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Preparacion estandarDisolver una cantidad, pesada con exactitud, de ER Ramipril USP en la Solucion B y diluir cuantitativamente, si fuera necesario en diluciones sucesivas, con la Solucion B para obtener una solucion con una concentracion conocida de aproximadamente 0,005 mg por mL. Sistema cromatograco (ver Cromatografa h621i)Equipar un cromatografo de lquidos con un detector a 210 nm y una columna de 4,0 mm 6 25 cm rellena con material L1 de 3 mm; mantener a una temperatura de 658. La velocidad de ujo es aproximadamente de 1 mL por minuto. Programar el cromatografo del siguiente modo. Tiempo (minutos) 06 67 720 2030 3040 4045 4555 Solucion A (%) 90 90?75 75?65 65?25 25 25?90 90 Solucion B (%) 10 10?25 25?35 35?75 75 75?10 10 Elucion isocratico gradiente lineal gradiente lineal gradiente lineal isocratico gradiente lineal isocratico

NOTAHacer ajustes en la etapa de la relacion 75 : 25, si fuera necesario, para obtener una elucion de ramipril entre 16 y 19 minutos despues de la inyeccion de la Solucion estandar. Cromatograar la Solucion de resolucion y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la resolucion, R entre el compuesto relacionado A de ramipril y ramipril no es menor de 3,0. Cromatograar de modo similar la Solucion de prueba y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: el tiempo de retencion de ramipril es entre 16 y 19 minutos; el factor de asimetra para el pico de ramipril esta entre 0,8 y 2,0. Cromatograar la Solucion estandar y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la desviacion estandar relativa para inyecciones repetidas no es mas de 5,0%. [NOTALos tiempos de retencion relativos son aproximadamente 0,8 para el compuesto relacionado A de ramipril; 1,0 para ramipril; 1,3 para el compuesto relacionado B de ramipril; 1,5 para el compuesto relacionado C de ramipril y 1,6 para el compuesto relacionado D de ramipril.] ProcedimientoInyectar por separado volumenes iguales (apro ximadamente 10 mL) de la Solucion de prueba y de la Solucion estandar en el cromatografo, registrar los cromatogramas y medir la respuesta del pico correspondiente a ramipril obtenido de la Solucion estandar y las respuestas correspondientes a todos los picos, que no sean la del pico de ramipril, obtenidas de la Solucion de prueba. Calcular el porcentaje de cada compuesto relacionado e impureza desconocida en la porcion de Ramipril tomada, por la formula:

Preparacion estandarDisolver una cantidad, pesada con exactitud, de ER Ramipril USP en Fase movil para obtener una solucion con una concentracion conocida de aproximadamente 0,2 mg por mL. Preparacion de valoracionTransferir aproximadamente 100 mg de Ramipril, pesados con exactitud, a un matraz volumetrico de 100 mL, disolver en aproximadamente 10 mL de acetonitrilo, diluir a volumen con Fase movil y mezclar. Pipetear aproximadamente 10 mL de esta solucion madre, transferir a un matraz volumetrico de 50 mL, diluir a volumen con Fase movil y mezclar. Sistema cromatograco (ver Cromatografa h621i)Equipar un cromatografo de lquidos con un detector de 210 nm y una columna de 4,6 mm 6 15 cm rellena con material L1. La velocidad de ujo es de aproximadamente 1,8 mL por minuto. Cromatograar la Solucion de aptitud del sistema y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la resolucion, R, entre ramipril y el compuesto relacionado A de ramipril no es menor de 2,0; la eciencia de la columna determinada a partir del pico de ramipril no es menos de 4000 platos teoricos; y la desviacion estandar relativa para inyecciones repetidas determinadas a partir del pico de ramipril no es mas de 1,0%. ProcedimientoInyectar por separado en el cromatografo volu menes iguales (aproximadamente 20 mL) de la Preparacion estandar y de la Preparacion de valoracion, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de todos los picos. Calcular la cantidad, en mg, de C23H32N2O5 en la porcion tomada de Ramipril, por la formula: 500C(rU / rS) en donde C es la concentracion, en mg por mL, de ER Ramipril USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son las respuestas de los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la Preparacion estandar, respectivamente.

Ranitidina, Inyeccion
La Inyeccion de Ranitidina es una solucion esteril de

100F(CS / CT)(ri / rS) en donde F es el factor de respuesta relativa para el compuesto relacionado, que es 2,4 para el compuesto relacionado C de ramipril y 1,0 para el resto de impurezas individuales; CS es la concentracion, en mg por mL, de ER Compuesto Relacionado B de Ramipril USP en la Solucion estandar; CT es la concentracion, en mg por mL, de ramipril en la Solucion de prueba; ri es la respuesta del pico correspondiente a cada pico individual obtenido de la Solucion de prueba; y rS es la respuesta correspondiente a ramipril obtenida de la Solucion estandar: no se encuentra mas de 0,5% de compuesto relacionado A de ramipril, compuesto relacionado B de ramipril, compuesto relacionado C de ramipril o compuesto relacionado D de ramipril; no se encuentra mas de 0,1% de cualquier otra impureza individual; no se encuentra mas de 1,0% del total de las impurezas. Valoracion Solucion de dodecil sulfato de sodioPreparar una solucion de dodecil sulfato de sodio al 0,1%. Ajustar con acido fosforico a un pH de 2,4 + 0,1; ltrar y desgasicar. Fase movilPreparar una mezcla de la Solucion de dodecil sulfato de sodio y acetonitrilo (55 : 45). Ajustar con acido fosforico a un pH de 2,75 + 0,1; ltrar y desgasicar. Hacer ajustes si fuera necesario (ver Aptitud del Sistema en Cromatografa h621i). Solucion de aptitud del sistemaDisolver cantidades, pesadas con exactitud, de ER Ramipril USP y ER Compuesto Relacionado A de Ramipril USP en Fase movil para obtener una solucion con concentraciones conocidas de aproximadamente 0,2 mg por mL y 0,01 mg por mL, respectivamente.

Clorhidrato de Ranitidina en Agua para Inyeccion. Contiene el equivalente a no menos de 90,0 por ciento y a no mas de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de ranitidina (C13H22N4O3S).

