TUGAS AKHIR – RK 1583

DISTILASI TERPADU UNTUK MEMISAHKAN

CAMPURAN AZEOTROP ETHANOL-AIR

ANDRI HARIAGUNG
NRP 2305 100 053
RASTEL SITINJAK
NRP 2305 100 120

Dosen Pembimbing
Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya 2009
FINAL PROJECT – RK 1583

INTEGRATED DISTILLATION TO SEPARATE

AZEOTROPE MIXTURE OF ETHANOL-WATER
ANDRI HARIAGUNG
NRP 2305 100 053
RASTEL SITINJAK
NRP 2305 100 120

Advisor
Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng

DEPARTMENT OF CHEMICAL ENGINEERING

Faculty Of Industry Technology
Sepuluh Nopember Institute Of Technology
Surabaya 2009
 INTEGRATED DISTILLATION TO SEPARATE
AZEOTROPE MIXTURE OF ETHANOL-WATER

Student’s Name : Andri Hariagung

NRP : 2305.100.053
Student’s Name : Rastel Sitinjak
NRP : 2305.100.120
Major of Department : Chemical Engineering of FTI–ITS
Advisor : Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M. Eng

ABSTRACT
The aim of this work is to design bioethanol package used
molasses as feedstock. This equipment consists of three main
units. They are fermentation, distillation and absorption units.
Fermentation unit consist of two fermentors with capacity 40
liters each one. Distillation unit is column with 63 cm in height
and 9 cm in diameter, which filled with stainless steel wool
packing. Absorption unit is a column with 19 cm in height and 9
cm in diameter which filled with molecular sieve zeolit 3A.
Process started with fermentation molasses using sacharomyces
cereviceae and nutrient (NPK and urea) with ratio of molasses to
water is 1 to 3,5. It took three days for complete fermentation.
Fermented liquid then flow to boiler through distillation column.
At this column feed preheated by vapor came from boiler. It was
because boiler temperature lower than set value of boiler
temperature. If the boiler temperature higher than its set value,
fermented liquid automatically flow through by-pass pipe to
boiler. At the beginning of distillation process, temperature of top
column maintained at its equilibrium temperature corresponding
to the desire composition. Temperature of distillation column will
rise gradually depend on ethanol concentration in boiler. The
vapor came from distillation unit goes to absorption unit which
reminding water content in vapor phase will be absorbed by
molecular sieve to produced absolute ethanol (98% mass

vi
fraction). Processing with molasses as a feed which ethanol
concentration is 10% in mass fraction will produce ethanol with
concentration 76% in mass fraction without molecular sieve. The
highest ethanol concentration produced by this apparatus is 98%
in mass fraction with molecular sieve in continues process in
which 60% mass ethanol concentration in feed. The experimental
data were determined for parameter design such as Height
Equivalent of a Theoretical Plate (HETP), Height of Packing (H)
and Number of Theoretical (Nt). HETP of this column is 0.3509 ft
with Nt 5.58~6 stages and Height 63 cm. This design parameter
can be used as basis to scale-up and to determine optimum
process condition.

vii
 DISTILASI TERPADU UNTUK MEMISAHKAN
CAMPURAN AZEOTROP ETHANOL-AIR

Student’s Name : Andri Hariagung

NRP : 2305.100.053
Student’s Name : Rastel Sitinjak
NRP : 2305.100.120
Jurusan : Teknik Kimia FTI –ITS
Dosen Pembimbing : Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng

ABSTRAK
Tujuan dari eksperiment ini adalah untuk membuat
bioethanol package dengan bahan baku (feed stock) berupa
molasses. Peralatan ini terdiri dari tiga unit utama, yaitu unit
fermentasi, unit distilasi dan unit absorpsi. Unit fermentasi terdiri
dari dua tangki fermentor dengan kapasitas masing – masing
sebesar 40 liter yang dapat digunakan secara bergantian. Unit
distilasi berupa kolom dengan tinggi 63 cm dan diameter 9 cm
yang dilengkapi dengan packing berjenis stainless steel wool
packing. Unit absopsi berupa kolom dengan tinggi 19 cm dan
diameter 9 cm yang dilengkapi dengan molecular sieve zeolit 3A.
Proses dimulai dengan memfermentasi molasses dengan yeast
berupa saccharomyces cereviceae dan nutrient (NPK dan urea)
dengan perbandingan untuk 22 liter molasses dibutuhkan 77 liter
air, 14 gram NPK, 70 gram urea dan 28 gram yeast. Fermentasi
ini dilakukan selama lebih kurang tiga hari secara anaerob.
Larutan hasil fermentasi tersebut kemudian dialirkan menuju
boiler yang melewati kolom distilasi. Dimana pada kolom
tersebut terjadi pemanasan awal oleh uap hasil pemanasan dari
boiler. Ini terjadi bila suhu pada boiler belum melewati suhu set
valuenya. Apa bila suhu boiler telah melampaui set valuenya
aliran akan melewati aliran by-pass menuju boiler secara
otomatis. Pada awal proses distilasi, suhu kolom distilasi bagian
atas dijaga pada suhu kesetimbangan sesuai komposisi yang

