Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr.

Schneider IMI-Beugung-42

Röntgenbeugung am Pulver
Indizierung kubischer Gitter
Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von Kalialaun
2
°2Q I / I0 dhkl / Å sin Q S h k l a/Å

12.61 10 7.02 0.01206 3 1 1 1 12.159

16.30 39 5.44 0.02010 5 2 1 0 12.164
17.78 20 4.96 0.02412 6 2 1 1 12.149
20.66 100 4.298 0.03216 8 2 2 0 12.1565
21.93 47 4.053 0.03618 9 2 2 1 12.1590
24.28 11 3.667 0.04422 11 3 1 1 12.1621
27.45 54 3.250 0.05628 14 3 2 1 12.1604
29.38 27 3.039 0.06432 16 4 0 0 12.1560
30.31 19 2.950 0.06834 17 4 1 0 12.1632
31.21 15 2.866 0.07236 18 4 1 1 12.1594
32.09 36 2.789 0.07638 19 3 3 1 12.1570
32.95 16 2.719 0.08040 20 4 2 0 12.1597
33.78 12 2.654 0.08442 21 4 2 1 12.1621
34.60 10 2.593 0.08844 22 3 3 2 12.1622
36.19 7 2.482 0.09648 24 4 2 2 12.1593
37.73 4 2.385 0.10452 26 4 3 1 12.1612
38.47 9 2.340 0.10854 27 5 1 1 12.1590
39.20 3 2.259 0.11656 29 4 3 2 12.1651
40.64 7 2.220 0.12060 30 5 2 1 12.1594
42.04 2 2.150 0.12864 32 4 4 0 12.1622

a = 12.1598 Å

Zur Indizierung des Pulverbeugungsdiagramms von Kalialaun

Reflex 1 Reflex 2 Reflex 3

S 2 2 2
sin Q / S sin Q / S sin Q / S
1 0.01206 0.02010 0.02412
2 0.00603 0.01005 0.01206
3 0.00402 0.00670 0.00804
4 0.00302 0.00503 0.00603
5 0.00241 0.00402 0.00482
6 0.00201 0.00335 0.00402
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-43

Röntgenbeugung am Pulver
Indizierung kubischer Gitter
Mögliche Reflexe
kubischer Gitter
2 2 2
N=h +k +l
N P F I
1 100
2 110 110
3 111 111

a = 4.669 Å
4 200 200 200
5 210
6 211 211
7
8 220 220 220
9 300

0.04587
221
-2

0.0461
0.0462
0.0461
0.0461
0.0458
0.0457

0.0457
0.0456
0.0457
0.0457
0.0459
S /Å
Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von CsIO3

