Universidad de Costa Rica Sede Occidente-Recinto Tacares Ciencias Naturales Seccin de Qumica Analtica

Qumica Analtica Cuantitativa QU-0201 Prof. Julio Otrola Jimnez

Explicacin Procedimiento Yodometra

A. Preparacin de la disolucin Na2S2O3 (0,01M) [pg.71] 1. 6,5g (aprox.) de Na2S2O3 5 H2O 4,0g (aprox.) de Na2S2O3 anhidro beaker 250mL

2. Aadir 100mL H2O destilada para disolver (incoloro) 3. Trasvasar a botella oscura. 4. Aadir 150mL de H2O destilada con 3gts. de cloroformo 5. Agregar una punta de esptula de Na2CO3 En este apartado no hay nada que explicar, creo que est muy claro. B. Valoracin de la disolucin Na2S2O3 [pg.71,72] 1. Medir 3 alcuotas de 25,00mL de disolucin ( 0,016M) de K2Cr2O7 Erlenmeyers con tapn de 500mL. (recuerden que el tapn se utiliza para evitar la entrada directa de oxgeno, de microorganismo y sobre todo para evitar que se pierda I2. Adems, cada vez que se vaya a retirar el tapn para agregar sustancias o agregar el agente valorante (tiosulfato), este se debe enguajar con agua destilada, y la misma que caiga dentro del erlenmeyer) 2. Aadir 70mL de H2O destilada + 4mL H2SO4 conc.(Tomen en cuenta en la siguiente reaccin 1, ya que el cido se agrega para generar las condiciones necesarias para que el dicromato que se utilice se reduzca a Cr3+)
2 Cr 2 O 7 6I 14H 2Cr 3 3I 2 7H 2 O Reaccin 1.

TRABAJAR MUESTRAS UNA A UNA A partir de este punto se trabaja solamente con una sola alcuota.

3. Agregar 2g Na2CO3 (efervescencia) (Se debe agregar carbonato por dos puntos importantes: El primero para eliminar el oxgeno disuelto en el agua por medio de efervescencia que podra oxidar el tiosulfato y presentar problemas con el yoduro y segundo porque se necesita mantener el pH un poco bsico) 4. Agregar 20mL de disolucin KI (15%) tapar frasco, agitar, y dejarlo reposar por 3 minutos (marrn rojizo) (Esta etapa es importante porque la cantidad de yoduro que se agrega no importa que no la conozca. El producto marrn rojizo que se genera se debe a la formacin de I2 (fig. 1). Desde este punto es sumamente importante mantener bien tapado el erlenmeyer)

Fig. 1: Formacin I2, de acuerdo a reaccin 1. 5. Diluir a 200mL con H2O destilada y valorar con Na2S2O3 (hasta color amarillo) (Estn muy atentos a este cambio de color, ya que se est dando la reaccin 2, en donde el I2 generado se va agotando. Al momento que queda poco I2 la coloracin cambia a solo amarillo. En este punto es cuando se necesita agregar el almidn recin preparado)
2 2 I 3 2S2 O 3 3I S4 O 6

Reaccin 2. 6. Agregar 5mL suspensin de almidn (azul oscuro) y valorar con Na 2S2O3 (hasta color verde esmeralda) (El almidn se agrega a este punto porque es muy fcilmente degradado por altas cantidades del I2, ver fig. 2)

Fig. 2: Cambio de color debido al punto de equivalencia.

