.
n
n

a 2
+
a
x 2
+
x

Y =Y
Ecuacin 7. Incertidumbre de los datos obtenidos, en donde: x, a n, son las
incertidumbres asociadas a los valores con los cuales fue calculado el valor Y

CI =x

ts
N

Ecuacin 8. Ecuacin para determinar intervalo de confianza de la media.

4. Ecuaciones utilizadas en la determinacin de resultados de la prctica:

2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
Ecuacin 4. Reaccin entre permanganato y Oxalato
2++ 8 H 2 O
+ 5 O2 +2 Mn
+6 H
5 H 2 O2+ 2 MnO4
Ecuacin 9. Reaccin entre permanganato y Perxido de Hidrgeno
III. RESULTADOS FINALES
Tabla 1. Resultados Obtenidos en la prctica:

Descripcin:

Media:

Desviacin
Estndar:

Intervalo de Confianza
(95%)

Normalidad de Solucin de
KMnO4

0.082931775.43321*10-6

0.005824177

0.07532151- 0.09054203

Molaridad de Solucin de
KMnO4

0.016586353.30084*10-5

0.001164835

0.0150643 - 0.01810841

Peso de H2O2 en la muestra

original

Porcentaje peso/peso de H2O2

en la muestra suponiendo que
la muestra fue de 10g.

-------------------0.048896 1.37626*10

-6

1.6298519 2.29377*10-5%

0.00365691

0.12189688

1.4705733 - 1.78913048

IV. DISCUSIN
Con la determinacin de la cantidad de H 2O2 en una muestra comercial, se cumpli con
el objetivo de la prctica el cual consista en aplicar el mtodo de volumetra de

Oxidacin Reduccin utilizando el KMnO 4 como agente oxidante y el Oxalato de

sodio como solucin patrn en la determinacin de la concentracin de la solucin de
KMnO4 para establecer el porcentaje de H2O2 en una muestra comercial.
Para determinar el porcentaje de H 2O2 existente en la muestra comercial, fue necesario
estandarizar la solucin de KMnO4 mediante el uso de Oxalato de sodio en medio cido,
es importante que esta reaccin se lleve a cabo en medios cidos con concentraciones
mayores a 0.1M. para que la reaccin pueda darse correctamente y el in permanganato
se reduzca convirtindose en Manganeso (II) que ser el que permitir catalizar la
reaccin, de lo contrario, si se utilizara un cido de menor concentracin, se obtendran
otros productos derivados del permanganato no deseados y el punto final de la solucin
sera diferente. Debido a esto, se utiliz una solucin de H 2SO4 aproximadamente
0.9M., siendo el in permanganato con su intenso color morado el indicador que
sealaba el punto final de la reaccin. Debido a la lentitud con la que se da la reaccin
entre el in permanganato y el cido oxlico resultante de la oxidacin del oxalato de
sodio por efecto de la solucin de KMnO4, fue necesario calentar la solucin luego de
haber titulado para consumir aproximadamente el 95% del oxalato utilizado y de esta
manera acelerar la reaccin y terminar la titulacin en caliente para evitar errores
debidos a la oxidacin desmesurada del cido oxlico y obtener concentraciones
errneas para la solucin de KMnO 4. Mediante los mL utilizados en las titulaciones de
oxalato de sodio, se determin para la solucin de KMnO4 una Normalidad de:
0.082931775.43321*10-6, con un intervalo de confianza de: 0.07532151- 0.09054203;
se calcul tambin para dicha solucin una molaridad de: 0.016586353.30084*10 -5,
con un intervalo de confianza de: 0.0150643 - 0.01810841.
Debido a que las concentraciones obtenidas, se encuentran dentro de sus respectivos
intervalos de confianza para la media, es posible decir que el dato obtenido es confiable
y que el procedimiento fue realizado de manera correcta sin la existencia de datos
atpicos en los mL utilizados; por otra parte, se esperaba para la Normalidad de la
solucin una concentracin de 0.1N., esta variacin en los resultados pudo deberse a la
incertidumbre asociada al analista que haya realizado las titulaciones, ya que puede ser
difcil determinar el color rosa final que indique el fin de la reaccin y tambin pudo
deberse a haber calentado las soluciones a ms de 60C (Que era la temperatura
recomendada), ya que este calor pudo haber catalizado la reaccin provocando que el
punto final de la reaccin se diera antes de lo esperado, utilizando menos solucin y
obteniendo por tanto una concentracin menor. Por otra parte, debido a que la oxidacin
del in permanganato es catalizada por la luz, fue necesario cubrir las buretas y los
balones que contenan las soluciones de KMnO4 con papel aluminio para evitar el
paso de luz; sin embargo, conforme se iban realizando las titulaciones era necesario ir
destapando la bureta para la medicin de los mL utilizados, el paso de luz en estas
ocasiones, pudo haber provocado la formacin de Manganeso (II), catalizando la
reaccin de oxidacin del in permanganato y cambiando su concentracin en la
solucin por lo que el punto de equivalencia se observaba antes de lo esperado y debido
a ello, se utilizaron menos mL de los requeridos tericamente, obteniendo en
consecuencia una concentracin menor para la solucin de KMnO4 utilizada.
Con la solucin de KMnO4 estandarizada, se determin la concentracin de H 2O2
existente en una muestra comercial cuyo valor terico era de 3%. Tomando las mismas
precauciones para la solucin de KMnO 4 mencionadas anteriormente se realizaron las
titulaciones de H2O2 diluido en agua y en medio cido para lograr que se diera
correctamente la reaccin. Se determin para que en la muestra original de 10mL

