PRACTICA N 06 TITULO: PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION ACIDA 1. OBJETIVOS Aprender a preparar soluciones de una concentracin N y M.

y M. Preparar soluciones acidas con una determinada concentracin. Que el alumno aprenda a titular soluciones y reconocer el punto final. Reconocer y utilizar los patrones primarios comunes, en particular para cidos.

2. FUNDAMENTO TEORICO PREPARACIN DE DISOLUCIONES Disolucin: Es la mezcla ntima y homognea de un soluto (slido, lquido, gas) en un disolvente (generalmente lquido). En multitud de operaciones qumicas, resulta indispensable realizar las reacciones con sustancias en disolucin. Al disolver una sustancia, tomar en cuenta: A) Eleccin del disolvente.- Junto con el agua (disolvente universal), puede servir cualquier lquido tanto orgnico como inorgnico. Para que una sustancia sea soluble ha de guardar cierta analoga con el disolvente. Para ensayar la solubilidad, se toma un tubo de ensayo con unos mililitros de disolvente al que se aaden 0,1 gr. de soluto. Se agita y se observa si disminuye el tamao del soluto, primero en fro y luego en caliente. Como apreciaciones indicativas, se tiene: * Si se disuelve: - Totalmente, se dice ser muy soluble. - Parcialmente, se dice ser soluble. * Si no se disuelve aparentemente nada, se dice ser insoluble. B) Tcnica seguida en toda disolucin.- Si el soluto es slido se pulveriza finamente, empleando morteros de mano. Se pone parte de la porcin en polvo fino en el recipiente elegido (erlenmeyer, vaso) y se aade el disolvente agitando con una varilla. A veces convendr calentar para facilitar la disolucin. La disolucin de lquido en lquido, nicamente requiere precauciones en casos especiales. Uno de stos se presenta, al tratar de disolver cido sulfrico en agua: se aadir ste sobre el agua, muy poco a poco, y agitando para evitar elevaciones excesivas de temperatura: "nunca verter el agua sobre el sulfrico". La disolucin de gas en lquido se logra haciendo borbotear el gas en el seno del lquido, enfriando para favorecer la solubilidad. Como instrumento se emplean los frascos lavadores de gases. Las concentraciones de las disoluciones se expresan en %, Normalidades (N), Molaridades (M), etc. Como concentracin Molal (m), se entiende el nmero de moles que hay disueltos por cada kilogramo de disolvente. Para preparar un determinado volumen de disolucin, a una determinada concentracin, se har el clculo previo de las cantidades de soluto precisas. Si este es slido, se pesar, si es lquido, o bien se pesa o se mide el volumen correspondiente, conocida su densidad. (4)

VALORACIN DE SOLUCIONES (5) La volumetria o valoracin es la medicin cuantitativa de la capacidad de combinacin de una sustancia con respecto a un reactivo. En general, las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia, hasta que se juzga que la reaccin entre ambos a sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La solucin del reactivo de composicin exactamente conocida que se utiliza en una valoracin recibe el nombre de solucin valorada o solucin patrn. La exactitud con que se conoce su concentracin pone un lmite definido a la exactitud del anlisis. En general, la concentracin de estas soluciones se determina por uno de los mtodos siguientes. 1) Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro, y se calcula la concentracin de aqul a partir de la correspondiente medicin del volumen consumido. 2) La solucin patrn se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del propio reactivo puro, a un volumen conocido exactamente. En ambos casos se necesita un compuesto qumico extremadamente puro llamado patrn primario o substancia tipo primario- como material de referencia. El proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin por valoracin de un patrn primario se denomina estandarizacin o simplemente valoracin. Para la deteccin del punto final en anlisis volumtrico consiste en agregar unos determinados compuestos qumicos que experimentan un cambio de color a consecuencia de las variaciones de concentracin que tienen lugar en los alrededores del punto de equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores. Caractersticas que deben poseer las reacciones volumtricas. 1) La reaccin debe ser rpida. 2) La reaccin tiene que ser prcticamente completa. 3) La reaccin tiene que poder ser representada por una ecuacin qumica definida. 4) Tiene que existir algn mtodo para conocer el punto de equivalencia de la reaccin, o sea, es necesario disponer de un punto final satisfactorio. Tipos de reacciones. Los mtodos volumtricos se pueden clasificar en cuatro categoras principales, segn el tipo de reacciones en que se basan. Estas son: 1) Reacciones de precipitacin. 2) Reacciones de formacin de complejos. 3) Reacciones cido base o de neutralizacin. 4) Reacciones de oxidacin-reduccin. Estas categoras difieren en los tipos de equilibrios que entran en juego; en la clase de las sustancias tipo primario, y en las definiciones de peso equivalente.

