Gravimetria

GRAVIMETRA
El anlisis gravimtrico es una de los mtodos ms

exactos y precisos de anlisis macrocuantitativo.
Licda. Miriam Marroqun
1
Los mtodos gravimtricos a pesar de ser muy laboriosos, an se
utilizan en la actualidad.
Son mtodos cuantitativos que se basan en la determinacin
de la masa de un compuesto puro con el que el analito
est relacionado qumicamente.
Es un tipo de anlisis, el cual, se basa en las medidas de masa o
peso de una sustancia en especfico.
El anlisis gravimtrico exacto requiere de una manipulacin
cuidadosa al formar y tratar el precipitado.
2
SE REQUIEREN DOS MEDIDAS
EXPERIMENTALES PARA REALIZAR
CLCULOS GRAVIMTRICOS:
1. Peso de la muestra analizada.
2. Peso o masa de la analita o de una
sustancia de composicin conocida que
contenga la analita, o que se relacione con
ella cuantitativamente.
3
Son mtodos basados en pesar un slido seco que o bien es
el propio analito, o un compuesto relacionado
estequiomtricamente con l.
4
TIPOS DE ANLISIS GRAVIMTRICO
1. Provocando la volatilizacin de un compuesto que incluye al
analito y observando el cambio de peso de la muestra que
contena el analito. (mtodo de volatilizacin)
2. Provocando la formacin de un precipitado que se filtra, se seca
y se pesa y que se relaciona con el analito presente en el mismo.
(gravimetras por precipitacin)
3. Depositando electrolticamente el analito sobre electrodo
adecuado y observando la diferencia de peso ocasionada en el
electrodo.(electrogravimetra)
5
MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO UTILIZADO
6
Balanza analtica
Balanza semianaltica
Horno de secado
Mufla
7
PROCESO GRAVIMTRICO
8
Transformaci
n de la muestra
Muestra
(masa)
Tratamiento
de la muestra
(digestin,
disolucin,
combustin)
X
-
+ agente
precipitante
Se filtra, se
lava y se seca o
incinera
ppt Pesado
1 2
3
CLCULO
FACTOR GRAVIMTRICO
Estequiometra de la reaccin
Pesos atmicos, frmula o moleculares
Sustancias puras
9
FACTOR GRAVIMTRICO
En el clculo del factor solo interviene la sustancia que se busca y la que se
pesa, pero deben relacionarse las dems sustancias.
El nmero de veces que los pesos figuran en el numerador y en el
denominador del facto representan la estequiometra.
10
PESADA SUSTANCIA
BUSCADA SUSTANCIA
FG=
11
FACTOR GRAVIMTRICO SIMPLE
Ejemplo 1
Se desea determinar in frrico de un precipitado que se obtiene
como Fe
2
O
4
.
12
Ejemplo 2
Determine el factor gravimtrico para determinar el Ba
2+
en
Ba
3
(PO
4
)
2
.
13
EJEMPLO 3
Determinar el factor gravimtrico
de trixido de dihierro en
tetraxido de trihierro.
14
Una serie de pasos desde la analita hasta la sustancia pesada, se balancea el
elemento que sufre cambios.
15
FACTOR GRAVIMTRICO COMPLEJO
FG
Analita: P
2
O
5
Sustancia pesada: AgBr
AgBr Ag Ag
3
PO
4
H
3
PO
4
P
2
O
5
16
Ejemplo 1
Una muestra de 1,8090 g de un mineral de hierro se disolvi en
cido, oxidando el hierro (Fe a Fe
3+
), el cual se precipita en forma
de xido frrico hidratado. El precipitado se filtr, lav y calcin
a xido frrico, el cual pes 0,7814 g. Cul es el % de Fe en el
mineral?
17
Ejemplo 2
En una muestra de 200,0 mL de agua de una laguna se determin
el contenido de in calcio, mediante la precipitacin como
oxalato de calcio. El precipitado se filtr, lav y calcin en un
crisol, cuya masa vaco fue de 26,6003 g. La masa del crisol ms el
xido de calcio obtenido en calcinacin fue 26,7132g. Calcular la
concentracin de calcio en ppm y en %p/v.
18
Usado para determinar un solo analito.
MTODO DIRECTO
19
Ejemplo 1
El mercurio contenido en una muestra de 0,8152g se precipit
con exceso de cido paraperydico, H
5
IO
6
:
5Hg
2+
+ 2H
5
IO
6
Hg
5
(IO
6
)
2
+ 10H
+
El precipitado se filtr, se lav para eliminar el agente precipitante
y se sec; se recuperaron 0,4114 g. Calcule el porcentaje de
Hg
2
Cl
2
en la muestra.
20
Ejemplo 2
El aluminio presente en una muestra impura de 2,9150g de sulfato
de amonio y aluminio se precipit con amonaco acuoso como
Al
2
O
3
*H
2
O. Se filtr el precipitado y se calcin a 1000C para
formar Al
2
O
3
anhidro, cuyo peso fue 0,2001g. Exprese los
resultados en trminos de:
a) % NH
4
Al(SO
4
)
2
b) % Al
2
O
3
c) % Al
21
Ejemplo 3
Se desea evaluar en cual de 2 yacimientos sera ms conveniente
extraer plata, para tomar dicha decisin se muestrean 50 Kg del
yacimiento A y 50 Kg del yacimiento B.
En el laboratorio se miden 20,0000 g de cada muestra, los cuales
despus del tratamiento y la formacin de un precipitado de
cloruro de plata (el cual se filtra, lava y seca) se obtuvieron los
siguientes resultados en gramos de cloruro de plata para cada
muestra:
22
Continuacin ejemplo 3
YACIMIENTO A
g AgCl
YACIMIENTO B
g AgCl
0,1025 0,1026
0,1150 0,1175
0,1090 0,1095
0,1125 0,1150
23
Haciendo uso de las medidas de tendencia central que
considere oportunas y con los clculos gravimtricos
necesarios y correspondientes; indique:
Qu yacimiento es mejor para extraer plata?
USADO PARA DETERMINAR LA MEZCLA DE DOS SUSTANCIAS.
24
MTODO INDIRECTO
Se puede utilizar el mtodo indirecto si las sustancias cumplen
con las siguientes condiciones:
1. Pueden obtenerse conjuntamente en forma pura para la pesada.
2. Contienen un elemento o in comn que puede convertirse en
otro producto y ser pesado como tal, o pueden ser convertidas
en una mezcla de otros compuestos puros, que se pesan
conjuntamente.
25
NaI + KI: son dos sustancias que tienen un in en comn o un
elemento.
Con Ag
+
reaccionan y forman una sustancia pura que puede ser
pesada.
NaI + KI + AgNO
3
AgI+
26
Se obtiene el peso de un precipitado que se origin a partir de las
dos sustancias.
NaI + KI = Peso del analito
NaI = X = una sustancia
KI = Peso del analito X = 2da sustancia
27
Ejemplo 1
0,8024 g de una muestra que contiene nicamente NaCl y KCl se
disuelve y se hace reaccionar con AgNO
3
obtenindose un
precipitado que pes 1,7556 g. Calcular el % de Na y K en la
muestra original.
28
Ejemplo 2
0,5000 g de una mezcla pura de LiCl y KCl se convierten en
0,6227 g de mezcla de Li
2
SO
4
y K
2
SO
4
. Calcular el % de Cl que
hay en la muestra original.
29
Ejercicio en clase
La muestra de 0,6407 g que contiene iones cloruro y yoduro
produjo un precipitado de haluro de plata con un peso de 0,4430
g. Posteriormente, este precipitado se calent fuertemente en
una corriente de Cl
2
gaseoso para convertir yoduro de plata en
cloruro de plata; al final del tratamiento el peso del precipitado
fue de 0,3118 g. Calcule el % de cloruro y yoduro en la muestra.
30
Es necesario que las sustancias a pesar mantengan un peso constante
o estable, por lo que se hace necesario eliminar el agua.
MUESTRA HMEDA Y MUESTRA SECA
31
Con las muestras hmedas puede seguirse dos
procedimientos:
1. Si el % de humedad en el laboratorio es <40%, se deseca a
temperatura ambiente, hasta peso cte.
2. Si el % de humedad en el laboratorio es >40% se deseca
en horno o estufa a una T 0-200 C; la ms utilizada es
110 C.
120 C se deseca 1hr.
40-80 C se deseca 24hrs.
32
Los materiales secos se guardan en desecadoras que evitan que
se absorba la humedad.
Agentes desecantes: se encuentran dentro de la desecadora.
Slica gel (rosa-azul)
Sulfato de magnesio
Cloruro de calcio
33
34
El peso es cte. cuando da el mismo o parecido resultado 3 veces.
Desecar (eliminar agua)
Al desecar el % de los otros componentes de la analita aumentan,
peso la masa sigue siendo la misma
35
( ) ( ) +
+

