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PRCTICA DE LABORATORIO ANALISIS ORGANICO I: ANALISIS ELEMENTAL

CDIGO: 221115 Versin 55

Centro de Gestin Industrial Abril de 2010

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1. INTRODUCCIN Los elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y X (halgenos). La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos a sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico.

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2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que anlisis cualitativo elemental orgnico. 2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS

se basa el

Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms comunes que constituyen a los compuestos orgnicos. Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajo analtico. 3 MARCO TERICO

Consulte las reacciones faltantes el la gua. Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina?. Cul es el principio en el que basa la determinacin cualitativa carbono e hidrgeno en estas pruebas de laboratorio?. de

Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, contribuyan a su identificacin cualitativa elemental. que

Qu otro tipo de anlisis podra realizarse para confirmar la informacin obtenida en estas pruebas de laboratorio?. Cul es la forma correcta de eliminar desechos de cido sulfrico, cido nitrico y cido actico?. Cmo se eliminan desechos de sales inorgnicas? Como por ejemplo carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro frrico, sulfuro de plomo o haluros de plata. 4 MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Papel de filtro Embudo Tubos de ensayo Gotero Vidrio de reloj Agitador de vidrio Pinzas para tubo de ensayo Vasos de precipitado de 100 y 250 mL Gradilla

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REACTIVOS Sodio metlico Acido sulfrico conc. Etanol Acido clorhdrico conc. Oxido cprico (CuO) Acetato de plomo Nitroprusiato de sodio Hipoclorito de sodio, comercial Nitrato de plata Tetracloruro de carbono Hidrxido de bario Acido ntrico conc. Sulfato ferroso Hidrxido de amonio Acido actico Dixido de plomo

sol.

MATERIAL APRENDIZ Bata blanca en dril, gafas de seguridad, tapabocas, guantes de nitrilo, cofia, marcador de tinta indeleble, cinta de enmascarar, tijeras, limpin, papel de cocina, jabn de manos, detergente para el material, jeringa de 50mL para armar un pipeteador.

5 PROCEDIMIENTO FUSION ALCALINA En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metlico en trozos pequeos (nota 2). Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero (Fisher) y calintelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glbulo metlico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y mantngalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo;contine as durante 10 a 15 minutos. Retrelo entonces de la flama y djelo enfriar. Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin de disolver el sodio que no reaccion. Esta disolucin origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue ms etanol, hasta 3 ml. Al terminar el burbujeo agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas. Filtre, por filtracin rpida, el contenido del tubo (primero humedezca el filtro con agua destilada); el filtrado deber ser transparente y traslcido y de pH alcalino. C, H, O, N, S, X + NaNaCN, NA2S, Na X, NaOH Con el filtrado se harn las siguientes pruebas:

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a) Identificacin de nitrgeno: En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y agregue 1 ml del filtrado. Caliente con cuidado y agitacin continua hasta ebullicin duante 1 2 minutos, inmediatamente agregue con precaucin gotas de cido sulfrico diluido (1:1) con el fin de disolver los hidrxidos, ferroso y frrico, que se hubieran formado por la oxidacin con el aire por la oxidacin. El pH deber ser cido. Deje reposar el tubo durante 5 10 minutos. La aparicin de un precipitado o coloracin azul de Prussia indica la presencia de nitrgeno. REACCION: b).- Identificacin de azufre: Pueden hacerse las dos pruebas siguientes: b1) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido actico diluido (1:1) agregue gotas de solucin de acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. REACCION: b2) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado y agregue gotas de solucin de nitroprusiato de sodio. La aparicin de una coloracin prpura indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro. REACCION: c).- Identificacin de halgenos. En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con cido ntrico diluido (1:1) y caliente hasta ebullicin para eliminar a los sulfuros en forma de cido sulfhdrico y a los cianuros como cido cianhdrico (nota 3). Aada entonces gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un precipitado de halogenuro(s) de plata. Si la muestra contiene solamente uno de los halgenos, se podrn observar los siguientes precipitados: Cloruro. El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por accin de la luz o el calor toma un color violeta oscuro. Este precipitado es soluble en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico. REACCION: AgCl + NaNO3Cloruro de plataAg(NH3)2 Cl AgCl + 2 NH4NO3NaCl + AgNO3AgCl + 2 NH3Ag(NH3)2Cl + HNO3 Bromuro. El bromuro de plata es un precipitado amarillo crema. Es parcialmente soluble en hidrxido de amonio.

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REACCION: AgBr + NaNO3Bromuro de plataNaBr + AgNO3 Yoduro.- El yoduro de plata es un precipitado amarillo que es insoluble en hidrxido de amonio. REACCION: NaI + AgNO3 AgI + NaNO3 Yoduro de plata d).- Cloro, bromo, yodo. Determinacin conjunta. Si en el filtrado se encuentran los tres aniones, se procede de la siguiente manera para su identificacin: En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido sulfrico diluido (1:1), enfre y aada 1 ml de tetracloruro de carbono. Aada lentamente una gota de agua de cloro y agite (nota 4). Si el yoduro est presente, ste se oxida rpidamente por el agua de cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro, impartindole una coloracin violeta rojizo o prpura. A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color prpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, ste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloracin caf rojizo o mbar al tetracloruro de carbono. Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 ml del filtrado alcalino y acidlelo con gotas de cido actico, aada 300 mg aproximadamente de dixido de plomo y caliente a ebullicin para eliminar el bromo y el yodo. Agregue 4 ml de agua destilada y filtre el residuo de dixido de plomo. En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio ntrico diluido (gotas). NOTAS 1) Prepare la solucin mezclando 300 mg de hidrxido de bario con 8 10 ml de agua destilada. Tambin se pueden emplear hidrxido de calcio. 2) Extreme los cuidados al trabajar con sodio. Use las gafas de proteccin, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. 3) Verifique la eliminacin de sulfuros, colocando en la boca del tubo un papel filtro humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo. La eliminacin ha sido completa cuando el papel filtro no se oscurece por la formacin de PbS. 4) Para preparar el agua de cloro se puede seguir cualquiera de los dos procedimientos siguientes:

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a).- Mezcle 5 ml de solucin de hipoclorito de sodio comercial y 2 ml de cido clorhdrico concentrado (en la campana). El gas cloro se desprende en forma de pequeas burbujas. b).-Pese 0.3 g de clorato de potasio (KCl03), disuelva con 5 ml de agua destilada y agregue 5 ml de HCl concentrado, poco a poco y con agitacin (en la campana). 6 BIBLIOGRAFA Prcticas de laboratorio de qumica fundamental I, 2004, Universidad Nacional de Colombia Departamento de qumica. BROWN, T., LeMAY, H., BURSTEN, J. Qumica la Ciencia Central. Novena edicin. Pearson Education. 2004.