ANALIZE FIZICO – CHIMICE SPECIFICE INDUSTRIEI ALIMENTARE

EXTRACTIVE

ANALIZA FIZICO – CHIMICĂ A SFECLEI DE ZAHĂR

1.Determinarea continutului de zahar polarizabil :

Principiul determinarii : se aplica metoda digestiei care consta in extragerea zaharului din sfecla
maruntita, cu ajutorul apei calde ( 75 - 80º C ).
Determinarea concentratiei de zahar a extractului se face cu ajutorul zaharimetrului. Se iau in analiza
26 g produs si se foloseste un tub polarimetric de 200 mm.
Modul de lucru : Sfecla de zahar ---- taiere---- maruntire---- terci de sfecla---- omogenizare---- cantarire
( 26g )---- transvazare cantitativa( apa distilata 75 - 80ºC )---- limpezire ( defecare , acetat bazic de
plumb – 7cm³ )---- incalzire ( 75 - 80ºC )---- agitare ( din 5 in 5 minute )---- completare aproape de
semn ( balon cotat- apa distilata 75-80ºC )---- spargerea spumei ( eter 1-2 pic. )---- racire 20ºC----
completare la semn ( apa distilata - 20ºC )---- omogenizare ---- filtrare ---- limpezire( acid acetic diluat
– 2 pic.) ---- filtrat limpede ---- umplere tub polarimetric ( tub polarimetric 400 mm ) ---- citirea
rezultatului ( zaharimetru ).

ANALIZA SUCULUI NORMAL

Sucul normal se obtine prin presarea terciului de sfecla. Pentru aceasta terciul circa 1 kg se
infasoara intr-o panza alba, curata si uscata si se preseaza la o presa de laborator. Sucul care trece prin
panza se colecteaza intr-un pahar curat si uscat si se pastreaza la rece pana la efectuarea analizelor.
1.Puritatea sucului normal se calculeaza cu formula :

P
Q  100 ,
Bx
in care : Q reprezinta puritatea sucului ;
P – polarizatia sucului ( zahar polarizabil , in % ) ;
Bx – Brixul ( substanta uscata aparenta , in % ).

1
 ANALIZA APEI

Pentru operatia de difuzie se foloseste apa de la condensatorul barometric, apa de condensatie si

apa de la retea. Pentru aceasta apa, principala conditie care se impune este aceea de a avea un pH
cuprins intre 5,8 – 6,2 pentru a se evita solubilizarea substantelor pectice.
Determinarea pH – ului se face cu hartie indicatoare de pH sau pe cale potentiometrica ( pH-
metru echipat cu un electrod de calomel- electrod de referinta si un electrod de sticla- electrodul de
masurare ).
Cand se foloseste hartie indicatoare, se alege hartia corespunzatoare pentru domeniul de pH respectiv,
se introduce in proba de analizat , se tine 3s, se scoate si dupa 30s, in care timp se stabilizeaza culoarea.
Se compara cu scara de pH a trusei de hartie.

ANALIZA ZEMII DE DIFUZIE

a) Aciditatea zemii de difuzie este data de acizii organic ice se extrag o data cu zaharul din sfecla.
Determinarea aciditatii se face prin titrare cu o solutie de NaOH si se exprima in procente de
CaO. Pentru ca aciditatea sa se exprime in acest fel, determinarea, se efectueaza cu o solutie de NaOH
n /28.
Modul de lucru. 25 cm³ zeama se introduc intr-o capsula mare de portelan, se dilueaza cu apa
neutrala proaspat preparata si se titreaza cu solutia de hidroxid n /28. Sfarsitul reactiei se constata cu o
hartie de fenolftaleina pe care se picura solutia de analizat. Cand apare o coloratie roz in jurul picaturii,
titrarea este terminata.
Calculul aciditatii. Daca titrarea s-a facut cu solutie de NaOH n/28 – la fiecare cm³ de solutie
corespund 0,001 g CaO, deci :
CaO ( % ) = 4·V·0,001
b) Determinarea pH-ului se face, rapid, cu ajutorul hartiei indicatoare de pH sau mai precis,
potentiometric.

