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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E
INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 1

TEMA: DETERMIANCION DE
MANGANESO EN ACERO

CURSO : LABORATORIO DE ANALISIS


INSTRUMENTAL

PROFESOR :RODRIGUEZ BEST, MARIA ANGELICA

ALUMNA :

DE LA ROSA HERRERA, ROCIO BEATRIZ


CÓDIGO:04070083

1
FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

El método fotométrico de análisis se basa en la absorción selectiva de radiaciones


electromagnéticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogéneo .Por eso,
el método dado, si se emplea radiaciones monocromáticas, se denomina métodos de
espectroscopia de absorción o espectrofotometría .Debido a la sencillez y suficiente
selectividad, este método se aplica ampliamente

Por cuanto antes del análisis se basaba en la evaluación de la intensidad del color de la
solución en distintas concentraciones de la sustancia dada, el método denominado
colorimetría. La solución coloreada absorbe la radiación continúa no monocromática de
la región visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solución; es un caso particular del análisis espectrofotométrico

La determinación de manganeso en acero se puede realizar mediante varios métodos,


sin embargo el más conocido es el método espectrofotométrico el cual se basa en la
oxidación del manganeso a permanganato, debido a la capacidad del peryodato de
oxidar los estados inferiores del manganeso

En el análisis de aceros los componentes que acompañan al manganeso comunican


cierta coloración a la disolución; el color del ión férrico se elimina con ácido fosfórico
por la formación del complejo fosfórico incoloro. Las interferencias originadas por
otros componentes coloreados se eliminan también, en gran extensión, utilizando una
luz incidente de la longitud de onda absorbida con más intensidad por el componente a
determinar

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En este método, la concentración de manganeso se determina por medición de la
absorbancia de la solución resultante después de diluir a un volumen conocido.

DESCRIPCION DE TÉCNICA EMPLEADA

Come se describió anteriormente el método utilizado es el análisis por


espectrofotometría en la región visible; para ello , el instrumento utilizado es el
espectrofotómetro modelo “Spectronic C-20 Génesis”. Para la calibración de este
espectrofotómetro se usó el CoCl2.6H2O y la solución de HCl al 1% como blanco.
Con la solución de CoCl2 en HCl al 1% se hacen medidas de la transmitancia entere el
rango de 474 nm a 550nm(región visible), hallando de esta manera el λ máximo, el cual
al coincidir con el valor indicado con el catálogo indicaría que la calibración es
correcta.

Luego preparamos los patrones y muestras de la siguiente manera


Descripción del proceso para la preparación de patrones:
1. Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de
250ml
2. Agregamos 20ml de la mezcla de ácidos. Tapamos con la luna de reloj y la
colocamos sobre la plancha eléctrica hasta llevarla a ebullición(para retirar
todos los óxidos de nitrógeno)
3. Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de KIO4. Hervir

por 3 minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100ml

Descripción del proceso para la preparación de las muestras :


1. Pesamos por triplicado 0.12 g de la muestra de acero
2. Agregamos 20 ml de la mezcla de ácidos, tapar con luna de reloj y colocarlos en
la plancha eléctrica.
3. sacra de la plancha y enfriarla, diluir hasta 50ml,agregar 0.1g de KIO4,hervir por

3 minutos, enfriar y finalmente llevarla fiola de 100ml

3
Finalmente se escogió el patrón 2 (por se r de concentración media a los demás ) para
calcular el λ máximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de patrones y la
muestra ;lo cual permitirá conocer mediante la curva de calibración la concentración de
manganeso en la muestra de acero utilizado
REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

1) Oxidación del manganeso en acero

Mn + HNO3(cc) → 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)

Reacciones secundarias:

Fe+2 + HNO3 ↔ Fe+3 + NO2 + NO

MnO + HNO3 ↔ Mn+2 + NO2 + NO

2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado)

2PO3-4 + Fe+3 → [Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloración Fe+3 )

Ácido fosfórico color amarillo Solución incolora

3) Oxidación final del manganeso

2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O → 2HMnO-4 + 5KIO3 + 2H2 SO4

Ecuación iónica:

2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O → 2MnO4- + 5KIO3 + 2H2+

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DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTÓMETRO:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir,
en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los
laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o
espectrofotómetro de masa.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través


de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:

1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra

2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotómetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lámpara dewolframio o tungsteno, lámpara de arco de xenón.kl y
lampara de Deuterio (D2).

-Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituído por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

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Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorción ni disperisón de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su máxima expresión, en base a sus
leyes de absorción, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molécula de
fundamental-excitado.

Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una señal
eléctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales a el analito en cuestión
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.

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• Rango visible de 325 a 1100 nm.
Lectura digital de A, %T y C.
Ancho de banda espectral de 8 nm.
Ajuste automático de 0A y 100% T.
Salida RS232C para impresora o PC.
Voltaje de alimentación de 120V / 60Hz.

