CALIFIa

2012
Trabajo de Metrologa

Erika Chicaiza Universidad Central del Ecuador 28/02/2012

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad

Contenido:
Tema: .................................................................................................. 4 1. 2. Redefinicin del mensurando: ................................................................. 4 Identificacin del mtodo ...................................................................... 4 2.1. 2.2. 2.3. Principio..................................................................................... 4 Mtodo: ..................................................................................... 4 Procedimiento: ............................................................................. 4 Tara de capsulas ..................................................................... 4 Anlisis de muestras y controles ................................................... 4

2.3.1. 2.3.2. 2.4. 2.5.

Intervalo de trabajo: ....................................................................... 5 Identificacin de los requisitos de influencia: .......................................... 5 Temperatura: ......................................................................... 5 Volumen: .............................................................................. 5 Masa: .................................................................................. 5

2.5.1. 2.5.2. 2.5.3. 3.

Instrumentos y equipos ........................................................................ 5 3.1. Identificar si es instrumento o equipo: .................................................. 5 Balanza: ............................................................................... 5 Estufa: ................................................................................. 6 Material volumtrico:................................................................. 6 Balanza Analtica: .................................................................... 7 Material Volumtrico: ................................................................ 7 Estufa: ................................................................................. 8

3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.2.

Carta de trazabilidad para cada instrumento usado .................................. 6

3.2.1. 3.2.2. 3.2.3. 3.3. 3.4. 4.

Requisitos metrolgicos: ................................................................. 8 Identificar si se requiere verificacin, caracterizacin o calibracin: ................ 8

Identificar fuentes de incertidumbre .......................................................... 9 4.1. Proponer la forma ms adecuada de su evaluacin y evaluar en forma la incertidumbre combinada. ........................................................................ 9 4.1.1. 4.1.1.1. 4.1.1.2. Incertidumbre combinada: .......................................................... 9 Incertidumbres relativas: ........................................................ 9 Incertidumbres parciales: ........................................................ 9 2

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad

4.1.2. 5. Incertidumbre de cada parmetro: ................................................ 10

Identificar la forma de validacin ............................................................. 10 5.1. Identificando el requisito, la caracterizacin del requisito, examen y la evaluacin objetiva. ............................................................................................ 10 5.2. Indicadores: ............................................................................... 11

Trabajos citados ..................................................................................... 11

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad Tema: Determinacin de slidos totales en aguas 1. Redefinicin del mensurando: Determinacin de los gramos de partculas slidas presentes en aguas de consumo, naturales y residuales en un rango de 10 a 40000 mg/L. 2. Identificacin del mtodo 2.1. Principio Medida directa de evaporacin. ( ) ( )

Donde: A = Peso de residuo seco mas Plato en mg B = Peso del plato en mg VM= Volumen de muestra en mL. 2.2. Mtodo: APHA 2005 5540 B. (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 2005) 2.3. Procedimiento: 2.3.1. Tara de capsulas Dejar durante 3 horas en una estufa a 105 2 C. Pasar a un desecador y enfriar a temperatura ambiente. Pesar inmediatamente antes de usar y registrar el valor del peso. 2.3.2. Anlisis de muestras y controles Medir un volumen de muestra bien homogenizada, y transferir a un crisol previamente pesado. Verter aproximadamente en el centro del contenedor; evitando los bordes. Evaporar la muestra a una temperatura de 105 2 C, durante 24 horas. Llevar el plato a temperatura ambiente dentro de un desecador, pesar y registrar el peso.
4