ANALIZA PUDREI DE CACAO

1.Determinarea finetii : - 100 g pudra de cacao se cantaresc cu precizie de 0,01g si se cern prin sita cu
tesatura de sarma 9 STAS 1077 – 67.
Cernerea se poate efectua manual sau mecanic. In cazul cernerii manuale, durata cernerii este de
6 minute, cu circa 80 pana la 100 miscari de du-te vina pe minut, schimbandu-se sensul miscarii la
fiecare 2 minute.
In cazul cernerii mecanice, durata va fi de 3 minute, iar turatia de 120 rot./min. Se cantareste cu
precizie de 0,01g reziduul de pe sita a carui masa reprezinta rezultatul determinarii, exprimat in %.

2
 DETERMINAREA CONTINUTULUI DE ZAHARURI – prezentare generala

Determinarea zaharurilor prin metode fizice : a) Dozarea zaharurilor cu ajutorul areometrelor

( zaharometre )consta in determinarea directa a cantitatii de zaharoza, din solutiile pure, exprimata in
grade sau in g/100g la temperature la care este gradat aparatul. Se folosesc zaharometre Balling si
zaharometre Brix la 17,5ºC sau 20ºC.
Un grad zaharometric Balling sau Brix corespunde la 1 g de zaharoza in 100 g solutie.
b) Dozarea refractometrica a zaharurilor, bazata pe determinarea indicelui de refractie, este cel mai
utilizat in productie dar numai pentru o gama limitata de produse, deoarece indicele de refractie este
influentat de compozitia chimica complexa a acestora.
c) Determinarea polarimetrica a zaharurilor se bazeaza pe proprietatile optice active ale acestora,
putand devia planul de polarizare a luminii care strabate solutia, spre dreapta sau spre stanga, cu un
anumit unghi, care depinde de natura, concentratia si grosimea stratului de solutie. Examinarea se face
la 20ºC si in lumina monocromatica de sodiu.Aparatele folosite sunt polarimetrul si zaharimetrul.
Polarimetrul este un aparat optic alcatuit din doua parti principale : polarizorul si analizorul,
montati la capetele unui tub in care se introduce substanta de analizat. Polarizorul este orientat spre
sursa de lumina si are rolul de a transforma lumina normala in lumina polarizata, iar analizorul prin
care se priveste si care permite analiza imaginii se poate roti la dreapta sau la stanga cu un surub
micrometric. Solutia de cercetat se introduce intr-un tub polarimetric din portelan sau sticla, cu o
lungime determinata de 200 mm sau 100 mm.
Zaharimetrul este un polarimetru special gradat incat permite citirea directa in procente, a
continutului de zaharoza dintr-o substanta solida sau dintr-o solutie. Zaharimetrul este etalonat pentru o
anumita cantitate de substanta solida sau solutie, numita masa normala. Pentru majoritatea
zaharimetrelor masa normala este de 26 g.
Exemplu : 1º zaharimetric = 0,26 g zaharoza in 100 ml solutie.

Figura 1. Polarimetru

3
 DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE SUBSTANŢĂ USCATĂ – prezentare generală

Substanţa uscată reprezintă totalitatea substanţelor care rămân după evaporarea apei din produs.
Metodele de determinare a conţinutului de substanţă uscată : prin cântărire, prin determinarea indicelui
de refracţie, prin determinarea densităţii.

Determinarea conţinutului de substanţă uscată refractometric.

Principiul metodei:
Metoda refractometrică se bazează pe proprietatea substanţelor transparente de a devia raza de
lumină care le străbate.Gradul de deviere este specific fiecărei substanţe şi este caracterizat prin
indicele de refracţie n.Indicele de refracţie variază în funcţie de concentraţia soluţiei.În cazul soluţiilor
pure, indicele de refracţie indică exact concentraţia soluţiei analizate.Dacă soluţiile conţin amestecuri,
valorile obţinute indică doar aproximativ concentraţia.

