Sie sind auf Seite 1von 39

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Capitolul CG.08. Laborator

Lucrarea nr. CG.08.1. REZISTENA MASELOR PLASTICE LA ACIUNEA AGENILOR


CHIMICI
Produsele confecionate din mase plastice au o larg utilizare n tehnic n diverse scopuri. n
timpul exploatrii lor, aceste produse vin n contact cu diferite substane chimice care ar putea
s le degradeze. Prin urmare, este necesar s se cunoasc comportarea maselor plastice n
diverse medii i pentru aceasta se recurge la determinarea rezistenei lor fa de unii ageni
chimici uzuali (Tabelul CG.08.1.1) i fa de ap.
Tabelul CG.08.1.1. Ageni chimici uzuali utilizai n cercetarea rezistenei chimice a
materialelor plastice.

Agentul chimic

Concentraie

Agentul chimic

(%)

Concentraie
(%)

Acid sulfuric

3 sau 30

Alcool etilic

50 sau 96

Acid clorhidric

10 sau 32

Dicloretilen

100

Acid azotic

10 sau 40

Tetraclorur de carbon

100

Acid acetic glacial

100

Toluen

100

Acid lactic

10

Fenol

Hidroxid de sodiu
Clorur de sodiu

1 sau 10

Petrol lampant

10

Benzin de avion metilat

100

Gazolin

10

Ulei de transformator

Aceton
Acetat de etil

Testarea const n imersarea probelor cu masa i dimensiunile cunoscute, n diveri ageni


chimici lichizi sau n ap, o anumit perioad de timp, la o anumit temperatur. Apoi, se
recurge la determinarea variaiei masei i a dimensiunilor probelor analizate. Pentru a se putea
compara rezultatele, trebuie s se utilizeze probe de dimensiuni ct mai apropiate.

-1-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Cunoscnd aceste date se calculeaz rezistena materialului plastic studiat fa de agentul


chimic utilizat folosind urmtoarea relaie:
m

m 2 m1
100
m1

(CG.08.1.1)

unde: m = variaia masei probei din material plastic dup imersie (n %);
m1 = masa probei nainte de imersie (n g);
m2 = masa probei dup imersie (n g).
1. Rezistena maselor plastice la ulei i benzin
Rezistena maselor plastice la ulei i benzin se determin innd probele din material plastic
timp de 24 ore n benzin sau n ulei mineral. Se msoar masa probei nainte i dup imersarea
n benzin sau n uleiul mineral.

Mod de lucru:
Se cntrete la balana analitic masa probei (m1). Proba cntrit se introduce ntr-un flacon
cu dop rodat unde se adaug apoi o cantitate de ulei sau benzin astfel nct proba s fie
acoperit cu lichid. Proba se menine n ulei sau benzin timp de 24 ore la temperatur
constant, ntr-o etuv. Dup 24 ore proba se scoate din flacon i se usuc prin tamponare pe
hrtie de filtru. n final, se recntrete proba (m2) la balana analitic.
Cunoscnd aceste date se calculeaz rezistena materialului plastic studiat fa de ulei i benzin
folosind relaia (CG.08.1.1). Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.
Nr.
det.

Materialul Ulei
testat
m1
(g)

Benzin

Obs.

m2

m1

m2

(g)

(%)

(g)

(g)

(%)

2. Stabilitatea maselor plastice fa de HCl i NaOH


Aprecierea stabilitii unui material plastic fa de HCl i NaOH se face innd probele de
material n aceti doi reactivi (soluii de concentraie cunoscut), un anumit timp, la o anumit
temperatur. Stabilitatea chimic fa de HCl i NaOH se determin cunoscnd masa probei
nainte i dup imersia n HCl i n NaOH i se calculeaz cu relaia (CG.08.1.1). Ca rezultat se
ia media aritmetic a celor dou determinri.
Rezultatul cu semnul plus indic o cretere a masei probei (proba absoarbe lichid), iar cel cu
semnul minus indic o pierdere a masei probei analizate (proba se degradeaz i pierde din
masa sa).
-2-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Mod de lucru:
Cu ajutorul unei balane analitice se cntresc patru probe de material plastic, determinnd
astfel masa fiecrei probei nainte de imersie (m1 ) n HCl i NaOH. Apoi, dou probe se
introduc fiecare n cte un flacon cu dop rodat n care se adaug o cantitate de soluie de HCl 10
% astfel nct proba s fie acoperit cu lichid. La fel, celelalte dou probe se introduc fiecare n
cte un flacon cu dop rodat n care se adaug o cantitate de soluie de NaOH 10 % astfel nct
proba s fie acoperit cu lichid. Probele se menin n soluie timp de 24 ore la temperatur
constant, ntr-o etuv. Dup 24 ore probele se scot din flacoane i se usuc prin tamponare pe
hrtie de filtru. n final, se recntrete fiecare prob (m2) la balana analitic.
Cunoscnd aceste date se calculeaz rezistena materialului plastic studiat fa de HCl i NaOH
folosind relaia (CG.08.1.1). Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.

Nr.
det.

Materialul HCl 10 %
testat
m1
m2
(g)

(g)

NaOH 10 %

Obs.

m1

m2

(%)

(g)

(g)

(%)

3. Absorbia de ap
Materialele plastice pot s absoarb ap i datorit mbibrii cu ap, ele i mresc volumul i
greutatea.
Absorbia de ap a unui material plastic se determin imersnd probele de material n ap
distilat la o temperatur dat, o anumit perioad de timp. Absorbia de ap se determin
cunoscnd masa probei nainte i dup imersia n ap i se calculeaz cu relaia CG.08.1.
Mod de lucru:
Se cntrete la balana analitic masa probei (m1). Proba cntrit se introduce ntr-un flacon
cu dop rodat i se adaug apoi o cantitate de ap distilat astfel nct proba s fie acoperit cu
lichid. Proba se menine n ap timp de 24 ore la temperatur constant (25 oC), ntr-o etuv.
Dup 24 ore proba se scoate din flacon i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru. n final, se
recntrete proba (m2) la balana analitic.
Cunoscnd aceste date se calculeaz rezistena materialului plastic studiat fa de ap folosind
relaia (CG.08.1.1). Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.
Nr.
det.

Materialul
testat

m1

m2

(g)

(g)

(%)

-3-

Obs.

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Lucrarea nr. CG.08.2. GRADUL DE GONFLARE A MASELOR PLASTICE

Materialele plastice n prezena unui solvent pot suferi un proces de dizolvare care presupune o
serie de fenomene caracteristice care nu apar n cazul formrii soluiilor obinuite (soluii
moleculare sau clasice).
Dizolvarea unui material plastic are loc n dou etape:
- gonflarea: este faza iniial a procesului de dizolvare, cnd se produce o cretere de volum i
de greutate a materialului polimeric. Aceasta se poate explica prin faptul c, la contactul
compusului macromolecular cu solventul, moleculele mici ale solventului ptrund n spaiile
libere dintre catenele polimerice. Aceasta conduce la apariia unei presiuni ce tinde s
ndeprteze macromoleculele unele de altele i s micoreze/anuleze forele intermoleculare.
- dizolvarea propriu-zis: este faza final cnd, prin interaciunea polimer solvent, sistemul
eterogen poate trece n sistem omogen monofazic, adic soluie real. Aceast faz lipsete n
cazul compuilor macromoleculari tridimensionali la care forele intermoleculare sunt prea mari
pentru a putea fi nvinse.
Gradul de gonflare () a unui compus macromolecular reprezint cantitatea de lichid (n g)
absorbit la o anumit temperatur de un gram de material polimeric.
El se poate calcula cu relaia:

m 2 m1
100
m1

(CG.08.2.1)

unde: m1 = masa probei nainte de imersie n solvent (n g);


m2 = masa probei dup imersie n solvent (n g).
Deoarece gradul de gonflare depinde de temperatur, este necesar ntotdeauna s se indice i
temperatura la care s-a realizat determinarea.
n lucrarea de fa se va determina gradul de gonflare a cauciucului n benzen.
Mod de lucru:
Se cntrete la balana analitic masa unei probe (m1) din cauciuc. Proba cntrit se introduce
ntr-un flacon cu dop rodat i se adaug apoi o cantitate de benzen astfel nct proba s fie
acoperit cu lichid. Proba se menine n benzen timp de 30 minute la temperatur constant.
Dup acest timp, proba se scoate din flacon i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru. n
final, se recntrete proba (m2) la balana analitic.

-4-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Se reia determinarea de 3 4 ori pentru aceeai prob. Se determin gradul de gonflare dup
diferii timpi de gonflare folosind relaia (CG.08.2.1) unde se va considera aceeai mas iniial
m1 i masele finale m2 dup fiecare determinare. Se reprezint grafic = f(t).
Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.
Nr. Materialul
det. testat

Solventul
folosit

m1

m2

(g)

(g)

Temperatura
Durata
determinrii o
( C)
(%)
(min.)

1
2
3
4

Lucrarea nr. CG.08.3. ANALIZA TEHNIC A COMBUSTIBILILOR SOLIZI

Principalele determinri care se efectueaz la analiza tehnic a unui combustibil solid (de
exemplu la crbune) urmresc stabilirea gradului de umiditate, a cenuii, coninutul n cocs i
materii volatile, precum i coninutul n sulf.