Soluciones valoradas y sustancias tipos primarios. En general, las soluciones valoradas de los reactivos volumtricos se emplean reiteradamente, utilizndolas en series de anlisis. La calidad de los resultados obtenidos en todos estos anlisis est relacionada directamente con la exactitud con que sea conocida la concentracin de reactivo. Requisitos de las sustancias tipos primarios. Las sustancias que sirven como tipos primarios tienen que poseer necesariamente ciertas propiedades: 1) Deben ser de la mxima pureza. 2) Una sustancia tipo primario debe ser estable. 3) El compuesto tiene que ser no higroscpico, ni fluorecente. 4) Todo patrn primario se tiene que poder obtener fcilmente, y no debe ser demasiado caro. 5) Finalmente tiene que poseer un peso equivalente razonablemente alto. expresin de las concentracin mas comunes Composicin centesimal: En qumica se expresa con frecuencia la concentracin de las soluciones en porcentajes.

Partes por milln: Para referirse a las concentraciones de soluciones muy diluidas, la concentracin se expresa ms adecuadamente en partes por milln (p.p.m.)

Molaridad: Se define la molaridad, M, como el nmero de moles de soluto por litro de solucin. Esto es:

Molalidad: Se define la molalidad, m, como el nmero de moles de soluto por 1000 gramos de disolvente. Esto es:

Equivalente-gramo de cidos, bases y sales: Un equivalente-gramo de un cido, base o sal representa al nmero de gramos del compuesto que interviene en un cambio de electrones igual al 23 nmero de Avogrado (6.02x10 ). Esta proporcin se puede hacer ms prctica indicando que un equivalente-gramo de un cido, base o sal es numricamente igual a la masa-frmula del compuesto dividido entre la carga positiva neta o entre la carga negativa neta representada por la frmula. Esto es:

En ocasiones se usa el equivalente-miligramo. Por conveniencia, sta unidad ms pequea frecuentemente el miliequivalente. Una miliequivalente es 0.001 del equivalente-gramo. miliequivalente se abrevia como meq. Equivalente-gramo de oxidantes y reductores: El valor del equivalente-gramo de un cido, base o sal depende de su papel como reactivo en la reaccin de que se trate. Un equivalente-gramo del oxidante o del reductor es igual a el asa frmula dividida entre la suma de los cambios en el nmero de oxidacin de los tomos que intervienen en la frmula del oxidante o del reductor. Esto es:

Normalidad: La normalidad, N, se define como el nmero de equivalentes-gramo de soluto por litro de solucin. Esto es:

Dilucin: Neutralizacion:

N1 . V1 = N2 . V2 NA . VA = NB . VB

3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS MATERIAL Bureta de 50 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Pisceta Embudo de vstago Vaso de precipitado Fiola Pipeta 5 y 10 ml REACTIVOS HCL Na2CO3 Anaranjado de metilo (A.M) Agua destilada EQUIPO 1 balanza analtica Equipo de agitacion magnetica

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DESARROLLO DE LA PRACTICA 4.1. EXPERIMENTO N1: Preparacin de solucin de HCl 0.1N aplicando la ecuacin de dilucin. El volumen total de solucin a preparar es 250 ml. Guardar esta solucin, porque servira para el siguiente experimento.