Envasado y almacenamientoConservar en envases monodosis o multidosis de vidrio Tipo I. Proteger de la luz. Almacenar por debajo de 308. No congelar. EtiquetadoEtiquetar la Inyeccion indicando el contenido de la parte activa y el contenido de la sal utilizados en la formulacion del artculo. Estandares de referencia USP h11iER Clorhidrato de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. Identicacion A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba, obtenido segun se indica en la prueba de Pureza cromatograca, se corresponde con el obtenido a partir de la Preparacion estandar. B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico principal en el cromatograma de la Preparacion estandar, segun se obtienen en la Valoracion. Endotoxinas bacterianas h85iNo contiene mas de 7,00 Unidades USP de Endotoxina por mg de ranitidina. pH h791i: entre 6,7 y 7,3. Partculas h788i: cumple con los requisitos para inyecciones de pequeno volumen.

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Pureza cromatograca Preparacion de pruebaDiluir cuantitativamente la Inyeccion en agua, si fuera necesario, para obtener una solucion que contenga 25 mg de ranitidina por mL. [NOTASi la Inyeccion tuviera una concentracion menor, usarla sin diluir, y proceder segun se indica en el Procedimiento.] Preparacion estandarDisolver ER Clorhidrato de Ranitidina USP en agua para obtener una solucion con una concentracion conocida de 560 mg por mL. Diluir cuantitativamente con agua porciones de esta Preparacion estandar para obtener soluciones con concentraciones de 280 mg por mL (Preparacion estandar diluida A), 140 mg por mL (Preparacion estandar diluida B), 84 mg por mL (Preparacion estandar diluida C), 28 mg por mL (Preparacion estandar diluida D) y 14 mg por mL (Preparacion estandar diluida E), respectivamente. Preparacion de resolucionDisolver ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP en metanol para obtener una solucion con una concentracion conocida de 1,27 mg por mL. ProcedimientoAplicar por separado 10 mL de la Preparacion estandar, 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas A, B, C, D y E y el volumen requerido de la Preparacion de prueba equivalente a 250 mg de ranitidina, a una placa para cromatografa en capa delgada adecuada (ver Cromatografa h621i), recubierta con una capa de 0,25 mm de mezcla de gel de slice para cromatografa. Ademas, aplicar por separado a la misma placa otra cantidad del mismo volumen de la Preparacion de prueba y, sobre esta aplicacion, aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion. Cromatograar segun se describe en Pureza cromatograca en Clorhidrato de Ranitidina. Examinar la placa y comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las manchas principales de los cromatogramas de la Preparacion estandar y de las Preparaciones estandar diluidas (A, B, C, D y E): los requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando haya resolucion completa entre las manchas primarias de la Preparacion de prueba y de la Preparacion de resolucion y cuando se observa una mancha en el cromatograma de la Preparacion estandar diluida E. La mancha secundaria principal no es de mayor en tamano ni mas intensa que la mancha principal producida por la Preparacion estandar (2,0%) y ninguna otra mancha secundaria es de mayor tamano ni mas intensa que la mancha principal producida por la Preparacion estandar diluida A (1,0%). La suma de las intensidades de todas las manchas secundarias obtenidas a partir de la Solucion de prueba corresponde a no mas de 5,0%. Otros requisitosCumple con los requisitos en Inyectables h1i. Valoracion Fase movil, Preparacion estandar, Solucion de resolucion y Sistema cromatogracoPreparar segun se indica en la Valoracion en Clorhidrato de Ranitidina. Preparacion de valoracionDiluir cuantitativamente con Fase movil un volumen de Inyeccion medido con exactitud, en diluciones sucesivas si fuera necesario, para obtener una solucion con una concentracion de 0,1 mg de ranitidina por mL. ProcedimientoInyectar por separado en el cromatografo vo lumenes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar y de la Preparacion de valoracio n, registrar los cromatogramas y medir las areas correspondientes a los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C13H22N4O3S en la porcion de Inyeccion tomada, por la formula: (314,40 / 350,87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314,40 y 350,87 son los pesos moleculares de la ranitidina y del clorhidrato de ranitidina, respectivamente; L es la cantidad declarada de ranitidina en la Inyeccion tomada; D es la concentra cion, en mg por mL, de ranitidina en la Preparacion de valoracion, basada en la cantidad declarada y en el grado de dilucion; C es la concentracion, en mg por mL, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son las areas de los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la Preparacion estandar, respectivamente.

Ranitidina, Solucion Oral

La Solucion Oral de Ranitidina es una solucion de

Clorhidrato de Ranitidina en agua. Contiene el equivalente a no menos de 90,0 por ciento y a no mas de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de ranitidina (C13H22N4O3S).

Envasado y almacenamientoConservar en envases impermeables resistentes a la luz. Almacenar a una temperatura inferior a 258. No congelar. Estandares de referencia USP h11iER Clorhidrato de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. Identicacion A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se indica en la prueba de Pureza cromatograca se corresponde con el de la mancha principal obtenida a partir de la Preparacion estandar. B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del cromatograma de la Preparacion estandar, segun se obtienen en la Valoracion. Lmites microbianos h61iCumple con los requisitos de las pruebas para determinar ausencia de Salmonella spp. y Escherichia coli y el recuento total de microorganismos aerobios no excede de 100 ufc por mL. pH h791i: entre 6,7 y 7,5. Pureza cromatograca Preparacion de prueba[NOTAAplicar una cantidad de extrac tivos de Solucion Oral a la placa para cromatografa para lograr una carga nominal de 200 mg de ranitidina.] Transferir a una jeringa adecuada una cantidad pesada de Solucion Oral, que equivalga a 10 mg de ranitidina. Sujetar la punta de la jeringa al extremo superior de un cartucho (11 mm 6 12 mm) de 0,5 mL de volumen, relleno con 0,4 g de material L1 para cromatografa de lquidos de alta presion, previamente preparado mediante el pasaje de 10 mL de metanol y luego 20 mL de una solucion de amonaco 0,5 M. Agregar a la jeringa 2,0 mL de solucion de amonaco 0,5 M y forzar la mezcla lentamente a traves del cartucho. Repetir con 2 porciones adicionales de 3 mL de solucion de amonaco 0,5 M. Desechar todo el lquido que ha atravesado el cartucho. Pasar 5 mL de una mezcla de acido clorhdrico 0,1 M y metanol (3 : 1) a traves del cartucho y recoger el eluyente en un matraz de 25 mL de fondo redondo. Repetir con otra porcion de 5 mL de la misma mezcla eluyente y recoger el eluyente en el mismo matraz. Evaporar el contenido del matraz hasta sequedad a un temperatura que no exceda de 308. Redisolver el residuo en 1,0 mL de una mezcla de metanol y agua (50 : 50). Preparacion estandarDisolver ER Clorhidrato de Ranitidina USP en una mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener una solucion con una concentracion conocida de 448 mg (equivalente a 400 mg de ranitidina) por mL. Diluir cuantitativamente porciones de esta Preparacion estandar con la mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener soluciones con concentraciones de 224 mg por mL (Preparacion estandar diluida A), 112 mg por mL (Preparacion estandar diluida B), 56 mg por mL (Preparacion estandar diluida C), 22 mg por mL (Preparacion estandar diluida D) y 11 mg por mL (Preparacion estandar diluida E), respectivamente. Preparacion de resolucionDisolver en metanol ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP para obtener una solucion con una concentracion conocida de 1,27 mg por mL. ProcedimientoAplicar por separado 10 mL de la Preparacion estandar, 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas (A, B, C, D, y E) y 20 mL (superposicion de 2 6 10 mL) de la Preparacion de prueba a una placa adecuada para cromatografa en capa delgada (ver Cromatografa h621i) recubierta con una capa de mezcla de gel de slice para cromatografa de 0,25 mm de espesor. Ademas, aplicar por separado a la misma placa otra carga de 10 mL de la Preparacion de prueba y sobre esta aplicacion aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion. Efectuar la cromatografa como se describe en Pureza cromatograca en Clorhidrato de Ranitidina. Examinar la placa y

