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Grundlagen der Vakuumtechnik

GRUNDLAGEN
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S =
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Grund_Titel 20.06.2001 14:28 Uhr Seite 1
Grundlagen der Vakuumtechnik
1
Grundlagen der Vakuumtechnik
berarbeitet und zusammengestellt von
Dr. Walter Umrath
unter Mitwirkung von
Dr. Hermann Adam , Alfred Bolz, Hermann Boy, Heinz Dohmen, Karl Gogol,
Dr. Wolfgang Jorisch, Walter Mnning, Dr. Hans-Jrgen Mundinger,
Hans-Dieter Otten, Willi Scheer, Helmut Seiger, Dr. Wolfgang Schwarz,
Klaus Stepputat, Dieter Urban, Heinz-Josef Wirtzfeld, Heinz-Joachim Zenker
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Vorwort
Seit dem letzten unvernderten Nachdruck der Grundlagen der
Vakuumtechnik im Jahre 1987 gab es einerseits bei LEYBOLD eine
Reihe von Neuentwicklungen auf diesem Gebiet, wie z.B. die
trockenlaufende Chemiepumpe ALLex, das Kryopumpen-System
COOLVAC-FIRST mit Schnellregenerierung, magnetgelagerte
Turbo-Molekularpumpen, A-Serie Vakuummeter, die Massenspektro-
meter-Transmitter TRANSPECTOR und XPR, Leckdetektoren der UL-
Serie, den Leckdetektor ECOTEC 500 fr Kltemittel und beliebige
andere Gase und andererseits wurden in der nun vorliegenden neuen
Ausgabe der Grundlagen einige Abschnitte viel ausfhrlicher behan-
delt als in der alten Version (Restgasanalyse bei niedrigen Drcken,
das Messen niedriger Drcke, Druckberwachung, Drucksteuerung und
Druckregelung, Lecks und Lecksuche). Neu aufgenommen wurden
die Abschnitte Beschichtungsme- und Regelgerte und Anwendungen
der Vakuumtechnik fr Beschichtungsverfahren. Natrlich war das
Ausbildungszentrum Vakuumtechnik von LEYBOLD Kln bei der
Zusammenstellung der Unterlagen und der Neufassung vieler
Abschnitte auf die Hilfe von Kollegen angewiesen, bei denen ich mich
hier ausdrcklich bedanken mchte nicht zuletzt bei der Abteilung
Kommunikation, fr die professionelle Vorbereitung zum Druck. Leider
konnte Herr Dr. H. Adam, der seinerzeit die allererste Version der
Grundlagen zusammengestellt hat, den Druck dieser Auflage nicht
mehr erleben. Obwohl schon lange in Pension, hat er noch bis knapp
vor seinem Tode an den Korrekturen dieser Auflage mitgearbeitet.
Ich hoffe, da dieses Heft in gleicher Weise Anklang findet, wie die alte
Version.
Dr. Walter Umrath
Kln, im Mrz 1997
Vorwort
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Grundlagen der Vakuumtechnik
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1. Vakuumphysik
Formelzeichen,
Einheiten und
Definitionen . . . . . . . . . . . . . 9
1.1 Vakuumtechnische Grundbegriffe 9
1.2 Die atmosphrische Luft . . . . . . . 12
1.3 Die Gasgesetze und
Modellvorstellungen . . . . . . . . . . 12
1.3.1 Kontinuumstheorie . . . . . . . . . . . 12
1.3.2 Kinetische Gastheorie . . . . . . . . . 13
1.4 Die Druckbereiche der
Vakuumtechnik und ihre
Charakterisierung . . . . . . . . . . . . 13
1.5 Strmungsarten und
Strmungsleitwerte . . . . . . . . . . . 13
1.5.1 Strmungsarten . . . . . . . . . . . . . 13
1.5.2 Berechnung von
Strmungsleitwerten . . . . . . . . . . 15
1.5.3 Leitwerte von Rohrleitungen
und ffnungen . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.5.4 Leitwerte anderer Bauelemente . . 16
2. Vakuumerzeugung . . . . . . . 17
2.1 Vakuumpumpen:
bersicht ber die verschiedenen
Arten von Vakuumpumpen . . . . . . 17
2.1.1 Oszillationsverdrnger-
Vakuumpumpen . . . . . . . . . . . . . . 17
2.1.1.1 Membranpumpen . . . . . . . . . . 17
2.1.2 Flssigkeitsgedichtete
Rotations-Verdrngerpumpen . . . . 19
2.1.2.1 Flssigkeitsringvakuumpumpen 19
2.1.2.2 lgedichtete Rotations-
Verdrngerpumpen . . . . . . . . . . . 19
2.1.2.2.1 Drehschieberpumpen
(TRIVAC A, TRIVAC B,
TRIVAC E, SOGEVAC) . . . . . . . . . . 19
2.1.2.2.2 Sperrschieberpumpen
(E-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.1.2.2.3 Trochoidenpumpen . . . . . . . . 22
2.1.2.2.4 Der Gasballast . . . . . . . . . . . 22
2.1.3 Trockenlaufende
Rotations-Verdrngerpumpen . . . . 25
2.1.3.1 Wlzkolbenpumpen
(Rootspumpen) . . . . . . . . . . . . . . 25
2.1.3.2 Klauenpumpen . . . . . . . . . . . . 29
2.1.3.2.1 Klauenpumpen mit innerer
Verdichtung fr die Halbleiter-
industrie (DRYVAC-Reihe) . . . . . 31
2.1.3.2.2 Klauenpumpen
ohne innere Verdichtung
fr die Chemie (ALLex) . . . . . . . 33
2.1.4 Zubehr zu Rotations-
Verdrngerpumpen . . . . . . . . . . . 36
2.1.5 Kondensatoren . . . . . . . . . . . . . 36
2.1.6 Treibmittelpumpen . . . . . . . . . . . 38
2.1.6.1 l-Diffusionspumpen . . . . . . . . 39
2.1.6.2 l-Dampfstrahlpumpen . . . . . . 41
2.1.6.3 Treibmittel . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.1.6.4 Treibmittelrckstrmung
und ihre Unterdrckung
(Dampfsperren, Baffle) . . . . . . . . . 43
2.1.6.5 Wasserstrahl- und
Wasserdampfstrahlpumpen . . . . . 44
2.1.7 Turbo-Molekularpumpen . . . . . . 45
2.1.8 Sorptionspumpen . . . . . . . . . . . 49
2.1.8.1 Adsorptionspumpen . . . . . . . . 49
2.1.8.2 Verdampferpumpen . . . . . . . . . 50
2.1.8.3 Ionen-Zerstuberpumpen
(IZ-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . . . 50
2.1.8.4 Massivgetterpumpen
(NEG-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . 52
2.1.9 Kryopumpen . . . . . . . . . . . . . . . 53
2.1.9.1 Arten von Kryopumpen . . . . . . 53
2.1.9.2 Kaltkopf und dessen
Arbeitsweise . . . . . . . . . . . . . . . . 54
2.1.9.3 Die Refrigerator-Kryopumpe . . . 55
2.1.9.4 Bindung von Gasen
an Kaltflchen . . . . . . . . . . . . . . . 55
2.1.9.5 Saugvermgen und
Lage der Kaltflchen . . . . . . . . . . 56
2.1.9.6 Kenngren einer Kryopumpe . 57
2.2 Auswahl des Pumpverfahrens . . . 59
2.2.1 bersicht ber die
gebruchlichsten Vakuumverfahren 59
2.2.2 Abpumpen von Gasen
(trockene Prozesse) . . . . . . . . . . . 60
2.2.3 Abpumpen von Gasen
und Dmpfen (nasse Prozesse) . . 61
2.2.4 Trocknungsprozesse . . . . . . . . . 63
2.2.5 Erzeugung lfreier
(kohlenwasserstoffreier) Vakua . . . 64
2.2.6 Ultrahochvakuum:
Arbeitstechnik . . . . . . . . . . . . . . . 65
2.3 Dimensionierung der
Vakuumanlage und
Bestimmung der Pumpengre . . 65
2.3.1 Evakuieren eines Vakuumbehlters
(ohne zustzlichen Gas-
oder Dampfanfall) . . . . . . . . . . . . 66
2.3.1.1 Evakuieren eines Behlters
im Grobvakuumbereich . . . . . . . . 66
2.3.1.2 Evakuieren eines Behlters
im Hochvakuumbereich . . . . . . . . 67
2.3.1.3 Evakuieren eines Behlters
im Feinvakuumbereich . . . . . . . . . 67
2.3.2 Wahl der geeigneten
Vorpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . 68
2.3.3 Ermittlung von Auspumpzeiten
aus Nomogrammen . . . . . . . . . . . 69
2.3.4 Evakuieren eines Behlters
bei Anfall von Gasen und Dmpfen 70
2.3.5 Pumpendimensionierung
bei Trocknungsprozessen . . . . . . . 70
2.3.6 Flansche und ihre
Abdichtungen . . . . . . . . . . . . . . . 72
2.3.7 Auswahl geeigneter Ventile . . . . . 72
2.3.8 Gasschleusen und
Verschuventile . . . . . . . . . . . . . . 74
3. Vakuummessung,
-berwachung,-steuerung
und -regelung . . . . . . . . . . . 74
3.1 Grundstzliches zum
Messen niedriger Drcke . . . . . . 75
3.2 Vakuummeter mit gasartunab-
hngiger Druckanzeige . . . . . . . . 76
3.2.1 Feder-Vakuummeter . . . . . . . . . . 76
3.2.2 Membran-Vakuummeter . . . . . . . 76
3.2.2.1 Kapselfeder-Vakuummeter . . . . 76
3.2.2.2 DIAVAC Membran-
Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.2.2.3 Przisions-Membran-
Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 77
3.2.2.4 Kapazitive Vakuummeter . . . . . 77
3.2.3 Flssigkeits- (Quecksilber-)
Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 78
3.2.3.1 U-Rohr-Vakuummeter . . . . . . . 78
3.2.3.2 Kompressions-Vakuum-
meter (nach McLeod) . . . . . . . . . . 78
3.3 Vakuummeter mit
gasartabhngiger Druckanzeige . 79
3.3.1 Reibungs-Vakuummeter
(VISCOVAC) . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.3.2 Wrmeleitungs-Vakuummeter . . 80
3.3.3 Ionisations-Vakuummeter . . . . . 82
3.3.3.1 Ionisations-Vakuummeter
mit kalter Kathode
(Penning-Vakuummeter) . . . . . . . 82
3.3.3.2 Ionisations-Vakuummeter
mit Glhkathode . . . . . . . . . . . . . . 83
3.4 Justieren, Eichen und
Kalibrieren; DKD, PTB,
Nationale Standards . . . . . . . . . . 85
3.4.1 Beispiele fr fundamentale
Druckmemethoden als
Standardverfahren zum
Kalibrieren von Vakuummetern . . . 86
3.5 Druckberwachung,
-steuerung und -regelung
in Vakuumbehltern . . . . . . . . . . 87
3.5.1 Grundstzliches zur Druckber-
wachung und -steuerung . . . . . . . 87
Inhaltsverzeichnis
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3.5.2 Automatische Sicherung,
berwachung und Steuerung
von Vakuumanlagen . . . . . . . . . . . 88
3.5.3 Druckregelung und
-Steuerung in Grob-
und Feinvakuumanlagen . . . . . . . . 89
3.5.4 Druckregelung in Hoch-
und Ultrahochvakuumanlagen . . . 92
3.5.5 Anwendungsbeispiele
mit Membranreglern . . . . . . . . . . 92
4. Massenspektrometrische
Gasanalyse bei niedrigen
Drcken . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4.2 Geschichtliches . . . . . . . . . . . . . . 94
4.3 Das Quadrupol-
Massenspektrometer
(TRANSPECTOR) . . . . . . . . . . . . . 94
4.3.1 Aufbau des Sensors . . . . . . . . . . 95
4.3.1.1 Die normale (offene)
Ionenquelle . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
4.3.1.2 Das Quadrupol-Trennsystem . . . 96
4.3.1.3 Das Nachweissystem
(Detektor) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
4.4 Gaseinla und Druckanpassung . 97
4.4.1 Dosierventil . . . . . . . . . . . . . . . 97
4.4.2 Druckwandler . . . . . . . . . . . . . . 97
4.4.3 Geschlossene Ionenquelle . . . . . 98
4.4.4 AGM (Aggressiv gas monitor) . . 98
4.5 Massenspektrometrische
Kenngren (Spezifikationen) . . . 98
4.5.1 Linienbreite . . . . . . . . . . . . . . . 98
4.5.2 Massenbereich . . . . . . . . . . . . . 98
4.5.3 Empfindlichkeit . . . . . . . . . . . . . 100
4.5.4 Kleinster nachweisbarer
Partialdruck . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
4.5.5 Kleinstes nachweisbares
Partialdruckverhltnis . . . . . . . . . . 100
4.5.6 Linearittsbereich . . . . . . . . . . . 100
4.5.7 Angaben ber Oberflchen
und Ausheizbarkeit . . . . . . . . . . . . 101
4.6 Auswertung von Spektren . . . . . . 101
4.6.1 Ionisierung und grundstzliche
Probleme der Gasanalyse . . . . . . . 101
4.6.2 Partialdruckmessung . . . . . . . . . 103
4.6.3 Qualitative Gasanalyse . . . . . . . . 104
4.6.4 Quantitative Gasanalyse . . . . . . . 105
4.7 Software fr
Prozeanwendungen . . . . . . . . . . 106
4.7.1 Standard/DOS Software SQX
fr Einzelgerte (1 PC + 1 MS) . . . 106
4.7.2 Multiplex/DOS Software
MQX (1 PC + 1...8 MS) . . . . . . . . 106
4.7.3 Prozeorientierte Software
Transpector-Ware . . . . . . . . . . . . . 106
4.7.4 Entwicklungssoftware
Transpector-View . . . . . . . . . . . . . 106
4.8 Partialdruckregelung . . . . . . . . . . 106
4.9 Wartung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
5. Lecks und Lecksuche . . . . 108
5.1 Leckarten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
5.2 Leckrate, Leckgre, Massenstrom108
5.2.1 Die Helium-Standard-
Leckrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
5.2.2 Umrechnungsformeln . . . . . . . . 110
5.3 Begriffe und Definitionen . . . . . . 110
5.4 Lecksuchmethoden
ohne Lecksuchgert . . . . . . . . . . 111
5.4.1 Druckanstiegsprfung . . . . . . . . 112
5.4.2 Druckabfallprfung . . . . . . . . . . 112
5.4.3 Dichtheitsprfung mit
gasartabhngigen Vakuummetern . 113
5.4.4 Blasen-Tauchprfung
(Bubble-Test) . . . . . . . . . . . . . . . 113
5.4.5 Blasen-Sprhprfung . . . . . . . . . 113
5.4.6 Blasen-Vakuumboxprfung . . . . 113
5.4.7 Krypton 85 Prfung . . . . . . . . 113
5.4.8 Der Hochfrequenzvakuumprfer . 113
5.4.9 Prfung mit chemischen
Reaktionen und Farbeindringprfung114
5.5 Lechdetektoren (LD)
und ihre Arbeitsweisen . . . . . . . . 114
5.5.1 Halogen-Leckdetektoren
(HLD 4000, D-Tek) . . . . . . . . . . . 114
5.5.2 Leckdetektoren mit
Massenspektrometern (MS) . . . . . 115
5.5.2.1 Die Funktionsweise
eines Leckdetektors mit MS . . . . . 115
5.5.2.2 Nachweisgrenze,
Untergrund, Gasspeicherung im l
(Gasballast), gleitende Nullpunkt-
unterdrckung . . . . . . . . . . . . . . . 116
5.5.2.3 Kalibrieren von
Leckdetektoren, Prflecks . . . . . . 117
5.5.2.4 Leckdetektoren
mit Quadrupol-MS (ECOTEC 500) . 118
5.5.2.5 Helium-Leckdetektoren
mit 180-Sektorfeld-MS
(UL 100 Plus, UL 200, UL 400,
UL 500) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
5.5.2.6 Hauptstrom- und
Gegenstrom-Leckdetektor . . . . . . 119
5.5.2.7 Teilstrombetrieb . . . . . . . . . . . 120
5.5.2.8 Anschlu an Vakuumanlagen . . 120
5.5.2.9 Zeitkonstante . . . . . . . . . . . . . 121
5.6 Grenzwerte/Spezifikationen
des Leckdetektors . . . . . . . . . . . . 121
5.7 Lecksuchtechniken mit
Helium-Leckdetektoren . . . . . . . . 122
5.7.1 Sprhtechnik
(Lokale Dichtheitsprfung) . . . . . . 122
5.7.2 Schnffeltechnik
(Lokale Dichtheitsprfung
nach der berdruckmethode) . . . . 122
5.7.3 Hllentests (Integrale
Dichtheitsprfung) . . . . . . . . . . . . . 122
5.7.3.1 Hllentest mit Helium-
berdruck im Prfling . . . . . . . . . 123
a) Hllentest mit
Konzentrationsmessung
und anschlieender
Leckratenberechnung . . . . . . . . . 123
b) Direkte Messung
der Leckrate mit dem LD
(massive Hlle) . . . . . . . . . . . . . . 123
5.7.3.2 Hllentest mit Prfling
unter Vakuum . . . . . . . . . . . . . . . 123
a) Hlle = Plastikzelt . . . . . . . . . . . 123
b) Massive Hlle . . . . . . . . . . . . . . . 123
5.7.4 Bombing-Test, Drucklagerung
123
5.8 Industrieelle
Dichtheitsprfung . . . . . . . . . . . . 123
6. Beschichtungsme- und
Regelgerte . . . . . . . . . . . . . 124
6.1 Einfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124
6.2 Grundlagen der
Schichtdickenmessung
mit Schwingquarzen . . . . . . . . . . 124
6.3 Die Form der
Schwingquarzkristalle . . . . . . . . . 125
6.4 Die Periodenmessung . . . . . . . . . 126
6.5 Die Z-Match Technik . . . . . . . . . . 126
6.6 Der aktive Oszillator . . . . . . . . . . 127
6.7 Der Mode-Lock Oszillator . . . . . . 128
6.8 Auto-Z Match Technik . . . . . . . . . 128
6.9 Schichtdickenregelung . . . . . . . . 129
6.10 Leybold-Inficon Gertevarianten . 131
Inhaltsverzeichnis
6
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7. Anwendungen der
Vakuum-Beschichtungs-
verfahren . . . . . . . . . . . . . . . . 132
7.1 Vakuumbeschichtungstechnik . . . 132
7.2 Beschichtungsquellen . . . . . . . . . 132
7.2.1 Thermische Verdampfer
(Schiffchen etc.) . . . . . . . . . . . . . 132
7.2.2 Elektronenstoverdampfer
(Elektronenkanonen) . . . . . . . . . . 133
7.2.3 Kathodenzerstubung
(Sputtern) . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
7.2.4 Chemische Dampfabscheidung
(PVD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
7.3 Vakuumbeschichtungs-
verfahren/Anlagentypen . . . . . . . 134
7.3.1 Teilebeschichtung . . . . . . . . . . . 134
7.3.2 Bandbeschichtung . . . . . . . . . . . 135
7.3.3 Optische Schichten . . . . . . . . . . 136
7.3.4 Glasbeschichtung . . . . . . . . . . . 136
7.3.5 Anlagen fr die Herstellung von
Datenspeichern . . . . . . . . . . . . . . 137
8. Betriebshinweise fr
Vakuumapparaturen . . . . . 139
8.1 Fehlerursachen bei nicht-
oder zu sptem Erreichen
des gewnschten Enddruckes . . . 139
8.2 Verschmutzung von Vakuum-
behltern und ihre Beseitigung . . 139
8.3 Allgemeine Hinweise
fr Vakuumpumpen
und Vakuummegerte . . . . . . . . 139
8.3.1 lgedichtete Rotations-
verdrngerpumpen
(Dreh- und Sperrschieberpumpen) 139
8.3.1.1 lverbrauch, lverschmutzung,
lwechsel . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
8.3.1.2 Wahl des Pumpenls beim
Abpumpen aggressiver Dmpfe . . 140
8.3.1.3 Manahmen beim Abpumpen
verschiedener chemischer Sub-
stanzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
8.3.1.4 Betriebsfehler bei Gasballast-
pumpen; mgliche Fehlerquellen
bei Nichterreichen des geforderten
Enddruckes . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
8.3.2 Wlzkolbenpumpen
(Rootspumpen) . . . . . . . . . . . . . . 142
8.3.2.1 Allgemeine Betriebshinweise,
Aufstellung und Inbetriebnahme . . 142
8.3.2.2 lwechsel, Wartungsarbeiten . . 142
8.3.2.3 Hinweise bei Betriebsstrungen 143
8.3.3 Turbo-Molekularpumpen . . . . . . 143
8.3.3.1 Allgemeine Betriebshinweise . . 143
8.3.3.2 Wartung . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
8.3.4 Diffusions- und
Dampfstrahlpumpen . . . . . . . . . . . 144
8.3.4.1 Treibmittelwechsel und
Reinigen der Pumpe . . . . . . . . . . . 144
8.3.4.2 Betriebsfehler bei Diffusions-
und Dampfstrahlpumpen . . . . . . . 144
8.3.5 Adsorptionspumpen . . . . . . . . . . 144
8.3.5.1 Verringerung der
Adsorptionskapazitt . . . . . . . . . . 144
8.3.5.2 Auswechseln des
Molekularsiebes . . . . . . . . . . . . . . 145
8.3.6 Titan-Verdampferpumpen . . . . . . 145
8.3.7 Ionenzerstuberpumpen . . . . . . . 145
8.4 Hinweise zum Arbeiten
mit Vakuummetern . . . . . . . . . . . 145
8.4.1 Hinweise zum Einbau
von Vakuummeter-Mesystemen 145
8.4.2 Verschmutzungen des Me-
systems und ihre Beseitigung . . . 145
8.4.3 Einflu magnetischer und
elektrischer Felder . . . . . . . . . . . 146
8.4.4 Verbindungen, Netzgerte,
Mesysteme . . . . . . . . . . . . . . . 146
9. Tabellen, Formeln,
Nomogramme,
Diagramme,
Bildzeichen . . . . . . . . . . . . . . 147
Tab I Die gesetzlichen
Druckenheiten, sowie das
Torr und ihre Umrechnung . . 147
Tab II Umrechnung
von Druckeinheiten . . . . . . . . 147
Tab III Mittlere freie Weglnge . . . . . 147
Tab IV Wichtige gaskinetische
Formeln . . . . . . . . . . . . . . . . 147
Tab V Wichtige Zahlenwerte . . . . . . 148
Tab VI Saugvermgenseinheiten
und ihre Umrechnung . . . . . . 148
Tab VII Umrechnung von
(a,b) pV-Durchflu- und
Massendurchflu-Einheiten . . 148
Tab VIII Zusammensetzung
der atmosphrischen Luft . . . 149
Tab IX Druckbereiche der
Vakuumtechnik und
ihre Charakterisierung . . . . . 149
Tab X Gasabgabe von
Werkstoffen . . . . . . . . . . . . . 149
Tab XI Nennweiten und Innendurch-
messer von Rohren und
ffnungen mit Kreisquerschnitt
(nach PNEUROP) . . . . . . . . . 149
Tab XII Einige gebruchliche
Lsungsmittel . . . . . . . . . . . 149
Tab XIII Sttigungsdampfdruck und
Dampfdichte von Wasser . . . 150
Tab XIV Explosionsklassen
von Fluiden . . . . . . . . . . . . . 151
Tab XV Chemische Bestndigkeit
gebruchlicher gummi-
elastischer Dichtungs-
werkstoffe . . . . . . . . . . . . . . 152
Tab XVI Bildzeichen der
Vakuumtechnik . . . . . . . . . . . 153
Tab XVII Temperaturvergleichs- und
Umrechnungstabelle . . . . . . . 155
Abb. 9.1 Abhngigkeit der Mittleren
freien Weglnge vom
Druck p fr verschiedene
Gase bei 20C . . . . . . . . . . . 155
Abb. 9.2 Gaskinetisches Diagramm
fr Luft und 20C . . . . . . . . . 155
Abb. 9.3 Abnahme des Luftdruckes
und nderung der Temperatur
mit der Entfernung von der
Erde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
Abb. 9.4 nderung der Gaszusammen-
setzung der Atmosphre
mit der Entfernung von der
Erde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
Abb. 9.5 Leitwerte von Rohren
blicher Nennweiten
mit Kreisquerschnitt fr
Laminarstrmung . . . . . . . . . 156
Abb.9.6 Leitwerte von Rohren
blicher Nennweiten mit
Kreisquerschnitt fr
Molekularstrmung . . . . . . . 156
Abb. 9.7 Nomogramm zur Ermittlung
der Auspumpzeit tp
eines Behlters im
Grobvakuumgebiet . . . . . . . . 157
Abb. 9.8 Nomogramm zur Ermittlung
der Leitwerte von Rohren mit
kreisfrmigem Querschnitt
fr Luft bei 20C im Gebiet
der Molekularstrmnung . . . 158
Abb. 9.9 Nomogramm zur Ermittlung
der Leitwerte von Rohrleitungen
im gesamten Druckgebiet . . . 159
Abb. 9.10 Ermittlung der Auspumpzeit
im Feinvakuumgebiet unter
Bercksichtigung der Gas-
abgabe von den Wnden . . . 160
Abb.9.11 Sttigungsdampfdruck
verschiedener Stoffe . . . . . . . 161
Abb. 9.12 Sttigungsdampfdruck von
Treibmitteln fr l- und Queck-
silber-Treibmittelpumpen . . . 161
Inhaltsverzeichnis
7
vorwort.qxd 20.06.2001 12:55 Uhr Seite 7
Abb. 9.13 Sttigungsdampfdruck
vakuumtechnisch wichtiger
Metalle . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
Abb. 9.14 Dampfdruck von nicht-
metallischen Dichtungs-
mitteln . . . . . . . . . . . . . . . . . 162
Abb. 9.15 Sttigungsdampfdruck
von Substanzen bei sehr
niedrigen Temperaturen . . . . 162
Abb 9.16 Gebruchliche Arbeitsbereiche
von Vakuumpumpen . . . . . . 162
Abb. 9.16a Mebereiche gebruchlicher
Vakuummeter . . . . . . . . . . . . 163
Abb 9.17 Spezifischer Rauminhalt
von Wasserdampf . . . . . . . . 164
Abb 9.18 Elektrische Durchbruch-
spannung fr Luft
(Paschenkurve) . . . . . . . . . . 164
Abb 9.19 Phasendiagramm
von Wasser . . . . . . . . . . . . . 165
10. Die gesetzlichen
Einheiten
in der Vakuumtechnik . . . 166
10.1 Einfhrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166
10.2 Alphabetische Liste von Gren,
Formelzeichen und Einheiten, die
in der Vakuumtechnik und ihren
Anwendungen hufig vorkommen 166
10.3 Anmerkungen zur alphabetischen
Liste des Abschnittes 10.2 . . . . . 169
10.4 Tabellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
10.4.1 SI Basiseinheiten . . . . . . . . . . 170
10.4.2 Abgeleitete kohrente
SI-Einheiten mit besonderen
Namen und Einheitenzeichen . . . . 170
10.4.3 Atomphysikalische Einheiten . . . 170
10.4.4 Abgeleitete, nicht kohrente
SI-Einheiten mit besonderen
Namen und Einheitenzeichen . . . . 170
11. Vakuumtechnisch
wichtige nationale
und internationale
Normen und
Empfehlungen . . . . . . . . . . . 171
11.1 In der Vakuumtechnik besonders
zu beachtende nationale und
internationale Normen und
Empfehlungen . . . . . . . . . . . . . . . 171
12. Literaturverzeichnis . . . . . 176
13. Stichwortverzeichnis . . . . 185
Inhaltsverzeichnis
8
vorwort.qxd 20.06.2001 12:55 Uhr Seite 8
1. Gren, deren
Formelzeichen, Einheiten
und Definitionen
(Vergleiche DIN 28400, Teil 1,
1990, DIN 1314 und DIN 28402)
1.1 Vakuumtechnische
Grundbegriffe
Druck p (mbar)
von Fluiden (Gasen, Flssigkeiten). (Gre:
Druck; Formelzeichen: p; Einheit: Millibar;
Einheitenzeichen: mbar). Der Druck ist nach
DIN 1314 definiert als Quotient von Normal-
kraft auf die Flche und Inhalt dieser Flche
(Flchenbezogene Kraft). Wenn auch das
Torr als Einheit fr den Druck nicht mehr
verwendet wird (siehe Abschnitt 10), so soll
dennoch kurz die Anschaulichkeit dieser
Druckeinheit erwhnt werden: 1 Torr ist der-
jenige Gasdruck, der eine Quecksilbersule
bei 0C um 1 mm zu heben vermag. (Der
normale Atmosphrendruck betrgt 760
Torr oder 760 mm Hg). Der Druck p kann
durch Indices nher gekennzeichnet werden:
Absoluter Druck p
abs
In der Vakuumtechnik wird stets der abso-
lute Druck angegeben, so da der Index
abs im allgemeinen entfallen kann.
Totaldruck p
t
Der Totaldruck in einem Behlter setzt sich
aus der Summe der Partialdrcke (Teildrk-
ke) aller darin befindlichen Gase und Dmp-
fe zusammen.
Partialdruck p
i
Der Partialdruck eines bestimmten Gases
oder Dampfes ist derjenige Druck, den die-
ses Gas bzw. dieser Dampf haben wrde,
wenn sie allein im Behlter vorhanden
wren.
Wichtiger Hinweis: Unter Partialdruck in
einem Gas-Dampf-Gemisch wird ins-
besondere in der Grobvakuumtechnik oft
die Summe der Partialdrcke aller im Ge-
misch vorhandenen, nicht kondensierbaren
Komponenten verstanden; zum Beispiel bei
dem Partialenddruck einer Drehschie-
berpumpe.
Sttigungsdampfdruck p
s
Der Druck des gesttigten Dampfes heit
Sttigungsdampfdruck p
s
. Bei einem gege-
benem Stoff ist p
s
eine Funktion der Tem-
peratur.
Dampfdruck p
d
Anteiliger Druck der bei Temperatur von
flssigem Stickstoff (LN
2
) kondensierbaren
Dmpfe.
Normdruck p
n
Unter Normdruck p
n
versteht man nach
DIN 1343 den Druck p
n
= 1013,25 mbar.
Enddruck p
end
Der in einem Vakuumbehlter erreichbare
niedrigste Druck, der sogenannte Enddruck
p
end
, wird nicht nur vom Saugvermgen der
Pumpe, sondern auch von dem Dampf-
druck p
d
der in der Pumpe verwendeten
Schmier-, Dichtungs- und Treibmittel mit-
bestimmt. Wird ein Behlter beispielswei-
se lediglich mit einer lgedichteten Ver-
drngerpumpe evakuiert, so wird der er-
reichbare Enddruck in erster Linie durch
den Dampfdruck des verwendeten Pum-
penls, je nach Sauberkeit des Behlters
auerdem noch durch die von den Behl-
terwnden abgegebenen Dmpfe und na-
turgem auch von der Dichtheit des Vaku-
umbehlters bestimmt.
Umgebungsdruck p
amb
oder Atmosphrendruck (absolut)
berdruck p
e
(Index aus dem Englischen: excessive)
p
e
= p
abs
p
amb
Dabei bedeuten positive Werte von p
e
ber-
druck und negative Unterdruck.
Arbeitsdruck p
arb
Beim Evakuieren eines Behlters werden
aus diesem Gase und/oder Dmpfe ent-
fernt. Dabei verstehen wir unter Gas Mate-
rie in gasfrmigem Zustand, die bei der Be-
triebstemperatur nicht kondensierbar ist.
Dampf ist ebenfalls Materie in gasfrmigem
Zustand, die aber bei den herrschenden
Temperaturen kondensierbar ist. Gesttig-
ter Dampf schlielich ist Materie, die bei
der herrschenden Temperatur als Gas mit
der flssigen Phase des gleichen Stoffes
im Gleichgewicht steht. Eine strenge Un-
terscheidung zwischen Gasen und Dmp-
fen wird an den folgenden Textstellen nur
dann gemacht, wenn es zum Verstndnis
erforderlich ist.
Teilchenanzahldichte n (cm
-3
)
Die volumenbezogene Anzahl n der Gasteil-
chen ist nach der kinetischen Gastheorie
vom Druck p und der thermodynamischen
Temperatur T abhngig gem
p = n k T (1.1)
n. . . Teilchenanzahldichte
k. . . Boltzmann-Konstante.
Bei einer bestimmten Temperatur ist dem-
nach der Druck eines Gases lediglich von
der Teilchenanzahldichte, nicht aber von
der Gasart abhngig. Die Art eines gasfr-
migen Teilchens wird unter anderem durch
seine Masse m
T
charakterisiert.
Gasdichte (kg m
-3
, g cm
-3
)
Das Produkt aus Teilchenanzahldichte n
und Teilchenmasse m
T
ist die Gasdichte :
= n m
T
(1.2)
Das ideale Gasgesetz
Zwischen der Masse m
T
eines Gasteilchens
und der molaren Masse M dieses Gases
besteht die Beziehung
M = N
A
m
T
(1.3)
Die Avogadro-Konstante N
A
gibt an, wieviel
Gasteilchen in einem Mol Gas enthalten
sind. Darber hinaus ist sie der Proportio-
nalittsfaktor zwischen Gaskonstante R und
Boltzmann-Konstante k:
R = N
A
k (1.4)
Aus den vorstehenden Gleichungen (1.1)
bis (1.4) folgt unmittelbar der Zusammen-
hang zwischen dem Druck p und der Gas-
dichte eines idealen Gases
p =
R T
M
(1.5)
In der Praxis wird hufig ein bestimmtes
abgeschlossenes Volumen V betrachtet, in
dem sich das Gas unter einem bestimmten
Druck p befindet. Ist m die Masse des
Gases, die sich in dem Volumen befindet,
so ist
=
m
V
(1.6)
Aus Gleichung (1.5) folgt damit unmittelbar
die Allgemeine Zustandsgleichung fr idea-
le Gase
p V =
m
R T = R T
M
(1.7)
Hier ist der Quotient m/M die Anzahl der im
Volumen V befindlichen Mole .
Vakuumphysik
9
Grundlagen 20.06.2001 12:13 Uhr Seite 9
Fr m/M = 1, also fr 1 Mol gilt die ein-
fachere Form:
p V = R T (1.7a)
Das folgende Zahlenbeispiel mge, unter
Benutzung der Zahlenwerte in Tabelle IV
(Abschnitt 9), den Zusammenhang zwi-
schen Masse des Gases und Druck bei
Gasen mit unterschiedlicher molarer Masse
veranschaulichen. In einem 10-Liter Volu-
men sei bei 20C
a) 1g Helium
b) 1g Stickstoff
enthalten. Bei Verwendung der Gleichung
(1.7) ergibt sich dann mit V = 10`,
m = 1g, R = 83,14 mbar ` mol
1
K
1
, T
= 293 K (20C)
im Falle a) mit M = 4 g mol
1
(einatomi-
ges Gas):
im Falle b) mit M = 28 g mol
1
(zweiato-
miges Gas):
Hieraus ergibt sich, paradox erscheinend,
da eine bestimmte Masse eines leichten
Gases einen hheren Druck ausbt als die
gleiche Masse eines schwereren Gases. Be-
rcksichtigt man jedoch, da bei gleicher
Gasdichte (siehe Gleichung 1.2) mehr Teil-
chen eines leichten Gases (groes n, klei-
nes m) vorhanden sind als beim schweren
Gas (kleines n, groes m), so wird das Er-
gebnis verstndlich, weil fr die Hhe des
Druckes bei gleicher Temperatur (siehe
Gleichung 1.1) nur die Teilchenanzahldich-
te n magebend ist.
Hauptaufgabe der Vakuumtechnik ist, die
Teilchenanzahldichte n in einem vorgege-
benen Volumen V zu verringern. Bei kon-
stanter Temperatur kommt dies immer einer
Erniedrigung des Gasdruckes p gleich. Es
mu an dieser Stelle aber ausdrcklich dar-
auf hingewiesen werden, da sich eine
Druckerniedrigung (unter Beibehaltung des
Volumens) nicht nur durch eine Verringe-
rung der Teilchenanzahldichten n sondern
(gem Gleichung 1.5) auch durch Ernied-
rigung der Temperatur T bei gleichbleiben-
der Gasdichte erreichen lt. Dieser wichti-
mbar

86,5
p
g mbar mol K K
K g mol

1 8314 293
10 28
1 1
1
,

mbar

605
p
g mbar mol K K
K g mol

1 8314 293
10 4
1 1
1
,

ge Sachverhalt mu immer dann berck-


sichtigt werden, wenn im Volumen V nicht
berall die gleiche Temperatur herrscht.
In der Vakuumtechnik werden die folgen-
den wichtigen Begriffe hufig benutzt:
Volumen V (`, m
3
, cm
3
)
Mit Volumen wird
a) der rein geometrische, meist vorgege-
bene, ausrechenbare Rauminhalt eines Va-
kuumbehlters oder einer ganzen Vakuum-
anlage einschlielich der Leitungen und
Verbindungsrume bezeichnet.
b) das druckabhngige Volumen eines
Gases oder Dampfes, das z.B. durch eine
Pumpe gefrdert oder durch ein Sorptions-
mittel sorbiert wird.
Volumendurchflu (Volumenstrom) q
v
(`/s, m
3
/h, cm
3
/s )
Volumendurchflu bezeichnet das Volumen
des pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele-
ment bei dem jeweils herrschenden Druck
und der jeweils herrschenden Temperatur
strmenden Gases. Dabei mu man sich
klar machen, da je nach Druck und Tem-
peratur die Anzahl der gefrderten Teilchen
bei gleichem Volumendurchflu verschie-
den ist.
Saugvermgen S (`/s, m
3
/h, cm
3
/s )
Das Saugvermgen einer Pumpe ist der
Volumendurchflu durch die Ansaugff-
nung der Pumpe.
(1.8a)
Bleibt S whrend des Pumpvorganges kon-
stant, so kann man statt des Differential-
quotienten den Differenzenquotienten set-
zen:
(1.8b)
(Eine Umrechnungstabelle fr die verschie-
denen Einheiten des Saugvermgens be-
findet sich in Abschnitt 9, Tabelle VI).
Gasmenge (pV-Wert), ( mbar `)
Die Menge eines Gases kann man durch
seine Masse oder sein Gewicht in den b-
lichen Masse- oder Gewichtseinheiten an-
geben. In der vakuumtechnischen Praxis
ist jedoch das Produkt p V oft interessan-
ter als Masse oder Gewicht einer Gasmen-
ge. Es hat die Dimension einer Energie und
S
V
t
=

S
dV
dt
=
wird in Millibar Liter (mbar `) angegeben
(Gleichung 1.7). Bei Kenntnis von Gasart
und Temperatur lt sich an Hand von Glei-
chung 1.7b die Masse m der Gasmenge
aus dem Produkt p V errechnen:
(1.7)
(1.7b)
In der Praxis spricht man meistens, nicht
ganz richtig, von der Gasmenge p V
eines bestimmten Gases. Diese Angabe ist
unvollstndig: stillschweigend wird dabei
die Gastemperatur T, meist die Zimmertem-
peratur (293 K), als bekannt vorausgesetzt.
Beispiele: Die Masse von 100 mbar `
Stickstoff (N
2
) bei Zimmertemperatur (ca.
300 K) ist:
Analog dazu bei T = 300 K:
Die pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele-
ment strmende Gasmenge kann man
entsprechend den beiden oben beschriebe-
nen Begriffen fr Gasmengen auf zweier-
lei Weise angeben und zwar als:
Massendurchflu q
m
(kg/h, g/s),
auch Massenstrom genannt,
wobei dies die zeitbezogene Masse eines
Gases ist, die durch ein Leitungselement
strmt
oder als
pV-Durchflu q
pV
(mbar ` s
1
),
auch pV-Strom genannt.
Der pV-Durchflu ist das Produkt aus
Druck und Volumen einer durch ein Lei-
tungselement strmenden Gasmenge divi-
diert durch die Zeit, also:
( )
q
p V
t
d p V
dt
pV
=

=

q
m
t
m
=
70 131 10
1
mbar Ar g Ar =

,
1 128 10
2
3
2
mbar O g O =

,
m
mbar g mol
mbar mol K K
=


100 28
83 300
1
1 1

g g =

=
=
2800
300 83
0113 ,
m
p V M
R T
=

p V
m
M
R T =
Vakuumphysik
10
Grundlagen 20.06.2001 12:14 Uhr Seite 10
Der pV-Strom ist ein Ma fr den Massen-
strom des Gases, wobei die Temperatur an-
zugeben ist.
Saugleistung einer Pumpe q
pV
Die Saugleistung einer Pumpe ist entweder
gleich dem Massendurchflu durch die An-
saugffnung der Pumpe:
(1.9)
oder gleich dem pV-Durchflu durch die
Ansaugffnung der Pumpe:
(1.10)
meist angegeben in mbar ` s
1
. Hierin ist
p der Druck auf der Ansaugseite der
Pumpe. Sind p und V auf der Ansaugseite
der Pumpe konstant, so ist die Sauglei-
stung dieser Pumpe durch die einfache Be-
ziehung
q
pV
= p S (1.10a)
gegeben, wobei S das Saugvermgen die-
ser Pumpe beim Ansaugdruck p ist.
(Die Saugleistung einer Pumpe wird viel-
fach auch mit Q bezeichnet)
Der Begriff der Saugleistung ist in der Pra-
xis von groer Bedeutung und darf nicht
mit dem Saugvermgen verwechselt wer-
den! Die Saugleistung ist die von der
Pumpe in der Zeiteinheit abtransportierte
Gasmenge in mbar`/s; das Saugvermgen
ist die von der Pumpe in der Zeiteinheit zur
Verfgung gestellte Transportkapazitt in
m
3
/h oder `/s.
Die Saugleistung ist wichtig fr die Bestim-
mung der Gre einer Vorpumpe im Ver-
hltnis zur Gre einer in Reihe geschalte-
ten Hochvakuumpumpe um sicherzustel-
len, da das von der Hochvakuumpumpe
gefrderte Gas sicher von der Vorvakuum-
pumpe bernommen werden kann
(siehe Abschnitt 2.32).
Strmungsleitwert L (` s
1
)
Der pV-Durchflu durch ein beliebiges Lei-
tungselement, z.B. Rohr- oder Schlauchlei-
tungen, Ventile, Dsen, ffnungen in einer
Wand zwischen zwei Behltern usw., ist ge-
geben durch
q
pV
= L(p
1
p
2
) = p L (1.11)
Hierin ist p = (p
1
p
2
)
die Differenz der
Drcke am Ein- und Ausgang des Leitungs-
q
p V
t
pV
=

q
m
t
m
=
elementes. Der Proportionalittsfaktor L
wird als Strmungsleitwert oder kurz als
Leitwert bezeichnet. Er ergibt sich aus der
Geometrie des Leitungselementes und ist
in einigen Fllen einfacher Anordnungen er-
rechenbar (siehe Abschnitt 1.5)
Im Gebiet des Hoch- und Ultrahochvaku-
ums ist L eine druckunabhngige Konstan-
te, im Gebiet des Grob- und Feinvakuums
aber eine vom Druck abhngige Gre. In-
folgedessen mu die Berechnung von L fr
die Leitungselemente in den einzelnen
Druckbereichen getrennt durchgefhrt wer-
den (nheres hierber siehe Abschnitt 1.5)
In Anlehnung an die Definition des Volu-
mendurchflusses kann man auch sagen:
Der Leitwert L ist der Volumendurchflu
durch ein Leitungselement. Die Gleichung
(1.11) kann man als Ohmsches Gesetz
der Vakuumtechnik bezeichnen, in dem
q
pV
dem Strom, p der Spannung und L
dem elektrischen Leitwert entspricht. In
Analogie zum Ohmschen Gesetz der Elek-
trizittslehre ist der Strmungswiderstand
als reziproker Wert des Stmungsleitwertes
eingefhrt worden. Die Gleichung (1.11) lt
sich dann umschreiben in:
(1.12)
Daraus folgt unmittelbar fr die Serien-
schaltung:
W
ges
= W
1
+ W
2
+ W
3
. . . (1.13)
Bei Parallelschaltung gilt:
(1.13a)
Leckrate q
L
(mbar ` s
1
)
Nach der obigen Definition ist es ohne
weiteres verstndlich, da die Gre einer
Gasstrmung durch Lecks, also durch
unerwnschte Leitungselemente, auch in
mbar ` s
1
angegeben wird. Eine Leckrate
wird oft unter der Bedingung gemessen
oder angegeben, da auf der einen Seite
des Lecks Atmosphrendruck und auf der
anderen Vakuum (p<1mbar) herrscht.
Falls unter genau diesen Bedingungen He-
lium (z.B. als Prfgas) durch das Leck
strmt, spricht man von Helium-Standard-
Bedingungen.
1 1 1 1
1 2 3
R R R R
Ges
= + + +
q
W
p
pV
=
1

W
L
=
1
Gasabgabe (mbar `)
Unter der Gasabgabe versteht man die Ab-
gabe von Gasen und Dmpfen von den
Wnden eines Vakuumbehlters oder an-
deren Bauteilen in das Innere einer Vaku-
umanlage. Auch diese Gasmenge wird
durch das Produkt p V charakterisiert,
wobei V das Volumen des Behlters ist, in
das die Gase abgegeben werden und p,
besser p, die Druckerhhung, die durch
die abgegebenen Gase in diesem Volumen
hervorgerufen wird.
Gasabgaberate (mbar ` s
1
)
Die Gasabgaberate ist die zeitbezogene
Gasabgabe, angegeben in mbar ` s
1
.
Gasabgaberate (mbar ` s
1
cm
2
)
(flchenbezogen)
Fr die Abschtzung der abzupumpenden
Gasmenge ist die Kenntnis der Gre der
inneren Oberflche, deren Material und
Oberflchenbeschaffenheit, ihrer flchen-
bezogenen Gasabgaberate und deren zeit-
licher Verlauf wichtig.
Mittlere freie Weglnge (cm) und
Storate z (s
1
)
Die Vorstellung, da ein Gas aus einer gro-
en Anzahl diskreter Teilchen besteht, zwi-
schen denen abgesehen von den Zusam-
mensten keine Krfte wirken, hat zu einer
Reihe von theoretische berlegungen ge-
fhrt, die wir heute unter der Bezeichnung
Kinetische Gastheorie zusammenfassen.
Eine der ersten und zugleich hervorragend-
sten Leistungen dieser Theorie war die Be-
rechnung des Gasdruckes p als Funktion
der Gasdichte und des mittleren Geschwin-
digkeitsquadrates c
2
der einzelnen Gasteil-
chen der Teilchenmasse m
T
:
(1.14)
mit (1.15)
Die Gasteilchen fliegen mit allen mglichen
Geschwindigkeiten geradlinig durchein-
ander und stoen dabei sowohl mit den Be-
hlterwnden als auch untereinander (ela-
stisch) zusammen. Diese Bewegung der
Gasteilchen wird mit Hilfe der kinetischen
Gastheorie zahlenmig beschrieben. Die
durchschnittliche zeitbezogene Anzahl der
Zusammenste eines Teilchens, die soge-
nannte Stozahl z und die Strecke, die jedes
c
k T
m
T
2
3 =

p c n m
T
c = =
1
3
1
3
2 2

Vakuumphysik
11
Grundlagen 20.06.2001 12:08 Uhr Seite 11
Gasteilchen im Mittel zwischen zwei Zu-
sammensten mit anderen Teilchen zu-
rcklegt, die sogenannte mittlere freie Weg-
lnge , werden als Funktion der mittleren
Teilchengeschwindigkeit c

, des Teilchen-
durchmessers 2r und der Teilchenanzahl-
dichte n in sehr guter Nherung wie
folgt beschrieben:
(1.16)
mit (1.17)
und (1.18)
Hiernach ist die mittlere freie Weglnge
der Teilchenanzahldichte n und damit, ge-
m Gleichung (1.1), dem Druck p umge-
kehrt proportional. Bei konstanter Tempera-
tur T gilt daher fr jedes Gas die Beziehung
p = const (1.19)
Zur Berechnung der mittleren freien Weg-
lnge fr beliebige Drcke bei verschie-
denen Gasen dienen die Tabelle III sowie
das Diagramm 9.1 im Abschnitt 9. An glei-
cher Stelle sind die wichtigsten Gleichun-
gen der Gaskinetik fr die Vakuumtechnik
zusammengestellt (Tabelle IV).
Flchenstorate z
A
(cm
2
s
1
) und
Bedeckungszeit (s)
Zur Kennzeichnung des Druckzustandes im
Ultrahochvakuum-Bereich wird hufig die
Zeitdauer angegeben, die zum Aufbau einer
monomolekularen oder monoatomaren
Schicht auf einer gasfreien Oberflche
unter der Voraussetzung bentigt wird, da
jedes Teilchen auf der Oberflche haften
bleibt. Diese Bedeckungszeit hngt eng mit
der sogenannten Flchenstorate z
A
zusam-
men. Bei einem ruhenden Gas gibt die Fl-
chenstorate die Anzahl der Teilchen an, die
je Zeit- und Flcheneinheit auf die Oberfl-
che im Vakuumbehlter auftreffen:
(1.20)
Ist a die Anzahl der fr ein bestimmtes Gas
aufnahmefhigen Oberflchenpltze je Fl-
cheninhalt, so ist die Bedeckungszeit
(1.21)
= =

a
z
a
n c
A
4
z
n c
A
=

4
( )

=

1
2 2
2
n r
c
k T
m
R T
M
T
=

8 8


z
c
=

Volumen-Storate z
V
(cm
3
s
1
)
Dies ist das Produkt aus Storate z und
halber Teilchenanzahldichte n, da der Zu-
sammensto von zwei Teilchen nur als ein
Sto zu zhlen ist:
(1.21a)
1.2 Die atmosphrische Luft
Jede auf der Erde befindliche Vakuumanla-
ge enthlt vor ihrem Auspumpen Luft und
ist whrend ihres Betriebes stets von Luft
umgeben. Daher ist es notwendig, die phy-
sikalischen und chemischen Eigenschaften
der atmosphrischen Luft zu kennen.
Die Atmosphre besteht aus einer Reihe
von Gasen, zu denen in der Nhe der Erd-
oberflche noch Wasserdampf hinzu-
kommt. Der Druck der Luftatmosphre wird
auf Meeresniveau bezogen. Die durch-
schnittliche Hhe diese Druckes betrgt
1013 mbar (gleich der frher verwendeten
physikalischen Atmosphre). In der Tabelle
VIII, Abschnitt 9 ist die Zusammensetzung
der Normalatmosphre mit einer relativen
Feuchtigkeit von 50% bei einer Temperatur
von 20C angegeben. Vakuumtechnisch ist
bei der Zusammensetzung der Luft beson-
ders zu beachten:
a) Der je nach Feuchtigkeitsgehalt in der
Luft enthaltene Wasserdampf, der bei einem
Auspumpen einer Vakuumanlage eine be-
sondere Rolle spielt (siehe Abschnitt 2.2.3).
b) Der erhebliche Anteil des Edelgases
Argon, der in Zusammenhang mit Aus-
pumpvorgngen durch Sorptionspumpen
zu beachten ist (siehe Abschnitt 2.1.8).
c) Trotz des geringen Gehaltes von nur
etwa 5ppm (parts per million) Helium in der
Luft macht sich dieses Edelgas besonders
bei solchen Ultrahochvakuum-Anlagen be-
merkbar, die mit Viton gedichtet sind oder
aus Glas bzw. Quarz bestehen. Helium ver-
mag durch diese Stoffe in mebarer Menge
zu diffundieren.
Mit der Hhe ber der Erdoberflche nimmt
der Druck der atmosphrischen Luft ab
(siehe Abb 9.3 in Abschnitt 9). In etwa 100
km Hhe besteht Hochvakuum, oberhalb
400 km Ultrahochvakuum. Auch die Zu-
sammensetzung der Luft ndert sich mit
der Entfernung von der Erdoberflche
(siehe Abb. 9.4 in Abschnitt 9).
z
n
z
V
=
2
1.3 Die Gasgesetze und Modell-
vorstellungen
1.3.1 Kontinuumstheorie:
Modellvorstellung: Gas ist giebar und
strmt hnlich wie eine Flssigkeit (Fluid).
Die Kontinuumstheorie und die folgende
Zusammenstellung der Gasgesetze beruht
auf Erfahrung und kann alle Vorgnge in
Gasen in der Nhe des Atmosphrendruk-
kes erklren. Erst als es gelang, Gase durch
immer bessere Vakuumpumpen so sehr zu
verdnnen, da die mittlere freie Wegln-
ge weit ber die Gefabmessungen an-
stieg, waren weitergehende Annahmen
ntig, die schlielich zur kinetischen Gas-
theorie gefhrt haben. Die kinetische Gas-
theorie gilt im gesamten Druckgebiet, die
Kontinuumstheorie stellt den (historisch l-
teren) Sonderfall der Gasgesetze fr atmo-
sphrische Bedingungen dar.
Zusammenstellung der wichtigsten Gas-
gesetze (Kontinuumstheorie)
Gesetz von Boyle-Mariotte
p V = konst.
fr T = konstant (isotherm)
Gesetz von Gay-Lussac (Charles)
fr p = konstant (isobar)
Gesetz von Amonton
fr V = konstant (isochor)
Gesetz von Dalton
Gesetz von Poisson
p V

= konst
(adiabatisch)
Gesetz von Avogadro
m
V
m
V
M M
1
1
2
2
1 2
: : =
p p
total i
i
=
p p t = +
0
1 ( )
V V t = +
0
1 ( )
Vakuumphysik
12
Grundlagen 20.06.2001 12:08 Uhr Seite 12
Allgemeine Gasgleichung
auch: Zustandsgleichung fr ideale Gase
(aus der Kontinuumstheorie)
Van der Waals-Gleichung
a, b = Konstante (Binnendruck, Kovolumen)
V
m
= molares Volumen oder Molvolumen
auch: Zustandsgleichung fr reale Gase
Clausius-Clapeyronsche Gleichung
L = Verdampfungswrme,
T = Verdampfungstemperatur
V
m,d
, V
m,fl
= Molvolumen von Dampf
bzw. Flssigkeit
1.3.2 Kinetische Gastheorie
Nach dem Siegeszug der atomistischen
Weltanschauung verbunden mit dem
Zwang die Vorgnge in stark verdnnten
Gasen zu erklren (wo die Kontinuums-
theorie versagt) wurde die Kinetische
Gastheorie entwickelt. Mit ihrer Hilfe kann
nicht nur die allgemeine Gasgleichung auf
anderem Weg hergeleitet werden, sondern
auch viele andere Gaskinetische Gren
wie Stozahlen, mittlere freie Weglnge,
Wiederbedeckungszeit, Diffusionskonstan-
te und viele andere Gren berechnet wer-
den.
Modellvorstellungen/Grundannahmen:
1. Atome/Molekle sind punktfrmig,
2. Krfte unter diesen werden nur bei
Sten bertragen,
3. die Ste sind elastisch,
4. molekulare Unordnung.
Ein besonders vereinfachtes Modell stammt
von Krnig: In einem Wrfel sind N Teil-
chen, die zu je
1
/6 mit der Geschwindigkeit
c auf die Wrfelflchen zufliegen; ist die
Kantenlnge des Wrfels 1 cm so sind in
ihm n Teilchen (Teilchenanzahldichte); pro
Zeiteinheit erreichen n c t/6 Molekle
jede Wand, wo die Impulsnderung je Mo-
lekl wegen der Richtungsnderung um
180

gleich 2 m
T
c ist. Die Summe der
L T
dp
dT
V V
m d m fl
= ( )
, ,
( ) ( ) p
a
V
V b R T
m
m
+ =
2
p V
m
M
R T R T = =
Impulsnderungen aller auftreffenden Mo-
lekle ergibt die auf diese Wand wirkende
Kraft bzw. den pro Flcheneinheit auf die
Wand wirkenden Druck.
mit
wird daraus
Allgemeine Gasgleichung
(aus der kinetische Gastheorie)
Ersetzt man c
2
durch c
2

, so ergibt ein Ver-


gleich dieser beiden allgemeinen Gas-
gleichungen:
oder
Der Klammerausdruck auf der linken Seite
ist die Bolzmann-Konstante k, der auf der
rechten Seite ein Ma fr die mittlere kine-
tische Energie der Molekle:
Bolzmann-Konstante
Mittlere kinet. Energie der Molekle
also
In der Form gibt die Gasgleichung eine gas-
kinetische Deutung der Temperatur!
Die Teilchenmasse ist
darin ist N
A
die Avogadro-Konstante (fr-
her: Loschmidtsche Zahl).
Avogadro-Konstante
N
A
= 6,022 10
23
mol
1
Fr 1 Mol ist und
V = V
m
= 22,414 `(Molvolumen);
m
T
M
=1
m
M
N
Masse mol
Teilchen mol
T
A
= =
/
/
p V n k T N E
kin
= =
2
3
E
kin
m
T
c
=

2
2
k
m
T
R
M
J
K
=

=

13810
23
, .
p V N
m
T
R
M
T N
m
T
c
=

=

( ) ( )
2
3
2
2
p V
m
M
R T N m
T
c = =
1
3
2
p V N m
T
c =
1
3
2
n
N
V
=
n
c m
T
c n c m
T
p
6
2
1
3
2
= =
Damit ergibt sich bei Normalbedingungen
(T
n
= 273,15 K und p
n
= 1013,25 mbar) aus
der Allgemeinen Gasgleichung
fr die Allgemeine Gaskonstante
1.4 Die Druckbereiche der
Vakuumtechnik und ihre
Charakterisierung
(siehe hierzu auch Tabelle IX in Abschnitt 9)
In der Vakuumtechnik ist es blich, den
groen Druckbereich, der mehr als 16 Zeh-
nerpotenzen umfat, in einzelne, kleinere
Bereiche zu unterteilen, die man im all-
gemeinen wie folgt begrenzt:
Grobvakuum (GV) 1000 1 mbar
Feinvakuum (FV) 1 10
3
mbar
Hochvakuum (HV) 10
3
10
7
mbar
Ultrahochvakuum (UHV) 10
7
(10
14
) mbar
Dieser Einteilung haftet natrlich eine ge-
wisse Willkr an. So bezeichnet vor allem
der Chemiker das ihn interessierende Ge-
biet zwischen 100 und 1 mbar hufig als
Zwischenvakuum und manch ein Techniker
spricht im gesamten Vakuumbereich nicht
von Vakuum, sondern von Unterdruck. Die
oben aufgefhrten Druckbereiche lassen
sich aber recht gut durch Betrachtung gas-
kinetischer Zusammenhnge und nach Art
der Gasstmungen unterscheiden. Auch
die Arbeitstechnik in den verschiedenen Be-
reichen ist unterschiedlich.
1.5 Strmungsarten und
Strmungsleitwerte
In der Vakuumtechnik treten hauptschlich
3 Strmungsarten auf: Die viskose oder
Kontinuumsstrmung, die Molekularstr-
mung und als bergang zwischen diesen
beiden die Knudsenstrmung.
1.5.1 Strmungsarten
Viskose- oder Kontinuumsstrmung
Sie kommt fast ausschlielich im Grobva-
kuum vor. Den Charakter dieser Strmung
R
mbar mol
K
mbar
mol K
=

=
=

1013 25 22 4
27315
8314
1
, ,
,
,

p V
m
M
R T =
Vakuumphysik
13
Grundlagen 20.06.2001 12:08 Uhr Seite 13
bestimmen die Wechselwirkungen der Teil-
chen untereinander, daher spielt die innere
Reibung, die Viskositt der strmenden
Substanz, eine groe Rolle. Treten Wirbel
beim Strmungsvorgang auf, so spricht
man von turbulenter Strmung, findet
ein Gleiten verschiedener Schichten des
strmenden Mediums gegeneinander
statt, so nennt man die Strmung lami-
nar.
Eine laminare Strmung in kreiszylindri-
schen Rohren mit parabolischer Geschwin-
digkeitsverteilung heit Poiseuillesche
Strmung. Dieser Spezialfall kommt in der
Vakuumtechnik besonders hufig vor. Vis-
kose Strmung liegt generell dann vor,
wenn die mittlere freie Weglnge der Teil-
chen sehr viel kleiner als der Durchmesser
der Leitung ist: << d.
Eine charakteristische Gre fr den Zu-
stand einer viskosen Strmung ist die di-
mensionslose Reynoldszahl Re.
Re ist eine dimensionslose Gre nm-
lich das Produkt aus Rohrdurchmesser,
Strmungsgeschwindigkeit, Dichte und Re-
ziprokwert der Zhigkeit (innere Reibung)
des strmenden Gases. Fr Re > 2200 ist
die Strmung turbulent, fr Re < 2200 la-
minar.
Bei der viskosen Strmung ist das Phno-
men der verblockten Strmung zu beach-
ten (auch kurz als Verblockung bezeichnet).
Es spielt beim Belften und Evakuieren
eines Vakuumbehlters und bei Lecks eine
Rolle:
Gas strmt immer dann, wenn eine Druck-
differenz p = (p
1
p
2
) > 0 vorhanden ist.
Die Gasstromstrke, d.h. die zeitbezogene,
strmende Gasmenge steigt mit zuneh-
mender Druckdifferenz an. Im Falle der vis-
kosen Strmung jedoch nur so lange, bis
die ebenfalls ansteigende Strmungs-
geschwindigkeit die Schallgeschwindigkeit
erreicht hat. Dies ist bei einer bestimmten,
als kritisch bezeichneten Druckdifferenz
der Fall:
(1.22)
Ein weiterer Anstieg von p > p
krit
fhrt zu
keinem weiteren Anstieg des Gasstromes;
dieser ist verblockt. Die Theorie der Gas-
p p
p
p
krit
krit
=

_
,

1
]
1
1
2
1
1
dynamik liefert fr Luft bei 20C den kriti-
schen Wert
(1.23)
Das Diagramm in Abb 1.1 stellt schema-
tisch das Belften eines evakuierten Behl-
ters durch eine Wandffnung (Belftungs-
ventil) mit Umgebungsluft von p = 1000
mbar dar. Fr die kritische Druckdifferenz
ergibt sich gem obiger Angaben p
krit
=
1000 (1 0,528) mbar 470 mbar; d.h. fr
p > 470 mbar verblockte Strmung, fr
p < 470 mbar Abnahme des Gasstromes.
Molekularstrmung
Die Molkularstrmung ist im Hoch- und Ul-
trahochvakuumbereich vorherrschend. In
diesen Bereichen knnen sich die Teilchen
ohne gegenseitige Behinderung frei bewe-
gen. Molekularstrmung liegt vor, wenn die
mittlere freie Wegstrecke eines Teilchens
sehr viel grer als der Durchmesser der
Leitung ist: >> d.
Knudsenstrmung
Der bergang von viskoser Strmung zur
molekularen Strmung ist die Knudsen-
strmung. Sie herrscht im Feinvaku-
umgebiet vor: d.
Das Produkt aus dem Druck p und dem
Rohrdurchmesser d fr ein bestimmtes
Gas bei einer bestimmten Temperatur kann
als charakteristische Gre fr die ver-
p
p
krit
2
1
0528

_
,
= ,
schiedenen Strmungsarten dienen. Fr
Luft bei 20C bestehen unter Verwendung
der Zahlenwerte aus Tabelle III im Abschnitt
9 folgend quivalente Beziehungen:
Grobvakuum Viskose Strmung
p d > 6,0 10
1
mbar cm
Feinvakuum Knudsen-Strmung

6 10
1
> p d > 1,3 10
2
mbar cm
Hoch- und Ultrahochvakuum-
Molekularstrmung
p d < 1,3 10
2
mbar cm
Im Gebiet der viskosen Strmung ist die
Vorzugsrichtung der Geschwindigkeit aller
Gasmolekle gleich der makroskopischen
Strmungsrichtung des Gases. Eine der-
artige Ausrichtung wird dadurch erzwun-
gen, da die Gasteilchen dicht gepackt sind
und untereinander weit hufiger zusam-
menstoen als mit den Begrenzungswn-
den der Apparatur. Die makroskopische Ge-
schwindigkeit des Gases ist eine Gruppen-
geschwindigkeit und ist nicht identisch
mit der Thermischen Geschwindigkeit
der Gasmolekle.
Im Gebiet der Molekularstrmung berwie-
gen dagegen Ste der Teilchen auf die
Wnde. Durch Reflexion, aber auch durch
Desorption nach einer gewissen Verweil-
zeit auf den Behlterwnden, kann ein Gas-
teilchen im Hochvakuumbereich jede belie-
bige Richtung erlangen, von einer Str-
mung im makroskopischen Sinn kann nicht
mehr gesprochen werden.
Es wre wenig sinnvoll, wollte man die
Vakuumdruckbereiche in Abhngigkeit von
den jeweiligen geometrischen Betriebs-
bedingungen festlegen. Die Grenzen der
einzelnen Druckbereiche (siehe Tabelle IX in
Abschnitt 9) sind so gewhlt worden, da
bei normal dimensionierten Laboranlagen
im Grobvakuum die Ste der Gasteilchen
untereinander, im Hoch- und Ultrahoch-
vakuum dagegen die Ste der Gasteilchen
auf die Behlterwnde berwiegen.
>
d
2
d d
100 2
< <
<
d
100
Vakuumphysik
14
p
mbar
q
m
%
1
2
1000
q
m
p
470
0
25
50
75
100
s
Belftungsdauer (t)
Abb. 1.1
Schematische Darstellung des Belftens eines evakuierten
Behlters
1 verblockter Gasstrom q
m
= konstant (Maximalwert)
2 nicht verblockter Gasstrom q
m
sinkt bis p = 0
Grundlagen 20.06.2001 12:08 Uhr Seite 14
Im Hoch- und Ultrahochvakuumbereich ist
die Beschaffenheit der Wnde eines Vaku-
umbehlters von ausschlaggebender Be-
deutung, denn unterhalb 10
3
mbar befin-
den sich durchwegs mehr Gasmolekle auf
den Oberflchen als im Gasraum selbst.
Nimmt man an, da sich auf der Innenwand
einer evakuierten Kugel von 1`Volumen
eine monomolekulare adsorbierte Schicht
befindet, so ist das Verhltnis der Anzahl
der adsorbierten Teilchen zur Anzahl der
freien Teilchen im Raum:
bei 1 mbar 10
2
bei 10
6
mbar 10
+4
bei 10
11
mbar 10
+9
Aus diesem Grund dient zur Charakterisie-
rung des Ultrahochvakuums und zur Ab-
grenzung diese Bereiches gegen den Hoch-
vakuumbereich die Bedeckungszeit (siehe
Abschnitt 1.1). Die Bedeckungszeit betrgt
im Hochvakuum nur Bruchteile von Sekun-
den, im Ultrahochvakuum dagegen Minu-
ten und Stunden. Gasfreie Oberflchen las-
sen sich daher nur unter Ultrahochvakuum-
Bedingungen herstellen und ber lngere
Zeitrume aufrecht erhalten.
Mit dem Druck ndern sich noch weitere
physikalische Eigenschaften. So sind unter
anderem die Wrmeleitfhigkeit und die in-
nere Reibung von Gasen im Feinvaku-
umgebiet sehr stark vom Druck abhngig.
Im Grob- und Hochvakuumgebiet dagegen
sind diese beiden Eigenschaften nahezu
druckunabhngig.
Daher ist es verstndlich, da nicht nur
die Pumpen, die man zur Erzeugung von
Drcken in den unterschiedlichen Vaku-
umbereichen braucht, unterschiedlich sind,
sondern auch die zur Messung der Drcke
verwendbaren Vakuummeter. Eine ber-
sichtliche Zuordnung von Pumpen und
Megerten fr die einzelnen Druckberei-
che ist in Abb. 9.16. und 9.16a im Abschnitt
9 aufgefhrt.
1.5.2 Berechnung von
Strmungsleitwerten
Das zum Evakuieren eines Behlters oder
zum Durchfhren eines Prozesses in einer
Vakuumanlage erforderliche effektive Saug-
vermgen stimmt nur dann mit dem kata-
logmig angegebenen Saugvermgen der
verwendeten Pumpe (oder des Pumpenag-
gregates) berein, wenn die Pumpe direkt
mit dem Behlter oder der Anlage verbun-
den ist. Dies ist praktisch nur sehr selten
mglich. Fast immer ist die Zwischenschal-
tung eines Rohrleitungssystems erforder-
lich, das Ventile, Abscheider, Khlfallen
usw. enthlt. Dieses stellt einen Str-
mungswiderstand dar, der zur Folge hat,
da das effektive Saugvermgen S
eff
stets
kleiner ist als das Saugvermgen S der
Pumpe oder der Pumpenkombination. Um
also am Behlter ein bestimmtes effektives
Saugvermgen zu gewhrleisten, mu man
das Saugvermgen der Pumpe entspre-
chend hher whlen. Der Zusammenhang
zwischen S und S
eff
ist durch folgende va-
kuumtechnische Grundgleichung gegeben:
(1.24)
L ist der gesamte Strmungsleitwert des
Rohrsystems, der sich aus den Einzelwer-
ten der verschiedenen in Serie liegenden
Bauteile (Ventile, Dampfsperren, Abschei-
der usw.) zusammensetzt:
(1.25)
Gleichung (1.24) sagt, da nur im Falle
L = (also Strmungswiderstand W = O)
S = S
eff
wird. Zur Berechnung der Leitwerte
L fr Rohrleitungen stehen dem Vakuum-
techniker eine Reihe brauchbarer Glei-
chungen zur Verfgung; die Leitwerte von
Ventilen, Khlfallen, Abscheidern und
Dampfsperren mssen in der Regel durch
Versuche bestimmt werden.
Generell ist zu beachten, da der Leitwert
eines vakuumtechnischen Bauteiles keines-
wegs einen konstanten, druckunabhngi-
gen Wert hat, sondern sehr stark von der
Art der Strmung (Strmungskontinuum,
Molekularstrmung; siehe unten) und
damit vom Druck abhngt. Bei der Verwen-
dung von Leitwertzahlen in vakuumtech-
nischen Berechnungen ist daher stets dar-
auf zu achten, da in einem bestimmten
Druckgebiet nur die dort gltigen Leitwer-
te verwendet werden.
1.5.3 Leitwerte von Rohrleitungen
und ffnungen
Leitwerte hngen auer vom Druck und der
Art des strmenden Gases auch noch von
der Querschnittsform der Leitung (z.B.
1 1 1 1 1
1 2 3
L L L L L
n
= + + + . . .
1 1 1
S S L
eff
= +
kreisfrmiger Querschnitt, elliptischer Quer-
schnitt), von deren Lnge sowie davon ab,
ob die Rohrleitung gestreckt ist oder Krm-
mungen aufweist. Daher kommt es, da zur
Bercksichtigung der praktisch vorkom-
menden, gebruchlichen Flle verschiede-
ne Gleichungen erforderlich sind, von denen
jede nur fr einen bestimmten Bereich an-
wendbar ist. Dies ist bei Berechnungen stets
zu beachten.
a) Leitwert fr eine gerade, nicht zu kurze
Rohrleitung der Lnge l mit Kreisquer-
schnitt vom Durchmesser d fr das Druck-
gebiet der Laminar-, Knudsen- und Mole-
kularstrmung, gltig fr Luft von 20 C
(Knudsen-Gleichung):
(1.26)
mit
d = Rohr-Innendurchmesser in cm
l = Rohrlnge in cm (l 10 d !)
p
1
= Druck am Rohranfang (in Strmungs-
richtung) in mbar
p
2
= Druck am Rohrende (in Strmungs-
richtung) in mbar
Schreibt man (1.26) in der Form
(1.26a)
mit (1.27)
so kann man aus dem Verlauf der Funktion
f (d p

) die beiden wichtigen Grenzflle ab-


leiten:
Grenzfall der laminaren Strmung
(d p

> 6 10
1
mbar cm):
(1.28a)
Grenzfall der Molekularstrmung
(d p

< 10
2
mbar cm) :
(1.28b)
L
d
l
s = 12 1
3
, /
L
d
l
p s = 135
4
/
( ) f d p
d p d p
d p
=
+ +
+
1 203 2 10
1 237
3 2 2
,78
( ) L
d
l
f d p = 12 1
3
,
p
p p
=
+
1 2
2
L
d
l
p
d
l
d p
d p
s
= +
+
+
+
135
12 1
1 192
1 237
4
3
, /
Vakuumphysik
15
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 15
Im Gebiet der Molekularstrmung ist der
Leitwert unabhngig vom Druck!
Im bergangsgebiet 10
2
< d p

< 6 10
1
mbar cm mu die vollstndige Knudsen-
Gleichung (1.26) verwendet werden. Leit-
werte gerader Rohre blicher Nennweiten
sind in den Diagrammen der Abb. 9.5 (La-
minarstrmung) sowie der Abb. 9.6 (Mo-
lekularstrmung) in Abschnitt 9 angege-
ben. Weitere Nomogramme zur Leitwert-
bestimmung siehe ebenfalls Abschnitt 9
(Abb. 9.8 und 9.9).
b) Leitwerte L einer ffnung A (A in cm
2
):
Fr den Fall des Strmungskontinuums (vis-
kose Strmung) gelten fr Luft und 20C mit
p
2
/p
1
= nach Prandtl die Gleichungen:
fr 0,528 (1.29)
fr 0,528 (1.29a)
und fr 0,03 (1.29b)
= 0,528 ist fr Luft das kritische Druck-
verhltnis
Fr < 0,528 ist die Strmung verblockt,
der Gasstrom also konstant. Fr den Fall
der Molekularstrmung (Hochvakuum) gilt
ebenfalls fr Luft
L
mol
= 11,6 A `/s (A in cm
2
) (1.30)
p
p
krit
2
1

_
,

L A
s
visk
= 20

L
A
s
visk
=

20
1

L
A
s
visk
=

76 6 1
1
0,712 0,288
,

In Abb. 1.3 sind zustzlich die auf die Fl-


che A bezogenen Saugvermgen S*
visk
und
S*
mol
einer ffnung in Abhngigkeit von
= p
2
/p
1
angegeben. Die angegebenen
Gleichungen gelten fr Luft bei 20 C. In
die hier nicht angegebenen, allgemeinen
Gleichungen geht die molare Masse des
strmenden Gases ein. Beim Arbeiten mit
anderen Gasen sind die fr Luft angegebe-
nen Leitwerte mit den Faktoren der Tabelle
1.1 zu multiplizieren.
Nomographische Bestimmung
von Leitwerten
Die Leitwerte von Rohrleitungen und ff-
nungen fr Luft und andere Gase lassen
sich auf nomographischem Wege ermit-
teln. Es ist nicht nur die Ermittlung des Leit-
wertes einer Rohrleitung bei vorgegebenen
Werten fr Durchmesser, Lnge und Druck
mglich, sondern auch die Dimensionie-
rung des erforderlichen Rohrdurchmessers
einer Leitung, wenn ein Pumpsatz bei
vorgegebenem Druck und vorgegebener
Lnge der Leitung ein bestimmtes effekti-
ves Saugvermgen erreichen soll oder die
Bestimmung der maximal zulssigen Rohr-
lnge, wenn die brigen Parameter bekannt
sind. Die erhaltenen Werte gelten natrlich
nicht fr turbulente Strmungen. In Zwei-
felsfllen sollte die Reynoldszahl Re (siehe
Abschnitt 1.5.1) durch die nherungswei-
se gltige Beziehung
(1.31)
abgeschtzt werden. q
pV
= S p ist darin
die Durchfluleistung in mbar `/s, d der
Durchmesser der Rohrleitung in cm.
Eine Zusammenstellung von Nomogram-
men, die sich in der Praxis bewhrt haben,
ist in Abschnitt 9 enthalten.
1.5.4 Leitwerte anderer
Bauelemente
Wenn die Leitung Kniestcke oder Bgen
(z.B. Eckventile) hat, knnen diese dadurch
bercksichtigt werden, da eine grere ef-
Re = 15
q
d
pV
Vakuumphysik
16
Abb. 1.2
Strmung eines Gases durch eine ffnung (A) bei hohen
Drcken (viskoser Strmung)
Abb.1.3
Fchenbezogene Leitwerte L*
visk
und L*
mol
sowie flchen-
bezogene Saugvermgen S*
visk
und L*
mol
einer ffnung A
in Abhngigkeit vom Druckverhltnis p
2
/ p
1
fr Luft von
20C
Gas (20 C) Molekularstrmung Laminarstrmung
Luft 1,00 1,00
Sauerstoff 0,947 0,91
Neon 1,013 1,05
Helium 2,64 0,92
Wasserstoff 3,77 2,07
Kohlendioxid 0,808 1,26
Wasserdampf 1,263 1,73
Tabelle 1.1
Umrechnungsfaktoren (siehe Text)
` s
1
cm
2
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 16
fektive Lnge l
eff
der Rohrleitung angenom-
men wird, die sich folgendermaen ab-
schtzen lt:
(1.32)
mit
l
axial
: axiale Lnge der Leitung (in cm)
l
eff
: effektive Lnge der Leitung (in cm)
d : Innendurchmesser der Leitung (in cm)
: Winkel des Knies (in Winkel )
Leitwerte von Dampfsperren, Khlfallen,
Adsorptionsfallen und Ventilen sind fr den
Bereich der Molekularstrmung bei den
technischen Daten dieser Bauteile im Kata-
log aufgefhrt. Bei hheren Drcken, d. h.
also im Bereich der Knudsen- und der la-
minaren Strmung, haben Ventile etwa den
gleichen Leitwert wie Rohrleitungen ent-
sprechender Nennweiten und axialen Ln-
gen. Fr Eckventile mu bei der Leitwert-
Berechnung ein Kniestck bercksichtigt
werden.
Bei Staubfiltern, die oft zum Schutze von
Gasballast- und Wlzkolbenpumpen ver-
wendet werden, ist katalogmig die Dros-
selung in % bei verschiedenen Drcken
aufgefhrt. Andere Bauelemente, nament-
lich die Abscheider und Kondensatoren,
sind so konstruiert, da sie das Saug-
vermgen nicht nennenswert drosseln.
Als Faustregel zur Dimensionierung von
Vakuumleitungen gilt: Die Leitungen ms-
sen mglichst kurz und weit sein. Sie
mssen wenigstens den gleichen Quer-
schnitt haben wie der Saugstutzen der
Pumpe. Ist es wegen besonderer Umstn-
de nicht mglich, die Saugleitung krzer zu
machen, so empfiehlt es sich, wo immer
dies aus konstruktiven und wirtschaftlichen
Grnden mglich ist, eine kleine Wlzkol-
benpumpe in die Saugleitung einzuschal-
ten. Diese wirkt dann wie eine Frderpum-
pe, die den Leitungswiderstand herabsetzt.
l l d
eff axial
= +

133
180
,

2. Vakuumerzeugung
2.1. Vakuumpumpen: bersicht
ber die verschiedenen
Arten von Vakuumpumpen
Um in einem bestimmten gaserfllten
Volumen die Gasdichte und damit (siehe
Gleichung 1.5) den Gasdruck zu verringern,
mssen Gasteilchen aus dem Volumen ent-
fernt werden: hierzu dienen Vakuumpum-
pen. Grundstzlich unterscheidet man zwei
Gruppen von Vakuumpumpen:
a) solche, die ber eine oder mehrere Kom-
pressionsstufen die Gasteilchen aus dem
auszupumpenden Volumen entfernen
und in die atmosphrische Luft befr-
dern (Kompressionspumpen). Die Fr-
derung der Gasteilchen erfolgt durch
Verdrngen oder Impulsbertragung;
b) Vakuumpumpen, welche die zu entfer-
nenden Gasteilchen an einer festen
Wand, die oft einen Teil der Begrenzung
des auszupumpenden Volumens aus-
macht, kondensieren oder auf andere
Weise (z. B. chemisch) binden.
Eine dem heutigen Stand der Technik und
den praktischen Anwendungen geme
Einteilung unterscheidet folgende Pumpen-
typen, von denen die ersten drei Gruppen
zu den Kompressionspumpen zhlen, die
restlichen zwei Gruppen zu den Kondensa-
tions- und Getterpumpen:
1. Pumpen, die durch periodisch sich ver-
grernde und verkleinernde Schpf-
rume arbeiten (Drehschieberpumpen
und Sperrschieberpumpen, frher auch
Trochoidenpumpen);
2. Pumpen, die bei gleichbleibendem
Schpfraum Gasmengen von der Nie-
derdruck- auf die Hochdruckseite trans-
portieren (Wlzkolben- und Turbo-Mo-
lekularpumpen);
3. Pumpen, deren Pumpwirkung im we-
sentlichen durch Diffusion von Gasen in
einen gasfreien Dampfstrahl hoher Ge-
schwindigkeit zustande kommt (Treib-
mittelpumpen);
4. Pumpen, die Dmpfe durch Kondensie-
ren abpumpen (Kondensatoren), ferner
Pumpen, die sogenannte Permanent-
gase durch Kondensation bei sehr tiefen
Temperaturen abpumpen (Kryopum-
pen);
5. Pumpen, die durch Adsorption oder Ab-
sorption Gase an weitgehend gasfreien
Oberflchen binden oder in ihnen ein-
lagern (Sorptionspumpen).
Eine bersicht ber diese Gruppen von
Vakuumpumpen gibt das Schema der Ta-
belle 2.1.
2.1.1 Oszillationsverdrnger-
Vakuumpumpen
2.1.1.1 Membranpumpen
Membranpumpen gewinnen in letzter Zeit
unter anderem aus Umweltaspekten an Be-
deutung. Sie sind eine Alternative zu Was-
serstrahlvakuumpumpen, da sie kein Ab-
wasser produzieren. Insgesamt kann eine
Membranvakuumpumpe bis zu 90% Be-
triebskosten im Vergleich zu einer Wasser-
strahlpumpe einsparen. Gegenber Dreh-
schieberpumpen ist der Schpfraum vllig
frei von l. Konstruktionsbedingt werden
auch keine lberlagerten Simmerringe be-
ntigt. Membranvakuumpumpen sind ein-
oder mehrstufige, trockenverdichtende Va-
kuumpumpen (es werden bis zu vierstufi-
ge Menbranpumpen gebaut). Dabei wird
eine Membran mit ihrem ueren Umfang
zwischen Pumpenkopf und Gehusewand
eingespannt (Abbildung 2.1). Sie wird
durch ein Pleuel ber einen Exzenter oszil-
lierend bewegt. Der sich abwechselnd ver-
grernde und verkleinernde Schpf- bzw.
Kompressionsraum bewirkt den Pumpvor-
gang. Die Ventile sind so angeordnet, da
whrend der Vergrerung des Schpfrau-
mes eine Verbindung zur Ansaugleitung be-
steht. Beim Verdichten ist der Arbeitsraum
mit der Auspuffleitung verbunden. Die
Membran trennt den Getrieberaum herme-
tisch vom Frderraum ab, so da dieser frei
von l und Schmiermitteln bleibt (trocke-
ne Vakuumpumpe). Membran und Ventile
sind die einzigen Teile, die mit dem zu pum-
penden Medium in Kontakt kommen. Be-
schichtet man die Membran mit PTFE und
fertigt Ein- und Auslaventil aus einem
hochfluorierten Elastomer wie z.B. bei der
DIVAC von LEYBOLD, so kann man aggres-
sive Dmpfe und Gase abpumpen. Sie ist
deshalb vor allem fr vakuumtechnische
Anwendungen im Chemielabor geeignet.
Bedingt durch die begrenzte elastische De-
formierbarkeit der Membran ergibt sich ein
vergleichsweise geringes Saugvermgen.
Bei diesem Pumprinzip verbleibt am oberen
Vakuumerzeugung
17
axiale Lnge
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 17
Totpunkt des Kolbens ein Restvolumen, der
sogenannte schdliche Raum. Aus die-
sem knnen die Gase nicht in die Auspuf-
fleitung befrdert werden. Die unter dem
Auspuffdruck bleibende Gasmenge expan-
diert whrend des folgenden Saughubes in
den sich vergrernden Arbeitsraum und
fllt ihn aus, so da bei abnehmenden An-
saugdruck immer weniger neues Gas ein-
strmen kann. Der volumetrische Wir-
kungsgrad verschlechtert sich aus diesem
Grund laufend. Membranvakuumpumpen
knnen deshalb kein greres Verdich-
tungsverhltnis erzielen, als das Verhltnis
von maximalen Arbeitsraum zu schdli-
chem Raum. Der Enddruck liegt bei ein-
stufigen Membranvakuumpumpen bei etwa
80 mbar, bei zweistufigen Pumpen, wie der
DIVAC von LEYBOLD bei etwa 10 mbar
(siehe Abb. 2.2), bei dreistufigen bei etwa
2 mbar und bei vierstufigen Membranpum-
Vakuumerzeugung
18
Tabelle 2.1
Schematische Einteilung der Vakuumpumpen
(1) Gehusedeckel,
(2) Ventile,
(3) Kopfdeckel
(4) Membranscheibe,
(5) Membrane,
(6) Membransttzscheibe,
(7) Pleuel,
(8) Exzenterscheibe
Abb. 2.1
Schematische Darstellung des Aufbaues einer Membran-
pumpenstufe (Vacuubrand)
Abb. 2.2
Veranschaulichung der Funktionsweise einer zweistufigen
Membranpumpe (Vacuubrand)
ffnen und Schlieen der Ventile, Frderweg und Frdermechanismus in
vier aufeinanderfolgenden Phasen einer Pleuelumdrehung (ad)
a)
b)
c)
d)
IN EX
1. Stufe 2. Stufe
Adsorptionspumpe
Treibmittel-
vakuumpumpe
Treibmittelstrahl-
vakuumpumpe
Flssigkeitsstrahl-
vakuumpumpe
Gasstrahl-
vakuumpumpe
Dampfstrahl-
vakuumpumpe
Diffusionspumpe
Selbstreinigende
Diffusionspumpe
Fraktionierende
Diffusionspumpe
Diffusions-
ejektorpumpe
Mechanische
kinetische
Vakuumpumpe
Gasring-
vakuumpumpe
Turbo-
vakuumpumpe
Axial-
vakuumpumpe
Radial-
vakuumpumpe
Molekular-
vakuumpumpe
Turbo-Molekularpumpe
Rotations-
verdrnger-
vakuumpumpe
Flssigkeits-
gedichtete
Vakuumpumpe
Flssigkeitsring-
vakuumpumpe
Drehschieber-
vakuumpumpe
Vielzellen-
vakuumpumpe
Kreiskolben-
vakuumpumpe
Sperrschieber-
vakuumpumpe
trockenlaufende
Vakuumpumpe
Wlzkolben-
vakuumpumpe
Klauenvakuumpumpe
Scrollpumpe
Oszillations-
verdrnger-
vakuumpumpe
Membran-
vakuumpumpe
Hubkolben-
vakuumpumpe
Ionentransferpumpe
Getterpumpe
Massivgetterpumpe
Sublimations-
(Verdampfer-)
pumpe
Ionengetterpumpe
Ionenverdampferpumpe
Ionen-Zerstuberpumpe
Kryopumpe
Kondensator
Vakuumpumpe
(Funktionsprinzip)
Kinetische
Vakuumpumpe
Gasbindende
Vakuumpumpe
Gastransfer-
vakuumpumpe
Verdrnger-
vakuumpumpe
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 18
pen etwa bei 5 10
1
mbar. Membranpum-
pen mit so niedrigem Enddruck eignen sich
als Vorpumpen fr Turbo-Molekularpum-
pen mit baulich integrierter Schraubenstu-
fe (Compound- oder Wide-Range-Turbo-
Molekularpumpen, wie z.B. die TURBOVAC
55 von LEYBOLD). Auf diese Weise erhlt
man ein absolut lfreies Pumpsystem, was
fr Meanordnungen wie Massenspetro-
meter-Systeme und Leckdetektoren sehr
wichtig ist. Im Gegensatz zur Drehschie-
berpumpe hat diese Pumpenkombination
fr Leckdetektoren den Vorteil, da in einer
Membranpumpe naturgem kein Helium
im l gelst und damit auch kaum Gerte-
untergrund verursacht werden kann.
2.1.2 Flssigkeitsgedichtete
Rotations-Verdrngerpumpen
2.1.2.1 Flssigkeitsringvakuumpumpen
Aufgrund des Pumpprinzips und des ein-
fachen Aufbaus eignen sich Flssigkeits-
ring-Vakuumpumpen besonders zum Fr-
dern von Gasen und Dmpfen, die auch ge-
ringe Mengen von Flssigkeiten enthalten
knnen. Wasserdampf-gesttigte Luft oder
andere Gase mit kondensierbaren Dampf-
anteilen knnen ohne weiteres gefrdert
werden. Konstruktionsbedingt sind Flssig-
keitsringpumpen unempfindlich gegen Ver-
unreinigungen des Frderstromes. Die er-
reichbaren Ansaugdrcke liegen zwischen
Atmosphrendruck und Dampfdruck der
verwendeten Betriebsflssigkeit. Fr Was-
ser von 15C ist ein Betriebsdruck von etwa
33 mbar erreichbar. Eine typische Anwen-
dung von Wasserringvakuumpumpen ist
die Turbinenentlftung von Dampfturbinen
in Kraftwerken. Flssigkeitsringvakuum-
pumpen (Abb.2.3) sind Rotations-Verdrn-
gerpumpen, die zur Frderung des abzu-
saugenden Gases eine Betriebsflssigkeit
fr den whrend des Betriebes rotierenden
Flssigkeitsring bentigen. Das in ein zy-
lindrisches Gehuse eingebaute (Schaufel)-
Laufrad ist exzentrisch im Gehuse ange-
ordnet. Im abgeschalteten Zustand ist die
Pumpe etwa zur Hlfte mit Betriebsflssig-
keit gefllt. Axial sind die durch die Schau-
feln gebildeten Zellen des Laufrades durch
Steuerscheiben begrenzt und abgedich-
tet. Diese Steuerscheiben sind mit Saug-
und Druckschlitzen versehen, die zu den
entsprechenden Pumpstutzen fhren. Nach
dem Einschalten rotiert das exzentrisch im
Gehuse angeordnete Laufrad; dabei bildet
sich ein mitlaufender, konzentrisch zum
Pumpengehuse rotierender Flssigkeits-
ring, der an der engsten Stelle zwischen
Laufradachse und Gehusewand die Lauf-
radkammern voll ausfllt und sich mit fort-
schreitender Drehung wieder aus den Kam-
mern zurckzieht. Durch die Leerung der
Kammern wird das Gas angesaugt, durch
die anschlieende Fllung erfolgt die Ver-
dichtung. Die jeweiligen Grenzen des An-
saug- bzw. Ausschubvorganges werden
durch die Geometrie der ffnungen in den
Steuerscheiben bestimmt.
Zustzlich zur Verdichtungsarbeit ber-
nimmt die Betriebsflssigkeit noch drei
weitere wichtige Aufgaben: 1. Abfhren der
Verdichtungswrme, 2. Aufnahme von
Flssigkeiten und Dmpfen (Kondensat)
und 3. die Abdichtung zwischen Laufrad
und Gehuse.
2.1.2.2 lgedichtete
Rotations-Verdrngerpumpen
Unter einer Verdrnger-Vakuumpumpe ver-
steht man allgemein eine Vakuumpumpe,
die das zu frdernde Gas mit Hilfe von Kol-
ben, Rotoren, Schiebern, Ventilen u. a. an-
saugt, eventuell verdichtet und dann aus-
stt. Der Pumpvorgang kommt durch eine
Drehbewegung des Kolbens im Innern der
Pumpe zustande. Man unterscheidet l-
berlagerte und trockenlaufende Verdrn-
gerpumpen. Durch lberlagerung der be-
wegten Teile lassen sich in einer Stufe hohe
Kompressionsverhltnisse bis etwa 10
5
er-
zielen. Bei fehlender lberlagerung ist die
innere Undichtheit erheblich grer und
die erreichbare Kompression entsprechend
geringer, etwa 10.
Wie der Pumpenstammbaum in Tabelle 2.1
zeigt, gehren zu den lgedichteten Ver-
drngerpumpen unter anderem Drehschie-
ber- und Sperrschieberpumpen in ein- und
zweistufigen Ausfhrungen sowie einstufi-
ge Trochoidenpumpen (Kreiskolbenpum-
pen), die heute allerdings nur noch histo-
rische Bedeutung haben. Diese Pumpen
sind alle mit einer Gasballasteinrichtung
ausgerstet, die erstmals von Gaede
(1935) angegeben wurde (nhere Beschrei-
bung siehe 2.1.2.2.4). Die Gasballastein-
richtung ermglicht innerhalb angegebener
technischer Grenzen das Abpumpen von
Dmpfen (insbesondere von Wasser-
dampf), ohne da sie beim Kompressions-
vorgang in der Pumpe kondensieren.
2.1.2.2.1 Drehschieberpumpen
(TRIVAC A, TRIVAC B,
TRIVAC E, SOGEVAC)
Drehschieberpumpen (siehe Abb. 2.5 und
2.6) bestehen aus einem zylindrischen Ge-
huse (Pumpenring) (1), in dem sich ein
exzentrisch gelagerter, geschlitzter Rotor
(2) in Richtung des Pfeiles dreht. Der Rotor
enthlt meist durch Fliehkraft, aber auch
durch Federn auseinander gedrckte Schie-
ber (16), die an der Gehusewand entlang
gleiten und dabei die an der Saugffnung
(4) eingedrungene Luft vor sich herschie-
ben, um sie schlielich durch das lberla-
gerte Auspuffventil (12) aus der Pumpe
auszustoen.
Die historisch ltere TRIVAC A-Pumpenrei-
he (Abb. 2.5) von LEYBOLD hat drei radiale,
um 120 versetzt angeordnete Schieber. Die
TRIVAC B Pumpenreihe (Abb. 2.6) hat nur
zwei um 180 versetzte Schieber. In beiden
Vakuumerzeugung
19
Abb. 2.3
Flssigkeitsringvakuumpumpe, schematisch (Siemens)
Abb. 2.4
Ankeranlage bei Drehschieberpumpen.
Konstanter, minimaler Abstand a ber die ganze Ankeranlage b
1 Rotor
2 Rotorwelle
5 Flssigkeitsring
6 Flexibler Auslakanal
3 Gehuse
4 Ansaugkanal
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 19
Fllen werden die Schieber ohne Feder
durch Fliehkraft nach auen gedrckt, was
bei niedrigen Umgebungstemperaturen
eventuell dnnflssigeres l erfordert. Die
A-Reihe hat eine Differenzdruckschmierung,
die B-Reihe eine Druckumlaufschmierung
mit Zahnradlpumpe. Die TRIVAC B-Reihe
zeichnet sich zustzlich durch ein beson-
ders zuverlssiges Saugstutzenventil, durch
Ansaug- und Auspuffstutzen mit horizonta-
lem oder vertikalem Abgang und eine be-
dienerfreundlicher Anordnung von lschau-
glas und Gasballastventilbettigung an der
gleichen Seite des lkastens aus. Mit dem
TRIVAC BCS-System hat sie zustzlich eine
sehr umfangreiche Zubehrpalette, die vor
allem fr die Halbleiterindustrie konzipiert
wurde. Der lvorrat der Drehschieberpum-
pe, aber auch der anderen lberlagerten
Verdrngerpumpen dient der Schmierung
und Abdichtung, aber auch zum Ausfllen
schdlicher Rume und Spalte sowie zum
Abfhren der Kompressionswrme, also zur
Khlung. Das l dichtet zwischen Rotor
(auch Anker genannt) und Pumpenring.
Diese beiden Teile berhren sich fast
lngs einer Geraden (Zylindermantellinie).
Vakuumerzeugung
20
TRIVAC A TRIVAC B TRIVAC BCS TRIVAC E SOGEVAC
Schieber je Stufe 3 2 2 2 3 (tangential)
1 1,5 1,6 1,2 16 25
Saugvermgen 2 4 4 8 16 25 2,5 40 100
[m
3
/h] 8 16 16 25 40 65 5 10 180 280
30 60 40 65 585 1200
Ankeranlage ja ja ja ja nein
Enddruck, einstufig < 2 10
2
< 2 10
2
< 2 10
2
< 5 10
1
[mbar]
Enddruck, zweistufig < 2,5 10
4
< 1 10
4
< 1 10
4
< 1 10
4