1. Determinarea umiditii
Foarte multe substane solide, printre care i crbunii, au proprietatea de a reine apa. Se
deosebesc mai multe tipuri de umiditate, respectiv: umiditate de absorbie (de mbibare) i
umiditatea higroscopic (de laborator sau analitic).
Umiditatea de absorbie (de mbibare) reprezint apa care se afl printre particulele solide, ntre
granule, i care se elimin uor prin stoarcere sau uscare la temperaturi ambientale. Aceast
umiditate se datoreaz intemperiilor i infiltraiei apei n timpul exploatrii, splrii sau depozitrii
crbunelui.
Umiditatea higroscopic (de laborator sau analitic) reprezint apa reinut pe suprafaa granulelor
solide ntr-un crbune uscat la temperatura camerei (20 0C). Ea este rezultatul echilibrului dintre
umiditatea crbunelui i cea a atmosferei.
Umiditatea combustibililor variaz n limite foarte largi, n funcie de natura i proveniena lor,
afectnd puterea lor caloric. Cu ct umiditatea este mai mic cu att puterea caloric (cantitatea
de cldur eliberat la ardere) a combustibilului este mai mare.
n lucrarea de fa, se descrie modul n care se poate determina umiditatea higroscopic a unui
combustibil solid (crbune).
-5-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Aparatura necesar:
- balan analitic;
- etuv;
- exicator;
- fiol de cntrire cu capac.
Modul de lucru:
ntr-o fiol de cntrire cu capac, n prealabil uscat i cntrit, se cntresc 2 5 g de crbune fin
mrunit. Fiola cu crbune se introduce n etuv i se nclzete la 105 110 0C timp de 60 90
min. n timpul uscrii, capacul fiolei este aezat alturi de fiol. Temperatura de uscare nu trebuie s
depeasc 110 0C deoarece se pot pierde materii volatile din combustibil. Dup perioada de
nclzire, fiola cu crbune (acoperit cu capac) se introduce ntr-un exicator pentru rcire, dup care
se cntrete. Operaiile de nclzire/rcire/cntrire se repet pn cnd greutatea fiolei rmne
constant.
Modul de calcul:
Umiditatea (U) crbunelui studiat se calculeaz i se exprim n procente astfel:
U %

g 2 g3
100
g 2 g1

(CG.08.3.1)

unde: g1 = masa fiolei de cntrire (cu capac) goal (n g);


g2 = masa fiolei de cntrire (cu capac) ce conine proba de crbune umed (n g);
g3 = masa fiolei de cntrire (cu capac) ce conine proba de crbune uscat (n g).
Rezultatele experimentale se trec n tabelul de mai jos.
Nr.
det.

Sortimentul
de crbune

g1

g2

g3

(g)

(g)

(g)

(%)

2. Determinarea cenuii
Cenua este un reziduu solid, de natur anorganic, care se formeaz dup arderea complet a unui
combustibil. Cunoaterea coninutului n cenu are importan practic. n primul rnd, cu ct
coninutul n cenu este mai mic cu att puterea caloric a combustibilului este mai mare. Apoi,
evacuarea i depozitarea unor cantiti prea mari de cenu prezint impedimente pentru
termocentralele care ard crbuni.

-6-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Coninutul n cenu se determin practic prin arderea n condiii bine determinate a unei cantiti
cunoscute de crbune.
Aparatura necesar:
- balan analitic;
- cuptor electric;
- exicator;
- creuzet de porelan.
Modul de lucru:
ntr-un creuzet de porelan, n prealabil calcinat i cntrit, se cntresc 1 2 g crbune fin
pulverizat. Creuzetul cu proba de crbune se introduce n cuptorul rece, ridicndu-se temperatura
progresiv la 750 800 0 C. Calcinarea dureaz circa 120 min. pn cnd coninutul creuzetului are
o culoare alb, fr puncte negre (crbune nears). Se scoate creuzetul cu cenua format, se
rcete n aer (5 min) i apoi ntr-un exicator (25 30 min), dup care se cntrete. Dup
cntrire, operaiile de calcinare / rcire / cntrire se repet pn cnd greutatea creuzetului
rmne constant.
Modul de calcul:
Coninutul n cenu (C) pentru crbunele studiat se calculeaz i se exprim n procente astfel:
C %

m3 m1
100
m 2 m1

(CG.08.3.2)

unde: m1 = masa creuzetului gol (n g);


m2 = masa creuzetului cu crbune (n g);
m3 = masa creuzetului cu cenu (n g).
Rezultatele experimentale se trec n tabelul de mai jos.
Nr.
det.

Sortimentul de
crbune

m1

m2

m3

(g)

(g)

(g)

(%)

3. Determinarea coninutului n cocs i materii volatile


Procesul de nclzire a unui combustibil solid (crbune) n absena aerului se numete distilare
uscat sau pirogenare. n urma acestui proces, crbunele se mbogete n carbon punnd n
libertate produse gazoase i produse n stare de vapori (H2 , CH4 , CO, hidrocarburi etc.) numite
-7-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

materii volatile. Reziduul rmas dup distilare constituie faza solid care se numete cocs sau
semicocs, n funcie de temperatura de nclzire.
Practic, coninutul n cocs i n materii volatile pentru un crbune se determin concomitent printr-o
metod gravimetric.
Aparatura necesar:
- balan analitic;
- cuptor electric;
- exicator;
- creuzet de porelan poros (tip Rose) cu capac gurit.
Modul de lucru:
nainte de a ncepe experimentul, cuptorul electric trebuie nclzit pn la temperatura de 850 950
0
C. ntr-un creuzet de porelan cu capac gurit, n prealabil calcinat i cntrit, se cntresc 0,5 1 g
crbune fin pulverizat. Creuzetul cu proba de analizat, acoperit cu capacul gurit, se introduce n
cuptor unde este lsat timp de 7 min. la 850 950 0C. n timpul experienei, temperatura nu trebuie
s varieze mai mult de 20 0C, iar pe creuzet sau pe capac nu trebuie s se formeze funingine, altfel
experimentul trebuie repetat.
Dup scoaterea din cuptor, creuzetul se rcete n aer timp de 5 min. i apoi se trece n exicator
pentru rcire la temperatura camerei, dup care se cntrete.
Diferena n greutate a probei, nainte i dup experien, reprezint materiile volatile i umiditatea,
iar reziduul format reprezint cocsul.
Modul de calcul:
Coninutul procentual de materii volatile (MV) i umiditate (U) este dat de relaia:
M V % U %

a 3 a1
100
a 2 a1

(CG.08.3.3)

unde: a1 = masa creuzetului gol (n g);


a2 = masa creuzetului cu crbune, nainte de distilare (n g);
a3 = masa creuzetului cu reziduul rmas (cocsul) dup distilare (n g).
Deci, cunoscnd coninutul procentual n umiditate (U) dedus anterior (vezi relaia CG.08.3.1 i
Tabelul de la paragraful 1), se calculeaz coninutul procentual n materii volatile (MV):
a a1

MV % 3
100 U (%)
a 2 a1

(CG.08.3.4)

Coninutul procentual cu cocs (K) se calculeaz cu ajutorul relaiei:


-8-

CHIMIE*C*

K %

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

a 3 a1
100
a 2 a1

(CG.08.3.5)

sau din diferena:


(CG.08.3.6)

K % 100 U (% ) M V (% )

Rezultatele experimentale se trec n tabelul urmtor.


Nr.
det.

Sortimentul a1
de crbune
(g)

a2

a3

MV

(g)

(g)

(%)

(%)

(%)

4. Determinarea coninutului n sulf


Crbunii naturali conin cantiti de sulf variabile, n funcie de natura lor. Determinarea
coninutului n sulf pentru un crbune prezint o mare importan deoarece gazele rezultate n urma
arderii conin SO2 care produce coroziunea pieselor metalice din sistem.
Aparatura i ustensilele necesare:
- balan analitic;
- cuptor electric;
- creuzete de porelan;
- exicator;
- hrtie de filtru sau creuzet filtrant;
- pahar Berzelius.
Substanele necesare:
- amestec Eschka, format din oxid de magneziu (MgO) i carbonat de sodiu (Na2CO3) amestecate
n proporie de 2:1;
- soluie diluat de clorur de bariu (BaCl2) 10 %;
- ap de brom (Br2 + H2O), soluie apoas 3,5 % Br2 ;
- soluie diluat de azotat de argint (AgNO3).
Modul de lucru:
ntr-un creuzet de porelan, calcinat i cntrit, se cntrete exact 0,5 1 g crbune fin pulverizat.
Se adaug 2,5 3 g amestec Eschka i se amestec foarte bine cu crbunele. Deasupra se mai
-9-

