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OUT 2002

NBR 10441

ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas

Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 / 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 3974-2300 Fax: (21) 2240-8249/2220-6436 Endereo eletrnico: www.abnt.org.br Copyright 2002, ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Produtos de petrleo - Lquidos transparentes e opacos Determinao da viscosidade cinemtica e clculo da viscosidade dinmica
Origem: Projeto NBR 10441:2002 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo CE-34:000.03 - Comisso de Estudo de Lubrificantes NBR 10441 - Petroleum products - Transparent and opaque liquids Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity Descriptors: Petroleum product. Viscosity Esta Norma foi baseada na ASTM D 445:2001 Esta Norma substitui a NBR 10441:1998 Vlida a partir de 30.11.2002 Palavras-chave: Produto de petrleo. Viscosidade 14 pginas

IBP-Instituto Brasileiro de Petrleo e Gs

Sumrio Prefcio 0 Introduo 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Definies 4 Resumo do mtodo 5 Reagentes e materiais 6 Aparelhagem 7 Calibrao e verificao 8 Limpeza do viscosmetro 9 Procedimento geral para determinao da viscosidade cinem tica 10 Procedimento para lquidos transparentes 11 Procedimento para lquidos opacos 12 Clculos 13 Expresso dos resultados 14 Preciso 15 Relatrio ANEXOS A Tipos de viscosmetro, calibrao e verificao B Termmetros de ensaio de viscosidade cinemtica Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contm os anexos A e B, de carter normativo.

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0 Introduo 0.1 Advertncia e precaues de segurana

NBR 10441:2002

O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso. A nota 6 apresenta recomendaes especficas de segurana. 0.2 Significado e uso Muitos produtos de petrleo e alguns materiais no petrolferos so usados como lubrificantes e a operao adequada do equipamento depende da viscosidade apropriada do lquido usado. Alm disso, a viscosidade de alguns combustveis de petrleo importante para estimar uma tima estocagem, manuseio e condies de operao. Deste modo, a medio precisa da viscosidade essencial para a especificao de muitos produtos. 1 Objetivo 1.1 Esta Norma descreve um procedimento especfico para a determinao da viscosidade cinemtica, , de produtos lquidos de petrleo, tanto transparentes quanto opacos, pela medio do tempo de escoamento de um volume de lquido fluindo sob gravidade atravs de um viscosmetro capilar de vidro calibrado. A viscosidade dinmica, , pode ser obtida pela multiplicao da viscosidade cinemtica medida pela massa especfica, , do lquido, determinadas na mesma temperatura.
NOTA 1 - Para a medio das viscosidades cinemtica e dinmica de betumes, ver tambm as NBR 14756 e NBR 5847.

1.2 O resultado obtido neste ensaio depende do comportamento da amostra e se aplica a lquidos cujas foras de cisalhamento e taxas de cisalhamento sejam proporcionais (fluido de comportamento newtoniano). Entretanto, se a viscosidade varia significativamente com a taxa de cisalhamento, resultados diferentes podem ser obtidos a partir de viscosmetros com dimetros capilares diferentes. O procedimento e os valores de preciso para leos combustveis residuais, os quais em algumas condies exibem comportamento no-newtoniano, tambm esto includos. 1.3 A faixa de viscosidade abrangida por esta Norma vai de 0,2 mm /s a 300 000 mm /s (ver tabela A.1) para todas as temperaturas (ver 6.3 e 6.4). Os dados de preciso foram determinados para os materiais, faixas de viscosidade e temperaturas apresentadas nas notas de rodap da seo 14. 2 Referncias normativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizem acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 5847:2001 - Materiais betuminosos - Determinao da viscosidade absoluta NBR 7148:2001 - Petrleo e produtos de petrleo - Determinao da massa especfica, densidade relativa e API Mtodo do densmetro NBR 14065:1998 - Destilados de petrleo e leos viscosos - Determinao da massa especfica e da denside relativa pelo densmetro digital NBR 14756:2001 - Materiais betuminosos - Determinao da viscosidade cinemtica ASTM D 446:1993 - Specifications and operating instructions for glass capillary kinematic viscometers ASTM D 1193:1991 - Specification for reagent water ASTM E1: 1995 - Specification for ASTM thermometers ASTM E 77:1992 - Standard test method for the inspection and verification of thermometers ISO 3105:1994 - Glass capilary kinematic viscometers - Specification and operating instructions ISO 3696: 1976 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Definies Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies: 3.1 viscosmetro automatizado: Instrumento que propicia a automatizao de uma ou mais das etapas do procedimento de ensaio, parcial ou integralmente, sem mudar o princpio ou a tcnica utilizada no instrumento manual bsico.
NOTA 2 - O resultado de medio no requer correo para correlao com o resultado de instrumento manual. A preciso do instrumento automatizado deve ser estatsticamente equivalente ou superior (ter menos variabilidade) do instrumento manual.
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3.2 massa especfica: Massa por unidade de volume de uma substncia, a uma dada temperatura.

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3.3-viscosidade dinmica: Razo entre a fora de cisalhamento aplicada e a taxa de cisalhamento do lquido.

NOTA 3 - Em alguns casos chamada de coeficiente de viscosidade dinmica, ou simplesmente viscosidade. Esta viscosidade dinmica a medida da resistncia ao fluxo ou deformao de um lquido. NOTA 4 - O termo viscosidade dinmica pode tambm ser usado em um contexto diferente, para denotar uma grandeza dependente da freqncia, na qual a tenso de cisalhamento e a taxa de cisalhamento so uma funo senoidal do tempo.