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad NOTA: La temperatura a la cual el residuo es secado es muy importante, debido a que podra perder peso por volatilizacin de materia orgnica o la prdida de agua mecnica, o de cristalizacin y tambin prdidas de CO 2 por conversin de bicarbonato a carbonato. No se requiere de condiciones especiales de temperatura y humedad, sin embargo, las muestras y soluciones patrones deben encontrarse a temperatura ambiente, si no se encuentran en estas condiciones esperar 20 minutos previos al inicio del anlisis para su estabilizacin. Dentro del rea en la cual van ha ser procesadas. El ensayo se realiza en el rea de digestin de muestras a temperatura de 17 hasta 23 C. 2.4. Intervalo de trabajo: 10 a 40000 mg/L en aguas de consumo, naturales y residuales. 2.5. Identificacin de los requisitos de influencia: 2.5.1. Temperatura: Incertidumbre del equipo (0,1C), repetibilidad (1C) y del certificado de calificacin del termmetro de la estufa, calificacin de la estufa. 2.5.2. Volumen: Incertidumbre del equipo (0,1mL), repetibilidad (0,1mL) y del certificado de calibracin del material volumtrico clase A. 2.5.3. Masa: Incertidumbre del equipo (0,001 g), repetibilidad (0,001 g) y del certificado de calibracin de la balanza. 3. Instrumentos y equipos 3.1. Identificar si es instrumento o equipo: 3.1.1. Balanza: Instrumento

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad 3.1.2. Estufa: Equipo 3.1.3. Material volumtrico: Instrumento 3.2. Carta de trazabilidad para cada instrumento usado (CENAM, 2005) Material Trazabilidad Certificado de calibracin, verificacin interna, pesas patrn, incertidumbre del laboratorio de calibracin, incertidumbre de los instrumentos de calibracin. Certificado de calibracin, verificacin interna, incertidumbre del laboratorio de calibracin, incertidumbre de los patrones e instrumentos de calibracin. Certificado de calibracin, verificacin, incertidumbre del laboratorio de calibracin, incertidumbre de los instrumentos de calibracin. Certificado de calibracin, incertidumbre del laboratorio de calibracin, incertidumbre de los instrumentos de calibracin.

Balanza Analtica

Material Volumtrico

Estufa

Termmetro

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad 3.2.1. Balanza Analtica:

BIPM CALIBRACIN INEN PESAS PATRN CERTIDICADO DE CALIBRACIN INCERTIDUMBRE DEL LABORATORIO CERTIFICADO DE CALIBRACIN

COMPRA DEL EQUIPO

CARACTERIZACIN

IDENTIFICAR EL ESTADO DE CALIBRACIN

VERIFICACIN INICIAL

LABORATORIO DE TRABAJO

PROGRAMAS DE MANTENIMIENTO

VERIFICACIN PERIDICA

MEDICIONES

VERIFICACIN INTERNA

3.2.2. Material Volumtrico:

BIPM

INEN

CALIBRACIN

CERTIFICADO DE CALIBRACIN

INCERTIDUMBRE DEL LABORATORIO

COMPRA DEL EQUIPO

CARACTERIZACIN

IDENTIFICAR EL ESTADO DE CALIBRACIN LABORATORIO DE TRABAJO PROGRAMAS DE MANTENIMIENTO

VERIFICACIN INICIAL

VERIFICACIN PERIDICA

MEDICIONES

VERIFICACIN INTERNA

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad 3.2.3. Estufa:

BIPM

INEN

CALIBRACIN (TERMMETRO)

CERTIFICADO DE CALIBRACIN (TERMMETRO)

INCERTIDUMBRE DEL LABORATORIO

COMPRA DEL EQUIPO

CARACTERIZACIN DEL EQUIPO IDENTIFICAR EL ESTADO DE CALIBRACIN

VERIFICACIN INICIAL

LABORATORIO DE TRABAJO

PROGRAMAS DE MANTENIMIENTO

CARACTERIZACIN

VERIFICACIN

MEDICIONES

VERIFICACIN INTERNA

3.3. Requisitos metrolgicos: Material Balanza Analtica Material Volumtrico Estufa Termmetro Requisitos Metrolgicos Incertidumbre Reproducibilidad 0,001 g 0,002 g 0,1 mL 0,1 mL 1 C 2 C 0,1 C 0,1 C

