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LABORATORIO
DE QUIMICA
ANALITICA I
Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más
representativas e ilustrativas, hechas con base en la experiencia tanto de docentes,
y de alumnos. Cada una de éstas, han sido realizada varias veces de forma que los
procedimientos mencionados, son muy confiables. Por supuesto; si se cuenta con
todo lo necesario para la adecuada realización de cada una de las prácticas.
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CONTENIDO
OBJETIVO GENERAL
ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN
¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁCTICAS PRELIMINARES: I, II y III
PRACTICAS DEL SEMIMICROANALISIS CUALITATIVO:
EXPERIMENTO 1: CATIONES GRUPO I
EXPERIMENTO 2: CATIONES DEL GRUPO II
EXPERIMENTO 3: CATIONES DEL GRUPO III
EXPERIMENTO 4: CATIONES DEL GRUPO IV
EXPERIMENTO 5: CATIONES DEL GRUPO V
EXPERIMENTO 6: ANIONES DEL GRUPO I
EXPERIMENTO 7: ANIONES DEL GRUPO II
EXPERIMENTO 8: ANIONES DEL GRUPO III
EXPERIMENTO 9: ANIONES DEL GRUPO IV
EXPERIMENTO 10: ANIONES DEL GRUPO V
EXPERIMENTO 11: EFECTO DE LA FUERZA IONICA SOBRE LA DISOCIACION
IONICA - EQUILIBRIO QUIMICO: El Principio de Le Chatelier -
EXPERIMENTO 12: DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE UN
ELECTROLITO POCO SOLUBLE
EXPERIMENTO 13: SISTEMA ACIDO / BASE Y DETERMINACIÓN
COLORIMÉTRICA DEL PH
EXPERIMENTO 14: REACCIONES REDOX Y CONSTRUCCIÓN DE CELDAS
ELECTROQUIMICAS
BIBLIOGRAFÍA
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OBJETIVO GENERAL
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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
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SUSTANCIAS QUE SE DEBEN USAR CON PRECAUCIÓN
Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en contacto con las uñas causa
fuertes dolores, y sólo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de los
tejidos incluso el óseo.
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¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?
CÁPSULA DE PORCELANA
PINZAS PARA CÁPSULA DE PORCELANA
MORTERO Y PISTILO
ESPÁTULA
AGITADOR
MATRAZ ERLENMEYER
EMBUDO
PIPETA
PROBETA
VASO DE PRECIPITADO
SOPORTE UNIVERSAL
TRIPODE
TELA DE ASBESTO
ANILLO DE HIERRO
MECHERO BUNSEN
TUBOS DE ENSAYO
PINZAS PARA TUBO DE ENSAYO
BURETA
CAPSULA CUENTAGOTAS
GRADILLA PARA TUBOS DE ENSAYO
GRADILLA PARA REACTIVOS
ESCOBILLA PARA LAVAR TUBOS DE ENSAYO
CENTRIFUGADORA
BAÑO MARIA
GOTEROS
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INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
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PRÁCTICAS PRELIMINARES
PRÁCTICA PRELIMINAR I
FUNDAMENTO
Uno de los principales problemas del trabajo del laboratorio es determinar cuando ha
ocurrido una reacción química o cuando un cambio químico se ha producido. Los
siguientes fenómenos son usualmente asociados con la ocurrencia o no de las
reacciones químicas:
METODOLOGÍA:
1- CAMBIO DE COLOR
Prueba para ión férrico (Fe+3): En tres tubos de ensayo adicionar hasta la mitad
agua destilada, agregar a cada tubo 2 gotas de HCl 6M y 1 gota de solución de
prueba de Nitrato férrico al segundo tubo; luego pasar unas dos gotas de esta
solución diluida (del segundo tubo) al tercer tubo. Agregar a cada tubo 1 mL de
solución de KSCN 1 M. Compare los colores con el primer tubo (tubo control).
Anotar sus observaciones. Escriba las Reacciones observadas
2- FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
Prueba para el ion cloruro con nitrato de plata: Llenar 3 tubos de ensayo hasta la
mitad con agua destilada, agregar 2 gotas de HNO3 6M a cada uno, adicionar 5
gotas de HCl al segundo tubo, incorporar 1 mL de AgNO 3 a cada tubo. Escriba
las reacciones observadas
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NOTA: La aparición de una turbidez es debido a la formación de una pequeña
cantidad de precipitado
TIPOS DE PRECIPITADOS
METODOLOGÍA:
Colocar 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensayo, agregar 3 mL de H2SO4 6 M, agitar
vigorosamente. Anotar las observaciones. Escribir las reacciones observadas
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Prueba para el ión cloruro en agua corriente
3- FORMACIÓN DE UN GAS:
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PRÁCTICA PRELIMINAR II
FUNDAMENTO
Para separar las mezclas en sus componentes o sustancias contaminadas, existen
diversos procedimientos para separar los componentes presentes en dichas
mezclas, los cuales son: DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN,
EVAPORACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN.
METODOLOGÍA: Llenar hasta la mitad un tubo de ensayo con agua, añadir arena.
Agitar y dejar reposar (sedimentación). Trasvasar a otro tubo de ensayo el agua, sin
que la arena llegue a este
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PRACTICA PRELIMINAR III
FUNDAMENTO
Las reacciones utilizadas en química analítica nunca tienen como resultados la
conversión completa de reactivos a productos, más bien avanzan hacia un estado de
equilibrio químico en el cual la relación de las concentraciones de reactivos y
productos son constantes. La expresión de las constantes de equilibrio son
ecuaciones algebraicas que describen la relación de la concentración de reactivos y
productos en el equilibrio.
