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Determinacin del ndice de acidez en aceites y grasas comestibles

El ndice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los cidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una medida del grado de hidrlisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen cidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la existencia de cidos grasos libres es la actividad enzimtica de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolticas que se encuentran tanto en el embrin como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. hidrolticas. Los aceites extrados de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. El comportamiento del Indice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) durante el almacenamiento en los aceites y grasas comestibles evidencia un incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad enzimtica de las lipasas, hasta alcanzar un valor mximo, a partir del cual comienza a disminuir. Esta disminucin pudiera ser explicada por el hecho de que los cidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados, como por ejemplo los hidroperxidos, por la accin de agentes qumicos (oxgeno, temperatura, luz, trazas metlicas) o agentes bioqumicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinacin de ambos, en funcin de las condiciones de almacenamiento y de la composicin del aceite almacenado. Este comportamiento permite inferir que la determinacin del Indice de Acidez no ofrece por s sola informacin concluyente sobre el estado cualitativo de una aceite. As, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto est poco hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es ms avanzado y que parte de los cidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ah la necesidad de realizar otros anlisis (Indices de Perxidos, Yodo y Saponificacin, entre otros), si se desea obtener informacin fidedigna del estado de un aceite o grasa. Tcnica operatoria (Panreac. Mtodos oficiales de anlisis. Aceites y grasas. 1999) Principio. El mtodo se basa en la neutralizacin de los cidos grasos libres presentes en el aceite o grasa con solucin etanlica de hidrxido de potasio en presencia de fenolftalena como indicador. El ndice de acidez se expresa en mg de Hidrxido de Potasio necesarios para neutralizar un gramo de grasa. Tambin puede expresarse en porcentaje de Acido Oleico. Reactivos y soluciones Alcohol etlico absoluto PA Alcohol metlico PA

Eter etlico PA Fenolftalena RE Hidrxido de potasio PA Solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.5 N previamente valorada (o solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.1 N). Solucin al 1% m-V de fenolftalena en Alcohol Metlico. Mezcla Alcohol Etlico absoluto- ter Etlico 1:1, neutralizada exactamente con Hidrxido de Potasio 0.1 N etanlica, con Fenolftalena como indicador. Reacciones qumicas: R COOH + NaOH R COONa + H2O Procedimiento Pesar con una aproximacin de 0.01 g, de 5 a 10 g de grasa, en un erlermeyer de 250 mL. Disolverla en 50 mL de la mezcla Alcohol Etlico absoluto- ter Etlico. Valorar, agitando continuamente, con solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.5 N (o con solucin etanlica de Hidrxido de Potasio 0.1 N para acidez inferiores a 2), hasta viraje del indicador. Clculo. Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de cido oleico o como ndice de acidez expresado en miligramos de hidrxido de potasio por gramo de aceite o grasa. Normalmente se expresa en tanto por ciento de cido oleico. Solo en casos particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se expresa referida al cido palmitico, al cido larico o a otros.

Determinacin del ndice de saponificacin en aceites y grasas comestibles


El Indice de Saponificacin, es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio necesarios para saponificar por completo 1g de aceite o grasa. Este valor da la medida del peso molecular promedio de los glicridos mixtos que constituyen una grasa o aceite dado, ya que si estos contienen cidos grasos de bajo peso molecular, el numero de molculas presentes en 1g de muestra ser mayor que si los cidos grasos son de alto peso molecular.

La grasa o aceite con bajo peso molecular presentar entonces un alto valor en su ndice de saponificacin. Por ejemplo, la mantequilla, que contiene gran cantidad de cido butrico, posee un ndice de saponificacin alto. El Indice de Saponificacin es, al igual que el Indice de Yodo una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas. La siguiente tabla muestra los Indices de Saponificacin de algunos aceites y grasas. Aceite o grasa Aceite de algodn Aceite de babas Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de girasol Aceite de linaza Aceite de maz Aceite de man Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de saponificacin 189-198 247-251 185-194 190-203 250-264 190-200 168-180 188-194 188-196 187-193 186-196 210-230 245-255 192-198 190-200

El comportamiento del Indice de Saponificacin con el tiempo de almacenamiento experimenta una tendencia decreciente. Ello se explica por la oxidacin que pueden sufrir los cidos grasos, lo que conduce a su transformacin en otros compuestos de naturaleza no saponificable (hidroperxidos, perxidos, aldehdos y cetonas). Tcnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Mtodos de ensayo. 1981) Principio. El Indice de Saponificacin de una grasa constituye una medida del peso molecular promedio de los glicridos que la constituyen y se fundamenta en la saponificacin de la muestra de grasa por adicin de KOH y valoracin del exceso de lcali con solucin estandarizada de HCl. Los resultados se expresan como los mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa. Este mtodo es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras inferior al 5%. Material y aparatos. Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g y valor de divisin de 0.1 mg.

