Determinao da dureza de uma gua

Dureza Total

Dureza clcica

Objectivos Determinao da dureza de uma gua por volumetria de complexao. Princpio do mtodo O cido etilenodiaminotetractico (EDTA), C10H16O8N2 e os seus sais dissdicos formam quelatos solveis de clcio e magnsio, que na presena do indicador Negro de Ericrmio T , num meio com um pH=10, a soluo apresenta uma cor vermelho-vinosa. Quando a soluo titulada com EDTA o clcio e magnsio so complexados e no ponto final a soluo muda para azul. Para a determinao da dureza clcica, o pH da soluo tambm alcalino e usa-se Murexide como indicador, sendo a mudana de cor de rosa para violeta no ponto final da titulao.
Material Balana Bales de Erlenmeyer de 250ml Bureta Pipetas volumtricas Pipetas graduadas Pompete ou macrocontrolador de pipeta Conta-gotas Esptula Estufa Placa de aquecimento Balo volumtrico de 1000 ml Produtos/Reagentes - gua a analisar - Indicador de murexide - Indicador de negro de Ericrmio T - Soluo padro de carbonato de clcio, 0,01 M - Sol.aq. de NaOH 1 M - Soluo padro EDTA 0,01 M - Soluo-tampo de NH4+/NH3 - gua desionizada - cido clordrico conc. - Hidrxido de amnio 3 N

Procedimento experimental A- Determinao da concentrao de EDTA 1- Pipetar 20,00 ml da soluo padro de carbonato de clcio para um balo Erlenmeyer de 250 ml. 2- Adicionar 30 ml de gua desionizada,1 ml de soluo tampo e 3 gotas de indicador Negro de Ericrmio T. 3- Titular com soluo de EDTA at viragem de vermelho-vinoso para azul.

B - Determinao da dureza total 1 - Pipetar 100,00 ml da gua a analisar para um balo de Erlenmeyer. 2 - Adicionar 1 ml da soluo-tampo e 0,1 mg de indicador Negro de Eriocrmio T. 3 - Titular com a soluo de EDTA. A viragem da cor vermelho-vinoso do indicador para azul indica o ponto final da reaco. 4 - Exprimir o resultado da anlise em miligramas de carbonato de clcio por litro de gua. 5- Repetir o procedimento at obter 3 resultados concordantes. 6- Calcular a dureza total da gua expressa em mg/l de CaCO3 C - Determinao da dureza clcica 1 - Pipetar 100,0 ml da gua a analisar para um balo de Erlenmeyer. 2 - Adicionar 5 ml do soluo de hidrxido de sdio, 0,25 g de indicador de murexida e agitar. 3 - Titular com a soluo de EDTA. A viragem da cor rosa para violeta indica o ponto final da reaco. 4- Repetir o procedimento at obter 3 resultados concordantes. 5 - Exprimir o resultado da anlise em miligramas de carbonato de clcio por litro de gua.

Preparao de reagentes a) Soluo padro de clcio 1- Secar carbonato de clcio em estufa a 105C durante 4 horas e arrefecer em exsicador. 2- Pesar 1,0000 g de carbonato de clcio e transferir para um matraz de 250 ml. 3- Adicionar pequenas quantidades de cido clordrico at todo o carbonato de clcio estar dissolvido. 4- Adicionar 200 ml de gua desionizada e ferver durante alguns minutos, para expelir a CO2. 5- Arrefecer, adicionar alguma gotas de indicador vermelho de metil e ajustar com hidrxido de amnio 3 N ou com HCl , gota a gota, at se obter uma cor de laranja intermdia. 6- Transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e perfazer o volume com gua desionizada. b) Soluo tampo de NH4+/NH3 1- Dissolver 6,75 g de cloreto de amnio em 57 ml de amnia a 22% de NH3 e diluir a 100 ml com gua desionizada. 2- Guardar em frasco de plstico. O prazo de validade da soluo de aproximadamente 1 ms. c) Soluo padro de EDTA 1- Pesar 3,723 g de etilenodiaminotetracetato dissdico dihidratado (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) para um gobel. 2- Dissolver em gua desionizada, transferir para um balo volumtrico de 1000 ml e diluir at marca. 3- Guardar a soluo num frasco de polietileno.

d) Preparao da soluo de Negro de Ericrmio T 1- Pesar 0,5 g de Negro de Ericrmio T e 4,5 g de cloreto de hidroxilamina. 2- Misturar muito bem num almofariz. 3- Adicionar 2,0 ml da soluo tampo, medidos com pipeta graduada, e 50 ml de lcool etlico. Transferir para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com lcool etlico. 4- Rolhar o balo e agitar at homogeneizao completa. 5- Deixar a soluo em repouso durante 24 horas. 6- Filtrar a soluo, utilizando papel de filtro e passar a soluo para um frasco conta-gotas.