cido oxlico, tambin conocido como (cido Dicarboxlico o cido Etanodioico).

Es un cido orgnico que responde a la frmula general C2H2O4.2H2O.

Propiedades
Se presenta en forma de cristales incoloros e inodoros, de sabor cido. Calentado ligeramente efloresce, a 70oC queda anhidro (sin agua), a 100 oC empieza a sublimar, a 160oC sufre la fusin gnea y a temperaturas ms elevadas se descompone. Es soluble en 10 partes de agua y en 2,5 partes de alcohol; es poco soluble en ter. Debe evitarse el contacto con la piel, pues produce irritacin. Se obtiene pasando Monxido de Carbono por una solucin concentrada y caliente de [Hidrxido de sodio]] a presin y a continuacin conversi del Formiato de Sodio formado en Oxalato y convirtiendo este ltimo en cido. Tambin el Aserrn tratado con cidos o lcalis diluidos da una solucin que contiene cido Oxlico u Oxalato del lcalis. Su frmula estructural desarrollada es la siguiente: O OH \\ / CC + 2H2O / \\ HO O

Aplicaciones

En Qumica: Agente purificador en la fabricacin de Glicerina. Obtencin de cido frmico mediante reaccin con Glicerina. Obtencin de steres del cido frmico. Obtencin de Dextrina pura mediante hidrlisis del Almidn. Purificacin del cido Tartrico. Eliminacin de las ltimas trazas de Cal en la fabricacin del Cremor Trtaro y cido Gliclico. Reactivo analtico.

Fabricacin de colorantes intermedios. Purificacin de la Estearina. Blanqueo de la paja. Lavado del Carbn. Regeneracin de bujas coloreadas. Pulimento para metales. Eliminadores de Orina y Tinta.

Curtiente. Agente limpiador en la elaboracin de cerveza. Elaboracin de tintas azules. Fotograbado y Litografa. Limpiador de vagones de ferrocarril. Agente anticloro y antiherrumbre en lavandera

Inventos patentados en Espaa.

Men: Patentados.com CIP 2007 Inventos/aos Empresas Inventores Compartir Seguir Inventos patentados en Espaa en los ltimos 80 aos. Clasificacin por categoras, empresas e inventores. Clasificacin Internacional de Patentes CIP 2007.

PROCEDIMIENTO PARA OBTENER ACIDO OXALICO A PARTIR DE GLICEROL

Ttulo: PROCEDIMIENTO PARA OBTENER ACIDO OXALICO A PARTIR DE GLICEROL Resumen: La presente invencin se refiere a un procedimiento para la obtencin de cido oxlico mediante oxidacin de glicerol con cido ntrico. Adicionalmente y de manera opcional, el procedimiento puede incluir en el medio de reaccin un cido inorgnico adicional, un iniciador y/o un catalizador Solicitante: LABORATORIOS JAER, S.A Nacionalidad: ES Provincia: 08 Inventor/es: OCHOA GOMEZ,JOSE RAMON. MARTI SANROMA,GABRIEL. GOMEZ JIMENEZ DE ABERASTURI,OLGA. RAMIREZ LOPEZ,CAMILO AUGUSTO. TORRECILLA SORIA,JESUS Fecha de Solicitud: 22/07/2008 Fecha de Publicacin de la Concesin: 21/10/2010 Fecha de Concesin: 04/10/2010 Clasificacin Principal: C07C51/27, C07C55/06

Clasificacin PCT: C07C51/27, C07C55/06 Volver al resumen de la patente Compartir en Descripcin: Facebook

Procedimiento para obtener cido oxlico a partir de glicerol.

Campo de la invencin
La presente invencin se refiere a un procedimiento para obtener cido oxlico, un compuesto con numerosas aplicaciones tales como, por ejemplo, el control de la varroasis en el campo de la apicultura.