3.4 viscosidade cinemtica: Resistncia ao fluxo de um fluido sob gravidade.

NOTA 5 - No escoamento por gravidade de uma determinada coluna hidrosttica, a presso exercida pela coluna de lquido proporcional sua massa especfica, . Para qualquer viscosidade particular, o tempo de escoamento de um volume fixado de fluido diretamente proporcional sua viscosidade cinemtica, , onde = / , e o coeficiente de viscosidade dinmica.

4 Resumo do mtodo Determina-se o tempo, em segundos, para um volume fixo de lquido escoar por gravidade atravs do capilar de um viscosmetro calibrado, a uma temperatura rigorosamente controlada. A viscosidade cinemtica o produto do tempo de escoamento medido pela constante de calibrao do viscosmetro. 5 Reagentes e materiais 5.1 Soluo de limpeza de cido crmico (Advertncia - ver nota 6) ou outro reagente que tenha a mesma eficincia mas isenta de cromo.
NOTA 6 - Cuidado - cido crmico nocivo sade. Ele txico, reconhecidamente cancergeno, altamente corrosivo e potencialmente perigoso em contato com materiais orgnicos. Se utilizado, deve-se usar protetor facial e roupa protetora completa, incluindo luvas. Evitar inalar vapores. Descartar cuidadosamente o cido crmico usado, tendo em vista que ele permanece perigoso. Solues de limpeza de cido oxidante forte no contendo crmio so tambm altamente corrosivas e potencialmente perigosas em contato com materiais orgnicos, mas no contm cromo, que representa um problemas especial para descarte.

5.2 Solvente de amostra, completamente miscvel com a amostra e filtrado antes do uso. 5.2.1 Para a maior parte das amostras, so apropriados ter de petrleo ou nafta. Para combustveis residuais pode ser necessria uma pr-lavagem com solvente aromtico, como tolueno ou xileno, para remover o material asfltico. 5.3 Solvente de secagem, acetona ou outro solvente voltil miscvel com o solvente da amostra (5.2) e com gua (5.4), filtrado antes do uso. 5.4 gua, deionizada ou destilada e conforme ASTM D 1193 ou ISO 3696 Grau 3. 6 Aparelhagem 6.1 Tubos viscosimtricos - Usar somente tubos viscosimtricos calibrados do tipo capilar de vidro, capazes de determinar a viscosidade cinemtica dentro dos limites de preciso dados na seo 14. 6.1.1 Os tubos viscosimtricos listados na tabela A.1, cujas especificaes so dadas na ASTM D 446 e na ISO 3105, atendem a estes requisitos. No se pretende restringir esta Norma ao uso somente dos tubos viscosimtricos listados na tabela A.1. O anexo A apresenta orientaes adicionais. 6.1.2 Podem ser usados viscosmetros automatizados, desde que reproduzam as condies fsicas, operaes ou processos dos instrumentos manuais que substituem. Qualquer dispositivo de medio de temperatura, controle de temperatura, banho com temperatura controlada ou sistema de cronometragem incorporado ao instrumento automatizado deve atender s especificaes para estes componentes indicadas nesta seo. 6.2-Suportes para tubos viscosimtricos - Que permitam que todos os tubos que tenham o menisco superior diretamente acima do menisco inferior fiquem suspensos verticalmente dentro de 1 em todas as direes. Os tubos em que o menisco superior est afastado do menisco inferior diretamente acima podem ser suspensos verticalmente dentro de 0,3 em todas as direes (ver ASTM D 446 e ISO 3105). 6.2.1 Os tubos viscosimtricos devem ser montados no banho com temperatura controlada da mesma maneira empregada na calibrao dos mesmos (ver ASTM D 446 e instrues de operao nos anexos A e B). Para viscosmetros com tubo em L (ver ASTM D 446) prender na vertical, confirmado o alinhamento vertical, utilizando uma das seguintes alternativas: a) um suporte que assegure ao tubo L uma posio vertical; b) um indicador de nvel do tipo de bolha montado em uma haste projetada para encaixar no tubo L; c) um fio-de-prumo suspenso a partir do centro do tubo L; d) outros meios internos de sustentao fornecidos nos banhos de temperatura controlada. 6.3-Banho com temperatura controlada - Banho com lquido transparente com profundidade suficiente para que em nenhum momento durante a medio, qualquer poro da amostra no viscosmetro esteja a menos de 20 mm abaixo da superfcie do banho ou a menos de 20 mm acima do fundo do banho.