Materiale şi aparatură folosite:

 Refractometru portabil, termometru, pipetă de sticlă ;

Mod de lucru
Calibrarea
1 Se deschide capacul prismei
2 Se pun 1-2 picături din apă distilată pe prisma inferioară,utilizând o pipetă
3 Se închide prisma superioară (capacul prismei)
4 Se ţine refractometrul cu partea frontală către o sursă de lumină (naturală sau artificială)
5 Se priveşte prin ocular şi se roteşte inelul de compensare spre stânga sau spre dreapta până
când se obţine o imagine clară.
6 Linia de demarcaţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată trebuie să coincidă cu intersecţia
diagonalelor.Linia de demaraţie dintre zona luminoasă şi cea întunecată indică valoarea concentraţiei în
substanţă uscată solubilă, în % şi trebuie să fie 0 pentru apa distilată.
7 Dacă există o deviaţie faţă de această valoare, se parcurg următorii paşi (la temperatura de
200C)
a) se stabileşte piuliţa de fixare a şurubului de calibrare
b) se roteşte şurubul de calibrare pentru a ridica sau coborâ scala
c) se strânge piuliţa de fixare a şurubului de calibrare
Măsurarea
În cazul produselor proaspete,porţiuni mici din acestea se pun în presa de mână şi se storc până
se obţine suc.Apoi, se parcurg primele etape de mai sus, folosind în locul apei distilate proba de
analizat şi se continuă astfel:
8 Se citeşte pe linia de demaraţie dintre zona luminoasă şi cea întunecoasă valoarea în procente
sau în grade Oechde.Aceasta trebuie să coincidă cu intersecţia diagonalelor.
9 După folosire, se curăţă cu mare atenţie prisma şi capacul prismei cu o cârpă moale înmuiată
în apă sau alcool.
Corecţia rezultatelor
Refractometrul de mână Zeiss poate fi folosit fără a se corecta rezultatele la temperatura de 20
0
C.
Dacă atunci când se efectuează citirea, temperatura nu este de 20 0C, se poate aplica corecţia
conform relaţiei :
4
 Grade refractometrice = R ± 0,07 ·t
unde :
R – numărul de grade refractometrice citite, în º Brix ;
t – diferenţa dintre temperatura citită la termometru şi cea prescrisă, în ºC.
Aparatul se compune din: -prisma inferioară, capacul prismei, piesa de focalizare, şurubul de
calibrare, piuliţă de fixare a şurubului de calibrare.

Figura 2. Refractometru portabil

DETERMINAREA ACIDITĂŢII – prezentare generală

Aciditatea naturala a materiei prime din industria extractiva este diferita pentru fiecare
categorie de produs si o crestere a acesteia indica interventia agentilor de descompunere, in primul rand
al celor microbieni.
Acicitatea se poate exprima prin concentratia de acid ( aciditate totala) si prin pH (aciditate
reala sau actuala ).
Pentru determinarea aciditatii titrabile se intrebuinteaza metode bazate pe titrarea directa a unui
volum determinat din lichidul de analizat, folosind o solutie alcalina titrata pana la reactie neutra,
stabilita cu ajutorul indicatorilor acidobazici ( fenolftaleina, turnesol, metiloranj, rosu de fenol ).
Aciditatea se poate exprima in procente, adica in grame de acid anorganic sau organic, ales
conventional, conform indicatiilor din standard respectiv la 100 ml sau 100 g produs. Indicele de
aciditate reprezinta cantitatea de hidroxid de potasiu, in mg, necesara pentru a neutraliza acizii grasi
liberi dintr-un gram de produs. Exprimarea aciditatii in grade Thorner se face la lapte si produse
lactate, care reprezinta volumul in ml de hidroxid de sodium, 0,1 n, necesar pentru neutralizarea
aciditatii din 100 ml lapte sau 100 g produse lactate.

