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UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERA DE PETRLEOS NEIVA (HUILA) ENERO DE 2012
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PRACTICA DE LABORATORIO N 10 MTODO ESTNDAR PARA LA DETERMINACIN DE PRODUCTOS DEL PETRLEO POR DESTILACIN ASTM (D86-90)
OSCAR EDUARDO PEZ GUERRA MARLIO JAVIER BAHAMN VARGAS FRANCISCO MONTEALEGRE ANDRADE
Informe del rea de Crudos Y Derivados Presentado a la Ingeniera HAYDEE MORALES MONDRAGN
UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERA DE PETRLEOS NEIVA (HUILA) ENERO DE 2012
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OBJETIVOS
ESPECIFICOS: o Lograr separar el crudo en mezclas menos complejas por medio de las diferencias de sus puntos de ebullicin. o Construir la curva ASTM a partir de las temperaturas de ebullicin volumtricas y los volmenes determinados en el laboratorio y posteriormente corregidos a travs de la aplicacin de frmulas y grficas. o Obtener las temperaturas promedio molar, medio y en peso, los factores de caracterizacin koup, las pendientes, las gravedades especificas y los calores requeridos para cada una de las fracciones determinadas y en especial para el crudo. o Aprender a realizar el montaje de laboratorio, comprendiendo la importancia de cada uno de los pasos para su elaboracin. o Comprender y analizar las medidas de seguridad a tener en cuenta en el laboratorio.
ASPECTOS TERICOS
Destilacin: Es el proceso de separacin fsico en el que se aprovecha la diferencia de la temperatura de ebullicin de los componentes de una mezcla. En este proceso el vapor de una mezcla lquida en ebullicin, que ser ms concentrado en el componente de mayor volatilidad respecto de la concentracin original del lquido, se transfiere a una superficie fra donde se condensa. Este mtodo permite la purificacin e identificacin de lquidos. Todo aumento de temperatura que se provoca sobre el lquido produce un aumento en la energa cintica de sus molculas y, por lo tanto, de su presin de vapor. sta se debe a la tendencia de las molculas a salir de la superficie y es diferente para lquidos distintos. Cuando la presin de vapor es igual a la presin atmosfrica, el lquido hierve. Si se trata de un lquido puro la temperatura se mantendr constante durante toda le ebullicin. Punto de ebullicin: Puede referirse como la temperatura a la cual la presin de vapor de ste se equilibra con la presin atmosfrica, en el caso de una mezcla la suma de las presiones parciales de los componentes debe igualarse a la presin externa. Punto seco: Es la lectura del termmetro que se observa en el momento que la ltima gota de lquido es evaporado del punto ms bajo del baln de destilacin. Cualquier gota en el lado del baln de destilacin o en el termmetro, se desechan. El punto seco puede ser reportado en conexin con propsitos especiales de usados en la industria de la pintura. Punto de Descomposicin: Es la lectura del termmetro que coincide con las primeras indicaciones (vapores) de la descomposicin trmica del lquido en el baln de destilacin. Porcentaje Recuperado: Es el volumen en mililitros de condensado observado en el recipiente recibidor graduado, en asocio con una lectura simultnea del termmetro. Porcentaje de recobro: Es el mximo porcentaje recuperado. Porcentaje total recuperado: Es la combinacin del porcentaje de recobro y los residuos en el baln de destilacin. Porcentaje de Prdida: 100 menos el porcentaje total recuperado. Porcentaje de Residuo: Es el porcentaje total recuperado menos el porcentaje de recobro, o el volumen de residuo en milmetros si se mide directamente. Porcentaje Evaporado: Es la suma del porcentaje de recobro y el porcentaje de perdida. Destilacin del petrleo: La refinacin del petrleo se inicia con la separacin del petrleo crudo en diferentes fracciones de la destilacin. Las fracciones se tratan ms a fondo para convertirlas en mezclas de productos con los derivados del
