Laboratorio de Reacciones en Solucin 2 Evaluacin Departamental

ANALISIS DE COBRE EN BRONCE

Abstract The iodometry is part of the oxidation-reduction methods, which refers to the valuations of reducing substances by solutions of iodine and iodine determinations using sodium thiosulfate solution. All these methods are based on the oxidative action of iodine and iodides reducer, which can condense on the reversible reaction. They apply to the determination of substances that oxidize iodide ion to iodine, which is then titrated with sodium thiosulfate standard solution. Some of the usual determinations involve the determination of copper. Fundamento Las soluciones patrn de la mayora de los reductores tienden a reaccionar con el oxgeno atmosfrico. Por esta razn, casi nunca se utilizan reductores para la valoracin directa de analitos oxidantes; en su lugar se utilizan mtodos indirectos. El ion tiosulfato (S2O32-) es un agente reductor que se utiliza ampliamente para determinar agentes oxidantes para un procedimiento indirecto que incluye al yodo como intermediario. Con el yodo el ion tiosulfato se oxida cuantitativamente a ion tetrationato (S4O62-). La reaccin cuantitativa con yodo es nica, otros oxidantes pueden oxidar el ion tetrationato a ion sulfato. La determinacin de agentes oxidantes incluye la adicin de un exceso no medido de yoduro de potasio en una solucin ligeramente cida del analito. El yodo liberado se valora entonces con la solucin patrn de tiosulfato de sodio. La conversin cuantitativa del ion tiosulfato en ion tetrationato, requiere de un pH menor a 7. Las titulaciones que incluyen yodo se llevan a cabo con una suspensin de almidn como indicador. El color azul intenso que aparece en presencia de yodo se supone surge de la absorcin del yodo en la cadena helicoidal de -amilosa, componente macromolecular de la mayora de los almidones. La estrechamente relacionada -amilosa forma un aducto rojo con el yodo. El almidn se descompone irreversiblemente en soluciones que contienen altas concentraciones de yodo. Al valorar soluciones de yodo con ion tiosulfato, como la determinacin indirecta de oxidantes, se retrasa la adicin del indicador hasta que el color de la solucin cambia de marrn rojizo a amarillo, esta adicin debe retrasarse hasta que la mayora del I 2 se ha reducido.

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Ricardo Doroteo Manuel Luis Manuel Tobn Trujillo. Diciembre 2011

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El yodato de potasio es un excelente patrn primario para soluciones de tiosulfato. En esta aplicacin: cantidades conocidas del reactivo puro del patrn primario se disuelven en agua que contienen un exceso de yoduro de potasio. Cuando se acidifica esta mezcla con un cido fuerte se produce yodo instantneamente. El yodo liberado se valora con la solucin de tiosulfato. La estequiometra de la reaccin es: 1mol IO3- = 3mol I2= 6 mol S2O32-

Principio: 1. Estandarizacin del tiosulfato: 5I- + IO3-2 + 6 H+ 3I2 + 3 H2O I2 + 2S2O3-2 2I- + S4O6-2 2. Anlisis de cobre en bronce: Bronce + HNO3 Cu(NO3)2 + HNO2 Cu+2 + I- CuI + I2 I2 + 2S2O3-2 2I- + S4O6-2

Reactivos o o o o o o o Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M Solucin de almidn al 5% cido ntrico concentrado Solucin de amoniaco al 5% cido actico glacial KI slido KIO3 slido

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Ricardo Doroteo Manuel Luis Manuel Tobn Trujillo. Diciembre 2011

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Material o o o o o o o o o o Parrilla de agitacin y calentamiento Matraz de ndice de yodo Agitador magntico Bureta de 50 mL Pinzas para bureta Soporte Universal Vaso de precipitado de 250 mL Vaso de precipitado de 150 mL Tubo de ensaye Agitador

Procedimiento: Estandarizacin de solucin 0.1 M de Na2S2O3. Preparar solucin de almidn, diluyendo 0.5 g de almidn en un poco de agua en un tubo de ensaye y agitando para la formacin de una suspensin homognea. Se vierte rpidamente sta solucin en 100 mL de agua a punto de ebullicin, dejar enfriar. Para consumir aproximadamente 20 mL de solucin de Na2S2O3 pesar 0.107 g de KIO3: ( ( )( )( )( )( ) )( )

Para agregar un exceso de KI, pesar en total 2 g de KI. Verter en la bureta 30 mL de solucin de Na2S2O3, montar el dispositivo para la titulacin, evitando que la luz solar incida directamente sobre el matraz de ndice de yodo, o bien, cubrir con papel oscuro un matraz Erlenmeyer comn. Diluir el yodato y el yoduro de potasio en 20 mL de agua estilada. Comenzar titulacin agitando ligeramente el matraz, observar decoloracin de la solucin caf claro a amarillo, aadir 1 mL de solucin de almidn hasta haber observado la decoloracin. El vire de la solucin es cuando pasa de azul oscuro a incoloro (opaco). Anlisis de Cu en bronce: Lijar la pieza (de concentracin porcentual conocida) de bronce a analizar. Normalmente la aleacin contiene 88% (m/m) de cobre. Pesar 0.2 g de muestra. Colocarlo en un vaso de precipitado de 250 mL. Humedecer ligeramente con agua destilada (3 a 5 mL) y agregar 5 mL de HNO3. Cuando se observe que la reaccin se ha completado, filtrar solucin. El slido no se toma en cuenta para el anlisis, puesto que corresponde a estao en su mayora.

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Ricardo Doroteo Manuel Luis Manuel Tobn Trujillo. Diciembre 2011

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Calentar a ebullicin para eliminar los xidos de nitrgeno (es recomendable agregar una pizca de rea para eliminar posibles xidos de nitrgeno). Dejar enfriar y neutralizar con NH4OH hasta aparicin de color azul (correspondiente a Cu(OH)2). Acidular con 3 mL de CH3COOH glacial. Dejar enfriar. Agregar 2 g de KI y cubrir matraz con vidrio de reloj, proteger de la luz para evitar sublimacin del I2. Dejar reposar por 3 minutos. Titular I2 con solucin de K2S2O3 valorada anteriormente. Agregar 2 mL de solucin de almidn cuando el color de la solucin es ligeramente amarillo, continuar titulando hasta desaparicin del color azul y la solucin se torne amarillenta (debido al yoduro cuproso). Registrar volumen de solucin consumida de K2S2O3.

Clculos: Concentracin de la solucin de tiosulfato de potasio: ( )( )( )

y utilizando la concentracin calculada obtenemos el % de cobre en bronce:

( )( )( )( )( )( )

Bibliografa Douglas A. Skoog, Donald M. West. Fundamentos de qumica analtica, Cengage Learning Editores. Mxico. pp. 572-586 Ayres, G. Quantitative Chemical Analysis. 2a ed. USA. Harper & Row Publishers; 1970.

Elabor: Cinthia Laura Hernndez Jurez Ricardo Doroteo Manuel Luis Manuel Tobn Trujillo. Diciembre 2011