CAFENA

O H3C N N O N CH3 CH3 N

C8H10N4O2 Monohidrato

PM: 194,2 PM: 212,2

58-08-2 5743-12-4

Definicin Cafena es 3,7-Dihidro-1,3,7-trimetil-1H-purina-2,6-diona. Es anhidra o contiene una molcula de agua de hidratacin. Debe contener no menos de 98,5 por ciento y no ms de 101,5 por ciento de C8H10N4O2, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales - Polvo blanco o agujas brillantes blancas. Inodoro. Sus soluciones son neutras al tornasol. El hidrato es eflorescente al aire. Fcilmente soluble en cloroformo; moderadamente soluble en agua y alcohol; poco soluble en ter. Presenta polimorfismo. Sustancia de referencia - Cafena SR-FA. CONSERVACIN En envases bien cerrados. ENSAYOS Identificacin A - Absorcin infrarroja <460>. En suspensin. B - Disolver aproximadamente 5 mg de Cafena en 1 ml de cido clorhdrico en una cpsula de porcelana, agregar 50 mg de clorato de potasio y evaporar en un bao de vapor hasta sequedad. Invertir la cpsula sobre un recipiente que contenga unas gotas de hidrxido de amonio 6 N: el residuo debe desarrollar un color prpura que desaparece con el agregado de una solucin de un lcali fijo. Determinacin del punto de fusin <260> Entre 235 y 239 C, luego de secar la muestra a 80 C durante 4 horas. Otros alcaloides A 5 ml de una solucin de Cafena 1 en 50, agregar iodomercuriato de potasio (SR): no se debe formar precipitado. Sustancias relacionadas Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografa en capa delgada (ver 100. Cromato-

grafa) recubierta con gel de slice para cromatografa con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor. Fase mvil - Cloroformo, acetona y amonaco concentrado (40:30:30). Diluyente - Cloroformo y metanol (6:4). Solucin muestra - Disolver 200 mg de Cafena en Diluyente y diluir a 10 ml con el mismo solvente. Solucin estndar - Diluir 0,5 ml de la Solucin muestra a 100 ml con Diluyente. Procedimiento - Aplicar por separado sobre la placa 10 l de la Solucin muestra y 10 l de la Solucin estndar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cmara, marcar el frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excepcin de la mancha principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solucin muestra, ninguna mancha debe ser ms intensa que la mancha principal obtenida con la Solucin estndar (0,5 %). Determinacin del residuo de ignicin <270> No ms de 0,1 %. Ensayo de sustancias fcilmente carbonizables <350> Disolver 0,5 g de Cafena en 5 ml de cido sulfrico (SR): la solucin no debe desarrollar ms color que la Solucin de comparacin D. Lmite de metales pesados <590> Mtodo II. No ms de 0,001 %. Prdida por secado <680> Secar a 80 C durante 4 horas: la forma anhidra no debe perder ms de 0,5 % y la forma hidratada no ms de 8,5 % de su peso. Impurezas orgnicas voltiles <520> Mtodo I. VALORACIN Pesar exactamente alrededor de 170 mg de Cafena y disolver en 5 ml de cido actico glacial, calentando suavemente si fuera necesario. Dejar enfriar, agregar 10 ml de anhdrido actico y 20 ml de tolueno y titular con cido perclrico 0,1 N (SV), determinando el punto final potenciomtricamente. Realizar una determinacin con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetra). Cada ml de cido perclrico 0,1 N equivale a 19,42 mg de C8H10N4O2. ROTULADO Indicar en el rtulo si es anhidra o monohidrato.