2011-II

ACIDEZ Y COMPLEJOS
PRCTICA DE LABORATORIO N 9
CURSO: LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO CDIGO DE CURSO: QU-527 SECCIN: A INTEGRANTES:
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CARHUAZ GERE, KATERINA PALOMARES CARRASCAL, EYLEEN VISCARRA MUCHA, ERICA VANESSA

GRUPO: 4 PROFESORES:

ING. KARIN PAUCAR CUBA ING. JOSE VICTOR PEREZ GALVEZ

FECHA DE REALIZACIN: 14/11/11 FECHA DE ENTREGA: 21/11/11

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NDICE

1. Objetivos....4 2. Fundamento terico...4 3. Materiales y equipos..5 4. Procedimiento experimental5 5. Datos 5.2. Datos tericos.......6 5.1. Datos experimentales...6 6. Tratamiento de datos...7 8. Diagramas de flujo.......13 8. Discusin de Resultados.......14 9. Observaciones....15 10. Conclusiones....15 11. Cuestionario.....15 12. Bibliografa...18

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I. OBJETIVOS. Estudiar el comportamiento cido base del EDTA debido a la formacin de complejos. II. FUNDAMENTO TERICO.Se tiene el siguiente cido dbil HA, donde la reaccin de disociacin es:

Asimismo para el cido anterior se define la constante de disociacin como: [ [ ][ ] ]

Tomando logaritmo a cada lado de la ecuacin y ordenando se tiene: [ [ [ [ ] ] ] ]

Donde se observa que cuanto ms pequeo es el valor de la constante de disociacin, el cido se disocia menos. Se puede favorecer o impedir la disociacin del cido cuando se acta sobre uno de los trminos [ ] de la ecuacin de la constante de equilibrio es as que cuando la relacin [ ] disminuye, el pH tambin disminuye, se ha reforzado entonces las propiedades cidas aparentes del cido dbil. Sin embargo la importancia de este efecto depende de la constante de equilibrio de la reaccin entre la base ( ) y el agente complejante. Con el empleo de diferentes agentes complejantes es posible hacer variar progresivamente las propiedades cidas del cido. En la siguiente prctica se utilizar el EDTA ( ), el cual se har reaccionar con NaOH en presencia de exceso de iones calcio. El NaOH se estandarizar con un patrn primario llamado ftalato cido de potasio (C8H504K). Las reacciones que se producen son las siguientes: Estandarizacin Disociacin del EDTA: HY3Reaccin complexiomtrica: + Ca 2+ + 2OH- CaY2- + 2H2O + Y4- + H+ K3 K4

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ACIDEZ Y COMPLEJOS Si a una disolucin de sal clcica se aade un exceso de EDTA, tiene lugar la reaccin: Ca Ca 2

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Los iones H+ as liberados reaccionan con las bases precedentes: Ca Ca p p 3.1 2.7

Valorando esta solucin con hidrxido de sodio, antes del primer punto equivalente el pH estar dado por el par , pues pK3<pK, y reaccionara primero con la base fuerte. El pH del primer punto equivalente estar dado aproximadamente por ] [ ]) (considerando un exceso del 50% de EDTA [ Se tiene tambin: p 6.2 Ca , pues pK < pK2. Luego del primer punto equivalente, el pH esta dado por el par Ca (pK+pK3)/2=2.9

El segundo punto equivalente, sera aproximadamente (pK+pK2)/2=4.6. Luego del segundo punto equivalente, el pH esta dado por el par , por ello el pH del punto equivalente hallado experimentalmente lneas ms arriba pH1=8.08, es aproximadamente igual al pH obtenido en la titulacin de la sal Na2H2Y con NaOH pH=8.04. aO III. MATERIALES Y EQUIPO
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Bureta de 50 ml. Dos vasos de precipitado de 250ml. Un pH - metro. Una bagueta. Un agitador magntico. Balanza. Piceta. Reactivos: EDTA, NaOH, CaCl2,

IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Valoracin del hidrxido de sodio NaOH Pesar aproximadamente 0.3 g de ftalato cido de potasio y disolver en 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitado. Aadir dos gotas de fenolftalena y titular con NaOH. Anote el volumen gastado.

