Guía de digestión HACH de

Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL
DIGESTOR HACH
INTRODUCCION El digestor HACH fue diseado para una amplia digestin en trminos de tipos de muestras como nitrgeno Kjeldahl, mltiples minerales, y nutrientes. Los tipos de muestra incluye productos alimenticios, agua de desecho, lodos de lodos, granos, baos galvanices, fertilizantes, tejido de plantas, bebidas y aceites. Digestin toma una fraccin del tiempo requerido por mtodo tradicional. El digestor es usado con colorimetra, turbidimetria, o titrimetric en el proceso de la medicin final. PELIGRO: Este producto no tiene proteccin Terminal automtica, cuando es usada la poli fase AC sistema de poder principal. Use es te producto solamente un sistema de fase simple 230 VAC. Seleccionando la temperatura de ajuste: La temperatura particular aplicable a la muestra a ser digerido es dada en el manual. Los pasos son explicados continuacin: 1. Conecte el cordn de corriente a la lnea de voltaje y presione el botn power en ON. El indicador de la temperatura prendera. 2. Presione el modo switch en el tablero a SET. El indicador de la temperatura en el display mostrara la temperatura en grados Celsius. 3. si una temperatura diferente es deciada, ajustar la temperatura ADJ control para una temperatura. 4. seleccionar Modo Switch a READ (tiempo permitido aproximadamente 10 minutos en alcanzar la temperatura) y se puede observar la temperatura subiendo. Nota: la temperatura puede varias, pero no afectara la digestin. Puede varias hasta +-15C.
CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL Aparato de digestin. Para una segura operacin sigua las siguientes instrucciones. Tamao de la muestra: nunca digestionar una muestra que contenga sobre 0,5 gramos de material q no sea agua. Aceites y lquidos orgnicos deben ser considerados como slidos cuando determinen el tamao de la muestra. Tipos de acido: solo use acido especificado en los procedimientos del HACH. Siempre siga el orden de las instrucciones. Si la muestra se seca, sacar inmediatamente del calor y enfriar a temperatura ambiente. Nunca agregar peroxido de hidrogeno a una muestra seca. Puede ocurrir una explosin. 2
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL Si no estas seguro de la presencia de acido sulfrico en la digestin detente. No agregar peroxido de hidrogeno. Comience de nuevo la digestin con menos muestra o mas acido sulfrico. Este seguro de mantenerle escudo de calor en el digestor durante su uso. Siempre usar el set de proteccin del equipo. Para una respiracin segura trabajar con trompa o bajo campana. Utilice guantes de nitrilo durante el uso. NO AGREGAR acetona, alcohol u otro solvente orgnico al digestor. NUNCA. Usar las indicaciones de calentamiento expresadas en el manual. Y no dejar el digestor solo durante su uso. Dejar enfriar el equipo naturalmente. Las piezas del equipo deben estar en perfecta condiciones.
USANDO PEROXIDO DE HIDROGENO: No mezcle el peroxido de hidrogeno con sustancias que no estn especificadas en el HACH. NO agregue peroxido de hidrogeno directamente en la columna cuando este sobre frasco. Siempre adicione peroxido de hidrogeno lentamente y use el capilar. Peroxido de hidrogeno debera ser adicionado al material orgnico en el frasco cuando el acido sulfrico esta presente. No use peroxido de hidrogeno en concentraciones mayores de 50%. En saco de salpicadura en los ojos lavar por 15 minutos con agua.
