FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo

QU-527/A
Ciclo 2009-I

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 9

“Determinación del EDTA”

PROFESORES DE PRÁCTICA : Ing. Pérez Gálvez, José

Ing. Paucar Cuba, Karin

REALIZADO POR : Lazon Machado, Andy

Navarro Valdez, Davis
Sayre Quillas, María Luisa

FECHA DE REALIZACIÓN : lunes, 08 de mayo del 2009

FECHA DE PRESENTACIÓN : lunes, 15 de mayo del 2009

LIMA – PERÚ

2 009
 INDICE

I.OBJETIVOS

II.FUNDAMENTO TEÓRICO

1. El EDTA
2. Las ventajas de usar el EDTA
3. La acidez del EDTA

I.TRATAMIENTO DE DATOS

1. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio

2. Titulación de la muestra
• Graficas

I.CALCULOS Y RESULTADOS

1. Estandarización
• Estandarización del
NaOH
• Descarte de valores dudosos

1. Titulación de la muestra
• Determinación de la muestra
– Muestra contiene
EDTA
– Muestra contiene una mezcla de y
EDTA Ca 2 + (10mL)

– Muestra contiene una mezcla de y

EDTA Ca 2 + (1mL)

I. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

II.BIBLIOGRAFÍA
 PRACTICA DE LABORATORIO Nº 9
DETERMINACIÓN DEL EDTA
I. OBJETIVOS:

• Teniendo como base el comportamiento ácido-base del EDTA, estudiar el

efecto de la formación de complejos.
• Usar el método potenciométrico para calcular la constante de formación de
un complejo.

I. FUNDAMENTO TEÓRICO:
El EDTA (etilendiaminotetrácetico), es un ácido titulante complejo muy
utilizado:

Las ventajas de usar el EDTA es que reaccionan con los cationes

independientemente, formando así quelatos muy estables. Las propiedades
ácidas comprometidas con el EDTA se pueden describir con las siguientes
reacciones:
H4Y→H++H3Y- K1=1.02x10-2
H3Y→H++H2Y-2 K2=2.14x10-3
H2Y-2→H++HY-3 K3=6.92x10-7
HY-3→H++Y-4 K4=5.50x10-11

Siendo el EDTA un ácido débil se tiene las siguientes ecuaciones para la

constante de equilibrio (K1):

HA→H++A- KA=H+A-HA

De donde se deduce:

H+=KA+LogA-HA

Cuando más pequeña es la constante KA o sea cuando mayor es p KA el ácido

HA se disociará menos e inversamente. Se puede favorecer e impedir la
disociación de tal ácido actuando sobre uno de los términos en la ecuación de la
 constante de equilibrio, por ejemplo, por la formación de complejos la relación
A-/HAdisminuye y como consecuencia el pH baja.

II. TRATAMIENTO DE DATOS:

• Estandarización de la solución de hidróxido

de sodio:

Primero nos disponemos a estandarizar con el ftalato de potasio el hidróxido de

sodio.

Masa de Vol. De
grupo ftalato NaOH

(g.) (mL.)

1 0.32 13.8
2 0.33 15.0
3 0.36 16.3

• Titulación de la muestra:
Segundo, con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica
luego siguiendo un método grafico nos permitirá encontrar el punto equivalente de
cada grupo de datos estos que a su vez se manejaran como grupos estadísticos y
obtendremos los valores necesarios y más cercanos, entonces proseguimos a
manejar los datos de la siguiente manera:

Vol. De (mL.)
grupo NaOH

1 Equivalente 2 Equivalente
1 9.8 Nsp
2 16.9 Nsp
3 9.2 19.0
• DETERMINACIÓN DE LA MUESTRA:

Grupo 1 Muestra contiene

EDTA

V (mL) pH 6,5 6,62 13 10,3

0 4,14 7 6,76 13,5 10,36
1 5,13 7,5 6,94 14 10,47
1,5 5,39 8 7,12 14,5 10,56
2 5,56 8,5 7,39 15 10,66
2,5 5,73 9 7,87 15,5 10,77
3 5,86 9,5 8,9 16 10,85
3,5 5,96 10 9,3 17 11,06
4 6,06 10,5 9,53 18 11,31
4,5 6,16 11 9,76 19 11,57
5 6,28 11,5 9,9 20 11,81
5,5 6,39 12 10,05 21 11,99
6 6,5 12,5 10,18 22 12,13
23 12,24
 Grupo 2 Muestra contiene una mezcla de
y
EDTA Ca 2 + (10mL)