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petrleo netamente comerciables y ms tiles por diversos y diferentes mtodos, tales como craqueo, reformado, alquilacin, polimerizacin e isomerizacin. De acuerdo a lo anterior los procesos de refinacin del petrleo para tratar y poder transformar los diferentes derivados del petrleo son los siguientes: Destilacin (Fraccionamiento): Consiste en la separacin de los componentes de una mezcla de lquidos por vaporizacin y recoleccin de las fracciones o cortes, que condensan en diferentes rangos de temperatura. Reforma: La reforma es un proceso que utiliza calor, presin y un catalizador (por lo general contiene platino) para provocar reacciones qumicas con naftas actualizar el alto octanaje de la gasolina y como materia prima petroqumica. Craqueo (Agrietamiento): En el refino de petrleo los procesos de craqueo descomponen las molculas de hidrocarburos ms pesados (alto punto de ebullicin) en productos ms ligeros como la gasolina y el gasleo. Alquilacin: Olefinas (molculas y compuestos qumicos) tales como el propileno y el butileno son producidos por el craqueo cataltico y trmico. Alquilacin se refiere a la unin qumica de estas molculas de luz con isobutano para formar molculas ms grandes en una cadena ramificada (isoparafinas) que se forma para producir una gasolina de alto octanaje. Isomerizacin: La Isomerizacin se refiere a la reorganizacin qumica de los hidrocarburos de cadena lineal (parafinas), por lo que contienen ramificaciones unidas a la cadena principal (isoparafinas). Polimerizacin: Bajo la presin y la temperatura, ms un catalizador cido, las molculas de luz de hidrocarburos insaturados reaccionan y se combinan entre s para formar molculas ms grandes dehidrocarburos. Este proceso con los suministros de petrleo se puede utilizar para reaccionar butenos con isobutanopara obtener una gasolina de alto octanaje. En la prctica realizamos la prueba de destilacin ms comn en el mundo del petrleo que es la separacin de fracciones del petrleo por torres de fraccionamiento. En esta, el petrleo asciende por la torre aumentando su temperatura, obtenindose los derivados de este en el siguiente orden:
4. 5. 6. 7. 8.
PROCEDIMIENTO
Tabla 1. Datos obtenidos en la prueba de destilacin del crudo del Campo Dina Terciario. Volumen destilado (ml) 1gota 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 Temperatura ( C) 78 80 86 92 98 102 108 114 124 128 132 140 144 150 154 160 162 172 188 200 210 210 214 220 224 210 194 178 182 178 158 156 218 178 174 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 162 154 140 138 150 114 120 130 135 150 160 175 180 210 220 230 235 240 245 250 255 260 260 255 250 248 245 243
Temperatura de laboratorio = 25 C Volumen inicial de muestra = 100 ml Volumen destilado = 30 ml Volumen residuo = 67 ml
CLCULOS
La presin del laboratorio se tom como la presin atmosfrica de Neiva, tomando en en cuenta una temperatura promedio de 30C y una altura de 442 m sobre el nivel del mar. Utilizando la ecuacin de la ley de la distribucin baromtrica se tiene:
( )
Ya que P < 150 mmHg con relacin a la presin normal, utilizamos la ecuacin de Sidney-Young para corregir las temperaturas de ebullicin: ( )( )
)(
( )
Donde, Vci es el volumen corregido para cada fraccin, Li corresponde al nmero de la lectura, Lt es el nmero total de lecturas, Vdi es el volumen destilado para cada lectura, Vpc es el volumen de perdida corregido.
Donde: L es el porcentaje de prdida calculada de los datos de prueba, A y B corresponden a las constantes usadas para corregir prdidas en destilacin hasta condiciones de presin normal; Presin, mmHg 720 723.06 730 A 0.600 0.620502 0.667 B 0.200 0.189596 0.166
Donde, Vt es el volumen total de la muestra (100ml) Vp es el volumen de prdida; ( Donde, Vt es el volumen total de la muestra (100ml) VD es el volumen de destilado (62ml) 10 )
)(
Donde, Vci corresponde al volumen corregido en cada lectura, Vct es el volumen corregido total.
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Tabla 2. Datos corregidos de la prueba de destilacin del crudo del Campo Dina Terciario.