existan 0.048896 1.37626*10-6g. de H2O2 y asumiendo que la muestra utilizada era

de 10g. se obtuvo para esta, un porcentaje de 1.6298519 2.29377*10-5% H2O2 en la
muestra. La variacin del valor obtenido del porcentaje en la muestra, fue debida
principalmente a que se utilizaron menos mL. de solucin de permanganato de los
calculados tericamente a pesar de que la concentracin de la solucin era menor a la
terica. Esto, posiblemente se debi a errores sistemticos de medicin en la bureta ya
que el intenso color del in permanganato dificultaba establecer los mL. medidos,
aunado a esto, las titulaciones no se comenzaban con el menisco de la bureta en 0mL
sino, en donde terminaba la ltima titulacin, esto aument la incertidumbre del mtodo
obteniendo as, resultados menores a los esperados.
Con los resultados obtenidos, se cumpli el objetivo de la prctica y se estableci que
las principales fuentes de error para esta prctica, fueron de tipo sistemtico asociadas
tanto a la incertidumbre del analista como a las dificultades presentadas por el fuerte
color de la solucin de permanganato de potasio y la autocatlisis de la reaccin.
V. CONCLUSIONES

Con la determinacin de un porcentaje de 1.6298519 2.29377*10-5% de H2O2

en una muestra comercial de agua oxgenada, se cumpli el objetivo principal
de la prctica al aplicar el mtodo de volumetra de xido reduccin utilizando
el KMnO4 como agente oxidante y el oxalato de sodio como solucin patrn.

Se estableci para la concentracin de la solucin de KMnO4 los siguientes

valores: 0.082931775.43321*10-6N. y 0.016586353.30084*10-5M.

Se determin que en la muestra original haba una masa de 0.048896

1.37626*10-6g. de H2O2 y asumiendo que la muestra era de 10g. se calcul que
haba en la misma, un porcentaje de 1.6298519 2.29377*10-5% H2O2 en una
muestra comercial de agua oxigenada.

Las principales fuentes de error para esta prctica fueron de tipo sistemtico
debidos principalmente al intenso color del permanganato y a la reduccin del
mismo en Manganeso (II), catalizando la reaccin y dando como resultado
concentraciones distintas a las esperadas.

VI. APNDICE
A. Procedimiento

Se sigui el procedimiento establecido en el documento: PRCTICA NMERO

ONCE: DETERMINACIN DE PERXIDO
DE HIDRGENO
(VOLUMETRA REDOX PERMANGANOMETRA). Elaborado por Msa. Jeanette
Barrios, Universidad del Valle de Guatemala, Facultad de Ciencias y Humanidades,
Departamento de qumica, 2014.
Se realizaron las siguientes modificaciones a la prctica:

No se realiz ninguna modificacin a la prctica.