Titulacin volumtrica del EDTA por NaOH. Pipetear 10 ml de EDTA en un vaso de precipitado y agregar 100 ml de agua destilada.
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Colocar la barra imantada en la solucin, y colocar la solucin en el agitador. Lave con agua destilada el electrodo y squelos con cuidado. Introduzca el electrodo en la solucin de manera que no toque la base ni el contorno del vaso de precipitado. Mida el pH de la solucin, luego proceda aadir el titulante NaOH de 0.5 ml en 0.5 ml, midiendo el pH luego de cada adicin. Anote estos valores. Repita es operacin para cada muestra.

Titulacin volumtrica del EDTA en presencia de un exceso de iones de calcio. Tomar con una pipeta 10ml de EDTA, aadir 1ml de cloruro de calcio 0.5M. Completar la solucin anterior a 100ml con agua destilada. Valorar con NaOH.

V. DATOS Datos tericos.Peso equivalente del ftalato cido de potasio=204.23 g Datos experimentales.Valoracin del hidrxido de sodio

Grupo 1 2 3

Masa ftalato cido de potasio (g)

Volumen de HCl (ml)

0.32

15.5

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ACIDEZ Y COMPLEJOS Valoracin de mezclas EDTA (Grupo 1) Vol. NaOH (ml) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 pH 5.25 5.97 6.32 6.58 6.79 6.98 7.18 7.39 7.62 7.96 9.1 10.04 10.45 10.7 10.92 11.07 11.23 11.37 11.5 11.63 11.76 11.9 12.01 12.11 12.21 12.28 12.36 12.41 12.47 12.51 12.56 12.59 12.62 EDTA+10 mlCaCl2 (Grupo 2) Vol. NaOH (ml) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 pH 2.93 3.01 3.07 3.12 3.17 3.22 3.27 3.32 3.37 3.42 3.48 3.53 3.58 3.63 3.7 3.78 3.86 3.96 4.12 4.42 5.66 9.43 10.8 11.31 11.53 11.68 11.78 11.87 11.96 12.02 12.08 12.12 12.17 12.21 12.25 12.28 12.32 12.35 12.37 12.4 12.42 12.43 12.45

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EDTA+1mlCaCl2 (Grupo 3) Vol. NaOH (ml) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 pH 3.72 3.77 3.82 3.89 3.94 3.99 4.06 4.13 4.19 4.26 4.33 4.39 4.5 4.59 4.73 4.82 4.94 5.14 5.61 6.6 8.12 10.15 10.91 11.13 11.27 11.42 11.5 11.58 11.67 11.71 11.77 11.79 11.82 11.85 11.88 11.9 11.92 11.95 11.97 11.98 12 12.02 12.03
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VI. TRATAMIENTO DE DATOS Estandarizacin del NaOH: Si:

( 32 1 2 4 23 [

4)

[ [ ]

] ] (15 5 1
1 1 88

Del mismo modo se proceder para los otros grupos, se obtendr el siguiente cuadro:

Grupo 1 2 3 Titulacin Volumtrica del EDTA por NaOH:

] (mol/L)
0,101406 0, 0,101088

Fig 1.- pH versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo)

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Primera derivada (de la fig 1):

Fig 2.- pH/V versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo)

Segunda derivada(de la Fig 1) :

Fig 3.- (pH/V) versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA (Se utilizaron los datos del primer grupo)
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ACIDEZ Y COMPLEJOS Siendo las reacciones que se dieron las siguientes:

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#Equivalente (EDTA) = # Equivalente NaOH [EDT ]x [EDT ] [ aO ]x( ) . 48522

( .1 1 88)x(4 8) 1

Hallando la concentracin del EDTA en M (molar), =1 entonces: [EDT ] [EDT ] ( .1 1 88)x(4 8) 1 1 . 48522 M

Titulacin Volumtrica del EDTA en presencia de un exceso de otros iones: Grupo N 2 (EDTA + 10 ml CaCl2)