USANDO ACIDO SULFURICO Lea y observe todas las advertencias del reactivo presente en la hoja DATA SHEETS que acompaa al acido sulfrico. Use todos los EPP PREPARACION DEL APARATO Debe instalar y trabajar en una zona con extraccin de gases. Si no es as instale el equipo de vaci por cada de agua. DIGESTION El procedimientos usa 2 fases de digestin que involucra acido sulfrico concentrado y agua oxigenada. El acido sulfrico deshidrata y caracteriza la muestra. El peroxido de hidrogeno es agregado va capilar FLOW FUNNEL hasta completar la descomposicin de la muestra. El capilar FUNNEL es por donde se introduce el peroxido de hidrogeno hacia frasco digestor a una velocidad de 3 mL por minuto. Esto permite un control del tiempo de exposicin al peroxido de hidrogeno. TAMAO APROPIADO DE LA MUESTRA: Para muestras slidas o lquidos orgnicos, menores que 0,5 gramos de material seco puede ser tener una digestin efectiva (como rutina practica 0,25 gramos de muestra es usada.) muestras que contengan agua quizs aumenten por una alcuota proporcional. No hay restricciones o tamao mnimo en la muestra. Para muestras acuosas o suspensiones, el mximo de volumen es 40 mL. Cuando el porcentaje de 3
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL slidos excede 1 % del volumen de la muestra, el mximo volumen de la muestra debera ser reducida usando esta formula.
MUESTRA = 40 / %SLIDOS TEMPERATURA APROPIADA DE DIGESTION: La temperatura de digestin es crtica. Si el peroxido de hidrogeno es agregado a una mezcla fra seguido por calentamiento, el peroxido de hidrogeno se descompone antes de alcanzar una temperatura adecuada. La adicin de peroxido de hidrogeno a una digestin muy caliente, volatiliza la mayora del oxidante con pequeos beneficios. Tambin un calentamiento excesivo contribuye a volatilizar la muestra. La temperatura recomendada para la mayora de las muestras es de 440C. Para aceites, combustibles y lubricantes la temperatura puede necesitar ser decrecida. SUFICIENTE ACIDO SULFURICO: La alcuota de acido sulfrico concentrado usado debe ser suficiente para prevenir que la muestra se seque, cualquier parte del frasco se llegara a secar podra causar un explosin. Tambin, una pequea cantidad de acido causara que la muestra se sobrecaliente y puede causar descomposicin termal de los analitos deseados y perder la muestra. Usando un alcuota de acido. Sulfrico que dejara al menos 2 mL de residuo acido cuando la digestin esta completa. Tabla: gua de digestin a tipos especficos de muestra Tipo Peso Vol. acido PRE calen. Vol.de Muestra muestra tiempo H2O2 Tejido 0,25 a 0,5 g 4 mL 4 min. 10 mL vegetal Carne y 0,5 g poultry fertilizantes 0,1 a 0,25 g 4mL 4 mL 4 min. 4 min. 10 mL 10 mL
Instrucciones especiales Usar papel libre de nitrgeno para pesar las muestras -----------Agregar 0,4 g Kjeldahl reduccin power al frasco antes de adicionar el acido sulfrico. Colocar el frasco a 80C por unos 15 min. antes de la digestin. Use papel N-free para pesar. ------Use papel libre de Nitrgeno para
forraje leche cereal
0,25g 0,25 a 2.0g 0,25 a 5 g
4mL 4mL 4mL
4min 4min 4min
10 mL 10mL 10 mL
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL pesar la muestra Precaliente en acido por un minuto entonces agregue la muestra a travs del FUNNEL. Agregue la muestra con el frasco con temperatura
bebida
Alrededor de 4 ml 5g
1 min.
10 mL
Lodo
<2,5 g lodo 4 mL hmedo. <0,5 g lodo seco Agua y agua No mas que 3 mL residuales 0,5 g en slidos(mL= 40 /%slidos Soluciones de 0,3 a 10 mL bao 4 mL
3-5 min.
Aceites comestibles
0,25 a 0,25g
4-6 mL
Suelos combustibles
0,25 a 0,5g 0,25 a 0,5 g
6 mL 6mL
10 mL en 5 en 5 Caliente la mL disolucin de digestin por 15 minutos y filtre Hasta que 10 mL en 5 en 5 Agua debe el acido mL evaporar antes refluye acido refluye. Use piedras de ebullicin 4 min. 10 mL Agua deber evaporar antes acido refluye. Use piedras de ebullicin 4 min. 5 mL he Pese la muestra inmediatamente dentro del 5 mL mas tarde frasco y registre el peso exacto 4 min. 10 -20 mL ----20 mL Calentar la disolucin de digestin por 15 minutos y filtre. Baje la temperatura si genera espuma o se incendia
4 min.