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

aterne un strat (circa 1g) de amestec Eschka. Creuzetul se introduce apoi n cuptorul electric unde
se supune calcinrii la 800 850 0C timp de 4 ore.
Produsul de calcinare este transferat ntr-un pahar Berzelius, se adaug 10 15 ml ap de brom i
se nclzete pn la fierbere, pe flacr mic (pe un bec Bunsen). Se adaug apoi, foarte ncet,
soluie cald de BaCl2 pn nu se mai formeaz (dup depunerea precipitatului alb de BaSO4 )
precipitat la un nou adaos de soluie de BaCl2. Se las paharul pe sit, nclzindu-se uor, pn ce
tot precipitatul de BaSO4 s-a depus. Se las pentru maturare la rece nc 1 or.
Soluia cu precipitatul format se filtreaz pe o hrtie de filtru cu porii foarte mici sau pe un creuzet
filtrant cu porozitate mic. Precipitatul se spal cu ap distilat cald pn cnd dispar ionii de clor
(Cl) din filtrat (se verific existena ionilor Cl cu o soluie diluat de AgNO3 ; dac sunt ioni Cl n
filtrat, ei reacioneaz cu AgNO3 , rezultnd un precipitat alb).
n cazul cnd filtrarea s-a fcut pe hrtie de filtru, aceasta (mpreun cu precipitatul de BaSO4) se
mpturete i se introduce ntr-un creuzet de porelan cntrit n prealabil. Apoi, creuzetul se usuc
la flacr mic (pe un bec Bunsen sau Meeker), se arde hrtia de filtru i apoi se calcineaz la 700
800 0C (pe flacr sau n cuptorul electric) timp de 1 or. Creuzetul se pune n exicator timp de 30
min. pentru rcire i se cntrete. Se repet operaiile de calcinare / rcire / cntrire a creuzetului
cu precipitat pn ce masa lui rmne constant.
n cazul cnd filtrarea s-a realizat cu un creuzet cu mas filtrant, uscarea precipitatului se face ntro etuv la 110 0C.
Se calculeaz cantitatea precipitatului format (BaSO4) i apoi se calculeaz procentul de sulf din
crbunele analizat.
Modul de calcul:
Metoda clasic (dup Eschka) de determinare a sulfului din crbune const n oxidarea sulfului
(indiferent sub ce form s-ar gsi n crbune) pn la ionul sulfat ( SO 24 ), care se precipit apoi cu
clorur de bariu (BaCl2). Sulful din crbune reacioneaz cu amestecul oxidant (amestecul Eschka)
astfel:
4 S + 4 Na 2CO3 + 4 MgO Na 2SO4 + 4 MgCO3 + 3 Na 2S

3 S + 3 Na 2 CO3 + 3 MgO Na 2SO3 + 3 MgCO3 + 2 Na 2S

n urma reaciilor, sulful trece n sulfat, sulfit i sulfur de sodiu. Apoi, sulfitul i sulfura de sodiu
sunt oxidate sub form de sulfat de sodiu prin tratare cu ap de brom:
Na 2SO3 + Br2 + H 2O Na 2SO4 + 2 HBr
Na 2S + 4 Br2 + 4 H 2O Na 2SO4 + 8 HBr

Astfel, sulful din crbune a fost trecut cantitativ n sulfat de sodiu (Na2SO4), care se precipit cu
clorur de bariu (BaCl2) pn se formeaz precipitatul alb de sulfat de bariu (BaSO4), care se
determin gravimetric:
- 10 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Na 2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl

Coninutul n sulf al crbunelui analizat se calculeaz cunoscnd factorul gravimetric f al sulfului


din crbune n raport cu BaSO4 :
f

AS
M BaSO 4

32, 06
0,1373
233, 386

(CG.08.3.7)

unde: AS = masa atomic a sulfului = 32,06;


M BaSO4 = masa molecular a BaSO4 = 233,386.

Coninutul n sulf se d, de regul, n procente de sulf la 100 g crbune:


S % f

G2
G
100 13, 73 2
G1
G1

(CG.08.3.8)

unde: G1 = cantitatea de crbune luat n lucru (n g);


G2 = cantitatea de precipitat (BaSO4) calcinat (n g).
Rezultatele experimentale se trec n tabelul urmtor.
Nr.

Creuzet cu crbune

G1

Creuzet cu precipitat de BaSO4

G2

det.

m1

m2

(g)

m3

m4

(g)

(%)

(g)

(g)

(g)

(g)

unde: m1 = masa creuzetului gol (n g);


m2 = masa creuzetului cu crbune (n g);
G1 = m2 - m1

m3 = masa creuzetului gol (n g);


m4 = masa creuzetului cu precipitatul (BaSO4) calcinat (n g);
G 2 = m 4 - m3

Lucrarea nr. CG.08.4. PUTEREA CALORIC A COMBUSTIBILILOR

Puterea caloric a unui combustibil gazos se determin experimental prin metoda calorimetric,
folosind un calorimetru special, numit calorimetru Junckers.
- 11 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Principiul care st la baza funcionrii calorimetrului Junckers este absorbia continu de ctre un
curent de ap (care circul prin calorimetru) a ntregii cantiti de cldur care se degaj la arderea
complet a unei cantiti de gaz combustibil.
Puterea caloric (superioar i inferioar) a gazului combustibil se determin cunoscnd cantitatea
de gaz care a ars n calorimetru, cantitatea de ap care a strbtut calorimetrul n timpul arderii
acestui volum de gaz i, respectiv, diferena de temperatur a apei la intrarea i la ieirea din
calorimetru.
Aparatura necesar:
Schema general a instalaiei calorimetrice pentru determinarea puterii calorice a combustibililor
gazoi, n care piesa de baz este calorimetrul Junckers, se prezint n Fig. CG.08.4.1.

Figura CG.08.4.1. Schema general a instalaiei pentru determinarea puterii calorice a


combustibililor gazoi: 1 contor de gaz; 2 regulator de presiune; 3 calorimetru Junckers; 4
bec de gaz; 5 vas de colectare a apei; 6 cilindru gradat; 7 eav pentru intrarea apei; 8 eav
pentru ieirea apei; 9 tu de golire; 10 tu pentru scurgerea condensatului;11, 12 termometre.

Modul de lucru:
Se monteaz instalaia conform schemei din Fig. CG.08.4.1, se verific etaneitatea tuturor
legturilor din sistem i se trece la determinarea propriu-zis, dup cum urmeaz.
Se verific dac tuul de golire (9) al calorimetrului este nchis. Se introduce apa n calorimetru
prin conducta (7) pn aceasta se umple i apa ncepe s curg la canal prin eava (8). Se deschide
robinetul de gaz (4), se aprinde becul i se regleaz regimul de ardere, flacra trebuind s fie
oxidant. Becul aprins se introduce n camera de ardere a calorimetrului, se centreaz, iar flacra se
- 12 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

urmrete cu ajutorul unei oglinzi aezate sub becul de gaz. Se regleaz debitul apei i debitul
gazului combustibil astfel nct diferena de temperatur a apei la ieirea i la intrarea n calorimetru
s fie n jur de 8 12 0C. Experimentul propriu-zis ncepe atunci cnd condensatul obinut din
vaporii gazelor de ardere se scurge n mod uniform prin tuul (10) i cnd indicaiile termometrelor
(11) i (12) rmn constante. Deoarece prin aparat apa i gazele circul continuu, efectuarea unei
determinri const doar n colectarea n vasul (5) a apei de trecere prin calorimetru, precum i n
colectarea n cilindrul gradat (6) a condensatului rezultat n timpul arderii unui volum determinat de
gaz. n timpul arderii unui volum de gaz combustibil se citesc i indicaiile termometrelor (11) i
(12) care msoar temperatura apei la intrarea i la ieirea din calorimetru. Dup arderea volumului
de gaz propus, se schimb circuitul apei la ieirea din calorimetru ctre canal. Se msoar
volumul apei colectate n vasul (5), precum i volumul condensatului colectat n cilindrul (6).
Aceste volume, mpreun cu temperaturile medii citite, volumul gazului ars i condiiile de lucru
(temperatura i presiunea) la care s-a efectuat determinarea, se trec n tabelul de mai jos.

Nr.
det.

t imed t med V
tmed
f

(0C)

(0C)

(0C)

(m3)

tc

Pb

PS

Pi

(kg)

(kg)

(0C)

(mm C.A.)

(torr)

(torr)

(kcal/m3)

(kcal/m3)

Notaiile din tabelul de mai sus au urmtoarele semnificaii:

tmed
= temperatura medie a apei la ieirea din calorimetru (n 0C);
f
t imed = temperatura medie a apei la intrarea n calorimetru (n 0C);

t med = diferena medie de temperatur ntre temperatura apei la ieire i la intrarea n calorimetru
(n 0C); Se calculeaz astfel:
t med t fmed t imed

(CG.08.4.1)

unde tmed
i t imed se calculeaz cu ajutorul relaiilor:
f
t med

tf
n

t imed

ti
n

(CG.08.4.2)

n = numrul temperaturilor citite;


V = volumul de gaz combustibil ars n timpul determinrii (n m3);
M = cantitatea de ap ce trece prin calorimetru n timpul arderii volumului V de gaz (n kg);
m = cantitatea de condensat (apa) colectat n timpul arderii volumului V de gaz (n kg);
tC = temperatura contorului de gaz (n 0C);
- 13 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

S = presiunea indicat de manometrul contorului de gaz (n mm C.A.);


h = presiunea de vapori a apei, corespunztoare temperaturii tC (n mm Hg sau torr) (Tabelul
CG.08.4.1);
Pb = presiunea barometric (n mm Hg).

Tabelul CG.08.4.1. Presiunea vaporilor saturai de ap la diferite temperaturi, n mm col. Hg.

Temperatura
0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

4,579

4,647

4,715

4,785

4,855

...

...

...

...

...

...

