Spectroscoapele Spectroscoapele sunt aparate cu ajutorul carora se obtin se vizualizeaza si/sau se inregistreaza spectrele atomice sau moleculare a unor

substante sau materiale si se obtin din acestea informatii calitative si cantitative despre compozitie si concentratie.La ora actuala spectroscopul, impreuna cu tehnica de calcul aferenta si soft-ul specific, realizeaza si analiza chimica calitativa si cantitativa automata pentru aproape toate speciile atomice si moleculare indifferent de starea de agregare a acestora.Limitari privind utilizarea spectroscopiei in scop analitic intervin numai atunci cand exista un anumit numar foarte mare de componenti intr un amestec atomic sau molecular ceea ce face ca liniile sau peak-urile specifice ale elementelor chimice sau moleculelor sa fie prea apropiate unele de altele.In aceste cazuri se apeleaza la separarea in timp a acestora printr-o metoda cromatografica detectia ulterioara precum si determinarea calitativa si cantitativa a componentelor facandu-se tot pe cale spectroscopica. Exista mai multe criterii de clasificare pentru spectroscoape: Dupa modul de lucru si interpretare a datelor spectroscoapele pot fi: -spectroscoape manuale -spectroscoape automate La spectroscoapele manuale manevrarea probelor, lucrul cu spectroscopul, achizitia, prelucrarea si interpretarea datelor se fac manual. La spectroscoapele automate poate fi intalnita situatia in care manevrarea probelor si lucrul cu spectroscopul sunt manuale iar achizitia si interpretarea datelor sunt automate precum si situatia in care atat manevrarea probelor, lucrul cu spectroscopul, achizitia si prelucrarea datelor se fac complet automat Dupa modul de transmitere a fasciculului de radiatie prin sau dinspre proba de analiza, spectroscoapele pot fi: -spectroscoape prin transmisie -spectroscoape prin refelctie La spectroscoapele prin transmisie este analizat spectral fasciculul de radiatie electromagnetica transmis prin proba in stare lichida sau gazoasa. La spectroscoapele prin reflectie este analizat spectral fasciculul de radiatie electromagnetica reflectat de pe probe solide. Dupa fenomenologia care sta la baza analizei spectrale spectroscoapele pot fi: -spectroscoape de absorbtie -spectroscoape de emisie

-spectroscoape de fluorescenta -spectroscoape de fosforescenta -spectroscoape de imprastiere Dupa modul de receptie pe detector a fasciculului de radiatie electromagnetica transmis sau reflectat de pe proba de analizat spectroscoapele pot fi: -spectroscoape cu detectare secventiala a lungimilor de unda -spectroscoape cu detectare concomitenta a lungimilor de unda -spectroscoape cu detectare multiplexata a lungimilor de unda Spectroscoapele cu detectare secventiala a lungimilor de unda primesc succesiv in timp semnalele referitoare la evolutia intensitatii radiatiei electromagnetice in functie de lungimea de unda sau de frecventa. Spectroscoapele cu detectare secventiala pot fi la randul lor: -spectroscoape incrementale -spectroscoape cu scanare Spectroscoapele incrementale realizeaza extragerea, dintr-un spectru larg de radiatie electromagnetica a unor secvente spectrale inguste(benzi de secvente sau secvente precise) cu ajutorul unor filtre sau cu matrici de diode laser.Aplicatiile se gasesc in special la fotometre de absorbtie moleculara si la cromatografia de lichide HPLC. Spectroscoapele cu detectare concomitenta a lungimilor de unda realizeaza detectarea in acelasi timp a semnalelor corespunzatoare evolutiei intensitatii radiatiei in functie de lungimea de unda.In acest scop sunt folosite urmatoarele solutii constructive: -spectroscoape cu filtre si canale optice independente -spectroscoape cu monocromator si canale optice independente -spectroscoape cu film fotografic -spectroscoape cu detector sir de fotodiode(Diode-Array) -spectroscoape cu detector CCD Spectroscoapele cu filtre si canale optice independente folosesc despartirea radiatiei spectrale ce contine informatii despre substanta analizata in doua sau mai multe fascicule din fiecare fascicul extragandu-se cu ajutorul unui filtru lungimea de unda specifica unui anumit element urmarit.Intensitatea radiatiei lasata sa treaca de filtru spre detector este proportionala cu concentratia. Spectroscoapele cu monocromator si canale optice independente folosesc canale optice independente, fiecare din ele prevazut cu fanta ingusta si detector, dispuse unghiular in jurul unui monocromator in asa fel incat pe fiecare detector de radiatie sa cada o singura lungime de unda din spectru.