Nota: El consumo de H2SO4 depende de la masa del anhydro del material y de la composicin qumica de la sustancia. Use 4 ml de acido es sustentable para muchos materiales, pero no todos. Antes del anlisis debe prestar atencin a la alcuota residual (lo que queda de la alcuota al terminar la digestin) por el tipo de muestra di gestionada y ajustar la alcuota de acido o la muestra. NUNCA use menos que 3 mL de acido concentrado.
Tiempo adicin agua oxigenada: El agua oxigenada debe ingresar al frasco el 3 mL/min. Usando el capillary FUNNEL (embudo) y debe ser ingresado mediante incrementos. Si utiliza un H2O2 del 30 % debe utilizar mas agua oxigenada 1.67 veces mas ejemplo 16,7 mL de 30% equivale a 10 mL de 50%. Muestras y almacenamiento Las muestras deben ser homogenizadas para asegurar que sean representativas. Los lquidos deben ser homogenizados. Las muestras slidas deberan finalmente molidos y bien mezclados. Despus de la digestin las muestras deberan ser diluidas hasta la marca (aforo) y agitado la muestra es estable por lo menos 2 a 3 das mientras no sufra evaporacin.
PROCESO DE DIGESTION DIGESTION GENERAL: 1. Transferir la muestra al frasco de digestin de acuerdo a la tabla 1. la muestra no debe tener ms de 0,5 gramos de slidos orgnicos lquidos. El mximo volumen de muestra es 40 mL. En muestras con mas de 1 % de slidos presentes use la formula mL= 40 / %slidos. 2. adicione el acido sulfrico de acuerdo a la tabla 1 directamente al frasco de digestin y por lo menos 2 bolitas de ebullicin a muestras liquidas. Nota las bolitas deben ser lavadas con acido ntrico 1:1 y enjuagada con agua desionizada. 3. Encienda el sistema de vaci y asegrese de que haya succin en la columna de fraccionamiento. Prenda el dial de temperatura y ajuste a 440C (esta temperatura puede varias de acuerdo a la muestra). 4. terminar de armar el equipo y calentar hasta que el acido sulfrico hierba (se observe el reflujo del acido) nota: las muestras antes requieren previa evaporacin. 5. calentar 3-5 min. No llevar la muestra hasta sequedad. Si el acido sulfrico no esta presente tras el calentamiento no procesa con el paso 6. descarte la muestra si esta se seco. Comience de nuevo y utilice un volumen mayor de acido sulfrico en el paso 2 de este procedimiento. O utilice menor cantidad de muestra para la digestin. 6. no proceda con este paso si el acido sulfrico no esta presente en el frasco de digestin. Agregar 10 mL H2O2 al 50 % a la muestra utilizando la va FUNNEL (embudo) que esta sobre la columna fraccionada. Nota si la digestin se enturbia, agregar 5 mL en incrementos de H2O2 hasta que se aclare. 7. Despus de la adicin de peroxido de Hidrogeno es completado caliente por un minutos mas. No caliente hasta sequedad. Si llega sequedad repita el procedimiento con muestra nueva. 8. Retire el frasco de digestin y deje enfriar. Retire la columna de fraccionamiento desde frasco de digestin. 9. Disuelva la digestin con aproximadamente 70 mL de agua desionizada, si no analizan para aluminio o nkel o hierro. Diluya hasta al aforo de 100 mL 6
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL con agua desionizada; salte el paso 10 y proceda con el paso 11. Si analiza para nkel, aluminio o hierro vaya al paso 10. 10. Programe la temperatura para calentar a 204C. agregar 150 mL de agua al frasco de 400mL. Inserte el frasco en la zona de calentar. Introduzca el frasco de digestin dentro del frasco de 400 mL y hierva por 15 minutos. Enfri a temperatura ambiente y diluya a 100 mL con agua demonizada. 11. Si la muestra esta turbia, filtre(al vaci) o espere hasta que la turbiedad desaparezca. 12. Continu el anlisis usando el procedimiento de metales o TKN PROCESO DE METALES: Nota: si analizamos alcuotas menores que 0,5 mL el ajuste de pH es innecesario. Disuelva un alcuota de 20 mL con agua desionizada. Agregar una gota de 2,4 Dinitrophenol Indicador Solucin. Agregar una gota de 8 N KOH estndar solucin. Agitar entre cada adicin, hasta el primer coloracin amarilla (pH 3). Si analizan potasio utilice NaOH 5 N. no utilice pHmetro Agregar una gota de 1N de KOH, agitar suavemente e invertir varias veces para mezclar, si analiza potasio, use 1 N de NaOH.