Cristalera necesaria para realizar una valoracin: buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de dimetro. Reactivos y soluciones. Agua destilada PA Hidrxido de potasio PA. Acido clorhdrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA Etanol 96% V-V. Solucin estandarizada de hidrxido de potasio 0.5 N. Solucin estandarizada de cido clorhdrico 0.5 N. Solucin etanlica de fenolftalena 1% m-V Reacciones qumicas: R COOH + KOH R COOK + H2O KOH + HCl KCl + H2O Procedimiento. Pesar con una precisin de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente de grasa. Agregar 25 mL medidos exactamente de solucin etanlica de hidrxido de potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullicin, y mantener durante 60 minutos, agitando por rotacin de cuando en cuando. Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftalena solucin 1%, y valorar la solucin jabonosa, todava caliente con la solucin de Acido Clorhdrico 0.5 N. Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco. Clculos. Calcular el ndice de saponificacin expresado en mg de hidrxido de potasio por g de grasa. Observaciones. Para ciertas materias grasas difciles de saponificar es necesario calentar durante ms de 60 minutos.

Determinacin del ndice de yodo en aceites y grasas comestibles (Mtodo de Hanus)


El Indice de Yodo es el nmero de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas ms tiles para conocer el grado de saturacin de estos. Los dobles enlaces presentes en los cidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adicin. Por lo tanto, mientras ms bajo es el Indice de Yodo, ms alto es el grado de saturacin de una grasa o aceite. El Indice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad. La siguiente tabla muestra los Indices de Yodo caractersticos de algunos aceites y grasas. Indices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles Aceite o grasa Aceite de Algodn Aceite de Babas Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de Girasol Aceite de linaza Aceite de maz Aceite de man Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de Yodo 99-113 14-18 110-135 47-67 6-10 33-42 94-100 125-136 170-202 103-130 84-100 26-42 14-23 35-46 35-48

Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidacin, el Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molcula y provocando por consiguiente una disminucin de este ndice. Tcnica operatoria (Panreac.. Mtodos oficiales de anlisis. Aceites y grasas. 1992) Principio: La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solucin de monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los cidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidn como indicador. El ndice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de materia grasa. Material y aparatos: Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapn esmerilado Buretas graduadas Pipetas de 25 mL de salida rpida Reactivos y disoluciones: Agua destilada PA Almidn soluble RE Tetracloruro de carbono PA Yoduro de potasio RE Reactivo de Hanus 0.2 N Tiosulfato de sodio PA Solucin de almidn 1% m-V Solucin de yoduro de potasio 10% m-V Solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco mbar con tapn esmerilado, 10 g de monobromuro de yodo en 500 mL de cido actico glacial (excento de alcohol etlico) Reacciones qumicas:

Procedimiento: Trabajar en luz difusa. En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de carbono PA. Aadir mediante bureta o pipeta de salida rpida, 25 mL exactos del reactivo de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitacin suave y dejar en reposo al abrigo de la luz durante una hora a temperatura de 20C. Aadir 20 mL de solucin de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada PA, mezclar. Valorar con solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N (utilizando solucin de almidn 1% m-V como indicador) agitando constantemente. Aadir la solucin de almidn poco antes de finalizar la valoracin. Realizar un ensayo en blanco en idnticas condiciones. Clculos: Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de materia grasa.

Determinacin del ndice de perxidos en aceites y grasas comestibles


El Indice de Perxidos se expresa como los miliequivalentes de Perxidos presentes en 1 Kg de aceite o grasa, y brinda informacin sobre el grado de oxidacin de un aceite. La causa de la alteracin de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reaccin tanto qumica como bioqumica pero la oxidacin de las grasas es ms frecuente por efecto de reacciones qumicas. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus cidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxgeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye el olor y sabor desagradables caractersticos de las grasas oxidadas, y es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez. Al principio de la oxidacin de las grasas es posible que, en su mayora, el producto de la reaccin no sea ms que hidroperxido. Al aumentar la cantidad de perxidos y aparecer el olor y el sabor caractersticos de la rancidez, se demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposicin de los hidroperxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es