Entre otras cosas, las expresiones de la constante de equilibrio permiten calcular el
error proveniente de una cantidad de un analito que no reaccionó y que permanece
cuando se ha alcanzado el equilibrio.
El análisis siguiente se relaciona con el uso de las expresiones de la constante de
equilibrio para obtener información acerca de los sistemas analíticos en los que
están presentes solo uno de los dos equilibrios.
Estos efectos se pueden predecir cualitativamente mediante el principio de Le
Chatelier, el cual establece que la posición del equilibrio químico siempre se
desplaza hacia la dirección que tiende a aliviar el efecto de una tensión aplicada.
Así, un aumento en la temperatura altera la relación de la concentración en la
dirección que absorbe calor, y un aumento en la presión favorece a las especies
participantes que ocupen un volumen total menor.
En un análisis es muy importante el efecto que produce agregar a la mezcla de
reacción una cantidad adicional de las especies participantes se denomina efecto
de acción de masas.
Los estudios teóricos y experimentales de los sistemas reaccionantes a escala
molecular muestran que las reacciones entre las especies participantes continúan,
incluso, después de alcanzado el equilibro. La relación de la concentración
constante de reactivos y productos se debe a que se iguala las velocidades de los
procesos directos e inversos. En otras palabras, el equilibrio químico es un estado
dinámico en el que las velocidades directas e inversas son idénticas.
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Tipos De Equilibrio Químico
Oxidación
Aquí, el agente oxidante es el cloro, por ser la sustancia que causa la oxidación
y como resultado su número de oxidación disminuye, el agente reductor es el
hierro, por ser la sustancia que causa la reducción y como resultado su número
de oxidación aumenta, en consecuencia el agente oxidante se reduce, y el
reductor se oxida.
CH 3COOH + H 2O ⇔ CH 3COO − + H 3O −
Ácido base base ácido
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Formación de precipitados:
En este equilibrio se da la formación de un segundo estado o fase de la materia,
dentro de una primera fase, es decir, se da la obtención de materia sólida que
por efecto de ciertas reacciones químicas se forma en el seno de una disolución
y se deposita más o menos rápidamente. Esto es lo que conocemos comúnmente
como precipitado.
PROCEDIMIENTO:
1. Equilibrio de oxidación-reducción:
A 5 ml de Nitrato Férrico 0.01 M, agregar gotas de Yoduro de Potasio 0.40 M.
Homogenizar y anotar las observaciones.
A la solución anterior adicionar 20 gotas de Nitrato Férrico 0.01 M. Mezclar
anotar las observaciones.
4. Formación de precipitados:
A 5 ml de una solución de cloruro de bario, adicionar unas gotas de nitrato de
plata hasta la formación de precipitado. Agitar y dividir en dos porciones:
a) A la porción 1 adicione gotas de cloruro de sodio. Hasta observar cambios.
b) A la porción 2 adicione gotas de sulfato de potasio. Hasta observar cambios.
PREGUNTAS:
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PRACTICAS DEL SEMIMICROANALISIS CUALITATIVO
Para identificar los componentes de una muestra problema, se pueden seguir dos
métodos:
1. La MARCHA SISTEMÁTICA ANALÍTICA (MSA), tiene por objeto la
separación de grupos de cationes o aniones y posterior aislamiento de
cada uno, para proceder a su identificación.
2. El método de las reacciones específicas (ANÁLISIS FRACCIONADO), en
donde la reacción de identificación de un ion se realiza directamente sobre
la solución obtenida de la muestra, aun en presencia de otros iones. (es
necesario a veces, realizar “marchas cortas”)
Para establecer una marcha analítica hay que tener en cuenta los siguientes
factores:
El producto de solubilidad
El pH
La formación de iones complejos
El comportamiento de los cationes en presencia de soluciones
reguladoras
En algunos casos el efecto del ion común
Se identifican los iones metálicos más comunes (22 iones) más el ion Amonio, que a
partir de sus nitratos o cloruros, los cuales son solubles en agua, por vía húmeda.
Para la vía seca se utilizarán los cloruros por ser las sales más volátiles.
La separación de los cationes en grupos, se basa en las diferencias de solubilidad
de sus cloruros, sulfuros, hidróxidos y fosfatos o carbonatos.
GRUPO 1. Comprende los cationes cuyos cloruros son insolubles en ácidos diluidos.
Precipitan con el HCl diluido.
Estos cationes son: Ag+ , Pb2+ y Hg22+
GRUPO 2. Comprende aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en los ácidos
diluidos. Precipitan por la TIOACETAMIDA, (T.A.A) en dicho medio
ácido. Este grupo se divide en dos subgrupos: el subgrupo I-A, formado
por los cationes cuyos sulfuros no son solubles en los sulfuros alcalinos
o en los álcalis cáusticos y el subgrupo II-B, constituidos por los cationes
cuyos sulfuros se disuelven en los reactivos indicados para formar
tiosales:
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El hecho de que el plomo figure en los grupos primero y Segundo obedece a
que su precipitación como cloruro no puede ser total y hay que prever su
presencia en el grupo segundo.