Nota use papel pH para verificar el pH es 3. Si es mas alto que 4, no reajuste con acido; comenzar de nuevo. Continu agregando 1N de KOH hasta la primera aparicin amarillo permanente (pH 3.5-4) Nota: los metales puede precipitar. Si esto ocurre tome una alcuota menor. Agregar agua desionizada al volumen indicado en el proceso colorimetrico para los parmetros que mide. Llene un segundo cilindro graduado con el mismo volumen con agua demonizada. Continu con el procedimiento colorimetrico para los parmetros que analiza.
TKN, mtodos colorimetricos Consulte el espectrofotmetro o el colorimetrico para completar el anlisis TKN. Este seguimiento es solamente una gua para usar, si un procedimiento no esta disponible. 1. pipetear un apropiado volumen para el anlisis dentro de un cilindro graduado de mezcla. 2. agregar una gota de TKN indicador. 3. agregar una gota de 8 N KOH de solucin estndar, agitando entre cada adicin, hasta el primer cambio de color a azul plido. (pH 3) 4. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta varias veces. 5. continu agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul permanente. 6. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento colorimetrico.
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL 7. continu con el procedimiento colorimetrico.
PROCEDO DE DIGESTION PARA LIQUIDOS ACUOSOS 1. Transferir la muestra al frasco de digestin de 100 mL acuerdo a la tabla 1 o mirar la tabla de muestra y volumen para lquidos acuosos que estn mas adelante. La muestra no debe tener ms de 0,5 gramos de slidos orgnicos lquidos. El mximo volumen de muestra es 40 mL. En muestras con mas de 1 % de slidos presentes use la formula mL= 40 / %slidos. Si los slidos son 10% del total de la muestra el mximo volumen de muestra seria 4 mL. 2. adicione 3 mL de acido sulfrico directamente al frasco de digestin y por lo menos 2 bolitas de ebullicin a muestras liquidas. Nota las bolitas deben ser lavadas con acido ntrico 1:1 y enjuagada con agua desionizada. 3. Prenda el dial de temperatura y ajuste a 440C (esta temperatura puede varias de acuerdo a la muestra). Espere por una apropiada temperatura. Encienda el sistema de vaci y asegrese de que haya succin en la columna de fraccionamiento. Terminar de armar el equipo y calentar hasta que el acido sulfrico hierba (se observe el reflujo del acido) nota: las muestras antes requieren previo precalentamiento. Si la muestra comienza a salpicar baje la temperatura a335 C y continu calentando hasta que el agua es evaporada, entonces vuelva a la temperatura original. Si continua requiere trabajar con una alcuota ms pequea.
4.
5. Hervir por 4 minutos (no llevar a sequedad) si el acido sulfrico no esta presente en el frasco despus de 4 minutos de calentamiento. NO CONTINUE CON EL PASO 6.descarte la muestra si esta se seca. Comience de nuevo y utilice un volumen mayor de acido sulfrico en el paso 2 de este procedimiento o escoja una alcuota mas pequea para la digestin. 6. No proceda con este paso si el acido sulfrico no esta presente en el frasco de digestin. Agregar 10 mL H2O2 al 50 % a la muestra utilizando la va FUNNEL (embudo) que esta sobre la columna fraccionada. Nota si la digestin se enturbia o no se decolora, agregar 5 mL en incrementos de H2O2 hasta que se aclare o no cambie color. Di la muestra genera espuma durante la adicin de peroxido de hidrogeno remueva el sistema de digestin. Y comience del paso 1, repitiendo la digestin adicionando solamente 2 ml de peroxido de hidrogeno, entonces siga con 8 mL de peroxido de hidrogeno. 7. Despus de la adicin de peroxido de hidrogeno es completada. Hervir el exceso de peroxido de hidrogeno por calentamiento por un minuto mas, no llevar a sequedad. 8. Tomar el frasco de digestin caliente del calentador y permita que el frasco se enfri. Remueva la columna fraccionada desde el frasco de digestin.
