ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PROFESOR: ING. QUM. Diego Muoz, M. Sc. TITULO DE LA PRCTICA: Mtodos de Separacin: Destilacin Simple y Fraccionada NOMBRE: Diana Carolina Snchez Caicedo FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 21 de Noviembre PARALELO: 1 AO: 2011

INDICE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Objetivos..........................................................................3 Introduccin.....................................................................3 Teora...............................................................................3 Materiales y Equipos.......................................................6 Imgenes.........................................................................6 Procedimiento..................................................................7 Datos................................................................................7 Grco..............................................................................8 Observaciones.................................................................8

10. Conclusiones y Recomendaciones..................................9 11. Resolucin del cuestionario.............................................9

Mtodos de Separacin: Destilacin Simple y Fraccionada

1. Objetivos
Ensayar la destilacin como mtodo de separaciones de slidos en lquidos, y mezclas de lquidos miscibles. Estudiar una curva de destilacin. i. DESTILACIN SIMPLE Objetivos especcos Utilizar un destilador simple, para obtener agua pura, Ejecutar un sencillo reconocimiento del agua destilada. ii. DESTILACIN FRACCIONADA Objetivos especcos Revisar la destilacin fraccionada, y evidenciar experimentalmente las distintas temperaturas de ebullicin de una mezcla de hidrocarburos, al construir una curva de destilacin con los parmetros Volumen vs. Temperatura.

2. Introduccin
En esta prctica realizamos dos ensayos, el primero fue de destilacin simple, en el cual destilamos agua potable armando habiendo previamente armado un sistema de destilacin con enfriamiento incluido, luego al producto obtenido le realizamos una pequea prueba de reconocimiento del destilado. En el segundo ensayo realizamos la destilacin fraccionada que tenia una estructura un poco diferente al de la simple. Hicimos estos dos ensayos para poder compararlos, observar sus semejanzas y diferencias. Obtuvimos datos en la prctica de la destilacin fraccionada que nos permitieron realizar una curva de destilacin, la cual presentare en este informe indicando las diferentes temperaturas a las que se destila el hidrocarburo al momento de destilarlo.

3. Teora
El aislamiento y puricacin de compuestos orgnicos son operaciones bsicas qumicas reejadas en la destilacin, extraccin, recristalizacin, absorcin, cromatografa, etc.. Que en cada caso aprovecha las propiedades fsico qumicas de compuestos orgnicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar: Puntos de ebullicin. Polaridad. Puntos de fusin. 3

Solubilidad. Miscibilidad. Ac estudiamos la operacin bsica de aislamiento y puricacin llamada destilacin. Fundamento Terico La destilacin es una operacin utilizada con frecuencia para la puricacin y aislamiento de lquidos orgnicos. La destilacin aprovecha las volatilidades y puntos de ebullicin de los componentes lquidos a separar. La destilacin depende de parmetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presin, composicin, energa. El equilibrio entre el vapor y el liquido de un compuesto esta representado por la relacin de moles de vapor y liquido a una temperatura determinada, tambin puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura inuye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin inuye en la composicin del vapor y el liquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presin tiene directa inuencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos y por tanto en la destilacin. La composicin es una consecuencia de la variacin de las presiones de vapor, de la temperatura que jan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullicin, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presin atmosfrica, produciendose el fenmeno llamado ebullicin. destilacin simple o destilacin sencilla Es un tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. La destilacin sencilla se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de ebullicin dieren extraordinariamente (en ms de 30 C aproximadamente) o para separar lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son sucientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignicante contribucin del componente menos voltil. En este caso, el destilado puede ser sucientemente puro para el propsito buscado. El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasicar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua. 4

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilacin simple bsico: 1. 2. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobre calentamientos. 3. Cabeza de destilacin: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inamables). 5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del baln de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste. 6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido. 8. Se recoge en un baln, vaso de precipitados, u otro recipiente. 9. Fuente de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 10. Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. La Destilacin Fraccionada es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas (generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos ms comunes son el petrleo, y la produccin de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. La mezcla se pone en el aparato de destilacin, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente en general esfrico), en cuya parte inferior hay unas piedrecitas que impiden que el lquido hierva demasiado rpido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una columna de fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en posicin horizontal. Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el lquido, produciendo un reujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio ms caliente est en la parte inferior, y la ms fra en la superior. En condiciones estables, el vapor y el lquido de cada placa de vidrio estn en equilibrio y, solamente los vapores ms voltiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfra y lo dirige hacia otro recipiente, donde se lica de nuevo. Se consigue un destilado ms puro cunto ms placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa ms cercana al azetropo contiene gradualmente menos etanol y ms agua, hasta que todo el etanol queda separado de la 5

mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termmetro ya que la temperatura se elevar bruscamente.

4. Materiales y Equipos
i. DESTILACIN SIMPLE Reactivos AgNO3 Solucin 0,01 M ! Materiales Aro de calentamiento! Soporte Universal! Nuez! ii. Caja Refractaria! Malla! Tapn Mechero! Condensador! Baln Agarraderas Agua Potable

DESTILACIN FRACCIONADA Reactivos Muestra combustible (hidrocarburo) Materiales Baln de destilacin! Agarraderas de tubos! Caja refractaria! Cilindro graduado! Soporte universal! Mechero Termmetro 0 a 400C Condensador

5. Imgenes

6. Procedimiento
i. DESTILACIN SIMPLE Procedimiento a) b) c) ii. Armar un sistema de destilacin simple e introducir aproximadamente 200 mL de agua potable en el baln; y situar como recolector una ola. Comprobar conexiones, permitir que el agua uya y active la llama del mechero. Retirar 2 mL del destilado, y colocarlo en un tubo de ensayo, y agregarle DESTILACIN FRACCIONADA

Procedimiento
a) b) c) d) e) f) g)

Armar un sistema de destilacin simple con calentador elctrico, o con mechero ayudado de una caja refractaria. Medir 100 mL de una muestra combustible (hidrocarburos) e introducir en el baln. Acomodar la probeta utilizada a la punta del refrigerante para que acte como recolector del destilado. Cubrir el baln con tapn que trae insertado un termmetro. Comprobar conexiones, permitir que el agua uya y active el sistema de calentamiento. Registrar la temperatura cuando caiga la primera gota en la probeta, y vuelva a anotar cada vez que se recobren 5 mL. Incrementar el calentamiento para que no se detenga la velocidad de destilacin.

7. Datos
DATOS Volumen (mL) P.I. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Temperatura (C) 140 C 146 C 173 C 175 C 179 C 182 C 194 C 197 C 200 C 202 C 7

DATOS 50 55 60 65 205 C 208 C 210 C 213 C

8. Grco
Grco T (C) vs V (mL)
230 207 184 Temperatura (C) 161 138 115 92 69 46 23 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

Volumen (mL)

9. Observaciones
En el primer ensayo de destilacin simple obtuvimos agua destilada de haber destilado agua potable la cual colocamos en un tubo de ensayo con nitrato de plata y pudimos observar que se produjo un precipitado. En el segundo ensayo de destilacin fraccionada utilizamos una muestra combustible, la cual mientras la precipitbamos tombamos nota de la cantidad de destilado con respecto a la temperatura de la muestra, as pudimos realizar una curva creciente de como iba sucediendo este proceso. Al haber realizado los dos procesos observamos algunas semejanzas y diferencias entre ellos y pudimos cumplir a cabalidad nuestros objetivos.

10. Conclusiones y Recomendaciones

Conclusiones: Logramos realizar el proceso de destilacin simple correctamente y obtuvimos agua destilado, tambin mediante una prueba pudimos reconocer que si era agua destilada, ademas realizamos el proceso de destilacin fraccionada y pudimos evidenciar las diferentes temperaturas de ebullicin de la muestra combustible al construir nuestra curva de destilacin. Recomendaciones: Para esta prctica se recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo el sistema de destilacin podra explotar debido a las altas temperaturas a las que se le somete. Hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve correctamente antes de iniciar con la destilacin, procurar que no haya fugas en las mangueras.

11. Resolucin del Cuestionario

a) Qu es destilacin? La destilacin es la operacin de separar, mediante evaporacin y condensacin, los diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla. Cul es el fundamento de una destilacin? Los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varia en funcin de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin. Qu es una destilacin fraccionada? Es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas (generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Cul es el fundamento de la destilacin fraccionada? Que el punto de ebullicin de las sustancias a destilar son muy cercanos y gracias a la columna de fraccionamiento se puede realizar la destilacin correctamente. Podra escribir 3 diferencias entre la destilacin simple y la destilacin fraccionada? La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido.

b)

c)

d)

e)

f)

Podra citar 3 semejanzas entre la destilacin simple y la destilacin fraccionada? Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullicin entre las sustancias a destilar, ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de enfriamiento de los tipos de destilacin es el mismo.

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