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comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las manchas principales en los cromatogramas de la Preparacion estandar y las Preparaciones estandar diluidas (A, B, C, D y E): los requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando hay resolucion completa entre las manchas primarias de la Preparacion de prueba y de la Preparacion de resolucion y cuando se observa una mancha en el cromatograma de la Preparacion estandar diluida E. La mancha secundaria principal no es mayor en tamano ni en intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion estandar (2,0%) y ninguna otra mancha secundaria es mayor en tamano ni en intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion estandar diluida A (1,0%). La suma de las intensidades de todas las manchas secundarias obtenidas a partir de la Preparacion de prueba corresponde a no mas de 5,0%. [NOTALas manchas que surgen de otros componentes en la formulacion deben ignorarse.] Valoracion Fase movil, Preparacion estandar, Solucion de resolucion y Sistema cromatogracoPreparar segun se indica en la Valoracion en Clorhidrato de Ranitidina, equipando la columna cromatograca con una precolumna adecuada rellena tambien con material L1. Preparacion de valoracionDiluir cuantitativamente con Fase movil una cantidad de Solucion Oral medida con exactitud, en diluciones sucesivas si fuera necesario, para obtener una solucion con una concentracion de 0,1 mg de ranitidina por mL. ProcedimientoInyectar por separado en el cromatografo canti dades iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar y de la Preparacion de valoracion, registrar los cromatogramas y medir las areas de los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de ranitidina (C13H22N4O3S) en la porcion de Solucion Oral tomada, por la formula: (314,40 / 350,87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314,40 y 350,87 son los pesos moleculares de ranitidina y de clorhidrato de ranitidina, respectivamente; L es la cantidad declarada de ranitidina en la Solucion Oral tomada; D es la concentracion, en mg por mL, de ranitidina en la Preparacion de valoracion, basada en la cantidad declarada y el grado de dilucion; C es la concentracion, en mg por mL, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son las areas correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la Preparacion estandar, respectivamente.

Ranitidina, Tabletas
Las Tabletas de Ranitidina contienen una cantidad de

clorhidrato de ranitidina (C13H22N4O3S HCl) equivalente a no menos de 90,0 por ciento y no mas de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de ranitidina (C13H22N4O3S).
Envasado y almacenamientoConservar en envases impermeables, resistentes a la luz. Estandares de referencia USP h11iER Clorhidrato de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. Identicacion A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se indica en la prueba de Pureza cromatograca se corresponde con el obtenido a partir de la Preparacion estandar. B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico principal en el cromatograma de la Preparacion estandar, segun se obtienen en la Valoracion. C: Agitar una cantidad de Tabletas trituradas, que equivalga aproximadamente a 100 mg de ranitidina, con 2 mL de agua y ltrar: el ltrado responde a las pruebas para Cloruro h191i

Disolucion h711i Medio: agua; 900 mL. Aparato 2: 50 rpm. Tiempo: 45 minutos. ProcedimientoDeterminar la cantidad de C13H22N4O3S disuelta, a partir de las absorbancias UV a la longitud de onda de maxima absorbancia, aproximadamente a 314 nm, utilizando porciones ltradas de la solucion en analisis, si fuera necesario diluidas apropiadamente con agua, en comparacion con una Solucion estandar con una concentracion conocida de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en el mismo medio. ToleranciasNo menos de 80% (Q) de la cantidad declarada de C13H22N4O3S se disuelve en 45 minutos. Uniformidad de unidades de dosicacion h905i: cumplen con los requisitos. Pureza cromatograca Preparacion de pruebaPreparar una solucion ltrada en metanol que contenga 20 mg de ranitidina por mL (equivalente a 22,4 mg de clorhidrato de ranitidina por mL) agitando un numero apropiado de Tabletas en un volumen adecuado de metanol hasta que las tabletas se hayan desintegrado por completo. Preparaciones estandarDisolver ER Clorhidrato de Ranitidina USP en metanol para obtener una solucion con una concentracion conocida de 0,22 mg por mL. Diluir cuantitativamente porciones de esta Preparacion estandar con metanol para obtener soluciones con concentraciones de 110 mg por mL (Preparacion estandar diluida A), 66 mg por mL (Preparacion estandar diluida B), 22 mg por mL (Preparacion estandar diluida C) y 11 mg por mL (Preparacion estandar diluida D), respectivamente. Preparacion de resolucionDisolver el ER Compuesto Relacio nado A de Ranitidina USP y la sal hemifumarato de 5-[[(2aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmetanamina, en metanol para obtener una solucion con una concentracion conocida de 1,27 mg por mL. Procedimiento Aplicar por separado 10 mL de la Preparacion de prueba, 10 mL de la Preparacion estandar, 10 mL de cada una de las Preparaciones estandar diluidas A, B, C y D en una placa para cromatografa en capa delgada adecuada (ver Cromatografa h621i) recubierta con una capa de mezcla de gel de slice para cromatografa de 0,25 mm de espesor. Ademas, aplicar por separado en la misma placa 10 mL de la Preparacion de prueba y, sobre esta aplicacion, aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion. Dejar que las aplicaciones se sequen y desarrollar los cromatogramas en una fase movil constituida por una mezcla de acetato de etilo, alcohol isoproplico, hidroxido de amonio y agua (25 : 15 : 5 : 1) hasta que el frente de la fase movil haya recorrido no menos de 15 cm desde el origen. Retirar la placa de la camara de desarrollo, marcar el frente de la fase movil y secarla al aire. Exponer la placa a vapor de yodo en una camara cerrada hasta que el cromatograma se haya revelado completamente. Examinar la placa y comparar las intensidades de las manchas secundarias observadas en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las manchas principales en los cromatogramas de la Preparacion estandar y las Preparaciones estandar diluidas A, B, C y D: los requisitos de aptitud del sistema se cumplen si hay una resolucion completa entre las manchas primarias en el cromatograma de la Solucion de prueba y la Solucion de resolucion combinadas y si se observa una mancha en el cromatograma de la Solucion estandar diluida D. Ninguna mancha secundaria presenta una intensidad mayor que la de la Preparacion estandar diluida A (0,5%) y ninguna otra mancha secundaria presenta una intensidad mayor que la de la Preparacion estandar diluida B (0,3%). La suma de las intensidades de todas las manchas secundarias obtenidas de la Preparacion de prueba corresponde a no mas de 2,0%. Valoracion Fase movil, Preparacion estandar, Solucion de resolucion, y Sistema cromatogracoPreparar segun se indica en la Valoracion en Clorhidrato de Ranitidina. Preparacion de valoracionTransferir 10 Tabletas a un mnimo de 250 mL de Fase movil, medidos con exactitud. Agitar la mezcla hasta que las Tabletas se hayan desintegrado por completo y ltrar. Diluir el ltrado cuantitativamente, si fuera necesario hacerlo en diluciones sucesivas, con Fase movil hasta obtener una solucion con una concentracion de ranitidina similar a la de la Preparacion estandar.