GRUPO 3. Incluye los cationes que precipitan hidróxido o sulfuro con el NH 4OH y la
T.A.A. También comprende dos subgrupos; El subgrupo III-A formado
por los cationes cuyos hidróxidos y sulfuros reaccionan con el H2O2 o
Na2O2 y exceso de KOH, originando complejos: aniones acuo-complejos
y el subgrupo III-B constituidos por los cationes que estarán como
hidróxidos o óxidos hidratados.
GRUPO 4. Constituidos por los cationes que precipitan con el fosfato monoácido de
amonio en presencia de dióxido de amonio.
Estos cationes son: Ca2+ , Ba2+ , Sr2+ y Mg2+
GRUPO 5. Comprende los cationes que no precipitan por los reactivos precedentes.
Estos cationes son: Na+ , K+ y NH4+
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EXPERIMENTO 1
2. Guardar el centrifugado para el análisis de los cationes de los grupos II, III, IV y
V.
3. Lavar el precipitado con 10 gotas de agua destilada que contengan 1 gota de HCl
3M, agite. Centrifugar y desechar el agua del lavado.
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diluir con 5 gotas de agua destilada (si la solución no es clara, centrifugar y
desechar el residuo). Agregar al centrifugado 1 a 3 gotas de SnCl2 saturado. Un
precipitado blanco o gris confirma la presencia del ión mercurioso.
EXPERIMENTO 2
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2. El residuo obtenido en el paso 1, puede contener los sulfuros del grupo
II A y algo de azufre. Analizar el residuo de acuerdo al procedimiento 5.
3. El centrifugado obtenido en el paso 1, puede contener en solución los
iones complejos del grupo II B, los cuales son As, Sn y Sb en forma de tiosales.
Analizar de acuerdo al procedimiento 6.
3. El centrifugado obtenido en el paso 1 puede contener los iones Pb, Bi, Cu y Cd.
Transferir a un tubo de evaporación, añadir 2 a 3 gotas de H 2SO4 concentrado,
evaporar hasta que aparezcan unos vapores densos y sólo queden unas 2 o 3
gotas del líquido. Enfriar completamente y agregar 2 gotas de agua destilada.
Agitar vigorosamente y transferir a un tubo de ensayo. Lavar el tubo de
evaporación con 5 gotas de agua destilada y añadir el agua de lavado a la
solución del tubo de ensayo, centrifugar y remover el centrifugado.
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indicador de pH). Agregar 3 gotas en exceso. Centrifugar y remover el
centrifugado. Ahora tiene un centrifugado y un precipitado
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de 5 a 9 gotas de HCl concentrado y un volumen igual de agua destilada, agite
caliente de 3 a 5 minutos, centrifugue, remueva y guarde el centrifugado.
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EXPERIMENTO 3
METODOLOGIA:
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8. Lavar el precipitado con 10 gotas de agua destilada; centrifugar y añadir las
aguas de lavado al centrifugado anterior. Ahora tiene un centrifugado y un
precipitado.
CENTRIFUGADO: Este contiene los iones aluminato, cromato y zincato que
conforman el subgrupo IIIa.
PRECIPITADO: Contiene los cationes del subgrupo IIIb, en forma de MnO2, y
los hidróxidos de Fe, Co, Ni. Analizar de acuerdo según el paso 13.
Procedimiento A:
1. Tratar el centrifugado con HNO3 concentrado, gota a gota hasta una ligera
acidez, agregar luego NH4OH concentrado hasta alcanzar claramente la
basicidad, agitar la disolución amoniacal por un minuto. Centrifugar y remover
el centrifugado.
2. El residuo puede ser AL(OH)3, el cual es un precipitado gelatinoso, altamente
traslúcido, muy finamente dividido y el color del vidrio blanco-azulado, su
presencia no es fácil de detectar al estar suspendido en disolución. Lavar este
precipitado con 10 gotas de agua destilada caliente; centrifugar y desechar el
lavado.
3. Agregar al residuo unas 3-4 gotas de HNO3 3M hasta que el residuo se
disuelva, seguidamente adicionar 2-3 gotas de aluminón , agitar y luego
agregar NH4OH 3M, hasta alcalinizar escasamente, agitar, dejar reposar por 2
minutos y centrifugar. Un precipitado de color rojizo indica la presencia del ión
aluminio
Procedimiento B:
1. Al centrifugado que contiene el ion aluminato se trata con 10 gotas de NH 4Ac
saturado y enseguida adicionare HAc concentrado; gota a gota hasta un pH 6,
( CUIDADO: controlar el pH con el papel indicador, EVITAR EL EXCESO.).
2. Añadir ahora NH4OH 3M hasta un pH 7-8, centrifugar y remover el
centrifugado.
3. El residuo puede ser Al(OH)3, lavar con 10 gotas de agua destilada;
centrifugar y desechar el lavado. Añadir al residuo HCl 3M gota a gota hasta
que el residuo se disuelva; agregar 3 gotas de NH4Ac saturado y 3 gotas de
aluminón, luego adicionar NH4OH 3M hasta un pH ligeramente alcalino. Dejar
reposar por 2 minutos y centrifugar. Formación de un precipitado de color rojo
indica la presencia del ion aluminio.
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9. El centrifugado puede contener el cromo y el zinc en forma de CrO-24 y
Zn(NH3)4+2, Agregar BaCl2 1M ( también puede utilizar Ba(Ac)2 1M ); gota a
gota hasta que se forme un precipitado, centrifugar y remover.
10. El residuo puede ser BaCrO4 mezclado con algo de BaSO4 . Lavar dos veces
con 10 gotas de agua destilada caliente; centrifugar y desechar el lavado.