El HCl concentrado tendr los siguientes datos: PM: 36.46, Sp-Grav.: 1.19, pureza 36-38%. Calcular la normalidad tomando como base 1 lt de solucion Peso solucin = Dens. x vol. = 1190 gr. Peso soluto = % x peso solucin = 452.2 gr N (HClcc) = N equiv./lt. Solucion. = 12.4 normal.

Calcular para preparar una solucin de (V2) 250 ml.,(N2) 0.1 N, que volumen se debe tomar de la solucion 12.4 N. Para preparar la solucin diluida calcular V1 con la formula N1.V1=N2.V2 . De donde V1=. Este volumen se diluye con agua destilada y se enrasa al volumen indicado. 4.2. EXPERIMENTO N 2: Valoracin del HCl 0.1 N Para valorar el acido clorhdrico (supuestamente) 0.1N preparado, se utiliza un patrn primario llamado carbonato de sodio anhidro Na2CO3. La reaccin ser: EQUIVALENTES DEL PATRON PRIMARIO. Patrn primario: Na2CO3 Peso equivalente = 53 gr/equiv.en el experimento N 1 53gr Na2CO3..1000ml..1.000N 5.3gr Na2CO3........1000ml..0.1000N 0.0053gr Na2CO3......1ml0.1000N

EQUIVALENCIAS 1ml HCl 0.1N = 1ml Na2CO3 0.1000 N 1ml HCl 0.1N = 0.0053 gr Na2CO3 Miliequivalente del Na2CO3 = 0.0053

Como habra un gasto de 40 a 45 ml, se tendr que pesar: 40 ml HCl 0.1 N = 40 X 0.0053 = 0.2120 gr. Na2CO3 45 ml HCl 0.1 N = 45 X 0.0053 = 0.2385 gr. Na2CO3 PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION 1. Pesar entre 0.21 y 0.23 gr. Na2CO3 en la balanza analtica. 2. Colocar el carbonato de sodio dentro de un matraz y agregar 50 ml de agua destilada. Agitar para disolver totalmente. 3. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo. 4. Llenar la bureta con la solucin de HCl preparada en el experimento N1 5. Titular hasta que llegue al punto final con el cambio de color amarillo canario hasta amarillo anaranjado. Leer el volumen gastado en la bureta. 6. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales.

5. CALCULOS Y RESULTADOS Calcule la normalidad real de la solucin preparada, y el % de error relativo con la formulas:

Completar las siguientes tablas: TABLA 1: Experimento N 1

Normalidad Acido concentrado Normalidad Solucin a preparar Volumen a preparar (ml) Vol. Acido concentrado (ml) Vol. Agua destilada (ml)

TABLA 2: Experimento N2
Peso - patrn primario (gr)

Vol. gastado en titulacin (ml)

Normalidad teorica

Normalidad real

Error relativo

6. CONCLUSIONES

- En sntesis podemos decir que las Soluciones son de suma importancia ya que se forman y las formamos a diario en nuestra vida y son la base de la realizacin de algunas de nuestras actividades como por ejemplo la alimentacin, ya que aqu se tiene muy en cuenta la concentracin y de que estn formados algunas bebidas o alimentos que se nos venden o nosotros mismos preparamos. - Como fue de esperar pudimos comprobar que toda la teora que sabamos y estudiamos, se cumple en la vida, ya que todas las soluciones tienen diversas caractersticas o propiedades como dicen los libros y las personas que conocen el tema, lo cual nos ha permitido reconocer y diferenciar bien cuando se forma o no una solucin. BIBLIOGRAFIA 1. 2. 3. 4. 5. ALEXEIEV V., 1976, Anlisis Cuantitativo, Ed. MIR UNDERWOOD A. &DAY R.,1990 Qumica Analtica Cuantitativa Ed. PRENTICE HALL S.A RUBINSON, K, 2000, Qumica Analtica Contempornea, Ed. PRENTICE HALL HA S.A. FERNNDEZ BAEZA JUAN http://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm http://quimica.utn.edu.mx/contenido/temas/tema%209/tema9.htm

NOTA.- En el reporte presentar los puntos 3, 4, 5 y 6 de acuerdo a la prctica realizada en laboratorio. CUESTIONARIO: (Complementario a los resultados de la prctica)

1.- Qu es un patrn primario? Usos

Un patrn primario es usualmente un slido que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida: Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza: Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente: No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa:Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su

secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases: Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn. 6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante: De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande: Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Error relativo de la pesada:

0,0001 g

Entonces:

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

De esta manera: Wmin = 0,1 g = 100 mg

Donde:

Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto W = peso del patrn

2.- Qu es una solucin valorada o estandarizada?

