NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 209
1996-03-20

ABONOS O FERTILIZANTES. MTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS

E:

FERTILIZERS. DETERMINATION OF AMMONIACAL NITROGEN AND NITRATES. QUANTITATIVE METHOD.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

abono; fertilizante; contenido nitrgeno amoniacal; contenido de nitritos; ensayo.

I.C.S.: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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Primera actualizacin

PRLOGO

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ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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ABONOS O FERTILIZANTES. MTODO DE ENSAYO CUANTITATIVO PARA LA DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL Y DE NITRATOS

1.

OBJETO

1.1 Establecer un mtodo cuantitativo para determinar el contenido de nitrgeno amoniacal de nitratos y de nitritos en abonos o fertilizantes. 1.2 Este mtodo no es aplicable en presencia de materia orgnica, cianamida clcida y urea.

2.

DEFINICIONES

2.1 Nitrgeno amoniacal y de nitratos: comprende el nitrgeno proveniente de amoniaco libre, nitratos, nitritos y sales de amonio. La muestra no debe contener materia orgnica, urea o cianamida y sus sales. 2.2 Agua Tipo I: agua que cumple con los requisitos de la Tabla 1.
Tabla 1. Especificaciones para el agua tipo I Parmetro de calidad Bacterias CFU/ml Resistividad, megaohms/ml a 25C Conductividad micromho/ml a 25C Si O2 (mg/l) Slidos totales (mg/l) materia orgnica oxidable (mg/l) Valor 10 > 10 < 0,1 <0,05 0,1 < 0,05

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3. 3.1 ENSAYO PRINCIPIO DEL MTODO

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Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amonaco mediante la accin del hidrgeno naciente producido in situ por la reaccin de la soda sobre la aleacin Devarda. Seguidamente, el amonaco resultante, as como el desprendido de las sales de amonio por accin de una solucin de hidrxido de sodio, son arrastrados por efecto del calor y el vapor de agua, y recogidos en una solucin de cido sulfrico o clorhdrico. Este debe ser valorado por volumetra o potenciometra. 3.2 3.2.1 3.2.2 EQUIPOS Balanza con precisin de 0,0001 g Para la digestin y destilacin

3.2.2.1 Destilacin simple. Se utiliza un baln Kjeldahl de 800 ml colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin. Esta trampa se conecta por medio de un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del cido colocado en el erlenmeyer de 250 ml de capacidad (vase la Figura 1). Para el calentamiento del baln Kjeldahl puede usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.

Figura 1.

3.2.2.2 Destilacin Kjeldahl rpida por arrastre de vapor. Se utiliza un tubo de reaccin de 800 ml colocado verticalmente, el cual se conecta mediante un tapn de caucho perforado a una trampa. El tubo de 800 ml es atravesado hasta el fondo por un tubo de material inerte. En la parte superior de la trampa del tubo anterior se conecta una "Y" que permite el paso de agua hacia el tubo de reaccin o del vapor generado en el evaporador o caldera (este vapor debe estar exento de CO2, materia orgnica, NH3 o vapores cidos).

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La trampa contiene dos orificios, uno en el extremo lateral inferior, el cual sirve para la adicin de soda, y otro en el extremo superior, que se conecta por medio de un tubo a un condensador, cuyo extremo inferior queda por debajo del nivel del cido colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (vase la Figura 2).

Figura 2.

3.2.3

Titulacin

3.2.3.1 Volumtrica. Bureta de 50 ml con divisiones de 0,1 ml o bureta de adicin automtica con indicador de volumen con precisin de 0,01 ml. 3.2.3.2 Potenciomtrica 3.2.3.3 Potencimetro o potencimetro acoplado a la bureta automtica. 3.3 REACTIVOS

Todos los reactivos utilizados deben responder a la calidad reactiva analtica o equivalente. 3.3.1 3.3.2 Agua destilada o agua tipo I Solucin de hidrxido de sodio 0,25 M a 0,3 M (0,25 N a 0,3 N)

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3.3.3 Solucin 0,25 M a 0,15 M (0,5 N a 0,3 N) de cido sulfrico cido clorhdrico 0,1 M (0,1N) cuando el contenido de nitrgeno esperado sea menor del 5 %. 3.3.4 Solucin al 50 % de hidrxido de sodio (para uso en el numeral 3.2.2.1 lo indicado en el numeral 3.3.5) 3.3.5 3.3.6 3.3.7 3.3.8 3.3.9 Solucin al 20 % de hidrxido de sodio (para uso en el numeral 3.2.2.2) Aleacin Devarda Citrato tributlico o parafina lquida, como antiespumante Indicador rojo de metilo al 0,5 % en alcohol etlico al 95 % Buffers pH:4 y pH:7 (para titulacin potenciomtrica)

