ASTM D943 – 04a

Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh c¸c ®Æc trng oxi ho¸
cña c¸c dÇu kho¸ng cã phô gia

1. Ph¹m vi
Ph¬ng ph¸p thö nµy dïng ®¸nh gi¸ sù æn ®Þnh oxi ho¸ cña c¸c dÇu tuabin h¬i cã phô gia
khi cã mÆt oxy, níc vµ c¸c kim lo¹i ®ång vµ s¾t ë nhiÖt ®é cao. Ph¬ng ph¸p thö nµy giíi h¹n
thêi gian thö cùc ®¹i lµ 10.000 giê. Ph¬ng ph¸p nµy còng ®îc dïng ®Ó thö c¸c dÇu kh¸c nh
c¸c dÇu thuû lùc vµ c¸c dÇu tuÇn hoµn cã tØ träng nhá h¬n níc vµ cã chøa c¸c phô gia øc
chÕ rØ vµ oxy ho¸.
1.2. C¸c gi¸ trÞ ®îc c«ng bè trong hÖ thèng ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. C¸c gi¸ trÞ cho
trong ngoÆc chØ cã tÝnh chÊt th«ng b¸o.
1.3. Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ c¸c vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan ®Õn viÖc sö
dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ ph¶i x©y dùng thùc hµnh an toµn
vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝchhîp vµ c¸c h¹n chÕ khi sö dông. VÒ c¶nh b¸o xem ë phÇn 6
2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o
2.1. C¸c tiªu chuÈn ASTM2
ChØ tiªu: kü thuËt A510 vÒ c¸c yªu cÇu kü thuËt chung ®èi víi d©y, thanh vµ d©y trßn
th«, thÐp c¸cbon
B1: ChØ tiªu kü thuËt cho d©y ®ång kÐo cøng.
D664: Ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axÝt cña c¸c s¶n phÈm dÇu má b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ.
D1193: ChØ tiªu kü thuËt ®èi víi níc
D3339: Ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña s¶n phÈm dÇu má b»ng chuÈn ®é chØ thÞ mµu
b¸n vi lîng.
D4057: Thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng cña dÇu má vµ c¸c s¶n phÈm dÇu má
D4310: Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh khuynh híng t¹o cÆn vµ ¨n mßn cña c¸c dÇu kho¸ng cã phô
gia.
D5770: Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh b¸n ®Þnh lîng vi lîng chØ sè axit cña c¸c dÇu b«i tr¬n trong
phÐp thö oxy ho¸
E1: ChØ tiªu kü thuËt cho c¸c nhiÖt kÕ ASTM chÊt láng trong thuû tinh.
2.2. C¸c tiªu chuÈn viÖn n¨ng lîng
C¸c chØ tiªu kü thuËt cho c¸c nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP
2.3. Tiªu chuÈn Anh 4
BS 1829
3. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p thö
MÉu dÇu ®îc tiÕp xóc víi oxy trong khi cã níc , c¸c kim lo¹i s¾t, ®ång ë 950C. PhÐp thö
tiÕp tôc cho ®Õn khi chØ sè axit ®o ®îc cña dÇu lµ 2.0mg KOH/g gäi lµ tuæi thä oxy ho¸.
4. ý nghÜa vµ øng dông
Ph¬ng ph¸p nµy ®îc ¸p dông réng r·i cho môc ®Ých x¸c ®Þnh chØ tiªu kü thuËt vµ cã ý
nghÜa trong viÖc ®¸nh gi¸ ®é bÒn oxy ho¸ cña c¸c chÊt b«i tr¬n hay bÞ nhiÔm níc. Tuy
nhiªn ngêi ta còng thõa nhËn lµ mèi quan hÖ gi÷a c¸c kÕt qu¶ cña ph¬ng ph¸p thö nµy vµ ®é
bÒn oxy ho¸ cña mét chÊt b«i tr¬n sö dông ngoµi hiÖn trêng cßn thay ®æi ®¸ng kÓ víi ®iÒu
kiÖn sö dông hiÖn trêng. C«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c ®èi víi ph¬ng ph¸p nµy ®îc x¸c ®Þnh
trªn c¸c dÇu tuabin h¬i.
Chó ý 1: Ngoµi ra, trong qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm mét chÊt b«i tr¬n b»ng ph¬ng ph¸p nµy,
c¸c dÊu hiÖu kh¸c cña sù háng nh sù t¹o cÆn hoÆc sù ¨n mßn cuén xóc t¸c kh«ng ®îc ph¶n
¸nh trong tuæi thä oxy ho¸ ®îc tÝnh. TiÓu ban tr¸ch nhiÖm ®èi víi ph¬ng ph¸p nµy ®ang
nghiªn cøu ¸p dông c¸c tiªu chuÈn kh¸c ®Ó ®¸nh gi¸ c¸c chÊt b«i tr¬n dïng trong m¸y mãc thö