iv
diinginkan dengan cara mengatur suhu set value pada boiler.
Suhu pada kolom distilasi akan meningkat secara bertahap
sebanding dengan berkurangnya kadar ethanol pada boiler. Uap
yang telah dimurnikan pada kolom pemisah akan didehidrasi
kandungan airnya pada kolom absorpsi oleh molecular sieve yang
untuk selanjutnya akan dikondensasikan pada kondensor. Pada
proses dengan feed berupa molasses dengan kadar ethanol 10%
massa akan dihasilkan ethanol sebesar 76% massa tanpa
molecular sieve. Kemurnian ethanol tertinggi yang telah
didapatkan adalah 98% masssa menggunakan molecular sieve
dengan proses kontinue untuk feed berupa larutan ethanol 60%
massa. Dari data eksperiment ini diperoleh parameter desain
Height Equivalent of a Theoretical Plate (HETP), Height of
Packing (H), Number of theoretical Plate (Nt). HETP kolom ini
adalah 0.3509 ft dengan Nt sebesar 5.58~6 stage dan H sebesar
63 cm. Parameter desain ini dapat digunakan sebagai dasar dalam
melakukan scale up dan menentukan kondisi proses optimum.

v
 KATA PENGANTAR

Puji Tuhan karena dengan berkatnya sehingga kami dapat

melaksanakan Tugas Akhir yang berjudul

”Distilasi Terpadu Untuk Memisahkan Campuran Azeotrop

Ethanol-Air”

dan menyelesaikan laporan ini tepat pada waktunya. Tugas Akhir

ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di
Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.

Selama penyusunan laporan ini, kami banyak sekali

mendapat bimbingan, dorongan, serta bantuan dari banyak pihak.
Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng selaku

Dosen Pembimbing atas bimbingan dan saran yang
telah diberikan.
2. Bapak Dr. Ir. Susianto, DEA selaku Dosen Penguji
atas bimbingan dan saran yang telah diberikan.
3. Bapak Dr. Ir. Arief Widjaja, M.Eng selaku Dosen
Penguji atas bimbingan dan saran yang telah
diberikan.

viii
 ix

4. Bapak Firman Kurniawansyah, ST. M.Eng selaku

Dosen Penguji atas bimbingan dan saran yang telah
diberikan.
5. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng, selaku Ketua
Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.
6. Bapak Dr. Ir. Kuswandi, DEA selaku Kepala
Laboratorium Thermodinamika, atas bimbingan dan
saran yang telah diberikan.
7. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku
koordinator Tugas Akhir dan Skirpsi Jurusan Teknik
Kimia FTI-ITS Surabaya.
8. Bapak dan Ibu Dosen Pengajar serta seluruh
karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya.
9. Orang tua serta saudara-saudara kami atas doa,
dukungan, bimbingan, perhatian dan kasih sayang
yang selalu tercurah selama ini.
10. Teman-teman di Laboratorium Thermodinamika
serta teman-teman K-45 atas dukungan yang telah
diberikan.
Kami menyadari bahwa penulisan laporan ini masih banyak
kekurangan dan jauh dari sempurna, oleh karena itu kami sangat
 x

mengharapkan saran dan masukan yang konstruktif demi

kesempurnaan laporan ini.