[mbar]
lversorgung Druckdifferenz Zahnradpumpe Zahnradpumpe Exzenterpumpe Druckdifferenz
Spalte bei allen Typen vergleichbar : etwa 0,01 bis 0,05 mm
Lager / Schmierung Gleitring / l Gleitring / l Gleitring / l Kugel / Fett Kugel / l
besondere hydropneumat. medienberhrende zahlreiches preiswert
Eigenschaften Saugstutzenventil Teile beschichtet Zubehr
Medien kein Ammoniak sauber bis aggressiv und sauber bis sauber
leichte Partikel korrossiv leichte Partikel
Haupteinsatz- Allzweck- Allzweck- Halbleiter- Allzweck- Verpackungs-
Gebiete Einsatz Einsatz Industrie Einsatz industrie
Abb. 2.5
Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe
(TRIVAC A)
Abb. 2.6
Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe
(TRIVAC B)
1 Pumpengehuse,
2 Rotor,
3 lstandsglas,
4 Ansaugkanal,
5 Saugstutzenventil,
6 Schmutzfnger,
7 Ansaugstutzen,
8 Gasballastventilverschlu-
kappe,
9 Auspuffstutzen,
10 Nebenlufteintritt fr Ge-
ruschdmpfung,
11 lfilter,
12 Auspuffventil,
13 Auspuffkanal,
14 Gasballastkanal,
15 leinspritzung,
16 Schieber
1 Ansaugstutzen,
2 Schmutzfnger,
3 Saugstutzenventil,
4 Saugkanal,
5 Schieber,
6 Schpfraum,
7 Rotor,
8 Blende; Anschlu fr Inert-
Gasballast,
9 Auspuffkanal,
10 Auspuffventil,
11 Formfilter,
12 Federbgel,
13 Blende; Anschlu fr lfilter
Tabelle 2.2
Drehschieberpumpenreihen
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 20
Um die lgedichtete Flche zu vergrern,
wird bei manchen Pumpen eine sogenann-
te Ankeranlage in den Pumpenring einge-
arbeitet (siehe Abb. 2.4). Dadurch wird eine
bessere Abdichtung und damit eine hhere
Kompression bzw. ein niedrigerer Enddruck
erreicht. Von LEYBOLD werden verschie-
dene Drehschieberpumpenreihen gefertigt,
die unterschiedlichen Anwendungsfllen
besonders angepat sind, wie z.B. hoher
Ansaugdruck, tiefer Enddruck oder Anwen-
dung in der Halbleiterindustrie. Eine Zu-
sammenstellung der hervorstechendsten
Eigenschaften dieser Pumpenreihen ist in
der Tabelle 2.2 gegeben. Die TRIVAC-Dreh-
schieberpumpen werden als einstufige
TRIVAC-S-Pumpen und als zweistufige
TRIVAC-D-Pumpen gefertigt (siehe Abb.
2.7).
Mit zweistufigen lberlagerten Pumpen
lassen sich niedrigere Arbeits- und End-
drcke erzielen als mit entsprechenden ein-
stufigen Pumpen. Der Grund liegt darin, da
bei einstufigen Pumpen das l zwangslu-
fig mit der ueren Atmosphre in Berh-
rung kommt, von dort Gas aufnimmt, das
whrend des lumlaufs, wenn auch nur teil-
weise, vakuumseitig entweicht und somit
den erreichbaren Enddruck begrenzt. In den
von LEYBOLD gefertigten zweistufigen l-
berlagerten Verdrngerpumpen wird der
vakuumseitigen Stufe (Stufe 1 in Abb. 2.7)
bereits vorentgastes l zugefhrt: Der End-
druck liegt nun nahezu im Hochvakuum, die
niedrigsten Arbeitsdrcke liegen an der
Grenze Feinvakuum / Hochvakuum. Anmer-
kung: Die sogenannte Hochvakuumstufe
(Stufe 1) mit nur ganz wenig l oder ber-
haupt lfrei laufen zu lassen, kann in der
Praxis trotz des sehr niedrigen Enddruckes
zu erheblichen Schwierigkeiten fhren und
beeintrchtigt die Pumpen erheblich.
2.1.2.2.2 Sperrschieberpumpen
(E-Pumpen)
Abb. 2.9 zeigt den Schnitt durch eine Sperr-
schieberpumpe in Einblockbauart. Bei ihr
gleitet ein Kolben (2), der von einem sich in
Pfeilrichtung drehenden Exzenter (3) mit-
genommen wird, lngs der Gehusewand.
Vakuumerzeugung
21
Abb. 2.7
Schnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe,
schematisch
Abb. 2.8a
Schnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe (TRIVAC E)
Abb. 2.8b
SOGEVAC Pumpe SV 300 mit drei tangentialen Schiebern
I Hochvakuumstufe, II Vorvakuumstufe
1 Gehuse,
2 zylindrischer Kolben,
3 Exzenter,
4 Kompressionsraum,
5 lberlagertes Druckventil,
6 lstandglas
7 Gasballastkanal,
8 Auspufftopf,
9 Gasballastventil,
10 Schmutzfnger,
11 Ansaugstutzen,
12 Sperrschieber,
13 Sperrschieberlager,
14 Schpfraum
(Luft strmt ein).
Abb. 2.9
Schnitt durch eine einstufige Sperrschieberpumpe
(Einblockbauart).
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 21
Das abzusaugende Gas strmt durch den
Ansaugstutzen (11) in die Pumpe und ge-
langt durch den Saugkanal des Sperrschie-
bers (12) in den Schpfraum (14). Der
Schieber bildet mit dem Kolben eine Einheit
und gleitet zwischen den im Gehuse dreh-
baren Lamellen (Sperrschieberlager 13) hin
und her. Das abgesaugte Gas befindet sich
schlielich im Kompressionsraum (4). Bei
der Drehung komprimiert der Kolben diese
Gasmenge, bis sie durch das lberlagerte
Ventil (5) ausgestoen wird. Der lvorrat
dient, wie bei den Drehschieberpumpen, zur
Schmierung, Abdichtung, Schadraumfl-
lung und Khlung. Da der Schpfraum
durch den Kolben in zwei Rume unterteilt
ist, wird bei jeder Umdrehung ein Arbeit-
stakt beendet (Arbeitszyklus siehe Abb.
2.10). Auch Sperrschieberpumpen werden
ein- und zweistufig gefertigt. Bei zahlrei-
chen Vakuumprozessen kann die Kombina-
tion einer Wlzkolbenpumpe mit einer ein-
stufigen Sperrschieberpumpe vorteilhafter
sein als eine zweistufige Sperrschieber-
pumpe. Reicht fr den Proze eine derarti-
ge Kombination oder eine zweistufige
Pumpe nicht aus, so empfiehlt sich hufig
die Verwendung einer Wlzkolbenpumpe in
Verbindung mit einer zweistufigen Pumpe.
Dies gilt nicht fr Kombinationen mit
Drehschieberumpen und Wlzkolbenpum-
pen.
Motorleistung
Die zu den Dreh- und Sperrschieberpum-
pen gelieferten Motoren reichen bei Umge-
bungstemperaturen von 12 C und Verwen-
dung unserer Spezialle fr das Maximum
der Antriebsleistung (bei etwa 400 mbar)
aus. Im eigentlichen Arbeitsgebiet der
Pumpen erfordert der Antrieb der warm-
gelaufenen Pumpen nur etwa ein Drittel der
installierten Motorleistung (s. Abb. 2.11).
2.1.2.2.3 Trochoidenpumpen
Die Trochoidenpumpen gehren zu den so-
genannten Kreiskolbenpumpen, die (siehe
bersicht Tab. 2.1) wiederum zu den Ro-
tationspumpen zu zhlen sind. Bei Kreis-
kolbenmaschinen luft der Schwerpunkt
des Kolbens auf einer Kreisbahn um die
Drehachse (daher der Name Kreiskolben-
maschinen). Eine Kreiskolbenpumpe ist
daher, im Gegensatz z. B. zur Sperrschie-
berpumpe dynamisch vllig auswuchtbar.
Dies hat den Vorteil, da auch grere
Pumpen erschtterungsfrei laufen und
ohne Fundament aufgestellt werden kn-
nen. Auerdem kann man derartige Pum-
pen schneller laufen lassen als Sperrschie-
berpumpen (siehe unten). Das Schpfvolu-
men, bezogen auf das Bauvolumen das
sogenannte spezifische Bauvolumen ist
bei der Trochoidenpumpe etwa doppelt so
gro wie das spezifische Bauvolumen einer
Sperrschieberpumpe. Grere Sperrschie-
berpumpen laufen mit einer Drehzahl von
n = 500 min
1
. Die Trochoidenpumpe kann
auch bei greren Einheiten mit n = 1000
min
1
laufen. Sie ist damit etwa viermal
kleiner als eine Sperrschieberpumpe glei-
chen Saugvermgens und luft vllig er-
schtterungsfrei. Leider stehen den physi-
kalisch-technischen Vorteilen groe ferti-
gungstechnische Nachteile gegenber, so
da Trochoidenpumpen heute von LEYBOLD
nicht mehr gebaut werden. Ein Funktions-
schema zeigt das Schnittbild in der Abb.
2.12.
2.1.2.2.4 Der Gasballast
Die bei den Dreh- und Sperrschieberpum-
pen sowie Trochoidenpumpen verwendete
Gasballsteinrichtung erlaubt es, nicht nur
Permanentgase, sondern auch grere
Mengen kondensierbarer Dmpfe abzu-
pumpen.
Durch die Gasballasteinrichtung (siehe
Abb. 2.13) wird eine Kondensation von
Dmpfen im Schpfraum der Pumpe ver-
mieden. Wenn Dmpfe angesaugt werden,
knnen diese nur bis zu ihrem Sttigungs-
dampfdruck bei der Temperatur der
Pumpe komprimiert werden: Wird z.B. nur
Wasserdampf bei einer Pumpentempera-
tur von 70 C abgesaugt, so kann der
Vakuumerzeugung
22
Abb. 2.10
Arbeitszyklus einer Sperrschieberpumpe (Kolbenstellungen 1 9)
1 Oberer Totpunkt,
2 Der Schlitz am Saugkanal des Schiebers wird freigegeben, Beginn der
Ansaugperiode
3 Unterer Totpunkt, Der Schlitz am Saugkanal ist ganz frei. Das abzusau-
gende Gas tritt frei in den Schpfraum (schraffiert gezeichnet),
4 Der Schlitz am Saugkanal wird durch die Lamellen wieder verschlos-
sen. Ende der Ansaugperiode
5 Oberer Totpunkt, maximaler Rauminhalt des Schpfraumes,
6 Kurz vor Beginn der Kompressionsperiode gibt die Stirnflche des
Pumpenkolbens die Gasballastffnung frei,
7 Gasballastffnung ist ganz frei,
8 Ende des Gasballasteinlasses,
9 Ende der Pumpperiode
Abb. 2.11
Abhngigkeit der Antriebsleistung des Motors einer Sperr-
schieberpumpe (Saugvermgen 60 m
3
/h) von Ansaug-
druck und der Betriebstemperatur. Kurven von Gasbal-
lastpumpen anderer Gren verlaufen entsprechend.
1 Betriebstemperatur Kurve 1 32C,
2 Betriebstemperatur Kurve 2 40C,
3 Betriebstemperatur Kurve 3 60C,
4 Betriebstemperatur Kurve 4 90C,
5 Theoretische Kurve fr adia-
batische Kompression
6 Theoretische Kurve fr iso-
therme Kompression
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 22
Dampf nur bis zu 312 mbar (Sttigungs-
dampfdruck des Wassers bei 70 C (siehe
Tab. XIII in Abschn. 9) komprimiert wer-
den. Bei weiterer Kompression konden-
siert der Wasserdampf, ohne da sein
Druck steigt: Es entsteht kein berdruck
in der Pumpe, das Auspuffventil wird nicht
geffnet, sondern der Wasserdampf bleibt
als Wasser in der Pumpe und emulgiert
mit dem Pumpenl. Damit verschlechtern
sich die Schmiereigenschaften des Pum-
penles sehr schnell ja, die Pumpe kann,
wenn sie zuviel Wasser aufgenommen hat,
sogar festlaufen. Die 1935 von Wolfgang
Gaede entwickelte Gasballasteinrichtung
verhindert eine mgliche Kondensation
des Dampfes in der Pumpe durch folgen-
de sinnvolle Manahme: Bevor der eigent-
liche Kompressionsvorgang beginnt, wird
(siehe Abb. 2.13) in den Schpfraum eine
genau dosierte Luftmenge (der Gasbal-
last) eingelassen, nmlich gerade so viel,
da das Kompressionsverhltnis in der
Pumpe auf max. 10:1 erniedrigt wird. Nun
knnen die abgesaugten Dmpfe, bevor
ihr Kondensationspunkt erreicht ist, zu-
sammen mit dem Gasballast komprimiert
und aus der Pumpe ausgestoen werden.
Der Partialdruck der angesaugten Dmp-
fe darf allerdings einen gewissen Wert
nicht berschreiten; er mu so niedrig
sein, da bei einer Kompression um den
Faktor 10 die Dmpfe bei der Arbeitstem-
peratur der Pumpe noch nicht kondensie-
ren knnen. Im Falle des Abpumpens
von Wasserdampf wird dieser kritische
Wert als Wasserdampfvertrglichkeit be-
zeichnet.
In der Abb. 2.14 ist der Pumpvorgang in
einer Drehschieberpumpe mit und ohne
Gasballasteinrichtung beim Absaugen kon-
densierbarer Dmpfe schematisch darge-
stellt.
Voraussetzung fr ein Abpumpen von
Dmpfen bleiben immer 2 Dinge:
1) Pumpe mu Betriebstemperatur haben
2) Gasballastventil mu offen sein
Vakuumerzeugung
23
Abb. 2.12
Schnitt durch eine Trochoidenpumpe
1 mit Antriebswelle verbundenes Zahnrad,
2 am Kolben befestigtes Zahnrad,
3 Elliptischer Kolben,
4 Gehuse-Innenwand,
5 Antriebswelle,
6 Exzenter
Abb. 2.13
Arbeitsvorgnge innerhalb einer Drehschieberpumpe
mit Gasballasteinrichtung
Abb 2.14
Veranschaulichung des Pumpvorganges in einer Drehschieberpumpe mit (rechts) und ohne (links) Gasballasteinrichtung
beim Absaugen kondensierbarer Dmpfe
a) Ohne Gasballast:
1) Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gef angeschlossen
(ca. 70 mbar). Sie mu also fast nur Dampfteilchen frdern.
2) Der Schpfraum ist vom Gef getrennt. Die Verdichtung beginnt.
3) Der Inhalt des Schpfraumes ist schon so weit verdichtet, das sich der
Dampf zu Trpfchen kondensiert, es beginnt in der Pumpe zu
regnen. berdruck ist noch nicht erreicht.
4) Erst jetzt erzeugt die restliche Luft den erforderlichen berdruck und
ffnet das Auspuffventil, doch der Dampf ist bereits kondensiert und die
Trpfchen sind in der Pumpe niedergeschlagen.
b) Mit Gasballast
1) Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gef angeschlossen
(ca. 70 mbar). Sie mu also fast nur Dampfteilchen frdern.
2) Der Schpfraum ist vom Gef getrennt. Jetzt ffnet das Gasbalast-
ventil, wodurch der Schpfraum zustzlich von auen mit Luft, dem
Gasballast, gefllt wird.
3) Das Auspuffventil wird aufgedrckt, Dampf und Gasteilchen werden
ausgetsoen: Der erforderliche berdruck wurde durch die zustzliche
Gasballstluft schon sehr frh erreicht. Es kam also gar nicht erst zu
einer Kondensation
4) Die Pumpe stt weiter Luft und Dampf aus.
12 Ansaugen
25 Komprimieren
34 Gasballasteinla
56 Ausfrdern
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 23
(Die Pumpentemperatur erhht sich bei ge-
ffnetem Gasballastventil um etwa 10C;
vor dem Abpumpen von Dmpfen sollte die
Pumpe eine halbe Stunde mit geffnetem
Gasballastventil warmlaufen).
Gleichzeitiges Abpumpen von Gasen und
Dmpfen
Werden aus einer Vakuum-Apparatur
gleichzeitig Permanentgase und konden-
sierbare Dmpfe abgepumpt, so reicht oft-
mals der Anteil der abgesaugten Per-
manentgase aus, um eine Kondensation
des Dampfes im Innern der Pumpe zu ver-
hindern. Welche Dampfmenge in diesem
Fall ohne Kondensation in der Pumpe ab-
gepumpt werden kann, berechnet man aus
folgender Beziehung:
(2.1)
Hierin ist:
p
0
=
der Partialdruck des ange-
saugten Dampfes
p
L
=
der Partialdruck der ange-
saugten Permanentgase
p
D,Stt
=
der Sttigungsdampfdruck
der angesaugten, dampffr-
migen Substanz, der von der
Temperatur abhngt (siehe
Abb. 2.15)
p
verd
= p
aus
+ p
Ventil
+ p
Auspuffilter
p
aus
= der Druck in der Auspufflei-
tung
p
Ventil
= Druckverlust im Auspuffven-
til; er betrgt je nach Pum-
pentyp und Betriebsbedin-
gungen 0,2 . . 0,4 bar
p
Auspuffilter
=
Druckverlust im Auspuffilter
0 . . 0,5 bar
Beispiel 1:
Mit einer Drehschieberpumpe, der ein l-
nebelfilter nachgeschaltet ist, werde ein Ge-
misch aus Wasserdampf und Luft abge-
pumpt. Der Berechnung nach Gleichung 2.1
werden folgende Zahlenwerte zugrunde ge-
legt:
p
aus
= 1 bar; p
Ventil
+ p
Auspuffilter
= 0,35 bar;
Pumpentemperatur 70 C
Somit:
p
verd
= 1,35 bar;
p
d,Stt
(H
2
O) = 312 mbar
(Tabelle Xlll in Abschn. 9)
p
p p
p
p
L
D Stt
verd
0
0
+
<
,
Gem Gleichung 2.1:
Der Druck des Wasserdampfanteils darf
max. 23 % des Druckes des abgesaugten
Wasserdampf-Luftgemisches betragen.
Beispiel 2:
Mit einer Sperrschieberpumpe soll Essig-
sure abgepumpt werden. Es sei:
p
aus
= 1,1 bar (Bercksichtigung der
Rohrleitungswiderstnde)
p
Ventil
= 0,25 bar
p
Auspuffilter
= 0,15 bar
(Druckverlust im lnebel-
abscheider)
Somit:
p
verd
= 1,5 bar.
Durch Regelung der Khlung werden Pum-
pen- und ltemperatur auf 100 C einge-
stellt. Der Sttigungsdruck betrgt gem
Abb. 2.15: p
D,Stt
= 500 mbar.
Gem Gleichung (2.1)
Der Essigsureanteil mu bei den gemach-
ten Annahmen weniger als 1/3 des
gesamten Gemisches betragen.
Das angefhrte Verhltnis von mindestens
drei Teilen Permanentgasen auf ein Teil
Wasserdampf (25 %) kann natrlich nur
ein Anhaltspunkt sein. Da eine Rotations-
pumpe ihre Arbeitstemperatur erst nach ei-
niger Zeit erreicht, empfiehlt es sich, bei
Anfahrprozessen immer das Gasballastven-
til zu ffnen.
p
p p
DEssigsure
Essigsure L
, .
.
,
, +
= < =
0 5
15
1
3
p H O
p H O p
D
D L
( )
( )
,
2
2
312
1350
0 23
+
< =
Aus Gleichung (2.1) ergibt sich fr den zu-
lssigen Partialdruck p
D
des angesaugten
Dampfes die Ungleichung
(2.2)
Sie lt erkennen, da ohne besondere
Manahmen, wie z. B. den Gasballast, kon-
densierbare Dmpfe ohne Permanentgas-
anteil (p
L
= O) nicht abgepumpt werden
knnen. Im Falle des Betriebes mit Gasbal-
last berechnet sich der zulssige Dampf-
partialdruck des kondensierbaren Anteils
zu
(2.3)
Hierin ist:
B. . . In den Schpfraum der Pumpe pro
Zeiteinheit eingelassenes Luftvolu-
men, bezogen auf 1013 mbar, kurz
Gasballast genannt
S. . . Saugvermgen der Pumpe (meist
kann hierfr das Nennsaugver-
mgen der betreffenden Vakuum-
pumpe genommen werden)
p
V
. . . Druck im Auspuffstutzen der Pumpe
p
DS
. . .Sttigungsdampfdruck des Dampfes
bei der Betriebstemperatur der
Pumpe
p
DB
Partialdruck des im Gasballast ent-
haltenen kondensierbaren Anteils
p
L
. . . Permanentgaspartialdruck am An-
saugstutzen der Pumpe.
Gleichung 2.3 lt erkennen, da bei Ver-
wendung von Gasballast (B 0) Dmpfe
auch dann abgepumpt werden knnen,
wenn saugseitig kein Permanentgasanteil
vorhanden ist (p
L
= O). Als Gasballast darf
auch eine Mischung aus Permanentgas
und kondensierbarem Dampf verwendet
werden, solange dafr gesorgt wird, da
der Partialdruck dieses Gasballast-Damp-
fes (p
DB
) kleiner ist, als der Sttigungs-
dampfdruck p
DS
des abgepumpten Damp-
fes bei der Temperatur der Pumpe.
Wasserdampfvertrglichkeit
Ein wichtiger Spezialfall der obigen all-
gemeinen Betrachtungen zur Dampfver-
trglichkeit ist das Abpumpen von Wasser-
dampf. Die Wasserdampfvertrglichkeit ist
nach PNEUROP wie folgt definiert: Die
Wasserdampfvertrglichkeit ist der hch-
ste Wasserdampfdruck mit dem eine Vaku-
p
B
S
p p p
p p
p
p p
p
D
V DS DB
V DS
DS
V DS
L


( )
p
p
p p
p
D
D S
V D S
L


,
,
Vakuumerzeugung
24
Abb. 2.15
Sttigungsdampfdrcke
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 24
umpumpe unter normalen Umgebungs-
bedingungen (20C, 1013 mbar) reinen
Wasserdampf dauernd ansaugen und fr-
dern kann. Sie wird in mbar angegeben.
Sie wird mit p
W,O
bezeichnet.
Fr diesen Spezialfall ist in Gleichung 2.3
p
L
= O zu setzen und Fr p
DS
die Sttigungs-
dampfdruckkurve fr Wasser (siehe Tabel-
le XIII in Abschnitt 9) zu nehmen.
Man erhlt:
(2.4)
Wird als Gasballast atmosphrische Luft
verwendet mit einem angenommenen
Wasserdampfanteil p
DB
= 13 mbar (50%
Luftfeuchtigkeit), so ergibt sich mit B/S =
0,10 und p
V
= 1330 mbar fr die Wasser-
dampfvertrglichkeit p
WO
in Abhngigkeit
von der Pumpentemperatur die unterste
Kurve in Abb. 2.16: Die darberliegenden
Kurven beziehen sich auf den Fall, da nicht
reiner Wasserdampf (p
L
= O), sondern eine
Mischung aus Permanentgas (p
L
O) und
Wasserdampf abgepumpt wird. In diesem
Fall ist p
W
natrlich grer als p
W,O
. Die Ka-
talogangaben zur Wasserdampfvertrglich-
keit p
W,O
der verschiedenen Pumpentypen
stellen daher eine untere und damit siche-
re Grenze dar.
Gem Gleichung 2.4 wurde eine Vergr-
erung des Gasballastes B zu einer erhh-
ten Wasserdampfvertrglichkeit p
W,O
fh-
ren. Praktisch ist jedoch einer Vergre-
rung von B, insbesondere bei einstufigen
p
B
S
p p H O p
p p H O
WO
V DS DB
V DS
,
( )
( )
=

2
2
Gasballastpumpen, dadurch eine Grenze
gesetzt, da sich das mit der Gasballast-
pumpe bei offenem Gasballastventil erziel-
bare Endvakuum mit zunehmendem Gas-
ballast B verschlechtert.
Analoges gilt auch bei Betrachtung der all-
gemeinen Gleichung 2.3 fr die Dampfver-
trglichkeit p
D
. Beim Beginn eines Aus-
pumpvorganges sollten Gasballastpumpen
stets mit geffnetem Gasballastventil lau-
fen. An den Wnden eines Behlters befin-
det sich fast immer eine dnne Wasser-
haut, die erst allmhlich abdampft. Erst
wenn der Dampf abgepumpt ist, sollte das
Gasballastventil geschlossen werden, um
zu niedrigen Enddrcken zu gelangen.
Leybold-Pumpen haben im allgemeinen
eine Wasserdampfvertrglichkeit zwischen
33 und 66 mbar. Zweistufige Pumpen kn-
nen, sofern sie verschieden groe Schp-
frume besitzen, andere Wasserdampfver-
trglichkeiten haben, entsprechend dem
Kompressionsverhltnis zwischen ihren
Stufen.
Andere Gase als Ballast
In der Regel dient die atmosphrische Luft
als Gasballast-Medium. In Sonderfllen las-
sen sich z. B. beim Abpumpen explosiver
oder giftiger Gase andere Permanentgase,
z. B. Edelgase oder Stickstoff als Gasbal-
last-Medium einsetzen. (siehe Abschnitt.
8.3.1.3).
2.1.3 Trockenlaufende Rotations-
Verdrngerpumpen
2.1.3.1 Wlzkolbenpumpen
(Rootspumpen)
Das Konstruktionsprinzip der Wlzkolben-
pumpen wurde schon 1848 von Isaiah Da-
vies erfunden, aber erst 20 Jahre spter
von den Amerikanern Francis und Philan-
der Roots in die Praxis umgesetzt und
zunchst als Ladegeblse fr Verbren-
nungsmotoren genutzt. Spter wurde es,
in der Umkehrung des Antriebes, auch fr
Gaszhler angewendet. Erst seit 1954 wird
es auch in der Vakuumtechnik eingesetzt.
Wlzkolbenpumpen werden in Pumpen-
kombinationen mit Vorpumpen (Drehschie-
ber- und Sperrschieberpumpen) eingesetzt
und erweitern deren Arbeitsbereich bis weit
in das Feinvakuumgebiet, bei Verwendung
zweistufiger Rootspumpen sogar bis in das
Hochvakuumgebiet. Das Arbeitsprinzip der
Wlzkolbenpumpen erlaubt es, Einheiten
mit sehr hohem Saugvermgen (ber
100.000 m
3
/h) zu bauen, die wirtschaftli-
cher sein knnen als z. B. Dampfstrahlpum-
pen im gleichen Arbeitsbereich.
Eine Wlzkolben-Vakuumpumpe (siehe
Abb. 2.17) ist eine Drehkolbenpumpe, bei
der sich im Pumpengehuse zwei sym-
metrisch gestaltete Rotoren gegeneinander
berhrungsfrei drehen (abwlzen). Die
beiden Rotoren haben ungefhr einen
8-frmigen Querschnitt und sind durch ein
Zahnradgetriebe synchronisiert. Die Spalt-
breite zwischen Kolben und Gehusewand
und zwischen den Kolben untereinander
betrgt wenige Zehntel Millimeter. Deshalb
knnen Wlzkolbenpumpen ohne mecha-
nischen Verschlei mit hohen Drehzahlen
laufen. Im Gegensatz zu Drehschieber- und
Sperrschieberpumpen sind Wlzkolben-
pumpen nicht lberlagert, so da die prin-
zipielle innere Undichtheit trockenlaufender
Pumpen dazu fhrt, da sich nur maxima-
le Kompressionsverhltnisse in der Gre
von 10 bis 100 erreichen lassen. Die inne-
re Undichtheit der Wlzkobenpumpen, wie
auch anderer trockenlaufender Pumpen
hoher Drehzahl resultiert in erster Linie dar-
aus, da bestimmte Oberflchenanteile des
Schpfraums infolge des Arbeitsprinzips
wechselweise der Saugseite und der Ver-
dichtungsseite der Pumpe zugeordnet sind.
Whrend der Verdichtungsphase werden
diese Oberflchenanteile (Kolben und Ge-
huse) mit Gas beladen (Grenzschicht);
Vakuumerzeugung
25
Abb. 2.16
Partialdruck pW von Wasserdampf, der bei Betrieb einer
Pumpe mit Gasballast ohne Kondensation in der Pumpe
abgepumpt werden kann, als Funktion der Pumpentem-
peratur bei verschiedenen Luftpartialdrcken p
L
als Para-
meter. Die unterste Kurve entspricht der Wasserdampfver-
trglichkeit p
W,O
der Pumpe
Abb. 2.17
Schematischer Querschnitt einer Wlzkolbenpumpe
1
2 2
3
5
4
1 Ansaugflansch
2 Wlzkolben
3 Kammervolumen
4 Pumpenausgangsflansch
5 Gehuse
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 25
whrend der Saugphase wird dieses Gas
wieder abgegeben. Die Dicke der ver-
schleppten Gasschicht hngt von den
Spaltweiten zwischen den beiden Kolben
und den Kolben und der Gehusewand ab.
Wegen der relativ komplexen Temperatur-
verhltnisse in der Wlzkolbenpumpe kann
man nicht von den in kaltem Zustand ge-
messenen Spalten ausgehen. Kleinste Spal-
te und daher auch kleinste Rckstrmun-
gen erreicht man bei Arbeitsdrcken im Be-
reich von 1 mbar. Demzufolge lassen sich
in diesem Druckbereich einerseits zwar die
hchsten Kompressionsverhltnisse erzie-
len, andererseits ist dieser Druckbereich
auch am kritischsten im Hinblick auf ein
Anlaufen zwischen Kolben und Gehuse.
Kenngren von Wlzkolbenpumpen
Die von einer Wlzkolbenpumpe effektiv
gefrderte Gasmenge Q
eff
errechnet sich
aus der theoretisch gefrderten Gasmenge
Q
th
und der inneren Rckstrmung Q
iR
(als
Verlustgasmenge) zu:
Q
eff
= Q
th
Q
iR
(2.5)
Fr die theoretisch gefrderte Gasmenge
gilt:
Q
th
= p
a
S
th
(2.6)
wobei p
a
der Ansaugdruck und S
th
das
theoretische Saugvermgen bedeuten. Die-
ses wiederum ist das Produkt aus Schpf-
volumen V
S
und Drehzahl n:
S
th
= n V
S
(2.7)
Analog berechnet sich die innere Rckstr-
mung Q
iR
zu:
Q
iR
= n V
iR
(2.8)
wobei p
V
der Vorvakuumdruck (Druck auf
der Vorvakuumseite) und S
iR
ein (fiktives)
Rck-Saugvermgen ist, mit
S
iR
= n V
iR
(2.9)
also das Produkt aus Drehzahl n und inne-
rem Rckfrdervolumen V
iR
.
Der volumetrische Wirkungsgrad einer
Wlzkolbenpumpe ist gegeben durch
(2.10)
=
Q
Q
eff
th
Unter Verwendung der Beziehungen 2.5,
2.6, 2.7 und 2.8 ergibt sich
(2.11)
Bezeichnet man die Kompression p
v
/p
a
mit
k, so wird
(2.11a)
Die maximale Kompression ergibt sich
(siehe PNEUROP und DIN 28 426, Teil 2)
bei Nullfrderung; sie wird mit k
0
bezeich-
net:
(2.12)
k
0
ist eine fr die Wlzkolbenpumpe cha-
rakteristische Gre, die gewhnlich in
Abhngigkeit vom Vorvakuumdruck p
V
an-
gegeben wird (siehe Bild 2.18). k
0
hngt
auch (in geringem Mae) von der Gasart
ab.
Fr den Wirkungsgrad der Wlzkolben-
pumpe ergibt sich die generell gltige Be-
ziehung:
(2.13)
= 1
k
k
o
k
S
S
th
iR
0
0
= = ( )

= 1 k
S
S
iR
th
= 1
p
p
S
S
V
a
iR
th
In der Regel wird eine Wlzkolbenpumpe
zusammen mit einer vorgeschalteten Grob-
vakuumpumpe mit dem (Nenn-) Saugver-
mgen S
V
betrieben. Die Kontinuittsglei-
chung liefert die Beziehung:
S
V
p
V
= S
eff
p
a
= S
th
p
a
(2.14)
Daraus ergibt sich fr
(2.15)
Das Verhltnis S
th
/S
V
(Theoretisches Saug-
vermgen der Wlzkolbenpumpe zu
Saugvermgen der Vorpumpe) wird als Ab-
stufung k
th
bezeichnet. Man erhlt aus
(2.15)
k = k
th
(2.16)
Gleichung (2.16) besagt, da die in einer
Wlzkolbenpumpe erzielbare Kompression
k stets kleiner sein mu als die Abstufung
k
th
zwischen Wlzkolbenpumpe und Vor-
pumpe, da der volumetrische Wirkungs-
grad stets < 1 ist. Kombiniert man die
Gleichungen (2.13) und (2.16), so erhlt
man fr den Wirkungsgrad die bekannte
Beziehung
(2.17)
=
+
k
k k
o
th
0
k
p
p
S
S
V
a
th
V
= =
Vakuumerzeugung
26
Abb. 2.18
Maximale Kompression k
0
der Wlzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 in Abhngigkeit vom Vorvakuumdruck p
V
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 26
In Gleichung 2.17 fr kommen lediglich
Kenngren der Kombination Wlzkolben-
pumpe-Vorpumpe vor, nmlich die maxi-
male Kompression k
0
der Wlzkolbenpum-
pe und die Abstufung k
th
zwischen Wlz-
kolbenpumpe und Vorpumpe.
Mit Hilfe der obigen Beziehungen lt sich
die Saugvermgenskurve einer vorgege-
benen Kombination von Wlzkolbenpumpe
und Vorpumpe berechnen. Dazu mssen
bekannt sein:
a) das theoretische Saugvermgen der
Wlzkolbenpumpe: S
th
b) die max. Kompression in Abhngigkeit
vom Vorvakuumdruck: k
0
(p
V
)
c) die Saugvermgenskurve der Vorpumpe
S
V
(p
V
)
Der Berechnungsgang geht aus der unten-
stehenden Tabelle fr die Kombination
Wlzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 /
E 250 (einstufige Sperrschieberpumpe,
ohne Gasballast betrieben) hervor. Dabei
wurde fr S
th
der Ansatz gemacht:
S
th
= 2.050 2.5% = 2000 m
3
/h
Das oben skizzierte Verfahren ist auch auf
Anordnungen anwendbar, die aus einer Ro-
tationspumpe als Vorpumpe und z.B. meh-
reren in Reihe geschalteten Wlzkolben-
pumpen bestehen. Man bestimmt, einem
Iterationsverfahren entsprechend, zunchst
die Saugcharakteristik der Vorpumpe plus
erster Wlzkolbenpumpe und betrachtet
dann diese Kombination als Vorpumpe fr
die zweite Wlzkolbenpumpe usw. Man
mu natrlich von allen Pumpen, die in der
betrachteten Anordnung vorkommen,
deren theoretisches Saugvermgen und die
Kompression bei Nullfrderung k
0
als Funk-
tion des Vorvakuumdruckes kennen. Wie
bereits gesagt, hngt es vom Vakuumver-
fahren ab, welche Abstufung am geeignet-
sten ist. Es kann auch durchaus vorteilhaft
sein, wenn Vorpumpe und Wlzkolben-
pumpe im Grobvakuumbereich das gleiche
Saugvermgen haben.
Leistungsbedarf einer Wlzkolbenpumpe
Die Verdichtung in einer Wlzkolbenpum-
pe erfolgt als uere Verdichtung und ist
modellmig als isochore Verdichtung zu
verstehen. Erfahrungsgem gilt fr die
Kompressionsleistung in guter Nherung
die Beziehung:
N
Kompression
= S
th
(p
v
p
a
) (2.18)
Zur Bestimmung der Gesamtleistung (sog.
Wellenleistung) der Pumpe kommen noch
mechanische Verlustleistungen N
v
(z.B. in
den Lagerdichtungen) hinzu:
N
ges
= N
Kompression
+ N
V
(2.19)
Die in N
V
zusammengefaten Verlustlei-
stungen sind wie die Erfahrung zeigt
etwa proportional S
th
, also:
N
v
= Const S
th
(2.20)
Abhngig vom Pumpentyp und Ausfhrung
liegt der Wert der Konstanten zwischen 0,5
und 2 Wh/m
3
.
Die Gesamtleistung betrgt daher:
N
ges
= S
th
(p
v
p
a
+ Const.)
Die entsprechende, zur Berechnung ntzli-
che Zahlenwertgleichung lautet:
N
ges
= S
th
(p
v
p
a
+Const.) 3 10
2
Watt (2.21)
mit p
v
, p
a
in mbar, S
th
in m
3
/ h und Const.
zwischen 18 und 72.
Vakuumerzeugung
27
Vorvakuum- Saugvermgen k
th
= S
th
/S
v
K
0
(p
v
) der = k
0
/k
0
+k
th
Ansaugdruck
druck S
v
der = 2001/S
v
RUVAC (Volumetr. S
eff
= S
th
p
a
= p
v
S
v
/S
eff
P
v
E 250 WA 2001 Wirkungsgr.) (Gleichung 2.14)
100 250 8,0 12,5 0,61 1,220 21
40 250 8,0 18 0,69 1,380 7,2
10 250 8,0 33 0,8 1,600 1,6
5 250 8,0 42 0,84 1,680 0,75
1 250 8,0 41 0,84 1,680 0,15
5 10
1
220 9,1 35 0,79 1,580 7 10
2
1 10
1
120 16,6 23 0,6 1,200 1 10
2
4 10
2
30 67 18 0,21 420 3 10
3

Saugvermgenscharakteristik
der
Kombination WA 2001/E250
Tabelle 2.3
Die Werte der beiden rechten Spalten ergeben punktweise die Saugvermgenskurven der
Kombination WA 2001/E250 (siehe Abb. 2.19, oberste Kurve)
Grundlagen 20.06.2001 11:57 Uhr Seite 27
Belastbarkeit einer Wlzkolbenpumpe
Die Leistungsaufnahme der Pumpe bedingt
ihre Erwrmung. berschreitet diese ein
bestimmtes Ma, das durch die maximal
zulssige Druckdifferenz p
v
p
a
gegeben
ist, so besteht die Gefahr, da die Kolben
infolge ihrer thermischen Ausdehnung im
Gehuse festlaufen. Die maximal zulssige
Druckdifferenz p
max
wird durch folgende
Faktoren beeinflut: Vorvakuum- bzw. Ver-
dichtungsdruck p
v
, Saugvermgen der Vor-
pumpe S
v
, Drehzahl der Wlzkolbenpumpe
n, Abstufungsfaktor k
th
und Adiabatenexpo-
nent des gefrderten Gases. Bei Zunah-
me von p
v
und S
v
erhht sich, bei Zunah-
me von n, k
th
und reduziert sich p
max
. Die
maximale Differenz zwischen Vorvakuum-
und Ansaugdruck, p
v
p
a
, darf daher bei
Dauerbetrieb einen bestimmten Wert nicht
berschreiten, der von der Pumpentype ab-
hngt. Solche Werte liegen zwischen 130
und 50 mbar. Kurzzeitig jedoch kann die fr
den Dauerbetrieb zulssige maximale
Druckdifferenz berschritten werden. In
Sonderkonstruktionen, die z.B. mit Gaskh-
lung arbeiten, sind auch im Dauerbetrieb
hohe Druckdifferenzen zulssig.
Bauarten von Wlzkolbenpumpen
Antriebe
Als Antrieb werden standardmige
Flanschmotoren eingesetzt. Die Abdich-
tung der Antriebswellendurchfhrungen
bernehmen zwei lberlagerte Radialwel-
lendichtungen, die auf einer verschlei-
festen Laufbuchse zum Schutze der An-
triebswelle laufen. Als Flanschmotor lassen
sich Motoren beliebiger Schutzart, Span-
nung und Frequenz verwenden.
Die integrale Dichtheit dieser Version liegt
bei < 10
4
mbar ` s
1
.
Fr hhere Dichtheitsanforderungen
< 10
5
mbar ` s
1
rstet man die Wlzkol-
benpumpe mit einem Spaltrohrmotor aus.
Der Rotor sitzt im Vakuum auf der An-
triebswelle der Pumpe und ist durch ein va-
kuumdichtes, unmagnetisches Rohr vom
Stator getrennt. Die Khlung der Stator-
wicklung erfolgt durch einen Lfter mit ei-
genem Antriebsmotor. Dadurch entfallen
die dem Verschlei unterliegenden Wellen-
abdichtungen. Der Einsatz der Wlzkolben-
pumpen mit Spaltrohrmotoren ist beson-
ders beim Abpumpen hochreiner, toxischer
oder mit radioaktiven Bestandteilen belade-
ner Gase und Dmpfe zu empfehlen.
Einhalten der erlaubten Druckdifferenz
Bei Standard-Wlzkolbenpumpen mssen
Vorkehrungen getroffen werden, damit die
prinzipbedingte maximale Druckdifferenz
zwischen Ansaug- und Druckstutzen nicht
berschritten wird. Dies wird entweder
durch einen Druckschalter, der die Wlzkol-
benpumpe in Abhngigkeit vom Ansaug-
druck zu- oder abschaltet, oder durch die
Verwendung eines Druckdifferenz- oder
berstrmventils im Bypass zur Roots-
pumpe erreicht (Abb. 2.20 und 2.21). Die
Verwendung eines berstmventils im By-
Vakuumerzeugung
28
Abb. 2.19
Saugvermgenskurven verschiedener Pumpenkombinationen und der dabei verwendeten Vorpumpen
Abb. 2.20
Querschnitt durch eine Wlzkolbenpumpe mit Umwegleitung
WAU 2001
SOGEVAC SV 1200
Abb. 2.21
Schema Wlzkolbenpumpe mit integrierter Umweg-
leitung und Vorpumpe
Ansaugdruck p
a
!
S
a
u
g
v
e
r
m

g
e
n

S
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 28
pass zur Wlzkolbenpumpe erweist sich als
bessere und betriebssicherere Lsung. Das
gewichts- und federbelastete Ventil wird auf
die maximal zulssige Druckdifferenz der
jeweiligen Pumpe eingestellt. So wird si-
chergestellt, da die Wlzkolbenpumpe
nicht berlastet wird und in jedem Druck-
gebiet betrieben werden kann. In der Pra-
xis bedeutet das, da die Wlzkolbenpum-
pe ab Atmosphrendruck zusammen mit
der Vorpumpe eingeschaltet werden kann.
Im Proze bewirken Druckanstiege keine
Strungen des Kombinationsbetriebes
durch das Abschalten der Wlzkolben-
pumpe.
Voreinlakhlung (Abb. 2.22)
Bei voreinlagekhlten Wlzkolbenpumpen
entspricht der Verdichtungsvorgang im we-
sentlichen dem Arbeitsprinzip der norma-
len Wlzkolbenpumpen. Die Zulssigkeit
hherer Druckdifferenzen erfordert eine
grere installierte Leistung, die bei gege-
bener Drehzahl dem Druckunterschied zwi-
schen Saug- und Druckstutzen direkt pro-
portional ist und sich aus der theoretischen
Verdichtungsarbeit und verschiedenen Ver-
lustleistungen zusammensetzt. Der Ver-
dichtungsvorgang schliet normalerweise
nach ffnen des Schpfraumes gegen den
Druckstutzen den Frdervorgang ab. In die-
sem Augenblick strmt erwrmtes Gas mit
hherem Druck in den Schpfraum und
verdichtet das transportierte Gasvolumen.
Durch die Voreinlakhlung wird dieser
Verdichtungsvorgang vorweggenommen.
Bevor der Kolben den Schpfraum zum
Druckstutzen hin ffnet, strmt ber den
Voreinlakanal verdichtetes, gekhltes Gas
in den Schpfraum. Abschlieend stt der
Kolben das Frdermedium ber den Druck-
stutzen aus. Das gekhlte Gas, das bei der
einstufigen Verdichtung gegen Atmosph-
re aus der Voreinlakhlung zugefhrt oder
bei mehrstufigen Pumpstnden aus nach-
geschalteten Gaskhlern entnommen wird,
leistet eine Vorverdichtung und fhrt durch
innere Khlung die Verdichtungswrme
im Entstehungszeitpunkt ab.
2.1.3.2 Klauenpumpen
Die Klauenpumpen gehren wie die Wlz-
kolbenvakuumpumpen in die Gruppe der
trockenverdichtenden Drehkolbenvakuum-
pumpen (oder Rotationsvakuumpumpen).
Klauenpumpen knnen mehrstufig auf-
gebaut sein; ihre Rotoren haben die Form
von Klauen.
Das Funktionsprinzip einer Klauenpumpe
soll zunchst an einer vierstufigen Ausfh-
rung erklrt werden. Das Pumpengehuse
hat innen im Querschnitt die Form zweier
sich teilweise berschneidender Kreiszylin-
der (Abb. 2.23). Innerhalb dieser Kreiszylin-
der drehen sich in jeder Pumpstufe berh-
rungsfrei zwei Rotoren (1) mit ihren Klau-
en und den dazu passenden Aussparungen
gegenlufig um ihre senkrechten Achsen.
Die Rotoren werden wie bei einer Wlzkol-
benpumpe durch das Getriebe synchroni-
siert. Der Abstand der Rotoren in der Ge-
husemitte und das Spiel zu der Gehuse-
innenwand ist zum Zweck der Abdichtung
sehr eng; beides liegt in der Grenordnung
von einigen 0,01 mm. Dabei schlieen und
ffnen die Rotoren periodisch die Ansaug-
und Auspuffschlitze (5) und (4). Zu Beginn
des Arbeitsganges in Stellung a ffnet der
rechte Rotor gerade den Ansaugschlitz (5).
In den sich nun stndig vergrernden An-
saugraum (3) in Stellung b strmt so lange
Gas ein, bis der rechte Rotor in Stellung c
den Ansaugschlitz (5) wieder verschliet.
Nach dem Durchgang der beiden Klauen
durch die Mittellage wird das eingestrmte
Gas jetzt im Verdichtungsraum (2) (Stellung
a) so weit komprimiert, bis der Auspuff-
schlitz (4) vom linken Rotor freigegebenen
(Stellung b) und das Gas ausgefrdert wird.
Unmittelbar nach Kompressionsbeginn
(Stellung a) erfolgt gleichzeitig das ffnen
des Ansaugschlitzes (5) und Gas strmt er-
Vakuumerzeugung
29
Abb. 2.22
Funktionsschema der Wlzkolbenpumpe mit Voreinlakhlung
Abb. 2.23
Schematische Darstellung des Funktionsprinzipes
1 Rotoren,
2 Verdichtungsraum,
3 Ansaugraum,
4 Auspuffschlitz,
5 Ansaugschlitz
6 Zwischenstufen-Splgas
a
b
c
1 Saugstutzen 2 Druckstutzen 3 Gaskhler 4 Khlgasstrom
1
2
3
4
4
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 29
neut in den sich bildenden Ansaugraum (3)
ein (Stellung b). Einstrmen und Ausstoen
des Gases erfolgt in zwei Halbperioden.
Jeder Rotor dreht sich whrend eines voll-
stndigen Arbeitszykluses zweimal. Zwi-
schen den Pumpstufen befinden sich Zwi-
schenscheiben mit berstrmkanlen, die
von der Auspuffseite der oberen Stufe zur
Ansaugseite der nchsten Pumpstufe ge-
fhrt werden, so da alle Eingangs- bzw.
Ausgangsseiten senkrecht bereinander an-
geordnet sind (Abb. 2.24). Whrend in einer
Wlzkolbenpumpe das einstrmende Gas
mit konstantem Volumen durch die Pumpe
gefrdert wird und die Verdichtung erst in
der Vorvakuumleitung erfolgt (vgl. Ab-
schnitt 2.1.3.1), verdichtet die Klauenpum-
pe bereits innerhalb der Arbeitskammer und
zwar so lange bis ein Rotor den Auspuff-
schlitz freigibt. Die Abb.2.25 zeigt die durch-
schnittlichen Druckverhltnisse in den ein-
zelnen Pumpstufen einer DRYVAC bei
einem Ansaugdruck von 1 mbar. Um den
sehr verschiedenen Anforderungen der An-
wender gerecht zu werden, baut Leybold
zwei unterschiedliche Klauenpumpenreihen,
die sich wesentlich in der Art des Verdich-
tungsvorganges unterscheiden:
1) Pumpen mit innerer Verdichtung,
mehrstufig fr die Halbleiterindustrie
(DRYVAC-Reihe) und
2) Pumpen ohne innere Verdichtung,
zweistufig fr die Chemie (ALLex).
Abb. 2.26 und 2.27 sollen den Unterschied
im Konzept veranschaulichen. Dargestellt
ist der Verlauf des Druckes als Funktion des
Schpfraumvolumens im p
V
-Diagramm.
Abb. 2.26 zeigt den (polytropen) Verdich-
tungsverlauf in Pumpen mit innerer Ver-
dichtung. Der Druckanstieg erfolgt bis zum
ffnungspunkt des Auspuffschlitzes. Ist zu
diesem Zeitpunkt der Auspuffgegendruck
noch nicht erreicht, erfolgt aufgrund der
vorliegenden Druckdifferenz eine schlag-
Vakuumerzeugung
30
P
Z
P
Z
P
Z
P
Abb. 2.24
Anordnung der Stufen und Fhrung des Gasstroms. P = Pumpstufe Z = Zwischenring
Stufe 1
Stufe 2
Stufe 3
Stufe 3
EIN AUS
EIN AUS
EIN AUS
EIN AUS
1 mbar
3 mbar
3 mbar
15 mbar
15 mbar
150 mbar
150 mbar
1000 mbar
Abb. 2.25
Druckverhltnisse in den Pumpstufen 1 bis 4
P
V
W
Kompr.
Abb. 2.26
Verdichtung einer Klauenpumpe mit innerer Verdichtung
P
V
W
Kompr.
Abb. 2.27
Verdichtung einer Klauenpumpe ohne innere Verdichtung
(isochore Verdichtung)
1
2
3
1
2
3
4
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 30
artige Belftung des Verdichtungsraumes
durch heies Auspuffgas. Bei weiterer Ver-
kleinerung des Volumens wird das dann
unter Auspuffdruck stehende Gas aus-
geschoben. Die bei der Verdichtung ver-
richtete Kompressionsarbeit ist als Flche
unter der p
V
-Kurve 1-2-3-4 dargestellt.
Diese Kompessionsarbeit wird nahezu voll-
stndig in Wrme umgesetzt. In trocken-
verdichtenden Vakuumpumpen kann diese
Wrme aufgrund der geringen Gasdichte
nur schlecht an die gekhlten Gehuse-
wnde abgegeben werden, was zu hohen
Gastemperaturen innerhalb der Pumpe
fhrt. Erfahrungen mit Klauenvakuumpum-
pen zeigen, da die hchsten Temperaturen
an den Rotoren auftreten.
Abb. 2.27 zeigt das Prinzip der isochoren
Verdichtung im p
V
-Diagramm. Die Verdich-
tung erfolgt hier nicht durch Verkleinerung
des Schpfraumvolumens, sondern nach
Beendigung des Ansaugvorganges durch
Belftung mit Kaltgas, das von auen zu-
gefhrt wird. Es handelt sich dabei um eine
hnliche Verfahrensweise wie beim Einlas-
sen von Gasballast-Gas bei ffnen des Gas-
ballastventils nach der Beendigung der An-
saugphase. Aus dem Diagramm wird deut-
lich, da bei einer isochoren Verdichtung
eine hhere Kompressionsarbeit verrichtet
werden mu, aber die Belftung erfolgt
nicht durch heies Auspuffgas sondern
durch Kaltgas. Diese direkte Gaskhlung
fhrt zu deutlich erniedrigten Rotortem-
peraturen. Pumpen dieser Bauart werden
als ALLex im Abschnitt 2.1.3.2.2 bespro-
chen.
2.1.3.2.1 Klauenpumpen mit innerer
Verdichtung fr die Halbleiter-
industrie ( Dryvac-Reihe )
Aufbau der DRYVAC-Pumpen
Infolge der in den einzelnen Pumpstufen
geleisteten Kompressionsarbeit bentigen
mehrstufige Klauenpumpen zur Abfuhr der
Kompressionswrme eine Wasserkhlung
fr die vier Stufen. Whrend der Frder-
raum der Pumpe von Dicht- und Schmier-
mitteln frei ist, werden das Getriebe und die
unteren Lager der Pumpenwelle mit einem
perfluorierten Polyether (PFPE) geschmiert.
Der Getriebekasten wird vom Frderraum
durch Kolbenringe und einem Radial-Wel-
lendichtring praktisch hermetisch abge-
trennt. Die Lager in der oberen Endscheibe
sind PFPE-fettgeschmiert. Zum Schutz der
Lager und Wellendichtringe vor aggressi-
ven Stoffen ist eine Sperrgaseinrichtung
vorgesehen. Eine regulierbare Wasserkh-
lung ermglicht die Prozefhrung beim
Durchfluten der Pumpe ber die Gehuse-
temperatur in weiten Grenzen zu beeinflus-
sen. Der 4-stufige Aufbau steht in mehre-
ren Saugvermgens- und Ausrstungs-
abstufungen von 25, 50 und 100 m
3
/h als
DRYVAC-Reihe zur Verfgung:
a) als Basisversion fr nicht aggressive,
saubere Prozesse werden angeboten:
DRYVAC 25 B, 50 B und 100 B (Abb.
2.29a)
b) als Version fr Halbleiterprozesse:
DRYVAC 25 P, 50 P und 100 P (Abb. 2.29b)
c) als Systemversion mit integrierter Selbst-
berwachung: DRYVAC 50 S und 100 S
d) als Systemversion mit integrierter
Selbstberwachung mit vergrertem
Saugvermgen im unteren Druckbereich:
DRYVAC 251 S und 501 S (Abb. 2.29c)
Der mit der DRYVAC 251 S bzw. 501 S er-
zielbare Enddruck wird gegenber den Ver-
sionen ohne intergrierte Wlzkolbenpum-
pe um etwa eine Zehnerpotenz von etwa
2 10
2
mbar auf 3 10
3
mbar abgesenkt
und die erzielbare Saugleistung deutlich er-
hht. Natrlich knnen auch auf die bri-
gen DRYVAC-Modelle LEYBOLD-RUVAC
Pumpen direkt aufgeflanscht werden (in
Halbleiterprozessen meist ebenfalls mit
PFPE-lfllung der Getrieberume).
Vakuumerzeugung
31
Gehuse-
Absaugung
Ansaug-
leitung
Khlwasser
Auspuff-
leitung
Abb. 2.29a
Funktionsschema der DRYVAC B
Gehuse-
Absaugung
Ansaug-
leitung
Khlwasser
Nur 100 P
Auspuff-
leitung
Inertgas
Abb. 2.29b
Funktionsschema der DRYVAC P
Gehuse-
Absaugung
Ansaug-
leitung
Khlwasser
Druckluft
Auspuff-
leitung
Inertgas
Nur 501 S
Abb. 2.29c
Funktionsschema der DRYVAC S
TSH
PSL
PSH
FSL
MPS
PT 100
CS
EPS
Kundenseitig
Thermoschalter
Druckschalter
Druckschalter
Durchfluschalter
Motorschutzschalter
Temperatur-Mefhler
Fr DRYVAC mit LIMS
Stromsensor
Auspuffdruck-Sensor
Abb. 2.30
Legende zu den Abbildungen 2.29a 2.29c
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 31
Die Pumpen der DRYVAC-Familie, der klas-
sischen trockenverdichtenden Klauenvaku-
umpumpen, werden bevorzugt in der Halb-
leiterindustrie eingesetzt, wobei eine Reihe
von besonderen Ansprchen an die Funk-
tion erfllt sein mu: Auch in Halbleiterpro-
zessen ist, wie bei vielen anderen vakuum-
technischen Applikationen, die Bildung von
Festkrperteilchen und Stuben whrend
des Prozesses und/oder im Laufe der Kom-
pression der zu frdernden Stoffe auf At-
mosphrendruck innerhalb der Pumpe nicht
zu vermeiden. Bei Vakuumpumpen die nach
dem Klauenprinzip arbeiten, besteht die
Mglichkeit mit Hilfe der sogenannten pneu-
matischen Frderung die Teilchen durch die
Pumpe hindurchzutransportieren. Dadurch
kann ein Abscheiden von Teilchen verbun-
den mit einem Aufwachsen von Schichten
innerhalb der Pumpe und das mgliche
Festlaufen der Klauenrotoren verhindert
werden. Man hat darauf zu achten, da die
Strmungsgeschwindigkeit des Gasstro-
mes durch die einzelnen Pumpstufen stets
grer gehalten wird als die Sinkgeschwin-
digkeit der im Gasstrom mitgerissenen Teil-
chen. Wie aus Abb. 2.31 zu entnehmen ist,
hngt die Sinkgeschwindigkeit der Teilchen
stark von ihrer Gre ab. Die durchschnitt-
liche Strmungsgeschwindigkeit des Gases
whrend der Kompressionsphase wird
durch folgende Gleichung wiedergegeben:
(2.22)
q
pV
= Gasmengendurchflu, p = Druck, A = Flche
Man sieht, da mit steigendem Druck die
Stmungsgeschwindigkeit des gefrder-
ten Gases sich verlangsamt und gren-
ordnungsmig gleich der Sinkgeschwin-
digkeit der Teilchen im Gasstrom wird (Abb.
2.32). Das heit, die Gefahr der Abscheidung
von Teilchen im Arbeitsraum der Pumpe
und die daraus resultierende Funktionsst-
rung wchst mit steigendem Druck. Parallel
dazu wird mit zunehmender Kompression
eine mgliche Partikelbildung aus der Gas-
phase heraus eintreten. Um die Gre die-
ser sich bildenden Partikel und damit auch
ihre Sinkgeschwindigkeit klein, und die
Durchflugeschwindigkeit des Gases gro
zu halten, fhrt man der Pumpe eine zustz-
liche Gasmenge ber die einzelnen Zwi-
schenscheiben zu (Splgas). Dabei wird die
v
Gas
q
p A
mbar s
mbar cm
q
p A
m
s
pV
pV

1
2
10
einstrmende Splgasmenge auf die jewei-
ligen Druckverhltnisse in den einzelnen
Pumpstufen abgestimmt (siehe rechts oben
in Abb. 2.32). Durch diese Manahme ist
es mglich, die Gasgeschwindigkeit hoch
genug zu halten und durch die ganze
Pumpe eine sogenannte pneumatische Fr-
derung aufrecht zu erhalten. Durch die Art
der Gasfhrung innerhalb der Pumpe, vom
Saugstutzen ber die jeweiligen vier Pump-
stufen mit den dazugehrigen vier Zwi-
schenstufen bis zum Auspuff, kann der Ein-
flu des Splgases auf den Enddruck auf
ein Minimum reduziert werden. Testergeb-
nisse (Abb. 2.33) zeigen, da der Einflu
von Splgas in der vierten Stufe auf den
Enddruck erwartungsgem am geringsten
ist, da sich zwischen dieser und der Saug-
seite die drei anderen Pumpstufen befinden.
Doch auch eine Splgaszugabe ber die
zweite und dritte Stufe ist (Abb. 2.33) von
vergleichsweise geringem Einflu auf den
Enddruck, wie man auch aus dem Vergleich
der Saugvermgenskurven in Abb. 2.34
entnehmen kann. Abschlieend kann man
Vakuumerzeugung
32
Abb. 2.31
Sinkgeschwindigkeit in Abhngigkeit vom Druck p.
Parameter: Teilchengre
Abb. 2.32
Mittlere Gasgeschwindigkeit v
g
whrend der Kompression
ohne Splgas (links) und mit Splgas (rechts) in den
Stufen 2, 3 u. 4
Abb. 2.28
DRYVAC-Pumpe
1 Ansaugstutzen, 2 Bedienungspult / Betriebselektronik, 3 Hauptschalter
1
2
3
Durchfluquerschnitt 6,5 cm
2
, konstant
Durchflu mbar `/s
Stufe 2
2500 mbar `/s
Stufe 3
8300 mbar `/s
Stufe 4
20000 mbar `/s
G
a
s
g
e
s
c
h
w
i
n
d
i
g
k
e
i
t
Druck
Druck
Teilchengre
G
r
e
n
z
g
e
s
c
h
w
i
n
d
i
g
k
e
i
t
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 32
sagen, da bei den meisten CVD-Prozessen
mit der Bildung von Partikeln gerechnet
werden mu. Setzt man trockenlaufende
Vakuumpumpen nach dem Klauenpumpen-
prinzip ein, ist zur Verhtung von Festkr-
perabscheidungen innerhalb der Pumpe die
dosierte Splgaszugabe ber die einzelnen
Zwischenscheiben die Methode der Wahl.
Bei Anwendung dieser Methode resultieren
mehrere Effekte:
die Splgaszugabe verdnnt das ge-
pumpte Stoffgemisch, partikelbildende
Reaktionen laufen nicht ab oder werden
zumindest verzgert
Explosionsrisiken durch selbstentznd-
liche Stoffe werden deutlich herabgesetzt
gebildete Teilchen werden pneumatisch
durch die Pumpe transportiert
Verluste an Saugvermgen und eine
Verschlechterung des Enddruckes kn-
nen durch eine spezielle Art der Gasfh-
rung sehr klein gehalten werden.
2.1.3.2.2 Klauenpumpen ohne innere
Verdichtung fr die Chemie
(ALLex )
Fr die chemische Industrie ist beim Ein-
satz von Vakuumpumpen von Bedeutung,
da eine hohe Betriebssicherheit erreicht
wird, ohne da Abfallstoffe wie kontami-
niertes Altl oder Abwasser entstehen. Ge-
lingt das, sind die Betriebskosten einer
solchen Vakuumpumpe bezglich zu tref-
fender Umweltschutzmanahmen (z.B. Ab-
wasser- und Altlentsorgung) gering. Fr
den Betrieb der einfach aufgebauten und
robusten LEYBOLD-Pumpe ALLex gibt
es weder eine Begrenzung der abzupum-
penden Dampfmengenstrme, noch eine
Einschrnkung des Druckbereiches bei
Dauerbetrieb. Die ALLex kann im ge-
samten Druckbereich von 5 bis 1000 mbar
ohne Einschrnkungen eingesetzt werden.
Aufbau der ALLex-Pumpe:
Ein Schema des zweistufigen Aufbaues der
ALLex zeigt Abb. 2.35. Die beiden senk-
recht angeordneten Stufen werden von
oben nach unten durchstrmt, um die Aus-
frderung von gebildeten Kondensaten und
von Splflssigkeiten zu erleichtern bzw.
berhaupt zu ermglichen. Das Pumpenge-
huse ist wassergekhlt und ermglicht die
Khlung der ersten Pumpenstufe. Eine
gedichtete Verbindung zwischen Gasraum
und Khlkanal gibt es nicht, so da das
Vakuumerzeugung
33
Abb. 2.33
Enddruck der DRYVAC 100S in Abhngigkeit vom Splgasstrom in den Stufen 2 4
Abb. 2.34
Saugvermgen mit und ohne Splgas
Abb. 2.35
Einfacher Aufbau der trocken laufenden Pumpe ALLex
Ansaugstutzen
Klauen
1. Stufe
2. Stufe
Gleitringdichtungen
Motor
Kupplung
Getriebe, komplett mit
Wellen und Lagerung

Stufe 2
Stufe 3
Stufe 4
Druck
S
a
u
g
v
e
r
m

g
e
n
mbar
E
n
d
d
r
u
c
k
Splgasstrom
mbar `/s
mbar `/s
mbar `/s
mbar `/s
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 33
Eindringen von Khlwasser in den Schpf-
raum ausgeschlossen ist. Die drucksto-
feste Ausfhrung des gesamten Aggregates
unterstreicht das Sicherheitskonzept im
Hinblick auf den inneren Explosionsschutz,
dem auch durch die direkte Khlung mit
Kaltgas besonderes Augenmerk geschenkt
wurde (siehe auch Funktionsprinzip). Eine
Besonderheit der ALLex besteht darin,
da die beiden Wellen ausschlielich im Ge-
triebe gelagert sind. Auf der Schpfraum-
seite sind die Wellen frei (fliegende Lage-
rung). Dieser einfache Aufbau ermglicht
es, sowohl die Demontage als auch die Rei-
nigung beim Service des Trockenlufers
ohne Spezialwerkzeug in kurzer Zeit vom
Anwender selbst durchzufhren.
Um die Abdichtung vom Prozemedium
des Schpfraumes zum Getrieberaum zu
gewhrleisten, ist die Wellenabdichtung als
Gleitringdichtung ausgefhrt, einem in der
Chemie bewhrten Dichtungskonzept. Die-
ses ist in der Lage, Flssigkeiten gegen
Flssigkeiten abzudichten, wodurch die
Pumpe splbar und unempfindlich gegen
gebildete Kondensate wird. Abb. 2.36 zeigt
den Lieferumfang der ALLex-Pumpe mit
Gaskhler und Vorlage.
Funktionsprinzip
Die isochore Verdichtung, die auch der Be-
grenzung der Verdichtungsendtemperatur,
besonders in der atmosphrenseitigen
Stufe, zur Sicherstellung des inneren Ex-
plosionsschutzes dient, erfolgt durch Belf-
ten des Schpfraumes mit Kaltgas aus ei-
nem geschlossenen Khlgaskreislauf (Abb.
2.37). Abb. 2.38-1 verdeutlicht den Beginn
des Ansaugvorganges mit dem ffnen des
Ansaugschlitzes durch die Steuerkante des
rechten Rotors. Das Prozegas strmt
dabei in den sich vergrernden Ansaug-
raum. Das Ansaugen wird durch das
Druckgeflle bewirkt, das durch die Volu-
menvergrerung des Schpfraumes er-
zeugt wird. Das maximale Volumen des
Schpfraumes ist nach etwa einer
3
/4-Um-
drehung der Rotoren erreicht (Abb. 2.38-2).
Nach Ende des Ansaugvorganges gibt die
Steuerkante des linken Rotors den Kaltga-
seinla und gleichzeitig die Steuerkante des
rechten Rotors erneut den Ansaugschlitz
frei (Abb.2.38-3). In Abb. 2.38-4 beendet
die Steuerkante des linken Rotors das Aus-
frdern des mit Kaltgas auf 1000 mbar ver-
dichteten Gases; gleichzeitg beendet die
Steuerkante des rechten Rotors wieder
einen Ansaugvorgang.
Die Gesamtemission der Anlage wird durch
die groen Kaltgasmengen nicht vergrert,
da ein geschlossener Khlkreislauf in Form
eines extern angeordneten Gaskhlers und
Kondensators installiert ist (Abb.2.37). Das
heie Auspuffgas wird durch den Khler ge-
leitet und als Kaltgas fr die Voreinlakh-
lung teilweise in die Pumpe zurckgefhrt.
Diese saugt sich dabei die zur Belftung des
Schpfraumes notwendige Menge kalten
Prozegases in den Verdichtungsbereich
zurck. Dieser Vorgang hat aber keinen Ein-
flu auf das Saugvermgen der ALLex,
weil der Ansaugvorgang bei Beginn der Be-
lftung bereits beendet ist. Die Ausfhrung
des Khlers als Kondensator ermglicht
eine einfache Lsemittelrckgewinnung. Die
direkte Gaskhlung, also die Belftung des
Schpfraumes mit von auen zugefhrtem
Kaltgas (anstelle von heiem Auspuffgas)
fhrt bei der ALLex zu so niedrigen Ro-
tortemperaturen, da Stoffgemische der
ExT3-Klasse in jedem Betriebspunkt sicher
abgepumpt werden knnen. Die ALLex
erfllt damit die Anforderungen der che-
mischen Industrie bezglich des inneren Ex-
plosionsschutzes voll. Eine gewisse Fls-
sigkeitsvertrglichkeit macht die ALLex
splbar, wodurch z.B. Belagbildung inner-
halb der Pumpe vermieden bzw. bereits ge-
bildete Belge abgelst werden knnen.
Dabei werden Splflssigkeiten in der Regel
nach Prozeende (Batch-Betrieb) oder wh-
rend des Prozesses bei kurzem Ausblocken
der Pumpe zugegeben. Die ALLex kann
aus Stillstnden heraus selbst dann in Be-
trieb genommen werden, wenn Flssigkeit
den gesamten Schpfraum fllt. Abb.2.39
zeigt die Saugvermgenskurve einer ALLex
250. Diese Pumpe hat ein Nennsaugver-
mgen von 250 m
3
/h und einen Enddruck
von < 10 mbar. Bei 10 mbar hat sie noch
immer ein Saugvermgen von 100 m
3
/h.
Der Dauerarbeitsdruck der Pumpe kann bis
1000 mbar betragen; ihre Leistungsaufnah-
me ist 13,5 kW.
Vakuumerzeugung
34
Abb. 2.36
ALLex-Pumpe
1 Motor,
2 Pumpe,
3 Ansaugstutzen,
4 Auspuffstutzen,
5 Auspuffkhler,
6 Khlwasseranschlu,
7 Khlervorlage
3
4
5
6
7
1
2
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 34
Vakuumerzeugung
35
Abb. 2.37
Kaltgaskreislauf der ALLex mit Khler / Kondensator
auf der Auspuffseite
V
max
P
P
P
P
V
min
100 1000
(10) (100)
V
max
V
min
100 1000
(10) (100)
V
max
V
min
100 1000
(10) (100)
V
max
V
min
100 1000
(10) (100)
Kaltgaseinla
Auspuffschlitz
Auspuffschlitz
Kaltgaseinla
Kaltgaseinla
Beginn Kaltgaseinla
Ansaug-
schlitz
Beginn Schpfraum-
vergrerung
Ansaugen
Maximaler Schpfraum
Ansaugen Ende
Beginn Schpfraum-
verkleinerung
(ohne Verdichtung)
Druckerhhung auf
1000 mbar nur durch
Kaltgaseinla
Ausfrdern des
Gemisches aus
angesaugtem Gas
und eingelassenem
Kaltgas
mbar
mbar
mbar
mbar
4
3
2
1
Abb. 2.38
Schematische Darstellung des Pumpprinzips einer ALLex Pumpe (Klauen-Vakuumpumpe ohne innere Verdichtung).
m h
3 -1
.
2
10
2
8 6 4
4
6
8
10 1
1
100
1000
Ansaugdruck
mbar
100 1000
S
a
u
g
v
e
r
m

g
e
n
Abb. 2.39
Saugvermgenskurve einer ALLex 250
Khlgas
Auspuffgas
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 35
2.1.4 Zubehr zu lgedichteten
Rotations-Verdrngerpumpen
Whrend eines Vakuumprozesses knnen
in einem Vakuum-Behlter Substanzen an-
fallen, die fr Rotationspumpen schdlich
sind.
Wasserdampfabscheidung
Bei nassen Vakuumprozessen fllt Wasser-
dampf an. Das kann dazu fhren, da sich
Wasser in der Ansaugleitung niederschlgt.
Wrde dieses Kondensat aber in den Saug-
stutzen der Pumpe gelangen, so kann dies
zu einer Verunreinigung des Pumpenls
fhren. Die Pumpeigenschaften lgedichte-
ter Pumpen knnen auf diese Weise erheb-
lich beeintrchtigt werden. Andererseits
kann auch der durch das Auspuffventil der
Pumpe ausgestoene Wasserdampf in der
Auspuffleitung kondensieren. Das Konden-
sat kann, sofern die Auspuffleitung nicht so
angeordnet ist, da anfallende Kondensate
nach auen ablaufen knnen, auch von hier
durch das Auspuffventil in das Pumpen-
innere gelangen. Bei Anfall von Wasser-
dampf, aber auch bei Anfall anderer Dmp-
fe, wird daher die Anbringung von Ab-
scheidern (Kondensatfallen) dringend emp-
fohlen. Wird keine Auspuffleitung an die
Gasballastpumpe angeschlossen (z.B. bei
kleineren Drehschieberpumpen), so wird
die Anbringung von Auspuffiltern empfoh-
len. Diese fangen den von der Pumpe aus-
gestoenen lnebel auf.
Einige Pumpen besitzen leicht auswechsel-
bare Filterpatronen, die nicht nur den lne-
bel zurckhalten, sondern das Pumpenl
laufend von Verunreinigungen subern. So-
fern der Wasserdampfanfall hher ist als
die katalogmig angegebene Wasser-
dampfvertrglichkeit der Pumpe, sollte
stets ein Kondensator zwischen Rezipient
und Pumpe geschaltet werden. (Nheres
siehe Abschnitt 2.1.5).
Staubabscheidung
Feste Verunreinigungen, wie Staub- und
Sandkrner, erhhen den Verschlei der
Drehkolben und der Oberflchen im Innern
des Pumpengehuses erheblich. Sofern die
Gefahr besteht, da derartige Verunrei-
nigungen in die Pumpe gelangen knnten,
sollte ein Staubabscheider oder Staubfil-
ter in die Ansaugleitung der Pumpe einge-
baut werden. Hier stehen heute nicht nur
die herkmmlichen Filter mit relativ groen
Gehusen und passenden Filtereinstzen
zur Verfgung, sondern auch Gewebe-Fein-
filter, die im Zentrierring des Kleinflansches
befestigt sind. Gegebenenfalls ist eine Quer-
schnittserweiterung mit KF-bergangsstk-
ken zu empfehlen.
ldampfabscheidung
Der mit lgedichteten Drehkolbenpumpen
erreichbare Enddruck wird von Wasser-
dampf und Kohlenwasserstoffen aus dem
Pumpenl stark beeinflut. Selbst bei zwei-
stufigen Drehschieberpumpen lt sich eine
geringe Rckstrmung dieser Molekle aus
dem Pumpeninneren in den Rezipienten
nicht ganz vermeiden. Zur Erzeugung koh-
lenwasserstoffreier Hoch- und Ultrahoch-
vakua, z.B. mit Ionen-Zerstuber- oder Turbo-
Molekularpumpen, ist jedoch ein mglichst
lfreies Vakuum auch auf der Vorvakuum-
seite dieser Pumpen erforderlich. Um dies
zu erreichen, werden Feinvakuum-Adsorp-
tionsfallen (s. Abb. 2.40), die mit einem ge-
eigneten Adsorptionsmittel (LlNDE-Moleku-
larsieb 13X) gefllt sind, in die Saugleitung
lgedichteter Vorpumpen eingebaut. Die
Wirkungsweise einer Adsorptionsfalle ist
hnlich der einer Adsorptionspumpe. Nhe-
res hierber siehe in Abschnitt 2.1.8. Wer-
den Feinvakuum-Adsorptionsfallen in Saug-
leitungen lgedichteter Drehschieberpum-
pen im Dauerbetrieb eingesetzt, so emp-
fiehlt es sich, zwei Adsorptionsfallen, jeweils
durch Ventile getrennt, parallel einzubauen.
Erfahrungsgem verliert das als Adsorpti-
onsmittel verwendete Zeolith nach etwa 10
14 Tagen Dauerbetrieb stark an Adsorpti-
onsvermgen. Um den Proze nicht unter-
brechen zu mssen, kann dann unmittelbar
auf die andere, zwischenzeitlich regenerier-
te Adsorptionsfalle umgeschaltet werden.
Beim Ausheizen der jeweils nicht in die
Saugleitung geschalteten Adsorptionsfalle
sollten die von der Oberflche des Zeoliths
entweichenden Dmpfe von einer Hilfspum-
pe abgepumpt werden. Ein Abpumpen
durch die in Betrieb befindliche Gasballast-
pumpe fhrt im allgemeinen zu einer Be-
deckung des Zeoliths in der anderen, nicht
beheizten Adsorptionsfalle und damit zu
einem vorzeitigen Nachlassen der Adsorp-
tionskapazitt dieser Falle.
Verminderung des
effektiven Saugvermgens
Alle Filter, Abscheider, Kondensatoren und
Ventile in der Ansaugleitung vermindern
das effektive Saugvermgen der Pumpe.
Auf Grund der katalogmig aufgefhrten
Leitwerte oder des Drosselungsfaktors
kann das wirksame Saugvermgen der
Pumpe errechnet werden. Nheres hierber
siehe Abschnitt 1.5.2
2.1.5 Kondensatoren
Zum Abpumpen grerer Mengen von
Wasserdampf ist der Kondensator die wirt-
schaftlichste Pumpe. Der Kondensator wird
in der Regel mit Wasser solcher Tempera-
tur gekhlt, da die Kondensator-Tempera-
tur gengend tief unter dem Taupunkt des
Wasserdampfes liegt, um eine wirtschaft-
liche Kondensations- oder Pumpwirkung
zu gewhrleisten. Zur Khlung werden aber
auch Mittel wie z.B. Sole und Kltemittel
(NH
3
, Frigen

) verwendet.
Beim Abpumpen von Wasserdampf im in-
dustriellen Mastab fllt immer auch eine
gewisse Menge Luft an, die entweder im
Vakuumerzeugung
36
Abb. 2.40
Schnitt durch eine Feinvakuum-Adsorptionsfalle
1 Gehuse,
2 Siebkorb,
3 Molekularsieb (Fllung),
4 Dichrungsflansche,
5 Ansaugstutzen mit Kleinflansch,
6 Oberteil,
7 Heiz- oder Khlmediumbehlter,
8 Pumpenseitiger Anschlu mit
Kleinflansch
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 36
Dampf enthalten ist oder von Undichtheiten
der Anlage herrhrt. (Die folgenden, fr Luft
und Wasserdampf angestellten Betrachtun-
gen gelten in sinngemer bertragung all-
gemein auch fr andere Dmpfe als Was-
ser.) Dem Kondensator mu daher eine
Gasballastpumpe nachgeschaltet werden
(siehe Abb. 2.41); er arbeitet also in Ana-
logie zur Wlzkolbenpumpe stets in einer
Pumpenkombination. Die Gasballastpumpe
hat die Aufgabe, den Luftanteil, der oft nur
einen geringen Teil der anfallenden Wasser-
dampfmenge ausmacht, abzusaugen, ohne
gleichzeitig viel Dampf abzupumpen. Es ist
daher verstndlich, da die in der Kombina-
tion Kondensator-Gasballastpumpe im sta-
tionren Zustand sich einstellenden Str-
mungsverhltnisse, die sich im Gebiete des
Grobvakuums abspielen, nicht ohne wei-
teres zu bersehen sind. Die einfache An-
wendung der Kontinuittsgleichung ist nicht
ausreichend, da man es nicht mehr mit ei-
nem quellen- oder senkenfreien Strmungs-
feld zu tun hat (der Kondensator ist auf
Grund der Kondensationsvorgnge eine
Senke). Hierauf wird an dieser Stelle beson-
ders hingewiesen. In praktischen Fllen soll-
te ein eventuelles Nichtfunktionieren der
Kombination Kondensator-Gasballastpum-
pe nicht gleich einem Versagen des Kon-
densators zugeschrieben werden.
Bei der Dimensionierung der Kombination
Kondensator-Gasballastpumpe ist folgen-
des zu bercksichtigen:
a) Der Anteil der gleichzeitig mit dem Was-
serdampf abzupumpenden Permanentgase
(Luft) sollte nicht zu hoch sein. Bei Luft-
partialdrcken, die mehr als ca. 5 % des
Totaldruckes am Ausgang des Kondensa-
tors ausmachen, entsteht ein merklicher
Luftstau vor den Kondensationsflchen.
Der Kondensator kann dann seine volle Lei-
stung nicht erreichen. Siehe hierzu auch die
Ausfhrungen in Abschnitt 2.2.3 ber das
gleichzeitige Abpumpen von Gasen und
Dmpfen.
b) Der Wasserdampfdruck am Kondensa-
tor-Ausgang, d. h. also an der Saugseite der
Gasballastpumpe, sollte, sofern nicht die im
Abschnitt 2.2.3 nher beschriebene Per-
manent-Gasmenge gleichzeitig abgepumpt
wird, nicht hher sein als die katalogmig
angegebene Wasserdampfvertrglichkeit
der betreffenden Gasballastpumpe. Ist, was
sich in der Praxis nicht immer vermeiden
lt, am Kondensator-Ausgang ein hherer
Wasserdampfpartialdruck zu erwarten, so
baut man zweckmigerweise zwischen
Kondensator-Ausgang und Saugstutzen der
Gasballastpumpe eine Drosselstelle ein. Der
Leitwert dieser Drosselstelle sollte ver-
nderlich und so bemessen sein (siehe Abs.
1.5.2), da bei voller Drosselung der Druck
im Ansaugstutzen der Gasballastpumpe
nicht hher werden kann als die Wasser-
dampfvertrglichkeit. Auch die Verwendung
anderer Khlmittel oder eine Erniedrigung
der Khlwassertemperatur vermag in vielen
Fllen den Wasserdampf-Druck unter den
erforderlichen Wert zu senken.
Zur rechnerischen Behandlung der Kom-
bination Kondensator-Gasballastpumpe ge-
ngt es vorauszusetzen, da im Kondensa-
tor selbst kein Druckverlust auftritt, da
also der Totaldruck am Kondensator-Ein-
gang p
tot 1
gleich ist dem Totaldruck am
Kondensator-Ausgang p
tot 2
:
p
tot 1
= p
tot 2
(2.23)
Der Totaldruck setzt sich zusammen aus
den Partialdruck-Anteilen der Luft p
L
und
des Wasserdampfes p
D
:
p
L1
+ p
D1
= p
L2
+ p
D2
(2.23a)
Da infolge der Wirksamkeit des Kondensa-
tors der Dampfdruck p
D2
am Ausgang des
Kondensators stets kleiner sein mu als am
Eingang, mu zur Erfllung von Gleichung
(2.23) der Luftpartialdruck p
L2
am Ausgang
grer sein als am Eingang p
L1
(siehe Abb.
2.43), auch wenn keine Drosselstelle vor-
handen ist.
Der hhere Luftpartialdruck p
L2
am Kon-
densator-Ausgang wird durch einen Luft-
stau erzeugt, der so lange am Ausgang vor-
handen ist, bis sich ein stationres Str-
mungsgleichgewicht einstellt. Von diesem
Luftstau wird durch die (eventuell gedros-
selte) Gasballastpumpe im Gleichgewicht
gerade so viel abgepumpt, wie vom Ein-
gang (1) durch den Kondensator hin-
zustrmt.
Auf Gleichung (2.23a) bauen sich alle Be-
rechnungen auf, fr die jedoch Angaben
ber die Menge der abzusaugenden Dmp-
fe und Permanentgase, die Zusammenset-
zung und den Druck zur Verfgung stehen
sollten. Daraus kann die Gre des Kon-
densators und der Gasballastpumpe be-
rechnet werden, wobei diese beiden Gr-
en allerdings nicht unabhngig vonein-
ander sind. Das Ergebnis einer solchen
Berechnung ist in Abb. 2.42 am Beispiel
eines Kondensators mit einer Kondensati-
onsflche von 1 m
2
dargestellt, dessen
Kondensationsleistung bei einem Ansaug-
druck p
D1
von 40 mbar reinem Was-
serdampf 15 kg/h betrgt, wenn der Anteil
der Permanentgase sehr klein ist und
stndlich 1 m
3
Khlwasser, bei einem Lei-
tungsdruck von 3 bar berdruck und einer
Temperatur von 12C verbraucht wird. Das
erforderliche Saugvermgen der Gasbal-
lastpumpe richtet sich nach den vorlie-
genden Betriebsverhltnissen, insbesonde-
re nach der Gre des Kondensators. Je
nach der Wirksamkeit des Kondensators
liegt der Wasserdampfpartialdruck p
D2
mehr oder weniger ber dem Sttigungs-
druck p
s
, welcher der Temperatur des Khl-
mittels entspricht. (Bei Khlung mit Was-
ser von 12 C wrde also (gem. Tabelle
XIII, Abschnitt 9) p
S
= 15 mbar sein. Dem-
gem ndert sich auch der am Kondensa-
torausgang herrschende Luftpartialdruck
p
L2
. Bei einem groen Kondensator ist
Vakuumerzeugung
37
Abb. 2.41
Kondensator I mit nachgeschalteter Gasballastpumpe II
zum Abpumpen groer Wasserdampfmengen im Grobva-
kuum Bereich III einstellbare Drosselstelle
1 Kondensatoreingang, 2 Kondensatorausgang, 3 siehe Text
Abb. 2.42
Kondensationsleistung des Kondensators (Kondensations-
flche 1 m
2
) in Abhngigkeit vom Ansaugdruck p
D1
des
Wasserdampfes. Kurve a Khlwassertemperatur 12C;
Kurve b: Temperatur 25C, Verbrauch in beiden Fllen
1 m
3
/h bei 3 bar berdruck
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 37
p
D2
p
S
, der Luftpartialdruck p
L,2
also gro
und damit wegen p
L
V = konst. das an-
fallende Luftvolumen klein. Es wird also nur
eine relativ kleine Gasballastpumpe ben-
tigt. Ist der Kondensator aber klein, tritt der
umgekehrte Fall ein: p
D2
> p
s
p
L2
ist klein,
daher wird eine relativ groe Gasballast-
pumpe bentigt. In praktisch vorkommen-
den Pumpprozessen mit Kondensatoren
wird die bersicht dadurch erschwert, da
whrend eines Pumpprozesses die anfal-
lende Luftmenge keineswegs konstant zu
sein braucht, sondern in mehr oder weni-
ger weiten Grenzen schwanken kann. Es ist
also erforderlich, da das am Kondensator
wirksame effektive Saugvermgen der Gas-
ballastpumpe in gewissen Grenzen regu-
liert werden kann.
In der Praxis sind folgende Manahmen
blich: Es wird
a) eine Drosselstrecke zwischen Gasbal-
lastpumpe und Kondensator gelegt, die
whrend der Grobevakuierung kurz-
geschlossen wird. Der Strmungswider-
stand der Drosselstrecke mu so einstell-
bar sein, da das effektive Saugvermgen
der Pumpe auf den notwendigen Wert ver-
mindert werden kann. Dieser Wert kann
nach den Gleichungen in Abschnitt 2.2.3
errechnet werden.
b) neben der groen Pumpe wird zum
Grobevakuieren eine Haltepumpe mit klei-
nem Saugvermgen aufgestellt, die ent-
sprechend der auftretenden minimalen
Luftmenge dimensioniert ist. Diese Halte-
pumpe hat lediglich den Zweck, whrend
des Prozesses den optimalen Betriebs-
druck aufrechtzuerhalten.
c) die notwendige Luftmenge wird durch
ein Dosierventil in die Saugleitung der
Pumpe eingelassen. Diese zustzliche Luft-
menge wirkt wie ein vergrerter Gasbal-
last, der die Wasserdampfvertrglichkeit der
Pumpe heraufsetzt. Diese Manahme hat
aber in den meisten Fllen zur Folge, da
die Leistung des Kondensators verringert
wird. Auerdem bedeutet die zustzlich ein-
gelassene Luftmenge fr die Gasballast-
pumpe einen zustzlichen Energieaufwand
und (siehe hierzu Abschnitt 8.3.1.1) einen
erhhten lverbrauch. Da der Wirkungs-
grad des Kondensators bei zu groem Luft-
partialdruck im Kondensator verschlechtert
wird, sollte der Lufteinla nicht vor, son-
dern, wenn berhaupt, nur hinter dem Kon-
densator erfolgen.
Ist die Anlaufzeit eines Prozesses kurz
gegen den Prozeablauf, so wird man den
technisch einfachsten Weg der Grob- und
der Haltepumpe gehen. Prozesse mit stark
vernderlichem Ablauf werden eine ver-
stellbare Drosselstrecke, ntigenfalls auch
einen regulierbaren Lufteinla erfordern.
An der Saugseite der Gasballastpumpe ist
immer ein Wasserdampfpartialdruck p
D2
vorhanden. Dieser ist mindestens so gro
wie der Sttigungsdampfdruck des Was-
sers bei der Temperatur des Khlmittels.
Dieser ideale Fall ist praktisch nur mit
einem sehr groen Kondensator zu ver-
wirklichen (siehe oben).
Im Hinblick auf die Praxis lassen sich aus
dem Gesagten grundstzliche Regeln fr
die beiden folgenden Flle herleiten:
1. Abpumpen von Permanentgasen mit
Anteilen von Wasserdampf: Hier erfolgt die
Dimensionierung der Kombination Konden-
sator-Gasballastpumpe auf Grund der ab-
zupumpenden Permanentgasmenge. Der
Kondensator hat lediglich die Aufgabe, den
Wasserdampfdruck vor dem Saugstutzen
der Gasballastpumpe auf einen Wert unter-
halb der Wasserdampfvertrglichkeit her-
abzusetzen.
2. Abpumpen von Wasserdampf mit An-
teilen von Permanentgasen: Hier ist, um
eine hohe Effektivitt des Kondensators zu
erreichen, ein mglichst kleiner Partial-
druck der Permanentgase im Kondensator
anzustreben. Selbst wenn der Wasser-
dampfpartialdruck am Kondensator grer
sein sollte als die Wasserdampfvertrglich-
keit der Gasballastpumpe, so ist selbst eine
relativ kleine Gasballastpumpe im allgemei-
nen gro genug, um auch bei der dann er-
forderlichen Drosselung die anfallenden
Permanentgase noch abzupumpen.
Wichtiger Hinweis: Wird im Laufe des Pro-
zesses der Sttigungsdampfdruck des Kon-
densates im Kondensator (abhngig von
der Khlwassertemperatur) unterschritten,
so mu der Kondensator ausgeblockt oder
zumindest die Kondensat-Sammelvorlage
abgesperrt werden. Geschieht dies nicht,
so pumpt die Gasballastpumpe den zuvor
im Kondensator kondensierten Dampf hier-
aus wieder ab.
2.1.6 Treibmittelpumpen
Grundstzlich sind hier zu unterteilen:
Strahlpumpen wie Wasserstrahlpumpen
(17 mbar < p < 1013 mbar) und Dampf-
strahlpumpen (10
3
mbar < p <10
1
mbar),
sowie Diffusionspumpen (p < 10
3
mbar).
Strahlpumpen werden vorwiegend zum Er-
zeugen von Feinvakuum, Diffusionspum-
pen zum Erzeugen von Hoch- aber auch
von Ultrahochvakuum verwendet. Beide
Pumpenarten arbeiten mit einem schnell
strmenden dampffrmigen oder flssigen
Vakuumerzeugung
38
Abb. 2.43
Schematische Darstellung des Druckverlaufes im Kondensator. Die ausgezogenen Linien entsprechen den Verhltnissen in
einem Kondensator, in dem ein geringfgiger Druckabfall stattfindet (p
tot 2
( p
tot 1
), Die gestrichelten Linien gelten fr einen
idealen Kondensator (p
tot 2
p
tot 1
). p
D
: Partialdruck des Wasserdampfes, p
L
: Partialdruck der Luft
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 38
Treibmittel (Wasserstrahl sowie Wasser-
dampf, l- oder Quecksilberdampf). Die
Wirkungsweise aller Treibmittelpumpen ist
im Grunde hnlich: Die abzusaugenden
Gasteilchen gelangen aus dem Rezipienten
in den Treibmittel-Strahl, der nach Durch-
tritt durch eine Dse expandiert. Die Teil-
chen des Treibmittelstrahles bertragen
durch Ste Impulse in Pumprichtung auf
die Gasteilchen. Dadurch wird das abzu-
pumpende Gas in einen Raum mit hhe-
rem Druck transportiert.
In den Treibmittelpumpen stellen sich
whrend des Betriebes entsprechend der
Treibmittelart und Temperatur sowie der
Dsenausfhrung entsprechende Dampf-
drcke ein, die z.B. bei ldiffusionspumpen
im Siederaum 1 mbar betragen knnen.
Damit der Dampf ausstrmen kann, mu
der Vorvakuumdruck in der Pumpe hinrei-
chend niedrig sein. Um dies zu gewhrlei-
sten, bentigen derartige Pumpen entspre-
chende, meist mechanische Vorvakuum-
pumpen. In den Rezipienten kann der
Dampfstrahl nicht gelangen, da er nach
dem Austritt aus der Dse an den gekhl-
ten Auenwnden der Pumpe kondensiert
wird.
Wolfgang Gaede hat als erster erkannt, da
Gase von verhltnismig niedrigem Druck
mit Hilfe eines Dampfstrahles von wesent-
lich hherem Druck abgepumpt werden
knnen, da sich also die Gasmolekle aus
einem Gebiet niedrigen Totaldruckes in ein
Gebiet hohen Totaldruckes bewegen. Die-
ser paradox erscheinende Tatbestand
kommt dadurch zustande, da der Dampf-
strahl zunchst vllig gasfrei ist, so da die
Gase aus einem Gebiet hheren Gasparti-
aldruckes (dem Rezipienten) in ein Gebiet
niedrigeren Gaspartialdruckes (den Dampf-
strahl) diffundieren. Diese Grundvorstel-
lungen Gaedes hat Irving Langmuir (1915)
zur Konstruktion der ersten Diffusions-
pumpe im heutigen Sinne benutzt. Die er-
sten Diffusionspumpen waren Quecksil-
berdiffusionspumpen aus Glas, spter aus
Metall. In den 60er Jahren wurde Queck-
silber als Treibmittel fast vollstndig durch
l verdrngt. Um mglichst hohe Dampf-
geschwindigkeiten zu erreichen, lie er den
Dampfstrahl aus einer Dse mit ber-
schallgeschwindigkeit ausstrmen. Der
Treibmitteldampf, aus dem der Dampfstrahl
besteht, wird anschlieend an der gekhl-
ten Gehusewand kondensiert, whrend
das gefrderte Gas gewhnlich in einer
oder mehreren nachgeschalteten Stufen
weiter komprimiert wird, bevor es von der
Vorpumpe abgesaugt wird. Die Kompres-
sionsverhltnisse, die man mit Treibmittel-
pumpen erreichen kann, sind sehr hoch:
Wenn man am Ansaugstutzen der Treib-
mittelpumpe einen Druck von 10
9
mbar
hat und ein Vorvakuum von 10
2
mbar, so
wird das abgesaugte Gas um den Faktor
10
7
verdichtet!
Grundstzlich ist der Enddruck von Treib-
mittelpumpen durch den Wert des Treib-
mittelpartialdruckes bei Betriebstempera-
tur der Pumpe begrenzt. Das versucht man
durch Dampfsperren (Baffle) oder Khlfal-
len zu verbessern. Dies sind Kondensato-
ren zwischen Treibmittelpumpe und
Rezipient, so da der im Rezipienten er-
reichbare Enddruck dann durch den Treib-
mittelpartialdruck bei Baffle-Temperarur be-
grenzt wird.
Im wesentlichen sind die Typen der Treib-
mittelpumpen durch die Dichte des Treib-
mittelstrahls beim Austritt aus der hochva-
kuumseitigen Dse charakterisiert durch:
1. Niedrige Dampfstrahldichte:
Diffusionspumpen
l-Diffusionspumpen
(Typenreihen: LEYBODIFF, DI und DIP)
Quecksilber-Diffusionspumpen
2. Hohe Dampfstrahldichte:
Dampfstrahlpumpen
Wasserdampf-Strahlpumpen
ldampf-Strahlpumpen
Quecksilberdampf-Strahlpumpen
3. Kombinierte
l-Diffusions-/Dampfstrahlpumpen
4. Wasserstrahlpumpen
Khlung von Treibmittelpumpen
Die Wrme, die zur Verdampfung des Treib-
mittels den Pumpen dauernd zugefhrt
wird, mu durch eine wirksame Khlung
wieder abgefhrt werden. Die zum Ab-
pumpen der Gase und Dmpfe bentigte
Energie ist dagegen minimal. Die Auen-
wnde der Diffusionspumpen werden meist
mit Wasser gekhlt. Bei l-Diffusionspum-
pen knnen kleinere Pumpen auch mit
einem Luftstrom gekhlt werden, da bei l-
Diffusionspumpen eine niedrige Wand-
temperatur nicht so entscheidend fr den
Wirkungsgrad der Pumpe ist, wie dies bei
Quecksilber-Diffusionspumpen der Fall war.
l-Diffusionspumpen knnen gut Wand-
temperaturen von 30 C vertragen, dage-
gen mssen die Wnde der Quecksilber-
Diffusionspumpen auf 15 C gekhlt wer-
den. Um die Pumpe vor Schden bei Khl-
wasserausfall zu bewahren, sollten
entweder die Khlwasserschlangen mit
Thermoschutzschalter versehen sein oder
ein Wasserstrmungswchter in den Khl-
wasserkreislauf eingebaut werden. Hier-
durch wird vermieden, da das Treibmittel
bei unzulssig hoher Erwrmung der
Pumpwnde dort wieder verdampft.
2.1.6.1 (l-)Diffusionspumpen
Die Diffusionspumpen bestehen im we-
sentlichen (siehe Abb.2.44 ) aus einem
Pumpenkrper (3) mit gekhlter Wand (4)
und einem drei- oder vierstufigen Dsen-
system (A D). Das als Treibmittel dien-
ende l befindet sich im Siedegef (2) und
wird hier durch elektrische Heizung (1) ver-
dampft. Der Treibmitteldampf strmt durch
die Steigrohre und tritt mit berschallge-
schwindigkeit aus einem ringfrmigen D-
sensystem (A D) aus. Der Strahl verbrei-
tert sich schirmfrmig zur Wand hin, wo er
kondensiert wird und als Film wieder in den
Siederaum zurckluft. Wegen dieser Aus-
breitung ist die Dampfdichte im Strahl ver-
hltnismig gering. Die Diffusion der Luft
oder der abzupumpenden Gase in den
Strahl geht so schnell vor sich, da der
Strahl trotz seiner hohen Geschwindigkeit
nahezu vollstndig mit Luft oder Gas
durchsetzt wird. Diffusionspumpen haben
daher in einem weiten Druckbereich ein
hohes Saugvermgen. Dieses ist im ge-
samten Arbeitsbereich der Diffusionspum-
pe ( 10
3
mbar ) praktisch konstant, weil
die Luft bei niedrigen Ansaugdrcken den
Strahl nicht beeinflussen kann, so da sein
Strmungsverlauf ungestrt bleibt. Bei
hheren Ansaugdrcken wird der Strahl in
seinem Verlauf so gendert, da das Saug-
vermgen abnimmt, bis es bei etwa 10
1
mbar unmebar klein wird.
Auch der vorvakuumseitige Druck beein-
flut den Dampfstrahl. Den Vorvakuum-
druck, bei dem das Saugvermgen der
Pumpe erheblich abnimmt, oder ganz ver-
schwindet, nennt man Vorvakuumbestn-
digkeit. Die Vorvakuumpumpe ist so aus-
zuwhlen (siehe 2.3.2), da die anfallende
Gasmenge abgepumpt wird, ohne da die
Vorvakuumbestndigkeit erreicht oder
berschritten wird.
Vakuumerzeugung
39
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 39
Der erreichbare Enddruck ist von der Bau-
art der Pumpen, dem Dampfdruck des ver-
wendeten Treibmittels, einer mglichst voll-
stndigen Kondensation des Treibmittels
und von der Sauberkeit des Rezipienten ab-
hngig. Auerdem sollte eine Rckstr-
mung des Treibmitteldampfes in den Rezi-
pienten durch geeignete Dampfsperren
oder Khlfallen so weit wie mglich unter-
drckt werden (siehe hierzu 2.1.6.4).
Entgasung des Pumpenles
Bei l-Diffusionspumpen ist es erforder-
lich, das Treibmittel vor dessen Rckkehr in
das Siedegef zu entgasen. Beim Erhitzen
des Pumpenles knnen nmlich in der
Pumpe Zersetzungsprodukte auftreten.
Verunreinigungen knnen aus dem Rezipi-
enten in die Pumpe gelangen oder von
vornherein in ihr enthalten sein. Diese Be-
standteile des Treibmittels knnen den mit
einer Diffusionspumpe erreichbaren End-
druck erheblich verschlechtern, wenn sie
nicht vom Rezipienten ferngehalten wer-
den. Das Treibmittel mu daher von diesen
Verunreinigungen und von absorbierten
Gasen befreit werden.
Diese Aufgabe hat die Entgasungsstrecke,
die das l bei seinem Kreislauf in der
Pumpe kurz vor dem Wiedereintritt in das
Siedegef durchstrmt. In der Entga-
sungsstrecke entweichen die meist leicht
flchtigen Verunreinigungen. Die Entga-
sung wird durch die sorgfltig abgestimm-
te Temperaturverteilung in der Pumpe er-
reicht. Das kondensierte Treibmittel, das
als dnner Film die gekhlte Wand herun-
terluft, wird unterhalb der unteren Diffu-
sionsstufe auf eine Temperatur von etwa
130 C gebracht, wobei die leichtflchtigen
Bestandteile abdampfen und von der Vor-
pumpe abgesaugt werden. Das in den Sie-
deraum zurckflieende und dort wieder
verdampfende Treibmittel besteht also nur
noch aus schwer flchtigen Bestandteilen
des Pumpenles.
Saugvermgen
Die Gre des spezifischen Saugverm-
gens S einer Diffusionspumpe, d.h. des
Saugvermgens pro Flcheneinheit der
tatschlichen Ansaugflche, hngt von vie-
len Parametern ab, z.B. von der Lage und
den Abmessungen der Hochvakuumstufe,
von der Geschwindigkeit des Treibmittel-
dampfes und der mittleren Molekl-Ge-
schwindigkeit c
_
des abzupumpenden Ga-
ses (siehe Gleichung 1.17 in Abschnitt 1.1).
Mit Hilfe der kinetischen Gastheorie be-
rechnet sich das theoretisch maximal er-
reichbare flchenbezogene Saugvermgen
fr bei Zimmertemperatur abzupumpende
Luft zu S
max
= 11,6 ` s
1
cm
2
. Dies ist
der flchenbezogene Leitwert des als Blen-
de auffabaren Ansaugquerschnittes der
Pumpe (siehe Gleichung 1.30 in Abschnitt
1.5.3). Ganz allgemein haben Diffusions-
pumpen fr leichtere Gase ein hheres
Saugvermgen als fr schwerere.
Zur Charakterisierung der Effektivitt einer
Diffusionspumpe wurde der sogenannte
HO-Faktor definiert. Dieser ist das Verhlt-
nis des wirklich erreichten spezifischen
Saugvermgens zum theoretisch maximal
mglichen spezifischen Saugvermgen. Er
erreicht bei den Diffusionspumpen von
LEYBOLD optimale Werte (von 0,3 bei der
kleinsten Pumpe bis 0,55 bei den groen
Pumpen).
Die verschiedenen von LEYBOLD gefertig-
ten l-Diffusionspumpen unterscheiden
sich durch die folgenden konstruktiven
Merkmale (siehe Abb. 2.45 a und b).
a) Typenreihe LEYBODIFF
Diese Pumpenreihe besitzt eine Fraktio-
nierungseinrichtung. Diese dient dazu, die
verschiedenen Bestandteile des Treibmit-
tels so zu selektieren, da die Hochvaku-
umdse nur mit der Fraktion des Treibmit-
Vakuumerzeugung
40
Abb. 2.44
Arbeitsweise einer Diffusionspumpe
1 Heizung,
2 Siederaum,
3 Pumpenkrper,
4 Khlrohre,
5 HV-Flansch
6 Gasteilchen,
7 Dampfstrahl,
8 VV-Stutzen
A
B
C
Dsen
D

Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 40


tels mit dem niedrigsten Dampfdruck be-
trieben wird. Dadurch wird ein besonders
niedriger Enddruck erreicht. Zur Fraktio-
nierung tritt das entgaste l zunchst in
den uersten Teil des Siederaums ein, der
mit der vorvakuumseitigen Dse in Ver-
bindung steht. Hier verdampft ein Teil der
leichter flchtigen Bestandteile. Das auf
diese Weise schon gereinigte Treibmittel
gelangt dann in den mittleren Teil des Sie-
deraumes, der mit den mittleren Dsen in
Verbindung steht. Hier verdampfen wie-
derum die leichter flchtigen Bestandteile
in greren Mengen als die schwerer flch-
tigen. Wenn das l in das Zentrum des Sie-
deraumes eintritt, ist es durch die vorher-
gegangene fraktionierte Destillation von
den leichter flchtigen Anteilen befreit und
es gelangen nur die lbestandteile mit dem
niedrigen Dampfdruck zur Hochvakuum-
dse.
b) Typenreihe Dl
Bei diesen Pumpen wird eine extrem
stofreie Verdampfung des Treibmittels
und damit ein zeitlich sehr konstantes
Saugvermgen durch eine auergewhnli-
che Konstruktion der Heizung erzielt. Die
Heizung ist als Innenheizung ausgebildet
und besteht aus Heizpatronen, die in Rohre
mit aufgelteten Wrmeleitblechen einge-
fhrt sind. Die aus Edelstahl gefertigten
Rohre sind waagerecht in den Pumpen-
krper eingeschweit und liegen ber dem
lspiegel. Die Wrmeleitbleche aus Kupfer
tauchen nur teilweise in das Treibmittel ein.
Der in das Treibmittel hineinragende Teil
der Wrmeleitbleche ist so bemessen, da
eine intensive, jedoch siedeverzugsfreie
Verdampfung des Treibmittels erreicht
wird. Durch die ber dem lspiegel ste-
henden Teile der Wrmeleitbleche wird dem
Treibdampf noch zustzlich Energie zuge-
fhrt. Auf Grund der besonderen Kon-
struktion der Heizvorrichtung ist das Aus-
tauschen der Heizpatronen auch bei heier
Pumpe mglich.
2.1.6.2 (l-)Dampfstrahlpumpen
Der Pumpmechanismus einer Dampf-
strahlstufe sei anhand von Abb. 2.46 erlu-
tert. Der Treibmitteldampf tritt unter hohem
Druck p
1
in die als Lavaldse ausgebildete
Treibdse (1) ein. Dort wird er auf den An-
saugdruck p
2
expandiert. Mit dieser Ex-
pansion ist dem Energiesatz zufolge eine
Erhhung der Geschwindigkeit verbunden.
Der so beschleunigte Treibmitteldampf-
strahl durchstrmt jetzt den Mischraum
(3), der mit dem zu evakuierenden Rezipi-
enten (4) verbunden ist. Aus dem Rezipi-
enten kommende Gasteilchen werden hier
vom Dampfstrahl mitgerissen. Das Ge-
misch Treibmitteldampf-Gas tritt nun in die
als Venturi-Dse ausgebildete Staudse (2)
ein. Hier wird das Dampf-Gas-Gemisch
bei gleichzeitiger Abnahme der Strahlge-
schwindigkeit auf den Vorvakuumdruck p
3
komprimiert. An den gekhlten Pumpen-
wnden wird der Treibmitteldampf dann
kondensiert, whrend das mitgefhrte Gas
von der Vorvakuumpumpe abgesaugt wird.
l-Dampfstrahlpumpen eignen sich her-
vorragend zum Absaugen grerer Gas-
oder Dampfmengen im Druckbereich zwi-
schen 1 mbar und 10
3
mbar. Die hhere
Dampfstrahldichte in den Dsen bewirkt,
da die Diffusion des abzupumpenden
Gases in den Dampfstrahl viel langsamer
vor sich geht als bei Diffusionspumpen, so
da nur seine uersten Schichten mit Gas
durchsetzt sind. Auerdem ist die Flche, in
die eine Diffusion erfolgt, durch die beson-
dere Konstruktion der Dsen viel kleiner.
Das spezifische Saugvermgen der Dampf-
strahlpumpen ist geringer als das der Dif-
Vakuumerzeugung
41
Abb. 2.45
Schematische Darstellung der wesentlichen Unterschiede bei ldiffusions-Pumpen von Leybold
a) LEYBODIFF-Pumpe mit Fraktionierungseinrichtung
1 Zentrum
2 Mittelteil,
3 Auenteil des Siederaumes (Fraktionierung)
b) DI-Pumpe mit Seitenansicht der Innenheizung
1 Thermostatfhler
2 Heizpatrone
Abb. 2.46
Wirkungsweise einer Dampfstrahlstufe
1 Treibdse (Lavaldse),
2 Staudse (Venturidse),
3 Mischraum
4 Anschlu zum Rezipienten
1
2
Grundlagen 20.06.2001 11:58 Uhr Seite 41
fusionspumpen. Da das abgesaugte Gas in
der Umgebung des Strahles unter dem we-
sentlich hheren Ansaugdruck den Verlauf
der Stromlinien entscheidend beeinflut,
ergeben sich nur fr einen bestimmten An-
saugdruck optimale Verhltnisse. Daher
bleibt das Saugvermgen nach niedrigen
Ansaugdrcken hin nicht konstant. Infolge
der hohen Geschwindigkeit und Dichte des
Dampfstrahles knnen ldampf-Strahlpum-
pen die abgepumpten Gase gegen einen re-
lativ hohen Vorvakuumdruck frdern. Die
Vorvakuumbestndigkeit liegt bei einigen
Millibar. Die heute in der Vakuumtechnik
verwendeten ldampf-Strahlpumpen ha-
ben im allgemeinen eine oder mehrere Dif-
fusionsstufen und mehrere nachgeschalte-
te Dampfstrahlstufen. Das Dsensystem
einer ldampf-Strahlpumpe (auch als Boo-
sterpumpe bezeichnet) besteht aus zwei
Diffusionsstufen und aus zwei hintereinan-
der geschalteten Dampfstrahlstufen (siehe
Abb. 2.47). Die Diffusionsstufen bewirken
zwischen 10
4
und 10
3
mbar das hohe
Saugvermgen (siehe Abb. 2.48), die
Dampfstrahlstufen den hohen Gasdurch-
satz bei hohen Drcken (siehe Abb. 2.49)
und die hohe Vorvakuumbestndigkeit. Die
Unempfindlichkeit gegen Staub und im
Treibmittel lsliche Dmpfe wird durch ein
gerumiges Siedegef und einen groen
Treibmittelvorrat erreicht. Es knnen groe
Mengen an Verunreinigungen im Siedege-
f ohne Verschlechterung der Pumpei-
genschaften abgelagert werden.
2.1.6.3 Treibmittel
a) le
Die fr l-Diffusionspumpen geeigneten
Treibmittel sind Mineralle, Silikonle und
le auf der Basis von Polyphenylthern. An
solche le sind mit Rcksicht auf ihre va-
kuumtechnische Anwendung eine Reihe
strenger Forderungen zu stellen, deren Er-
fllung nur von Speziallen gewhrleistet
wird. Die Eigenschaften dieser le, wie
niedriger Dampfdruck, thermische und
chemische Resistenz, insbesondere ge-
genber Luft oder anderen abzupumpen-
den Gasen, bestimmen die Auswahl, wel-
ches l in einer bestimmten Pumpentype
oder zur Erzielung eines bestimmten End-
vakuums verwendet werden soll. Der
Dampfdruck von len, die in Treibmittel-
dampfpumpen verwendet werden, ist ge-
ringer als der des Quecksilbers. Organische
Treibmittel sind allerdings im Betrieb emp-
findlicher als Quecksilber, da sich die le
bei lngeren Lufteinbrchen zersetzen kn-
nen. Silikonle halten jedoch auch lnger
andauernde und hufige Lufteinbrche bei
laufender Pumpe aus.
Mineralle stehen als DIFFELEN leicht,
normal und ultra zur Verfgung. Die ver-
schiedenen Sorten von DIFFELEN sind eng
eingestellte Fraktionen eines hochwertigen
Ausgangsproduktes (siehe Katalog).
Silikonle (z. B. DC 704, DC 705) sind ein-
heitliche chemische Verbindungen (organi-
sche Polymere). Sie zeichnen sich durch
groe Bestndigkeit gegen Oxidation bei
Lufteinbrchen und durch besondere ther-
mische Stabilitt aus.
Vakuumerzeugung
42
Abb. 2.48
Saugvermgen verschiedener Treibmittelpumpen in Abhn-
gigkeit vom Ansaugdruck bezogen auf Nennsaugvermgen
von 1000 `/s.
Ende des Arbeitsbereiches von ldampfstrahlpumpen (A)
und von ldiffusionspumpen (B)
Abb. 2.49
Saugvermgen verschiedener Treibmittelpumpen (abgeleitet
aus Abb. 2.48)
Abb. 2.47
Schema eine ldampfstrahl-(Booster-)Pumpe
1 HV-Anschlu, 2 Diffusionsstufen, 3 Dampfstrahlstufen
Ansaugdruck p
a
Ansaugdruck p
a
S
a
u
g
v
e
r
m

g
e
n

[
`

1
]
S
a
u
g
l
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1
]
S
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s
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n
g