11. Agregar 3-4 gotas de HNO3 3M, calentar suavemente en el BoMa pero sin
ebullición vigorosa y agitar por un minuto, si queda un precipitado sin disolver,
centrifugar y desechar este residuo.
Con el centrifugado claro, realice cualquiera de estos ensayos para identificar
el cromo:
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ANALISIS DEL GRUPO IIIb DE CATIONES
Ensayo 1: Añadir NaF sólido hasta que quede algo sin disolver, haga la
disolución básica agregando NH4OH 3M gota agota, luego adicionar 2-4 gotas
de dimetilglioxima. Un precipitado rojo, indica presencia del ión níquel.
Ensayo 2: Alcalinizar la porción 4, agregando NH4OH concentrado gota a
gota, si se forma un precipitado de Fe(OH) 3 ó Mn(OH)2, centrifugar y desechar
el residuo. Al liquido sobrenadante agregare 2-4 gotas de dimetilglioxima,
agitar y dejar en reposo por un minuto. Un precipitado rojo-fresa demuestra la
presencia del ión níquel.
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EXPERIMENTO 4
METODOLOGIA
3. Lavar el precipitado que contiene los cationes del grupo IV con 5-10 gotas de
agua destilada. Centrifugar y desechar el agua de lavado.
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7. El centrifugado obtenido en el paso 4, puede contener los iones Sr, Ca, Mg y
un exceso del ión cromato. Agregar gota a gota, NH4OH concentrado hasta
obtener un medio fuertemente alcalino. Centrifugar. Ahora tiene un precipitado
y un centrifugado.
Desechar el centrifugado que contiene los iones cromatos.
El precipitado puede ser fosfato de Sr, Ca y Mg.
9. El precipitado puede ser SrSO4. Lavar con unas 10 gotas de agua destilada
caliente. Hacer esta operación tres veces, desechando las aguas del lavado,
después de centrifugar. Adicionar de 2 a 5 gotas de HCl concentrado. Hacer
la prueba a la llama para el estroncio. Una coloración rojiza confirma la
presencia del ión estroncio.
Ensayo1: A una porción del centrifugado que contiene el ion Mg agregar 3-4
gotas de magnesón-II, (para-nitrobenceno-azo-alfa-naftol), luego adicionar
gota a gota NaOH 3 M, con agitación constante hasta obtener un pH alcalino,
calentar en BoMa si fuese necesario por 5 minutos. Una laca azul, indica
presencia del ion Mg.
Ensayo 2: A otra porción del centrifugado que contiene el ion Mg, agregar 3-4
gotas de amarillo de titanio y NaOH 3 M gota a gota hasta alcalinizar. Una
coloración rosa ó un precipitado rojo o rosa indica presencia del ion Mg.
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EXPLICACIÓN PARA HACER EL ENSAYO A LA LLAMA:
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EXPERIMENTO 5
El análisis de una muestra para reconocer los cationes de los grupos I al V, debe
empezarse por la identificación del ion amonio, ya que a través de la marcha
sistemática analítica, han sido añadidas soluciones de NH4OH y sales de NH+4; por
lo tanto es necesario usar una porción de la muestra original conocida o
desconocida para reconocer el NH+4. Dividir la muestra problema en dos porciones:
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residuo) . Dividir la solución obtenida en dos porciones para identificar potasio
y sodio.
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2. Acidificar el centrifugado con HAc 3M, hasta que desaprezca la coloración
roja. Identificar el potasio adicionando gotas de solución de cobaltonitrito de
sodio y calentar para asegurar que el precipitado amarillo formado
corresponde exclusivamente a la identificación del ion potasio.
3. IDENTIFICACIÓN DEL SODIO: a 5-8 gotas de la solución original de
cationes, adicionar unas 2-4 gotas de K2CO3 1 M, calentar en el boma por 1-2
minutos. Centrifugar y desechar cualquier precipitado que se forme; acidificar
levemente el centrifugado con HAc 3 M hasta un pH de 5-6; agregar 4-6 gotas
de acetato de uranilo y zinc. Un precipitado amarillo cristalino, indica
presencia del ion sodio
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MARCHA SISTEMÁTICA ANALITICA PARA ANIONES
INTRODUCCIÓN
Grupo 1: Incluye los aniones cuyas sales de calcio son insolubles en una solución o
medio ligeramente básico. Son: CO3=, SO3=, AsO4-3, AsO2-1, y PO4-3
(subgrupo I-A), y también, C2O4= y F-1 (Subgrupo I-B).
Grupo 2: Comprende los aniones cuyas sales de calcio son solubles, pero las sales
de bario son insolubles en medio ligeramente básico. Son: CrO4= y SO4=.
Grupo 3: Esta compuesto de los aniones cuyas sales de calcio y bario son solubles,
pero las sales de cadmio son insolubles en solución ligeramente básica.
Son: S=, Fe(CN)6-4 y Fe(CN)6-3.
Grupo 4: Esta compuesto por los aniones cuyas sales de calcio, bario y cadmio son
solubles, pero las sales de plata son insolubles en solución ligeramente
ácidas. Son: S2O3=, SCN-1, Cl-1, Br-1 y I-1.
Grupo 5: Incluye los aniones cuyas sales de calcio, bario, cadmio y plata son
solubles en agua y ácidos. Son: NO2-1, NO3-1, ClO3-1 y BO2-1.