Spectroscoapele cu film fotografic folosesc pentru inregistrarea spectrului un film fotografic pe care spectrul de linii este inregistrat alaturi de o scara a lungimilor de unda.Analiza calitativa este efectuata prin identificarea prezentei unor lungimi de unda specifice anumitor elemente chimice cu ajutorul unor cataloage spectrale, iar analiza cantitativa prin masurarea innegririi liniilor cu ajutorul unor fotodensitometre si corelarea cu ajutorul unor curbe de etalonare a fotocurentului densiometrului cu concentratia. Spectroscoapele cu sir de fotodiode sunt aparate multicanal ce folosesc fotodiode dispuse intr-un sir liniar dupa monocromator.Sirul de fotodiode se pozitioneaza in asa fel incat pe fiecare dioda sa cada o anumita lungime de und ape monocromator. Spectroscoapele cu detectare multiplexata a lungimilor de unda au un singur canal optic prin care toate elementele unui semnal sunt urmarite concomitant. Pentru a determina marimea fiecarui element este necesara in prima faza de modularea semnalului analitic al radiatiei electromagnetice cu posibilitatea demodularii ulterioare in componentele initiale de spectru insa cu raporturi semnal-zgomot mult mai bune si in timpi de detectare infinit mai mici decat la spectroscopia secventiala. Structura spectroscoapelor: S-a prezentat mai sus clasificarea spectroscoapelor dupa fenomenologie ce are la baza fenomene fizice sau fizico-chimice ca: absorbtia, emisia, fluorescenta, fosforescenta, imprastierea, corespunzator sunt specializate si construite si spectroscoapele. Producerea luminii monocromatice Pentru producerea de lumina monocromatica se folosesc filtre monocromatoare, surse de radiatie laser. Filtre Cea mai simpla separare a unei anumite benzi spectrale inguste se face cu filtre.Acestea la randul lor pot fi filtre de absorbtie si filtre de interferenta. Filtrele de absorbtie sunt sticle planparalele colorate ce lasa sa treaca numai un demeniu spectral ingust restul lungimilor de unda fiind absorbite de filtru. Filtrele de interferenta sunt formate dintr-un mediu dielectric transparent compus din fluorura de calciu sau fluorura de magneziu care ocupa spatial dintre doua placi de sticla optica plan paralela pe care s-a depus o oglinda de argint semitransparenta. Prismele. Prin refractia luminii albe intr-o prisma iau nastere culorile spectrale, radiatia luminoasa este despartita in diferite culori deoarece diferitele unde din

banda spectrala luminoasa parcurg cu viteze diferite sticla prismei precum si pentru faptul ca diferitele lungimi de unda sunt absorbite in mod diferentiat de materialul prismei. Efectul refractiei este acela de a desface(imprastia) lungimile de unda existente in lungimi de unda componente la o distanta sufficient de mare una fata de alta astefel incat sa poata fi percepute ca tare. Atunci cand radiatia incidenta este lumina alba din domeniul vizibil prin refractia in prisma se obtin culoriel curcubeului. Monocromatoarele sunt sisteme optice destinate separarii pe cale manuala sau la comanda pe cale automata a unei anumite lungimi de unda dintr-o radiatie complexa.Monocromatoarele au ca element constructiv de baza un sistem dispersiv format dintr-o prisma, o retea de difractie si o fanta.Pe langa sistemul dispersiv monocromatoarele mai contin lentile, sisteme mecanice sau electromecanice, prcis calibrate. Rotirea manuala este folosita in general la spectrometre destinate numai analizei cantitative. Rotirea automata a sistemului dispersive este folosita la spectrometrele destinata atata analizei cantitative cat si celei calitative.Pentru analiza cantitativa se programeaza lungimea de unda dorita iar pe urma, pe baza de comanda, servomotorul roteste sistemul dispersiv pana cand prin fanta trece lungimea de unda necesara determinarii.Pentru determinarea calitativa de compozitie a unui amestec de substante se scaneaza intregul spectru.

Bibliografie: www.fia.ro