[
m
b
a
r

1
]
Grundlagen 20.06.2001 11:59 Uhr Seite 42
DC 705 hat einen extrem niedrigen Dampf-
druck und eignet sich daher als Treibmittel
in solchen Diffusionspumpen, mit denen ex-
trem niedrige Enddrcke < 10
10
mbar er-
zeugt werden sollen.
ULTRALEN ist ein Polyphenylther. Dieses
Treibmittel ist immer dann zu empfehlen,
wenn ein besonders oxidationsbestndiges
Treibmittel verwendet werden mu und Si-
likonle strend wirken wrden.
APIEZON AP 201 ist ein thermisch und
chemisch auerordentlich widerstands-
fhiges l und liefert das erforderliche hohe
Saugvermgen vor allem bei Dampfstrahl-
pumpen im Feinvakuum-Gebiet. Der er-
reichbare Endtotaldruck betrgt etwa 10
4
mbar.
b) Quecksilber
Quecksilber ist als Treibmittel gut geeignet,
da es sich als chemisches Element beim
Verdampfen weder zersetzen noch bei Luf-
teinbrchen stark oxidieren kann. Da es bei
Zimmertemperatur einen recht hohen
Dampfdruck von 10
3
mbar hat, sind zum
Erreichen niedriger Endtotaldrcke Khl-
fallen mit flssigem Stickstoff notwendig.
Mit ihrer Hilfe kann man auch mit Queck-
silber-Diffusionspumpen Endtotaldrcke
von 10
10
mbar erreichen. Wegen der
schon erwhnten Giftigkeit und der Um-
weltbelastung wird Quecksilber heute kaum
noch als Treibmittel verwendet. LEYBOLD
liefert Pumpen mit Hg als Treibmittel nur
noch auf Anfrage. Dampfdruckkurven von
Treibmitteln sind in Abb. 9.12, Abschnitt 9
aufgefhrt.
2.1.6.4 Treibmittelrckstrmung und
ihre Unterdrckung (Dampf-
sperren, Baffle)
Die Rckstrmung von Treibmittelmo-
leklen entsteht dadurch, da aus dem
Dampfstrom der obersten Dse einer Dif-
fusionspumpe Treibmittelmolekle nicht
nur in der Strmungsrichtung zur gekhl-
ten Pumpenwand fliegen, sondern durch
Ste untereinander Rckwrtskomponen-
ten erhalten und dadurch in die Richtung
zum Rezipienten hin strmen knnen. Bei
den LEYBODIFF- und DI-Pumpen betrgt
die lrckstrmung wenige Mikrogramm
je cm
2
Ansaugflche in der Minute. Um
diese Rckstrmung mglichst vollstndig
zu verhindern, mssen gleichzeitig ver-
schiedene Manahmen ergriffen werden:
a) Die hochvakuumseitige Dse und die
Form des diese Dse umgebenden Teiles
des Pumpenkrpers mssen so ausgebil-
det sein, da auf dem Weg des Dampf-
strahls vom Dsenaustritt zur gekhlten
Pumpenwand mglichst wenige Dampf-
teilchen seitlich austreten.
b) Die Khlung der Pumpenwand mu so
gewhlt werden, da eine mglichst voll-
stndige Kondensation des Treibmittel-
dampfes erfolgt und das Treibmittel nach
der Kondensation gut abflieen kann.
c) Zwischen Pumpe und Rezipient mssen
je nach gefordertem Enddruck ein oder
mehrere gekhlte Treibmittelfnger, Dampf-
sperren (Baffle) oder Khlfallen geschaltet
werden.
An die Konstruktion von Dampfsperren
oder Khlfallen fr l-Diffusionspumpen
sind vor allem zwei Forderungen zu stellen:
Einmal sollen mglichst alle rckstrmen-
den Treibmitteldampfteilchen an gekhlten
Oberflchen dieser Gerte haftenbleiben
(kondensieren). Andererseits mssen die
Kondensationsflchen so ausgebildet und
geometrisch angeordnet sein, da der Str-
mungsleitwert dieser Baffle (Dampf-
sperre und Khlfalle) fr das abzusaugen-
de Gas mglichst hoch ist. Diese beiden
Forderungen werden unter dem Begriff
optisch dicht zusammengefat. Damit ist
gemeint, da die Teilchen nicht ohne Wand-
ste durch das Baffle gelangen knnen,
obwohl das Baffle einen hohen Leitwert hat.
Die Umsetzungung dieser Idee hat zu einer
Vielfalt von Konstruktionen gefhrt, die
mehr der einen oder der anderen Forde-
rung Rechnung tragen:
Eine Dsenhut-Dampfsperre ist so kon-
struiert, da sie im Pumpenkrper unmit-
telbar ber der hochvakuumseitigen Dse
montiert werden kann. Dabei steht sie ber
Metall hoher Wrmeleitfhigkeit in gutem
Wrmekontakt mit der gekhlten Pumpen-
wand, so da sie sich praktisch auf Khl-
wassertemperatur oder bei luftgekhlten
Diffusionspumpen auf Raumtemperatur
befindet. Bei greren Pumpentypen sind
die Dsenhutdampfsperren wassergekhlt
und fest in den Pumpenkrper eingebaut.
Das effektive Saugvermgen einer Diffusi-
onspumpe wird bei Einbau einer Dsen-
hutdampfsperre um etwa 10 %, die lrck-
strmung aber um etwa 9095% reduziert.
Schalen-Dampfsperren bestehen aus kon-
zentrisch angeordneten Schalen und einer
zentralen Prallplatte. Bei entsprechender
Khlung durch Wasser oder bei Anschlu
geeigneter Kltemaschinen durch Klte-
mittel knnen hiermit nahezu vllig l-
dampffreie Vakua erzeugt werden. Das ef-
fektive Saugvermgen der Diffusionspum-
pe bleibt dabei zumindest zu 50 % erhalten,
obwohl Schalendampfsperren optisch dicht
sind. Derartige Schalendampfsperren wur-
den bei LEYBOLD in zwei verschiedenen
Ausfhrungen entwickelt, mit Edelstahl-
khleinsatz oder bei den sogenannten
Astrotorus-Dampfsperren mit Khl-
einstzen aus Kupfer. Die Gehuse der erst-
genannten Type sind vollstndig aus Edel-
stahl gefertigt.
Platten-Dampfsperrren werden bei den
kleineren luftgekhlten l-Diffusionspum-
pen verwendet. Der luftgekhlte Khlein-
satz besteht hierbei aus einer Kupferplatte
mit Kupferstegen zur Gehusewand. Die
Temperatur der Prallplatte bleibt dadurch
whrend des Betriebes der Diffusionspum-
pe nahezu auf Raumtemperatur.
Kohlenwasserstoffreies Vakuum
Werden an mit l-Diffusionspumpen er-
zeugte Vakua extreme Anforderungen be-
zglich l-Dampffreiheit gestellt, so sollte
man Khlfallen verwenden, die mit flssi-
gem Stickstoff, also bei einer Temperatur
von 196 C betrieben werden.
Bei Verwendung tiefgekhlter Dampfsper-
ren oder Khlfallen sollte stets eine Dsen-
hutdampfsperre mit verwendet werden. An
ihr wird der grte Teil des rckstrmen-
den les bereits kondensiert, so da der
zwangslufig durch die feste Kondensation
des Treibmitteldampfes an der tiefgekhl-
ten Flche entstehende Treibmittelverlust
minimal bleibt. Bei lngerem Dauerbetrieb
ist es allerdings ratsam an Stelle der D-
senhutdampfsperre eine wassergekhlte
Schalen- oder Rasterdampfsperre zwischen
Diffusionspumpe und Tiefkhl-Dampfsper-
re bzw. Khlfalle einzubauen (siehe Abb.
2.50). LEYBOLD fertigt Khlfallen aus Me-
tall als sogenannte Kugeltiefkhlfallen.
Diese Khlfallen sind immer dann einzuset-
zen, wenn auch ohne Verwendung einer
Nachfllvorrichtung fr flssigen Stickstoff
eine Khlfalle lngere Zeit betrieben werden
soll. Der Temperaturanstieg am Khlmittel-
behlter einer Kugelkhlfalle ist whrend
der relativ langen Standzeit so gering, da
bei fallendem Flssigkeitsspiegel keine nen-
nenswerte Desorption des Kondensats er-
Vakuumerzeugung
43
Grundlagen 20.06.2001 11:59 Uhr Seite 43
folgt. Pumpenseitig ist eine Prallplatte aus
Kupfer angebracht durch deren tiefe Tem-
peratur der grte Teil des kondensierten
Treibmittels flssig bleibt und in die Pumpe
zurcktropfen kann. Da die heute zum Be-
trieb von Diffusionspumpen verwendeten
le bereits bei Zimmertemperatur einen
sehr niedrigen Dampfdruck haben (z. B.
DIFFELEN leicht 2 10
8
mbar, DC 705
4 10
10
mbar) liee sich unter der angege-
benen Voraussetzung mit einer mit flssi-
gem Stickstoff gekhlten Dampfsperre oder
Khlfalle ein nahezu lfreies Vakuum erzie-
len. In der Praxis allerdings lt sich eine
vollstndige Unterdrckung der lrckstr-
mung nie erreichen: Es gelangen nmlich
immer einige Treibmittelmolekle durch Zu-
sammenste untereinander in den Rezipi-
enten, ohne je eine der gekhlten Flchen
der Dampfsperre oder Khlfalle getroffen zu
haben. Auerdem gibt es immer einige we-
nige leichtflchtige Bestandteile des Treib-
mittels, die selbst an sehr tiefgekhlten
Flchen nicht kondensiert werden knnen.
Temperatur und auf den Oberflchen des
Rezipienten adsorbierte Dampfmolekle be-
stimmen entscheidend den Druck im Rezi-
pienten. Solange sich nach einem Ausheiz-
proze die Oberflchen noch nicht vllig mit
adsorbierten Treibmitteldampf-Moleklen
belegt haben, trgt ihr Dampfdruck nur un-
wesentlich zum Druck im Rezipienten bei.
Sobald sich aber nach einer gewissen Zeit,
der sogenannten stay-down Zeit, eine zu-
sammenhngende Schicht von lmoleklen
ausgebildet hat, wird der Enddruck prak-
tisch durch den Dampfdruck des Treibmit-
tels bei der Temperatur der Rezipienten-
wnde bestimmt. Diese stay-down Zeit
(Haltezeit) kann bei Verwendung von Tief-
khl-Dampfsperren viele Stunden, ja sogar
Tage betragen.
Auer als Dampf kann l auch als Flssig-
keitsfilm in den Rezipienten gelangen, da l
gut benetzt und daher an der Wand hoch-
kriecht. Durch Einbau einer Kriechbarriere
(siehe Abb. 2.50) aus Teflon, einem Mate-
rial, das von l nicht benetzt wird und Aus-
heiztemperaturen bis zu 200C vertrgt,
oder durch Einsetzen eines gekhlten Ble-
ches in den Kriechweg, kann ein Weiter-
kriechen des ls wirkungsvoll verhindert
werden. Zweckmigerweise wird die
Kriechbarriere ber der oberen Dampfsper-
re angebracht (siehe Abb. 2.50).
Hinweis:
Es ist zu beachten, da katalogmige An-
gaben ber die lrckstrmung fr l-Dif-
fusionspumpen im Dauerbetrieb gelten.
Kurz nach der Inbetriebnahme einer Pumpe
tritt aus der obersten Pumpendse noch
kein gerichteter Dampfstrahl aus, sondern
einige Sekunden lang breitet sich der l-
dampf nach allen Seiten aus, und die l-
rckstrmung ist stark. Wenn eine l-Dif-
fusionspumpe in kurzen Abstnden an- und
abgeschaltet wird, ist die lrckstrmung
der Diffusionspumpe hher.
2.1.6.5 Wasserstrahl- und
Wasserdampfstrahlpumpen
Zu den Treibmittelpumpen gehren nicht
nur solche Pumpen, die als Treibmittel
schnell strmenden Dampf benutzen. Auch
Flssigkeitsstrahlpumpen gehren hierzu.
Die einfachsten und billigsten Vakuum-
pumpen sind die
Wasserstrahlpumpen.
Wie bei einer Dampfstrahlpumpe (siehe
Abb. 2.46 bzw. Abb. 2.51) wird der Fls-
sigkeitsstrahl zuerst in einer Treibdse ent-
spannt und dann im Mischraum mit dem
angesaugten Gas durch Turbulenz ver-
mischt. Schlielich wird die Bewegung des
Wasser-Gas-Gemisches in einer Staudse
verlangsamt. Der Endtotaldruck in einem
Behlter, der von einer Wasserstrahlpum-
pe ausgepumpt wird, ist durch den Dampf-
druck des Wassers bestimmt und betrgt
beispielsweise bei einer Wassertemperatur
von 15 C etwa 17 mbar.
Vakuumerzeugung
44
Abb. 2.50
Anordnung von Dampfsperre, Kriechbarriere und Khlfalle
ber einer Diffusionspumpe (schematisch).
1 Diffusionspumpe
mit Dsenhubdampfsperre
(kontaktgekhlt),
2 Schalen- oder Raster-
dampfsperre,
3 Kriechbarriere,
4 Dichtung,
5 Tragring,
6 LN
2
-Khlfalle,
7 Rezipient
Abb. 2.51
Schema eines Dampfstrahlsaugers
1 Wasserdampfeinla,
2 Treibdse,
3 Staudse,
4 Mischraum,
5 Rezipientenanschlu
Grundlagen 20.06.2001 11:59 Uhr Seite 44
Wasserdampfstrahlsaugern erlauben we-
sentlich hhere Saugvermgen und niedri-
gere Enddrcke zu erzielen. Den Schnitt
durch eine Stufe zeigt schematisch die Abb.
2.51. Die Bezeichnungen entsprechen
denen der Abb. 2.46. In der Praxis werden
meist mehrere Saugstufen hintereinander
geschaltet. Fr Laboratoriumsarbeiten eig-
nen sich zweistufige Kombinationen, be-
stehend aus einer Dampfstrahlstufe und
einer Wasserstrahl(vor)stufe, die aus Glas
bestehen kann. Die Wasserstrahlvorstufe
ermglicht das Arbeiten ohne andere Vor-
vakuumpumpen. Mit Hilfe eines auf ber-
druck befindlichen Treibdampfstromes kann
der Rezipient in der Dampfstrahlstufe auf
einen Enddruck von etwa 3 mbar evakuiert
werden. Das Kondensat des Wasserdamp-
fes wird durch eine Ablavorrichtung abge-
leitet. Die Wasserstrahlvorstufe dieser
Pumpe wird zur Erhhung ihrer Leistungs-
fhigkeit mit Wasser gekhlt. Wasser-
dampfstrahlsauger eignen sich besonders
fr Arbeiten in Laboratorien und dann, wenn
hochaggressive Dmpfe abgepumpt wer-
den sollen. Insbesondere ist der Wasser-
dampfstrahlsauger zum Auspumpen von
Laboratoriums-Destillationsapparaten und
hnlichen Anlagen zu empfehlen, die bei
einem Druck von wenigen Millibar arbeiten
sollen dann also, wenn der mit einer ein-
fachen Wasserstrahlpumpe erreichbare
Druck nicht ausreicht, andererseits aber die
Verwendung von Rotationspumpen zu auf-
wendig ist.
Wasserstrahlpumpen und Wasserdampf-
strahlsauger werden in Laboratorien trotz
der geringeren Investitionskosten wegen
den mit Wasser als Treibmittel verbunde-
nen Umweltproblemen mehr und mehr von
Membranpumpen verdrngt. Das Wasser
als Treib- oder Khlmittel fr Pumpen ist
meist Trinkwasser. Durch den Pumpproze
in das Wasser gelangte Lsungsmittel kn-
nen nur durch aufwendige Reinigungsver-
fahren (Destillation) wieder entfernt wer-
den.
2.1.7 Turbo-Molekularpumpen
Das bereits seit 1913 bekannte Prinzip der
Molekularpumpe beruht darauf, da die
einzelnen abzupumpenden Gasteilchen
durch Zusammenste mit schnell beweg-
ten Flchen eines Rotors einen Impuls in
Frderrichtung erhalten. Die meist als
Scheiben ausgebildeten Flchen des Rotors
bilden mit den ruhenden Flchen eines Sta-
tors Zwischenrume, in denen das Gas in
Richtung des Vorvakuumstutzens gefrdert
wird. Bei der ursprnglichen Gaedeschen
Molekularpumpe und deren Abwandlun-
gen waren die Zwischenrume (Frder-
kanle) sehr eng, was zu baulichen Schwie-
rigkeiten und zu einer hohen Anflligkeit
gegenber mechanischen Verunreinigun-
gen fhrte.
Ende der fnfziger Jahre gelang es, mit ei-
ner turbinenartigen Konstruktion diese Idee
von Gaede in abgewandelter Form als so-
genannte Turbo-Molekularpumpe tech-
nisch nutzbar zu machen. Die Abstnde zwi-
schen den Stator- und Rotorscheiben wur-
den auf die Grenordnung von Millimetern
gebracht, wodurch die einzuhaltenden Tole-
ranzen wesentlich grer sein knnen und
eine hhere Betriebssicherheit erreicht wur-
de. Eine nennenswerte Pumpwirkung wird
aber erst erreicht, wenn die Umfangsge-
schwindigkeit (am Auenrand) der Rotor-
bltter in die Grenordnung der mittleren
thermischen Geschwindigkeit der zu pum-
penden Gasmolekle kommt. Die kinetische
Gastheorie liefert fr c
_
die Gleichung 1.17
in der die Gasartabhngigkeit ber die
molare Masse M enthalten ist. Mit R =
83,14 mbar `/ mol K und T = 293,15 K
(= 20C) ergibt sich folgende Tabelle :
Gas molare Mittlere thermische
Masse M Geschwindigkeit (m/s)
H
2
2 1761
He 4 1245
H
2
O 18 587
Ne 20 557
CO 28 471
N
2
28 471
Luft 28,96 463
O
2
32 440
Ar 40 394
CO
2
44 375
CC
l3
F (F11) 1347,8 68
Tabelle 2.4
c

in Abhngigkeit von der molaren Masse M


c
R T
M
=

Whrend die Gasartabhngigkeit des Saug-


vermgens verhltnismig gering ist,
(S ~ c
_
~ 1/

M ), ist die Gasartabhngigkeit


der Kompression k
0
bei Nullfrderung und
damit auch die Kompression k wegen
k
0
~ e

M
oder log k
0
~

M sehr hoch, wie


der experimentell gefundene Zusammen-
hang in Abb. 2.55 zeigt.
Beispiel: Aus der Theorie folgt
das ergibt mit k
0
(He) = 3 10
3
aus der Abb.
2.55:
log k
0
(N
2
) = 2,65 log (3 10
3
) = 9,21
oder k
0
(N
2
) = 1,6 10
9
.
Dies stimmt mit dem experimentellen Wert
k
0
(N
2
) = 2,0 10
8
aus Abb. 2.55 wie zu er-
warten, grenordnungsmig gut ber-
ein. Bei der heute blichen Optimierung der
einzelnen Rotorstufen ist diese Betrachtung
fr eine gesamte Pumpe nicht mehr rich-
tig. Abb. 2.56 zeigt gemessene Werte fr
eine moderne TURBOVAC 340 M.
Zum Erfllen der Bedingung: Umfangsge-
schwindigkeit des Rotors von gleicher Gr-
enordnung wie c
_
sind fr Turbo-Moleku-
larpumpen hohe Rotordrehzahlen erfor-
derlich. Sie reichen von etwa 36.000 U.p.M.
fr Pumpen mit groem Rotordurchmesser
(TURBOVAC 1000) bis zu 72.000 U.p.M. bei
kleinen Rotordurchmessern (TURBOVAC
35/55). Solch hohe Drehzahlen werfen na-
trlich die Frage nach einem zuverlssigen
Lagerkonzept auf. Von LEYBOLD werden
drei Konzepte angeboten, deren Vor- und
Nachteile hier gegenbergestellt werden:
lschmierung / Stahlkugellager
+ Gute Partikelvertrglichkeit durch
lumlaufschmierung
Nur vertikale Einbaulage
+ Geringer Wartungsaufwand
Fettschmierung / Hybridlager
+ Uneingeschrnkte Einbaulage
+ Geeignet fr mobile Systeme
Luftkhlung fr viele Anwendungen
ausreichend
+ Lebensdauerschmierung
Schmiermittelfrei / Magnetlager
+ Verschleifrei
+ Wartungsfrei
+ Absolut frei von Kohlenwasserstoffen
+ Vibrations- und geruscharm
+ Uneingeschrnkte Einbaulage
log ( )
log ( ) ,
k He
k N
0
0 2
4
28
1
7
1
2 65

log ( ) , log ( ) k N k He
0 0
2 65
2

Vakuumerzeugung
45
Grundlagen 20.06.2001 11:59 Uhr Seite 45
Stahlkugellager / Hybridkugellager (Kera-
mikkugellager): Schon ein kurzzeitiger Ab-
ri des dnnen Schmierfilmes zwischen
Kugeln und Lagerring bzw. Kfig kann bei
materialgleicher Werkstoffpaarung in den
Kontaktzonen zu einer Mikrokaltverschwei-
ung fhren, was die Lagerstandzeit stark
reduziert. Durch Einsatz ungleicher Mate-
rialpaarung in sogenannten Hybridlagern
(Lagerring: Stahl, Kugeln: Keramik) wird die
Kaltverschweiung vermieden.
Das eleganteste Lagerkonzept ist die Ma-
gnetlagerung. LEYBOLD hat schon 1976
mit den legendren Serien 550M und 560M
magnetgelagerte Turbo-Molekularpumpen
geliefert. Damals handelte es sich um eine
rein aktive Magnetlagerung (= Elektroma-
gnete). Erst Fortschritte im Bereich der
Elektronik und die Verwendung von Per-
manentmagneten (passive Magnetlage-
rung) nach dem System KFA Jlich er-
mglichten eine wirklich weite Verbreitung
des magnetischen Lagerkonzeptes. Der
Rotor wird dabei whrend des Betriebes
vllig schmiermittelfrei und berhrungsfrei
von magnetischen Krften stabil gehalten.
Fr den Auslauf sind sogenannte Fang-
oder Notlauflager integriert.
Der typische Aufbau einer Turbo-Moleku-
larpumpe ist der schematischen Darstellung
der Abb. 2.52 zu entnehmen: Die Pumpe ist
ein Axialkompressor, dessen aktiver, d. h.
pumpender Teil aus einem Rotor (6) und
einem Stator (2) gebildet wird. Rotor und
Stator sind auf ihrem Umfang mit Schau-
feln bestckt. Jedes Schaufelringpaar bildet
eine Stufe, so da die gesamte Pumpe aus
einer Vielzahl hintereinander geschalteter
Stufen besteht. Das abzupumpende Gas ge-
langt durch die ffnung des Ansaugflan-
sches (1) direkt, also ohne Ansaugverluste
in die obersten Stufen, die als sogenannte
Saugstufen mit weiter auseinander liegen-
den Schaufelebenen ausgelegt sind, um so
eine mglichst groe aktive Flche zu bil-
den. Das in diesen Stufen eingefangene Gas
wird in den darunter liegenden Kompressi-
onsstufen mit kleinerem Abstand zwischen
den Schaufelebenen auf den Vorvakuum-
druck verdichtet. Der Turbinenrotor (10) ist
an einer Antriebswelle befestigt, die im
Raum des Antriebsmotors in zwei Przisi-
onskugellagern (8) und (11) gelagert ist.
Diese Welle wird direkt durch einen Mittel-
frequenz-Motor angetrieben. Der Motor-
raum befindet sich im Vorvakuum, so da
eine Durchfhrung der rotierenden Welle
zur ueren Atmosphre entfallen kann. Der
Elektromotor wird extern von einem Fre-
quenzwandler gesteuert. In der Regel wird
dazu ein elektronischer Wandler verwendet,
der einen besonders geruscharmen Be-
trieb gewhrleistet. Fr spezielle Anwen-
dungen, wie z.B. beim Betrieb in einem Be-
reich hoher Strahlung werden motorische
Frequenzwandler eingesetzt.
Die vertikale Anordnung ist durch ein str-
mungstechnisch besonders gnstiges An-
saugen des Gases am Pumpeneingang ge-
kennzeichnet. Um bei diesen Drehzahlen
einen vibrationsfreien Lauf zu erzielen, wird
die Turbine nach dem Zusammenbau in
zwei Ebenen ausgewuchtet.
Die Saugvermgenscharakteristik einiger
Turbo-Molekularpumpen ist in Abb. 2.53
gezeigt. Das Saugvermgen ist ber den
ganzen Druckarbeitsbereich konstant. Es
nimmt erst bei Ansaugdrcken, die hher
sind als 10
3
mbar ab, da in diesem Druck-
bereich die Pumpe nicht mehr im moleku-
laren, sondern im viskosen Strmungsbe-
reich arbeitet. Abb. 2.54 zeigt, da das
Saugvermgen auch etwas von der Gasart
abhngt.
Das Kompressionsverhltnis (oft auch ein-
fach: Kompression ) ist das Verhltnis zwi-
schen Partialdruck einer Gaskomponente
Vakuumerzeugung
46
Abb. 2.52
Prinzipskizze der fettgeschmierten Turbo-Molekularpumpe TURBOVAC 151
1 Hochvakuumanschluflansch;
2 Stator-Paket;
3 Belftungsanschluflansch;
4 Vorvakuumanschluflansch;
5 Splitterschutz;
6 Rotor;
7 Pumpengehuse;
8 Kugellager;
9 Khlwasseranschlu;
10 3-Phasen-Motor;
11 Kugellager
Abb. 2.52a
Schnitt durch eine HY.CONE
1 Vakuum-Anschlu;
2 Hochvakuumflansch;
3 Rotor;
4 Stator;
5 Lager;
6 Motor;
7 Lfter;
8 Lager
Turbo-
Molekularstufe
Siegbahnstufe
1
2
3
4
5
6
8
7
Grundlagen 20.06.2001 11:07 Uhr Seite 46
am Vorvakuumflansch der Pumpe zu dem
am Hochvakuumflansch: Die maximale
Kompression k
0
finden wir bei Saugleistung
= 0. Aus physikalischen Grnden ist das
Kompressionsverhltnis bei der Turbo-Mo-
lekularpumpe fr schwere Molekle be-
sonders hoch, fr leichte Molekle dage-
gen erheblich niedriger. Der Zusammen-
hang zwischen Kompression und Molekl-
masse ist in Abb. 2.55 wiedergegeben.
Abb. 2.56 zeigt gemessene Kompressions-
kurven fr N
2
, He und H
2
der Turbo-Mole-
kularpumpe TURBOVAC 340 M in Abhn-
gigkeit vom Vorvakuumdruck. Die hohe
Kompression fr die schweren Kohlenwas-
serstoff-Molekle hat zur Folge, da die
Turbo-Molekularpumpe ohne Zwischen-
schalten einer oder gar mehrerer Dampf-
sperren direkt an den Vakuumbehlter an-
geschlossen werden kann, ohne da man
einen mebaren Kohlenwasserstoff-Parti-
aldruck im Behlter zu befrchten htte
(kohlenwasserstoffreies Vakuum! siehe
auch Abb. 2.57: Restgasspektrum ber
einer TURBOVAC 361). Da der Wasser-
stoffpartialdruck, der von der Rotations-Va-
kuumpumpe als Vorpumpe erzeugt wird,
sehr gering ist, kann man trotz der eher be-
scheidenen Kompression der Turbo-Mole-
kularpumpen fr H
2
mit solchen Pumpen
in relativ einfacher Weise Enddrcke von
10
11
mbar erzeugen. Natrlich mssen
zum Erzielen dieser extrem niedrigen Drk-
ke die blichen Regeln der Ultra-Hochvaku-
umtechnik befolgt werden: Vakuumbehl-
ter und der obere Teil der Turbo-Moleku-
larpumpe mssen ausgeheizt werden und
als Dichtungen mssen Metalldichtungen
verwendet werden. Bei niedrigen Drcken
besteht das Restgas in der Hauptsache aus
H
2
, der von den metallischen Behlterwn-
den stammt. Das in Abb. 2.57 gezeigte
Spektrum zeigt die Restgaszusammenset-
zung ber einer Turbo-Molekularpumpe bei
einem Enddruck von 7 10
10
mbar Stick-
stoff-quivalent. Man erkennt, da der H
2
-
Anteil ca. 9095% der gesamten Gasmen-
ge ausmacht. Der geringe Anteil schwerer
Molekle nimmt sehr stark ab, Massen
grer als 44 konnten nicht mehr festgestellt
werden. Ein wesentliches Kriterium zur Be-
wertung der Gte eines Restgasspektrums
sind die mebaren Kohlenwasserstoffe aus
den eingesetzten Schmierstoffen des Vaku-
umpumpsystems. Natrlich kann ein ab-
solut kohlenwasserstoffreies Vakuum nur
mit schmiermittelfreien Pumpsystemen er-
zeugt werden, also z.B. mit magnetgela-
gerten Turbo-Molekularpumpen und trok-
kenverdichtenden Vorpumpen. Bei richti-
ger Handhabung (Belftung bei jeglicher
Art von Stillstand) knnen auch bei nor-
malen Turbo-Molekularpumpen im Spek-
trum keine Kohlenwasserstoffe nachge-
wiesen werden.
Vakuumerzeugung
47
10
6
2 4 6 8
10
5
10
4
p 10
3
10
2
10
1
10000
1000
500
200
100
10
S
mbar
340M
50/55
361
600
151
1000/1000 MC
Abb. 2.53
Saugvermgen fr Luft verschiedener Turbo-Molekurarpumpen
Abb. 2.54
Saugvermgenskurven einer TURBOVAC 600 fr H
2
, He, N
2
und Ar
Abb. 2.55
TURBOVAC 450 Maximale Kompression k
0
in Abhn-
gigkeit von der molaren Masse M
k
0

M
Grundlagen 20.06.2001 11:07 Uhr Seite 47
Eine Weiterentwicklung der Turbo-Moleku-
larpumpen stellen die Hybrid- oder Com-
pound-Turbo-Molekularpumpen dar. Dabei
handelt es sich eigentlich um zwei Pumpen
auf einer gemeinsamen Welle in einem
Gehuse. Die Hochvakuumstufe fr den
molekularen Strmungsbereich ist eine
klassische Turbo-Molekularpumpe, die
zweite Pumpe fr den viskosen Str-
mungsbereich eine molecular drag- oder
Reibungspumpe.
Von LEYBOLD werden solche Pumpen als
TURBOVAC 55 mit einer integrierten Hol-
weckstufe (Schraubenverdichter) und als
HY.CONE 60 bzw. HY.CONE 200 mit inte-
grierter Siegbahnstufe (Spiralverdichter)
gebaut. Der notwendige Vorvakuumdruck
betrgt dann einige mbar, so da die Vor-
vakuumpumpe nur mehr von etwa 5 bis 10
mbar bis Atmosphrendruck verdichten
mu. Abb. 2.52a zeigt den Schnitt durch
eine HY.CONE.
Betriebshinweise fr Turbo-Molekular-
pumpen
Starten
Die Turbo-Molekularpumpen sollten im All-
gemeinen zusammen mit der Vorpumpe
gestartet werden, um lrckstrmung von
der Vorpumpe zum Rezipienten zu vermei-
den. Ein verzgerter Start der Turbo-Mole-
kularpumpe ist bei relativ kleinen Vor-
pumpstzen an groen Behltervolumen
sinnvoll. Bei bekanntem Saugvermgen der
Vorvakuumpumpe S
v
(m
3
/h) und Behlter-
volumen V (m
3
) kann man den Startdruck
der Turbo-Molekularpumpe abschtzen:
gleichzeitiger Start, wenn
und verzgerter Start, wenn
mit einem Startdruck von :
(2.24)
Die Bestimmung des Startdruckes fr
Turbo-Molekularpumpen beim Evakuieren
grerer Volumina kann auch mit Hilfe des
Diagrammes in Abb. 2.58 erfolgen.
Belften
Turbo-Molekularpumpen sollten nach dem
Abschalten und bei etwaigem Spannungs-
ausfall auf jeden Fall belftet werden, um
eine Rckdiffusion von Kohlenwasserstof-
fen von der Vorvakuumseite in den Rezi-
pienten zu verhindern. Nach dem Ab-
schalten der Pumpe soll auch das Khl-
p e mbar
V Start
S
V
V
,

=

_
,

6
S
V
h
v
<

40
1
S
V
h
v
>

40
1
wasser abgeschaltet werden, um etwaige
Kondensation von Wasserdampf zu ver-
meiden. Zur Schonung des Rotors emp-
fiehlt es sich die in den Gebrauchsanwei-
sungen angegebenen (Mindest-) Belf-
tungszeiten einzuhalten. Die Belftung
sollte (auer bei Sperrgasbetrieb) ber den
Belftungsflansch erfolgen, der schon eine
Sinterfilter-Drosselstelle enthlt, so da
die Belftung mit einem normalen Ventil
oder einem Stromausfallfluter erfolgen
kann.
Sperrgasbetrieb
In die mit einer Sperrgaseinrichtung aus-
gersteteten Pumpen kann ber einen be-
sonderen Flansch zum Schutz des Motor-
raumes und der Lager vor aggressiven
Medien ein Inertgas wie trockener Stick-
stoff zugefhrt werden. Ein besonderes
Sperrgas- und Belftungsventil dosiert die
notwendige Sperrgasmenge und kann
auerdem auch als Belftungsventil die-
nen.
Schwingungsentkopplung
TURBOVAC-Pumpen sind hochgenau aus-
gewuchtet und knnen in der Regel direkt
an die Apparatur angeschlossen werden.
Nur bei hochsensiblen Gerten, wie in der
Elektronenmikroskopie, empfiehlt sich der
Einsatz eines Dmpfungskrpers, der die
vorhandenen Schwingungen auf ein Mini-
mum reduziert. Bei magnetisch gelagerten
Pumpen gengt aufgrund der geringen Ei-
genvibration in den meisten Fllen eine
starre Ankopplung an die Vakuumappara-
tur.
Vakuumerzeugung
48
Abb. 2.56
Maximale Kompression k
0
einer Turbo-Molekularpumpe
TURBOVAC 340 M fr H
2
, He und N
2
in Abhngigkeit vom
Vorvakuumdruck
Abb. 2.57
Spektrum ber einer TURBOVAC 361
M = Massenzahl = relative molare Masse bei Ionisierungsgrad 1
I = Ionenstrom
Abb. 2.58
Bestimmung des Startdruckes fr Turbo-Molekularpumpen
beim Evakuieren grerer Volumina
Grundlagen 20.06.2001 11:07 Uhr Seite 48
Wegen besonderer Einsatzflle wie Betrieb
in starken Magnetfeldern, in strahlenbela-
steten Zonen oder in Tritium-Atmosphre
wenden Sie sich bitte an unsere Technische
Vertriebsabteilung, die ber entsprechen-
de Erfahrungen verfgt und Ihnen jederzeit
zur Verfgung steht.
2.1.8 Sorptionspumpen
Der Begriff Sorptionspumpen umfat
alle Vorrichtungen, die zur Beseitigung von
Gasen und Dmpfen aus einem Raum
Sorptionsmittel verwendet. Die abzupum-
penden Gasteilchen werden dabei an den
Oberflchen oder im Innern dieser Sorpti-
onsmittel gebunden, und zwar entweder
durch physikalische, temperaturabhngige
Adsorptionskrfte (sogenannte van der
Waals-Krfte), oder durch chemische
Sorption, oder durch Absorption oder
schlielich durch Einbetten infolge fort-
whrender Bildung neuer sorbierender
Schichten. Analog zur Wirkungsweise un-
terscheiden wir hierbei Adsorptionspum-
pen, bei denen die Sorption von Gasen
lediglich durch temperaturabhngige Ad-
sorptionsvorgnge erfolgt, und Getter-
pumpen, bei denen Sorption und Einbau
von Gasen im wesentlichen unter Bildung
chemischer Verbindungen erfolgt. Unter
gettern versteht man die Bindung von
Gasen an reinen, also nicht mit Oxid- oder
Karbidschichten bedeckten, meist metalli-
schen Oberflchen. Solche Oberflchen-
schichten bilden sich immer whrend der
Herstellung, dem Einbau in ein Vakuumsy-
stem oder whrend der Belftung des Sy-
stems. Die meist metallischen, reinsten
Getteroberflchen werden entweder direkt
im Vakuum durch Verdampfen (Verdamp-
ferpumpen) oder durch Kathodenzerstu-
bung (sputtern, Zerstuberpumpen)
stndig neu hergestellt oder die passivie-
rende Oberflchenschicht des Getters (Me-
talles) wird durch Ausheizen im Vakuum
entfernt, so da der reine Feststoff freige-
legt wird. Dieser Schritt wird Aktivierung
genannt (NEG-Pumpen, NEG = Non Eva-
porable Getter).
2.1.8.1 Adsorptionspumpen
Adsorptionspumpen (siehe Abb. 2.59) ar-
beiten nach dem Prinzip der physikali-
schen Adsorption von Gasen an der Ober-
flche von Molekularsieben oder anderen
Adsorpionsmitteln (z. B. von aktiviertem
Al
2
O
3
). Als Adsorptionsmittel wird hufig
Zeolith 13X verwendet. Dieses Alkali-Al-
umino-Silikat besitzt eine im Verhltnis zur
Masse des Materials auerordentlich
groe Oberflche von etwa 1000 m
2
pro
Gramm Festkrpersubstanz. Dementspre-
chend ist die Gasaufnahmefhigkeit be-
trchtlich.
Der Porendurchmesser des Zeolith 13X
betrgt etwa 13 . Er liegt damit in der
Grenordnung von Wasserdampf-, l-
dampf- und greren Gasmoleklen (ca
10
7
cm). Nimmt man als mittleren Mo-
lekldurchmesser die Hlfte dieses Wer-
tes, also 5 10
8
cm an, so sind auf einer
mit einer Mono-Teilchenschicht belegten
Oberflche von 1 m
2
etwa 5 10
18
Molekle
adsorbiert. Das entspricht fr Stickstoff-
molekle mit der relativen molaren Masse
M
r
= 28 etwa 2 10
4
g bzw. 0,20 mbar `
(siehe hierzu Abschnitt 1.1). Eine 1000 m
2
groe Adsorptionsflche vermag also eine
monomolekulare Schicht mit mehr als
133 mbar `zu binden.
Wasserstoff und leichte Edelgase wie Heli-
um und Neon haben bezglich der Po-
rengre (13 bei Zeolith 13X) einen re-
lativ kleinen Teilchendurchmesser und
werden deshalb nur sehr schlecht adsor-
biert.
Die Adsorption von Gasen an Oberflchen
ist nicht nur von der Temperatur, sondern
vor allem auch vom Druck ber der Ad-
sorptionsflche abhngig. Die Abhngig-
keit ist den in Abb. 2.60 aufgefhrten Ad-
Vakuumerzeugung
49
Abb. 2.59
Schnitt durch eine Adsorptionspumpe
1 Ansaugstutzen,
2 Entgasungsstutzen;
3 Haltestreben;
4 Pumpenkrper;
5 Wrmeleitbleche;
6 Adsorptionsmittel (z.B. Zeolith)
Abb. 2.60
Adsorptionsisothermen von Zeolith 13X fr Stickstoff bei 195C und 20C, sowie fr Helium und Neon bei 195C
Druck [Torr]
A
b
s
o
r
b
i
e
r
t
e

G
a
s
m
e
n
g
e

p
r
o

M
e
n
g
e

S
o
r
p
t
i
o
n
s
m
i
t
t
e
l

[
m
b
a
r

1
]
Druck [mbar]
Grundlagen 20.06.2001 11:07 Uhr Seite 49
sorptionsisothermen fr einige Gase zu
entnehmen. In der Praxis werden Adsorp-
tionspumpen ber ein Ventil an den zu eva-
kuierenden Behlter angeschlossen. Erst
durch Eintauchen des Pumpenkrpers in
flssigen Stickstoff wird der Sorptionsef-
fekt technisch nutzbar gemacht. Auf Grund
der verschiedenen Adsorptionseigen-
schaften sind Saugvermgen und End-
druck einer Adsorptionspumpe fr die ver-
schiedenen Gasanteile unterschiedlich.
Beste Werte werden bei Stickstoff, Koh-
lendioxyd, Wasserdampf und bei Kohlen-
wasserstoffdmpfen erzielt. Leichte Edel-
gase werden praktisch nicht gepumpt, weil
der Teilchendurchmesser im Vergleich zur
Porengre des verwendeten Zeoliths zu
klein ist. Da der Sorptionseffekt mit zu-
nehmender Bedeckung der Zeolithober-
flche abnimmt, geht auch das Saugver-
mgen mit steigender Anzahl der bereits
adsorbierten Teilchen zurck. Das Saug-
vermgen einer Adsorptionspumpe ist
daher abhngig von der Menge des bereits
abgepumpten Gases, ist also zeitlich nicht
konstant.
Der mit Adsorptionspumpen erreichbare
Enddruck wird in erster Linie durch jene
Gase bestimmt, die sich zu Beginn eines
Pumpprozesses im Behlter befinden und
an der Zeolithoberflche schlecht oder gar
nicht adsorbiert werden (wie z.B. Ne oder
He). In der gewhnlichen Luftatmosphre
befinden sich wenige ppm dieser Gase.
Unter solchen Bedingungen sind Drcke
< 10
2
mbar zu erreichen.
Sollen Drcke unter 10
3
mbar ausschlie-
lich mit Adsorptionspumpen erzielt werden,
darf mglichst kein Neon oder Helium im
Gasgemisch vorhanden sein.
Nach einem Auspumpproze braucht die
Pumpe nur auf Zimmertemperatur er-
wrmt zu werden, um das adsorbierte Gas
freizugeben und das Zeolith wieder ein-
satzbereit zu machen. Wurde stark was-
serdampfhaltige Luft (oder feuchtes Gas)
abgepumpt, dann ist zu empfehlen, die
Pumpe bis zur vlligen Trocknung der Zeo-
lithoberflchen einige Stunden bei 200 C
und darber auszuheizen.
Zum Auspumpen grerer Behlter wird
man in der Praxis mehrere Adsorptions-
pumpen parallel oder hintereinander ge-
schaltet anschlieen. Der Druck wird zu-
nchst durch die erste Pumpstufe von
Atmosphrendruck auf einige mbar redu-
ziert, um dabei noch viele Edelgasmolekle
Helium und Neon mitzureien. Nachdem
die Pumpen dieser Stufe gesttigt sind,
werden die Ventile zu diesen Pumpen ge-
schlossen und ein bisher geschlossenes
Ventil zu einer weiteren Adsorptionspum-
pe mit noch sauberem Adsorptionsmittel
geffnet, so da diese Pumpe den Rezi-
pienten eine Druckstufe weiter leer pumpt.
Dieses Verfahren kann solange fortgesetzt
werden, bis der Enddruck durch Hinzu-
schalten weiterer Adsorptionspumpen
nicht mehr verbessert wird.
2.1.8.2 Verdampferpumpen
Verdampferpumpen sind Sorptionspum-
pen, bei denen ein Getterstoff durch Ver-
dampfen auf eine gekhlte Flche fein ver-
teilt aufgebracht wird. An der Oberflche
einer solchen Getterschicht gehen Gasteil-
chen mit der Gettersubstanz stabile Ver-
bindungen ein, die einen unmebar nied-
rigen Dampfdruck haben. Die aktive Get-
terschicht wird durch nachfolgende Ver-
dampfung des Gettervorrates stndig er-
neuert. Allgemein verwendet man als Get-
tersubstanz bei Verdampferpumpen Titan,
das von einem stromerhitzten Draht aus
einer Speziallegierung mit hohem Titan-
gehalt verdampft. Obwohl die optimale
Sorptionskapazitt (etwa ein Stickstoffa-
tom je verdampftes Titanatom) in der Pra-
xis kaum erreicht werden kann, haben
Titanverdampferpumpen ein auerordent-
lich hohes Saugvermgen fr aktive Gase,
die deshalb besonders bei Anfahrprozes-
sen oder bei pltzlichem Anfall grerer
Gasmengen rasch abgepumpt werden
knnen. Speziell als Zusatzpumpe zu Io-
nenzerstuberpumpen und Turbo-Mole-
kularpumpen ist ihr Einsatz in vielen Fl-
len vorteilhaft (hnlich wie die Booster
bei Treibmittelpumpen; siehe Abschnitt
2.1.6.2).
2.1.8.3 Ionen-Zerstuberpumpen
(IZ-Pumpen)
Die Pumpwirkung der Ionenzerstuber-
pumpen wird von Sorptionsvorgngen er-
zeugt, die durch ionisierte Gasteilchen in
einer Penninggasentladung (Kaltkathoden-
Entladung) ausgelst werden. Durch Paral-
lelschaltung von vielen einzelnen Penning-
zellen erreicht die Ionenzerstuberpumpe
ein hinreichend hohes Saugvermgen fr
die einzelnen Gase.
Funktion der Ionen-Zerstuberpumpe
Die Ionen treffen auf die Kathode der Ga-
sentladungsanordnung auf und zerstuben
das Kathodenmaterial (Titan). Die dadurch
an anderen Stellen entstehenden Titan-Nie-
derschlge wirken als Getterfilm und bin-
den die reaktionsfhigen Gasteilchen (z.B.
Vakuumerzeugung
50
Abb. 2.61
Zur Wirkungsweise der Ionen-Zerstuberpumpe
Bewegungsrichtung der ionisierten Gasteilchen
Bewegungsrichtung des zerstubten Titans
- - - - Spiralbahn der Elektronen
PZ Penning-Zellen
PZ
Grundlagen 20.06.2001 11:07 Uhr Seite 50
Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff). Die
Energie der ionisierten Gasteilchen reicht
aber nicht nur aus, um das Kathodenma-
terial zu zerstuben, sondern auch, um die
auftreffenden Ionen tief in das Kathoden-
material einzudringen zu lassen (Ionen-
implantation). Dieser Sorptionsvorgang
pumpt Ionen aller Art, insbesondere
aber auch Ionen von Gasen, die mit der
durch Zerstuben gebildeten Titanschicht
chemisch nicht reagieren, also vor allem
Edelgase.
Zur Erzeugung der Ionen dient folgende
Anordnung: Zwischen zwei parallelen Ka-
thodenplatten befinden sich dicht gepackt
zylinderfrmige Anoden aus Edelstahl,
deren Achsen rechtwinklig zu den Katho-
den ausgerichtet sind (siehe Abb. 2.61).
Die Kathoden haben ein negatives Poten-
tial von einigen kV gegenber der Anode.
Die ganze Elektrodenanordnung befindet
sich in einem homogenen Magnetfeld, das
durch einen auen am Pumpengehuse
angebrachten Permanentmagneten er-
zeugt wird, dessen magnetische Fludich-
te B = 0,1 T betrgt (1 Tesla =10
4
Gau).
Die durch die Hochspannung erzeugte
Gasentladung enthlt Elektronen und
Ionen. Die Elektronen legen unter dem Ein-
flu des Magnetfeldes lange Spiralbahnen
(siehe Abb. 2.61) zurck, ehe sie auf dem
Anodenzylinder der entsprechenden Zelle
gelangen. Der lange Elektronenweg be-
dingt eine hohe Ionenausbeute, die auch
bei sehr geringen Gasdichten (Drcken)
ausreicht, um eine selbstndige Gasentla-
dung aufrecht zu erhalten. Eine Zufuhr
von Elektronen aus einer Glhkathode ist
nicht erforderlich. Die Ionen werden
wegen ihrer groen Masse von dem Ma-
gnetfeld der oben angegebenen Gre auf
ihrer Bahn praktisch nicht beeinflut; sie
flieen auf kurzem Wege ab und bombar-
dieren die Kathode.
Der Entladungsstrom i ist proportional zur
Neutralteilchenanzahldichte n
0
, der Elek-
tronendichte n

und der Lnge l der Entla-
dungsstrecke
i = n
0
n

l (2.25)
Der Wirkungsquerschnitt fr ionisieren-
de Ste ist gasartabhngig. Da der Entla-
dungsstrom i nach Gl. 2.25 eine Funktion
der Gas-Teilchenanzahldichte n
0
wie beim
Penning-Vakuummeter ist, kann er im Be-
reich von 10
4
bis 10
8
mbar als Ma fr
den Druck genommen werden. Bei kleine-
ren Drcken ist die Messung wegen
Strung durch Feldemissionseffekte nicht
reproduzierbar.
Bei den Diodenpumpen mit der Elektro-
denkonfiguration nach Abb. 2.62 werden
die Getterschichten an den Anodenober-
flchen und zwischen den Zerstubungs-
bereichen auf der Kathode gebildet. Die
Implantation der Ionen erfolgt in den Ka-
thodenoberflchen. Bei fortschreitender
Kathodenzerstubung werden die implan-
tierten Gasteilchen wieder freigesetzt. Fr
Edelgase, die nur durch Ioneneinschlu ge-
pumpt werden knnen, wird deshalb die
Pumpwirkung nach einiger Zeit nachlassen
und es tritt ein Erinnerungseffekt auf.
Die Triodenpumpen, die transparente Ka-
thoden haben, zeigen demgegenber her-
vorragende Konstanz des Edelgassaugver-
mgens, weil Auftragungs- und Zerstu-
bungsflche rumlich getrennt sind. Abb.
2.63 zeigt die Trioden Elektrodenkonfigu-
ration. Ihre bessere Wirkungsweise ist so
zu erklren: Die Ionen treffen streifend auf
die Titanstbe des Kathodengitters. Die Zer-
stubungsrate ist dadurch grer als bei
senkrechtem Einfall. Das zerstubte Titan
fliegt in ungefhr gleicher Richtung wie die
einfallenden Ionen. Die Getterschichten bil-
den sich vorzugsweise auf der dritten Elek-
trode, dem Auffnger, der identisch mit
der Wand des Pumpengehuses ist. Da-
durch wchst die Ausbeute an Teilchen, die
als Ionen streifend auf die Kathode treffen,
dann nach Neutralisation reflektiert werden
und mit einer Energie zum Auffnger
Pumpenwand fliegen, die immer noch
hoch ber der thermischen Energie der
Vakuumerzeugung
51
Abb. 2.62
Elektrodenkonfiguration einer Dioden-Ionenzerstuberpumpe
Abb. 2.63
Elektrodenkonfiguration einer Trioden-Ionenzerstuberpumpe
d Titanatome
s Gasteilchen
% Ionen
& Elektronen
B Magnetfeld
d Titanatome
s Gasteilchen
% Ionen
& Elektronen
A Anodenzylinder
(wie bei der Dioden-
pumpe)
B Magnetfeld
F Auffnger
(Pumpengehuse)
als dritte Elektrode
K Kathodengitter
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 51
Gasteilchen 1/2 k T liegt. Die energierei-
chen Neutralteilchen knnen in die Auffn-
geroberflche eindringen, aber ihre Zer-
stubungswirkung ist nur noch gering.
Spter werden diese implantierten Teilchen
von neuen Titanschichten endgltig ber-
deckt. Wegen der entgegengesetzten Po-
tentialdifferenz zwischen Kathode und Auf-
fnger knnen keine Ionen auf den Auffn-
ger treffen und diesen zerstuben. Die
eingebetteten Edelgasatome knnen also
nicht wieder freigesetzt werden. Das Edel-
gassaugvermgen der Trioden-Pumpen
wird deshalb nicht nachlassen.
Das Saugvermgen der Ionen-Zerstuber-
Pumpen hngt vom Druck und von der
Gasart ab. Es wird nach der in DIN 28 429
und PNEUROP 5615 angegebenen Metho-
de gemessen. Die Saugvermgenskurve
S(p) weist ein Maximum auf. Als Nenn-
saugvermgen S
n
wird das Maximum der
mit Luft gemessenen Saugvermgenskur-
ve bezeichnet, wobei der zugehrige Druck
angegeben werden mu.
Fr Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd und
Wasserdampf ist das Saugvermgen prak-
tisch gleich. Bezogen auf das Saugverm-
gen fr Luft betrgt das Saugvermgen der
Ionen-Zerstuberpumpen fr andere Gase
etwa:
Wasserstoff 150 bis 200 %
Methan 100 %
andere leichte
Kohlenwasserstoffe 80 bis 120 %
Sauerstoff 80 %
Argon 30 %
Helium 28 %
Die Triodenpumpen zeichnen sich im Ge-
gensatz zu den Diodenpumpen durch hohe
Edelgasstabilitt aus. Argon wird noch bei
1 10
5
mbar Einladruck stabil abgepumpt.
Die Pumpen knnen ohne Schwierigkeiten
bei Drcken ber 1 10
2
mbar gestartet
und bei Lufteinla auch auf Dauer bei
5 10
5
mbar betrieben werden. Eine neu-
artige Konstruktion der Elektrodensysteme
gestattet, die Lebensdauer der Kathoden
um 50 % zu verlngern.
Beeinflussung von Prozessen im Vaku-
umbehlter durch magnetische Streufel-
der und Streuionen aus der IZ-Pumpe.
Die fr den Pumpproze erforderliche
hohe Magnetfeldstrke fhrt zwangslufig
zu magnetischen Streufeldern in der Um-
gebung der Magnete. Falls hierdurch Pro-
zesse im Vakuumbehlter strend beein-
flut werden, sollte die betreffende IZ-
Pumpe mit einer Abschirmvorrichtung ver-
sehen werden. Form und Art solcher Vor-
richtungen knnen so optimal gewhlt
werden, da die Prozesse im Vakuum-
behlter nicht mehr gestrt werden, als
durch das ohnehin schon vorhandene erd-
magnetische Feld.
Abb. 2.64 zeigt das magnetische Streufeld
in der Ebene des Ansaugflansches einer
Ionen-Zerstuberpumpe IZ 270 sowie in
einer dazu parallelen Ebene in einem Ab-
stand von 150 mm. Sollen Streuionen aus
dem Entladungsraum der Ionenzerstuber-
pumpe nicht in den Vakuumbehlter gelan-
gen, so kann eine entsprechende Abschir-
mung durch ein Metallsieb auf Gegenpo-
tential in der Ansaugffnung der IZ-Pumpe
erfolgen (Ionensperre). Dadurch wird aller-
dings das Saugvermgen der Ionen-Zer-
stuberpumpe entsprechend der gewhlten
Maschenweite des Metallsiebes reduziert.
2.1.8.4 Massivgetterpumpen
(NEG-Pumpen)
Die Massivgetterpumpe arbeitet mit einem
nicht verdampfenden, kompakten Getter-
material (NEG = non evaporable getter),
dessen Struktur atomar pors ist und so
groe Gasmengen aufnehmen kann. Die an
der Oberflche des Gettermaterials adsor-
bierten Gasteilchen diffundieren rasch in
das Materialinnere und machen so weite-
ren Gasteilchen Platz, die an der Ober-
flche auftreffen. Die Massivgetterpumpe
enthlt ein Heizelement, mit dem das Get-
termaterial auf die je nach Art der vor-
zugsweise abzupumpenden Gase auf opti-
male Betriebstemperatur erwrmt wird. Bei
darber liegender Temperatur wird das mit
Gas gesttigte Gettermaterial regeneriert
(aktiviert). Als Gettermaterial werden vor
allem Zirkonium-Aluminium Legierungen,
vielfach in Form von Blechstreifen, ver-
wendet. Die besonderen Eigenschaften von
NEG-Pumpen sind:
q konstantes Saugvermgen im HV und
UHV
q keine Druckbegrenzung bis etwa 12 mbar
q besonders hohes Saugvermgen fr
Wasserstoff und seine Isotope
q nach dem Aktivieren kann die Pumpe
vielfach bei Raumtemperatur arbeiten
und braucht dann keine elektrische Ener-
gie
q keine Strungen durch Magnetfelder
q kohlenwasserstoffreies Vakuum
q vibrationsfrei
q geringes Gewicht
NEG-Pumpen werden meist in Kombinati-
on mit anderen UHV-Pumpen eingesetzt
(Turbo-Molekular- und Kryopumpen). Die-
se Kombinationen haben sich als beson-
ders ntzlich erwiesen, um den Enddruck
in UHV-Systemen zu senken, da Wasser-
stoff den Hauptanteil am Enddruck einer
UHV-Anlage bildet, wofr gerade die NEG-
Pumpe ein hohes Saugvermgen hat,
whrend die Pumpwirkung anderer Pum-
pen fr H
2
gering ist. Einige typische Ein-
satzbeispiele fr NEG-Pumpen sind Teil-
chenbeschluniger und hnliche For-
schungsanlagen, Oberflchenanalysenge-
rte, SEM-Kolonnen und Sputtersysteme.
NEG-Pumpen werden mit Saugvermgen
von einigen `/s bis etwa 1000 `/s herge-
stellt. Mit Spezialausfhrungen werden
sogar Saugvermgen fr Wasserstoff er-
reicht, die noch um viele Grenordnun-
gen hher liegen.
Vakuumerzeugung
52
Abb. 2.64
Streumagnetfeld einer Ionen-Zerstuberpumpe in 2 Ebenen
parallel zur Flche des Ansaugflansches (siehe Teilbilder).
Kurven gleichen Betrages der magnetischen Induktion B in
Gau. 1 Gau = 1 10
4
Tesla
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 52
2.1.9 Kryopumpen
Wir wissen alle, da sich an kalten Wasser-
leitungen oder Fensterscheiben Kondens-
wasser niederschlgt oder sich auf der Ver-
dampfereinheit im Khlschrank Reif bzw. Eis
bildet. Diese aus dem tglichen Leben be-
kannte Erscheinung der Kondensatbildung
von Gasen und Dmpfen, insbesondere von
Wasserdampf an kalten Flchen, findet nicht
nur bei Atmosphrendruck, sondern auch
im Vakuum statt.
Das wird in Kondensatoren (siehe 2.1.5), vor
allem bei chemischen Vakuumprozessen
schon lange ausgentzt; frher gab es viele
mit Kltemaschinen gekhlte Baffle an Dif-
fusionspumpen. Auch in einem abgeschlos-
senen Raum (Rezipient) bedeutet Konden-
satbildung an einer kalten Flche, da dort
eine groe Menge von Gasteilchen aus dem
Verkehr gezogen wird: Sie bleiben auf der
Kaltflche sitzen und beteiligen sich nicht
weiter am hektischen Treiben in der Gasat-
mosphre des Rezipienten. Wir sagen dann,
diese Teilchen sind gepumpt und sprechen
von Kryopumpen, wenn das Pumpen
durch Kaltflchen erfolgt.
Die damit verbundene Kryotechnik unter-
scheidet sich von der blichen Kltetechnik
dadurch, da die Kryotechnik im Tempera-
turbereich < 120 K (< 153C) angesiedelt
ist. Wir haben es im folgenden mit zwei Fra-
genkomplexen zu tun:
a) Wie erzeugt man die Klte in der Kyo-
technik bzw. in Kryopumpen und wie wird
die Wrmebelastung der Kaltflche abge-
fhrt bzw. verringert?
b) Was sind die Wirkungsmechanismen
der Kryopumpen?
2.1.9.1 Arten von Kryopumpen
Nach der Art der Klteerzeugung unter-
scheidet man
Bad-Kryopumpen
Verdampfer-Kryopumpen
Refrigerator-Kryopumpen
Bei Bad-Kryopumpen im einfachsten Fall
eine mit LN
2
(flssigem Stickstoff) gefll-
te Khlfalle wird die Pumpflche durch
direkten Kontakt mit einem verflssigten
Gas gekhlt. An einer LN
2
-gekhlten Flche
(T 77 K) knnen H
2
O und CO
2
konden-
siert werden. Mit einer auf 10 K gekhl-
ten Flche knnen alle Gase auer He, Ne
und H
2
durch Kondensation gepumpt
werden. An einer mit flssigem Helium
(T 4,2 K) gekhlten Flche knnen alle
Gase auer He kondensiert werden.
Bei Verdampfer-Kryopumpen ist die Kalt-
flche als Wrmetauscher ausgebildet. Aus
einem externen Vorratsgef wird mit Hilfe
einer Frderpumpe (Vorvakuumpumpe)
flssiges Helium in ausreichender Menge
in den Verdampfer gefrdert, um die ge-
wnschte Temperatur der Kaltflche zu er-
reichen.
Das flssige Helium verdampft im Wr-
metauscher und bewirkt dadurch die Kh-
lung der Kaltflche. Das anfallende Abgas
(He) wird in einem zweiten Wrmetauscher
zur Khlung eines Baffles und eines Strah-
lungsschildes, der die Kaltflche vor der
Strahlung der Umgebung schtzt, ausge-
nutzt. Das von der Frderpumpe ausge-
stoene kalte Helium-Abgas wird einer
Helium-Rckgewinnungsanlage zugefhrt.
Durch Regeln des Helium-Stromes kann
die Temperatur der Kaltflchen verndert
werden.
Heute werden vakuumtechnisch fast nur
noch Refrigerator-Kryopumpen verwen-
det (Klte aus der Steckdose). Sie funk-
tionieren grundstzlich hnlich wie ein
Haushaltskhlschrank, wobei als thermo-
dynamische Kreisprozesse mit Helium als
Kltemittel der
Gifford-McMahon Proze
Stirling Proze
Brayton Proze
Claude Proze
in Frage kommen. Der Gifford-McMahon
Proze ist der heute am weitesten verbrei-
Vakuumerzeugung
53
Abb. 2.65
Gesamtumfang einer Refrigerator-Kryopumpe
1 Kompressoreinheit 2 Flexible Druckleitungen 3 Kaltkopf (ohne Kondensationsflchen)
3
2
1
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 53
tete und technisch am weitesten ent-
wickelte Proze. Er bietet die Mglichkeit,
die groe Kompressoreinheit von der Ent-
spannungseinheit, in der die Klte erzeugt
wird, rumlich zu trennen. So kann eine
kompakte und vibrationsarme Kltequelle
gebildet werdet. Die von LEYBOLD serien-
mig hergestellten Kryopumpen arbeiten
mit 2-stufigen Kaltkpfen nach dem Gif-
ford-McMahon Proze, der anschlieend
nher besprochen wird.
Den Gesamt-Umfang einer Refrigerator-
Kryopumpe zeigt Abb. 2.65, bestehend aus
Kompressoreinheit (1), die mittels flexibler
Druckleitungen (2) und damit vibrations-
frei mit der Kryopumpe (3) verbunden ist.
Die Kryopumpe selbst besteht aus dem
Pumpengehuse und dem darin ange-
brachten Kaltkopf. Als Kltemittel wird Heli-
um verwendet, das mit Hilfe des Kompres-
sors im geschlossenen Kreislauf zirkuliert.
2.1.9.2 Kaltkopf und dessen
Arbeitsweise (Abb. 2.66)
Im Kaltkopf wird ein Zylinder durch einen
Verdrngerkolben (Displacer) in zwei Ar-
beitsrume V
1
und V
2
geteilt. Im Betrieb ist
der rechte V
1
warm und der linke V
2
kalt.
Bei der Hubfrequenz f ist dann die Klte-
leistung W des Refrigerators:
W = (V
2,max
V
2,min
) (p
H
p
N
) f (2.26)
Der Verdrnger wird pneumatisch gesteu-
ert hin und her bewegt, so da das Gas
durch den Verdrnger und damit durch den
im Inneren des Verdrngers befindlichen
Regenerator gedrngt wird. Der Regene-
rator ist ein Wrmespeicher mit groer
Vakuumerzeugung
54
Abb. 2.66
Phasen der Klteerzeugung mit einem einstufigen Kaltkopf nach dem Gifford-MacMahon Proze
Phase 1:
Der Verdrnger ist am linken Totpunkt;
V
2
, wo die Klte erzeugt wird, hat seine
minimale Gre. Ventil N bleibt ge-
schlossen, H wird geffnet. Gas mit
Druck p
H
strmt durch den Regenerator
in V
2
ein. Durch Druckerhhung in V
1
er-
wrmt sich dort das Gas.
Phase 2:
Ventil H bleibt offen, Ventil N geschlos-
sen; der Verdrnger bewegt sich nach
rechts und schiebt das Gas aus V
1
durch
den Regenerator nach V
2
, wobei es am
kalten Regenerator abgekhlt wird; V
2
nimmt sein maximales Volumen an.
Phase 3:
Das Ventil H wird geschlossen und das
Ventil N zum Niederdruckreservoir geff-
net. Das Gas expandiert von p
H
auf p
N
und
khlt dabei ab. Dadurch wird der Umge-
bung Wrme entzogen und mit dem ex-
pandierenden Gas zum Kompressor
transportiert.
Phase 4:
Der Verdrnger bewegt sich bei geffne-
tem Ventil N nach links; das Gas aus
V
2,max
strmt durch den Regenerator,
khlt diesen ab und strmt in das Volu-
men V
1
und in das Niederdruckreservoir.
Damit ist der Kreislauf beendet.
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 54
Austauschflche und Kapazitt, der die
Funktion des Wrmetauschers im Kreislauf
bernimmt. In Abb. 2.66 sind die vier Pha-
sen der Klteerzeugung in einem einstufi-
gen Refrigerator-Kaltkopf nach dem Gif-
ford-McMahon Prinzip skizziert.
Der zweistufige Kaltkopf
Die von LEYBOLD serienmig hergestell-
ten Refrigerator-Kryopumpen verwenden
einen zweistufigen Kaltkopf, der nach dem
Gifford-McMahon Prinzip arbeitet (siehe
Abb. 2.67). Bei zwei hintereinander ge-
schalteten Stufen wird in der ersten Stufe
des Kaltkopfes die Temperatur des Heli-
ums auf etwa 30 K und danach in der zwei-
ten Stufe weiter auf 10 K gesenkt. Die er-
zielbaren niedrigen Temperaturen hngen
unter anderem von der Art des Regenera-
tors ab. blicherweise wird in der ersten
Stufe als Regenerator Kupferbronze und in
der zweiten Stufe Blei verwendet. Fr Spe-
zialanwendungen, wie etwa fr Kryostate
bei sehr tiefen Temperaturen (T < 10 K)
stehen andere Stoffe als Regeneratoren zur
Verfgung. Abb. 2.67 zeigt schematisch
den Aufbau eines zweistufigen Kaltkopfes.
Durch einen Steuermechanismus mit
einem motorgetriebenen Steuerventil (18)
mit Steuerscheibe (17) und Steuerboh-
rungen wird zuerst der Druck im Steuer-
volumen (16) gendert, was die Bewegung
der Displacer (6) der ersten Stufe und (11)
der zweiten Stufe veranlat; gleich danach
wird durch den Steuermechanismus auch
der Druck im gesamten Zylindervolumen
auf den gleichen Wert gebracht. ber fle-
xible Druckleitungen ist der Kaltkopf mit
dem Kompressor verbunden.
2.1.9.3 Die Refrigerator-Kryopumpe
Abb. 2.68 zeigt den Aufbau der Kryopum-
pe. Sie wird mit einem zweistufigen Kalt-
kopf gekhlt. Der Strahlenschutz (5) mit
dem Baffle (6) wird gut wrmeleitend an
die ersten Stufe (9) des Kaltkopfes ange-
koppelt. Fr Drcke unterhalb von 10
3
mbar wird die Wrmebelastung haupt-
schlich durch die thermische Strahlung
bestimmt. Deshalb ist die zweiten Stufe (7)
mit den Kondensations- und Kryosorpti-
onsflchen (8) von dem Strahlungsschutz
(5) umgeben, der auf der Innenseite
schwarz und auf der Auenseite poliert
und vernickelt ist. Bei unbelasteter Kryo-
pumpe stellen sich an Baffle und Schutz-
schild (erste Stufe) Temperaturen von 50
80 K und an den Kondensationsflchen
an der zweiten Stufe etwa 10 K ein. Fr den
eigentlichen Pumpvorgang sind diese
Oberflchentemperaturen der Kaltflchen
entscheidend. Sie werden durch die vom
Kaltkopf gelieferte Klteleistung einerseits
und die Wrmebelastung durch thermi-
sche Strahlung, sowie durch die Wrmea-
bleitung an das Pumpengehuse anderer-
seits bestimmt. Beim Betrieb der Kryo-
pumpe fhrt die Belastung durch das Gas
und die Kondensationswrme zu weiterer
Erwrmung der Kondensationsflchen. Die
Oberflchentemperatur wird nicht durch
die Temperatur der Kaltflche allein, son-
dern auch durch die Temperatur des schon
auf die Kaltflche aufgefrorenen Gases be-
stimmt. Die an der zweiten Stufe (7) des
Kaltkopfes befestigten Kaltflchen (8) sind
auf der Innenseite mit Aktivkohle be-
schichtet, um schwer kondensierbare Gase
durch Kryosorption pumpen zu knnen
(siehe 2.1.9.4).
2.1.9.4 Bindung von Gasen an
Kaltflchen
Die Wrmeleitfhigkeit der kondensierten
(festen) Gase ist sehr stark von der Struk-
tur und damit von der Entstehung des
Kondensates abhngig. Es sind Schwan-
kungen der Wrmeleitung um einige Zeh-
ner-Potenzen mglich! Mit wachsender
Kondensatdicke nimmt der Wrmewider-
stand und damit die Oberflchentempera-
tur zu und folglich das Saugvermgen ab.
Als Nennsaugvermgen wird der Maximal-
wert der frisch regenerierten Pumpe ange-
geben. Die Bindung der verschiedenen
Gase in der Kryopumpe erfolgt in drei
Schritten: Zunchst trifft das Gemisch aus
Gasen und Dmpfen auf das Baffle, dessen
Temperatur bei etwa 80 K liegt. Hier wer-
den vor allem H
2
O und CO
2
kondensiert.
Die brigen Gase durchdringen das Baffle
und stoen auf die Auenseite der 10 K
kalten Kondesationsflche der zweiten
Stufe. Dort werden Gase wie N
2
, O
2
oder Ar
kondensieren. brig bleiben nur H
2
, He und
Ne. Diese knnen knnen auf den Konden-
sationsflchen nicht gepumpt werden und
Vakuumerzeugung
55
Abb 2.67 zweistufiger Kaltkopf
1 elektrische Anschlsse und
Stromdurchfhrung fr Kalt-
kopfmotor;
2 He-Hochdruckanschlu;
3 He-Niederdruckanschlu;
4 Zylinder 1. Stufe;
5 Verdrngerkolben 1. Stufe;
6 Regenerator 1. Stufe;
7 Expansionsvolumen 1. Stufe;
8 1.(Klte) Stufe (Kupferflansch);
9 Zylinder 2. Stufe;
10 Verdrngerkolben 2. Stufe;
11 Regenerator 2. Stufe;
12 Expansionsvolumen 2. Stufe;
13 2. (Klte) Stufe
(Kupferflansch);
14 Dampfdruckmekammer;
15 Steuerkolben;
16 Steuervolumen;
17 Steuerscheibe;
18 Steuerventil;
19 Manometer fr Wasserstoff-
Dampfdruck-Thermometer;
20 Kaltkopfmotor
Abb. 2.68
Aufbau einer Refrigerator-Kryopumpe (schematisch)
1 Hochvakuumflansch;
2 Pumpen-Gehuse;
3 Vorvakuumflansch;
4 Sicherheitsventil fr Gasab-
fuhrleitung;
5 Strahlungsschutzschild;
6 Baffle;
7 Zweite Stufe des Kaltkopfes
(10 K);
8 Pumpflchen;
9 Erste Stufe des Kaltkopfes
(5080 K);
10 Manometer fr Wasserstoff-
Dampfdruck-Thermometer;
11 Helium-Gasanschlsse;
12 Kaltkopfmotor mit Gehuse
und elektrischen Anschlssen
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 55
gelangen nach einigen Sten mit dem
Strahlenschutz auf die Innenseite dieser
Flchen, die mit einem Adsorbat belegt sind
(Kryosorptionsflchen), und werden dort
durch Kryosorption gebunden. Deshalb
werden fr die Betrachtung der Kryopum-
pe die Gase in drei Gruppen eingeteilt, je
nach dem bei welcher der in der Kryo-
pumpe anstehenden Temperaturen ihr
Sttigungsdampfdruck unter 10
9
mbar
fllt:
1. Gruppe:
p
s
< 10
9
mbar bei T 77K (LN
2
) : H
2
O, CO
2
2. Gruppe:
p
s
< 10
9
mbar bei T 20K: N
2
, O
2
, Ar
3. Gruppe:
p
s
< 10
9
mbar bei T < 4,2K: H
2
, He, Ne
Wir unterscheiden verschiedene Bin-
dungsmechanismen an Kaltflchen:
Kryokondensation ist die pysikalische, re-
versible Bindung von Gasmoleklen durch
Van der Waalssche Krfte auf hinreichend
kalten arteigenen Unterlagen. Die Bindungs-
energie ist gleich der Verdampfungsenergie
der festen Phase des gebundenen Gases an
der Oberflche und nimmt daher mit stei-
gender Kondensatdicke entsprechend dem
ebenfalls steigenden Dampfdruck ab. Kryo-
sorption ist die physikalische, reversible
Bindung von Gasmoleklen durch Van der
Waalssche Krfte an hinreichend kalten art-
fremdem Unterlagen. Die Bindungsenergie
ist gleich der Adsorptionswrme, die grer
als die Verdampfungswrme ist. Sobald
eine Monoschicht gebildet wurde, treffen
die nachfolgenden Molekle auf eine artei-
gene Unterlage (Sorbat) und der Proze
geht in Kryokondensation ber. Die niedri-
gere Bindungsenergie fr Kryokondensati-
on verhindert ein weiteres Anwachsen der
Kondensatschicht, wodurch die Kapazitt
fr adsorbierte Gase begrenzt ist. Die ver-
wendeten Adsorbentien, wie Aktivkohle,
Kieselgel, Tonerdegel und Molekularsieb
haben jedoch eine porse Struktur mit sehr
groen spezifischen Oberflchen von etwa
10
6
m
2
/kg. Unter Kryotrapping versteht
man den Einbau eines tiefsiedenden,
schwerpumpbaren Gases, z.B. Wasserstoff,
in eine Matrix eines hhersiedenden und
leichter pumpbaren Gases wie beispiels-
weise Ar, CH
4
oder CO
2
. Bei gleicher Tem-
peratur hat das Mischkondensat einen um
Zehnerpotenzen niedrigeren Sttigungs-
dampfdruck als das reine Kondensat des
tiefersiedenden Gases.
2.1.9.5 Saugvermgen und Lage der
Kaltflchen
Unter Bercksichtigung sowohl der Lage
der jeweiligen Pumpflche in der Kryo-
pumpe, also des Leitwertes vom Vakuum-
flansch bis zu dieser Flche, als auch der
subtraktiven Pumpfolge (was schon am
Baffle kondensiert wurde, kann nicht mehr
auf die Kondensationsflchen der zweiten
Stufe treffen und dort Kapazitt blockieren)
ergibt sich das in Abb. 2.69 dargestellte
Bild.
Die auf die Pumpe einfallenden Teilchen-
strme ergeben nach Gleichung 2.29a mit
T = 293 K die berechneten Werte fr das
flchenbezogene, theoretische Saugver-
mgen. Die unterschiedlichen Saugver-
mgen sind fr drei reprsentative Gase
H
2
, N
2
und H
2
O aus den drei erwhnten
Gruppen zusammengefat. Da Wasser-
dampf auf der gesamten Eintrittsflche der
Kryopumpe gepumpt wird, entspricht das
gemessene Saugvermgen fr Wasser-
dampf fast dem Wert des fr den Ansaug-
flansch der Kryopumpe berechneten theo-
retischen Saugvermgens. Dagegen mu
N
2
zunchst das Baffle berwinden, bevor
er auf der Kryokondensationsflche ge-
bunden werden kann. Je nach Ausbildung
des Baffles werden 30 bis 50 Prozent der
N
2
-Molekle reflektiert. H
2
erreicht nocht
spter, erst nach weiteren Wandsten im
Inneren der Pumpe und der damit verbun-
denen Abkhlung des Gases, die Kryo-
sorptionsflchen. Bei optimaler Pumpfl-
chenauslegung und guter Kontaktierung
der Aktivkohle kann bis zu 50 Prozent des
H
2
gebunden werden, der das Baffle ber-
wunden hat. Wegen der begrenzten Er-
reichbarkeit der pumpenden Flchen und
der Abkhlung des Gases im Inneren der
Pumpe durch Wandste noch vor Errei-
chen der jeweiligen Pumpflche erreicht
das gemessene Saugvermgen fr diese
beiden Gase nur einen Bruchteil des
flchenbezogenen, theoretischen Saugver-
mgens. Der nicht gepumpte Teil wird
hauptschlich am Baffle reflektiert. Auer-
dem ist die Adsorptionswahrscheinlichkeit
fr H
2
auf den verschiedenen Adsorbentien
unterschiedlich und < 1, whrend die
Wahrscheinlichkeit der Kondensation fr
Wasserdampf und N
2
1 ist.
Aus der Bemessung der Gre der drei
Flchen (Baffle, Kondensationsflche an der
Auenseite der zweiten Stufe und der Sorp-
tionsflche auf der Innnenseite der zweiten
Stufe) resultieren drei unterschiedliche Ka-
Vakuumerzeugung
56
Abb 2.69
Kaltflchen Temperatur und Lage bestimmen die Wirksamkeit in der Kryopumpe
Wasserstoff Wasserdampf Stickstoff
Flchenbezogener Leitwert des Ansaugflansches in `/ s cm
2
:
43,9 14,7 11,8
Flchenbezogenes Saugvermgen der Kryopumpe in `/ s cm
2
:
13,2 14,6 7,1
Verhltnis Saugvermgen / Leitwert :
30% 99% 60%
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 56
pazitten oder Fassungsvermgen fr die
dort pumpbaren Gase. Bei der Konstruktion
einer Kryopumpe wird normalerweise von
einer mittleren Gaszusammensetzung (Luft)
ausgegangen, die naturgem nicht fr alle
Vakuumprozesse (z.B. Sputter-Prozesse)
die richtige Kombination ist. Siehe 2.1.9.6
Teilweises oder partielles Regenerieren.
2.1.9.6 Kenngren einer Kryopumpe
Als Kenngren einer Kryopumpe be-
zeichnet man (in alphabetischer Reihen-
folge) vor allem:
Abkhlzeit
Cross-over-Wert
Enddruck
Kapazitt
Klteleistung und Nettoklteleistung
Regenerierzeit
Saugleistung und maximaler p
V
-Strom
Saugvermgen
Standzeit / Betriebsdauer
Startdruck
Abkhlzeit: Die Abkhlzeit von Kryopum-
pen ist die Zeitspanne von Inbetrieb-
nahme bis zum Einsetzen der Pumpwir-
kung. Bei Refrigerator-Kryopumpen wird
als Abkhlzeit die Zeit angegeben, die fr
die Abkhlung der zweiten Kaltkopf-Stufe
von 293 K auf 20 K erforderlich ist.
Crossover-Wert: Der Crossover-Wert ist
eine Kenngre der eingekhlten Refrige-
rator-Kryopumpe. Er ist von Bedeutung,
wenn die Pumpe ber ein HV/UHV-Ventil an
die Vakuumkammer angeschlossen ist. Der
Crossover-Wert ist die auf T
n
=293 K bezo-
gene Gasmenge, welche die Vakuumkam-
mer zum Zeitpunkt des ffnens des Ventils
maximal enthalten darf, damit die Tempe-
ratur der Pumpflchen durch dem kurzzei-
tigen Gasanfall beim ffnen des Ventils
nicht ber 20 K ansteigt. Der Crossover-
Wert wird meist als pV-Wert in mbar `an-
gegeben.
Aus dem Crossover-Wert und dem Kam-
mervolumen V ergibt sich der Crossover-
Druck p
c
, auf den die Vakuumkammer vor-
evakuiert werden mu, bevor das Ventil zur
Pumpe geffnet wird. Als Richtwert gilt:
(2.27)
V = Volumen der Vakuumkammer (`),
Q
.
2
(20K) = Netto-Klteleistung in Watt,
p
c
V
Q K mbar


35
20
2

( )
die an der zweiten Stufe des Kaltkopfes bei
20 K zur Verfgung steht.
Enddruck p
end
: Fr den Fall der Kryokon-
densation (siehe Abschnitt 2.1.9.4) ergibt
sich der Enddruck zu:
(2.28)
p
s
ist der Sttigungsdampfdruck des oder
der zu pumpenden Gase bei der Tempera-
tur T
K
der Kaltflche und T
G
die Gastem-
peratur (Wandtemperatur in der Umge-
bung der Pumpflche).
Beispiel: Mit Hilfe der Dampfdruckkurven
in Abb. 9.15 fr H
2
und N
2
ergeben sich
die in Tabelle 2.6 zusammengestellten End-
druckwerte mit T
G
= 300 K.
Die Tabelle zeigt, da fr Wasserstoff bei
Temperaturen von T < 3 K bei einer Gas-
temperatur von T
G
= 300 K (wenn also die
Kaltflche der Wrmestrahlung der Wand
ausgesetzt ist) hinreichend niedrige End-
drcke erreichbar sind. Die theoretischen
Enddrcke stellen sich jedoch in der Pra-
xis wegen verschiedener Strfaktoren wie
Desorption von der Wand und Leckage
nicht ein.
Kapazitt C (mbar `): Die Kapazitt einer
Kryopumpe fr ein bestimmtes Gas ist die-
jenige Gasmenge (pV-Wert bei T
n
=293 K),
die von den Pumpflchen gebunden wer-
den kann, bevor das Saugvermgen der
Pumpe fr diese Gasart G auf unter 50
Prozent seines Anfangswertes abfllt.
Die Kapazitt fr Gase, die durch Kryo-
sorption gepumpt werden, wird durch die
Menge und Beschaffenheit des Sorptions-
mittels bestimmt; sie ist druckabhngig
und im allgemeinen um mehrere Gren-
ordnungen kleiner als die druckunabhn-
gige Kapazitt fr jene Gase, die durch
Kryokondensation gepumpt werden.
Klteleistung Q
.
(W): Die Klteleistung
einer Kltequelle bei einer Temperatur T
( ) p p T
T
T
end s K
G
K
=
gibt an, welche externe thermische Bela-
stung die Kltequelle auf diese Temperatur
erwrmt. Bei Refrigeratoren ist man ber-
eingekommen, fr einstufige Kaltkpfe die
Klteleistung bei 80 K und fr zweistufige
die Klteleistung der ersten Stufe bei 80 K
und der zweiten Stufe bei 20 K bei gleich-
zeitiger thermischen Belastung beider Stu-
fen anzugeben. Die thermische Belastung
wird bei der Messung der Klteleistung
durch elektrische Heizungen erzeugt. Die
Klteleistung eines Kaltkopfes hat ihren
hchsten Wert bei Raumtemperatur, ihren
niedrigsten (Null) bei Endtemperatur.
Netto-Klteleistung Q
.
(W): Bei Refrigera-
tor-Kryopumpen ist die bei den blichen
Betriebstemperaturen (T
1
< 80 ,T
2
< 20 K)
zur Verfgung stehende Netto-Kltelei-
stung magebend fr Saugleistung und
Crossover-Wert. Die Netto-Klteleistung ist
abhngig von der Konfiguration der
Pumpe wesentlich geringer als die Kl-
teleistung des verwendeten Kaltkopfes
ohne Pumpe.
pV-Strom siehe 1.1
Regenerierzeit: Als gasbindende Vakuum-
pumpe mu die Kryopumpe nach einer ge-
wissen Betriebszeit regeneriert (gereinigt)
werden. Unter Regenerieren versteht man
das Entfernen von kondensierten und ad-
sorbierten Gasen von den Pumpflchen
durch Erwrmen. Das Regenerieren kann
total (vollstndig) oder nur partiell (teil-
weise) erfolgen und unterscheidet sich in
erster Linie durch die Art und Weise des
Erwrmens der Pumpflchen.
Beim Totalregenerieren unterscheidet man:
1. Natrliches Aufwrmen: Nach Ausschal-
ten des Kompressors erwrmen sich die
Kryoflchen zunchst durch Wrmeleitung
sehr langsam und danach zustzlich durch
die freiwerdenden Gase.
2. Splgasmethode: Die Kryopumpe wird
durch Einla eines warmen Splgases auf-
gewrmt.
Vakuumerzeugung
57
T
K
(K) Enddruck Enddruck (mbar) Enddruck (mbar)
(nach Gleichung 2.28) H
2
N
2
2,5 10,95 p
s
3,28 10
14
unmebar klein
4,2 8,66 p
s
4,33 10
9
unmebar klein
20 3,87 p
s
3,87 10
+3
3,87 10
11
Tabelle 2.6
Enddrcke bei einer Wandtemperatur von 300 K
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 57
3. Elektrische Heizer: Die Kaltflchen der
Kryopumpe werden durch elektrische Hei-
zer an der ersten und zweiten Stufe er-
wrmt. Die freiwerdenden Gase werden
entweder durch ein berdruckventil abge-
blasen (Splgasmethode) oder durch me-
chanische Vorvakuumpumpen abgepumpt.
Die Regenerierzeiten liegen je nach Pum-
pengre bei mehreren Stunden.
Teilweises oder partielles Regenerieren:
Da die Begrenzung der Standzeit einer
Kryopumpe in den meisten Anwendungen
durch die Kapazittsgrenze der an der
zweiten Stufe gepumpten Gase Stickstoff,
Argon und Wasserstoff bestimmt wird, ist
es oft ausreichend, nur diese Stufe zu re-
generieren. Der Wasserdampf wird wh-
rend dem partiellen Regenerieren auf dem
Baffle festgehalten. Dazu mu die erste
Stufe unter 140 K gehalten werden, da
sonst der Wasserdampfpartialdruck zu hoch
wird, so da Wassermolekle das Adsorbat
auf der zweiten Stufe verunreinigen wrden.
LEYBOLD hat 1992 als erster Kryopum-
penhersteller ein Verfahren entwickelt, mit
dem eine solche partielle Regenerierung
mglich ist. Diese Fast Regeneration ist
microprozessorgesteuert und erlaubt die
partielle Regenerierung einer Kryopumpe
in etwa 40 Minuten im Vergleich zu 6 Stun-
den bei Totalregenerierung mit der Spl-
gasmethode. Abb. 2.70 zeigt eine Gegen-
berstellung typischer Zyklen fr totales und
fr partielles Regenerieren. Der Zeitgewinn
durch das Fast Regeneration System ist
deutlich zu erkennen. In der Produktion hat
man fr typische Sputterprozesse etwa mit
einer Totalregeneration nach 24 partiellen
Regenerationen zu rechnen.
Saugleistung und Maximaler pV-Strom
(mbar `/s): Die Saugleistung einer Kryo-
pumpe fr ein bestimmtes Gas ist durch
den pV-Strom des Gases G durch die An-
saugffnung der Pumpe gegeben:
Q
G
= q
pV,G
; es gilt die Beziehung
Q
G
= p
G
S
G
mit
p
G
= Ansaugdruck,
S
G
= Saugvermgen fr Gas G
Der maximal mgliche pV-Strom, bei dem
die Pumpflchen im Dauerbetrieb auf T
20 K erwrmt werden, hngt von der
Netto-Klteleistung der Pumpe bei dieser
Temperatur und von der Gasart ab. Bei Re-
frigerator-Kryopumpen gilt fr konden-
sierbare Gase als Richtwert:
Q
max
= 2,3 Q
.
2
(20 K) mbar `/s
Dabei ist Q
.
2
(20 K) die an der 2. Stufe des
Kaltkopfes bei 20 K zur Verfgung stehen-
de Netto-Klteleistung in Watt. Im Kurz-
zeitbetrieb ist ein hherer pV-Strom zuls-
sig (siehe Crossover-Wert).
Saugvermgen S
th
: Fr das (theoretische)
Saugvermgen einer Kryopumpe gilt
(2.29)
A
K
Gre der Kaltflche
S
A
flchenbezogenes Saugvermgen
(Flchenstorate nach Gleichung
1.17 und 1.20, proprotional der mitt-
leren Geschwindigkeit der Gasteil-
chen in Richtung Kaltflche)
Kondensations-(Pump-)wahrschein-
lichkeit
p
end
Enddruck (siehe oben)
p Druck im Rezipienten
Die Gleichung (2.29) gilt fr eine in den
Vakuumbehlter eingebaute Kaltflche, die
im Vergleich zur Behlteroberflche klein
ist. Bei hinreichend tiefen Temperaturen ist
fr alle Gase = 1. Die Gleichung (2.29)
zeigt, da fr p>>p
end
der Klammeraus-
druck gegen 1 geht, so da beim Arbeiten
mit hoher bersttigung, also
p >> p
end
> P
s
gilt:
S
th
= A
K
S
A
(2.29a)
S A S
p
p
th K A
end
=

_
,
1
mit
T
G
... Gastemperatur in K,
M ... molare Masse
In der Tabelle 2.7 ist nach Gleichung 2.29a
das flchenbezogene Saugvermgen S
A
in
` s
1
cm
2
fr einige Gase fr zwei ver-
schiedene Gastemperaturen T
G
in K ange-
geben. Die Tabellenwerte stellen Grenz-
werte dar. In der Praxis ist nmlich die
Bedingung des nahezu ungestrten Gleich-
gewichtes (kleine Kaltflchen gegenber
groen Behlterwnden) hufig nicht ge-
geben, weil zur Erzielung kurzer Pumpzei-
ten und eines guten Endvakuums groe
Kaltflchen vorhanden sein mssen. Ab-
weichungen ergeben sich auch, wenn die
Kaltflche mit einem gekhlten Baffle um-
geben ist, an dem die Geschwindigkeit der
durchtretenden Gasteilchen durch Abkh-
lung bereits reduziert wird.
Standzeit / Betriebsdauer t
op
(s): Die Be-
triebsdauer einer Kryopumpe fr ein be-
stimmtes Gas wird festgelegt durch die Be-
ziehung:
mit
C
G
= Kapazitt der Kryopumpe fr das Gas G
Q
G
(t) = Saugleistung der Kryopumpe fr das Gas
zum Zeitpunkt t
C Q t dt
G G
t
op G
( )
,
0
S
R T
M
c
T
M
s cm
A
G G
=


= =
2 4
365
2

, /
Vakuumerzeugung
58
Abb. 2.70
Gegenberstellung von totalem (1) und partiellem (2) Regenerieren
Zeit
(2) (1)
ca. 6 Stunden
40 Minuten
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r

(
K
)
2 1
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 58
Sofern der zeitliche konstante Mittelwert
der Saugleistung Q
G
__
bekannt ist, ergibt
sich fr
(2.30)
Nach Ablauf der Betriebsdauer t
op,G
mu
die Kryopumpe bezglich der Gasart G re-
generiert werden.
Startdruck p
o
: Eine Kryopumpe kann im
Prinzip auch bei Atmosphrendruck im Va-
kuumbehlter gestartet werden. Dies ist je-
doch aus mehreren Grnden unzweck-
mig. Solange die mittlere freie Weglnge
der Gasteilchen kleiner ist als die Abmes-
sungen des Rezipienten (p > 10
3
mbar), ist
die Wrmeleitung durch das Gas so gro,
da sich eine unzulssig groe Wrmezu-
fuhr zur Kaltflche ergibt. Darber hinaus
wrde sich bereits beim Start auf der Kalt-
flche eine relativ dicke Kondensatschicht
bilden. Die fr die eigentliche Betriebspha-
se zur Verfgung stehende Kapazitt der
Kryopumpe wre damit merklich verringert.
Vor allem wrde das Gas (meistens Luft)
hauptschlich auf dem Adsorbat gebunden
werden, weil die Bindungsernergie dazu
niedriger ist als auf den Kondensations-
flchen. Damit wrde die begrenzte Kapa-
zitt fr Wasserstoff noch mehr verringert
werden. Es empfiehlt sich, Kryopumpen fr
den Hoch- und Ultrahochvakuumbereich
unter Einsatz einer Vorvakuumpumpe erst
bei Drcken p < 5 10
2
mbar zu starten. Die
Vorpumpe kann nach Erreichen des Start-
druckes abgeschaltet werden.
t
C
Q
C
p S
op G
G
G
G
G G
,
= =