Antecedentes de la invencin
El estado de la tcnica refleja que el cido oxlico puede obtenerse segn diferentes procedimientos, tales como: a) Calcinacin de formiato de sodio o de calcio. Este procedimiento es muy engorroso pues el cido oxlico se obtiene en forma de oxalato de sodio o de calcio. Debido a ello su aislamiento en forma libre exige la neutralizacin del oxalato con cido sulfrico y la posterior separacin del cido oxlico por cristalizacin en el caso de partir del formiato de sodio, o la separacin previa por precipitacin del sulfato de calcio y la cristalizacin del cido oxlico del filtrado obtenido tras filtrar la suspensin de sulfato de calcio en el caso de partir del formiato de calcio. b) Oxidacin de hidratos de carbono, tales como los contenidos en las molasas, con cido ntrico en presencia de pentxido de vanadio como catalizador y de un cido inorgnico tal como el cido sulfrico, tal y como, por ejemplo, se describe en las patentes GB 510057, US 2057019 y US 3536754. c) Oxidacin del etilenglicol con cido ntrico en presencia de un cido inorgnico tal como cido sulfrico y en presencia o no de pentxido de vanadio, tal y como, por ejemplo, se describe en las patentes US 3531520, US 3678107 y US 3691232. d) Oxidacin de xido de etileno con cido ntrico, tal como en la patente US 3864393. e) Oxidacin de propileno con cido ntrico en presencia o no de cido sulfrico, tal como en la patente DE 742053, o con dixido de nitrgeno lquido, tal como en la patente US 3081345. f) Oxidacin de etileno empleando una mezcla de cido ntrico/cido sulfrico/agua en proporciones definidas. g) Como subproducto en la obtencin de cido glioxlico por oxidacin del glioxal con cido ntrico o monxido de nitrgeno en presencia o no de oxgeno molecular y de un cido-inorgnico, tal como el cido sulfrico o el cido

clorhdrico, como, por ejemplo, se describe en las patentes US 4146731, US 5091566 y US 5138096. En los ltimos aos la produccin de glicerol ha aumentado espectacularmente debido a la produccin de biodiesel, pues por cada tonelada de ste se producen aproximadamente 110 kg de glicerol. Como consecuencia de esta situacin el precio del glicerol ha disminuido espectacularmente, convirtindolo en un producto qumico de base a partir del cual se pueden sintetizar productos qumicos que actualmente se obtienen a partir de materias primas de origen fsil. Sin embargo, no hay ningn procedimiento descrito en la tcnica anterior para obtener cido oxlico a partir de glicerol, procedimiento que tendra la ventaja de que utilizara una materia prima renovable, al contrario que en los procedimientos anteriormente descritos, con la excepcin del que usa hidratos de carbono como materia prima, que parten de materias primas procedentes de fuentes fsiles.

Sumario de la invencin
En su aspecto principal, la presente invencin se refiere a un procedimiento para la obtencin de cido oxlico mediante oxidacin de glicerol con cido ntrico. En una realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo en presencia de un cido inorgnico adicional, preferiblemente cido sulfrico, cido clorhdrico o una mezcla de ambos. En otra realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo en presencia de un iniciador. En otra realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo en presencia de un catalizador. En una realizacin particular adicional de la invencin, el cido oxlico se asla concentrando la masa de reaccin por evaporacin, enfriando a continuacin el concentrado para cristalizar el cido oxlico en forma de dihidrato y finalmente filtrando y lavando con agua fra (=q 10C) los cristales obtenidos. Finalmente, en otra realizacin particular de la invencin, las aguas madres obtenidas tras la filtracin de los cristales de cido oxlico dihidrato pueden opcionalmente utilizarse en un nuevo procedimiento segn la invencin.