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6.4-Controle de temperatura - Para cada srie de medidas de tempo de escoamento, o controle de temperatura do banho lquido deve ser feito de tal forma que, dentro da faixa de 15C a 100C, a temperatura mdia do banho no varie mais que 0,02C da temperatura selecionada, ao longo do comprimento do viscosmetro, ou entre a posio de cada viscosmetro, ou no local do termmetro. Para temperaturas fora desta faixa, a variao no pode exceder 0,05C. 6.5 Sistema de medio de temperatura na faixa de 0C a 100C - Utilizar termmetros de lquido-em-vidro calibrados, com uma preciso, aps correo, de no mnimo 0,02C, conforme especificado no anexo B, ou qualquer outro sistema termomtrico de igual ou melhor preciso. 6.5.1-Se forem utilizados termmetros de lquido-em-vidro calibrados, recomenda-se o uso de dois termmetros. Os dois termmetros devem concordar dentro de 0,04C. 6.6 Sistema de medio de temperatura fora da faixa de 0C a 100C - Utilizar termmetros de lquido-em-vidro calibrados com uma preciso de 0,05C ou melhor, aps correo, ou qualquer outro sistema termomtrico de igual ou melhor preciso. 6.6.1 Se forem utilizados dois termmetros no mesmo banho, eles devem concordar dentro de 0,1C. 6.6.2 Quando forem utilizados termmetros de lquido-em-vidro, usar uma lente de aumento que permita ler 1/5 de diviso da escala (por exemplo, 0,01C ou 0,02F) para assegurar-se de que os requisitos de temperatura de ensaio e de controle de temperatura sejam atendidos (ver 9.1). Recomenda-se que as leituras do termmetro (e algumas correes fornecidas nos certificados de calibrao) sejam registradas periodicamente para demonstrar conformidade com as exigncias do mtodo de ensaio. Esta informao pode ser muito til, especialmente ao investigar-se itens ou causas relacionadas exatido ou preciso do mtodo. 6.7 Sistema de cronometragem - Usar qualquer sistema de cronometragem capaz de fazer leituras com a resoluo de 0,1 s ou melhor e que tenha preciso dentro de 0,07% da leitura (ver notas 7 e 8), quando ensaiado a intervalos de 200 s e 900 s.
NOTA 7 - Verificar regularmente a preciso dos cronmetros e manter registros destas verificaes. NOTA 8 - O sinal de tempo difundido pelo Observatrio Nacional de Valongo padro primrio de referncia e conveniente para calibrao de instrumentos de medio de tempo.

6.7.1-Sistemas eltricos de cronometragem podem ser usados se a freqncia da corrente controlada com uma preciso de 0,05% ou melhor. Correntes alternadas, como aquelas fornecidas por alguns sistemas de energia pblica, so controladas intermitentemente ao invs de continuamente. Quando usado para atuar sistemas de cronometragem eltricos, tal controle pode causar grandes erros nas medidas de fluxo em viscosidade. 7 Calibrao e verificao 7.1-Utilizar tubos viscosimtricos, termmetros e cronmetros calibrados, como descrito na seo 6 e anexos A e B. 7.2-Utilizar padres de referncia certificados para viscosidade (tabela A.2) nos ensaios de verificao do procedimento no laboratrio. 7.2.1-Se a medida da viscosidade cinemtica no estiver dentro de 0,35% do valor certificado, reverificar cada etapa do procedimento, incluindo calibrao de termmetro e tubos viscosimtricos, para localizar a fonte de erro. O anexo A fornece detalhes sobre padres disponveis. 7.2.2 As fontes de erro mais comuns so partculas localizadas dentro do capilar e erros na medio de temperatura. Deve-se levar em conta que um resultado correto obtido para um leo padro no exclui a possibilidade de uma combinao contrabalanada das possveis fontes de erro. 7.2.3 A constante de calibrao C depende da acelerao da gravidade no local da calibrao e, por esta razo, deve ser fornecida pelo laboratrio de calibrao junto com a constante do instrumento. Onde a acelerao da gravidade, g, diferir mais que 0,1%, corrigir a constante de calibrao como segue: C2 = (g2 / g1 ) x C1 (1)

onde os subscritos 1 e 2 indicam, respectivamente, o laboratrio de calibrao e o laboratrio de ensaio. 8 Limpeza do viscosmetro 8.1 Limpar totalmente o viscosmetro por meio de vrios enxges com o solvente de amostra, seguido do solvente de secagem (ver 5.3). Secar o tubo passando uma lenta corrente de ar seco filtrado durante 2 min ou at que o ltimo trao de solvente seja removido. 8.2 Periodicamente limpar o viscosmetro com soluo de limpeza (ver 5.1 e nota 9), por vrias horas, para remover traos residuais de depsitos orgnicos, enxaguar completamente com gua (5.4) e solvente de secagem (5.3), e secar com ar seco filtrado ou uma linha de vcuo. Remover quaisquer depsitos inorgnicos com um tratamento de cido clordrico antes de usar o cido de limpeza, particularmente se for suspeitada a presena de sais de brio.
NOTA 9 - Advertncia - essencial que solues de limpeza alcalina no sejam usadas, pois podem ocorrer alteraes na calibrao do viscosmetro.

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9 Procedimento geral para determinao da viscosidade cinemtica