2.2 Auswahl des


Pumpverfahrens
2.2.1 bersicht ber die gebruch-
lichsten Vakuumverfahren
Seit Anfang der 50er Jahre hat die Vaku-
umtechnik eine strmische Entwicklung
genommen. In der Forschung und in den
meisten Industriezweigen ist sie heute
nicht mehr wegzudenken.
Den vielen Anwendungsgebieten entspre-
chend ist auch die Zahl der verfahrens-
technischen Vakuumprozesse aueror-
dentlich umfangreich. Diese knnen im
Rahmen dieses Heftes nicht beschrieben
werden, da sich die vorliegenden Berech-
nungsgrundlagen vor allem auf die Pump-
prozesse, nicht aber auf das sich im Rezi-
pienten abspielende Verfahren beziehen.
Eine bersicht ber die wichtigsten vaku-
umtechnischen Verfahren und ber die
Druckgebiete, in denen diese Verfahren vor-
zugsweise durchgefhrt werden, ist in den
Diagrammen (siehe Abb. 2.71 und 2.72)
gegeben.
Die eigentlichen Pumpprozesse all dieser
Verfahren lassen sich generell in zwei Ka-
tegorien einteilen, in trockene und nasse
Vakuum-Prozesse, d.h. also in Prozesse,
bei denen keine nennenswerten Dampfan-
teile abgepumpt werden mssen, und sol-
che, bei denen Dmpfe (meist Wasser-
dampf oder organische Dmpfe) anfallen.
Der wesentliche Unterschied zwischen die-
sen beiden Arten sei kurz beschrieben:
Bei trockenen Prozessen wird meist in
einem eng begrenzten Druckbereich ge-
arbeitet. Gewhnlich wird ein dem Ver-
fahren angemessenes Vakuum erzeugt,
bevor der eigentliche Arbeitsproze be-
ginnt, der bei diesem charakteristischen
Druck abluft. Dieses geschieht beispiels-
weise in Aufdampf-, Elektronenschwei-
und Kristallzieh-Anlagen und in Teilchenbe-
schleunigern, Massenspektrometern, und
Elektronenmikroskopen.
Es gibt ferner trockene Prozesse, bei denen
die Entgasung im Vakuum selbst der ei-
gentliche verfahrenstechnische Proze ist,
wie z.B. bei Induktions- und Lichtbogen-
fen, bei Stahlentgasungsanlagen und bei
Anlagen zur Herstellung von Reinstmetal-
len und Elektronenrhren.
Bei nassen Prozessen wird meist in
einem vorgeschriebenen Arbeitsgang ein
weiter Druckbereich durchlaufen. Dies ist
besonders wichtig bei der Trocknung fest-
er Stoffe. Wird nmlich hierbei vorzeitig bei
einem zu niedrigen Druck gearbeitet, so
trocknen die obersten Schichten zu schnell
aus. Dadurch wird der Wrmekontakt zur
zu verdampfenden Feuchtigkeit schlechter
und die Trocknungszeit wird erheblich ver-
lngert. Zu dieser Kategorie gehren vor
allem Trocknungsprozesse, die in Trock-
nungs-, Imprgnier- und Gefriertrock-
nungs-Anlagen durchgefhrt werden.
Beim Wasserdampfentzug flssiger Sub-
stanzen oder bei deren Destillation, also
speziell in Entgasungskolonnen, Abfll-
und Gieharzanlagen, sowie in Molekular-
destillations-Anlagen, ist auerdem die
Erzeugung einer mglichst groen Fls-
sigkeitsoberflche wichtig. Bei allen nas-
sen Prozessen ist die Zufuhr der zur
Verdampfung der Feuchtigkeit notwendi-
gen Wrme von entscheidender Bedeu-
tung.
Auf grundlegende Pumpverfahren wird in
den folgenden Abstzen eingegangen. Bei
speziellen Fragen sollte man sich an eine
Fachabteilung von LEYBOLD wenden. Fr
jedes Fachgebiet stehen dort Spezialisten
mit langjhrigen Erfahrungen zur Verf-
gung.
Einteilung typischer Vakuumverfahren
und -Anlagen nach den Druckbereichen
Grobvakuum: 1013 mbar 1 mbar
q Trocknung, Destillation, Stahlentgasung
Feinvakuum: 1 10
3
mbar
q Molekulardestillation, Getriertrocknung,
Imprgnieren, Schmelz- und Giefen,
Lichtbogenfen
Vakuumerzeugung
59
M S
A
S
A
T
S
Tripelpunkt
Zeichen Substanz Molare bei 293 K bei 80 K Siedepunkt (= Schmelzpunkt)
Masse Gastemp. Gastemp. 1013 mbar T
t
p
t
g/mol `/s cm
2
`/s cm
2
K K mbar
H
2
Wasserstoff 2,016 43,88 22,93 20,27 13,80 70,4
He Helium 4,003 31,14 16,27 4,222 2,173 50,52
CH
4
Methan 4,003 15,56 8,13 111,67 90,67 116,7
H
2
O Wasser 18,015 14,68 373,15 273,16 6,09
Ne Neon 20,183 13,87 7,25 27,102 24,559 433,0
CO Kohlenmonoxid 28,000 11,77 6,15 81,67 68,09 153,7
N
2
Stickstoff 28,013 11,77 6,15 77,348 63,148 126,1
Luft 28,96 11,58 6,05 80,5 58,5
O
2
Sauerstoff 31,999 11,01 5,76 90,188 54,361 1,52
Ar Argon 39,948 9,86 5,15 87,26 83,82 687,5
Kr Krypton 83,80 6,81 3,56 119,4 115,94 713,9
Xe Xenon 131,3 5,44 2,84 165,2 161,4
Tabelle 2.7 (siehe Text)
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 59
Hochvakuum: 10
3
10
7
mbar
q Aufdampfen, Kristallziehen, Massen-
spektrometer, Rhrenproduktion,
Elektronenmikroskopie, Elektronen-
strahlanlagen, Teilchenbeschleuniger
Ultrahochvakuum: < 10
7
mbar
q Kernfusion, Speicherringe bei
Beschleunigern, Weltraumforschung,
Oberflchenphysik.
2.2.2 Abpumpen von Gasen
(trockene Prozesse)
Bei trockenen Prozessen, bei denen ein
nicht kondensierbares Gasgemisch (z.B.
Luft) abgesaugt werden soll, wird die zu
verwendende Pumpe eindeutig durch den
geforderten Arbeitsdruck und die abzu-
saugende Gasmenge charakterisiert. Die
Auswahl nach dem Arbeitsdruck wird in
diesem Abschnitt erlutert. Die Auswahl
nach der geforderten Saugleistung behan-
delt Abschnitt 2.3.
Jede der verschiedenen Pumpentypen hat
einen charakteristischen Arbeitsbereich, in
dem sie einen besonders hohen Wir-
kungsgrad besitzt. Deshalb werden im fol-
genden zu den einzelnen Druckbereichen
die in ihnen am vorteilhaftesten zu ver-
wendenden Pumpen genannt. Bei jedem
trockenen Vakuumproze mu zunchst
Vakuumerzeugung
60
Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum
Massenspektrometer
Molekularstrahlapparaturen
Ionenquellen
Teilchenbeschleuniger
Elektronenmikroskop
Elektronenbeugungsapparate
Vakuumspektrographen
Tieftemperaturforschung
Herstellung dnner Schichten
Oberflchenphysik
Plasmaforschung
Kernfusionsapparaturen
Weltraumsimulation
Materialforschung
Prparation fr
Elektronenmikroskopie
10
13
10
10
10
7
10
3
10
0
10
3
Druck [mbar]
Abb. 2.71
Druckgebiete (p < 1000 mbar) physikalischer und chemischer Untersuchungsmethoden
Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum
10
10
10
7
10
3
10
0
10
3
Druck [mbar]
Glhen von Metallen
Schmelzen von Metallen
Entgasen von Metallschmelzen
Stahlentgasung
Elektronenstrahlschmelzen
Elektronenstrahlschweien
Aufdampfen
Zerstuben von Metallen
Zonenschmelzen und Kristallherstellung im Hochvakuum
Molekulardestillation
Entgasen von Flssigkeiten
Sublimation
Vergieen von Harzen und Lacken
Trocknung von Kunststoffen
Trocknung von Isolierpapieren
Gefriertrocknung von Massengtern
Gefriertrocknung von Pharmazeutischen Produkten
Produktion von Glhlampen
Produktion von Elektronenrhren
Produktion von Gasentladungsrhren
Abb. 2.72
Druckgebiete industrieller Vakuumverfahren
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 60
der Rezipient evakuiert werden. Die hier-
fr zu verwendenden Pumpentypen kn-
nen dabei durchaus von denen verschie-
den sein, die bei einem sich unter einem
bestimmten Arbeitsdruck abspielenden
Proze optimal zu verwenden sind. Die
Auswahl sollte in jedem Fall unter beson-
derer Bercksichtigung desjenigen Druck-
bereiches getroffen werden, in dem sich
der Arbeitsproze berwiegend abspielt.
a) Grobvakuum-Bereich (1013 1 mbar)
Der eigentliche Arbeitsbereich der im Ab-
schnitt 2 beschriebenen Rotationsverdrn-
gerpumpen liegt unterhalb 80 mbar. Bei
hheren Drcken haben diese Pumpen eine
sehr hohe Leistungsaufnahme (siehe Abb.
2.11) und einen recht hohen lverbrauch
(siehe Abschnitt 8.3.1.1). Sollten daher bei
Drcken oberhalb 80 mbar im Dauerbetrieb
Gase abgepumpt werden, so sollte man vor
allem aus wirtschaftlichen Grnden bevor-
zugt Strahlsauger, Wasserringpumpen, an-
dere Flssigkeitsringvakuumpumpen oder
trocken laufende Vielschieberpumpen ver-
wenden. Dreh- und Sperrschieberpumpen
sind speziell geeignet, um Vakuumbehlter
von Atmosphrendruck an bis auf Drcke
unterhalb 80 mbar auszupumpen, um dann
im Dauerbetrieb bei niedrigen Drcken zu
arbeiten. Fallen bei Ansaugdrcken unter-
halb 40 mbar groe Gasmengen an, so ist
das Vorschalten einer Wlzkolbenpumpe zu
empfehlen. Bei dem fr den betreffenden
Pumpproze erforderlichen Saugvermgen
kann dann eine wesentlich kleinere Dreh-
bzw. Sperrschieberpumpe verwendet wer-
den.
b) Feinvakuum-Bereich (1 10
3
mbar)
Will man einen Vakuumbehlter lediglich
auf Drcke im Feinvakuumbereich evaku-
ieren, etwa um den fr Diffusions- oder
Ionen-Zerstuberpumpen erforderlichen
Vorvakuumdruck zu erzeugen, so gengen
einstufige Rotationsverdrngerpumpen fr
Drcke bis zu 10
1
mbar, zweistufige fr
Drcke bis zu etwa 10
3
mbar. Wesentlich
schwieriger ist es, den geeigneten Pum-
pentyp auszuwhlen, wenn sich im Feinva-
kuumgebiet Prozesse abspielen, bei denen
laufend Gase oder Dmpfe anfallen und ab-
gepumpt werden mssen. In diesem Zu-
sammenhang sei ein wichtiger Hinweis ge-
geben: In der Nhe des erreichbaren End-
druckes nimmt das Saugvermgen aller
Rotationsverdrngerpumpen rasch ab. Als
unterste Grenze des normalen Druck-Ar-
beitsbereiches dieser Pumpen sollte daher
derjenige Druck angenommen werden, bei
dem das Saugvermgen noch etwa 50 %
des Nennsaugvermgens betrgt.
Zwischen 1 und 10
2
mbar haben beim An-
fallen groer Gasmengen Wlzkolbenpum-
pen mit Rotationsverdrngerpumpen als
Vorpumpen optimale Pumpeigenschaften
(siehe Abschnitt 2.1.3.1). Dabei gengt
eine einstufige Rotationsverdrngerpumpe,
wenn der Haupt-Arbeitsbereich oberhalb
10
1
mbar liegt. Liegt er zwischen 10
1
und
10
2
mbar, so empfiehlt es sich, eine zwei-
stufige Vorpumpe zu whlen. Unterhalb
10
2
mbar nimmt das Saugvermgen von
einstufigen Wlzkolbenpumpen in Kombi-
nation mit zweistufigen Rotationsverdrn-
gerpumpen als Vorpumpen ab. Zwischen
10
2
und 10
4
mbar haben aber zweistufi-
ge Wlzkolbenpumpen (oder zwei hinter-
einander geschaltete einstufige Wlzkol-
benpumpen) mit zweistufigen Rotations-
verdrngerpumpen als Vorpumpen noch
ein sehr hohes Saugvermgen. Anderer-
seits ist dieser Druckbereich das eigentliche
Arbeitsgebiet von Treibmittel-Dampfstrahl-
pumpen. Fr Arbeiten in diesem Druckbe-
reich sind sie die wirtschaftlichsten und in
der Anschaffung billigsten Vakuumpum-
pen, die es gibt. Als Vorpumpen sind ein-
stufige Rotationsverdrngerpumpen geeig-
net. Wenn auf sehr wenig Wartung und
ventillosen Betrieb Wert gelegt wird (wenn
also kleine Rezipienten in kurzen Taktzeiten
auf etwa 10
4
mbar gepumpt werden sol-
len oder wenn bei groen Rezipienten die-
ser Druck wartungsfrei ber Wochen auf-
rechterhalten werden soll), so sind die
bereits erwhnten zweistufigen Wlzkol-
benpumpen mit zweistufigen Rotations-
verdrngerpumpen als Vorpumpen die
geeigneten Kombinationen. Eine solche
Kombination arbeitet zwar nicht so wirt-
schaftlich wie die entsprechende Treibmit-
telpumpe, kann aber dafr viel lnger war-
tungsfrei betrieben werden.
c) Hochvakuum-Bereich
(10
3
bis 10
7
mbar)
Der Druckbereich unterhalb 10
3
mbar ist
fr den Einsatz von Diffusionspumpen
sowie von Ionen-Zerstuber- und Turbo-
Molekularpumpen typisch. Schwankt der
Arbeitsbereich whrend eines Prozesses,
so mssen gegebenenfalls verschiedene
Pumpsysteme an dem Rezipienten ange-
bracht werden. Es gibt auch spezielle Dif-
fusionspumpen, welche die typischen Ei-
genschaften einer Diffusionspumpe (nied-
riger Enddruck, hohes Saugvermgen im
Hochvakuum-Bereich) mit den hervorste-
chenden Eigenschaften einer Dampfstrahl-
pumpe (hohe Saugleistung im Feinvaku-
um-Bereich, hohe Vorvakuumbestndig-
keit) verbinden. Liegt der Arbeitsbereich
zwischen 10
2
und 10
6
mbar, so sind der-
artige Diffusionspumpen besonders zu
empfehlen.
d) Ultrahochvakuum-Bereich (< 10
7
mbar)
Zur Erzeugung von Drcken im Ultra-
hochvakuum-Bereich werden in Kombina-
tionen mit entsprechenden Vorpumpen,
Diffusions-, Ionenzerstuber-, Verdamp-
ferpumpen sowie Turbo-Molekular- und
Kryopumpen verwendet. Welche dieser
Pumpentypen fr den betreffenden Ultra-
hochvakuumproze optimal geeignet ist,
hngt von den unterschiedlichen Randbe-
dingungen ab (siehe hierzu auch Abschnitt
2.5).
2.2.3 Abpumpen von Gasen und
Dmpfen (Nasse Prozesse)
Beim Abpumpen von Dmpfen tritt neben
die oben genannten zwei Bestimmungs-
gren (Arbeitsdruck und Saugleistung
der Pumpen) noch ein dritter bestimmen-
der Faktor hinzu, nmlich der unter Um-
stnden im Verlaufe des Prozesses stark
vernderliche Dampfpartialdruck. Er be-
stimmt mageblich die einzusetzende
Pumpenanordnung. Deshalb sind hier
neben den Rotationsverdrngerpumpen
die im Abs. 2.1.5 beschriebenen Konden-
satoren von groer Bedeutung. Diese
haben ein besonders hohes Saugverm-
gen beim Abpumpen von Dmpfen. Im
nchsten Abschnitt wird auf das Abpum-
pen von Wasserdampf (hufigster Fall)
eingegangen. Die berlegungen knnen
sinngem auf andere, nicht aggressive
Dmpfe bertragen werden.
Abpumpen von Wasserdampf
Wasserdampf wird hufig mit Pumpen ab-
gesaugt, die selbst mit Wasser oder Was-
serdampf betrieben werden, z.B. mit Was-
serringpumpen oder Wasserdampfstrahl-
saugern. Dies ist oft nicht rationell, da die
Wirtschaftlichkeit von Wasserdampfstrahl-
saugern bei niedrigen Drcken meistens
viel schlechter ist als die der Rotations-
pumpen. Wenn bei einem abzusaugenden
Dampf-Gasgemisch der Dampfanteil hoch,
der Luftanteil aber gering ist, kann der ge-
Vakuumerzeugung
61
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 61
samte Dampf von Kondensatoren abge-
pumpt werden, whrend die anfallenden
Permanentgase von relativ kleinen Gasbal-
lastpumpen abgesaugt werden (siehe Ab-
schnitt 2.1.5).
Ein Vergleich sei genannt: Ein Pumpsatz,
bestehend aus Wlzkolbenpumpe, Konden-
sator und Vorpumpe, der bei einem An-
saugdruck von 50 mbar stndlich 100 kg
Dampf und 18 kg Luft frdern kann, hat
einen Leistungsbedarf zwischen 4 und
10 kW (abhngig von der anfallenden Luft-
menge). Ein Wasserdampfstrahlsauger glei-
cher Leistung hat hierfr einen mit der an-
fallenden Luftmenge nicht vernderlichen
Bedarf von etwa 60 kW.
Zum Absaugen von Wasserdmpfen sind
Gasballastpumpen und Kombinationen aus
Gasballastpumpen, Wlzkolbenpumpen
und Kondensatoren besonders geeignet.
Abpumpen von Wasserdampf mit
Gasballastpumpen
Entscheidend fr die Beurteilung des rich-
tigen Einsatzes der Gasballastpumpen ist,
wie aus den Gleichungen 2.2 und 2.3 her-
vorgeht, das Verhltnis des Dampfpartial-
druckes p
D
zum Luftpartialdruck p
L
. Ist die
Wasserdampfvertrglichkeit der Gasbal-
lastpumpe bekannt, so kann man gem
dieser Gleichung ein Diagramm angeben,
das in eindeutiger Weise den richtigen Ein-
satz von Gasballastpumpen zum Absaugen
von Wasserdampf angibt (siehe Abb.
2.73). Groe einstufige Sperrschieber-
pumpen haben im allgemeinen eine
Betriebstemperatur von etwa 77C und
damit eine Wasserdampfvertrglichkeit
von ca. 60 mbar. Diese Gre wird fr die
Bestimmung der verschiedenen Einsatz-
gebiete in Abb. 2.73 zugrunde gelegt.
Auerdem wird angenommen, da der
Druck im Auspuffstutzen der Gasballast-
pumpe maximal auf 1330 mbar ansteigen
kann, bis das Auspuffventil ffnet.
Gebiet A: Einstufige Sperrschieberpumpen
ohne Gasballasteinla.
Bei einem Sttigungsdampfdruck p
S
von
419 mbar bei 77C ergibt sich gem Glei-
chung 2.2 die Forderung, da p
D
< 0,46 p
L
sein mu, mit
p
D
Wasserdampfpartialdruck
p
L
Luftpartialdruck
p
D
+ p
L
= p
tot
Totaldruck
Diese Forderung ist gltig im gesamten Ar-
beitsbereich der einstufigen Sperrschie-
berpumpen, also bei Totaldrcken zwi-
schen 10
1
und 1013 mbar.
Gebiet B: Einstufige Sperrschieberpumpen
mit Gasballast und vorgeschaltetem Kon-
densator.
In diesem Gebiet bersteigt der Dampf-
partialdruck auf der Ansaugseite den zuls-
sigen Partialdruck. Der Gasballastpumpe
mu also ein Kondensator vorgeschaltet
werden, der in seiner Kondensationslei-
stung so dimensioniert ist, da der Was-
serdampfpartialdruck am Saugstutzen der
Rotationspumpe den zulssigen Wert nicht
bersteigt. Die richtige Dimensionierung
des Kondensators richtet sich dabei nach
der anfallenden Wasserdampfmenge.
Nheres hierber siehe Abschnitt 2.1.5 Bei
einer Wasserdampfvertrglichkeit von 60
mbar ergibt sich fr die untere Grenze die-
ses Gebiets
p
D
> 6O + 0,46 p
L
mbar
Gebiet C: Einstufige Sperrschieberpumpen
mit Gasballast.
Die untere Grenze von Gebiet C ist durch
die Untergrenze des Arbeitsbereiches der
Pumpe (p
tot
= 1 mbar) gekennzeichnet.
Wenn in diesem Gebiet groe Dampfmen-
gen anfallen, ist es oft wirtschaftlicher,
einen Kondensator vorzuschalten: 20 kg
Dampf haben bei 28 mbar ein Volumen
von rund 1000 m
3
. Dieses Volumen mit
einer Rotationspumpe abpumpen zu wol-
len, ist nicht sinnvoll. Als Faustregel kann
gelten:
Ein Kondensator sollte immer vorge-
schaltet werden, wenn lngere Zeit ge-
sttigter Wasserdampf anfllt.
Allerdings sollte bei niedrigen Ansaug-
drcken zustzlich eine Wlzkolbenpumpe
vor den Kondensator geschaltet werden,
wodurch die Kondensationsleistung we-
sentlich erhht wird. Die Kondensations-
leistung hngt nicht nur vom Dampfdruck
ab, sondern auch von der Khlmitteltem-
peratur. Daher kann bei niedrigen Dampf-
drcken nur dann eine wirksame Konden-
sation erreicht werden, wenn die Khlmit-
teltemperatur entsprechend niedrig
gehalten wird. Bei Dampfdrcken unter-
halb 6,5 mbar ist der Einsatz eines Kon-
densators beispielsweise nur dann sinn-
voll, wenn die Khlmitteltemperatur nied-
riger ist als 0C. Oft wird bei niedrigen
Drcken ein Gas-Dampf-Gemisch mit un-
gesttigtem Wasserdampf abgepumpt
(siehe hierzu auch Abs. 2.1.5). Dann kann
der Kondensator im allgemeinen entfallen.
Gebiet D: Zweistufige Gasballastpumpen,
Wlzkolbenpumpen, Dampfstrahlpum-
pen, je nachdem bei welchem Totaldruck
sich der Proze abspielt.
Es mu hierbei nochmals darauf hingewie-
sen werden, da die Wasserdampfvertrg-
Vakuumerzeugung
62
Abb. 2.73
Einsatzgebiete von Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Absaugen von Wasserdampf (o.G. = ohne Gasballast)
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 62
lichkeit zweistufiger Gasballastpumpen hu-
fig niedriger ist als die entsprechender ein-
stufiger Pumpen.
Abpumpen von Wasserdampf mit Wlz-
kolbenpumpen
Wlzkolbenpumpen sind normalerweise
im Dauerbetrieb bei Drcken ber 40 mbar
nicht so wirtschaftlich wie Gasballastpum-
pen. Bei sehr groen Pumpstzen, die mit
ganz speziellen Abstufungsverhltnissen
arbeiten und mit Umwegleitungen aus-
gerstet sind, ist die spezifische Energie-
aufnahme allerdings gnstiger. Werden
Wlzkolbenpumpen zum Absaugen von
Dmpfen eingesetzt, so kann man hnlich
wie bei Gasballastpumpen ein Diagramm
angeben, das alle mglichen Flle enthlt
(siehe Abb. 2.74).
Gebiet A: Wlzkolbenpumpe mit einstufi-
ger Sperrschieberpumpe ohne Gasballast.
Da lediglich eine Kompression zwischen
Wlzkolbenpumpe und Sperrschieber-
pumpe erfolgt, gilt auch hier die Bedingung:
p
D
< 0,46 p
L
Die Forderung ist gltig im gesamten Ar-
beitsbereich der Pumpenkombination, also
bei Totaldrcken zwischen 10
2
und 40
mbar (bzw. 1013 mbar bei Wlzkolben-
pumpen mit Umwegleitung).
Gebiet B: Hauptkondensator Wlzkol-
benpumpe mit Umwegleitung Zwischen-
kondensator Gasballastpumpe.
Diese Kombination ist nur wirtschaftlich,
wenn groe Wasserdampfmengen im Dau-
erbetrieb bei Ansaugdrcken oberhalb von
etwa 40 mbar abzupumpen sind. Der
Hauptkondensator ist nach den anfallen-
den Dampfmengen dimensioniert. Der
Zwischenkondensator mu den Dampf-
partialdruck unter 60 mbar senken. Des-
halb darf die Gasballastpumpe nur so gro
sein, da der Luftpartialdruck hinter dem
Zwischenkondensator einen bestimmten
Wert nicht unterschreitet. Ist z.B. der To-
taldruck hinter der Wlzkolbenpumpe (der
ja gleich dem Totaldruck hinter dem Zwi-
schenkondensator ist) 133 mbar, so mu
die Gasballastpumpe die von der Wlz-
pumpe gefrderte Luftmenge wenigstens
bei einem Luftpartialdruck von 73 mbar
absaugen, da sie sonst mehr Wasser-
dampf absaugen mte, als sie vertragen
kann. Dies ist eine fundamentale Voraus-
setzung: Der Einsatz von Gasballastpum-
pen ist nur dann sinnvoll, wenn auch Luft
abzupumpen ist!
Bei einem ideal dichten Behlter mte die
Gasballastpumpe nach Erreichen des ge-
forderten Betriebsdruckes abgeschaltet
und nur mit dem Kondensator weiterge-
pumpt werden. Wie Kondensator und
Pumpe zweckmig dimensioniert werden,
darber gibt Abschnitt 2.1.5 Auskunft.
Gebiet C: Wlzkolbenpumpe Zwischen-
kondensator Gasballastpumpe.
Die untere Grenze des Wasserdampfparti-
aldruckes wird durch das Kompressions-
verhltnis der Wlzkolbenpumpe beim
Vorvakuumdruck bestimmt, der seiner-
seits durch den Sttigungsdampfdruck des
kondensierten Wassers im Kondensator
bestimmt wird. Auch in diesem Gebiet
mu der Zwischenkondensator so dimen-
sioniert werden, da er den Dampfpartial-
druck wenigstens auf 60 mbar senkt. Die
angegebene Schaltung eignet sich, bei
Khlung des Kondensators mit Wasser
von 15C, fr Wasserdampfdrcke zwi-
schen etwa 4 und 40 mbar.
Gebiet D: Wlzkolbenpumpe Gasbal-
lastpumpe.
Auch im Gebiet D hngen die Grenzen des
Wasserdampfpartialdruckes wesentlich
von den Abstufungs- und Grenverhlt-
nissen der Pumpen ab. Im allgemeinen
aber kann man diese Kombination zwi-
schen den aufgefhrten Grenzen, also zwi-
schen 10
2
und 4 mbar, immer verwenden.
2.2.4 Trocknungsprozesse
Oft bewegt sich ein Vakuumproze durch
mehrere der hier angefhrten Gebiete hin-
durch. Bei der chargenweisen Trocknung
kann der Proze beispielsweise (siehe
Abb. 2.74) im Gebiet A beginnen (Evaku-
ierung des leeren Kessels) und sich dann
schrittweise durch B, C und D bewegen.
Dann wre der Prozeablauf wie folgt:
A. Evakuieren des Kessels durch Gas-
ballastpumpe und Wlzkolbenpumpe mit
Umwegleitung.
B. Zuschalten der beiden Kondensatoren
wegen des steigenden Dampfdruckes
durch Beheizen des Trocknungsgutes.
Fr die Auswahl des Pumpsatzes sind der
hchste auftretende Dampfpartialdruck
und der kleinste Luftpartialdruck auf der
Saugseite magebend.
Vakuumerzeugung
63
Abb. 2.74
Einsatzgebiete von Wlzkolbenpumpen mit Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Abpumpen von Wasserdampf
(o.G. = ohne Gasballast)
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 63
C. berbrcken des Hauptkondensators.
Er kann jetzt nichts mehr ntzen, sondern
wrde nur bei weiter sinkendem Dampf-
druck von dem Pumpsatz wieder leerge-
pumpt werden.
D. berbrcken des Zwischenkondensators.
Wlzkolbenpumpe und Gasballastpumpe
knnen nun allein weiterpumpen. Bei Kurz-
zeit-Trocknungen ist die Abtrennung des
mit kondensiertem Wasser gefllten Kon-
densators besonders wichtig, da die Gas-
ballastpumpe stndig den zuvor bereits
kondensierten Wasserdampf beim Stti-
gungsdampfdruck des Wassers aus dem
Kondensator abpumpen wrde.
Bei lnger dauernden Trocknungsprozes-
sen gengt es, die Kondensatsammelvor-
lage im Kondensator abzusperren. So kann
lediglich noch der an den Khlrohren ver-
bliebene Kondensatfilm wiederverdamp-
fen. Je nach Gre der Gasballastpumpe
erfolgt diese Wiederverdampfung in 30 bis
60 min.
E. Soll der Trockenproze bei noch nied-
rigeren Drcken enden,
so empfiehlt sich, bei Unterschreitung
eines Druckes von 10
2
mbar eine bis
dahin berbrckte l-Dampfstrahlpumpe
zuzuschalten.
Trocknung fester Substanzen
Wie schon angedeutet wurde, bringt die
Trocknung fester Substanzen eine Reihe
weiterer Probleme mit sich. Es gengt
nicht mehr, da man einen Kessel einfach
leerpumpt und dann wartet, bis der Was-
serdampf aus dem festen Gut herausdif-
fundiert ist. Dieser Weg ist technisch zwar
mglich, aber er wrde die Chargenzeit
einer Trocknung unertrglich verlngern.
Die Trocknungszeit so kurz wie mglich zu
halten, ist verfahrenstechnisch nicht ganz
einfach. Nicht nur der Wassergehalt der zu
trocknenden Substanz ist hierbei wichtig,
sondern auch ihre Schichtdicke. Hier kann
nur das Prinzipielle gesagt werden. Bei
speziellen Fragen bitten wir, die Bera-
tungsabteilung unseres Werkes in Kln zu
konsultieren.
Den Verlauf des prozentualen Feuchtig-
keitsgehalts E eines Trockengutes, dessen
Diffusionskoeffizient von der Feuchtigkeit
abhngt (z.B. bei Kunststoffen), als Funk-
tion der Trockenzeit t gibt in guter Nhe-
rung folgende Gleichung wieder:
(2.31)
( )
E
E
K t
q
=
+
0
1
%
E
0
Feuchtigkeitsgehalt vor der Trocknung
q Von der Temperatur abhngiger Koef-
fizient. Die Gleichung (2.31) gilt daher
nur fr die Temperatur, bei der q be-
stimmt wurde.
K Faktor, der von der Temperatur, dem
Wasserdampfpartialdruck in der Um-
gebung des Trocknungsgutes, von
den Abmessungen und den Stoffei-
genschaften abhngt.
Mit Hilfe dieser Nherungsgleichung lt
sich das Trocknungsverhalten vieler Pro-
dukte beurteilen. Hat man K und q fr ver-
schiedene Temperaturen und Wasser-
dampfpartialdrcke bestimmt, so lassen
sich Werte fr andere Temperaturen leicht
interpolieren, so da man den Trock-
nungsverlauf unter allen Betriebsbedin-
gungen vorausberechnen kann. Mit Hilfe
einer hnlichkeitstransformation kann man
ferner vom Trocknungsverlauf eines Pro-
duktes mit bekannten Abmessungen auf
den eines Produktes mit abweichenden
Abmessungen schlieen.
Grundstzlich sind bei der Trocknung
eines Stoffes einige Faustregeln zu be-
achten:
Die Erfahrung hat gezeigt, da man kr-
zere Trocknungszeiten erreicht, wenn der
Wasserdampfpartialdruck an der Produk-
toberflche relativ hoch ist, wenn also die
Oberflche des zu trocknenden Gutes noch
nicht vllig frei von Feuchtigkeit ist. Dies
hngt damit zusammen, da die Wrme-
leitung zwischer Wrmequelle und Produkt
bei hheren Drcken besser ist und da
der Diffusionswiderstand in einer feuchten
Oberflchenschicht geringer ist als in einer
trockenen. Um die Bedingung feuchte
Oberflche zu erfllen, steuert man den
Druck in der Trockenkammer. Gelingt es
nicht, den notwendigen, relativ hohen
Wasserdampfpartialdruck stndig auf-
rechtzuerhalten, so schaltet man kurzzei-
tig den Kondensator ab. Der Druck in der
Kammer steigt dann an und die Produkto-
berflche befeuchtet sich wieder. Eine
Mglichkeit, den Wasserdampfpartialdruck
im Kessel kontrolliert zu erniedrigen, ist die
Regelung der Khlmitteltemperatur im
Kondensator. Dadurch nimmt die Konden-
sattemperatur vorgegebene Werte an, wo-
durch der Wasserdampfpartialdruck kon-
trolliert wird.
2.2.5 Erzeugung lfreier
(kohlenwasserstofffreier)
Vakua
Rckstrmende Treibmitteldmpfe, Dmp-
fe des ls und der Schmiermittel von Ro-
tationspumpen, sowie Crackprodukte der-
artiger Dmpfe knnen verschiedene Ar-
beitsprozesse im Vakuum erheblich stren.
Es empfiehlt sich daher, fr bestimmte An-
wendungen Pumpen und Einrichtungen zu
verwenden, welche die Anwesenheit koh-
lenwasserstoffhaltiger Dmpfe mit Sicher-
heit ausschlieen.
a) Grobvakuum-Bereich (1013 bis 1 mbar)
Anstelle von Rotationspumpen knnen
groe Wasser- bzw. Wasserdampfstrahl-
sauger oder Wasserringpumpen verwen-
det werden. Zum chargenweisen Auspum-
pen oder zum Erzeugen kohlenwasser-
stoffreier Vorvakua fr Ionen-Zerstu-
berpumpen eignen sich Adsorptionspum-
pen (siehe Abs. 2.1.8.1). Kann auf den Ein-
satz von lgedichteten Drehschieberpum-
pen nicht verzichtet werden, so sollten
grundstzlich zweistufige Drehschieber-
pumpen verwendet werden. Die wenigen
aus dem Saugstutzen derartiger Pumpen
rckstrmenden ldmpfe knnen nahe-
zu vollstndig durch eine in die Sauglei-
tung geschaltete Adsorptionsfalle (siehe
Abs. 2.1.4) zurckgehalten werden.
b) Feinvakuum-Bereich (1 bis 10
3
mbar)
Zum Abpumpen groer Gasmengen eig-
nen sich in diesem Druckbereich vor allem
Dampfstrahlpumpen. Mit Quecksilber-
Dampfstrahlpumpen knnen absolut l-
freie Vakua erzeugt werden. Allerdings
empfiehlt sich dabei stets der Einsatz einer
mit flssigem Stickstoff gekhlten Falle,
damit die schdlichen Quecksilber-Dmp-
fe nicht in den Rezipienten gelangen. Die
unter a) genannten Feinvakuum-Adsorp-
tionsfallen ermglichen es, mit zweistufi-
gen Drehschieberpumpen nahezu lfreie
Vakua bis unterhalb 10
4
mbar zu erzeugen.
Absolut lfreie Vakua lassen sich im Fein-
vakuumgebiet mit Adsorptionspumpen
herstellen. Da die Pumpwirkung dieser
Pumpen fr leichte Edelgase nur gering
ist, knnen zuvor mit Luft gefllte Rezipi-
enten durch sie nur auf etwa 10
2
mbar
evakuiert werden. Drcke von 10
3
mbar
oder noch niedrigere Drcke knnen nur
dann mit Adsorptionspumpen erzeugt wer-
Vakuumerzeugung
64
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 64
den, wenn weder Neon noch Helium im ab-
zupumpenden Gasgemisch vorhanden
sind. In einem solchen Fall kann es zweck-
mig sein, die Luft im Rezipienten vor
dem Pumpproze durch Stickstoff zu ver-
drngen und diesen dann abzupumpen.
c) Hoch und Ultrahochvakuum-Bereich
(< 10
-3
mbar)
Sofern in diesen Druckbereichen laufend
Gase anfallen und abgepumpt werden ms-
sen, sollte man Turbo-Molekularpumpen
oder Kryopumpen verwenden. Sollen in ab-
geschlossenen Systemen, bei denen durch
die sich darin abspielenden Prozesse keine
greren Gasmengen frei werden, ber ln-
gere Zeit hinweg mglichst niedrige Drcke
aufrechterhalten werden, so sind hierzu
Ionen-Zerstuberpumpen besonderes ge-
eignet. Insbesondere magnetgelagerte
Turbo-Molekularpumpen garantieren vllig
kohlenwasserstoffreie Vakua. Beim Still-
stand dieser Pumpen knnen jedoch
ldmpfe von der Vorvakuumseite durch
die Pumpe hindurch in den Rezipienten ge-
langen. Durch geeignete Manahmen (z.B.
Fluten des Rezipienten mit Argon) kann
eine Verschmutzung der Behlterwnde
whrend des Stillstandes der Pumpe ver-
hindert werden. Liegt beim Einsatz von
Turbo-Molekularpumpen das Hauptgewicht
auf kohlenwasserstoffreiem Vakuum,
dann sollten Hybrid-Turbo-Molekular-
pumpen mit Membranpumpen oder klas-
sische Turbo-Molekularpumpen eventuell
mit Scrollpumpen als lfreie Vorvakuum-
pumpen eingesetzt werden.
2.2.6 Ultrahochvakuum:
Arbeitstechnik
Die Grenze zwischen dem Hochvakuum-
und Ultrahochvakuumbereich lt sich hin-
sichtlich der Arbeitstechnik nicht exakt
festlegen. Praktisch kommt eine Abgren-
zung der beiden Gebiete nur zustande, weil
sich Drcke im Hochvakuum-Bereich noch
mit den in der Vakuumtechnik allgemein
verwendeten Pumpen, Ventilen, Dichtun-
gen und sonstigen Bauteilen beherrschen
lassen whrend zum Erreichen von
Drcken im Ultrahochvakuum-Bereich ge-
nerell eine andere Technik und damit auch
anders konstruierte Bauteile erforderlich
sind. Die Grenze liegt bei einigen
10
8
mbar. Deshalb sollten Drcke unter
10
7
mbar generell zum Ultrahochvakuum-
Bereich gehren.
Die Gasdichte (Teilchenanzahldichte) ist im
Ultrahochvakuum sehr gering und wird
durch Gasabgabe der Behlterwnde und
durch geringste Undichtheiten an Verbin-
dungsstellen bereits erheblich beeinflut.
Im Zusammenhang mit einer Reihe wich-
tiger technischer Anwendungen, aber auch
zur Charakterisierung des Ultrahochvaku-
um-Bereiches allgemein, ist die soge-
nannte Wiederbedeckungszeit (siehe
auch Gleichung 1.21) wichtig. Darunter
wird die Zeit verstanden, die verstreicht,
bis sich auf einer im Vakuum befindlichen,
ideal gereinigten Flche, die von Gasteil-
chen getroffen wird, eine monomolekula-
re oder monoatomare Schicht ausgebildet
hat. Unter der Voraussetzung, da jedes
die Flche treffende Gasteilchen einen frei-
en Platz findet und darauf haften bleibt, gilt
als Faustformel fr :
(p in mbar)
Im Ultrahochvakuum (p < 10
7
mbar) ist
daher die Wiederbedeckungszeit von der
Grenordnung Minuten bis Stunden oder
noch lnger und damit von der gleichen
Grenordnung, die auch fr vakuum-
technische Versuche und Verfahren
bentigt wird. Die sich daraus ergebenden
praktischen Forderungen sind z.B. fr das
Gebiet der Festkrperphysik, fr das Stu-
dium dnner Schichten oder fr die Elek-
tronenrhrentechnik beraus bedeutsam
geworden. Ultrahochvakuum-Apparaturen
oder Anlagen unterscheiden sich von
Hochvakuumapparaturen dadurch, da
a) sie extrem gasdicht sind (Verwendung
von Metalldichtungen),
b) die Gasabgabe der inneren Oberflchen
des Vakuumbehlters und der daran an-
geschlossenen Bauteile (z.B. Verbin-
dungsleitungen, Ventile, Dichtungen)
extrem niedrig gemacht werden kann,
c) geeignete Mittel (Khlfallen, Dampsper-
ren) vorgesehen sind, die verhindern,
da Gase oder Dmpfe oder deren Re-
aktionsprodukte von den zur Evaku-
ierung verwendeten Pumpen in den Va-
kuumbehlter gelangen (keine Rck-
strmung).
Um diese Bedingungen erfllen zu knnen,
mssen die fr UHV-Apparaturen verwen-
deten Einzelbauteile ausheizbar und auf ex-
treme Dichtheit geprft sein. Als Bauma-
terial werden Edelsthle bevorzugt.
=

3 2
10
6
,
p
s
Aber auch Zusammenbau, Inbetriebnahme
und Betrieb einer UHV-Apparatur erfordern
besondere Sorgfalt, Sauberkeit und vor
allem Zeit. Der Zusammenbau mu sach-
gem erfolgen, d.h. die einzelnen Bautei-
le drfen nicht im geringsten beschdigt
werden (z.B. durch Kratzer an feinstgear-
beiteten Dichtungsflchen). Grundstzlich
ist zu sagen, da jede neu zusammenge-
setzte UHV-Apparatur vor der Inbetrieb-
nahme mit einem Helium-Leckdetektor auf
Dichtheit geprft werden mu. Dabei sind
besonders lsbare Verbindungen (Flan-
sche), Glasverschmelzstellen und ge-
schweite oder hart geltete Verbindungs-
stellen zu untersuchen. Nach der Dicht-
heitsprfung mu die UHV Apparatur
ausgeheizt werden. Dies ist sowohl bei
Glas- als auch bei Metallapparaturen er-
forderlich. Das Ausheizen erstreckt sich
durchweg nicht nur auf den Vakuumbehl-
ter, sondern vielfach auch auf daran ange-
schlossene Teile, insbesondere auf Me-
rhren. Die einzelnen Schritte des bei
greren Anlagen viele Stunden dauernden
Ausheizprozesses und die Hhe der Aus-
heiztemperatur richten sich nach der Art
der Anlage und nach dem geforderten End-
druck. Ist der Enddruck nach dem Ab-
khlen der Apparatur und nach Ausfhrung
aller sonst noch erforderlichen Manah-
men (z.B. Inbetriebsetzen der Khlfallen
oder Dampfsperren) offensichtlich nicht er-
reicht worden, dann empfiehlt sich eine
nochmalige Dichtheitsprfung mit dem He-
Lecksucher. Nhere Einzelheiten ber die in
UHV-Anlagen zu verwendenden Bauteile,
Dichtungen und Megerte sowie einge-
hende Hinweise fr den Betrieb werden
ausfhrlich in unserem Katalog behandelt.
2.3. Dimensionierung der
Vakuumanlage und
Bestimmung der
Pumpengre
Grundstzlich treten bei der Dimensio-
nierung einer Vakuumanlage zwei von-
einander unabhngige Fragen auf:
1. Wie gro mu das wirksame (effektive)
Saugvermgen der Pumpenanordnung
sein, damit der Druck in einem vorge-
gebenen Rezipienten in einer bestimm-
ten Zeit auf den gewnschten Wert er-
niedrigt werden kann?
2. Wie gro mu das wirksame Saugver-
mgen der Pumpenanordnung sein,
Vakuumerzeugung
65
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 65
damit die whrend eines Vakuumpro-
zesses im Rezipienten freiwerdenden
Gase und Dmpfe so schnell abge-
pumpt werden knnen, da ein vorge-
gebener Druck (der Arbeitsdruck) im
Rezipienten nicht berschritten wird?
Bei bestimmten Prozessen (z. B. bei Trock-
nungs- und Ausheizprozessen) entstehen
whrend des Auspumpvorganges zustz-
liche, zu Beginn des Auspumpvorganges
noch nicht im Rezipienten vorhandene
Dampfanteile, so da hier eine dritte Frage
auftritt:
3. Wie gro mu das wirksame Saugver-
mgen der Pumpenanordnung sein,
damit der betreffende Proze innerhalb
einer bestimmten Zeit beendet sein kann?
Unter dem effektiven Saugvermgen
einer Pumpenanordnung wird das am Re-
zipienten tatschlich wirksame Saugver-
mgen der gesamten Pumpenanordnung
verstanden. Das Saugvermgen der
Pumpe selbst kann dann aus dem effekti-
ven Saugvermgen bestimmt werden,
wenn die Strmungswiderstnde (Leit-
werte) der zwischen Pumpe und Rezipient
angebrachten Dampfsperren, Khlfallen,
Filter, Ventile und Leitungen bekannt sind
(siehe Abschnitte 1.5.2 bis 1.5.4). Bei der
Bestimmung des erforderlichen Saugver-
mgens wird ferner von der Vorausset-
zung ausgegangen, da die Vakuumanla-
ge dicht ist. Die Leckrate mu so niedrig
sein, da von auen einstrmende Gase
sofort von der angeschlossenen Pumpen-
anordnung abgepumpt werden, den Druck
im Rezipienten also nicht verndern. Nhe-
res hierber siehe Abschnitt 5. Die oben
unter 1., 2. und 3. aufgefhrten Fragen sind
charakteristisch fr die drei wesentlichsten
Aufgaben der Vakuumtechnik, nmlich:
1. Evakuieren des Rezipienten bis zum Er-
reichen eines bestimmten, vorgegebe-
nen Druckes.
2. Abpumpen stndig anfallender Gas-
und Dampfmengen bei einem bestimm-
ten Druck.
3. Abpumpen der whrend eines Prozes-
ses durch Vernderung der Temperatur-
und Druckverhltnisse entstehenden
Gase und Dmpfe.
Das erste Evakuieren des Rezipienten wird
im Fein-, Hoch- und Ultrahochvakuum-Be-
reich vom Abpumpen der stndig anfal-
lenden Gasmengen beeinflut, weil sich in
diesen Bereichen die von den Wnden des
Rezipienten desorbierenden Gas- und
Dampfanteile so stark bemerkbar machen,
da sie oft allein fr die Dimensionierung
der Vakuumanlage bestimmend sind.
2.3.1 Evakuieren eines
Vakuumbehlters
(ohne zustzlichen Gas- oder
Dampfanfall)
Wegen der oben geschilderten Verhltnis-
se mu bei der Abschtzung der Aus-
pumpzeit grundstzlich zwischen dem Eva-
kuieren eines Vakuumbehlters im Grob-
vakuumbereich und dem Evakuieren im
Fein- und Hochvakuumbereich unterschie-
den werden.
2.3.1.1 Evakuieren eines Behlters im
Grobvakuumbereich
Hier ist das erforderliche effektive Saug-
vermgen S
eff
, einer Vakuumpumpenan-
ordnung nur abhngig vom gewnschten
Druck p, vom Volumen V des Rezipienten
und von der Auspumpzeit t.
Bei konstantem Saugvermgen S
eff
und
unter der Voraussetzung, da der mit der
Pumpenanordnung erreichbare Enddruck
p
end
<< p ist, ist die zeitliche Abnahme des
Druckes p (t) in einem Rezipienten gege-
ben durch die Beziehung:
(2.32)
Ausgehend von 1013 mbar zum Zeitpunkt
t = 0 berechnet sich das effektive Saug-
vermgen in Abhngigkeit von der Aus-
pumpzeit t aus Gleichung (2.32) wie folgt:
(2.33a)
(2.33b)
(2.34)
Fhren wir den dimensionslosen Faktor
(2.34a) = n
p p
1013
2 3
1013
, log
S
eff
V
t
n
p
V
t p
= =
1013
2 3
1013
, log
n
p S
eff
V
t
1013
=
dp
p
p
S
eff
V
t
1013
=
=
dp
dt
S
eff
V
p
in die Gleichung (2.34) ein, so ist die Ab-
hngigkeit zwischen dem effektiven Saug-
vermgen S
eff
und der Auspumpzeit t ge-
geben durch die Beziehung
(2.35)
Das Verhltnis V/S
eff
wird im allgemeinen
als Zeitkonstante bezeichnet. Demnach
ist die Auspumpzeit eines Vakuumbehl-
ters von Atmosphrendruck bis zu einem
Druck p gegeben durch:
t = (2.36)
mit
und
Die Abhngigkeit des Faktors vom gefor-
derten Druck gibt die Abb. 2.75 wieder.
Dabei mu bercksichtigt werden, da das
Saugvermgen einstufiger Dreh- und
Sperrschieberpumpen unterhalb 10 mbar
bei Gasballastbetrieb und unterhalb 1 mbar
bei Betrieb ohne Gasballast abnimmt. Die-
ses grundstzliche Verhalten ist fr Pum-
pen verschiedener Gren und Typen un-
terschiedlich, darf aber zur Bestimmung
der Pumpengre in Abhngigkeit von der
Auspumpzeit nicht auer acht gelassen
n
p
1013
=
V
S
eff
S
eff
V
t
=
Vakuumerzeugung
66
Abb. 2.75
Abhngigkeit des dimensionslosen Faktors zur Berech-
nung der Auspumpzeit t gem Gleichung 2.36. Die ge-
strichelte Linie gilt fr einstufige Pumpen, deren Saug-
vermgen unter 10 mbar geringer wird
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 66
werden. Es mu auerdem ausdrcklich
darauf hingewiesen werden, da die Glei-
chungen (2.32 bis 2.36) sowie die Abb.
2.75 nur dann gltig sind, wenn der mit
der venwendeten Pumpe erreichte End-
druck mindestens eine Zehnerpotenz nied-
riger ist als der gewnschte Druck.
Beispiel: Ein Rezipient mit 500 `Inhalt soll
in 10 min. auf 1 mbar leergepumpt wer-
den. Welches effektive Saugvermgen
wird bentigt?
500 `= 0,5 m
3
; 10 min = 1/6 h
Nach Gleichung (2.34):
Fr das oben aufgefhrte Beispiel liest man
in Abb. 2.75 auf der Geraden fr den Wert
7 ab, auf der gestrichelten Linie hingegen
8. Das ergibt nach Gleichung (2.35):
unter Bercksichtigung der Abnahme des
Saugvermgens unterhalb 10 mbar. Das
erforderliche effektive Saugvermgen ist
also etwa 24 m
3
/h.
2.3.1.2 Evakuieren eines Behlters im
Hochvakuumbereich
Ungleich schwieriger ist es, fr den Hoch-
vakuumbereich allgemeingltige Gleichun-
gen anzugeben. Da die Pumpzeit, die ge-
braucht wird, um einen bestimmten Hoch-
vakuumdruck zu erreichen, wesentlich von
der Gasabgabe der inneren Oberflchen
des Behlters abhngt, ist deren Beschaf-
fenheit und Vorbehandlung vakuumtech-
nisch von entscheidender Bedeutung. Auf
keinen Fall darf der verwendete Werkstoff
porse Stellen aufweisen oder insbe-
sondere mit Rcksicht auf das Ausheizen
Lunker haben. Die inneren Oberflchen
mssen mglichst glatt (wahre Oberflche
= geometrische Oberflche) und gut ge-
subert (entfettet!) sein. Entsprechend der
Materialauswahl und der Oberflchenbe-
schaffenheit ist die Gasabgabe sehr unter-
schiedlich. Ntzliche Richtwerte sind in Ta-
belle X (Abschnitt 9) zusammengestellt.
S
eff
m h bzw = =
0 5
1
6
7 21
3
,
/ .
S
eff
m h = =
0 5
1
6
8 24
3
,
/
S
eff
m h
=
= =
0 5
2 3
1013
1
3 2 3 3 01 20 8
3
1 6
,
, log
, , , /
/
Genauer kann man die Gasabgabe nur von
Fall zu Fall experimentell durch die soge-
nannte Druckanstiegsmethode bestim-
men: Das System wird mglichst gut eva-
kuiert, und anschlieend werden Pumpe
und Rezipient durch ein Ventil getrennt.
Nun wird die Zeit gemessen, innerhalb
welcher der Druck im Rezipienten (Volu-
men V) um einen bestimmten Betrag, z. B.
um eine Zehnerpotenz, ansteigt. Die auf die
Zeit bezogene, anfallende Gasmenge Q be-
rechnet sich dann aus:
(2.37)
(p = gemessener Druckanstieg)
Diese Gasmenge Q setzt sich zusammen
aus der Summe aller Gasabgaben und aller
eventuell vorhandenen Undichtheiten. Ob
es sich um Gasabgaben oder um Undicht-
heiten handelt, lt sich grundstzlich fol-
gendermaen feststellen:
Die durch Gasabgabe anfallende Gasmen-
ge mu mit der Zeit kleiner werden, die
durch Undichtheiten eindringende Gas-
menge bleibt dagegen zeitlich konstant.
Experimentell lt sich diese Trennung
nicht immer leicht durchfhren, da es oft
lange dauert, bis sich bei reiner Gasab-
gabe die gemessene Druck-Zeit-Kurve
einem konstanten (oder fast konstanten)
Endwert nhert, so da der Anfang dieser
Kurve ber lngere Zeiten geradlinig ver-
luft und so eine Undichtheit vorgetuscht
wird (siehe auch Abschnitt 5, Lecks und
Lecksuche).
Wenn man die Gasabgabe Q und den End-
druck p
end
kennt, den man erreichen will,
dann ist es leicht, daraus das notwendige
effektive Saugvermgen der Pumpe zu er-
mitteln:
(2.38)
Beispiel: Ein Rezipient mit 500 ` Inhalt
habe eine Gesamtoberflche (einschlie-
lich aller Systeme) von etwa 5 m
2
. Es wer-
de eine stndige Gasabgaberate von
2 10
4
mbar `/s pro m
2
Flche angenom-
men, ein Wert, mit dem man rechnen mu,
wenn an dem Vakuumbehlter z. B. Venti-
le und Drehdurchfhrungen angebracht
sind. Um in dem System einen Druck von
S
eff
Q
p
end
=
Q
p V
t
=

1 10
5
mbar aufrechtzuerhalten, mu die
Pumpe ein Saugvermgen von
besitzen.
Ein Saugvermgen von 100 `/s ist allein
dazu erforderlich, die durch Lecks oder
Gasabgabe von den Wnden einstrmen-
de Gasmenge stndig abzupumpen. Der ei-
gentliche Evakuierungsproze verluft hier
bei analog zu den in Abs. 2.3.1.1 geschil-
derten Beispielen. Doch beginnt der Pump-
proze bei einer Diffusionspumpe nicht bei
Atmosphrendruck, sondern beim Vorva-
kuumdruck p
V
. Dann geht Gleichung (2.34)
ber in:
Bei einemVorvakuumdruck p
V
=2 10
3
mbar
ist die Kompression K in unserem Bei-
spiel
Um den Enddruck von 1 10
5
mbar 5 Mi-
nuten nach Beginn des Pumpens mit der
Diffusionspumpe zu erreichen, ist ein ef-
fektives Saugvermgen von
erforderlich. Dieses ist viel geringer als das
effektive Saugvermgen, das zur Aufrecht-
erhaltung des Enddruckes erforderlich ist.
Auspumpzeit und Endvakuum im Hoch-
und Ultrahochvakuum-Bereich werden im
wesentlichen durch die Gasabgaberate und
die Leckraten bestimmt. Auf mathemati-
sche Gesetzmigkeiten kann in diesem
Zusammenhang nicht eingegangen wer-
den. Nheres entnehmen Sie bitte der
Fachliteratur.
2.3.1.3 Evakuieren eines Behlters im
Feinvakuum-Bereich
Whrend im Grobvakuum-Bereich das Vo-
lumen des Vakuumbehlters ausschlagge-
bend fr den zeitlichen Ablauf des Aus-
pumpprozesses ist, spielt im Hoch- und
Ultrahochvakuum-Bereich die Gasabgabe
von den Wnden die magebliche Rolle.
Im Feinvakuum-Bereich wird der Aus-
pumpproze von beiden Gren beein-
flut. Auerdem ist im Feinvakuum-Be-
reich der speziell mit Rotations-Vakuum-
S
eff
s
=


500
5 60
2 3 200 9 , log

K =

=
2 10
3
1 10
5
200
S
eff
V
t p
V
t
K
p
V
= = n n
S
eff
mbar s
mbar
s =


5 2 10
4
1 10
5
100

/
/
Vakuumerzeugung
67
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 67
pumpen erreichbare Enddruck p
end
, nicht
mehr ohne weiteres vernachlssigbar. Ist
die in den Vakuumbehlter einstrmende
bzw. von den Wnden desorbierende Leck-
bzw. Gasabgaberate Q (in mbar `/s) be-
kannt, so geht die Differentialgleichung
(2.32) des Auspumpvorganges ber in
(2.39)
Die Integration dieser Gleichung fhrt zu
(2.40)
p
0
Druck zu Beginn des Pumpprozesses
p Gewnschter Druck
Im Gegensatz zu Gleichung 2.33b lt sich
diese Gleichung nicht in geschlossener
Form nach S
eff
auflsen, so da sich das
effektive Saugvermgen bei bekannter
Gasabgabe aus dem Zeit-Druck-Diagramm
nicht ohne weiteres bestimmen lt.
In der Praxis whlt man deshalb folgenden
Weg, um eine Pumpe mit gengend
hohem Saugvermgen zu finden:
a) Man berechnet nach Gleichung 2.34 das
Saugvermgen, das sich aus dem Vo-
lumen des Vakuumbehlters ohne Gas-
abgabe und der gewnschten Aus-
pumpzeit ergibt.
b) Man bildet den Quotienten aus der Ga-
sagaberate und diesem Saugvermgen.
Dieser Quotient mu kleiner sein als der
geforderte Druck, am sichersten um
eine Zehnerpotenz niedriger. Ist diese
Bedingung nicht erfllt, so mu eine
Pumpe mit entsprechend hherem
Saugvermgen gewhlt werden.
2.3.2 Wahl der geeigneten
Vorpumpe
Die von einer Hochvakuumpumpe abge-
saugte Gas- bzw. Dampfmenge mu auch
von der Vorvakuumpumpe gefrdert wer-
den. Dabei darf der fr den Betrieb der
Hochvakuumpumpe (Diffusionspumpe,
Turbo-Molekularpumpe) maximal zulssi-
ge Vorvakuumdruck keinesfalls, auch nicht
kurzzeitig, berschritten werden. Ist Q die
Gas- oder Dampfmenge, die von der Hoch-
vakuumpumpe mit einem effektiven Saug-
vermgen S
eff
, bei einem Ansaugdruck p
A
t
V
S
eff
p
o
p
end
Q S
eff
p p
end
Q S
eff
=

_
,

_
,

n
/
/
dp
dt
S
eff
p p
end
Q
V
=

_
,
abgepumpt wird, so mu diese Gasmenge
beim Vorvakuumdruck p
v
von der Vor-
pumpe mit einem Saugvermgen S
v
sicher
abgefhrt werden. Fr die effektive Durch-
fluleistung Q gilt somit die Kontinuitts-
gleichung:
Q = p
A
S
eff
= p
v
S
v
(2.41)
Das erforderliche Saugvermgen der Vor-
vakuumpumpe berechnet sich daraus zu:
(2.41a)
Beispiel: Bei einer Diffusionspumpe mit
einem Saugvermgen von 400 `/s betra-
ge das effektive Saugvermgen bei Ver-
wendung einer Schalendampfsperre 50 %
des katalogmigen Saugvermgens. Der
maximal zulssige Vorvakuumdruck (die
Vorvakuumbestndigkeit) sei 2 10
1
mbar.
Das mindestens erforderliche Saugverm-
gen der Vorpumpe hngt gem Gleichung
2.41a vom Ansaugdruck p
A
ab.
Bei einem Ansaugdruck von p
A
= 1 10
2
mbar ist das katalogmige Saugverm-
gen der Hochvakuumpumpe etwa 100 `/s,
demnach 50 % davon 50 `/s. Somit mu
das Saugvermgen der Vorpumpe minde-
stens
betragen.
Bei einem Ansaugdruck von p
A
= 1 10
3
mbar hat die Pumpe bereits ihr Nenn-
saugvermgen von 400 `/s erreicht; das
effektive Saugvermgen betrgt jetzt S
eff
=
200 `/s; damit wird das erforderliche
Saugvermgen der Vorvakuumpumpe
Soll die Hochvakuumpumpe zum Abpum-
pen von Gasen oder Dmpfen zwischen
10
3
und 10
2
mbar eingesetzt werden,
dann mu man eine Vorvakuumpumpe mit
einem Nennsaugvermgen von 12 m
3
/h-
benutzen, die bei 2 10
1
mbar auf jeden
Fall noch ein Saugvermgen von 9 m
3
/h
hat. Sofern keine Dmpfe abgepumpt wer-
den, gengt oft eine einstufige Drehschie-
berpumpe, die ohne Gasballast zu betrei-
ben wre. Werden aber (auch nur geringe)
Anteile von Dmpfen mit abgepumpt, so
sollte man auf jeden Fall eine zweistufige
S
V
s m h =

= =
1 10
3
2 10
1
200 1 3 6
3
/ , /
h S
V
s m =

=
1 10
2
2 10
1
50 2 5 9
3
, / /
S
V
p
A
p
V
S
eff
=
Gasballastpumpe als Vorvakuumpumpe
whlen, die auch bei Betrieb mit Gasbal-
last das erforderliche Saugvermgen bei
2 10
1
mbar erreicht.
Soll die Hochvakuumpumpe nur bei An-
saugdrcken unterhalb 10
3
mbar einge-
setzt werden, so gengt eine kleinere Vor-
vakuumpumpe; fr das angefhrte Beispiel
eine Pumpe mit einem Nennsaugverm-
gen von 6 m
3
/h. Liegen die stndigen An-
saugdrcke noch niedriger, z.B. unterhalb
10
4
mbar, so berechnet sich das erfor-
derliche Saugvermgen der Vorvakuum-
pumpe gem Gleichung 2.41a zu
Theoretisch wrde es in diesem Fall gen-
gen, eine kleine Vorvakuumpumpe mit
etwa 1 m
3
/h Saugvermgen einzusetzen.
In der Praxis sollte man jedoch die Vorva-
kuumpumpe nicht so knapp bemessen,
weil es besonders bei Anfahrprozessen zu
kurzzeitigen strkeren Gasausbrchen im
Vakuumbehlter kommen kann. Der Be-
trieb der Hochvakuumpumpe ist gefhrdet,
wenn die Gasmengen von der Vorvaku-
umpumpe nicht sofort abgefhrt werden
knnen. Arbeitet man stndig bei sehr
niedrigen Ansaugdrcken, so ist der Ein-
bau eines Puffervolumens (Vorvakuum-
behlters) zwischen Hoch- und Vorvaku-
umpumpe zu empfehlen. Die Vorvakuum-
pumpe braucht dann nur kurzzeitig
betrieben zu werden. Der maximal zuls-
sige Vorvakuumdruck darf hierbei auf kei-
nen Fall berschritten werden.
Die Gre des Puffervolumens richtet sich
nach dem abzupumpenden Gesamtgas-
strom. Ist dieser sehr gering, dann rech-
net man mit einem halben Liter Puffer-Vo-
lumen pro Minute zulssiger Pumpzeit auf
das gegen die Vorpumpe abgesperrte Puf-
fervolumen.
Zur Bestimmung der geeigneten Vor-
pumpe wird vielfach auch ein graphisches
Verfahren verwendet; man geht dabei nach
Gleichung 2.41 von der Saugleistungs-
charakteristik der Pumpen aus. Diese er-
gibt sich wie folgt:
Man leitet aus der bekannten Saugverm-
genscharakteristik fr die Diffusions-
pumpe im Beispiel der 6000 `/s-Pumpe
(Kurve S in Abb. 2.76) die Saugleistungs-
charakteristik und damit den Massen-
strom dadurch ab, da man die Saugver-
S
V
s m h =

= =
1 10
4
2 10
1
200 0 1 0 36
3
, / , /
Vakuumerzeugung
68
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 68
mgenswerte S mit den entsprechenden
Werten fr den Ansaugdruck p
A
multipli-
ziert und das Ergebnis Q der Multiplikati-
on als Funktion der gleichen p
A
-Werte auf-
trgt. Dies ergibt Kurve Q in Abb. 2.76.
Unter der Annahme, da der Ansaug-
druck der Diffusionspumpe nicht hher als
10
2
mbar wird, ergibt sich aus Kurve Q
eine maximale Saugleistung von 9,5 mbar
`/s.
Die Vorpumpe mu nun so gewhlt werden,
da sie diese Gasmenge bei einem Druck
bewltigen kann, der gleich oder geringer
ist als die Vorvakuumbestndigkeit der Dif-
fusionspumpe, die bei der 6000 `/s-Pumpe
4 10
1
mbar betrgt.
Ausgehend von den Saugvermgenscha-
rakteristiken einer Reihe handelsblicher
2-stufiger Sperrschieberpumpen bestimmt
man nun die dazu gehrigen Sauglei-
stungskurven in analoger Weise, wie dies
bei der Diffusionspumpe (Abb. 2.76a)
durchgefhrt wurde. Das Ergebnis ist eine
Kurvenschar gem Abb. 2.76b fr vier
zweistufige Sperrschieberpumpen mit den
Nennsaugvermgen 200 m
3
/h (Kurve 1),
100 m
3
/h (Kurve 2), 50 m
3
/h (Kurve 3) und
25 m
3
/h (Kurve 4). An der Abszisse ist die
Vorvakuumbestndigkeit der 6000 `/s Dif-
fusionspumpe von 4 10
1
mbar mit V.B.
markiert. Schneidet man nun die Kurven-
schar mit dem maximalen Saugleistungs-
wert Q = 9,5 mbar `/s der Diffusionspum-
pe (Schnittgrade a), so ist der erste
Schnittpunkt, der zu einem Vorvakuum-
druck kleiner 4 10
1
mbar gehrt, mit
Kurve 2 gegeben. Die kleinste Vorpumpe,
die den maximalen Gasstrom der Diffusi-
onspumpe zu bewltigen vermag, ohne
den Betrieb der Diffusionspumpe nachtei-
lig zu beeinflussen, ist daher im gewhlten
Beispiel eine zweistufige 100 m
3
/h Sperr-
schieberpumpe.
Ist der maximale Gasstrom von 9,5
mbar `/s vom Pumpverfahren oder Pro-
ze her berhaupt nicht zu erwarten, so
kommt man natrlich mit einer kleineren
Vorpumpe aus. Ist beispielsweise hch-
stens ein Gasstrom von 2 mbar `/s zu er-
warten (Schnittgerade b), so ergibt die
Eintragung dieses Wertes in das Dia-
gramm der Abb. 2.76b, da bereits eine
viel kleinere Vorpumpe mit 25 m
3
/h aus-
reichend ist (Kurve 4).
2.3.3 Ermittlung von Auspumpzeiten
aus Nomogrammen
In der Praxis wrde, etwa zur Kostenab-
schtzung einer geplanten Vakuumanlage,
die Berechnung von Auspumpzeiten t in
Abhngigkeit vom effektiven Saugverm-
gen S
eff
, dem geforderten Druck p und dem
Behlter-Volumen V mit den aufgefhrten
Gleichungen zu mhsam und zu aufwen-
dig sein. Nomograme sind hilfreicher. Mit
dem Nomogramm der Abb. 9.7 im Ab-
schnitt 9 knnen die Auspumpzeiten fr
Vakuumanlagen, die mit Drehkolbenpum-
pen evakuiert werden, schnell ermittelt
werden, wenn das Saugvermgen der be-
treffenden Pumpe im durchfahrenen
Druckbereich einigermaen konstant ist.
Mit den dort aufgefhrten drei Beispielen
ist die Anwendung des Nomogrammes
leicht zu verstehen.
Die Auspumpzeiten von Dreh- und Sperr-
schieberpumpen sind, sofern das Saug-
vermgen der betrachteten Pumpe bis
zum geforderten Druck konstant ist, an
Hand des Beispiels 1 bestimmbar.
Wlzkolbenpumpen haben im allgemeinen
in dem zu betrachtenden Arbeitsbereich
kein konstantes Saugvermgen. Zur Ab-
schtzung der Auspumpzeit gengt es al-
Vakuumerzeugung
69
Abb. 2.76 Diagramm zur graphischen Bestimmung der geeigneten Vorpumpe
a) Saugvermgenskurve einer 6000`/s Diffusionspumpe b) Saugleistungskurvenschar von 2-stufigen Sperrschieberpumpen
(V.B. = Vorvakuumbestndigkeit)
Ansaugdruck p
a
[mbar]
S
a
u
g
l
e
i
s
t
u
n
g

Q

[
m
b
a
r

1
]
Q

[
m
b
a
r

1
]
S
a
u
g
v
e
r
m

g
e
n

S

[
`

1
]
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 69
lerdings meistens, das mittlere Saugver-
mgen anzunehmen. Die Beispiele 2 und 3
des Nomogrammes zeigen darber hinaus,
da bei Wlzkolbenpumpen die Kompres-
sion K nicht auf den Atmosphrendruck
(1013 mbar), sondern auf den Druck zu
beziehen ist, bei dem die Wlzkolbenpum-
pe eingeschaltet wird.
Im Feinvakuumgebiet machen sich die
Gasabgabe oder Leckrate bereits erheblich
bemerkbar. Das Nomogramm 9.10 im Ab-
schnitt 9 lt entsprechende Bestimmun-
gen der Auspumpzeit im Feinvakuumge-
biet zu.
Fr viele Anwendungsflle ist es zweck-
mig, den jeweils erreichbaren Druck in
Abhngigkeit von der Auspumpzeit auf-
zutragen. Dies ist mit Hilfe des Nomo-
grammes 9.7 in Abschnitt 9 leicht mg-
lich.
Als erstes Beispiel soll die Auspumpkurve
also die Zusammenhang zwischen Druck
p (im Nomogramm als p
Ende
bezeichnet)
und Pumpzeit t
p
fr den Fall hergeleitet
werden, da ein 5 m
3
-Behlter mittels einer
einstufigen Sperrschieberpumpe E 250
evakuiert wird. Diese Pumpe hat ein Saug-
vermgen von S
eff
= 250 m
3
/h und einen
Enddruck p
end,p
= 3 10
1
mbar mit Gasbal-
last und p
end,p
= 3 10
2
mbar ohne Gasbal-
lastbetrieb. Die Zeitkonstante = V/S
eff
(siehe Gleichung 2.36) ist in beiden Fllen
gleich und betrgt gem Nomogramm
9.7 70s (Leiter 3). Fr alle Drcke p
Ende
> p
end,p
ergibt die Verbindungslinie vom
70 s Punkt auf Leiter 3 mit dem (p
Ende
p
end,p
)-Punkt auf der rechten Skala der
Leiter 5 den entsprechenden t
p
-Wert. Die-
ses graphische Verfahren fhrt zu den Kur-
ven a und b in Abb. 2.77.
Es ist etwas mhsamer, die Auspumpkur-
ve (p
Ende, tp
) im Falle einer Pumpenkombi-
nation zu bestimmen. Dies soll im zweiten
Beispiel gezeigt werden: Der 5 m
3
-Behl-
ter wird mittels der Wlzkolbenpumpe WA
1001 evakuiert, die mit der ohne Gasbal-
last arbeitenden Vorpumpe E 250 (wie
oben) kombiniert ist und zwar so, da die
Wlzkolbenpumpe erst dann eingeschal-
tet wird, wenn der Druck im Behlter auf
10 mbar abgefallen ist. Da die Saugver-
mgenscharakteristik der Kombination WA
1001/E 250 im Gegensatz zur Charakte-
ristik der Pumpe E 250 keineswegs mehr
ber den grten Teil des Druckbereichs
horizontal verluft (siehe zum Vergleich
den analogen Verlauf der Charakteristik der
Kombination WA2001/E250 in Abb. 2.19)
mu man als Nherung ber bestimmte
Druckbereiche Mittelwerte fr S
eff
ein-
fhren. Fr die Kombination WA 1001/
E 250 sind dies folgende:
S
eff
= 800 m
3
/h fr den Druckbereich von
10 mbar bis 1 mbar
S
eff
= 900 m
3
/h fr den Druckbereich von
1 mbar bis 5 10
2
mbar
S
eff
= 500 m
3
/h fr den Druckbereich von
5 10
2
mbar bis 5 10
3
mbar.
Der Enddruck der Kombination WA1001/
E 250 betrgt: p
end,p
= 3 10
3
mbar. Mit
den angegebenen Zahlenwerten findet man
analog zum ersten Beispiel die entspre-
chenden Zeitkonstanten und mit Hilfe der
Druckreduktion R an der linken Skala der
Leiter 5 die Auspumpzeiten t
p
. Das Ergeb-
nis ist die Kurve c in Abb. 2.77.
Computergesttzte Berechnungen bei
LEYBOLD
Naturgem werden die Berechnungen fr
die Auslegung unserer Anlagen fr die In-
dustrie mittels Computerprogrammen er-
stellt. Diese erfordern eine hohe Rechner-
und Speicherkapazitt und stehen daher
fr einfache berschlagsberechnungen
meist nicht zur Verfgung.
2.3.4 Evakuieren eines Behlters
bei Anfall von Gasen und
Dmpfen
Die in den beiden vorangegangenen Ab-
stzen aufgestellten Betrachtungen ber
die Auspumpzeiten werden erheblich ver-
ndert, wenn whrend des Evakuierungs-
prozesses Dmpfe und Gase anfallen. Ins-
besondere bei Ausheizprozessen, wenn
also die Oberflchen des Rezipienten von
Verunreinigungen gesubert werden, kn-
nen grere Dampfmengen anfallen. Die
dadurch auftretenden notwendigen Aus-
pumpzeiten hngen von den verschieden-
sten Parametern ab. Je hher die Rezipi-
entenwnde erhitzt werden, desto grer
ist die Gas- und Dampfdesorption von den
Wnden. Je heftiger aber durch diese Tem-
peraturerhhung die Gase und Dmpfe
von den Wnden entweichen, desto
schneller knnen sie aus dem Rezipienten
entfernt werden.
Die Hhe der fr derartige Ausheizprozes-
se zulssigen Temperaturen wird aller-
dings wesentlich durch das Material im
Vakuumbehlter bestimmt. Genaue Aus-
pumpzeiten lassen sich nur dann rechne-
risch ermitteln, wenn die Menge der an-
fallenden und abzupumpenden Dmpfe
bekannt ist. Da dies jedoch auer bei
Trocknungsprozessen gewhnlich nicht
der Fall ist, soll auf eine quantitative Be-
handlung dieser Frage in diesem Rahmen
verzichtet werden.
2.3.5 Pumpendimensionierung bei
Trocknungsprozessen
Grundstzlich sind hier zu unterscheiden:
Kurzzeittrocknungen und Trocknungspro-
zesse, die mehrere Stunden, ja sogar Tage
in Anspruch nehmen knnen. Unabhngig
von der Trocknungsdauer nehmen alle
Trocknungsprozesse etwa den in Abschnitt
2.24 aufgefhrten Verlauf.
Vakuumerzeugung
70
Abb. 2.77
Auspumpzeit tp eines 5 m
3
Behlters mit einer Sperrschie-
berpumpe E 250 mit einem Nennsaugvermgen von 250
m
3
/h mit (a) und ohne Gasballast (b), sowie der Wlzkol-
ben-/Sperrchieber-Pumpenkombination WA1001/E250 fr
einen Einschaltdruck der WA 1001 von 10 mbar (e).
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 70
Am Anwendungsbeispiel der Salztrock-
nung (Kurzzeittrocknung), sei ein bereits
in der Praxis vielfach erprobter Trock-
nungsproze beschrieben.
Salztrocknen
400 kg feinkrniges Salz mit einem Was-
sergehalt von etwa 8 Gew.-% soll in mg-
lichst kurzer Zeit (etwa 1 Stunde) soweit
getrocknet werden, da der Wassergehalt
geringer ist als 1 Gew.-%. Der zu erwarten-
de Wassergehalt betrgt also etwa 28 kg.
Das Salz wird im Rezipienten whrend des
Trocknungsprozesses stndig durchge-
mischt und auf etwa 80C erhitzt. Das Va-
kuumschema ist in Abb. 2.78 wiedergege-
ben.
Whrend des ersten Viertels der Trock-
nungszeit fllt bereits mehr als die Hlfte
der Wasserdampfmenge an. Dabei ist der
Kondensator die eigentliche Haupt-
pumpe. Infolge der hohen Wasserdampf-
temperatur und des zu Beginn des Trock-
nens sehr hohen Wasserdampfdruckes
wird die Kondensationsleistung eines
Kondensators erheblich erhht. Aus Abb.
2.78 ist zu entnehmen, da zwei parallel
geschaltete Kondensatoren von je 1 m
2
Kondensationsflche bei einem Ansaug-
druck von 100 mbar in 15 Minuten zu-
sammen etwa 15`Wasser kondensieren
knnen. Whrend dieses Prozebeginns
mu allerdings gewhrleistet sein, da der
Wasserdampfdruck im Ansaugstutzen der
Sperrschieberpumpe 60 mbar nicht ber-
steigt (siehe hierzu Abs. 2.1.5). Da die
Vorpumpe hierbei nur den kleinen Teil der
unkondensierbaren Gase abzupumpen
hat, gengt hier eine einstufige Dreh-
schieberpumpe TRIVAC S 65 B. Mit zu-
nehmender Prozedauer sinkt der Was-
serdampfanfall und damit der Wasser-
dampfdruck in den Kondensatoren. Nach
Absinken des Wasserdampfdruckes im
Rezipienten auf unter 27 mbar wird die
Wlzkolbenpumpe (z.B. eine RUVAC WA
501) eingeschaltet. Dadurch wird der
Wasserdampf schneller aus dem Rezipi-
enten gepumpt, der Druck in den Kon-
densatoren steigt und ihre Kondensati-
onsleistung wird wieder grer. Bei Errei-
chen des Sttigungsdampfdruckes des
Wasserdampfes in den Kondensatoren
werden diese durch Ventile abgetrennt. Im
Rezipienten herrscht jetzt nur noch ein
Wasserdampfdruck von etwa 4 mbar. Jetzt
pumpt nur noch die Wlzkolbenpumpe mit
der Gasballastpumpe als Vorpumpe, bis
sich ein Wasserdampfdruck von etwa 0,65
mbar im Rezipienten eingestellt hat. Aus
Erfahrung kann man annehmen, da das
Salz jetzt den gewnschten Trocknungs-
grad erreicht hat.
Papiertrocknen
Will man die Pumpen fr einen lngeren
Prozeablauf richtig dimensionieren, so ist
es zweckmig, sich den Prozeablauf in
die charakteristischen Teilabschnitte zer-
legt zu denken. Wie dabei im einzelnen vor-
gegangen wird, soll am Beispiel der Pa-
piertrocknung erlutert werden. Das Papier
habe einen Anfangsfeuchtigkeitsgehalt von
8 %, der Kessel das Volumen V.
1. Evakuieren
Die Vorpumpe mu gem dem Kesselvo-
lumen und der gewnschten Auspumpzeit
dimensioniert werden. Diese Auspumpzeit
richtet sich nach der gewnschten Pro-
zedauer: Soll der Proze der Trocknung
nach 12 15 Stunden beendet sein, so
sollte die Auspumpzeit nicht lnger als 1
Stunde dauern. Die Gre der Vorpumpe
lt sich leicht nach Abschnitt 2.3.1 be-
rechnen.
2. Vortrocknen
Beim Vortrocknen werden je nach dem
Druckbereich, in dem gearbeitet wird
etwa 75 % der Feuchtigkeit entzogen. Die-
ses Vortrocknen soll das erste Drittel der
Trocknungszeit einnehmen. Wie schnell
dieses Vortrocknen abluft, hngt fast aus-
schlielich von der gengenden Wrme-
zufuhr ab. Zum Vortrocknen von einer
Tonne Papier in 5 Stunden mssen 60 kg
Wasser verdampft werden, d.h. es ist ein
Energieaufwand zur Wasserverdampfung
von rund 40 kWh notwendig. Da gleich-
zeitig das Papier auf seine Trocknungs-
temperatur von ca. 120C erwrmt werden
soll, mssen im Mittel ca. 20 kW zugefhrt
werden. Der mittlere Dampfanfall pro
Stunde betrgt 12 kg. Ein Kondensator, der
eine Leistung von 15 kg/h hat, drfte also
zur Wasserkondensation ausreichen. Ist
das Papier vor dem Evakuieren etwa
durch Umlufttrocknung gut vorgeheizt,
mu man in der ersten Trocknungsstunde
mit dem doppelten Dampfanfall rechnen.
3. Haupttrocknen
Im zweiten Abschnitt soll der Druck in wei-
teren 5 Stunden von 20 auf etwa 5,3 mbar
gesenkt werden und 75 % der Restfeuch-
tigkeit (d.h. 19 % der Gesamtfeuchtigkeit
oder 15 kg) entzogen werden. Die Pumpe
mu also nach den Gleichungen (2.37)
und (2.38) ein Saugvermgen haben von
Nach Gleichung 1.7 entsprechen 15 kg
Wasserdampf bei 15C einer Wasser-
dampfmenge von
Damit wre die Wlzkolbenpumpe RUVAC
WA 1001 die geeignete Pumpe. Die noch
zulssige Restfeuchtigkeit des Produktes
bestimmt den zu erreichenden Enddruck.
Die Relation zwischen Enddruck und Rest-
feuchtigkeit ist fr jedes Produkt eindeutig
bestimmt, jedoch von Produkt zu Produkt
verschieden; in unserem Hause liegen dar-
ber langjhrige Erfahrungen vor. Nehmen
wir an, es sei eine 0,1 %ige Restfeuchtig-
S m h
eff
=

=
20000
5 5 3
750
3
,
/
V p
m R T
M
mbar m folglich ist
=

=


15 83 14 288
18
20000
3
,

S
eff
V p
t p
=

Vakuumerzeugung
71
Abb. 2.78
Vakuumschema zur Salztrocknung. Pumpenkombination
Wlzkolbenpumpe-Kondensator-Sperrschieberpumpe mit
Ventilen zur stufenweisen Schaltung des Pumpprozesses
(siehe Text)
1 Rezipient mit Salzfllung,
2 RUVAC WA 501,
3 Kondensatoren,
4 Drosselventil,
5 Sperrschieberpumpe
6 TRIVAC S 65 B
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 71
keit gefordert und der hierfr notwendige
Endtotaldruck sei 6 10
2
mbar. Whrend
der letzten 5 Stunden fallen dann die rest-
lichen 6 % des Feuchtigkeitsgehaltes oder
5 kg Wasser an. Bei einem mittleren Druck
von ca. 0,65 mbar ergibt sich ein Dampf-
anfall von 2000 m
3
/h. Es bieten sich zwei
Mglichkeiten an:
a) Man arbeitet weiterhin mit der oben er-
whnten RUVAC WA 1001. Gem der
anfallenden Wasserdampfmenge stellt
sich der Endtotaldruck ein. Man wartet,
bis ein Druck von etwa 6,5 10
2
mbar
erreicht ist, was natrlich etwas lnger
dauert.
b) Man dimensioniert die Wlzkolben-
pumpe von vornherein etwas grer
(z. B. mit einem Saugvermgen von
etwa 2000 m
3
/h ist die RUVAC WA 2001
geeignet). Fr grere Papiermengen
(z.B. 5000 kg) sind Pumpstze geeig-
net, die bei einem Saugvermgen fr
Wasserdampf bis 20.000 m
3
/h den
Druck automatisch von 27 auf 10
2
mbar
senken. Die gesamte Trocknungszeit
wird durch den Einsatz solcher Pump-
stze wesentlich verkrzt.
2.3.6 Flansche und ihre
Abdichtungen
Lsbare Verbindungen von metallischen
Vakuumbauelementen, Pumpen, Ventilen,
Rohrleitungen usw. werden im allgemei-
nen mit Flanschen hergestellt. LEYBOLD-
Bauelemente fr Grob-, Fein- und Hoch-
vakuum sind serienmig mit folgenden
Flanschsystemen ausgerstet:
Kleinflansche (KF) (Schnellverbindun-
gen nach DIN 28 403) der Nennweiten
10, 16, 20, 25, 32, 40 und 50. Die Nenn-
weiten 10, 16, 25 und 40 sind Vor-
zugsnennweiten gem den PNEUROP-
Empfehlungen und den ISO-Empfehlun-
gen des technischen Komitees TC/112
(siehe auch Abschnitt 11). Zur Verbin-
dung von zwei identischen Flanschen ist
ein Spannring und ein Zentrierring er-
forderlich.
Klammerflansche (ISO-K) der Nenn-
weiten 63, 100, 160, 250, 320, 400, 500
und 630. Auch diese Flansche entspre-
chen hinsichtlich der Nennweite und
Konstruktion den PNEUROP- und
ISO/TC 112-Empfehlungen. Klammer-
flansche knnen mit Klammerschrau-
ben oder mit Hilfe von berwurfflan-
schen verbunden werden. Zur Abdich-
tung sind Zentrierringe oder Dicht-
scheiben ntig.
Feste Flansche (ISO-F) aller Nennwei-
ten siehe oben (nach PNEUROP und
ISO/TC 112). In Sonderfllen werden al-
lerdings auch Festflansche mit kleine-
ren Nennweiten verwendet. Klammer-
flansche und Festflansche entsprechen
der DIN 28 404.
Die Nennweite entspricht im allgemeinen
dem freien Innendurchmesser des Flan-
sches in mm. Abweichungen zhlen zu den
Ausnahmen: So hat z. B. der Klammer-
flansch DN 63 einen Innendurchmesser
von 70 mm. Siehe auch Tabelle XI in Ab-
schnitt 9.
HV-Bauteile bestehen aus Aluminium oder
aus Edelstahl. Die Edelstahlausfhrung ist
zwar etwas teurer, bietet aber eine Reihe
von Vorteilen: Geringe Gasabgabe, korro-
sionsfest, ausheizbar bis 200C, Metall-
dichtungen mglich, und nicht zuletzt eine
gegenber Aluminium wesentlich hhere
Kratzfestigkeit.
UHV-Bauteile bestehen aus Edelstahl und
sind mit hochausheizbaren CF-Flanschen
ausgerstet, die beginnend bei Nennweite
16 bis zur Nennweite 250 serienmig ge-
fertigt werden. CF-Flansche werden so-
wohl als Festflansche als auch mit dreh-
baren berwurfflanschen geliefert. Sie
knnen mit CONFLAT

Flanschen (einge-
tragenes Warenzeichen der Firma Varian,
Palo Alto, California, USA) fast aller Her-
steller verbunden werden. Zum Dichten
werden Kupfer-Dichtringe verwendet.
Die freie ffnung der Flansche sollte
grundstzlich nicht kleiner sein als der
Querschnitt der Rohrleitungen und Bau-
elemente, die durch sie verbunden werden.
Sofern keine aggressiven Gase und Dmp-
fe abgepumpt werden und das Vakuumsy-
stem keinen Temperaturen oberhalb 80C
ausgesetzt wird, gengen zum Abdichten
der Flansche Runddichtringe aus Perbun-
an. Dies ist oft fr Arbeiten im Grob-, Fein-
und auch im Hochvakuum-Bereich der Fall
und darber hinaus, um Vakuumsysteme
vor der endgltigen Montage auf Funkti-
onstchtigkeit zu berprfen.
Alle Edelstahlflansche knnen ohne Beein-
trchtigung der Funktionsfhigkeit bis
200C ausgeheizt werden. Als Dichtmate-
rial ist dann jedoch Perbunan ungeeignet.
Mit Dichtringen aus VITILAN, (spezielles
Viton), knnen Ausheizprozesse bis zu ma-
ximal bis 150C und mit Aluminium-
Dichtringen bis 200C durchgefhrt wer-
den. Nach derartigen Ausheizprozessen
lassen sich in Vakuum-Anlagen Drcke bis
10
8
mbar, also bis in den UHV-Bereich er-
zeugen.
Zum Erzeugen von Drcken unterhalb 10
8
mbar sind hhere Ausheiztemperaturen
ntig. Wie bereits nher erlutert (siehe
Abschnitt 2.2.6), erfordert das Arbeiten im
UHV-Bereich grundstzlich eine andere
Arbeitstechnik und die Verwendung von
CF-Flanschen mit metallischen Dichtrin-
gen.
2.3.7 Auswahl geeigneter Ventile
Die Vakuumtechnik stellt hchste An-
sprche an Funktion und Betriebssicher-
heit der Ventile, die oft an einer Anlage in
groer Zahl bentigt werden. Diese An-
sprche sind nur dann zu erfllen, wenn
fr jeden Anwendungsfall das hinsichtlich
seiner Bauweise, Bettigungsart und
Gre richtige Absperrorgan eingesetzt
wird. Daneben sind fr den Aufbau und die
Arbeitsweise von Vakuumanlagen aber
auch vakuuumtechnische Funktionswerte,
wie Leitwerte und Dichtheit der Ventile,
von groer Bedeutung.
Um eine mglichst geringe Drosselung des
Saugvermgens der Pumpe durch die Ven-
tile zu erreichen, sind diese so konstruiert,
da ihr Leitwert bei maximaler ffnung im
Grob- und Feinvakuumbereich der gleiche
ist wie bei entsprechenden Rohrbauteilen
im Falle eines Eckventils also gleich dem
Leitwert eines Rohrbogens gleicher Nenn-
weite und gleichen Eckmaes. Der Leitwert
der Ventile bei Molekularstrmung, d. h.
also im Hoch- und Ultrahochvakuum-Be-
reich, ist ebenfalls so hoch, da keine nen-
nenswerte Drosselung auftritt. Diese Leit-
werte sind im Katalog angegeben.
Den hohen Dichtheitsforderungen ent-
sprechend, werden hochwertige Vakuum-
ventile so konstruiert, da bei der Betti-
gung keine Verschleppung von Gasmo-
leklen, die auf der Oberflche des
Ventilschaftes haften, von der Atmosph-
Vakuumerzeugung
72
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 72
re in das Vakuum erfolgen kann. Diese
Ventile besitzen daher Metallfederblge
zur Abdichtung des Ventilschaftes gegen
die Atmosphre, oder es existieren zwi-
schen Atmosphre und Vakuum nur sta-
tische Dichtungen. Zur dieser Gruppe
gehren alle Fein- und Hochvakuumventile
mit Handbettigung oder elektropneuma-
tischem Antrieb (Abb. 2.80) und die Ma-
gnetventile (Abb. 2.79) von LEYBOLD. Die
Leckraten dieser Ventile nach auen und
am Ventilsitz sind kleiner als 10
9
mbar `/s.
Fr spezielle, sehr hohe Ansprche mit be-
sonders hufigen und schnellen Schaltzy-
klen werden auch Ventile mit fettberla-
gerten Abdichtungen gebaut, deren Leck-
rate ebenfalls hchstens 10
9
mbar `/s
betrgt. Eine Sonderstellung nehmen hier-
bei allerdings Pendelschieber in Normal-
ausfhrung ein. Sie knnen trotz einer fet-
tberlagerten Dichtung zwischen Vakuum
und Atmosphre hinsichtlich der Leckrate
den hochwertigen federbalggedichteten
Ventilen gleichgesetzt werden, weil die An-
triebsachse in der Dichtung nur eine Dreh-
bewegung ausfhrt und deshalb keine
Gasverschleppung in den Vakuumraum
stattfindet. Pendelschieber werden aller-
dings von LEYBOLD nicht gefertigt.
Fr Arbeitsdrcke bis herab zu 10
7
mbar
gengen die Ventile in ihrer Normalaus-
fhrung, d.h. Dichtungen und Gehuse-
material sind aus Werkstoffen, bei denen
die Permeation und die Gasabgabe der
Oberflche noch keine entscheidende
Bedeutung fr den Arbeitsproze besit-
zen.
Werden Drcke bis zu 10
9
mbar verlangt,
sind meist Ausheizprozesse bis zu 200C
notwendig. Diese Temperaturen verlangen
sowohl wrmebestndige Dichtungen (Vi-
tilan) als auch Materialien mit geringer
Gasabgabe, hoher Festigkeit und guter
Oberflche. Fr diese Zwecke werden Ven-
tile in Edelstahlausfhrung eingesetzt.
Flanschverbindungen knnen darber hin-
aus mit Aluminiumdichtungen ausgerstet
werden, wobei die bei Elastomer-Dichtun-
gen unvermeidlichen Permeationsraten
entfallen. Im UHV-Bereich haben diese Fra-
gen besondere Bedeutung, weshalb vor-
wiegend metallische Dichtungen eingesetzt
werden mssen. Die an der Oberflche der
Werkstoffe haftenden Gasmolekle gewin-
nen bei Drcken unter 10
9
mbar sehr
groen Einflu, sie knnen in vertretbaren
Zeitrumen nur durch gleichzeitiges Aus-
heizen abgepumpt werden. Ausheiztempe-
raturen bis zu 450C, die in der UHV-Tech-
nik angewendet werden mssen, stellen
besondere Anforderungen an die Dicht-
werkstoffe und die gesamte Dichtungs-
geometrie. Als Dichtungen kommen dafr
meist Kupfer oder Gold in Frage.
Die vielfltigen Einsatzgebiete verlangen
Ventile mit verschiedenen Antriebsarten;
neben handbettigten Ventilen solche mit
elektropneumatischem, magnetischem
und bei Dosierventilen motorischem
Antrieb. Die Variationsmglichkeiten wer-
den durch unterschiedliche Gehuseaus-
fhrungen noch erweitert. Neben ver-
schiedenartigen Werkstoffen werden Eck-
und Durchgangsventile angeboten. Der
Nennweite und dem Einsatzbereich ent-
sprechend sind die Anschluflansche als
Kleinflansche (KF), Klammerflansche (ISO-
K), Festflansche (ISO-F) oder UHV-Flan-
sche (CF) ausgebildet.
Neben den Vakuumventilen, die reine Ab-
sperrfunktionen in einem Vakuumsystem
besitzen, gibt es auch eine Reihe von Ven-
tilen, die fr spezielle Verwendungszwecke
gebaut werden. Zu dieser Gruppe gehren
z. B. die Dosierventile, deren Palette den
Dosierbereich von 10
10
cm
3
/s (NTP) bis
zu 1,6 10
3
cm
3
/s (NTP) abdeckt. Sie kn-
nen, mit einem motorischen Antrieb ver-
sehen, ferngesteuert werden und in Ver-
bindung mit einem Druckmegert ge-
wnschte Verfahrensdrcke einstellen und
halten.
Andere Spezialventile haben Sicherheits-
funktionen; sie dienen zum schnellen,
automatischen Absperren von Diffusions-
pumpen oder Vakuumanlagen bei Strom-
ausfall. In diese Gruppe gehren zum Bei-
spiel die SECUVAC Ventile, die bei Strom-
ausfall die Vakuumanlage gegenber dem
Pumpsystem absperren und das Vorvaku-
umpumpsystem belften. Das Vakuumsy-
stem wird nach Wiedereinsetzen der
Stromversorgung erst dann freigegeben,
wenn ein gewisser Mindestdruck erreicht
ist (ca. 200 mbar).
Beim Auftreten von aggressiven Gasen
oder Dmpfen in Verfahrensablufen wer-
den im allgemeinen Ventile in Edelstahl-
ausfhrung mit Vitilandichtungen einge-
setzt. Fr die Kernverfahrenstechnik sind
Ventile mit speziellen Elastomer- oder Me-
talldichtwerkstoffen entwickelt worden.
ber ihre Anwendungsbereiche und Aus-
fhrungsformen unterrichten wir Sie auf
Anfrage.
Vakuumerzeugung
73
Abb. 2.79
Vakuum-Eckventil mit elektromagnetischem Antrieb
1 Gehuse,
2 Ventilteller,
3 Druckfeder,
4 Magnetspule
Abb. 2.80
Vakuum-Eckventil mit elektropneumatischem Antrieb
1 Gehuse,
2 Ventilteller,
3 Federbalg,
4 Druckluftversorgung,
5 Kolben
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 73
2.3.8 Gasschleusen und
Verschuventile
In vielen Fllen ist es wnschenswert, eva-
kuierte oder mit Gas gefllte Behlter nicht
nur dicht verschlieen zu knnen, sondern
auch die Mglichkeit zu haben, den Druck/
das Vakuum in diesen Behltern zu einem
spteren Zeitpunkt zu berprfen und even-
tuell nachzuevakuieren bzw. die Gasfllung
zu ergnzen oder auswechseln zu knnen.
Dies kann besonders einfach durch ein
Verschluventil von LEYBOLD erreicht
werden, das ber eine zugehrige Gas-
schleuse bettigt wird: Der Kleinflan-
schanschlu des evakuierten oder gasge-
fllten Behlters wird durch ein kleines
Verschlustck, welche das eigentliche
Ventil bildet, innerhalb des Rohransatzes
hermetisch verschlossen. Die zur Betti-
gung erforderliche Gasschleuse wird nach
der Evakuierung oder Gasfllung vom
Kleinflansch abgenommen. Somit gengt
eine Gasschleuse zur Bettigung von un-
begrenzt vielen Verschluventilen. Die
Abb. 2.81 zeigt die Schnittzeichung einer
solchen Anordnung. Gasschleusen und
-Verschluventile werden von LEYBOLD in
den Nennweiten DN 16 KF, DN 25 KF und
DN 40 KF hergestellt und sind aus Edel-
stahl. Die Leckrate der Verschluventile ist
kleiner 1 10
9
mbar `/s; sie sind ber-
druckbestndig bis 2,5 bar, temperaturbe-
stndig bis 150C, und knnen gegen Ver-
schmutzung mit einem Standard-Blind-
flansch abgesichert werden.
Ein typisches Anwendungsbeispiel sind
doppelwandige Behlter mit Isoliervakuum
wie Dewargefe, Flssiggas-(Tankwagen)
behlter oder Fernwrme-Rohrleitungen
etc. Aber auch fr das Evakuieren bzw.
Nachevakuieren von Referenz- und Sttz-
vakua an wissenschaftlichen Gerten wer-
den gerne Verschuventile mit Gasschleu-
sen verwendet. Bislang war es erforderlich,
stndig eine Pumpe angeschlossen zu
haben, um gegebenenfalls nachevakuieren
zu knnen. Durch den Einsatz von Gas-
schleusen mit Verschluventilen wird der
Behlter vakuumdicht verschlossen und die
Pumpe wird nur noch gelegentlich zum
berprfen bzw. Nachevakuieren bentigt.
Zur Messung in diesem weiten Druckbe-
reich dienen Megerte, die als Vakuum-
meter bezeichnet werden. Da es aus phy-
sikalischen Grnden unmglich ist, ein Va-
kuummeter zu bauen, mit dem man im
gesamten Vakuumbereich quantitativ mes-
sen kann, stehen zur berdeckung des Ge-
samtbereiches eine Reihe von Vakuum-
metern zur Verfgung, von denen jedes
einen charakteristischen Mebereich be-
sitzt, der sich meist ber einige Zehnerpo-
tenzen erstreckt (siehe Abb. 9.16a). Um
den einzelnen Vakuummetertypen mg-
lichst groe Mebereiche zuordnen zu
knnen, wird in Kauf genommen, da die
Meunsicherheit an den oberen und unte-
ren Bereichsgrenzen OG und UG sehr stark
mitunter bis auf 100% ansteigt. Dieser
Zusammenhang ist in Abb. 3.1 am Beispiel
des VISCOVACs dargestellt. Man mu also
zwischen Mebereich wie im Katalog an-
gegeben und Mebereich fr genaues
Messen unterscheiden. Die Mebereiche
Vakuummessung
74
DN
a
h
a
h
1
h
2
d
Abb. 2.81
Gasschleuse mit Zentrierring und Verschuventil,
Schnittzeichnung
3. Vakuummessung,
-berwachung,
-steuerung
und -relegung
Der heute der Messung zugngliche
Druckbereich des Vakuums erstreckt sich
von 1013 mbar bis 10
12
mbar, also ber
15 Zehnerpotenzen. Diese enorme Dyna-
mik wird in der Analogiebetrachtung von
Vakuumdruckmessung und Lngenmes-
sung besonders deutlich, die in Tabelle 3.1
dargestellt ist.
Analogiebetrachtung
Erfassung durch Absolutdruck Lnge
Erfahrungswelt
des Menschen 1 bar 1 m
einfache
Memittel > 1 mbar > 1 mm
mechanische
Memittel > 10
3
mbar > 1 m
indirekte
Verfahren 10
9
mbar 1/100 Atom
extreme indirekte 0,18
Verfahren 10
12
mbar Elektronen
Tabelle 3.1
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 74
der einzelnen Vakuummeter sind nach
oben und unten durch physikalische Ef-
fekte begrenzt.
3.1 Grundstzliches zum
Messen niedriger Drcke
Vakuummeter sind Gerte zum Messen
von Gasdrcken unterhalb des Atmos-
phrendruckes (DIN 28400, Teil 3, 1992).
In vielen Fllen ist die Druckanzeige gas-
artabhngig. Bei Kompressions-Vakuum-
metern ist zu beachten, da bei Vorhan-
densein von Dmpfen durch die Kompres-
sion Kondensation eintreten kann, wo-
durch die Druckanzeige verflscht wird.
Kompressions-Vakuummeter messen die
Summe der Partialdrcke aller bei der
Messung nicht kondensierenden Gaskom-
ponenten. Bei mechanisch verdichtenden
Pumpen kann auf diese Weise der Partial-
Enddruck gemessen werden (siehe 1.1).
Eine andere Mglichkeit diesen Druck zu
messen, ist die kondensierbaren Anteile in
einer LN
2
-Khlfalle auszufrieren. Die exak-
te Messung von Partialdrcken bestimm-
ter Gase oder Dmpfe erfolgt mit Hilfe von
Partialdruck-Megerten, die auf massen-
spektrometrischer Grundlage arbeiten
(siehe Abschnitt 4).
Gasartabhnigkeit der Druckanzeige
Bei Vakuummetern haben wir zu unter-
scheiden zwischen:
1. Gerten, die den Druck definitionsgem
als Kraft, die auf eine Flche wirkt,
messen, den sogenannten direkten oder
absoluten Vakuummetern. Diese Kraft,
welche die Teilchen bei ihren Sten auf
die Wand ausben, ist nach der kineti-
schen Gastheorie nur von der Zahl der
Gasteilchen pro Volumeneinheit (Teil-
chenanzahldichte n) und ihrer Tempera-
tur abhngig, nicht jedoch von ihrer mo-
laren Masse. Die Anzeige ist gasart-
unabhngig. Hierher gehren Flig-
keits-Vakuummeter und mechanische
Vakuummeter.
2. Gerten mit indirekter Druckmessung.
Bei diesen wird der Druck als Funktion
einer druckabhngigen (genauer: dich-
teabhngigen) Eigenschaft (Wrmeleit-
fhigkeit, Ionisierungswahrscheinlich-
keit, elektrische Leitfhigkeit) des Gases
ermittelt. Diese Eigenschaften sind
auer vom Druck auch von der mola-
ren Masse der Gase abhngig. Die An-
zeige ist gasartabhngig.
Die Skalen dieser Druckmegerte beziehen
sich stets auf Luft oder Stickstoff als Me-
gas. Fr andere Gase oder Dmpfe mssen
meist auf Luft oder Stickstoff bezogene
Korrekturfaktoren angegeben werden (siehe
Tabelle 3.2). Daraus folgt, da zum genau-
en Druckmessen mit indirekt messenden
Vakuummetern, welche die Teilchenanzahl-
dichte durch Zufuhr elektrischer Energie be-
stimmen (indirekte Druckmessung), die
Kenntnis der Gaszusammensetzung wich-
tig ist. In der Praxis ist die Gaszusammen-
setzung meist nur in grober Nherung be-
kannt. Vielfach gengt es aber zu wissen,
ob in dem Gasgemisch, dessen Druck ge-
messen werden soll, vorwiegend leichte
oder schwere Molekle vorhanden sind
(z.B. Wasserstoff bzw. Treibdampfmolekle).
Beispiel: Wird mit einem Ionisations-Va-
kuummeter der Druck eines Gases ge-
messen, das im wesentlichen aus Treib-
mittelmoleklen besteht, so ist die (fr Luft
oder N
2
geltende) Druckanzeige gem
Tabelle 3.2 etwa um den Faktor 10 zu
hoch.
Die Messung von Drcken im Grobvaku-
um-Bereich lt sich durch Vakuummeter
mit direkter Druckmessung relativ genau
durchfhren. Die Messung niedrigerer
Drcke dagegen ist fast immer mit einer
Reihe prinzipieller Fehler behaftet, welche
die Megenauigkeit von vornherein be-
grenzen, so da sie in keiner Weise mit der
sonst in der Metechnik blichen Mege-
nauigkeit verglichen werden kann. Schon
um im Fein- und Hochvakuum-Bereich
eine Druckmessung mit einer Meunsi-
cherheit kleiner als 50% durchzufhren, ist
eine erhhte Sorgfalt des Experimentators
notwendig. Druckmessungen, die bis auf
wenige Prozent genau sein sollen, erfor-
dern einen groen Aufwand und im allge-
meinen die Anwendung spezieller Mein-
strumente. Dies gilt in besonderem Mae
fr alle Druckmessungen im Ultrahochva-
kuumbereich (p < 10
7
mbar).
Will man eine Aussage ber einen von
einem Vakuummeter angezeigten Druck
machen, so hat man in erster Linie darauf
zu achten, an welcher Stelle und in wel-
cher Weise das Mesystem angeschlos-
sen ist. In allen Druckgebieten, in denen
laminare Strmungen vorherrschend sind
(1013 > p > 10
1
mbar), hat man das beim
Auspumpen sich einstellende Druckgefl-
le zu beachten. Unmittelbar vor der Pumpe
(vom Rezipienten aus gesehen) stellt sich
ein niedrigerer Druck ein als im Behlter.
Selbst Bauteile hohen Leitwertes knnen
ein solches Druckgeflle bewirken.
Schlielich darf der Leitwert der Verbin-
dungsleitung zwischen Vakuumsystem
und Mesystem nicht zu klein sein, weil
diese sonst im Druckgebiet laminarer Str-
mung zu langsam leergepumpt wird, so
da ein zu hoher Druck angezeigt wird.
Im Hoch- und Ultrahochvakuum liegen die
Verhltnisse komplizierter. Hier kann den
jeweiligen Einbauverhltnissen entspre-
chend, durch Gasabgabe der Merhren-
wnde oder bei ungengendem Ausheizen
des Mesystems ein zu hoher Druck oder
auch bei sehr gut ausgeheizter Me-
rhre ein zu niedriger Druck angezeigt
werden. Im Gebiet des Hoch- und Ultra-
hochvakuums kann der Druckausgleich
zwischen Vakuumsystem und Merhre
Vakuummessung
75
gnstiger Mebereich
(relative Meunsicherheit < 5%)
20
15
10
5
1
10
6
10
5
10
4
10
3
10
2
10
1
1
r
e
l
a
t
i
v
e

M
e

u
n
s
i
c
h
e
r
h
e
i
t

(
%
)
Druck (mbar)
Abb. 3.1
Meunsicherheitsverteilung ber den Mebereich: VISCOVAC
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 75
sehr lange dauern. Wenn mglich wird
man sogenannte Einbaumesysteme ver-
wenden. Diese werden ohne Verbindungs-
leitung und ohne umgebenden Glaskolben
direkt in das Vakuumsystem eingefhrt
und mit dem Basisflansch daran befestigt.
Die Beeinflussung der Druckmessung
durch den Mevorgang selbst mu stets
besonders beachtet werden. So knnen in
Ionisations-Vakuummetern, die mit hei-
er Kathode arbeiten, Gasteilchen, insbe-
sondere die der hheren Kohlenwasser-
stoffe, thermisch zersetzt werden. Dadurch
ndert sich die Gaszusammensetzung.
Derartige Effekte spielen vor allem bei der
Druckmessung im Ultrahochvakuum eine
Rolle. Das gleiche gilt fr die in Ionisa-
tions-Vakuummetern, insbesonders in
Penning-Vakuummetern, auftretende Gas-
aufzehrung, die grenordnungsmig
10
2
bis 10
1
`/s betrgt. Verschmutzung
des Mesystems, elektrische und magne-
tische Fremdfelder, Isolationsfehler und
unzulssig hohe Umgebungstemperaturen
verflschen die Druckmessung. Wie sich
diese grundstzlich vermeidbaren Fehler
auswirken und welche Abhilfen erforder-
lich sind, ist bei der Besprechung der ein-
zelnen Mesysteme angegeben und im
Abschnitt 8.4 noch einmal zusammenge-
fat.
Auswahl der Druckmegerte
Bei der Auswahl des geeigneten Mein-
strumentes fr eine Druckmessung ist
nicht nur der gewnschte Druckbereich
entscheidend. Auch die Betriebsbedingun-
gen, bei denen das Gert arbeiten soll,
spielen eine groe Rolle. Soll unter schwie-
rigen Betriebsbedingungen gemessen wer-
den, d.h. besteht eine erhhte Verschmut-
zungsgefahr, sind Erschtterungen der
Rhre nicht auszuschlieen, Lufteinbrche
zu erwarten usw., so mu das Meinstru-
ment robust sein. In industrielle Anlagen
werden Feder- und Membran-Vakuumme-
ter, Wrmeleitungs-Vakuummeter, Glh-
kathoden-Ionisations-Vakuummeter und
Penning-Vakuummeter verwendet. Einige
dieser Megerte sind empfindlich gegen
rauhe Betriebsbedingungen. Sie sollen und
knnen nur dann mit Erfolg verwendet
werden, wenn die oben genannten Fehler-
quellen soweit wie mglich ausgeschaltet
und die Mehinweise beachtet werden.
3.2 Vakuummeter mit gasartun-
abhngiger Druckanzeige
Mechanische Vakuummeter messen den
Druck direkt durch Registrierung der Kraft,
welche die Teilchen (Molekle und Atome)
in einem gasgefllten Raum auf Grund
ihrer thermischen Geschwindigkeit auf
eine Flche ausben.
3.2.1 Feder-Vakuummeter
Das Innere eines kreisfrmig gebogenen
Rohres, des Bourdonrohres (3) wird an
den zu evakuierenden Behlter ange-
schlossen (Abb. 3.2). Durch die Wirkung
des ueren Luftdruckes wird das Ende
des Rohres beim Evakuieren mehr oder
weniger gebogen. Dadurch wird das dort
angreifende Zeigerwerk (4) und (2) be-
ttigt. Die Skala ist linear. Da die Druckan-
zeige vom ueren Luftdruck abhngig ist,
ist die Anzeige nur auf etwa 10 mbar
genau, sofern die Vernderung des Luft-
drucks nicht korrigiert wird.
3.2.2 Membran-Vakuummeter
3.2.2.1 Kapselfeder-Vakuummeter
Die bekannteste Ausfhrung eines Mem-
bran-Vakuummeters ist das Barometer mit
einer Aneroid-Dose als Mesystem. Es
enthlt eine hermetisch verschlossene eva-
kuierte dnnwandige Membran-Dose aus
einer Kupfer-Beryllium-Legierung. Mit ge-
ringer werdendem Druck beult sich die
Dose aus. Diese Ausbeulung wird durch
ein Hebelsystem auf einen Zeiger bertra-
gen. Das Kapselfeder-Vakuummeter, des-
sen System derart aufgebaut ist, zeigt
den Druck in linearer Skalenteilung unab-
hngig vom ueren Atmosphrendruck
an.
3.2.2.2 DIAVAC Membran-Vakuummeter
Hufig ist unterhalb 50 mbar eine mg-
lichst genaue Druckanzeige erwnscht.
Hierzu ist ein anderes Membran-Vakuum-
meter, das DIAVAC, geeignet, dessen
Druckskala zwischen 1 und 100 mbar stark
gespreizt ist. Der Teil des Innenraumes, in
dem sich das Hebelsystem (2) des Me-
kopfes befindet (siehe Abb. 3.3), ist auf
einen Bezugsdruck p
ref
von weniger als
10
3
mbar evakuiert. Den Abschlu gegen
den Rezipienten bildet eine tellerfrmige
Membran (4) aus Edelstahl. Solange der
Rezipient nicht evakuiert ist, wird diese
Membran fest gegen die Wand (1) ge-
drckt. Mit zunehmender Evakuierung wird
die Differenz zwischen dem zu messenden
Druck p
x
und dem Vergleichsdruck gerin-
ger. Die Membran biegt sich erst nur
schwach, dann aber, unterhalb von 100
Vakuummessung
76
Abb. 3.2
Schnittzeichnug eines Bourdon-Federvakuummeters
1 Verbindungsrohr zum An-
schluflansch,
2 Zeiger,
3 Bourdon-Rohr,
4 Hebelsystem
Abb. 3.3
Schnittzeichnung des Membran-Vakuummeters
DIAVAC DV 1000
1 Basisplatte,
2 Hebelsystem,
3 Anschluflansch,
4 Membran,
5 Bezugsdruck p
ref
,
6 Abquetschende,
7 Spiegelscheibe,
8 Plexiglasscheibe,
9 Zeiger,
10 Glasglocke,
11 Halteplatte,
12 Gehuse
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 76
mbar, immer strker durch. Auch beim
DIAVAC wird die Membran-Durchbiegung
auf einen Zeiger (9) bertragen. Dabei ist
besonders der Mebereich zwischen 1 und
20 mbar stark gedehnt und daher der
Druck recht genau (auf etwa 0,3 mbar) er-
fabar. Die Erschtterungsempfindlichkeit
dieses Gertes ist etwas grer als beim
Kapselfeder-Vakuummeter.
3.2.2.3 Przisions-Membran-
Vakuummeter
Eine wesentlich hhere Megenauigkeit als
Kapselfeder-Vakuummeter und DIAVAC
haben Przisions-Membran-Vakuummeter.
Diese hneln in ihrem Aufbau dem Kap-
selfeder-Vakuummeter. Die Skala ist line-
ar. Die Przisionsausfhrung ist so weit
getrieben, wie es der heutige Stand der
Technik zult. Man erhlt so Gerte, die
z. B. bei 20 mbar Vollausschlag die Mes-
sung von 10
1
mbar gestatten. Entspre-
chend der greren Przision ist auch die
Erschtterungsempfindlichkeit grer.
Kapselfeder-Vakuummeter messen den
Druck auf 10 mbar genau (wegen der li-
nearen Skala ist die Genauigkeit bei klei-
nen Drcken am geringsten). Sollen nur
Drcke unter 30 mbar gemessen werden,
so ist das DIAVAC zu empfehlen, dessen
Anzeige hier (siehe oben) wesentlich ge-
nauer ist. Fr allerhchste Genauigkeits-
ansprche sollten die Przisions-Mem-
bran-Vakuummeter verwendet werden. Da
diese eine lineare Skala haben, knnen
wenn kleine Drcke genau gemessen wer-
den sollen und aus diesem Grund z. B. ein
Mebereich bis 20 mbar gewhlt wird
hhere Drcke nicht mehr gemessen wer-
den. Alle mechanischen Vakuummeter
sind mehr oder weniger erschtterungs-
empfindlich. Kleine Erschtterungen, wie
sie z. B. beim direkten Anflanschen an eine
Vorpumpe entstehen, schaden dagegen im
allgemeinen nicht.
3.2.2.4 Kapazitive Vakuummeter
Die Auslenkung einer Membran kann auch
als Dehnung oder als Kapazittsnde-
rung elektrisch gemessen werden. Frher
wurden vier Dehnungsmestreifen in einer
Brckenschaltung auf eine Metallmembran
aufgebracht, die bei Auslenkung der Mem-
bran, also bei Zugbelastung, ihren Wider-
stand ndern. Solche Gerte sind bei LEY-
BOLD unter dem Namen MEMBRANOVAC
bekannt geworden. Spter verwendete
man Silizium-Membranen, die vier solche
Dehnungswiderstnde direkt in ihrer
Oberflche enthalten. Die elektrische An-
ordnung war wieder eine Brckenschal-
tung, wobei an zwei gegenberliegenden
Eckpunkten ein konstanter Strom einge-
speist wird und an den beiden anderen
Eckpunkten ein druckproportionales, li-
neares Spannungssignal abgegriffen wird.
Abb. 3.4 zeigt das Prinzip so einer Anord-
nung. Solche Gerte mit der Bezeichnung
PIEZOVAC sind noch vielfach im Einsatz.
Heute wird die Auslenkung der Membran
als Kapazittsnderung eines Plattenkon-
densators gemessen: Die eine Elektrode
des Kondensators steht fest, die andere
wird durch die Membran gebildet. Bei Aus-
lenkung der Membran wird der Abstand
zwischen den Elektroden und damit die Ka-
pazitt des Kondensators verndert. Abb.
3.5 zeigt das Prinzip dieser Anordnung.
Man Unterscheidet Sensoren mit metalli-
schen und solche mit keramischen Mem-
branen. Der Aufbau beider Typen ist hn-
lich und wird an zwei Beispielen in Abb.
3.6 dargestellt. Kapazitts-Vakuummeter
werden von Atmosphrendruck bis 1 10
3
mbar eingesetzt (Im Bereich 10
4
mbar
steigt die Meunsicherheit stark an). Um
bei so kleinen Drcken noch ausreichende
Durchbiegung der Membranen zu errei-
chen, werden fr die verschiedenen Druck-
bereiche unterschiedlich steife (dicke)
Membranen verwendet. Mit den Sensoren
knnen jeweils 3 Zehnerpotenzen des
Druckes gut erfat werden:
1013 bis 1 mbar
100 bis 10
1
mbar
10 bis 10
2
mbar und
1 bis 10
3
mbar.
Wenn die zu messenden Drcke diese Be-
reichsgrenzen berschreiten, empfiehlt es
Vakuummessung
77
Abb. 3.4
Piezoelektrischer Sensor, (Prinzip)
Abb. 3.5
Kapazitiver Sensor, (Prinzip)
1 2
p1 p2
C
1
C
2
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 77
sich ein Mehrkanalgert mit zwei oder drei
Sensoren, eventuell mit automatischer Ka-
nalumschaltung, einzusetzen. Das Kapa-
zittsvakuummeter stellt somit praktisch
das einzige gasartunabhngige Absolut-
druckmegert fr Drcke unter 1 mbar
dar! Heute stehen zwei Ausfhrungen von
kapazitiven Sensoren zur Verfgung:
1) Sensoren DI 200 und DI 2000 mit Al-
uminiumoxyd-Membranen, die beson-
ders berlastfest sind, mit den Gerten
MEMBRANOVAC DM 11 und DM 12
2) Sensoren mit Inconel-Membranen CM 1,
CM 10, CM 100, CM 1000 mit beson-
ders hoher Auflsung, mit dem Gerten
DM 21 und DM 22.
3.2.3 Flssisigkeits- (Quecksilber-)
Vakuummeter
3.2.3.1 U-Rohr-Vakuummeter
Die mit Quecksilber gefllten U-Rohr-Va-
kuummeter sind zugleich die einfachsten
und genauesten Druckmegerte im Grob-
vakuum-Bereich (1013 bis einige mbar).
Leider ist ihr Einsatz in technischen Be-
trieben infolge ihrer Gre und Bruchan-
flligkeit nur beschrnkt mglich (siehe je-
doch 3.4.1a).
In dem evakuierten Schenkel des U-frmi-
gen Vakuummeters wird ein konstanter
Druck aufrechterhalten, der dem Dampf-
druck des Quecksilbers bei Zimmertem-
peratur entspricht (etwa 10
3
mbar). Der
andere Schenkel wird mit dem Volumen
verbunden, in dem der Gasdruck zu mes-
sen ist. Aus der Differenz der beiden Fls-
sigkeitsniveaus kann der zu messende
Druck an der angebrachten mbar-Skala be-
stimmt werden. Die Anzeige ist unabhn-
gig vom Atmosphrendruck.
3.2.3.2 Kompressions-Vakuummeter
(nach McLeod)
Ein heute nur mehr selten benutzes Vaku-
ummeter ist das von McLeod bereits 1874
entwickelte Kompressions-Vakuummeter.
In seiner verfeinerten Bauart kann das
Gert zur absoluten Druckmessung im
Hochvakuum-Bereich bis herab zu 10
5
mbar verwendet werden. Es wurde frher
als Bezugsgert hufig zum Kalibrieren von
Feinvakuum-Megerten, manchmal auch
von Hochvakuum-Megerten, verwendet.
Allerdings waren bei derartigen Messungen
zahlreiche Vorsichtsmaregeln zu beach-
ten, da sonst keine Aussage ber die Me-
genauigkeit mglich war. Die Druckmes-
sung erfolgt dadurch, da eine Gasmenge,
die zunchst ein groes Volumen ein-
nimmt, durch Heben eines Quecksilber-
spiegels auf ein kleineres Volumen zusam-
mengedrckt wird. Der auf diese Weise
erhhte Druck kann nach Art des U-Rohr-
Manometers gemessen und aus ihm der
ursprngliche Druck berechnet werden
(siehe nachstehende Gleichungen).
Nach der Art der Skaleneinteilung unter-
scheidet man zwei Formen von Kompres-
sions-Vakuummetern: Solche mit linearer
Skala (siehe Abb. 3.7) und solche mit
quadratischer Skala (siehe Abb. 3.8). Bei
den Kompressions-Vakuummetern nach
McLeod mit linearer Skala mu fr jede
Steighhe des Quecksilbers in der Meka-
pillare das Verhltnis des verbleibenden
Restvolumens V
c
zum Gesamtvolumen V
bekannt sein; dieses Verhltnis ist auf der
mitgelieferten Skala aufgetragen. Bei den
Kompressions-Vakuummetern mit qua-
dratischer Skala mssen das Gesamtvolu-
men und der Kapillardurchmesser d be-
kannt sein.
Heute wird manchmal ein verkrztes
McLeod-Kompressions-Vakuummeter
nach Kammerer zur Messung des Parti-
al-Enddruckes von mechanisch verdich-
tenden Pumpen verwendet. Durch die
hohe Kompression werden die kondesier-
baren Gasanteile (Dmpfe) als Flssigkeit
ausgeschieden (das Volumen der gleichen
Masse ist dann etwa um den Faktor 10
5
kleiner und kann bei der Messung ver-
nachlssigt werden), so da nur der Druck
der permanent gasfrmigen Anteile ge-
messen wird (daher auch der Ausdruck
Permanentgase).
Meprinzip der Kompressions-Vakuum-
meter
Wenn h der Niveauunterschied des Queck-
silbers zwischen der Me- und der Ver-
gleichskapillare (in mm gemessen) ist,
dann gilt nach dem Boyle-Mariotte Gesetz:
p V = (p + h) V
c
(3.1)
Vakuummessung
78
Abb. 3.6
Kapazitive Sensoren (Prinzip)
links: CAPACITRON (Inconel-Membran) rechts: MEMBRANOVAC (Aluminiumoxyd-Membran)
Membran
(Inconel)
Referenzkammerverschlu
C ~ A/d
C = Kapazitt
A = Flche
d = Abstand
C ~ A/d
C = Kapazitt
A = Flche
d = Abstand
Membran
(Keramik)
Getter + Referenzkammerverschlu
Kondensatorplatten
Signalkonverter
+ Verstrker
24 V DC, 4 20 mA
Sensorkrper (Keramik)
Elektrode
Verstrker + 15 V DC
15 V DC
0 10 V
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 78
(3.1a)
p gemessen in mm Quecksilbersule
(=Torr). Ist V
c
<< V, so gilt:
(3.1b)
V
c
und V mssen bekannt sein, h wird ab-
gelesen (lineare Skala).
An diesen Beziehungen ndert sich nichts,
wenn der Niveauunterschied an einer in
mbar geteilten Skala abgelesen wird. Man
erhlt dann p in mbar:
h in mm (3.1c)
Wird beim Messen das Quecksilberniveau
in der Mekapillare immer so eingestellt,
da das Hg-Niveau in der Vergleichskapil-
lare dem oberen Ende der Mekapillare
entspricht (s. Abb. 3.7 u. 3.8), so ist das
Volumen V
c
immer gegeben durch:
(3.1d)
h ....Niveauunterschied siehe Abb. 3.5
d ....Innendurchmesser der Mekapillare
Setzt man diesen Ausdruck fr V
c
in (3.1b),
ein so ergibt sich
(3.1e)
also eine quadratische Skala, und zwar in
mm (Torr), wenn d und V in mm bzw. mm
3
gemessen werden. Will man die Skala in
mbar teilen, dann lautet die Beziehung:
(3.1f)
wobei h in mm
d in mm
V in mm
3
Kompressions-Vakuummeter gewhrleisten
eine Anzeige der Summe aller Partialdrcke
der Permanentgase, vorausgesetzt, da
keine Dmpfe vorhanden sind, die beim
Kompressionsvorgang kondensieren.
Der Mebereich wird nach oben und
unten durch das Maximal- bzw. Minimal-
verhltnis des Kapillarinhalts zum Ge-
samtvolumen begrenzt (s. Abb. 3.7 u. 3.8).
Die Genauigkeit der Druckmessung hngt
stark von der Ablesegenauigkeit ab. Bei
Nonius- und Spiegelablesungen knnen
p h
d
V
=
2
3
2

p h
d
V
=
2
4
2

V
c
h d =

4
2
p h
V
c
V
=
4
3
p h
V
c
V
=
p h
V
c
V V
c
=

Druckmessungen mit einer Ablese-Genau-


igkeit von 2 % durchgefhrt werden. Im
Bereich niedriger Drcke, wo h sehr klein
wird, ist diese Genauigkeit nicht mehr er-
reichbar, vor allem weil sich am Kapillaren-
Abschlu geringe geometrische Abwei-
chungen sehr stark bemerkbar machen
(systematischer Fehler).
Die Anwesenheit von Dmpfen, die beim
Kompressionsvorgang kondensieren kn-
nen, beeinflut die Messung in oft undefi-
nierter Weise. Man kann leicht kontrollie-
ren, ob Dmpfe mit nicht vernachlssigba-
rem Dampfdruck vorhanden sind. Dies
geschieht, indem man bei gleichbleibendem
Druck unter Anwendung der linearen Skala
verschiedene Hhen h in der Mekapillare
einstellt und danach p gem Gleichung
3.1b berechnet. Dabei mu sich, wenn keine
Dmpfe vorhanden sind, oder nur solche,
deren Dampfdruck bei Zimmertemperatur
vernachlssigbar gering ist (wie z. B. Hg),
fr jedes h der gleiche Wert p ergeben.
Die Druckanzeige der Kompressions-Va-
kuummeter lt sich aus den geometri-
schen Abmessungen berechnen. Sie wur-
den daher frher von amtlichen Kalibrier-
stellen als Drucknormale bentzt (siehe
Gleichung 3.4.1a).
3.3 Vakuummeter mit gasartab-
hngiger Druckanzeige
Diese Art von Vakuummetern mit den
Druck nicht direkt als flchenbezogene
Kraft, sondern indirekt ber andere physi-
kalische Gren, die der Teilchenanzahl-
dichte und damit dem Druck proportional
sind. Zu den Vakuummetern mit gasartab-
hngiger Druckanzeige gehren: Das Rei-
bungs-Vakuummeter (3.3.1), das Wrme-
leitungs-Vakuummeter (3.3.2) und die
Ionisations-Vakuummeter verschiedener
Bauarten (3.3.3).
Die Gerte bestehen aus dem eigentlichen
Mewertaufnehmer (Mekopf, Sensor)
und dem zu dessen Betrieb erforderlichen
Betriebsgert. Die Druckskalen oder digi-
talen Anzeigen sind gewhnlich auf Stick-
stoffdrcke bezogen; wenn der wahre
Druck p
W
eines Gases (oder Dampfes) be-
stimmt werden soll, mu der angezeigte
Druck p
A
mit einem fr dieses Gas cha-
raktristischen Faktor multipliziert werden.
Diese Faktoren sind je nach Art der Ger-
te verschieden und werden entweder als
druckunabhngige Faktoren tabellarisch
angegeben (siehe Tab. 3.2) oder sind im
Falle der Druckabhngigkeit aus einem
Diagramm zu ermitteln (siehe Abb. 3.11).
Allgemein gilt :
Wahrer Druck p
W
=
= Angezeigter Druck p
A
Korrekturfaktor.
Wenn der Druck auf einer Stickstoffskala
abgelesen aber nicht korrigiert wird, spricht
man von Stickstoffquivalent-Angaben.
Bei allen elektrischen Vakuummetern (dazu
gehren auch die gastartabhngigen Va-
kuummeter) hat die zunehmende Anwen-
dung von Computern zu dem Wunsch ge-
fhrt, die Druckanzeige unmittelbar auf
dem Bildschirm, z.B. an passender Stelle
in einem Proze-Fludiagramm einzublen-
Vakuummessung
79
Abb. 3.7
McLeod-Kompressions-Vakuummeter mit Lineare Skala
(Gleichung 3.1b)
Abb. 3.8
McLeod-Kompressionsvakuummeter mit Quadratischer
Skala (Gleichung 3.1f)
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 79
den. Um mglichst einheitliche Computer-
schnittstellen verwenden zu knnen, wer-
den sogenannte Transmitter (Signalwand-
ler mit genormten Stromausgngen) an-
stelle von Sensor und Anzeigegert gebaut.
(z. B.: THERMOVAC-Transmitter, Penning-
Transmitter, IONIVAC-Transmitter). Trans-
mitter bentigen eine Versorgungsspan-
nung (z.B. + 24 Volt) und liefern ein druck-
abhngiges, ber den gesamten Mebe-
reich lineares Stromsignal von 4 bis 20 mA
bzw. 0 10 V. Die Druckanzeige kommt
erst nach Einspeisung dieses Signales in
den Computer und Verarbeitung durch die
entsprechende Software zustande und
wird dann direkt auf dem Bildschirm an-
gezeigt.
3.3.1 Reibungs-Vakuummeter
(VISCOVAC)
Die bei niedrigen Gasdrcken druckab-
hngige Gasreibung kann zum Messen von
Drcken im Fein- und Hochvakuum ge-
nutzt werden. In technischen Gerten die-
ser Art wird als Meelement eine Stahlku-
gel von einigen Millimetern Durchmesser
verwendet, die in einem Magnetfeld
berhrungsfrei aufgehngt ist (siehe Abb.
3.9). Die Kugel wird durch einen elektro-
magnetisches Drehfeld in Rotation ver-
setzt: nach Erreichen einer Start-Drehzahl
(etwa 425 Hz) wird die Kugel sich selbst
berlassen. Dabei fllt die Drehzahl unter
dem Einflu der druckabhngigen Gasrei-
bung je nach dem herrschenden Druck
mehr oder weniger rasch ab. Der Gasdruck
wird aus der relativen Abnahme der Dreh-
zahl f
.
(Abbremsung) aus folgender Glei-
chung abgeleitet:
(3.2)
p = Gasdruck
r = Radius der Kugel
= Dichte des Kugelmaterials
c
_
= mittlere Geschwindigkeit der Gasteil-
chen, gasartabhngig
= Reibungskoeffizient der Kugel,
gasartunabhngig, nahezu 1.
Solange man sich mit einer Meunsicher-
heit von 3% begngt, was in den meisten
praktischen Fllen durchaus ausreichend
ist, kann man = 1 setzen, so da die
Empfindlichkeit des Reibungs-Vakuum-
meters mit rotierender Stahlkugel lediglich
=


f
df
dt
p
c r
10

durch die fundamental bestimmbare phy-


sikalische Gre der Kugel, nmlich durch
das Produkt Radius x Dichte r (siehe
Gleichung 3.2), gegeben ist. Eine einmal
kalibrierte Kugel ist als Transferstan-
dard also als Bezugsgert zum Kali-
brieren anderer Vakuummeter durch Ver-
gleich geeignet und durch eine hohe
Langzeitstabilitt ausgezeichnet. Messun-
gen mit dem VISCOVAC sind aber durch-
aus nicht auf die Messung des Druckes
beschrnkt. Auch andere Gren der kine-
tischen Gastheorie wie mittlere freie Weg-
lnge, Bedeckungszeit, Teilchenanzahl-
dichte oder Flchenstorate knnen ge-
messen werden. Das Gert erlaubt die
Speicherung von 10 Programmen, zwi-
schen denen man leicht umschalten kann.
Die Mezeit pro Abbremsungsvorgang
liegt zwischen 5 Sekunden bei hohen
Drcken und etwa 40 Sekunden bei nie-
deren Drcken. Der Meablauf des Ger-
tes wird vollautomatisch durch einen Mi-
kroprozessor gesteuert, so da nach jeder
Messung (Abbremsung) ein neuer Wert
angezeigt wird. Die Programme erlauben
darber hinaus nach einer vorher festge-
legten Anzahl von Messungen eine Reihe
von statistischen Gren (arithmetischer
Mittelwert, Standardabweichung) zu be-
rechnen.
Whrend beim VISCOVAC die kinetische
Gastheorie das Abzhlen der Teilchen di-
rekt das Meprinzip darstellt (bertragen
der Teilchenimpulse auf die rotierende
Kugel, die dadurch abgebremst wird), wird
bei anderen gasartabhngigen, elektri-
schen Memethoden die Teilchenanzahl-
dichte indirekt ber die von den Teilchen
abtransportierte Wrmemenge (Wrmelei-
tungs-Vakuummeter) oder ber die Anzahl
der gebildeten Ionen (Ionisations-Vaku-
ummeter) gemessen.
3.3.2 Wrmeleitungs-Vakuummeter
Die klassische Physik lehrt und besttigt
experimentell, da die Wrmeleitfhigkeit
eines ruhenden Gases bei hheren Drk-
ken (Teilchenanzahldichten) p > 1 mbar
unabhngig von Druck ist. Bei niedrigeren
Drcken p < 1 mbar ist die Wrmeleit-
fhigkeit aber druckabhngig (ungefhr
proportional 1/