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL 9. diluya la solucin de digestin hasta 70 mL aproximadamente con agua desionizada. Nota agregar lentamente el agua. 10. Si analiza por Al, Ni, Fe continu con el paso 11, si analiza por otras sustancias diluya a 100 mL y saltarse el paso 11 y proceda con el 12. 11. Colocar la temperatura a 204 C. agregar 150 mL de agua a un baso de 400 mL. colocar el vaso sobre el calentador, coloque el frasco de digestin dentro del vaso y hierva por 15 minutos, y enfri por a temperatura ambiente. Diluya a 100 mL e invierta varias veces para mezclar. 12. Si la muestra esta turbia, filtrar.
METODO DE METALES Nota: si la alcuota del anlisis es ms pequea que 0,5 mL, el ajuste de pH no es necesario. 1. Pipetear el volumen apropiado para el anlisis y depositarlo en el cilindro de mezclado graduado. Mirar el volumen de muestra en la tabla de lquidos acuosos que esta mas adelante en este texto. 2. Diluir alrededor de 20 mL con agua desionizada. 3. Agregar una gota de 2,4 dinitrophenol indicador. 4. Agregar una gota de 8 N de KOH, agitando entre cada adicin hasta que aparezca un color amarillo (pH 3), si el anlisis es de potasio use 1 N de NaOH. 5. Agregar una gota de 1N de KOH. Tapar el cilindro e invertir varias veces hasta mezclar. Si analiza potasio utilice 1N de NaOH. Nota: utilice papel pH para verificar si el pH es 3. Si es mas alto que 4, no reajuste el pH agregando acido, debe comenzar de nuevo con una alcuota nueva. 6. Continu agregando 1 N de KOH de esta manera hasta que el color amarillo sea permanente (el primer color permanente pH 3,5-4,0). Nota: contenidos altos de hierro pueden causar precipitacin, tambin otros metales. Repita el procedimiento este procedimiento con una alcuota ms pequea. 7. Agregar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento colorimetrico para los parmetros que usted esta analizando. Llenar un segundo cilindro de mezclado graduado al mismo volumen con agua desionizada. 8. Continu con el procedimiento colorimetrico para los parmetros que usted esta analizando. TKN, METODOS COLORIMETRICOS: Consultar el procedimiento espectrofotmetro o colorimetrico para completar el anlisis TKN. Este seguimiento es solamente una gua para usar, si un procedimiento no esta disponible. 1. pipetear un apropiado volumen para el anlisis dentro de un cilindro graduado de mezcla. 2. agregar una gota de TKN indicador. 9
Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL 3. agregar una gota de 8 N KOH de solucin estndar, agitando entre cada adicin, hasta el primer cambio de color a azul plido. (pH 3) 4. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta varias veces. 5. continu agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul permanente. 6. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento colorimetrico. 7. continu con el procedimiento colorimetrico.