Descripcin detallada de la invencin

Tal y como se ha mencionado anteriormente, la materia prima del procedimiento de la invencin es glicerol. El glicerol utilizado puede ser puro o impuro. En el contexto de la presente invencin

glicerol puro es el glicerol cuya pureza es mayor o igual que 98% en peso. Por otra parte, en el contexto de la presente invencin glicerol impuro es el glicerol cuya pureza es menor que 98% en peso, tal como, por ejemplo, el directamente obtenido de la sntesis de biodiesel, cuya pureza est comprendida entre 80 y 85% en peso. La solicitud WO 2006/043281 y referencias citadas en la misma describen procedimientos para la produccin de biodiesel. La concentracin de glicerol en el medio de reaccin est comprendida preferiblemente entre 2 y 30% en peso, ms preferiblemente entre 5 y 20% en peso. En los intervalos indicados en la presente invencin, como por ejemplo los intervalos de temperatura y de concentracin, estn incluidos los extremos. En el procedimiento de la invencin se utiliza cido ntrico como agente oxidante. En el procedimiento de la invencin se puede utilizar cido ntrico de diferente riqueza, tal como por ejemplo cido ntrico comercial al 65% en peso. La concentracin de cido ntrico en el medio de reaccin est comprendida preferiblemente entre 2 y 60% en peso, an ms preferiblemente entre 5 y 30% en peso. En una realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo preferiblemente en presencia de un cido inorgnico adicional, preferiblemente cido sulfrico, cido clorhdrico o una mezcla de ambos. En el procedimiento de la invencin se pueden utilizar cidos inorgnicos adicionales de diferente riqueza, tal como por ejemplo cido sulfrico comercial al 96% en peso o cido clorhdrico comercial al 37% en peso. La concentracin de cido inorgnico en el medio de reaccin, si se usa, est comprendida preferiblemente entre 10 y 50% en peso, ms preferiblemente entre 10 y 30% en peso. En la presente invencin, se entiende por catalizador una sustancia que incrementa la velocidad de la oxidacin, debido a que disminuye la energa de activacin de la reaccin, permaneciendo inalterado al finalizar la misma. Por otra parte, en la presente invencin se entiende por iniciador una sustancia que ayuda a que la oxidacin comience, siendo consumido en el transcurso de la misma. El glicerol, en s mismo, acta como iniciador. No obstante, cuando en el texto de la presente solicitud aparezca el trmino iniciador, se entiende que se trata de una sustancia distinta de glicerol. En otra realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo preferiblemente en presencia de un iniciador. Como iniciadores se pueden usar, por ejemplo, nitrito de sodio (NaNO2), cido frmico o formaldehdo. La concentracin de iniciador en el medio de reaccin, si se usa, est comprendida preferiblemente entre 0,01 y 5% en peso. El glicerol es tambin un iniciador de la reaccin y, por lo tanto, en una realizacin preferida de la invencin no se usa ningn iniciador adicional. En otra realizacin particular de la invencin, la oxidacin se lleva a cabo preferiblemente en presencia de un catalizador. Como catalizadores pueden usarse, por ejemplo, compuestos de