M); sie nimmt im Druck-


gebiet des Feinvakuums von ca. 1 mbar
ausgehend druckproportional ab und er-
reicht im Hochvakuum den Wert Null.
Diese Druckabhngigkeit wird im Wrme-
leitungsvakuummeter genutzt und ermg-
licht das genaue, allerdings gasartabhn-
gige Messen von Drcken im Feinvakuum.
Das meistverbreitete Megert dieser Art
ist das Vakuummeter nach Pirani. Ein
stromdurchflossener, auf etwa 100 bis
150C erhitzter, sehr dnner Draht (Abb.
3.10) mit dem Radius r
1
, gibt die in ihm
erzeugte Wrme durch Strahlung und
durch Wrmeleitung an das den Draht um-
gebende Gas ab (auerdem natrlich auch
an die Befestigungsvorrichtungen an den
Drahtenden). Im Grobvakuum ist die Wr-
meleitung durch die Gaskonvektion nahe-
zu druckunabhngig (siehe Abb. 3.10).
Kommt aber bei einigen mbar die mittlere
freie Weglnge des Gases in die Gren-
ordnung des Drahtdurchmessers, geht
diese Art der Wrmeabfuhr mehr und
mehr, und zwar dichte- und damit druck-
abhngig, zurck. Unterhalb 10
3
mbar
liegt die mittlere freie Weglnge eines
Gases bereits in der Gre des Radius r
2
der Merhre. Der Medraht in der Me-
zelle bildet den Zweig einer Wheatstone-
schen Brcke. Bei den frher blichen un-
geregelten Wrmeleitungs-Vakuumme-
tern THERMOTRON wurde der Medraht
mit konstantem Strom geheizt. Mit zuneh-
mendem Gasdruck nimmt die Temperatur
des Medrahtes infolge der hheren Wr-
Vakuummessung
80
Abb. 3.9
Schnitt durch den Mekopf des Reibungs-Vakuummeters
VISCOVAC VM 212.
1 Kugel,
2 Merohr, einseitig geschlos-
sen, in den Anschluflansch
7 eingeschweit,
3 Permanentmagnete,
4 Stabilisierungsspulen,
5 vier Antriebsspulen,
6 Libelle,
7 Anschluflansch
Grundlagen 20.06.2001 11:08 Uhr Seite 80
meableitung durch das Gas ab, so da die
Brcke nicht mehr abgeglichen bleibt, son-
dern verstimmt wird. Der Brckenstrom
dient als Ma fr den Gasdruck, der auf
einer Meskala angezeigt wird. Auch bei
den heute fast ausschlielich gebauten ge-
regelten Wrmeleitungs-Vakuummetern
der THERMOVAC-Serie ist der Medraht
ein Zweig einer Wheatstoneschen Brcke.
Die an dieser Brcke liegende Heizspan-
nung aber wird so geregelt, da der Wi-
derstand und damit die Temperatur des
Medrahtes unabhngig von der Wrme-
abgabe konstant bleibt. Das bedeutet, da
die Brcke immer abgeglichen ist. Diese
Regelung hat eine Zeitkonstante von we-
nigen Millisekunden, so da die Gerte
im Gegensatz zu den ungeregelten sehr
schnell auf Drucknderungen reagieren.
Die an der Brcke anliegende Spannung ist
ein Ma fr den Druck. Die Mespannung
wird elektronisch so korrigiert, da sich
eine annhernd logarithmische Skala ber
den ganzen Mebereich ergibt. Geregelte
Wrmeleitungs-Vakuummeter haben einen
Anzeigebereich von 10
4
bis 1013 mbar.
Durch die sehr kleine Einstellzeit eignen sie
sich besonders zur Steuerung und fr
Druckberwachungsaufgaben (siehe Ab-
schnitt 3.5). Die Megenauigkeit ist in den
verschiedenen Druckbereichen unter-
schiedlich. Der maximale Fehler betrgt,
bezogen auf den Vollausschlag des Ger-
tes, etwa 1 bis 2%. Das entspricht im
empfindlichsten Anzeigebereich, also zwi-
schen 10
3
und 1 mbar etwa 10% der
Druckanzeige. Auerhalb dieses Bereiches
ist die Meunsicherheit deutlich grer.
Wie bei allen gasartabhngigen Vakuum-
metern gelten auch bei Wrmeleitungs-Va-
kuummetern die Skalenangaben der An-
zeigeinstrumente und Digitalanzeigen fr
Stickstoff und fr Luft. Innerhalb der Feh-
lergrenzen kann bei der Druckmessung
von Gasen mit hnlicher molarer Masse,
d. h. also von O
2
, CO oder anderen, direkt
abgelesen werden. Korrekturkurven fr
eine Reihe von Gasen sind in Abb. 3.11 an-
gegeben.
Ein extremes Beispiel fr die Diskrepanz
zwischen wahrem Druck p
w
und angezeig-
tem Druck p
a
bei der Druckmessung wre
das Belften einer Vakuumanlage mit
Argon aus einem Druckzylinder zur Ver-
meidung von Feuchtigkeit (Pumpzeit!). Mit
einem THERMOVAC als Druckmegert
wrde man bei Erreichen von Ar-Atmo-
Vakuummessung
81
l r
1
-
l r
2
-
l r
1
-
r
1
r
2
l r r
2 1
-
I II III
10
5
10
4
10
3
10
2
10
1
Druck [mbar]
A
b
g
e
f

h
r
t
e
r

W

r
m
e
f
l
u

100 10 1
Abb. 3.10
Abhngigkeit des in einer Rhre (Radius r
2
) von einem geheitzten Draht (Radius r
1
) bei konstanter Temperaturdifferenz ab-
gefhrten Wrmemenge vom Gasdruck (schematisch).
I Wrmeabfuhr durch Strahlung und Leitung
in den metallischen Enden
II Wremeleitung durch das Gas,
druckabhngig
III Wrmeabfuhr durch Strahlung und
Konvektion
Abb. 3.11
Korrekturkurven von THERMOVAC-Megerten fr verschiedene Gase bezogen auf Stickstoffquvalent-Anzeige
Angezeigter Druck [mbar] p
A
W
a
h
r
e
r

D
r
u
c
k

[
m
b
a
r
]

p
W
p
A
> p
W
p
A
< p
W
N
2
, O
2
Luft p
A
= p
W
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 81
sphrendruck p
w
gem Abb. 3.11 eine
p
A
-Anzeige von nur 40 mbar erhalten!
Argon wrde u.U. aus dem Behlter ent-
weichen (Deckel ffnet, Glocke hebt ab).
Fr solche und hnliche Anwendungen
sind gasartunabhngiger Druckschalter
oder Vakuummeter (siehe Abschnitt 3.2)
zu verwenden.
3.3.3 Ionisations-Vakuummeter
Ionisations-Vakuummeter sind die wich-
tigsten Megerte zum Messen von Gas-
drcken in den Bereichen Hoch- und Ul-
trahochvakuum. Sie messen den Druck
ber die druckproportionale Teilchenan-
zahldichte. In den Mekpfen der Gerte
wird das darin befindliche Gas, dessen
Druck gemessen werden soll, mit Hilfe
eines elektrischen Feldes teilweise ioni-
siert. Die Ionisation erfolgt durch Elektro-
nen, die im elektrischen Feld beschleunigt
werden und dabei gengend Energie er-
reichen, um bei einem Zusammensto mit
Gasmoleklen positive Ionen zu bilden.
Diese Ionen geben ihre Ladung an einer
Meelektrode (Ionenfnger, Kollektor) des
Mesystems wieder ab. Der so erzeugte
Ionenstrom (genauer: der zur Neutralisie-
rung dieser Ionen ntige Elektronenstrom
in der Zuleitung der Meelektrode) ist ein
Ma fr den Druck, denn die Ionenaus-
beute ist proportional der Teilchenanzahl-
dichte und damit dem Druck.
Die Bildung der Ionen erfolgt entweder in
einer Entladung bei hoher elektrischer Feld-
strke (sogenannte Kaltkathoden-Entla-
dungoder Penning-Entladung, siehe3.3.3.1)
oder durch Sto mit Elektronen, die von
einer Glhkathode emittiert werden (siehe
3.3.3.2).
Bei sonst gleichbleibenden Bedingungen
hngt die Ionenausbeute und damit der
Ionenstrom von der Gasart ab, da sich
manche Gase leichter ionisieren lassen als
andere. Wie alle Vakuummeter mit gasart-
abhngiger Anzeige werden auch Ionisa-
tions-Vakuummeter mit Stickstoff als Re-
ferenzgas kalibriert (Stickstoffquivalent-
druck, siehe 3.3). Um den wahren Druck
fr andere Gase als Stickstoff zu erhalten,
mu der abgelesene Druck mit dem fr das
betreffende Gas in Tabelle 3.2 angegebe-
nen Korrekturfaktor multipliziert werden.
Die in Tabelle 3.2 angegebenen Faktoren
werden als druckunabhngig angenom-
men, sind aber etwas von der Geometrie
des Elektrodensystems abhngig. Sie sind
daher als Mittelwerte fr verschiedene
Ausfhrungen von Ionisations-Vakuum-
metern (siehe Abb. 3.16) anzusehen.
3.3.3.1 Ionisations-Vakuummeter
mit kalter Kathode
(Penning-Vakuummeter)
Ionisations-Vakuummeter, die mit kalter
Entladung arbeiten, nennt man Kaltkatho-
den- oder Penning-Vakuummeter. Der Ent-
ladungsvorgang in einer Merhre ist im
Prinzip der gleiche wie im System einer
Ionen-Zerstuberpumpe (siehe Abschnitt
2.1.8.3). Allen Ausfhrungsformen der
Kaltkathoden-Ionisations-Vakuummeter ist
gemeinsam, da diese lediglich zwei nicht
beheizte Elektroden, Kathode und Anode,
enthalten, zwischen denen mittels einer
Gleichspannung (Grenordnung 2 kV)
eine sogenannte kalte Entladung gezndet
und aufrecht erhalten wird, die auch noch
bei sehr niedrigen Drcken stationr
brennt. Dies wird dadurch erreicht, da mit
Hilfe eines Magnetfeldes der Weg der Elek-
tronen so lang gemacht wird, da ihre
Storate mit Gasmoleklen hinreichend
gro wird, um die zur Aufrechterhaltung
der Entladung erforderliche Anzahl von La-
dungstrgern zu bilden. Das Magnetfeld ist
(siehe Abb. 3.12) so angeordnet, da die
magnetischen Kraftlinien den elektrischen
Kraftlinien berlagert sind. Dadurch wer-
den die Elektronen auf ihrem Weg zur Ka-
thode auf eine schraubenfrmige Bahn ge-
zwungen. Die hierbei durch Sto erzeugten
positiven und negativen Ladungstrger
wandern zu den entsprechenden Elektro-
den und bilden den druckabhngigen Ent-
ladungsstrom, der auf einer Meskala an-
gezeigt wird. Die Anzeige (in mbar) ist von
der Gasart abhngig. Die obere Grenze des
Mebereiches ist dadurch gegeben, da
bei Drcken oberhalb von einigen 10
2
mbar die Penning-Entladung in eine mit in-
tensivem Leuchten verbundene Glimment-
ladung bergeht, deren Stromstrke bei
konstant gehaltener Spannung vom
Druck nur in geringem Mae abhngt und
daher metechnisch nicht ausnutzbar ist.
In allen Penning-Merhren ist die Gas-
aufzehrung verglichen mit Ionisations-
Vakuummetern, die mit heier Kathode ar-
beiten erheblich. Eine Penning-Merh-
re pumpt demnach Gase, hnlich wie eine
Ionen-Zerstuberpumpe mit S 10
2
`/s.
Auch hier werden die in der Entladung er-
zeugten Ionen auf die Kathode hin be-
schleunigt, wo sie teilweise festgehalten
werden, zum Teil aber auch eine Zerstu-
Vakuummessung
82
Bei Anwesenheit Korrekturfaktor
von vorwiegend bezogen auf N
2
(Gasart) (Stickstoff = 1)
He 6,9
Ne 4,35
Ar 0,83
Kr 0,59
Xe 0,33
Hg 0,303
H
2
2,4
CO 0,92
CO
2
0,69
CH
4
0,8
hhere
Kohlenwasserstoffe 0,1 0,4
Abb. 3.12
Schnittzeichnung der PENNINGVAC-Merhre PR 35
1 Kleinflansch DN 25 KF;
DN 40 KF
2 Gehuse
3 Anodenring mit Zndstift,
4 Keramikscheibe
5 Stromdurchfhrung,
6 Anschlubuchse
7 Anodenstift,
8 Kathodenblech
Tabelle 3.2
Korrekturfaktoren
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 82
bung des Kathodenmaterials hervorrufen.
Das zerstubte Kathodenmaterial wieder-
um bildet eine getternde Oberflche auf
den Wnden der Merhre. Trotz dieser
Nachteile, die eine relativ hohe Ungenauig-
keit der Druckanzeige (bis zu etwa 50%)
verursachen, hat das Kaltkathoden-Ionisa-
tions-Vakuummeter drei besonders her-
vorstechende Vorteile: Erstens ist es das
preiswerteste aller Hochvakuum-Meger-
te. Zweitens ist das Mesystem unemp-
findlich gegen Lufteinbrche und Erscht-
terungen und drittens ist das Gert sehr
einfach zu bedienen.
3.3.3.2 Ionisations-Vakuummeter mit
Glhkathode
Darunter versteht man im blichen
Sprachgebrauch Mesysteme die aus
drei Elektroden (Kathode, Anode und Io-
nenfnger) bestehen, wobei die Kathode
eine Glhkathode ist. Die Kathoden waren
frher aus Wolfram und werden heute
meist aus oxydbeschichtetem Iridium
(Th
2
O
3
, Yt
2
O
3
) gefertigt, um die Elektro-
nenaustrittsarbeit herabzusetzen und sie
gegen Sauerstoff widerstandsfhiger zu
machen. Ionisations-Vakuummeter dieser
Art arbeiten bei niedrigen Spannungen und
ohne ueres Magnetfeld. Die Glhkatho-
de ist eine sehr ergiebige Elektronenquel-
le. Die Elektronen werden im elektrischen
Feld (siehe Abb. 3.13) beschleunigt und
nehmen aus dem Feld gengend Energie
auf, um das Gas, in dem sich das Elektro-
densystem befindet, zu ionisieren. Die ge-
bildeten positiven Gasionen gelangen auf
den bezglich der Kathode negativen Io-
nenfnger und geben hier ihre Ladung ab.
Der dadurch entstehende Ionenstrom ist
ein Ma fr die Gasdichte und damit fr
den Gasdruck. Ist i

der aus der Glhka-


thode emittierte Elektronenstrom, so ist
der im Mesystem gebildete druckpropor-
tionale Ionenstrom i
+
gegeben durch:
i
+
= C i

p und (3.3)
(3.3a)
Die Gre C ist dabei die Vakuummeter-
konstante des Mesystems. Im allgemei-
nen betrgt diese fr Stickstoff etwa 10
mbar
1
. Bei konstantem Elektronenstrom
wird die Empfindlichkeit E einer Merhre
als Quotient aus Ionenstrom und Druck an-
gegeben. Bei einem Elektronenstrom von
1 mA und fr C = 10 mbar
1
betrgt dem-
nach die Empfindlichkeit E der Merhre:
E = i
+
/ p = C i

= 10 mbar
1
1 mA =
10 mbar
1
10
3
A = 1 10
2
A/mbar.
p
i
i C
=

Auch Ionisations-Vakuummeter mit Glh-


kathode zeigen Gasaufzehrung (Pumpwir-
kung), die allerdings betrchtlich geringer
ist als bei Penning-Systemen und etwa
10
3
`/s betrgt. Diese Gasaufzehrung er-
folgt im wesentlichen an der Glaswand der
Merhre, in geringerem Mae am Ionen-
fnger. Hier nutzt die Verwendung von Ein-
baumesystemen, die sich leicht aus-
fhren lassen, da man auf einen ueren
Magneten keine Rcksicht zu nehmen
braucht. Die obere Grenze des Mebe-
reichs der Ionisations-Vakuummeter liegt
(von Sonderausfhrungen abgesehen) bei
etwa 10
2
mbar. Sie wird im wesentlichen
durch die bei hheren Drcken krzere
freie Weglnge bedingten Streuprozesse
der Ionen an Gasmoleklen bestimmt (Die
Ionen erreichen den Ionenfnger nicht
mehr = geringere Ionenausbeute). Auer-
dem knnen sich bei hheren Drcken un-
kontrollierbare Glimm- oder auch Bogen-
entladungen bilden und bei Glasrhren
kann es zu elektrostatischen Aufladungen
kommen. In diesen Fllen kann der ange-
zeigte Druck p
a
erheblich vom wahren
Druck p
w
abweichen.
Bei niedrigen Drcken wird der Mebereich
durch zwei Effekte begrenzt: durch den
Rntgen- und den Ionendesorptionseffekt.
Diese Effekte haben zur Folge, da die
Vakuummessung
83
Abb. 3.13
Schematischer Aufbau und Potentialverlauf in einem Ioni-
sations-Vakuummeter mit Glhkathode
i
+
: Ionenstrom
i
-
: Elektronenstrom
Abb. 3.14
Durch den Rntgeneffekt bei einer normalen Ionisations-Vakuummeterrhre vorgetuschte untere Druckmegrenze.
I Druckanzeige ohne Rntgeneffekt II Durch Rntgeneffekt vorgetuschte unter
Druckgrenze
III Summe von I und II
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 83
streng lineare Proportionalitt zwischen
Druck und Ionenstrom verlorengeht und
eine scheinbar nicht unterschreitbare
Druckgrenze vorgetuscht wird (siehe Abb.
3.14).
Der Rntgeneffekt (siehe Abb. 3.15)
Die von der Kathode emittierten und auf
die Anode treffenden Elektronen lsen dort
Photonen (weiche Rntgenstrahlen) aus.
Diese Photonen wiederum lsen ihrerseits
beim Auftreffen auf Oberflchen Photo-
elektronen aus. Die am Ionenfnger aus-
gelsten Photoelektronen flieen zur
Anode, d. h. der Ionenfnger emittiert
einen Elektronenstrom, der in gleicher
Weise angezeigt wird wie ein zum Ionen-
fnger flieender positiver Ionenstrom.
Dieser Photostrom tuscht einen Druck
vor. Wir wollen diesen Effekt den positiven
Rntgeneffekt nennen. Er ist von der An-
odenspannung und von der Gre der
Oberflche des Ionenfngers abhngig.
Es gibt aber unter gewissen Vorausset-
zungen auch einen negativen Rntgen-
effekt. Photonen, die auf die das Mesy-
stem umgebende Wand treffen, lsen dort
Photoelektronen aus, die ebenfalls in Rich-
tung zur Anode fliegen, und da die Anode
gitterfrmig ist auch in den Raum inner-
halb der Anode. Befindet sich nun die um-
gebende Wand auf demselben Potential
wie der Ionenfnger, z. B. auf Erdpotenti-
al, so kann ein Teil dieser an der Wand aus-
gelsten Elektronen den Ionenfnger er-
reichen. Das hat zur Folge, da ein Elek-
tronenstrom zum Ionenfnger fliet, d. h.
es fliet ein negativer Strom, der einen po-
sitiven Strom kompensieren kann. Dieser
negative Rntgeneffekt hngt von dem Po-
tential ab, auf dem sich die uere Wand
des Systems befindet.
Der Ionendesorptionseffekt
Adsorbierte Gase knnen durch Elektro-
nensto von einer Oberflche als Ionen de-
sorbiert werden. Fr ein Ionisations-Vaku-
ummetersystem bedeutet das: Wenn auf
der Anode eine Schicht adsorbierter Gase
vorhanden ist, so werden diese Gase durch
die auftreffenden Elektronen zum Teil als
Ionen desorbiert. Die Ionen gelangen zum
Ionenfnger und fhren zu einer Druckan-
zeige, die zunchst unabhngig vom Druck
ist, aber mit Erhhung des Elektronen-
stromes zunimmt. Stellt man einen so klei-
nen Elektronenstrom ein, da die Anzahl
der auf die Oberflche treffenden Elektro-
nen klein gegen die Anzahl der adsorbier-
ten Gasteilchen ist, so wird jedes Elektron
die Mglichkeit haben, positive Ionen zu
desorbieren. Erhht man dann den Elek-
tronenstrom, so wird die Desorption von
Ionen zunchst zunehmen, weil mehr Elek-
tronen auf die Oberflche auftreffen. Das
fhrt schlielich zu einer Verarmung der
Oberflche an adsorbierten Gasteilchen.
Die Anzeige wird wieder sinken und er-
reicht dann im allgemeinen Werte, die zum
Teil betrchtlich unter der Druckanzeige lie-
gen knnen, die bei einem kleinem Elek-
tronenstrom beobachtet worden ist. Fr
die Praxis hat dieser Effekt zur Folge, da
man sich vergewissern mu, ob die Druck-
anzeige durch einen Desorptionsstrom
beeinflut worden ist. Das geschieht am
einfachsten in der Weise, da man den
Elektronenstrom vorbergehend um den
Faktor 10 oder 100 ndert. Dabei ist der
genauere Druckwert derjenige, der bei den
greren Elektronenstrmen gefunden wird.
Neben dem konventionellen sogenannten
normalen Ionisations-Vakuummetersystem,
dessen Elektrodenaufbau etwa dem einer
gewhnlichen Triode gleicht, gibt es ver-
schiedene Ionisations-Vakuummetersyste-
me (Bayard-Alpert-System, Bayard-Alpert-
System mit Modulator, Extraktor-System),
die je nach Bauart die beiden oben be-
schriebenen Effekte mehr oder weniger un-
terdrcken und deshalb bevorzugt fr
Mezwecke im Hoch- und Ultrahochvaku-
umbereich eingesetzt werden. Als Stan-
dardsystem fr diesen Bereich ist heute das
Bayard-Alpert-System blich.
a) Das normale Ionisations-Vakuummeter
Als Merhre wird eine Triode konventio-
neller Bauart (siehe Abb. 3.16 Punkt a), je-
doch insofern etwas abgendert, da die
uere Elektrode als Ionenfnger, das wei-
ter innen liegende Gitter als Anode dient.
Die Elektronen werden bei dieser Schal-
tung auf lange Wege gezwungen (Pendeln
um die Gitterdrhte der Anode), so da die
Wahrscheinlichkeit fr ionisierende Zu-
sammenste und damit die Empfindlich-
Vakuummessung
84
Abb. 3.15
Zur Erklrung des Rntgeneffektes in einer normalen
Ionisations-Vakuummeterrhre. Die von der Kathode K
emittierten Elektronen e

prallen auf die Anode A und


lsen dort eine weiche Rntgenstrahlung (Photonen) aus.
Diese trifft zum Teil auf den Ionenfnger I und erzeugt dort
Photoelektronen aus e

s
Abb. 3.16
Schematische Darstellung des Elektrodenaufbaues
verschiedener Ionisations-Vakuummeter-Mesysteme
I Ionenfnger,
Sch Abschirmung,
M Modulator,
A Anode,
K Kathode,
R Reflektor
a)
b)
c)
d)
e)
normales Ionisations-
Vakuummetersystem
Ionisations-Vakuum-
meterystem fr hhere
Drucke (bis 1 mbar)
Bayard-Alpert-Ionisa-
tions-Vakuummeter-
system
Bayard-Alpert-Ionisa-
tions-Vakuummeter-
system mit Modulator
Extraktor-Ionisations-
Vakuummetersystem
K Kathode
A Anode
I Ionenfnger
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 84
keit der Merhre relativ hoch ist. Da die
Trioden-Systeme wegen ihres starken
Rntgeneffektes gewhnlich nur im Hoch-
vakuumbereich zur Druckmessung ver-
wendet werden, haben Gasaufzehrungs-
(Pump-)effekte und der Gasgehalt des Elek-
trodensystems nur geringen Einflu auf die
Druckmessung.
b) Das Ionisations-Vakuummeter fr
hhere Drcke (bis 1 mbar)
Als Mesystem wird ebenfalls eine Triode
konventioneller Bauart (siehe Abb. 3.16 b),
jedoch nun in konventioneller Trioden-
schaltung verwendet. Da das Mesystem
die Messung von Drcken bis zu 1 mbar
ermglichen soll, mu die Kathode gegen
relativ hohen Sauerstoffdruck resistent
sein. Sie ist daher als sog. non-burn-out
Kathode ausgebildet und besteht aus
einem Iridiumbndchen, das mit Yttrium-
oxyd berzogen ist. Um bis zu Drcken
von 1 mbar eine geradlinige Charakteristik
(lineare Abhngigkeit des Ionenstromes
vom Druck) zu erreichen, ist in den An-
odenkreis ein hochohmiger Widerstand
von einigen M eingebaut.
c) Das Bayard-Alpert-Ionisations-
Vakuummeter (das heute bliche
Standardmesystem)
Um Linearitt zwischen Gasdruck und Io-
nenstrom ber einen mglichst groen
Druckbereich zu gewhrleisten, mu der
Rntgeneffekt soweit wie mglich unter-
drckt werden. Dies geschieht in der Elek-
trodenanordnung nach Bayard-Alpert da-
durch, da die Glhkathode auerhalb der
Anode liegt und der Ionenfnger als dnner
Draht die Achse des Elektrodensystems bil-
det (siehe Abb. 3.16c). Der Rntgeneffekt
wird durch die Verkleinerung der Ober-
flche des Ionenfngers um zwei bis drei
Zehnerpotenzen verringert. Bei der Mes-
sung von Drcken im Ultrahochvakuum-
Bereich beeinflussen die Oberflchen der
Merhren und ihrer Anschluleitungen an
den Rezipienten die Druckmessung. Auf die
verschiedenen Adsorptions-, Desorptions-,
Dissoziations und Strmungseffekte kann
in diesem Zusammenhang nicht eingegan-
gen werden. Bei Verwendung der Bayard-
Alpert-Systeme als Einbaumesysteme, die
sich direkt im Rezipienten befinden, wer-
den Fehlmessungen auf Grund der ge-
nannten Effekte weitgehend vermieden.
d) Das Bayard-Alpert-Ionisations-Vaku-
ummeter mit Modulator
Eine Druckmessung, bei der Fehler durch
den Rntgen- und den Ionendesorptions-
effekt quantitativ bercksichtigt werden
knnen, bietet das Bayard-Alpert-System
mit Modulator (Abb. 3.16 d), das von
Redhead eingefhrt wurde. In diesem Sy-
stem befindet sich neben dem Ionenfn-
ger innerhalb der Anode noch ein zweiter
dnner Draht der Modulator in der
Nhe der Anode. Liegt dieser auf Anoden-
potential, so hat er auf die Messung keinen
Einflu. Legt man dagegen an den Modu-
lator das selbe Potential an wie an den Io-
nenfnger, so fliet ein Teil des gebildeten
Ionenstromes auf den Modulator und der
Strom, der zum Ionenfnger fliet, wird
kleiner. Der angezeigte Druck p
A
des Ioni-
sations-Vakuummeters mit Modulator auf
Anodenpotentlal setzt sich zusammen aus
dem Anteil des Gasdruckes p
g
und des
Rntgeneffektes p

.
p
A
= p
g
+ p

(3.4)
Nach dem Umschalten des Modulators
von Anodenpotential auf Ionenfngerpo-
tential ist die modulierte Druck-Anzeige p
M
geringer als die Anzeige p
A
, da ein Teil der
Ionen nunmehr auf den Modulator gelangt.
Es gilt also
p
M
= p
g
+ p

(3.5)
mit < 1.
Der Anteil p

des Rntgeneffektes ist in


bei den Fllen gleich. Nach Bildung der Dif-
ferenz von (3.4) und (3.5) ergibt sich fr
den Gasdruck p
g
der Ausdruck:
(3.6)
lt sich bei einem hheren Druck (etwa
10
6
mbar), bei dem der Rntgeneffekt und
damit p

vernachlssigbar ist, experimen-


tell sofort bestimmen, indem man die zu
den beiden Modulatorpotentialen gehri-
gen Drcke abliest und deren Verhltnis
bildet. Dieses Modulationsverfahren hat
weiterhin den Vorteil, da damit auch der
Ionendesorptionseffekt erfat wird. Es er-
laubt mit verhltnismig geringem Auf-
wand Druckmessungen bis in den 10
11
mbar Bereich.
p
g
p
A
p
M
=

1
e) Das Extraktor-Ionisations-Vakuummeter
Die Druckmessung beeinflussende, st-
rende Effekte knnen auch durch ein
ionenoptisches System, wie es erstmals
von Redhead angegeben wurde, weitge-
hend eliminiert werden. Bei diesem Ex-
traktor-System (Abb. 3.16 e) werden die
Ionen aus dem Anodenzylinder auf einen
sehr dnnen und kurzen Ionenfnger fo-
kussiert. Der Ionenfnger befindet sich in
einem Raum, dessen Rckwand von einer
kalottenfrmigen Elektrode gebildet ist, die
sich auf Anodenpotential befindet, so da
sie von Ionen, die aus dem Gasraum stam-
men, nicht erreicht werden kann. Durch die
Geometrie des Systems sowie durch die
Potentiale der einzelnen Elektroden wer-
den die strenden Einflsse durch Rnt-
geneffekte und Ionendesorption fast voll-
kommen ausgeschlossen, ohne da ein
Modulator bentigt wird. Das Extraktor-
System mit Drcke zwischen 10
4
und
10
12
mbar. Ein weiterer Vorteil ist, da das
Mesystem als Einbaumesystem mit
einem Durchmesser von nur 35 mm ge-
baut und damit auch in kleine Apparaturen
eingebaut werden kann.
3.4 Justieren, Eichen und
Kalibrieren; DKD, PTB,
Nationale Standards.
Begriffsbestimmungen: Da im tglichen
Gebrauch diese Begriffe oft vermischt wer-
den, soll zunchst eine klare Begriffsbe-
stimmung erfolgen:
Justieren oder Abstimmen (englisch: tu-
ning) ist das korrekte Einstellen eines
Gertes. Beispielsweise das Einstellen von
0 und 100% bei THERMOVACs oder das
Einstellen des Massenspektrometers auf
Masse 4 im Helium-Leckdetektor.
Eichen ist das Vergleichen mit einem Nor-
mal gem bestimmten gesetzlichen Re-
gelungen durch besonders befugtes Per-
sonal (Eichamt). Bei positivem Ausgang
dieser wiederkehrenden berprfung ist
eine weitere Betriebserlaubnis fr die
nchste Betriebsperiode (z.B. drei Jahre)
fr Auenstehende durch einen Aufkleber
oder eine Plombe zu erkennen. Bei nega-
tivem Ausgang wird das Gert eingezogen.
Kalibrieren ist das Vergleichen mit einem
Normal gem bestimmten gesetzlichen
Vakuummessung
85
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 85
Regelungen durch besonders befugtes Per-
sonal (Kalibrierstelle). Das Ergebnis dieses
Vorganges ist ein Kalibrierschein, in dem
die Abweichungen der Anzeigen von Nor-
mal und zu kalibrierendem Gert festge-
stellt werden.
Kalibrierstellen fhren diese Arbeit des Ka-
librierens aus. Es ergibt sich dabei das
Problem, wie gut sind die Normale bzw.
wo werden diese kalibriert? Solche Nor-
male werden in Kalibrierstellen des Deut-
schen Kalibrierdienstes (DKD) kalbriert.
Der Deutsche Kalibrierdienst steht unter
der Leitung der Physikalisch-Technischen
Bundesanstalt (PTB). Seine Aufgabe be-
steht darin, den Anschlu der Me- und
Prfeinrichtungen des industriellen Me-
wesens an staatliche Normen sicherzu-
stellen. Das Kalibrieren von Vakuumme-
tern und von Testlecks im Rahmen des
DKD wurde von der PTB unter anderen
auch der Firma LEYBOLD bertragen. Der
erforderliche Kalibrierpumpstand wurde
nach DIN 28418 (siehe Tab. 11.1) aufge-
baut, von der PTB berprft und abge-
nommen. Die Normale der DKD-Stellen,
sogenannte Transfer-Standards (Bezugs-
vakuummeter) werden in regelmigen
Abstnden direkt von der PTB kalibriert.
Bei LEYBOLD in Kln werden im Kunden-
auftrag unparteiisch Vakuummegerte
aller Fabrikate kalibriert. ber die Kalibrie-
rung wird ein DKD-Kalibrierschein mit
allen Kenngren ausgestellt. Die Nor-
male der Physikalisch-Technische Bun-
desanstalt sind die sogenannten Nationa-
len Standards. Um eine entsprechend
groe Megenauigkeit bzw. kleine Meun-
sicherheit ihrer Kalibrierungen garantieren
zu knnen, macht die PTB ihre Messungen
weitgehend durch Anwendung fundamen-
taler Methoden. Das bedeutet, man ver-
sucht die Kalibrierdrcke beispielsweise
durch Messung von Kraft und Flche oder
durch eine streng nach physikalischen Ge-
setzen vorgenommene Verdnnung der
Gase darzustellen. Die Kette des einmal
jhrlichen Rekalibrierens (Wiederkalibrie-
rens) von Normalgerten bei der nchst
hher qualifizierteren Kalibrierstelle bis hin
zur PTB wird Rckfhrung auf nationale
Standards genannt. Auch in anderen Ln-
dern werden hnliche Verfahren von den
nationalen Standardinstituten durchge-
fhrt, wie in der Bundesrepublik Deutsch-
land durch die Physikalisch-Technische
Bundesanstalt (PTB). Abb. 3.17 zeigt die
Druckskala der PTB. Richtlinien fr das Ka-
librieren sind in DIN-Normen (DIN 28416)
und ISO-Vorschlgen festgelegt.
3.4.1 Beispiele fr fundamentale
Druckmemethoden
(als Standard-Verfahren
zum Kalibrieren von
Vakuummetern)
a) Messung des Druckes mit einem
fundamentalen Vakuummeter
Als Beispiel hierfr sei das U-Rohr-Vaku-
ummeter genannt, bei dem die Messung
des Druckes in der Mekapillare auf eine
Messung des Gewichtes ber die Lnge der
Quecksilbersule zurckgefhrt wird.
Frher wurde auch das McLeod-Vakuum-
meter zum Kalibrieren herangezogen. Mit
einer Przisionsausfhrung des McLeods
und sorgfltig ausgefhrten Messungen
unter Beachtung aller Fehlermglichkeiten
lt sich der Druck mit einem solchen
Gert noch bis auf 10
4
mbar mit groer
Genauigkeit ermitteln.
Ein weiteres fundamentales Vakuummeter
ist das Reibungs-Vakuummeter VISCOVAC
mit rotierender Kugel (siehe 3.3.1), sowie
das Kapazitts-Vakuummeter (siehe 3.2.2.4).
b) Herstellung eines bekannten Druckes.
Statische Expansionsmethode
Ausgehend von einer bestimmten Gas-
menge, deren Zustandsgren p, V und T
genau bekannt sind p liegt dabei im
Mebereich eines absoluten Vakuumme-
ters wie U-Rohr- oder McLeod-Vakuum-
meter , erreicht man ber eine mehrfa-
che Expansion einen niedrigeren Druck,
der im Arbeitsbereich von Ionisations-Va-
kuummetern liegt.
Expandiert man die Gasmenge vom Volu-
men V
1
zum Volumen (V
1
+ V
2
), von V
2
nach (V
2
+ V
3
) usw., so erhlt man nach n
Expansions-Schritten:
(3.7)
p
1
= Ausgangsdruck in mbar, unmittelbar
(direkt) gemessen
p
n
= Kalibrierdruck
Dabei mssen die Volumina mglichst
genau bekannt sein (siehe Abb. 3.18) und
die Temperatur mu konstant bleiben. Diese
Methode erfordert groe Sauberkeit der
verwendeten Apparaturen und findet ihre
Grenzen in den Druckgebieten, in denen die
Menge des Gases durch Desorptions- oder
Adsorptionseffekte ber die zulssigen Feh-
p
n
p
V
V V
V
V V
V
n
V
n
V
n
=
+

+

+
1
1
1 2
2
2 3
1
1
Vakuummessung
86
10
12
10
9
10
6
10
3
10
0
10
3
0,1
0,3
1
3
10
30
R
e
l
a
t
i
v
e

U
n
s
i
c
h
e
r
h
e
i
t

d
e
r

D
r
u
c
k
b
e
s
t
i
m
m
u
n
g

[
%
]
Druck [mbar]
Dynamische
Expansion
Molekular-
Strahl
Statische Expansion
U-Rohr
Abb. 3.17
Druckskala der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB), Berlin, (Stand August 1984) fr Edelgase, Stickstoff und
Methan
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 86
lergrenzen hinaus verndert werden kann.
Diese untere Grenze liegt erfahrungsgem
bei ca. 5 10
7
mbar. Die Methode heit sta-
tische Expansionsmethode, weil Druck und
Volumen ruhender Gasmengen die ent-
scheidenden Gren sind.
c) Dynamische Expansionsmethode
(siehe Abb. 3.19)
Bei diesem Verfahren wird der Kalibrier-
druck p dadurch hergestellt, da man Gas
mit einer konstanten Durchfluleistung Q
in einen Vakuumbehlter einstrmen lt,
whrend gleichzeitig durch eine Pumpvor-
richtung mit konstantem Saugvermgen S
Gas aus dem Behlter abgepumpt wird. Im
Gleichgewicht gilt gem Gleichung 1.10 a:
p = Q / S.
Q wird entweder durch die vom Vorrats-
gef, in dem ein konstanter Druck herr-
scht in das Kalibriergef abstrmende
Gasmenge bestimmt oder durch die durch
einen bekannten Leitwert mit gemessenem
Druck in das Kalibriergef einstrmende
Gasmenge. Der Druck vor dem Einlaven-
til mu so hoch sein, da man ihn mit
einem absoluten Megert ermitteln kann.
Die Einlaffnungen des Ventils (enge Ka-
pillare, Sinterkrper) mssen so eng sein,
da die Bedingung d << erfllt ist, also
eine Molekularstrmung und damit ein
konstanter Leitwert des Eingangsventils
vorliegt (siehe Abschnitt 1.5) Die Gas-
menge ist dann durch p
1
L
1
bestimmt,
wobei p
1
= Druck vor dem Einlaventil und
L
1
= Leitwert des Ventils ist. Die Pumpan-
ordnung besteht aus einer genau ausge-
messenen ffnung mit dem Leitwert L
2
in
einer mglichst dnnen Wand (Blenden-
leitwert) und einer Pumpe mit einem Saug-
vermgen S
p
:
(3.8)
und damit
(3.9)
Die Methode hat den Vorteil, da nach der
Einstellung eines Gleichgewichtszustandes
die Sorptionseffekte keine Rolle mehr spie-
len und man daher mit diesem Verfahren
in sehr niedrige Druckbereiche vordringen
kann.
3.5 Druckberwachung,
-steuerung und -regelung
in Vakuumbehltern
3.5.1 Grundstzliches zur
Druckberwachung und
-steuerung
Bei allen Vakuumprozessen mu der Druck
in der Anlage laufend kontrolliert und so-
fern erforderlich auch geregelt werden.
Die moderne Betriebskontrolle verlangt
darber hinaus, da alle fr die berwa-
chung einer Anlage wichtigen Mewerte in
oft weit entfernte Zentralen, Kontroll- und
Schaltwarten bertragen und in bersicht-
licher Weise zusammengefat werden.
Dabei werden hufig Druckvernderungen
in ihrem zeitlichen Verlauf von Schreibern
aufgezeichnet und registriert. Dem zufol-
ge werden an die Vakuummeter zustzli-
che Forderungen gestellt:
a) kontinuierliche Mewertanzeige, mg-
lichst analog und digital
b) bersichtliche und bequeme Ablesbar-
keit des Mewertes
c) Schreiberausgang zum Anschlu eines
Schreibers oder von Steuer- oder Re-
gelgerten
d) eingebaute Computerschnittstelle
(z.B. RS 232)
e) Mglichkeit Schaltvorgnge durch ein-
gebaute Trigger-Punkte auszulsen
p
2
p p ) (1 +
L
S
L L
L S
= =
1 1
1 1 2
2
p
S
L S
p
L S
p
L
L
S
p
=

+
=
+
2
2
2
1
2
Vakuummessung
87
+
+
+ + +
+
+
IM IM
13000 cm
3
V =
4
p
4
p
3
p
2
p
1
V = 25 cm
3
3
V = 25 cm
1
3
V = 1000 cm
2
3
Abb. 3.18
Erzeugung von niedrigen Drcken durch Statische Expansion
Abb. 3.19
Schema zum Kalibrieren nach der Dynamischen Expansionsmethode.
1 Volumen 1,
2 Volumen 2,
3 Einlaventil (Leitwert L1),
4 ffnung mit Leitwert L2,
5 Ventil,
6 zum Pumpsystem,
7 Ventil,
8 zum Gasvorrat,
9 Ventil,
10 LN
2
-Khlfalle,
11 zum Pumpsystem,
12 U-Rohr-Vakuummeter,
13 McLeod-Vakuummeter,
14 Ventil,
15 kalibrierte Ionisations-Vakuummeter-Rhre,
16 zur Pumpe (Saugvermgen S
p
),
17 Gaseinla,
18 Massenspektrometer,
19,20 zu kalibrierende Merhren,
21 zu kalibrierendes Einbaumesystem,
22 Ausheizofen
p
2
= p
1
(S
p
>> L
2
)
L
1
S
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 87
Diese Forderungen werden mit Ausnahme
der Feder-, Przisionsmembran- und Fls-
sigkeits-Vakuummeter im allgemeinen von
allen Vakuummetern erfllt, die eine elek-
trische Mewertanzeige haben. Die Netz-
gerte sind hierzu mit Schreiberausgngen
ausgerstet, die je nach Druckanzeige, auf
der Mewertskala kontinuierliche Span-
nungen zwischen 0 und 10 V liefern, so da
die Druckwerte mit Hilfe eines Schreibers
zeitlich registriert werden knnen. Wird an
den Schreiberausgang des Megertes ein
Druckschaltgert angeschlossen, so kn-
nen bei ber- oder Unterschreiten vorge-
gebener Sollwerte Schaltvorgnge aus-
gelst werden. Die Sollwerte oder Schalt-
schwellenwerte zum Auslsen von
Schaltvorgngen direkt in den Megerten
werden Trigger-Werte genannt. Neben den
Vakuummetern gibt es Membran-Druck-
schalter, die (ohne Anzeige eines Mewer-
tes) bei Erreichen eines bestimmten
Druckes ber einen Kontaktverstrker einen
Schaltvorgang auslsen. Auch durch sol-
che Schaltvorgnge knnen dann bei-
spielsweise Ventile gesteuert werden.
3.5.2 Automatische Sicherung,
berwachung und Steuerung
von Vakuumanlagen
Die Sicherung einer Vakuumanlage gegen
Strungen ist von grter Bedeutung. Bei
einem Ausfall knnen unter Umstnden
sehr hohe materielle Werte auf dem Spiel
stehen, sei es durch Verlust der gesamten
Anlage oder wichtiger Teile davon, durch
Verlust der Charge des zu bearbeitenden
Materials oder durch weiteren Produkti-
onsausfall. Eine ausreichende Betriebs-
kontrolle und Sicherung, vor allem grter
Produktionsanlagen, sollte daher durchge-
fhrt werden. Die einzelnen bei dieser Auf-
gabe zu bercksichtigenden Faktoren wer-
den am besten an Hand eines Beispiels
verdeutlicht: Abb. 3.20 zeigt das Schema
eines Hochvakuum-Pumpstandes. Fr die
Evakuierung eines Rezipienten (11) stehen
wahlweise eine Wlzkolben- (14) oder eine
Diffusionspumpe (15) zur Verfgung, die
beide gegen eine Vorpumpe (1) arbeiten.
Im Bereich des Feinvakuums wird die
Wlzkolben- und im Hochvakuum die Dif-
fusionspumpe eingesetzt. Die Ventile (3),
(8), (16) sind elektropneumatisch betrie-
ben. Die einzelnen Elemente werden von
einem Schaltpult aus durch Druckknopf-
schalter bettigt. Der Pumpstand soll ge-
gen folgende Strungen gesichert werden:
a) Stromausfall
b) Absinken des Druckes im Druckluftnetz
c) Ausfall des Khlwassers der Diffusi-
onspumpe
d) Fehler an der Diffusionspumpenheizung
e) Ausfall der Vorpumpe
f) Druckanstieg ber einen hchstzulssi-
gen Wert im Rezipienten
g) Druckanstieg ber einen Hchstwert
des Vorvakuums (Vorvakuumbestn-
digkeit der Diffusionspumpe)
Die gegen derartige Strungen zu ergrei-
fenden Manahmen sollen in der gleichen
Reihenfolge besprochen werden:
a) Manahmen bei Stromausfall: Alle Ven-
tile werden geschlossen, dadurch wird
das Belften des Kessels verhindert und
die Diffusionspumpe vor Schaden ge-
schtzt.
b) Sicherung bei Absinken des Druckes im
Druckluftnetz: Die Druckluft wird von
einem Druckwchter (5) berwacht. Bei
Absinken unter einen vorgegebenen
Druck kann zunchst ein Signal gege-
ben, oder die Ventile knnen automa-
tisch geschlossen werden. Hierfr ist es
notwendig, da ein gengend groes
Vorratsvolumen der Druckluft vorhan-
den ist (in Abb. 3.20 nicht gezeichnet),
das fr die einmalige Bettigung smt-
licher Ventile ausreicht.
c) Manahmen bei Ausfall des Khlwas-
sers der Diffusionspumpe: Das Khl-
wasser wird von einem Durchflu- oder
Temperaturwchter berwacht (6) und
(7). Bei zu geringem Khlwasserabflu
wird die Heizung der Diffusionspumpe
abgeschaltet und ein Signal gegeben;
das Ventil (8) schliet.
d) Sicherung bei Fehlern an der Heizung
der Diffusionspumpe: Eine Unterbre-
chung der Diffusionspumpenheizung
kann von einem Relais berwacht wer-
den. Beim Ansteigen der Temperatur
ber einen hchstzulssigen Wert
spricht ein Temperaturwchter (6) an.
In beiden Fllen schliet das Ventil (8)
und ein Signal wird gegeben.
e) Sicherung bei Ausfall der Vorpumpe:
Vorpumpen mit Keilriemenantrieb ms-
sen einen Fliehkraftschalter haben, der
Im Fall eines Riemenbruches oder einer
sonstigen Strung die ganze Anlage
auer Betrieb setzt. Einblockpumpen,
bei denen der Antrieb unmittelbar auf
die Welle bertragen wird, knnen
durch Stromrelais und dergleichen
berwacht werden.
f) Sicherung gegen Druckanstieg im Re-
zipienten ber einen bestimmten Grenz-
wert: Der Hochvakuumwchter (10)
gibt bei berschreiten eines vorge-
schriebenen Druckes ein Signal.
g) Sicherung der Vorvakuumbestndigkeit
der Diffusionspumpe: Bei berschrei-
ten eines bestimmten Vorvakuumdruk-
kes werden vom Vorvakuumwchter (2)
smtliche Ventile geschlossen, die
Pumpen abgeschaltet und ebenfalls ein
Signal gegeben. Die Stellung der Venti-
le (3), (8), (16) wird mittels Endkon-
takten (13) an der Bedienungstafel an-
gezeigt. Der Druck wird am Rezipienten
mit einem Hochvakuum-Megert (12)
gemessen und mit einem Schreiber (9)
registriert. Gegen Bedienungsfehler kann
man sich sichern, indem man die ein-
zelnen Schaltelemente gegeneinander
so verriegelt, da sie nur in voraus be-
stimmter Reihenfolge bettigt werden
knnen. So darf z. B. die Diffusions-
pumpe nicht eingeschaltet werden,
wenn die Vorpumpe nicht luft bzw. der
erforderliche Vorvakuumdruck nicht
vorhanden ist oder der Khlwasserum-
lauf nicht funktioniert.
Vakuummessung
88
Abb. 3.20
Schema eines Hochvakuumpumpstandes mit wahlweisem
Betrieb einer Wlzkolben- oder einer Diffusionspumpe.
1 Vorpumpe,
2 Vorvakuumwchter,
3 elektropneumat. Ventil,
4 Druckluftanschlu,
5 Druckwchter,
6 Thermowchter,
7 Khlwasserkontrolle,
8 elektropneum. Ventil,
9 Schreiber
10 Hochvakuumwchter,
11 Rezipient,
12 Hochvakuum-Megert,
13 Endkontakte,
14 Wlzkolbenpumpe,
15 Diffusionspumpe,
16 elektropneumat. Ventil,
17 Belftungsventil
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 88
Der Schritt von der gegen alle Strungen
gesicherten zur vollautomatisch arbeiten-
den, programmgesteuerten Anlage ist
prinzipiell nicht gro, wenn auch natrlich
der elektrische Aufwand in der Schaltung
und Verdrahtung erheblich zunimmt.
3.5.3 Druckregelung und -Steuerung
in Grob- und Feinvakuum-
anlagen
Steuerung und Regelung haben die Auf-
gabe, einer physikalische Gre hier des
Druckes in der Vakuumanlage einen be-
stimmten Wert zu verleihen. Gemeinsames
Merkmal ist das Stellglied, das die Ener-
giezufuhr zur physikalische Gre und
damit die Gre selbst verndert. Als
Steuerung bezeichnet man das Beeinflus-
sen eines Systems oder Gertes durch Be-
fehle. Dabei wird mit einer Stellgre un-
mittelbar das Stellglied und damit der Ist-
wert der physikalischen Gre verndert.
Beispiel: Bettigen eines Ventiles durch
einen druckabhngigen Schalter. Der Ist-
wert kann sich durch zustzliche uere
Einflsse unerwnschter Weise ndern.
Das gesteuerte Gert kann auf den Be-
fehlsgeber nicht zurckwirken. Man sagt
deshalb Steuerungen haben einen offenen
Wirkungsablauf. Bei einer Regelung wird
der Istwert der physikalischen Gre fort-
laufend mit dem vorgegebenen Sollwert
verglichen und bei Abweichung so ausge-
regelt, da er sich dem Sollwert mglichst
vollstndig nhert. Praktisch setzt eine Re-
gelung immer eine Steuerung voraus. Der
wesentliche Unterschied ist der Regler in
dem der Soll-/Istwert-Vergleich erfolgt. Die
Gesamtheit aller am Regelvorgang betei-
ligten Glieder bildet den Regelkreis. Die Be-
griffe und Kenngren zur Beschreibung
von Regelvorgngen sind in DIN 19226
festgelegt.
Man unterscheidet allgemein zwischen un-
stetigen Regelungen (z.B. Zweipunkt- oder
Dreipunktregelung) mit Vorgabe eines
Druckfensters, in dem sich der Druck be-
wegen darf und stetigen Regelungen (z.B.
PID-Regelung) mit einem vorgegebenen
Sollwert des Druckes, der mglichst genau
eingehalten werden soll. Zum Einstellen
des Druckes in einer Vakuumanlage haben
wir zwei Mglichkeiten: erstens durch Ver-
ndern des Saugvermgens (Drehzahln-
derung der Pumpe oder Drosselung durch
Schlieen eines Ventiles) und zweitens
durch Gaseinla (ffnen eines Ventiles).
Daraus ergeben sich insgesamt 4 Vorge-
hensweisen.
Unstetige Druckregelung
Obwohl eine stetige Regelung zweifellos
das elegantere Verfahren darstellt, ist in
allen Vakuumbereichen vielfach eine Zwei-
bzw. Dreipunktregelung vllig ausreichend.
Zur Festlegung des Druckfensters sind
dazu zwei bzw. drei variable, druckabhn-
gige Schaltkontakte erforderlich. Dabei ist
es egal, ob die Schaltkontakte in einem
Megert mit Anzeige oder in einem nach-
geschalteten Gert eingebaut sind oder ob
es sich um Druckschalter ohne Anzeige
handelt. Abb. 3.21 soll den Unterschied
zwischen einer Zweipunktregelung durch
Saugvermgensdrosselung, einer Zwei-
punktregelung durch Gaseinla und einer
Dreipunktregelung durch Kombination von
Saugvermgensdrosselung und Gaseinla
verdeutlichen. Die Abbildungen 3.22 und
3.23 zeigen Schaltung und Aufbau der bei-
den Zweipunktregelungen. Bei der Zwei-
punktregelung durch Saugvermgens-
drosselung (Abb. 3.22) ist im Ruhezustand
der Relais-Kontakte das Pumpventil 4 mit
Spannung versorgt, also geffnet. Bei Un-
terschreiten des oberen Schaltpunktes
Vakuummessung
89
Zeit Zeit Zeit
Druck Druck Druck
p
Atm
p
Atm
p
Atm
p
max
p
max
p
min
p
min
p
mitte
p
min
Saugvermgensdrosselung
und Gaseinla
Saugvermgensdrosselung
Zweipunktregelung durch Dreipunktregelung durch
Gaseinla
Abb. 3.21
Schema von Zweipunkt- und Dreipunktregelung
Abb. 3.22
Zweipunktregelung durch Saugvermgensdrosselung
Megert mit zwei Schaltpunkten
Drosselventil
Vakuumpumpe
Pumpventil
Vakuumbehlter
Si Sicherung
R, Mp Netzanschlu 220 V/50 Hz
S
max
Schaltpunkt fr Maximalwert
S
min
Schaltpunkt fr Minimalwert
PV Pumpventil
R1 Hilfsrelais fr Pumpventil
K1 Relaiskontakt von R1
M Me- und Schaltgert
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 89
bleibt das Ventil wegen der Selbsthalte-
funktion des Hilfsrelais geffnet. Erst
durch Unterschreiten des unteren Schalt-
punktes wird die Relais-Selbsthaltung wie-
der gelst. Bei einem nachfolgenden Druck-
anstieg wird das Ventil erst beim oberen
Schaltpunkt erneut geffnet.
Bei der Zweipunktregelung durch Gasein-
la ist das Einlaventil zunchst geschlos-
sen. Bei Unterschreiten des oberen Druck-
schaltpunktes verndert sich nichts, erst
bei Unterschreiten des unteren Schalt-
punktes werden durch die Schlieer-Kon-
takte gleichzeitig das Gaseinlaventil
geffnet und das Hilfsrelais mit Selbsthal-
tefunktion bettigt. Eine Rckkehr in den
Ruhezustand mit Schlieen des Gasein-
laventils wird erst nach berschreiten des
oberen Schaltpunktes durch den Abfall der
Relais-Selbsthaltung wieder erreicht.
Abb. 3.24 zeigt die entsprechende Drei-
Punktregelung, die aus den beiden eben
besprochenen Komponenten zusammen-
gesetzt wurde. Wie schon der Name sagt
wurden dabei zwei Schaltpunkte, der un-
tere Schaltpunkt der Regelung durch Saug-
vermgensdrosselung und der obere Schalt-
punkt der Gaseinlaregelung, zusammen-
gelegt.
Zur Vermeidung der umstndlichen Instal-
lation mit Hilfsrelais bieten viele Gerte die
Mglichkeit die Funktionsart der einge-
bauten Trigger-Werte ber die Software zu
verndern. Dabei kann zunchst zwischen
Einzelschaltpunkten (sogenannten Level-
Triggern) und verketteten Schaltpunkten
(Intervall-Triggern) gewhlt werden.
Diese Funktionen sind in Abb. 3.25 erklrt.
Bei Intervall-Triggern kann auerdem die
Gre der Hysterese und die Art der Soll-
wertvorgabe gewhlt werden, nmlich ent-
weder feste Einstellung im Gert oder Vor-
gabe durch eine externe Spannung z.B.
von 0 10 Volt. So kann beispielsweise
mit dem LEYBOLD MEMBRANOVAC der
A-Serie unmittelbar eine Dreipunktrege-
lung (ohne Hilfsrelais) aufgebaut werden.
Abb. 3.26 zeigt verschiedene Gerte der
neuen LEYBOLD-A-Serie, die obwohl sie
nach verschiedenen Meverfahren arbei-
ten, alle ein einheitliches Aussehen zei-
gen.
Stetige Druckregelung
Wir haben hier zwischen Elektrischen
Reglern (z.B. PID-Regler) mit einem Pro-
portionalventil als Stellglied und mecha-
nischen Membranreglern zu unterschei-
den. Bei Regelung mit elektrischen Reg-
lern ist die Abstimmung von Regler und
Stellglied (piezoelektrisches Gaseinlaven-
til, Einlaventil mit Motorantrieb, Drossel-
klappe, Drosselventil) wegen der sehr
unterschiedlichen Randbedingungen (Vo-
lumen des Rezipienten, effektives Saug-
vermgen am Rezipienten, Druck-Regel-
bereich) schwierig. Solche Regelkreise nei-
gen bei Proze-Strungen leicht zum
Schwingen. Allgemein gltige Richtwerte
lassen sich kaum angeben.
Vakuummessung
90
Abb. 3.23
Zweipunktregelung durch Gaseinla
Abb. 3.24
Dreipunktregelung
Megert mit drei Schaltpunkten
Dosierventil
Dosierventil
Einlaventil
Gasvorrat
Drosselventil
Vakuumpumpe
Pumpventil
Vakuumbehlter
Si Sicherung
R, Mp Netzanschlu 220 V/50 Hz
S
max
Schaltpunkt fr Maximalwert
S
mitte
Schaltpunkt fr Mittelwert
S
min
Schaltpunkt fr Minimalwert
T TORROSTAT S 020
PV Pumpventil
EV Einlaventil
R1 Hilfsrelais fr Pumpintervall
R2 Hilfsrelais fr Einlaintervall
K1 Relaiskontakt von R1
K2 Relaiskontakt von R2
M Me- und Schaltgert
Megert mit zwei Schaltpunkten
Dosierventil
Einlaventil
Gasvorrat
Drosselventil
Vakuumpumpe
Vakuumbehlter
Si Sicherung
R, Mp Netzanschlu 220 V/50 Hz
S
max
Schaltpunkt fr Maximalwert
S
min
Schaltpunkt fr Minimalwert
EV Einlaventil
R2 Hilfsrelais fr Einlaventil
K2 Relaiskontakt von R2
M Me- und Schaltgert
Grundlagen 20.06.2001 11:09 Uhr Seite 90
Viele Regelprobleme lassen sich besser
mit einem Membranregler lsen. Die
Funktion des Membranreglers (siehe
Abb. 3.27) lt sich einfach aus der eines
Membran-Vakuummeters ableiten: Durch
eine gummielastische Membran wird ein
stumpfes Rohrende verschlossen (fr Re-
ferenzdruck > Prozedruck) oder freigege-
ben (fr Referenzdruck < Prozedruck), so
da im letzteren Fall die Verbindung zwi-
schen Prozeseite und Vakuumpumpe her-
gestellt ist. Diese elegante und quasi ei-
genautomatische Regelung hat ein aus-
gezeichnetes Regelverhalten (siehe Abb.
3.28).
Zur Erzielung groer Durchfluraten kn-
nen mehrere Membranregler parallel ge-
schaltet werde. Dazu werden sowohl die
Prozekammern als auch die Referenz-
kammern der einzelnen Regler parallel
geschaltet. Abb. 3.29 zeigt eine derarti-
ge Schaltung von 3 Membranreglern
MR 50.
Zur Steuerung eines Vakuumprozesses ist
es vielfach erforderlich, den Druck in ein-
zelnen Prozeschritten zu verndern. Das
kann bei einem Membranregler natur-
gem entweder per Hand oder durch
elektrische Regelung des Referenzdruckes
geschehen.
Die elektrische Regelung des Referenz-
druckes von einem Membranregler ist
wegen des kleinen, immer gleichbleiben-
den Referenzvolumens vergleichsweise
einfach. Abb. 3.31 zeigt eine derartige An-
ordnung links als Bild, rechts schematisch;
siehe 3.5.5 Anwendungsbeispiele mit
Membranreglern.
Um ein Verndern des Referenzdruckes
und damit des Prozedruckes zu hheren
Drucken hin realisieren zu knnen, mu
zustzlich auch an der Prozekammer ein
Gaseinlaventil angebracht werden, das
ber einen Differenzdruckschalter (in Abb.
3.31 nicht gezeichnet) geffnet wird, wenn
Vakuummessung
91
Abb. 3.25
Darstellung der Level-Trigger und Intervall-Trigger
Abb. 3.26
LEYBOLD-A-Serie, Gerte mit Level- und Intervall-Triggern
Abb. 3.27
Prinzip des Membranreglers
Abb. 3.28
Regelverhalten eines Membranreglers
P
1
= Prozedruck, P
2
= Druck in der Pumpe, P
ref
= Referenzdruck
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 91
der gewnschte hhere Prozedruck den
augenblicklichen Prozedruck um mehr als
die am Differenzdruckschalter eingestellte
Druckdifferenz berschreitet.
3.5.4 Druckregelung in Hoch- und
Ultrahochvakuumanlagen
Soll der Druck innerhalb bestimmter Tole-
ranzen konstant gehalten werden, so mu
mit Hilfe von Ventilen oder Drossel-
strecken ein Gleichgewicht zwischen der
in den Vakuumbehlter eingelassenen Gas-
menge und der gleichzeitig von der Pumpe
abgesaugten Gasmenge hergestellt wer-
den. Das ist in Grob- und Feinvakuuman-
lagen nicht allzu schwierig, weil die De-
sorption adsorbierter Gase von den Wn-
den gegenber der durchstrmenden
Gasmenge im allgemeinen vernachlssig-
bar gering ist. Die Regelung kann durch
Gaseinla- oder durch Saugvermgensre-
gelung erfolgen. Der Einsatz von Mem-
branreglern ist allerdings nur zwischen At-
mosphrendruck und etwa 10 mbar mg-
lich.
Im Hoch- und Ultrahochvakuum-Bereich
dagegen beeinflut die Gasabgabe der
Behlterwnde den Druck in entscheiden-
der Weise. Die Einstellung bestimmter
Druckwerte ist im Hoch- und Ultrahochva-
kuum daher nur mglich, wenn die Gas-
abgabe von den Wnden gegenber den
durch die Druckregelgerte gesteuerten
Gasmengen zu vernachlssigen ist. Rege-
lungen in diesem Bereich werden daher
meist als Gaseinlaregelung mit einem
elektischen PID-Regler ausgefhrt. Als
Stellglieder werden piezoelektrische oder
servomotorgesteuerte Dosierventile ein-
gesetzt. Zur Druckregelung unterhalb von
10
6
mbar sollten nur ausheizbare Ganz-
metall-Gaseinlaventile verwendet wer-
den.
3.5.5 Anwendungsbeispiele mit
Membranreglern
1) Steuerung eines Trocknungs-/ Destilla-
tionsprozesses unter Bercksichtigung
der maximalen Wasserdampfvertrg-
lichkeit der Drehschieberpumpe.
Bei Trocknungsverfahren besteht sehr hu-
fig der Wunsch, die Trocknung ausschlie-
lich mit Hilfe von Vakuumpumpen ohne
Zwischenschaltung von Kondensatoren
durchzufhren. In Hinblick auf die be-
grenzte Wasserdampfvertrglichkeit der
Vakuumpumpen in der Regel ca. 30
mbar htte dies bei nicht gedrosseltem
bzw. nicht geregeltem Saugvermgen eine
Kondensation der anfallenden Dmpfe in-
nerhalb der Vakuumpumpe zur Folge. Dies
kann durch eine prozeabhngige Fern-
steuerung eines Membranreglers mit Zu-
satzsteuerventilen und ein Me- und
Schaltgert mit Drucksensor am Saug-
stutzen der Vakuumpumpe vermieden
werden, wenn durch automatische Kon-
trolle des Ansaugdruckes der Vakuum-
pumpe der Ansaugdruck durch Saugver-
mgensdrosselung der Pumpe an ihre
Wasserdampfvertrglichkeit angepat wird.
Abb. 3.30 zeigt das Prinzip dieser Anord-
nung.
Funktionsweise: Ausgehend vom Atmos-
phrendruck und nicht eingeschalteter
Prozeheizung ist zunchst das Ventil V1
geffnet (Maximal-Schaltpunkt berschrit-
ten), so da auch in der Referenzkammer
Atmosphrendruck herrscht.
Der Membranregler ist deshalb geschlos-
sen. Bei Inbetriebnahme wird zunchst die
Verbindungsleitung zwischen Vakuum-
pumpe und Pumpventil V2 evakuiert. So-
bald der Maximal-Schaltpunkt unterschrit-
ten wird, schliet das Ventil V1. Bei Un-
terschreiten des Minimal-Schaltpunktes
ffnet das Ventil V2.
Dadurch wird der Druck in der Referenz-
kammer langsam abgesenkt, die Drosse-
lung des Membranreglers entsprechend
reduziert und dadurch der Prozedruck so-
lange abgesenkt, bis die Prozegasmenge
ber der Frdermenge der Pumpe liegt und
damit der Minimalschaltpunkt wieder ber-
schritten wird. Das Ventil V2 schliet wie-
der. Dieses Wechselspiel wiederholt sich
solange, bis auch der Druck in der Pro-
zekammer unter den Minimalschaltpunkt
abgesunken ist. Danach bleibt das Ventil
V2 offen, so da der Proze bei vollstn-
dig geffnetem Membranregler auf den er-
forderlichen Enddruck abgesenkt werden
kann.
Zur intensiven und schnellen Trocknung
wird das zu trocknende Gut in der Regel be-
heizt. Bei entsprechendem Wasserdampf-
anfall steigt der Ansaugdruck ber die
beiden Schaltpunkte hinaus an. Dadurch
schliet zunchst das Ventil V2 und das
Ventil V1 ffnet. Durch einstrmende Luft
oder Schutzgas ber das Ventil V1 wird
der Druck in der Referenzkammer so lange
erhht und damit der Durchsatz am
Membranregler gedrosselt, bis der An-
saugdruck der Vakuumpumpe wieder un-
ter den eingestellten Maximalschaltpunkt
abgesunken ist. Danach schliet das Ventil
V1.
Vakuummessung
92
Abb. 3.29
Dreifach-Schaltung von Membranreglern
Abb. 3.30
Steuerung von Vakuumtrocknungsprozessen durch Rege-
lung des Ansaugdruckes der Vakuumpumpe entsprechend
deren Wasserdampfvertrglichkeit
MR Membranregler
P Vakuumpumpe
M Me- und Schaltgert
DS Drucksensor
V1 Pumpventil
V2 Gaseinlaventil
DR Drossel
RK Referenzkammer
PK Prozekammer
SV Internes Referenzdruck-Stellventil
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 92
In Abhngigkeit von der anfallenden
Dampfmenge wird der Durchsatz des
Membranreglers durch Erhhen bzw. Er-
niedrigen des Referenzdruckes jeweils so
eingestellt, da der maximal zulssige
Wasserdampfpartialdruck am Saugstutzen
der Vakuumpumpe nie berschritten wird.
Sobald der Druck in der Prozekammer
gegen Ende des Trocknungsprozesses
unter den eingestellten Minimalschaltpunkt
absinkt, ffnet das Ventil V2 und bleibt
offen. Damit steht wieder der ungedros-
selte Querschnitt des Membranreglers fr
eine rasche Endtrocknung zur Verfgung.
Gleichzeitig kann ber den Drucksensor
DS der Verlauf der Endtrocknung kontrol-
liert werden.
2) Druckregelung durch Membranregler
mit externer, automatischer Referenz-
druckeinstellung.
Fr automatische Vakuumprozesse mit ge-
regeltem Prozedruck ist es oft erforder-
lich, das auch die Voreinstellung des ge-
wnschten Solldruckes automatisch ab-
luft und berwacht wird. Bei Verwendung
eines Membranreglers ist dies durch Aus-
rstung der Referenzkammer mit einem
Me- und Schaltgert und einem Steuer-
ventilblock an der Referenzkammer mg-
lich. Das Prinzip dieser Anordnung ist in
Abb. 3.31 dargestellt.
Funktionsweise: Ausgehend vom Atmos-
phrendruck wird bei Start des Prozesses
zunchst das Gaseinlaventil V1 ge-
schlossen. Das Pumpventil V2 ffnet. Die
Prozekammer wird nun solange evaku-
iert, bis dort und in der Referenzkammer
des Membranreglers, der am Me- und
Schaltgert vorgewhlte Solldruck erreicht
ist. Bei unterschreiten der eingestellten
Schaltschwelle schliet das Pumpventil
V2. Damit ist der erreichte Druckwert als
Referenzdruck in der Referenzkammer RK
des Membranreglers MR eingesperrt.
Nun wird der Prozedruck ber den Mem-
branregler MR automatisch entsprechend
dem eingestellten Referenzdruck konstant
gehalten. Sollte der Referenzdruck im Pro-
zeverlauf durch eine Undichtheit anstei-
gen, so wird dies automatisch ber das
Me- und Steuergert erfat und durch
kurzzeitiges ffnen des Pumpventils V2
korrigiert. Diese zustzliche Kontrollfunk-
tion erhht die Betriebssicherheit und er-
weitert die Anwendungsmglichkeiten.
Das Nachfhren des angestiegenen Refe-
renzdruckes auf den ursprnglich einge-
stellten Wert ist insbesondere fr gere-
gelte Heliumkreislufe interessant, weil der
Druckanstieg in der Referenzkammer RK
des Membranreglers infolge der nicht ver-
meidbaren Helium-Durchlssigkeit der
Reglermembran aus FPM sich durch diese
Anordnung kompensieren lt.
Um ein Verndern des Referenzdruckes
und damit des Prozedruckes zu hheren
Drcken hin realisieren zu knnen, mu
zustzlich auch an der Prozekammer ein
Gaseinlaventil angebracht werden, das
ber einen Differenzdruckschalter (in Abb.
3.31 nicht gezeichnet) geffnet wird, wenn
der gewnschte, hhere Prozedruck den
augenblicklichen Prozedruck um mehr als
die am Differenzdruckschalter eingestellte
Druckdifferenz berschreitet.
Vakuummessung
93
Abb. 3.31
Membranregler mit externer, automatischer Referenzdruckregelung
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 93
4. Massenspektrometrische
Gasanalyse bei niedrigen
Drcken
4.1 Allgemeines
Gasanalysen bei niedrigen Drcken sind
nicht nur im spezielleren Gebiet der ei-
gentlichen Vakuumtechnik ntzlich, wie
etwa bei der Restgasanalyse einer Vaku-
umpumpe, der Dichtheitsprfung einer
Flanschverbindung oder von Versorgungs-
leitungen im Vakuum, (Druckluft, Wasser),
sondern auch in dem weiten Feld vakuum-
technischer Anwendungen und Verfahren.
Als Beispiel sei hier die Prozegasanalyse
bei der Herstellung dnner Schichten ge-
nannt. Die zur qualitativen und/oder quan-
titativen Gasanalyse verwendeten Gerte
sind speziell entwickelte Massenspektro-
meter mit sehr kleinen Abmessungen, die
wie jedes andere Vakuummeter unmittel-
bar an das Vakuumsystem angeschlossen
werden knnen. Hierdurch unterscheiden
sich diese Megerte von anderen Massen-
spektrometern, wie sie beispielsweise fr
die chemische Gasanalyse benutzt werden.
Solche Gerte eignen sich z.B. schlecht als
Partialdruck-Megerte, weil sie zu gro
sind, eine lange Verbindungsleitung zum
Vakuumbehlter erfordern und nicht mit
diesem zusammen ausheizbar sind. Auch
ist der Aufwand eines analytischen Mas-
senspektrometers unntig gro, weil zur
Partialdruckmessung u. a. geringere An-
forderungen an das Auflsungsvermgen
gestellt werden. Unter dem Begriff Partial-
druck wird der Teildruck verstanden, den
eine bestimmte Gasart eines Gasgemisches
hat. Die Summe der Teildrcke aller Gas-
arten ergibt den Totaldruck. Die Gasarten
unterscheiden sich im wesentlichen durch
ihre molare Masse. Die Analyse soll daher
in erster Linie die Gasanteile innerhalb
eines Systems qualitativ bezglich der mo-
laren Masse und quantitativ bezglich der
mengenmigen Anteile der einzelnen, den
verschiedenen Massenzahlen zuzuschrei-
benden Gasarten erfassen.
Die gebruchlichen Partialdruck-Meger-
te bestehen aus dem eigentlichen Mesy-
stem (Sensor) und dem zu dessen Betrieb
erforderlichen Bedienungsgert. Der Sen-
sor enthlt die Ionenquelle, das Trennsy-
stem und den Ionenfnger. Die Trennung
von Ionen unterschiedlicher Masse und
Ladung erfolgt hufig durch Ausnutzung
von Resonanzerscheinungen der Ionen in
elektrischen und magnetischen Feldern.
Die Bedienungsgerte waren am Anfang
recht unhandlich und boten unzhlige Ma-
nipulationsmglichkeiten, die oft nur von
Physikern gehandhabt und genutzt werden
konnten. Mit der Einfhrung der PCs wur-
den die Anforderungen an die Bedie-
nungsgerte immer grer. Zunchst wur-
den sie mit Rechner-Schnittstellen ausge-
stattet, spter versuchte man einen PC mit
einer zustzlichen Mekarte fr den Betrieb
des Sensors auszursten. Die heutigen
Sensoren sind Transmitter, die mit einer
unmittelbar atmosphrenseitig angebrach-
ten, elektrischen Versorgungseinheit aus-
gerstet sind, von der die Kommunikation
ber die blichen Rechnerschnittstellen
(RS 232, RS 485) mit einem PC erfolgt.
Der Bedienungskomfort liegt in der Soft-
ware, die auf dem PC luft.
4.2 Geschichtliches
Seit Thomsons erstem Versuch zur Be-
stimmung des Verhltnisses von Ladung
zu Masse e/m des Elektrons im Jahre 1897
dauerte es lange Zeit bis in den 50er Jah-
ren eine ganze Reihe verschiedener Analy-
sen-Systeme in der Vakuumtechnik zur
Anwendung kam: Omegatron, Topatron
und schlielich das von Paul und Stein-
wedel 1958 vorgeschlagene Quadrupol-
Massenspektrometer, das bei Leybold in
serienmiger Ausfhrung als TRANS-
PECTOR zur Verfgung steht (siehe Abb.
4.1). Die ersten prozetechnischen An-
wendungen der Massenspektrometrie in
der Vakuumtechnik stammen vermutlich
aus den Jahren 1943/44 von Backus. Er
machte damals in den Radiographic Labo-
ratories der University of California Un-
tersuchungen zur Trennung von Uran-Iso-
topen und verwendete ein 180-Sektor-
feldspektrometer nach Dempster (1918),
das er vacuum analyzer nannte. Noch
heute wird in den USA und im UK gerne ein
hnlicher Ausdruck nmlich residual gas
analyzer (RGA) statt Massenspektrometer
verwendet. Die heutige Anwendung in der
Prozekontrolle ist vor allem in der Pro-
duktion von Halbleiterbauteilen gegeben.
4.3 Das Quadrupol-
Massenspektrometer
(TRANSPECTOR)
Der aus der Elektronensto-Ionenquelle
extrahierte Ionenstrahl wird in ein Qua-
drupol-Trennsystem mit vier stabfrmigen
Elektroden gelenkt. Die Querschnitte der
vier Stbe bilden die Krmmungskreise
einer Hyperbel, so da das umgebende
elektrische Feld annhernd hyperbolisch
ist. Je zwei gegenberliegende Stbe haben
gleiches Potential und zwar eine Gleich-
spannung und eine berlagerte, hochfre-
quente Wechselspannung (Abb. 4.2). Durch
die angelegten Spannungen werden die im
Zentrum zwischen den Stben fliegenden
Ionen zu Transversalschwingungen ange-
regt. Die Amplituden fast aller Schwin-
gungen eskalieren, so da die Ionen auf
die Stbe treffen; nur fr die Ionen mit
einem bestimmten Verhltnis von Masse
zu Ladung m/e ist die Resonanzbedingung
Massenspektrometer
94
Abb. 4.1 a
TRANSPECTOR-Sensoren
Abb. 4.1 b
TRANSPECTOR XPR-Sensor
a: Hochleistungs-Sensor mit Channeltron,
b: Kompakt-Sensor mit Micro-Channelplate,
c: Hochleistungs-Sensor mit Faraday-Cup
a
b
c
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 94
fr den Durchla erfllt. Nach Austritt aus
dem Trennsystem treffen die Ionen auf den
Ionenfnger (Detektor, Faraday-Cup), der
auch als Sekundr-Elektronen-Vervielfa-
cher (SEV) ausgebildet sein kann.
Die geometrischen Abmessungen des Sen-
sors bzw. des Trennsystems sind etwa 15
cm. Um zu erreichen, da die Ionen von der
Ionenquelle unbehindert bis zum Ionen-
fnger fliegen knnen, mu die mittlere
freie Weglnge im Sensor deutlich grer
als 15 cm sein. Fr Luft und Stickstoff ist
etwa p = 6 10
3
mbar.cm. Dem ent-
spricht bei p = 1 10
4
mbar eine mittlere
freie Weglnge von = 60 cm. Dieser
Druck gilt allgemein als Mindest-Vakuum
fr Massenspektrometer. Die Notabschal-
tung der Kathode (bei zu hohem Druck) ist
fast immer auf etwa 5 10
4
mbar einge-
stellt. Der Wunsch, Quadrupolspektrometer
auch bei hheren Drcken ohne besonde-
re Druckwandler zu betreiben, hat bei Ley-
bold-Inficon zur Entwicklung des XPR-Sen-
sors gefhrt (XPR steht fr extended pres-
sure range). Um den fr Sputterprozesse
so wichtigen Bereich bis etwa 2 10
2
mbar
direkt messen zu knnen, wurde das Stab-
system von 12 cm auf eine Lnge von 2 cm
verkleinert. Damit Ionen die zum Erzielen
einer sauberen Massentrennung ntige An-
zahl von ca. 100 Transversalschwingungen
ausfhren knnen, mute auch die Hoch-
frequenz des XPR-Sensors von rund 2 MHz
auf etwa den 6-fachen Wert, nmlich auf
13 MHz angehoben werden. Trotz der Ver-
kleinerung des Stabsystems gibt es bei so
hohen Drcken noch immer eine durch
Streuprozesse verminderte Ionenausbeute,
so da erst eine zustzliche elektronische
Korrektur eine einwandfreie Darstellung
des Spektrums ermglichte. Die Abmes-
sungen des XPR-Sensors sind so klein, da
er vollkommen im Rohransatz des An-
schluflansches (NW 40 CF) verschwindet
und damit im eigentlichen Rezipienten kei-
nen Platz beansprucht. Abb. 4.1 zeigt den
Grenvergleich der normalen Hochlei-
stungssensoren mit und ohne Channeltron-
SEV, den normalen Sensor mit Channel-
plate-SEV und den XPR-Sensor. Das fr
den Sensor ntige Hochvakuum wird viel-
fach mit einer Turbo-Molekularpumpe
TURBOVAC 50 und einer Drehschieber-
pumpe D 1,6 B erzeugt. Die Turbo-Mole-
kularpumpe bietet durch ihr groes Kom-
pressionsvermgen fr hochmolekulare
Gase auch den Vorteil, den Sensor bzw.
seine Kathode vor Verunreinigungen aus
Richtung der Vorpumpe ideal zu schtzen.
4.3.1 Aufbau des Sensors
Man kann sich den Sensor aus einem Ex-
traktor-Messytem (siehe Abb. 4.3) ent-
standen denken, wobei zwischen Ionen-
quelle und Ionenfnger das Trennsystem
eingefgt wurde.
4.3.1.1 Die normale (offene)
Ionenquelle
Die Ionenquelle besteht aus einer Anord-
nung von Kathode und Anode und mehre-
ren Blenden. Der konstant gehaltene Emis-
sionsstrom verursacht die teilweise Ionisa-
tion des Restgases, in das die Ionenquelle
mglichst gut eintauchen soll. Dabei wird
das Vakuum in Umgebung des Sensors na-
turgem durch Ausheizen der Wnde oder
der Kathode beeinflut. Die Ionen werden
durch die Blenden in Richtung Trennsystem
extrahiert. Eine der Blenden ist mit einem
separaten Verstrker verbunden und dient
vllig unabhngig von der Ionentren-
nung der fortwhrenden Totaldruckmes-
sung (siehe Abb. 4.4). Die Kathoden be-
stehen aus Iridiumdraht und haben eine
Thoriumoxidbeschichtung zur Herabset-
zung der Elektronenaustrittsarbeit. (Seit ei-
niger Zeit wird das Thoriumoxid nach und
nach durch Yttriumoxid ersetzt). Diese Be-
schichtungen setzen die Elektronenaus-
trittsarbeit herab, so da der gewnschte
Emmissionsstrom schon bei tieferen Ka-
Massenspektrometer
95
Abb. 4.2
Schema Quadrupol-Massenspektrometer
Abb. 4.3
Quadrupol-Massenspektrometer Extraktor-Ionisations-Vakuummeter
Abb. 4.4
Offene Ionenquelle
Extaktormesystem Transpector-Mekopf
Kathode
Abschirmung
Extraktor-Blende
Totaldruck-Blende
Anode
Anode
Kathode
Reflektor
Ionenempfnger
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 95
thodentemperaturen erreicht wird. Fr Son-
deranwendungen sind Wolfram-Kathoden
(unempfindlich gegen Kohlenwasserstoffe,
empfindlich gegen Sauerstoff) oder Rheni-
um-Kathoden (unempfindlich gegen Sauer-
stoff und Kohlenwasserstoffe, verdampft
aber wegen seines hohen Dampfdruckes
schon whrend des Betriebes langsam) er-
hltlich.
4.3.1.2 Das Quadrupol-Trennsystem
Hier erfolgt die Trennung der Ionen nach
ihrem Masse/Ladung-Verhltnis. Die Phy-
sik lehrt, da die Ablenkung von der Flug-
bahn von elektrisch geladenen Teilchen
(Ionen) nur nach ihrem Verhltnis von
Masse zu Ladung mglich ist, weil die An-
ziehung der Teilchen proportional zur La-
dung erfolgt, aber das entgegengesetzt wir-
kende Beharrungsvermgen proportional
ihrer Masse ist. Das Trennsystem besteht
aus vier von einander isolierten, parallelen,
kreisrunden Metallstben, von denen je
zwei gegenberliegende Stbe gleiches Po-
tential haben. Abb. 4.2 zeigt schematisch
die Anordnung der Stbe und ihre Strom-
versorgung. Das elektrische Feld im In-
neren des Trennsystems entsteht durch
berlagerung einer Gleichspannung und
einer hochfrequenten Wechselspannung:
= (U + V cos t) (x
2
y
2
) / r
0
2
r
0
= Radius des dem Stabsystem ein-
schreibbaren Zylinders
Auf ein einfach geladenes, achsennah flie-
gendes Ion im Trennsystem wirken senk-
recht zu seiner achsenparallelen Ge-
schwindigkeit die Krfte
Die mathematische Behandlung dieser Be-
wegungsgleichungen fhrt auf die Ma-
thieuschen Differentialgleichungen. Es
zeigt sich, da es stabile und instabile Io-
nenbahnen gibt: Auf stabilen Bahnen bleibt
der Abstand von der Trennsystemachse
immer kleiner als r
0
(Durchlabedingung).
Auf instabilen Bahnen wchst der Abstand
von der Achse bis das Ion schlielich auf
F
e
r
x t
x
=
2
0
2
cos ( )
F
e
r
y t
y
=
2
0
2
cos ( )
F
z
= 0
eine Staboberflche prallt und entladen
wird, also fr den Detektor verloren geht
(Sperrbedingung).
Auch ohne Lsung der Differentialglei-
chungen kann eine rein phnomenologi-
sche Erklrung gegeben werden, die zum
Verstehen der wichtigsten Eigenschaften
des Quadrupol-Trennsystems fhrt:
Zunchst stellen wir uns das Trennsystem
aufgeschnitten vor und betrachten die Ab-
lenkung eines einfach ionisierten, positi-
ven Ions mit der Massenzahl M in zwei auf-
einander senkrechten, jeweils durch die
Mitte von 2 gegenberliegenden Stben
und gehenden Ebenen. Wir gehen schritt-
weise vor und betrachten zuerst die xz-
Ebene (Abb. 4.5, links) und dann die yz-
Ebene (Abb. 4.5, rechts):
1. Nur Gleichspannungspotential U an den
Stben:
xz-Ebene (links): Positives Stabpotential
+U, es wirkt auf das Ion abstoend und
hlt es in der Mittelachse, es erreicht
den Kollektor ( Durchla).
yz-Ebene (rechts): Negatives Stabpo-
tential -U, bei kleinsten Abweichungen
von der Mittelachse wird das Ion zum
nheren Stab gezogen und dort neutra-
lisiert; Es erreicht den Kollektor nicht
( Sperrung).
2. berlagerung der Gleichspannung U
mit Hochfrequenz V cos t :
xz-Ebene (links): Stabpotential +U
+ V cos t. Mit wachsender Wech-
selspannungsamplitude V wird das Ion
zu Transversalschwingungen mit grer
werdender Amplitude angeregt, bis es
auf einen Stab trifft und neutralisiert
wird. Fr sehr groe Werte von V bleibt
das Trennsystem gesperrt.
yz-Ebene (rechts): Stabpotential -U
-V cos t. Auch hier bewirkt die
berlagerung eine zustzliche Kraft, so
da ab einem bestimmten Wert von V
die Amplitude der Transversalschwin-
gungen kleiner wird als der Stababstand
und das Ion fr sehr groe V zum Kol-
lektor passieren kann.
3. Ionenstrom i
+
= i
+
(V), fr eine feste
Masse M:
xz-Ebene (links): Fr Spannungen
V < V1 ist die zur Eskalation der Schwin-
gungen fhrende Ablenkung kleiner als
fr V
1
, also noch Durchlaverhalten. Fr
V > V
1
reicht die Ablenkung fr eine Es-
kalation aus, also Sperrung.
yz-Ebene (rechts): Fr Spannungen
V < V
1
ist die zur Dmpfung der Schwin-
gungen fhrende Ablenkung kleiner als
fr V
1
, also noch Sperrung. Fr V > V
1
reicht die Dmpfung zur Beruhigung der
Schwingung aus, also Durchla.
4. Ionenstrom i
+
= i
+
(M) fr ein festes
Verhltnis U/V:
Hier liegen die Verhltnisse gerade um-
gekehrt als bei i
+
= i
+
(V), weil der Ein-
flu von V auf leichte Massen grer
ist, als auf schwere Massen.
xz-Ebene: Fr Massen M < M
1
ist die zur
Eskalation der Schwingungen fhrende
Ablenkung grer als bei M
1
, also
Sperrverhalten. Fr M > M
1
reicht die
Ablenkung nicht mehr fr eine Eskala-
tion, also Durchla.
yz-Ebene: Fr Massen M < M
1
ist die zur
Dmpfung der Schwingungen fhrende
Ablenkung grer als bei M
1
, also
Durchlaverhalten. Fr M > M
1
reicht
die Dmpfung fr eine Beruhigung nicht
aus, also Sperrung.
5. Zusammenfassung von xz- und yz-
Ebene. Bei der berlagerung der Ionen-
strme i
+
= i
+
(M), fr beide Stabpaare
(U/V = fest) gibt es drei wichtige Berei-
che:
Bereich I : Kein Durchla fr M wegen
Sperrverhalten des xz-Stabpaares.
Bereich II : Die Durchlssigkeit des Stab-
systems fr die Masse M wird durch
das Verhltnis U/V bestimmt (fr ande-
re Ionen kein Durchla). Wir sehen, da
groe Durchlssigkeit (= hohe Empfind-
lichkeit) mit geringer Trennschrfe
(= Auflsung, siehe 4.5) erkauft werden
mu. Eine optimale Justierung des
Trennsystems verlangt also einen Kom-
promi zwischen diesen beiden Eigen-
schaften. Fr konstante Auflsung
bleibt das Verhltnis U/V ber den
ganzen Mebereich gleich. Die Mas-
senzahl M (siehe 4.6.1) der Ionen, die
das Trennsystem passieren knnen
mu der Bedingung gengen:
Massenspektrometer
96
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 96
(V ... Hochfrequenzamplitude, r
0
... Qua-
drupolradius, f ... Hochfrequenz)
Als Folge dieser linearen Abhngigkeit
erhlt man ein Massenspektrum mit li-
nearer Massenskala durch gleichzeitige
und proportionale nderung von U und
V.
Bereich III : Kein Durchla fr M wegen
Sperrverhaltens des yz-Stabpaares.
m
e
M
V
f r
o

14,438
2 2
4.3.1.3 Das Nachweissystem (Detektor)
Nach Austritt aus dem Trennsystem treffen
die Ionen auf den Ionenfnger oder Detek-
tor, der im einfachsten Fall wie ein Fara-
dayscher Kfig ausgebildet sein kann
(Faraday-Cup). Jedenfalls werden auf den
Detektor treffenden Ionen durch Elektro-
nen aus dem Ionenfnger neutralisiert. Als
eigentliches Mesignal wird der entspre-
chende, elektrisch verstrkte Strom als
Ionenstrom angezeigt. Fr grere Emp-
findlichkeit kann statt des Faraday-Cups ein
Sekundr-Elektronen-Vervielfacher (SEV)
eingesetzt werden.
Als SEVs werden Channeltrons oder Chan-
nelplates eingesetzt. SEVs sind fast trg-
heitslose Verstrker mit einer Anfangsver-
strkung von etwa 10
+6
, die zwar in der Zeit
des ersten Gebrauches etwas abfllt, aber
dann lange Zeit nahezu konstant bleibt.
Abb. 4.6 zeigt links die prinzipielle Anord-
nung eines Faraday-Ionenfngers und
rechts den Querschnitt durch ein Channel-
tron. Fr die Aufzeichnung von Spektren
sollte fr die Scanzeit je Massenlinie t
0
und
die Zeitkonstante des Verstrkers etwa
die Bedingung t
0
= 10 gelten. Bei mo-
dernen Gerten, wie dem TRANSPECTOR
wird die freie Auswahl von Scanzeit und
Verstrkerzeitkonstante durch die Mikro-
prozessorsteuerung auf sinnvolle Paarun-
gen beschrnkt.
4.4 Gaseinla und
Druckanpassung
4.4.1 Dosierventil
Die einfachste Anpassung eines klassi-
schen Massenspektometers an Drcke ber
110
4
mbar ist durch ein Dosierventil mg-
lich. Sie hat aber den Nachteil, da es
wegen der nicht eindeutig definierten Str-
mungsverhltnisse zu einer Verflschung
der ursprnglichen Gaszusammensetzung
kommen kann.
4.4.2 Druckwandler
Um auch ein Gasgemisch bei hherem To-
taldruck als 1 10
4
mbar untersuchen zu
knnen, mssen entmischungsfrei arbei-
tende Druckwandler eingesetzt werden. Die
Arbeitsweise eines derartigen Druckwand-
lers wird an Hand der Abb. 4.7 erklrt:
a. Prozedruck < 1 mbar: einstufiger
Druckwandler. Aus dem Rezipienten wird
Gas in molekularer Strmung ber eine
Blende mit dem Leitwert L
2
in die Sen-
sorkammer (mit eigenem Hochvakuum-
system) eingelassen. Die Molekularstr-
mung verursacht eine Entmischung, ist
aber vom Druck unabhngig (siehe
Abschn. 1.5). Die bei L
2
entstehende Ent-
mischung wird durch eine zweite Blende
mit molekularen Strmung zwischen Sen-
sorkammer und Turbo-Molekularpumpe
kompensiert.
b. Prozedruck > 1 mbar: zweistufiger
Druckwandler. Mit einer kleinen (Dreh-
schieber-) Pumpe wird aus dem Grobva-
kuumgebiet durch eine Kapillare oder Blen-
de (Leitwert L
3
) ein laminarer Gasstrom
abgezweigt. Vor Eintritt in die Pumpe wird
bei einem Druck von etwa 1 mbar ein klei-
ner Teil davon wieder ber die Blende mit
dem Leitwert L
2
als molekularer Strom in
die Sensorkammer eingelassen.
Massenspektrometer
97
xz-Ebene yz-Ebene
+
+
+
+
+
+
-
-
+
-
-
+
berlagerung von xz- und yz Ebene
Stab:
+U
Transmission:
Voll
Stab:
+U+V, cos
Transmission:
Tiefpass
i
+
i
+
i
+
V V1 V1 V
M
i
+
M M1 M1
i
+
M
I III
II
yz xz
Stab:
U
Transmission:
Null
Stab:
UV cos
Transmission:
Hochpass
( )
U
V
fest
U
V
.. Trennschrfe (Auflsung) Empfindlichkeit
1
2
3
4
5
Abb. 4.5
Phnomenologische Erklrung des Trennsystem
Verstrker
Verstrker
Verbindung
zur Vorderseite
der inneren
Oberflche
Kollektor
Positives Ion
neg. Hochspannung .
Widerstand
Widerstand der inneren Oberflche
10
8

R 4 10
6

Ausgang Trennsystem
Elektronensupressor
Faraday-Cup
Abb. 4.6
links Prinzip Faraday-Cup, rechts Aufbau Channeltron
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 97
Durch Beheizen von Druckwandler und Ka-
pillare kann eine Verflschung der Gaszu-
sammensetzung durch Adsorption und
Kondensation vermieden werden.
Zum Beurteilen der Beeinflussung der Gas-
zusammensetzung durch das Megert
selbst sind auch Angaben ber die Aus-
heiztemperatur, Werkstoffe und Ober-
flchengre der Metall-, Glas und Kera-
mikbauteile und Werkstoff und Abmes-
sungen der Kathode (nicht zuletzt auch
ber die Elektronenstoenergie der Ionen-
quelle) ntig.
4.4.3 Geschlossene Inonenquelle
(englisch: CIS fr closed ion
source)
Um alle Einflsse, die von der Sensor-
kammer oder der Kathode stammen knn-
ten, zurckzudrngen oder ganz zu ver-
meiden (z.B. Strung des CO-CO
2
Gleich-
gewichtes durch Heizen der Kathode) wird
in vielen Fllen eine geschlossene Ionen-
quelle verwendet.
Die geschlossene Ionenquelle ist zweige-
teilt: in einen Kathodenraum, wo die Elek-
tronen emittiert werden und einen
Storaum, wo die Sto-Ionisation der Gas-
teilchen stattfindet. Die beiden Rume wer-
den differentiell gepumpt: der Druck im Ka-
thodenraum betrgt ca. 10
5
mbar, der im
Storaum ca. 10
3
mbar. Das Gas aus dem
Rezipienten wird ber ein metallgedichte-
tes, ausheizbares Ventil (Druckwandler,
UHV-Technik) in den Storaum eingelas-
sen, wo die Ionisation bei ca. 10
3
mbar
mit hoher Ionen-Ausbeute erfolgt. Die
stoenden Elektronen entstehen im Ka-
thodenraum bei ca. 10
5
mbar und kom-
men durch kleine ffnungen von dort in
den Storaum. Insgesamt wird der Ab-
stand Signal Rauschen (Restgas) ge-
genber der offenen Ionenquelle etwa um
den Faktor 10
+3
oder mehr vergrert.
Abb. 4.8 zeigt den prinzipiellen Unter-
schied der Anordnungen von offener und
geschlossener Ionenquelle fr eine typi-
sche Anwendung der Sputter-Technik.
Durch den genderten Aufbau der CIS ge-
genber der offenen Ionenquelle sowohl
bezglich der Geometrie, als auch bezg-
lich der Elektronenenergie (offene Ionen-
quelle 102 eV, CIS 75 bzw. 35 eV) kann es
bei Wahl einer kleineren Elektronenenergie
zu anderen Bruchstckverteilungen kom-
men, z.B.: Das Isotop Argon
36
++
auf Masse
18 ist bei einer Elektronenenergie < 43,5 eV
nicht nachweisbar und kann daher bei
den technisch so wichtigen Sputterpro-
zessen mit Argon als Arbeitsgas die An-
zeige von H
2
O
+
auf Masse 18 nicht verfl-
schen.
4.4.4 AGM (Aggresiv Gas Monitor)
In vielen Fllen ist das zu untersuchende
Prozegas so aggresiv, da die Kathode
nur kurze Zeit berleben wrde. Der AGM
nutzt die Eigenschaft der laminaren Str-
mung, da es keine wie immer geartete
Rckstrmung gibt. Von der Arbeitsgas-
zufuhr des Prozesses wird, ber ein sepa-
rates AGM-Ventil gesteuert, ein Teil als
Splgas vor den Druckwandler zum
TRANSPECTOR eingespeist und verur-
sacht eine Strmung in Richtung Rezipi-
ent. Dadurch kann nur bei geschlossenem
AGM-Ventil Prozegas zum TRANSPECTOR
gelangen; bei geffneten Ventil sieht der
TRANSPECTOR reines Arbeitsgas. Abb.
4.9 zeigt das AGM-Prinzip.
4.5 Massenspektrometrische
Kenngren
(Spezifikationen)
Ein Partialdruck-Megert wird im we-
sentlichen durch folgende Eigenschaften
charakterisiert (DIN 28 410):
4.5.1 Linienbreite (Auflsung)
Die Linienbreite ist ein Ma fr die Unter-
scheidbarkeit zweier benachbarter Linien
gleicher Hhe. Meist ist die Auflsung an-
gegeben. Sie ist definiert als: R = M / M
und ist fr Quadrupolspektrometer ber
den ganzen Massenbereich konstant,
etwas grer als 1 bzw. M < 1.
Hufig wird auch ein Ausdruck wie Ein-
heitsauflsung mit 15% Tal gebraucht.
Damit ist gemeint, da die Talsole zwischen
zwei gleich groen, benachbarten Peaks
15% der Peakhhe betrgt oder anders
ausgedrckt die Linienbreite M eines Ein-
zelpeaks betrgt in 7,5% seiner Hhe gleich
1 amu (atomic mass unit); siehe dazu die
schematische Darstellung in Abb. 4.10.
4.5.2 Massenbereich
Der Massenbereich ist durch die Massen-
zahlen der leichtesten und der schwersten
einfach geladenen Ionen gekennzeichnet,
die mit dem Gert nachgewiesen werden
knnen.
Massenspektrometer
98
S
S kompensiert L keine Entmischung
eff 2