MUESTRAS Y VOLUMEN DE ANALISIS PARA LIQUIDOS ACUOSOS Los valores en tas tablas muestran un rango de concentracin de lectura del equipo espectrofotometrico. Hach. ALUMINIO, ALUMINON (METODO 8012) Concentracin esperada 0,1 - 5 0,5 - 20 2.0 - 80 20 - 800 200 - 8000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 50 50 50 50 50
(A x 5000)/(B x C) = mg /L total de AL A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
10
ALUMINIO, ECR (METODO 8326) Concentracin esperada 0,05 1.3 0,2 5.5 0.8 - 22 8.0 - 220 80 - 2200 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 50 50 50 50 50
(A x 5000)/(B x C) = mg /L total de AL A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
CADMIO, DITIZONA (METODO 8017) Concentracin esperada 0,05 2.5 0,2 10 1 40 10 - 400 100 - 4000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 250 250 250 250 250
(A x 25)/(B x C) = mg /L total de Cd A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
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CROMO, TOTAL (METODO 8024) Concentracin esperada 0,05 2.5 0,2 10 1 40 10 - 400 100 - 4000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 250 250 250 250 250
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Cr A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis. COBALTO (METODO 8078) Concentracin esperada 0,1 6.0 0,5 25 2.0 100 20 - 1000 200 - 10000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Co A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
12
COBRE, BICINCHONINATE (METODO 8026 Y 8506) Concentracin esperada 0,25 15 1 60 4 240 40 - 2400 400 - 24000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Cu A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
HIERRO, 1,10 PHENANTHROLINE (METODO 8008) Concentracin esperada 0,15 8 0,6 35 2.5 125 25 - 1250 250 - 12500 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Fe A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
13
HIERRO, FERROZINA (METODO 8147) Concentracin esperada 0,07 4 0,3 15 1.1 65 11 - 650 110 - 6500 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Fe A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
PLOMO, DITIZONA (METODO 8033) Concentracin esperada 0.1 5.0 0.4 20 1.5 80 15 - 800 150 - 8000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 250 250 250 250 250
(A x 25) / (B x C) = ug /L total de Pb A = ug/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
14
MANGANESO, PAN (METODO 8149) Concentracin esperada 0.05 2.1 0.2 8.7 0.8 35 8 - 350 80 - 3500 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Mn A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
NIQUEL, PAN (METODO 8150) Concentracin esperada 0.05 3 0.2 12 0.8 47 8 - 470 80 - 4700 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Ni A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
15
NITROGENO, TKN (METODO 8075) Concentracin esperada 0.5 28 2 112 11 560 45 2250 425 - 22500 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 75) / (B x C) = mg /L total de N A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis. FOSFATO, ACIDO ASCORBICO (METODO 8048) Concentracin esperada 0.12 6 0.5 23 2 90 20 - 900 200 - 9000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de PO4 A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
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POTASIO, (METODO 8049) Concentracin esperada 4 -20 15-80 60-300 200-1000 600-3000 2000-10000 6000-30000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 5 3 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 3 1 0,5 0,5 Diluir a mL 25 25 25 25 25 25 25
(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de K A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
SILVER, (METODO 8120) Concentracin esperada 0.08 -3.7 0.3-15 1.0-60 12-600 120-6000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0.5 Diluir a mL 50 50 50 50 50
(A x 5000) / (B x C) = mg /L total de Ag A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
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Zinc, (METODO 8009) Concentracin esperada 0.2 -12.5 0.8-50 3.0-200 30-2000 300-20000 Alcuota digestin mL 40 20 10 5 1 Alcuota anlisis mL 20 10 5 1 0.5 Diluir a mL 50 50 50 50 50
(A x 5000) / (B x C) = mg /L total de Zn A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alcuota de digestin. C = mL alcuota de anlisis.
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PROCEDIMIENTO DE DIGESTION PARA SLIDOS 1. Transferir 0.50 g o menos de muestra dentro del frasco de digestin de 100 mL; observar la tabla de muestras y volmenes para slidos que esta seguido de este documento. Nota: estar seguro tener homogenizada la muestra. La muestra solida debera estar finamente molida y mezclada. 2. Agregar 4 mL de acido sulfrico concentrado al frasco de digestin. 3. Prender el dial de temperatura y programarlo a 440 C. Cuando la temperatura apropiada es alcanzada, prender el agua para la aspiracin y asegrese de que hay succin en la columna fraccionada. Esperar la temperatura apropiada antes que la muestra sea colocada sobre el calentador. 4. Coloque el peso del frasco seguido por la columna de fraccionamiento con el FUNNEL (embudo) en el frasco de digestin. Coloque el frasco sobre el calentador y hierva por 4 minutos. NO HIERVA HASTA SEQUEDAD SI EL ACIDO SULFURICO NO ESTA PRESENTE EN EL FRASCO ANTES DEL PERIODO EN QUE HIERVE. NO PROCEDA CON EL PASO 5 descarte la muestra y use mas acido sulfrico para el proceso de digestin en el paso 2. o elija una toma de muestras mas pequea desde muestra y volumen de anlisis de las tablas de slidos nota: si la muestra comienza salpicar al cuello del frasco, bajar la temperatura a 335C. continu calentado a baja temperatura hasta que toda el agua evapore, entonces retorne a la temperatura normal de digestin. Si observa reflujo indica que el acido sulfrico esta hirviendo. algunas muestras orgnicas pueden necesitar ms de 5 minutos para completar la digestin.