CÁLCULOS DETALLADOS

CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO “SPECTRONIC C- 20


GENESIS”

Luego de la calibración del espectrofotómetro con solución de CoCl2 en HCl a 1% y de


medir los valores de transmitancia en el rango d 450 hasta 550 nm, cada 4 nm.Se obtuvo
el gráfico “%T vs.λ ” obteniendo así el λ max igual a 514nm (según el catálogo del
instrumento es igual a 510nm).

DETERMINACIÓN MAXIMA DEL λ MÁXIMO DEL PERMANGANATO.

Utilizando el blanco preparado en el laboratorio y el patrón 2, se determinó el λ


máximo para el permanganato mediante la gráfica” %T vs. Λ “. Del cual se obtiene λ
máximo = 525 nm.

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANAGANESO EN ACERO


CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE Mn EN CADA UNO DE LOS
PATRONES.

PATRÓN 1:
-Solución estándar: MnSO4H2O = 0.1546g/250ml.
-Volumen de solución estándar = 2ml

Wg Mn/250 ml =0.1546 g X PA Mn = 0.1546 g X 55g/mol


250ml PF MnSO4H2O 250ml 169g/mol

Wg Mn = 0.05 g Mn/250ml = 0.2 g Mn/L = 200ppm

Luego para 2 ml de solución Standard:

2ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp1 = 0.4mg Mn/100 ml

PATRÓN 2:
-Volumen de solución estándar = 5ml

5ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

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Cp2 = 1.0 mg Mn/100 ml

PATRÓN 3:
-Volumen de solución estándar = 10ml

10 ml de solución estándar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp3 = 2.0 mg Mn/100 ml

MUESTRAS:

Las concentraciones de las muestras en base al peso que tomamos de muestra y que la
llevamos a 100 ml fueron :

C1=0.1252gMn/100ml
C2=0.1222gMn/100ml
C3=0.1215gMn/100ml

Según los datos hallados en la grafica de los patrones se determinó las siguientes
concentraciones :

Para la muestra 1 C1 → 0.53 mg/100ml


Para la muestra 2 C2→ 0.70mg/100ml
Para la muestra 3 C3→0.57mg//100ml

DETERRMINANDO EL % DE Mn EN LA MUESTRA DE ACERO SERÁ:

Para la muestra 1

%Mn = C muestra (de la curva de patrones) X 100


C muestra (de los datos teòricos)

% Mn en M1 =0.53 mg /100ml X 100 = 0.42%


0.1252*103mg/100ml

Para la muestra 2

% Mn en M2=0.70 mg /100ml X 100 = 0.57%


0.1222*103mg/100ml

Para la muestra 3

% Mn en M3=0.57mg /100ml X 100 = 0.47%


0.1215*103mg/100ml

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TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

A) CALIBRACION DEL ESPECTROFOTÓMETRO Spectronic C-20 Génesis

λ %T A(absorbancia)
450 69.6 0.157
454 66.3 0.178
458 62.5 0.204
462 59.3 0.227
466 57.5 0.240
470 55.6 0.255
474 54.0 0.268
478 52.1 0.283
482 48.6 0.313
486 49.9 0.302
490 48.1 0.318
494 46.1 0.336
498 44.2 0.355
502 43.0 0.367
506 42.1 0.376
510 41.6 0.381
514 41.4 0.383
518 42.4 0.373
522 43.2 0.365
526 44.9 0.348
530 47.1 0.327
534 50.2 0.299
538 53.9 0.268

9
542 57.5 0.240
546 63.2 0.199
550 67.8 0.169

B) DETERMINACION DEL λ MÁXIMO A PARTIR DEL PATRON 2


λ (nm) %T A(absorbancia)
480 70.0 0.155
485 63.4 0.198
490 59.2 0.228
495 55.6 0.255
500 49.4 0.306
505 43.9 0.358
510 42.8 0.369
515 41.4 0.383
520 36.5 0.438
525 32.8 0.484
530 34.8 0.458
535 37.3 0.428
540 36.3 0.440
545 34.5 0.462
550 38.0 0.420

C)Muestras de aceros utilizado(datos)


W W muestra (g)/100ml
W1 0.1252g/100ml
W2 0.1222g/100ml
W3 0.1215g/100ml

D) SOLUCIÓN STANDARD: MnSO4H2O


PATRONES Vol (ml) sol
Standard
P1 2ml
P2 5ml
P3 10ml

E) TABLA DE RESULTADOS
Solucion Cc (mg/100ml) %T A
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243

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Cc teórico (mgMn/100ml) Cc Experimental (apartir %Mn en la muestra
de la curva de patrones)
M1 125.2mg Mn/100ml 0.53mg Mn/100ml 0.42%
M2 122.2mg Mn/100ml 0.70mg Mn/100ml 0.57%
M3 121.5mg Mn/100ml 0.57mg Mn/100ml 0.47%
FT

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Curva de patrones Cc(mg/100ml) vs.
Absorbancia Abs= 0.475 Cc - 0.03

1.000
0.900
Absorbancia

0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0 1 2
0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2.2
Cc(mg/100ml)