vanadio, tales como, pentxido de vanadio (V2O5), trixido de vanadio (V2O3), dixido de vanadio (VO2) y monovanadato de vanadio (NH4VO3). La concentracin de catalizador en el medio de reaccin, si se usa, est comprendida preferiblemente entre 0,001 y 0,1% en peso. Por tanto, la oxidacin de glicerol con cido ntrico puede ser llevada a cabo en presencia de distintos productos: cido inorgnico adicional y/o iniciador y/o catalizador. En una realizacin particular, la temperatura de reaccin est comprendida entre 45C y 95C, preferiblemente entre 60 y 80C. El modo de operacin puede ser discontinuo o semicontinuo, siendo ste el preferible. En este ltimo caso puede procederse segn una cualquiera de las siguientes formas alternativas: a) Adicin del glicerol o de una mezcla glicerol/agua sobre el resto de los reaccionantes; b) Adicin del cido ntrico sobre el resto de los reaccionantes; c) Adicin del glicerol y del cido ntrico a la vez e independientemente sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin; d) Adicin de la mezcla de glicerol y del cido inorgnico (o mezcla de cidos inorgnicos) sobre el resto de los reaccionantes; e) Adicin de la mezcla de glicerol y del cido inorgnico (o mezcla de cidos inorgnicos), por una parte, y del cido ntrico por la otra, a la vez e independientemente, sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin; o f) Adicin del cido inorgnico (o mezcla de cidos inorgnicos) y del cido ntrico a la vez e independientemente sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin. En el modo de operacin discontinuo puede procederse segn la patente US 2057119. Finalizada la reaccin, segn una realizacin particular el cido oxlico se asla concentrando la masa de reaccin por evaporacin, preferentemente a vaco, enfriando a continuacin el concentrado para cristalizar el cido oxlico en forma de dihidrato y finalmente filtrando y lavando con agua fra (=q aproximadamente 10C) los cristales obtenidos. En cualquiera de los modos de operacin anteriormente mencionados, las aguas madres obtenidas tras la filtracin de los cristales de cido oxlico dihidrato pueden opcionalmente utilizarse en un nuevo procedimiento segn la invencin. Segn otra realizacin particular de la invencin, los xidos nitrosos generados durante la oxidacin pueden reutilizarse mediante oxidacin a cido ntrico (caso del NO2 o de su dmero N2O4) o a NO2 (N2O4) y cido ntrico (caso del NO), utilizando mtodos bien conocidos en la tcnica y que se incorporan a esta memoria a modo de referencia: a) Externamente, poniendo los gases en contacto en una torre de absorcin con una corriente que contiene cido ntrico, por ejemplo el filtrado obtenido tras separar por filtracin el cido oxlico precipitado en la masa de reaccin de la reaccin precedente, en presencia de oxgeno o aire, tal y como se describe, por ejemplo, en las patentes US 3536754 y US 3691232; o b) Internamente, en

el propio medio de reaccin en el curso de sta, introduciendo oxgeno o aire en el reactor y trabajando a una presin superior a la atmosfrica tal como, por ejemplo, se describe en las patentes US 3864393, US 3678107, US 4146731 y US 5091566. En este modo de operacin, pueden usarse cantidades de HNO3 muy por debajo de las estequiomtricas pues se est regenerando continuamente en el propio medio de reaccin. El cido oxlico cristaliza con dos molculas de agua, producindose por encima de 100C la prdida del agua de cristalizacin. No obstante, la forma anhidra en contacto con la atmsfera vuelve en pocas horas, dependiendo de la humedad del ambiente, a la forma de dihidrato. Por tanto, mediante el procedimiento de la invencin es posible obtener la forma hidratada y, tras calentamiento a 100C, la forma anhidra. La invencin se ilustra mediante los siguientes ejemplos que slo se describen a modo de ejemplo y no deben considerarse como limitativos de la misma.

Ejemplos
Ejemplo 1 En un reactor de vidrio de fondo redondo de tres bocas equipado con un embudo de adicin, un termmetro, un agitador magntico y un condensador de reflujo se cargaron 121,15 g de HNO3 al 65% en peso y 55,76 g de HCl al 37% en peso. La mezcla se calent a 80C con agitacin, temperatura a la que se inici la adicin de una mezcla formada por 23 g de glicerol al 99% en peso y 25 g de agua. La adicin se realiz en 45 minutos mantenindose la temperatura entre 80 y 86C. Durante la misma se observ el desprendimiento de una cantidad apreciable de NOX de color amarillo. Finalizada la adicin, se realiz un seguimiento de la concentracin de cido oxlico por espectrofotometra visible midiendo la absorbancia a 440 nm de una disolucin formada por 1 mL de la masa de reaccin y 10 mL de una disolucin de sulfato frrico 0,16M en cido sulfrico 1M. A las 3 horas de reaccin (desde el inicio de la adicin) ces significativamente el incremento de la absorbancia as como el desprendimiento de xidos nitrosos. Se aadieron entonces 43 g de HNO3 al 65% en peso y se subi la temperatura a 95C inicindose de nuevo la reaccin que finalmente se dio por terminada a las 5 horas, pues en la ltima hora la absorbancia permaneci constante. La masa de reaccin se concentr en un rotavapor a vaco a 85C hasta un volumen de 70 mL. La disolucin concentrada fue incolora y transparente. Se enfri en bao de agua/hielo a 8C precipitando un slido blanco que se filtr a vaco y se lav con 10 mL de agua a 8C. El slido hmedo se sec a 40C toda la noche. Se obtuvieron 8,86 g de un slido blanco cristalino que se identific como cido oxlico dihidrato por su espectro IR (en pastilla de KBr) y su punto de fusin: 100-101,5C. El rendimiento aislado fue 28,6% sobre l terico con respecto al glicerol. El volumen total de las aguas de filtrado y lavado fue 55 mL y la concentracin de cido oxlico dihidrato en las mismas 20 g/L por lo que el rendimiento global fue 31,6% sobre el terico con respecto al glicerol.