+
pesa pesa
analita % analita %
seca Muestra hmeda Muestra
analita agua analita
desecacin
desecacin
desecacin
desecacin
36
PORCENTAJE DE HUMEDAD
Nos permite conocer la cantidad de agua que hay en una analita;
lo que se pierde cuando se deseca.
37
100
mx g
O H g
100
mx mg
O H mg
%H
2 2
= =
FACTOR DE HUMEDAD
Factor numrico que nos permite conocer la cantidad real de
analita de una mx luego de haber sido secada. Considera al %H.
100%
%H 100%
FH

=
38
El factor de humedad se utiliza de dos maneras diferentes:
Cuando vamos de:
Cuando vamos de:
39
analita seca Muestra hmeda Muestra
O H
2
|
|
analita hmeda Muestra seca Muestra
O H
2
+
+
| analita = %analita conocido/FH
+analita =% analita x FH
El FH debe ser menor a 1, si es 100 es agua pura.
40
Ejemplo 1
Una muestra de harina de trigo pierde el 10,0 % de su peso por
desecacin en estufa. La muestra seca contiene el 3,58 % de
nitrgeno. Cul es el porcentaje de nitrgeno en la muestra
original?
41
Ejemplo 2
Una tableta de anticido peso originalmente 1,0911 g, despus de
secada hasta peso constante peso 1,0020 g. Si la muestra hmeda
contiene 90,0 % de principio activo, cunto ser el porcentaje de
dicho principio en la muestra seca?
42
Ejemplo 3
Una muestra de sulfato de magnesio pesa 0,9952 g, despus de
colocarse en una desecadora por 24 horas pes 0,9000 g. La
muestra se disolvi en agua y se le agreg un exceso de nitrato
de plomo.
a) Cunto precipitado en gramos se formar asumiendo el peso
de la muestra hmeda original?
b) Cunto precipitado se formar realmente?
c) Cul es el porcentaje de error si se utiliza el peso de la
muestra hmeda (comparando el peso del precipitado
formado)?
d) Cul es porcentaje de humedad en la muestra original?
43

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