Fig 4.- pH versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo)

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Primera derivada (de la fig 1):

Fig 5.- pH/V versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo)

Primera derivada (de la fig 1):

Fig 6.- (pH/V) versus volumen aadido de NaOH, para la estandarizacin del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio (Se utilizaron los datos del segundo grupo)

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Siendo las reacciones que se dieron las siguientes:

2
As:

#Equivalente (EDTA) = # Equivalente NaOH [EDT ]x [EDT ] [ aO ]x( ) . 48522

( )x(1 .2) 1

Grupo N 3 (EDTA + 1 ml CaCl2)

PRIMERA DERIVADA: SEGUNDA DERIVADA: GRAFIKA NORMAL:

Siendo las reacciones que se dieron las siguientes: a a a Ca 2 aO a Ca aO a aO a O O O

#Equivalente (CaCl2) = # Equivalente NaOH [Ca ]x [Ca ] [ aO ]x( )

( .1 1 88)x(9.25) .935 64 1 Mx . [Ca ] ( .1 1 88)x(9.25) 1x .935 64 2

.467532 M

#Equivalente (EDTA) = # Equivalente(Ca ) + # Equivalente NaOH [EDT ] [EDT ] [ aO ]x( ) 1x [ aO ]x( 1 x ) 9.25)

( .1 1 88)x(9.25) 1x1

( .1 1 88)x(1 .25 1 x2

.9856 8 M

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ACIDEZ Y COMPLEJOS VII.- DIAGRAMA DE FLUJO TITULACIN VOLUMTRICA DEL EDTA POR NaOH
NaOH

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0 1 0 2 0 3 0

Solucin EDTA, 10.0ml H2O, 90.0ml

4 0 5 0

45 6 7 8 3 2 9
1 11

4 5 67 8 3 2 9 1 1 0

TITULACIN VOLUMTRICA DEL EDTA EN PRESENCIA DE UN EXCESO DE IONES CALCIO.

NaOH

0 10 20

Solucin de EDTA 10.0ml Ca2Cl, 10.0ml 1ml H2O destilada, 80.0ml 89ml

30 40 50

45 6 7 8 3 2 9
1 11

4 5 67 8 3 2 9 1 1 0

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VIII. ANLISIS Y DISCUCIN DE RESULTADOS: Como podemos notar los valores de las constantes hallados difieren de los que se encuentran en tablas y esto se pude explicar porque dichos valores son medidos a 25C, y en laboratorio no nos encontrbamos a esa temperatura, con los cual se comprueba que las constantes de disociacin depende de la temperatura. IX. OBSERVACIONES Titulacin volumtrica del EDTA por NaOH. El ftalato cido de potasio tiene apariencia cristalina y es de color blanco. El ftalato cido de potasio se disuelve con facilidad en el agua destilada y forma una solucin incolora. Al aadir la fenolftalena la solucin permanece incolora y al titular con el NaOH la solucin queda finalmente de color rojo grosella.

Titulacin volumtrica del EDTA en presencia de un exceso de iones calcio. Inicialmente las muestras son incoloras. Al titular con el NaOH la solucin permanece incolora. Al ir titutalando se observa que el pH de la solucin aumenta observndose un cambio considerable cuando el volumen aadido es 16 ml de NaOH, luego de esto el pH sigue aumentando hasta que se observa otro cambio considerable cuando el volumen es 24 ml, finalmente al seguir aadiendo NaOH el pH de la solucin ya no vara mucho llegando a ser constante en algunos intervalos como se muestra en los datos.

X. CONCLUSIONES:

Que el mtodo de las derivadas es muy til y prctico para determinar grficamente los puntos equivalentes de una solucin. Las constantes estn en funcin de la temperatura.

XII. BIBLIOGRAFA Manual de Anlisis Qumico Cuantitativo, Juscamaita Lora Erik, 1993. Consultado el da 20 de Noviembre del 2011. www.xtec.es/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi Consultado el da 20 de Noviembre del 2011.

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