5. NO PROCEDA SI EL ACIDO SULFURICO NO ESTA VISIBLE EN EL FRASCO. Agregar 10 mL de H2O2 al 50% a travs del funnel (embudo) que esta sobre la columna. nota: no llevar a sequedad, verifique la presencia de acido sulfrico antes de agregar peroxido de hidrogeno, si la digestin no se decolora, agregar 5 mL en incrementos de agua oxigenada hasta que la digestin se aclare o no cambie de color. Si la muestra espumea durante la adicin de H2O2, detngase y remueva el frasco de digestin y la columna de fraccionamiento. Enfriar por 30 segundos y retorne el aparato al calentador. Comience la adicin de H2O2 con 2 mL, entonces sigua con lo que falta de H2O2. 6. Despus de la adicin de H2O2 es completada, elimine el exceso de H2O2 calentando por un minuto ms. No llevar a sequedad. Nota si la muestra se seca, apagar y enfriar a temperatura ambiente y repita el proceso del principio. 19
7. Tome el frasco de digestin y retrelo del calentador y permita que se enfri a temperatura ambiente. Remueva la columna de fraccionamiento. Nota no agregar agua hasta que este fri. Usar guantes par manipular el equipo. 8. diluya la muestra de la digestin hasta aproximadamente 70 mL con agua desionizada. 9. Si analiza por Al, Ni, Fe, continu con el paso 10. Si analiza por otras sustancias, diluya a 100 mL (hasta el aforo) con agua desionizada, saltar el paso 10 e ir al paso 11. 10. Prender el dial de temperatura y ajustarlo a 204 C y agregar 150 mL de agua a un frasco de 400 mL, coloque el frasco de 400 mL sobre el calentador y coloque el frasco de digestin dentro del frasco de 400 mL y hierva por 15 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y diluir hasta el aforo con agua desionizada y agitar. Nota cuando este usando el digestor hach sin control de temperatura, programe la ms baja temperatura para calentar el agua. 11. Si la muestra presenta turbiedad, filtrar al vaci y siempre con agua desionizada. Nota si la alcuota es menor de 1 mL la filtracin no es necesaria. 12. continu con el anlisis usando el procedimiento adecuado.
METODO DE METALES 1. Pipetear un volumen apropiado al cilindro graduado de mezcla. Observar la tabla muestras y volmenes de anlisis para slidos para determinar el volumen de anlisis. 2. Diluir alrededor de 20 mL con agua desionizada. 3. Agregar una gota de indicador 2,4 Dinitrophenol. 4. Agregar una gota de 8 N KOH solucin estndar, agitando entre cada adicin, hasta que aparezca el primer color amarillo (pH 3), Si esta analizando para potasio, use 5 N de NaOH instead, no use pHmetro. 5. agregar una gota de 1 N de KOH. Tape el cilindro e invierta varias veces para mezclar. Si analiza potasio utiliza una solucin 1N de NaOH instead. Nota: use papel pH para asegurar el pH 3. Si es ms alto que 4. No reajuste agregando acido. Comience de nuevo con una alcuota nueva. 6. continu agregando 1 N de KOH de esta manera hasta un color amarillo permanente aparezca (pH 3.5 4). 7. agregar agua desionizada hasta el volumen indicado en el procedimiento colorimetrico para los parametros que usted esta analizando. Llenar un segundo cilindro de mezcla con el mismo volumen, pero con agua desionizada. 8. continu con el procedimiento colorimetrico para los parmetros que usted esta analizando.
