PRÁCTICA # 2

CRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO Y EN PAR DE DISOLVENTES

OBJETIVOS:
•
Purificar por medio de cristalización simple un sólido que contenga impurezas
insolubles y coloridas.
•
Purificar un sólido utilizando la recristalización por par de disolventes.
INTRODUCCIÓN:
La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias de
solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes.

El proceso consiste básicamente en: Disolver la sustancia en un disolvente apropiado, en el

punto mismo de ebullición o muy cerca de él, eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando la
mezcla caliente, dejar enfriar la solución caliente con lentitud, para que se depositen los cristales
de la sustancia disuelta, separar los cristales de las aguas madres (sobrenadante), lavar los
cristales con un disolvente frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madres adherido, secar
los cristales.

Las propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son:

a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas del
compuesto que se va a cristalizar.
b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitir
la filtración.
c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse.
d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los
disolventes.
Los disolventes más usados y naturales son el agua, alcohol etílico y ácido acético de vinagre
de vino.

Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo la

sustancia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes
perfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en el
disolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición del
disolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse en
forma gradual. La adición se continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este punto se
agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez.

Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a la temperatura ambiente o en una nevera, se
obtienen cristales casi siempre. Para separar los cristales formados de las aguas madres se usa
la filtración al vacío y sobre papel whatman 40 de preferencia.

Una buena regla para seleccionar disolventes de recristalización es " Semejante disuelve a
semejante " . Una sustancia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa.
FORMA DE REALIZAR PRUEBAS DE SOLUBILIDAD:
Colocar 30mg de muestra en cada tubo
Agregar gota a gota 5ml de disolvente
Llevar a ebullición en baño maría
Esperar a q enfrié y verificar la presencia de cristales
Repetir hasta completar 3ml como máximo.

Si el enfriamiento es rápido, se tendrán cristales pequeños; y si es lento, se tendrán cristales

grandes.

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Al extraer calor a un liquido puro experimenta un decremento en la energía de traslación
promedio de las moléculas y de ahí su temperatura desciende hasta alcanzar el punto de
congelación, en el cual las fuerzas de atracción reducen las velocidades de traslación de las
moléculas y estas se ven obligadas a acomodarse en una configuración geométrica
característica de cada sustancia.

Cuando comienza esa cristalización se desprende calor, pero no se observa descenso de la

temperatura , la cual permanece invariable en tanto la fase liquida y la fase sólida se encuentran
presentes al seguir extrayendo calor se obtiene la cristalización de otras masas liquidas hasta
lograr la solidificación total , únicamente entonces la temperatura comienza a descender , a la
cantidad de calor desprendido por mol de partículas constitutivas de la sustancia en el proceso
de cambio de estado , se le llama calor de transformación , la fusión es el proceso inverso de la
cristalización , al calentar un sólido puro incrementa su energía de vibración hasta que en el
punto de fusión algunas partículas vibran con suficiente energía para contrarrestar las fuerzas de
adhesión y entonces el solido funda. Para una presión dada la temperatura de fusión es la misma
d la cristalización y para que se efectué la fusión en toda la masa hay que suministrar calor que
proporcione la energía que requiere todas las partículas, se denomina calor de fusión, a la
cantidad de energía absorbida para realizar la trancision de un mol de partículas del estado
sólido al liquido y esa cantidad es igual y designo contrario al calor de la cristalización de la
sustancia depende de la naturaleza de la sustancia.

La recristalización es el método mas cómodo para purificar sólidos a menudo son necesarias
muchas recristalizaciones para obtener una sustancia pura , cuanto mayor sea la solubilidad al
aumento de temperatura mas fácilmente puede reconstruirse el compuesto parte de el material
original se pierde , pues permanece en solución después de enfriar , conforme la solución se
enfría se sobrepasa la solubilidad de el soluto , pero a veces no precipita inmediatamente .hay
dificultad para la formación de los primeros cristales y durante un tiempo el liquido puede
contener una cantidad de soluto mayor que la correspondiente a la solubilidad normal , en esto
consiste la sobresaturación existen métodos para la cristalización de una solución
sobresaturada , es decir se induce.

En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de reacción suele ir

acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de
purificación mediante la técnica que se denomina recristalización.

Carbón activado: Esta sustancia está formada por carbón en forma de grafito de tamaño de
partícula pequeño. Es utilizado principalmente para clarificar, desodorizar, decolorar y filtrar; se
usa como pigmento para llantas de hule; para stencils de impresión y tintas para dibujo. El
carbón activado tiene la propiedad de adsorber a otras substancias por lo que una vez que ha
sido utilizado se desecha conteniendo substancias que bien pueden ser peligrosas o no.