nghiÖm. Ph¬ng ph¸p D4310 hiÖn t¹i cã kh¶ n¨ng ®o cÆn.
5. C¸c thiÕt bÞ
5.1. B×nh oxy ho¸ b»ng thuû tinh Bo-Si, nh vÏ ë h×nh 1, bao gåm mét èng thö, bé phËn
ngng tô vµ èng cÊp oxy. èng thö nµy cã mét v¹ch chuÈn ë 300ml (sai sè cùc ®¹i 1ml). Sù
chuÈn nµy chØ ¸p dông cho èng thö ë 200C.
5.2. BÓ gia nhiÖt: ®IÒu khiÓn ®îc nhiÖt, cã kh¶ n¨ng gi÷ cho mÉu dÇu trong b×nh
oxy ho¸ ë nhiÖt ®é 95± 0.20C, ®îc trang bÞ thiÕt bÞ khuÊy ®Ó lµm cho cã ®ång nhÊt nhiÖt
®é trªn toµn bÓ vµ ®ñ lín ®Ó chøc ®îc mét sè b×nh oxy ho¸ nhóng vµo bÓ gia nhiÖt ®Õn
®é s©u 390 ± 10mm vµ d©u 355 ± 10mm trong chÊt láng gia nhiÖt.
5.2.1. C¸c c«ng viÖc nghiªn cøu ®· thõa nhËn lµ ¸nh s¸ng mÆt trêi trùc tiÕp hoÆc ¸nh
s¸ng nh©n t¹o ¶nh hëng bÊt lîi ®Õn kÕt qu¶ cña phÐp thö nµy. §Ó gi¶m ¶nh hëng cña ¸nh
s¸ng ®Õn chÊt b«I tr¬n ®îc thö ph¶I che ch¾n ¸nh s¸ng theo mét hoÆc mét sè c¸ch sau:
5.2.1.1. Sö dông nh÷ng bÓ gia nhiÖt b»ng kim lo¹i hoÆc phèi hîp c¶ kim lo¹i vµ nh÷ng
vËt liÖu kh«ng cho ¸nh s¸ng truyÒn qua kh¸c ng¨n c¶n kh«ng cho ¸nh s¸ng vµo b×nh thö tõ
phÝa bªn c¹nh. NÕu cã cöa sæ quan s¸t th× cã tÊm ch¾n thÝchhîp vµ ph¶I ®ãng khi kh«ng
quan s¸t.
5.2.1.2. NÕu dïng bÓ thuû tinh th× ph¶I phñ bÓ b»ng nh÷ng l¸ nh«m hoÆc vËt liÖu tèi
kh¸c.
5.2.1.3. ¸nh s¸ng m¹nh ®I vµo b×nh thö tõ phÝa trªn cã thÓ lo¹it trõ b»ng c¸ch dïng tÊm
ch¾n ®ôc.
5.3. Lu lîng kÕ: cã dßng ch¶y Ýt nhÊt lµ 3 lÝt/giê vµ ®é chÝnh x¸c ± 0,1l/giê
5.4. NhiÖt kÕ bÓ ra nhiÖt: NhiÖt kÕ dung m«I ASTM cã vïng ®o tõ 76 ®Õn 126 0C vµ
tho¶ m·n c¸c yªu cÇu cña nhiÖt kÕ ASTM 40 0C nh m« t¶ trong tiªu chuÈn kü thuËt E1 hoÆc
nhiÖt kÕ 700C nh m« t¶ trong chØ tiªu kü thuËt ®èi víi nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP. Ngoµi ra, c¸c
thiÕt bÞ ®o nhiÖt cã ®é chÝnh x¸c t¬ng ®¬ng hoÆc tèt h¬n cã thÓ dïng.
5.5. NhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, cã cïng ®o tõ 80 ®Õn 100 0C chia ®é ®Õn 0,10C tæng
chiÒu dµi lµ 250mm ®êng kÝnh th©n lµ 6 ®Õn 7.0mm ®îc chuÈn ho¸ cho nhóng 76mm.
5.6. Gi¸ ®ì nhiÖt kÕ, ®Ó gi÷ nhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸ b»ng thÐp kh«ng rØ 18-8, cã
kÝch thíc vÏ ë h×nh 3. NhiÖt kÕ ®îc gi÷ ë trong gi¸ b»ng 2 vßng ch÷ 0 ®µn håi ®êng kÝnh
phÝa trong kho¶ng 5mm. Còng cã thÓ dïng d©y thÐp kh«ng rØ.
5.7. Lâi quÊn d©y nh vÏ trong h×nh 3
5.8. GiÊy nh¸m, silicon carbid cì h¹t 100
 5.9. C¸c xy ranh, thuû tinh, cã c¸c bé phËn nèi cã h·m theo kiÓu Luer - Lock, dung tÝch
10 vµ 50 ml ®Ó lÊy mÉu vµ bæ xung níc.
5.10. èng xy-ranh lÊy mÉu: lµ èng thÐp kh«ng rØ lo¹i 304 ®êng kÝnh ngoµi 2.11mm
(0,082 inch), ®êng kÝnh trong 1,60mm (0.063 inch), dµI 559 ± 2mm (24.0 ± 0.08inch), cã
mét ®Çu chÊm døt ë 900C vµ ®Çu kia c¾m võa víi c¸i nèi theo kiÓu Lok-luer
5.11. Nót: ®Ó nèi èng xy ranh lÊy mÉu, èng nµy lµm b»ng polytetrafluoroethylenc
hoÆc lµ polytpuorovinglchloride.
5.12. Vßng kÑp èng lÊy mÉu ®Ó ®ì èng xy ranh lÊy mÉu, lµm b»ng nhùa methyl
methacrylate, cã kÝch thíc cho ë h×nh 4.
5.13. C¸i ®Öm èng lÊy mÉu ®Ó ®Æt mét ®Çu cña èng lÊy mÉu lªn trªn vßng kiÑp èng
lÊy mÉu, lµm b»ng èng chÊt dÎo Polyvinyl chlori®e, polyethylene, polypropylene hoÆc
polytetrafluoro ethylene cã ®êng kÝnh trong kho¶ng 3mm (1/8 inch) vµ dµi 51±1 mm (2±
0,04inch).
 5.14. èng mÒm: lµm b»ng polyvyl chloride, ®êng kÝnh trong kho¶ng 6,4mm cã chiÒu
dµy thµnh lµ 3/22 inch ®Ó cÊp oxy cho b×nh oxy ho¸.

