Designacin: D 93 - 02

Mtodos de prueba estndar para

Punto de Inflamacin por el Probador de Copa Cerrada PenskyMartens
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 93; el nmero inmediatamente
despus de la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin,
el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Una psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima
revisin o re-aprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

INTRODUCCIN
Este mtodo de ensayo del punto de inflamacin es un mtodo de
prueba dinmica y depende de las tasas definidas de aumento de la
temperatura para controlar la precisin del mtodo de ensayo. La
velocidad de calentamiento puede no dar en todos los casos la precisin
citado en el mtodo de ensayo debido a la baja conductividad trmica
de ciertos materiales. Para mejorar la prediccin de la inflamabilidad, la
norma ASTM D 3941, un mtodo de equilibrio, se desarroll en el que la
velocidad de calentamiento es ms lenta. Esto permite que el vapor por
encima de la muestra de ensayo y la muestra de ensayo sea
aproximadamente a la misma temperatura. Si su especificacin requiere
la norma ASTM D 93, no sustituir la norma ASTM D 3941 o cualquier otro
mtodo de prueba sin necesidad de obtener datos comparativos y
acuerdo del especificador.
Valores de punto de flash son una funcin del diseo de aparato, la
condicin del aparato utilizado, y el procedimiento operativo llevado a
cabo. Punto de inflamacin tanto, slo puede ser definida en trminos de
un mtodo de prueba estndar, y hay una correlacin vlida en general
puede ser garantizada entre los resultados obtenidos por diferentes
mtodos de ensayo, o con aparatos de ensayo diferente de la
especificada.
1. ALCANCE
1.1 Estos mtodos de ensayo cubren la determinacin del punto de
inflamacin de productos derivados del petrleo en el rango de
temperaturas de 40 - 360 C por un aparato manual de copa cerrada
Pensky-Martens o un aparato automtico de copa cerrada PenskyMartens.
Nota 1: Determinacin Punto de inflamacin como por encima de 250 C se puede realizar, sin
embargo, las precisiones no han sido determinadas por encima de esta temperatura. Para

combustibles residuales, precisiones no se han determinado por los puntos de inflamacin por
encima de 100 C.

1.2 Un procedimiento es aplicable a destilar combustibles (disel,

queroseno, combustible para calefaccin, combustibles para turbinas),
nuevos aceites lubricantes y otros lquidos de petrleo homogneo no
incluidos en el alcance del procedimiento B.
1.3
El procedimiento B es aplicable a los aceites combustibles
residuales, Residua recorte, aceites lubricantes usados, mezclas de
lquidos de petrleo con los slidos, lquidos derivados del petrleo que
tienden a formar una pelcula superficial en condiciones de prueba, o
que son lquidos de petrleo de dicha viscosidad cinemtica que no se
calientan uniformemente bajo las condiciones de agitacin y de
calentamiento del Procedimiento A.
1.4 Estos mtodos de ensayo es aplicable para la deteccin de
contaminacin de los materiales inflamables, relativamente no voltiles
o no con materiales voltiles e inflamables.
1.5 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como
la norma. Los valores dados entre parntesis se proporcionan
nicamente a ttulo informativo.
1.6 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del
usuario de esta norma establecer las prcticas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de
su uso. Para las sentencias de riesgos especficos, vase 6.4, 7.1, 9.3,
9.4, 11.1.2, 11.1.4 y 12.1.2.
2. DOCUMENTO DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM:
D 56 Mtodos de prueba para punto de inflamacin mediante probador
de copa cerrada.
D 3941 Mtodo de prueba para punto de inflamacin mediante el
mtodo de equilibrio con un aparato de copa cerrada.
D 4057 Metodologa para el muestreo manual de petrleo y sus
derivados.
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de petrleo y sus
derivados.
E 1 Especificacin para termmetros ASTM.
E 300 Prctica para el muestreo de los productos qumicos industriales.

E 502 Mtodo de prueba para la seleccin y uso de las normas ASTM

para la Determinacin del punto de inflamacin de las sustancias
qumicas por mtodos cerrados de Copa.
2.2 Normas ISO
Gua 34 Directrices de sistemas de calidad para la produccin de
materiales de referencia.
Gua 35 Certificacin de Material de Referencia General y principios
estadsticos.