Massen-
Spektrometer
L molekular d
2 L

2
S L S ~
eff 1 eff

L
2
~
1
M
L
1
~
1
1

M
M
Entmischungsfreies Gaseinlasystem
Stufe B Stufe A
p = 1... 10 mbar p= 10... 1000mbar p 10 mbar
4
Kapillare
keine
Entmischung
Laminare Strmung molekulare Strmung
L
2 L
3
L
1
S
eff Q
Frder
Q Q
HY Frder

Q
HV


(bergang lam/molek)
Abb. 4.7
Prinzip des Druckwandlers (einstufig: nur Stufe B und zweistufig: Stufen A und B)
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 98
Massenspektrometer
99
Proze: 10
-2
mbar Proze: 10
-2
mbar
Storaum
Kathodenraum
Auslablenden
10
-5
10
-3
10
-5
10
-5
Auslablenden
Pumpe Pumpe
10
-5
10
-5
10
-5
10
-5
(elastomer) (metall) Ventil
Einlablende
Beispiel Sputterproze
nachzuweisen ist 1ppm N
2
als Verunreinigung im
Arbeitsgas Argon
1 ppm N
2
im Einla:
10
-6
10
-5
mbar = 10
-11
mbar
Untergrund:
Restgas (Ventil zu) 10
-6
mbar total
davon 1% Masse 28 : 10
-8
mbar
Untergrundrauschen
Signal 1 vom Untergrund
ist nicht zu erkennen
1 ppm N
2
im Einla:
10
-6
10
-3
mbar = 10
-9
mbar
Untergrund:
Restgas (Ventil zu) 10
-7
mbar total
davon 1% Masse 28 : 10
-9
mbar
1 ppm
Untergrundrauschen
Signal verdoppelt Untergrundrauschen
ist gerade noch gut zu erkennen
Abb. 4.8
Offene Ionenquelle (links) und geschlossene Ionenquelle (rechts)
Proze:
z. B. 50mbar
Storaum
Kathodenraum
Auslablenden
10
-5
10
-3
10
-5
10
-5
Pumpe Blende
Arbeitsgas fr Proze (Ar)
AGM-Schutzgas-Ventil
Abb. 4.9
Prinzip des Aggressiv Gas Monitors (AGM)
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 99
4.5.3 Empfindlichkeit
Die Empfindlichkeit E ist der Quotient aus
gemessenem Ionenstrom und zugehri-
gem Partialdruck und wird meist fr Argon
oder Stickstoff angegeben:
(4.1)
Typische Werte sind:
Faraday cup:
SEV:
4.5.4 Kleinster nachweisbarer
Partialdruck
Das kleinste nachweisbare Partialdruck ist
als Verhltnis von Rauschamplitude zu
Empfindlichkeit definiert:
i
+
R
= Rauschamplitude
Beispiel (aus Abb.4.11):
Empfindlichkeit E =
Rauschamplitude i
+
R
= 4 10
14
A
4.5.5 Kleinstes nachweisbares
Partialdruckverhltnis
(Konzentration)
Die Definition lautet:
k.n.P.V = p
min
/p
tot
(ppm)
p FC
A
A mbar
mbar
min
( )
/
=

4 10
1 10
4 10
14
4
10
1 10
4

A
mbar
P
i
E
mbar
R
min

( ) =
+

E
A
mbar
=
+
1 10
2
E
A
mbar
=

1 10
4
E
i
p
A
mbar
G
=

_
,

+
Diese fr den praktischen Gebrauch etwas
unhandliche Definition soll an Hand des
Nachweises von Argon
36
in Luft als Bei-
spiel erlutert werden: In Luft ist 0,93
Vol.% Ar enthalten; die relativen Isotopen-
hufigkeiten von Ar
40
zu Ar
36
verhalten sich
wie 99,6% zu 0,337%. Daraus errechnet
man den Anteil von Ar
36
in Luft:
0,93 10
2
0,33710
2
=3,1310
5
=31,3ppm
Abb.4.11 zeigt den Bildschirmausdruck der
Messung. In der Abbildung wird die Peak-
hhe von Ar
36
mit 1,5 10
13
A und die
Rauschamplitude i
+
R
mit 4 10
14
A be-
stimmt. Fr die minimal nachweisbare Kon-
zentration gilt Peakhhe = Rauschamplitu-
de. Daraus ergibt sich die kleinste meba-
re Peakhhe mit: 1,5 10
13
A/ 2,4 10
14
A
= 1,875. Die kleinste nachweisbare Kon-
zentration errechnet man daraus zu:
31,3 10
6
/1,875=16,69 10
6
=16,69ppm.
4.5.6 Linearittsbereich
Der Linearittsbereich ist der Druckbereich
des Bezugsgases (N
2
, Ar), in dem die Emp-
findlichkeit innerhalb anzugebender Gren-
zen (bei Partialdruck-Megerten 10 %)
konstant bleibt.
Im Bereich unterhalb von 1 10
6
mbar ist
der Zusammenhang zwischen Ionenstrom
und Partialdruck streng linear. Zwischen
1 10
6
mbar und 1 10
4
mbar gibt es ge-
ringe Abweichungen vom linearen Zusam-
menhang. Diese wachsen oberhalb von
1 10
4
mbar strker an, bis es schlielich
im Bereich oberhalb von 10
2
mbar den
Ionen in der dichten Gasatmosphre nicht
mehr mglich ist, den Ionenfnger zu er-
reichen. Die Notabschaltung der Kathode
(bei zu hohem Druck) ist fast immer auf
etwa 5 10
4
mbar eingestellt. Es ergeben
sich je nach Fragestellung unterschiedli-
che Obergrenzen fr den Einsatz:
Fr analytische Anwendungen sollte 1 10
6
mbar mglichst nicht berschritten werden.
Massenspektrometer
100
M
M
1 amu
M + 1 Massenzahl
7,5%
15%
i
+
100%
Abb. 4.10
Linienbreite 15% Tal
Abb. 4.11
Nachweis von Argon
36
10
8
10
7
10
6
10
5
10
4
10
3
log P
autom. Abschaltung:
5 10
4
log i
+
Bereich fr
exakte Messung
Regelung
Abb. 4.12
Qualitativer Linearittsverlauf
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 100
Fr anschauliche Darstellungen der Gaszu-
sammensetzung und Partialdruckregelun-
gen ist auch der Bereich von 1 10
6
mbar
und 110
4
mbar noch geeignet (siehe Abb.
4.12).
4.5.7 Angaben ber Oberflchen
und Ausheizbarkeit
Zum Beurteilen eines Sensors gehren
auch Angaben ber Ausheiztemperatur
(whrend der Messung oder bei abge-
schalteter Kathode bzw. SEV), Werkstoffe
und Oberflchengre der Metall-, Glas
und Keramikbauteile und Werkstoff und
Abmessungen der Kathode und auch ber
die Elektronenstoenergie der Ionenquelle
(einstellbar ja/nein). Diese Werte sind fr
einen strungsfreien Betrieb und fr eine
etwaige Beeinflussung der Gaszusammen-
setzung durch den Sensor selbst wichtig.
4.6 Auswertung von Spektren
4.6.1 Ionisierung und grundstz-
liche Probleme der
Gasanalyse
Der durch stetige nderung der an den
Elektroden des Trennsystems angelegten
Spannungen (scaning) sich ergebende
Zusammenhang zwischen Ionenstrom I
+
und der dem m/e-Verhltnis proportiona-
len Massenzahl
(4.2)
(M
r
= relative, molare Masse, n
e
= Anzahl
der Elementarladungen e)
entsteht das sogenannte Massenspektrum
als i
+
= i
+
(M). Das Spektrum zeigt also die
Peaks i
+
als Ordinate ber der Massenzahl
M als Abszisse. Eine der Schwierigkeiten
bei der Interpretation eines derartigen Mas-
senspektrums besteht darin, da ein und
dieselbe Masse gem Gleichung (4.2) zu
verschiedenen Ionenarten gehren kann.
Typische Beispiele unter vielen anderen
sind: Fr die Ionen CH
4
+
und O
2
++
ist die
Massenzahl M = 16; fr CO
+
, N
2
+
und C
2
H
4
+
ist M = 28! Folgende Punkte mssen daher
bei der Auswertung von Spektren beson-
ders bercksichtigt werden:
1) Bei Isotopen haben wir es bei gleicher
Kernladungszahl (Gasart) mit unterschied-
licher Positronenzahl im Kern (Masse) des
Ions zu tun. Einge Werte relativer Isoto-
penhufigkeit sind in Tabelle 4.2 zusam-
mengestellt.
2) Je nach Energie des stoenden Elek-
trons (= Potentialdifferenz Kathode
Anode) knnen Ionen einfach oder auch
mehrfach ionisiert sein. Beispielsweise fin-
det man Ar
+
bei Masse 40, Ar
++
bei Masse
M
M
n
r
e
=
Massenspektrometer
101
0
2
4
6
8
10
12
100 200 300 400 500
Ar
+
Elektronenenergie (eV)
g
e
b
i
l
d
e
t
e

I
o
n
e
n

p
r
o

c
m


m
b
a
r
Abb. 4.13
Zahl der verschiedenen Ar-Ionen in Abhngigkeit von der Elektronenenergie
Schwellenergie fr
Argon-Ionen
Ar
+
15,7 eV Ar
++
43,5 eV Ar
3+
85,0 eV Ar
4+
200 eV
Element Ordnungs- Massen- Relative
zahl zahl Hufigkeit
H 1 1 99,985
2 0,015
He 2 3 0,00013
4 100,0
B 5 10 19,78
11 80,22
C 6 12 98,892
13 1,108
N 7 14 99,63
15 0,37
O 8 16 99,759
17 0,0374
18 0,2039
F 9 19 100,0
Ne 10 20 90,92
21 0,257
22 8,82
Na 11 23 100,0
Al 13 27 100,0
Si 14 28 92,27
29 4,68
30 3,05
P 15 31 100,0
S 16 32 95,06
33 0,74
34 4,18
36 0,016
Cl 17 35 75,4
37 24,6
Ar 18 36 0,337
38 0,063
40 99,60
Kr 36 78 0,354
80 2,27
82 11,56
83 11,55
84 56,90
86 17,37
Xe 54 124 0,096
126 0,090
128 1,919
129 26,44
130 4,08
131 21,18
132 26,89
134 10,44
136 8,87
Tabelle 4.2
Relative Isotopen-Hufigkeit
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 101
20 und Ar
+++
bei Masse 13,3. Bei Masse 20
findet man aber auch Neon Ne
+
. Fr alle
Ionisierungsstufen jeder Gasart gib es
Schwellenergien der stoenden Elektro-
nen, d.h. jede Ionenart kann erst oberhalb
der zugehrigen Energieschwelle gebildet
werden. Abb. 4.13 zeigt dies fr Ar.
3) Die spezifische Ionisierung der ver-
schiedenen Gase S
Gas
, das ist die Anzahl
der je cm und mbar durch Zusammen-
ste mit Elektronen gebildeten Ionen,
die von Gasart zu Gasart schwankt. Fr
die meisten Gase ist die Ionenausbeute
bei einer Elektronenenergie zwischen etwa
80 und 110 eV am grten, siehe Abb.
4.14.
In der Praxis wird die unterschiedliche Io-
nisierung der einzelnen Gase durch eine
Normierung auf Stickstoff bercksichtigt
und es werden relative Ionisierungs-
Wahrscheinlichkeiten (RIW) gegenber
Stickstoff angegeben (Tabelle 4.3).
4) Zu guter Letzt werden die Gasmolekle
bei der Ionisation oft in Bruchstcke zer-
schlagen. Die entstehenden Bruchstck-
verteilungen sind sogenannte charakteri-
stische Spektren (finger print, cracking
pattern). Achtung: In Tabellen sind die ein-
zelnen Bruchstcke entweder normiert auf
den hchsten Peak (in % bzw. des
hchsten Peaks) oder auf die Summe aller
Peaks angegeben (siehe Beispiele in Ta-
belle 4.4).
Sowohl die Art der entstehenden Bruch-
stcke als auch die Mglichkeit der Mehr-
fachionisation sind von der Geometrie (un-
terschiedliche Ionenzahl, je nach Lnge des
Ionisationsweges) und von der Energie der
stoenden Ionen (Schwellenergie fr be-
stimmte Ionenarten) abhngig. Tabellen-
werte beziehen sich immer auf eine be-
stimmte Ionenquelle mit bestimmter Elek-
tronenenergie. Deshalb knnen Ergebnisse
von Gerten unterschiedlicher Hersteller
nur schwer miteinander verglichen werden.
Oft wird durch eine kritische Diskussion des
Spektrums der wahrscheinliche Partial-
druck-Anteil einer der betreffenden Massen
abgeschtzt. So wird das Vorhandensein
von Luft im Rezipienten (was auf ein Leck
hindeuten kann) dadurch angezeigt, da O
2
+
mit Masse 32 mit etwa 1/4 des Anteils von
N
2
+
mit Masse 28 nachgewiesen wird. Ist
dagegen kein Sauerstoff im Spektrum nach-
zuweisen, so deutet der Peak bei Masse 28
Massenspektrometer
102
Abb. 4.14
Spezifische Ionisierung S durch Elektronen der Energie E fr verschiedene Gase
Gasart Symbol RIW Gasart Symbol RIW
Aceton (CH
3
)
2
CO 3,6 Chlorwasserstoff HCl 1,6
Luft 1,0 Fluorwasserstoff HF 1,4
Ammoniak NH
3
1,3 Iodwasserstoff HJ 3,1
Argon Ar 1,2 Schwefelwasserstoff H
2
S 2,2
Benzol C
6
H
6
5,9 Jod J
2
Benzoesure C
6
H
5
COOH 5,5 Krypton Kr 1,7
Brom Br 3,8 Lithium Li 1,9
Butan C
4
H
10
4,9 Methan CH
4
1,6
Kohlendioxid CO
2
1,4 Methanol CH
3
OH 1,8
Schwefelkohlenstoff CS
2
4,8 Neon Ne 0,23
Kohlenmonoxid CO 1,05 Stickstoff N
2
1,0
Tetrachlorkohlenstoff CCl
4
6,0 Stickoxid NO 1,2
Chlorbenzol C
6
H
4
Cl 7,0 Stickstoffdioxid N
2
O 1,7
Chlorethan C
2
H
3
Cl 4,0 Sauerstoff O
2
1,0
Chloroform CHCl
3
4,8 n-Pentan C
5
H
17
6,0
Chlormethan CH
3
Cl 3,1 Phenol C
6
H
5
OH 6,2
Cyclohexen C
6
H
12
6,4 Phosphin PH
3
2,6
Deuterium D
2
0,35 Propan C
3
H
8
3,7
Dichlordiflourmethan CCl
12
F
2
2,7 Silberperchlorat AgClO
4
3,6
Dichlormethan CH
2
Cl
2
7,8 Zinnjodid SnJ
4
6,7
Dinitrobenzol C
6
H
4
(NO
2
)
2
7,8 Schwefeldioxid SO
2
2,1
Ethan C
2
H
6
2,6 Schwefelhexaflourid SF
6
2,3
Ethanol C
2
H
5
OH 3,6 Toluol C
6
H
5
CH
3
6,8
Ethylenoxid (CH
2
)
2
O 2,5 Trinitrobenzol C
6
H
3
(NO
2
)
3
9,0
Helium He 0,14 Wasserdampf H
2
O 11,0
Hexen C
6
H
14
6,6 Xenon Xe 3,0
Wasserstoff H
2
0,44 Xylole C
6
H
4
(CH
3
)
2
7,8
Tabelle 4.3
Relative Ionisierungswahrscheinlichkeiten RIW gegenber Stickstoff, Elektronenenergie 102 eV
Elektronenenergie (eV)
g
e
b
i
l
d
e
t
e

I
o
n
e
n

p
r
o

c
m

m
b
a
r
Grundlagen 20.06.2001 11:15 Uhr Seite 102
auf Kohlenmonoxid hin. Soweit der Peak bei
Masse 28 das Bruchstck CO
+
von CO
2
(Masse 44) darstellt, ist dieser Anteil 11%
des bei Masse 44 gemessenen Wertes (Ta-
belle 4.5). Andererseits findet sich im Fall der
Anwesenheit von Stickstoff neben der Masse
28 (N
2
+
) auch stets die Masse 14 (N
2
++
) im
Spektrum; bei Kohlenmonoxid erscheinen
dagegen neben CO
+
stets noch die Bruch-
stck-Massen 12 (C
+
) und 16 (O
2
++
).
Abb. 4.15 zeigt am einfachen Beispiel eines
Modellspektrums, mit berlagerungen
von Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Was-
serdampf, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid,
Neon und Argon die Problematik bei der
Spektren-Auswertung.
4.6.2 Partialdruckmessung
Die Zahl der in der Ionenquelle aus einem
Gas gebildeten Ionen i
+
Gas
(produziert) ist
proportional dem Emissionsstrom i

, der
spezifischen Ionisation S
Gas
, einem Geo-
metriefaktor f, der den Ionisationsweg in
der Ionenquelle representiert, der relativen
Ionisierungwahrscheinlichkeit RIW
Gas
und
dem Partialdruck p
Gas
. Diese Zahl der pro-
duzierten Ionen wird per Definition der
Empfindlichkeit E
Gas
mal dem Partialdruck
p
Gas
gleich gesetzt:
Wegen
ist
und
Fast alle Gase bilden bei der Ionisation
Bruchstcke. Fr eine quantitative Aus-
wertung mu man entweder die Ionen-
strme auf den entsprechenden Peaks ad-
dieren oder man mit bei bekanntem
Bruchstckfaktor einen Peak und berech-
net daraus den Gesamtionenstrom:
i produziert i i
i
BF
i
BF
E p
Gas Gas m Gas m
Gas m
Gas m
Gas m
Gas m
Gas Gas
+ + +
+
+
= + + =
= = =
( ) ....
....
, ,
,
,
,
,
1 2
1
1
2
2
E E RIW
Gas N Gas
=
2
E i S f
N N
2 2
=

RIW
N
2
1 =
( ) i produziert i S f RIW p
E p
Gas Gas Gas Gas
Gas Gas
+
=
=
Massenspektrometer
103
Elektronenenergie : 75 eV (PGA 100) 102 eV (Transpector)
Gas Symbol Masse = 100 % grter Peak = 100 % = 100 % grter Peak = 100 %
Argon Ar 40 74,9 100 90,9 100
20 24,7 33,1 9,1 10
36 0,3
Kohlendioxid CO
2
45 0,95 1,3 0,8 1
44 72,7 100 84 100
28 8,3 11,5 9,2 11
16 11,7 16,1 7,6 9
12 6,15 8,4 5 6
Kohlenmonoxid CO 29 1,89 2,0 0,9 1
28 91,3 100 92,6 100
16 1,1 1,2 1,9 2
14 1,7 1,9 0,8
12 3,5 3,8 4,6 5
Neon Ne 22 9,2 10,2 0,9 11
20 89,6 100 90,1 100
10 0,84 0,93 9 4
Sauerstoff O
2
34 0,45 0,53
32 84,2 100 90,1 100
16 15,0 17,8 9,9 11
Stickstoff N
2
29 0,7 0,8 0,9 1
28 86,3 100 92,6 100
14 12,8 15 6,5 12
Wasserdampf H
2
O 19 1,4 2,3
18 60 100 74,1 100
17 16,1 27 18,5 25
16 1,9 3,2 1,5 2
2 5,0 8,4 1,5 2
1 15,5 20 4,4 6
Tabelle 4.4
Bruchstckverteilung fr einige Gase bei 75 eV und 102 eV
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Wasserstoff
Stickstoff
Sauerstoff
Wasser
Kohlendioxid
Neon
Argon
Kohlenmonoxid
H
+
H
+
H
2
+
H
2
+
Ne
++
C
+
C
+
13
C
+
N
+
O
+
O
+
O
+
O
+
H
3
O
+
OH
+
H
2
O
+
Ne
+
Ar
++
22
Ne
+
N
2
+
CO
+
CO
+
13
CO
+
14
N
15
N
+
O
2
+
16
O
18
O
+ 36
Ar
+
Ar
+
CO
2
+
13
C
16
O
2
+
Abb. 4.15
Modellspektrum
Auswertungsprobleme: Beispielsweise kann der Peak bei Masse 28 aus Sauerstoff-Fragmenten von O
2
, H
2
O, CO
2
und CO stammen; der Peak bei Masse 28 von Beitrgen aus N
2
sowie CO und CO
als Fragment von CO
2
; der Peak bei Masse 20 kann von einfach ionisiertem Ne und zweifach ionisiertem Ar stammen.
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 103
Um die Zahl der am Ionenfnger ankom-
menden Ionen zu erhalten, mu obige Zahl
mit dem massenabhngigen Transmissi-
onsfaktor TF(m) multipliziert werden, um
die Durchlssigkeit des Trennsystems fr
die Massenzahl m zu bercksichtigen (ana-
log dazu gibt es den Nachweisfaktor des
SEV, der aber oft schon im TF enthalten
ist). Der Transmissionsfaktor (auch: ionen-
optische Transmission) ist also der Quoti-
ent aus gemessenen und produzierten
Ionen. Damit wird aus
und mit
( )
p
i produziert
BF E
Gas
Gas m
Gas m Gas
=

+
,
,
2
2

( )
p
i gemessen
BF E TF m
Gas
Gas m
Gas m Gas
=

+
,
,
( )
2
2
ergibt sich endgltig:
(4.3)
Der Partialdruck wird aus dem, fr ein be-
stimmtes Bruchstck gemessenen, Ionen-
strom durch Multiplikation mit zwei Fakto-
ren errechnet. Der erste Faktor hngt nur
von der Stickstoff-Empfindlichkeit des
Sensors ab und ist somit eine Gertekon-
stante. Der zweite hngt nur von spezifi-
schen Ioneneigenschaften ab.
Diese Faktoren mssen bei Gerten mit di-
rekter Partialdruckanzeige (zumindest fr
seltenere Ionenarten) extra eingegeben
werden.
( ) p i gemessen
E BF RIW TF m
Gas Gas m
N Gas m Gas
=


+
,
,
( )
2
2 2
1 1
E E RIW
Gas N Gas
=
2
4.6.3 Qualitative Gasanalyse
Die Analyse von Spektren nimmt einige
Arbeitshypothesen an:
1. Jede Moleklart ergibt ein bestimmtes,
konstantes Massenspektrum oder Bruch-
stckspektrum, das fr diese Moleklart
charakteristisch ist (finger print, cracking
pattern).
2. Das Spektrum jeder Mischung von
Gasen ist das gleiche, wie es durch li-
neare berlagerung der Spektren der
einzelnen Gase entsteht. Die Hhe der
Peaks hngt vom Gasdruck ab.
3. Der Ionenstrom eines Peaks ist dem Par-
tialdruck jener Komponente proportio-
nal, die fr den Peak verantwortlich ist.
Da der Ionenstrom dem Partialdruck
proportional ist, ist die Proportiona-
littskonstante (Empfindlichkeit) von
Gas zu Gas verschieden.
Obwohl diese Annahmen nicht immer rich-
tig sind (siehe Robertson: Mass Spectro-
metry) stellen sie eine brauchbare Ar-
beitshypothese dar.
Bei der qualitativen Analyse wird das un-
bekannte Spektrum mit bekannten Spek-
tren einer Bibliothek verglichen. Jedes Gas
ist durch sein Spektrum eindeutig fest-
gelegt. Bei dem Bibliotheksvergleich han-
delt es sich um ein Mustererkennungsver-
fahren. Je nach Hilfsmitteln kann der Ver-
gleich mit unterschiedlichen Hilfsmitteln
erfolgen. So zum Beispiel nach Lage,
Gre und Reihenfolge der 5 der 10 gr-
ten Peaks. Naturgem ist der Vergleich
erst nach einer Normierung des Spektrums
mglich, etwa indem die Hhe der grten
Linie gleich 100 oder 1000 gesetzt wird
(siehe als Beispiel Tabelle 4.5).
Der Vergleich kann von Hand mit Tabellen-
werken erfolgen (beispielsweise A. Cornu &
R. Massot: Compilation of Mass Spectral
Data) oder rechnergesttzt gemacht wer-
den, wobei groe Datenbanken genutzt wer-
den knnen (z.B. Mass Spectral Data Base,
Royal Society of Chemistry, Cambridge).
Bei Vergleichen mit Bibliotheken mu be-
achtet werden, ob identische Ionenquellen
oder zumindest Elektronenstoenergien
zur Anwendung kamen.
Diese Mglichkeiten sind aber fr die Pro-
bleme in der Vakuumtechnik im allgemeinen
zu aufwendig. Bei vielen Gerten gibt es aber
die Mglichkeit, eine Anzahl von Biblio-
theksspektren auf dem Bildschirm darzu-
stellen, so da man unmittelbar sehen kann,
Massenspektrometer
104
Tabelle 4.5
Spektrenbibliothek der 6 grten Peaks fr den Transpector
Nr Gas Symbol 1 = 100 2 3 4 5 6
1 Azeton (CH
3
)
2
CO 43/100 15/42 58/20 14/10 27/19 42/8
2 Luft 28/100 32/27 14/6 16/3 40/1 -
3 Ammoniak NH
3
17/100 16/80 15/8 14/2 - -
4 Argon Ar 40/100 20/10 - - - -
5 Benzol C
6
H
6
78/100 77/22 51/18 50/17 52/15 39/10
6 Kohlendioxid CO
2
44/100 28/11 16/9 12/6 45/1 22/1
7 Kohenmonoxid CO 28/100 12/5 16/2 29/1 - -
8 Tetrachlorkohlenstoff CCl
4
69/100 50/12 31/5 19/4 - -
9 DP l DC 705 78/100 76/83 39/73 43/59 91/32 -
10 DP l Fomblin 69/100 20/28 16/16 31/9 97/8 47/8
11 DP l PPE 50/100 77/89 63/29 62/27 64/21 38/7
12 Ethylalkohol CH
3
CH
2
OH 31/100 45/34 27/24 29/23 46/17 26/8
13 Freon F 11 CCl
3
F 101/100 103/60 35/16 66/15 47/12 31/10
14 Freon F 12 CCl
2
F
2
85/100 87/32 50/16 35/12 - -
15 Freon F 13 CClF
3
69/100 85/15 50/14 31/9 35/7 87/5
16 Freon F 14 CF
4
69/100 12/7 19/6 31/5 50/8 -
17 Freon F 23 CHF
3
51/100 31/58 69/40 50/19 52/1 21/1
18 Freon F 113 C
2
C
13
F
3
101/100 103/62 85/55 31/50 151/41 153/25
19 Helium He 4/100 - - - - -
20 Heptan C
7
H
16
43/100 41/62 29/49 27/40 57/34 71/28
21 Hexan C
6
H
14
41/100 43/92 57/85 29/84 27/65 56/50
22 Wasserstoff H
2
2/100 1/5 - - - -
23 Schwefelwasserstoff H
2
S 34/100 32/44 33/42 36/4 35/2 -
24 Isopropylalkohol C
3
H
8
O 45/100 43/16 27/16 29/10 41/7 39/6
25 Krypton Kr 84/100 86/31 83/20 82/20 80/4 -
26 Methan CH
4
16/100 15/85 14/16 13/8 1 / 4 12/2
27 Mehtylalkohol CH
3
OH 31/100 29/74 32/67 15/50 28/16 2/16
28 Methylethylketon C
4
H
8
O 43/100 29/25 72/16 27/16 57/6 42/5
29 MP l 43/100 41/91 57/73 55/64 71/20 39/19
30 Neon Ne 20/100 22/10 10/1 - - -
31 Stickstoff N
2
28/100 14/7 29/1 - - -
32 Sauerstoff O
2
32/100 16/11 - - - -
33 Perfuorkerosene 69/100 119/17 51/12 131/11 100/5 31/4
34 Perfluortributylamine C
12
F
27
N 69/100 131/18 31/6 51/5 50/3 114/2
35 Silan C
2
HCl
3
30/100 31/80 29/31 28/28 32/8 33/2
36 Siliziumtetrafluorid SF
4
85/100 87/12 28/12 33/10 86/5 47/5
37 Toluol C
6
H
5
CH
3
91/100 92/62 39/12 65/6 45,5/4 51/4
38 Trichlorethan C
2
HCl
3
97/100 61/87 99/61 26/43 27/31 63/27
39 Trichlorethylen C
2
HCl
3
95/100 130/90 132/85 97/64 60/57 35/31
40 Trifluormethan CHF
3
69/100 51/91 31/49 50/42 12/4 -
41 Turbo-Molekularpumpenl 43/100 57/88 41/76 55/73 71/52 69/49
42 Wasserdampf H
2
O 18/100 17/25 1/6 16/2 2/2 -
43 Xenon Xe 132/100 129/98 131/79 134/39 136/33 130/15
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 104
ob die Bibliotheks-Substanz im gemes-
senen Spektrum enthalten sein kann. Meist
stammt das gemessene Spektrum von einer
Mischung von Gasen, dann ist es besonders
angenehm, da der Bildschirm die Mglich-
keit bietet, die Spektren einzelner (oder meh-
rerer) Gase probeweise vom gemessenen
Spektrum zu subtrahieren. Das Gas kann nur
dann enthalten sein, wenn die Subtraktion
bei den wichtigsten Peaks keine negativen
Werte liefert. Abb. 4.16 zeigt einen solchen
schrittweisen Subtraktionsvorgang mit der
Software Transpector-Ware.
Wie immer die qualitative Analyse erstellt
wird, das Ergebnis ist nur ein Vorschlag,
also eine Annahme, welche Gase in der Mi-
schung enthalten sein knnten. Dieser
Vorschlag mu noch geprft werden, z.B.
durch berlegungen, wie ist es technisch
mglich / unmglich / plausibel / wahr-
scheinlich / unwahrscheinlich, da eine be-
stimmte Substanz im Spektrum enthalten
ist. Zustzlich kann ein neu aufgenomme-
nes Spektrum von dieser Substanz Klar-
heit verschaffen.
4.6.4 Quantitative Gasanalyse
Besondere Schwierigkeiten treten bei der
Interpretation des Spektrums einer unbe-
kannten Gasmischung auf. Eine gegensei-
tige Verrechnung von Ionenstrombeitrgen
unterschiedlicher Herkunft ist erst dann
mglich, wenn alle Verursacher bekannt
sind. Bei vielen Anwendungen in der Va-
kuumtechnik handelt es sich aber um Mi-
schungen von wenigen, einfachen, oft be-
kannten Gasen, mit Massenzahlen kleiner
50 (Ausnahmen knnen Prozegase bil-
den). Liegt jedoch der komplizierte, allge-
meine Fall vor, da ein Spektrum mit einer
Vielzahl von berlagerungen in einer vl-
lig unbekannten Mischung vieler Gaskom-
ponenten gemessen wurde, dann mu der
quantitativen Analyse eine qualitative Ana-
lyse vorausgehen. Der auftretende Schwie-
rigkeitsgrad hngt von der Zahl der ber-
lagerungen ab (einzelne / wenige / viele).
Im Falle von einzelnen berlagerungen
kann oft eine gegenseitige Verrechnung
der Ionenstrme bei Messung ein und der-
selben Gasart auf mehreren Massenzahlen
schon zum Ziel fhren.
Bei einer greren Zahl von berlagerun-
gen und insgesamt begrenzter Zahl von
Gasen hilft oft eine tabellarische Auswer-
tung mit Korrekturfaktoren gegenber dem
Spektrum eines Kalibriergases bekannter
Zusammensetzung.
Massenspektrometer
105
A Ausgangs-
bereich
A
Rohspektrum
Ausgangsspektrum Vermutung:
Gruppen
1 Kr =
=
=
ypton
+
2 Krypton
++
2 1
Bibliotheksspektrum:
Krypton
Ausgangsspektrum ohne Krypton
Vermutung:
3 Argon
+
4 Argon
++
Bibliotheksspektrum:
Argon
Ausgangsspektrum ohne Argon Vermutung:
5 Neon
+
Bibliotheksspektrum:
Neon
Ausgangspektrum nach Abzug
von Krypton, Argon und Neon
3
4
5
=
=
=
Abb. 4.16
Subtrahieren von Bibliotheksspektren
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 105
Im allgemeinsten Fall trgt eine Vielzahl
von Gasen aber mehr oder weniger zum
Ionenstrom auf allen Massen bei. Der je-
weilige Anteil eines Gases g auf der Mas-
senzahl m wird durch den Bruchstckfak-
tor Bf
m,g
ausgedrckt. Um die Rechnung
zu vereinfachen, enthlt der Bruchstck-
faktor Bf
m,g
auch den Transmissionsfaktor
TF und den Nachweisfaktor NF. Dann ist
der Ionenstrom auf der Masse m als Funk-
tion der Gesamtionenstrme aller betei-
ligten Gase in Matrixschreibweise:
Der Ionenstromvektor zu den Massenzahlen
m(verursacht durch die Bruchstck- Beitr-
ge der Einzelgase) = Bruchstckmatrix mal
Summenstromvektor der Einzelgase.
oder:
(in vereinfachter Schreibweise: i = BF I)
mit i
m
+
= Ionenstromvektor der Massenzah-
len, verursacht durch Beitrge von Bruch-
stcken verschiedener Einzelgase
= Bruchstckmatrix
I
g
+
= Summenstromvektor der Einzelgase
beziehungsweise:
Man sieht, der von einem Gas verursach-
te Ionenstrom ist dem Partialdruck pro-
portional. Das lineare Gleichungssystem
ist nur fr den Sonderfall m = g (quadra-
tische Matrix) lsbar, fr m > g ist es ber-
bestimmt. Wegen unvermeidlicher Me-
fehler (Rauschen etc.) gibt es keinen Satz
von Gesamtionenstrmen I
+
g
(Partialdrk-
ken oder Konzentrationen), der das Glei-
chungssystem exakt erfllt. Unter allen
BF
m g
g k
,
=

0
i BF I
m m g g
g k
+ +
=
=
,
0
i
i
i
BF BF
BF
BF BF
I
I
I
j
m
u
j k j o
m g
u k uo
k
g
o
+
+
+
+
+
+

1
]
1
1
1
1
1
1
1
1

1
]
1
1
1
1
1
1
1
1

1
]
1
1
1
1
1
1
1
1
, ,
,
, ,
denkbaren Lsungen gilt es nun den Satz
I
+
*
g
herauszufinden, der bei Rckrechnen
auf die Teil-Ionenstrme i
+
*
m
die kleinste
quadratische Abweichung von den tatsch-
lich gemessenen Teil-Ionenstmen i
+
m
hat.
Also:
Dieses Minimierungs-Problem ist mathe-
matisch identisch mit der Lsung eines an-
deren Gleichungssystemes
BF
T
i = BF
T
BF I
welches unmittelbar mit dem Rechner
ausgewertet wird. Der Ionenstromvektor
der Einzelgase ist dann:
4.7 Software
4.7.1 Standard/DOS Software SQX
fr Einzelgertebetrieb
(1 MS + 1 PC, RS 232)
Das herkmmliche Softwarepaket (SQX)
enthlt die blichen Routinen zum Betrieb
des Massenspektrometers, wie verschiede-
ne Spektrendarstellungen, Abfragen einzel-
ner Kanle mit entsprechenden Bildschirm-
darstellungen als Tabelle oder Balkendia-
gramm, Partialdruckumrechnungen, Trend-
darstellungen, Vergleich mit Spektrenbi-
bliotheken (mit der Mglichkeit Bibliotheks-
Spektren probeweise zu subtrahieren),
Lecksuchbetriebsart usw. aber auch fr den
Sensorabgleich. Durch den Einsatz von PCs
als Anzeigegert und Rechner sind natr-
lich auch alle Mglichkeiten des Speicherns,
Wiederaufrufens, Ausdruckens usw. gege-
ben. Kennzeichen fr die herkmmlichen
Softwarepakete ist, da immer konkrete
Einzelspektren gemessen werden, auch
wenn die Messung vollautomatisiert und zu
einem vorher festgelegten Zeitpunkt erfolgt.
Ein derartiges Spektrum kann also nur eine
Momentaufnahme eines ablaufenden
Prozesses darstellen.
4.7.2 Multiplex/DOS Software MQX,
(1 ... 8 MS + 1 PC, RS 485)
Der erste Schritt zu einer prozeorientier-
ten Software von Leybold ist die MQX. Sie
ermglicht die gleichzeitige berwachung
[ ] [ ]
[ ]
I
BF i BF BF
BF BF
T T
T
=

1
det
( ) i i
m m
=
*
+ +
min
2
von maximal 8 Sensoren und fr jeden
Sensor kann alles gemacht werden, was
die SQX bietet.
4.7.3 Prozeorientierte Software
Transpector-Ware fr Windows
Der Transpector-Ware liegt eine ganz neue
Philosophie zugrunde: Whrend des Pro-
zeablaufes mit zuvor festgelegten Einstel-
lungen (Rezept) werden laufend Daten
wie Einzelbilder eines Videofilmes aufge-
zeichnet. Diese Daten knnen gespeichert
oder auf andere Weise ausgewertet werden.
Insbesondere ist es sowohl whrend, als
auch nach Ablauf des Prozesses mglich, in
einer Retrospektive interessierende Pro-
zeabschnitte genau zu analysieren, ohne
dabei den im Hintergrund weiterlaufenden
Mebetrieb zu unterbrechen. Bei fortlau-
fender Kontrolle gleicher Prozesse kann das
Programm statistische Berechnungen (Mit-
telwerte und Standardabweichungen) aus-
fhren, woraus eine Bandbreite fr gnsti-
gen Prozeablauf abgeleitet wird. Bei ber-
schreiten von Grenzwerten werden Fehler-
meldungen ausgegeben.
4.7.4 Entwicklungssoftware
TranspectorView
Diese Software ist fr Entwicklung von
besonderen Softwarevarianten fr Spezial-
flle gedacht. Sie enthlt als Basis das Lab-
View-Entwicklungspaket und die fr den
Betrieb des Transpectors ntigen Treiber.
4.8 Partialdruckregelung
Manche Prozesse z.B. reaktive Sputter-
prozesse erfordern mglichst konstante
Auftreffraten der reagierenden Gasmo-
lekle auf dem Schichtuntergrund.
Die Auftreffrate ist die im Abschnitt 1 be-
sprochene Flchenstorate, die unmittelbar
dem Partialdruck proportional ist. Der ein-
fachste Versuch, den Partialdruck einer
Gaskomponente konstant zu halten, ist die
Durchfluregelung mittels Flow-Controller,
hat aber den Nachteil, da der Regler nicht
erkennen kann, ob, wann und wo sich der
Gasverbrauch bzw. die Gaszusammenset-
zung im Rezipienten ndert. Die weitaus
bessere und effektivere Mglichkeit ist die
Partialdruckregelung durch ein Massen-
spektrometer ber Gaseinlaventile. Dabei
Massenspektrometer
106
Bf
m, g
6444474448
i p E RIW BF TF
m g N g m m
+

2
Transmissionsfaktor
fr die Masse m
Bruchsrckfaktor des Gases
auf der Masse m
relative Ionisierungswahrscheinlichkeit
des Gases
Stickstoffempfindlichkeit (Gertekonstante)
Partialdruck der Gases
Ionenstrom auf der Massenzahl m
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 106
werden den signifikanten Peaks der in Frage
kommenden Gase Kanle im Massenspek-
trometer zugeordnet. Die analogen Aus-
gangssignale dieser Kanle werden von ent-
sprechenden Reglern mit Sollwerten verg-
lichen und aus der Differenz von Sollwert
und Istwert fr jeden Kanal das richtige
Stellsignal fr das Gaseinlaventil dieses
Kanals abgeleitet. Eine derartige Anordnung
ist im QUADREX PPC fr 6 Kanle realisiert.
Zu dem Gert knnen passende Gasein-
laventile geliefert werden.
Die Gasentnahme fr die Messung der
Flchenstorate (Partialdruck) mu natur-
gem an einer reprsentativen Stelle des
Rezipienten erfolgen. Bei der Beurteilung
der Zeitkonstante eines derartigen Regel-
kreises ist es wichtig, alle Zeitbeitrge zu
bercksichtigen, nicht nur die der elektri-
schen Signalausbreitung und der Verar-
beitung im Massenspektrometer, sondern
auch die vakuumtechnischen Zeitkonstan-
ten und Stmungsgeschwindigkeiten, wie
in Abb. 4.17 dargestellt. Oft verursachen
Druckwandler oder ungnstig installierte
Gaseinlaleitungen vom Regelventil in den
Rezipienten besonders groe Beitrge zur
Gesamtzeitkonstante. Im allgemeinen ist
es besser, ein gnstiges Signal/Rausch-
Verhltnis durch ein groes Signal (also
durch eine groe Einlablende) einzustel-
len, als durch lange Integrationszeiten auf
den einzelnen Kanlen. In Abb. 4.18 sind
die Auswirkungen von Druckerhhung und
Integrationszeitverlngerung auf die Sig-
nalerkennbarkeit gegenbergestellt: Bei
den Teilbildern a, b und c wurde in dieser
Reihenfolge nur die Integrationszeit von
0,1 auf 1,0 bzw. 10 Sekunden (also insge-
samt um den Faktor 100) vergrert. Hin-
gegen wurde in der Teilbildfolge a-d-e-f bei
gleichbleibender Integrationszeit der To-
taldruck in 3 Schritten von 7,2 10
6
mbar
auf 7,2 10
5
mbar (also insgesamt nur um
den Faktor 10) erhht.
4.9 Wartung
(Lebensdauer Kathode, Sensor-Abgleich,
ReinigungvonIonenquelle undStabsystem)
Die Lebensdauer der Kathode hngt stark
von der Art der Belastung ab. Die Erfahrung
lehrt, da als Ma fr die Belastung das
Produkt aus Betriebszeit mal Betriebsdruck
dienen kann. Besonders ungnstig auf die
Lebenszeit der Kathoden wirken sich hoher
Betriebsdruck (Bereich 10
4
... 10
3
mbar)
und besondere chemische Einflsse, z.B.
Kltemittel, aus. Ein Kathodenwechsel ist
dank des einfachen Aufbaues des Sensors
leicht mglich; es empfiehlt sich aber bei
dieser Gelegenheit eventuell die ganze Io-
nenquelle zu wechseln bzw. zu reinigen.
Der Sensor-Abgleich der Massenachse (oft
irrtmlich Kalibrierung genannt) erfolgt
heute auf sehr bequeme Art ber die Soft-
ware (z.B. SQX, Transpor-Ware) und kann
direkt auf dem Bildschirm beobachtet wer-
den. Selbstverstndlich wird dabei nicht nur
die Zuordnung auf der Massenachse fest-
gelegt, sondern auch die Linienform, d.h.
Auflsung und Empfindlichkeit (siehe 4.5).
Eine Reinigung des Sensors ist nur in
Ausnahmefllen, bei starker Verunreini-
gung des Sensors, ntig. Meist ist eine
Reinigung der Ionenquelle, die leicht zer-
legt und gereinigt werden kann, vllig aus-
reichend. Eine Reinigung des Stabsyste-
mes kann nach Ausbau des kompletten
Stabsystemes in einem Ultraschallbad er-
folgen. Falls wegen besonders hartncki-
ger Verschmutzung ein Zerlegen des Stab-
systemes unvermeidlich ist, mu die not-
wendigen Justierung der Stbe im Her-
stellerwerk vorgenommen werden.
Massenspektrometer
107
TMP50CF
Sensor
Druckstufe
Rezipient
MS
Regelventil
t
3
t
2
t
1
t
6
t
5
t
4

Abb. 4.17
Teilbeitrge zur Gesamtzeitkonstante
Abb. 4.18
Verbesserung des Signal/Rausch-Verhltnisses durch Druckerhhung oder Integrationzeitverlngerung
a b c
d e f
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 107
5. Lecks und Lecksuche
Auer den eigentlichen Vakuumanlagen
und den zu ihrem Aufbau verwendeten Ein-
zelteilen (Vakuumbehlter, Leitungen, Ven-
tilen, lsbaren (Flansch-) Verbindungen,
Megerten etc.) gibt es eine Vielzahl an-
derer Anlagen und Produkte in Industrie
und Forschung, an die hohe Anforderun-
gen bezglich Dichtheit oder sogenannte
hermetische Abdichtung zu stellen sind.
Dazu gehren viele Baugruppen und Pro-
zesse insbesondere aus der Automobil-
und Klteindustrie, aber auch aus vielen
anderen Industriebereichen. Der Arbeits-
druck liegt dabei hufig oberhalb des Um-
gebungsdruckes. Hermetisch verschlos-
sen ist dabei nur als relatives Nichtvor-
handensein von Lecks definiert. Die
gelegentlich gemachten, allgemeinen Aus-
sagen keine nachweisbaren Lecks oder
Leckrate Null bilden keine annehmbaren
Spezifikationen fr Abnahmetests. Jeder
erfahrene Ingenieur wei, da eine gut
ausgearbeitete Abnahmespezifikation eine
definierte Leckrate (siehe 5.2) unter vor-
gegebenen Bedingungen erfordert. Welche
Leckrate noch oder gerade nicht mehr to-
leriert werden kann, wird jedenfalls durch
die Anwendung selbst bestimmt.
5.1 Leckarten
Nach der Art der auftretenden Material-
oder Fgefehler werden folgende Lecks
unterschieden:
Lecks in lsbaren Verbindungen:
Flansche, Schliffe, Deckel
Lecks in nicht lsbaren Verbindungen:
Lt-/Schweinhte, Klebestellen
Porenlecks: insbesondere nach mecha-
nischer Verformung (Biegen!), oder
thermischer Bearbeitung von polykri-
stallinen Werkstoffen, Guteile
Kalt-/Warmlecks: (reversibel) ffnen sich
bei extremer Temperaturbeanspruchung,
vor allem an Ltstellen
Scheinbare (virtuelle) Lecks: Gasmen-
gen werden (auch durch Verdampfen
von Flssigkeiten) aus inneren Hohl-
rumen in Guteilen, Sacklchern und
Spalten frei
Indirekte Lecks: undichte Versorgungs-
leitungen in Vakuumanlagen oder fen
(Wasser, Druckluft, Sole)
Schachtellecks: das Leck ist am Ende
mehrerer in Reihe geschalteter Ru-
me, z.B. Leck im lgefllten Bereich des
lkastens einer Drehschieberpumpe
Ventil-Lecks: in einer Druckrichtung
undicht, in der anderen dicht (sehr sel-
ten)
Wohl eine Undichtheit aber kein Leck im
Sinne einer Fehlerstelle ist die
Permeation (natrliche Durchlssigkeit)
von Werkstoffen, also auch von Gum-
mischluchen, Elastomer-Dichtungen
etc. (es sei denn, die Teile sind sprde
und deshalb leck).
5.2 Leckrate, Leckgre,
Massenstrom
Keine Vakuumapparatur oder -anlage ist
absolut vakuumdicht. Sie braucht es prin-
zipiell auch nicht zu sein. Es kommt ledig-
lich darauf an, da die Leckrate entspre-
chend gering ist und so auf den bentig-
ten Arbeitsdruck, Gashaushalt und End-
druck im Vakuumbehlter ohne Einflu
bleibt. Daraus folgt, da die Forderungen
hinsichtlich der Dichtheit einer Apparatur
um so strenger werden, je niedriger der
verlangte Druck ist. Um Undichtheiten
quantitativ erfassen zu knnen, wurde der
Begriff der Leckrate mit dem Gleichungs-
zeichen Q
L
, und der Einheit mbar `/s oder
cm
3
/s (NTP) eingefhrt. Die Leckrate von
Q
L
= 1 mbar `/s ist gegeben, wenn in
einem abgeschlossenen, evakuierten Be-
hlter mit dem Volumen 1 ` der Druck in
einer Sekunde um 1 mbar ansteigt oder bei
berdruck im Behlter um 1 mbar abfllt.
Die als Ma fr eine Undichtheit definier-
te Leckrate Q
L
wird meist in der Einheit
mbar `/s angegeben. Mit Hilfe der Zu-
standsgleichung (1.7) erhlt man Q
L
unter
Angabe der Temperatur T und der Gasart
M quantitativ als Massenstrom, z.B. in der
Einheit g/s. Die entsprechende Beziehung
lautet:
(5.1)
mit R = 83,14 mbar `/mol K, T = Tempe-
ratur in K, M = molare Masse in g/mol,
m Masse in g, t = Zeitspanne in s. Glei-
chung 5.1 dient dazu, um
( )
Q
p V
t
R T
M
m
t
L
=

=

a) bei bekanntem pV-Gasstrom p V/t


den Massenstrom m/t zu bestimmen
(siehe hierzu Beispiel in 5.4.1) oder
b) bei bekanntem Massenstrom den pV-
Leckgasstrom zu bestimmen (siehe
nachstehendes Beispiel).
Beispiel zu b):
Eine mit Freon (R12) betriebene Kltean-
lage weist einen Kltemittelverlust von 1 g
Freon (bei 25C) pro Jahr auf. Wie gro ist
der Leckgasstrom Q
L
? Nach Gleichung 5.1
mit M(R12) = 121g/mol:
Der Freon-Verlust betrgt demnach
Q
L
= 6,5 10
6
mbar `/s. Gem der un-
tenstehenden Faustregel fr Hochvaku-
umanlagen ist die Klteanlage dieses Bei-
spiels als sehr dicht anzusehen. Weitere
Umrechnungen fr Q
L
sind in den Tabellen
VIIa und VIIb in Abschnitt 9 angegeben.
Fr Hochvakuumapparaturen gilt quantita-
tiv die folgende Faustregel:
Gesamt-Undichtheit < 10
6
mbar `/s:
Apparatur sehr dicht
Gesamt-Undichtheit 10
5
mbar `/s:
Apparatur hinreichend dicht
Gesamt-Undichtheit > 10
4
mbar `/s:
Apparatur undicht
An sich kann eine Undichtheit durch eine
gengend groe Pumpe berfahren
werden, denn es gilt beispielsweise fr
den Enddruck p
end
(unter Auerachtlassen
der Gasabgabe der inneren Oberflchen):
(5.2)
(Q
L
Leckrate, S
eff
am Rezipienten wirksa-
mes Saugvermgen)
Wenn S
eff
hinreichend gro gemacht wird,
lt sich also unabhngig von der Gre
der Leckrate Q
L
immer ein vorgegebener
Enddruck p
end
erreichen. Einer beliebigen
Vergrerung von S
eff
stehen in der Praxis
allerdings wirtschaftliche und auch kon-
p
end
Q
L
S
eff
=
( )
Q
p V
t
mbar K g
mol K g mol a
mbar
s
L

8314 298 1
121 1
8314 2 10 1
1211
315 10
1
2
7
,
, ,98
,

8314 2 10
1 10 315
10
65 10
2
2
7
7
, ,98
,21 ,
mbar
s
mbar
s

Lecksuche
108
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 108
struktionsmige berlegungen (z. B.
Platzbedarf) entgegen.
Wenn man in einer Apparatur nicht zu dem
gewnschten Enddruck kommt, sind hier-
fr meistens zwei Ursachen zu nennen:
Das Vorhandensein von Undichtheiten
und/oder die Gasabgabe von Behlter-
wnden und Dichtungsmitteln.
Zur Unterscheidung zwischen beiden Ur-
sachen kann eine Partialdruckanalyse mit
einem Massenspektrometer oder die
Druckanstiegsmethode angewendet wer-
den. Da mit der Druckanstiegsmethode
grundstzlich nur das Vorhandensein eines
Lecks nachweisbar ist, aber seine Lage in
der Apparatur weiter unbekannt bleibt,
empfiehlt sich der Einsatz eines Helium-
Leckdetektors, mit dem die Lecks im all-
gemeinen auch wesentlich schneller loka-
lisiert werden knnen.
Um einen berblick ber den Zusammen-
hang zwischen geometrischer Lochgre
und zugehriger Leckrate zu erhalten, kann
man von folgender, groben Abschtzung
ausgehen: Ein kreisrundes Loch in einer
Rezipientenwand mit Durchmesser 1 cm
sei mit einem Schieberventil verschlossen.
Auen herrscht Atmosphrendruck, innen
Vakuum. Bei pltzlichem ffnen des
Schiebers werden alle die Luftmolekle, die
sich in einem Zylinder mit 1 cm Durch-
messer und 330 m Hhe befinden, mit
Schallgeschwindigkeit (330 m/s) in 1 s in
das Loch fallen. Die je Sekunde einstr-
mende Menge ist 1013 mbar mal Zylin-
dervolumen (siehe Abb. 5.1). Es ergibt
sich fr den Lochdurchmesser von 1 cm
eine Q
L
(Luft) von 2,6 10
+4
mbar `/s. Lt
man bei sonst gleichbleibenden Voraus-
setzungen statt Luft Helium mit der Schall-
geschwindigkeit 970 m/s in das Loch
strmen, so ergibt sich analog Q
L
(Helium)
von 7,7 10
+4
mbar `/s, also ein um den
Faktor 970/330 = 2,94 grerer pV-Leck-
gasstrom. Diese fr Helium hhere Emp-
findlichkeit wird in der Lecksuchprfpra-
xis genutzt und hat zur Entwicklung und
Serienfertigung hochempfindlicher Heli-
um-Lecksuchgerte gefhrt (siehe 5.5.2).
In der Abb. 5.1 ist der Zusammenhang
Leckrate-Lochgre fr Luft mit dem N-
herungswert Q
L
(Luft) von 10
+4
mbar `/s
fr das 1 cm Loch angegeben. Die Ta-
belle zeigt, da bei einer Verkleinerung des
Lochdurchmessers auf 1 m (= 0,001mm)
die Leckrate 10
4
mbar `/s betrgt, ein
Wert, der in der Vakuumtechnik bereits eine
groe Undichtheit darstellt (siehe Faustre-
gel oben). Dem Lochdurchmesser 1 ent-
spricht die Leckrate von 10
12
mbar `/s;
dies ist die untere Nachweisgrenze mo-
derner Helium-Leckdetektoren. Da auch
die Gitterkonstanten vieler Festkrper bei
einigen liegen und die Durchmesser klei-
ner Molekle und Atome (H
2
, He) etwa 1
betragen, ist die inhrente Permeation
durch Feststoffe mit He-Leckdetektoren
metechnisch erfabar. Das hat zur Ent-
wicklung kalibrierter Prflecks mit sehr
kleinen Leckraten gefhrt (siehe 5.5.2.3).
Dabei handelt es sich um eine mebare
Undichtheit, aber nicht um ein Leck im
Sinne eines Material- oder Fgefehlers.
Aus Abschtzungen oder Messungen der
Gre von Atomen, Moleklen, Viren, Bak-
terien etc. werden oft landlufige Begriffen
wie wasserdicht oder bakteriendicht
abgeleitet; siehe Tabelle 5.1.
Lecksuche
109
Abschtzung von Lecks Lochgren <>
p = 1013 mbar, Lochdurchmesser d = 1 cm
Gasgeschwindigkeit = Schallgeschwindigkeit = 330
m
s
mbar
s

mbar
s

s

s
cm
s
3
m
s
1
4
2

Volumen/Sekunde:
Menge/Sekunde:
Durchmesser cm Leckrate
1013 mbar 25,95 = 2,63 10 10
+4 +4

330 cm = 25,95 10 = 25,95


2 +3
10 m= 1,0 cm 10
10 m= 1,0 mm 10
10 m= 0,1 mm 10 (= 1)
10 m= 0,01mm 10
10 m= 1,0 m 10
10 m= 0,1 m 10
10 m= 0,01 m 10
10 m= 1,0 nm 10
10 m= 1,0 Angstrm 10 (Nachweisgrenze He-Leckdetektor)
2 +4
3 +2
4 0
5 2
6 4
7 6
8 8
9 10
10 12

Abb. 5.1
Zusammenhang Leckrate Lochgre
Begriff / Kriterium Bemerkung Q
L
[mbar `/s] relevante Teilchengre
wasserdicht*) tropfen Q
L
< 10
2
dampfdicht schwitzen Q
L
< 10
3
bakteriendicht*)
(Kokken) Q
L
< 10
4
1 m
(Stbchen) 0,5-1 m, 210 m lang
ldicht Q
L
< 10
5
virendicht *)
(Vaccine z.B. Pocken) Q
L
< 10
6
3 10
7
m
(kleinste Vieren,
Bakteriophagen) Q
L
< 10
8
3 10
8
m
(Viroide, RNA) Q
L
< 10
10
1 10
9
m (Fden)
gasdicht Q
L
< 10
7
absolut dicht technisch Q
L
< 10
10
*) Im Gegensatz zu Dampf mu bei Flssigkeiten zwischen hydrophilen und hydrophoben Festkrpern unter-
schieden werden. Das gilt auch fr Bakterien und Viren da sie hauptschlich in Lsungen transportiert werden
Tabelle 5.1
Schtzung von Grenzleckraten
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 109
In Abb. 5.2 sind Art und Nachweisgrenzen
hufig eingesetzter Leck-Prfmethoden zu-
sammengestellt.
5.2.1 Die Helium Standard-
Leckrate
Fr die eindeutige Definition eines Lecks
sind erstens die Angaben der Drcke auf
beiden Seiten der Wand und zweitens die
Art des durchdringenden Mediums (Vis-
kositt) bzw. dessen molare Masse ntig.
Fr den in der Praxis sehr hufigen Fall,
da die Prfung mit Helium bei 1 bar
Druckunterschied von Atmosphrendruck
(auen) nach Vakuum (p < 1 mbar, innen)
erfolgt, hat sich die Bezeichnung Helium-
Standard-Leckrate (He Std) eingebrgert.
Um die Rckweisrate bei einer Prfung mit
Helium unter Helium Standard-Bedingun-
gen anzugeben, mssen die realen Ein-
satzbedingungen zuerst auf Helium-Stan-
dard-Bedingungen umgerechnet werden
(siehe 5.2.2). Einige Beispiele solcher Um-
rechnungen sind in Abb. 5.3 gezeigt.
5.2.2 Umrechnungsgleichungen
Bei der Umrechnung von Druckverhltnis-
sen und Gasart (Viskositt) mu beachtet
werden, da unterschiedliche Gleichungen
fr laminare und fr molekulare Strmung
gelten. Die Grenze zwischen diesen Be-
reichen ist sehr schwierig festzustellen.
Als Richtlinie nimmt man bei Leckraten
Q
L
> 10
5
mbar `/s laminare Strmung
und bei Leckraten Q
L
< 10
7
mbar `/s mo-
lekulare Strmung an. Im Zwischenbereich
mu der (Garantie leistende) Hersteller den
sichereren Wert annehmen. Die Gleichun-
gen sind in Tabelle 5.2 aufgelistet.
Dabei bedeuten die Indices I und II die
einen bzw. anderen Druck-Verhltnisse
und die Indices 1 und 2 jeweils Innen- und
Auenseite der Leckstelle.
5.3 Begriffe und Definitionen
Bei der Lecksuche hat man im allgemei-
nen zwischen zwei Aufgabenstellungen zu
unterscheiden:
1. die Lokalisierung von Lecks und
2. die Messung der Leckrate
Lecksuche
110
V
a
k
u
u
m
m
e
t
h
o
d
e

b
e
r
d
r
u
c
k
m
e
t
h
o
d
e
Helium-Lecksucher ULTRATEST UL 500/500 dry
Helium-Lecksucher ULTRATEST UL 200/200 dry
ULTRATEST mit Heliumschnffler
Halogenschnffler HLD 4000 A/ECOTEC 500
Blasentest
Druckabfalltest
Druckanstiegsmethode
10
0
10
1
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
10
7
10
8
10
9
10
10
10
11
10
12
10 ....
3
mbar s
1
Abb. 5.2
Leckratenbereiche bei Lecksuchverfahren und Lecksuchgerten
Leck <----> Loch
Q ... Leckrate,
kurz: Leck
Stoffmenge Zeiteinheit Loch pro durch Heliumstandard Leckrate:
p = 1 bar, p < 1 mbar ( p = 1 bar)
Testgas = Helium
1 2


Vertraute Lecks: Austretende Menge: He-Standardleckrate:
Wasserhahn tropft 34
10
3,18 10
4,19 10
430 Frigen
2
4
3 3
2
5
2
5 3
3
Wasser Luft He Std
Luft
He Std
He Std
He Std
He Std F12
Luft
Luft
= 6,45 0,17
= 4,24 10
0,9 10
4,3 10
1,88 10
4,33 10 = 2,8 10
mg
Ncm
g
mbar mbar
mbar
mbar
mbar
mbar
mbar mbar
mbar
mbar
s
s
a
s s
s
s
s
s
s s
s
s
4 mm , 1 Hz, p = 4 bar
Haar liegt auf Dichtung
Fahrradschlauch im Wasser
(bubble test)
2 mm , 1 Hz, p = 0,1 bar
Autoreifen verliert Luft
25 l, 6 Mo: 1,8 --> 1,6 bar
Autoreifen verliert Luft
25 l, 6 Mo: 1,8 --> 1,6 bar
Definition: Q =
(p V)
t

Abb. 5.3
Beispiele fr die Umrechnung in Helium-Standard-Leckraten
Bereich laminar molekular
Druck
Gasart
( ) ( ) Q p p Q p p
I
II
II
I

1
2
2
2
1
2
2
2
Q Q
Gas A Gas A GasB GasB

( ) ( ) Q p p Q p p
I
II
II
I

1 2 1 2
Q M Q M
Gas A Gas A Gas B Gas B

Tabelle 5.2
Umrechnugsformeln fr nderung von Druck und Gasart
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 110
Auerdem unterscheidet man je nach
Flierichtung des Fluids zwischen der
a. Vakuum-(oder Unterdruck-) Methode
(engl. oft outside-in leak), also Str-
mung in den Prfling hinein (Druck im
Prfling < Umgebungsdruck) und
b. berdruck-Methode (engl. oft inside-
out leak), also Strmung aus dem
Prfling heraus (Druck im Prfling >
Umgebungsdruck).
Die Prflinge sollen nach Mglichkeit ihrer
spteren Verwendung entsprechend ge-
prft werden, also Teile fr Vakuuman-
wendungen nach der Vakuummethode,
Teile fr berdruck nach der berdruck-
methode.
Bei der Messung von Leckraten unter-
scheidet man zwischen der Erfassung von
. Einzellecks (lokale Messung), Abb.
5.4,b und 5.4,d oder die Erfassung der
. Summe aller Lecks des Prflings (inte-
grale Messung), Abb. 5.4,a und 5.4,c.
Die kleinste, nach Abnahmespezifikation
nicht mehr akzeptable Leckrate wird als
Rckweisleckrate (engl. rejection-rate)
bezeichnet. Sie wird aus der Bedingung er-
rechnet, da der Prfling whrend seiner
geplanten Einsatzzeit mit einer bestimm-
ten Sicherheit nicht wegen durch Lecks
verursachten Fehlern ausfallen darf. Oft
wird nicht die Leckrate unter Einsatzbe-
dingungen des Prflings bestimmt, son-
dern die Durchflurate eines Prfgases
vornehmlich Helium unter Prfbedin-
gungen gemessen. Die so gewonnenen
Werte mssen auf die tatschlichen Ein-
satzbedingungen bezglich Druck im Prf-
ling und auerhalb des Prflings und Gas-
art (oder Flssigkeit) umgerechnet werden.
Wenn im Prfling Vakuum herrscht (p < 1
mbar) und auen Atmosphrendruck und
als Prfgas Helium verwendet wird, spricht
man von Helium-Standard-Bedingungen.
Helium-Standard-Bedingungen sind im-
mer bei der Heliumlecksuche an einer
Hochvakuumanlage gegeben, wenn die
Anlagen mit einem Leckdetektor verbun-
den ist und mit Helium abgesprht wird
(Sprh-Technik). Wird der Prfling nur
vom Leckdetektor selbst evakuiert, so
spricht man von Hauptstrombetrieb des
Leckdetektors (LD). Ist der Prfling selbst
eine komplette Vakuum-Anlage mit eige-
nen Vakuumpumpen und der Leckdetektor
wird parallel zu den Anlagenpumpen be-
trieben, so spricht man von Teilstrombe-
trieb. Von Teilstrombetrieb spricht man
auch, wenn parallel zum Leckdedektor eine
separate Hilfspumpe verwendet wird.
Bei Anwendung der berdruckmethode ist
es manchmal unpraktisch oder unmglich,
die Leckrate direkt zu messen, wohl aber
kann sie an einer den Prfling umgeben-
den Hlle gemessen werden. Das kann
durch Anschlu der Hlle an den Leckde-
tektor oder durch Anreicherung (Konzen-
trationserhhung) des Prfgases in der
Hlle gemessen werden. Ein Sonderfall der
Anreicherungsmethode ist der Bombing-
Test (siehe 5.6.4). Bei der sogenannten
Schnffeltechnik, eine andere Variante der
berdruckmethode, wird das aus Lecks
ausstrmende (Prf-) Gas durch eine be-
sondere Vorrichtung gesammelt (abge-
saugt) und dem Leckdetektor zugefhrt.
Das kann sowohl mit Helium als Prfgas
als auch mit Kltemitteln oder SF
6
durch-
gefhrt werden.
5.4 Lecksuchmethoden ohne
Lecksuchgert
Die sinnvollste Unterscheidung der bei der
Lecksuche zur Anwendung kommenden
Prfmethode ist die Unterscheidung, ob
besondere Lecksuchgerte zum Einsatz
kommen oder nicht.
Im einfachsten Fall kann eine Undichtheit
qualitativ, bei manchen Prfmethoden aber
auch quantitativ (als Leckrate) ohne Zuhil-
fenahme eines besonderen Lecksuchger-
tes (Leckdetektors LD) festgestellt werden.
So kann die Menge des aus einem un-
dichten Wasserhahn abtropfenden Was-
sers zeitbezogen in einem Meglas be-
stimmt werden, doch man wird dabei nicht
von einem Lecksuchgert sprechen. In
jenen Fllen, in denen bei der Lecksuche
auch ohne Lecksuchgert die Leckrate be-
stimmbar ist (siehe z.B. Abschnitt 5.4.1),
wird diese hufig auf die Heliumstandard-
Leckrate (Abschnitt 5.2.1) umgerechnet.
Dieser Standard Leckratenwert wird oft bei
der Anfertigung von Abnahmezertifikaten
bentigt, dient aber auch dem Vergleich
Lecksuche
111
a: Integrale Lecksuche Prfling unter Vakuum
c: Integrale Lecksuche (Testgasanreicherung in der
Hlle) Prfling unter Testgas-berdruck
b: Lokale Lecksuche Prfling unter Vakuum
d: Lokale Lecksuche Prfling unter Testgas-ber-
druck
Abb. 5.4
Lecksuchmethoden Fachausdrcke
Helium
Helium
Helium
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 111
von Leckratenwerten, die mit Helium-Leck-
suchgerten ermittelt wurden.
Trotz sorgfltiger Prfung der einzelnen
Bauelemente knnen auch nach dem Zu-
sammenbau in der Apparatur Lecks vor-
handen sein. Sei es, da Dichtungen
schlecht sitzen oder die Dichtflchen be-
schdigt sind. Die zum Prfen einer Appa-
ratur verwendeten Verfahren hngen von
der Gre der Undichtheiten ab bzw. von
der angestrebten Dichtheit und auch
davon, ob die Apparatur aus Metall oder
aus Glas bzw. anderen Werkstoffen be-
steht. Im Folgenden werden einige Leck-
suchmethoden skizziert. Sie werden den
speziellen Anwendungsfllen entsprechend
eingesetzt, wobei oft auch konomische
Gesichtspunkte eine wichtige Rolle spie-
len.
5.4.1 Druckanstiegsprfung
Diese Arte der Lecksuche macht von der
Tatsache Gebrauch, da eine Undichtheit
eine zeitlich gleichbleibende Gasmenge in
eine hinreichend evakuierte Apparatur ein-
strmen lt (verblockter Gasstrom, siehe
Abb. 1.1. Im Gegensatz dazu nimmt die
Gasabgabe von Behlterwnden und von
den zur Dichtung verwendeten Materialien
(falls diese nicht hinreichend gasfrei sind)
mit der Zeit ab, da es sich dabei praktisch
immer um kondensierbare Dmpfe han-
delt, fr die sich ein Gleichgewichtsdruck
einstellt (siehe Abb. 5.5). Fr die Druck-
anstiegsmessung wird das pumpenseitige
Ventil des evakuierten Rezipienten ge-
schlossen. Dann wird die Zeit gemessen,
whrend welcher der Druck um einen be-
stimmten Betrag (etwa eine Zehnerpotenz)
steigt. Das Ventil wird wieder geffnet und
einige Zeit gepumpt, worauf dieses Ver-
fahren wiederholt wird. Bleibt die Zeit fr
den Druckanstieg konstant, so ist ein Leck
vorhanden, vorausgesetzt da die Warte-
zeit zwischen den einzelnen Druckan-
stiegsversuchen hinreichend lang war.
Welche Wartezeit angemessen ist, hngt
von der Art und Gre der Apparatur ab.
Wird der Druckanstieg geringer, so ist die-
ser wahrscheinlich auf die Gasabgabe in-
nerer Oberflchen zurckzufhren. Aus
dem Verlauf der Druckanstiegskurve kann
man versuchen, zwischen Undichtheiten
und Verschmutzung zu unterscheiden: Im
linearen Mastab aufgetragen mu die
Druckanstiegskurve beim Vorhandensein
von Lecks linear bleiben, auch fr hohe
Drcke: wird der Druckanstieg durch Gas-
abgabe der Wnde hervorgerufen (Ver-
schmutzung), so wird der Druckanstieg
allmhlich kleiner und strebt einem Grenz-
wert zu. Meist treten beide Flle gleichzei-
tig auf, so da eine Trennung der beiden
Ursachen oft schwierig, wenn nicht gar un-
mglich wird. Diese Verhltnisse sind in
Abb. 5.5 schematisch dargestellt. Hat man
sich berzeugt, da der Druckanstieg le-
diglich auf ein echtes Leck zurckzufhren
ist, so lt sich die Leckrate quantitativ aus
dem zeitlichen Druckanstieg gem Glei-
chung (5.3) bestimmen:
(5.3)
Beispiel: In einer Vakuumapparatur steigt
nach dem Absperren des Rezipienten von
20`Inhalt von der Pumpe der Druck in 300
s von 1 10
4
mbar auf 1 10
3
mbar. Die
Undichtheit (Leckrate) ist dann gem
Gleichung 5.2
Die Leckrate als Massenstrom m/t er-
gibt sich aus Gleichung 5.1 mit Q
L
= 6 10
5
mbar `/s, T=20C und der molaren Masse
Q
L
mbar
s
=

_
,
1 10
3
1 10
4
20
300
9 10
4
20
300
6 10
5


Q
L
p V
t
=

fr Luft (M=29 g/mol) zu


Wird der Behlter beispielsweise mit einer
Turbo-Molekularpumpe TURBOVAC 50
evakuiert (S = 50 `/s), die ber ein Ab-
sperrventil an den Behlter angesetzt ist,
so hat man mit einem effektiven Saugver-
mgen am Behlter von etwa S
eff
= 30 `/s
zu rechnen. Damit ergibt sich ein Enddruck
von
Natrlich kann man diesen Enddruck, falls
er unbefriedigend ist, durch Verwendung
einer greren Pumpe (z. B.: TURBOVAC
151) verbessern und damit gleichzeitig die
Auspumpzeit zum Erreichen des End-
druckes verkrzen.
Heute erfolgen Dichtheitsprfungen an Va-
kuumanlagen aber meist mit Helium-Leck-
detektoren nach der Vakuum-Methode
(siehe 5.6.1): Die Apparatur wird evakuiert
und von auen mit einem Prfgas be-
sprht; in diesem Fall mu das durch die
Undichtheiten in die Vakuumanlage einge-
drungene Prfgas innerhalb der Apparatur
nachgewiesen werden. Eine andere Mg-
lichkeit ist die Dichtheitsprfung nach der
berdruckmethode vorzunehmen: Die zu
prfende Apparatur wird unter geringem
berdruck mit einem Prfgas (Helium) ge-
fllt, so da das Prfgas durch die Leck-
stellen nach auen dringt und auerhalb
der Apparatur nachgewiesen wird. Der
Nachweis erfolgt mit Lecksuchsprays (Sei-
fenschaum, 5.4.5) oder bei Prfgas He
oder H
2
mit Leckdetektor und Schnffel-
einrichtung (5.6.2).
5.4.2 Druckabfallprfung
Hier gelten analoge berlegungen wie bei
der Druckanstiegs-Methode (5.4.1). Die
Methode wird allerdings zur Dichtheitspr-
fung von Vakuum-Anlagen nur selten an-
gewendet. Ist dies trotzdem der Fall, so darf
p
end
Q
L
S
eff
mbar s
s
mbar
= =

6 10
5 1
30
1
2 10
6

Q
m
t
mbar
s
g
mol
mol K
mbar K
g
s
L
= =

6 10 29
8314 293 10
7 10
5
2
8

,
Lecksuche
112
Abb. 5.5:
Druckanstieg in einem Behlter nach Abschalten der Pumpe
1 Undichtheit
2 Gasabgabe der Behlterwnde
3 Undichtheit + Gasabgabe
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 112
der berdruck 1 bar nicht berschreiten,
da die in der Vakuumtechnik verwendeten
Flanschverbindungen hhere berdrcke
im allgemeinen nicht zulassen. Die ber-
druckmethode ist aber im Behlterbau eine
allgemein gebte Leckprftechnik. Bei
greren Behltern und den oft damit ver-
bundenen langen Prfzeiten fr den Druck-
abfall mu unter Umstnden mit Tempe-
raturnderungen gerechnet werden. Als
Folge davon kann etwa bei Abkhlung der
Sttigungsdampfdruck des Wasserdamp-
fes unterschritten werden, so da Wasser
kondensiert, was bei der Messung des
Druckabfalles entsprechend bercksichtigt
werden mu.
5.4.3 Dichtheitsprfung mit
gasartabhngigen
Vakuummetern
Die Gasartabhngigkeit der Druckanzeige
von Vakuummetern (siehe Abschnitt 3.3)
kann auch in gewissem Umfang zur Leck-
suche herangezogen werden: So knnen
vermutete Leckstellen beispielsweise mit
Alkohol bepinselt oder besprht werden.
Durch ein Leck in die Apparatur einstr-
mender Alkoholdampf, dessen Wrmeleit-
vermgen und Ionisierbarkeit sich von den
Eigenschaften der Luft stark unterscheidet,
wird die Druckanzeige mehr oder weniger
verndern. Das Vorhandensein genauerer
und einfach zu bedienender Helium-Leck-
detektoren hat allerdings die eben ge-
nannte Methode praktisch bedeutungslos
gemacht.
5.4.4 Blasen-Tauchprfung
(Bubble-Test)
Der Prfling wird mit berdruck in ein
Flssigkeitsbad getaucht. Aufsteigende
Gasblschen (bubbles) zeigen die Un-
dichtheit an. Die Leckfindung ist stark von
der Aufmerksamkeit der prfenden Person
abhngig und verleitet zur Erhhung der
Empfindlichkeit zur Anwendung immer
hherer berdrcke, wobei manchmal die
hierfr geltenden Sicherheitsbestimmun-
gen unbeobachtet bleiben. Die Methode ist
bei geringen Leckraten sehr zeitraubend,
wie die untenstehende Tabelle 5.3 zeigt. Sie
bezieht sich auf die Dichtheitsprfung von
mit Kltemittel R12 betriebenen Klteanla-
gen; bei diesen wird die Leckrate in Gramm
Kltemittelverlust pro Jahr angegeben
(g/a). Als Prfflssigkeit nimmt man Was-
ser (eventuell erhitzt, mit oder ohne Netz-
mittel) oder Mineralle. Ihre Oberflchen-
spannung sollte 75 dyn/cm (1 dyn = 10
5
N)
nicht berschreiten.
5.4.5 Blasen-Sprhprfung
In vielen Fllen lassen sich berdruck
fhrende Behlter oder Gasleitungen (auch
Gasversorgungsleitungen fr Vakuuman-
lagen) besonders gut auf Dichtheit prfen,
indem sie mit einer Seifenlsung bepinselt
oder angesprht werden. Entsprechende
Lecksuchsprays sind im Handel erhltlich.
Austretendes Gas bildet an den Leckstel-
len Seifenblasen. Auch hier ist das Er-
kennen kleiner Lecks zeitraubend und stark
von der Aufmerksamkeit des Prfers ab-
hngig. Einen Sonderfall bilden die Was-
serstoffgas-Khlversorgungssysteme von
Kraftwerksgeneratoren. Diese werden zwar
manchmal noch auf diese Art geprft, sie
knnen aber besser und viel empfindlicher
durch Abschnffeln des an Leckstellen
austretenden Wasserstoffes mit einem auf
H
2
justierten He-Leckdetektor durch Ab-
schnffeln geprft werden (siehe 5.6.2).
5.4.6 Blasen-Vakuumboxprfung
In Abwandlung der obigen Sprhtechnik,
bei der das austretende Gas die Blasen ver-
ursacht, kann auf die zu untersuchende
Oberflche nach Besprhen mit Seifenl-
sung eine sogenannte Vakuumbox mit
Dichtung (wie eine Taucherbrille) ange-
bracht werden. Diese Box wird durch eine
Vakuumpumpe evakuiert. An Leckstellen
wird nun von auen eindringende Luft
innen in der Box Blasen verursachen, die
durch das Glasfenster der Box beobachtet
werden knnen. So knnen beispielsweise
auch ebene Bleche auf Leckstellen ber-
prft werden. Vakuumboxen gibt es fr
verschiedene Anwendungen mit den un-
terschiedlichsten Oberflchenformen.
5.4.7 Krypton 85 Prfung
In kleine, hermetisch gekapselte Teile
deren Kapselung leck ist, kann Krypton 85,
ein gasfrmiges, radioaktives Isotop,
zunchst mit uerem berdruck hinein-
gepresst werden. Nach einer genau be-
messenen Verweilzeit unter berdruck
wird nach Absplen des Teiles die Aktivitt
der Gasbeladung gemessen. Auf gleiche
Art kann auch Helium als Prfgas verwen-
det werden (siehe 5.6.4, Bombing-Test).
5.4.8 Hochfrequenz-Vakuumprfung
Zur Prfung des Druckes in Glasapparatu-
ren, aber auch zur Lokalisierung porser
Stellen in Kunststoff- oder Lackberzgen
auf Metallen, kann der sogenannte Hoch-
frequenz-Vakuumprfer verwendet wer-
den. Er besteht aus einem Handgert mit
brstenfrmiger HF-Elektrode und einem
Netzgert. Als grobe Kriterien fr den in
einer Glasapparatur herrschenden Druck
knnen Form und Farbe der elektrischen
Gasentladung dienen. Beim Vakuumprfer
der im wesentlichen aus einem Tesla-
Transformator (der einen hochgespannten,
hochfrequenten Wechselstrom liefert) be-
Lecksuche
113
Verlust Freon F12 Zeit fr Bildung quivalente Suchzeit mit Helium-
pro Jahr einer Gasblase Leckrate Leckdetetektor
(g/a) (s) (cm
3
[NTP]/s) (s)
280 13,3 1,8 10
3
einige Sekunden
84 40 5,4 10
4
einige Sekunden
28 145 1,8 10
4
einige Sekunden
14 290 9,0 10
5
einige Sekunden
2,8 24 min 1,8 10
5
einige Sekunden
0,28 * 6 h 1,8 10
6
einige Sekunden
*) Diese Leckrate ist die Nachweisgrenze guter Halogen-Leckdetektoren ( 0,1 g/a).
Tabelle 5.3
Vergleich Blasenmethode (Tauchtechnik) Helium-Leckdetektor
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 113
steht wird durch Annherung der Sprh-
elektrode an die Apparatur in dieser eine
elektrodenlose Entladung erzeugt. Inten-
sitt und Farbe dieser Entladung hngen
vom Druck und von der Gasart ab. Die
Leuchterscheinung der Entladung lt
einen Schlu auf die Grenordnung des
in der Apparatur herrschenden Druckes zu.
Bei hohen und niederen Drcken ver-
schwindet das Leuchten der Entladung.
Zur Lecksuche bei Glasapparaturen wer-
den die leckverdchtigen Stellen mit der
Elektrode des Hochfrequenz-Vakuumpr-
fers abgetastet. Bei Vorhandensein einer
Undichtheit schlgt der Funke zu der Pore
in der Glaswand hin, in der sich eine hell
leuchtende Entladungsbahn zeigt. Kleine
Poren knnen durch diese Funken ver-
grert werden! Auch dnne Stellen im
Glas, besonders an Verschmelzstellen und
bergangsstellen bei Zwischenglsern,
knnen durch die Sprhentladung des Va-
kuumprfers durchgeschlagen werden.
Ursprnglich dichte Apparaturen werden
auf diese Weise undicht! Der Hochfre-
quenz-Vakuumprfer ist seiner Arbeits-
weise entsprechend im Gegensatz zu den
eigentlichen Lecksuchgerten nur be-
schrnkt einsetzbar.
5.4.9 Prfung mit chemischen
Reaktionen und
Farbeindringprfung
Gelegentlich knnen Leckstellen auch
durch chemische Reaktionen, die eine Ver-
frbung zur Folge haben, oder durch Ein-
dringen einer Farblsung in feine Zwi-
schenrume lokalisiert bzw. nachgewiesen
werden. Auf diese Weise wurde frher bei
Ltstellen von Klteaggregaten die Flam-
menfrbung von durch Lecks ausstr-
menden Halogen-Gas zur Lokalisierung
von Lecks herangezogen.
Ein seltener anwendbares Beispiel fr eine
chemische Reaktion wre die von austre-
tendem Ammoniak mit Ozalidpapier (Licht-
pauspapier) oder mit anderen entspre-
chend prparierten Stoffen, die auen um
den Prfling gewickelt wurden. Leckstel-
len erkennt man an der Verfrbung des
Papieres.
Ein Beispiel fr eine Farbeindringprfung
ist die Prfung der Dichtheit von Gummi-
stpseln oder -Kolben in Glasrohren, wie
sie mitunter bei Materialeignungsprfun-
gen fr Einwegspritzen oder Arzneimittel-
verpackungen angewendet wird. Bei der
Beurteilung kleinster Lecks fr Flssigkei-
ten mu auch die Benetzbarkeit der Fest-
krperoberflche und die Kapillarwirkung
bercksichtigt werden; siehe auch Tabelle
5.1. Einige weiter verbreitete Lecksuch-
methoden sind mit Prfgas, Anwendungs-
bereich und ihren Besonderheiten in Ta-
belle 5.4 zusammengestellt.
5.5 Leckdetektoren (LD) und
ihre Arbeitsweisen
Dichtheitsprfungen werden heute ber-
wiegend mit speziellen Lecksuchgerten
durchgefhrt. Mit diesen knnen wesent-
lich geringere Leckraten festgestellt wer-
den, als mit Methoden, die ohne besonde-
re Gerte auskommen. Diese Methoden
beruhen alle auf der Verwendung be-
stimmter Prfgase. Der Unterschied der
physikalische Eigenschaften der Pfgase
von den Gasen beim realen Einsatz bzw. in
Umgebung der Prfanordnung wird von
den Lecksuchgerten gemessen. Das kann
z.B. die unterschiedliche Wrmeleitung
von Prfgas und umgebender Luft sein.
Die heute verbreitetste Methode ist aber
der Nachweis von Helium als Prfgas.
Die Funktion der meisten Lecksuchgerte
basiert darauf, da die Prfung mit einem
besonderen Prfgas, also einem anderen
Medium erfolgt, als das beim normalen
Betrieb zum Einsatz kommende. Die Leck-
Prfung erfolgt beispielsweise mit Helium,
das mit einem Massenspektrometer nach-
gewiesen wird, obwohl das zu prfende
Teil etwa ein Herzschrittmacher sein kann,
dessen Innenteile bei normalem Betrieb
vor dem Eindringen von Krperflssigkeit
geschtzt werden mssen. Allein dieses
Beispiel macht deutlich, da die unter-
schiedlichen Flieeigenschaften von Prf-
und Arbeitsmedium bercksichtigt werden
mssen.
5.5.1 Halogen-Leckdetektoren
(HLD 4000, D-Tek)
Gasfrmige chemische Verbindungen,
deren Molekle Chlor und/oder Fluor ent-
halten, wie z. B. die Kltemittel R12, R22,
Lecksuche
114
Methode Prfgas Druckbereich Kleinste nachweis-
bare Leckrate
Quantitative
Messung
mbar /s g/a R 134 a
berdruck
berdruck
berdruck
Vakuum
berdruck
berdruck
berdruck
berdruck
und Vakuum
berdruck
(Vakuum)
10
4
10
4
7
70
10
5
10
(10 )
6
5
10
10
12
7
10 10
3 5
10
2
10
3
10
2
70
7 10
1
7 10
1
7 10
1
7 10
(10 )
3
1
7 10
3
7 10
7 10
9
4
10 7
1
10
4
Luft
Luft und andere
Gase
Wasser
Luft und andere
Gase
Helium
Kltemittel
Helium und
andere Gase
Halogenhaltige
Substanzen
Andere Gase
auer Luft
Luft und andere
Luft und andere
Druckanstiegs-
Prfung
Druckabfall-
Prfung
Wasserddruck-
Prfung
Blasenprfung
(Bubble Test)
Helium-
Lecksuche
Universal
Schnffel-
Lecksuche
Halogen-
Lecksuche
Wrmeleitfhig-
keits-Lecksucher
Ultraschall-
Mikrofon
Schaumbildende
Flssigkeiten
Vakuum
berdruck
Nein
Nein
Nein
Ja
Ja
Ja
Ja
Nein
Nein
Mit
Einschrnkungen
Tabelle 5.4
Vergleich von Lecksuchmethoden
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 114
R134a beeinflussen die Emission von Al-
kali-Ionen aus einer heien Platinober-
flche (Langmuir-Taylor-Effekt). Kommt
demnach ein derartiges Gas mit einer auf
etwa 800C geheizten Platin-Anode in
Berhrung, so fliet ein positiver Ionen-
strom zur gegenberliegenden kalten Ka-
thode (Halogen-Dioden-Prinzip). Er wird
verstrkt und gemessen. Dieser Effekt ist
so gro, da Halogen-Partialdrcke von
10
7
mbar noch nachgewiesen werden
knnen.
Whrend frher solche Gerte zur Lecksu-
che nach der Vakuummethode verwendet
wurden, werden heute wegen den FCKW-
Problematik nur mehr Schnffelgerte ge-
baut. Die erreichbare Nachweisgrenze liegt
fr alle Gerte etwa bei 1 10
6
mbar `/s.
Nach dem Halogendiodenprinzip arbeiten-
de Gerte knnen auch SF
6
nachweisen.
Mit diesen Schffelgerten wird also nach-
gewiesen, ob aus einem Klteaggregat durch
Lecks Kltemittel oder aus einem Schal-
terkasten SF
6
(Funkenlschgas) entweicht.
5.5.2 Leckdetektoren mit
Massenspektrometern (MS)
Der massenspektrometrische Nachweis
von Prfgas ist bei weitem die empfind-
lichste und am weitesten verbreitetste in
der Industrie angewendete Lecksuchme-
thode. Die hierfr entwickelten massen-
spektrometrischen Lecksuchgerte ermg-
lichen die quantitative Messung von Leck-
raten in einem ber viele Zehner-Potenzen
gehenden Bereich (siehe Abschnitt 5.2),
wobei die untere Grenze 10
12
mbar `/s
betrgt, und damit sogar den Nachweis
der natrlichen Gasdurchlssigkeit (Per-
meation) von Feststoffen ermglicht, wenn
Helium als Prfgas verwendet wird.
Grundstzlich knnen eigentlich alle Gase
massenspektrometrisch nachgewiesen
werden. Unter allen Mglichkeiten hat sich
aber die Verwendung von Helium als Prf-
gas als besonders praktisch erwiesen:
Helium ist im Massenspektrometer ein-
deutig (!) nachweisbar, chemisch inert,
nicht explosiv, nicht gesundheitsgefhrlich,
in der normalen Luft nur mit 5 ppm vor-
handen und recht preiswert. In handels-
blichen massenspektrometrischen Heli-
umlecksuchgerten werden zwei Arten von
Massenspektrometern verwendet:
a) Das Quadrupol-Massenspektrometer,
allerdings seltener, wegen des aufwen-
digeren Aufbaues (vor allem der elek-
trischen Versorgung des Sensors), oder
b) Das 180-Sektorfeld-Massenspektro-
meter, berwiegend wegen des relativ
einfachen Aufbaues.
Unabhngig vom Funktionsprinzip bestehen
alle Massenspektrometer aus drei physika-
lisch wichtigen Funktionsgruppen: Ionen-
quelle, Trennsystem und Ionenfnger. Der
Weg von der Ionenquelle durch das Trenn-
system zum Ionenfnger soll von den Ionen
mglichst ohne Zusammenste mit Gas-
mleklen zurckgelegt werden. Dieser Weg
betrgt bei allen Spektrometertypen etwa
15 cm und erfordert daher eine mittlere
freie Weglnge von mindestens 60 cm, was
einem Druck von etwa 1 10
4
mbar ent-
spricht d.h. ein Masssenspektrometer ar-
beitet nur im Vakuum. Das Evakuieren des
Spektrometers erfordert wegen des Min-
destvakuums von 1 10
4
mbar ein Hoch-
vakuumsystem. In modernen Leck-detek-
toren werden dafr Turbo-Molekularpumpen
und geeignete Vorvakuumpumpen einge-
setzt. Zu den einzelnen Baugruppen geh-
ren dann noch die ntigen elektrischen und
elektronischen Versorgungssysteme und
eine Software, die ber einen Mikropro-
zessor einen mglichst automatischen
Bedienungsablauf mit allen Einstell- und
Kalibrierroutinen sowie einer Mewertan-
zeige erlaubt.
5.5.2.1 Die Funktionsweise eines Leck-
detektors mit MS
Die Grundfunktion eines Leckdetektors und
der Unterschied Leckdetektor Massen-
spektrometer soll an Hand von Abb. 5.6 er-
lutert werden: Die Skizze zeigt die meist-
verbreitetste Anordnung einer Lecksuche
nach der Helium-Sprhmethode (siehe
5.6.1) an einem Vakuumbauteil. Wenn beim
Splen Helium durch ein Leck in das Bau-
teil eindringt, wird es durch das Innere des
Leckdetektors bis zum Auspuff gepumpt,
wo es den Detektor wieder verlt. Dicht-
heit des Detektors vorausgesetzt, bleibt un-
abhngig von Querschitt und Leitungsfh-
rung die pro Zeiteinheit durch jeden Rohr-
querschnitt (an beliebiger Stelle) flieende
Gasmenge konstant. Fr den Eintritt in den
Pumpstutzen der Vakuumpumpe gilt:
Q = p S (5.4)
Fr alle anderen Stellen gilt unter Berck-
sichtigung der Leitungsverluste
Lecksuche
115
Testgas
z.B. He
Prfling
Leckdetektor
Auspuff
Testanschlu
Q = p S
He He eff
He
Abb. 5.6
Grundstzliche Funktion des Leckdetektors
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 115
Q = p S
eff
(5.4a)
Die Gleichung gilt fr alle Gase, die durch
die Rohrleitung gepumpt werden, also
auch fr Helium.
Q
He
= p
He
S
eff, He
(5.4b)
In diesem Fall ist die Gasmenge pro Zeit-
einheit die gesuchte Leckrate, jedoch darf
nicht der Totaldruck angewendet werden,
sondern nur der Helium-Anteil oder Heli-
umpartialdruck. Dieses Signal liefert das
auf die Masse 4 (Helium) eingestellte Mas-
senspektrometer. Fr jede Baureihe von
Leckdetektoren ist der Wert von S
eff
eine
Konstante, so da durch einen Mikropro-
zessor das aus dem Massenspektrometer
kommende Signal noch mit einer kon-
stanten Zahl zu multiplizieren ist und das
Ergebnis unmittelbar als Leckrate zur An-
zeige gelangt.
5.5.2.2 Nachweisgrenze, Untergrund,
Gasspeicherung im l
(Gasballast), gleitende
Nullpunktunterdrckung
Die kleinste nachweisbare Leckrate ist
durch den natrlichen Untergrund des
nachzuweisenden Gases gegeben. Auch bei
geschlossenem Prfanschlu des Leckde-
tektors gelangt jedes Gas entgegen der
Pumprichtung durch den Auspuff ber die
Pumpen (aber durch deren Kompression
entsprechend gemindert) bis in das Spek-
trometer und wird dort nachgewiesen,
wenn die elektronische Mittel ausreichen.
Das entstehende Signal stellt die Nach-
weisgrenze dar. Das zum Evakuieren des
Massenspektrometers benutzte Hochvaku-
umsystem besteht blicherweise aus einer
Turbo-Molekularpumpe und einer lgedich-
tete Drehschieberpumpe. (Frher wurden
an statt der Turbo-Molekularpumpen Diffu-
sionspumpen verwendet.) Das Dichtungs-
l in den Drehschieberpumpen hat, wie jede
Flssigkeit, die Eigenschaft Gase zu lsen,
bis ein Gleichgewicht zwischen gelstem
Gas im l und Gas auerhalb des ls er-
reicht wird. Bei warmgelaufenen Pumpen
entspricht dieser Gleichgewichtszustand der
Nachweisgrenze des Leckdetektors. Das im
l gespeicherte Helium beeinflut also die
Nachweisgrenze des Leckdetektors. Prf-
gas kann aber nicht nur durch den Prfan-
schlu in den Leckdetektor gelangen: Durch
unsachgeme Installation oder unge-
schickte Handhabung des Prfgases kann
Prfgas durch den Auspuff, das Belftungs-
oder das Gasballastventil in das Innere des
Detektors gelangen, dort den Heliumpegel
im l und in Elastomerdichtungen erhhen
und dadurch im Massenspektrometer ein
Untergrundsignal hervorrufen, das deutlich
ber der Nachweisgrenze liegt. Bei richtiger
Installation des Gertes (siehe Abb. 5.7),
sind Gasballastventil und Belftungsventil
mit Frischluft verbunden und die Auspuf-
fleitung (lfilter!) soll zumindest aus dem
Raum, wo die Lecksuche stattfindet, her-
ausgefhrt sein.
Ein erhhter Prfgas- (Helium-) Unter-
grund kann durch ffnen des Gasballast-
ventiles und Einleiten von prfgasfreiem
Gas (heliumfreiem Gas, Frischluft) wieder
abgesenkt werden. Das gelste Helium
wird gewissermaen herausgesplt. Da die
Wirkung immer nur den augenblicklich in
der Pumpenkrper befindlichen Teil des
les betrifft, mu der Splvorgang so
lange fortgesetzt werden, bis alles l aus
dem lkasten der Pumpe mehrmals um-
gewlzt wurde. Diese Zeitspanne betrgt
etwa 20 30 Minuten.
Um dem Benutzer das laufende Beobach-
ten des Untergrundes abzunehmen und die
Bedienung der Gerte zu vereinfachen,
wurde in die Bedienungsautomatik aller
Leybold -Leckdetektoren (Abschnitt 5.5.2.5)
Lecksuche
116
Abb. 5.7
Richtige Installation des Leckdetektors
Abb. 5.8
Beispiel fr Nullpunktunterdrckung
Testanschlu
Flutventil
Massenspektrometer
Turbo-Molekularpumpe
Vorvakuumpumpe
Gasballastventil
Auspuff
10
6
10
7
10
8
10
9
10
10
10
11
Warnung
fine
prec
Gerteuntergrund: < 2 10
10
1 10
8
1 10
10
(unterdrckt)
Leck: 2 10
8
2 10
8
2 10
8
Anzeige: 2 10
8
3 10
8
2 10
8
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 116
die sogenannte gleitende Nullpunktunter-
drckung integriert. Dabei wird der nach
dem Schlieen des Einlaventiles gemes-
sene Untergrund gespeichert und nach dem
Wiederffnen des Ventils automatisch von
der kommenden Messung abgezogen. Erst
bei einer relativ hohen Schwelle erscheint
auf der Anzeigetafel (Display) eine War-
nung vor dem zu groen Untergrund. Abb.
5.8 soll den Vorgang bei der Nullpunktun-
terdrckung veranschaulichen. Bild links:
Das Signal ist deutlich grer, als der Un-
tergrund; Bild mitte: Der Untergrund ist
sehr stark angestiegen, das Signal ist
kaum zu erkennen; Bild rechts: Der Unter-
grund wurde elektrisch unterdrckt, das
Signal ist wieder deutlich zu erkennen.
Unabhngig von dieser gleitenden Null-
punktunterdrckung bieten alle Leckdetek-
toren die Mglichkeit der manuellen Null-
punktverschiebung. Dabei wird die augen-
blickliche Anzeige des Leckdetektors auf
Null gesetzt, so da nur ein Anwachsen
der Leckrate ab diesem Zeitpunkt angezeigt
wird. Das dient nur der leichteren Beurtei-
lung einer Anzeige, kann aber ihre Genau-
igkeit natrlich nicht beeinflussen.
Moderne Leckdetektoren haben immer
fter lfreie Vakuumsysteme, sogenannte
trockene Leckdetektoren (UL 200 dry,
UL 500 dry). Dort tritt das Problem der
Gasspeicherung im l zwar nicht auf, den-
noch werden hnliche Spltechniken ein-
gesetzt.
5.5.2.3 Kalibrieren von Leckdetektoren,
Prflecks
Unter Kalibrierung eines Leckdetektors ver-
steht man das Abgleichen der Anzeige
eines Leckdetektors bei Anschlu eines
Prflecks (frher Testlecks) mit dessen
Wert laut Etikett oder Kalibrierschein.
Voraussetzung dafr ist die korrekte Ein-
stellung der Ionenbahnen im Spektrome-
ter, die Justierung (engl. tuning). Oft wird
nicht so genau unterschieden und beide
Vorgnge zusammen Kalibrierung genannt.
Beim eigentlichen Kalibrieren wird die Ge-
rade, die den zahlenmig richtigen, linea-
ren Zusammenhang zwischen Gasdurch-
flu pro Zeiteinheit und Leckrate darstellt
durch zwei Punkte bestimmt: den Null-
punkt (keine Anzeige ohne Emission) und
den mit Prfleck angezeigten Wert (richti-
ge Anzeige bei bekanntem Leck).
Bei Vakuumbetrieb (Sprhtechnik, siehe
5.6.1) hat man zwischen zwei Arten von
Kalibrierungen zu unterscheiden: Mit in-
ternem oder mit externem Prfleck. Mit
einem in den Leckdetektor eingebauten
Prfleck kann nur das Gert selbst kali-
briert werden, whrend mit einem exter-
nen Prfleck das Gert selbst, aber auch
eine komplette Anordnung, beispielsweise
eine Teilstromanordnung, mit einbezogen
werden kann. Interne Prflecks sind fest
eingebaut und knnen nicht verloren
gehen. Alle von Leybold zur Zeit vertriebe-
nen Leckdetektoren sind mit einer auto-
matischen Kalibrierroutine ausgestattet.
Schnffelgerte oder -anordnungen ms-
sen in der Regel mit besonderen externen
Prflecks kalibriert werden, bei denen si-
chergestellt ist, da einerseits das gesam-
te aus dem Prfleck stammende Prfgas in
die Schnffelspitze gelangt und anderer-
seits der Gasdurchflu der Schnffelein-
richtung durch das Kalibrieren nicht be-
hindert wird. Bei Messungen mit der
Schnffeltechnik (siehe 5.6.2) mu auch
der Abstand der Schnffelspitze von der
Prflingsoberflche und die Abtastge-
schwindigkeit bercksichtigt bzw. mit ka-
libriert werden. Im Sonderfall von Kon-
zentrationsmessungen mit Helium kann
eine Kalibrierung mit dem weltweit kon-
stanten Heliumgehalt der Luft (5 ppm) er-
folgen.
Prflecks (alte Bezeichnung: Testlecks)
bestehen normalerweise aus einem Gas-
vorrat, einer Drosselstelle mit definiertem
Leitwert und einem Ventil. Der Aufbau rich-
tet sich nach der angestrebten Leckrate.
Abb. 5.9 zeigt verschiedene Prflecks. Als
Drosselstelle sind bei Leckraten 10
10
< Q
L
< 10
7
Permeationsstrecken blich, zwi-
schen 10
8
und 10
4
Kapillaren und fr
sehr groe Leckraten im Bereich von 10
bis 1000 mbar `/s nur mehr Rohrstcke
oder Blenden mit genau definiertem Leit-
wert (Abmessungen).
Eine Sonderstellung nehmen Prflecks mit
Kltemittelfllung ein, weil die Kltemittel
bei Raumtemperatur flssig sind. Solche
Prflecks haben einen Vorratsraum fr
Flssigkeit von dem aus ber ein Absperr-
ventil der nur mit dem Dampf (Sttigungs-
dampfdruck) des Kltemittels gefllte Raum
vor dem Kapillarleck erreicht werden kann.
Ein schwer lsbares technologisches Pro-
blem dieser Lecks stellt die Tatsache dar,
da alle Kltemittel auch sehr gute L-
sungsmittel fr Fette und le und daher
vielfach stark verunreinigt sind, so da es
schwierig ist, die Prflecks mit reinem Kl-
temittel zu fllen. Magebend ist dabei
nicht nur die chemische Zusammenset-
zung, sondern vor allem gelste Partikel,
welche die feinen Kapillaren immer wieder
verstopfen.
Lecksuche
117
Abb. 5.9
Beispiele fr den Aufbau von Prflecks
a Prfleck ohne Gasvorrat TL4, TL6
b Prfleck fr Schnffel- und Vakuumanwenungen TL4-6
c (internes) Kapillar-Prfleck TL7
d Permeations- (Diffusions-) Prfleck TL8, TL9
e Kltemittelprfleck
a b c d e
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 117
5.5.2.4 Leckdetektoren mit Quadrupol-
MS (ECOTEC 500)
Leckdetektoren mit Quadrupol-Massen-
spektrometer werden von LEYBOLD fr die
Erfassung von hheren Massen als Heli-
um gebaut. Von Sonderfllen abgesehen
handelt es sich dabei um Kltemittel. Diese
Gerte dienen also zur Prfung der Dicht-
heit von Klteaggregaten, insbesondere
solche von Khlschrnken und Klimager-
ten.
Abb. 4.2 zeigt das Funktionsschema eines
Quadrupol-Massenspektrometers. Von den
vier Stben des Trennsystems haben je
zwei gegenberliegende gleiches Potential
und regen die in der Mitte durchfliegenden
Ionen zu Transversalschwingungen an. Nur
wenn die Amplitude dieser Schwingungen
kleiner als der Stababstand bleibt, kann das
entsprechende Ion das Stabsystem pas-
sieren und letztlich den Ionenfnger errei-
chen, wo es entladen und dadurch gezhlt
wird. Der dadurch in der Leitung entste-
hende Elektronenstrom bildet das eigentli-
che Mesignal. Die anderen Ionen treffen
auf einen der Stbe und werden dort entla-
den.
Abb. 5.10 zeigt das Vakuumschema eines
ECOTEC 500. Man erkennt das zweifache
Gaseinlasystem: den (Hauptstrom)-Ein-
la fr Kltemittel ber V1 und den (Ge-
genstrom)-Einla fr Helium unterhalb der
Turbo-Molekularpumpe oberhalb von V2,
da bei hohen Massen das Gegenstrom-
prinzip nicht angewendet werden kann. Auf
diese Weise kann mit dem Gert sowohl
nach Kltemitteln als auch nach Helium
geschnffelt werden. Eine weitere Beson-
derheit ist die doppelte Nutzung der zwei-
stufigen Drehschieberpumpe D1,6: als
Vorvakuumpumpe des Vakuumsystems
fr das Quadrupol-MS und zustzlich nur
die erste Stufe dieser Pumpe zur Frde-
rung des Schnffelgasstromes. Das Gert
lt sich einfach an der Bedieneinheit von
Helium auf verschiedene Kltemittel um-
schalten, die zum Teil frei whlbar sind.
Natrlich mu das Gert fr jede dieser
Masse extra kalibriert werden. Die einge-
stellten Werte bleiben jedoch erhalten, so
da nach erfolgter Kalibrierung fr alle
Gase (fr jedes Gas ist ein eigenes Prfleck
erforderlich!) unmittelbar von einem Gas
auf ein anderes umgeschaltet werden kann.
5.5.2.5 Helium-Leckdetektoren mit
180-Sektorfeld-MS (UL 100
Plus, UL 200, UL 400, UL 500)
Diese Gerte sind die bei weitem empfind-
lichsten und auch sichersten Lecksuch-
gerte. Unter sicher wird hier verstan-
den, da es keine Methode gibt, mit der
man mit grerer Sicherheit und besserer
Stabilitt Undichtheiten finden und quan-
titativ messen kann. Aus diesem Grunde
sind diese Helium-Leckdetektoren, selbst
wenn der Anschaffungspreis relativ hoch
ist, oft wesentlich wirtschaftlicher, weil fr
den eigentlichen Lecksuchvorgang erheb-
lich weniger Zeit gebraucht wird.
Ein Helium-Leckdetektor besteht grundstz-
lich aus zwei Baugruppen bei tragbaren
Gerten und meist drei Baugruppen bei
Standgerten, und zwar aus
1. dem Massenspektrometer
2. dem Hochvakuumpumpsystem, und
Lecksuche
118
Abb. 5.10
Vakuumschema des ECOTEC 500
1
2
3
4
5
6
7
8 9
10
11
12
13
14
Abb. 5.11
Aufbau des 180-Sektorfeld- Massenspektrometers
1 Ionenquellenflansch
2 Kathode (2 Kathoden Ir + Yt
2
O
3
)
3 Anode
4 Abschirmung der Ionenquelle mit Austritts-
blende
5 Extraktor
6 Ionenbahnen fr M > 4
7 Totaldruckelektrode
8 Ionenbahnen fr M = 4
9 Zwischenblende
10 Magnetfeld (normal zur Zeichnung)
11 Suppressor
12 Abschirmung des Ionenfngers
13 Ionenfnger
14 Flansch fr Ionenfnger mit Vorverstrker
Massenspektrometer
Kapillaranschlu
Totaldruckmestelle
Turbo-Molekularpumpe
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 118
3. bei Standgerten dem Hilfs-Vorpump-
system.
Das Massenspektrometer (siehe Abb. 5.11)
besteht aus der Ionenquelle (14) und
dem Ablenksystem (59). Der Ionenstrahl
wird ber die Blende (5) ausgeblendet und
tritt mit einer bestimmten Energie in das
Magnetfeld (8) ein. In dem Magnetfeld be-
wegen sich die Ionen auf kreisbogenfr-
migen Bahnen, wobei der Radius fr kleine
Massen kleiner ist, als der fr groe. Durch
die richtige Einstellung der Beschleuni-
gungsspannung beim Justieren erreicht
man, da die Ionen einen Kreisbogen mit
definiertem Krmmungsradius beschrei-
ben. Fr Masse 4 (Helium), passieren sie die
Blende (9) und gelangen somit zum Io-
nenfnger (13). In manchen Gerten wird
der Entladungsstrom fr die auf die Total-
druckelektrode treffenden Ionen gemessen
und als Totaldrucksignal ausgewertet. Ionen
mit zu kleiner oder zu groer Masse drf-
ten den Ionenfnger (13) gar nicht errei-
chen aber einem geringen Teil dieser Ionen
ist das trotzdem mglich, entweder weil
sie durch Ste an neutralen Gasteilchen
abgelenkt wurden oder weil ihre Anfangs-
energie zu weit von der Sollenergie ab-
weicht. Diese Ionen werden durch den
Suppressor (11) aussortiert, so da zum
Ionenfnger (13) nur Ionen der Masse 4
(Helium) gelangen knnen. Die Elektrone-
nenergie der Ionenquelle betrgt 80 eV. Sie
ist damit so niedrig, da hher ionisierte
Teilchen mit der spezifischen Masse 4, wie
z. B. mehrfach ionisierter Kohlenstoff oder
vierfach ionisierter Sauerstoff, nicht ent-
stehen knnen. Die Ionenquellen der Mas-
senspektrometer sind einfach, robust und
leicht auswechselbar. Sie werden whrend
der Betriebes stndig geheizt und sind des-
halb verschmutzungsunempfindlich. Die
zwei umschaltbaren Iridium-Kathoden sind
mit Yttriumoxid beschichtet und haben
eine hohe Lebensdauer. Diese Kathoden
sind gegen Lufteinbruch weitgehend un-
empfindlich, d. h. sie brennen zufolge einer
sehr schnell wirkenden Schutzabschaltung
auch bei einem Lufteinbruch nicht durch.
Wohl aber tritt bei Glhkathoden, wie bei
allen ausgeglhten Metallen, mit wach-
sender Brenndauer auch eine zunehmen-
de Versprdung auf, die bei Erschtterun-
gen zum Zersplittern der Kathode fhren
kann (Sprdbruch).
Je nach der Art, wie das zu untersuchen-
de Gas vom Prfling dem Massenspektro-
meter zugefhrt wird, unterscheidet man
zwei Bauarten von Helium-Leckdetekto-
ren:
5.5.2.6 Hauptstrom- und Gegenstrom-
Leckdetektor
Abb. 5.12 zeigt die Vakuumschemata der
beiden Leckdetektortypen. In beiden Fl-
len wird das Massenspektrometer von
dem Hochvakuumpumpsystem bestehend
aus Turbo-Molekularpumpe und Dreh-
schieberpumpe evakuiert. Links das Sche-
ma eines Haupstrom-Leckdetektors: Die
Zufhrung des zu untersuchenden Gases
zum Spektrometer erfolgt ber eine Khl-
falle. Sie stellt eigentlich eine Kryopumpe
dar, in der alle Dmpfe und andere Verun-
reinigungen kondensieren. (Frher war die
Khlfalle auch ein wirksamer Schutz gegen
die ldmpfe der damals verwendeten Dif-
fusionspumpen). Das Hilfs-Vorpumpsy-
stem dient zum Vorevakuieren der zu pr-
fenden Teile bzw. der Verbindungsleitung
zwischen Leckdetektor und der zu prfen-
den Anlage. Nach Erreichen des relativ
niedrigen Einladruckes (Pumpzeit!) wird
fr die Messung das Ventil zwischen Hilfs-
pumpsystem und Khlfalle geffnet. Das
in die Gleichung 5.4b eingehende S
eff
ist
das Saugvermgen der Turbo-Molekular-
pumpe am Ort der Ionenquelle:
Q
He
=p
He
S
eff, Turbo-Molekularpumpe-Ionenquelle
(5.5a)
Bei Haupstrom-Leckdetektoren kann eine
Erhhung der Empfindlichkeit durch Re-
duzierung des Saugvermgens beispiels-
weise durch Einbau einer Drosselstelle zwi-
schen Turbo-Molekularpumpe und Khl-
falle erzielt werden. Davon wird zur
Erzielung hchster Empfindlichkeit auch
Gebrauch gemacht. Dazu als Beispiel:
Der kleinste nachweisbare Heliumpartial-
druck betrage p
min,He
= 1 10
12
mbar. Das
Saugvermgen fr Helium betrage S
He
=
10 `/s. Dann ist die kleinste nachweisbare
Leckrate Q
min
= 1 10
12
mbar 10 `/s = 1
10
11
mbar `/s. Reduziert man nun das
Saugvermgen auf 1/s, so erreicht man
eine kleinste nachweisbare Leckrate von
1 10
12
mbar `/s. Man mu aber be-
denken, da mit Erhhung der Empfind-
lichkeit automatisch die Zeitkonstante fr
die Einstellung eines konstanten Prfgas-
drucks im Prfling entsprechend grer
wird (siehe 5.5.2.9).
Der rechte Teil der Abb. 5.12 zeigt das
Schema des Gegenstrom-Leckdetektors:
Massenspektrometer und Hochvakuumsy-
stem und auch das Hilfs-Vorpumpsystem
entsprechen genau der Hauptstromanord-
nung, einzig die Zufhrung des zu unter-
suchenden Gases geschieht an anderer
Stelle, nmlich zwischen Vorvakuumpum-
pe und Turbo-Molekularpumpe. Helium,
das nach ffnen des Ventiles an diese Ver-
zweigungsstelle gelangt, fhrt zu einer Er-
hhung des He-Druckes in der Turbo-Mo-
lekularpumpe und im Massenspektrome-
ter. Das in die Gleichung 5.4b eingehende
Lecksuche
119
Prfling Prfling
Prfgasstrom Prfgasstrom
p p LN
p
p
Hochvakuumpumpe
Hochvakuumpumpe
Vorvakuumpumpe Vorvakuumpumpe
Khlfalle:
S = 6,1 /s cm
Fl 1000 cm
S = 6.100 /s