H×nh 2: Gi¸ ®ì nhiÖt kÕ (Thermometer Bracket)

6. Ho¸ chÊt vµ nguyªn vËt liÖu
6.1 §é tinh khiÕt cña níc: nÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× níc lµ níc lo¹i II trong chØ
tiªu kü thuËt D1193.
6.2 §é s¹ch cña ho¸ chÊt: trong tÊt c¶ phÐp thö chØ dïng ho¸ chÊt tinh khiÕt ho¸ häc.
NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× cÇn nhí lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt ph¶i tho¶ m·n c¸c chØ tiªu kü
thuËt cña uû ban vÒ ho¸ chÊt ph©n tÝch cña héi ho¸ häc Mü. ë ®©y cã b¸n c¸c chØ tiªu kü
thuËt ®ã. C¸c lo¹i kh¸c còng cã thÓ dïng miÔn lµ ph¶i ch¾c ch¾n r»ng chóng cã ®é s¹ch ®ñ
cao ®Ó kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh khi sö dông chóng.
6.3 Aceton: Tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o-h¹i søc khoÎ, dÔ ch¸y)
6.4 D©y xóc t¸c:
6.4.1. D©y thÐp hîp kim thÊp, ®êng kÝnh 1.59 (0.0625inch)( sè 16 ¦ashburn and Moen
Gage)
 6.4.2. D©y ®ång ®iÖn ph©n: ®êng kÝnh 1.63 mm (0.064inch), (cì d©y tiªu chuÈn Anh
sè 16 hoÆc cì d©y Mü sè 14), ®é tinh khiÕt 99,9%, tho¶ m·n chØ tiªu kü thu¹t B1, còng cã
thÓ dïng d©y ®ång mÒm lo¹i t¬ng ®¬ng.
Chó ý 3: C¸c cuén xóc t¸c ®· ®îc chuÈn bÞ cã thÓ mua tõ nhµ cung cÊp.

H×nh 3: Lâi quÊn d©y xóc t¸c (Mandrel for Winding Catalyst Coils)
 Fig 4: Table of Dimension Sampling tube Holder
(B¶ng kÝch thíc vßng kÑp èng lÊy mÉu)