V (mL) pH 10,5 3,47 20,5 12,01

0 2,85 11 3,51 21 12,13
1 2,8 11,5 3,55 21,5 12,21
2 2,91 12 3,59 22 12,29
3 2,99 12,5 3,6 22,5 12,34
3,5 3,02 13 4 23 12,4
4 3,06 13,5 4,05 23,5 12,44
4,5 3,09 14 4,09 24 12,49
5 3,12 14,5 4,12 24,5 12,53
5,5 3,15 15 4,14 25 12,56
6 3,19 15,5 4,16 25,5 12,59
6,5 3,22 16 4,18 26 12,62
7 3,25 17 4,59 26,5 12,64
7,5 3,28 17,5 6,17 27 12,68
8 3,31 18 9,76 27,5 12,69
8,5 3,34 18,5 10,89 28 12,71
 9 3,37 19 11,59 28,5 12,73
9,5 3,41 19,5 11,76 29 12,76
10 3,44 20 11,9 29,5 12,77
30 12,78

Grupo 3
Muestra contiene una mezcla de y
EDTA Ca 2 + (1mL)

V (mL) pH 9,5 5,18 19,5 11,38

0 3,18 10 5,63 20 11,5
0,5 3,28 10,5 5,86 20,5 11,6
1 3,36 11 6,07 21 11,68
1,5 3,38 11,5 6,33 21,5 11,75
2 3,49 12 6,51 22 11,81
2,5 3,5 12,5 6,79 22,5 11,85
3 3,53 13 7,08 23 11,9
3,5 3,59 13,5 7,72 23,5 11,93
4 3,64 14 9,07 24 11,97
4,5 3,7 14,5 9,51 24,5 12
5 3,74 15 9,74 25 12,03
5,5 3,81 15,5 9,95 25,5 12,07
6 3,85 16 10,09 26 12,09
6,5 3,96 16,5 10,26 26,5 12,11
 7 4,01 17 10,43 27 12,13
7,5 4,07 17,5 10,72 27,5 12,16
8 4,17 18 10,91 28 12,18
8,5 4,29 18,5 11,11 28,5 12,2
9 4,87 19 11,25 29 12,22
29,5 12,23
30 12,25

I. CALCULOS Y RESULTADOS:

ESTANDARIZACIÓN DEL HIDROXIDO DE SODIO:

• Estandarización de la solución:

En el punto de equivalencia se cumple:

# Equivalente NaOH =# Equivalente ftalato de potasio

Para el primer dato de la tabla realizamos el reemplazo en la ecuación obtenida:

W ftalato
N NaOH = θ ftalato
M ftalatoVNaOH
 1(0.32g )
N NaOH =
(204.23g / mol )(13.8mL)

N NaOH = 0.114N ± ∆N NaOH

Luego para obtener el valor de la incertidumbre de la normalidad,

∆N NaOH
usando las medidas de volumen procedemos a los siguientes cálculos:

∆W ftalato ∆VNaOH
∂N NaOH = +
W ftalato VNaOH

0.01mL 0.02mL
∂N NaOH = + = 0.033
0.32mL 13.8mL

∆N NaOH = 0.114x0.033

∆N NaOH = 0.004N

Obteniéndose:

N NaOH = 0.114 ± 0.004 N

Luego repetimos los mismos cálculos para los datos restantes:

Vol. De N. De
grupo NaOH NaOH

(mL.) (equiv/mol)
1 13.8 0.114 ± 0.004
2 15.0 0.107 ± 0.004
3 16.3 0.108 ± 0.004
 • Descarte de valores dudosos:
Para descartar los valores dudosos de la normalidad del hidróxido de sodio
; realizamos la prueba Q. Para ello ordenamos ascendentemente los
NaOH
valores de normalidad obtenidos, de la tabla anterior:

N. De
grupo NaOH

(equiv/mol)
2 0.107
3 0.108
1 0.114

Sin descarte de valor dudoso:

X = 0.109N

Con descarte de valor dudoso:

0.108 − 0.107
Q=
0.114 − 0.107

Q = 0.14

Con ese valor no podemos rechazar el valor de 0.107 N

Luego para n=3 se tiene:

N KMnO4 = 0.109 ± 0.004N

TITULACIÓN DE LA MUESTRA:

Se observa que para las tres experiencias se usaron muestras de 10.00 mL.
 Vol. De (mL.)
grupo NaOH

1 Equivalente 2 Equivalente
1 9.8 Nsp
2 16.9 Nsp
3 9.2 19.0

Grupo 1
Muestra contiene únicamente
NaOH

N EDTA =
( N × V ) NaOH
VEDTA

Reemplazando :