Lectura 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
Temperatura corregida (C) 79,56 81,56 87,59 93,62 99,64 103,66 109,69 115,72 125,76 129,78 133,80 141,83 145,85 151,88 155,89 161,92 163,93 173,97 190,04 202,10 212,14 212,14 216,16 222,19 226,20 212,14 196,07 180,00 184,02 180,00 159,91 157,90 220,18 180,00 175,98 163,93
Volumen corregido (ml) 0,13 1,26 2,39 3,52 4,66 5,79 6,92 8,05 9,18 10,31 11,44 12,57 13,70 14,83 15,97 17,10 18,23 19,36 20,49 21,62 22,75 23,88 25,01 26,15 27,28 28,41 29,54 30,67 31,80 32,93 34,06 35,19 36,32 37,46 38,59 39,72
% volumen corregido 0,19 1,80 3,41 5,02 6,63 8,24 9,85 11,46 13,07 14,68 16,29 17,90 19,51 21,12 22,73 24,33 25,94 27,55 29,16 30,77 32,38 33,99 35,60 37,21 38,82 40,43 42,04 43,65 45,26 46,87 48,48 50,09 51,70 53,31 54,92 56,53 12
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63
155,89 141,83 139,82 151,88 115,72 121,74 131,79 136,81 151,88 161,92 176,99 182,01 212,14 222,19 232,23 237,25 242,27 247,30 252,32 257,34 262,36 262,36 257,34 252,32 250,31 247,30 245,29
40,85 41,98 43,11 44,24 45,37 46,50 47,64 48,77 49,90 51,03 52,16 53,29 54,42 55,55 56,68 57,81 58,95 60,08 61,21 62,34 63,47 64,60 65,73 66,86 67,99 69,13 70,26
58,14 59,75 61,36 62,97 64,58 66,19 67,80 69,41 71,02 72,63 74,24 75,85 77,46 79,07 80,68 82,29 83,90 85,51 87,12 88,73 90,34 91,95 93,56 95,17 96,78 98,39 100,00
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300.00 250.00 200.00 150.00 100.00 50.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 % Vol. Corregido
Temperatura
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CRUDO:
A continuacin haremos los respectivos clculos para el crudo.
Calculo del punto de ebullicin promedio volumetrico del crudo, Tpv: Con los datos obtenidos en la curva ASTM calculamos la temperatura de ebullicin promedio volumtrica, utilizando los siguientes metodos: Tabla 4. Rangos para temperaturas del crudo.
% Volumen 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temperatura (C) 117,3 148,6 173,5 193,3 209,2 222,4 234,0 245,4 257,7
Temperatura (F) 243,14 299,48 344,30 379,94 408,56 432,32 453,20 473,72 495,86
Se opta por tomar el primer valor de temperatura promedio volumtrica, ya que se tomaron en cuenta ms datos en su clculo. Por lo cual pude ser ms precisa
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Calculo de otras temperaturas del crudo: A partir de la temperatura de ebullicin promedio volumtricas del crudo en unidades inglesas calculamos la pendiente, S, de la curva ASTM;
Utilizando la figura 23.25 de la norma ASTM D 86, y teniendo la pendiente de la curva, buscamos los factores de correccin para obtener otras temperaturas: Temperatura de ebullicin promedio en peso:
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Tabla 4. Temperaturas promedio del crudo de campo Dina Terciario. Temperaturas Tpv Tpw Tpc Tpm TpM (F) 392 396 386 375 360 (R) 852 856 846 835 820
La gravedad especfica del crudo la determinamos en la prueba que corresponde a la norma ASTM D287-82 Determinacin de la gravedad API y la gravedad especifica del petrleo crudo y los derivados del petrleo en donde encontramos que la muestra posee una gravedad API de 24.34 y por lo tanto una gravedad especifica de 0.908; por lo tanto:
Calculo de la Presin seudocrtica del crudo: Utilizando la figura 23-29 de la norma ASTM D 86 y conociendo la gravedad API de la muestra (24.34API) y la temperatura promedio medio (375F) buscamos la Presin seudocrtica: 18
API 20 24.34 25
Calculo de la Presin pseudorreducida del crudo: La presin del laboratorio la tomamos como 723.06 mmHg
Calculo de la temperatura seudocrtica del crudo: Utilizando la figura 23-27 de la norma ASTM D 86 y conociendo la gravedad API de la muestra (24.34API) y la temperatura promedio molar (360F) buscamos la Temperatura seudocrtica: API 20 24.34 25 Temperatura seudocrtica, F 755 741,98 740