Surabaya, Juli 2009

Penyusun
 DAFTAR ISI

Halaman
Halaman Judul i
Halaman Pengesahan iii
Abstrak iv
Abstract
vi
Kata Pengantar
viii
Daftar Isi
x
Daftar Tabel
xii
Daftar Gambar
xii
BAB 1 PENDAHULUAN
I.1 LatarBelakang Penelitian..................................... 1
I.2 Penelitian Sebelumnya......................................... 3
I.3 Perumusan Masalah............................................. 4
I.4 Tujuan Penelitian................................................. 5
I.5 Manfaat Penelitian............................................... 5
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Fermentasi..........................................…..........
7
II.2 Azeotrop System...........……. ….....................
8
II.3 Packing.............................................................
10
II.4 Molecular Sieve................................................
13
II.5 Persamaan Wilson............................................
18
II.6 Persamaan Wagner........................................
II.7 Mass Transfer................................................ 19

x
xi

II.8 Gas Diffusion ............................................... 20

26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
III.1 Peralatan.....................................................
III.2 Bahan Yang Digunakan..............................
29
III.3 Prosedur Percobaan ...................................
29
III.3.1 Fermentasi.........................................
30
III.3.2 Distilasi..............................................
III.4 Alat yang digunakan..................................
31
34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Distillation Path................................................... 37
IV.2 Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom....... 44
IV.3 Kurva kesetimbangan T-x-y pada boiler .............
50
IV.4 HETP dan Number of Theoretica Stage...............
57
IV.5 H2O Diffusion in Molecular Sieve.......................
61
BAB V KESIMPULAN
V.1 Kesimpulan……………………………………. 63
V.2 Saran…………………………………………… 64
DAFTAR PUSTAKA......................................................... 65
DAFTAR NOTASI............................................................ 69
APPENDIKS
BIODATA PENULIS
LAMPIRAN
(HALAMAN INI SENGAJA DIKOSONGKAN)

xii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Sistem Azeotrop............................................…… 9

Gambar 2.2 Random Packing……………………………….. 11
Gambar 2.3 Structure atau Scematicaly Packing…….……… 11
Gambar 2.4 Grid Packing…………………………………… 12
Gambar 2.5 Bronze Wool Packing........................................... 13
Gambar 2.6 Bentuk Molekul Molecular Sieve….....……….. 15
Gambar 2.7 Mass transfer pada packed column. (a) Differential
Section; (b) Driving Force Diagram Gambar 4.3
Perbandingan Tekanan Uap Isooctane Murni
Dengan Literatur…………………………..……. 20
Gambar 3.1 Algoritma Perhitungan untuk Mencari
Kestimbangan pada Boiler dan Top............... 33
Gambar 3.2 Diagram Skematis Peralatan Eksperiment.……….. 34
Gambar 4.1 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
molasses hasil fermentasi 1 dengan proses batch…………… 38
Gambar 4.2 Kurva path distilasi untuk feed molasses hasil
fermentasi 2 dengan proses batch………………….………… 39
Gambar 4.3 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol 20% massa dengan proses batch………….………… 39
Gambar 4.4 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol 25% massa dengan proses batch……………………. 40

xiii
Gambar 4.5 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol30% massa dengan proses batch……………………. 40
Gambar 4.6 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol 50% massa dengan proses batch …………………… 41
Gambar 4.7 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol 60% massa dengan proses batch ……………………… 41
Gambar 4.8 Kurva hubungan T-x-y path distilasi untuk feed
ethanol 70% massa dengan proses continue…………….……. 42
Gambar 4.9 Kurva path distilasi untuk feed ethanol 70% massa
dengan proses batch menggunakan molecular sieve………….. 42
Gambar 4.10 Kurvahubungan T-x-ypath distilasi untuk feed
ethanol 60% massa dengan proses comtinue menggunakan
molecular sieve………………………………………………..... 43
Gambar 4.11 Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom
untuk feed hasil fermentasi 1 dengan proses batch………… 44
Gambar 4.12 Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom
untuk feed hasil fermentasi 2 dengan proses batch…………. 45
Gambar 4.13 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 20% massa dengan proses batch………………. 45
Gambar 4.14 Kurva kesetimbanganT-x-y pada top kolom untuk
feed ethanol 25% massa dengan proses batch……………….. 46
Gambar 4.15 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 30% massa dengan proses batch………..…….. 46

xiv
Gambar 4.16 Kurva kesetimbanganT-x-y pada top kolom untuk
feed ethanol-air 50% massa dengan proses batch……………. 47
Gambar 4.17 Kurva kesetimbanganT-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 60% massa dengan proses batch……………….. 47
Gambar 4.18 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 70% dengan proses continue……………………. 48
Gambar 4.19 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 70% dengan proses batch menggunakan molecular
sieve…………………………………………………………….. 48
Gambar 4.20 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk
feed ethanol 60% dengan proses continue menggunakan
molecular sieve…………………………………………………. 49
Gambar 4.21 KurvahubunganT-x-y pada boiler
untukhasilfeedfermentasi 1 denganprosesbatch……………… 50
Gambar 4.22 Kurvahubungan T-x-y pada boiler
untukfeedhasilfermentasi 2denganprosesbatch……………… 51
Gambar 4.23 Kurvahubungan T-x-y pada boiler
untukfeedcampuranethanol-air 20% massadenganprosesbatch.. 51
Gambar 4.24 Kurvahubungan T-x-y pada boiler
untukfeedethanol 25% massadenganprosesbatch…………… 52
Gambar 4.25 Kurvahubungan T-x-y pada boiler
untukfeedcampuranethanol-air 30% massadenganprosesbatch. 52
Gambar 4.26 Kurvahubungan T-x-y pada boiler