2
2

Hilfspumpe Hilfspumpe
< 10 mbar
4
< 10 mbar
4
He He 2
TOT
TOT
MS MS
Abb. 5.12
Hauptstrom- und Gegenstrom-Leckdetektor
Lsung 1: Hauptstrom-Leckdetektor Lsung 2: Gegenstrom-Leckdetektor
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 119
Saugvermgen S
eff
ist das Saugvermgen
der Drehschieberpumpe am Ort der Ver-
zweigung. Der dort herrschende He-Parti-
aldruck wird, vermindert um den Kom-
pressions-Faktor der Turbo-Molekular-
pumpe fr Helium, im MS gemessen. Die
Turbo-Molekularpumpe in Gegenstrom-
leckdetektoren ist drehzahlgeregelt, so da
auch die Kompression der Pumpe konstant
bleibt. Aus Gleichung (5.5a) wird (5.5b):
Q
He
=p
He
S
eff
K (5.5b)
S
eff
= effektives Saugvermgen der Drehschie-
berpumpe am Verzweigungspunkt
K = Kompression der Turbo-Molekularpumpe
fr Helium
Fr die Vakuumautomatik der Gegen-
stromleckdetektoren ist es ein besonderer
Vorteil, da es einen eindeutig mebaren
Druck, nmlich den Vorvakuumdruck der
Turbo-Molekularpumpe gibt, bei dem das
Ventil geffnet werden kann. Da die Turbo-
Molekularpumpe fr schwere Massen ein
sehr groes Kompressionsvermgen (gro-
es Saugvermgen) hat, knnen im Ge-
gensatz zum leichten Prfgas Helium
(M = 4), schwere Molekle das MS prak-
tisch nicht erreichen. Die Turbo-Molekular-
pumpe ist so ein optimaler Schutz fr das
MS und macht eine LN
2
-Khlfalle berfls-
sig, was wohl der grte Vorteil fr den Be-
nutzer ist. Historisch sind Gegenstromleck-
detektoren erst spter entwickelt worden.
Das hngt auch mit der ber lange Zeit nicht
ausreichenden Stabilitt des Saugverm-
gens der verwendeten Drehschieberpum-
pen zusammen. Standgerte beider LD-
Typen haben eine eingebaute Hilfspume; bei
tragbaren LD mu sie aus Gewichtsgrn-
den ntigenfalls auen dazugestellt werden.
5.5.2.7 Teilstrombetrieb
Wenn die Gre des Rezipienten oder des
Lecks es unmglich machen oder zu lange
Zeit erfordern, um den Prfling auf den
ntigen Einladruck zu evakuieren, mssen
zustzliche Pumpen zu Hilfe genommen
werden. Der He-Leckdetektor wird dann im
sogenannten Teilstromverfahren betrieben.
Das bedeutet, da meist der grere Teil
des aus dem Behlter abgepumpten Gases
durch ein zustzliches, geeignet dimensio-
niertes Pumpsystem abgepumpt wird, so
da nur mehr der kleinere Rest des Gas-
stromes in den He-Leckdetektor gelangt
(siehe Abb. 5.13 ). Die Aufteilung des Gas-
stromes erfolgt nach den am Verzwei-
gungspunkt herrschenden Saugvermgen.
Es gilt dann:
Q
Rezipient
= Anzeige
Leckdetektor
(5.6)
wobei als Teilstromverhltnis bezeichnet
wird, also jener Bruchteil des Gesamtleck-
stromes, der im Detektor zur Anzeige
kommt. Bei unbekanntem Teilstromver-
hltnis wird durch ein Prfleck bestimmt,
das am Rezipienten angebracht wird:
(5.7 )
5.5.2.8 Anschlu an Vakuumanlagen
Der Anschlu eines Helium-Leckdetektors
an Vakuumanlagen mit mehrstufigen Va-

Anzeige des LD
Q des Prflecks
L
kuumpumpstzen erfolgt meist im Teil-
stromverfahren. Bei der berlegung, wo
der Anschlu am besten erfolgt, ist der Tat-
sache Rechnung zu tragen, da es sich
meist um kleine, tragbare Gerte handelt,
die daher auch nur ber ein kleines Saug-
vermgen am Anschluflansch verfgen
(hufig weniger als 1 `/s). Um so wichti-
ger ist es, aus dem zu erwartenden Teil-
stromverhltnis z.B. gegenber einer Dif-
fusionspumpe mit einem Saugvermgen
mit 12000 `/s abzuschtzen, welche
Leckraten berhaupt noch nachgewiesen
werden knnen. Am sichersten kann der
Anschlu des Leckdetektors zwischen
Drehschieber- und Wlzkolbenpume oder
zwischen Wlzkolben- und Hochvakuum-
pumpe erfolgen. Falls der Druck dort
grer als der zulssige Einladruck des
Lecksuche
120
mbar
s

mbar
s

150
24,66

m
V
S
eff
mbar
s

mbar
s

mbar
s

8
(8 + 16,66)
8
(8 + 16,66)
mbar
s

s
m
s
3
Teilstromprinzip (Beispiel)
V = 150
S = 60 = 16,66 Teilstrompumpe (TSP)
TSP
S = S + S
eff TSP LD
S = 8 Leckdetektor (LD)
LD

Q = 3 10 (Leckrate)
He
5
A)
Signal zum Leckdetektor: 3 10 = 9,73 10
5 6
Signal zur Teilstrompumpe: 3 10 = 2,02 10
5 5
Kontrolle: Gesamt-Signal Q = Q + Q = 3,00 10
He LD TSP
5
... Teilstromverhltnis
Gesamt-Saugvermgen: S = S + S = 8 + 16,66 = 24,66
eff LD TSP
Signalhhe:
Aufteilung des Gasdurchflusses (auch des Testgases!)
entsprechend der effektivem Saugvermgen am
Teilstrom-Verzweigungspunkt

Teilstromverhltnis = Bruchteil des Gesamtstromes zum Leckdetektor


B) Ansprechzeit: t = 3 = 3 = 18,25 s
95%
Abschtzung: Werte fr S, V und unsicher genau: kalibrieren mit Testleck
= = =
= = oder
Q
Q
LD
He
Q
Q + Q
LD
LD TSP
S
S + S
LD
LD TSP
1
1 + nnn
1
1 + nnn
Q
Q
TSP
LD
S
S
TSP
LD
Q = Q
LD He

Anzeige Leckrate
Abb. 5.13
Teilstromprinzip
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 120
Leckdetektors ist, mu der Leckdetektor
ber ein Dosierventil angeschlossen wer-
den. Naturgem ist man aber an das Vor-
handensein eines geeigneten Anschlu-
flansches gebunden. Darber hinaus ist zu
empfehlen, an dieser Stelle von vornher-
ein ein Ventil anzubringen, so da im Be-
darfsfall der Leckdetektor (bei laufender
Anlage) rasch angekoppelt und nach ff-
nen des Ventils direkt mit der Lecksuche
begonnen werden kann. Um ein irrtmli-
ches ffnen dieses Ventiles zu vermeiden,
sollte es bei normalem Betrieb der Vaku-
umanlage mit einem Blindflansch ver-
schlossen sein.
Eine zweite Methode der Ankopplung an
grere Anlagen, die beispielsweise bei der
Turbinenentlftung von Kraftwerksblocks
erfolgreich eingesetzt wird, ist die An-
kopplung am Auspuff. In den atmos-
phrenseitigen Auspuff der Anlage wird ein
Schnffelgert eingebracht. Man er-
schnffelt dann sozusagen die Zunahme
der Konzentration von Helium im Auspuff.
Ohne dichte Ankopplung an den Auspuff
ist die Nachweisgrenze dieser Anwendung
auf 5 ppm, den natrlichen Heliumgehalt
der Luft, begrenzt. In Kraftwerken ist es
ausreichend, die Schnffelspitze etwa unter
45 schrg von oben in die blicherweise
senkrecht nach oben fhrende Auspufflei-
tung der (Wasserring-) Pumpe zu halten.
5.5.2.9 Zeitkonstante
Die Zeitkonstante eines Vakuumsystemes
ist gegeben durch
(5.8)
. . . Zeitkonstante
V . . . Volumen des Behlters,
S
eff
. . effektiv am Behlter wirkendes
Saugvermgen
Abb. 5.14 zeigt den Signalverlauf nach An-
sprhen eines Lecks in einem Prfling der
mit einem Leckdetektor verbunden ist fr
drei verschiedene Anordnungen:
1. Mitte: Der Prfling mit Volumen V ist
direkt mit dem Leckdetektor LD (effek-
tives Saugvermgen S) verbunden.
2. Links: Zustzlich zu 1 ist eine Teilstrom-
pumpe mit gleichem effektiven Saugver-
mgen S = S an den Prfling ange-
schlossen.
3. Rechts: Wie 1, jedoch wird S auf 0,5 S
gedrosselt.
=
V
S
eff
Die drei entsprechenden Kurven sind dar-
unter dargestellt.
1: Nach einer Totzeit bis zu einem er-
kennbaren Signal wchst das dem He-Par-
tialdruck proportionale Signal bis zur voll-
en Gre p
He
= Q/S
eff
nach der Gleichung 5.9
(5.9 )
Das Signal erreicht nach
t = 1 . . 63,3 % t = 2 . . 86,5 %
t = 3 . . 95,0 % t = 4 . . 98,2 %
t = 5 . . 99,3 % t = 6 . . 99,8 %
seines Endwertes. blicherweise wird die
Zeitspanne fr Erreichen von 95 % des
Endwertes als Ansprechzeit bezeichnet.
2: Durch die Installation der Teilstrom-
pumpe wird sowohl die Zeitkonstante, als
auch die Signalhhe um den Faktor 2 ver-
kleinert; also schnellerer Anstieg, aber
auch nur halb so groes Signal. Eine klei-
ne Zeitkonstante bedeutet schnelle nde-
rung und damit schnelle Anzeige und
damit wiederum kurze Lecksuchzeit.
3: Die Drosselung des Saugvermgens auf
0,5 S hingegen, vergrert sowohl Zeit-
konstante, als auch Signalhhe um den
Faktor 2. Ein groes vergrert also den
zeitlichen Aufwand entsprechend. Eine
groe Empfindlichkeit, erzeugt durch eine
p
Q
S
e
He
eff
t
=

_
,

1

Reduzierung des Saugvermgens ist im-
mer gleichbedeutend mit einem greren
zeitlichen Aufwand und damit keineswegs
immer von Vorteil.
Eine Abschtzung der Gesamtzeitkonstan-
te von mehreren hintereinander liegenden
Volumina mit den zugehrigen Pumpen
kann in erster Nherung durch Addition
der Einzelzeitkonstanten erfolgen.
5.6 Grenzwerte / Spezifikationen des
Leckdetektors
1. Die kleinste nachweisbare Leckrate.
2. Das effektive Saugvermgen am Prf-
anschlu.
3. Der maximal zulssige Druck im Prf-
ling (auch maximal zulssiger Einla-
druck). Dieser Druck p
max
liegt bei LDs
mit klassischen TMPs bei etwa 10
1
und bei LDs mit Compound-TMPs bei
2 ... 10 mbar. Das Produkt aus diesem
maximal zulssigen Arbeitsdruck und
dem Saugvermgen S des Pumpsy-
stems am Prfanschlu des Detektors
ist die maximal zulssige Durchflu-
leistung
Q
max
= p
max
S
eff, Anschlu
(5.10)
Diese Gleichung zeigt, da es keineswegs
von Vorteil ist, eine hohe Empfindlichkeit
Lecksuche
121

S S S
100%
100%
1,0
2,0
0,5
0
100%
95%
95%
95%
to
Totzeit
3 3 3 =
( = ... Zeitkonstante)
Zeit
2 (3 ) (3 ) =
S
2 /
S
2 /
LD LD LD
(Drossel)
langsamer, empfindlicher schneller, unempfindlicher
Signalhhe
Q
S
Q
= 2p
= p
Q Q Q
Signalanstieg
Q
S
1
2
V
S
V
S
V V
S
V
S
V
S
P
2 /
Q
S + S
=
S
2 /
V
S + S
Ausgleichszeit z.B. t = 3 = 3
95%

Abb. 5.14
Signalverhalten und Saugvermgen
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 121
durch ein gedrosseltes Saugvermgen zu
erreichen. Sonst wird die maximal zuls-
sige Durchfluleistung zu klein. Das Gert
ist nicht funktionsfhig, wenn entweder
durch ein groes oder durch mehrere klei-
ne Lecks mehr Gas als die maximal zuls-
sige Durchfluleistung des Leckdetektors
einstrmt.
5.7 Lecksuchtechniken mit
Helium-Leckdetektoren
5.7.1 Sprhtechnik
(Lokale Dichtheitsprfung)
Der mit dem He-Leckdetektor verbundene
Prfling wird mit einem sehr feinen He-
liumstrahl aus der Sprhpistole an leck-
verdchtigen Stellen (Schweinhten,
Flanschverbindungen, Anschmelzungen)
langsam abgetastet, wobei die Zeitkon-
stante des Systems nach Gleichung 5.8 zu
beachten ist (siehe Abb. 5.14). Die Sprh-
menge mu der nachzuweisenden Leckra-
te und der Gre und Zugnglichkeit des
zu prfenden Objektes angepat sein. Ob-
wohl Helium leichter als Luft ist und sich
daher an der Decke des Raumes ansam-
meln sollte, wird es durch Zugluft und Ver-
wirbelung bei Bewegungen im Raum so gut
verteilt, da man bei der Lecksuche nicht
davon ausgehen kann, da sich das Helium
hauptschlich (oder nur) an der Decke des
Raumes befindet. Trotzdem empfiehlt es
sich vor allem bei greren Teilen mit der
Lecksuche oben zu beginnen.
Um beim ffnen des Sprhventiles einen
Helium-Schwall, der die ganze Umgebung
mit Helium verseucht, zu vermeiden, emp-
fiehl sich unmittelbar vor oder nach der
Sprhpistole eine Drossel zum Einstellen
der Heliummenge anzubringen (siehe Abb.
5.15). Die richtige Menge wird am einfach-
sten durch Eintauchen der Sprhffnung in
ein Wassergef anhand der aufsteigenden
Blschen eingestellt. Fr die bentigten klei-
nen Durchfumenge sind zwar Schwe-
bekrperdurchflumesser erhltlich, aber
eigentlich zu teuer. Auerdem kann mit dem
Wassergef jederzeit leicht berprft wer-
den, ob noch Helium ausstrmt.
Mit Helium-Leckdetektoren kann auch der
Heliumgehalt der Luft nachgewiesen wer-
den, wenn durch groe Lecks so viel Luft
in den Rezipienten eindringt, da der 5 ppm
Heliumanteil der Luft fr den Nachweis
ausreicht. Die Leckrate ist dann:
(5.11)
5.7.2 Schnffeltechnik
(Lokale Dichtheitsprfung
nach der berdruckmethode)
Hierbei werden die leckverdchtigen Stel-
len des unter Prfgasberdruck stehen-
den Prflings (siehe Abb. 5.4, d) mittels
eines Prfgasschnfflers, der ber eine
Leitung mit dem Lecksuchgert verbun-
den ist, sorgsam abgetastet. Mit den Heli-
umleckdetektoren von Leybold kann Heli-
um oder auch Wasserstoff geschnffelt
werden. Die Empfindlichkeit der Methode
und die Genauigkeit der Lokalisierung un-
dichter Stellen hngen von der Art des
verwendeten Schnfflers und von der An-
sprechzeit des angeschlossenen Leck-
suchgertes ab. Auerdem von der Ge-
schwindigkeit, mit welcher der Schnffler
an Leckstellen vorbei bewegt wird und
vom Abstand Schnfflerspitze-Oberflche
des Prflings. Die groe Anzahl der ein-
gehenden Parameter erschwert die quan-
titative Bestimmung der Leckraten. Mit
Anzeige (reines He) Anzeige (Luft He)
Anzeige (Luft He)
Q = Anzeige (reines He) =
L
1
5 10
2 10
6
5

Schnffelverfahren lassen sich, fast un-


abhngig von der Gasart, Leckraten von
etwa 10
7
mbar `/s nachweisen. Die Be-
grenzung der Empfindlichkeit bei dem
Nachweis von Helium ist in erster Linie
durch den Heliumgehalt der atmosphri-
schen Luft gegeben (siehe Abschn. 9, Ta-
belle VIII). Fr Quantitative Messungen
mu der Leckdetektor mit Schnffelein-
heit kalibriert werden. Dabei gehen der
Abstand vom Prfling und die Abtastge-
schwindigkeit in die Kalibrierung ein.
5.7.3 Hllentest
(integrale Dichtheitsprfung)
Hllentests sind integrale Dichtheitspr-
fungen mit Helium als Prfgas, bei denen
der Prfling entweder mit einer festen,
meist metallischen Hlle oder mit einer
leichten Plastikhlle umgeben wird. Das
durch die Undichtheiten des Prflings je
nach Prfmethode ein- oder austretende
Helium wird einem Helium Lecksuchgert
zugefhrt und von diesem angezeigt. Hl-
lentests werden mit dem Prfling unter
Heliumberdruck (Abb. 5.4c) oder mit eva-
kuiertem Prfling (Abb. 5.4a) durchge-
fhrt. In beiden Fllen mu eventuell die
Umrechnung der Heliumanreicherung (Ak-
kumulation) auf He-Std. Leckrate erfolgen.
Lecksuche
122
Abb. 5.15
Heliumsprheinrichtung
Vermeiden des Helium-Schluckes bei ffnen des Pistolen-Ventils
a) Drosselschlauch oder
b) Einstellbares Drosselventil vor der Sprhspitze
Mindest-Heliummenge fr richtige Anzeige: Verndern der Drosseleinstellung darf die Anzeige nicht beeinflussen
Diese Mindestmenge ist immer viel kleiner als man ohne Durchflumesser einstellen wrde (z.B. ins Ohr oder auf die feuchten Lippen blasen).
Einfachste Kontrolle ohne Durchflumesser: Blubber-Test mit einem Glas Wasser
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 122
5.7.3.1 Hllentest mit Helium-
berdruck im Prfling
a) Hllentest mit Konzentrations-
messung und anschlieender
Leckratenberechnung
Zur Bestimmung der Gesamtundichtheit
eines Prflings unter Helium-berdruck
wird dieser mit einer Hlle umgeben, die
entweder massiv oder eine Plastikhlle sein
kann. Das durch Lecks austretende Prf-
gas reichert sich in der Hlle an, so da die
Helium-Konzentration in der Hlle ansteigt.
Nach einer festzusetzenden Anreiche-
rungszeit (Standzeit) wird mit einem an das
Helium-Lecksuchgert angeschlossenen
Schnffler die Konzentrationsnderung in
der Hlle gemessen. Nach Kalibrieren der
Prfanordnung mit einer Prfkonzentrati-
on, z.B. mit atmosphrischer Luft, kann die
Gesamtleckrate (integrale Leckrate) be-
rechnet werden. Diese Methode erlaubt den
Nachweis kleinster Gesamtundichtheiten
und ist besonders fr die automatisierte In-
dustrie-Dichtheitsprfung geeignet. Durch
die Akkumulation wird die Begrenzung der
normalen Schnffeltechnik zu niedrigen
Leckraten hin verschoben und die Umge-
bungsbedingungen wie Temperatur, Luft-
strmung und Schnffelgeschwindigkeit
verlieren an Einflu. Bei Verwendung von
Plastikhllen mu bei langen Anreiche-
rungszeiten die He-Permeation durch die
Plastikhlle beachtet werden.
b) Direkte Messung der Leckrate
mit dem LD (massive Hlle )
Bei Einbau des unter Helium-berdruck
stehenden Prflings in eine feste Vaku-
umkammer, die mit einem Helium-Leck-
detektor verbunden ist, kann die integra-
le Leckrate direkt am LD abgelesen wer-
den.
5.7.3.2 Hllen-Test mit Prfling unter
Vakuum
a) Hlle = Plastikzelt
Der evakuierte Prfling wird mit einer
leichten (Plastik-) Hlle umgeben und
diese mglichst nach Entfernen der at-
mosphrischen Luft mit Helium gefllt. Bei
Verwendung von Plastiktten als Hllen
sollte vor dem Fllen der Tte mit Helium
diese an den Prfling angedrckt werden
um die Luft mglichst herauszudrcken
und die Messung mit mglichst reinem
Helium zu machen. Die gesamte uere
Oberflche des Prflings hat Kontakt mit
dem Prfgas. Dringt Prfgas durch Lecks
in den Prfling ein, wird unabhngig von
der Anzahl der Lecks die integrale Leckra-
te angezeigt. Weiterhin mu bei wieder-
holter Prfung in geschlossenen Rumen
beachtet werden, da der Heliumgehalt
des Raumes nach Entfernen der Hlle
recht schnell ansteigt. Die Verwendung
von Plastiktten ist also eher fr Einmal-
prfungen von groen Anlagen geeignet.
Die verwendete Plastikhlle wird auch oft
als Zelt bezeichnet.
b) Massive Hlle
Die Verwendung von massiven Rezipien-
ten als feste Hllen hingegen ist besser fr
die Serienprfung geeignet, wenn eine in-
tegrale Prfung zu machen ist. Bei massi-
ven Hllen kann auch das Helium nach er-
folgter Prfung wieder rckgewonnen wer-
den.
5.7.4 Bombing-Test,
Drucklagerung
Der Bombing -Test dient zur Prfung der
Dichtheit solcher Bauteile, die bereits her-
metisch verschlossen sind und einen gas-
gefllten, inneren Hohlraum aufweisen. Die
zu prfenden Teile (z. B. Transistoren, IC-
Gehuse, Schutzgasrelais, Reed-Kontakte,
Schwingquarze, Laserdioden u. a.) werden
in ein Druckgef gegeben, das mit Heli-
um gefllt wird. Bei relativ hohem Prf-
gasdruck (5 bis 10 bar) und einer Stand-
zeit von einigen Stunden wird im Innern
von undichten Prflingen eine Prfgasan-
reicherung mit Helium erreicht. Dieser Vor-
gang ist das eigentliche Bombing. Zur
Dichtheitsprfung werden die Prflinge
nach dem Bombing in eine Vakuum-
kammer gebracht und, wie beim Vakuum-
Hllentest beschrieben, auf ihre Gesamt-
leckrate geprft. Prflinge mit Grobleck
verlieren allerdings beim Evakuieren der
Vakuumkammer auf den erforderlichen
Prfdruck bereits ihre Prfgaskonzentrati-
on, so da sie bei der eigentlichen Dicht-
heitsprfung mit dem Leckdetektor nicht
als undicht erkannt werden. Der Dichtheits-
prfung in der Vakuumkammer mu des-
halb eine andere Prfung zur Erfassung
sehr groer Lecks vorausgehen.
5.8 Industrielle
Dichtheitsprfung
Die industrielle Dichtheitsprfung mit Heli-
um als Prfgas ist vor allem dadurch ge-
kennzeichnet, da die Dichtheitsprfein-
richtungen voll in den Fertigungsflu ein-
gegliedert sind. Konzeption und Aufbau
derartiger Prfeinrichtungen richten sich
naturgem nach der jeweils zu erfllen-
den Aufgabe (z. B. Dichtheitsprfung von
Autofelgen aus Aluminium oder Dichtheit-
sprfung von Metallfssern), wobei nach
Mglichkeit serienmig hergestellte, stan-
dardisierte Baugruppen verwendet werden.
Die zu prfenden Teile werden ber ein
Frdersystem der Dichtheits-Prfanlage
zugefhrt (Hllentest mit fester Hlle und
berdruck (5.7.3.1.b) oder Unterdruck
(5.7.3.2.b) im Prfling), dort einzeln nach
der integralen Methode geprft und auto-
matisch abgefhrt. Als undicht erkannte
Prflinge werden seitlich ausgliedert.
Die Vorteile der He-Prfmethode vom in-
dustriellen Standpunkt gesehen lassen
sich wie folgt zusammenfassen:
Die mit diesem Verfahren nachweisba-
ren Grenzleckraten gehen weit ber die
praktischen Anforderungen hinaus.
Der integrale Lecktest, also die sum-
mierte Leckrate aller Einzellecks, erlaubt
auch den Nachweis mikrofeiner und
schwammartig verteilter Lecks, die in
ihrer Summe zu hnlichen Leckverlusten
fhren wie ein greres Einzelleck.
Prfverfahren und Prfablauf sind voll
automatisierbar.
Durch die taktmige, automatisch ab-
laufende Prfsystemkontrolle (Eigen-
berwachung) des Gertes ist eine hohe
Prfsicherheit gewhrleistet.
Helium ist ungiftig und ungefhrlich (es
sind keine MAK-Werte zu beachten).
Die Prfung kann mit Ergebnis und Pa-
rametern leicht durch Drucker doku-
mentiert werden.
Der Einsatz der Helium-Prfmethode fhrt
zu einem erheblichen Rationalisierungsge-
winn (Taktzeiten im Sekundenbereich!)
und zu einer betrchtlichen Steigerung der
Prfsicherheit. Als Folge davon und wegen
der DIN/ISO-9000 Anforderungen werden
althergebrachte industrielle Prfmethoden
(Wasserbad, Seifenblasentest u. a.) nun-
mehr weitgehend aufgegeben.
Lecksuche
123
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 123
6 Beschichtungsme- und
Regelgerte mit
Schwingquarzen
6.1 Einfhrung
Von der Beschichtung von Quarzkristallen
zu ihrer Frequenz-Feinabstimmng, die
schon lnger praktiziert wird, bis zur Aus-
nutzung der Frequenznderung zur Be-
stimmung der Massenbelegung als Mikro-
waage mit der heute mglichen Przision
hat es lange gedauert. 1880 entdeckten die
Brder J. und P. Curie den piezoelektri-
schen Effekt: An Quarzkristallen treten bei
mechanischen Beanspruchungen auf be-
stimmten Kristallflchen elektrische La-
dungen auf, deren Ursache im asymmetri-
schen Kristallaufbau des SiO
2
liegt. Um-
gekehrt treten bei einem Piezokristall in
einem elektrischen Feld Deformationen
bzw. in einem Wechselfeld mechanische
Schwingungen auf. Man unterscheidet Bie-
geschwingungen, Flchen-Scherschwin-
gungen und Dicken-Scherschwingungen.
Je nach Orientierung der Schnittflche zum
Kristallgitter werden eine Reihe verschie-
dener Schnitte unterschieden, von denen
in Beschichtungsmegerten nur der so-
genannrte AT-Schnitt mit einem Schnitt-
winkel von 3510 Verwendung findet, weil
bei diesem Schnitt im Bereich zwischen 0
und 50C eine sehr geringe Temperatur-
abhngigkeit der Frequenz auftritt. Dement-
sprechend mu versucht werden, diesen
Temperaturbereich whrend der Beschich-
tung nicht zu berschreiten (Wasserkh-
lung des Quarzhalters).
Da es trotz ausgefeilter Technik noch immer
das Problem der Quarzkapazitt gibt (das
ist die maximal mgliche Beschichtungs-
dicke des Quarzes, bei der er noch sicher
schwingt), existieren eine Reihe von Anst-
zen diese Kapazitt zu vergrern:
1. Die Verwendung von mehreren Kristallen
hintereinender in einem Mehrfachquarz-
halter mit automatischem Wechsel und
Datenfortschreibung bei drohendem
Ausfall eines Quarzes: CrystalSix
2. Die RateWatcher Funktion, bei der der
Quarz alternierend, fr kurze Zeit dem
Beschichtungsstrahl ausgesetzt wird,
bis alle Messungen und die Regelung
erfolgt sind und dann fr eine lngere
Zeitspanne durch einen Shutter abge-
deckt bleibt.
Der Auswahl des richtigen Quarzhalters
spielt also bei allen Messungen mit
Schwingquarzen eine wichtige Rolle. Fr
unterschiedliche Anwendungen sind ver-
schiedene Quarzhalter-Ausfhrungen zu
empfehlen: Mit oder ohne Shutter, fr UHV
ausheizbar, Doppel- oder Sechsfach-
Quarzhalter, sowie besondere Ausfhrun-
gen fr Sputter-Anwendungen. Neben die-
sen wichtigen, eher mechanischen Din-
gen sollen im folgenden die Me- und
Regeltechnischen Fortschritte und Gerte-
eigenschaften besprochen werden.
6.2 Grundlagen der
Schichtdickenmessung mit
Schwingquarzen
Das Schwingquarz-Schichtdickenmegert
ntzt die piezoelektrische Empfindlichkeit
eines Schwingquarzes (Monitor-Kristalles)
auf zugefhrte Masse aus. Diese Eigen-
schaft wird benutzt, um bei einer Vakuum-
beschichtung die Beschichtungsrate und
die Enddicke zu kontrollieren.
Bei bestimmten diskreten Frequenzen der
angelegten Spannung tritt eine sehr schar-
fe elektromechanische Resonanz auf. Wird
die Oberflche des in Resonanz schwin-
genden Quarzkristalles mit Masse belegt,
so verkleinert sich diese Resonanzfre-
quenz. Diese Frequenzverschiebung ist
sehr reproduzierbar und wird heute fr ver-
schiedene Schwingungs-Modi des Quarzes
genau verstanden. Diese heuristisch leicht
verstndliche Erscheinung ist heute ein un-
verzichtbares Me- und Prozeleit-Werk-
zeug, mit dem leicht eine Beschichtungs-
Zunahme von weniger als einer Atomlage
nachgewiesen werden kann.
In den spten 50er Jahren fanden Sauer-
brey und Lostis, da die Frequenzver-
schiebung bei einer Beschichtung des
Quarzkristalles mit der Massennderung
durch das Beschichtungsmaterial wie folgt
zusammenhngt:
(6.1)
M
f
... Masse der Beschichtung
M
q
... Masse des Quarzes vor Beschichtung
F
q
... Frequenz vor Beschichtung
F
c
... Frequenz nach Beschichtung
F = F
f
F
c
... Frequenzverschiebung
durch die Beschichtung
wird nun fr M
f
= (M
c
M
q
) = D
f

f
A und
fr M
q
= D
q

q
A eingesetzt, wobei T =
Schichtdicke, = Dichte und A Flche be-
deutet und die Indices q fr den Zustand
unbeschichteter Quarz und c fr den Zu-
stand nach Frequenzverschiebung durch
Beschichtung (coating) stehen, ergibt
sich fr die Schichtdicke:
mit
worin
K
D F
F
N
F
q q q
q
AT q
q
= =

2 2
D

F
F
D
F
F
K
F
f
q
q
q q
q f
f
= =



M
M
M
M oder mit
F F
F F
q
q
f
f
q q


Beschichtungsme-/Regelgerte
124
Abb. 6.1
Temperaturabhngigkeit der Eigenfrequenz beim AT-Schnitt
Temperatur (C)
r
e
l
.

F
r
e
q
u
e
n
z

n
d
e
r
u
n
g

(
p
p
m
)
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 124
N = F
q
D
q
die Frequenzkonstante (fr den
AT-Schnitt N
AT
= 166100 Hz cm) und
q
=
2,649 g/cm
3
die Dichte des Quarzes ist. Die
Schichtdicke ist also proportional der
Frequenzverschiebung F und umgekehrt
proportional der Dichte
f
des Schichtma-
terials. Die Gleichung
(6.2)
fr die Schichtdicke wurde in den aller er-
sten Schichtdickenmegerten mit "Fre-
quenzmessung" verwendet. Nach dieser
Gleichung zeigt ein Kristall mit einer Start-
frequenz von 6,0 MHz nach der Belegung
mit 1 Aluminium (d =2,77g/cm
3
) einen
Rckgang seiner Frequenz um 2,27 Hz. Auf
diese Weise kann das Aufwachsen einer
festen Beschichtung durch Bedampfen
oder Sputtern durch eine genaue Messung
der Frequenzverschiebung des Kristalls
verfolgt werden. Erst die Kenntnis des
quantitativen Zusammenhanges dieses Ef-
fektes erlaubte die genaue Bestimmung
der Materialmenge, die im Vakuum auf
einem Substrat niedergeschlagen wird.
Vorher war dies praktisch nicht mglich.
6.3 Die Form der
Schwingquarzkristalle
Unabhngig davon wie ausgeklgelt die
elektronische Umgebung ist, bleibt der
grundlegende Teil fr die Beschichtungs-
messung der Monitor-Quarzkristall. Die ur-
sprngliche Form der Monitor-Quarze war
quadratisch. Abb. 6.4 zeigt das Resonanz-
spektrum eines Quarzresonators, der heute
D K
F
f
f
=

verwendeten Form (Abb. 6.3). Die niedrig-


ste Resonanzfrequenz ist zunchst durch
eine Dicken-Scherschwingung gegeben,
die Fundamental- oder Grundschwingung
genannt wird. Die charakteristischen Be-
wegungen der Dicken-Scherschwingung
sind parallel zu den Hauptkristallbegren-
zungsflchen. Mit anderen Worten: die
Oberflchen sind Verschiebungs-Antikno-
ten, siehe Abb. 6.2. Die geringfgig ber
der Grundfrequenz liegenden Resonanz-
frequenzen werden Anharmonische ge-
nannt und sind eine Kombination von
Dicken-Scher- und Dicken-Dreh-Schwin-
gungsformen. Die Resonanzfrequenz bei
dem etwa dreifachen Wert der Grund-
schwingung wird Quasiharmonische ge-
nannt. In der Nhe der Quasiharmonischen
gibt es, mit geringfgig grerer Frequenz,
auch noch eine Reihe von Anharmoni-
schen.
Die Form der heute verwendeten Monitor-
kristalle (siehe Abb. 6.3) zeigt eine Reihe
signifikanter Verbesserungen gegenber
den ursprnglichen quadratischen Kristal-
len. Die erste Verbesserung war die Ver-
wendung von runden Kristallen. Die ver-
grerte Symmetrie hat die Zahl der mg-
lichen Schwingungsmodi stark reduziert.
Eine zweite Gruppe von Verbesserungen
war, eine der Oberflchen mit einer Kontur
zu versehen und die Anregungselektrode
zu verkleinern. Beides zusammen hat zur
Folge, da die akustische Energie festge-
halten wird. Die Verkleinerung des Elek-
trodendurchmessers begrenzt die Anre-
gung auf die mittlere Flche. Die Ober-
Beschichtungsme-/Regelgerte
125
Abb. 6.2
Dicken-Scherschwingungen
Abb. 6.3
Form der Quarzkristalle von Leybold-Inficon
Abb. 6.4
Frequenz-Resonanz-Spektrum
Schwingungs-Knoten
E

Frequenz (MHz)
l
o
g

R
e
l
a
t
i
v
e

I
n
t
e
n
s
i
t

t
Grundlagen 20.06.2001 11:16 Uhr Seite 125
flchenkontur verbraucht die Energie der
wandernden akustischen Wellen ehe sie
den Kristallrand erreichen. Sie wird nicht
ins Zentrum reflektiert, wo sie mit neu an-
kommenden Wellen interferieren knnte.
Tatschlich benimmt sich ein derartiger klei-
ner Kristall wie ein unendlich ausgedehnter
Kristall. Wenn aber die Kristall-Vibrationen
auf das Zentrum beschrnkt bleiben, kann
man den ueren Rand an einen Kristall-
halter klammern, ohne unerwnschte Ne-
beneffekte zu erzeugen. Auerdem reduziert
das Konturieren die Strke der Resonanz
von unerwnschten Anharmonischen. Da-
durch wird die Mglichkeit des Resonators,
diese Schwingungen aufrecht zu erhalten,
stark eingeschrnkt.
Die Benutzung einer Haftschicht hat die
Haftung der Quarzelektrode verbessert.
Auch die bei steigendem Filmstress (Span-
nungen) auftretenden, durch kleinste Risse
in der Schicht (sogenannte micro-tears)
verursachten Ratensprnge (rate-spikes)
wurden vermindert. An diesen Mikro-Ris-
sen bleibt Schichtmaterial ohne Haftung
und kann deshalb nicht mehr mitschwin-
gen. Diese freien Areale werden nicht er-
fat und demzufolge wird eine falsche
Dicke angezeigt.
Abb. 6.4 zeigt das Frequenzverhalten eines
entsprechend Abb. 6.3 geformten Quarz-
kristalles. Die Ordinate reprsentiert die
Gre (Amplitude) der Schwingung oder
auch den Strom, der durch den Kristall
fliet, in Abhngigkeit von der Frequenz auf
der Abszisse.
blicherweise wird fr die Schichtdicken-
messung ein AT-Schnitt gewhlt, weil man
durch die Wahl des Schnittwinkels errei-
chen kann, da seine Frequenz bei Raum-
temperatur einen sehr kleinen Temperatur-
koeffizienten hat.
Da man Frequenzverschiebungen zufolge
Beschichtung: Frequenzverkleinerung
= negativer Einflu
Temperaturnderung:
negativer oder positiver Einflu
Temperaturgradienten auf dem Kristall,
positiv oder negativ
durch die Beschichtung verursachte
Spannungen
nicht unterscheiden kann, ist es wichtig
den Temperatureinflu zu minimieren. Nur
so kann man kleine Massenunterschiede
messen.
6.4 Die Periodenmessung
Obwohl die nach Gleichung 6.2 arbeiten-
den Gerte sehr ntzlich waren, erkannte
man bald, da fr die gewnschte Genau-
igkeit ihr Anwendungsbereich typischer
Weise auf F < 0,02 F
q
begrenzt war.
Schon bei einer relativen Frequenznde-
rung (F
q
F
c
)/F
q
< 2% traten auch bei der
Schichtdickenmessung Fehler von etwa
2% auf, so da die fr die Beschichtung
nutzbare Lebensdauer eines 6 MHz Mo-
nitorkristalles bei 120 kHz lag.
Im Jahre 1961 erkannte Behrndt, da:
mit (6.3)
T
c
= 1/F
c
... Schwingungsperiode,
beschichtet
T
q
= 1/F
q
... Schwingungsperiode,
unbeschichtet
Die Periodenmessung (Messung der
Schwingungsdauern) war das Ergebnis der
Einfhrung von digitaler Zeitmessung und
der Entdeckung der Proportionalitt von Kri-
stalldicke D
q
und Schwingungsdauer T
q
. Die
notwendige Przision der Dickenbestim-
mung erlaubt eine Anwendung von Glei-
chung 6.3 immerhin bis etwa F < 0,05 F
q
.
Praktisch wird bei der Periodenmessung
ein zweiter Kristalloszillator als Referen-
zoszillator bentzt, der nicht beschichtet
wird und blicherweise mit einer viel hhe-
ren Frequenz schwingt als der Monitorkri-
stall. Der Referenzoszillator erzeugt kleine
Prszisionszeitintervalle mit denen die
Schwingungsdauer des Monitorkristalles
bestimmt wird. Das geschieht durch zwei
Impulszhler: Der erste zhlt eine fixe An-
zahl von Monitorschwingungen m. Der
zweite wird gleichzeitig mit dem ersten ge-
startet und zhlt die Schwingungen des
Referenzkristalles whrend m Schwingun-
gen des Monitorkristalles. Weil die Refe-
renzfrequenz F
r
bekannt und stabil ist, kann
die Zeit fr m Monitorschwingungen auf
2 / F
r
genau bestimmt werden. Die Mo-
nitorschwingungsperiode ist dann
wobei n die Anzeige im Referenzzhler ist.
Die Genauigkeit der Messung wird durch
die Frequenz des Referenzoszillators und
die Lnge der Zhlzeit bestimmt, die durch
die Gre von m festgelegt wird.

n
F
r
m
M
M
T T
T
F
F
f
q
c q
q c

( )
Fr kleine Beschichtungsraten, kleine Dich-
ten des Beschichtungsmaterials und fr
schnelle Messungen (die kurze Zhlzeiten
erfordern) ist es wichtig, einen Referen-
zoszillator mit hoher Frequenz zu haben.
Das alles erfordert eine hohe Zeitprzision
um die kleinen, beschichtungsbedingten
Frequenzverschiebungen auflsen zu kn-
nen. Wenn die Frequenzverschiebung des
Monitorkristalls zwischen zwei Messungen
in die Grenordnung der Frequenzme-
genauigkeit absinkt, wird eine gute Raten-
regelung unmglich (Ratenregelung: Re-
gelung der Energiezufuhr zur Beschich-
tungsquelle so, da ein vorgegebener
Schichtdickenzuwachs pro Zeiteinheit ein-
gehalten wird). Die grere Meunsicher-
heit verursacht dann mehr Rauschen in der
Regelschleife, dem nur durch lngere Zeit-
konstanten entgegen gewirkt werden kann.
Das wiederum macht die Korrekturen
durch die Regelabweichung langsam, so
da es relativ lange Abweichungen von der
erwnschten Rate gibt. Fr einfache
Schichten mag das unwichtig sein, aber bei
kritischen Schichten, wie bei optischen Fil-
tern oder langsam wachsenden, sehr dn-
nen Einkristallschichten kann es unver-
zeihliche Fehler verursachen. In vielen Fl-
len gehen die gewnschten Eigenschaften
solcher Schichten verloren, wenn die Ra-
tenabweichungen mehr als ein oder zwei
Prozent betragen. Schlielich bestimmen
Frequenz und Stabilitt des Referenzoszil-
lators die Przision der Messung.
6.5 Die Z-Match Technik
Miller und Bolef (1968) haben das System
Schwingquarz und Beschichtung als einen
eindimensionalen, zusammenhngenden
akustischen Resonator behandelt. Daraus
haben Lu und Lewis (1972) die verein-
fachte Z-Match Gleichung entwickelt.
Gleichzeitige Fortschritte in der Elektronik,
vor allem der Mikroprozessor machten es
mglich, die Z-Match Gleichung in real-
time zu lsen. Die meisten, heute ver-
kauften Beschichtungsproze-Steuerger-
te verwenden diese anspruchsvolle Glei-
chung, welche die akustischen Eigen-
schaften des Systems Schwingquarz
Schicht bercksichtigt:
(6.4)
( )
T
N d
d F Z
arctg Z tg
F F
F
f
AT q
f c
q c
q

_
,

1
]
1
1

_
,

Beschichtungsme-/Regelgerte
126
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 126
mit
akustisches
Impedanzverhltnis
U
q
= Schermodul, Quarz
U
f
= Schermodul, Film
Das ergab erst die grundlegende Erkennt-
nis der Umrechnung von Frequenzver-
schiebung in Dicke, die korrekte Ergebnis-
se in einem fr die Prozekontrolle prakti-
kablen Zeitrahmen ermglichte. Um dieses
gehobene Genauigkeitsniveau zu errei-
chen, mu der Benutzer nur einen zustz-
lichen Materialprarameter Z
f
fr das
Schichtmaterial eingeben. Die Gltigkeit
der Gleichung wurde fr viele Materialien
besttigt und sie gilt fr Frequenzver-
schiebungen bis F < 0,4 F
q
! Beachte Glei-
chung 6.2 galt nur bis F < 0.02 F
q
bzw.
Gleichung 6.3 nur bis F < 0,05 F
q
.
6.6 Der aktive Oszillator
Alle bisher entwickelten Gerte basieren
auf der Benutzung eines aktiven Oszillators
wie er in Abb. 6.5 schematisch gezeigt
wird. Diese Schaltung hlt den Kristall aktiv
in Resonanz, so da jede Art von Schwin-
gungsdauer- oder Frequenzmessung ge-
macht werden kann. In diesem Schaltungs-
typ wird die Schwingung solange auf-
rechterhalten, wie durch die Verstrker
gengend Energie zur Verfgung gestellt
wird, um die Verluste im Kristall Schwing-
kreis auszugleichen und der Kristall die
ntige Phasenverschiebung mitmachen
kann. Die Grundstabilitt des Kristalloszil-
lators entsteht durch die pltzliche Pha-
Z
d U
d U
q q
f f

sennderung, die schon bei einer kleinen


nderung der Kristallfrequenz in der Nhe
des Serien-Resonanzpunktes auftritt, siehe
Abb. 6.6
Normalerweise ist die Oszillatorschaltung
so ausgelegt, da vom Kristall eine Pha-
senverschiebung um 0 Grad verlangt wird,
wodurch bei dem Serien-Resonanzpunkt
gearbeitet werden kann. Lang- und Kurz-
zeit Frequenzstabilitt sind Eigenschaften
der Kristalloszillatoren, weil sehr kleine
Frequenzunterschiede bentigt werden um
die fr die Schwingung ntige Phasenver-
schiebung aufrecht zu erhalten. Die Fre-
quenzstabilitt wird durch den Quarzkri-
stall sichergestellt, auch wenn es Lang-
zeitverschiebungen in den elektrischen
Werten gibt, die durch Temperatur, Alte-
rung oder durch Kurzzeitrauschen verur-
sachtes phase jitter verursacht werden.
Wenn Masse auf den Kristall aufgebracht
wird, ndern sich seine elektrischen Ei-
genschaften.
Abb. 6.7 zeigt die gleiche Darstellung wie
Abb. 6.6 jedoch fr einen stark belegten
Kristall. Er hat den steilen Anstieg wie in
Abb. 6.6 gezeigt verloren. Weil der Pha-
senanstieg weniger steil ist, fhrt jedes
Rauschen in der Oszillatorschaltung zu
einer greren Frequenzverschiebung, als
dies bei einem neuen Kristall der Fall wre.
Im Extremfall ist die ursprngliche Pha-
sen/Frequenz Kurvenform nicht mehr er-
halten; der Kristall ist nicht in der Lage eine
volle 90 Phasenverschiebung zu vollzie-
hen.
Die Impedanz |Z| kann zu sehr hohen Wer-
ten anwachsen. Passiert dies, so bevorzugt
der Oszillator in Resonanz mit einer anhar-
monischen Frequenz zu schwingen.
Manchmal ist diese Bedingung nur kurz-
fristig erfllt und die Oszillatorschwingung
springt zwischen Grund- und Anharmo-
nischer Schwingung hin und her oder es
bleibt bei einer Anharmonischen Schwin-
Beschichtungsme-/Regelgerte
127
Abb. 6.5
Schaltung des aktiven Oszillators
Abb. 6.6
Kristall-Frequenzen nahe des Seienresonanzpunktes
Abb. 6.7
Schwingungen eines stark belegten Kristalles
Frequenz (MHz)
Frequenz (MHz)
P
h
a
s
e

(
G
r
a
d
)
P
h
a
s
e

(
G
r
a
d
)
l
o
g

(
O
h
m
)
l
o
g

(
O
h
m
)
Impedanz
Impedanz
Serien Resonanz
Serien Resonanz
Phase
Phase
Kristall
Verstrker
Ausgang
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 127
gung. Das ist als mode hopping bekannt.
Zustzlich zum entstehenden Rauschen
des Ratensignals kann das wegen des auf-
tretenden Phasensprunges auch zum
falschen Beenden einer Beschichtung
fhren. Dabei ist wichtig, da der Regler
unter diesen Bedingungen hufig trotzdem
weiterarbeitet. Ob dies passiert ist, kann
man nur daran erkennen, da die Schicht-
dicke pltzlich deutlich kleiner ist und zwar
um den Betrag der Frequenzdifferenz zwi-
schen der Grundschwingung und der An-
harmonischen, welche die Schwingung
bernommen hat.
6.7 Der Mode-Lock Oszillator
Leybold Inficon hat eine neue Technologie
entwickelt, welche diese Einschrnkungen
des aktiven Oszillators berwindet. Das
neue System erkundet dauernd die Ant-
wort des Kristalls auf eine angelegte Fre-
quenz: nicht nur um die (Serien-) Reso-
nanzfrequenz zu bestimmen sondern auch
um sicherzustellen, da der Quarz im ge-
wnschten Modus schwingt. Das neue Sy-
stem ist vor allem unempfindlich gegen
mode hopping und die dadurch verur-
sachten Ungenauigkeiten. Es ist schnell
und genau. Die Kristallfrequenz wird 10
mal je Sekunde auf weniger als 0,005 Hz
genau bestimmt.
Die Fhigkeit des Systemes einen be-
stimmten Modus zunchst zu identifizie-
ren und dann zu messen, erffnet neue
Mglichkeiten, durch die Vorteile zustzli-
chen Informationsgehaltes dieser Modi.
Dieses neue, intelligente Megert nutzt
die Phasen/Frequenz-Eigenschaften des
Quarzkristalls um die Resonanzfrequenz zu
bestimmen. Es arbeitet durch Anlegen
einer synthetisierten Sinuswelle be-
stimmter Frequenz an den Kristall und
Messung der Phasendifferenz zwischen
angelegter Signalspannung und dem
Strom durch den Kristall. Bei Serienreso-
nanz ist diese Differenz genau Null Grad;
dann benimmt sich der Kristall wie ein
Ohmscher Widerstand. Durch Trennen der
angelegten Spannung und des Stromes,
der vom Kristall zurckkommt, kann mit
einem Phasenkomparator festgestellt wer-
den, ob die angelegte Frequenz hher oder
tiefer als der Kristall Resonanz Punkt ist.
Bei Frequenzen unterhalb der Grund-
schwingung ist die Kristall-Impedanz ka-
pazitiv, bei Frequenzen oberhalb der Re-
sonanz ist sie induktiv. Diese Information
ist ntzlich, wenn die Resonanzfrequenz
eines Kristalles unbekannt ist. Es wird ein
kurzer frequenz-sweep gemacht, bis der
Phasenkomparator umschlgt und so die
Resonanz markiert. Fr AT-Quarze wissen
wir, da die niederste in Frage kommende
Frequenz die Grundschwingung ist. Ge-
ringfgig darber liegen die anharmoni-
schen. Diese Information ist nicht nur fr
den Beginn wichtig, sondern auch fr den
seltenen Fall, da das Instrument die
Spur der Grundschwingung verliert.
Wenn das Frequenz Spektrum des Kristalls
einmal festgestellt ist, ist es Aufgabe des
Instrumentes der Verschiebung der Reso-
nanzfrequenz zu folgen, laufend Frequenz-
Messungen zu machen und diese anschlie-
end in Dicke umzurechnen.
Die Benutzung des intelligenten Mesy-
stems hat im Vergleich mit der frheren
Generation der aktiven Oszillatoren eine
Reihe augenscheinlicher Vorteile. Haupt-
schlich Unempfindlichkeit gegen mode
hopping sowie Geschwindigkeit und Ge-
nauigkeit der Messung. Die Technik erlaubt
aber auch die Einfhrung anspruchsvoller
Eigenschaften, an die mit einem aktiven
Oszillatoraufbau nicht einmal gedacht wer-
den konnte. Die selbe Vorrichtung, die es
der neuen Technologie erlaubt mit einem
sweep die Grundschwingung zu identifi-
zieren kann auch bentzt werden, um an-
dere Schwingungsmodi zu identifizieren,
wie zum Beispiel die Anharmonischen oder
die Quasiharmonischen. Das Gert hat
nicht nur die Vorrichtung, um fortlaufend
der Grundschwingung zu folgen, sondern
es kann auch eingesetzt werden, um zwi-
schen zwei oder mehr Modi hin und her zu
springen. Diese Abfrage von verschiede-
nen Modi kann fr zwei Modi mit 10 Hz an
dem selben Kristall geschehen.
6.8 Auto-Z Match Technik
Der einzige Pferdefu bei Benutzung von
Gleichung 6.4 ist, da die akustische Im-
pedanz bekannt sein mu. Es gibt eine
Reihe von Fllen, wo wegen unvollstndi-
ger oder beschrnkter Kenntnis der Materi-
alkonstanten des Beschichtungsmaterials
ein Kompromi mit der Genauigkeit ge-
macht werden mu:
1) Oft weichen die Z-Werte des massiven
Materials von denen einer Beschichtung
ab. Dnne Schichten sind besonders in
einer Sputter-Umgebung sehr empfind-
lich gegenber den Prozeparametern.
Demzufolge sind die vorhandenen
Werte fr massives Material nicht aus-
reichend.
2) Fr viele exotische Stoffe einschlielich
der Legierungen ist der Z-Wert nicht be-
kannt und auch nicht leicht zu bestim-
men.
3) Immer wieder ist es notwendig, eine
genaue Schichtdickenmessung bei Viel-
fachschichten mit demselben Kristall-
sensor zu machen. Das gilt insbeson-
dere fr optische Vielfach- und Halblei-
terschichten mit hohen Temperatur-
koeffizienten T
K
. Aber der wirksame Z-
Wert der Mischung von Vielfachschich-
ten ist unbekannt.
Deshalb ist in einem solchen Fall die ein-
zige Mglichkeit einen Z-Wert von 1 anzu-
nehmen, d. h. die Realitt bei der Wellen-
fortpflanzung in Mehrstoffsystemen zu ig-
norieren. Diese falsche Voraussetzung
verursacht Fehler in den Vorhersagen von
Dicke und Rate. Die Gre des Fehlers
hngt dabei von der Schichtdicke und der
Gre der Abweichung des tatschlichen
Z-Wertes von 1 ab.
Im Jahr 1989 erfand A.Wajid den Mode-
lock-Oszillator. Er vermutete einen Zu-
sammenhang zwischen der Fundamental-
schwingung und einer der Anharmoni-
schen, hnlich wie der, den Benes zwi-
schen der Fundamentalschwingung und
der dritten quasiharmonischen Schwin-
gung festgestellt hat. Die Frequenzen der
Fundamentalen und der Anharmonischen
sind sehr hnlich, sie lsen das Problem
der Kapazitt von langen Kabeln. Die nti-
gen berlegungen um den Zusammen-
hang herzustellen fand er in Arbeiten von
Wilson 1954, sowie Tiersten und Smythe
1979.
Die Kontur des Kristalles, also die sphri-
sche Form der einen Seite hat den Effekt
die einzelnen Modi weiter voneinander zu
trennen und den Energietransfer von
einem zum anderen Modus zu verhindern.
Fr die Identifizierung ist es blich, die
Fundamentalschwingung mit (100) die nie-
derste anharmonische Frequenz mit (102)
Beschichtungsme-/Regelgerte
128
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 128
und die nchsthhere Anharmonische mit
(120) zu bezeichnen. Die drei Indizes der
Mode-Nomenklatur beziehen sich auf die
Anzahl der Phasenumkehrungen in der
Wellenbewegung entlang der drei Kristal-
lachsen. Die oben erwhnten Arbeiten von
Wilson und von Tiersten und Smythe ber-
prfen die Eigenschaften der Modi indem
sie den Einflu des Radius des Schnittes
auf die Lage der Anharmonischen in Bezug
Fundamentalschwingung untersuchen.
Wenn eine Seite des Quarzes mit Material
beschichtet wird, wird das Spektrum der
Resonanzen zu niederen Frequenzen ver-
schoben. Es wurde beobachtet, da die drei
oben erwhnten Modi eine etwas unter-
schiedliche Massenempfindlichkeit haben
und daher auch etwas andere Frequenz-
verschiebungen erfahren. Und dieser Un-
terschied wird benutzt um den Z-Wert des
Materials zu bestimmen. Wenn man die
Gleichungen fr die einzelnen Modi bentzt
und Frequenzen fr den (100) und den
(102) Modus beobachtet, kann man das
Verhltnis der zwei elastischen Konstanten
C
60
und C
55
berechnen. Diese beiden ela-
stischen Konstanten beziehen sich auf die
Scherbewegung. Das wichtige Element in
Wajids Theorie ist die folgende Gleichung
(6.5)
mit
M ... Flchenmassen-Dichteverhltnis
(Verhltnis von Schichtmasse
zu Quarzmasse pro Flcheneinheit)
Z ... Z-Wert
Es ist ein glcklicher Zufall, da das Pro-
dukt M Z auch in der Lu-Lewis Gleichung
(Gleichung 6.4) vorkommt. Sie kann dazu
benutzt werden, um aus den folgenden
Gleichungen eine Abschtzung des effek-
tiven Z-Wertes zu gewinnen:
(6.6)
oder (6.7)
Hier sind F
q
und F
c
die Frequenzen des un-
bedampften bzw. bedampften Quarzes im
(100) Modus der Grundschwingung. We-
gen der Mehrdeutigkeit der bentzten ma-
Z
tg M Z
F
F
tg
F
F
c
q
c
q

_
,

_
,

tg M Z
F
F
Z tg
F
F
c
q
c
q

_
,

_
,

0
( )
( / )
( / )
C C
C C
M Z
beschichtet
unbeschichtet
55 66
55 66
1
1

+
thematischen Funktionen ist der auf diese
Weise errechnete Z-Wert nicht immer eine
positiv definierte Gre. Das hat kaum ir-
gendwelche Konsequenzen, weil M auf an-
dere Weise durch die Abschtzung von Z
und die Messung der Frequenzverschie-
bung bestimmt wird. Daher werden Dicke
und Rate der Beschichtung nacheinander
aus dem bekannten M berechnet.
Man mu sich der Grenzen dieser Technik
bewut sein. Da die Abschtzung von Z
von Frequenzverschiebungen zweier Modi
abhngt, wird jede geringfgige Verschie-
bung aufgrund groer mechanischer oder
thermischer Spannungen zu Fehlern
fhren. Es ist unntig zu erwhnen, da
unter solchen Umstnden auch die Z-
Match-Technik zu hnlichen Fehlern fhrt.
Trotzdem ist die automatische Z-Wert-Be-
stimmung der Z-Match Technik etwas si-
cherer gegen das Auftreten von Fehlern,
weil die Amplitudenverteilung des (102)
Modus ber die aktive Kristallflche asym-
metrisch und die des (100) Modus sym-
metrisch ist.
Nach unseren Erfahrungen haben schicht-
bedingte Spannungen den ungnstigsten
Einflu auf den Kristall. Dieser Effekt ist bei
der Anwesenheit von Gas besonders aus-
geprgt, zum Beispiel in Sputterprozessen
oder reaktiven Aufdampf- oder Sputterpro-
zessen. Wenn der Z-Wert fr massives
Material bekannt ist, ist es besser, diesen
zu verwenden, als die automatische Be-
stimmung der Auto-Z-Ratio zu machen.
In Fllen von Parallelbeschichtung und
Schichtfolgen aber ist die automatische Z-
Bestimmung deutlich besser.
6.9 Schichtdickenregelung
Als letzter Punkt soll die Theorie der Re-
gelschleife fr Schichtdicken Megerte
zum Erzielen eines Schichtwachstums mit
kontrollierter (gleichbleibender) Wachs-
tumsgeschwindigkeit behandelt werden.
Die metechnischen Vorteile von Gerten
wie Geschwindigkeit, Przision und Ver-
llichkeit wren unvollkommen genutzt,
wenn man diese Informationen nicht in
eine verbesserte Prozekontrolle einbrin-
gen wrde. Fr einen Beschichtungspro-
ze heit das, die Beschichtungsrate soll
so nahe und stabil wie mglich von einem
Sollwert gehalten werden. Der Zweck der
Regelschleife ist es, den Informationsflu
des Mesystems zu nutzen um die Lei-
stung fr eine spezielle Verdampfungs-
quelle in einer fr diese angepassten Weise
zu regeln. Bei richtiger Funktion bersetzt
der Regler kleine Abweichungen des gere-
gelten Parameters (der Rate) vom Sollwert
in Korrekturwerte des nachgeregelten Pa-
rameters Verdampferleistung. Die Fhig-
keit des Reglers schnell und genau zu
messen verhindert, da der Proze sich
weit vom Sollwert entfernt.
Die meist verwendete Reglertype ist der
PID-Regler. Dabei steht P fr proportiona-
le, I fr integrale und D fr differentielle
Regelfunktion. Im folgenden werden eini-
ge Eigenschaften dieses Reglers nher be-
sprochen. Auskunft ber das Systemver-
halten bekommt man durch eine Sprun-
gantwort auf eine Regelstrung bei
bestimmten Reglereinstellungen. Diese
Antwort wird registriert und dann werden
daraus verbesserte Regelparameter fr
einen neuerlichen Test abgeschtzt. Das
wird solange fortgefhrt, bis ein zufrie-
denstellendes Ergebnis vorliegt. Am Ende
ist der Regler optimiert, so da seine Pa-
rameter genau zur Charakteristik der Ver-
dampferquelle passen.
Es ist ziemlich langwierig und frustrierend,
einen Regler auf eine Verdampfungsquel-
le einzustellen, die mehrere Minuten zur
Stabilisierung braucht und es kann Stun-
den dauern, bis man zufriedenstellende Er-
gebnisse erzielt. Oft passen die fr eine be-
stimmte Rate ausgewhlten Parameter
dann nicht zu einer vernderten Rate. Also
sollte sich ein Regler idealerweise selbst
einstellen und die neuen Regler in Be-
schichtungsmegerten von Leybold-Infi-
con tun dies auch. Am Anfang des Auf-
baues und Anschlusses mit das Gert auf
Veranlassung des Bedieners die Charakte-
ristik der Verdampfungsquelle. Dabei wird
entweder fr langsame Quellen ein PID-
Regler oder fr schnelle Quellen ohne nen-
nenswerte Totzeit ein anderes Reglermo-
dell zugrunde gelegt.
In der Literatur werden drei verschiedene
Arten, Regler einzustellen unterschieden.
Je nach dem welche Daten fr die Einstel-
lung bentzt werden, unterscheidet man
die Methode der geschlossenen Regel-
Beschichtungsme-/Regelgerte
129
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 129
schleife, der offenen Regelschleife und der
Resonanz-Antwort.
Wegen der Einfachheit mit der die experi-
mentellen Daten gewonnen werden kn-
nen, wurde von uns die Methode der offe-
nen Regelschleife bevorzugt. Auerdem
erlaubt die Anwendung dieser Technik eine
weitgehende Eliminierung des Herausfin-
dens der Parameter durch probieren (trial
and error-Methode).
Die Auto-Control-Tune Funktion von Leybold-
Inficon charakterisiert einen Proze auf
Grund seiner Sprungantworten. Nach einer
stufenweisen Vernderung der Leistung
werden die resultierenden Vernderungen
der Rate als Funktion der Zeit geglttet und
gespeichert. Die wichtigen Sprungantwor-
ten werden bestimmt, siehe Abb. 6.8.
Im Allgemeinen ist es nicht mglich alle
Prozesse exakt zu charakterisieren, daher
mssen einige Nherungen gemacht wer-
den. Normalerweise wird die Annahme zu
Grunde gelegt, da die dynamische Cha-
rakteristik durch einen Proze erster Ord-
nung plus einer Totzeit wiedergegeben
werden kann. Die Laplace-Transformation
fr diese Annahme (bertragung in die s-
Ebene) ist angenhert:
mit (6.8)
K
p
= Verstrkung im stationren Zustand
L = Totzeit
= Zeitkonstante
Diese drei Parameter werden durch die Re-
aktionskurve des Prozesses bestimmt. Es
wurde mit einigen Methoden versucht, die
bentigten Parameter der Systemantwort
aus Kurven zu ermitteln, wie sie in Abb.
6.8 dargestellt sind. Dies ergibt eine
1-Punkt bereinstimmung bei 63,2% des
Ausgangsgre
Eingangsgre
K
s
p
L
s

10
1
berganges (eine Zeitkonstante), eine ex-
ponentielle bereinstimmung an zwei
Punkten und eine nach der Methode der
kleinsten Quadrate gewichtete exponenti-
elle bereinstimmung. Durch diese Infor-
mation ist ein Proze ausreichend charak-
terisiert, damit der Regleralgorithmus ein-
setzen kann. Die Gleichung 6.9 zeigt die
Laplace-Transformation fr den besonders
oft verwendeten PID-Regler:
(6.9)
mit
M(s) = geregelte Variable oder Leistung
K
c
= Regelverstrkung
(der proportionale Term)
T
i
= Integrationszeit
T
d
= Differentiationszeit
E(s) = Proze Abweichung
Abb. 6.9 zeigt den Regelalgorithmus und
einen Proze mit einer Phasenverschie-
bung erster Ordnung und einer Totzeit. Die
Dynamik der Meeinrichtung und der Re-
gelelemente (in unserem Fall die Verdamp-
fer und die Stromversorgung) sind impli-
zit im Prozeblock enthalten. R(s) repr-
sentiert den Raten-Sollwert. Der Rckfh-
rungsmechanismus ist die entstandene
Abweichung zwischen gemessener Nie-
derschlagsrate C(s) und dem Raten-Soll-
wert R(s).
Der Schlssel zur Nutzung jedes Regel-
systems ist die richtigen Werte fr K
c
,
T
d
und T
i
auszuwhlen. Die optimale Re-
gelung ist ein etwas subjektiver Begriff,
was durch das Vorhandensein verschiede-
ner mathematischer Definitionen deutlich
wird:
blicherweise wird das kleinste Fehler-
quadrat ISE (Integal Square Error) als Ma
fr die Gte des Regelung verwendet:
(6.10)
Darin ist e der Fehler (die Abweichung):
e = Raten-Sollwert minus gemessene Rate.
ISE ist relativ unempfindlich auf kleine Ab-
weichungen, aber groe Abweichungen
tragen stark zum Wert des Integrals bei.
Das Ergebnis sind kleine berschwin-
ger, aber lange Abklingzeiten, weil kleine
spt auftretende Abweichungen wenig zum
Integral beitragen.
ISE e t dt =

2
( )
M s K
S
T
T S E s
c
i
d
( ) ( ) + +

_
,
1

Beschichtungsme-/Regelgerte
130
L
0
t Zeit t
(0.632)
Punkt der
maximalen
Steigerung
0.0632 K
p
1.00 K
p
T = t L
1 (0.632)
K = (nderung des Ausgangssignals)/(nderung des Regelsignals)
p
Abb. 6.8
Prozeantwort auf eine Stufennderung bei t = 0 (offene Regelschleife, Regelsignal verstrkt)
[Proze] [Regler]
Niederschlagsrate
C(s) K e
T1s + 1
p
aaa
K (1 + + T * s)
c d
s
T
i
( )
+

Sollwert
R(s)
Abweichung
E(s)
L
s
Abb. 6.9
Blockdiagramm des PID-Reglers
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 130
Auch das Integral des Absolutwertes der
Abweichung IAE (Integral Absolute Error)
wurde als Ma fr die Regelgte vorge-
schlagen:
(6.11)
Dieses ist empfindlicher fr kleine Abwei-
chungen, aber weniger empfindlich fr
groe Abweichungen als ISE.
Graham und Lanthrop haben das Integral
ber die Zeit, multipliziert mit dem abso-
luten Fehler ITAE (Integral Time Absoltute
Error) als Ma fr die Regelgte einge-
fhrt:
(6.12)
Das ITAE ist empfindlich auf Anfangs- und
gewissermaen unvermeidliche Abwei-
chungen. Durch ITAE definierte optimale
Regelantworten zeigen folglich kurze Ant-
wortzeiten und grere berschwinger
als bei den beiden anderen Kriterien. Es hat
sich aber gezeigt, da fr die Beurteilung
der Regelung von Beschichtungsprozes-
sen ITAE besonders ntzlich ist.
Auto Control Tune von Leybold-Inficon ba-
siert auf Messungen der Systemantwort
mit offener Schleife. Ausgehend von einer
Stufennderung des Regelsignals wird die
Charakteristik der Systemantwort berech-
net. Ihre experimentelle Bestimmung er-
folgt durch zwei Arten von Kurvenberein-
stimmung in zwei Punkten. Das erfolgt ent-
weder schnell mit einer willkrlichen Rate
oder genauer mit einer Rate in der Nhe
des gewnschten Sollwertes. Da die Pro-
zeantwort von der Position (Stelle) des
Systems (in unserem Falle der Schicht-
wachstumsrate) abhngt, wird sie am
besten in der Nhe des gewnschten Ar-
beitspunktes gemessen. Die so gemesse-
nen Prozeinformationen (Porzeverstr-
kung K
p
, Zeitkonstante T
1
und Totzeit L)
werden verwendet, um die am besten pas-
senden PID-Regelparameter zu generieren.
Die besten Ergebnisse bei der Beurteilung
von Beschichtungsregelgerten erzielt
man mit ITAE. Es gibt berschwingungen,
aber die Reaktion ist schnell und die Ab-
klingzeit kurz. Fr alle eben besprochenen
Integral-Beurteilungskriterien wurde Re-
gelereinstellungsbedingungen erarbeitet,
um die mit ihnen verbundenen Abwei-
chungen zu minimieren. Sowohl bei ma-
nueller Eingabe als auch bei experimentel-
ITAE t e t dt

( )
IAE e t dt =

( )
ler Bestimmung der Prozeantwortkoeffi-
zienten knnen die idealen PID-Koeffizien-
ten fr die ITAE-Beurteilung leicht aus den
Gleichungen 6.13, 6.14 und 6.15 berech-
net werden:
(6.13)
(6.14)
(6.15)
Fr langsame Systeme wird die Zeitspan-
ne zwischen den erzwungenen nderun-
gen der Steuerspannung verlngert, um
ein Aufhngen des Reglers zu vermei-
den (Aufhngen = das schnelle Anwach-
sen des Regelsignals ohne da das System
die Mglichkeit hat, auf das vernderte
Signal zu antworten). Dadurch wird eine
Antwort auf die vorhergegangene nde-
rung der Reglereinstellung mglich und
auerdem knnen krftige Reglerein-
stellungen gemacht werden. Ein weiterer
Vorteil ist die grere Unempfindlichkeit
gegen Prozerauschen, weil die fr die Re-
gelung bentzten Daten nicht nur von einer
sondern von mehreren Messungen stam-
men und so die massenintegrierende Natur
des Quarz-Kristalles genutzt wird.
Bei Prozessen mit kurzen Reaktionszeiten
(kurzen Zeitkonstanten) und mit kleinen bis
unmebaren Totzeiten hat der PID-Regler
oft Schwierigkeiten mit dem Rauschen des
Beschichtungsprozesses (Strahlablenkung,
schnelle, thermische Kurzschlsse zwi-
schen Schmelze und Verdampfer etc.). In
diesen Fllen wird erfolgreich ein Regelal-
gorithmus vom Integral-Rcksetzungstyp
verwendet. Dieser Regler integriert immer
die Abweichung und drckt das System in
Richtung Abweichung Null. Diese Technik
arbeitet bei kleinen oder ganz verschwin-
denden Totzeiten gut, aber wenn sie bei
merklicher Phasenverschiebung oder Tot-
zeit angewendet wird, neigt der Regler zu
Schwingungen, weil er das Reglersignal
berkompensiert, bevor das System eine
Chance hat zu antworten. Auto Control
Tune erkennt die Eigenschaften dieser
schnellen Systeme whrend der Messung
einer Sprungantwort und bentzt die In-
formation um die Regelverstrkung fr
einen nicht PID Regelalgorithmus zu be-
rechnen.
T T
L
T
d

_
,
( , )
,
0381
1
1
0995
T
T
L
T
i

_
,

_
,

119
1 1
0738
,
,
K
K
L
T
c
p

_
,

_
,

136
1
0947
,
,
6.10 Leybold-Inficon
Gertevarianten
Die angebotenen Gerteausfhrungen un-
terscheiden sich sowohl in der Hardware-
als auch in der Software-Ausstattung: Das
einfachste Gert XTM/2 ist ein reines Me-
bzw. Anzeigegert, das keine Aufdampf-
quelle steuern kann.
Die Gruppe XTC/2 und XTC/C kann auch
Aufdampfquellen und bis zu drei verschie-
dene Schichten eines Prozesses steuern
(nicht zu verwechseln mit neun verschie-
denen Schichtprogrammen). In den Ger-
ten XTM/2, XTC/2 und XTC/C sind die
Funktionen AutoZero und AutoTune nicht
verfgbar und auch die Messung mit meh-
reren Sensoren gleichzeitig sowie die
Steuerung von zwei Aufdampfquellen
gleichzeitig kann nicht durchgefhrt wer-
den.
Das IC/5 aber bietet allen heute verfgba-
ren Komfort: Messung mit bis zu acht Sen-
soren mit AutoZero und AutoTune aber
auch die Mglichkeit der gleichzeitigen
Steuerung von zwei Verdampferquellen.
Darber hinaus bietet es 24 Material-Pro-
gramme, aus denen 250 Schichten in 50
Prozessen programmiert werden knnen.
Zur Vereinfachung der Bedienung und Ver-
meidung von Fehlern verfgt das Gert
auch ber ein Diskettenlaufwerk. Selbst-
verstndlich knnen hier alle Arten von
Quarzhaltern angeschlossen werden. Die
Dickenauflsung liegt bei 1, die Raten-
auflsung fr Raten zwischen 0 und 99,9
/s bei 0,1 /s und fr Raten zwischen 100
und 999 /s bei 1/s. Als besonderen
Leckerbissen bietet das IC/5 als Option
eine Mikrowaagen-Karte mit einem hoch-
stabilen Referenzquarz. Dieser Oszillator
ist 50 mal stabiler als der Standard Oszil-
lator; Langzeitstabilitt und Genauigkeit
sind dann 2 ppm ber den ganzen Tempe-
raturbereich. Diese Option ist besonders
fr Beschichtungen von mit Material nie-
derer Dichte und geringen Beschichtungs-
raten. Das ist zum Beispiel fr Weltraum-
kontaminations- und Sorptions-Studien
wichtig.
Beschichtungsme-/Regelgerte
131
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 131
7. Anwendungen der
Vakuumtechnik fr
Beschichtungsverfahren
7.1 Vakuumbeschichtungs-
technik
Die Vakuumtechnik hat in den letzten bei-
den Jahrzehnten viele Anwendungen bei
industriellen Produktionsverfahren gefun-
den. In Abb. 7.1 sind einige dieser Verfah-
ren mit ihren typischen Arbeitsdruckberei-
chen zusammengestellt.
Da eine Diskussion aller Verfahren weit
ber den Rahmen dieser Broschre hin-
ausgeht, beschrnken wir uns im folgen-
den exemplarisch auf einige Anwendungen
aus dem wichtigen Bereich der Beschich-
tungstechnik.
Beschichtungsverfahren werden ange-
wendet, um die Oberflcheneigenschaften
des beschichteten Grundmaterials des
Substrats zu verndern. Zum Beispiel
lassen sich mit geeigneten Schichtsyste-
men auf Glsern, deren optische Eigen-
schaften wie Transmission oder Reflexion
in einem weiten Bereich einstellen. Metall-
schichten auf Kunststoffolien ergeben lei-
tende Belge fr Wickelkondensatoren und
Polymerschichten erhhen die Korrosi-
onsresistenz von Metallen.
Mit Vakuumbeschichtungsverfahren ist es
mglich, Schichten mit Dicken zwischen
wenigen Nanometern und mehr als
100 m mit hoher Schichtdickengleich-
migkeit und sehr guter Reproduzier-
barkeit der Schichteigenschaften herzu-
stellen. Es lassen sich ebene Substrate,
Folien und Bnder ebenso beschichten,
wie komplexe Formteile, wobei es kaum
Einschrnkungen bezglich des Substrat-
materials gibt. So sind Metalle, Legierun-
gen, Glser, Keramiken, Kunststoffe und
Papier beschichtbar. Auch die Anzahl der
Beschichtungsmaterialien ist sehr gro.
Neben Metall- und Legierungsschichten
knnen Schichten aus vielen chemischen
Verbindungen hergestellt werden. Dabei
knnen sandwichartige Schichtfolgen aus
unterschiedlichen Materialien in einer An-
lage aufgebracht werden. Ein entschei-
dender Vorteil der Vakuumbeschich-
tungsverfahren gegenber anderen Be-
schichtungsmethoden besteht darin, da
allein durch die Wahl des speziellen Ver-
fahrens und der Verfahrensparameter fr
ein gegebenes Material bestimmte ge-
wnschte Schichteigenschaften wie Gef-
gestruktur, Hrte, elektrische Leitfhigkeit
oder Brechungsindex eingestellt werden
knnen.
7.2 Beschichtungsquellen
Bei allen Vakuumbeschichtungsverfahren
erfolgt der Schichtaufbau aus der Gas-
phase. Der abzuscheidende Dampf kann
dabei durch die physikalischen Prozesse
des Verdampfens und Zerstubens oder
durch chemische Reaktionen bereitgestellt
werden. Man unterscheidet daher zwi-
schen physikalischer und chemischer
Dampfabscheidung
physical vapor deposition = PVD
chemical vapor deposition = CVD.
7.2.1 Thermische Verdampfer
(Schiffchen etc.)
Zum Verdampfen wird das Material so
hoch erhitzt, da sich ein ausreichend
hoher Dampfdruck bildet und die ge-
wnschte Verdampfungs- bzw. Kondensa-
tionsrate einstellt. Die einfachsten Ver-
dampfungsquellen bestehen aus Draht-
wendeln oder Schiffchen aus Blech oder
elektrisch leitfhiger Keramik, die durch di-
132
Beschichtungsverfahren
Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum
10
10
10
7
10
3
10
0
10
3
Druck [mbar]
Glhen von Metallen
Entgasen von Metallschmelzen
Elektronenstrahlschmelzen
Elektronenstrahlschweien
Aufdampfen
Zerstuben von Metallen
Vergieen von Harzen und Lacken
Trocknung von Kunststoffen
Trocknung von Isolierpapieren
Gefriertrocknung von Massengtern
Gefriertrocknung von Pharmazeutischen Produkten
Abb. 7.1
Druckgebiete in denen verschieden Vakuumverfahren arbeiten
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 132
rekten Stromdurchgang aufgeheizt werden
(Abb. 7.2). Allerdings gibt es hierbei Ein-
schrnkungen bezglich der verdampfba-
ren Materialien. Nicht in allen Fllen kn-
nen die notwendigen Verdampfertempera-
turen erreicht werden, ohne da es zu
Reaktionen zwischen Quellenmaterial und
dem zu verdampfenden Material kommt
oder das Quellenmaterial verdampft eben-
falls merklich und verunreinigt dadurch die
aufgedampfte Schicht.
7.2.2 Elektronenstrahlverdampfer
(Elektronenkanonen)
Beim Verdampfen mit Elektronenstrahlka-
nonen wird das Beschichtungsmaterial,
das sich in einem wassergekhlten Tiegel
befindet, mit einem gebndelten Elektro-
nenstrahl beschossen und dadurch aufge-
heizt. Da der Tiegel kalt bleibt, ist eine Ver-
unreinigung der Schicht durch Tiegelma-
terial prinzipiell ausgeschlossen, so da
hohe Schichtreinheiten erreicht werden
knnen. Mit dem gebndelten Elektronen-
strahl lassen sich sehr hohe Temperaturen
des zu verdampfenden Materials und damit
sehr hohe Abdampfraten erreichen. So
knnen neben Metallen und Legierungen
auch hochschmelzende Verbindungen wie
Qxide verdampft werden. ber die Lei-
stung des Elektronenstrahls kann man die
Abdampfrate einfach und nahezu trg-
heitslos steuern.
7.2.3 Kathodenzerstubung
(Sputtern)
Bei der Kathodenzerstubung (engl.: sput-
tern) wird ein Festkrper, das Target, mit
energiereichen Ionen aus einer Gasentla-
dung beschossen (Abb. 7.3). Durch Im-
pulsbertrag werden aus dem Target
Atome herausgeschlagen, die auf dem ge-
genberliegenden Substrat kondensieren.
Die abgestubten Teilchen haben wesent-
lich hhere Energien als beim Verdampfen.
Daher sind die Kondensations- und
Schichtwachstumsbedingungen bei beiden
Verfahren sehr unterschiedlich. Gesputter-
te Schichten weisen in der Regel hhere
Haftfestigkeit und kompakteren Schichtauf-
bau auf, als aufgedampfte Schichten. Sput-
terkathoden werden in vielen unterschied-
lichen geometrischen Konfigurationen und
elektrischen Beschaltungen eingesetzt.
Beschichtungsverfahren
133
Abb. 7.2
Verschiedene thermische Verdampfer
Abb. 7.3
Funktionschema einer Hochleistungs-Kathodenzerstubungsanordnung
1 Substrate,
2 zerstubte Atome,
3 Anode,
4 Elektronen,
5 Target,
6 Kathode,
7 Magnet. Feldlinien,
8 Argon-Ionen,
9 Substrat
5
4
3
2
1
6
7
8
9
Haarnadelfrmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht
Spiralfrmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht
Muldenfrmiger Verdampfer
Muldenfrmiger Verdampfer mit keramischem berzug Korbfrmiger Verdampfer
Verdampfer aus elektrisch leitfhiger Keramik
Kastenfrmiger Verdampfer
Verdampfer mit Keramikeinsatz
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 133
Allen gemeinsam ist die gegenber Ver-
dampferquellen groflchige Ausdehnung
der Teilchenquelle, so da groe Substra-
te mit hoher Schichtgleichmigkeit be-
schichtet werden knnen. Als Beschich-
tungsmaterialien sind neben Metallen und
Legierungen beliebiger Zusammensetzung
auch Oxide einsetzbar.
7.2.4 Chemische Dampfabscheidung
Im Gegensatz zu den PVD-Verfahren, bei
denen die abzuscheidende Substanz fest
oder flssig vorliegt, wird bei chemischer
Dampfabscheidung das Material bereits in
einer dampffrmigen Verbindung in die
Vakuumanlage eingelassen. Zum Abschei-
den des Materials mu die Verbindung
thermisch, d.h. durch entsprechende hohe
Temperaturen, oder mit Hilfe eines Plas-
mas angeregt werden. Dabei laufen im all-
gemeinen eine groe Zahl chemischer Re-
aktionen ab, die man nutzt, um die Zu-
sammensetzung und Eigenschaften der
entstehenden Schichten gezielt zu beein-
flussen. So kann man z.B. aus dampffr-
migen Silizium-Wasserstoff-Verbindungen
weiche Si-H-Polymerschichten, harte Sili-
ziumschichten oder durch Zugabe von
Sauerstoff Quarzschichten herstellen.
7.3 Vakuumbeschichtungs-
verfahren / Anlagentypen
7.3.1 Teilebeschichtung
Vakuumverfahren ersetzen bei Formteilen
zunehmend herkmmliche Beschich-
tungsverfahren wie z.B. die Galvanik. So
werden mit Vakuumverfahren u.a. Auto-
mobilreflektoren verspiegelt, Kunststoffar-
tikel der Mbel-, Schmuck-, Uhren- und
Elektronikindustrie metallisiert und opti-
sche Effekte auf Artikeln der Schmuckin-
dustrie erzeugt.
Einen Vakuum-Anlagentyp, in dem groe
Chargen von Formteilen gleichzeitig be-
schichtet werden knnen, zeigt Abb. 7.4.
Die zu beschichtenden Substrate befinden
sich auf einem Kfig, der sich an der Be-
schichtungsquelle in diesem Beispiel
eine Sputterkathode vorbeidreht.
Vor Beginn der eigentlichen Beschichtung
werden bei einigen Anwendungen die Sub-
strate durch eine Glimmbehandlung gerei-
nigt und die Oberflche aktiviert. Dies er-
hht die Haftfestigkeit und die Reprodu-
zierbarkeit der Schichteigenschaften. Nach
dem Sputtern kann eine Korrosions-
schutzschicht aufgebracht werden. Dazu
wird ein gasfrmiges Monomer in die An-
lage eingelassen und eine Hochfrequenz-
Plasmaentladung gezndet. Das Monomer
wird im Plasma aktiviert und schlgt sich
Beschichtungsverfahren
134
Abb. 7.4
Schema einer Batch-Anlage fr die Teilebeschichtung
1 Vakuumkammer;
2 Hochleistungskathode;
3 Substrattrger;
4 Substrate;
5 Diffusionspumpe;
6 Wlzkolbenpumpe;
7 Sperrschieberpumpe;
8 Khlfalle;
9 Hochvakuumventil;
10 Ventil fr Umwegleitung;
11 Druckausgleichsventil;
12 Flutventil
Abb. 7.5
Mehrkammer-Teilebeschichtungsanlage (Rotationsymmetrisches In-line System DYNAMET 4V)
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 134
als Polymerschicht auf den Substraten nie-
der. Bei diesem Anlagentyp knnen sich
auf dem Kfig Kunststoff-Substrate mit
einer Oberflche von einigen 10 m
2
und
entsprechend hohen Desorptionsgasstr-
men befinden. Das Vakuumsystem der An-
lage mu in der Lage sein, trotz dieser
hohen Gaslasten die notwendigen Drcke
zuverlssig zu erreichen. Im gezeigten Bei-
spiel wird die Anlage mit einer Kombinati-
on aus Vor- und Wlzkolbenpumpe vor-
evakuiert. Eine Diffusionspumpe bildet
zusammen mit einer Kaltflche das Hoch-
vakuumpumpsystem. Die Kaltflche pumpt
einen Groteil des Wasserdampfs und
der flchtigen Substanzen, die von den
Kunststoffteilen abgegeben werden, wh-
rend die Diffusionspumpe im wesentlichen
die nicht kondensierbaren Gase sowie das
fr den Sputterproze bentigte Edelgas
pumpt.
Ein vllig anderes Anlagenkonzept fr die
gleichen Prozeschritte ist in Abb. 7.5 dar-
gestellt. Die Anlage besteht aus vier vaku-
umtechnisch voneinander getrennten Sta-
tionen, die von einer sich um die senk-
rechte Achse drehenden Trommel mit vier
Substratkammern und den in den Vakuum-
kessel eingebauten Prozestationen gebil-
det werden. Bei der Rotation bewegt sich
eine Substratkammer von der Be- und Ent-
ladestation ber die Vorbehandlungs- Me-
talisier- und Schutzbeschichtungsstation
wieder zur Be- und Entladeposition. Da
jede Station ihr eigenes Pumpsystem be-
sitzt, knnen alle vier Prozesse gleichzei-
tig mit voneinander vllig unabhngig ein-
stellbaren Prozeparametern betrieben
werden. Das Vakuumsystem der Anlage
besteht aus Turbo-Molekularpumpen mit
Vorpumpstzen aus Wlzkolben- und
Drehschieberpumpen.
7.3.2 Bandbeschichtung
Metallisierte Kunststoffolien und Papiere
spielen eine wichtige Rolle bei Lebens-
mittelverpackungen. Sie machen die Le-
bensmittel entsprechend den Ansprchen
von Lager- und Transportlogisitk haltbar
und geben der Verpackung ein anspre-
chendes Erscheinungsbild. Ein weiteres
wichtiges Einsatzgebiet von metallisierten
Folien ist die Herstellung von Folienkon-
densatoren fr elektrische und elektroni-
sche Anwendungen. Die Metallisierung
erfolgt in Vakuum-Bandbeschichtungsan-
lagen. Ein typisches Schema zeigt Abb.
7.6. Die Anlage besteht aus zwei Kam-
mern, der Wickelkammer mit der Rolle
der zu beschichtenden Folie und dem
Wickelsystem sowie der Beschichtungs-
kammer, in der sich die Verdampfer be-
finden. Beide Kammern sind, bis auf zwei
Schlitze, durch welche die Folie luft, va-
kuumtechnisch voneinander getrennt.
Damit ist es mglich, die hohen Gaslasten
aus dem Kunststoffwickel mit einem re-
lativ kleinen Pumpstand abzupumpen.
Der Druck in der Wickelkammer kann
dabei um mehr als Faktor 100 hher sein
als der sich gleichzeitig einstellende
Druck in der Bedampfungskammer. Der
Pumpstand fr die Wickelkammer besteht
blicherweise aus einer Kombination von
Wlzkolben- und Drehschieberpumpen.
Bei extrem stark entgasenden Wickeln aus
Papier kann es notwendig sein, in der
Wickelkammer zustzlich eine Kaltflche
als Wasserdampfpumpe zu installieren.
Die Rollen der Folien oder Papiere haben
eine Durchmesser zwischen 400 und 1000
mm und eine Breite zwischen 400 und
3000 mm. Fr das Auf- und Abwickeln
sowie die Bandfhrung ist ein przises,
elektronisch geregeltes Wickelsystem not-
wendig.
Fr die Beschichtung wird das Band mit
einer Geschwindigkeit von mehr als 10 m/s
ber einer Anordnung von Verdampfern
aus keramischen Schiffchen vorbeigefhrt,
aus denen Aluminium verdampft wird. Um
bei den hohen Bandgeschwindigkeiten die
notwendigen Al-Schichtdicken zu errei-
chen, sind sehr hohe Abdampfraten not-
wendig. Dazu mssen die Verdampfer mit
Temperaturen von mehr als 1400C be-
trieben werden. Die Wrmestrahlung der
Verdampfer, zusammen mir der Konden-
sationsleistung der aufwachsenden Schicht
stellen eine erhebliche thermische Bela-
stung fr das Band dar. Mit Hilfe gekhl-
ter Walzen wird die Folie whrend und
nach der Beschichtung so temperiert, da
sie whrend der Beschichtung nicht be-
schdigt und vor dem Aufwickeln ausrei-
chend abgekhlt ist.
Whrend des gesamten Beschichtungs-
vorgangs wird laufend die Schichtdicke mit
einem optischen Mesystem oder ber
eine elektrische Widerstandsmessung be-
stimmt. Die Mewerte werden mit den an
der Anlage eingestellten Schichtdicken-
sollwerten verglichen und damit die Ver-
dampferleistung automatisch geregelt.
Beschichtungsverfahren
135
Abb. 7.6
Schema einer Band-Beschichtungsanlage
1 Abwickler 2 Bedampfungsquelle 3 Beschichtungswalze 4 Zugwalze 5 Aufwickler
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 135
Beschichtungsverfahren
136
7.3.3 Optische Schichten
Vakuumbeschichtungen finden breite An-
wendungen in der Brillenoptik, bei Linsen
fr Kameras und andere optische Instru-
mente sowie bei vielfltigen optischen Fil-
tern und Spezialspiegeln. Um die ge-
wnschten Transmissions- oder Reflexi-
onseigenschaften zu erreichen werden
mindesten drei, aber manchmal bis zu 50
Schichten auf das Glas- oder Kunststoff-
substrate aufgebracht. Dabei mssen die
Schichteigenschaften wie Dicke und Bre-
chungsindex der einzelnen Schichten un-
tereinander sehr genau eingehalten wer-
den. Die meisten dieser Schichtsysteme
werden durch Aufdampfen mittels Elektro-
nenstrahlverdampfern in Einkammeranla-
gen hergestellt (Abb. 7.7). Am Boden des
Rezipienten befinden sich die Verdampfer,
in der Regel mit automatisch bettigten
Tiegeln, in denen sich mehrere unter-
schiedliche Materialien befinden. Die Sub-
strate werden auf einer rotierenden Kalot-
te ber den Verdampfern gehalten. Durch
geeignete Blenden und durch die Relativ-
bewegung zwischen Verdampfern und
Substraten werden sehr hohe Schicht-
geichmigkeiten erreicht. Mit Hilfe von
Quarz-Schichtdickenmegerten (siehe
Abschnitt 6) und direkter Messung der er-
reichten optischen Eigenschaften des
Schichtsystems whrend des Aufdamp-
fens wird der Beschichtungsproze voll-
automatisch gesteuert.
Eine der wesentlichen Anforderungen an die
Schichtsysteme ist, da sie ihre Eigen-
schaften unter blichen Umgebungsbedin-
gungen ber lange Zeiten beibehalten. Dazu
ist es notwendig, beim Aufdampfproze
dafr zu sorgen, da mglichst dichte
Schichten entstehen, in die kein Sauerstoff
oder Wasser eindringen kann. Bei Mineral-
glsern wird dies erreicht, indem man die
Substrate whrend der Beschichtung durch
Strahlungsheizer auf Temperaturen von bis
zu 300C hlt. Kunststofflinsen, wie sie in
der Brillenoptik eingesetzt werden, drfen
aber nicht ber 80C erwrmt werden. Um
auch hier dichte, stabile Schichtsysteme zu
erhalten, werden whrend der Beschichtung
die Substrate mit Ar-Ionen aus einer Ionen-
quelle beschossen. Durch das Ionenbom-
bardement wird in der aufwachsenden
Schicht gezielt soviel Energie eingebracht,
so da sich die aufgedampften Teilchen auf
den energetisch gnstigsten Gitterpltzen
anordnen ohne da die Substrattemperatur
unzulssig hohe Werte erreicht. Gleichzeitig
kann dem Argon Sauerstoff beigemischt
werden. Die so entstehenden Sauerstoffio-
nen sind sehr reaktiv und stellen sicher, da
in die aufwachsende Schicht in gewnsch-
ter Weise Sauerstoff eingebaut wird.
Das Vakuumsystem einer solchen Auf-
dampfanlage besteht in der Regel aus
einem Vorpumpstand mit Vorpumpe und
Wlzkolbenpumpe sowie einem Hochva-
kuum-Pumpensystem. Hier werden je
nach Anforderungen Diffusionspumpen,
Kryopumpen oder Turbo-Molekularpum-
pen eingesetzt, meist in Verbindung mit
groen maschinengekhlten Kaltflchen.
Die Pumpen mssen so angebracht und
durch Abschirmungen geschtzt werden,
da kein Aufdampfmaterial in die Pumpen
gelangen kann und da die in der Anlage
eventuell angebrachten Heizer die Pumpen
thermisch nicht berlasten. Da Abschir-
mungen grundstzlich das effektive Saug-
vermgen reduzieren, mu der Anlagen-
hersteller einen geeigneten Kompromi
zwischen Abschirmwirkung und Redukti-
on des Saugvermgens finden.
7.3.4 Glasbeschichtung
Beschichtetes Glas spielt eine wichtige
Rolle in einer Reihe von Anwendungen:
Fensterscheiben in gemigten und kalten
Klimazonen werden mit wrmereflektie-
renden Schichtsystemen versehen, um die
Heizkosten zu senken; in Lndern mit
hoher Sonneneinstrahlung verwendet man
Sonnenschutzschichten, welche die Kli-
matisierungskosten reduzieren; beschich-
tete Autoscheiben verringern das Aufhei-
zen des Innenraumes, und Spiegel finden
sowohl in der Mbel- als auch in der Au-
tomobilindustrie Verwendung. Die meisten
dieser Beschichtungen erfolgen in groen
Vakuum In-line Anlagen. Ein typisches An-
lagenschema zeigt Abb. 7.8. Die einzelnen
Glasscheiben werden bei Atmosphren-
druck in eine Einschleuskammer eingefah-
ren. Nachdem das Einschleusventil ge-
schlossen ist, wird die Kammer mit einem
Vorpumpstand evakuiert. Sobald der
Druck hinreichend niedrig ist, kann das
Ventil zu der evakuierten Transferkammer
geffnet werden. Die Glasscheibe fhrt in
die Transferkammer und von hier aus mit
konstanter Geschwindigkeit in die Proze-
kammern, wo die Beschichtung mit Hilfe
von Sputterkathoden erfolgt. Auf der Aus-
schleusseite der Anlage gibt es analog zur
Hoch-
leistungs-
Plasma-
Quelle
Elektronen-
strahl-
Verdampfer
Monomer
Ar
O
2
Abb. 7.7
Aufdampfanlage fr optische Schichtsysteme
Einschleuskammer
Sputterkammern
Ausschleuskammer Transferkammer 1 Transferkammer 2
zum Vorpumpsatz
Abb. 7.8
Anlage fr die Beschichtung von Glasscheiben 3-Kammer In-Line System, Durchsatz bis 3,600.000 m
2
/Jahr
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 136
Einschleusseite eine Transferkammer, in
der die Scheibe geparkt wird, bis sie durch
die Ausschleuskammer ausgeschleust
werden kann.
Da die meisten Schichtsysteme abwech-
selnd aus Metall- und Oxydschichten be-
stehen, aber die Metallschichten nicht
durch Sauerstoff verunreinigt werden dr-
fen, mssen die einzelnen Prozestationen
sowohl untereinander als auch von den
Transferstationen vakuumtechnisch ge-
trennt werden. Das Einsetzen von Ventilen
zur Trennung der Prozekammern ist
ungnstig, weil daraus viel grere Anla-
genabmessungen resulktieren. Um auch
die hufigen und unerwnschten Anfahr-
und Abbremsvorgnge zu vermeiden,
erfolgt die vakuumtechnische Trennung
der Prozekammern durch sogenannte
Schlitzschleusen, das sind stndig offe-
ne Schlitze und eine Zwischenkammer mit
eigener Vakuumpumpe (Abb. 7.9). Die Leit-
werte der Schlitzschleusen und damit der
Schlitze werden so klein wie technisch
mglich gemacht, so da die Glasscheiben
gerade noch durch transportiert werden
knnen. Das Saugvermgen der Pumpe an
der Zwischenkammer wird so gro wie
mglich gemacht. Damit ergibt sich in der
Zwischenkammer ein sehr viel niedrigerer
Druck als in den Prozekammern, so da
der Gasflu von einer Prozekammer ber
die Zwischenkammer in die benachbarte
Prozekammer stark reduziert ist. Fr be-
sonders hohe Anforderungen kann es not-
wendig sein, mehrere Zwischenkammern
zwischen zwei Prozekammern zu setzen.
Als Hochvakuumpumpen werden fast aus-
schlielich Turbo-Molekularpumpen einge-
setzt, da nur mit diesen die fr die Sputter-
prozesse notwendigen hohen Gasflsse in
den Prozekammern mit groer zeitlicher
Stabilitt des Saugvermgens und niedrigen
Kohlenwasserstoffkonzentrationen erreicht
werden knnen.
Whrend Transfer- und Prozekammern
stndig evakuiert sind, mssen Ein- und
Ausschleuskammer zyklisch geflutet und
wieder evakuiert werden. Hierfr werden
wegen der groen Volumina dieser Kam-
mern und der kurzen Taktzeiten groe
Saugvermgen bentigt, die mit Kombi-
nationen aus Drehschieber- und Wlzkol-
benpumpen realisiert werden. Bei beson-
ders kurzen Taktzeiten kommen auch vor-
einlagekhlte Wlzkolbenpumpen zum
Einsatz.
Alle wesentlichen Funktionen einer Anlage,
wie Glastransport, Regelung der Sputter-
prozesse und Steuerung der Pumpen er-
folgen vollautomatisch. Nur so knnen
hohe Produktivitt bei gleichzeitig hoher
Produktqualitt sichergestellt werden.
7.3.5 Anlagen fr die Herstellung
von Datenspeichern
Beschichtungen fr magnetische oder ma-
gnetooptische Datenspeichermedien be-
stehen in der Regel aus mehreren funktio-
nellen Schichten, die auf die mechanisch
fertig bearbeiteten Speicherplatten aufge-
bracht werden. Setzt man mehrere Platten
auf einen gemeinsamen Trger, knnen die
Beschichtungsprozesse in einer vom Prin-
zip hnlichen Anlage erfolgen, wie sie fr
die Glasbeschichtung eingesetzt wird. Al-
lerdings mssen die meisten Speicher-
platten beidseitig beschichtet werden und
es werden wesentlich hhere Anforderun-
gen an Partikelfreiheit gestellt. Daher ver-
wenden In-line Anlagen fr Datenspeicher
einen senkrecht stehenden Carrier, der
durch die Anlage fhrt. (Abb. 7.10). In den
Prozestationen befinden sich auf beiden
Seiten des Trgers die Sputterkathoden, so
da gleichzeitig Vorder- und Rckseite der
Speicherplatten beschichtet werden kn-
nen.
Ein vllig anderes Anlagenkonzept wird bei
der Einzelbeschichtung der Speicherplat-
ten angewandt. Hier sind die einzelnen
Prozestationen an einer Vakuumkammer
auf einem Kreis angeordnet. (Abb. 7.11 ).
Die Platten werden einzeln aus einem Ma-
gazin an einen sternfrmigen Transport-
arm bergeben. Der Transportarm taktet
jeweils um eine Station weiter und trans-
portiert so die Substrate von einer Pro-
zestation zur nchsten. Whrend des Tak-
tens sind alle Prozesse ausgeschaltet und
die Stationen sind vakuumtechnisch mit-
einander verbunden. Sobald der Arm die
Prozestellung erreicht hat, werden die
einzelnen Stationen durch Schlieen von
Abdichtungen voneinander getrennt, jede
durch ihre eigene Turbo-Molekularpumpe
gepumpt und die einzelnen Prozesse ge-
startet. Es laufen dann so viele Prozesse
parallel ab, wie Prozestationen an der An-
lage vorhanden sind. Durch die Abdichtung
der Prozestationen kann eine sehr gute
vakuumtechnische Trennung der einzelnen
Prozesse voneinander erreicht werden. Al-
lerdings bestimmt der langsamste Pro-
zeschritt die Taktzeit. Fr besonders zeit-
intensive Prozesse mssen daher u.U. zwei
Prozestationen reserviert werden.
Beschichtungsverfahren
137
S
Z
L
1Z
L
Z2
Prozekammer
1
Zwischenkammer
Schlitzschleusen
Prozekammer
2
S
2
S
1