Ejemplo 2 En un reactor de vidrio de fondo redondo de tres bocas equipado con un embudo de adicin, un termmetro, un agitador magntico y un condensador de reflujo se cargaron 170 g de cido ntrico al 65% en peso y 55,76 g de HCl al 37% en peso. La mezcla se calent a 50C con agitacin, temperatura a la que se inici la adicin de una mezcla formada por 23 g de glicerol al 99% en peso y 25 g de agua. La adicin se realiz en 1 hora y durante la misma la temperatura subi paulatinamente hasta 78C observndose adems el desprendimiento de una cantidad apreciable de NOX de color amarillo. Finalizada la adicin, la reaccin se mantuvo a una temperatura comprendida entre 60 y 80C monitorizndose su avance por el mtodo descrito en el ejemplo 1. A las 2,5 h de reaccin (desde el inicio de la adicin), ces el incremento de la absorbancia. A partir de ese momento se aument la temperatura hasta 86,5C aumentando significativamente el desprendimiento de xidos nitrosos as como la absorbancia. A las 3,5 horas de reaccin se aument la temperatura a 95C dando por finalizada la reaccin a las 4,5 h, momento en el que se estabiliz la absorbancia y ces el desprendimiento de xidos nitrosos. La masa de reaccin, que haba perdido 74 g, se concentr en un rotavapor a vaco a 85C hasta un volumen de 84 mL. La disolucin concentrada fue incolora y transparente. Se enfri en bao de agua/hielo a 8C precipitando un slido blanco que se filtr a vaco y se lav con 2 x 5 mL de agua a 8C. El slido hmedo se sec a 40C toda la noche. Se obtuvieron 7,27 g de cido oxlico dihidrato. El rendimiento aislado fue 23,1% sobre el terico con respecto al glicerol. El volumen total de las aguas de filtrado y lavado fue 90 mL y la concentracin de cido oxlico dihidrato en las mismas 20 g/L por lo que el rendimiento global fue 28,8% sobre el terico con respecto al glicerol. Ejemplo 3 En un reactor de vidrio de fondo redondo de cuatro bocas equipado con dos embudos de adicin, un termmetro, un agitador magntico y un condensador de reflujo se cargaron 54 g de cido ntrico al 65% en peso y 55,76 g de HCl al 37% en peso. La mezcla se calent a 50C con agitacin, temperatura a la que se inici la adicin de una mezcla formada por 23 g de glicerol al 99% en peso y 25 g de agua por una parte y, por otra, de 116 g de HNO3 al 65% en peso. La adicin se realiz en 50 minutos y durante la misma la temperatura subi paulatinamente hasta 66C para a continuacin aumentar an ms el desprendimiento de xidos nitrosos subiendo la temperatura como consecuencia de la exotermicidad de la reaccin hasta 80C. La reaccin se mantuvo a dicha temperatura hasta las 3,7 h de reaccin (desde el inicio de la adicin), tiempo en el que la absorbancia se estabiliz. Se subi entonces la temperatura a 94C dndose por finalizada la reaccin a las 5 h, momento en el que se estabiliz la absorbancia y ces el desprendimiento de xidos nitrosos. La masa de reaccin, que haba perdido 77,3 g, se concentr en un rotavapor a vaco a 85C hasta un volumen de 85 mL. La disolucin concentrada fue incolora y transparente. Se enfri en bao de agua/hielo a 8C precipitando un slido blanco que se filtr a vaco y se lav con 2 x 5 mL de agua