mm inch

Dimension Tolerance Dimension Tolerance

A 2,4 0,1 0,09375 0,005

B 7,5 0,1 0,296875 0,005

C 12,7 0,25 0,50 0,01

D 38,1 0,50 1,50 0,02

E 6,4 0,50 0,25 0,02

F 25,4 0,25 1,00 0,01

G 38,1 0,50 1,50 0,02

H 9,5 0,50 0,375 0,02

I 76,2 0,50 3,00 0,02

6.5. ChÊt tÈy röa, hoµ tan ®îc trong níc .

6.6. n-heptan tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, cã h¹i nÕu hÝt ph¶i)
6.6. HCl (c¶nh b¸o: ®éc vµ ¨n mßn) lo¹i ®Ëm ®Æc (36% khèi lîng (tØ träng tr¬ng ®èi
1.19).
6.8. Rîu isopropyl tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y)
6.9. Oxy (c¶nh b¸o: cã kh¶ n¨ng g©y ch¸y m¹nh) ®é tinh khiÕt 99,5%. Cã bé phËn ®iÒu
chØnh ¸p suÊt duy tr× ®îc dßng khÝ kh«ng ®æi ®i qua thiÕt bÞ. Nªn dïng bé ®iÒu chØnh
¸p suÊt 2 tÇng ë b×nh oxy.
6.10. ChÊt tÈy röa: röa b»ng c¸ch ng©m 24 giê ë nhiÖt ®é phßng vµo hoÆc lµ lo¹i
kh«ng crom (nochromix) hoÆc lµ lo¹i dung dÞch Micro
7. LÊy mÉu
7.1. C¸c mÉu cho phÐp thö nµy cã thÓ lÊy tõ c¸c bån chøa, c¸c phi, c¸c thïng chøa nhá
hoÆc thËm chÝ tõ c¸c thiÕt bÞ ®ang ho¹t ®éng. Do ®ã, nªn dïng thiÕt bÞ vµ kü thuËt m« t¶
trong D4057
7.2. §èi víi mét phÐp x¸c ®Þnh ®¬n lÎ, lîng mÉu cÇn thiÕt lµ 300ml
8. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ
8.1. Röa d©y xóc t¸c. Ngay tríc khi quÊn cuén d©y xóc t¸c, ph¶i lµm s¹ch mét ®o¹n d©y
s¾t lµ 3.00 ± 0,01m vµ mét ®o¹n d©y ®ång b»ng thÕ lau b»ng miÕng v¶i b«ng thÊm ít
b»ng n-heptan vµ sau ®ã ®¸nh b»ng giÊy nh¸p cho ®Õn khi bÒ mÆt kim lo¹i s¸ng. TiÕp
theo lau b»ng v¶i b«ng kh« ®Ó lo¹i bá tÊt c¶ c¸c h¹t kim lo¹i vµ h¹t mµi cña giÊy nh¸m. C¸c
thao t¸c tiÕp theo ph¶i dïng g¨ng tay s¹ch ®Ó cÇm d©y xóc t¸c (g¨ng b»ng v¶i b«ng, cao su
hoÆc chÊt dÎo) kh«ng ®îc cÇm tay vµo d©y.
8.2. ChuÈn bÞ cuén xóc t¸c: QuÊn c¸c ®Çu d©y s¾t vµ ®ång 3 vßng chung víi nhau
thËt chÆt vµo mét ®Çu vµ sau ®ã quÊn chóng däc theo lâi cã ren (xem h×nh 2). Lång d©y
thÐp vµo s©u c¸c ren. Th¸o cuén ®ã ra khái lâi, l¹i quÊn c¸c ®Çu tù do cña d©y s¾t vµ ®ång
ba vßng chung vµo nhau vµ uèn cong ®Çu so¾n ®ã theo d¹ng so¾n cña cuén. ChiÒu dµi
tæng céng cña cuén ®· hoµn tÊt lµ 225 ± 5mm (8.9 ± 0,2 inch). NÕu cÇn thiÕt th× cã thÓ
kÐo d·n cuén nµy ®Õn ®é dµi yªu cÇu (chó ý 3 vµ 4).
Chó ý 4: C¸c cuén xóc t¸c ®· hoµn tÊt lµ mét d¹ng so¾n èc kÐp cña d©y ®ång vµ s¾t,
dµi 225 ± 5mm (8.9 ± 0,2 inch) vµ ®êng kÝnh trong lµ 15.9 ®Õn 16.5mm (0.625 ®Õn
0.650inch). C¸c vßng c¸ch ®Òu nhau, hai vßng liªn tiÕp cña cïng mét d©y c¸ch nhau 3.96
®Õn 4.22mm (0.156 ®Õn 0.166 inch), t©m n»m trªn mét trôc. Lâi vÏ ë h×nh 3 ®îc thiÕt kÕ
®Ó t¹o ra nh÷ng cuén d©y nh vËy. Khi dïng lâi nµy th× d©y s¾t ®îc quÊn trªn lâi cã ®êng
kÝnh lµ 14.98mm (0.590 inch) trong khi ®ã d©y ®ång ®îc quÊn trªn lâi cã ®êng kÝnh 15.9
mm (0.625 inch). §êng kÝnh nhá h¬n lµ ®Ó cho phÐp lµm “c¸i lng lß xo” cña d©y thÐp sau
khi quÊn, nh thÕ nã cho ®êng kÝnh trong kh«ng ®æi 15.9 mm. ViÖc sö dông d©y thÐp
mÒm ®· t«i lµm cho ta cã thÓ dïng ®êng kÝnh lâi nhÊt ®Þnh cho c¶ 2 d©y. Mäi c¸ch bè trÝ
®Ó cã cÊu h×nh cuén m« t¶ ë trªn ®Òu ®îc.
8.3. CÊt gi÷ xóc t¸c: cuén xóc t¸c ph¶i ®îc cÊt gi÷ trong khÝ quyÓn tr¬ vµ kh« tríc khi
dïng. Quy tr×nh thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n xóc t¸c cã cho trong phôc lôc X1. Tríc khi ®em dïng
ph¶i ®îc kiÓm tra ®Ó b¶o ®¶m lµ kh«ng cã s¶n phÈm cña sù ¨n mßn hoÆc c¸c chÊt bÈn.
CÊt gi÷ qua ®ªm (qu¸ 24 giê) th× cuén xóc t¸c ph¶i ®îc ®Ó trong n-heptan.
8.3.1. n-heptan dïng b¶o qu¶n kh«ng ®îc cã vÕt cña níc vµ vËt liÖu ¨n mßn. N-heptan
cÊt l¹i tho¶ m·n môc 7.5, ®ùng trong chai s¹ch vµ kÝn cã thÓ dïng ®îc.
8.4. Röa c¸c dông cô thuû tinh míi: Röa cÊc èng cÊp oxy, bé phËn ngng tô vµ c¸c èng