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Calculo de la temperatura seudorreducida del crudo: La presin del laboratorio la tomamos como 30C, es decir, 545.67R, temperatura a la cual se calculo la presin del laboratorio;
Con el valor de la temperatura promedio en peso calculada anteriormente (396F) y registrada en la tabla 4. tenemos:
Con el valor de la temperatura promedio en peso calculada anteriormente (396F) y registrada en la tabla 4. tenemos:
Calculo de la entalpia liquida del crudo, HL: Utilizando la figura 5-3 Heat content of petroleum fractions, y conociendo la temperatura del laboratorio (86F) y la gravedad API (24.34API), buscamos la entalpia liquida del crudo:
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En la misma grafica buscamos el factor de correccin ya que el Koup es diferente a 12; Koup 10.57 Factor de correccin 0.79
Calculo de la entalpia de vapor del crudo, Hv: Utilizando la figura 5-3 Heat content of petroleum fractions, y conociendo la temperatura promedio medio del crudo (396F) y la gravedad API (24.34API), buscamos la entalpia liquida del crudo: API 20 24.34 30 Entalpia de vapor, Btu/lb 325 329,34 335
En la misma grafica encontramos que el factor de correccin para la entalpia de vapor correspondiente a un factor de caracterizacin de 10.37 y a una temperatura de 396F de es de:
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En la figura superior izquierda del mismo grafico buscamos el factor de correccion para una presin de 13.98 psia que corresponde a la presin del laboratoio, ya que la menor presin que aparece en la grafica es de 50 psia con Excel hacemos una extrapolacin obteniendo el siguiente factor de correccin: 1,12 De esta forma tenemos:
Calculo de la masa de crudo destilado: Para hallar la masa del crudo destilado calculamos la gravedad especfica del crudo a la temperatura del laboratorio y a continuacin hallamos la densidad del crudo de donde podemos despejar la masa ya que conocemos el volumen de crudo destilado: ( )
* 10-5 68 66.84 66
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Ya que el volumen total destilado de crudo corregido en la prctica fue de 70,26 ml, la masa destilada estara dada por:
Calor requerido: ( ( ) )
Calor de combustin:
Conductividad trmica: [ ( )]
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5.00
Calculo del punto de ebullicin promedio volumetrico de la Primera fraccin, Tpv: Con los datos obtenidos en la curva ASTM calculamos la temperatura de ebullicin promedio volumtrica, utilizando el siguiente mtodo:
Tabla 5. Datos de la curva ASTM de la Primera fraccin destilada del crudo del campo Dina Terciario.
%Vol. (en el crudo) 3,882 7,764 11,646 15,528 19,41 23,392 27,174 31,056 34,938
Temperatura (C) 77,70 102,83 116,48 130,83 145,91 161,69 178,19 195,40 231,98
Temperatura (F) 171,86 217,09 242,31 267,49 294,64 323,04 352,74 383,72 449,54
Ya que la temperatura de ebullicin volumtrica se encuentra entre 100F y 350F podemos decir que se trata de GASOLINA. Calculo de otras temperaturas de la gasolina: A partir de la temperatura de ebullicin promedio volumtricas del crudo en unidades inglesas calculamos la pendiente, S, de la curva ASTM; ( )
Utilizando la figura 23.25 de la norma ASTM D 86, y teniendo la pendiente de la curva, buscamos los factores de correccin para obtener otras temperaturas: Temperatura de ebullicin promedio en peso:
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Tabla 6. Temperaturas promedio del la gasolina Temperaturas (F) Tpv 300,27 Tpw 321,74 Tpc 267,29 Tpm 224,28 TpM 183,78
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La gravedad especfica de la gasolina se encuentra entre 0.7 y 0.77, para estos clculos la suponemos como 0.77;
Calculo de la Presin seudocrtica de la gasolina: Utilizando la figura 23-29 de la norma ASTM D 86 y conociendo la gravedad API de la muestra (52.27API, calculada a partir de la gravedad especifica supuesta) y la temperatura promedio medio (321,74F) buscamos la Presin seudocrtica: API 50 52.27 55 Presin seudocrtica, psia 390 388,65 365