9.1 Ajustar e manter o banho viscosimtrico temperatura de teste requerida, dentro dos limites dados em 6.5, considerando as condies dadas no anexo B e as correes fornecidas nos certificados de calibrao dos termmetros. 9.1.1 Os termmetros devem ser presos na posio vertical sob as mesmas condies de imerso que quando calibrados. 9.1.2-Para se obter uma medida de temperatura mais confivel, recomendado que dois termmetros com certificados de calibrao vlidos sejam usados (ver 6.6). 9.1.3 Os termmetros devem ser observados com uma lente que aumente em torno de cinco vezes e que seja ajustada para eliminar erros de paralaxe. 9.2 Selecionar um viscosmetro limpo, seco e calibrado, cobrindo a faixa da viscosidade estimada (isto , um capilar largo para lquidos muito viscosos e um capilar mais estreito para lquidos mais fluidos). O tempo de fluxo no deve ser menor que 200 s ou mais longos do que os descritos na ASTM D 446. 9.2.1 Os detalhes especficos da operao variam para os diferentes tipos de tubo viscosimtricos listados na tabela A.1. As instrues de operao para os diferentes tipos de tubo viscosimtricos so dadas na ASTM D 446. 9.2.2 Quando a temperatura do ensaio estiver abaixo do ponto de orvalho, encher o tubo viscosimtrico do modo normal descrito em 10.1. Para assegurar-se de que umidade no se condense ou congele nas paredes do capilar, verter a alquota no capilar de trabalho e no bulbo de medida, colocar rolhas de borracha nas extremidades abertas do tubo viscosimtrico para manter a alquota no lugar e introduzir o tubo no banho. Aps a insero, permitir que o tubo alcance a temperatura do banho e remover as rolhas. Ao executar determinaes manuais de viscosidade, no usar tubos que no possam ser removidos do banho, para carregar com alquotas. 9.2.2.1 O uso de tubos de secagem frouxamente presos s extremidades abertas dos tubos viscosimtricos permitido, mas no exigido. Se usados, os tubos de secagem devem ajustar-se ao projeto do tubo viscosimtrico e no restringir o fluxo da amostra por presses criadas no instrumento. 9.2.3 Tubos viscosimtricos usados para fluidos tipo silicone, fluorocarbonetos e outros lquidos que sejam difceis de remover pelo uso de um agente de limpeza, devem ser reservados para uso exclusivo destes fluidos, exceto durante a calibrao. Tais tubos viscosimtricos devem ser submetidos a verificaes de calibrao a intervalos freqentes. O solvente de limpeza desses tubos viscosimtricos no deve ser usado para limpeza de outros tubos viscosimtricos. 10 Procedimento para lquidos transparentes 10.1 Encher o tubo viscosimtrico da maneira ditada pelo projeto do instrumento, em conformidade com a operao empregada na calibrao do mesmo. Se houver indcio ou conhecimento de que a amostra contm fibras ou partculas slidas, filtrar atravs de uma tela de 75 m (200 mesh), antes ou durante o enchimento (ver ASTM D 446).
NOTA 10 - Para minimizar o potencial de agregao das partculas que passam atravs do filtro, recomenda-se que o lapso de tempo entre a filtragem e o carregamento seja o menor possvel.

10.1.1 Em geral os viscosmetros usados para lquidos transparentes so dos tipos A e B listados na tabela A.1. 10.1.2 Com certos produtos que exibem um comportamento tipo-gel, deve-se tomar cuidado para que as medidas sejam feitas a temperaturas altas o suficiente para que tais materiais fluam livremente, de modo a obter resultados de viscosidade cinemtica similares em tubos viscosimtricos de dimetros capilares diferentes. 10.1.3 Deixar o tubo viscosimtrico carregado permanecer no banho o tempo suficiente para alcanar a temperatura de ensaio. Onde um banho usado para acomodar vrios tubos viscosimtricos, nunca adicionar ou retirar um tubo viscosimtrico enquanto qualquer outro tubo viscosimtrico estiver em uso para medio do tempo de fluxo. 10.1.4 Como este tempo varia para diferentes instrumentos, diferentes temperaturas e para diferentes viscosidades cinemticas, estabelecer um tempo de equilbrio seguro. Um tempo de 30 min deve ser suficiente, exceto para viscosidades cinemticas muito altas. 10.1.5 Quando o projeto do tubo viscosimtrico exigir, ajustar o volume da amostra para a marca, aps a amostra ter atingido a temperatura de equilbrio. 10.2 Usar suco (se a amostra no contiver constituintes volteis) ou presso para ajustar o nvel superior da amostra no brao capilar do instrumento, para uma posio aproximadamente 7 mm acima da primeira marca de tempo, a menos que qualquer outro valor tenha sido estabelecido nas instrues de operao do tubo viscosimtrico. Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximao de 0,1 s, o tempo necessrio para que o menisco passe da primeira marca de tempo para a segunda. Se este tempo de fluxo for menor que o mnimo especificado (ver 9.2), selecionar um tubo viscosimtrico com um capilar de dimetro menor e repetir a operao. 10.2.1 Repetir o procedimento descrito em 10.2 para marcar a segunda medida do tempo de fluxo. Registrar as medidas de tempo. 10.2.2 Se as duas medidas do tempo de fluxo forem concordantes, dentro dos valores de determinabilidade estabelecidos para o produto (ver 14.1), usar a mdia dos tempos para calcular a viscosidade cinemtica a ser relatada. Registrar o resultado. Se as medidas no concordarem, repetir a determinao aps limpeza e secagem completa do tubo viscosimtrico e filtragem da amostra (quando necessrio, ver 10.1). Se o material ou a temperatura, ou ambos, no estiverem listados na tabela 1, para temperaturas entre 15C e 100C usar como estimativa da determinabilidade 0,20% e para temperaturas fora desta faixa 0,35%.

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11 Procedimento para lquidos opacos

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11.1 Para leos de cilindro, refinados a vapor e leos lubrificantes escuros, proceder como em 11.3, garantindo que uma amostra representativa seja usada. A viscosidade cinemtica de leos combustveis residuais e produtos parafnicos similares pode ser afetada pelo histrico trmico anterior. O procedimento descrito em 11.1.1 a 11.2.2 deve ser seguido para minimizar este efeito. 11.1.1 Em geral, os tubos viscosimtricos usados para lquidos opacos so do tipo de fluxo-reverso, listados na tabela A.1. 11.1.2 Aquecer a amostra no frasco original, em uma estufa, a (60 2)C por 1 h. 11.1.3 Agitar vigorosamente a amostra com um agitador no metlico de comprimento suficiente para atingir o fundo do recipiente. Continuar agitando at que nenhuma borra ou parafina fique aderida no agitador. 11.1.4-Tampar o recipiente firmemente e agitar vigorosamente por 1 min para completar a homogeneizao. 11.1.4.1-Com amostras de natureza muito parafnica ou leos de alta viscosidade cinemtica, pode ser necessrio aumentar a temperatura de aquecimento acima de 60C para conseguir uma homogeneizao apropriada. A amostra deve ser suficientemente fluida para facilitar a agitao. 11.2 Imediatamente aps completar 11.1.4, verter uma quantidade de amostra, previamente filtrada em peneira de 75 m (200 mesh), suficiente para encher dois tubos viscosimtricos, para dentro de um frasco de vidro de 100 mL, e tampar frouxamente. 11.2.1 Imergir o frasco em banho com gua em ebulio por 30 min.
NOTA 11 - Cuidado - Vigorosas projees podem ocorrer quando lquidos opacos que contm altos nveis de gua so aquecidos a altas temperaturas.