3.4. Identificar si se requiere verificacin, caracterizacin o calibracin: Calibracin, Material Instrumento o equipo verificacin, caracterizacin. Calibracin, Balanza Analtica Instrumento verificacin. Calibracin, Material Volumtrico Instrumento verificacin. Verificacin (intermedia), Estufa Equipo caracterizacin (Termmetro que controla temperatura).
8

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad 4. Identificar fuentes de incertidumbre 4.1. Proponer la forma ms adecuada de su evaluacin y evaluar en forma la incertidumbre combinada. (EURACHEM, 2000) 4.1.1. Incertidumbre combinada:

Incertidumbre del peso de cpsula vaca (A). Incertidumbre del peso de cpsula llena (B). Incertidumbre del volumen(V)

4.1.1.1. Incertidumbres relativas:

C= A B 4.1.1.2. Incertidumbres parciales:

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad 4.1.2. Incertidumbre de cada parmetro:

5. Identificar la forma de validacin 5.1. Identificando el requisito, la caracterizacin del requisito, examen y la evaluacin objetiva. (Olivera)
Mtodo: Determinacin de slidos totales en agua. Mensurando: Determinacin de los gramos de partculas slidas presentes en aguas de consumo, naturales y residuales en un rango de 10 a 40000 mg/L.
Principio Mtodo Procedimiento Magnitudes de Influencia Instrumento s y equipos

Tara de cpsulas Medir un volumen de muestra bien homogenizada, y transferir a un crisol previamente pesado. Verter aproximadamente en el centro del contenedor; evitando los bordes. Evaporar la muestra a una temperatura de 105 2 C, durante 24 horas. Llevar el plato a temperatura ambiente dentro de un desecador, pesar y registrar el peso. Parmetros de validacin: Lmite de deteccin y lmite de cuantificacin Forma de Validacin: Comparacin entre laboratorios. Medida directa: Evaporacin hasta peso constante. ( ) ( ) APHA 2005-5540 B
Temperatura Volumen Masa

Balanza Estufa Baln Volumtrico Cpsulas de porcelana

10

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad

Requisitos para un uso especfico Caractersticas de los requisitos (segn normas) Examen Evidencia objetiva

Linealidad

0,99 % de recuperacin > 90%. 3 desviaciones estndar

Curvas de calibracin Materiales de referencia Repeticiones

Determinaciones a diferentes concentraciones (linealidad r= >0,99)) Dispersin de los datos (ANOVA) Cartas de control (3)

Exactitud Sesgo

5.2.

Indicadores:

Trabajos citados: CENAM . 2005. http://www.cenam.mx/. MTODOS ANALTICOS ADECUADOS ADECUADOS A SU PROPOSITO. [En lnea] 11 de 2005. [Citado el: 20 de 02 de 2012.] http://www.cenam.mx/. CENAM. 2002. CENAM. USO DE CERTIFICADOS DE CALIBRACIN. [En lnea] 12 de 2002. [Citado el: 20 de 02 de 2012.] http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/. . 2005. ELABORACIN DE CARTAS DE TRAZABILIDAD EN EL CENAM. [En lnea] 11 de 2005. [Citado el: 20 de 02 de 2012.] http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/. . 2009. GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LOS SERVICIOS DE CALIBRACIN DE RECIPIENTES VOLUMTRICOS POR EL MTODO GRAVIMTRICO. [En lnea] 02 de 2009. [Citado el: 20 de 02 de 2012.] http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/.

11

Instituto de Investigacin y Posgrado Maestra en Sistemas de Gestin de Calidad EURACHEM. 2000. http://www.eurachem.org/. EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. [En lnea] 2000. [Citado el: 20 de 02 de 2012.] http://www.eurachem.org. ISO. 2003. ISO 10012. QUITO : ICONTEC, 2003. Olivera, Mara de los Angeles. Validacin y Pruebas de aptitud. Mexico, Mxico : s.n. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 2005. APHA. 2005.

12