Calculo de la Presin seudorreducida de la gasolina: La presin del laboratorio la tomamos como 723.06 mmHg (13.98 psia)
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Calculo de la temperatura seudocrtica de la gasolina: Utilizando la figura 23-27 de la norma ASTM D 86 y conociendo la gravedad API de la muestra (52,27API) y la temperatura promedio molar (183,78F) buscamos la Temperatura seudocrtica: API 50 52.27 55 Temperatura seudocrtica, F 535 521,38 505
Calculo de la temperatura seudorreducida de la gasolina: La presin del laboratorio la tomamos como 30C, es decir, 545.67R, temperatura a la cual se calculo la presin del laboratorio;
Con el valor de la temperatura promedio en peso calculada anteriormente (321,74F) y registrada en la tabla 5. tenemos:
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Con el valor de la temperatura promedio en peso calculada anteriormente (321,74F) y registrada en la tabla 5. tenemos:
Calculo de la entalpia liquida de la gasolina, HL: Utilizando la figura 5-3 Heat content of petroleum fractions, y conociendo la temperatura del laboratorio (86F) y la gravedad API de la gasolina (52.27API), buscamos la entalpia liquida del crudo:
Calculo de la entalpia de vapor de la gasolina, Hv: Utilizando la figura 5-3 Heat content of petroleum fractions, y conociendo la temperatura promedio nedio del crudo (224,28F) y la gravedad API (52.27API), buscamos la entalpia liquida del crudo: API 50 52.27 60 Entalpia de vapor, Btu/lb 270 271,135 275
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En la misma grafica encontramos que el factor de correccin para la entalpia de vapor correspondiente a un factor de caracterizacin de 11,44 y a una temperatura de 224,28F de es de: -3 Por lo tanto tendramos:
En la figura superior izquierda del mismo grafico buscamos el factor de correccion para una presin de 13.98 psia que corresponde a la presin del laboratoio, ya que la menor presin que aparece en la grafica es de 50 psia con Excel hacemos una extrapolacin obteniendo el siguiente factor de correccin: 2,617 De esta forma tenemos:
Calculo de la masa de gasolina destilado: Para hallar la masa de la gasolina destilada calculamos la gravedad especfica de la gasolina a la temperatura del laboratorio y a continuacin hallamos la densidad de la gasolina de donde podemos despejar la masa ya que conocemos el volumen total de gasolina destilada: ( )
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* 10-5 97 76.467 75
Ya que el volumen total destilado de gasolina corresponde al 39% del volumen total corregido de crudo destilado, es decir a 27,4 ml, la masa destilada estara dada por:
Calor requerido: ( )
Con los datos de masa (0.0487lb) y entalpias liquidas y de vaporizacin (43.745 Btu/lb y 298.918 Btu/lb, respectivamente) hallados anteriormente tenemos:
Calor de combustin:
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Conductividad trmica: [ ( )]
RESULTADOS Crudo Pozo Usco Tabla . Propiedades del crudo del capo Dina Terciario. Propiedad Valor Gravedad especifica (GT) 0,908 Gravedad API (API) 24,34 Pendiente (S) 3,159 Tpv, F 438,03 Tpw, F 441,64 Tpc, F 433,27 Tpm, F 423,41 TpM, F 413.60 Koup 10,37 Peso molecular, lb/lm 292,86 sPc, psia 414,62 sPr 0,034 sTc, F 74,48 sTr 0,455 Calor especifico (Cp), Btu/lbmR 2,277 Calor latente de vaporizacion ( v), Btu/lbm 82,885 Entalpia liquida (HL), Btu/lb 31,6 Entalpia de vapor (Hv), Btu/lb 329,22 Densidad(86F), gr/ml 0,844 Masa destilada, gr 62,81 Calor requerido (Q), Btu 41,211 Calor de combustin (Qc), Btu 19129,32 Conductividad, (K) 0,0886 32