3. TERMINOLOGA
3.1 Definiciones:
3.1.1 3.1 Dinmica, adj (en productos derivados del petrleo): La
condicin donde el vapor sobre la muestra de prueba y la muestra de
prueba no se encuentra en la temperatura de equilibrio en el momento
en que se aplica la fuente de ignicin.
3.1.1.1 Discusin: Esto es causado principalmente por el
calentamiento de la muestra de ensayo prescrita con el vapor de
temperatura rezagado detrs de la muestra de prueba.
3.1.2 Equilibrio, n-en productos derivados del petrleo: La
condicin donde el vapor por encima de la muestra de prueba y la
muestra de prueba estn a la misma temperatura en el momento en que
se aplica la fuente de ignicin.
3.1.2.1 Discusin: Esta condicin no puede lograrse plenamente en la
prctica, ya que la temperatura puede no ser uniforme en toda la
muestra de ensayo, y cubierta de prueba y el obturador puede ser ms
fresco.
3.1.3 Punto de inflamacin, n-en productos derivados del
petrleo: La temperatura ms baja corregida a una presin baromtrica
de 101,3 kPa (760 mm Hg), en el que la aplicacin de una fuente de
ignicin hace que los vapores de un espcimen de la muestra se
enciendan bajo las condiciones especificadas por el mtodo de prueba.

3.1.3.1 Discusin: se considera que la muestra de prueba ha

destellado cuando una llama aparece instantneamente y se propaga a
travs de toda la superficie de la muestra de prueba.
3.1.3.2 Discusin: Cuando la fuente de ignicin es una llama de
ensayo, la aplicacin de la llama de ensayo puede causar un halo azul o
una llama ampliada antes del punto de inflamacin real. Este no es un
punto de inflamacin y debe ser ignorar.
4. RESUMEN DEL MTODO
Una taza de latn prueba de dimensiones especificadas, llena hasta la
marca en el interior con muestra de prueba y provista de una tapa las
dimensiones especificadas, se calienta y se agita la muestra a la taza
especificada. Una fuente de ignicin es dirige dentro de la taza de
prueba en intervalos regulares con la interrupcin simultnea de la
agitacin, hasta que se detecta un destello.

5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 La temperatura de punto de inflamacin es una medida de la
tendencia de la muestra de ensayo para formar una mezcla inflamable
con el aire en condiciones de laboratorio controladas. Es slo una de una
serie de propiedades que debe ser considerado en la evaluacin del
peligro global inflamabilidad de un material.
5.2 Punto de inflamacin se utiliza en las regulaciones de transporte y
de seguridad para definir los materiales inflamables y combustibles. Se
debe consultar a la regulacin implicada en particular para las
definiciones precisas de estas clasificaciones.
NOTA 2: El Departamento de Transporte de Estados Unidos (DOT) 9 y el Departamento de
Trabajo de EE.UU. (OSHA) ha establecido que los lquidos con un punto de inflamacin bajo 37,8
C (100 F) son inflamables, segn lo determinado por estos mtodos de ensayo, para los
lquidos que tienen una viscosidad cinemtica de 5,8 mm2 / s (cSt) o ms a 37,8 C o 9,5 mm2 /
s (cSt) o ms de slidos a 25 C (77 F), o que contienen en suspensin, o tener una tendencia
a formar una pelcula de superficie mientras que bajo prueba. Otros puntos de clasificacin de
flash han sido establecidos por estos departamentos para lquidos utilizando estos mtodos de
ensayo.

5.3 Estos mtodos de ensayo deben utilizarse para medir y describir las
propiedades de los materiales, productos o montajes en respuesta al
calor y una fuente de ignicin en condiciones controladas de laboratorio
y no deben ser usados para describir ni evaluar los peligros o riesgos de

incendio de los materiales, productos, o ensamblados en condiciones

reales de incendio. Sin embargo, los resultados de estos mtodos de
ensayo se pueden utilizar como elementos de una evaluacin del riesgo
de incendio que tiene en cuenta todos los factores que son pertinentes
para una evaluacin de riesgo de incendio de un uso final particular.
5.4 Estos mtodos de ensayo proporciona los nicos procedimientos de
ensayo punto de inflamacin en vaso cerrado para temperaturas de
hasta 370 C (698 F).
6. APARATOS
6.1 El aparato Pensky-Martens copa cerrada (manual): Este
aparato consiste en la taza de prueba, prueba de la cubierta y el
obturador, dispositivo de agitacin, fuente de calor, dispositivo de fuente
de ignicin, bao de aire, y la placa superior se describe en detalle en el
Anexo A1. El aparato ensamblado manual, prueba de taza, tapa del
recipiente de prueba, y conjunto de la cubeta de ensayo se ilustran en
las figuras. A1.1-A1.4, respectivamente. Las dimensiones se indican,
respectivamente.
6.2 El aparato Pensky-Martens Copa cerrada (automtico): Este
aparato es un instrumento punto de inflamacin automatizado que es
capaz de realizar la prueba de conformidad con la Seccin 11
(Procedimiento A) y seccin 12 (Procedimiento B) de estos mtodos de
ensayo. El aparato deber utilizar la taza de prueba, prueba de la
cubierta y el obturador, dispositivo de agitacin, fuente de calor, y el
dispositivo de fuente de ignicin se describe en detalle en el Anexo A1.
6.3 Dispositivo de medicin de temperatura: Es un termmetro que
tiene un intervalo como se muestra a continuacin y que se ajuste a los
requisitos prescritos en la memoria de E 1 o en el anexo A3, o un
dispositivo electrnico de temperatura, tales como termmetros de
resistencia o termopares de medicin. El dispositivo deber exhibir la
misma respuesta de la temperatura como los termmetros de mercurio.