thö míi b»ng dung dÞch röa nãng vµ tr¸ng b»ng níc vßi. Röa c¸c phÝa trong cña èng thö,
phÝa ngoµi cña bé phËn ngng tô, c¶ hai phÝa trong ngoµi cña èng cÊp oxy b»ng chÊt röa.
Röa tÊt c¶ c¸c phÇn b»ng níc cÊt s¹ch vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy. Sau
khi röa b»ng níc tinh khiÕt thuèc thö lÇn cuèi cïng ph¶i tr¸ng b»ng isopoopyl alcohil hoÆc
aceton ,tiÕp theo lµm kh« b»ng thæi kh«ng khÝ kh« ë nhiÖt ®é phßng.
8.5. Röa c¸c dông cô thuû tinh ®· dïng
Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö, th¸o toµn bé dÇu ra khái èng thö. Röa tÊt c¶ dông cô
thuû tinh b»ng n-heptan ®Ó lo¹i tÊt c¶ vÕt dÇu, röa b»ng dung dÞch nãng cña chÊt tÈy röa,
dïng bµn ch¶i dµi ®Ó ®¸nh råi röa b»ng níc vßi. NÕu cÆn vÉn cßn b¸m dÝnh vµo thuû tinh
th× ph¶i n¹p ®Çy dung dÞch röa vµo c¸c èng thö, lång c¸c èng cÊp oxy vµ bé phËn ngng tô
vµo vµ ®Æt èng nµy vµo bÓ dung dÞch nhiÖt ®é thö. Mét vµi giê nhóng theo c¸ch nµy th -
êng lµm mÊt tÊt c¸c c¸c cÆn dÝnh trõ oxit s¾t. TiÕp theo th× röa b»ng HCl (50 0C) sÏ lo¹i
hÕt oxit s¾t. Sau khi ®· lo¹i bá hÕt cÆn th× röa tÊt c¶ dông cô thuû tinh b»ng ho¸ chÊt röa.
Tr¸ng b»ng níc vßi ®Ó lo¹i tÊt c¶ ho¸ chÊt röa. Röa tÊt c¶ c¸c bé phËn b»ng níc tinh khiÕt
thuèc thö vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy. Sau lÇn röa cuèi cïng b»ng n íc
tinh khiÕt tiÕp theo ph¶i tr¸ng b»ng isopropyl calcohol hoÆc axeton. TiÕp theo thæi kh«ng
khÝ kh« ®Ó lµm kh« ë nhiÖt ®é phßng. CÊt dông cô thuû tinh ë ®iÒu kiÖn kh«ng Èm
cho ®Õn khi dïng l¹i.
8.6. Röa èng lÊy mÉu ®· dïng: Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö ®æ toµn bé dÇu ra khái
èng lÊy mÉu, röa èng b»ng n-heptan ®Ó lo¹i hÕt dÇu vµ c¸c cÆn h÷u c¬ b¸m chÆt. LÆp l¹i
quy tr×nh röa b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ hoÆc Nit¬
9. Quy tr×nh
9.1. §iÒu chØnh nhiÖt ®é bÓ gia nhiÖt ®Õn kho¶ng 95 0C tríc khi tiÕn hµnh thÝ
nghiÖm. ViÖc ®iÒu chØnh nhiÖt ®é cuèi m« t¶ tØ mØ trong 9.5.
9.2. N¹p 300ml mÉu dÇu vµo èng thö oxy ho¸ (cßn rçng kh«ng) cho ®Õn møc ®¸nh
dÊu. §Èy trît cuén xóc t¸c trªn lèi vµo cña èng cÊp oxy. NÕu c¸c d©y lµ kh«ng b»ng ph¼ng ë
®Çu cuén th× ®Æt cuén d©y sao cho dÇu cña nã xuèn díi. §Æt èng cÊp oxy cïng víi cuén
vµo èng thö. §Æt bé phËn ngng tô lªn trªn èng cÊp oxy. Lång èng xy ranh lÊy mÉu qua c¸i
®Öm cña èng xy ranh lÊy mÉu vµ ®i vµo kÑp èng lÊy m½u nh vÏ ë h×nh 5. §Æt ®Çu díi
cña èng lÊy mÉu vµo phÝa trong cuén xóc t¸c. Lång mét c¸i mót vµo ®Çu c¾m kiÓu Luer-
Lok cña èng lÊy mÉu. Nhóng èng thö vµo bÓ gia nhiÖt. §iÒu chØnh møc dung dÞch cña bÓ
gia nhiÖt sao cho èng ®îc ng©m s©u 355±10 mm trong dung dÞch. Nèi bé phËn ngng tô víi
níc lµm l¹nh. NhiÖt ®é cña níc ë ®Çu ra kh«ng vît qu¸ 320C ë bÊt cø lóc nµo trong khi thö.
Chó ý 5: Thay cho viÖc sö dông kÑp èng lÊy mÉy ngìi ta cã thÓ dïng mét c¸i b¨ng dÝnh
hoÆc kÑp thÝch hîp ®Ó gi÷ chÆt èng lÊy mÉu vµo èng cÊp oxy. èng lÊy mÉu ®îc chuéc
hoÆc kÑp vµo èng cÊp oxy ë mét kho¶ng c¸ch kho¶ng 25 mm ( 1 inch) ë phÝa trªn ®Ønh cña
bé phËn ngng tô. PhÇn díi cña èng lÊy mÉu ®îc ®Æt c¸ch ®Çu cong díi cña èng cÊp oxy lµ
152±6 mm (6±0.25 inch)
9.3. Nèi èng cÊp oxy víi nguån cÊp oxy (xem 6.9) qua lu lîng kª b»ng èng mÒm
polyvinyl chloride míi kh«ng ®îc dµi qu¸ 600 mm. Tríc khi dïng ph¶i röa phÇn trong cña èng
míi b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ. §iÒu chØnh tèc ®é dßng 30,1 lÝt vµ thæi
liªn tôc 30 phót.
9.4. N©ng bé phËn ngng tô lªn vµ cho 60 ml níc tinh khiÕt qua lç hë, phÐp thö coi nh
b¾t ®Çu ë thêi ®IÓm nµy.
9.5. ChØ dïng mét mÉu dÇu míi cã níc vµ oxy nh m« t¶ trong 9.2 ®Ó ®Æt nhiÖt ®é cho