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ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES O RADICALES ACIDOS
ANIONES OXIDANTES:
ANIONES REDUCTORES:
Cl-1, Br-1, I-1, S=, SO2=, S2O3=, SCN-1, AsO3-3, Fe(CN)6-4, C2O4= y otros.
ANIONES INDIFERENTES:
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4. IDENTIFICACIÓN DE FERROCIANURO:
EXPERIMENTO PREELIMINAR:
1. DETERMINAR EL pH DE LA SOLUCIÓN
I-1 y NO2-1; I-1 y IO3-1; I-1 y ClO3-1; I-1 y AsO4-3, NO2-1 y ClO3-1, NO2-1 y
AsO2-1, SO3=, y AsO4-3, S2O3-2, AsO4-3.
b) Si la solución problema de aniones tiene un pH alcalino, en esta pueden estar
presentes todos los aniones examinados.
Unas 5 - 8 gotas de la solución problema se trata con unas gotas de H2SO4 1.5
M. Agitar ligeramente el contenido del tubo. Si no se observa desprendimiento de
burbujas, el tubo se calienta suavemente. La formación de gases (CO2, SO2,
NO2), indica la posible presencia de los iones carbonato, sulfito, tiosulfato y nitrito.
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Recordar que:
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EXPERIMENTO 6: ANALISIS DEL GRUPO I DE ANIONES
Otro ensayo para el ion carbonato: En un tubo de ensayo se coloca una pequeña
cantidad de la sustancia por examinar (a 10 gotas, si la muestra problema es
líquida), se añade algunas gotas de H2O2 al 3% o agua de bromo para oxidar los
sulfitos eventualmente presentes, luego se añaden 10 o más gotas de HCl 3 M.
Tapar rápidamente con un tapón de caucho horadado, equipado con un tubo de
vidrio en u, cuya extremidad más larga (ver equipos para la investigación de
carbonatos o consulte con el profesor), está unida a otro tubo de ensayo que
contiene 1 ml de Ba(OH)2, se calienta suavemente en la llama de un mechero o en
una Boma. En presencia de carbonatos el Hidróxido de Bario se enturbia por
formación de BaCO3. El enturbiamiento desaparece por adición de ácido acético
(diferencia con el BaSO3)
RESIDUO: Puede estar compuesto de las sales de calcio insolubles de los iones
carbonatos, sulfitos, arsenito, arsenato, fosfato, oxalato y fluoruro. Lave el residuo
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tres veces con agua destilada y deseche los lavados. Analice el residuo de acuerdo
al procedimiento 4.
PROCEDIMIENTO 4: SEPARACIÓN DEL GRUPO I DE ANIONES EN
SUBGRUPOS
RESIDUO: Que no se disolvió en HAc, puede ser CaC2O4 o CaF2 o ambos. Siga el
procedimiento 6. Grupo IB
Ensayo 1: A la primera porción, añadir dos gotas de HCl concentrado y cinco gotas
de Ba(Ac)2. Centrifugar y desechar cualquier precipitado formado. Al centrifugado
claro añadir cinco gotas de H2O2 al 3%. La formación de un precipitado blanco
confirma presencia del ion sulfito.
Ensayo 2. A la porción 1 que debe ser neutra, añadir unos cristales de ZnSO 4 y
agitar, añadir cuatro gotas de nitroprusiato sódico recién preparado (solución acuosa
al 1%) y una gota de ferrocianuro potásico. Un precipitado rojo confirma la presencia
del ion sulfito (Nota: la neutralización es con NaHCO3 1F).
SEGUNDA PORCION: Añadir dos gotas de HCl 3 M y dos gotas de agua destilada
calentar hasta ebullición y añadir cinco gotas de TAA (tioacetamida). La formación
inmediata de un precipitado amarrillo demuestra la presencia de ion arsenito.
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PROCEDIMIENTO 6: IDENTIFICACIÓN DEL GRUPO 1-B
El residuo del procedimiento 4 puede ser CaC2O4 o CaF2 o ambos. Lavar este
precipitado dos veces con agua destilada y desechar los lavados.
RESIDUO: Adicionar diez gotas de H2SO4 1.5 M calentar y agitar en el Boma por un
minuto. Agregar dos gotas de KMnO4 0.01 M. La desaparición del color rosado
demuestra la presencia del ion oxalato. (Reservar para identificar el fluoruro).
IDENTIFICACIÓN DEL ION FLUORURO:
ENSAYO 1. A la porción 1, agregar dos o más gotas de eosina, una o dos gotas de
nitrato de lantano, La(NO3)3 al 5% y tres gotas de acetato de amonio, NH4Ac
saturado. Calentar en el boma por varios minutos. La formación de un precipitado
rosa-naranja confirma la presencia de ion fluoruro.
OTROS ENSAYOS PARA EL ION FLUORURO: Con el precipitado del subgrupo I-B,
puede verificarse también los siguientes ensayos:
ENSAYO 2. Se elimina el oxalato del precipitado 1-B, por calcinación intensa por 1
minuto. Disolver el sólido con HAc 3 M y efectuar el ensayo 2.
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EXPERIMENTO 7: ANALISIS DEL GRUPO II DE ANIONES
Lavar el precipitado con 10 gotas de agua destilada y desechar los lavados. Tratar el
precipitado con 5 o más gotas de HCl 3 M, agitar y centrifugar.
ENSAYO 1. Adicionar al centrifugado dos o tres gotas de H2SO4 1.5 M, diez gotas de
éter o alcohol amílico y una o más gotas de H 2O2 al 3%. Un color azul fugaz
comprueba la presencia del ion cromato.