N EDTA =
( 0.109× 9.8) = 0.107equiv/L
10

De la reacción de ionización:

H2Y-2→H++HY-3

-logH+=-logK3-LogH2Y2-HY3-

pH=pKA+LogHY3-H2Y2-

De la reacción de valoración:

HY3-H2Y2-=x1-x; siendo VañadidoVeuivalente=x

Entonces antes del punto equivalente se tiene:

pH=pKA+Logx1-x

Luego realizando una regresión lineal:

 La ecuación será entonces: y=6,323+1,431x

Siendo el valor de pK3=6,323:

K3=4,75x10-7

Para los puntos que se encuentran después del punto equivalente:

HY-3→H++Y-4

-logH+=-logK3-LogHY3-Y4-

pH=pKA+LogY4-HY3-

De la reacción de valoración:

Y4-HY3-=x-12-x; siendo VañadidoVeuivalente=x

pH=pKA+Logx-12-x

Luego realizando una regresión lineal:

La ecuación será entonces: y=10,59+0,882x

Siendo el valor de pK3=10,59:

K3=2,57x10-11

Grupo 2 Muestra contiene una mezcla de

y
EDTA Ca 2 + (10mL)
 N EDTA =
( N × V ) NaOH
VEDTA

Reemplazando :

N EDTA =
( 0.109× 16.9) = 0.184equiv/L
10

De la reacción de ionización:

H2Y-2+Ca2+→CaY-2+2H+

-logH+=-12logKc-12LogH2Y2-CaY2-

pH=12pKA+12LogCaY2-H2Y2-

De la reacción de valoración:

CaY2-H2Y2-=x1-x;siendo VañadidoVeuivalente=x

Entonces antes del punto equivalente se tiene:

pH=12pKA+12Logx1-x

Luego realizando una regresión lineal:

La ecuación será entonces: y=3,413+0,693x

Siendo el valor de pK3=6,826:

K3=1,49x10-7

Luego:

Ca2+inicial=0,5x1010=0,5M ,
Ca2+reaccion=0,109x19,010x2=0,104M ¸

Ca2+equivalente=0,5-0,104=0,396M

Entonces se tiene que:

KC=KAxCa2+
KC=5,90x10-8

Grupo 3 Muestra contiene una mezcla de y

EDTA Ca 2 + (1mL)

( N × V1 ) NaOH ( N × (V2 − V1 ) NaOH

N EDTA = +
VEDTA VEDTA

Reemplazando :

N EDTA =
( 0.109× 9.2) + ( 0.109× (19.0 − 9.2) NaOH = 0.207equiv/L
10 10

De la reacción de ionización:

H2Y-2+Ca2+→CaY-2+2H+

-logH+=-12logKc-12LogH2Y2-CaY2-

pH=12pKA+12LogCaY2-H2Y2-

De la reacción de valoración:

CaY2-H2Y2-=x1-x;siendo VañadidoVeuivalente=x

Entonces antes del punto equivalente se tiene:

pH=12pKA+12Logx1-x

Luego realizando una regresión lineal:

La ecuación será entonces: y=3,642+0,404x

Siendo el valor de pK3=7,284:

K3=5,19x10-8
I. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

• Las determinaciones complejométricas pueden separarse en dos grupos, uno

de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que
polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de
manera que la estequiometria sea sencilla, es decir, uno a uno.

• El EDTA es un reactivo excepcional no sólo porque forma quelatos con

todos los cationes, también porque la mayoría de estos quelatos son lo
suficientemente estables como para formar las bases de un método de
titulación.

• El tetra anión del EDTA (-OOCCH2)2NCH2CH2N (CH2COO-)2 es un agente

complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de
quelatos de cinco miembros con un solo ion metálico por coordinación
mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos
carboxilato y de los átomos de nitrógeno. La estructura de los complejos
formados varía algo con la naturaleza del átomo metálico.

• Como sabemos la formación de complejos debe ser rápida, estequiometria y

cuantitativa, pero la mayoría de las reacciones que implican formación de
complejos dejan de satisfacer uno o más.

• Hay que tener mucho cuidado para establecer exactamente la concentración

de la solución patrón porque la exactitud del análisis volumétrico está
directamente relacionado con la calidad de dicho parámetro.

I. BIBLIOGRAFÍA:
• Schenk, G.
Química AnaliticaCuantitativa
EditorialEl manualmoderno.
México,1984.Segunda Edición.
pag.420 - 424

• Flaschka-Barnard
Química Analitica Cuantitativa
EditorialContinental .
pag.219- 227

• Manual de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa, FIQT.