4. 4.1

PROCEDIMIENTO PREPARACIN

Se pesan de 0,359 0 g a 0,500 0 g de muestra molida con precisin de 0,000 1 g y se coloca en un baln Kjeldahl. 4.1.1 Si la muestra es un nitrato, se disuelve con agua destilada de 3,500 0 g a 5,000 0 g pesados con precisin de 0,000 1 g en un matraz aforado de 250 ml y se toma una alcuota de 25 ml. 4.2 DESTILACIN SIMPLE

4.2.1 Se conecta el refrigerante de tal modo que su extremo quede por debajo del nivel del cido en el erlenmeyer. El volumen de cido colocado en el erlenmeyer debe ser por lo menos de 2 ml en exceso del volumen requerido (1 ml por cada 1 % de nitrgeno en la muestra, ms 2 ml en exceso). 4.2.2 A la muestra colocada en el baln Kjeldahl se adicionan 300 ml de agua destilada o tipo I, 3 g de aleacin Devarda, de 1 ml a 3 ml de citrato terbutlico y 5 ml de hidrxido de sodio al 50 %, vertiendo este ltimo por las paredes del baln de tal modo que no se mezcle de una vez el contenido. Se conecta el refrigerante manteniendo el extremo de ste sumergido en el cido valorado. Se mezcla el contenido del baln por rotacin. 4.2.3 Se lleva a la fuente de calor, y sta debe regularse, de modo que el contenido del baln no llegue a la ebullicin hasta que se completen las reacciones, lo cual ocurre en aproximadamente 15 min. Luego, se aumenta el calor con el fin de destilar aproximadamente 250 ml en 1 h. Se desconecta el baln Kjeldahl del condensador y se retira la fuente de calor. 4.2.4 Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor. 4.3 4.3.1 DESTILACIN KJELDAHL RPIDA PARA ARRASTRE DE VAPOR Se repite el procedimiento descrito en el numeral 4.2.1

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4.3.2 La muestra se coloca en el tubo de reaccin de 800 ml con 3 g de aleacin Devarda y de 1 ml a 3 ml de citrato de terbutilo. El tubo de reaccin se conecta al tapn perforado que lo une con la trampa. El extremo del refrigerante se sumerge en el cido valorado, contenido en un erlenmeyer. A travs de la vlvula A, se adicionan al tubo de reaccin 50 ml de agua destilada, del registro C 12,5 ml de soda al 20 %, y una vez cerrados la vlvula A y el registro C, se conecta la caldera generadora de vapor, de modo que el tubo se caliente. Se esperan 7 min y a travs de la vlvula B se comienza a alimentar vapor al tubo de reaccin hasta recoger 200 ml en el erlenmeyer que contiene el cido valorado (aproximadamente, en 8 min).
Nota 1. Puede utilizarse un equipo similar al descrito.

4.3.3

Se repite el procedimiento descrito en el numeral 4.2.4

5. 5.1

VALORACIN DEL EXCESO DE CIDO TITULACIN CON INDICADOR ROJO DE METILO

Se agregan al erlenmeyer dos a tres gotas de indicador rojo de metilo, y se titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio 0,1 M (0,1 N) Se realiza un blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin). 5.2 TITULACIN POTENCIOMTRICA Calibrar el potencimetro con Buffers pH:4.00 y pH: 7.00 Se coloca el erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro sumergido en la solucin. Se titula con soda 0,1 N hasta pH de 5,00 Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin).
Nota 2. La bureta de donde se dosifique el hidrxido de sodio 0,1 M puede ser digital y/o acoplada al potencimetro, caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adicin de soda; para el blanco, en cuatro unidades de pH antes de llegar al pH 5; y para la muestra, dos unidades de pH. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco.

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6.

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INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

El resultado de nitrgeno (%N) se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

%=

1,4 [(ANa - BNb) - (CNa - DNb)] M

Donde: A B = = volumen de solucin valorada de cido usado con la muestra, en mililitros. volumen de solucin valorada en hidrxido de sodio usado con la muestra, en mililitros. volumen de solucin valorada de cido usado en el ensayo en blanco, en mililitros. volumen de solucin valorada de hidrxido de sodio usado en blanco, en mililitros. normalidad de la solucin valorada de cido. normalidad de la solucin valorada de hidrxido de sodio. peso de la muestra, en g. peso miliequivalente del nitrgeno x 100

Na Nb M 1,4

= = = =

7.

INFORME

En el informe debe indicarse: 7.1 El nmero de la muestra o cualquier indicacin que la identifique.

7.2 El contenido de nitrgeno de nitratos y amoniacal, como nitrgeno, en porcentaje en peso.