ENSAYO 2. Sobre una placa de porcelana, colocar dos gotas del centrifugado más
dos gotas de difenilcarbacida y una o más gotas de H2SO4 1.5 M. La coloración
violeta indica la presencia del cromato.
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EXPERIMENTO 8: ANALISIS DEL GRUPO III DE ANIONES
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EXPERIMENTO 9: ANALISIS DEL GRUPO IV DE ANIONES
Nota: El precipitado puede contener AgS, AgCl, AgSCN, AgI, ABr. A cambio del
Reactivo de Miller, se puede tratar el precipitado con solución de carbonato de
amonio, (NH4)2 CO3 al 12% de la siguiente forma:
Añadir al precipitado unas 5 a 10 gotas de solución de carbonato de amonio al 12%
y agitar fuertemente. Centrifugar. El precipitado (AgBr, AgI, AgS, AgSCN) se ensaya
posteriormente.
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Al centrifugado que contiene el ion Cl-1, añadir 3 o 4 gotas de solución de KBr 1 M y
agitar. La aparición de un enturbamiento de color amarrillo-blanco indica la presencia
del ion cloruro.
RESIDUO: Puede contener, AgBr, AgI, AgS, AgSCN. Dividir en dos porciones
desiguales, una mayor y otra menor:
Nota: El ion yoduro, probablemente interfiere dando una coloración pardo rojiza por
oxidación a yodo por el ion férrico.
Para identificar el ion tiocianato en presencia del ion yoduro se hace lo siguiente: Se
trata el precipitado que puede contener AgBr, AgI, AgS, AgSCN (porción pequeña),
con cinco o más gotas de solución de KBr 1 M, agitando fuertemente. Centrifugar y
desechar el precipitado. El centrifugado puede contener el tiocianato, se trata así: en
una placa de ensayos depositar dos gotas del centrifugado, añadir una a dos gotas
de FeCl3 1 M. La aparición de una coloración roja indica la presencia del ion
tiocianato.
Añadir con agitación más solución de NaClO; Si se observa que el color violeta
desaparece poco a poco y la capa del solvente toma color amarrillo-marrón o
amarillo-naranja, se confirma la presencia del ion bromuro.
Nota: El ion yoduro, también se identifica tratando el centrifugado que contiene los
aniones I-1 y Br-1, con unas gotas de H2SO4 1.5 M más 10 gotas de C6H6 o CCl4 y
unos cristales de NaNO2, agitar; si un color violeta aparece en la capa del solvente
orgánico esto indicará la presencia del ion yoduro.
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EXPERIMENTO 10: ANALISIS DEL GRUPO V DE ANIONES
El centrifugado del procedimiento 12, puede contener ClO3-1, BO2-2, NO2-1, NO3-1,
dividir en cuatro porciones iguales.
OTRO ENSAYO PARA EL ION NITRITO: En una placa de porcelana depositar una
gota de la solución problema del grupo V, neutra o ligeramente ácida, (si no está
ácida acidular con HAc 3 M), añadir una gota de la solución de ácido sulfanílico al
1% en HAc al 30% y una gota de solución de alfa-naftilamina al 0.3% en HAc al
30%. Un color rosa o rojizo indica la presencia del nitrito.
ENSAYO 2: En una placa de porcelana, depositar dos gotas de la solución del grupo
V, añadir unos cristales de sulfato de hidracina o una a dos gotas de urea en HCl,
para eliminar el nitrito, dejar reposar varios minutos, adicionar una gota de ácido
sulfanílico y una gota de alfa-naftilamina, la solución debe ser incolora. Añadir unos
miligramos de Zn en polvo. Un color rojo indica la presencia del nitrato.
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EXPERIMENTO 11:
OBJETIVO GENERAL
Considerar el efecto de la fuerza iónica de una solución sobre la disociación iónica o
la solubilidad de electrolitos poco solubles, y determinar los efectos de determinados
cambios en el equilibrio.
INTRODUCCIÓN
u= 1
2 ∑ ci z i2
[
S = Hg 22+ ] = 6.9 X 10 M −7
46
El experimento, muestra el efecto de la fuerza iónica sobre la disociación del
complejo tiocianato férrico, de color rojo:
Fe( SCN )
2+
⇔ Fe 3+ + SCN −
Rojo Amarillo Tenue
Pálido
MATERIALES Y REACTIVOS
Seis (6) tubos de ensayo de 16x 150mm; matraces aforados de 100, 250 mL;
espátulas; gradillas para tubo de ensayo; agitadores de vidrio; probetas de 10mL.
Solución de FeCl3 1M ( se disuelve 0.0675 g de FeCl3.6H2O en agua destilada,
adicionando 4 gotas de HNO3 3.00 M y completando volumen hasta 250 mL).
PROCEDIMIENTO
4. Al tubo No.2, añadir unos cristales de FeCl3 y/o NH4SCN, y observe como es el
cambio del sistema.
6. Al tubo No.4, añadir 0.20 g de KNO3 para incrementar la fuerza iónica a 0.4 M
y observe lo que sucede.
47
TRATAMIENTO DE DESECHOS
• COMPUESTOS OXIDANTES
Con precaución y en pequeñas dosis, mezclar bien con sulfito de sodio sólido,
después agite y adicione un poco de agua. En caso necesario, adicione pequeñas
cantidades de acido sulfúrico diluido. Neutralizar la solución resultante. Diluir con
agua y eliminar por desagüe.