11.2.2 Remover o frasco da gua, tampar firmemente e agitar por 60 s. 11.3 Carregar dois tubos viscosimtricos de acordo com a maneira prescrita pelo projeto do instrumento. Por exemplo, para tubos viscosimtricos transversos ou tubo-U BS para lquidos opacos, filtrar a amostra atravs de um filtro de 75 m (200 mesh) para dentro de dois tubos viscosimtricos previamente colocados em um banho. Para amostras sujeitas a aquecimento, usar um filtro preaquecido para prevenir a coagulao da amostra durante a filtrao. 11.3.1 Tubos viscosimtricos que so carregados antes de serem colocados no banho podem necessitar de preaquecimento em uma estufa antes do enchimento com a amostra. Isto feito para assegurar que a amostra no ir esfriar abaixo da temperatura de ensaio. 11.3.2 Aps 10 min, ajustar o volume da amostra (quando o projeto do tubo viscosimtrico exigir) para coincidir com as marcas de enchimento de acordo com a especificao do tubo viscosimtrico (ver ASTM D 446). 11.3.3 Permitir que os tubos viscosimtricos carregados fiquem o tempo necessrio para atingir a temperatura de ensaio (ver 11.3.1). Onde um banho usado para acomodar vrios tubos viscosimtricos, nunca adicionar ou retirar um tubo viscosimtrico quando qualquer outro tubo viscosimtrico estiver em uso para medida de tempo de escoamento. 11.4 Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximao de 0,1 s, o tempo requerido para que o menisco passe da primeira marca de tempo at a segunda. Registrar o resultado do tempo de fluxo. 11.4.1--Em caso de amostras que requeiram aquecimento descrito em 11.1 a 11.2.1, completar as determinaes dentro do intervalo de 1 h aps realizar o procedimento de 11.2.2. Registrar o resultado do tempo de fluxo. 11.5 Calcular a viscosidade cinemtica, , em milmetros quadrados por segundo, para cada medida de tempo de fluxo determinado. 11.5.1 Para leos combustveis residuais, se as duas determinaes concordarem dentro do valor de determinabilidade estabelecido (ver 14.1), usar a mdia para calcular a viscosidade cinemtica a ser relatada. Se as duas determinaes no forem concordantes, repetir a determinao aps limpar e secar adequadamente o tubo viscosimtrico e filtrar a amostra. Registrar o resultado. Se o material ou a temperatura, ou ambos, no estiverem listados na tabela 1, para temperaturas entre 15C e 100C, usar como estimativa da determinabilidade 1,0% e para temperaturas fora desta faixa 1,5%. Deve-se considerar que estes materiais podem ser no-newtonianos e podem conter slidos que podem se separar da soluo durante a medio do tempo de fluxo. 11.5.2 Para outros lquidos opacos os dados de preciso no esto disponveis.

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12 Clculos

12.1 Calcular a viscosidade cinemtica, , a partir do tempo de fluxo medido, t, e da constante do instrumento, C, por meio da seguinte equao:

=Cxt
onde:

(2)

a viscosidade cinemtica, em milmetros quadrados por segundo1);

C a constante de calibrao do tubo viscosimtrico, em milmetros quadrados por segundo por segundo; t a medida do tempo de fluxo, em segundos. 12.2 Calcular a viscosidade dinmica, , a partir da viscosidade cinemtica calculada, , e da massa especfica, , por meio da seguinte equao:

= x x 10-3
onde:

(3)

a viscosidade dinmica, em milipascal segundo; a massa especfica, em quilogramas por metro cbico, temperatura usada para a determinao da viscosidade cinemtica; a viscosidade cinemtica, em milmetros quadrados por segundo.
12.3 A massa especfica da amostra, na temperatura do ensaio de determinao da viscosidade cinemtica, pode ser determinada por um mtodo apropriado como por exemplo NBR 7148 e NBR 14065. 13 Expresso dos resultados Apresentar os resultados do ensaio para viscosidade cinemtica ou dinmica, ou ambas, com quatro algarismos significativos, indicando a temperatura de ensaio. 14 Preciso
2),3),4)

14.1 Determinabilidade (d) A diferena entre determinaes sucessivas obtidas pelo mesmo operador, em um mesmo laboratrio, usando a mesma aparelhagem, para uma srie de operaes levando a um nico resultado, em operao normal e correta deste mtodo de ensaio, pode exceder os valores indicados na tabela 1 somente em um caso em 20. 14.2 Repetitividade (r) A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder os valores indicados na tabela 2 somente em um caso em 20. 14.3 Reprodutibilidade (R) A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder os valores indicados na tabela 3 somente em um caso em 20. 15 Relatrio O relatrio de ensaio deve conter as seguintes informaes: a) tipo e identificao do produto ensaiado; b) nmero desta Norma; c) resultado do ensaio (ver seo 13); d) alguma modificao, devido a acordo ou outro motivo, do procedimento especificado; e) data do ensaio; f) nome e endereo do laboratrio de ensaio. ________________
1) 2) 3)

1 mm /s = 1 cSt. Os dados de preciso foram extrados da ASTM D 445.