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TKN, METODO COLORIMETRICO. Consultar el procedimiento espectrofotmetro o colorimetrico para completar el anlisis TKN. Este seguimiento es solamente una gua para usar, si un procedimiento no esta disponible. 8. pipetear un apropiado volumen para el anlisis dentro de un cilindro graduado de mezcla. 9. agregar una gota de TKN indicador. 10. agregar una gota de 8 N KOH de solucin estndar, agitando entre cada adicin, hasta el primer cambio de color a azul plido. (pH 3) 11. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta varias veces. 12. continu agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul permanente. 13. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento colorimetrico. 14. continu con el procedimiento colorimetrico.
TABLA DE MUESTRAS Y VOLUMENES DE ANALISIS PARA SLIDOS Los valores en tas tablas muestran un rango de concentracin de lectura del equipo espectrofotometrico. Hach.
ALUMINIO, ALUMINON (METODO 8012) CONCENTRACION ESPERADA 10-400 25-1000 65-2600 480-20000 1900-80000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
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ALUMINIO, ECR (METODO 8326) CONCENTRACION ESPERADA 4-100 10-270 25-730 180-5500 750-22000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
CADMIO, DITIZONA (METODO 8017) CONCENTRACION ESPERADA 5-200 12-500 30-1300 240-10000 960-40000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 25) / (B x C) = mg/Kg total de Cd A = ug/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
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CROMO, TOTAL (METODO 8024) CONCENTRACION ESPERADA 4.9-150 10-370 25-1000 190-7500 750-30000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Cr A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
COBALTO (METODO 8078) CONCENTRACION ESPERADA 10-450 20-1200 50-3000 500-20000 2000-100000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Co A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
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COBRE, BICINCHONIINATE (METODO 8026 Y 8506) CONCENTRACION MUESTRA DIGESTION VOLUMEN ANALISIS ESPERADA (g) 20-1200 0.500 20 50-3000 0.400 10 120-7500 0.300 5 1000-60000 0.200 1 4000-240000 0.100 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Cu A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis. HIERRO, 1,10 FENANTROLINA (METODO 8008) CONCENTRACION ESPERADA 12-700 35-1700 85-4500 650-35000 2500-140000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Fe A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
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HIERRO, FERROZINA (METODO 8147) CONCENTRACION ESPERADA 6-300 15-800 40-2000 300-15000 1200-65000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Fe A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
PLOMO, DITIZONA (METODO 8033) CONCENTRACION ESPERADA 8-400 20-1000 50-2600 400-20000 1500-80000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 25) / (B x C) = mg/Kg total de Pb A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
25
MANGANESO, PAN (METODO 8149) CONCENTRACION ESPERADA 4-170 10-430 25-1100 200-8700 750-35000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Mn A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
NIKEL, PAN (METODO 8150) CONCENTRACION ESPERADA 4-220 10-580 25-1500 200-11000 750-45000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Ni A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
26
NITROGENO TKM (METODO 8075) CONCENTRACION ESPERADA 42-2200 106-5600 350-18000 1000-56000 4200-220000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis.
FOSFATO, ACIDO ASCORBICO (METODO 8048) CONCENTRACION ESPERADA 10-450 25-1100 67-3100 500-23000 2000-93000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de PO4 A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
27
POTASIO (METODO 8049) CONCENTRACION ESPERADA 300-1700 800-4200 2000-11000 15000-85000 62000-300000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de K A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
SILVER (METODO 8120) CONCENTRACION ESPERADA 6-300 15-750 40-2000 300-15000 1200-60000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Ag A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
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ZINC (METODO 8009) CONCENTRACION ESPERADA 16-1000 40-2500 100-6600 800-50000 3000-200000 MUESTRA DIGESTION (g) 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100 VOLUMEN ANALISIS 20 10 5 1 0.5
(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Zn A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestin. C = mL de volumen de anlisis
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DIGESTOR HACH CUALQUIER CONSULTE VEA MANUAL DEL FABRICANTE
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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL

forraje leche cereal

0,25g 0,25 a 2.0g 0,25 a 5 g

4mL 4mL 4mL

4min 4min 4min

0,25 a 0,5g 0,25 a 0,5 g

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