debido principalmente a la presencia de aldehdos con 69 tomos de carbono. El sabor y el olor a rancio aparecer slo cuando la concentracin de estos compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros rganos sensoriales. La correlacin entre el olor y el sabor de grasas rancias y la cantidad de perxidos, expresada como ndice de perxido, depende de muchos factores, como de su grado de insaturacin y de la longitud de la cadena del cido, entre otros. No es posible generalizar cul es el ndice de perxido correspondiente a la aparicin de la rancidez; se hace necesario, en la mayora de los casos, determinar el ndice de perxido y hacer las correspondientes pruebas organolpticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen una composicin similar, se puede generalizar y decir, ms o menos, qu ndice de perxido corresponder a la aparicin de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa de cerdo, la rancidez aparece cuando sta tiene un ndice de perxido de alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de perxidos por kilogramo. En el caso del aceite de girasol es aproximadamente de 60 a 80. De forma anloga al ndice de acidez, al analizar el comportamiento del ndice de perxidos con el tiempo de almacenamiento, se observan dos zonas que manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el incremento de los perxidos hasta un valor mximo, como consecuencia de la oxidacin lipdica por accin de agentes qumicos y/o bioqumicos; y un segundo momento en que comienza a disminuir este ndice, lo que indica un grado de oxidacin ms avanzado puesto que este decremento pudiera ser resultado de la oxidacin de los perxidos a otros compuestos como aldehdos y cetonas, responsables fundamentales del olor y sabor caractersticos de la rancidez. En este sentido, al igual que en el caso del ndice de acidez, la informacin que brinda el ndice de perxidos requiere para su interpretacin del complemento de otros anlisis como la determinacin de los ndices de yodo y saponificacin. Tcnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Mtodos de ensayo. 1981) Principio. Se denomina ndice de perxidos a los miliequivalentes (milimoles equivalentes) de oxgeno activo contenidos en un kilogramo de la materia ensayada, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio, operando en las condiciones que se indican en la metdologa. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones descritas se supone son perxidos u otros productos similares de oxidacin de la grasa, por lo que el ndice obtenido puede tomarse, en una primera aproximacin, como una expresin cuantitativa de los perxidos de la grasa. El oxgeno activo resultante de la oxidacin de los aceites, reacciona con el yoduro de potasio liberando yodo, el cual se valora con tiosulfato de sodio utilizando solucin de almidn como indicador.

Material y aparatos. Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 mL para pesada de la grasa. Matraces con tapn esmerilado, de aproximadamente 250 mL, previamente secados y llenos de gas inerte ( anhdrido carbnico o nitrgeno). Reactivos. cido Actico glacial PA Agua Destilada PA Almidn soluble RE Clorofomo PA Yoduro de Potasio PA Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA Cloroformo PA, exento de oxgeno por barboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. cido Actico glacial PA exento de oxgeno como anterior. Solucin acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1 N, exactamente valorada. Solucin acuosa saturada de Yoduro de Potasio, exento de yodo y yodatos. Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua Destilada PA. Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente valoradas. sese solucin valorada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir convenientemente con Agua Destilada PA. Solucin indicadora de Almidn al 1% en Agua Destilada PA. Disolver Almidn soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentracin indicada Reacciones qumicas: Perxidos + 2I - Productos de reduccin de los perxidos + I2 2S2O32- + I2 S4O62- + 2IProcedimiento. Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL, previamente seco (anhdrido carbnico o nitrgeno). Introducir tan rpidamente como se pueda la muestra del aceite que se desea ensayar, definida en funcin de los ndices presumidos que aparecen en la tabla de observaciones.

Agregar 10 mL de Cloroformo PA, en el cual se disuelve rpidamente la grasa por agitacin, 15.0 mL de cido Actico glacial PA y 1 mL de una disolucin acuosa de Yoduro de Potasio. Cerrar el matraz y mantener en agitacin durante 1 minuto, imprimindole un suave movimiento de agitacin, conservndolo despus en la oscuridad durante 5 minutos; transcurrido este tiempo, agregar 75 mL de Agua Destilada PA, agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolucin de Tiosulfato de Sodio 0.02 N, para los aceites de ndices inferiores o iguales a 20 y Tiosulfato de Sodio 0.01 N para los ndices ms elevados. Paralelamente, se efecta un ensayo en blanco, sin aceite, que debe dar un ndice nulo. Clculo. El ndice de perxidos se expresa en milequivalentes (milimoles equivalentes) de oxgeno por kilogramo de muestra. Observaciones. Peso de la muestra. La toma de las muestras para el ensayo se efectuar tomando una cantidad de grasa de acuerdo con el ndice de perxidos que se presupone y que se indica en el cuadro siguiente: Indice que se presupone Peso de la muestra en g de 0 a 20 de 20 a 30 de 30 a 50 de 50 a 100 de 2.0 a .12 de 1.2 a 0.8 de 0.8 a 0.5 de 0.5 a 0.3

