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OGC003 2005-09-14
NDICE
1. Introduo 2. Referncias Bibliogrficas 3. Definies 4. Procedimentos de calibrao 4.1. Calibrao de Pesos e Medidas Materializadas Massa 4.2. Calibrao de Instrumentos de Pesagem Procedimento Harmonizado 5. Estimativa de incertezas 5.1. Calibrao de Pesos e Medidas Materializadas Massa por comparao 5.2. Calibrao de Pesos e Medidas Materializadas Massa por pesagem directa 5.3. Calibrao de Instrumentos de Pesagem 6. Certificados de Calibrao 6.1. Calibrao de Pesos e Medidas Materializadas Massa 7. mbito de Acreditao 7.1. Calibrao de Pesos e Medidas Materializadas Massa 7.2. Calibrao de Instrumentos de Pesagem 2 2 2 2 de 3 3 5 de 5 de 5 6 6 de 7 8 de 9 9
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ALTERAES
Alteraes de formatao e adaptaes decorrentes da criao do IPAC pelo Decreto-Lei n 125/2004 de 31 de Maio. Corresponde ao anterior Guia IPQ-ACR LAB/G08.
1. Introduo
O objectivo deste documento uniformizar os critrios em situaes decorrentes da acreditao de laboratrios que efectuem calibraes ou medies na grandeza fsica Massa. Este Guia destina-se assim rea tcnica designada por Metrologia de Massas, e compreende: a calibrao de pesos e medidas materializadas de massa; a calibrao de instrumentos de pesagem (IP) tambm designados por balanas. A execuo de operaes de Metrologia Legal pressupe o cumprimento na ntegra das disposies legais e regulamentares aplicveis j existentes, pelo que cai fora do mbito deste documento. Este documento estabelece linhas de orientao a seguir pelos auditores IPAC e pelos laboratrios acreditados e candidatos acreditao na rea tcnica da Massa, segundo a norma NP EN ISO/IEC 17025. As interpretaes baseiam-se num conjunto de documentos elaborados por vrios organismos, nomeadamente a EA, OIML e CIPM.
2. Referncias Bibliogrficas
As seguintes normas ou documentos normativos so referenciados ou relevantes no mbito deste Guia: BIPM & IEC & IFCC & ISO & IUPAC & IUPAP & OIML. "International Vocabulary of basic and general terms in Metrology" - VIM BIPM & IEC & IFCC & ISO & IUPAC & IUPAP & OIML. "Guide to the expression of uncertainty in measurement" - GUM Directiva 90/384/CEE (20/06/1994). "Directiva do Conselho, relativa harmonizao das legislaes dos Estados-membros respeitantes a instrumentos de pesagem de funcionamento no automtico", Jornal Oficial das Comunidades Europeias, n L 189, pg.1 ISO/IEC 17025 "General requirements for the competence of testing and calibration laboratories" ISO/IEC 17000 Conformity assessment Vocabulary and general principles ISO 10012 "Measurement management systems - Requirements for measurement processes and measuring equipment" OGC001 "Guia para a acreditao de laboratrios (ISO 17025)" OIML R-111 " Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M12, M2, M23, and M3. Part 1: Metrological and technical requirements" OIML R-76 " Nonautomatic weighing instruments. Part 1 : Metrological and technical requirements - Tests (integrate Amendment No. 1 of 1994)" EN 45501 "Specification for metrological aspects of non-automatic weighing instruments"
3. Definies
Para os fins deste documento adoptam-se as definies constantes do VIM, OGC001 e dos outros documentos citados neste Guia. Neste documento so usadas, nomeadamente, as seguintes abreviaturas: IPAC - Instituto Portugus de Acreditao (www.ipac.pt) ILAC - International Laboratory Accreditation Cooperation (www.ilac.org) ISO - International Standardization Organization (www.iso.ch) EA - European cooperation for Accreditation (www.european-accreditation.org) OIML Organisation Internationale de Metrologie Legale (www.oiml.org)
4. Procedimentos de calibrao
Os procedimentos de calibrao recomendados para esta rea foram baseados e/ou adaptados dos existentes publicados pela OIML, que so indicados como referncias bibliogrficas. Os Laboratrios actuando nesta rea devero desenvolver e escrever os seus prprios procedimentos de calibrao respeitando as orientaes a seguir indicadas, que devero ser consideradas como um mnimo exigvel.