Una solucin valorada es aquella en la q ue se toman en cuenta cantidades fijas de soluto y solvente en su preparacin calculadas previamente por mtodos qumicos y fisicos Las soluciones valoradas son en las que la relacin de soluto y solvente es definida y entre stas tenemos las siguientes: Soluciones valoradas:

Porcentual (%) :Se define como la cantidad de soluto expresada en gramos disueltos y aforados en 100 mililitros de solucin. %------------- soluto g---------------100ml. de solucin

Molar (M): Es la que tiene un mol o el peso molecular del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. 1 Molar------- peso molecular g ----------1000 ml de solucin. Molal (m): Es la que tiene disuelto el peso molecular del soluto expresado en gramos en 1000 g de solvente. 1 molal --------peso molecular g ------------1000 g de solvente. Normal (N): Es la que tiene el peso equivalente del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. 1 Normal------peso equivalente g----------1000 ml de solucin

Formal (F): Es la que contiene el peso frmula del soluto expresada en gramos disuelto y aforada a 1000 de solucin. 1 Formal ----- peso frmula g ----------------1000 ml de solucin Soluciones valoradas. Porcentuales: Se define como la cantidad de soluto expresada en gramos disueltos y aforados en 100 mililitros de solucin. Molares: Es la que tiene un mol o el peso molecular del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin. Normales: Es la que tiene el peso equivalente del soluto expresado en gramos disueltos y aforados en 1000 mililitros de solucin.

Soluto 1 mol 1 mol 1 p eq 1 pf

Ml de solucin 1000 1000g de solvente ** 1000 1000

Concentracin 1M 1m 1N 1F

Tabla de soluciones valoradas Un mol es igual al peso molecular del solvente, que es la suma de los pesos atmicos de los elementos que hay en la frmula. Peso equivalente qumico es el peso en gramos de un elemento o radical capaz de reaccionar o desplazar una molcula gramo de hidrogeno o el peso molecular de compuesto entre el nmero de hidrgenos sustituibles o la valencia neta positiva. Existen en la naturaleza compuestos que para cristalizar necesitan incluir en su formula molculas de agua, en estos casos el peso molecular se designa como peso formula.

3.- Qu es punto de equivalencia?

El punto de equivalencia o punto estequiomtrico , de una reaccin qumica se produce durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es equivalente estequiomtricamente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con ella. En algunos casos, existen mltiples puntos de equivalencia que son mltiplos del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoracin de un cido diprtico. Un grfico o curva de valoracin muestra un punto de inflexin en el punto de equivalencia. Un hecho sorprendente sobre la equivalencia es que en una reaccin se conserva la equivalencia de los reactivos, as como la de los productos. El punto final (similar, pero no idntico que el punto de equivalencia) se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoracin de colorimetra . La diferencia entre ambos se llama error de valoracin y debe ser lo ms pequea posible.

4.- Una muestra de carbonato de sodio impuro se valora con HCl 0.1 N. Si la muestra pesa 0.85 g y se requieren 25 ml de acido para una neutralizacin total. Cual es el porcentaje de carbonato de sodio en la muestra?

5.- A partir de la definicin del punto de equivalencia, demostrar y deducir como se llega a tener la frmula:

6.- Qu volumen de HCl cc (d =1.188, % peso = 37.25% y M= 36.465 g/mol ) empleara para preparar 500 ml de una solucin de HCl 0.2 N .Adems Qu volumen de agua se adicionara , si se consideran que los volmenes son aditivos.