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ProcedimientoInyectar por separado volumenes iguales (apro ximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar y de la Preparacion de valoracion en el cromatografo, registrar los cromatogramas y medir las areas de los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C13H22N4O3S en la porcion de Tabletas tomada, por la formula: (314,40 / 350,87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314,40 y 350,87 son los pesos moleculares de ranitidina y clorhidrato de ranitidina, respectivamente; L es la cantidad declarada, en mg, de ranitidina en cada tableta; D es la concentracion, en mg por mL, de ranitidina en la Preparacion de valoracion, basada en la cantidad declarada por Tableta y el grado de dilucion; C es la concentracion, en mg por mL, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son las areas de los picos obtenidos de la Preparacion de valoracion y la Preparacion estandar, respectivamente.

Ranitidina y Cloruro de Sodio, Inyeccion

La Inyeccion de Ranitidina y Cloruro de Sodio es una

solucion esteril de Clorhidrato de Ranitidina y Cloruro de Sodio en Agua para Inyeccion. Contiene no menos de 90,0 por ciento y no mas de 110,0 por ciento de las cantidades declaradas de ranitidina (C13H22N4O3S) y cloruro de sodio.

Envasado y almacenamientoConservar en envases de vidrio, preferentemente de vidrio Tipo I o Tipo II, o en envases de plastico adecuados. Proteger de la luz. Almacenar a una temperatura que oscile entre 28 y 258. No congelar. Estandares de referencia USP h11iER Clorhidrato de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP. ER Compuesto Relacionado C de Ranitidina USP. Identicacion A: El valor RF de la mancha principal observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba obtenida segun se indica en la prueba de Pureza cromatograca se corresponde con el obtenido a partir de la Preparacion estandar. B: El tiempo de retencion del pico principal en el cromatograma de la Preparacion de valoracion se corresponde con el del pico principal en el cromatograma de la Preparacion estandar, segun se obtienen en la Valoracion. C: Cumple con los requisitos de las pruebas para Sodio h191i y para Cloruro h191i. Endotoxinas bacterianas h85iNo contiene mas de 7,0 Unidades USP de Endotoxina por mg de ranitidina. pH h791i: entre 6,7 y 7,3. Pureza cromatograca Preparacion de prueba[NOTAAplicar una cantidad de extrac tivos de Inyeccion a la placa cromatograca para lograr una carga nominal de 200 mg de ranitidina.] Transferir a un matraz adecuado un volumen de Inyeccion medido con exactitud, equivalente a 10 mg de ranitidina, agregar aproximadamente 5 veces este volumen de alcohol y evaporar hasta sequedad a una temperatura que no exceda de 308. Redisolver el residuo en 1,0 mL de una mezcla de metanol y agua (50 : 50). Preparacion estandarDisolver ER Clorhidrato de Ranitidina USP en una mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener una Preparacion estandar con una concentracion conocida de 672 mg (equivalente a 600 mg de ranitidina base) por mL. Diluir cuantitativamente, si fuera necesario en diluciones sucesivas, porciones de esta Preparacion estandar con la mezcla de metanol y agua (50 : 50) para obtener soluciones con concentraciones de 448 mg por mL (Preparacion estandar diluida A), 224 mg por mL (Preparacion estandar diluida B), 112 mg por mL (Preparacion estandar diluida C), 56 mg por mL (Preparacion estandar diluida D) y 11 mg por mL (Preparacion estandar diluida E), respectivamente.