15

12,788

12,953

13,121

13,290

13,461

16

13,634

13,809

13,987

14,166

14,347

17

14,530

14,715

14,903

15,092

15,284

18

15,477

15,673

15,871

16,071

17,272

19

16,477

16,685

16,894

17,105

17,319

20

17,535

17,753

17,753

17,794

18,422

21

18,650

18,880

19,113

19,349

19,587

22

19,827

20,070

20,316

20,565

20,815

23

21,068

21,324

21,583

21,845

22,110

24

22,377

22,648

22,922

23,198

23,476

25

23,756

24,039

24,326

24,617

24,912

26

25,209

25,509

25,812

26,117

26,426

27

26,739

27,055

27,374

27,695

28,028

28

28,349

28,680

29,015

29,354

29,697

29

30,043

30,392

30,745

31,102

31,461

30

31,824

32,191

32,561

32,934

33,312

31

33,695

34,082

34,471

34,874

35,261

32

35,663

36,068

36,477

36,891

37,308

(0C)

- 14 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

33

37,729

38,155

38,584

39,018

39,457

34

39,898

40,344

40,796

41,251

41,710

35

42,175

42,644

43,117

43,595

44,078

36

44,563

45,054

45,549

46,050

46,556

37

47,067

47,582

48,102

48,627

49,157

38

49,692

50,231

50,774

51,223

51,879

39

52,442

53,009

53,580

54,156

54,737

40

55,324

55,910

56,510

57,110

57,720

...

...

...

...

...

...

100

760,000

765,450

770,930

776,440

782,000

Modul de calcul:
n timpul arderii volumului V de gaz combustibil prin calorimetru circul M kg ap care se
nclzete de la timed la tmed
f . Prin urmare, din punct de vedere termic se poate scrie relaia de
bilan caloric pentru procesul studiat:

Q1 = Q2

(CG.08.4.3)

unde: Q1 = cantitatea de cldur obinut prin arderea volumului V de gaz combustibil (n Kcal);
ea se calculeaz cu relaia:

Q1 = V PS

(CG.08.4.4)

PS = puterea caloric superioar a gazului combustibil ars n calorimetru (n Kcal / m3 N);


Q2 = cantitatea de cldur absorbit de cele M kg ap care au circulat prin calorimetru n
timpul arderii volumului V de gaz combustibil (n Kcal); ea se calculeaz cu relaia:

Q2 = c M (tfmed - timed )

(CG.08.4.5)

c = cldura specific a apei 1 Kcal/kggrd.


nlocuind relaiile (CG.08.4.4) i (CG.08.4.5) n egalitatea (CG.08.4.3), se obine relaia de
calcul a puterii calorice superioare (PS ) a gazului studiat:
Ps

c M t med
t imed
f
V

c M t med
V

(CG.08.4.6)

Puterea caloric inferioar (Pi ) se calculeaz cu relaia:


- 15 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Pi Ps

m 600
V

(CG.08.4.7)

unde: 600 = valoarea cldurii latente de evaporare a apei (n kcal/kg).


m = cantitatea de condensat (ap) colectat n timpul arderii volumului V de gaz (n kg).
Pentru determinarea puterilor calorice standard, n ecuaiile (CG.08.4.6) i (CG.08.4.7) este
obligatorie folosirea volumului de gaz ars exprimat n condiii normale (V0 ), n loc de volumul (V)
de gaz ars, msurat n condiiile de lucru:
Ps

c M t med
V0

(CG.08.4.8)

Pi Ps

m 600
Vo

(CG.08.4.9)

Transformarea volumului V n V0 se face cu ajutorul relaiei:


Vo

V P h To
Po Tc

(CG.08.4.10)

unde: V = volumul de gaz ars n calorimetru n condiiile la care are loc experimentul (n m3);
P = presiunea total a gazului la intrarea n bec (n mm Hg); se calculeaz cu relaia:
P Pb

(CG.08.4.11)

Hg

Hg = densitatea Hg = 13,54 g/cm3 ;


T0 = temperatura absolut a gazului n condiii normale = 273,15 K;
P0 = presiunea gazului n condiii normale = 760 mm Hg;
T = temperatura absolut a gazului n condiiile experimentului (n K).
Pentru a se obine rezultate riguroase se execut cel puin trei determinri.
Se face media aritmetic a valorilor obinute pentru puterile calorice inferioar Pi i
superioar PS.

Lucrarea nr. CG.08.5. DENSITATEA PRODUSELOR PETROLIERE LICHIDE

Densitatea sau masa specific () a unui corp este raportul dintre masa acestuia i volumul su:

m
V

(CG.08.5.1)
- 16 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

unde: = densitatea corpului (n g/cm3 sau kg/m3);


m = masa corpului (n g sau kg);
V = volumul corpului (n cm3 sau m3).
Densitatea este o caracteristic a tuturor corpurilor solide, lichide sau gazoase, fiind
influenat n principal de temperatur. Prin urmare, este necesar a se specifica temperatura la care
s-a efectuat determinarea densitii.
n calculele tehnice, n loc de densitatea se utilizeaz adeseori mrimea adimensional d ,
numit densitate relativ. Ea este raportul dintre densitatea a substanei date i densitatea o a
unei substane standard (substan de referin), n anumite condiii fizice:
d

(CG.08.5.2)

n cazul produselor petroliere lichide se poate determina densitatea relativ d420 , care
reprezint densitatea materialului respectiv determinat la 20 0C, raportat la densitatea apei
distilate la vid, determinat la + 4 0C i presiunea de 760 torr (n aceste condiii, H2O 1 g / cm3 ).
Dac densitatea produsului petrolier nu se determin n condiii standard (la 20 0C), ci la o alt
temperatur t 0C, atunci densitatea relativ d t4 obinut experimental se transform n d 20
4 cu ajutorul
relaiei:
t
d 20
4 d 4 c t 20

(CG.08.5.3)

unde: d t4 = densitatea materialului determinat la temperatura t 0C;


t = temperatura de lucru (n 0C);
c = corecia medie de temperatur pentru fiecare grad Celsius (vezi Tabelul CG.08.5.1), la
transformarea lui d t4 n d 20
4 , i invers.
20
Tabelul CG.08.5.1. Corecia medie de temperatur (c) la determinarea densitii d 4 din d t4 , i
invers, la o variaie a temperaturii cu 1 0C.

Densitatea

Densitatea
c

d t4
... 0,70

d t4
... 0,000910

0,85

0,000699

0,71

0,000884

0,86

0,000685

0,72

0,000870

0,87

0,000673

- 17 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

0,73

0,000857

0,88

0,000660

0,74

0,000844

0,89

0,000647

0,75

0,000831

0,90

0,000633

0,76

0,000818

0,91

0,000620

0,77

0,000805

0,92

0,000607

0,78

0,000792

0,93

0,000594

0,79

0,000778

0,94

0,000581

0,80

0,000765

0,95

0,000567

0,81

0,000752

0,96

0,000554

0,82

0,000738

0,97

0,000541

0,83

0,000712

0,98 ...

0,000528 ...

O alt densitate relativ folosit practic este densitatea d15,56


15,56 care se poate calcula
cunoscnd valoarea densitii d 20
4 :
20
d15,56
15,56 = d 4 + c'

(CG.08.5.4)

unde: c = corecia de temperatur pentru fiecare grad Celsius (vezi Tabelul CG.08.5.2), la
transformarea lui d 20
n d15,56
4
15,56 , i invers.

20
Tabelul CG.08.5.2. Corecia medie de temperatur (c) la determinarea densitii d15,56
15,56 din d 4 , i

invers.

d20
4

c
... 0,700 ... 0,710

... 0,0051

d 20
4

0,830 ... 0,840

0,0044

0,710 ... 0,720

0,0050

0,840 ... 0,850

0,0043

0,720 ... 0,730

0,0050

0,850 ... 0,860

0,0042

0,730 ... 0,740

0,0049

0,860 ... 0,870

0,0042

0,740 ... 0,750

0,0049

0,870 ... 0,880

0,0041

- 18 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

0,750 ... 0,760

0,0048

0,880 ... 0,890

0,0041

0,760 ... 0,770

0,0048

0,890 ... 0,900

0,0040

0,770 ... 0,780

0,0047

0,900 ... 0,910

0,0040

0,780 ... 0,790

0,0046

0,910 ... 0,920

0,0039

0,790 ... 0,800

0,0046

0,920 ... 0,930

0,0038

0,800 ... 0,810

0,0045

0,930 ... 0,940

0,0038

0,810 ... 0,820

0,0045

0,940 ... 0,950

0,0037

0,820 ... 0,830

0,0044

0,950 ... 0,960 ...

0,0037 ...

Pentru indicarea densitii produselor petroliere se folosete frecvent i densitatea n


grade API (American Petroleum Institute), d 0 API , care se poate calcula cunoscnd valoarea
densitii d15,56
15,56 :
d

API

141,5
131,5
d15,56
15,56

(CG.08.5.5)

Limitele de variaie a densitii combustibililor lichizi i lubrifianilor romneti se prezint n


Tabelul CG.08.5.3.

Tabelul CG.08.5.3. Limitele de variaie a densitii combustibililor lichizi i lubrifianilor


romneti.

Produsul petrolier lichid

d 20
4

Benzine

0,682 0,767

Petroluri

0,755 0,874

Motorine

0,820 0,910

Pcur

0,890 1,000

Uleiuri pentru motoare i transmisiile autovehiculelor

0,900 0,994

Aparatura necesar:

- 19 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Densitatea relativ a unui produs petrolier lichid se poate determina cu ajutorul


picnometrelor (Fig. CG.08.5.1), areometrelor (Fig. CG.08.5.2) sau cu balana Mohr Westphal
(Fig. CG.08.5.3).