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4.2.1 Preparao
Dado que a calibrao de IP normalmente efectuada nas instalaes do cliente, o Laboratrio dever ter regras e critrios para avaliar as condies encontradas, podendo recusar a continuao do trabalho (ou propr a sua interrupo) em casos justificados. No caso de condies desfavorveis, o Laboratrio dever reflectir e aumentar a incerteza da calibrao consoante aplicvel. Antes de iniciar os ensaios devero ser seguidas as instrues de utilizao dadas pelo fabricante do IP, nomeadamente quanto a limpeza, nivelamento, estabilizao, e operao do IP.
em primeiro lugar, dever ser efectuado um ensaio prvio do erro de indicao do IP, pelo menos num ponto (por defeito a 1/4 Max ou 3/4 Max; Max = alcance mximo do IP). em seguida ser efectuada a regulao (com peso(s) externo(s), cedido(s) ou no pelo cliente), ou a auto-regulao (usando peso(s) interno(s) do IP), conforme aplicvel. o resultado do ensaio prvio e a execuo da regulao (ou auto-regulao) devem ficar registados no Certificado de Calibrao - por exemplo: Foi efectuado um ensaio prvio carga de x, encontrandose um erro de y, tendo em seguida sido efectuada a regulao do IP segundo as instrues do fabricante.
Podero ser efectuados outros ensaios prvios se considerado relevante ou assim acordado com o cliente. A execuo de operaes de ajuste no recomendada, e carece de acordo prvio e explcito do cliente, devendo ficar registado no Certificado de Calibrao sempre que executado.
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5. Estimativa de incertezas
Como regra geral a metodologia para estimativa de incertezas deve estar de acordo com o documento EA-4/02. Nesta seco apenas so indicados os componentes mnimos de incerteza a considerar, cabendo ao Laboratrio estudar caso a caso a sua relevncia, e avaliar a necessidade de incluso de outros componentes. As componentes so apresentadas em grupos consoante o modelo de medio escolhido, podendo ser escolhidos outros. Igualmente as formas de avaliao (quantificao) dos componentes de incerteza apresentadas devem ser encaradas como sugestes, podendo existir outras formas igualmente vlidas, ou as apresentadas no conduzirem a estimativas correctas, pelo que cabe ao Laboratrio tomar a ltima deciso.
Como alternativa aos dois componentes anteriores, poder usar-se apenas o valor do ema da classe OIML do peso-padro usado (tipo B, Rectangular). Caso sejam usados como padres na comparao vrios pesos, devero ser adicionadas linearmente as respectivas componentes individuais de incerteza, a fim de majorar possveis correlaes (excepto se forem conhecidas e contabilizadas as correlaes em termos de covarincias). Incerteza devida disperso do mtodo de comparao: calcular com base no desvio-padro da mdia (sm = sa/n); o desvio-padro da amostra (sa) pode ser obtido carga a carga, ou por uma estimativa combinada usando as varincias experimentais obtidas em ensaios anteriores retratando a situao tpica (Tipo A, Normal). Incerteza devida s caractersticas do comparador: estimar a capacidade do comparador para detectar as pequenas variaes de carga, com base nos resultados da sua calibrao, ou da sua resoluo (tipo B, Rectangular). A existncia de erros de linearidade (sempre que aplicvel) dever tambm ser contabilizada usando um valor mximo.
Admite-se que os componentes de incerteza devido a eventuais efeitos magnticos ou de excentricidade so na maioria dos casos desprezveis (salvo condies extremas) face aos restantes componentes considerados.
Caso no seja efectuada a correco (por ser insignificante), dever ser includo um componente que corresponda ao erro mximo assim cometido, sempre que o componente no seja desprezvel (>1/5 maior) face aos restantes componentes.
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Incerteza devida variao das indicaes do IP entre calibraes: estimar com base no histrico de Certificados de Calibrao, ou num valor mximo admissvel caso no exista historial (tipo B, Rectangular). Incerteza devida ao arredondamento da indicao: calcular com base na resoluo do IP (tipo B, Rectangular), ou das sobrecargas usadas caso se tenha eliminado o erro de arredondamento. Incerteza devida disperso das medies: calcular com base no desvio-padro da mdia (sm = sa/n) obtido para a carga em questo (Tipo A, Normal). Dependendo das caractersticas do objecto a calibrar, poder ser relevante obter a disperso em condies de reprodutibilidade a curto ou mdio prazo.
Admite-se que os componentes de incerteza devido a eventuais derivas trmicas, efeitos magnticos ou de excentricidade podero ser na maioria dos casos desprezveis face aos restantes componentes considerados, mas dever ser feita uma avaliao caso a caso para o comprovar.
Considera-se que o componente de incerteza devido aplicao excntrica da carga est englobado no componente relativo disperso de resultados, desde que no ensaio de exactido ao serem aplicados vrios pesos (numa carga) haja uma permutao na sua distribuio pelo dispositivo receptor de carga. Por outro lado, admite-se que nem sempre possvel estimar com confiana o componente de incerteza devido deriva trmica do IP, pelo que (salvo condies extremas) a sua contribuio desprezvel e omitida.
Como alternativa aos dois componentes anteriores, poder usar-se apenas o valor do ema da classe OIML dos pesos usados (tipo B, Rectangular). Caso sejam usados vrios pesos para obter uma dada carga, ou se conhecem e contabilizam as correlaes existentes, ou se adopta uma atitude conservadora e somam-se algebricamente as incertezas combinadas dos vrios pesos.