xv
untukfeedethanol 50% massadenganprosesbatch……… 53
Gambar 4.27 Kurva hubungan T-x-y pada boiler
untukfeedcampuranethanol-air 60% massadenganprosesbatch. 53
Gambar 4.28 Kurva hubungan T-x-y pada boiler
untukfeedcampuranethanol-air 70% massa dengan proses
continue……………………………………………………...….. 54
Gambar 4.29 Kurva hubungan T-x-y pada boiler
untukfeedcampuranethanol-air 70% massa dengan proses batch
menggunakan molecular sieve…………………….…………. 55
Gambar 4.30 Kurva hubungan T-x-y pada boiler untuk feed
campuran ethanol-air 60% massadengan proses continue
menggunakan molecular sieve……………………………….. 56
Gambar 4.31 Stages Distilation………………….……………. 58

xvi
xvii
 DAFTAR NOTASI

a Konstanta Wagner
ae Effective interfacial area, ft2/ft3
a ij Parameter untuk model Wilson

ap Specific surface untuk packing ft2/ft3

b Konstanta Wagner
c Konstanta Wagner
CaL Capillary number untuk liquid
ci0 Konsentrasi campuran sebelum melewati
membran
ciL Konsentrasi campuran setelah melewati
membran
cim Konsentrasi total campuran gas
d Konstanta Wagner
Dei Efective Diffusivity
D, Diameter kolom, ft
DG Koefisien diffusifitas untuk gas
DL Koefisien diffusifitas untuk gas liquid
d, Diameter sphere dengan surface area yang
sama
Dp Nominal diameter untuk packing element

68
69

FrL Froude number untuk liquid

G Gibbs Free Energy
G Gas superficial mass velocity
G’ Gas superficial molar mass velocity
g Acceleration dari gravity
H Tinggi kolom packing, ft
HG Tinggi dari gas transfer unit, ft
HL Tinggi dari liquid transfer unit, ft
HETP Height equivalent to a theoretical plate, ft
kG Koefisien mass transfer untuk fase gas
kL Koefisien mass transfer untuk fase liquid
KOG Koefisien mass transfer gas overall
L liquid superficial mass velocity
lm Membrane thickness
M Berat molekul
m Slope dari equilibrium line
n Number theoretical plate
Ni Transmembran flux
P Tekanan, kPa
pio Tekanan campuran sebelum melewati
membran
 70

piL Tekanan campuran setelah melewati

membran
Pm Permeabilitas membran
R Konstanta Gas, 8,314 J/(mol. K)
Reflux ratio
ReG Reynolds number untuk gas
ReL Reynolds number untuk liquid
ScL Schmidt number untuk liquid
S Devisiasi standard
T Suhu, K
V Volume molar, cm3/gr
W Fraksi massa
WeL Weber number untuk liquid
x Fraksi mol di fase liquid
x0 Komposisi feed
y Fraksi mol di fase uap

Greek
γi Koefisien aktifitas komponen i
Λ Parameter Wilson
µ Viscosity
71

λ Ratio of slopes (equil. line/operating line = mG,/L,)

ρ Surface tension, dyn/cm

α Critical , dyn/cm
ρ Density
σ Surface tension, dyn/cm
σc Critical surface tension, dyn/cm

Superscript
c Critical
l Fase liquid
v fase uap

Subscript
A,B Komponen
cal Nilai dari perhitungan
exp Nilai dari eksperimen
i, j , k Komponen ke-
1,2 Nomor komponen
G Referred to the gas
L Referred to the liquid
GM Molar property untuk gas
 DAFTAR TABEL

Tabel 1.1 Properti Ethanol .............................................. 3

Tabel 2.1 Technical Parameter Zeolit 3A............................ 16
Tabel 2.2 Konsumsi Energi untuk Teknologi Ethanol
Dehidrasi……………………………………...... 17
Tabel 5.1 Contoh Desain Untuk Mendapatkan Ethanol pada
Titik Azeotropnya................................................. 67

xii