La adsorción es un proceso de separación y concentración de uno o más componentes de un

sistema sobre una superficie sólida o líquida. Los distintos sistemas heterogéneos en los que
puede tener lugar la adsorción son: sólido-liquido, sólido-gas y líquido-gas. Como en otros
procesos de este tipo, los componentes se distribuyen selectivamente entre ambas fases.

Se emplea, fundamentalmente, para retener contaminantes de naturaleza orgánica, presentes,

en general, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminación por otros procedimientos.
Cabe citar la eliminación de compuestos fenólicos, hidrocarburos aromáticos nitrados derivados
clorados, sustancias coloreadas, así como otras que comunican olor y sabor a las aguas. La
operación es menos efectiva para sustancias de pequeño tamaño molecular y estructura
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sencilla, que suelen ser fácilmente biodegradables y, por ello, susceptibles de tratamiento
biológico.

Los adsorbentes más empleados son el gel de sílice, la alúmina y, sobre todo, el carbón activo y
determinadas resinas sintéticas. Estas últimas son particularmente interesantes para la
eliminación de compuestos polares. Además, son fácilmente regenerables, lo que las hace
competitivas frente al carbón activo en muchos casos.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
 En esta práctica se realizaron dos tipos de cristalización: con carbón activado y por par de
disolventes.
 En el primer procedimiento se añadió carbón activado ya que la solución de ácido benzóico

presentaba una coloración intensa e impurezas insolubles (debido al azul de metileno que lo
acompañaba) ya que el carbón activado tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias, por lo
que al filtrar por gravedad las impurezas de coloración quedaron en el carbón activado en el
papel filtro y la solución filtrada quedo transparente y poco después de inducir la cristalización
comenzaron a aparecer cristales grandes entre transparentes y blancos.

 La muestra que tomamos de ácido benzóico era de 0.5078g y al filtrar por vacío, secar y

pesar nos dio un total de cristales de 0.2161g con un rendimiento del 42.56%; esto debido a que
las impurezas que contenía la muestra eran demasiadas, además de que en las aguas madres
observamos después una mínima cantidad de cristales formadas después de una media hora
aproximadamente que suponemos es la parte de la muestra faltante de cristales, razón por la
cuál obtuvimos ese rendimiento de menos del 50%. Sin embargo ya no se filtraron los cristales
formados en las aguas madres debido a falta de tiempo.

 En el segundo procedimiento al realizar las pruebas de solubilidad en el metanol , etanol,

acetona y acetato de etilo, la benzoina era soluble en frío y por lo tanto en caliente y en ninguno
se formo cristalización. En el hexano y agua no fue soluble ni en frío mi en caliente y solo se
formaron cristales en el agua.

 Elegimos como par de disolventes al agua y etanol ya que el agua si cristalizaba y el reactivo
era insoluble en ella y al etanol debido a su polaridad y a que era miscible en el agua.
 Nuestra muestra inicial fue de 0.4998g y obtuvimos 0.3615g de cristales después de la

recristalización por par de disolventes con un rendimiento del 72.33% tomando en cuenta que al
filtrar por gravedad obtuvimos bastantes impurezas y algunas más en las aguas madres; por lo
que concluimos que el 27.67% restante era únicamente de las impurezas de la muestra original.

CUESTIONARIO:
1. ¿Cuáles son las principales etapas a seguir en la cristalización de un sólido que tiene
impurezas insolubles? Una vez que se han realizado las pruebas de solución en frió y en

caliente, pesar la muestra a cristalizar, disolver con la mínima cantidad de disolvente en

caliente, filtrar por gravedad, dejar enfriar lentamente hasta llegar a los 0º C para que de esta
forma los cristales se formen paulatinamente generando así una libre cristalización si

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impurezas ; Si no se generan los cristales de manera natural hay que inducirla por medio de
diferentes técnicas como pueden ser el raspado de paredes de los cristales, cultivo con la
materia original cristalizada, con CO2. Filtrar por gravedad; Filtrar a vació, secar , pesar.

2. ¿Cuáles son las etapas a seguir en la recristalización de un sólido que tiene impurezas
insolubles e impurezas coloridas? Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente

caliente, añadir un poco de carbón activado (agente que absorbe las impurezas coloridas e
insolubles), calentar a ebullición, filtrar por gravedad, inducir la cristalización, filtrar a vacío,
secar y pesar.

3. Un sólido que no tiene disolvente ideal ¿podrá purificarse por recristalización? Explique.Si,

el proceso es conocido como cristalización por par de disolventes, donde debemos obtener dos
disolventes con características diferentes el primero debe de disolverlo en frió y en caliente, el
segundo no debe disolverlo por ninguno de los métodos una vez que tengamos los dos
disolventes es necesario mezclarlos para que combinen sus propiedades y se conviertan en un
disolvente de polaridad media.