6. Certificados de Calibrao
Nesta seco apenas se apresentam directrizes relativas apresentao dos resultados da calibrao, pressupondo-se que todos os outros requisitos relativos aos Certificados de Calibrao (ver ISO/IEC 17025, EA 4/02, Guia OGC001 e DRC002) so cumpridos. Como regra geral para a apresentao de resultados e respectivas incertezas, a incerteza (expandida a 95%) dever ser apresentada com um mximo de 2 algarismos significativos, e o resultado arredondado para a correspondente ltima casa decimal dada na incerteza. O arredondamento da incerteza dever ser feito no final dos clculos, e sempre por excesso, salvo nos casos em que o acrscimo introduzido seja superior a 95%. O arredondamento do resultado (a haver) dever ser feito consoante as regras usuais (ver norma ISO 31). Perto dos resultados dever ser includo um texto explicativo, conforme exemplificado a seguir: "As incertezas expandidas apresentadas foram estimadas de acordo com a metodologia do documento EA 4/02 para um intervalo de confiana de 95%, com um factor de expanso k=2,0 excepto no(s) caso(s) assinalado(s)".
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Exemplo B - Apresentao de resultados da calibrao de um conjunto de pesos da classe F1 Valor Nominal (g) 100 200 200* 500 Massa convencional (g) 100,000 08 200,000 25 199,999 87 500,000 43 Incerteza Expandida (mg) 0,17 (k=2,1) 0,37 0,37 0,91 ema OIML (mg) 0,5 1 1 2,5
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GUIA PARA A ACREDITAO EM METROLOGIA DE MASSA OGC003 Exemplo B - Apresentao do ensaio de exactido de uma balana (d=0,1 g; Max=3 kg): 2005-09-14
Incerteza Expandida (g) 0,1 (k=2,2) 0,1 (k=2,2) 0,1 (k=2,1) 0,1 0,2
Os resultados do ensaio de excentricidade podero ser apresentados na forma de: tabela (com os valores individuais) e/ou figura (explicitando os pontos de aplicao ensaiados) e/ou texto (indicando o valor de excentricidade mxima). Exemplo A - Apresentao do ensaio de excentricidade de uma balana (d=0,1 mg; Max=200 g): Posio Centro Esquerda Inferior Esquerda Superior Direita Superior Direita Inferior Indicao (mg) 49 999,9 49 999,9 49 999,9 50 000,0 49 999,9
7. mbito de Acreditao
Nesta seco so dadas orientaes para elaborar e definir o mbito de acreditao, descrito no Anexo ao Certificado de Acreditao emitido pelo IPAC, o qual descrimina as operaes tcnicas abrangidas pela acreditao. O mbito de acreditao proposto pelo Laboratrio, avaliado em auditorias, comparaes interlaboratoriais, e auditorias de medio, e acordado com o IPAC durante a concesso da acreditao. O Laboratrio poder posteriormente solicitar alteraes, que necessitam da aceitao prvia e formal do IPAC para se tornarem efectivas. O IPAC poder ainda proceder a alteraes como resultado das aces de acompanhamento, comparaes interlaboratoriais ou outras informaes complementares. Cada calibrao abrangida pela acreditao deve ser descrita em 4 colunas, identificando: o Objecto a calibrar (instrumento de medio ou padro) a Gama de Medio abrangida a Melhor Capacidade de Medio, vulgarmente designada a Melhor Incerteza - relembra-se que um Laboratrio Acreditado no pode nunca apresentar incertezas inferiores s estabelecidas na Melhor Capacidade de Medio para qualquer calibrao do mbito da sua acreditao - considera-se ainda que a Melhor Capacidade de Medio deve ser passvel de ser atingida na prtica, e que foi calculada usando as condies e meios normalmente empregues nos trabalhos de rotina o Procedimento de Calibrao, e o Mtodo de Calibrao se relevante (ver a seguir) - os procedimentos internos sero sujeitos a avaliao pelo IPAC, e a verso aceite no poder ser alterada sem prvia notificao e acordo do IPAC. Dever ser identificado inequivocamente o documento que descreve o processo de calibrao: no caso de procedimento interno, dever ser usado um cdigo alfanumrico (atribudo pelo Laboratrio). no caso de documento normativo nacional ou internacional, este dever ser referenciado explicitamente (no todo ou indicando as partes aplicveis) - podem ser referenciados vrios documentos, caso sejam tecnicamente equivalentes, e caso o Laboratrio esteja em condies de os executar a todos. Sempre que relevante ou considerado til (nomeadamente no caso de procedimentos internos), deve ser feita referncia ao tipo de mtodo de calibrao empregue.
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INSTRUMENTO DE MEDIO / PADRO Instrumentos de Pesagem (diviso: d 0,1 mg) Instrumentos de Pesagem (diviso: 0,1 mg < d 0,1 g) Instrumentos de Pesagem (diviso: d > 0,1 g)
Proc. M04
1mg - 100kg
Proc. M05
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