Erazo Rosas Jos Eduardo

Mara Elena del Refugio Villafuerte y Castrejn.

Qumica del estado slido. Grupo 1.

DIFRACCIN DE RAYOS X (MTODO DE POLVOS). PROBLEMAS Conocer el modo de operacin, obtencin y manejo de datos de un difractmetro de rayos X para polvos. Interpretar los datos del difractograma de rayos X obtenido para la identificacin de una muestra problema utilizando el mtodo Hanawalt. Asignar ndices de Miller de una substancia cbica dada. PROCEDIMIENTO 1. Calcule las distancias interplanares de las muestras asignadas sabiendo que kCu= 1.5418 . 2. Identifique las substancias asignadas de acuerdo al mtodo Hanawalt. CUESTIONARIO 1. Seale en un esquema las partes principales de que consta un difractmetro de rayos X para polvos.
Placa bloqueadora de emisiones. Ventanilla de Berilio para liberacin de rayos X.

Lentes condensadoras y filtradores para rayos X.

Fuente de rayos X.

Detector de rayos X.

Plataforma mvil de muestras.

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Qumica del estado slido. Grupo 1.

2. Describa la forma de preparar la muestra. Las muestras para una difraccin deben ser pulverizadas y deben estar completamente libres de humedad, se les monta en una plataforma de vidrio con un hueco cuadrado poco profundo (generalmente 0.5 o 1 mm) en el centro, a veces puede ser una superficie esmerilada para evitar que la muestra caiga con el movimiento, la muestra debe abarcar una superficie de una pulgada cuadrada para poder dar la lectura ms clara posible. 3. Anote el nombre qumico de la muestra problema y su frmula qumica. El difractograma que me fue proporcionado pertenece al xido de Magnesio de frmula MgO. 4. Proponga los veinte primeros ndices de Miller posibles para una red cbica tipo P. (100) (200) (220) (310) (320) (410) (330) (110) (210) (300) (311) (321) (322) (331) (111) (211) (221) (222) (400) (411) 5. Proponga los ocho primeros ndices de Miller posibles para una red cbica tipo I. (110) (200) (211) (220) (310) (222) (321) (400) 6. Proponga los ocho primeros ndices de Miller posibles para una red cbica tipo F. (111) (200) (220) (311) (222) (400) (331) (420) a) Ordene los 3 grupos de ndices de Miller anteriores en orden ascendente de la suma de sus cuadrados y colquelos en la siguiente tabla: hkl Tipo de P red (100) (110) (111) (200) (210) (211) (220) (300) (310) hkl I ~ (110) ~ (200) ~ (211) (220) ~ (310) hkl F ~ ~ (111) (200) ~ ~ (220) ~ ~ h2+k2+l2

1 2 3 4 5 6 8 9 10

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Qumica del estado slido. Grupo 1.

(311) (222) (320) (321) (400) (410) (411) (331)

~ (222) ~ (321) (400) ~ ~ ~ ~

(311) (222) ~ ~ (400) ~ ~ (331) (420)

11 12 13 14 16 17 18 19 20

Datos obtenidos del difractograma: 2 d 43 2.1016 62.33 1.4884 37 2.4275 78.5 1.2174 74.66 1.27 Datos obtenidos de la ficha del compuesto: d I/I 2.431 10 2.106 100 1.489 52 1.270 4 1.216 12 1.0533 5 0.9665 2 0.9419 17 0.8600 15 0.8109 3

I/I 100 43.03 11.69 11.11 5.85

hkl 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511

1. Indique el valor del parmetro de red ao, para la substancia cbica identificada y su tipo de red de Bravais. Con los datos de las tablas anteriores podemos calcular que el parmetro de celda del compuesto es de 4.21 . Si consideramos que los ndices de Miller reportados para este compuesto son todos pares (considerando a cero como par) o todos impares podemos deducir que se trata de una celda cbica centrada en las caras, de hecho se trata de una estructura tipo cloruro de sodio.

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Qumica del estado slido. Grupo 1.

2. Calcule la densidad Dx de la substancia cbica identificada. Consideramos que se trata de una estructura tipo NaCl, por lo tanto el nmero de tomos por celda es de 4 de cada elemento. El peso molecular del Mg es de 24.31 g/mol y el del O es de 16 g/mol. El volumen de la celda es a3 por lo tanto V= (4.21 x 10-8 cm)3 = 7.4618 x 10-23 cm3. ( )

APLICACIONES Indique aplicaciones especficas del mtodo de difraccin de rayos X de polvos.

Determinacin de la estructura de los materiales, esto se hace gracias a la recopilacin de informacin que ha permitido tener una gran cantidad de patrones de difraccin. Determinacin de las composiciones y de los elementos presentes en una estructura que se somete a estudio, esto se logra realizando anlisis cuantitativo y cualitativos de las estructuras que se someten a estudio. Determinacin de los cambios de fases en las estructuras, este tipo de anlisis se realiza por medio de difractmetros o cmaras en los cuales se puede someter el material a cambios de temperatura, lo cual permite realizar anlisis a diferentes temperaturas. Determinacin de esfuerzos residuales. Se realiza estudiando patrones de difraccin del material es estudio y comparndolos con aquellos en los que se presentan esfuerzos residuales con el fin de detectar cambios en la morfologa de los planos que producen difraccin.