10 310 310
11 311 311
2
1/d

12 222 222 222

13 320
14 321 321
1

1
2
0
0

0
0

0
0
0
l

15
1
1

1
1

1
1
16 400 400 400
2

2
0

0
k

410
17 322
1
1
1
2
2
2
2

2
3
3
3
h

411 411

Gittertyp: P
18 330 330
19 331 331
1

11
2

12
4

10
3

6
8
9
5
S

20 420 420 420

21 421
-2

22 332 332
1/d / Å

0.0461
0.0924
0.1382
0.1842
0.2289
0.2741
0.3673
0.4109
0.4563
0.5030
0.5487

23
2

24 422 422 422

25 500
430
26 510 510
I / I0

2
100
4

40

10
55

75
25

431 431
27 511 511
333 333
28
520
d/Å

4.66
3.29
2.69
2.33
2.09
1.91
1.65
1.56
1.48
1.41
1.35

29 432
30 521 521
31
32 440 440 440
33 522
441
34 530 530
433 433
35 531 531 531
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Übungsaufgaben
7-1 Die Tabelle gibt die Flächenhäufigkeitsfaktoren H für das tetragonale
System. Geben Sie alle Indicestripel an, die zu den Gruppen
H
(h00) und (00l) (h00) 4
gehören. Bestimmen Sie die Flächenhäufigkeitsfaktoren für die Gruppen
(hh0) (h0h) (hhh) (hkl). (00l) 2
(hh0)
7-2 Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. Das (h0h)
Röntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexen
wie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, die (hhh)
zwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längere (hk0) 8
Zeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deut-
lich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ? (h0l) 8
(hhl) 8
7-3 Welche der folgenden Substanzen wird in einem Röntgen-Pulver-
diffraktogramm mehr unterscheidbare Signale geben: (hkh) 16
Substanz A: kubisch, a = 5.00 Å
Substanz B: kubisch, a = 10.00 Å (hkl)
Substanz C: orthorhombisch, a = 4.00 Å, b = 5.00 Å, c = 6.00 Å

8-1 Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Kupfer wurden Reflexe bei den unten angegebenen
2
2Q-Werten gefunden. Berechnen Sie die sin Q-Werte und führen Sie darauf basierend die Indizierung
des Diffraktogramms durch. Wenn Sie dabei Ihre Kenntnisse über die Struktur des Kupfers nutzen, ist
dies in diesem Fall besonders einfach ! Bestimmen Sie die Gitterkonstante a ! (l = 1.54178 Å)
2
2 sin Q
2Q / ° sin Q S h k l S a

43.35
50.50
74.20
90.00
95.25
117.05
136.50
144.70
a= Å
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-45

Übungsaufgaben
8-2 Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Gd2Ti2O7 wurden für die Reflexe die unten
2
angegebenen d-Werte gefunden. Berechnen Sie die 1 / d -Werte und führen Sie darauf basierend
die Indizierung des Diffraktogramms durch. Liegt eine Zentrierung des kubischen Gitters vor ?
Bestimmen Sie die Gitterkonstante a ! (l = 1.54178 Å)
2
1/d -2
-2
S /Å
2
d/Å I / I0 1/d / Å S h k l

5.88 14
3.07 18
2.940 100
2.546 30
2.337 20
1.960 10
1.801 45
1.721 8
1.536 35
1.470 8
1.426 4
1.326 2
a= Å
8-3 Von einer kubischen Substanz wurde ein qualitativ hochwertiges Röntgen-Pulverdiffraktogramm
aufgenommen. Es wurden Reflexe für die unten angegebenen 2Q-Werte gefunden.
Die Indizierung wurde bereits durchgeführt. Liegt eine Zentrierung vor ? Was könnte der Grund
dafür sein, dass der 200-Reflex nicht auftritt ? Berechnen Sie aus jedem 2Q-Wert einen Wert für
die Gitterkonstante ai. Ermitteln Sie den Mittelwert a aus allen ai-Werten. Erstellen Sie eine Auf-
tragung der ai-Werte gegen 2Q. Was beobachten Sie ? Welchen Wert für a würden Sie auf der
Basis dieses Diagramms vermuten (l = 1.540598 Å) ?

2Q / ° hkl S ai 2Q / ° hkl S ai

7.1301 100 33.2945 421

10.1092 110 34.0946 332
12.3976 111 35.6754 422
16.0403 210 36.4320 500
20.3464 220 37.9232 511
21.5970 300 41.4215 440
23.9205 311 42.0903 441
26.0385 320 43.3974 531
27.0449 321 44.0747 600
29.8623 410 47.2113 540
30.7538 330 47.8150 533
32.4671 420

a= Å
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Röntgenbeugung im Präparativen Praktikum
Experimentelles
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-47
Dokumentation: Identifikation
Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-48

Röntgenbeugung am Pulver
Auswertung: Identität, Phasenreinheit, Textureffekte

LDH-Präparat
(Layered Double Hydroxide)
Indizierung gemäß PDF-Kartei

Präparat AlPO-5
(Aluminiumphosphat Nr 5)
eingefärbte Peaks gemäß PDF-Kartei
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Dokumentation: Identifikation und Gitterkonstantenbestimmung
Vier Reflexe können genutzt werden: