RECRISTALIZACION Y DETERMINACION DE PUNTO DE FUSIN Manuela Coral Ruiz Nataly Meza Ortega Anny Bravo Universidad de Nario Facultad

de ingeniera Agroindustrial

INTRODUCCION Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar por la tcnica de cristalizacin, la tcnica incluye, la disolucin del slido que va hacer cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullicin y posteriormente, al enfriarse la solucin cristaliza como solido. La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las molculas en una red cristalina con las molculas de solucin, de esto resulta un slido puro. Para cristalizar un slido debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con las siguientes caractersticas: No debe reaccionar con el slido. Debe tener un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del solido a purificar. Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales. (1)

En esta prctica la recristalizacion se hace con el fin de conseguir una cristalizacin correcta para conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusin de la sustancia (acido benzoico), ya que el (P.F) de un compuesto es la caracterstica fsica que nos confirma el grado de pureza de la muestra. Mediante este proceso se pretende Conocer de forma experimental y con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las que se basa la recristalizacion para aplicar esta tcnica como mtodo para purificar y separar sustancias orgnicas solidas, e identificar la importancia de la determinacin de punto de fusin en compuestos orgnicos para tomarlo como criterio que confirme el grado de pureza de la muestra, y de esta manera finalmente instruirse en el manejo de este estudio.

RESULTADOS Y DISCUSION 1. Recristalizacion del acido benzoico. Procedimiento: se toma aproximadamente 1g de acido benzoico impuro, se lo pulveriza en un vidrio de reloj, y se lo pasa a un erlenmeyer de 125 ml. Enseguida se agrega aproximadamente 20 ml de agua destilada y se somete a calentamiento agitando la mezcla para que disuelva completamente, una vez halla hervido se le adiciona Carbn decolorante (0,05g) para eliminar las impurezas, se calienta nuevamente durante 3 min aproximadamente. Luego se separa el carbn atreves de una filtracin, el embudo se calienta previamente en bao mara para mejores resultados y el filtrado se recibe en un erlenmeyer de 125 ml. El filtrado se enfra en agua a bao mara y luego se pone en un bao de hielo de agua hasta que se halla cristalizado. Luego para filtrar se pesa previamente el papel filtro y se humedece con agua destilada para que se adhiera al embudo de succin; una vez el liquido se filtre se presiona con una esptula para mejores resultados, en seguida se vuelve a filtrar a travs de una bomba de vacio secando y eliminando completamente el agua, observndose que quedan solo los cristales. Para finalizar se saca el papel filtro con los cristales del embudo y se lo pone en una hoja de papel y se procede a secar en la estufa a 70C por 20 min aproximadamente. Resultados: al tomar el slido de acido benzoico impuro y adicionarle los 20 ml de agua destilada se formo una mezcla liquida homognea de color blanco que se procedi a hervir y se le adiciono Carbn decolorante (0,05g) para eliminar impurezas, que volvi a la mezcla de color negro, (tomando este cambio de color como algo fsico mas no qumico ya que no hay reaccin qumica), luego de calentar esta mezcla se procede a separar el carbn por medio de un filtrado que al pasar por el embudo tomo su color blancuzco inicial dndonos a entender que se haba separado el acido benzoico (C6H5-COOH) con xito. Al poner en agua y en el bao de hielo, el filtrado del erlenmeyer de acido benzoico (C6H5-COOH) se pudo observar que se formaron pequeos cristales por toda la solucin, segn nuestros conocimientos este resultado se debe a que la solucin era saturada y al disminuir la temperatura altero el equilibrio que ayudo a la formacin de los cristales. Para mejores resultados se volvi se volvi a filtrar a travs de una bomba de vaco, secando y prcticamente eliminando el agua, dejando solo los cristales en el papel filtro con una reducida humedad.

Al finalizar se saco el papel filtro con los cristales y se los puso a secar la humedad en la estufa a 70C por unos 20 minutos aproximadamente. Para determinar el peso de los cristales se tomo los siguientes datos: Vidrio de reloj: 21,47g Papel filtro: 0,18 Sustancia cristalizada en el vidrio de reloj: 22,15g Peso de los cristales: 22,15-(21,47+0.18)=0.5g Porcentaje de recuperacin:

PR=

PR: % de recuperacin DE: dato experimental DT: dato terico Punto de fusin corregido: (To-Tm) N =

PF corregido del acido Benzoico = To+ 120C+

(120C-20C) 156C= 122, 4024C

Anlisis: al adicionar carbn decolorante a la mezcla liquida homognea de acido Benzoico impuro se eliminan las impurezas atreves de la adsorcin. que es un proceso por el cual molculas de impurezas se adhieren a la superficie del carbn activado. La adherencia es gobernada por una atraccin electro-qumica. El proceso de adsorcin trabaja como un imn para mantener las impurezas en la superficie del carbn activado.(2) Esto explica claramente el porqu del xito de la eliminacin de impurezas en el acido benzoico gracias al carbn activado. Una vez separado el acido benzoico del carbn activado y las impurezas se procede a enfriar formndose pequeos cristales por toda la sustancia que nos lleva a pensar que se debe a que la solucin es saturada y al disminuir la temperatura altero el equilibrio que ayudo a la formacin de los cristales Finalmente de esta forma obtenemos la sustancia de acido Benzoico cristalizada y en un mayor estado de pureza. Despus de haber realizado el anlisis con los datos obtenidos podemos decir que el porcentaje de recuperacin del acido benzoico al finalizar la cristalizacin, respecto a la cantidad inicial tomada es

del 50% que es denominado un rendimiento regular ya que segn el rendimiento qumico una reaccin qumica debera ser el 100%, un valor que es imposible alcanzar en la mayora de puestas experimentales. De acuerdo con Gay Plumay Acei Te, los rendimientos cercanos al 100% son denominados cuantitativos, los rendimientos sobre el 90% son denominados excelentes, los rendimientos sobre el 80% muy buenos, sobre el 70% son buenos, alrededor del 50% son regulares, y debajo del 40% son pobres.(3) Adems debemos tener en cuenta que la purificacin siempre disminuye el rendimiento, y el rendimiento final en este caso el 50% es el rendimiento del producto final purificado. En cuanto el punto de fusin lo tomamos como criterio para confirmar el grado de pureza de la muestra; en esta experiencia l (P.F) corregido del acido Benzoico purificado es de 122, 4024C lo que nos lleva a concluir que alcanzo un grado de pureza alto porque el punto de fusin de un compuesto puro tiene un intervalo de fusin pequeo aproximadamente a uno (4) Y el PF del acido Benzoico se informa como: pf = 121 122(4) y el punto de fusin de nuestra experiencia se aproxima mucha a estos datos ya que el intervalo se aproxima a uno con un calor de (1,40 24). 2. Determinacin del punto de fusin Procedimiento: se parte y cierra un extremo del tubo capilar usando el mechero, y se toma 10 mg de acido Benzoico impuro, se lo coloca en un vidrio de reloj y se lo pulveriza con la varilla de vidrio. Luego se recoge acido Benzoico impuro en el capilar aproximadamente 3mm y se los lleva al fondo con ayuda del alambre de cobre y unos leves golpes. En seguida se sujeta el capilar al termmetro de 200C con el alambre de cobre y se introdujo el capilar al tubo de Thiele que contiene bao de aceite mineral, una vez se somete a calentamiento se observa la T a la que empieza a fundir y la que finaliza, tomando esta como la primera prueba. En la segunda prueba hacemos en mismo procedimiento teniendo mayor observacin y detalle para obtener datos ms exactos. Resultados: al sujetar el capilar al termmetro de 200C se toma la temperatura inicial de 20C =Tm ( T antes de ser sumergida en el bao), luego de introducir el capilar en el montaje y empezar a calentar se observa una serie de burbujas que tocan el capilar hasta que empieza a fundir a 110C y termina en 122C, en la segunda prueba empieza a fundir a 110C y termina en 118C , tomando estos ltimos datos como los ms aptos para analizar al haber tenido ms cuidado y observacin en el proceso. Y tomando N = 156C segn lo observado y medido.

Punto de fusin corregido: (To-Tm) N

PF corregido del acido Benzoico impuro = To+ = 118C+ (118C-20C) 156C= 120,35C

Anlisis: con los datos obtenidos del punto de fusin del acido Benzoico impuro y el acido benzoico puro se puede analizar si la ley del criterio de impureza se cumple: El punto de fusin se indica como un rango de fusin, un compuesto orgnico impuro no solo muestra un rango de fusin ms amplio sino tambin un punto de fusin ms bajo que el compuesto puro(5) ya que si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample. En el caso del acido Benzoico puro el rango informado es de: pf = 121 122C; en nuestra experiencia se acerca mucho con un Pf de 122, 4024C. Y el pf del cido benzoico impuro podra ser: pf = 117 120C, en nuestros datos de pf corregido nos da 120,35C que tambin se acerca mucho al rango. Al mirar estos datos podemos decir que el acido benzoico impuro si presenta un rango de fusin ms amplio y un PF ms bajo con respecto al puro.

CONCLUSIONES Se deduce que la prctica se realiz satisfactoriamente, en la mayora de las experiencias los resultados fueron favorables, obteniendo de manera adecuada lo que se quera comprobar y llegar al fin deseado. Se pudo conocer de forma experimental y con todos los detalles requeridos las pruebas de laboratorio en las que se basa la recristalizacion, adems se logro aplicar esta tcnica como mtodo para purificar y separar sustancias orgnicas solidas, y darle la importancia de la determinacin de punto de fusin en compuestos orgnicos como criterio que confirma el grado de pureza de la muestra. con esta prctica tambin aprendimos a distinguir una sustancia pura e impura atreves del punto de fusin. Se pudo reconocer la importancia del papel que hace el carbn activado eliminando impurezas por medio de la adsorcin (atraccin electroqumica). Reconocer que lo datos no son exactos y se debe a que cualquier error en mediciones de pesos de los instrumentos, del cabon o del acido benzoico, por ms pequeo que sea hace la diferencia en el resultado esperado.

REFERENCIAS (1) Cristalizacin, de http://html.rincondelvago.com/cristalizacion_2.html (2) Filtracin de carbn activado, de http://www.excelwater.com/esp/b2c/gac.php (3) Rendimiento qumico, de http://es.wikipedia.org/wiki/Rendimiento_qu%C3%ADmico (4) Determinacin de punto de fusin, de http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf (5) Punto de fusin practica #3, de http://es.scribd.com/doc/13408085/3PUNTO-DE-FUSION

TRABAJO COMPLEMENTARIO ANEXO AL INFORME

1. Qu caractersticas debe tener un solvente para ser empleado en la recristalizacion de sustancias orgnicas? El primer problema que se presenta al efectuar una cristalizacin es la eleccin del solvente en el cual el material a purificar presente el comportamiento de solubilidad adecuado. Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante soluble a temperaturas prximas al punto de ebullicin. Es mejor utilizar un solvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de solventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva. Los solventes ms usados, en orden de polaridad creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Existe un principio general "El igual disuelve al igual" .Es decir, si el soluto es muy polar, ser necesario un solvente muy polar para disolverlo. Por el contrario si el compuesto no es polar se necesitar un compuesto no polar. Normalmente compuestos que presenten grupos funcionales que puedan formar enlaces de hidrgeno (ej. -OH, NH, -COOH, -CONH) sern ms solubles en solventes tales como agua o metanol que en disolvente hidrocarbonatos como benceno o hexano. Sin embargo, si el grupo funcional no es la mayor parte de la molcula este comportamiento se puede invertir. La volatilidad del solvente tambin ser un factor a tener en cuenta ya que mientras un solvente voltil permite fcilmente la separacin de los cristales por evaporacin, la separacin puede ser ms difcil en aquellos casos en los que el punto de ebullicin sea muy elevado. Un ltimo aspecto a recalcar en lo que a la eleccin del solvente se refiere es que normalmente no son adecuados aquellos solventes que posean un punto de ebullicin mayor que el punto de fusin del slido a cristalizar. En este caso es normal que en vez de cristales en el proceso se obtengan materiales aceitosos .Frecuentemente, el experimentador elige un solvente para cristalizar probando varios solventes distintos y una cantidad muy pequea del slido a purificar. Estos experimentos se llevan a cabo en pequeos tubos de ensayo y esta tcnica es necesaria cuando el producto que se pretende purificar no es conocido. Cuando los compuestos a aislar son bien conocidos el solvente de cristalizacin correcto es conocido debido a experiencias previas de otros experimentadores. 2. Por que una sustancia se vuelve ms soluble en un disolvente al aumentar la temperatura? La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende de la temperatura. Para muchos slidos disueltos en el agua lquida, la solubilidad aumenta con la temperatura hasta 100 C., aunque existen casos que presentan un comportamiento inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos inicos tiende a disminuir debido al cambio de las propiedades y la estructura del agua lquida, el reducir los resultados de la constante dielctrica de un disolvente menos polar. Los solutos gaseosos muestran un comportamiento ms complejo con la temperatura. Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles en agua (el

mnimo que est por debajo de 120 C para la mayora de gases), pero ms solubles en disolventes orgnicos Muchas sales se comportan como nitrato de bario y el arseniato cido disdico, y muestran un gran aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (por ejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de la temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III) y el Carbonato de Litio, se vuelven menos solubles en agua a medida que aumenta la temperatura. Esta dependencia de la temperatura se refiere a veces como "retrgrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se observa un patrn ms complejo, como con sulfato de sodio, donde el cristal decahidrato menos soluble pierde agua de cristalizacin a 32 C para formar una fase anhidra ms solubles. La solubilidad de los compuestos orgnicos casi siempre aumenta con la temperatura. La tcnica de la recristalizacin, utilizado para la purificacin de slidos, depende de un soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y fra. Existen algunas excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas. 3. En la recristalizacion como mtodo de purificacin de compuestos orgnicos. Qu diferencias hay en las caractersticas de los cristales cuando se realiza el enfriamiento lento o el enfriamiento rpido? La tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Consiste en disolver el slido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que a medida que se va Enfriando se sobresatura y origina la cristalizacin. Como el proceso de cristalizacin es dinmico, las molculas que estn en la disolucin alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El alto grado de ordenacin de esa red no permite la participacin de impurezas en la misma. Por eso es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el Lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. 4. Cmo puede afectar a los abonos lquidos la cristalizacin y que se puede hacer para evitarla? Cada solucin tiene una temperatura de cristalizacin que le caracteriza, la que se determina en nuestro laboratorio. Esta depende de los componentes del abono y de la concentracin. Uno de los problemas ms frecuentes de almacenamiento es la cristalizacin del abono cuando bajan las temperaturas, por lo que se debe evitar en lo posible guardar para el invierno soluciones con temperatura de cristalizacin alta. En caso de tener almacenado un producto con una temperatura de cristalizacin ms alta que la pronosticada se debe proceder a la dilucin de dicho producto. Los abonos en el invierno deben ser generalmente unos 20% menos concentrados.

5. Por que una sustancia se vuelve ms soluble en un disolvente al aumentar la temperatura? La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende de la temperatura. Para muchos slidos disueltos en el agua lquida, la solubilidad aumenta con la temperatura hasta 100 C., aunque existen casos que presentan un comportamiento inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la solubilidad de los solutos inicos tiende a disminuir debido al cambio de las propiedades y la estructura del agua lquida, el reducir los resultados de la constante dielctrica de un disolvente menos polar. Los solutos gaseosos muestran un comportamiento ms complejo con la temperatura. Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles en agua (el mnimo que est por debajo de 120 C para la mayora de gases), pero ms solubles en disolventes orgnicos Muchas sales se comportan como nitrato de bario y el arseniato cido disdico, y muestran un gran aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (por ejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de la temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III) y el Carbonato de Litio, se vuelven menos solubles en agua a medida que aumenta la temperatura. Esta dependencia de la temperatura se refiere a veces como "retrgrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se observa un patrn ms complejo, como con sulfato de sodio, donde el cristal decahidrato menos soluble pierde agua de cristalizacin a 32 C para formar una fase anhidra ms soluble. La solubilidad de los compuestos orgnicos casi siempre aumenta con la temperatura. La tcnica de la recristalizacin, utilizado para la purificacin de slidos, depende de un soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y fra. Existen algunas excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas. 6. Que efecto ejerce sobre el valor del punto de fusin las siguientes variables a) tubo capilar de paredes gruesas b) calentamiento muy rpido c) exceso de muestra capilar a) Que las paredes sean gruesas del tubo en el que esta la muestra har que se tarde ms en llegar a la temperatura de fusin, pero no variar a la misma ya que el tubo toma la temperatura pero irradia el calor. b) Calentamiento muy rpido: si el punto de fusin de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo tubo capilar. El punto de fusin aproximado se determina por calentamiento rpido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusin (alrededor de 10 por minuto) este punto de fusin nos indicara en que zona se ha de calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusin definitivo. El punto de fusin preliminar no es necesario si se conoce el nombre del compuesto y puede encontrarse su punto de fusin en libros o revistas. 7. consulte un procedimiento experimental para determinar el punto de ebullicin de compuestos orgnicos cmo se puede utilizar el punto de ebullicin como criterio de pureza Mtodo de Mohr. Se trata de un mtodo de valoracin de iones y con patrn de plata utilizando el in cromato como indicador. El punto final se detecta por la formacin de un precipitado de color rojo ladrillo

PROCESO EXPERIMENTAL. En esta prctica lo que vamos a tratar de hacer es determinar experimentalmente las rectas de Dhring y Cox para distintas disoluciones concentradas de cloruro clcico en agua. En primer lugar lo que haces, despus de haber lavado todo el material, es preparar 250 mL de una solucin de cloruro clcico al 10 % aproximadamente, por lo que vamos a pesar 25 gr. de cloruro clcico en un vaso de precipitado de 400mL, utilizamos un vaso de estas dimensiones ya que al ser muy exotrmica va a liberar mucha energa y adems por el volumen de agua requerido. Una vez que se haya disuelto totalmente y est fra la solucin, la vertimos en un matraz aforado de 250 mL enrasando con agua destilada. Debemos de enfriar la solucin antes de enrasar ya que cuando se enfra disminuye su volumen.Una vez preparada la solucin la echamos en el caldern asegurando que dentro de l haya trozos de vidrio que asegure su homogeneidad. Se une el caldern mediante muelles al tubo de refrigeracin y se comprueba que todos los tubos estn bien unidos sin que se produzcan prdidas. Posteriormente se abre el circuito de agua refrigerante, nos aseguramos de que circula agua constantemente, y se pulsa el interruptor de la manta calefactora que se ha acoplado anteriormente al caldern. Por ltimo con la bomba de vaco encendida tenemos que disminuir la presin en el interior del aparato procurando que la diferencia manomtrica entre ambas ramas sea la mxima posible (aprox. 500-600 mm) . Durante el tiempo que la mezcla est alcanzando el punto de ebullicin debemos mantener constante dicha presin por lo que tenemos que est regulando constantemente la llave. Mientras que la solucin llega a hervir preparamos una disolucin de 100ml de nitrato de plata al 0,2 N. Segn la frmula de la normalidad, sta es igual a la molaridad por z,como para el nitrato de plata z es igual a uno, tenemos normalidad igual a molaridad, conocido el Pm de este compuesto y , obtenemos que la cantidad necesaria es de 3,397 gr. Una vez pesada dicha cantidad y disuelta en un vaso de precipitado con agua destilado lo llevamos a un matraz aforado de 100mL enrasndola hasta dicha medida. Ya tenemos el sistema preparado para alcanzar su correspondiente punto de ebullicin, cuando esto ocurra anotamos la presin de trabajo y la temperatura a la que nos encontramos, retirando una muestra del caldern de 25 mL con ayuda de una pipeta. De esta muestra tomamos 5ml y lo enfriamos, vertindolo posteriormente en un matraz aforado de 100ml y rellenarlo hasta enrasar con agua destilada. De la solucin preparada se pipetea 10 cc en un matraz erlenmeyer valorndola con nitrato de plata 0,2 N preparada anteriormente , se utiliza como indicador cromato/dicromato. Anotamos el volumen de valorante gastado. Una vez que se llega al punto de ebullicin con la mxima diferencia de presiones se anota la T la presin de trabajo. Se abre la llave reguladora y ahora la diferencia de presin es menor entre ambas ramas, entre 250 y 300 mm. Se calienta la mezcla hasta alcanzar esta nueva temperatura de ebullicin y se anota dicha T. Por ltimo se rompe el vaco de modo que ambas ramas estn al mismo nivel, la presin en el interior del aparato ser la atmosfrica (la anotamos de un barmetro

que tenemos en el laboratorio). Con esta ltima presin se repite el proceso y se anota la nueva T. Retiramos una muestra del caldern de 25 mL con ayuda de una pipeta. De esta muestra tomamos 5ml y lo enfriamos, vertindolo posteriormente en un matraz aforado de 100ml y rellenarlo hasta enrasar con agua destilada. De la solucin preparada se pipetea 10 cc en un matraz erlenmeyer valorndola con nitrato de plata 0,2 N preparada anteriormente, se utiliza como indicador cromato/dicromato. Anotamos el volumen de valorante gastado. A partir de ste volumen, del de la muestra y de la concentracin del valorante podemos saber la concentracin de la muestra que hemos sacado del caldern. A continuacin preparamos una disolucin al 20% de cloruro clcico, por lo que pesamos 50 gr de este compuesto disolvindolo en agua destilada y enrasando hasta 250ml. Una vez obtenida la disolucin repetimos el proceso, pero antes de echar la mezcla en el caldern lo lavamos con agua destilada. Cada sustancia tiene un punto de ebullicin tabulado.no importa la cantidad de sustancia que se use, este ebullira siempre a su temperatura de ebullicin. Esto se basa bajo el principio de cintica molecular es que al suministrar calor a una sustancias , estas provocando que que las molculas de este aumenten su energa cintica, es decir tenga mas movimiento por decirle de una forma simple, ocasionando as el rompimiento de molculas y as pasando a fase gaseosa. Pues bien, cada molcula de cada elemento requiere un cantidad especifica de calor para que halla un rompimiento molecular .por ejemplo se conoce que el agua ebulle a 100 grados celsius y el NaCl cloruro de sodio o sal comn ebulle a 1465 grados celsius si se prepara una solucin de agua y NaCl, se obtienen dos molculas distintas que requieren distintas cantidades de calor para ebullir. Por tal razn esta solucin de agua y sal va a ebullira ms tarde que lo que ebulle el agua pura donde solo contiene un solo tipo de moleculas (H2O). 8. Que otros mtodos de purificacin de compuestos orgnicos existen? Descrbalos brevemente 1. Destilacin. La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las Principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la Diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. 2. Extraccin. La extraccin es una tcnica de separacin que se puede aplicar a todo tipo de Mezclas, ya sean stas slidas, lquidas o gaseosas. La extraccin se basa en la

Diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente Adecuado. La forma ms simple de realizar una extraccin consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los dems no. Sin embargo, la tcnica de extraccin ms empleada consiste en la disolucin de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuacin, se procede a la adicin de un segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre los dos disolventes segn su coeficiente de reparto, que est directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algn componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedar prcticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarn en el otro disolvente. La separacin de los dos disolventes y su evaporacin suministrar residuos enriquecidos en los componentes ms solubles. 3. Sublimacin. La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso, y Viceversa, sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como un modo Especial de destilacin de ciertas sustancias slidas. El punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella en la cual la Presin de vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una Sustancia para sublimar depender por tanto de la presin de vapor a una temperatura Determinada y ser inversamente proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms Fcilmente sublimar. Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. As, los compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica, que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente voltiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos. 4. Cristalizacin. Es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible del Disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolucin Saturada que al enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento

se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina. Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva. 5. Cromatografa Las tcnicas cromatogrficas para el anlisis y purificacin de los productos de reaccin son ampliamente utilizadas en el laboratorio orgnico. La tcnica cromatogrfica de purificacin consiste en separar mezclas de compuestos mediante la exposicin de dicha mezcla a un sistema bifsico equilibrado. Todas las tcnicas cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relacin con la otra, denominada fase estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o un gas y la estacionaria puede ser un slido o un lquido. Las combinaciones de estos componentes dan lugar a los distintos tipos de tcnicas cromatogrficas

http://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad#Temperatura http://acceda.ulpgc.es/bitstream/10553/436/1/494.pdf http://www.ecured.cu/index.php/Abono_l%C3%ADquido#Temperatura_de_cristaliz aci.C3.B3n http://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad#Temperatura http://acceda.ulpgc.es/bitstream/10553/436/1/494.pdf http://www.ecured.cu/index.php/Abono_l%C3%ADquido#Temperatura_de_cristalizaci.C3. B3n