bÓ hoÆc dïng mét b×nh gi¶ ®Ó ®o nhiÖt ®é, b×nh gi¶ ph¶i chøa dÇu cïng víi níc vµ oxy
nh m« t¶ trong 9.2
Chó ý 6: DÇu trong b×nh gi¶ ph¶I thay ®Þnh kú nÕu thÊy cã hiÖn tîng bÞ háng.
Chó ý 7: Víi c¸ch bè trÝ trong h×nh 6, th× ®iÓm nhóng 76 mm cña nhiÖt kÕ n»m ë bÒ
mÆt dÇu. Do sù gia nhiÖt phÇn th©n nhiÖt kÕ phÝa trªn ®iÓm nhóng ë phÇn trªn cña b×nh
thö nªn nhiÖt ®é thö thùc b»ng nhiÖt ®é ®äc cña nhiÖt kÕ trõ bít ®i 0,100C.
9.5.1. §Æt nhiÖt ®é bÓ ®Ó duy tr× cho mÉu dÇu kh«ng th¸o ra hoÆc b×nh gi¶ ë 95 ±
0
0,2 C ®o b»ng nhiÖt kÕ hoÆc thiÕt bÞ ®o nhiÖt ®é kh¸c ®Æt trong b×nh oxy ho¸ nhê kÑp
nhiÖt kÕ nh ë h×nh 2. NÕu dïng b×nh gi¶ th× ph¶i th¸o ra ngay sau khi ®Æt xong nhiÖt ®é.
NÕu dïng mÉu thö thùc th× ph¶i th¸o thiÕt bÞ ®o nhiÖt ngay sau khi ®Æt xong nhiÖt ®é.
NhiÖt ®é cña bÓ gia nhiÖt lu«n cao h¬n nhiÖt ®é mÉu do hiÖu øng lµm nguéi cña dßng
khÝ oxy vµ nã phô thuéc vµo m«i trêng gia nhiÖt, dung tÝch, sù lu th«ng vµ vµo sè b×nh
thö trong bÓ.
9.5.2. KiÓm tra tÝnh ®ång nhÊt cña nhiÖt ®é bÓ b»ng c¸ch ®o nhiÖt ®é cña b×nh gi¶
hoÆc cña mét mÉu thö míi kh«ng th¸o ë c¸c vÞ trÝ kh¸c nhau ë trong bÓ.
9.5.3. Trong qu¸ tr×nh thö ®Þnh kú ph¶i kiÓm tra vµ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é bÓ dïng
mét mÉu dÇu kh«ng th¸o míi hoÆc mét b×nh gi¶ nh m« t¶ trong phÇn 9.5 vµ 9.5.1.
9.6. Cho bæ sung níc tinh khiÕt vµo b×nh oxy ho¸ khi cÇn (chó ý 8) Ýt nhÊt cø hai tuÇn
lÔ mét lÇn trong qu¸ tr×nh thö ®Ó gi÷ møc níc ®Õn vai cña èng cÊp oxy . Khi bæ xung níc
th× dïng èng lÊy mÉu vµ xy ranh dung tÝch 50ml.
Chó ý 8: ë mét sè trêng hîp kh«ng quan s¸t ®îc møc níc do sù t¹o cÆn vµ t¹o nhò. §¸nh
dÊu møc trªn cña dÇu trong b×nh oxy ho¸ b»ng mét sè c¸ch thÝch hîp vµ viÖc duy tr× møc
nµy nhê bæ sung níc ®Þnh kú sÏ gi÷ ®îc lîng níc trong b×nh ®îc hîp lý. Møc chÝnh x¸c cho
viÖc bæ sung níc cã thÓ nhËn biÕt ®îc nhê tÊm kim lo¹i di chuyÓn ®îc (h×nh 7). TÊm kim
lo¹i nµy ®îc kÑp b»ng kÑp hép lo¹i vßng vµ ®iÒu chØnh ®îc. §Ó sö dông ®îc chØ thÞ nµy
th× khi b¾t ®Çu thÝ nghiÖm, ®Çu díi cña tÊm kim lo¹i ph¶i ë møc trªn cña dÇu. Khi thÝ
nghiÖm, níc bay h¬i lµm cho møc dÇu gi¶m, lóc Êy ph¶i cho bæ sung níc ®Ó møc dÇu quay
l¹i møc ®¸nh dÊu cña tÊm chØ thÞ. Sau mçi lÇn lÊy mÉu dÇu th× ph¶i di chuyÓn tÊm chØ
thÞ ®Õn møc dÇu míi tríc khi tiÕp tôc thÝ nghiÖm.
 Fig 6: Oxidation Cell with Thermometer
9.7. Theo dâi c¸c dÊu hiÖu oxi ho¸ cña dÇu th«ng qua c¸c mÉu ®îc hót ®Þnh kú ®Ó ®o
chØ sè axit
9.7.1. Sau 500g thö vµ sau ®Êy lµ cø sau 168 giê (mçi mét tuÇn) l¹i hót 3 ml dÇu thö tõ
b×nh thö oxy ho¸ (chó ý 9). §iÒu nµy cã thÓ thùc hiÖn nh sau: Kh«ng dõng dßng oxy vµ
còng kh«ng thay ®æi vÞ trÝ cña èng lÊy mÉu, më nót èng lÊy mÉu vµ hót hai lÇn vµo xi
ranh råi ®a trë l¹i 3 ml dÇu thö vµo b×nh thö ®Ó tr¸ng hÕt èng lÊy mÉu. Sau ®ã hót 6 ml
dÇu thö vµo xy ranh, gi÷ èng xy ranh th¼ng ®øng kho¶ng 15 ®Õn 20 gi©y ®Ó cho níc l¾ng
xuèng ®¸y cña èng xy ranh vµ ®iÒu chØnh ®Õn 3 ml trong lóc vÉn gi÷a xy ranh th¼ng
®øng. Ph¬ng ph¸p nµy cho phÐp tr¶ l¹i b×nh thö hÇu hÕt sè níc bÞ hót ra cïng víi dÇu thö.
§Ëy n¾p èng lÊy mÉu trë l¹i. MÉu 3 ml ®îc cho vµo lä ®Ó ph©n tÝch chØ sè axit b»ng ph-
¬ng ph¸p D3339 hoÆc D5770 (chó ý 10). L¾c m¹nh dÇu thö cÈn thËn tríc khi lÊy mÉu
ph©n tÝch.
 Chó ý 9: C¸c kÕt qu¶ thö b»ng ph¬ng ph¸p nµy bÞ ¶nh hëng lín bëi sù kh¸c nhau trong
quy tr×nh lÊy mÉu. §iÒu quan träng lµ ph¶i t«n träng triÖt ®Ó quy tr×nh vµ ch¬ng tr×nh
lÊy mÉu cho chØ sè axit. Mét trêng hîp ngo¹i lÖ lµ khi biÕt tuæi thä cña dÇu ng¾n h¬n 500
giê th× ngêi vËn hµnh ph¶i tù quyÕt ®Þnh viÖc lÊy mÉu.
Chó ý 10: Ph¬ng ph¸p thö D5770 ®îc a chuéng h¬n nhng ph¬ng ph¸p D3339 còng ®îc