6.4 Fuente de ignicin: Llama de gas natural, llama de gas envasado

y encendedores elctricos (hilo caliente) se han considerado aceptable
para su uso como la fuente de ignicin. Los encendedores elctricos
debern ser del tipo de hilo caliente y se coloque la seccin calentada
del dispositivo de encendido en la abertura de la cubierta de prueba de
la misma manera como el dispositivo de llama de gas.
7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 Disolventes de limpieza: Utilice disolvente capaz de limpiar la
muestra de la copa de prueba y secado de la copa de prueba y la
cobertura adecuada. Algunos disolventes comnmente utilizados son
tolueno y acetona. (Advertencia-tolueno, acetona, y muchos disolventes
son inflamables y un peligro para la salud. Eliminar los disolventes y
residuos de acuerdo con las regulaciones locales.)
8. TOMA DE MUESTRAS
8.1 Se obtiene una muestra de conformidad con las instrucciones dadas
en las Prcticas D 4057, D 4177, o E 300.
8.2 Al menos 75 ml de la muestra se requiere para cada prueba. Se
refiere a la norma ASTM D 4057. Cuando la obtencin de una muestra de
aceite combustible residual, el recipiente de la muestra ser de 85 a
95% lleno. Para otros tipos de muestras, el tamao del recipiente se
elige de tal manera que el recipiente no es ms de 85% lleno o menos
de 50% de su capacidad antes de ser tomada cualquier alcuota de la
muestra.
8.3 Muestras de prueba sucesivas se pueden tomar del mismo
recipiente de la muestra. Repetir las pruebas, se ha demostrado que
estar dentro de las precisiones del mtodo cuando el segundo
espcimen se toma con el recipiente de la muestra al menos 50% lleno.
Los resultados de las determinaciones del punto de inflamacin pueden
ser afectados si el volumen de la muestra es de menos de 50% de la
capacidad del recipiente de la muestra.
8.4 Puntos de inflamacin errneamente altos se pueden obtener si no
se toman precauciones para evitar la prdida de material voltil. No abra
innecesariamente recipientes, para evitar la prdida de material voltil o
posible introduccin de humedad, o ambos. Evitar el almacenamiento
"de las muestras a temperaturas superiores a 35 C o 95 C. Las
muestras
para
el
almacenamiento
debern
estar
tapados
hermticamente con juntas de obturacin interior. No haga una
transferencia a menos que la temperatura de la muestra es de al menos

el equivalente de 18 C o 32 F por debajo del punto de inflamacin

esperado.
8.5 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas, ya que
el material voltil puede difundirse a travs de las paredes, del recinto.
Las muestras en recipientes con fugas son sospechosos y no una fuente
de resultados vlidos.
8.6 Las muestras de materiales muy viscosos se calentar en sus
envases, con tapa / tapa ligeramente aflojada para evitar la acumulacin
de presin peligrosa, a la menor temperatura adecuada para licuar
cualquier slido, que no exceda de 28 C o 500 F por debajo del punto
de inflamacin esperado, por 30 min. Si la muestra es entonces no
completamente licuado, ampliar el periodo de calentamiento para
perodos de 30 min adicionales, segn sea necesario. A continuacin,
agitar suavemente la muestra para proporcionar la mezcla, como en
rbita alrededor del recipiente en posicin horizontal, antes de ser
transferido a la copa de muestras. Sin muestreo se calentar y se
transfiere a menos que sus temperaturas son ms de 18 C o 32 F por
debajo de su punto de inflamacin esperado. Cuando la muestra ha sido
calentada por encima de esta temperatura, permitir que la muestra se
enfre hasta que su temperatura es de al menos 18 C o 32 F por
debajo del punto de inflamacin esperado antes de transferir.
Nota 3: vapores voltiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el recipiente de la
muestra no est sellado correctamente.
Nota 4: Algunas muestras viscosas no pueden licuarse por completo incluso despus de largos
periodos de calentamiento. Se debe tener precaucin al aumentar la temperatura de
calentamiento para evitar la prdida innecesaria de vapores voltiles, o calentamiento de la
muestra demasiado cerca del punto de inflamacin.