Preparacion de resolucionDisolver ER Compuesto Relacionado A de Ranitidina USP en metanol para obtener una solucion con una concentracion conocida de 1,27 mg por mL. ProcedimientoAplicar por separado 10 mL de la Preparacion estandar, 10 mL de las Preparaciones estandar diluidas (A, B, C, D y E) y 20 mL (superposicion de 2 6 10 mL) de la Preparacion de prueba a una placa adecuada para cromatografa en capa delgada (ver Cromatografa h621i) recubierta con una capa de 0,25 mm de mezcla de gel de slice para cromatografa. Ademas, aplicar por separado a la misma placa otra carga de 10 mL de la Preparacion de prueba y sobre esta aplicacion aplicar 10 mL de la Preparacion de resolucion. Efectuar la cromatografa tal como se describe en Pureza cromatograca en Clorhidrato de Ranitidina. Examinar la placa y comparar las intensidades de toda mancha secundaria observada en el cromatograma de la Preparacion de prueba con las intensidades de las manchas principales de los cromatogramas de la Preparacion estandar y de las Preparaciones estandar diluidas (A, B, C, D y E): los requisitos de aptitud del sistema se cumplen cuando hay resolucion completa entre las manchas primarias de la Preparacion de prueba y de la Preparacion de resolucion y cuando se observa una mancha en el cromatograma de la Preparacion estandar diluida E. La macha secundaria principal no es mayor en tamano ni en intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion estandar (3,0%) y ninguna otra mancha secundaria es mayor en tamano o intensidad que la mancha principal producida por la Preparacion estandar diluida A (2,0%). La suma de las intensidades de todas las manchas secundarias obtenidas a partir de la Solucion de prueba corresponde a no mas de 6,0%. Otros requisitosCumple con los requisitos establecidos en Inyectables h1i. Valoracion de ranitidina Fase movil, Preparacion estandar, Solucion de resolucion y Sistema cromatogracoPreparar segun se indica en la Valoracion en Clorhidrato de Ranitidina. Preparacion de valoracionDiluir cuantitativamente, si fuera necesario en diluciones sucesivas, un volumen de Inyeccion exactamente medido con Fase movil hasta obtener una solucion con una concentracion de 0,1 mg de ranitidina por mL. ProcedimientoInyectar por separado volumenes iguales (apro ximadamente 10 mL) de Preparacion estandar y de Preparacion de valoracion en el cromatografo, registrar los cromatogramas y medir las areas correspondientes a los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C13H22N4O3S en la porcion de Inyeccion tomada, por la formula: (314,40 / 350,87)(L / D)(C)(rU / rS) en donde 314,40 y 350,87 son los pesos moleculares de la ranitidina y del clorhidrato de ranitidina, respectivamente; L es la cantidad declarada de ranitidina en la Inyeccion tomada; D es la concentra cion, en mg por mL, de ranitidina en la Preparacion de valoracion, basada en la cantidad declarada y el grado de dilucion; C es la concentracion, en mg por mL, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son las respuestas correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y de la Preparacion estandar, respectivamente. Valoracion de cloruro de sodioDiluir con agua cuantitativa mente, y en diluciones sucesivas si es necesario, un volumen exactamente medido de Inyeccion hasta obtener un volumen apropiado con una concentracion de aproximadamente 0,5 mg de cloruro de sodio por mL. Valorar con nitrato de plata 0,1 N SV, usando un electrodo de plata-cloruro de plata. Cada mL de nitrato de plata 0,1 N equivale a 3,545 mg de cloruro: A la concentracion obtenida por mL, restarle la cantidad (35,453/314,40)W para corregir el cloruro presente como clorhidrato de ranitidina donde W es la cantidad, en mg por mL, de ranitidina segun se determina en la Valoracion de ranitidina. Multiplicando la respuesta por 1,648 se obtiene la cantidad de cloruro de sodio por mL.

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Ranitidina / Monografas Ociales

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Clorhidrato de Ranitidina

Medir las respuestas correspondientes a los picos principales y calcular el porcentaje de cada impureza en la porcion de Clorhidrato de Ranitidina tomada, por la formula: 20 000C/W(ri / rS) en donde C es la concentracion, en mg por mL, de clorhidrato de ranitidina en la Solucion estandar; W es el peso, en mg, de Clorhidrato de Ranitidina tomado para preparar la Solucion de prueba; ri es la respuesta correspondiente a cada pico de impureza obtenido a partir de la Solucion de prueba; y rS es la respuesta correspondiente al pico de ranitidina obtenido a partir de la Solucion estandar: no se encuentra mas de 0,3% del bis-compuesto de ranitidina, no se encuentra mas de 0,1% de cualquier otra impureza individual y no se encuentra mas de 0,5% de impurezas totales. Impurezas organicas volatiles, Metodo IV h467i: cumple con los requisitos. (Ocial hasta el 18 de julio de 2007) Valoracion Solucion amortiguadora de fosfatoColocar aproximadamente 1900 mL de agua en un matraz volumetrico de 2,0 L, agregar con exactitud 6,8 mL de acido fosforico y mezclar. Agregar con exactitud 8,6 mL de solucion de hidroxido de sodio al 50% y diluir a volumen con agua. Si fuera necesario, ajustar con solucion de hidroxido de sodio al 50% o acido fosforico hasta un pH de 7,1 y ltrar. Solucion APreparar una mezcla de Solucion amortiguadora de fosfato y acetonitrilo (98 : 2). Solucion BPreparar una mezcla de Solucion amortiguadora de fosfato y acetonitrilo (78 : 22). Fase movilUsar mezclas variables de Solucion A y Solucion B segun se indica en Sistema cromatograco. Hacer ajustes si fuera necesario (ver Aptitud del Sistema en Cromatografa h621i). DiluyenteUsar la Solucion A. Preparacion estandarDisolver una cantidad, pesada con exactitud, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en Diluyente para obtener una solucion con una concentracion conocida de aproxima damente 0,125 mg de clorhidrato de ranitidina por mL. Solucion de resolucionTransferir aproximadamente 1,3 mg de ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP a un matraz volumetrico de 10 mL, y disolver y diluir a volumen con Diluyente. [NOTAEl ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP contiene clorhidrato de ranitidina y cuatro impurezas relacionadas: hemifumarato de ranitidina amino alcohol, hemifumarato de ranitidina diamina, ranitidina N-oxido y complejo nitroacetamida de raniti dina.] Preparacion de valoracionTransferir aproximadamente 25 mg, pesados con exactitud, de Clorhidrato de Ranitidina, a un matraz volumetrico de 200 mL. Disolver y diluir a volumen con Diluyente, y mezclar. Sistema cromatograco (ver Cromatografa h621i)Equipar el cromatografo de lquidos con un detector a 230 nm y una columna de 4,6 mm 6 10 cm rellena con material L1 de 3,5 mm, estable a un pH entre 1 y 12. La velocidad de ujo es de aproximadamente 1,5 mL por minuto. Mantener la temperatura de la columna a 358. Programar el cromatografo del siguiente modo. Tiempo (minutos) 010 1015 1516 1620 Solucion A (%) 100?0 0 0?100 100 Solucion B (%) 0?100 100 100?0 0 Elucion gradiente lineal isocratica gradiente lineal re-equilibrio

C13H22N4O3S HCl 350,87 1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N-methyl-2-nitro-, monohydrochloride. Clorhidrato de N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N-metil-2-nitro-1,1-etendiamina [66357-59-3].

97,5 por ciento y no mas de 102,0 por ciento de C13H22N4O3S HCl, calculado con respecto a la sustancia seca.