Solucion Cc (mg/100ml) %T A
P1 0.4 68.7 0.163
P2 1 33.2 0.479
P3 2 11.9 0.924
M1 0.53 59.9 0.223
M2 0.70 50 0.301
M3 0.57 57.2 0.243

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DISCUSIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

El manganeso es un componente común de los aceros y sobre todo cuando esta presente
en bajos porcentajes, su determinación fotométrica es la técnica mas usada y
conveniente.
Debido a que todos los aceros contienen carbono , en la practica , pudo también
utilizarse el peroxidisulfato de amonio para la oxidación del carbono a dióxido de
carbono y así evitar q interfiera en la mediciones de transmitancia y / o absorbancia
.Además bajo cierta s condiciones de este reactivo también oxida una parte del
manganeso a oxido de manganeso (IV) hidratado. La oxidación de este óxido insoluble
a ión permanganato es difícil; por consiguiente , cualquier cantidad de este óxido que o
pueda estar presente se reduce primero a manganeso (II).El ión sulfito(o ácido
sulfuroso) logra la reducción con y un exceso se puede eliminar por ebullición,
volatilizándose el dióxido de azufre.

Sin embargo las solución de permanganato que se obtiene tiene la estabilidad limitada,
pues en cada uno el exceso de oxidante se destruye, separa o resulta inefectivo en frío.
Por consiguiente la solución del permanganato puedo descomponerse.
A pesar de la descomposición, se puede realizar una buena determinación fotométrica,
debido a su lentitud
Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del método se puede decir
que el método más conveniente y sencillo, es el proceso de oxidación con KIO 4 ,
utilizando en la practica, ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es soluble en
agua y no se descompone aun en ebullición prolongada de la solución. Por lo tanto , las
soluciones de permanganato son indefinidamente estables y puede conservarse algunas
horas

DISCUSIÓN DE RESULATDOS OBTENIDOS

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Luego de analizar la calibración del espectrofotómetro, se observa que el valor λ

máximo =514 nm , es un valor cercano al que se muestra en el catálogo el cual es de

510 nm. Concluimos de esto que realizamos una correcta calibración con un rango

pequeño de error.

En lo que respecta a la determinación del λ máximo para el permanganato, usamos el

patrón 2 (por se r de concentración media a los demás ) y obtenemos como λ máximo el

punto 525nm . Partir de este valor determinamos las curvas de patrones y partir de

están hallamos la absorbancia para cada muestra los cuales se obtuvieron 0.223,0.301 y

0.243 respectivamente. Así mismo al interpolar en la ecuación de la recta hallada:

Abs= 0.475 Cc - 0.03

Obtuvimos como valores de concentración en 100ml los valores de 0.53mgMn/100ml,

0.70mgMn/100ml y 0.57mgMn/100ml respectivamente. De éstos determinamos que el

% de Mn registrado en la muestra en base a cada peso tomando de muestra para los 3

casos fueron de 0.42%.0.57% y 0.47%

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

-Debido a que el análisis se realiza a concentraciones muy pequeñas, el método por


espectrometría visible es adecuado , ya que generalmente se obtienen resultados más
exactos que en un método volumétrico o gravimétrico, y además su ejecución es mas
sencilla.
- Muy pocos reactivos son específicos par una sustancia en particular pero hay muchos
que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeño de sustancias. Para esto
el enmascaramiento mediante formación de complejos ayuda a mejorar la especificidad
de la reacción
-Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidación del manganeso, ya que el
color producido(que indica la oxidación total del Mn) debe ser suficientemente estable
para poder efectuar la medición en el espectrofotómetro.
-Tener cuidado de que no ingresen partículas extrañas a las muestras, patrones y blanco,
debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.
-si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidación del
Mn se a estable indefinidamente.
-En el análisis de aceros, los componentes que acompañan al Mn se comunican cierta
coloración a la disolución, para ello, por ejemplo el color del Fe+3 se elimina con ácido
fosfórico por formación del complejo fosfórico incoloro.
-Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada, las
soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante mas de unas horas.
-Para conseguir un trabajo más exacto en espectrofotometría , el blanco debe contener
todos los reactivos utilizados en la preparación de la disolución coloreada, pero nada de
la sustancia que se esta analizando.
-Debido a que instrumentos de medición diferentes ,. Aún de la misma marcas y
modelo, tienen características un poco diferentes , es necesario que todas las mediciones
se realicen en el mismo aparato

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BLIBLIOGRAFÍA

 V.N.alexeivev;”Analisis Cuantitativo” Editorial Mir Moscú;1976 Págs. 505-506

 Hobart H.willard, Lynne “Métodos instrumentales de análisis”,Editorial

continental S.A cuarta edcioón 1970 pag:93-96;144,145

 Ayres Gilberto;” Análisis químico cuantitativo”, editorial Iberoamericana,

primera edición;1970 pag:666-667.

 http://www.cienytec.com/lab1espectro.htm

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