8.7 Las muestras que contienen disueltos o agua libre pueden

deshidratarse con cloruro de calcio o mediante la filtracin a travs de
un papel de filtro cualitativo o un tapn suelto de algodn hidrfilo seco.
El calentamiento de la muestra est permitido, pero no se calienta
durante perodos prolongados o superior a una temperatura de 18 C ,32
F por debajo de su punto de inflamacin esperado.
NOTA 5: Si la muestra se sospecha que contiene contaminantes voltiles, el tratamiento descrito
en 8.6 y 8.7 se debe omitir.

9. PREPARACIN DEL APARATO

9.1 Apoyar el aparato manual o automatizado sobre una superficie firme
y nivelada, como una mesa.

9.2 Las pruebas se realizarn en una habitacin libre de corrientes o

compartimento. Las pruebas realizadas en una campana de laboratorio o
en cualquier lugar donde se producen corrientes de aire no son fiables.
Nota 6: Un escudo, de las dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) cuadrados y 610
mm (24 pulgadas) de alto, u otras dimensiones adecuadas, y que tiene un frente abierto se
recomienda para evitar las corrientes de aire molestar a los vapores por encima de la copa de
prueba.
Nota 7: Con algunas muestras cuyos vapores o productos de la pirolisis son objetables, se
permite colocar el aparato junto con un proyecto de escudo en una campana de ventilacin, cuyo
proyecto es ajustable para que los vapores se puedan retirar sin provocar corrientes de aire
sobre la copa de prueba durante el periodo de aplicacin fuente de ignicin.

9.3 Preparar el aparato manual o el aparato automtico para el

funcionamiento de acuerdo con las instrucciones del fabricante para la
calibracin, la comprobacin, y el funcionamiento del equipo.
(Advertencia ----- La presin del gas no se debe permitir que supere el 3
kPa (12 pulgadas) de presin de agua.)
9.4 Limpiar a fondo y secar todas las partes de la copa de prueba y sus
accesorios antes de comenzar la prueba, para asegurar la eliminacin de
cualquier disolvente que se haba usado para limpiar el aparato. Utilice
disolvente adecuado, capaz de eliminar todas las muestras de la copa de
prueba y secado de la copa de prueba y la cubierta. Algunos disolventes
comnmente utilizados son tolueno y acetona. (Advertencia-tolueno,
acetona, y muchos disolventes son inflamables. Peligro para la salud.
Eliminar los disolventes y residuos de acuerdo con las regulaciones
locales.)
10. VERIFICACIN DEL APARATO
10.1 Ajustar el sistema de deteccin de punto de inflamacin
automatizado (cuando se usa) de acuerdo con las instrucciones del
fabricante.
10.2 Verificar que la temperatura del dispositivo de medicin est de
acuerdo con 6.3.
10.3 Verificar el funcionamiento del aparato manual "o el aparato
automtico al menos una vez al ao para determinar el punto de
inflamacin de un material de referencia certificado (CRM), tales como
los enumerados en el anexo A4, que est razonablemente cerca de la
gama de temperatura esperada de la muestras a ensayar. El material se
ensay de acuerdo con el procedimiento A, de estos mtodos de prueba
y el punto de inflamacin observado obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 deber
corregirse para la presin baromtrica (ver Seccin 13). El punto de
inflamacin obtenido ser dentro de los lmites indicados en la Tabla

A4.1 para el CRM identificada o dentro de los lmites calculados para un

CRM no listada (vase el anexo A4).
10.4 Una vez que el rendimiento del aparato ha sido verificada, el punto
de inflamacin de las normas de trabajo secundarios (SWSS) se puede
determinar, junto con sus lmites de control. Estos materiales
secundarios pueden ser utilizados para controlar el funcionamiento ms
frecuentes (vase el anexo A4) .Estos lmites establecidos en la Tabla
A4.1 para el CRM identificada o dentro de los lmites calculados para un
CRM no listada (vase el anexo A4).
10.5 Cuando el punto de inflamacin obtenido no est dentro de los
lmites indicados en 10.3 o 10.4, compruebe el estado y funcionamiento
del aparato para garantizar la conformidad con los datos que figuran en
el anexo A1, especialmente con respecto a la estanqueidad de la tapa (A
1.1.2.2), la accin de la persiana, la posicin de la fuente de ignicin (A
1.1.2.3), y el ngulo y la posicin del dispositivo de medicin de
temperatura (A1.1.2A). Despus de cualquier ajuste, repita la prueba en
10,3 usando una muestra de ensayo, dulce, con especial atencin a los
detalles de procedimiento previstas en estos mtodos de ensayo.