4. ¿Qué características deben tener los disolventes empleados para una recristalización por par
de disolventes? No tóxicos, Miscibles entre si, Que uno lo disuelva en frió y en caliente y el
otro no lo disuelva por ningún método, polaridades cercanas y punto de ebullición cercano
entre ellos.
5. Factores que deben considerarse para obtener un buen rendimiento en una cristalización.
Propiedades Físicas de los disolventes, Propiedades Químicas de los disolventes
Controlar el enfriamiento lento para una buena cristalización, Pureza de los reactivos

6. ¿Qué daños ecológicos pueden causar al arrojar frecuentemente al drenaje disolventes con
residuos sólidos? Contaminación genera la muerte de microorganismos que sirven como

alimento para diferentes especies en el mundo marino. Muerte en las plantas ya que los
disolventes destruyen los enlaces de la materia orgánica CHONSP como consecuencia acaba con
la vida de toda criatura orgánica

7. Mencione las características que deben reunir los disolventes para poder ser utilizados En
una recristalización Que no disuelvan al soluto en frió pero si en caliente ,Que la polaridad y
electronegatividad sean similares a la del soluto, Que sea semejante en composición al soluto ,
con puntos de ebullición bajo, que no reaccione con el soluto, que no sea flamable.
8. En la purificación de un sólido por recristalización con un disolvente, ¿qué es aconsejable?
¿Enfriar la solución rápida o lentamente? Lentamente ya que las impurezas deben separarse,

asentarse, y cuando la temperatura de la solución disminuya y empiece la solidificación las

impurezas queden en la solución y no en nuestro cristal, además de que obtendremos cristales
más grandes y bien formados.

9. Se tiene 10 g de una mezcla AB (85-15) y se quiere purificar por recristalización. Con base en
el siguiente cuadro de solubilidad, elija el disolvente ideal para purificar por recristalización. Con
base en el siguiente cuadro de solubilidades, elija el disolvente ideal para purificar la mezcla y
explique el porqué de su elección (considere costos, riesgos, etc.).

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Acetona debido a que es el que tiene el punto de ebullición más bajo, es barato.
10. ¿Qué propiedades del carbón activado lo hace buen agente de adsorción?
La porosidad en sus paredes además de su alta electronegatividad que permite atraer las
moléculas sueltas en la disolución
CONCLUSIONES:
En esta práctica aprendimos a purificar sustancias por medio de dos técnicas de cristalización:
con carbón activado y por pares de disolventes.

El carbón activado sirve para separar impurezas insolubles y coloridas ya que tiene la
propiedad de adsorberlas, es decir, distribuye selectivamente los componentes del sistema
heterogéneo (la solución), eliminando así compuestos fenólicos, hidrocarburos aromáticos
nitrados, derivados clorados, sustancias coloridas, así como otras que comunican olor y sabor. La
técnica de cristalización por pares de disolventes se utiliza cuando una sustancia no tiene
disolvente ideal, por lo que se hace una mezcla de dos disolventes que se eligen por las
características de ser miscibles entre sí, que uno disuelva al sólido en frío y que el otro no lo
disuelva ni en frío ni en caliente, que tengan polaridades y puntos de ebullición cercanos entre
ellos para así tener un disolvente medio que será adecuado para poder purificar la sustancia.

El método de cristalización por evaporación del solvente a temperatura constante,

es también muy simple. Las desventajas fundamentales del mismo son: que no puede
usarse para cristalizar solutos termolábiles y un costo energético elevado. Estos dos
métodos son los de mayor uso en las aplicaciones industriales, según se indica en la
literatura consultada.[ Nyvlt, J et al., (1995); Perry and Green (1999); Mersmann et al
(2000)].
La cristalización al vacío con calentamiento externo se usa para casos muy
específicos de materiales que no permiten ser trabajados a altas temperaturas, y que
presentan bajas solubilidades; es uno de los métodos menos usados en la actualidad.
[Perry and Green (1999); Mersmann et al.(2000)].
La cristalización por adición de agente precipitante, es otro de los métodos
tradicionalmente empleados en la industria química para generar sobresaturación en una
solución. El mismo consiste [Cartón (1999); Lora et al.(2000) y Amaro (2000)] en adicionar
un tercer agente al sistema que disminuya la solubilidad del soluto; este nuevo
componente puede ser un gas, un líquido o un fluido en condiciones supercríticas y en
función de ello el método de cristalización recibe diferentes denominaciones, las cuales
son:
Cristalización por cambio de solvente: Cuando se refiere a la adición de un
disolvente orgánico a una disolución acuosa se le nombra drowning-out o solvetingout,
mientras que cuando se quiere la precipitación de una sustancia organica
disuelta, mediante la adición controlada de agua, se le denomina watering-out. Este
método, aunque es relativamente nuevo, ya se emplea en un grupo importante de
aplicaciones industriales, fundamentalmente para precipitación de soluto de las
disoluciones acuosas que presentan muy escasa variación de la solubilidad con la
temperatura o en algunos casos que es necesario controlar la razón de formación y
crecimiento de los cristales, así como su granulometría.