Figura CG.08.5.1. Picnometre: a) simplu; b)


cu termometru.

Figura CG.08.5.2. Areometre (densimetre sau


plutitori liberi): a) simplu; b) cu termometru;
c) citirea densitii cu areometrul.

Figura CG.08.5.3. Balana Mohr Westphal: 1 stativ; 2 tij suport; 3 buton de fixare; 4
suport - cuit sau furc; 5 prghie cu brae inegale; 6 plutitor; 7 clrei; 8 crlig; 9
contragreutate; 10 urub de reglare; 11 cilindru gradat.

- 20 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Modul de lucru:

a) Determinarea densitii relative cu ajutorul areometrului:


Metoda const n scufundarea unui areometru de construcie adecvat n lichidul de analizat
aa cum se prezint n Fig. CG.08.5.2c.
ntr-un cilindru gradat se introduce lichidul de analizat (benzin, motorin etc.) pn la 3/4 din
volumul cilindrului. Areometrul bine curat se scufund n lichid, avnd grij s nu ating pereii de
sticl. Citirea se efectueaz privind tangent scala gradat a areometrului n direcia meniscului
superior al lichidului.
15,56
0
Valoarea citit reprezint d t4 cu care se calculeaz apoi d 20
4 , d15,56 i d API, folosind

relaiile (CG.08.5.3 CG.08.5.5). Rezultatele se trec n Tabelul CG.08.5.4.

b) Determinarea densitii relative cu ajutorul picnometrului:


Picnometrul curat i uscat se cntrete la balana analitic mpreun cu dopul su, masa
obinut notndu-se cu m1. Se umple picnometrul cu ap distilat, astfel nct nivelul apei s fie
exact la nivelul superior al dopului (excesul ieit prin capilar, deasupra dopului, se terge cu o
hrtie de filtru). Picnometrul cu ap se cntrete din nou la balana analitic, obinndu-se masa
m2. Se golete picnometrul, se usuc i se umple cu lichidul de analizat (benzin, motorin etc.),
procedndu-se ca mai sus. Se cntrete din nou, iar masa determinat se noteaz cu m3 .
Cu masele obinute se calculeaz densitatea relativ d t4 :
d t4

m3 m1
m 2 m1

(CG.08.5.6)

unde: m1 = masa picnometrului gol (n g);


m2 = masa picnometrului cu ap distilat (n g);
m3 = masa picnometrului cu produsul petrolier analizat (n g);
15,56
0
Cunoscnd d t4 se calculeaz apoi d 20
4 , d15,56 i d API, folosind relaiile (CG.08.5.3 - CG.08.5.5).

Rezultatele se trec n Tabelul CG.08.5.4.

c) Determinarea densitii relative cu ajutorul balanei Mohr Westphal:


Se aduce balana n poziia de echilibru prin mnuirea urubului (10) (Fig. CG.08.5.3).
n cilindrul (11) se introduce ap distilat astfel nct nivelul apei s depeasc cu circa 15
mm plutitorul (6). Plutitorul nu trebuie s ating pereii cilindrului. Scufundnd plutitorul n apa din
- 21 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

cilindru, echilibrul balanei se stric. Prin urmare, balana se reechilibreaz punnd diveri clrei
(cu mase diferite) pe prghia (5) n dreptul anumitor diviziuni (1, 2, 3 ...). Dup stabilirea
echilibrului se calculeaz masa volumului de ap (m1), dezlocuit de plutitor, prin nsumarea tuturor
greutilor (clreilor) folosite, innd cont i de diviziunile unde au fost aezate. Se scoate
plutitorul din ap, se usuc i se scufund ntr-un cilindru cu lichidul de analizat (benzin, motorin
etc.), procedndu-se ca i n cazul apei. Se calculeaz masa m2 , respectiv masa volumului de lichid
dezlocuit de plutitor.
Raportnd cele dou mase se calculeaz densitatea aparent d, cu relaia:
d'

m2
m1

(CG.08.5.7)

unde: m1 = masa volumului de ap dezlocuit de plutitor (n g);


m2 = masa volumului de produs petrolier dezlocuit de plutitor (n g).
Densitatea relativ d t4 se calculeaz astfel:
d 4t = (0,99823 - 0,0012) d' + 0,0012

(CG.08.5.8)

unde: 0,99823 = densitatea apei la 20 0C;


0,0012 = densitatea aerului la 20 0C i 760 mm Hg.
15,56
0
Cunoscnd d t4 se calculeaz apoi d 20
4 , d15,56 i d API , folosind relaiile (CG.08.5.3 -

CG.08.5.5). Rezultatele se trec n Tabelul CG.08.5.4.

Tabelul CG.08.5.4.
Produsul
petrolier
analizat

Aparatul utilizat
pentru
determinarea
densitii

Densitatea

(0C)
d

d t4

Areometru
Picnometru
Balana
Mohr Westphal

- 22 -

d 20
4

d15,56
15,56

d 0API

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Lucrarea nr. CG.08.6. DETERMINAREA INDICELUI DIESEL I A CIFREI CETANICE A


MOTORINELOR

Motoarele termice utilizeaz drept surs de energie un combustibil care, arznd n anumite
condiii n prezena aerului, furnizeaz o cantitate de cldur ce se transform n energie
mecanic.
Combustibilii cei mai des folosii pentru motoarele cu ardere intern sunt difereniai n:
- benzine pentru motoarele cu aprindere prin scnteie;
- motorine pentru motoarele cu aprindere prin compresie;
- petroluri n amestecuri pentru turbomotoare.
Motorina ca i combustibil pentru motoarele cu ardere intern cu aprindere prin comprimare,
trebuie s aib temperatura de autoaprindere ct mai mic, deci s se aprind n scurt timp dup
injectarea sa n cilindrul motorului.
Comportarea la autoaprindere a unei motorine depinde de natura hidrocarburilor componente i
se apreciaz cu ajutorul a doi parametri: Indicele Diesel i cifra cetanic. Cu ct aceti
parametri au valori mai ridicate, cu att comportarea la autoaprindere a motorinei este mai
bun, respectiv se aprinde la o temperatur mai cobort.

a) Indicele Diesel (I.D.)


Indicele Diesel (I.D.) este o mrime convenional bazat pe relaia dintre densitatea relativ
i punctul de anilin, pe de o parte i coninutul n hidrocarburi aromatice i parafinice din
combustibil, pe de alt parte. El se definete prin relaia:
I.D.

d API A(F)
100

(CG.08.6.1)

unde: d oAPI = densitatea relativ a motorinei n grade API (n o API);


A = punctul de anilin (n o F).
Punctul de anilin (A) este temperatura minim la care volume egale de motorin i anilin
proaspt distilate formeaz o singur faz (se amestec complet) sau temperatura la care un
amestec omogen de volume egale din cele dou produse se separ prin rcire.
El este dependent de coninutul de hidrocarburi parafinice al motorinei, crescnd odat cu
creterea proporiei de aceste hidrocarburi. Punctul de anilin se determin experimental n 0 C
i se transform n 0 F (grade Fahrenheit) cu ajutorul relaiei :
9
A[F] t [C] 32
5

(CG.08.6.2)
- 23 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

I.D. se poate determina i prin folosirea nomogramei din Fig. CG.08.6.1, cunoscnd densitatea
motorinei (d 0 API) i punctul de anilin (A (0 F)).

Figura CG.08.6.1. Nomograma folosit pentru determinarea Indicelui Diesel al unei motorine.

Cu ct I.D. este mai mare cu att sensibilitatea la autoaprindere a motorinei analizate este mai
ridicat. n general, I.D. pentru motorine variaz ntre 45 76.

b) Cifra cetanic (C.C.)


Cifra cetanic (C.C.) a unei motorine reprezint procentul n volume de cetan dintr-un
combustibil etalon, care se comport identic la autoaprindere ca i motorina testat, n condiii
similare de testare pe monocilindru.
Cifra cetanic exprim capacitatea de autoaprindere a motorinei; cu ct C.C. are o valoare mai
mare, cu att motorina se aprinde mai uor. C.C. se determin prin compararea motorinei cu un
combustibil etalon cu C.C. cunoscut. Motorina analizat i combustibilul etalon trebuie s
aib o comportare similar la autoaprindere, n condiii identice de testare.

- 24 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Combustibilul etalon este un amestec de dou hidrocarburi pure, cu comportare contrar la


autoaprindere:
- cetanul (C16 H34 ) cu structur molecular liniar. El are o stabilitate mic la autoaprindere,
datorit formei liniare i lungimii catenei. Convenional, cetanului i se atribuie C.C. = 100.
- - metil naftalina (C10 H7 CH3) are o molecul biciclic. Ea are o rezisten mare la
autoaprindere, datorit moleculei sale compacte. Convenional i se atribuie C.C. = 0.

ntre I.D. i C.C. ale unei motorine exist o relaie de tipul:


C.C.

2
I.D. 0,1224 t m 19,824
3

(CG.08.6.3)

unde: t m = temperatura medie de fierbere a motorinei (n 0 C).

Pentru determinarea I.D. i C.C. a unei motorine este necesar determinarea experimental a
densitii relative n o API (d oAPI) i a punctului de anilin (A (n o F)).