a 8C. El slido hmedo se sec a 40C toda la noche. Se obtuvieron 9,1 g de cido oxlico dihidrato. El rendimiento aislado fue 28,9% sobre el terico con respecto al glicerol. El volumen total de las aguas de filtrado y lavado fue 84 mL y la concentracin de cido oxlico dihidrato en las mismas 20 g/L por lo que el rendimiento global fue 34,5% sobre el terico con respecto al glicerol. Ejemplo 4 En un reactor de vidrio de fondo redondo de tres bocas equipado con un embudo de adicin, un termmetro, un agitador magntico y un condensador de reflujo se cargaron 23 g de glicerol al 99% en peso, 55,76 g de HCl al 37% en peso y 25 g de agua. La mezcla se calent a 90C con agitacin, temperatura a la que se inici la adicin de 170 g de NO3H al 65% en peso. La adicin se realiz en 3,5 h tras las cuales la reaccin se mantuvo otras 2,5 h a una temperatura comprendida entre 80 y 90C, momento en el que se dio por finalizada la reaccin a pesar de que sta continuaba como as lo demostraba el continuo desprendimiento de xido de nitrgeno. En ese momento, el peso de la masa de reaccin haba disminuido 52,7 g, cantidad muy inferior a la de los otros ejemplos, ndice de que el consumo de cido ntrico fue claramente inferior. La masa de reaccin se concentr en un rotavapor a vaco a 85C hasta un volumen de 53 mL. La disolucin concentrada fue ligeramente amarilla y transparente. Se enfri en bao de agua/hielo a 8C precipitando un slido blanco que se filtr a vaco y se lav con 3 x 5 mL de agua a 8C. El slido hmedo se sec a 40C toda la noche. Se obtuvieron 8,5 g de cido oxlico dihidrato. El rendimiento aislado fue 27,9% sobre el terico con respecto al glicerol. El volumen total de las aguas de filtrado y lavado fue 65 mL y la concentracin de cido oxlico dihidrato en las mismas 20 g/L por lo que el rendimiento global fue 32,1% sobre el terico con respecto al glicerol. Ejemplo 5 En un reactor de vidrio de fondo redondo de tres bocas equipado con un embudo de adicin, un termmetro, un agitador magntico y un condensador de reflujo se cargaron 23 g de glicerol al 99% en peso, 31,1 g de H2SO4 al 96% en peso y 49,7 g de agua. La mezcla se calent a 70C con agitacin, temperatura a la que se inici la adicin de 170 g de NO3H al 65% en peso. La adicin se realiz en 2,5 h. A los 39 min, cuando se llevaban adicionados 40 mL de HNO3 al 65%, la reaccin se inici violentamente subiendo la temperatura hasta 95C en 1 minuto, tras lo cual volvi a descender hasta 69C, mantenindose entre 70 y 80C hasta el final de la adicin. Al finalizar la adicin, la reaccin se mantuvo entre 75 y 90C otras 3,5 h, momento en el que se dio por finalizada la reaccin. La masa de reaccin se concentr en un rotavapor a vaco a 85C hasta un volumen de 45 mL. Se enfri en bao de agua/hielo a 8C precipitando un slido blanco que se filtr a vaco y se lav con 3 x 5 mL de agua a 8C. El slido hmedo se sec a 40C toda la noche. Se obtuvieron 15 g de cido oxlico dihidrato. El rendimiento aislado fue 47,6% sobre el terico con respecto al glicerol. El volumen total de las aguas de filtrado y lavado fue 65 mL y la concentracin de cido oxlico

dihidrato en las mismas 1120 g/L por lo que el rendimiento global fue 49,3% sobre el terico con respecto al glicerol. El rendimiento global respecto al reactivo limitante, cido ntrico, fue 84,1%.

Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la obtencin de cido oxlico mediante oxidacin de glicerol con cido ntrico. 2. Un procedimiento segn la reivindicacin 1, en el que el glicerol se selecciona entre glicerol puro y glicerol cuya riqueza esta comprendida entre 80 y 85% en peso. 3. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la concentracin de glicerol en el medio de reaccin est comprendida entre 2 y 30% en peso, preferiblemente entre 5 y 20% en peso. 4. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la concentracin de cido ntrico en el medio de reaccin est comprendida entre 2 y 60% en peso, preferiblemente entre 5 y 30% en peso. 5. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el procedimiento se realiza en presencia de un cido inorgnico adicional. 6. Un procedimiento segn la reivindicacin 5, en el que el cido inorgnico adicional es cido sulfrico, cido clorhdrico o una mezcla de ambos. 7. Un procedimiento segn las reivindicaciones 5 6, en el que la concentracin en el medio de reaccin del cido inorgnico adicional o de la mezcla de cidos inorgnicos adicionales est comprendida entre 10 y 50% en peso, preferiblemente entre 10 y 30% en peso. 8. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el procedimiento se realiza en presencia de un iniciador. 9. Un procedimiento segn la reivindicacin 8, en el que el iniciador es nitrito de sodio, cido frmico o formaldehdo. 10. Un procedimiento segn las reivindicaciones 8 9, en el que la concentracin del iniciador en el medio de reaccin est comprendida entre 0,01 y 5% en peso.

11. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el procedimiento se realiza en presencia un catalizador. 12. Un procedimiento segn la reivindicacin 11, en el que el catalizador se selecciona de compuestos de vanadio, preferiblemente entre pentxido de vanadio, trixido de vanadio, dixido de vanadio y monovanadato de amonio. 13. Un procedimiento segn las reivindicaciones 11 12, en el que la concentracin del catalizador en el medio de reaccin est comprendida entre 0,001 y 0,1% en peso. 14. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura de reaccin est comprendida entre 45C y 9.5C, preferiblemente entre 60 y 80C. 15. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el modo de operacin es discontinuo o semicontinuo. 16. Un procedimiento segn la reivindicacin 15, en el que si el modo de operacin es semicontinuo se procede segn una cualquiera de las siguientes formas alternativas: a) Adicin del glicerol o de una mezcla glicerol/agua sobre el resto de los reaccionantes; b) Adicin del cido ntrico sobre el resto de los reaccionantes; c) Adicin del glicerol y del cido ntrico a la vez e independientemente sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin; d) Adicin de la mezcla de glicerol y del cido inorgnico o mezcla de cidos inorgnicos sobre el resto de los reaccionantes; e) Adicin de la mezcla de glicerol y del cido inorgnico o mezcla de cidos inorgnicos, por una parte, y del cido ntrico por la otra, a la vez e independientemente, sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin; o f) Adicin del cido inorgnico o mezcla de cidos inorgnicos y del cido ntrico a la vez e independientemente sobre el resto de los componentes de la masa de reaccin. 17. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el cido ntrico se regenera continuamente in situ en el medio de reaccin manteniendo en el reactor una atmsfera de aire o de oxgeno, de tal modo que la presin parcial de oxgeno es superior a 1 atm. 18. Un procedimiento segn cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el cido oxlico se asla de la masa de reaccin concentrando la masa de reaccin por evaporacin, preferentemente a vaco y a una temperatura inferior a 90C; enfriando a continuacin el concentrado para cristalizar el cido oxlico en forma de dihidrato; y finalmente filtrando y lavando con agua enfriada a una temperatura de o inferior a aproximadamente 10C los cristales obtenidos. 19. Un procedimiento segn la reivindicacin 18, en el que las aguas madres obtenidas tras la filtracin de los cristales de cido oxlico dihidrato se utilizan en un nuevo procedimiento descrito en cualquiera de las reivindicaciones anteriores.

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