A preciso para leos usados no foi determinada, mas esperado que seja pior que a dos leos novos. Devido extrema variabilidade de tais leos usados, no prevista a determinao de sua preciso.
4)

A preciso para viscosmetros automatizados especficos no foi determinada. Contudo, foi feita a anlise de um grande conjunto de dados, incluindo viscosmetros automatizados e manuais sobre a faixa de temperatura de 40C a 100C. A diferena da reprodutibilidade dos dados de viscosmetros automatizados em relao aos dados de viscosmetros manuais no estatsticamente significativa. Observou-se tambm que no h tendncia dos dados dos viscosmetros automatizados em comparao com os dados dos manuais.

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Tabela 1 - Determinabilidade (d) Material leos lubrificantes bsicos a 40C e 100C
1) 2)

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Diferena 0,0020 y 0,0013 y 0,015 y 0,0080 y

5)

Percentagem 0,20% 0,13% 1,5% 0,80%

leos lubrificantes acabados a 40C e 100C leos lubrificantes acabados a 150C Parafina de petrleo a 100C
4) 3)

leo combustvel residual a 80C e 100C leo combustvel residual a 50C Aditivos a 100C
6) 7) 8) 5)

0,011 (y + 8) 0,017 y 0,00106 y

1,1

1,7%

Gasleos a 40C

0,0013 (y+1) 0,0018 y 0,18%

Querosene de aviao a -20C

NOTA - Onde y a mdia das determinaes que esto sendo comparadas.

Tabela 2 - Repetitividade (r) Material leos lubrificantes bsicos a 40C e 100C

3) 1) 2)

Diferena 0,0011 x 0,0026 x 0,0056 x 0,0141 x

5) 1,2

Percentagem 0,11% 0,26% 0,56%

leos lubrificantes acabados a 40C e 100C leos lubrificantes acabados a 150C Parafina de petrleo a 100C
4)

leo combustvel residual a 80C e 100C leo combustvel residual a 50C Aditivos a 100C
6) 7) 8) 5)

0,013 (x + 8) 0,015 x 0,00192 x

1.1

1,5%

Gasleos a 40C

0,0043 (x+1) 0,007 x 0,7%

Querosene de aviao a -20C

NOTA - Onde x a mdia dos resultados que esto sendo comparados.

________________
Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de seis leos minerais na faixa de 2 2 2 2 8 mm /s a 1 000 mm /s a 40C e de 2 mm /s a 43 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de sete leos de motor na faixa de 2 2 2 36 mm /s a 340 mm /s a 40C e de 6 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071). 3) Este valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito leos de motor na faixa de 2 2 7 mm /s a 19 mm /s a 150C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento rr:d02-1333 (ver ASTM D 6074). 4) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de cinco petrleos parafnicos na 2 2 faixa de 3 mm /s a 16 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1998. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1334. 5) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratorias de 14 leos combustveis residuais 2 2 2 2 na faixa de 30 mm /s a 1 300 mm /s a 50C e de 5 mm /s a 170 mm /s a 80C e 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1994. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1198. 6) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 2 2 145 mm /s a 1 500 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1421. 7) 2 Os valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito gasleos na faixa de 1 mm /s a 2 13 mm /s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1422. 8) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de nove combustveis de aviao na 2 2 faixa de 4,3 mm /s a 5,6 mm /s a -20C, sendo publicados pela primeira vez 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1420.
1)

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Tabela 3 - Reprodutibilidade (R) Material leos lubrificantes bsicos a 40C e 10C
1) 2)

Diferena 0,0065 x 0,0076 x 0,018 x 0,0366 x

5) 1,2

Percentagem 0,65% 0,76% 1,8%

leos lubrificantes acabados a 40C e 100C leos lubrificantes acabados a 150C Parafina de petrleo a 100C
4) 3)

leo combustvel residual a 80 e 100C leo combustvel residual a 50C Aditivos a 100C
6) 7) 8) 5)

0,04 (x + 8) 0,074 x 0,00862 x

1.1

7,4%

Gasleos a 40C

0,0082 (x+1) 0,019 x 1,9%

Querosene de aviao a -20C

NOTA - Onde x a mdia dos resultados que esto sendo comparados.

________________ /ANEXO A

________________
Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de seis leos minerais na faixa de 2 2 2 2 8 mm /S a 1 005 mm /s a 40C e de 2 mm /s a 43 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de sete leos de motor na faixa de 2 2 2 2 36 mm /s a 340 mm /s a 40C e de 6 mm /s a 25 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071). 3) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito leos de motor na faixa de 2 2 7 mm /s a 19 mm /s a 150C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1333 (ver ASTM D 6074). 4) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de cinco petrleos parafnicos na faixa 2 2 de 3 mm /s a 16 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1988. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1334. 5) Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratorias de 14 leos combustveis residuais na 2 2 2 2 faixa de 30 mm /s a 1 300 mm /s a 50C e de 5 mm /s a 170 mm /s a 80C e 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1994. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1198. Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 145 mm /s a 2 1 500 mm /s a 100C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1421. Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de oito gasleos na faixa de 1 mm /s a 2 13 mm /s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1422.
8) 7) 2 6) 2 1)

Estes valores de preciso foram obtidos pela anlise estatstica de resultados interlaboratoriais de nove combustveis de aviao na 2 2 faixa de 4,3 mm /s a 5,6 mm /s a -20C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de preciso esto disponveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1420.