5
 Figura 3. Biuretă folosită la titrare

DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE SUBSTANŢE GRASE – prezentare generală

Substantele grase de pot determina prin diferite metode ; majoritatea se bazeaza pe proprietatea
grasimilor de a se dizolva in solventi organici (eter etilic, eter de petrol, toluen, benzene ).
a) Metoda de extractie cel mai des utilizata este metoda Soxhlet.Produsul (ulei) este extras intr-un
aparat de extractie prin trecerea dizolvantului peste produs timp de 6-8 ore.Apoi se elimina dizolvantul
din miscela obtinuta prin distilare. Reziduul se usuca la etuva si reprezinta cantitatea de substante grase
din proba.
b) Determinarea uleiului din semintele oleaginoase se face prin metode densimetrice. Metoda consta in
extragerea rapida a grasimii cu un dizolvant greu volatile, avand densitatea diferita de a uleiului. Se
determina densitatea miscelei obtinute si in functie de aceasta,continutul de grasime.
c) Determinarea refractometrica a substantelor grase se bazeaza pe extragerea grasimii cu un
dizolvant cu indice de refractie ridicat. Prin citirea indicelui de refractie a miscelei si cunoscand
indicele de refractie a uleiului si dizolvantului, se poate determina continutul in ulei al probei.
d) Determinarea substantelor grase prin centrifugare se bazeaza pe hidroliza substantelor proteice prin
tratare cu acid sulfuric concentrat si separarea grasimii prin centrifugare, operatie ajutata de alcoolul
amilic.

6
 Figura 4.Aparatul Soxhlet : balon cu fundul rotund, extractor, refrigerent.

Etape de lucru :
 se cântăresc 5….10 g material cu precizie de 0,01 g, se trec cantitativ într-un mojar de porţelan,
se introduc circa 5 g nisip şi se omogenizează ;
 materialul mojarat se trece cu o spatulă într-un cartuş de extracţie ;
 se închide cartuşul cu un tampon de vată curată şi se introduce în extractorul aparatului Soxhlet
 balonul, în prealabil uscat la etuvă până la masă constantă, se conectează la extractorul
aparatului şi se toarnă solvent în extractor până când se produce sifonarea ; se lasă să sifoneze
complet şi se mai adaugă încă circa 50 ml solvent ; se asamblează întreaga instalaţie şi se
plasează pe baia de apă ; temperatura băii se reglează astfel încât să se producă 8…10 sifonări.
 timpul de extracţie ( ore min. ) depinde de materialul care se examinează :
1. pentru seminţe şi miez de seminţe oleaginoase ( exclusiv ricin şi soia ) : etapa I – 7 ; etapa II – 2
2. pentru seminţe şi miez de seminţe de ricin : etapa I – 16 ; etapa II – 3 ;
3. pentru brochen, şrot, soia : etapa I – 6 ; etapa II – 2.
 după trecerea timpului total de extracţie, se îndepărtează cartuşul şi se colectează solventul
evaporat în extractorul aparatului ;
 miscela obţinută trebuie să fie limpede şi fără impurităţi ;
 balonul cu ulei se mai ţine circa 15 min. în poziţie înclinată pe baia de apă ( până când pe gâtul
balonului nu mai apar picături de solvent ) şi apoi se usucă la etuvă la 105 ºC timp de 30 min. ;
se răceşte 1 oră în exicator şi se cântăreşte ; se repetă operaţiile de uscare şi cântărire până la
masă constantă.

% Ulei ( raportat la materialul cu umditatea la care s-a făcut cântărirea probei )

m  m1
= 2  100 ,
m3
în care : m1 – masa balonului gol, în g ;
m2 – masa balonului cu ulei extras, în g ;
m3 – masa probei supuse analizei, în g.

7
 m2  m1   100
% Ulei ( A ) ( raportat la substanţa uscată ) =  100 ,
m3 100  U 

în care : U – conţinutul de apă al materialului măcinat.