El Clorhidrato de Ranitidina contiene no menos de

Envasado y almacenamientoConservar en envases impermeables, resistentes a la luz. Estandares de referencia USP h11iER Clorhidrato de Ranitidina USP. ER Mezcla de Resolucion de Ranitidina USP. Identicacion A: Absorcion en el Infrarrojo h197Mi. B: Absorcion en el Ultravioleta h197Ui Solucion: 10 mg por mL. Medio: agua. Las absortividades a 229 nm y 315 nm, calculadas con respecto a la sustancia seca, no dieren en mas de 3,0%. C: Una solucion de esta cumple con los requisitos de las pruebas para Cloruro h191i. pH h791i: entre 4,5 y 6,0 en una solucion (1 en 100). Perdida por secado h731iSecar al vaco a 608 durante 3 horas: no pierde mas de 0,75% de su peso. Residuo de incineracion h281i: no mas de 0,1%. Pureza cromatograca Diluyente, Fase movil, Solucion de resolucion y Sistema cromatogracoProceder segun se indica en la Valoracion. Solucion estandarPreparar segun se indica en la Preparacion estandar. Solucion de pruebaPreparar segun se indica en la Preparacion de valoracion en la Valoracion. ProcedimientoInyectar por separado en el cromatografo volu menes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Solucion estandar y de la Solucion de prueba, registrar los cromatogramas e identicar el pico de ranitidina y los picos debido a las impurezas y productos de degradacion que guran en la siguiente tabla. Tiempo de Retencion Relativo Nombre 0,14 Nitroacetamida de ranitidina simple 0,21 Ranitidina oxima 0,45 Hemifumarato de ranitidina amino alcohol 0,57 Hemifumarato de ranitidina diamina1 0,64 Ranitidina S-oxido2 0,72 Ranitidina N-oxido 0,84 Complejo nitroacetamida de ranitidina 1,36 Formaldehdo de ranitidina aducto 1,75 Ranitidina bis-compuesto3
1 2 3

Compuesto relacionado A de ranitidina Compuesto relacionado C de ranitidina Compuesto relacionado B de ranitidina

Cromatograar la Solucion de resolucion, identicar los picos usando la tabla de impurezas y productos de degradacion (se encuentra anteriormente) y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la resolucion, R, entre los picos de ranitidina N oxido y complejo nitroacetamida de ranitidina no es menor de 1,5. Cromatograar la Preparacion estandar y registrar el cromatograma segun se indica en el Procedimiento: la desviacion estandar relativa para inyecciones repetidas no es mas de 1,0%.

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ProcedimientoInyectar por separado en el cromatografo volu menes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacion estandar y de la Preparacion de valoracion, registrar los cromatogramas y medir las areas correspondientes a los picos principales. Calcular la cantidad, en mg, de C13H22N4O3S HCl en la porcion de Clorhidrato de Ranitidina tomada, por la formula: 200C(rU / rS) en donde C es la concentracion, en mg por mL, de ER Clorhidrato de Ranitidina USP en la Preparacion estandar; y rU y rS son la respuestas correspondientes a los picos obtenidos a partir de la Preparacion de valoracion y la Preparacion estandar, respectiva mente.

Monografas Ociales / Rauwola

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Rauwola Serpentina
La Rauwola Serpentina es la raz seca de la Rauwola (L.) Bentham ex Kurz (Fam. Apocynaceae), que algunas veces contiene fragmentos de rizoma y bases de tallos aereos anexadas. Contiene no menos de 0,15 por ciento de alcaloides del grupo de reserpinarescinamina, calculado como reserpina.
Envasado y almacenamientoConservar en envases bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada, en un lugar seco y a salvo del ataque de los insectos (ver Conservacion en Sustancias de Origen Vegetal y Animal en las Advertencias Generales). Estandares de referencia USP h11iER Rauwola Serpentina USP. ER Reserpina USP. Caractersticas botanicas Raz de Rauwola Serpentina sin molerSe presenta en forma de segmentos normalmente de 5 a 15 cm de longitud (algunas veces, en trozos mas pequenos) y de 3 a 20 mm de diametro. Las piezas son subcilndricas a conicas, un tanto torcidas o curvas, casi nunca ramicadas, pero con alguna que otra radcula torcida, que son mas largas, mas abundantes, mas rgidas y mas lenosas en la parte mas gruesa de las races. Externamente, son de color marron claro a amarillo grisaceo a marron grisaceo, palidas, asperas o un tanto rugosas longitudinalmente, pero particularmente suaves al tacto, presentando ocasionalmente pequenas marcas de radculas circulares en las piezas mas largas, con un poco de exfoliacion de la corteza en pequenas areas para mostrar la madera mas palida que se encuentra debajo. Cuando se las raspa, la corteza se separa facilmente de la madera. Se fractura en piezas cortas pero irregulares, y las piezas mas largas se quiebran facilmente; un poco brosas en los margenes. Las supercies recien cortadas muestran una capa un tanto na de corteza amarilla grisacea y la madera color blanco amarillento palido constituye aproximadamente el 80% del radio. La supercie transversal alisada de piezas mas grandes muestra un cilindro central namente radiado con tres o mas anillos de crecimiento claramente marcados; a menudo puede observarse en el centro una pequena protuberancia con forma de nudo. La madera es dura y de densidad relativamente baja. El olor es poco denido, terroso, parecido al de las papas blancas almacenadas. HistologaLa seccion transversal de la raz de Rauwola Serpentina muestra externamente de dos a ocho estratos alternos de celulas suberosas y los estratos con celulas mas grandes se alternan con estratos compuestos de celulas notablemente mas pequenas (a diferencia de la R. canescens). Cada estrato compuesto de celulas mas pequenas incluye de tres a cinco capas celulares dispuestas tangencialmente, mientras que cada estrato compuesto de celulas mas grandes incluye de una a seis capas tangenciales. En una vista transversal, las celulas centrales mas grandes del grupo de celulas mas grandes miden de 40 mm a 90 mm radialmente y hasta 75 mm tangencialmente (aunque normalmente son mas pequenas), mientras que las celulas de los grupos de celulas mas pequenas miden de 5 mm a 20 mm radialmente y hasta 75 mm tangencialmente. Las paredes son delgadas y suberizadas. La corteza secundaria esta compuesta de varias hileras de celulas parenquimatosas