B. Datos originales:
Tabla 2. Masas y volmenes de reactivos utilizados en preparacin de soluciones:
Reactivo:
KMnO4
H2SO4
NaC2O4*5H2O
NaC2O4*5H2O
NaC2O4*5H2O
H2O2

KMnO4
(0.0001g.)
0.3137
-------------------------------

H2SO4
(0.05mL.)
------23.50
62.50
62.50
62.50
1.00mL

NaC2O4*5H2O
(0.0001g.)
----------0.0268
0.0243
0.0265
-------

H2O2
(0.05mL)
-----------------------------2.50

Tabla 3. mL de Solucin de KMnO4 utilizados en titulacin de Na2C2O3.

hvc
Titulacin:
mL KMnO4 (0.05mL):
1
4.40
2
4.70
3
4.90
Tabla 4. mL de Solucin de KMnO4 utilizados en determinacin de H2O2.
Titulacin:
1
2
3

mL KMnO4 (0.05mL):
7.30
7.30
6.30

C. Clculos de muestra
Clculo 1: Masa de KMnO4 a utilizar para preparar una solucin 0.1N.
Tomando en cuenta la siguiente reaccin:

Aforado
A:
100mL
500mL
------------------25mL

2++ 4 H 2 O
Mn
++5 e
+8 H
Mn O4
Ecuacin 2. Semirreacin de in permanganato
Se calcul la masa necesaria para prepara una solucin de KMnO4 0.1N:

0.1 eq .
1,000 mL Sol KM nO 4

() 1001mL )(

1mol KMn O4
5 eq .

g.
99.8
)( 1 158.034
(
mol KMn O ) 100 )
4

0.3154 0.0001 g . KMnO 4

Clculo 2: mL de solucin de KMnO4 a utilizar para consumir 95% de la solucin
patrn de oxalato de sodio en determinacin de concentracin de solucin de KMnO4.
Para este clculo, se tom en cuenta la siguiente reaccin:
2++10 CO2 +8 H 2 O
+ 2 Mn
2+16 H
+5 C 2 O4
2 MnO4
Ecuacin 5. Reaccin entre permanganato y Oxalato
0.0250 0.0001 g . Na2 C2 O4

1mol KMn O4
1 mol Mn O4

)(

1 mol Na C O
( 134 g .74.5513 000 y Mg 2+en titulaciones agua: iioreparacines
tilo como ind

5 eq .
1 mol KMn O4

nO
95
() 1,000 mL0.1SoleqKM
)( 100
)=3.54 0.05 mL sol KMn O
.

*Este clculo se realiz para cada uno de los pesos de oxalato utilizados en la
estandarizacin de la solucin de permanganato.
Clculo 3: mL de H2SO4 a utilizar en preparacin de solucin 0.9M.
500 mL. H 2 S O 4

M .H SO
( 1,000 mL 74.5513 000 y Mg 2+ ent itulaciones agua 0.9
:iioreparacines tilo comoindicador . c

23.51 0.05 mL sol H 2 S O4

Clculo 4: Determinacin de Normalidad de solucin patrn de KMnO4:

C2O4
1 mo l Na2 C 2 O4

2
5 mol C 2 O 4
MnO
4
2 mol

1 mol Na2 C2 O4
0.0268 0.0001 g . Na 2 C2 O4

134 g .
1 mol

1mol MnO 4
1 mol KMn O 4

*Este clculo se realiz para cada una de las cantidades de oxalato utilizadas y se
utiliz un promedio de las Normalidades obtenidas como resultado final.
Clculo 5: Determinacin de molaridad de solucin de KMnO4:

0.09090909091eq .
1 L . Sol KM nO 4

)(

1mol KMn O4
=0.0181818 3.509531 05 M .
5 eq .