% Ulei ( raportat la materialul cu umditatea dinaintea măcinării sau la o umiditate

 U 
oarecare U ) = 1   A,
 100 
în care : U – umiditatea la care se face raportarea conţinutului de grăsime, în % ;
A – conţinutul de ulei raportat la substanţa uscată, în %.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele care nu diferă între ele cu mai mult de :
0,4 în cazul materialelor cu un conţinut de ulei peste 25 % ;
0,2 în cazul materialelor cu un conţinut de ulei între 2 % şi 25 % ;
0,1 în cazul materialelor cu un conţinut de ulei sub 2 % .

DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ LA SEMINŢELE OLEAGINOASE – prezentare

generală

Metodele de determinare a conţinutului de apă pot fi grupate : directe, indirecte.

Prin metode directe se determină conţinutul de apă propriu-zis, pe când prin metodele indirecte se
determină substanţa uscată, iar conţinutul în umiditate este calculat prin diferenţa dintre proba de
produs cântărită înainte de uscare şi masa substanţei uscate.

Figura 5. Etuvă electrică termoreglabilă

8
EXAMENUL SENZORIAL AL SEMINŢELOR OLEAGINOASE

Principiul metodei.

Se determină pierderea de masă prin încălzire la 130 ºC.

Materiale şi aparatură folosite:

 Proba de seminţe, balanţa tehnică (balanţă analitică), trusă de greutăţi, fiolă de cântărire (de
preferinţă din aluminiu, cu diametrul de 5-6 cm şi o înălţime de 3 cm), exsicator, cleşte metalic,
etuvă

Modul de lucru.

ETAPE:

1.Proba de seminţe pregătită

2. În fiolă de cântărire, cu capac, tarată în prealabil (având nisip în interior)
3. cca. 5 g seminţe cântărite la balanţa tehnică (doar în caz de litigiu se cântăresc cu balanţa
analitică)
4.Uscare la etuvă 1 oră la 130 ºC (fiola este descoperită)
5.Răcire în exsicator 30-60 minute (fiola este acoperită)
6.Cântărirea fiolei cu probă după uscare şi răcire
Obs. Etuva este în prealabil încălzită la 140 - 145º C.
În caz de litigiu, cântăririle se fac cu o precizie de 0,001 g. Se efectuează în paralel două
determinări.

Formula de calcul.

Umiditatea se exprimă n procente şi se calculează cu formula:

Umiditatea [%] =

în care: m1 = masa fiolei cu proba de seminţe, înainte de uscare, în g;

m2 = masa fiolei cu proba de seminţe, după uscare, în g;
m0 = masa fiolei goale, în g.
Rezultatul se calculează cu două zecimale şi se rotunjeşte la o zecimală.

Interpretarea rezultatelor.

Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel. Diferenţa dintre
rezultatele a două determinări paralele, efectuate de acelaşi operator în cadrul aceluiaşi laborator,
trebuie să nu depăşească 0,5 g apă la 100 g probă de seminţe.

9
Umiditatea seminţelor oleaginoase se poate determina prin două metode:

 metoda conductometrică (electrometrică) - cu ajutorul umidometrului (este o metodă

foarte rapidă)
 metoda prin uscare - la etuvă (prin ea se obţin rezultatele cele mai exacte, fiind
recomandată ca metodă de control în caz de litigiu)

Principiul metodei.

Metoda conductometrică: constă în modificarea conductibilităţii aparatului (umidometrului)

prin introducerea probei, deoarece rezistenţa electrică a materialelor solide este invers proporţională cu
umiditatea acestora.

Materiale şi aparatură folosite:

 proba de seminţe, umidometru "Electronica tip T1", trusa de greutăţi a umidometrului,

termometru;

Modul de lucru.

1. Metoda conductometrică

Umidometrul electronic este un aparat portabil, alimentat cu baterii.

Pentru a efectua măsurători corecte, aparatul trebuie aşezat pe o suprafaţă orizontală şi reglat.
Reglarea balanţei dozatorului. Se atârnă de cârligul dozatorului cupela (12) şi o greutate de 40g, iar în
centrul cupelei se pune greutatea de 100g. Dacă dozatorul este bine reglat, acul lui trebuie să se
găsească în dreptul reperului de echilibru de la jumătatea scalei (e). Pentru reglare se roteşte o
contragreutate (grosieră sau fină), slăbind contrapiesa care se găseşte în spatele aparatului.