phÐp dïng nÕu chØ sè axit kh«ng lín h¬n 0.50 mg KOH/g dÇu. Ph¬ng ph¸p D3339 vµ
D5770 dïng sù thay ®æi mµu ®Ó chØ thÞ ®iÓm cuèi cña phÐp chuÈn. §èi víi nh÷ng dÇu tèi
mµu, th× sö dông ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ®iÖn thÕ D664 ®Ó ®o ®iÓm cuèi lµ cã lîi h¬n.
Ngêi ta thõa nhËn lµ cha cã ph¬ng ph¸p b¸n vi lîng kh«ng ph¶i ASTM cho chuÈn ®é ®iÖn
thÕ.
9.7.2. Sau 3000 giê th× lÊy mÉu theo dâi sau tõng kho¶ng 500h ± 25h.
NÕu quan s¸t thÊy dÇu gÇn ®Õn hÕt tuæi thä cña nã th× lÊy mÉu bæ sung tuú quyÕt
®Þnh cña ngêi vËn hµnh.
9.8. Ngng phÐp thö khi chØ sè axit ®o ®îc lµ 2.0 mg KOH/g hoÆc lín h¬n (chó ý 11).
Chó ý 11: Gi¸ trÞ 2.0mg KOH/g ®îc lÊy lµm gi¸ trÞ giíi h¹n thö dÇu tua bin h«i b»ng
ph¬ng ph¸p nµy. NÕu sù oxy ho¸ x¶y ra nhanh trong c¸c dÇu nh thÕ th× c¸c gi¸ trÞ cao h¬n
2.0 thêng gÆp. ¥ lóc ®ã, t×nh tr¹ng oxi ho¸ m¹nh cña dÇu nh thÓ hiÖn ë chØ sè axit, nh×n
chung ®îc x¸c nhËn b»ng c¸c dÊu hiÖu kh¸c cña sù háng dÇu ch¼ng h¹n mïi rÊt khã chÞu,
t¹o cÆn, ¨n mßn cuén xóc t¸c, dÇu cùc kú tèi vµ sù t¹o nhò cña hçn hîp dÇu níc. NÕu quan s¸t
®îc c¸c dÊu hiÖu nh vËy cña sù oxi ho¸ tríc thêi gian dù ®Þnh lÊy mÉu ®o chØ sè axit th×
lÊy mét mÉu vµ dõng ngay phÐp thö nÕu chØ sè axit lµ 2.0 mg KOH/g hoÆc lín h¬n.
9.8.1. NÕu chØ sè axit vÉn nhá h¬n 2.0 mg KOH/g dÇu sau 10.000g th× còng chÊm røt
phÐp thö (chó ý 12)
Chó ý 12: trªn 10.000 giê, viÖc lÊy dÇu lµm cho c¸c cuén xóc t¸c kim lo¹i bÞ lé ra ngoµi
kh«ng khÝ, ¶nh hëng cña viÖc nµy ®Õn tuæi thä cña dÇu vµ ®é chÝnh x¸c cña phÐp thö
còng cha ®îc x¸c ®Þnh qua hîp t¸c thÝ nghiÖm.
10. TÝnh to¸n
TÝnh sè giê H ®Õn lóc chØ sè axit lµ 2.0 mg KOH/g (tuæi thä oxy ho¸) nh sau:
H = [(2.0-C)/(D-C)] x (B-A) (1)
¥ ®©y:
A = Sè giê ®Õn lóc ®o ®îc chØ sè axit díi 2.0 cuèi cïng
B = Sè giê ®Õn khi chØ sè axit ®o ®îc trªn 2.0
C = ChØ sè axit ë A giê,vµ
D = ChØ sè axit ë B giê.
11. B¸o c¸o
11.1. B¸o c¸o sè giê tÝnh to¸n ®îc ®Õn chØ sè axit lµ 2.0 mg KOH/g (tuæi thä oxy ho¸)
11.2. NÕu chØ sè axit vÉn nhá h¬n 2.0 mg KOH/g sau 10.000 giê th× vÉn chÊm røt
phÐp thö. V× tuæi thä cña dÇu ®îc giíi h¹n ë 10.000 giê, b¸o c¸o thêi gian thö vµ chØ sè axit
khi lín h¬n 10.000 giê (AN = X.XX)
12. §é chÝnh x¸c vµ sai sè
12.1. Nh÷ng tiªu chuÈn sau ®©y ®îc dïng ®Ó ®¸nh gi¸ kh¶ n¨ng chÊp nhËn ®îc cña
kÕt qu¶ (®é tin cËy 95%) trong vïng sè liÖu tõ 700 ®Õn 3.400 giê
12.1.1. §é lÆp l¹i
 Sù kh¸c nhau gi÷a c¸c kÕt qu¶ thö thùc hiÖn ®ång thêi nhËn ®îc tõ cïng mét ngêi vËn
hµnh víi cïng ®iÒu kiÖn vËn hµnh vµ thiÕt bÞ trªn cïng c¸c vËt liÖu víi cïng thao t¸c chuÈn
x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i trêng hîp vît qu¸ gi¸ trÞ
sau:
0.192x (2)
Trong ®ã:
x = gi¸ trÞ trung b×nh
12.1.2. §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp nhËn ®îc tõ nh÷ng
ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong c¸c phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng mét mÉu thö víi
cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m-
¬i trêng hîp vît c¸c gi¸ trÞ sau:
0,332x (3)
ë ®ã: x lµ gi¸ trÞ trung b×nh
Chó ý 13: §é t¸i lÆp víi c¸c phÐp thö kÐp. NÕu hai phÐp thö kÕ tiÕp ®îc thùc hiÖn bëi
mçi mét ngêi thao t¸c trong 12.1.2 th× sù kh¸c nhau gi÷a c¸c gi¸ trÞ trung b×nh cña hai lo¹t
kÕt qu¶ cña nh÷ng phÐp thö ®ã chØ cho phÐp mét trong 20 trêng hîp vît gi¸ trÞ
0.302x (4)
ë ®©y, x biÓu hiÖn gi¸ trÞ trung b×nh tõ c¸c kÕt qu¶ ®· lÊy trung b×nh cña 2 phßng thÝ
nghiÖm.
NÕu nhiÒu h¬n 2 kÕt qu¶ nhËn ®îc bëi mét hoÆc c¶ hai phßng thÝ nghiÖm. §é t¸i lÆp
cã thÓ ®îc tÝnh nh trong 4.4 cña thùc hµnh D3244
 Fig 7: Oil level Indicator Strip