Para la expresin del ndice de perxidos se han propuesto otras unidades distintas a la adoptada en esta tcnica y que suelen ser utilizadas en algunos casos, prestndose a confusiones en la interpretacin de los resultados. Para evitar estos errores y los inconvenientes que pudieran derivarse de los mismos, en los informes analticos deber indicarse siempre la unidad en que se expresa el ndice.

Preparacin y estandarizacin de una solucin de tiosulfato de sodio


El tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) es una sustancia cristalina. Aunque en condiciones adecuadas se puede obtener en estado qumicamente puro, es imposible preparar la solucin valorada de tiosulfato a partir de una porcin pesada exacta: el tiosulfato no satisface todas las exigencias de un estandar primario. Es un compuesto relativamente inestable: por ejemplo reacciona con el cido carbnico disuelto en agua.

S2O32- + H2O + CO2 HCO3- +HSO2- + S(s) De aqu se hace evidente que: a. No tiene sentido pesar con precisin una porcin de Na2S2O35H2O. b. La determinacin de la concentracin de la solucin de esta sustancia no se debe empezar inmediatamente, sino 10 das despues de ser preparada pero si se utiliza agua destilada, recientemente hervida y enfriada, y se agrega 0,1 g de Na2CO3 por 1L de solucin (los iones CO32fijan los iones H+ del cido carbonico segn H+ + CO32- HCO3-) a fin de aumentar la estabilidad de la solucin, se puede valorar esta ltima un da despus de haber preparado la solucin. La solucin de Na2S2O3 se debe conservar en botellones, protejidos contra el anhdridro carbnico por un tubo que contiene cal sodada o ascarite. Luego la concentracin de la solucin de Na2S2O3 comienza a disminuir lentamente, debido a lo cual es indispensable comprobarlo periodicamente. La disminucin de esta se produce como resultado de: a. Oxidacin de Na2S2O3 con el oxigeno del aire. b. Descompocicin por microorganismos (tiobacterias), que es la causa ms importante de la inestabilidad de soluciones de tiosulfato. A fin de evitar esta descompocin se recomienda agregar, como antisptico, unos 10 mg de yoduro de mercurio (HgI2) por litro de solucin. As mismo se debe conservar la solucin al abrigo de la luz, que favorece la multiplicacin de tiobacterias en sta. Por todas estas razones es preciso preparar una una solucin de concentracin aproximada y estandarizarla, operacin que deber ser repetida al cabo de cierto tiempo. Para estandarizar una solucin de tiosulfato de sodio, se han propuesto muchas sustancias patrn primario como por ejemplo: yodo slido qumicamente puro, yodato de potasio (KIO3), bromato de potasio (KBrO3), ferrocianuro de potasio (K3[Fe(CN)6]) y dicromato de potasio (K2Cr2O7) entre otros. En la prctica el que con mayor frecuencia se emplea es el K2Cr2O7. Aunque el sistema Cr2O72-/2Cr3+ posee un potencial ms elevado (E= +1.33 V) que el par S4O62/2S2O32- (E= +0.08 V) y es por lo tanto capaz de oxidar al Na2S2O3, esta reaccin tiene un carcter complejo, no estequiomtrico y no puede ser expresada con una sola ecuacin. Por eso, la estandarizacin de la solucin de tiosulfato de sodio se determina por un mtodo indirecto de valoracin a partir del principio general de la determinacin yodomtrica de oxidantes. El I2 presenta un potencial de reduccin segn: I2 + 2e- 2I- E0 = +0.53 V Este valor de potencial puede considerarse como intermedio. Muchas sustancias con un potencial superior son capaces de oxidar el I- mientras que muchas otras con un potencial menor son capaces de reducir el I2.