alargadas tangencialmente a isodiametricas, estando la mayora densamente rellenas de granos de almidon; otras (las celulas de latex cortas) se presentan en forma individual o en pequenas series y contienen masas marrones de resina. El oema secundario es relativamente estrecho y esta compuesto de parenquimas de oema (que contienen granos de almidon y, menos comunmente, cristales de oxalato de calcio de tabulares a angulares de hasta 20 mm de largo. Ademas, ocasionalmente, presentan algunas masas marrones de resina en las celulas exteriores y en los haces del oema), interpuestas con tejido criboso disperso y atravesadas por haces del oema de dos a cuatro celulas de ancho. Las celulas esclericadas (celulas y bras petreas) estan ausentes en la raz (a diferencia de otras especies de Rauwola). El cambium es poco denido, estrecho, oscuro y oscilante. El xilema secundario representa la mayor parte de la raz y muestra uno o mas anillos anuales prominentes con un centro de madera mas denso de aproximada mente 500 mm de ancho en el centro. El xilema esta compuesto de varias cunas de madera separadas por haces de xilema y, en un examen mas riguroso, muestra vasos en hileras radiales interrumpi das, varios parenquimas de xilema, varios haces de xilema de celulas grandes, algunas bras de madera y traqueidas, todos de paredes lignicadas. Las bras de xilema se presentan tanto en hileras tangenciales como radiales. Los haces de xilema son de 1 a 12, ocasionalmente hasta de 16, celulas de ancho. Rizoma de Rauwola SerpentinaHistologaEs similar a la de la raz, excepto por la presencia de una corteza prominente, bras de periciclo, haces vasculares bicolaterales y una pequena medula central. Las bras de periciclo se presentan individualmente o en grupos de dos a cinco, tienen paredes gruesas, no lignicadas, extremos conicos, y a menudo lobulados, con prolongaciones subterminales que tienen paredes delgadas y lumenes amplios. Se encuentran elementos vasculares de hasta 485 mm. Los haces de xilema tienen de una a cuatro celulas de ancho, con paredes lignicadas y porosas. Las hebras de oemas internos se presentan incrustadas en la region exterior de la medula. Las bras del xilema son un tanto menos onduladas que las de la raz. La medula consiste en celulas parenquimatosas de almidon, entre las cuales hay celulas de latex cortas esparcidas con contenidos amarillentos con manchas marrones con yodo SR. Raz de Rauwola Serpentina molidaEs de color gris amarro nado a rojizo. Se encuentran numerosos granos de almidon (en su mayora, simples, compuestos de dos a tres micrones, ocasional mente, compuestos de cuatro); granos simples esferoides, aovados, con forma de moleta, de convexos planos a convexos angulares o irregulares; con hilos simples, con forma de Y, estrellados o partidos irregularmente; granos sin alterar de 6 a 34 mm (promedio de 20 mm) de diametro, en su mayora en la zona inferior (tamanos maximos mayores que en R. canescens y R. micrantha); granos alterados de hasta aproximadamente 50 mm de diametro; los granos grandes sin alterar muestran claramente un cruce de polarizacion; cristales de oxalato de calcio en prismas y en grupos esparcidos, aproximadamente de 10 a 15 mm de tamano; masas marrones de resina y masas amarillentas de secrecion granular ocurren ocasio nalmente; celulas suberosas aisladas alargadas de hasta 90 mm de largo; celulas del felodermo y parenquimatosas del oema de apariencia similar; vasos subcilndricos, de hasta 360 mm de largo y aproximadamente de 20 hasta 57 mm de diametro (mas estrechos en R. canescens) (las marcas de las paredes generalmente consisten de puntuaciones simples, con puntuaciones aeroladas adyacentes a las celulas de los haces del xilema), las paredes vasculares extremas son de oblicuas a transversales, generalmente con aberturas en las paredes extremas, y algunos vasos presentan tilosas; traqueidas porosas, con paredes relativamente gruesas, conicas, rebordeadas, con lumenes relativamente anchos, poligonales transversalmente; celulas parenquimatosas del xilema con paredes relativamente gruesas con puntuaciones circulares simples, celulas poligonales transversalmente, con un contenido de almidon considerable; celulas de haces del oema y del xilema con paredes porosas con bastante almidon, algunas veces con masas marrones de resina, bras del xilema con paredes gruesas altamente lignicadas que presentan pequenos hoyos lineares transversales y oblicuos y extremos simples en punta a bifurcados, midiendo de 200 a 750 mm de largo (mas cortas que en R. micrantha y R. canescens). No hay bras de oema o esclereidas en la raz (puede haber bras de oema sin color, sin lignicar, de periciclo o primarias, individuales o en pequenos grupos en tejidos de rizoma o tallo).

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Rauwola / Monografas Ociales