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Anexo A (normativo) Tipos de viscosmetros, calibrao e verificao A.1 Tipos de viscosmetros

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A tabela A.1 lista os viscosmetros capilares comumente usados para determinaes da viscosidade de produtos de petrleo. Para especificaes e instrues de operao, consultar a ASTM D 446. A.2 Calibrao Calibrar os viscosmetros padres de trabalho contra viscosmetros-mestres com certificado de calibrao rastrevel a padres nacionais. Viscosmetros usados para anlises podem ser calibrados por comparao com viscosmetros padres de trabalho ou viscosmetros-mestres, ou pelos procedimentos dados na ASTM D 446 ou ISO 3105. As constantes de viscosmetros so medidas e expressas com aproximao de 0,1% de seus valores. A.3 Verificao A.3.1 Cada constante de viscosmetro deve ser verificada por um procedimento similar ao de A.2, ou convencionalmente verificada por meio de leos com viscosidade certificada. A.3.2--Estes leos podem ser usados para verificaes confirmatrias em procedimento de laboratrio. Se a medida da viscosidade no concordar dentro de 0,35% do valor certificado, reverificar cada ponto do procedimento, incluindo calibrao de termmetros, cronmetros e viscosmetros, para localizar a fonte de erro. Deve-se levar em conta que um resultado correto obtido para um leo padro no exclui a possibilidade de uma combinao contrabalanada das possveis fontes de erro. A.3.3 Uma srie de leos padres para viscosidade comercialmente disponvel e cada leo possui uma certificao do valor medido, estabelecido por mltiplos ensaios. A tabela A.2 apresenta a srie de leos padres, junto com as viscosidades aproximadas numas faixas de temperatura.

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Tabela A.1 - Tipos de viscosmetros Identificao do viscosmetro Faixa de viscosidade cinemtica mm /s
2 1)

11

A - Tipos Ostwald para lquidos transparentes Cannon Fenske de rotina Zeitfuchs Tubo-U / BS
2) 2)

0,5 a 20 000 0,6 a 3 000

0,9 a 10 000 0,2 a 100

Miniatura BS/U/M SIL

2)

0,6 a 10 000 0,4 a 20 000 0,6 a 17 000 B - Tipos nvel suspenso para lquidos transparentes
2) 2)

Cannon-Manning semi-micro Pinkevitch

2)

BS / IP / SL

3,5

a 100 000 10 000 3 000

BS / IP / SL (S) BS / IP / MSL Ubbelohde

2)

1,05 a 0,6 0,3 0,6 a

a 100 000 a 1 200 5 000

FitzSimons Atlantic
2) 2)

0,75 a (B) 0,5 0,4

Cannon-Ubbelohde(A),Cannon-Ubbelohde dilution Cannon-Ubbelohde semi-micro

a 100 000 a 20 000

C - Tipos fluxo reverso para lquidos transparentes e opacos Cannon-Fenske opaco Zeitfuchs brao cruzado Tubo-U de fluxo reverso BS / IP / RF Lantz-Zeitfuchs
1)

0,4 a 20 000 0,6 a 100 000 0,6 a 300 000 60 a 100 000

Cada faixa mencionada requer uma srie de viscosmetros. Para evitar a necessidade de se fazer uma correo de energia cintica, estes viscosmetros so projetados para um tempo de fluxo acima de 200 s, exceto quando expresso na ASTM D 446.
2)

Em cada uma destas sries, o tempo de fluxo mnimo para os viscosmetros com as menores constantes excede 200 s.

Tabela A.2 - Viscosidade de leos padres Designao - 40C S3 S6 S 20 S 60 S 200 S 600 S 2 000 S 8 000 S 30 000
1)

1)

Viscosidade cinemtica aproximada 2 mm /s 20C 4,6 11 44 170 640 2 400 8 700 37 000 25C 4,0 8,9 34 120 450 1 600 5 600 23 000 81 000 40C 2,9 5,7 18 54 180 520 1 700 6 700 23 000 50C 280 11 000 100C 1,2 1,8 3,9 7,2 17 32 75 -

80 -

Os valores efetivos para os padres listados acima so estabelecidos, e anualmente reafirmados, por ensaios de cooperao. Os ensaios de 1991 foram feitos usando 15 tipos diferentes de viscosmetros em 28 laboratrios localizados em 14 pases.

________________ /ANEXO B

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Anexo B (normativo) Termmetros de ensaio de viscosidade cinemtica B.1 Termmetros especiais de faixa curta

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B.1.1 Usar um termmetro especial de faixa curta conforme as especificaes genricas dadas na tabela B.1 e um dos desenhos mostrados na figura B.1. B.1.2 A diferena nos desenhos recai principalmente na posio do ponto do gelo na escala. No desenho (a), o ponto do gelo dentro da faixa da escala, no desenho (b), o ponto do gelo abaixo da faixa da escala, e no desenho (c), o ponto do gelo acima da faixa da escala.