Si a esto sumamos la capacidad del S2O32- de reducir al I2 mediante una reaccin rpida, completa y sin reacciones colaterales tenemos que el S2O32- se puede estandarizar hacindolo reaccionar con el I2 producido por la reaccin de un exceso de I- con K2Cr2O7. As, la reaccin que tendr lugar ser: Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O. Se debe tener presente que el I2 no es soluble en agua por lo que es preciso tener un exceso de Ide manera que ocurra la reaccin I2 + I- I3-. El ion I3- si es soluble en H2O, as, en realidad la reaccin ser : Cr2O72- + 9I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O A continuacin el I3- sera valorado como Na2S2O3 segn: 2S2O32- + I3- S4O62- +3IEn todas las reacciones que se llevan a cabo con I2 o I- debe tenerse muy en cuenta que el I- es fcilmente oxidado por el oxgeno del aire a I2 si el pH es cido y el I2 es fcilmente sublimable, por lo que las valoraciones deben hacerse rpidamente y nunca en caliente. Estas son las fuentes principales de error en yodometra. La determinacin del punto final en estas valoraciones esta basada en la presencia del yodo libre, el cual puede ponerse en evidencia con un indicador interno como el almidn o con un solvente orgnico no miscible en agua (CCl4) en el cual se disuelve el I2 dando su color caracterstico. El almidn es el ms usado. El almidn no se disuelve en agua sino que forma una suspensin coloidal. Con el I2 forma un complejo de adsorcin de color azul que desaparece al finalizar la reduccin a I- en el punto de equivalencia. Este proceso es reversible por lo que puede hacerse en sentido contrario (aparicin del color azul cuando aparezca I2). La presencia de una gran cantidad de I- necesaria para la disolucin de I2, tambin favorece la formacin del complejo de color azul con el almidn, y por el contrario un aumento en la temperatura hace desaparecer la coloracin disminuyendo la sensibilidad del indicador. Al utilizar la solucin de almidn como indicador deben tenerse en cuenta algunas precauciones: a. La solucin debe estar recientemente preparada o adecuadamente conservada, ya que como carbohidrato al fin es susceptible de descomponerse o ser atacado por microorganismos (es comn el empleo de HgI2 como preservante ) b. En caso de que se valore por desaparicin del color azul , es preciso no aadir el almidn hasta tanto la concentracin de I2 no sea baja o cerca del punto final, lo que se reconoce por el color amarillo de la solucin, puesto que una concentracin apreciable de I3- hara al complejo formado ms estable y tardara en descomponerse an despus de pasado el punto de equivalencia. Tcnica operatoria

Principio: El mtodo se basa en la reaccin de oxidacin reduccin entre el tiosulfato de sodio y el yodo liberado por la reaccin entre el dicromato de potasio y el yoduro de potasio en medio cido. El punto final de la valoracin se detecta con el empleo de almidn como indicador. Material y aparatos: Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g y valor de divisin de 0.1 mg. Balanza tcnica con valor de divisin de 0.1 g. Cristalera necesaria pare realizar una valoracin: buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. Reactivos y disoluciones: Agua destilada PA Tiosulfato de sodio pentahidratado PA Dicromato de potasio PA Yoduro de potasio PA Almidn soluble RE Acido clorhdrico PA (1.19 Kg/L y 30-37% m-m) Carbonato de sodio RE Solucin de dicromato de potasio de concentracin exactamente conocida, alrededor de 0.1 N Solucin de almidn 10% m-V Solucin de cido clorhdrico 1:1 V-V. Procedimiento: A. Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100 250 mL, la masa de tiosulfato de sodio pentahidratado PA necesaria para preparar 250 mL de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Disuelva cuidadosamente la masa pesada hasta 250 mL de agua destilada PA, previamente hervida, enfriada y carbonatada a una concentracin de 0.2 g de carbonato de sodio/L Trasvase la solucin a un frasco mbar limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solucin cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. Preparacin de la solucin de dicromato de potasio

Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analtica, la masa de dicromato de potasio PA necesaria para preparar 250 mL de solucin de dicromato de potasio 0.1 N. Trasvase el slido cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el vidrio de reloj. Aada agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolucin total de todo el slido. Enrase y agite invirtiendo el volumtrico, previamente tapado, para uniformar la solucin. E. Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 25 mL de la solucin de dicromato de potasio y pselos a un frasco erlenmeyer de 100 250 mL. Aada 2 g de yoduro de potasio PA y agite circularmente. Aada entonces 2 mL de solucin de cido clorhdrico 1:1 V-V, agite y valore inmediatamente con la solucin de tiosulfato de sodio contenida en la bureta. Cuando la solucin comience a perder la coloracin ambar tpica del yodo y alcance un color amarillo ms claro, aada 2 mL de solucin indicadora de almidn y contine la valoracin hasta cambio de color de azul a verde. Repita la valoracin con nuevas alcuotas de dicromato de potasio hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de tiosulfato de sodio consumido. Clculos: Calcule la concentracin molar del equivalente exacta de la solucin de tiosulfato de sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.