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Lmites microbianos h61iRauwola Serpentina (como raz molida) cumple con los requisitos de la prueba para la ausencia de Salmonella ssp. Perdida por secado h731iSecar a 1008 hasta peso constante: no pierde mas de 12,0% de su peso. Cenizas insolubles en acido h561i: no mas de 2,0%. Tallos y otra materia organica extrana h561iNo contiene mas de 2,0% de tallos y no mas de 3,0% de otra materia organica extrana. Identicacion qumica[NOTAPara este procedimiento, utilizar formamida tratada segun se indica en las especicaciones para Formamida (ver en Reactivos en la seccion Reactivos, Indicadores y Soluciones) en caso de que tenga olor a amonaco.] Fase inmovilDiluir 30 mL de formamida con acetona hasta 100 mL. Fase movil AMezclar 90 mL de isooctano, 60 mL de tetracloruro de carbono, 4 mL de piperidina y 2 mL de alcohol butlico terciario. Fase movil BMezclar 75 mL de cloroformo, 75 mL de isooctano y 2 mL de alcohol butlico terciario. Solucion de rociadoDisolver 25 g de acido tricloroacetico en 100 mL de metanol. Solucion estandarCalentar una porcion de 1 g de ER Rauwola Serpentina USP con 5 mL de alcohol a una temperatura de 558 a 658 durante 30 minutos, mezclando ocasionalmente. Enfriar y ltrar. Preparacion de pruebaReducir 10 g de raz de Rauwola Serpentina hasta obtener un polvo no. Tratar una porcion de 1 g segun se indica en la preparacion de la Solucion estandar. Procedimiento AAlinear las paredes de una camara cromato graca adecuada para cromatografa ascendente (ver Cromatografa h621i) con papel absorbente. Transferir la Fase movil A al fondo del recipiente y cubrir la camara. Sumergir en una hoja de 20 cm 6 20 cm de papel absorbente (Whatman N8 1 o equivalente) en la Fase inmovil y secar entre toallas de papel. Dejar que el disolvente de acetona se evapore completamente. Aplicar porciones de aproximadamente 1 mL de la Preparacion de prueba y de la Solucion estandar a una lnea a 2,5 cm del fondo del papel de ltro. Dejar secar. Aplicar una porcion de 2 mL de la Fase inmovil en cada mancha, dejar que se seque y suspender el papel, de modo que se moje con la Fase movil. Cubrir la camara y, despues de aproximadamente 1 hora, cuando la Fase movil se haya elevado aproximadamente a siete octavos de la altura del papel, retirar el cromatograma y secar a 908 en una corriente de aire. Rociar el papel ligera y parejamente con la Solucion de rociado y secar a 908 durante 10 minutos. Procedimiento BEmplear el aparato descrito en Procedimiento A, pero que contenga una cuba de vidrio con aproximadamente 2 mL de hidroxido de amonio para saturar la atmosfera del tanque con NH3. Transferir la Fase movil B al fondo del tanque fuera de la cuba. Completar la prueba segun se describe en Procedimiento A, omitiendo el rociado de acido tricloroacetico. Examinar ambos cromatogramas bajo luz UV y observar las manchas uorescentes. En ambos cromatogramas, la Preparacion de prueba produce manchas correspondientes a la posicion y el color de aquellas de la Solucion estandar. Impurezas organicas volatiles, Metodo IV h467i: cumple con los requisitos. (Ocial hasta el 18 de julio de 2007) Valoracion AparatoEs conveniente utilizar un aparato de extraccion continua mediano con un matraz de 250 mL y un dedal de 35 mm 6 80 mm, aunque puede emplearse un aparato mas pequeno. Disolventes: alcohol, cloroformo y 1,1,1 tricloroetano. Emplear 1,1,1 tricloroetano con un intervalo de ebullicion entre 738 y 768. Solucion estandarDisolver 20,0 mg de ER Reserpina USP en 25 mL de alcohol caliente, enfriar, diluir con alcohol hasta 50,0 mL y mezclar. Cuando se la almacena en un frasco resistente a la luz con tapon ajustado hermeticamente en la oscuridad, esta solucion es cromogenicamente estable durante varias semanas. Diluir 5,0 mL con alcohol hasta 100,0 mL y mezclar antes de usar. ProcedimientoExtraer aproximadamente 2,5 g de Rauwola Serpentina namente pulverizada, pesada con exactitud, en un aparato de extraccion continua durante 4 horas. Usar aproximada mente 100 mL de alcohol hirviendo vigorosamente como disolvente y algunas perlas de ebullicion para evitar vibraciones. Proteger el matraz y el dedal y todas las soluciones de alcaloides de Rauwola Serpentina de la luz directa o fuerte. Lavar el extracto en un matraz

volumetrico de 100 mL con alcohol, enfriar, diluir a volumen con alcohol y mezclar. Transferir 20,0 mL a un separador que contenga 200 mL de acido sulfurico 0,5 N, mezclar y extraer con tres porciones de 25 mL de 1,1,1 tricloroetano. Lubricar las llaves de paso solo con lubricantes insolubles en tricloroetano o cloroformo (las llaves de paso de teon son satisfactorias). Drenar la fase inferior de un modo tan completo como sea posible. Lavar cada uno de los extractos de 1,1,1 tricloroetano en un segundo separador que contenga 50 mL de acido sulfurico 0,5 N y desechar los extractos de tricloroetano. Extraer los alcaloides basicos de gran debilidad de la primera solucion acida con porciones de 25 mL, 15 mL, 15 mL, 10 mL, 10 mL y 10 mL de cloroformo. Lavar cada extracto clorofomico con el acido en el segundo separador, luego con dos porciones de 10 mL de solucion de bicarbonato de sodio (1 en 50) en dos separadores adicionales. Filtrar los extractos de cloroformo con algodon lavado con cloroformo en un matraz volumetrico de 100 mL que contenga 10 mL de alcohol. Diluir a volumen con alcohol y mezclar. Transferir alcuotas duplicadas de 10,0 mL a matraces Erlenmeyer de vidrio con tapon de 25 mL y mezclar con 4 mL de alcohol. Evaporar con calor moderado casi hasta sequedad, colocar en un desecador de vaco y evaporar hasta sequedad. Disolver los residuos agitando con 5,0 mL de alcohol. Transferir alcuotas duplicadas de 5,0 mL de la Solucion estandar a matraces. Agregar 2,0 mL de acido sulfurico 0,5 N a uno de los matraces de muestra de prueba y a uno de los matraces estandar (los blancos). Agregar a los otros matraces 1,0 mL de acido sulfurico 0,5 N y 1,0 mL de solucion de nitrato de sodio (3 en 1000). Mezclar el contenido de cada matraz y calentar en un bano de agua a una temperatura de 508 a 608 durante 20 minutos. Enfriar, anadir a cada matraz 500 mL de solucion de acido sulfamico (1 en 20) y mezclar. Luego de que los colores de la solucion se estabilicen, determinar sus absorbancias en celdas de 1 cm a 390 nm, relativas a un blanco formado por una mezcla de alcohol y agua (2 : 1). Calcular la cantidad, en mg, de los alcaloides de grupo de reserpinarescinamina en la muestra tomada, por la formula: 5(A A0) / (S S0) en donde A y A0 son las absorbancias de la muestra tratada con nitrato y del blanco de muestra, respectivamente y S y S0 son las absorbancias correspondientes para las soluciones de las respectivas alcuotas de la Solucion estandar.

Rauwola Serpentina en Polvo

La Rauwola Serpentina en Polvo es Rauwola Serpentina reducida a polvo no o muy no y modicada, si fuera necesario, para ajustarse a los requisitos de los alcaloides del grupo reserpina-rescinamina mezclandola con lactosa, almidon o rauwola serpentina en polvo con mayor o menor contenido de estos alcaloides. Contiene no menos de 0,15 por ciento y no mas de 0,20 por ciento de los alcaloides del grupo de reserpina-rescinamina, calculados como reserpina.
Envasado y almacenamientoConservar en envases bien cerrados y almacenar a temperatura ambiente controlada, en un lugar seco y a salvo del ataque de insectos (ver Conservacion en Medicamentos de Origen Vegetal y Animal y las Advertencias Generales). Estandares de referencia USP h11iER Rauwola Serpentina USP. ER Reserpina USP. IdenticacionSe ajusta a los requisitos en Raz de Rauwola Serpentina molida en Caractersticas botanicas y cumple con los requisitos de las pruebas de Identicacion qumica en Rauwola Serpentina. Lmites microbianos h61iCumple con los requisitos de la prueba para determinar la ausencia de Salmonella spp.