*Se utiliz el mismo clculo para cada una de las normalidades anteriormente obtenidas
y se utiliz un promedio de las Molaridades obtenidas como resultado final.
Clculo 6: Peso del H2O2 en la muestra original de 10mL
7.30 0.05 mL KMn

O 40.016586353 3.30084105 mol KMn O 4

1000 mL

MnO
4 34.01468 g H 2 O 2
25 mL H 2 O2
1 mol H 2 O2
2 mol
5 mL H 2 O2
MnO
4
5 mol H 2 O2
1 mol KMnO4
1 mol

0.05148 1.30999106 g . de H 2 O2

Clculo 7: Porcentaje peso/peso de H2O2 suponiendo que la muestra es de 10g.

O2100 mL
10 g
3 g de H 2 O 2
6
0.05148 1.309991 0 g de H 2
10 mL
p
1.716046 2.183311 05 de H 2 O2 ( )
p

*Se utiliz el mismo clculo para cada una de las tres titulaciones realizadas y se utiliz
el promedio de los pesos y porcentajes obtenidos como resultado final.
D. Anlisis de error
Clculo 8. Media calculada para Normalidad de solucin de KMnO4:
*Se utiliz la misma frmula para calcular la media de la Molaridad de la solucin de
KMnO4, la media del peso presente en la muestra original de H 2O2 y la media del
porcentaje peso/peso de H2O2 suponiendo que la muestra era de 10g.

Figura 1. Promedio de normalidad de solucin de KMnO4 calculado mediante Excel

Clculo 9. Desviacin Estndar calculada para Normalidad de solucin de KMnO4:
*Se utiliz la misma frmula para calcular la desviacin estndar de la Molaridad de la
solucin de KMnO4, la desviacin estndar del peso presente en la muestra original de
H2O2 y la desviacin estndar del porcentaje peso/peso de H2O2 suponiendo que la
muestra era de 10g.

Figura 2. Desviacin estndar de normalidad de KMnO4 calculada mediante Excel

Clculo 10. Incertidumbre calculada para Normalidad de solucin de KMnO4:
*Para este clculo, se introdujo a Excel la siguiente frmula:
n
n

a 2
+
a
x 2
+
x

Y =Y
Ecuacin 7. Incertidumbre de los datos obtenidos, en donde: x, a n, son las
incertidumbres asociadas a los valores con los cuales fue calculado el valor Y
*Se utiliz la misma frmula para calcular la incertidumbre de la Molaridad de la
solucin de KMnO4, la incertidumbre del peso presente en la muestra original de H 2O2 y
la incertidumbre del porcentaje peso/peso de H2O2 suponiendo que la muestra era de
10g.

Figura 3. Incertidumbre para Normalidad de solucin de KMnO4 calculada con Excel

Clculo 11. Intervalo de Confianza calculado para Normalidad de Solucin de KMnO4:
*Para este clculo se introdujo a Excel la siguiente frmula:
CI =x

ts
N

Ecuacin 8. Ecuacin para determinar intervalo de confianza de la media.

*Se utiliz 1.96 como nmero t, debido a que se requera un 95% de confianza.

*Se utiliz la misma frmula para calcular el intervalo de confianza de la Molaridad de

la solucin de KMnO4 y el intervalo de confianza del porcentaje peso/peso de H 2O2
suponiendo que la muestra era de 10g.

Figura 4. Clculo de intervalo de confianza para media de Normalidad de la solucin

de KMnO4 mediante Excel
E. Datos Intermedios Calculados:
Descripcin:
Masa de KMnO4 para preparar una solucin
0.1N.
mL de H2SO4 utilizados para preparar una
solucin 0.9M.
mL de KMnO4 tericos a utilizar para consumir
el 95% de Oxalato de sodio
mL de KMnO4 tericos a utilizar en la
determinacin de H2O2

Valor:
0.3154 0.0001 g . KMnO 4
23.51 0.05 mL sol H 2 S O4
3.54 0.05 mL sol KMn O4
8.800.05 mL sol KMnO4

F. Anexos:
No hay.
REFERENCIAS
Skoog, M. 2009. FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA, 8 edicin, Mxico.
CENGAGE Learning. Pgs. 342-345.