Abb. 7.9
Prinzip der Kammertrennung durch Druckstufen
L
1Z
, L
Z2
= Leitwert zwischen Zwischenkammer und Prozekammer 1 bzw. 2
S
Z
= Saugvermgen an der Zwischenkammer
S
1
, S
2
= Saugvermgen an der Prozekammer 1 bzw. 2
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 137
Beschichtungsverfahren
138
Abb. 7.10
Anlage zur Beschichtung von Datenspeicherplatten mit Carrier-Transportsystem
Abb. 7.11
Anlage fr Einzelbeschichtung von Datenspeichern
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 138
8. Betriebshinweise fr
Vakuum-Apparaturen
8.1 Fehlerursachen bei Nicht-
Erreichen oder zu sptem
Erreichen des gewnschten
Enddruckes
Wird in Vakuum-Apparaturen der ge-
wnschte Enddruck nicht oder erst nach
viel zu langer Pumpzeit erreicht, so knnen
folgende Fehler hierfr verantwortlich sein:
Wird der gewnschte Enddruck nicht er-
reicht, kann
die Apparatur undicht oder verschmutzt,
die Pumpe verschmutzt oder besch-
digt,
das Vakuummeter defekt sein.
Wird der gewnschte Enddruck erst nach
sehr langer Zeit erreicht, kann
die Apparatur verschmutzt,
die Saugleitung mit den Drosselstellen
zu eng,
die Pumpe verschmutzt oder zu klein di-
mensioniert oder
das Saugvermgen der Pumpe durch
andere Ursachen vermindert sein.
Um den Fehler zu finden, geht man ge-
whnlich so vor, da man den evakuierten
Rezipienten, wo es mglich ist, von dem
Pumpensystem abtrennt und diesen z. B.
mit Hilfe der Druckanstiegsmethode fr sich
auf Dichtheit und Verschmutzung unter-
sucht. Hat sich ergeben, da der Behlter
in dieser Hinsicht fehlerfrei ist, so wird man
als nchstes das Mesystem auf Sauberkeit
berprfen (siehe Abschn. 8.38) und
schlielich falls erforderlich die Pumpe
oder das Pumpsystem selbst untersuchen.
8.2 Verschmutzung von
Vakuumbehltern und ihre
Beseitigung
Neben der Druckanstiegsmethode (Ab-
schnitt 6.1) gibt es eine Methode, Ver-
schmutzungen festzustellen, die darauf be-
ruht, da kondensierbare Dmpfe im allge-
meinen den Hauptanteil am Gasgemisch in
verschmutzten Behltern ausmachen: Den
Vergleich der Druckanzeige eines Kom-
pressions-Vakuummeters (Partialdruck der
nicht kondensierbaren Gase) mit der eines
elektrischen Vakuummeters z.B. Wrmelei-
tungs- oder Ionisations-Vakuummeter (To-
taldruck). Diese beiden Vakuummeter ms-
sen allerdings ihrerseits sauber sein. Bei
der Anwesenheit von Dmpfen zeigt das
Kompressions-Vakuummeter einen viel
besseren Druck an, als das elektrische Va-
kuummeter. Dies ist ein sicheres Zeichen
fr meist durch l verschmutzte Behlter-
wnde. Ein sehr gebruchliches Verfahren
ist ferner der Vergleich der Druckanzeige
ein und desselben Vakuummeters (kein
Kompressions-Vakuummeter) mit und
ohne vorgeschalteter Khlfalle: Das Fllen
der Khlfalle mit flssigem Stickstoff senkt
bei verschmutzten Behltern den Druck
schlagartig um eine Zehnerpotenz oder
mehr, da die Dmpfe in der Falle ausfrie-
ren.
Beseitigung der Verschmutzung bei Glas-
apparaturen
Haben die Verunreinigungen einen hohen
Dampfdruck, so lassen sie sich relativ
schnell abpumpen. Gelingt das nicht, so
mu die Apparatur gereinigt werden. Ver-
schmutzte Glasteile werden zunchst mit
Chromschwefelsure oder falls dies er-
forderlich ist mit verdnnter Flusure
(1 : 30) gereinigt. Anschlieend werden sie
mit destilliertem Wasser nachgesplt.
Wenn diese Mittel nicht zum Erfolg fhren,
kann noch ein organisches Lsungsmittel
versucht werden. Danach mssen die Gla-
steile wieder mit Methylalkohol und destil-
liertem Wasser nachgesprt werden (kei-
nen vergllten Alkohol verwenden!).
Beseitigung der Verschmutzung bei Me-
tallapparaturen
Metallteile weisen meist Spuren von Ver-
schmutzung durch Fette oder le auf. Las-
sen sich diese nicht schnell durch Abpum-
pen entfernen, so mssen sie mit einem
organischen Lsungsmittel, etwa Trichlor-
ethylen gereinigt werden (vergllter Alko-
hol ist in jedem Fall ungeeignet). Grte
Sauberkeit erzielt man mit Dampfbdern,
wie sie in der Industrie blich sind, z.B. mit
Trichlorethylen als Dampf. Will man zu tie-
fen Drcken (< 10
7
mbar) vorstoen, so
mssen die Metallteile nach der Reinigung
bei Temperaturen bis zu 200C ausgeheizt
werden. Grob verunreinigte Metallteile
mssen zunchst durch Abspanen oder
Sandstrahlen gereinigt werden. Diese Me-
thoden haben aber den Nachteil, da die
behandelte Oberflche durch Aufrauhen
vergrert wird und sich eventuell aktive
Zentren bilden knnen, die leicht Dampf-
molekle adsorbieren. Eine zustzliche Rei-
nigung im Dampfbad (siehe oben) emp-
fiehlt sich. Manchmal kann auch elektroly-
tisches Beizen der Oberflche von Vorteil
sein. Bei Hochvakuum-Bauteilen mu dar-
auf geachtet werden, da das Beizen nicht
in eine tzung bergeht, welche die Ober-
flche stark vergrern wrde. Fr Grob-
und Feinvakuumzwecke ist ein Polieren
sandgestrahlter Flchen nicht notwendig,
da die Oberflche in diesen Druckbereichen
nur eine untergeordnete Rolle spielt.
8.3 Allgemeine Betriebshin-
weise fr Vakuumpumpen
Sind bei der Fehlersuche keine Fehler im
Rezipienten und an den Merhren zu fin-
den oder arbeitet die Apparatur auch nach
Beseitigung der Fehler nicht zufriedenstel-
lend, so sollte man zunchst die pumpen-
seitigen Flanschdichtungen und eventuell
das Absperrventil prfen. Flanschdichtun-
gen sind bekanntlich die Stellen, an denen
durch leichte Kratzer und geringfgig er-
scheinende mechanische Beschdigungen
am leichtesten Undichtheiten auftreten
knnen. Ist auch hierbei kein Fehler fest-
zustellen, so empfiehlt es sich zu prfen,
ob die Pumpen gem den Betriebsanwei-
sungen gewartet sind.
In diesem Abschnitt werden zunchst ei-
nige allgemeine Hinweise ber die War-
tung der Pumpen gegeben, um solche Feh-
ler von vornherein zu vermeiden. Auer-
dem werden mgliche Fehler und ihre
Ursachen besprochen.
8.3.1 lgedichtete
Rotationsverdrngerpumpen
(Drehschieberpumpen und
Sperrschieberpumpen)
8.3.1.1 lverbrauch, lverschmutzung,
lwechsel
Die lfllung hat verschiedene Funktionen
zu erfllen: Sie dient
Betriebshinweise fr Apparaturen
139
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 139
zur Schmierung der bewegten Teile,
zur Abdichtung der bewegten Teile
gegen Atmosphrendruck,
zur Abdichtung des Ventils,
zur Ausfllung des schdlichen Raumes
unter dem Ventil,
zur Abdichtung der Arbeitsrume ge-
geneinander.
Bei allen Pumpen kann die lfllung durch
eingebaute lstands-Schauglser whrend
des Betriebs kontrolliert werden. Vor allem
bei Dauerbetrieb mu darauf geachtet wer-
den, da die lfllung nicht unter den Mi-
nimalwert sinkt. Whrend eines Pumppro-
zesses stoen lgedichtete Rotationspum-
pen infolge ihrer hohen Arbeitstemperatur
ldmpfe aus dem Auspuffstutzen aus.
Das fhrt zu einem lverlust, der von der
Menge des angesaugten Gases oder
Dampfes abhngig ist. Durch Einbau einer
Grobabscheidung in die Auspuffleitung
werden grere ltrpfchen zurckgehal-
ten, so da der lverlust erheblich verrin-
gert wird. Mittels eines bei einigen Pumpen
integrierten lnebelfilters werden auch al-
lerfeinste ltrpfchen zurckgehalten
(Feinabscheidung), so da auspuffseitig
kein lnebel mehr auftritt und der lverlust
praktisch auf Null reduziert ist, da wie
auch bei der Grobabscheidung das ab-
geschiedene l der Pumpe wieder zuge-
fhrt wird. Fr Pumpen ohne integrierte
Feinabscheidung wird diese als Zusatz-
ausrstung angeboten.
Wird eine lgefllte Rotationspumpe ohne
Einrichtungen zur labscheidung und l-
rckfhrung betrieben, so mu mit einem
je nach Pumpengre und Arbeitsproze
unterschiedlichem lverbrauch gerechnet
werden. Dieser betrgt je angesaugtem m
3
(NTP) Luft (einschlielich angesaugtem
Gasballast) in ungnstigen Fllen etwa
2 cm
3
. Mit Hilfe des Diagramms der Abb.
8.1 lt sich der bei einem Pumpproze zu
erwartende lverlust in praktischen Fllen
bestimmen. Das erluternde Beispiel zeigt,
da beim Betrieb der Pumpe mit Gasbal-
last mit einem hheren lverlust zu rech-
nen ist. Dieser allgemein gltige Sachver-
halt ist in der Praxis stets zu bercksichti-
gen!
Ist das Pumpenl durch Dmpfe oder Ver-
unreinigungen, die im Arbeitsproze an-
gefallen sind, unbrauchbar geworden, so
mu es erneuert werden. Eine verbindliche
Angabe, wann ein lwechsel vorzunehmen
ist, kann nicht gemacht werden, weil die
Zeit bis zum Unbrauchbarwerden des les
nur von den Betriebsbedingungen ab-
hngt. Unter sauberen Bedingungen (z. B.
Vorpumpen zu Diffusionspumpen an Teil-
chenbeschleunigern) knnen Rotationsva-
kuumpumpen jahrelang ohne lwechsel
laufen. Unter extrem unsauberen Bedin-
gungen (z. B. bei Imprgnierung) kann es
ntig sein, das l tglich zu wechseln. Ein
lwechsel ist dann vorzunehmen, wenn
das ursprnglich helle l durch Altern dun-
kelbraun bis schwarz geworden ist oder
trb, weil Flssigkeit (z. B. Wasser) in die
Pumpe gelangt ist. Ein lwechsel ist auch
erforderlich, wenn bei Verwendung von
Korrisionsschutzl durch Flockenbildung
angezeigt wird, da das Korrosions-
schutzmittel verbraucht ist.
Ausfhrung eines lwechsels
Der lwechsel soll immer bei ausgeschal-
teter, aber betriebswarmer Pumpe vorge-
nommen werden, wobei die bei jeder
Pumpe angebrachte lablaffnung bzw.
leinfllffnung zu benutzen ist. Bei star-
ker Verschmutzung der Pumpe sollte eine
Reinigung vorgenommen werden. Hierzu
ist die entsprechende Betriebsanleitung zu
bercksichtigen.
8.3.1.2 Wahl des Pumpenls beim Ab-
pumpen aggressiver Dmpfe
Sind korrodierende Dmpfe (z. B. Dmpfe
von Suren) abzupumpen, so sollte ein
Korrosionsschutzl PROTELEN an Stelle
des normalen Pumpenls (N 62) verwen-
det werden. Solche Dmpfe reagieren mit
dem basischen Korrosionsschutz des ls.
Durch die fortlaufend erfolgenden neutra-
Betriebshinweise fr Apparaturen
140
Abb. 8.1
lverlust lgedichteter Pumpen (bezogen auf einen ungefhren Maximalwert von 2 cm
3
lverlust je angesaugtem m
3
Luft
(NTP)).
Beispiel: lverlust einer TRIVAC S16A beim Druck von 1 mbar:
a) ohne Gasballast: lt. Saugvermgenskurve S = 15 m
3
/h; laut Diagramm; lverlust = 0,03 cm
3
/h (Linie a)
b) mit Gasballast: S = 9 m
3
/h bei 1 mbar; lverlust = 0,018 cm
3
/h (Linie b1), plus zustzlicher Verlust durch Gasballastmenge (0,1 des
Nennsaugvermgens 1,6 m
3
/h) das ist: Diagramm auf der Horizontalen b2 bis Atmosphrendruck: Zustzlicher Verlust: 3 cm
3
/h
(schrge Linie). Gesamtverlust bei Gasballastbetrieb 0,018 + 3 = 3,018 cm
3
/h.
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 140
lisierenden Reaktionen wird der Korrosi-
onsschutz je nach Menge und Suregehalt
der Dmpfe verbraucht. Entsprechend
mu das l hufiger gewechselt werden.
Korrosionsschutzle sind entweder sehr
hygroskopisch oder sie bilden mit Wasser
leicht Emulsionen. Eine mit Korrosions-
schutzl gefllte Pumpe nimmt daher,
wenn sie lngere Zeit nicht in Betrieb ist,
Feuchtigkeit aus der Luft auf. Keinesfalls
sollte man Wasserdampf durch eine mit
Korrosionsschutzl gefllte Pumpe ab-
pumpen, da die Schmiereigenschaften und
der Korrosionsschutz des ls dadurch be-
eintrchtigt werden. Durch die Wasserauf-
nahme des ls knnen auerdem in sol-
chen Pumpen nicht mehr die gleichen
Enddrcke erreicht werden, wie sie mit
sauberem Korrosionsschtzl oder mit
normalem Pumpenl (N 62) erreicht wer-
den. Unter normalen Betriebsbedingungen
sollten lgefllte Pumpen nicht mit einem
Korrosionsschutzl betrieben werden.
Zum Absaugen von Luft, Wasserdampf
und nicht korrodierenden organischen
Dmpfen ist das l N 62 vorzuziehen, so-
lange dafr gesorgt ist, da die Dmpfe
nicht in der Pumpe kondensieren knnen.
8.3.1.3 Manahmen beim Abpumpen
verschiedener chemischer Sub-
stanzen
Dieser Absatz kann keine erschpfende
Behandlung der vielfltigen Anwendungs-
mglichkeiten lgedichteter Vakuumpum-
pen in der Chemie geben; fr spezielle
Fragen stehen unsere langjhrigen Erfah-
rungen mit schwierigsten chemischen Ap-
plikationen zur Verfgung. Drei Teilaspek-
te sollen jedoch kurz behandelt werden:
Das Abpumpen explosionsfhiger Gasge-
mische, kondensierbarer Dmpfe und kor-
rosiver Dmpfe und Gase.
Explosionsschutz
Bei der Planung und Auslegung von Vaku-
umsystemen sind die einschlgigen Si-
cherheits- und Umweltschutzbestimmun-
gen zu beachten. Der Betreiber mu die im
System anfallenden Frderstrme kennen
und hierbei nicht nur die mglichen Be-
triebszustnde bercksichtigen, sondern
auch auf Strungsflle achten. Die wich-
tigsten Hilfsmittel zur Vermeidung explo-
sionsfhiger Gemische sind neben der
Inertisierung durch Schutzgase das Ein-
halten der Explosionsgrenzen mit Hilfe von
Kondensatoren, Adsorptionsfallen und
Gaswschern.
Schutz vor Kondensation
Leybold-Pumpen bieten drei Mglichkei-
ten an, um das Kondensieren von Dmp-
fen in der Pumpe zu vermeiden:
Das Gasballastprinzip (siehe Abb. 2.14).
Dieses erhht die Dampfvertrglichkeit
der Pumpe erheblich.
Erhhte Pumpentemperatur. Die robu-
ste Bauart unserer Pumpen erlaubt
einen Betrieb bis zu einer Pumpentem-
peratur von max. 120C. Damit erhht
sich z.B. die Vertrglichkeit fr reinen
Wasserdampf um das fnffache gegen-
ber dem normalen Gasballastbetrieb.
Einsatz von Vakuumkondensatoren
(siehe Abschnitt 2.15). Diese wirken als
partial frdernde Pumpen und sind so
zu dimensionieren, da die nachge-
schaltete Gasballastpumpe neben der
Inertgasmenge nicht mehr Dampf fr-
dert als der entsprechenden Dampfver-
trglichkeit entspricht.
Korrosionsschutz
Die lgedichteten Pumpen sind durch
ihren in allen Teilen vorhandenen lfilm be-
reits sehr gut gegen Korrosion geschtzt.
Unter Korrosion ist hier elektrochemische
Auflsung von Metallen zu verstehen, d. h.
die Abgabe von Elektronen durch das Me-
tallatom und deren Aufnahme durch das
Oxidationsmittel (korrosive Gase). Einem
korrosionsbereiten Metallatom mu daher
ein aktionsbereites Teilchen des Oxidati-
onsmittels gegenberstehen.
Hiermit wird der Korrosionsschutz der l-
gedichteten Pumpen verstndlich, denn
die Konzentration des Oxidationsmittels im
l ist vernachlssigbar gering und damit
die Mglichkeit des Metalls Elektronen ab-
zugegeben. Weiterhin wird damit deutlich,
da der Einsatz von sogenannten nich-
trostenden Sthlen nicht sinnvoll ist,
denn fr die Passivierung dieser Sthle ist
eine Oxidation notwendig, um das soge-
nannte Passivgebiet der Sthle zu errei-
chen. Die kritische Passivierungsstrom-
dichte tritt im allgemeinen bei lgedichte-
ten Pumpen nicht auf.
a) Suren
Grundstzlich sind unsere Pumpen zum
Abpumpen von Suren geeignet. In be-
sonderen Fllen knnen sich Probleme mit
dem l und mit saug- und/oder auspuff-
seitig angeschlossenen Zusatzeinrichtun-
gen ergeben. Zur Lsung solcher Proble-
me steht Ihnen unsere Beratung in Kln
zur Verfgung.
b) Anhydride
CO (Kohlenmonoxid) ist ein starkes Re-
duktionsmittel. Beim Abpumpen von CO
darf daher keine Luft fr den Gasballast
verwendet werden, sondern allenfalls
Inertgas (z. B. Ar oder N
2
). Auch SO
2
, SO
3
und H
2
S sollten mit Inertgas- Gasballast
abgepumpt werden. Bei diesen drei Anhy-
driden ist auerdem ein Korrosions-
schutzl zu verwenden. Das Abpumpen
von CO
2
(Kohlendioxid) ist ohne besonde-
re Manahmen durchfhrbar.
c) Basische Lsungen
Zum Abpumpen basischer Lsungen ist
normales Pumpenl N 62 zu verwenden.
Natron- und Kalilauge sollte nicht in kon-
zentrierter Form abgepumpt werden. Am-
moniak lt sich bei geschlossenem Gas-
ballast gut abpumpen. Organisch-basische
Medien wie Methylamin und Dimethylamin
sind ebenfalls gut abzupumpen, allerdings
bei geffnetem Gasballastventil.
d) Elementgase
Das Abpumpen von Stickstoff und von
Edelgasen bedarf keiner besonderen Ma-
nahme.
Beim Abpumpen von Wasserstoff mu
die Gefahr des Entstehens eines explosi-
ven Gemisches beachtet werden. Bei
Wasserstoff darf keinesfalls das Gasbal-
lastventil geffnet werden. Die Motoren
der Pumpen sollten explosionsgeschtzt
sein.
Sauerstoff: Besondere Vorsicht ist beim
Abpumpen von reinem Sauerstoff gebo-
ten! Hierfr mssen Spezialpumpenle
verwendet werden, die wir Ihnen nach Be-
ratung durch uns mit einem Abnahme-
zeugnis des Bundesamtes fr Materialpr-
fung (BAM) liefern knnen.
e) Paraffine
Die niedrigen Paraffine, z. B. Methan,
Butan, lassen sich bei geschlossenem
Gasballastventil oder mit Inertgas als Gas-
ballast und/oder bei erhhter Pumpen-
temperatur gut frdern. Achtung erhh-
te Explosionsgefahr!
Betriebshinweise fr Apparaturen
141
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 141
f) Alkohole
Nach Erreichen der Betriebstemperatur
kann Methyl- und thylalkohol ohne Gas-
ballast abgepumpt werden (Pumpenl
N 62). Zum Abpumpen hherer Alkohole
(Buthylalkohol u.a.) ist das Gasballast-Ven-
til zu ffnen oder andere Schutzmanah-
men gegen Kondensation zu ergreifen.
g) Lsungsmittel
Azeton: Ohne Schwierigkeit abzupumpen;
Betriebstemperatur abwarten.
Benzol: Vorsicht, Dmpfe leicht brennbar.
Verschlechtert durch Auflsen des Pum-
penls den Enddruck. Luft-Benzol-Gemi-
sche sind explosiv und brennbar. Ohne
Gasballast arbeiten! Eventuell Inertgas als
Gasballast.
Tetrachlorkohlenstoff und Trichlor: Gut
abzupumpen; nicht entzndbar und nicht
explosiv, allerdings auch llsend und so
ebenfalls Enddruck verschlechternd; Be-
triebstemperatur abwarten. Beim Abpum-
pen von Tetra und anderen nicht brennba-
ren Lsungsmitteln Gasballastventil geff-
net halten. Pumpenl N 62.
Toluol: ber Tiefkhlbaffle abpumpen.
Ohne Gasballast abpumpen. Inertgas als
Gasballast verwenden, keine Luft.
8.3.1.4 Betriebsfehler bei Gasballast-
pumpen Mgliche Fehlerquel-
len bei Nichterreichen des
geforderten Enddruckes
a) Das Pumpenl ist (insbesondere durch
gelste Dmpfe) verschmutzt. Farbe
und Beschaffenheit prfen. Abhilfe:
Pumpe lngere Zeit bei abgesperrtem
Rezipienten und geffnetem Gasbal-
lastventil laufen lassen. In Fllen star-
ker Verschmutzung ist ein lwechsel zu
empfehlen. Mit verschmutztem l soll
die Pumpe nicht lngere Zeit stehen
bleiben!
b) Die gleitenden Teile der Pumpe sind ab-
gentzt oder beschdigt. Unter saube-
ren Bedingungen knnen unsere Pum-
pen jahrelang ohne besondere Wartung
laufen. Wenn die Pumpe jedoch lnge-
re Zeit mit verschmutztem l gelaufen
ist, so knnen die Lager und die Schie-
ber mechanische Beschdigungen auf-
weisen. Dies ist immer dann anzuneh-
men, wenn die Pumpe trotz lwechsel
nicht mehr den katalogmigen End-
druck erreicht. In diesem Fall sollte die
Pumpe zur Reparatur gegeben oder
unser Kundendienst in Anspruch ge-
nommen werden.
c) Das Meinstrument ist verunreinigt
(siehe Abschn. 8.4.2).
Mgliche Fehlerquellen, wenn sich die
Pumpe nicht mehr dreht
Elektrische Versorgung der Pumpe
berprfen.
Die Pumpe hat lnger mit verschmutz-
tem / verharztem l stillgestanden.
Die Pumpe ist klter als 10C. Das l
ist steif. Pumpe erwrmen!
Es liegt ein mechanischer Fehler vor.
Setzen Sie sich bitte mit unserem Kun-
dendienst in Verbindung.
laustritt aus der Welle
Tritt l aus der Welle aus, so mu der Sim-
merring im Antriebslager nachgesehen
und eventuell erneuert werden. Die Kon-
struktion der Pumpen ermglicht ein leich-
tes Auswechseln des Simmerringes ge-
m der mitgelieferten Betriebsanleitung.
8.3.2 Wlzkolbenpumpen
(Rootspumpen)
8.3.2.1 Allgemeine Betriebshinweise,
Aufstellung und Inbetriebnahme
Die Wlzkolbenpumpen mssen exakt
waagerecht stehen. Beim Befestigen der
Pumpe ist darauf zu achten, da die
Pumpe nicht verspannt wird. Auch ein Ver-
spannen des Pumpengehuses durch die
Anschluleitungen unbedingt vermeiden.
Jedes Verspannen gefhrdet die Pumpe,
da die Spalte innerhalb der Wlzkolben-
pumpe nur gering sind.
Die Wlzkolbenpumpen werden ber das
Motorklemmleiste an das Netz ange-
schlossen, wobei entsprechend den VDE-
Bestimmungen ein Motorschutzschalter
vorzusehen ist.
Die Drehrichtung des Motors soll vor Ein-
bau der Pumpe bei offenen Ansaug- und
Druckstutzen geprft werden. Die An-
triebswelle mu von der Motorseite her ge-
sehen gegen den Uhrzeigersinn laufen.
Drehrichtungspfeil auf dem Motor beach-
ten! Luft die Wlzkolbenpumpe umge-
kehrt, so mu die Drehrichtung durch Ver-
tauschen von zwei Phasen der An-
schluleitung am Motor gendert werden.
Die Wlzkolbenpumpe darf erst einge-
schaltet werden, wenn die Vorpumpe den
Vakuumbehlter auf den Einschaltdruck
evakuiert hat.
Der zulssige Einschaltdruck p
E
hngt vom
Abstufungsverhltnis der Wlzkolbenpum-
pe zur Vorpumpe ab und errechnet sich,
indem man die zulssige Druckdifferenz
p
max
durch das um 1 verminderte Kom-
pressionsverhltnis teilt :
Ist die Pumpe ber einen Membran-Druck-
schalter gesichert, geschieht das Ein-
schalten automatisch. Falls mit einer aus
Wlzkolbenpumpe und Vorpumpe beste-
henden Kombination stark flchtige Sub-
stanzen, z. B. Flssigkeiten mit niedrigem
Siedepunkt, abgepumpt werden sollen,
empfiehlt es sich, eine Wlzkolbenpumpe
zu verwenden, die mit einer integrierten
Umwegleitung und einem Ventil ausger-
stet ist, das auf einen vorher eingestellten
Druck anspricht. Beispiel: Wlzkolben-
pumpe RUVAC WAU / WSU.
Wlzkolbenpumpen mit Umwegleitung aus
der Typenreihe RUVAC-WAU/WSU knnen
grundstzlich mit der Vorpumpe zusam-
men eingeschaltet werden. Die Umweglei-
tung schtzt diese Wlzkolbenpumpen vor
berlastung.
8.3.2.2 lwechsel, Wartungsarbeiten
Bei sauberen Betriebsbedingungen wird
das l in den Wlzkolbenpumpen nur
durch natrlichen Verschlei in den La-
gern und im Getriebe beansprucht. Wir
empfehlen jedoch, nach ca. 500 Betriebs-
stunden den ersten lwechsel vorzuneh-
men, um mglichen Abrieb, der durch das
Einlaufen entstanden sein kann, zu entfer-
nen. Sonst gengt ein lwechsel nach je-
weils 3000 Betriebsstunden. Beim Absau-
gen staubhaltiger Gase oder Vorliegen an-
derer Verunreinigungen ist das l hufiger
zu wechseln. Mssen die Pumpen bei
hohen Umgebungstemperaturen arbeiten,
sollte bei jedem lwechsel auch das l der
p mit
E
p
k
th

max
1
k
th
theoretisches Saugvermgen der Wlzkolbenpumpe
Nenn-Saugvermgen der Vorpumpe

Betriebshinweise fr Apparaturen
142
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 142
Simmerringkammer ausgetauscht wer-
den.
Als Pumpenl empfehlen wir unser Spe-
ziall N 62.
Bei unsauberen Betriebsbedingungen kn-
nen sich im Pumpenraum z. B. Staubkru-
sten oder hnliches bilden. Diese Verun-
reinigungen setzen sich zum Teil im Fr-
derraum und zum Teil auf den Wlzkolben
der Pumpe ab. Sie knnen nach Entfernen
der beiden Anschluleitungen entweder
durch Ausblasen mit trockener Preluft
oder durch Auswaschen mit einem geeig-
neten Reinigungsmittel, z. B. Waschben-
zin, entfernt werden.
Das l in der Wlzkolbenpumpe mu
anschlieend gewechselt werden. Beim
Reinigen darf der Rotor nur von Hand ge-
dreht werden, da bei motorischem Antrieb
infolge der hohen Drehzahl die sich lsen-
den Ablagerungen die Pumpe beschdigen
knnen.
Verunreinigungen, die sich nicht durch
Auswaschen beseitigen lassen, knnen
mechanisch mittels Drahtbrste, Metall-
schwamm oder Schaber entfernt wer-
den.
Achtung!
Die gelsten Rckstnde drfen nicht im
Frderraum bleiben. Nach der Reinigung
Betriebsfhigkeit der Pumpe durch langsa-
mes Durchdrehen der Wlzkolben von
Hand prfen. Man darf dabei keinen Wi-
derstand spren. Ein Zerlegen der Wlz-
kolbenpumpe ist im allgemeinen nicht not-
wendig. Sollte dieses aber wegen zu star-
ker Verschmutzung erforderlich werden,
ist es ratsam, dieses vom Hersteller aus-
fhren zu lassen.
8.3.2.3 Hinweise bei Betriebsstrungen
1. Pumpe wird zu warm: (maximale Be-
triebstemperatur 100 115C)
Mgliche Ursache:
berlastung: Zu hohe Kompressions-
wrme durch zu hohes Druckverhltnis.
Eingestellte Druckwerte und Dichtheit
des Vakuumbehlters berprfen!
Falsche Spiele: Durch Verschmutzung
oder Verspannung sind die Abstnde
zwischen Rotoren und Gehuse ver-
engt.
Verschmutzte Lager: Zu hoher Rei-
bungswiderstand.
Falscher lstand: Bei zu hohem l-
stand wird das l von den Zahnrdern
erfat und fhrt zu Reibungswider-
stand. Bei zu niedrigem lstand fllt die
Schmierung aus.
Falsches l: Fr die Pumpe mu ein l
Klasse SAE 30 verwendet werden.
2. Leistungsaufnahme zu hoch: Alle Fak-
toren, die zu erhhter Temperatur fhren,
bedingen auch eine zu hohe Leistungsauf-
nahme. Bei zu hoher Leistungsaufnahme
ohne Temperaturerhhung der Pumpe liegt
ein Defekt im Motor vor.
3. Verlung des Schpfraumes:
Mgliche Ursache:
Zu hoher lstand: l wird thermisch zu
stark belastet. lschaum wird mitgeris-
sen.
l mit Produkt vermischt: Azeotrope
Entgasung des ls.
Pumpe undicht: Lufteinbruch ber die
labla- oder Nachfllschrauben fhrt
zu einem starken Luftstrom und l-
transport in den Schpfraum.
4. Anormale Laufgerusche:
Mgliche Ursachen:
Verschmutzung des Kolbens
Lager- oder Getriebeschaden
Anlaufen der Kolben am Gehuse
Bei Lager- oder Getriebeschden oder bei
Anlaufen der Kolben am Gehuse sollte die
Pumpe nur vom Hersteller repariert wer-
den.
8.3.3 Turbo-Molekularpumpen
8.3.3.1 Allgemeine Betriebshinweise
Die Turbo-Molekularpumpen sind trotz der
relativ groen Spalte zwischen Pumpenro-
tor und Stator gegen das Eindringen von
Fremdkrpern durch den Saugstutzen zu
schtzen. Daher sollten die Pumpen nur
mit dem mitgelieferten Splitterschutz be-
trieben werden. Auerdem sind harte
Ste auf die laufende Pumpe und pltzli-
che Lagenderungen zu vermeiden.
Darber hinaus ist vor allem bei den
groen Typen mit langen Rotorflgeln ein
Belften der drehenden Pumpe auf At-
mosphrendruck nur unter Beachtung der
Vorschriften der Gebrauchsanweisung
durchzufhren. Unter gewissen Voraus-
setzungen ist auch der Betrieb von Turbo-
Molekularpumpen unter auergewhnli-
chen Bedingungen mglich.
So darf z.B. die Turbo-Molekularpumpe im
Bereich von Magnetfeldern ungeschtzt
zum Einsatz kommen, wenn die magneti-
sche Induktion an der Manteloberflche
der Pumpe nicht grer als B = 3 10
3
T
bei radialem Eintritt und B = 15 10
3
T bei
axialem Eintritt ist.
In einer strahlenbelasteten Umgebung sind
bei Dosisleistungen von 10
4
10
5
rad se-
rienmige Turbo-Molekularpumpen ohne
Gefahr einsetzbar. Treten hhere Dosislei-
stungen auf, so knnen gewisse Werk-
stoffe in der Pumpe modifiziert werden,
um den erhhten Belastungen standzuhal-
ten. Die elektronischen Frequenzwandler
sind in solchen Fllen auerhalb der strah-
lenbelasteten Zonen aufzustellen, da die in
ihnen verwendeten Halbleiter nur eine
Strahlendosis von ca. 10
3
rad vertragen.
Eine weitere Mglichkeit bietet der Einsatz
von motorischen Frequenzwandlern, die
bis 10
8
rad strahlenbestndig sind.
Fr den Betrieb von Turbo-Molekular-
pumpen sind Vorvakuumpumpen notwen-
dig. Je nach Gre des zu evakuierenden
Behlters knnen Turbo-Molekularpumpen
und Vorpumpen gleichzeitig eingeschaltet
werden. Ist jedoch die Auspumpzeit des zu
evakuierenden Behlters auf ca. 1 mbar
mit der vorgesehenen Vorpumpe lnger als
die Hochlaufzeit der Pumpe (siehe Be-
triebsanleitungen), so empfiehlt sich ein
verzgertes Einschalten der Turbo-Mole-
kularpumpe. Umwegleitungen sind beim
Einsatz von Turbo-Molekularpumpen in
Anlagen fr einen Chargenbetrieb empfeh-
lenswert, um die Hochlaufzeit der Pumpe
einzusparen. Ein ffnen des Hochvaku-
umventils ist bei Drcken von ca. 10
1
mbar ohne Gefahr mglich.
8.3.3.2 Wartung
Turbo-Molekularpumpen und Frequen-
zwandler sind nahezu wartungsfrei. Bei l-
geschmierten Pumpen ist in bestimmten
Abstnden (zwischen 1500 und 2500 Be-
triebsstunden je nach Typ) das Lager-
schmiermittel zu wechseln. Bei fettge-
schmierten Pumpen entfllt das (Lifetime-
schmierung). Sollte eine Reinigung der
Turbineneinheit der Pumpe notwendig
Betriebshinweise fr Apparaturen
143
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 143
werden, so kann dies vom Kunden leicht
unter Beachtung der Betriebsanleitungen
durchgefhrt werden.
8.3.4 Diffusions- und
Dampfstrahlpumpen
8.3.4.1 Treibmittelwechsel und
Reinigen der Pumpe
Ein Treibmittelwechsel wird stets dann er-
forderlich, wenn die Pumpe das geforder-
te Endvakuum nicht mehr erreicht oder ihr
Saugvermgen nachlt. Die Haltbarkeit
des Treibmittels betrgt in der Regel Wo-
chen bis Monate, ja sogar Jahre, und hngt
stark von den Betriebsbedingungen der
Pumpe ab. Sie wird durch hufiges Pum-
pen bei hohen Drcken, Absaugen ag-
gressiver Dmpfe und durch lnger anhal-
tende Lufteinbrche beschrnkt (dies gilt
nicht fr Silikonl und Quecksilber).
Bei l-Diffusions- und Dampfstrahlpum-
pen wird die Gefhrdung des Treibmittels
durch Lufteinbrche bei heier Pumpe
hufig berschtzt. Bei gelegentlich auf-
tretenden, kurzzeitigen Lufteinbrchen bis
auf Atmosphrendruck wird Silikonl gar
nicht, das Treibmittel DIFFELEN nur wenig
angegriffen. Die Produkte mit erheblich
hherem Dampfdruck, die durch Oxidation
entstehen, werden durch die Fraktionie-
rungs- und die Entgasungseinrichtung der
Pumpe (siehe Abschn. 2.1.6.1.) in kurzer
Zeit wieder entfernt. Selbst wenn das ur-
sprnglich helle Treibmittel durch Luftein-
brche gebrunt ist, braucht es noch nicht
unbrauchbar geworden zu sein; ist das
Treibmittel allerdings trbe und auerdem
noch zher geworden, was nach Luftein-
brchen, die mehrere Minuten dauern, der
Fall sein kann, so ist ein Treibmittelwech-
sel erforderlich. Unter Umstnden kann
durch Crackprodukte aus dem Treibmittel
auch das l der Vorpumpe unbrauchbar
werden, so da auch hier ein lwechsel
vorgenommen werden mu.
Quecksilber-Diffusions- und -Dampfstrahl-
pumpen sind gegen Lufteinbrche weni-
ger empfindlich als l-Diffusionspumpen.
Die durch Lufteinbrche verursachte Oxi-
dation des heien Quecksilbers ist im Hin-
blick auf das Betriebsverhalten der Pumpe
gegenber dem Quecksilberverlust in die
Vorpumpenleitung hinein vernachlssig-
bar.
Ausfhrung eines Treibmittelwechsels :
Das Innenteil wird aus der Pumpe heraus-
gezogen und das verschmutzte Treibmit-
tel ausgegossen; dann werden Innenteil
und Pumpenkrper mit rckstandsfreiem
Waschbenzin gereinigt. Innenteil und Pum-
penkrper von Quecksilber-Pumpen sollten
zuvor mit einem sauberen Pinsel, Dsen-
bohrungen mit einer Flaschenbrste gerei-
nigt werden. Man achte darauf, da alle
Dsenffnungen gut gereinigt sind! Von
Vorteil ist es, in einem Trockenofen L-
sungsmittelreste abzudampfen. Dann wird
das Innenteil wieder eingesetzt und das fri-
sche Treibmittel durch den Vorvakuum-
stutzen eingefllt. Es ist darauf zu achten,
da die obere Dsenhaube nicht mit Treib-
mittel benetzt wird! Nicht zuviel Treibmittel
einfllen!
8.3.4.2 Betriebsfehler bei Diffusions-
und Dampfstrahlpumpen
Mgliche Fehlerquellen bei Nichterrei-
chen des gewnschten Enddruckes
Khlwassertemperatur ist zu hoch;
Wasserdurchlauf ist ungengend. Der
Khlwasserflu soll stets durch einen
Wasserstrmungswchter berprft
werden, um die Pumpe vor Schaden zu
schtzen. Abhilfe: Austrittstemperatur
des Khlwassers messen (sie sollte
30C nicht berschreiten). Khlwas-
serdurchflu vergrern. Eventuell
Khlwasserschlangen der Pumpe ent-
kalken.
Vorvakuumdruck ist zu hoch: Dies ist
besonders dann mglich, wenn Dmp-
fe, die entweder abgepumpt werden
oder als Crackprodukte des Treibmittels
(z. B. bei Lufteinbrchen) entstehen, in
die Vorpumpe gelangen. Vorvakuum-
druck bei abgetrennter l-Diffusions-
pumpe kontrollieren. Abhilfe: Vorvaku-
umpumpe lngere Zeit mit Gasballast
betreiben. Falls dies nicht ausreicht,
mu das l der Vorpumpe gewechselt
werden.
Treibmittel der Diffusionspumpe ver-
braucht oder unbrauchbar: Treibmittel
wechseln.
Heizung ist falsch: Heizleistung kon-
trollieren, auerdem guten Wrmekon-
takt zwischen Heizplatte und Boden des
Siedegefes berprfen. Eventuell Hei-
zung auswechseln.
Undichtheiten, Verschmutzung:
Abhilfe: Wenn die Pumpe durch Dmp-
fe verunreinigt ist, kann es helfen, wenn
mit einem Dosierventil einige Zeit etwas
Luft durch die Apparatur geleitet wird;
hierbei sollte der Druck bei Verwendung
von DIFFELEN nicht ber 10
2
mbar
steigen.
Mesystem gealtert oder verschmutzt
(siehe Abschnitt 8.4.2)
Mgliche Fehlerquellen bei ungengen-
dem Saugvermgen :
Vorvakuumdruck ist zu hoch: Vorvaku-
um kontrollieren, Gasballastpumpe ln-
gere Zeit mit geffnetem Gasballast-
ventil laufen lassen. Eventuell ist ein l-
wechsel der Vorpumpe erforderlich.
Treibmittel der Diffusionspumpe ist un-
brauchbar geworden: Treibmittelwech-
sel ist erforderlich.
Dsen der Diffusionspumpe sind ver-
stopft: Diffusionspumpe reinigen.
Heizung ist zu schwach: Heizleistung
kontrollieren, Heizplatte auf guten Wr-
mekontakt mit dem Boden des Siede-
gefes berprfen.
Im Rezipienten sind Substanzen vor-
handen, die einen hheren Dampf-
druck als das verwendete Treibmittel
haben: Hierzu gehrt z. B. Quecksilber,
das besonders gefhrlich ist, weil die
Quecksilberdmpfe mit den Nichtei-
senmetallen der l-Diffusionspumpe
Amalgame bilden und dadurch das Er-
reichen einwandfreier Vakua unmg-
lich machen.
8.3.5 Adsorptionspumpen
8.3.5.1 Verringerung der
Adsorptionskapazitt
Eine erhebliche Verminderung des Saug-
vermgens und Nichterreichen des nor-
malerweise erreichbaren Enddrucks trotz
vorhergegangener thermischer Regene-
rierung deutet darauf hin, da das ver-
wendete Zeolith durch Fremdsubstanzen
verunreinigt ist. Es ist nicht sinnvoll, das
verunreinigte Zeolith durch besondere
thermische Prozesse wieder brauchbar
machen zu wollen. Das Zeolith sollte aus-
gewechselt werden.
Betriebshinweise fr Apparaturen
144
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 144
8.3.5.2 Auswechseln des
Molekularsiebes
Vor dem Einfllen des neuen Zeoliths mu
die Adsorptionspumpe mit Lsungsmitteln
grndllch ausgewaschen werden. Vor In-
betriebnahme der mit frischem Zeolith ge-
fllten Adsorptionspumpe sollte ferner die
Zeolithfllung mit Hilfe des zu der Pumpe
gehrigen Heizstabes unter Vakuum meh-
rere Stunden ausgeheizt werden, damit
Verunreinigungen, die sich mglicherwei-
se whrend der Lagerzeit angesammelt
haben, entweichen knnen.
8.3.6 Titan-Verdampferpumpen
Jede der drei Wendeln des Titan-Ver-
dampfers enthlt ungefhr 1,2 g nutzba-
ren Titanvorrat. Bei einem Heizstrom von
50 A betrgt die Oberflchentemperatur
etwa 1850 K, die Verdampfungsrate unge-
fhr 0,12 g/h, d. h. eine Wendel kann etwa
10 Stunden kontinuierlich betrieben wer-
den. Da man bei Drcken unter 1 10
6
mbar nicht kontinuierlich, sondern nur in
Zeitabstnden verdampft, die bei niedrigen
Drcken (unter 5 10
8
mbar) und gerin-
gem Gasanfall bereits das mehr als 10-
fache der echten Verdampfungszeit betra-
gen, kann bei 10
10
mbar Arbeitsdruck pro
Wendel eine Pumpzeit von fast einem
Monat erreicht werden.
Das effektive Saugvermgen einer Titan-
verdampferpumpe hngt von der Getter-
schirmflche und der Geometrie der An-
saugffnung ab. Das flchenbezogene
Saugvermgen der Getterflche ist abhn-
gig von der Gasart und der Getterschirm-
temperatur. Da z. B. Edelgase berhaupt
nicht gepumpt werden, sollen Titanver-
dampferpumpen immer mit einer zustzli-
chen Pumpe (Ionen-Zerstuberpumpe,
Turbo-Molekularpumpe) kombiniert wer-
den, die diese Gasanteile abpumpt. Die Zu-
satzpumpe kann sehr viel kleiner als die Ti-
tanverdampferpumpe sein. Nur in wenigen
Sonderfllen kann man auf die Zusatz-
pumpe verzichten.
Die Wahl des Khlmittels richtet sich nach
den Arbeitsbedingungen und den Anfor-
derungen an den Enddruck. Bei hohen
Drucken ber 1 10
6
mbar wird durch hu-
figes Verdampfen dem Getterschirm mehr
Wrme zugefhrt. Deshalb ist eine Flssig-
Stickstoffkhlung gnstiger. Bei niedrigen
Drcken kann eine Wasserkhlung ausrei-
chend sein. Vor dem Belften ist der Get-
terschirm mglichst auf Raumtemperatur
zu erwrmen, sonst sammelt sich Luft-
feuchtigkeit an der Oberflche.
8.3.7 Ionen-Zerstuberpumpen
Ionen-Zerstuberpumpen arbeiten mit
Hochspannung. Einbau und Anschlu sol-
len nur unter Verantwortung eines Fach-
mannes vorgenommen werden. Die Ge-
brauchsanweisung ist zu beachten!
Die Lebensdauer der Ionen-Zerstuber-
pumpen hngt linear vom Betriebsdruck der
Pumpe ab. Fr Pumpen von Leybold gilt:
p T = 45 10
3
mbar h
(p = Betriebsdruck, T = Lebensdauer)
Das heit fr einen Betriebsdruck von
10
3
mbar ist die Lebensdauer 45,000.000 Stunden
10
6
mbar ist die Lebensdauer 45.000.000 Stunden
10
9
mbar ist die Lebensdauer 45,000.000 Stunden.
Wird eine Triodenpumpe fr lngere Zeit
nicht gebraucht, kann sie entweder bei
niedrigem Druck praktisch ohne einen Ein-
flu auf die Lebensdauer stndig weiter-
laufen oder sie wird belftet, ausgebaut
und staubdicht abgedeckt. Das Startver-
halten der IZ-Pumpen (Trioden) von LEY-
BOLD ist so gut, da auch nach lngerer
Aufbewahrungszeit bei erneuter Inbetrieb-
nahme keine Probleme entstehen.
Bei Einbau der IZ-Pumpen achte man dar-
auf, da die magnetischen Streufelder
nicht die Funktion von anderen Apparatu-
ren (Ionisations-Vakuummeter, Partial-
druck-Megert usw.) beeinflussen. Hal-
tevorrichtungen fr die IZ-Pumpen drfen
nicht den Induktionsflu kurzschlieen und
damit Luftspaltinduktion und Saugverm-
gen schwchen.
Ist der erreichbare Enddruck trotz ein-
wandfrei vakuumdichter Apparatur unbe-
friedigend, gengt meist ein Ausheizen der
angeschlossenen Apparatur auf ungefhr
200 250C. Wenn der Druck dabei auf
etwa 1 10
5
mbar ansteigt, wird die IZ-
Pumpe bei Abpumpen des Gases nach
2 Stunden so hei, da man sie nicht
zustzlich zu heizen braucht. Man kann
auch die Pumpe durch Lufteinla fr 2
Stunden bei 10
5
mbar auf diese Weise er-
wrmen, bevor die brige Apparatur dann
anschlieend ausgeheizt wird. Ist der End-
druck immer noch unbefriedigend, mu
die Pumpe selbst einige Stunden bei 250
300C ausgeheizt werden (nicht hher
als 350C!). Die Pumpe soll whrenddes-
sen unbedingt in Betrieb bleiben! Wenn
der Druck ber 5 10
5
mbar steigt, mu
entweder langsamer aufgeheizt oder eine
Hilfspumpe angeschlossen werden. Vor
dem Belften soll man einer heien IZ-
Pumpe Zeit lassen, zumindest bis 150C
abzukhlen.
8.4. Hinweise zum Arbeiten mit
Vakuummetern
8.4.1 Hinweise zum Einbau von
Vakuummeter-Mesystemen
Hierbei sind sowohl die ueren Verhlt-
nisse in der nchsten Umgebung der
Vakuumapparatur als auch die Betriebsbe-
dingungen der Apparatur (z. B. Arbeits-
druck, Zusammensetzung des Gasinhal-
tes) magebend. Zunchst ist darauf zu
achten, ob das einzubauende Mesystem
lageemfindlich ist. Manche Merhren
drfen nur senkrecht mit dem Vakuum-
flansch unten eingebaut werden um zu ver-
hindern, da sich Kondensate, Metallflit-
ter, Abrieb in der Merhre ansammeln
oder gar Kleinteile wie kleine Schrubchen
in die Rhre / das Mesystem hineinfallen.
Auch knnen sich heie Glhfden un-
zulssig durchbiegen und elektrische Kurz-
schlsse im Mesystem verursachen. Dar-
aus resultiert die allgemeine Regel: Sen-
soren mglichst senkrecht und unten
offen einbauen. Sehr wichtig ist es wei-
terhin, Mesysteme mglichst an solchen
Stellen des Vakuumsystems einzubauen.
die whrend des Betriebes erschtte-
rungsfrei sind.
Die Auentemperatur mu bercksichtig
werden, vor allem mu vermieden werden,
da heie fen oder andere intensive
Strahlungsquellen fr das Mesystem eine
Umgebungstemperatur erzeugen, die ber
der jeweils zulssigen Grenze liegt. Zu
hohe Umgebungstemperaturen fhren bei
Wrmeleitungs-Vakuummeter-Rhren zu
falschen Druckanzeigen.
8.4.2 Verschmutzung des Mesystems
und ihre Beseitigung
Die in der Vakuumtechnik zur Druckmes-
sung verwendeten Vakuummeter arbeiten
durchwegs unter unsauberen Bedingun-
Betriebshinweise fr Apparaturen
145
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 145
gen. Dies ist verstndlich, denn eine Va-
kuumapparatur oder -anlage dient ja nicht
dazu lediglich niedrige Drcke zu erzeu-
gen, sondern in erster Linie dazu, um bei
niedrigen Drcken chemische, metallurgi-
sche oder kernphysikalische Prozesse ab-
laufen zu lassen. Dabei werden je nach der
Art des Prozesses entweder kontinuierlich
oder stoweise zum Teil erhebliche Men-
gen an Gasen oder Dmpfen frei, die auf
die im Vakuumsystem eingebauten, zur
Druckmessung vorgesehenen Mesyste-
me gelangen und durch Oberflchenreak-
tionen oder auch durch bloe Anlagerung
die Druckmessung betrchtlich verfl-
schen knnen. Dies trifft fr alle Arten von
Vakuummetern zu, wobei natrlich Me-
systeme hoher Meempfindlichkeit und
Megenauigkeit fr Verschmutzung durch
die genannten Ursachen besonders anfl-
lig sind. Man kann versuchen, durch ge-
eignete Abschirmungen die Mesysteme
vor Verschmutzung zu schtzen. Dies fhrt
jedoch oft dazu, da der mit dem zwar sau-
beren Mesystem gemessene Druck von
dem tatschlich herrschenden Druck er-
heblich abweicht.
Die Verschmutzung des Mesystems eines
Vakuummeters lt sich grundstzlich
nicht vermeiden. Man mu also dafr sor-
gen, da:
der Einflu der Verschmutzung auf die
Druckmessung mglichst gering bleibt
und
das Mesystem sich leicht reinigen lt.
Diese beiden Bedingungen sind bei den
meisten Vakuummetern in der Praxis nicht
leicht zu erfllen.
Eine Verschmutzung bewirkt bei Kom-
pressions-Vakuummetern eine falsche,
unkontrollierbare Druckanzeige. Ver-
schmutzte THERMOVAC-Rhren zeigen
im unteren Mebereich einen zu hohen
Druck an, weil die Oberflche des heien
Drahtes sich verndert hat. Beim Penning-
Vakuummeter tuscht Verschmutzung
einen viel zu niedrigen Druck vor, weil die
Entladungsstrme kleiner werden. Bei Io-
nisations-Vakuummetern mit heier Ka-
thode knnen Elektroden und Rhren-
wand verschmutzt werden, was unter
Umstnden eine Verringerung der Isolati-
onswiderstnde zur Folge haben kann.
Hier aber knnen die Mesysteme meist
durch Stromdurchgang oder Elektronen-
bombardement ausgeheizt und entgast
werden, ganz abgesehen davon, da Ioni-
sations-Vakuummeter vielfach im Ultrah-
ochvakuum eingesetzt werden, wo aus an-
deren Grnden auf saubere Verhltnisse
geachtet werden mu.
8.4.3 Einflu magnetischer und
elektrischer Felder
Bei allen Meinstrumenten, die als Me-
prinzip die Ionisierungswahrscheinlichkeit
von Gasmoleklen verwenden (Kaltkatho-
den- und Glhkathoden-Ionisations-Va-
kuummeter), knnen starke magnetische
Streufelder oder elektrische Potentiale die
Druckanzeige stark verndern. Bei tiefen
Drcken knnen auch Wandpotentiale,
die vom Kathodenpotential abweichen,
den Ionenfngerstrom beeinflussen.
Bei Vakuum-Mesystemen, die im Hoch-
und Ultrahochvakuum eingesetzt werden,
mu besonders darauf geachtet werden,
da die erforderliche hohe Isolation von
Hochspannungselektroden und Ionenfn-
gern auch whrend des Betriebes, ja
manchmal sogar whrend des Ausheizens,
erhalten bleibt. Isolationsfehler knnen
sowohl in der ueren Zuleitung als auch
im Mesystem selbst auftreten. Ist die Auf-
fngerleitung nicht hinreichend isoliert, so
knnen Kriechstrme namentlich bei
niedrigen Drcken zu hohe Druckwerte
vortuschen. Wegen der sehr geringen Io-
nenfngerstrme mu diese Leitung be-
sonders gut isoliert sein. Auch innerhalb
der Merhre knnen Kriechstrme auf-
treten, wenn der Auffnger nicht wir-
kungsvoll gegen die brigen Elektroden
abgeschirmt ist.
Ein hufig begangener Fehler beim An-
schlu von Merhren an das Vakuumsy-
stem ist die Verwendung unzulssig lan-
ger und enger Verbindungsleitungen. Ihr
Leitwert mu unbedingt so gro wie mg-
lich gehalten werden. Am gnstigsten ver-
wendet man Einbaumesysteme. Bei Ver-
wendung von Verbindungsleitungen ge-
ringen Leitwertes kann die Druckanzeige je
nach der Sauberkeit der Merhren und
der Verbindungsleitung entweder zu hoch
oder zu niedrig sein. Hierbei sind Mefeh-
ler um mehr als eine Grenordnung mg-
lich! In ausheizbaren Anlagen ist dafr zu
sorgen, da auch die Verbindungsleitung
ausgeheizt wird.
8.4.4 Verbindungen, Netzgerte,
Mesysteme
Die Mekabel (Verbindungskabel zwischen
Sensor und Vakuummeter-Betriebsgert)
sind durchweg 2 m lang. Sollen, etwa beim
Einbau in Schalttafeln, lngere Mekabel
verwendet werden, so ist zu untersuchen,
ob dadurch die Druckanzeige verflscht
werden kann. Angaben ber die Verwen-
dungsmglichkeiten von Kabel-berln-
gen knnen bei unserer Technischen Be-
ratung eingeholt werden.
Betriebshinweise fr Apparaturen
146
Grundlagen 20.06.2001 11:18 Uhr Seite 146
Tabellen, Formeln, Diagramme
147
9. Tabellen, Formeln, Nomogramme, Diagramme, Bildzeichen
Abk. Gas C* = p
[cm mbar]
H
2
Wasserstoff 12,00 10
3
He Helium 18,00 10
3
Ne Neon 12,30 10
3
Ar Argon 6,40 10
3
Kr Krypton 4,80 10
3
Xe Xenon 3,60 10
3
Hg Quecksilber 3,05 10
3
O
2
Sauerstoff 6,50 10
3
N
2
Stickstoff 6,10 10
3
HCl Chlorwasserstoff 4,35 10
3
CO
2
Kohlendioxid 3,95 10
3
H
2
O Wasserdampf 3,95 10
3
NH
3
Ammoniak 4,60 10
3
C
2
H
5
OH thylalkohol 2,10 10
3
Cl Chlor 3,05 10
3
Luft Luft 6,67 10
3
Tabelle III: Mittlere freie Weglnge
Werte des Produktes c* aus mittlerer freier Weglnge und
Druck p fr verschiedene Gase bei 20C (s. auch Abb. 9.1)
Einheit N m
2
, Pa
2
) mbar bar Torr
1 N m
2
(= 1 Pa) 1 1 10
2
1 10
5
7,5 10
3
1 mbar 100 1 1 10
3
0,75
1 bar 1 10
5
1 10
3
1 750
1 Torr
3
) 133 1,33 1,33 10
3
1
1) Das Torr ist in die Tabelle nur deshalb aufgenommen worden, um den bergang von dieser allgewohnten Einheit auf die gesetzlichen Ein-
heiten N m
2
, mbar und bar zu erleichtern. In Zukunft drfen die Druckeinheiten Torr, mm-Wasserwule (mm WS), mm-Quecksilbersu-
le (mm Hg), % Vakuum, technische Atmosphre (at), physikalische Atmosphre (atm), Atmosphre absolut (ata), Atmosphre berdruck
(at), Atmosphre Unterdruck (atu) nicht mehr verwendet werden. In diesem Zusammenhang sei auf DIN 1314 verwiesen.
2) Die Einheit Newton durch Quadratmeter (N m
2
) wird auch mit Pascal (Pa) bezeichnet: 1 N m
2
= 1 Pa
Newton durch Quadratmeter oder Pascal ist die SI-Einheit des Druckes von Fluiden.
3) 1 Torr =
4
/3 mbar;
3
/4 Torr = 1 mbar.
Tabelle I: Die gesetzlichen Druckeinheiten sowie das Torr
1
) und ihre Umrechnung
1 = ... mbar Pa dyn cm
2
atm Torr inch Micron cm kp cm
2
lb in
2
lb ft
2
(N/m
3
) (bar) (phys.) (mm Hg) Hg () H
2
O (at tech.) (psi)
mbar 1 10
2
10
3
9,87 10
4
0,75 2,953 10
2
7,5 10
2
1,02 1,02 10
3
1,45 10
2
2,089
Pa 10
2
1 10 9,87 10
6
7,5 10
3
2,953 10
4
7,5 1,02 10
2
1,02 10
5
1,45 10
4
2,089 10
2
bar 10
3
0,1 1 9,87 10
7
7,5 10
4
2,953 10
5
7,5 10
1
1,02 10
3
1,02 10
6
1,45 10
5
2,089 10
3
atm 1013 1,01 10
5
1,01 10
6
1 760 29,92 7,6 10
5
1,03 10
3
1,033 14,697 2116,4
Torr 1,33 1,33 10
2
1,33 10
3
1,316 10
3
1 3,937 10
2
10
3
1,3595 1,36 10
3
1,934 10
2
2,7847
in Hg 33,86 33,9 10
2
33,9 10
3
3,342 10
2
25,4 1 2,54 10
4
34,53 3,453 10
2
0,48115 70,731
1,33 10
3
1,33 10
1
1,333 1,316 10
6
10
3
3,937 10
5
1 1,36 10
3
1,36 10
6
1,934 10
5
2,785 10
3
cm H
2
O 0,9807 98,07 980,7 9,678 10
4
0,7356 2,896 10
2
7,36 10
2
1 10
3
1,422 10
2
2,0483
at 9,81 10
2
9,81 10
4
9,81 10
5
0,968 7,36 10
2
28,96 7,36 10
5
10
3
1 14,22 2048,3
psi 68,95 68,95 10
2
68,95 10
3
6,804 10
2
51,71 2,036 51,71 10
3
70,31 7,03 10
2
1 1,44 10
2
lb ft
2
0,4788 47,88 478,8 4,725 10
4
0, 3591 1,414 10
2
359,1 0,488 4,88 10
4
6,94 10
3
1
Normalbedingungen: 0C und Meeresniveau also p = 1013 mbar = 760 mm Hg = 760 Torr = 1 atm
in Hg = inch of mercury = Zoll Quecksilbersule; 1 mTorr (Millitorr) = 10
3
Torr = 1 (Micron ... m Hg Sule)
Pound per square inch = lb in
2
= lb/sqin = psi (psig = psi gauge ... berdruck, Manometerablesung; psia = psi absolute ... Absolutdruck)
Pound per square foot = lb/sqft = lb ft
2
; kgf/sqcm
2
= kg force per square cm = kp cm
2
= at; analog dazu auch: lbf/sqin = psi
1 dyn cm
2
(cgs) = 1 bar (Mikrobar) = 1 barye; 1 bar = 0,1 MPa; 1 cm WS (cm Wassersule = g/cm
2
bei 4C) = 1 Ger (Guericke, engl. Geryk)
atm ... physikalische Atmosphre at ... technische Atmosphre; 100 (x mbar / 10,13) = y % Vakuum
Tabelle II: Umrechnung von Druckeinheiten
Tabelle IV: Zusammenstellung wichtiger gaskinetischer Formeln
8 R T

T cm

M s
2 R T

Gre
Wahrscheinlichste
Teilchengeschwindigkeit c
w
Mittlere
Teilchengeschwindigkeit c

Mittleres Geschwindigkeits-
quadrat c
2

der Teilchen
Gasdruck p der Teilchen
Teilchenanzahldichte n
Flchenstorate Z
A
Volumenstorate Z
V
Zustandsgleichung fr ideale Gase
Flchenbezogener Massenstrom q
m, A
c*= p in cm mbar mittlere freie Weglnge in cm N
A
Avogadro Zahl in mol
1
p Gasdruck in mbar T thermodynamische Temperatur in K
(s. Tab. III) M molare Masse in g mol
1
n Teilchenanzahldichte in cm
3
R Molare Gaskonstante V Volumen in `
k Boltzmannkonstante in mbar l K
1
m
T
Teilchenmasse in g Stoffmenge in mol in mbar ` mol
1
K
1
Grengleichung
p = n k T
1
p = n m
T
c
2

3
1
p = % c
2

3
1
Z
V
=
n c

2
1
Z
A
= p
2
c*
p = 13,80 10
20
n T [mbar] p = 4,04 10
17
n [mbar] (gilt fr alle Gase)
p = 2,5 10
16
p [cm
3
] (gilt fr alle Gase)
Z
A
= 2,85 10
20
p [cm
2
s
1
] (s. Abb. 78.2)
Z
V
= 8,6 10
22
p
2
[cm
3
s
1
] (s. Abb. 78.2)
p V = 2,44 10
4
[mbar `] (fr alle Gase) p V = 83,14 T mbar `
Q
m, A
= 4,377 10
2
p [g cm
2
s
1
]
p V = R T
q
m, A
= Z
A
m
T
= p
n = p/kT
q
m, A
= 1,38 10
2
p g [cm
2
s
1
]
Zahlenwertgleichung Werte fr Luft und 20C
c
w
= c
w
= 1,29 10
4
c
w
= 410 [m/s]
c

=
c
2

= c
2

= 2,49 10
8
c
2

= 25,16 10
4
c

= 1,46 10
4
c

= 464 [m/s]
T cm
2
M s
2
cm
2
s
2
3 R T
M
T cm

M s
M

T
M

2 k T N
A
N
A

2 M k T
2 N
A

M k T
p
n = 7,25 10
18
[cm
3
]
T
p
Z
A
= 2,63 10
22
p [cm
2
s
1
]

M T

p
2
Z
V
= 5,27 10
22
[cm
3
s
1
]
c*
M

T
1
Z
A
= n c

4
Z
A
= p
s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 147
Tabellen, Formeln, Diagramme
148
1= ... mbar `/s cm
3
/s **) Torr `/s Pa m
3
/s g/a *) oz/yr *) lb/yr *) atm ft
3
/min `/s ft
3
/h ft
3
/min
mbar `/s 1 0,987 0,75 10
1
1,56 10
5
5,5 10
3
3,4 10
2
2,10 10
3
7,52 10
2
9,56 10
4
1593
cm
3
/s **) 1,013 1 0,76 1,01 10
1
1,58 10
5
5,6 10
3
3,44 10
2
2,12 10
3
760 96,6 10
3
1614
Torr `/s 1,33 1,32 1 1,33 10
1
2,08 10
5
7,3 10
3
4,52 10
2
2,79 10
3
10
3
1,27 10
5
2119
Pa m
3
/s 10 9,9 7,5 1 1,56 10
6
5,51 10
4
3,4 10
3
2,09 10
2
7,5 10
3
9,54 10
5
15,9 10
3
g/a *) 6,39 10
6
6,31 10
6
4,80 10
6
6,41 10
7
1 3,5 10
2
2,17 10
3
1,34 10
8
4,8 10
3
0,612 10,2 10
3
oz/yr *) 1,82 10
4
1,79 10
4
1,36 10
4
1,82 10
5
28,33 1 6,18 10
2
3,80 10
7
0,136 17,34 0,289
lb/yr *) 2,94 10
3
2,86 10
3
2,17 10
3
2,94 10
4
4,57 10
2
16 1 6,17 10
6
2,18 280 4,68
atm ft
3
/min 4,77 10
2
4,72 10
2
3,58 10
2
47,7 7,46 10
7
2,63 10
6
1,62 10
5
1 3,58 10
5
4,55 10
7
7,60 10
5
`/s 1,33 10
3
1,32 10
3
10
3
1,33 10
4
208 7,34 4,52 10
1
2,79 10
6
1 127 2,12
ft
3
/h 1,05 10
5
1,04 10
5
7,87 10
6
1,05 10
6
1,63 5,77 10
2
3,57 10
3
2,20 10
8
7,86 10
3
1 1,67 10
2
ft
3
/min 6,28 10
4
6,20 10
4
4,72 10
4
6,28 10
5
98 3,46 2,14 10
1
1,32 10
6
0,472 60 1
1 ft
3
h
1
= 1,04 10
5
stsd cc per second 1 micron cubic foot per hour = 0,0079 micron liter per second 1 kg = 2,2046 pounds (lb)
1 cm
3
s
1
(NTP) = 1 atm cm
3
s
1
= 1 scc s
1
= 1 sccss 1 micron liter per second = 0,0013 std cc per second = 1 lusec 1 cubic foot (cfut, cf) = 28, 3168 dm
3
1 atm ft
3
min
1
= 1 cfm (NTP) 1 micron cubic foot per minute = 1 ft
3
min
1
= 1 cuft min
1
= 1 cfm 1 lb = 16 ounces (oz)
1 Pa m
3
/s = 1 Pa m
3
/s (anglo-amerik.) = 10
3
Pa `/s 1 standard cc per second = 96,600 micron cubic feet per hour 1 lusec = 1 ` s
1
1 ` s
1
= 127 ft
3
h
1
= 0,0013 std cc per second = 1 lusec 1 std cc/sec = 760 ` s
1
*) F12 (20C) C.Cl
2
F
2
M = 120,92 h/mol **) (NTP) normal temperature and pressure 1 atm und 0C
Tabelle VIIb: Umrechnung von Durchflu (Q
pV
)-Einheiten (Leckraten-)Einheiten
1 = ... mbar `/s kg h
1
(20C) kg h
1
(0C) cm
3
/h (NTP) cm
3
/s (NTP) Torr `/s g/a (F12, 20C) g/a (F12, 25C) cfm lusec Pa `/s slpm
mbar `/s 1 4,28 10
3
4,59 10
3
3554 0,987 0,75 1,56 10
5
1,54 10
5
1593 7,52 10
2
100 59,2 10
3
kg h
1
(20C) 234 1 1,073 8,31 10
5
231 175 37,2 10
4
1,75 10
5
23,4 10
3
13,86
kg h
1
(0C) 218 0,932 1 7,74 10
5
215 163 34,6 10
4
1,63 10
5
21,8 10
3
12,91
cm
3
/h (NTP) 2,81 10
4
1,20 10
6
1,29 10
6
1 2,78 10
4
2,11 10
4
44 44,7 10
2
2,11 10
1
2,81 10
2
1,66 10
5
cm
3
/s (NTP) 1,013 4,33 10
3
4,65 10
3
3600 1 0,760 1,58 10
5
1611 760 101 6 10
2
Torr `/s 1,33 5,70 10
3
6,12 10
3
4727 1,32 1 2,08 10
5
2,05 10
5
2119 1 10
3
133 78,8 10
3
g/a (F12, 20C) 6,39 10
6
2,27 10
2
6,31 10
6
4,80 10
6
1 10,2 10
3
4,8 10
3
6,39 10
4
37,9 10
8
g/a (F12, 25C) 6,50 10
6
4,88 10
6
1 10,4 10
3
4,89 10
3
6,5 10
4
38,5 10
8
cfm 6,28 10
4
2,69 10
6
2,89 10
6
2,24 6,21 10
4
4,72 10
4
98,16 96,58 1 0,472 6,28 10
2
37,2 10
6
lusec 1,33 10
3
5,70 10
6
6,12 10
6
4,737 1,32 10
3
1 10
3
208 205 2,12 1 13,3 10
2
78,8 10
6
Pa `/s 1 10
2
4,28 10
5
4,59 10
5
35,54 9,87 10
3
7,5 10
3
1,56 10
3
1,54 10
3
15,93 7,50 1 59,2 10
5
slpm 16,88 72,15 10
3
77,45 10
3
60,08 10
3
16,67 12,69 2,64 10
6
2,60 10
6
26,9 10
3
12,7 10
3
16,9 10
2
1
1 cm
3
(NTP) = 1 cm
3
unter Normalbedingungen (T = 273,15 K; p = 1013,25 mbar) NTP = normal temperature and pressure (1 atm; 0C) R = 83,14 mbar ` mol
1
K
1
1 cm
3
(NTP) h
1
= 1 atm cm
3
h
1
= 1 Ncm
3
h
1
= 1 std cch SI-System kohrent: 1 Pa m
3
s
1
= 10 mbar ` s
1
; R = 8,314 Pa m
3
mol
1
K
1
; M in kg/mol
1 cm
3
(NTP) s
1
= 1 sccs = 60 cm
3
(NTP) min
1
60 sccm = 60 stdccm = 60 Ncm
3
min
1
1 lusec = 1 ` s
1
1 = 1 micron = 10
3
Torr 1 lusec = 10
3
Torr ` s
1
Frigen F 12 (CCl
2
F
2
) M = 120,92 g mol
1
; Luft M = 28,96 g mol
1
1 sccm = 10
3
slpm = 10
3
N ` min
1
= 60 sccs
Achtung: Anglo-amerikanische Einheiten werden uneinheitlich abgekrzt! Beispiel: Standard cubic centimeter per minute sccm = sccpm = std ccm = std ccpm
Tabelle VIIa: Umrechnung von Durchflu (Q
pV
)-Einheiten (Leckraten-)Einheiten
Maeinheit ` s
1
m
3
h
1
cm
3
s
1
cuft min
1
1 ` s
1
1 3,6 1000 2,12
1 m
3
h
1
0,2778 1 277,8 0,589
1 cm
3
s
1
10
3
3,6 10
3
1 2,1 10
3
1 cuft min
1
0,4719 1,699 471,95 1
Tabelle VI: Saugvermgenseinheiten und ihre Umrechnung
Tabelle V: Wichtige Zahlenwerte
Benennung Formel- Zahlenwert Bemerkung
alphabetisch Zeichen und Einheit
Atomare Masseneinheit m
u
1,6605 10
27
kg
Avogadro-Konstante N
A
6,0225 10
23
mol
1
Teilchenanzahl je Mol,
frher: Loschmidtsche Zahl
Boltzmann-Konstante k 1,3805 10
23
J K
1
mbar `
13,805 10
23
K
Elektronenruhmasse m
e
9,1091 10
31
kg
Elementarladung e 1,6021 10
19
A s
Molare Gaskonstante R 8,314 J mol
1
K
1
mbar `
= 83,14 R = N
A
k
mol K
Molares Normvolumen 22,414 m
3
kmol
1
DIN 1343; frher: Molvolumen
eines idealen Gases V
o
22,414 ` mol
1
bei 0C und 1013 mbar
Normfallbeschleunigung g
n
9,8066 m s
2
Planck-Konstante h 6,6256 10
34
J s
W
Stefan-Boltzmann-Konstante 5,669 10
8
auch: Strahlungszahl, Strahlungskonstante
m
2
K
4
e A s
Spezifische Elektronenladung 1,7588 10
11
m
e
kg
Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c 2,9979 10
8
m s
1
Normdichte eines Gases %
n
kg m
3
Dichte bei = 0C und p
n
= 1013 mbar
Normdruck p
n
101.325 Pa = 1013 mbar DIN 1343 (Nov. 75)
Normtemperatur T
n
T
n
= 273,15 K, = 0C DIN 1343 (Nov. 75)
s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 148
Tabellen, Formeln, Diagramme
149
Gew. Prozente Volumen-Prozente Partialdruck mbar
N
2
75,51 78,1 792
O
2
23,01 20,93 212
Ar 1,29 0,93 9,47
CO
2
0,04 0,03 0,31
Ne 1,2 10
3
1,8 10
3
1,9 10
2
He 7 10
5
7 10
5
5,3 10
3
CH
4
2 10
4
2 10
4
2 10
3
Kr 3 10
4
1,1 10
4
1,1 10
3
N
2
O 6 10
5
5 10
5
5 10
4
H
2
5 10
6
5 10
5
5 10
4
Xe 4 10
5
8,7 10
6
9 10
5
O
3
9 10
6
7 10
6
7 10
5
100% 100% 1013
50% RH bei 20C 1,6 1,15 11,7
Hinweis: Bei der Zusammensetzung der Luft-Atmosphre wird die relative Feuchtigkeit (RH) unter Angabe der Temperatur gesondert aufgefhrt.
Der am Barometer abgelesene Luftdruck betrgt bei der angegebenen relativen Feuchtigkeit und Temperatur somit 1024 mbar.
Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum
Druck p [mbar] 1013 1 1 10
3
10
3
10
7
< 10
7
Teilchenanzahldichte n [cm
3
] 10
19
10
16
10
16
10
13
10
13
10
9
< 10
9
Mittlere freie Weglnge [cm] < 10
2
10
2
10 10 10
5
> 10
5
Flchenstorate Z
A
[cm
1
s
1
] 10
23
10
20
10
20
10
17
10
17
10
13
< 10
13
Volumenstorate Z
V
[cm
3
s
1
] 10
29
10
23
10
23
10
17
10
17
10
9
< 10
9
Bedeckungszeit [s] < 10
5
10
5
10
2
10
2
100 > 100
Art der Gasstrmung Strmungskontinuum Knudsen-Strmung Molekular-Strmung Molekular-Strmung
(viskose Strmung)
Weitere besondere Eigenschaften Konvektion druckabhngig strkere nderung der starke Abnahme der Teilchen auf den Oberflchen
Wrmeleitfhigkeit des Gases Volumenstorate berwiegen bei weitem gegenber
den Teilchen im Gasraum
Tabelle VIII: Zusammensetzung der atmosphrischen Luft
Tabelle IX: Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakteristik (Zahlenangabe auf volle Zehnerpotenz abgerundet)
Lsungsmittel Relative Dichte Schmelz- Siede- Maximale Arbeitsplatz-
Molekl- g/cm
3
Punkt Punkt Konzentration (MAK)
masse (20C) C C cm
3
/m
3
thylalkohol 46 0,7967 114,5 78 1000
Azeton 58 0,798 56
Benzin (leicht) 0,68 ... 0,72 > 100
Benzol (Lsung) 78 0,8788 5,49 80,2 25
Chloroform 119,4 1,48 63,5 61 50
Dithylther 74 0,713 116,4 34,6 400
Hexan 86 0,66 93,5 71 500
Isopropanol 60,1 0,785 89,5 82,4 400
Methanol 32 0,795 97,9 64,7 200 (giftig!)
Methylenchlorid 85 1,328 41
Nitromethan 61 1,138 29,2 101,75 100
Petrolther Gemisch 0,64 40 ... 60
Tetrachlor-Kohlenstoff 153,8 1,592 22,9 76,7 25
Trichlorthylen (Tri) 131,4 1,47 55
Wasser 18,02 0,998 0,00 100,0
Tabelle XII: Die wichtigsten Daten (Kennzahlen) fr gebruchliche Lsungsmittel
Nennweite (DN) Innen (mm)
Reihe R5 R10
10 10
16 16
20 21
25 24
32 34
40 41
50 51
63 70
80 83
100 102
125 127
160 153
200 213
250 261
320 318
400 400
500 501
630 651
800 800
1000 1000
1
Die Nennweiten entsprechen annhernd den lichten Durchmessern der
Rohrleitungsteile (DIN 2402 Feb. 1976). Die linke Nennweitenreihe wird
bevorzugt verwendet.
Tabelle XI:
Nennweiten und Innendurchmesser (lichte Weiten) von Roh-
ren und ffnungen mit Kreisquerschnitt (nach PNEUROP).
bei Raumtemperatur
Richtwerte
1
Metalle Nichtmetalle
(mbar ` s
1
cm
2
) 10
9
... 10
7
10
7
... 10
5
Abgegebene Gasmenge (Richtwerte) nach einer Mezeit von
Beispiele:
1
/2 Std. 1 Std. 3 Std. 5 Std. Beispiele:
1
/2 Std. 1 Std. 3 Std. 5 Std.
Ag 1,5 10
8
1,1 10
8
2 10
9
Silikon 1,5 10
5
8 10
6
3,5 10
6
1,5 10
6
Al 2 10
8
6 10
9
Perbunan 4 10
6
3 10
6
1,5 10
6
1 10
6
Cu 4 10
8
2 10
8
6 10
9
3,5 10
9
Acrylglas 1,5 10
6
1,2 10
6
8 10
7
5 10
7
Nichtrostender Stahl 9 10
8
3,5 10
8
2,5 10
8
VITILAN 7 10
7
4 10
7
2 10
7
1,5 10
7
1
Alle Werte sind stark von der Vorbehandlung abhngig!
Tabelle X: Gasabgabe von Werkstoffen in mbar ` s
1
cm
2
s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 149
Tabellen, Formeln, Diagramme
150
100 1.403 10
5
1.756 10
5
99 1.719 2.139
98 2.101 2.599
97 2.561 3.150
96 3.117 3.812
95 3.784 10
5
4.602 10
5
94 4.584 5.544
93 5.542 6.665
92 6.685 7.996
91 8.049 9.574
90 9.672 10
5
11.44 10
5
89 11.60 13.65
88 13.88 16.24
87 16.58 19.30
86 19.77 22.89
85 23.53 10
5
27.10 10
5
84 27.96 32.03
83 33.16 37.78
82 39.25 44.49
81 46.38 52.30
80 0.5473 10
3
0.6138 10
3
79 0.6444 0.7191
78 0.7577 0.8413
77 0.8894 0.9824
76 1.042 1.145
75 1.220 10
3
1.334 10
3
74 1.425 1.550
73 1.662 1.799
72 1.936 2.085
71 2.252 2.414
70 2.615 10
3
2.789 10
3
69 3.032 3.218
68 3.511 3.708
67 4.060 4.267
66 4.688 4.903
65 5.406 10
3
5.627 10
3
64 6.225 6.449
63 7.159 7.381
62 8.223 8.438
61 9.432 9.633
60 10.80 10
3
10.98 10
3
59 12.36 12.51
58 14.13 14.23
57 16.12 16.16
56 18.38 18.34
55 20.92 10
3
20.78 10
3
54 23.80 23.53
53 27.03 26.60
52 30.67 30.05
51 34.76 33.90
50 39.35 10
3
38.21 10
3
49 44.49 43.01
48 50.26 48.37
47 56.71 54.33
46 63.93 60.98
45 71.98 10
3
68.36 10
3
44 80.97 76.56
43 90.98 85.65
42 102.1 95.70
41 114.5 10
3
106.9 10
3
40 0.1283 0.1192
39 0.1436 0.1329
38 0.1606 0.1480
37 0.1794 0.1646
36 0.2002 0.1829
35 0.2233 0.2032
34 0.2488 0.2254
33 0.2769 0.2498
32 0.3079 0.2767
31 0.3421 0.3061
30 0.3798 0.3385
29 0.4213 0.3739
28 0.4669 0.4127
27 0.5170 0.4551
26 0.5720 0.5015
25 0.6323 0.5521
24 0.6985 0.6075
23 0.7709 0.6678
22 0.8502 0.7336
21 0.9370 0.8053
20 1.032 0.8835
19 1.135 0.9678
18 1.248 1.060
17 1.371 1.160
16 1.506 1.269
15 1.652 1.387
14 1.811 1.515
13 1.984 1.653
12 2.172 1.803
11 2.376 1.964
10 2.597 2.139
9 2.837 2.328
8 3.097 2.532
7 3.379 2.752
6 3.685 2.990
5 4.015 3.246
4 4.372 3.521
3 4.757 3.817
2 5.173 4.136
1 5.623 4.479
0 6.108 4.847
1 6.566 5.192
2 7.055 5.559
3 7.575 5.947
4 8.129 6.360
5 8.719 6.797
6 9.347 7.260
7 10.01 7.750
8 10.72 8.270
9 11.47 8.819
10 12.27 9.399
11 13.12 10.01
12 14.02 10.66
13 14.97 11.35
14 15.98 12.07
15 17.04 12.83
16 18.17 13.63
17 19.37 14.48
18 20.63 15.37
19 21.96 16.31
20 23.37 17.30
21 24.86 18.34
22 26.43 19.43
23 28.09 20.58
24 29.83 21.78
25 31.67 23.05
26 33.61 24.38
27 35.65 25.78
28 37.80 27.24
29 40.06 28.78
30 42.43 30.38
31 44.93 32.07
32 47.55 33.83
33 50.31 35.68
34 53.20 37.61
35 56.24 39.63
36 59.42 41.75
37 62.76 43.96
38 66.26 46.26
39 69.93 48.67
40 73.78 51.19
41 77.80 53.82
42 82.02 56.56
43 86.42 59.41
44 91.03 62.39
45 95.86 65.50
46 100.9 68.73
47 106.2 72.10
48 111.7 75.61
49 117.4 79.26
50 123.4 83.06
51 129.7 87.01
52 136.2 91.12
53 143.0 95.39
54 150.1 99.83
55 157.5 104.4
56 165.2 109.2
57 173.2 114.2
58 181.5 119.4
59 190.2 124.7
60 199.2 130.2
61 208.6 135.9
62 218.4 141.9
63 228.5 148.1
64 293.1 154.5
65 250.1 161.2
66 261.5 168.1
67 273.3 175.2
68 285.6 182.6
69 298.4 190.2
70 311.6 198.1
71 325.3 206.3
72 339.6 214.7
73 354.3 223.5
74 369.6 232.5
75 385.5 241.8
76 401.9 251.5
77 418.9 261.4
78 436.5 271.7
79 454.7 282.3
80 473.6 293.3
81 493.1 304.6
82 513.3 316.3
83 534.2 328.3
84 555.7 340.7
85 578.0 353.5
86 601.0 366.6
87 624.9 380.2
88 649.5 394.2
89 674.9 408.6
90 701.1 423.5
91 728.2 438.8
92 756.1 454.5
93 784.9 470.7
94 814.6 487.4
95 845.3 504.5
96 876.9 522.1
97 909.4 540.3
98 943.0 558.9
99 977.6 578.1
100 1013.2 597.8
101 1050 618.0
102 1088 638.8
103 1127 660.2
104 1167 682.2
105 1208 704.7
106 1250 727.8
107 1294 751.6
108 1339 776.0
109 1385 801.0
110 1433 826.7
111 1481 853.0
112 1532 880.0
113 1583 907.7
114 1636 936.1
115 1691 965.2
116 1746 995.0
117 1804 1026
118 1863 1057
119 1923 1089
120 1985 1122
121 2049 1156
122 2114 1190
123 2182 1225
124 2250 1262
125 2321 1299
126 2393 1337
127 2467 1375
128 2543 1415
129 2621 1456
130 2701 1497
131 2783 1540
132 2867 1583
133 2953 1627
134 3041 1673
135 3131 1719
136 3223 1767
137 3317 1815
138 3414 1865
139 3512 1915
140 3614 1967
t p
s
%
D
C mbar g/m
3
t p
s
%
D
C mbar g/m
3
t p
s
%
D
C mbar g/m
3
t p
s
%
D
C mbar g/m
3
1
Quellen: Smithsonian Meteorological Tables 6th. ed. (1971) und VDI-Wasserdampftafeln 6. Ausgabe (1963).
Tabelle XIII: Sttigungsdampfdruck p
s
und Dampfdichte %
D
von Wasser im Temperaturbereich 100C + 140C
1
s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 150
Tabellen, Formeln, Diagramme
151
Gruppe A
Methan c
Ethan c
Propan c
Butan c
Pentan c
Hexan c
Heptan c
Octan a
Cyclohexan c
Propylen a
Styren (s) b
Benzol (s) c
Tuluol (s)
Xylen a
Naphtalen
Methanol (s) c
Ethanol (s) c
Propylalkohol c
Butylalkohol a
Phenol
Acetaldehyd a
Aceton (s) c
Methylethylketon (s) c
Ethylacetat (s) a
Butylacetat (s) c
Amylacetat (s)
Ethylmethacrylat
Essigsure b
Methylchlorid (s) a
Methylenchlorid (s) (Dichlormethan)
Ammoniak a
Acetonnitril a
Anilin
Pyridin
Gruppe B
Ethylen c
Butadien 1,3 c
Acrylonitril c
Wasserstoffcyanid a
Diethylether (s) c
Ethylenoxid c
1.4 Dioxan a
Tetrahydrofuran a
Tetrafluoroethylen a
Gruppe C
Wasserstoff c
Acetylen c
Kohlenstoffdisulfid c
1
Minimum Electrical Spark Gap.
2
Minimum Ignition Current.
Das Verhltnis bezieht sich auf den MIC-Wert fr Labor-Methan.
3
Gruppenzuordnung:
a gem MESG-Wert
b gem MIC-Verhltnis
c gem MESG-Wert und MIC-Verhltnis
s Lsungsmittel
Tabelle XIV: Explosionsklassen von Fluiden: Klassifikation von Fluiden gem deren MESG
1
und/oder deren MIC
2
Werten.
(Auszug aus: European Standard EN 50.014).
Legende
MESG
1
MIC
2
-ratio
Gruppe A
> 0.9 mm
> 0.8 mm
Gruppe B
0.5 ... 0.9 mm
0.45 ... 0.8 mm
Gruppe C
< 0.5 mm
< 0.45 mm
s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 151
Tabellen, Formeln, Diagramme
152
P
e
r
b
u
a
n

(
N
B
R
)
P
e
r
b
u
a
n

(
C
R
)
S
i
l
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c
o
n
k
a
u
t
s
c
h
u
k
V
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t
o
n

(
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)
T
e
f
l
o
n

(
P
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)
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P
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b
u
a
n

(
N
B
R
)
P
e
r
b
u
a
n

(
C
R
)
S
i
l
i
c
o
n
k
a
u
t
s
c
h
u
k
V
i
t
o
n

(
F
K
M
)
T
e
f
l
o
n

(
P
T
F
E
)
E
P
D
M
P
e
r
b
u
a
n

(
N
B
R
)
P
e
r
b
u
a
n

(
C
R
)
S
i
l
i
c
o
n
k
a
u
t
s
c
h
u
k
V
i
t
o
n

(
F
K
M
)
T
e
f
l
o
n

(
P
T
F
E
)
E
P
D
M
Medium
x = bestndig
= bedingt bestndig
o = unbestndig
Medium Medium
Acetaldehyd o o o o x x
Acetessigester o x
Aceton o o x x
Aceto-phenon o x x
Acetylen x x x
Acrylnitril o x
Acrylsurethylester x
than x o x x o
therische le o o x o
thylacetat o o o o x o
thylacrylat o x
thylther o o o x
thylalkohol, rein x x
thylalkohol, denaturiert x
thylchlorid x o x
thylenbromid o o x
thylenchlorid x
thylendichlorid o o x
thylenglykol x x o x x x
thylsilikat x x x
Ameisensure x
Ameisensure-Methylester o x
Ammoniak wssrig x x x x
Ammoniak gasfrmig x x o x
Amylacetat o o o x x
Amylalkohol o o x x
Anilin o o x x x
Anthrazenl o o x x
Apfelsinenl o o x x
ASTM-l Nr. 1 x x x x x o
ASTM-l Nr. 2 x x x x x o
ASTM-l Nr. 3 o x o
Baumwollsaatl x x x
Benzin x o x o
Benzin-Alkohol 3:1 o x x
Benzin-Benzol 4:1 x o o x x o
Benzin-Benzol 7:3 o o o x x o
Benzin-Benzol 3:2 o o o x x o
Benzin-Benzol 1:1 o o o x x o
Benzin-Benzol 3:7 o o o x x
Benzin-Benzol-Spiritus 5:3:2 o o o x o
Benzaldehyd 100% x x
Benzoesure x x
Benzol o o x x o
Bitumen x
Blausure x x
Bortrifluorid x x x
Brom o o x x
Bromwasserstoff x
Bromwasserstoffsure o o x x
Butadien x o
Butan x x x o
Butylacetat o o o x
Butylglykol x x x
Butylalkohol x o x x
Butylaldehyd o o x x
Clor, trocken x x
Chlor, na o o x x x
Chlorwasser x o x x
Chlorbrommethan o x
Chlorierte Lsungsmittel o x
Chlorbenzol o o o x o
Chloressigsure o o o x x
Chlormethyl o x x o
Chloroform (Trichlormethan) o o x x o
Citrusle o o x
Cyclohexan x x x o
Cyclohexanon o o o x o
Cyclohexylamin x o
Dekalin x x o
Desmodur T o o x o
Desmophen 2000 x x
Dithylther o o x o
Dithylamin o x x
Dithylenglykol x x x x
Dithylsebazat o o x
Dibenzylther o o x
Dibutylphthalat o o x o x x
Dichlorthylen x
Dichlorthan x x x o
Dichlorbenzol o o x o
Dichlorbutylen x x o
Diesell o x x o
Diisopropylketon o x x
Dimethylther o x x
Dimethylanilin o o x
Dimethylformamid (BMF) o o o x
Dioctylphthalat o o x x
Dioxan o o x
Diphenyl o o x x o
Diphenyloxyd o x x
Edenol 888 x x
Eisessigbromwasserstoff x x
Erdgas x x x
Erdl x x o
Essigsurethylester o o x x
(Essigester)
Essigsureanhydrid x x x
Essigsure techn. x x
Essigsure 20% x x x
Essigsure 50% o x x x
Essigsure 80% o o x
Essigsure (Eisessig) konz. o o x
Essigsuredmpfe x x x
Fettalkohol x x x x
Fettsuren x
Fichtenl x o x
Fischtran o x x
Fluorbenzol x o x o
Flusure kalt 5% x x x
Flusure kalt konz. x
Formaldehyd x x x x
Formalin 55% x x x x
Frigen 11 x x o x
Frigen 12 x x x
Frigen 22 o x o x x
Frigen 113 x x x x
Furan o o x o
Furfurol o o o o x
Gasl x x x o
Generatorgas x x x
Glykol x x x x x x
Glyzerin x x x x x x
Grubengas x x x x
Halowaxl o o x
Heizl Erdlbasis x x x o
Heizl Stein- u. Br.-Kohl.-Basis o o x x
Heptan x o x x o
Hexaldehyd o o x x
Hexan x o x x o
Hochofengas x x x x
Holzl x
Hydraulikflssigkeiten
Hydraulikle DIN 51524 x x x o
Phosphorsureester HFD o o o x
Polyglykol-Wasser HFC x x x x x
Isobutylakohol x x x
Isopropylacetat o o x
Isopropylther o x
Isopropylalkohol x x x
Isopropylchlorid o o x o
Karbolineum o o x x x o
Karbolsure, Phenol o o x
Kerosen x x
Kohlendioxyd, trocken x x x x x
Kohlendioxyd, na x x x x
Kokosfettsure o x
Koksofengas o o x o
Kresol x x o
Lachgas x x x
Leuchtgas x x o
Luft, rein x x x x x x
Luft, lhaltig x x x x x o
Maleinhydrid x
Methan x x
Methylthylketon o o o x
Methylalkohol (Methanol) x o x x
Methylenchlorid o o o x o
Methylisobutylketon o o x
Methylmethacrylat o o o x o
Methylacrylat o x o
Methylsalicylat o o x
Monobrombenzol o o x o
Naphtalin o o x o
Nitrobenzol o o o x o
lsure x x x o
Ozon o x x x x
Palmlfettsure o x x
Palmitinsure x x x o
Paraffin x x x x o
Paraffinl x x x o
Pentachlordiphenyl o x x o
Pentan x x o x x o
Perchlorthylen o o x x o
Petroleum x x x o
Phenol o o x x x o
Phenylthylther o o x o
Phosphortrichlorid o x x
Phthalsureanhydrid x x x x
Piperidin o o x
Polyglykol x x
Propylenoxyd o x
Propan, gasfrmig x x x x x
Propylalkohol x x x x
Pyridin o x
Pydraul F-9 o o x x x
Pydraul AC o x x x
Pydraul A 150 o x x
Pydraul A 200 o x x x
Quecksilber x x x x
Salicylsure x x x x
Sauerstoff x x x x
Schwefel x x x x x
Schwefeldioxyd o o x x x
Schwefelkohlenstoff o o x x o
Schwefeltrioxyd trocken o x x
Schwefelwasserstoff x x x x
Skydrol 500 x o x x
Skydrol 7000 x x x
Stearinsure x x
Styrol o o x x o
Teerl o x o
Terpentin x x o
Terpentinl, rein x x x o
Tetrachlorthylen x x o
Tetrachlorkohlenstoff o o o x x o
Tetrahydrofuran o o x o
Tetralin o o o x o
Toluol o o o x x o
Trafol x x x x o
Trithanolamin o o x
Tributoxythylphosphat o o x o
Tributylphosphat o o o x o
Trichlorthan o o x x
Trichlorthylen o o x x o
Trichlorthylphosphat 20 x x
Trichlorthylphosphat 80 o x x
Trichloressigsure 60 x x
Trikresylphosphat o x x x
Vinylacetat o o x
Vinylacetat-Essigsure 3:2 o o o x
Vinylchlorid, flssig x x x
Wasser 50 x x x x x
Wasser 100 x x x x
Wasserstoffgas 20 x x x
Xylamon o o x x o
Xylol o o o x x o
Tabelle XV: Chemische Bestndigkeit gebruchlicher gummielastischer Dichtungswerkstoffe
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153
Vakumpumpen
Vakumzubehr
Behlter
Absperrorgane
Vakuumpumpe,
allgemein
Hubkolben-
Vakuumpumpe
Membran-
Vakuumpumpe
Verdrngervakuumpumpe,
rotierend **
Sperrschieber-
Vakuumpumpe
**
Drehschieber-
Vakuumpumpe
**
Kreiskolben-
Vakuumpumpe
**
Flssigkeitsring-
Vakuumpumpe
**
Wlzkolben-
Vakuumpumpe
**
Turbovakuumpumpe,
allgemein
Radialvakuumpumpe
Axialvakuumpumpe
Tabelle XVI: Bildzeichen fr die Vakuumtechnik (Auszug aus DIN 28401)
Turbo-Molekularpumpe
Treibmittel-
Vakuumpumpe
**
Diffusionspumpe **
Adsorptionspumpe **
Getterpumpe
Ionenzerstuberpumpe
Kryopumpe
Scrollpumpe **
Verdampferpumpe
Abscheider, allgemein
Abscheider
mit Wrmeaustausch
(z.B. gekhlt)
Gasfilter, allgemein
Filter, Filterapparat,
allgemein
Dampfsperre, allgemein
Dampfsperre, gekhlt
Khlfalle, allgemein
Khlfalle
mit Vorratsgef
Sorptionsfalle
Drosselstelle
Behlter mit gewlbten
Bden, allgemein
Vakuumbehlter
Vakuumglocke
Absperrorgan, allgemein
Absperrventil,
Durchgangsventil
Die Bildzeichen fr Vakuumpumpen sollten immer so an-
geordnet sein, da die Seite der Verengung dem hheren
Druck zugeordnet ist.
Vakuum-Symbole
Smtliche Bildzeichen mit Ausnahme der durch **)
gekennzeichneten sind lageunabhngig.
**) Diese Bildzeichen drfen nur in der hier dargestellten
Lage verwendet werden (Spitze des Winkels nach
unten zeigend).
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154
Tabelle XVI: Bildzeichen fr die Vakuumtechnik (Auszug aus DIN 28401) (Fortsetzung)
Eckventil
Durchgangshahn
Dreiwegehahn
Eckhahn
Absperrschieber
Absperrklappe
Rckschlagklappe
Absperrorgan
mit Sicherheitsfunktion
Antrieb von Hand
Dosierventil
Antrieb
durch Elektromagnet
Fluidantrieb (hydraulisch
oder pneumatisch)
Antrieb
durch Elektromotor
gewichtsbettigt
Antriebe fr Absperrorgane
Verbindungen und Leitungen
Flanschverbindung,
allgemein
Flanschverbindung,
geschraubt
Kleinflanschverbindung
Klammerflanschverbindung
Rohrschraubverbindung
Kugelschliffverbindung
Muffenverbindung
Kegelschliffverbindung
Kreuzung
zweier Leitungen
mit Verbindungsstelle
Kreuzung
zweier Leitungen
ohne Verbindungsstelle
Abzweigstelle
Zusammenfassung
von Leitungen
Bewegliche Leitung
(z.B. Kompensator,
Verbindungsschlauch)
Schiebedurchfhrung
mit Flansch
Schiebedurchfhrung
ohne Flansch
Drehschiebedurchfhrung
Drehdurchfhrung
Elektrische
Leitungsdurchfhrung
Vakuum (zur Kennzeich-
nung von Vakuum) **)
Vakuummessung,
Vakuum-Mezelle **)
Vakuummegert,
Betriebs- u. Anzeigegert
fr Mezelle **)
Vakuummegert, regi-
strierend (schreibend) **)
Vakuummegert mit Ana-
log-Mewertanzeiger **)
Vakuummegert mit Digi-
tal-Mewertanzeiger **)
Durchflumessung
Messung und Megerte
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155
Abb. 9.1:
Abhngigkeit der mittleren freien Weglnge vom Druck, fr verschiedene Gase bei C.
Abb. 9.2:
Gaskinetisches Diagramm fr Luft bei 20C
Kelvin Celsius Raumur Fahrenheit Rankine
Siedepunkt H
2
O 373 100 80 212 672
Krpertemperatur 37C 310 37 30 99 559
Raumtemperatur 293 20 16 68 527
Eispunkt H
2
O 273 0 0 32 492
NaCl/H
2
O 50:50 255 18 14 0 460
Eispunkt Hg 34 39 31 39 422
CO
2
(Trockeneis) 195 78 63 109 352
Siedepunkt LN
2
77 196 157 321 170
Absoluter Nullpunkt 0 273 219 460 0
Tabelle XVII:
Temperaturvergleichs- und Umrechnungstabelle (auf ganze Grad gerundet)
Umrechnung in
K
Kelvin
C
Celsius
C
Raumur
F
Fahrenheit
R
Rankine
K C R F R
Kelvin Celsius Raumur Fahrenheit Rankine
1 K 273 (K 273) (K 273) + 32 K = 1,8 K
C + 273 1 C C + 32 (C + 273)
R + 273 R 1 R + 32 (R + 273)
(F 32) + 273 (F 32) (F 32) 1 F + 460
(R) (R 273) (R 273) R 460 1
4
5
5
9
5
9
5
9
4
9
5
9
5
4
5
4
5
9
9
5
9
5
9
4
9
5
9
5
5
4
5
9
4
5
4
5
: mittlere Weglnge in cm ( ~ 1/p)
n : Teilchenanzahldichte in cm
3
(n ~ p)
Z
A
: Flchenstorate in cm
3
s
1
(Z
A
~ p
2
)
Z
V
: Volumenstorate in cm
3
s
1
(Z
V
~ p
2
)
1

~
p
Druck p [mbar]
Druck p [mbar]
m
i
t
t
l
e
r
e

f
r
e
i
e

W
e
g
l

n
g
e

[
c
m
]
Z A

p
2
Z
V


p
2
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156
Abb. 9.3:
Abnahme des Luftdruckes (1) und nderung der Temperatur (2) mit der Entfernung
von der Erde
Abb. 9.5:
Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt fr Laminarstrmung (p = 1
mbar) nach Gleichung 53a. (Dicke Linien gehren zu bevorzugten DN.) Strmungsmedium:
Luft (d, l in cm!)
Abb. 9.4:
nderung der Gaszusammensetzung der Atmosphre mit der Entfernung von der Erde
Abb. 9.6:
Leitwerte von Rohren blicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt fr Molekularstrmung nach
Gleichung 53b. (Dicke Linien gehren zu bevorzugten DN.) Strmungsmedium: Luft (d, l in cm!)
Molekle/Atome [cm
3
]
H

h
e

(
k
m
)
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157
Abb. 9.7:
Nomogramm zur Ermittlung der Auspumpzeit t
p
eines Behlters im Grobvakuumbereich
p
ENDE
p
end, p
mbar
Leiter : Kesselvolumen V in Litern.
Leiter : Maximum des effektiven Saugvermgens S
eff, max
am
Kessel in (links) Liter pro Sekunde bzw. (rechts) Ku-
bikmeter pro Stunde.
Leiter : Auspumpzeit t
p
in (rechts oben) Sekunden bzw.
(links Mitte) Minuten bzw. (rechts unten) Stunden.
Leiter : Rechts:
Druck p
ENDE
in Millibar am ENDE der Auspumpzeit,
wenn zu BEGINN der Auspumpzeit der Atmos-
phrendruck p
BEGINN
p
n
= 1013 mbar geherrscht
hat. Der gewnschte Druck p
ENDE
ist um den End-
druck der Pumpe p
end, p
zu vermindern, mit dem Dif-
ferenzwert ist in die Leiter einzugehen. Falls Ein-
strmung q
pV, ein
vorhanden, ist in die Leiter mit dem
Wert p
ENDE
p
end, p
q
pV, ein
/S
eff, max
einzugehen.
Links:
Druckminderungsverhltnis R = (p
BEGINN
p
end, p

q
pV, ein
/ S
eff, max
)/ (p
ENDE
p
end, p
q
pV, ein
/ S
eff, max
),
wenn zu Beginn des Pumpvorgangs der Druck
p
BEGINN
herrscht und auf den Druck p
ENDE
ausgepumpt
werden soll.
Die Druckabhngigkeit des Saugvermgens geht in
das Nomogramm ein und kommt durch p
end, p
in Lei-
ter zum Ausdruck. Ist der Pumpendruck p
end, p
klein gegen den Druck p
ENDE
, den man am Ende des
Auspumpvorganges zu erreichen wnscht, so ent-
spricht das einem konstanten Saugvermgen S bzw.
S
eff
whrend des ganzen Pumpprozesses.
Beispiel 1 zum Nomogramm 9.7:
Ein Kessel mit dem Volumen V = 2000 `soll durch eine Sperr-
schieberpumpe mit dem am Kessel wirkenden Saugvermgen
S
eff, max
= 60 m
3
h
1
= 16,7 ` s
1
vom Druck p
BEGINN
= 1000
mbar (Atmosphrendruck) auf den Druck p
ENDE
= 1o
2
mbar
ausgepumpt werden. Die Auspumpzeit gewinnt man aus dem
Nomogramm in zwei Schritten:
1) Bestimmung von : Man legt durch V = 2000 ` (Leiter
und S
eff
= 60 m
3
h
1
= 16,7 ` s
1
(Leiter ) eine Gerade und
liest am Schnittpunkt dieser Geraden mit Leiter den Wert t
= 120 s = 2 min ab (man beachte, da die Unsicherheit dieses
Verfahrens etwa = 10 s betrgt, die relative Unsicherheit
also etwa 10% ist).
2) Bestimmung von t
p
: Der Enddruck der Rotationspumpe sei
nach Angabe des Herstellers p
end, p
= 3 10
2
mbar, die Appa-
ratur sauber und die Lecke vernachlssigbar (q
pV, ein
= 0 zu
setzen); das ist p
ENDE
p
end, p
= 10
1
mbar 3 10
2
mbar =
7 10
2
mbar. Man legt nun eine Gerade durch den unter 1) ge-
fundenen Punkt = 120 s (Leiter ) und den Punkt p
ENDE

p
end, p
= 7 10
2
mbar (Leiter ) und liest den Schnittpunkt
dieser Geraden mit Leiter t
p
= 1100 s = 18,5 min ab. (Wie-
der betrgt die relative Unsicherheit des Verfahrens etwa 10%,
so da die relative Unsicherheit von t
p
etwa 15% betragen wird).
Mit einem Sicherheitszuschlag von 20% wird man mit der
Pumpzeit t
p
= 18,5 min (1 + 15% + 20%) = 18,5 min 1,35 =
25 min rechnen.
Beispiel 2 zum Nomogramm 9.7:
Die saubere und trockene Vakuumanlage (q
pV, ein
= 0) mit
V = 2000` (wie in Beispiel 1) soll auf den Druck p
ENDE
= 10
2
mbar ausgepumpt werden. Da dieser Druck kleiner als
der Enddruck der Sperrschieberpumpe (S
eff, max
= 60 m
3
h
1
= 16,7 ` s
1
, p
end, p
= 3 10
2
mbar) ist, mu die Hintereinan-
derschaltung ei-ner Sperrschieberpumpe und einer Wlzkol-
benpumpe verwendet werden. Letztere hat einen Einschalt-
druck p
1
= 20 mbar, das Saugvermgen S
eff, max
=
200 m
3
h
1
= 55 ` s
1
sowie p
end, p
= 4 10
3
mbar. Man wird
also von p
BEGINN
= 1000 mbar bis p = 20 mbar mit der Sperr-
schieberpumpe arbeiten und von p
1
= 20 mbar bis p
ENDE
= 10
2
mbar die Wlzkolbenpumpe zuschalten, wobei die Sperrschie-
berpumpe als Vorpumpe wirkt. Fr den ersten Pumpschritt fin-
det man aus dem Nomogramm wie in Beispiel 1 (Gerade durch
V = 2000 `, S
eff
= 16,7 ` s
1
) die Zeitkonstante = 120
s = 2 min. Verbindet man diesen Punkt der Leiter mit dem
Punkt p
1
p
end, p
= 20 mbar 3 10