La cristalización se puede considerar como el método más importante para purificar compuestos
sólidos orgánicos. Debido a que muchas especies orgánicas se encuentran contaminadas en la
naturaleza, se debe de recurrir a un método para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea
comparable con la sustancia impura inicial. Este procedimiento se puede dividir en siete pasos
para realizar con éxito la purificación; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el
soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y
secar el producto.

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Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos más importantes en esta clase de
purificación. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener
características físicas y estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse
para eliminar los contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar
los cristales. Las características esenciales para un buen disolvente son:

- Disolver todo el compuesto en el punto de ebullición del solvente

- Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente
- Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas
- Tener un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del compuesto
- Poseer un punto de ebullición relativamente bajo, entre 60 y 100º C
- No reaccionar con el compuesto
- Ser barato, no tóxico y no inflamable

Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullición, de modo
que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles.

Un paso muy importante es agregar carbón activado para eliminar las sustancias coloreadas. El
carbón activado es un material con importantes propiedades de adsorción: cualidad de un
cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atracción. Esta adherencia se debe al campo
de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del sólido. Mediante el proceso de
adsorción, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbón activado), dado
que la sustancia es atraída a la superficie adsorbente más que al propio disolvente en el que se
encuentra.

Luego de realizar la disolución, se procede a filtrarla por el método de gravedad. En este se

utiliza en embudo de espiga con un filtro doblado en forma de abanico, de esta forma los
contaminantes de mayor tamaño como el aserrín y el carbón activado con las sustancias
coloreadas se quedan en el filtro, mientras que el disolvente, el ácido benzoico y la sal pasan al
Erlenmeyer. Durante esta etapa se deben considerar los siguientes cuidados: el Erlenmeyer y el
embudo deben estar previamente calentados, de lo contrario la mezcla filtrada puede bajar
mucho su temperatura y la sustancia se cristalizará antes de tiempo, lo cual resulta en una
pérdida de masa al permanecer en el papel o el embudo; el filtro debe doblarse de manera que
queden el mayor número de dobleces posibles, esto para abarcar la mayor área superficial de la
disolución y no dejar pasar los contaminantes más grandes.

Ahora que se tiene la disolución homogénea se lleva a cabo la recristalización. Simplemente, el

Erlenmeyer con la mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los
primeros cristales de la sustancia. Es esencial mantener la temperatura ambiental al principio,
ya que si los cristales se enfrían muy rápido estos resultarán muy pequeños, de modo que
absorberán impurezas del disolvente. Después de unos minutos, ya se puede sumergir el
Erlenmeyer en un baño de agua fría, y así asegurar la máxima cristalización posible.

Cuando los cristales estén formados se debe pasar al segundo tipo de filtración, la filtración al
vacío. La disolución recristalizada se coloca en el embudo de Büchner con papel de filtro, así el
disolvente con la sal pasa al Erlenmeyer colocado abajo, debido a que se forma una disolución
homogénea y el papel de filtro no los puede detener, es por esta razón que se nota una espuma
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que desciende hacia el Erlenmeyer, la cual se forma por la succión y la presencia de sal. En
cambio, los cristales de ácido benzoico se quedan encima del filtro debido al gran tamaño que
han obtenido al cristalizarse. Ahora se procede a realizar lavados en los cristales con el
disolvente original, hasta que estos se encuentren lo suficientemente libres de impurezas. El
método para cerciorar esto es la prueba de cloruros.

Al realizar la prueba de cloruros, se adiciona nitrato de plata a la disolución para que reaccione
con el ácido clorhídrico, lo cual hace que el liquido adquiera un color blanco “lechoso”. Así se
puede saber si la sal ha sido eliminada de la sustancia purificada, ya que si se adhiere el nitrato
de plata y no hay cambio de color, significa que toda o la mayor parte de la sal ha sido
eliminada.

El último paso de la cristalización es el secado de los cristales purificados. Hay varias opciones
para realizar el secado; los cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad
se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de
fusión de la sustancia, o usar una lámpara infrarroja.