1. Determinarea densitii relative n grade API a motorinei


Densitatea relativ a motorinei n grade API (d oAPI) se determin cu ajutorul balanei Mohr
Westphal, conform metodologiei prezentate n Lucrarea de laborator nr. CG.08.5. Rezultatele se
trec n tabelul urmtor.
Produsul
petrolier
analizat

t
m1
(g)

m2
(g)

Densitatea

(0C)
d

d t4

d 20
4

d15,56
15,56

d oAPI

2. Determinarea punctului de anilin a motorinei


Aparatura necesar:
Pentru determinarea punctului de anilin se folosete instalaia prezentat n Fig. CG.08.6.2
Substane necesare:
- anilin n flaconul original de 250 ml, bine nchis (atenie, produsul este toxic);
- 25 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

- motorin de cercetat, flacon de 250 ml bine nchis;


- glicerin tehnic.

Fig. CG.08.6.2. Instalaie pentru determinarea punctului de anilin: 1 eprubet cu perei dubli;
2 termometru; 3 dop; 4 agitator; 5 baie de nclzire; 6 sit de azbest; 7 bec de gaz; 8
clem; 9 stativ; 10 trepied.

Modul de lucru i de calcul:


Pentru determinarea punctului de anilin a unei motorine se introduc n eprubeta (1) a
aparatului 5 ml anilin proaspt distilat i 5 ml motorin, msurai cu pipete curate i uscate.
Se observ c cele dou lichide, chiar dup o agitare energic de cteva minute, nu se amestec,
rmnnd separate n dou straturi distincte.
Se procedeaz apoi la o nclzire a eprubetei, ncet, sub agitare, pn cnd cele dou straturi se
amestec formnd o singur faz. Se scoate eprubeta din baia de nclzire i se las s se
rceasc n aer pn cnd amestecul anilin motorin se tulbur i se citete din nou
temperatura. Valoarea temperaturii citite reprezint punctul de anilin, t (n oC). Punctul de
anilin determinat experimental n 0 C se transform n 0 F (grade Fahrenheit) cu ajutorul relaiei
(CG.08.6.2):
9
A[F] t [C] 32
5

Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.


Nr.
det.

- 26 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

(oC)

(oF)

3. Calcularea I.D. i C.C. ale motorinei


Cunoscnd densitatea relativ a motorinei n grade API (d oAPI) i punctul de anilin (A (oF))
se calculeaz I.D. i apoi C.C. pentru motorina analizat folosind relaiile (CG.08.6.1) i
(CG.08.6.3).
I.D.

d API A(F)
100

C.C.

2
I.D. 0,1224 t m 19,824
3

unde: t m = temperatura medie de fierbere a motorinei (n 0 C) = 309 oC (motorina uoar) i 345


o
C (motorin grea).
I.D. se poate determina i grafic folosind nomograma din Fig. CG.08.6.1. Pentru aceasta se
nscriu pe nomogram valorile punctului de anilin i ale densitii do API i se unesc printr-o
dreapt. Punctul de intersecie al acestei drepte cu dreapta din interiorul nomogramei reprezint
valoarea I.D. al motorinei analizate.
Motorinele au n general C.C. cu valori n domeniul 35 55. Motorinele cu C.C. = 35 40 se
folosesc pentru motoare cu turaie mic, cele cu C.C. = 40 45 pentru motoarele cu turaie
medie, iar cele cu C.C. = 45 55 pentru motoarele cu turaie mare.
Rezultatele obinute se trec n tabelul urmtor.
Nr.
det.

Motorina
analizat

I.D.

C.C.

Lucrarea nr. CG.08.7. VISCOZITATEA PRODUSELOR PETROLIERE LICHIDE

Viscozitatea este proprietatea fluidelor de a se opune tendinei de deplasare relativ a straturilor


componente dintr-un fluid, datorit forei de atracie intermolecular.
Cu ct forele de coeziune molecular sau de frecare sunt mai mari, cu att fluiditatea lichidului este
mai mic, iar viscozitatea mai mare. Viscozitatea caracterizeaz frecarea intern a fluidului i
rezistena sa la curgere.
- 27 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

La lubrifiani, viscozitatea (ca proprietate intrinsec de curgere) influeneaz hotrtor asupra


calitilor de exploatare cerute acestora. n regimul hidrodinamic de ungere a unui lagr palier, la
sarcin i vitez date, viscozitatea lubrifiantului determin mrirea coeficientului de frecare, precum i
viteza de curgere a acestuia printre suprafeele metalice.
La combustibilii lichizi (benzine, motorine etc.) viscozitatea este una din principalele proprieti de
care depind att alimentarea cu combustibil, ct i formarea amestecului n motor.
Factorii care influeneaz mrimea viscozitii sunt de natur intern (masa molar, natura i
structura hidrocarburilor componente din produsul petrolier considerat) i de natur extern
(temperatur, presiune, gradientul de vitez). Viscozitatea produselor petroliere crete cu scderea
temperaturii i cu creterea presiunii.
Metodele de determinare a viscozitii depind de modul n care se definete aceast proprietate.
Se disting: viscozitatea absolut (dinamic i cinematic) i viscozitatea relativ sau
convenional (Engler n Europa, Redwood n Anglia sau Saybolt n S.U.A.). Ele se
definesc n cele ce urmeaz.
Pentru a stabili semnificaia fizic i unitile de msur ale viscozitilor, se va examina modul de
acionare a acesteia asupra curgerii (Fig. CG.08.7.1).

Figura CG.08.7.1. Profilul curgerii unui fluid.

Se consider un lichid introdus ntre dou plci A i B, situate la o distan oarecare, x (Fig.
CG.08.7.1a). Cnd placa A se pune n micare, ea va antrena i straturile de lichid din vecintatea
sa. Dar straturile de lichid opun o rezisten la deplasare i prin urmare, straturile mai ndeprtate de
placa A (n micare) se vor deplasa cu viteze din ce n ce mai mici. Stratul vecin plcii B (fix) va
avea viteza zero (Fig. CG.08.7.1b).
Fora F, necesar deplasrii plcii A, este dat de relaia:
F S

unde:

dv
dx

(CG.08.7.1)

= viscozitatea dinamic a fluidului;


S = suprafaa comun celor dou plci A i B de frecare;

dv
= gradientul de vitez pe direcia perpendicular la deplasarea straturilor de lichid.
dx

Unitile de msur ale viscozitii dinamice () sunt:


- 28 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

- n S.I.:

S.I.

N
kg
s Pa s
2
m s
m

unde: Pa = Pascal; 1 Pa = 1 N/m2


- n sistemul C.G.S.:

C.G.S.

g
P 102 cP
cm s

unde: P = poise;

cP = centipoise; 1 cP = 102 P = 103 Ns/m2

Viscozitatea cinematic () a unui lichid este raportul dintre viscozitatea dinamic () i densitatea
sa (t ), determinate la aceeai temperatur (t) :

(CG.08.7.2)

Unitile de msur ale viscozitii cinematice () sunt:


- n S.I. :

[]S.I.

m2
s
2

- n sistemul C.G.S. : []C.G.S. cm St 102 cSt


s

unde:

St = stokes; cSt = centistokes; 1 cSt = 102 St = 106 m2/s

Viscozitatea relativ (convenional) reprezint raportul dintre viscozitatea fluidului analizat i


viscozitatea unui fluid de referin. Uzual se utilizeaz viscozitatea relativ (convenional)
Engler, 0E , definit de relaia:
o E

t ulei
t ap

(CG.08.7.3)

unde: 0E = viscozitatea relativ (convenional) Engler (n 0E);


tulei = timpul de curgere a 200 ml ulei (sau alt lichid de analizat) la o anumit temperatur t prin
viscozimetrul Engler (n s);
tap = constanta viscozimetrului = timpul de curgere a 200 ml ap distilat la 20 0C prin acelai
viscozimetru Engler (n s).

Corespondena dintre viscozitatea convenional Engler ( 0E ) i viscozitatea cinematic (),


exprimat n cSt, este:

- 29 -

CHIMIE*C*

cSt 7,32 oE

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

6,31
oE

, pentru o E = 1 10

cSt 7, 4 o E

(CG.08.7.4)

, pentru o E 10

Practic, pentru determinarea viscozitii absolute (dinamic sau cinematic) se utilizeaz un


viscozimetru de tip Ubbelohde, Vogel Ossag sau Hppler, iar pentru determinarea viscozitii
relative se utilizeaz un viscozimetrul Engler.
n Tabelul CG.08.71 se prezint valori ale viscozitii pentru unele produse petroliere lichide, de
producie romneasc.

Tabelul CG.08.7.1. Valori ale viscozitii pentru unele produse petroliere de producie romneasc.
Viscozitatea
Tipul produsului
petrolier lichid

0E

(106 m2/s)

(0E)

uleiuri pentru motoarele


autovehiculelor

38 152

(la 50 C)

uleiuri pentru motoarele Diesel

10,5 14,5

(la 100 0C)

uleiuri pentru filtrele de aer

5 10

(la 50 0C)

7,5 12

(la 50 0C)

16 18

(la 50 0C)

7 14

(la 50 0C)

uleiuri de transmisii mecanice pentru


automobile

10 35,8

(la 100 C)

uleiuri pentru amortizoare hidraulice

25,4 33,5

(la 20 0C)

3,5 4,5

(la 20 0C)

motorine

2,5 8,5

(la 20 0C)

1,2 1,7

(la 20 0C)

Aparatura necesar:
Determinarea viscozitii convenionale a produselor petroliere lichide (lubrifiani, motorine etc.) se
efectueaz n mod curent cu viscozimetrul Engler (Fig. CG.08.7.2). Aceast viscozitate se numete
viscozitate Engler ( 0E ).