7. Una vez alcanzado este color verde-esmeralda, se continua con la segunda alcuota y posteriormente con la ltima. Anlisis de las ecuaciones para determinar y estandarizar el tiosulfato. Tomando en cuenta la siguiente reaccin:
2 Cr 2 O 7 6I 14H 2Cr 3 3I 2 7H 2 O

Se puede establecer la relacin estequiometria:

Obteniendo entonces:

3nCr O2 n I 2
2 7

Conozco los moles de I2 debido a que se conoce exactamente la cantidad de dicromato que se agreg (25,00 mL) Posteriormente, como el yodo generado se combina con el yoduro en exceso se tiene:
I 2 I I3

n I2 n I
3

Por lo tanto al agregar el tiosulfato la reaccin que se lleva a cabo realmente es:
2 2 I 3 2S2 O 3 3I S4 O 6

En donde, de acuerdo a la relacin estequiometrica se llega a:

Obteniendo entonces:

2n I n S O2
3 2 3

Relacionando estequiomtricamente lo que est en rojo se tiene que

2n I n S O2
3 2 3

2n I n S O2
2 2 3

2 * 3nCr O 2 nS O 2
2 7 2 3

6n Cr O2 n S O2
2 7 2 3

C. Determinacin de cobre [pg.72] 1. Medir exactamente 3 masas (0,4 g) de incgnita de cobre erlenmeyers con tapn de 500mL 2. Aadir 15mL H2SO4 S.R. (agitar para disolver) + NH3 conc. gota a gota desde bureta (hasta azul intenso) + 5mL HOAc (El amonaco se emplea para generar una coloracin azulada con el cobre (II), lo que permite visualizar un cambio de color notorio, y los cido empleados son para genera las condiciones necesarias para la reaccin redox) TRABAJAR MUESTRAS UNA A UNA A partir de este punto se trabaja solamente con una sola alcuota. 3. Agregar 20mL de disolucin al 15% de KI (precipitado) tapar frasco, agitar, reposar por 2 minutos (marrn rojizo) (Esta parte es igual a la de valoracin o estandarizacin del tiosulfato, ver reaccin 3)

2Cu 2 4I 2CuI(s) I2
Reaccin 3 4. Valorar con Na2S2O3 (hasta color amarillo lechoso) (Importante ver el cambio de textura de la mezcla y de color. Al generarse yodo se esta formando yoduro de cobre (I), el cual es poco soluble y por ello es lechosos, pero existe un gran problema con la formacin de CuI, el cual adsorbe mucho triyoduro, generando con ello un error negativo ya que el triyoduro adsobido sobre el slido de CuI no se vuelve a liberar, es por ello que se agrega el tiocianato, en el siguiente punto) 5. Agregar 5mL suspensin de almidn (azul oscuro) + 2g KSCN (agitar) y valorar con Na 2S2O3 (hasta color blanco sucio)(Se debe agregar el almidn hasta este momento ya que si se agrega al puro inicio, el yodo generado descompone el alimidn. En el caso del KSCN (tiocianato de potasio) se de agregar hasta ahora debido a la genera el CuSCN, un slido blanco menos soluble que el CuI y que adems no adsorber triyoduro en su superficie. Adems se agrega hasta este punto ya que al existir mucho yodo desde el inicio, se puede dar la oxidacin del tiocianato, ver fig. 3 y 4.)

Fig. 3: Cambios de color de la ingcgnita antes del punto final.

Fig. 4: Color final que indica punto de equivalencia. 6. Una vez realizado este proceso, se repite para cada una de los dems muestras. Anlisis de las ecuaciones para determinar el porcentaje de Cu.. Tomando en cuenta la siguiente reaccin:

2Cu 2 4I 2CuI(s) I2
Se puede establecer la relacin estequiometria:

Obteniendo entonces:

n Cu 2 2n I 2

Posteriormente, como el yodo generado se combina con el yoduro en exceso se tiene:

I 2 I I3

n I2 n I
3

Por lo tanto al agregar el tiosulfato la reaccin que se lleva a cabo realmente es:
2 2 I 3 2S 2 O 3 3I S 4 O 6

En donde, de acuerdo a la relacin estequiometrica se llega a:

Obteniendo entonces:

2n I n S O2
3 2 3

Relacionando estequiomtricamente lo que est en rojo se tiene que

2n I n S O2
3 2 3

2n I n S O2
2 2 3

n Cu 2 n S O2
2 3

n Cu 2 2n I 2