Mezclar con agua en proporción como mínimo de 1:20 y eliminar por el desagüe.
Dejar correr agua abundante.
48
• SOLUCIONES ACUOSAS
PREGUNTAS:
49
EXPERIMENTO 12
DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DE UN
ELECTROLITO POCO SOLUBLE
OBJETIVOS:
2. Determinar el producto de solubilidad del Ca(OH)2, una base fuerte pero poco
soluble, por medio de neutralización con un ácido patrón.
TEORÍA:
Xy+ X−
MX A Y ↔ X M ac + Y A ac (2)
50
Y+ X−
M X A Y s ↔ X M ac + Y A ac (3)
51
3. Mientras se agita, adicione en forma lenta HCl 1M a la base o sal diluida que
la solución obtenga un pH entre 5,5 y 12.
4. Las bases o sales derramadas se cubren con NaHSO4 y se deja reaccionar,
luego se disuelve en agua y se eliminan por el drenaje, dejando correr
abundante agua.
MATERIALES Y REACTIVOS:
52
PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
CÁLCULOS:
PREGUNTAS:
Objetivo General:
Distinguir un ácido y una base de acuerdo a su pH y determinar su acidez
colorimétricamente a través del uso de indicadores
Introducción
1. En La Antigüedad:
Los ácidos se definían como sustancias que tienen un sabor agrio, y que
colorean de rojo el tornasol
Las bases sustancias que en solución acuosa tienen un sabor amargo, colorean
el tornasol de azul y tienen tacto jabonoso.
Se creía también que un ácido debía tener como constituyente esencial el
elemento oxigeno, pero en 1810 Humphry Davy demostró que el HCl contenía
H+ y Cl- , posteriormente se acepto que todos los ácidos tenían como
constituyente esencial H +
HCl → H +
+ Cl −
NaOH → Na + + OH −
Ácido Base
2. Teoría De Arrhenius:
Una explicación acerca de la fortaleza de los ácidos diferentes fue uno de los
resultados de La Teoría De La Disociación Iónica de Svante Arrhenius
desarrollada entre 1880-1990 en la cual propuso que un electrolito se disocia
en solución acuosa en iones sobre esta base estableció que:
Un ácido es una sustancia química que contiene hidrógeno, y que disueltas en
agua producían una concentración de iones hidrógeno o protones, mayor que
la existente en el agua pura por ejemplo:
+ −
HCl → H + Cl
+ −
H Cl + H 2 O → H + Cl
Una base. como una sustancia que disuelta en agua producía un exceso de
iones hidroxilo, OH-.
NaOH → Na + + OH −
La teoría de Arrhenius ha sido objetos de muchas críticas. La primera es que el
concepto de ácidos se limita a especies químicas que contienen hidrógeno y el
de base a las especies que contienen iones hidroxilo. La segunda crítica es que
la teoría sólo se refiere a disoluciones acuosas, cuando en realidad se conocen
muchas reacciones ácido-base que tienen lugar en sistemas no acuosos.
3. Concepto De Lewis:
Gilbert Newton Lewis propuso un concepto más amplio sobre ácidos y bases
que liberó el fenómeno acido base del protón propuso el sistema por primera
vez en 1923 y lo desarrollo en 1938.
Definió un ácido como una sustancia que puede formar enlaces covalentes
aceptando un par de electrones.
Definió una base como una sustancia que posee un par de electrones sin
compartir
Esta tiene la ventaja de que es válida con disolventes distintos del agua y no se
requiere la formación de una sal o de pares ácido-base conjugado. Según esto,
el amoníaco se comporta como una base, pues es capaz de ceder un par de
electrones al trifluoruro de boro para formar un par ácido-base:
4. Teoría De Brönsted-Lowry
HA + H 2 O ↔ H 3O + + A − ka =
[H O ][ A ]
3
− −
[HA ]
Una base tomara protones de cualquier ácido, incluyendo el agua. Si B es una base
típica, la reacción será
+
B + H 2 O ↔ HB + OH −
K =
[
HB + OH − ][ ]
b
[ B]
La medida cuantitativa de la fuerza básica es la constante de disociación básica, Kb
que es la constante de equilibrio de la reacción anterior. Los ácidos fuertes tienen
bases conjugadas muy débiles, y los ácidos muy débiles tienen bases conjugadas
fuertes.
La Escala Del pH
pH = -log [H3O+]
El uso de logaritmo negativo para expresar la concentración no solo se limita, al
ion hidrogeno. E l de pOH al de la concentración de ion hidroxilo en una disolución
acuosa:
pOH = -log [OH-]
El agua pura tiene un pH de 7,0; al añadirle ácido, la concentración de ion
hidronio, [H3O+] aumenta respecto a la del agua pura, y el pH baja de 7,0 según la
fuerza del ácido. El pOH del agua pura también es de 7,0, y, en presencia de una
base cae por debajo de 7,0.
Indicadores
+
H ln + H2O ↔ H 3O + ln −
K1 =
[H O ] [ln ]
3
+ -
[H ln]
Por ejemplo en el indicador rojo de fenol, el color de la solución dependerá de la
concentración de iones hidrógeno si es grande, entonces [Hln] >>[ln -] y la
solución será amarilla. Pero si es pequeña, entonces [ln-] >> [Hln] y la solución
será roja
[ ]ln −
=
K1
[
[H ln] H 3O − ]
Indicadores de pH
Hay una limitación natural al intervalo de los valores del pH en el cual es útil un
indicador dado. El ojo humano solo puede determinar el cambio de color cuando la
relación de las concentraciones de las dos formas coloreadas están en el intervalo
de 0.1 a 10.