Primera fraccin destilada, Gasolina: Tabla . Propiedades de la gasolina destilada del crudo del campo Dina Terciario. Propiedad Valor Gravedad especifica (GT) 0,77 Gravedad API (API) 52,27 Pendiente (S) 6,8 Tpv, F 300.27 Tpw, F 321,74 Tpc, F 267,29 Tpm, F 224,28 TpM, F 183,78 Koup 11,44 Peso molecular, lb/lm 181,44 sPc, psia 388,65 sPr 0,036 sTc, F 521,38 sTr 0,379 Calor especifico (Cp), Btu/lbmR 2,092 Calor latente de vaporizacion ( v), Btu/lbm 106,42 Entalpia liquida (HL), Btu/lb 40,04 Entalpia de vapor (Hv), Btu/lb 272,969 Densidad(86F), gr/ml 0,756 Masa destilada, gr 20,7144 Calor requerido (Q), Btu 10,69 Calor de combustin (Qc), Btu 20025,477 Conductividad, (K) 1,047
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ANALISIS DE RESULTADOS
Por medio del mtodo para la destilacin de los productos nos permiti observar cada una de las fracciones en que se separa la mezcla del crudo USCO XXX, las cuales fueron gasolina, Kerosene, ACPM y sus residuos. El koup de la mezcla(crudo), es de 10,37, por lo cual pude decirse que corresponde a un crudo de base mixta. En la elaboracin de la prctica se pueden presentar errores por evaporizacin de voltiles, por la medicin de volumen del destilado o en el momento de medir las temperaturas; estos errores inducen a que la prctica no sea el cien por ciento segura; sin embargo en la prueba se trato de evitar el margen de error trabajando de una manera muy equilibrada para que los errores fueran mnimos. Basndonos en tablas en donde se relacionaba la Temperatura de Ebullicin con la correspondiente sustancia, logramos comprobar que efectivamente ese era el punto de ebullicin de dicha sustancia y por lo tanto a partir de esto determinamos la sustancia que corresponda a cada fraccin. Otro factor importante que conlleva de margen de error es el impreciso equipo de destilacin, el cual est sujeto a perdidas de voltiles por que el sellamiento de cada una de las partes que lo conforman es imperfecto, pues se sella con cinta de papel y esta no es tan resistente comparando con tan altas temperaturas a las que se trabaja en el laboratorio.
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CUESTIONARIO
El siguiente criterio debe ser usado para juzgar la aceptabilidad de los resultados: Resultados similares obtenidos por el mismo operador y el mismo aparato no deben ser considerados como sospechosos a menos que ellos difieran por ms del valor de repetibi1idad. Los resultados obtenidos por cada uno de los dos laboratorios no debe ser considerados errados a menos que ambos resultados difieran del valor de reproducibilidad.
2. Cul es la repetibilidad y reproducibilidad de esta determinacin?
NOTA: Las preguntas 3, 4, 5 y 6 se encuentran resueltas en los clculos de las hojas anteriores.
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CONCLUSIONES
La destilacin del petrleo es el mecanismo preliminar y uno de los ms importantes realizodos den el laboratorio para la transformacin de este hidrocarburo en productos tiles. A partir de la diferencia de puntos de ebullicin de cada uno de los componentes del crudo se obtienen sustancias con propiedades definidas que las distan de otras y permiten su desarrollo y aplicacin.
La destilacin, como caracterstica de volatilidad de un hidrocarburo, tiene un muy importante efecto en su seguridad y desarrollo, especialmente en el caso de combustibles y solventes. La volatilidad es la mayor determinante de la tendencia de un hidrocarburo a producir vapores potencialmente explosivos. La presencia de componentes de alto punto de ebullicin en combustibles puede incidir significativamente en el grado de formacin de depsitos de residuos slidos de combustin. Un factor muy importante de margen de error es el impreciso equipo de destilacin, el cual est bastantesujeto a perdidas de voltiles por que el sellamiento de cada una de las partes que lo conforman es imperfecto, pues se sella con cinta de papel y esta no es tan resistente comparando con tan altas temperaturas a las que se trabaja en el laboratorio.
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