Figura B.1 - Esquemas de termmetros B.2 Calibrao B.2.1 Usar termmetros de lquido-em-vidro com uma exatido de 0,02C ou melhor, aps correo, calibrados por um laboratrio credenciado, que apresentem certificados que confirmem que estas calibraes esto rastreadas a um padro nacional. Como alternativa, usar outros dispositivos de termmetros, como os termmetros de resistncia de platina, de melhor ou igual exatido, com os mesmos requisitos de certificao. B.2.2--A correo da escala dos termmetros de lquido-em-vidro pode variar durante o armazenamento ou uso e, portanto, recalibraes regulares so requeridas. Isto mais convenientemente realizado no laboratrio de trabalho por meio de recalibraes do ponto do gelo, e todas as principais correes da escala alteradas conforme a variao observada no ponto do gelo. B.2.2.1 A verificao do ponto do gelo recomendada para intervalos no maiores que seis meses, mas, para termmetros novos, recomenda-se a verificao mensal para os seis primeiros meses. Uma nova recalibrao completa do termmetro, apesar de permitida, no necessria, via de regra, para encontrar a referida exatido para o desenho do termmetro, at que a variao do ponto do gelo em relao ltima calibrao completa alcance uma diviso da escala, ou se mais do que cinco anos tenham se passado desde a ltima calibrao. B.2.2.2 Se outros dispositivos termomtricos forem usados, uma recalibrao peridica tambm requerida. Fazer registros de todas as recalibraes. B.2.3 Procedimento para recalibrao do ponto do gelo de termmetros de lquido-em-vidro. B.2.3.1 A menos que indicado de outra forma no certificado de calibrao, a recalibrao do termmetro de viscosidade cinemtica requer que a leitura do ponto do gelo seja feita dentro de 60 min aps a permanncia na temperatura de ensaio por no menos que 3 min.

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B.2.3.2--Selecionar pedaos claros de gelo, preferencialmente feitos de gua pura ou destilada. Descartar qualquer poro quebradia ou turva. Lavar o gelo com gua destilada e cortar ou triturar em pedaos pequenos, evitando o contato direto com as mos ou qualquer objeto no limpo quimicamente. Encher o frasco Dewar com o gelo picado e adicionar gua suficiente para formar uma lama, mas no para fazer o gelo flutuar. Caso o gelo se funda, adicionar mais gua ou gelo picado. Inserir o termmetro e acumular gelo gentilmente acima da coluna para aproximadamente uma diviso da escala abaixo da graduao de 0C. B.2.3.3-Aps terem se passado 3 min, bater no termmetro gentil e repetidamente em ngulo reto com o seu eixo, enquanto se fazem as observaes. Leituras sucessivas feitas a cada 1 min devem concordar dentro de 0,005C. B.2.3.4 Registrar as leituras do ponto do gelo e determinar a correo do termmetro nesta temperatura a partir da mdia das leituras. Se a correo encontrada for maior ou menor que aquela correspondente calibrao prvia, alterar a correo de todas as outras temperaturas usando o mesmo valor. B.2.3.5 Durante o procedimento, aplicar as seguintes condies: a) o termmetro deve ser posicionado verticalmente; b) observar o termmetro com uma lente que d uma ampliao de aproximadamente cinco vezes e tambm eliminar erros de paralaxe; c) expressar a leitura do ponto do gelo com aproximao de 0,005C. B.2.4 Quando em uso, imergir o dispositivo termomtrico em uma profundidade igual quela empregada na sua calibrao. Por exemplo, se o termmetro de lquido-em-vidro foi calibrado em uma condio normal de imerso total, ele deve ser imerso at o topo da coluna de mercrio, com o restante da coluna e o volume de expanso superior expostos temperatura e presso ambiente. Na prtica, isto significa que o topo da coluna de mercrio deve estar quatro divises de escala abaixo da superfcie do banho no qual a temperatura est sendo medida. B.2.4.1 Se estas condies no podem ser seguidas, ento uma correo extra pode ser necessria. Tabela B.1 - Especificao geral para termmetros Imerso Marcas da escala: Subdivises Espaamento de linhas longas Espaamento de nmeros Largura mxima de linha Erro de escala na temperatura de ensaio, mx. Cmara de expanso: Aquecimento permitido C 105 at 90, 120 entre 90 e 95, 130 entre 95 e 105,170 abaixo de 105 300 a 310 6,0 a 8,0 45 a 55 No maior que o da coluna 40 a 90 C C C mm C 0,05 0,1 e 0,5 1 0,10 0,1 Total

Comprimento total (B) Dimetro externo da coluna (C) Comprimento do bulbo (D) Dimetro externo do bulbo (E) Comprimento da faixa da escala (G)

mm mm mm mm mm

NOTA - A tabela B.2 mostra uma srie de termmetros ASTM, IP e ASTM / IP, que esto de acordo com a especificao da tabela B.1, junto com suas respectivas temperaturas de ensaio. Ver a ASTM E 1 e a ASTM E 77.

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Tabela B.2 - Termmetros correlatos Termmetro n Temperatura de ensaio C ASTM 132C, IP 102C ASTM 110C, F / IP 93C ASTM 121C / IP 32C 150 135 98,9; 100 ASTM 129C, F / IP 36C ASTM 48C, F / IP 90C IP 100C ASTM 47C, F / IP 35C ASTM 29C, F / IP 34C ASTM 46C, F / IP 66C ASTM 120C / IP 92C ASTM 28C, F / IP 31C ASTM 118C, F ASTM 45C, F / IP 30C ASTM 44C, F / IP 29C 93,3 82,2 80 60 54,4 50 40 37,8 30 25 20 100 86 77 68 140 130 122 275 210; 212 200 180 F ASTM 128C, F/IP 33C ASTM 72C, F/IP 67C ASTM 127C/IP 99C ASTM 126C, F/IP 71C ASTM 73C, F/IP 68C ASTM 74C, F/IP 69C Termmetro n

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Temperatura de ensaio C 0 -17,8 -20 F 32 0 -4

-26,1 -40 -53,9

-20 -40 -65

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