Materiales Y Reactivos
a) Materiales
1. Beaker de 100 ml
2. Beaker de 250 ml
3. Matraz volumétrico de 100 ml
4. Matraz volumétrico de 250 ml
5. Pipeta graduada de 1 ml
6. Pipeta graduada de 5 ml
7. Pipeta volumétrica de 5 ml
8. Pipeta volumétrica de 25 ml
9. Probetas de 10 ml
10. Tubos de ensayo de 12 X 100 cm
b) Reactivos y Soluciones
1. HCl concentrado
2. Disolución de HCl 0.1 M: tomar 8,23 mililitros de HCl concentrado y diluir hasta
completar un volumen igual a un litro de solución
3. NaOH concentrado
4. Disolución de NaOH 0.1 M: tomar 4 g de NaOH y diluir hasta un litro de
solución con agua destilada.
5. Soluciones de indicadores:
Naranja de Metilo: 0.04 % en etanol al 20% ; (pH= 2.9 -4.6) viraje: rojo-
anaranjado a amarillo-anaranjado
Rojo de Metilo: 0.01 % en etanol al 50 %; (pH= 4.2 a 6.3), viraje: rojo a
amarillo
Azul de bromotinol: 0.04 % en etanol al 20% (pH= 6 a 7.6), viraje: amarillo a
azul
Fenolftaleína: 1 % en etanol al 95 %; (pH= 8.3 a 10), viraje: incoloro a rojo-
violeta
Amarillo de Alizarina: 0.01 % en etanol al 70 %; (pH= 10 a 12), viraje:
amarillo a rojo-naranja
6. Solución de indicador universal: con rango de pH de 1.00 a 12.00. Se prepara
así: 0.07 g de tropeolina; 0.1 g de naranja de metilo; 0.08 g de de rojo de
metilo, 0.4 g de Azul de bromotinol; 0.5 g de Fenolftaleína y 0.1 g de Amarillo
de alizarina y se completa a 500 ml con etanol del 50%
7. Solución de ácido acético 1.5M: tomar 84 ml de ácido acético y completar hasta
un litro de solución con agua destilada
8. Solución de Amoniaco 2.0 M: tomar 134 ml de amoniaco y completar hasta un
litro de solución con agua destilada
9. Soluciones problemas:
Vinagre blanco
Gaseosa clara (7 Up-sprite)
Solución limpiadora de vidrio o base de amoniaco
Polvo de hornear.
Ácidos minerales:
Para neutralizar ácidos minerales concentrados: No neutralizar ácido fluorhídrico
usando este método.
a. Lentamente diluya el ácido mineral concentrado de 1 a 10 con agua fría,
adicionando el ácido en el agua.
b. Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrógeno de sodio
en el ácido diluido.
c. Mientras se agita, lentamente adicione hidróxido de sodio 1 N al ácido mineral
diluido hasta que la solución obtenga un pH entre 5.5 y 12.
Bases concentradas:
Use los siguientes procedimientos generales para neutralizar bases
concentradas:
a. Lentamente diluya la base concentrada de 1 a 10 con agua fría, adicionando la
base en el agua.
b. Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrógeno de sodio
en la base diluida.
c. Mientras se agita, lentamente adicione ácido clorhídrico 1 M a la base diluida
hasta que la solución obtenga un pH entre 5.5 y 12.
Procedimiento
Nota:
También puede realizar la experiencia con el indicador universal para ello debe
repetir los pasos 3, 4, 5, 6, y 7. Si desea realizarlo anotar los resultados en otra
tabla
Resultados:
Tabla 1
Anotar el color observado en las soluciones de HCl y NaOH con cada indicador
pH NM RM ABT F AA
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Tabla 2
Anote los colores observados en las soluciones de ácido acético, amoniaco y las
muestras problemas
Preguntas
1. ¿Cuál es el pH aproximado de las soluciones de ácido acético, amoniaco y de
las muestras problemas?
2. Calcular el valor aproximado de las constantes de disociación, el K a del ácido
acético y el Kb del amoniaco.
3. ¿Cuál es el indicador apropiado para estimar el pH de una solución CH 3COOH
0.35 M?
4. Calcular el volumen de HCl que se necesitan para preparar una solución de pH
4 partiendo de 7 ml de una solución de pH 2
5. Determínese [H3O+], [OH-], pOH, pH en cada uno de los siguientes casos:
OBJETIVOS GENERALES
Determinar que es y como se produce una reacción de oxidación-reducción
INTRODUCCIÓN
64
MATERIALES Y REACTIVOS
Beacker de 250, 600 o 1000 mL
Tubos en “U”
Alambres conductores con pinzas o caimanes
Voltímetros
Vaso poroso
Electrodos (Ag, Cu, Al y de grafito )
Baterías o pilas de 6 voltios
Bombillas de linternas
Papel bond
Latas vacías de gaseosa
Envases plásticos desechables de gaseosa de 1.5 a 2 litros
Bandas de caucho
Alambre de hierro de 10 cms
Algodón
PROCEDIMIENTO
65
e. Introducir el tubo en “U”, (ver figura 2) en los dos vasos. Anotar la lectura
del voltaje.
GRAFICAS DE CELDAS
66
BIBLIOGRAFÍA
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