Etapele modului de lucru sunt :

10
Reglarea punctului de zero al aparatului.

Apăsând pe butonul de evacuare (10) se verifică dacă aparatul este golit de seminţe.
Se roteşte butonul central (1) pentru aducerea indicatorului (14) cu linia de citire (c) în dreptul
reperului (r). Se apasă apoi pe butonul de măsurare (2).

Determinarea umidităţii.

Proba cântărită se trece din cupelă în pâlnia (7)şi se apasă până la refuz butonul de încărcare (8),
pentru ca întreaga cantitate de seminţe să cadă în traductorul aparatului. Pentru citirea umidităţii se
roteşte butonul central (1), se aduce indicatorul (14) aproximativ la mijlocul scării şi se apasă pe
butonul de măsurare (2). Acul (15) instrumentului de măsurare va devia; atunci se roteşte butonul
central pentru a readuce acul la reperul zero.

În această situaţie, în dreptul liniei de citire a indicatorului, pe scara corespunzătoare produsului

analizat, se poate citi umiditatea.

11
Evacuarea probei din aparat.

La sfârşitul determinării se apasă pe butonul de evacuare (10), seminţele cad în sertarul (13) care se
scoate şi se goleşte.

Părţile componente ale umidometrului "Electronica tip T 1"( figura 6 ) sunt:

1. - buton central
2. - butonul "MĂSURARE"
3. - opritori pentru scările de citire
4. - scări metalice de citire
5. - butonul "CONTROL"
6. - carcasa metalică a aparatului
7. - plnie; 8. - buton de ncărcare
9. - dozatorul (balanţa)
10. - buton de evacuare
11. - buton "REGLAJ ZERO"
12. - cupelă ; 13. - sertar
14. - indicator 15. - instrumentul de măsură
16. - capac; 17. - contrapiesă 18. - contragreutate; 19. - locaş
20. - baterii
a. - acul indicator al instrumentului de măsură
b. - limitele scalei instrumentului de măsură
c. - linie de citire
e. - reperul de echilibru de pe placa dozatorului
r. - reperul "reglare de pe scară"

Corecţia de temperatură

Determinarea umidităţii trebuie să se facă la o

temperatură de 20ºC. Dacă temperatura seminţelor diferă (este între 10ºC şi 30ºC), se aplică o corecţie
de ± 0,1% pentru fiecare grad în plus sau în minus faţă de 20ºC, valoare care se adună în cazul
temperaturilor inferioare şi se scade în cazul temperaturilor superioare valorii de 20ºC.
Astfel : U20ºC = UtºC ± 0,1 · t ( % ) unde :

UtºC - umiditatea seminţelor citită pe scara umidometrului, la temperatura t

t - diferenţa de temperatură .

12
 DETERMINAREA Ph –ului LA SFECLA DE ZAHĂR – prezentare generală

pH – ul se defineşte ca fiind logaritmul cu semn schimbat al concentraţiei ionilor de hidrogen

dintr-o soluţie sau logaritmul numărului de ml de apă în care se găseşte un atom gram de hidrogen în
stare de ion.
Determinarea pH-ului se face prin metode colorimetrice şi metode electrometrice (
potenţiometrice ).

Figura 7 . Hârtie indicatoare de pH Figura 8 . pH - metre

13
 DETERMINAREA CENUŞII ( CONŢINUT ÎN SUBSTANŢE MINERALE ) LA SFECLA DE
ZAHĂR – prezentare generală

Conţinutul în cenuşă reprezintă un indice calitativ important pentru sfeclă. Determinarea se face
prin calcinarea produsului şi se dozează cenuşa rămasă care este formată din oxizii diferitelor elemente
existente în sfeclă.

Figura 9 . Cuptor de calcinare

14