- 30 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Figura CG.08.7.2. Viscozimetrul Engler: 1 rezervor pentru proba de analizat; 2 capac; 3


orificiu de scurgere; 4 repere pentru nivelul lichidului; 5 tij de lemn; 6 baie de nclzire; 7
bec de gaz; 8 agitator; 9 stativ; 10 vas de colectare, cu dou repere (balon Engler); 11, 12
termometre; 13 repere de 100 ml i de 200 ml.

Modul de lucru i de calcul:


nainte de nceperea experimentului trebuie verificat dac vasul (1) este curat i uscat.
n timpul determinrilor, temperatura bii (6) se menine la 20 0C (pentru ncercrile la 20 0 C) i
cu 1 2 0 C mai mare dect temperatura lichidului analizat (pentru ncercrile la temperaturi mai
mari de 40 0 C). n prima etap a experimentului se determin constanta aparatului, respectiv se
msoar timpul de curgere ( t H2O ) a 200 ml ap distilat, la 20 0 C, prin viscozimetrul Engler. Ea
poate avea valori de 50 52 s. Apoi, n vasul (1) curat i uscat, se introduce lichidul de analizat
pn la nivelul reperelor ascuite (4), avnd grij ca orificiu de scurgere (3) s fie astupat cu tija (5).
Cnd temperatura bii de nclzire (6) a ajuns la valoarea dorit, se ridic tija (5) i se
cronometreaz timpul de scurgere (tulei) a 200 ml prob de analizat (ulei). Uleiul se scurge n
balonul Engler (10), care are dou repere, la 100 ml i la 200 ml.
Viscozitatea convenional Engler ( 0E ) a lichidului analizat se calculeaz cu relaia (CG.08.7.3).
Rezultatele experimentale se trec n tabelul de mai jos.
Nr.
det.

Produsul petrolier analizat

t H2O

t ulei

0E

( 0C )

(s)

(s)

( 0E )

- 31 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Se va determina viscozitatea unui tip de produs petrolier lichid (ulei mineral, motorin etc.) la mai
multe temperaturi, repetndu-se fiecare determinare de trei ori, fcndu-se media valorilor obinute.
Se va reprezenta grafic 0E = f (t 0C) i se va comenta graficul obinut.

Lucrarea nr. CG.08.8. PUNCTUL DE INFLAMABILITATE


ALE PRODUSELOR PETROLIERE LICHIDE

I PUNCTUL DE APRINDERE

Produsele petroliere lichide (lubrifiani, combustibili etc.) degaj anumite cantiti de vapori care ,
n amestec cu aerul nconjurtor i n apropierea unei surse de foc, se pot aprinde.
Punctul de inflamabilitate reprezint temperatura minim, la presiune atmosferic normal, la
care vaporii de la suprafaa produsului petrolier se aprind n contact cu o flacr. Dup
ndeprtarea sursei de foc, vaporii nu mai ard.
Dac produsul petrolier se nclzete la o temperatur mai ridicat, la care se degaj o cantitate mai
mare de vapori, se ajunge la un moment cnd vaporii continu s ard i dup ndeprtarea sursei de
foc. Temperatura la care se produce acest fenomen se numete punct de ardere al produsului
respectiv.
Cunoaterea punctului de inflamabilitate i al punctului de ardere pentru un produs petrolier d
informaii privind sigurana contra incendiului n timpul transportului, depozitrii i manipulrii
produsului respectiv.
Valoarea punctului de inflamabilitate a benzinei este sub 21 0C, a petrolului ntre 35 65 0C, iar a
motorinei ntre 55 140 0C. Lubrifianii, care sunt produse greu volatile i deci mai greu
inflamabile, au punctul de inflamabilitate ridicat (ntre 170 410 0C).
Determinarea n laborator a punctului de inflamabilitate se realizeaz cu aparatele: Abel Pensky
(pentru benzin, petrol i white spirit), Pensky Martens (pentru motorin i ulei uor) i
Marcusson (pentru pcur i ulei mineral).
Aparatura necesar:
Punctul de inflamabilitate al lubrifianilor se determin cu aparatul Marcusson (Fig. CG.08.8.1).

- 32 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Figura CG.08.8.1. Aparatul Marcusson: a) vedere de ansamblu; b) schem tehnic: 1 baie de


nisip; 2 suport inelar; 3 aprtoare de tabl; 4 aprtoare de tabl i azbest; 5 creuzet; 6
arztor; 7 termometru; 8 suport.
Modul de lucru:
n creuzetul (5) se introduce produsul de analizat, pn la reperul inferior (n cazul produselor mai
greu volatile), sau pn la reperul superior (pentru produsele mai volatile). Creuzetul (5) se aeaz
pe inelul (2) n baia de nisip (1) nclzit cu un bec de gaz. Termometrul (7) se fixeaz n creuzet
la circa 2 mm de fund i 5 mm distan de perei. Dispozitivul de aprindere cu gaz (6) se rotete n
plan orizontal, i nu vertical, flacra trebuind s aib o nlime de circa 10 mm. Dispozitivul de
aprindere (6) ncepe s fie plimbat deasupra creuzetului (5), cnd temperatura produsului analizat
se afl cu circa 30 50 0 C sub punctul probabil de inflamabilitate. Viteza de trecere a flcrii
arztorului (6) peste lichid trebuie s fie de circa 1s dus ntors.
Atunci cnd vaporii aflai la suprafaa produsului se aprind i se sting dup ndeprtarea sursei de
foc (6), se citete temperatura la termometrul (7). Aceast temperatur (ti) este punctul de
inflamabilitate al produsului analizat.
Continundu-se nclzirea, se ajunge la o temperatur (ta), numit punct de aprindere, cnd
vaporii aprini continu s ard, chiar i dup ndeprtarea sursei de foc.
Rezultatele experimentale se trec n tabelul de mai jos.

Nr.
det.

Produsul cercetat

Punct de inflamabilitate

Punct de ardere

ti

ta

(0 C)

(0 C)

- 33 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Lucrarea nr. CG.08.9. CIFRA DE ACIDITATE A PRODUSELOR PETROLIERE LICHIDE

Produsele petroliere lichide (lubrifiani, motorine, benzine etc.) pot conine cantiti variabile de
acizi organici (aciditatea organic), acizi anorganici (aciditatea mineral) sau componente alcaline
(bazicitatea sau alcalinitatea produsului petrolier).
Aciditatea mineral i alcalinitatea apar la unele produse petroliere dac au fost rafinate n mod
necorespunztor. n procesul de rafinare se aplic tratamentul cu acid sulfuric (H2SO4) concentrat care
precipit o serie de impuriti duntoare. Acidul este ndeprtat apoi prin neutralizare cu leie de
hidroxid de sodiu (NaOH). Prin urmare, dac se ntrebuineaz o cantitate mai mic de NaOH ,
produsul rmne cu urme de H2SO4 (aciditate mineral), iar dac se ntrebuineaz o cantitate mai
mare de NaOH , produsul tratat capt caracter alcalin (alcalinitate). i ntr-un caz i n cellalt caz
produsul este necorespunztor, avnd aciune coroziv. Aadar, produsele petroliere trebuie s fie
perfect neutre.
Aciditatea organic reprezint acizii organici liberi care intr n compoziia produselor petroliere.
Ea se datoreaz acizilor naftenici, asfaltogenici i acizilor grai care se gsesc, de regul, n iei. Ea
se mai poate datora i derivailor sulfonici produi n timpul rafinrii, precum i fenolilor ce se
gsesc uneori n benzinele de cracare. Prezena acizilor organici contribuie la producerea emulsiilor,
reducerea stabilitii la oxidare a produselor petroliere, tendina de corodare a pieselor metalice etc.
Combustibilii (benzine, motorine etc.) exercit aciune coroziv asupra pieselor metalice din motor.
Aceast aciune se datoreaz proceselor chimice i electrochimice cauzate de prezena n
combustibili a unor compui chimici acizi sau alcalini. Utilizarea combustibililor, chiar i cu
coninuturi mici de acizi minerali (H2SO4, H2S etc.) i alcalii (NaOH etc.) determin corodarea
intens a pieselor motorului. Acizii organici liberi care intr n componena combustibililor au o
slab aciune coroziv, iar hidrocarburile nu sunt corozive. Aciditatea produselor petroliere poate s
apar sau s creasc prin oxidare n timpul nclzirii i ntrebuinrii lor. Pentru a preveni uzarea
coroziv exagerat a motoarelor cu ardere intern, standardele de calitate a combustibililor auto
prevd ca aciditatea mineral i alcalinitatea benzinelor, motorinelor i petrolului s fie nule.
Uleiurile neaditivate i proaspete conin acizi organici (neftenici i carbonici) care confer aciditate
organic uleiului. Aciditatea mineral a uleiurilor proaspete se datoreaz H2SO4 rmas n urma
rafinrii acide. Agresivitatea coroziv a uleiurilor lubrifiante sporete esenial sub aciunea gazelor
de carter ce conin o mare cantitate de vapori de ap, produse de oxidare a sulfului, carburani i
antidetonani. n timpul exploatrii lor, uleiurile i modific aciditatea i prin urmare, aceste
materiale se aditiveaz cu o serie de substane cu caracter alcalin. Rolul lor este de a neutraliza
acizii puternici ce apar n uleiuri datorit contactului acestora cu unii produi rezultai prin arderea
sulfului din combustibilii motoarelor.
Aciditatea (organic i mineral) i alcalinitatea produselor petroliere se exprim prin cifra de
aciditate, respectiv cifra de bazicitate.
Cifra de aciditate (C.A.) a unui produs petrolier lichid reprezint numrul de miligrame de
hidroxid de potasiu (KOH) necesar pentru a neutraliza acizii (organici i minerali) din 100 cm3
combustibil lichid, sau din 1 g ulei:
- 34 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