13. C¸c tõ kho¸

13.1. ChØ sè axit, c¸c dÇu tuÇn hoµn, ¨n mßn, c¸c dÇu thuû lùc, c¸c dÇu tua bin h«i cã
chÊt øc chÕ, chÊt xóc t¸c s¾t-®ång, xóc t¸c kim lo¹i, sù oxy ho¸, tuæi thä oxy ho¸, ®é æn
®Þnh oxyho¸, tuæi thä thö, dÇu tua bin
Phô lôc:
(th«ng tin kh«ng b¾t buéc)
X1. Quy tr×nh ®Ó ®ãng c¸c cuén xóc t¸c
X1.1. VËt liÖu
X.1.1.1. C¸c èng thö, thuû tinh Bo-si, dµi 250mm, ®êng kÝnh ngoµi 25 mm, ®êng kÝnh
trong kho¶ng 22 mm
 X.1.1.2. C¸c n¾p, dïng cho c¸c èng thö, b»ng Polyethylen vµ ®îc chÕ t¹o sao cho nã «m
s¸t vµo bÒ mÆt ngoµi cña èng thö.
X1.1.3. C¸c tói chÊt lµm kh«, silicagel d¹ng h¹t
X.1.1.4. C¸c èng th¶i b»ng thÐp kh«ng rØ hoÆc thuû tinh, ®êng kÝnh ngoµi kho¶ng
5mm (3/10 inch), dµI 305 mm (12 inch) ®Ó cÊp Nitrogen ®Õn ®¸y cña èng thö.
X.1.1.5. KhÝ Nitrogn, ®é tinh khiÕt tèi thiÓu lµ 99,7% (khÝ nÐn ë ¸p suÊt cao, khÝ
lµm gi¶m oxy thë)
X.1.2. Quy tr×nh
Khi thæi mét èng thö míi b»ng N2 th× dïng èng thæi ®Ó thæi tÊt c¶ c¸ h¹t kh«ng b¸m
dÝnh. èng thæi nµy ph¶i s¹ch vµ kh«. GÜ èng ë mét gãc vµ trît nhÑ nhµng cuén xóc t¸c vµo
èng. Cho mét tói nhá chÊt lµm kh« vµo, tói nµy ®· ®îc gÊp dµi ®Ó võa vµo èng. Lång èng
thæi Nitrogen díi chç gi÷a cña èng thö ®Õn ®¸y vµ thæi Nitrogn qua èng mét vµi gi©y: §Ëy
èng thö b»ng n¾p Polyethylen ngay sau khi rót èng thæi ra.