UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE QUMICA PS GRADUAO EM QUMICA

Mtodos Instrumentais de Anlise

Alex de Aguiar Novo

Ttulo
Anlise de Nitrognio e Oxignio em amostras de implantes atravs de determinador simultneo de Nitrognio e Oxignio Leco.

Objetivo
Determinar Nitrognio e Oxignio em amostras de implantes de ao inoxidvel, de titnio e de suas ligas, visando atender o convnio INT/ANVISA o qual torna o INT responsvel por caracterizar esses implantes.

Introduo
Composio qumica do ao para implantes - % (m/m)
Carbono 0,030 mx Silcio 1,0 mx Mangans 2,0 mx Fsforo 0,025 mx Enxofre 0,010 mx Nitrognio 0,10 mx Cromo 17,0 - 19,0 Molibdnio 2,25 3,5 Nquel 13,0 15,0 Cobre 0,50 mx

Introduo
Composio qumica do Ti - % (m/m)
Nitrognio 0,012 Oxignio 0,010 Carbono 0,03 Hidrognio 0,012 Ferro 0,10

Introduo
Composio qumica da liga Ti 6-Al 4-V - % (m/m)
Alumnio - 5,5 - 6,75 Vandio - 3,5 - 4,5 Ferro 0,3 mx Nitrognio 0,05 mx Oxignio 0,2 mx Carbono 0,08 Hidrognio 0,015 mx

Metodologia
Preparo e limpeza da amostra; Verificao das condies ambientais do instrumento; Escolha de um MRC; Verificao da validade da curva de calibrao seno, calibrar o instrumento; Anlise da amostra; Avaliao dos resultados obtidos.

Caractersticas
Faixa de trabalho  O ........................... 0,0001% - 0,1% (1g)  N (baixo) .............. 0,0001% - 0,05% (1g)  N (alto) ..................... 0,001% - 0,5% (1g) Exatido  O ......................................... 0,00005%  N (baixo) .............................. 0,00001%  N (alto) ................................ 0,00005% Sensibilidade ........................... 0,000001%

Teoria de Anlise
A amostra fundida em cadinho de grafite, em um ambiente de hlio, para liberao de seu contedo de nitrognio e oxignio. O oxignio liberado reage com o carbono do cadinho produzindo CO. Os gases passam atravs de um catalisador a base de CuO para a oxidao do CO a CO2, que detectado em uma clula de IV. Em seguida o CO2 eliminado da corrente gasosa pela absoro em lecosorb e a H2O formada nesse processo absorvida em anidrona. O nitrognio , ento, detectado em uma clula de condutividade trmica.

TC-436 EF-400

Fluxograma
PURIFICAO He 99,99% Catalisador 40 psi

Cu 600C
CO CO2

Lecosorb NaOH
Retm CO2

Anidrona MgClO4
Retm H2O

Reguladora 12 psi 100cm3/min

Reguladora 12 psi

TC M

TC R

Lecosorb NaOH
Retm CO2

IV

Catalisador CuO 400C

CO CO2

Forno
Exaustor

Anidrona MgClO4
Retm H2O

Controladora de fluxo

Clula Termocondutiva Ponte de Wheatstone

Gs de Anlise Hlio

+V

-V

Clula de IV

Emissor IV

Receptor IV

Filamento Ni-Cr Chopper

Filtro Detector

Bibliografia
Manual de instrues do TC-436. NBR ISO 5832-1 - Implantes para cirurgia - Materiais metlicos - Parte 1: Ao inoxidvel conformado. NBR ISO 5832-2 - Implantes para cirurgia - Materiais metlicos - Parte 2: Titnio puro. NBR ISO 5832-3 - Implantes para cirurgia - Materiais metlicos - Parte 3: Liga conformada de titnio 6alumnio 4-vandio.