C.A. = mg KOH/100 cm3 combustibil


sau
C.A. = mg KOH/1 g ulei
Cifra de bazicitate (C.B.) reprezint rezerva de alcalinitate dintr-un produs petrolier lichid. Ea se
determin prin titrare cu acid clorhidric (HCl) i se exprim tot n miligrame KOH per 100 cm3
combustibil lichid, sau 1 g ulei:
C.B. = mg KOH/100 cm3 combustibil
sau
C.B. = mg KOH/1 g ulei
Standardul de calitate a uleiurilor neaditivate (M20, M30, M40, M50) prevede c aciditatea
mineral i alcalinitatea lor trebuie s fie zero, iar aciditatea organic de maxim 0,05 mg KOH/g
ulei. Pentru uleiurile multigrad Extra, standardele prevd o cifr de bazicitate total de 1 mg KOH/g
ulei.
Cunoaterea cifrei de aciditate (C.A.) i a cifrei de bazicitate (C.B.) la un ulei proaspt i la acelai
ulei n timpul exploatrii, permite s se stabileasc momentul optim de nlocuire a acestuia din
motor. n acest scop se utilizeaz metoda interseciei curbelor de aciditate i de alcalinitate ale
uleiului (Fig. CG.08.9.1).

Figura CG.08.9.1. Diagrama de variaie a aciditii (C.A.) i a bazicitii (C.B.) la un ulei lubrifiant.

Conform diagramei din Fig. CG.08.9.1, uleiul trebuie schimbat dup un parcurs de 3 000 km.
Ustensilele necesare:
- pahare Erlenmeyer de 250 cm3 ;
- balan analitic;
- biuret semiautomat de 50 cm3.
Reactivii necesari:
- mostre de ulei sau alt produs petrolier lichid;
- 35 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

- solvent benzen : alcool etilic absolut = 2:1;


- soluie alcoolic de KOH 0,1 n;
- indicatori de culoare: fenolftalein i timolftalein.
Modul de lucru:
ntr-un pahar Erlenmeyer de 250 cm3, curat i uscat, se cntresc la balana analitic circa 3 5 g
ulei lubrifiant. Se adaug 30 ml solvent benzen : alcool (n prealabil neutralizat cu soluie
alcoolic de KOH 0,1 n) i cteva picturi de fenolftalein ca indicator. Solventul benzen : alcool
se folosete pentru a dizolva acizii organici din produsul petrolier analizat. Amestecul obinut se
titreaz apoi cu soluie alcoolic de KOH 0,1 n pn la apariia culorii roz persistent. n cazul
produselor petroliere de culoare nchis (motorine, uleiuri minerale, vaseline etc.) se folosete
drept indicator de culoare Timolftaleina sau Alkaliblau 6B.
Se recomand ca la fiecare mostr de produs analizat s se fac trei determinri, iar rezultatul se ia
ca fiind media acestora. Datele experimentale se trec n tabelul de mai jos.
Nr.
det.

Tipul produsului
petrolier

C.A.

(g)

(g/ml)

(ml)

(mg KOH/g)

Modul de calcul:
Cifra de aciditate (C.A.) a produsului petrolier analizat (ulei, benzin, motorin etc.) se calculeaz
cu relaia:
C.A.

V T
1000
m

(CG.08.9.1)

unde: V = volumul soluiei de KOH consumat la titrare (n ml);


T = titrul soluiei de KOH (n g/ml);
m = masa probei de produs petrolier analizat (n g).

Lucrarea nr. CG.08.10. DETERMINAREA PUNCTULUI DE PICURARE A UNSORILOR


LUBRIFIANTE

Unsorile lubrifiante sunt materiale complexe semisolide (sisteme coloidale) alctuite dintr-o faz
- 36 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

lichid (un ulei mineral sau sintetic) i o faz solid dispersat (spunuri, hidrocarburi solide i
aditivi) cunoscute i sub denumirea de unsori consistente.
Dup domeniul de utilizare se deosebesc: unsori consistente de uz general, unsori consistente de
protecie mpotriva coroziunii (vaseline), unsori consistente de etanare etc.
Principalele caracteristici fizico chimice i de exploatare ale unsorilor consistente sunt:
omogenitatea, limita de rezisten, punctul de picurare, penetraia, viscozitatea, stabilitatea
coloidal, stabilitatea chimic, coninutul de impuriti mecanice i coninutul de ap.
Punctul de picurare reprezint temperatura la care unsoarea consistent nclzit n condiii
standard permite formarea i cderea unei picturi printr-un orificiu calibrat.
Aceast proprietate este foarte important deoarece permite s se aprecieze temperatura maxim
de utilizare a unsorii n timpul exploatrii ei.
Aparatura necesar:
Determinarea n laborator a punctului de picurare a unei unsori lubrifiante se realizeaz cu aparatul
Ubbelohde (Fig. CG.08.10.1).

Figura CG.08.10.1. Aparatul Ubbelohde: 1 termometru Ubbelohde, 2 eprubet de sticl; 3


dop perforat; 4 pahar; 5 sit de azbest; 6 trepied; 7 bec de gaz sau plit electric; 8 stativ; 9
termometru; 10 cleme; 11 hrtie de filtru; 12 pictura de unsoare lubrifiant.
Acest aparat este dotat cu un termometru de construcie special numit termometru Ubbelohde
(Fig. CG.08.10.2), la al crui capt inferior este introdus etan un manon metalic prevzut cu
filet. De el se nurubeaz un tub de alam nichelat avnd dou deschideri laterale care servesc
pentru egalizarea presiunii, trei tifturi n interior, la 7 mm de la captul prii inferioare i un
- 37 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

niplu de cupru cu un orificiu calibrat la partea inferioar care se adapteaz perfect ntre tifturile
cilindrului de alam. Niplul se fixeaz n tubul metalic la care se monteaz termometrul, astfel c
partea superioar a niplului s se reazeme de tifturi.

Figura CG.08.10.2. Termometru Ubbelohde: 1 termometru; 2 inel metalic; 3 tub metalic; 4


niplu.
n instalaia aparatului Ubbelohde, prezentat n Fig. CG.08.10.1, termometrul Ubbelohde se
introduce ntr-o baie de aer, realizat cu ajutorul unei eprubete de sticl (2) prevzut cu un dop
(3). La rndul su, eprubeta se fixeaz cu ajutorul unei cleme ntr-un pahar cu lichid (4) avnd
grij ca lichidul s acopere eprubeta pe o nlime de 150 mm. n pahar se toarn ap atunci cnd
proba de analizat are un punct de picurare sub 80 C sau ulei de parafin n cazul probelor cu
punct de picurare peste 80 C.
Mod de lucru:
Cu ajutorul unei spatule metalice se iau trei poriuni egale de prob din locuri diferite a masei de
unsoare consistent supus analizei i se amestec ntr-o capsul de porelan. Din proba astfel
preparat se umple niplul (4) al termometrului Ubbelohde (vezi Fig. CG.08.10.2) avnd grij s
nu se formeze incluziuni de aer. Apoi, acest niplu se monteaz n tubul metalic (3).
Apoi, aa cum se prezint n Fig. CG.08.10.1, termometrul Ubbelhode se monteaz n eprubeta
(2) din aparat, avnd grij s se introduc i o bucic de hrtie de filtru pe fundul eprubetei.
Eprubeta se introduce n paharul (4) i se fixeaz de stativul (8) cu ajutorul clemei (10).
Se ncepe nclzirea aparatului i cnd se ajunge la o temperatur cu circa 20 oC mai mic dect
punctul de picurare presupus, se regleaz nclzirea astfel nct temperatura s creasc cu o vitez
de 1 oC/min. Lichidul din paharul (4) trebuie tot timpul agitat cu o baghet.
- 38 -

CHIMIE*C*

CG. COMPUI CHIMICI DE IMPORTAN TEHNIC

Punctul de picurare al unsorii analizate se consider a fi temperatura la care se desprinde prima


pictur de pe niplul termometrului Ubbelhode. n cazul produselor care nu formeaz picturi ci
se ntind, punctul de picurare este temperatura la care coloana de lichid atinge hrtia de filtru de
pe fundul eprubetei.
Rezultatul se exprim ca media a trei determinri paralele care nu trebuie s difere cu mai mult de
1 oC. Rezultatele se trec n tabelul urmtor.
Nr.
det.

Tipul unsorii

Punctul de
picurare
o

( C)

- 39 -

Observaii

Das könnte Ihnen auch gefallen