Practica N 03 Titulaciones Potenciomtricas De Neutralizacin

Laboratorio de Anlisis Instrumental II Ingeniero: Oscar Meza

Presentado: Caballero Zuni Corsina Pamela CUI: 20084163 Turno: Da: Jueves Hora: 7 10 a.m.

Practica N03 Titulaciones potenciomtricas de neutralizacin.

1. Generalidades:
Las titulaciones potenciomtricas se caracterizan por las variacin del pH en funcin del volumen aadido de una solucin valorante, en una reaccin de neutralizacin el electrodo indicador (membrana de vidrio) manifiesta un potencial de acuerdo a la actividad o concentracin del ion hidronio u oxhidrilo el que se refleja en la FEM de la celda ya sea en unidades de mV o pH. Para las titulaciones acido base, la curva de titulacin consiste en graficar el pH contra los mililitros del titulante. Estas curvas son muy tiles para juzgar la factibilidad de una titulacin y para seleccionar el indicador adecuado (caso de valoraciones volumtricas). Las titulaciones donde se emplean cidos y bases son muy utilizados para el control analtico (control de calidad) de muchos productos comerciales.

2. Equipo:
El equipo necesario es el siguiente: Peachimetro Electrodos o Electrodo indicador: membrana de vidrio. o Electrodo de referencia: Calomel o Plata - Cloruro de plata Agitador magntico

3. Material de vidrio:
El material de vidrio necesario es el siguiente: Vaso de precipitado de 150 ml Bureta de 25 ml Fiolas de 100 250 ml

4. Reactivos:
Los reactivos necesarios son: Solucin de acido clorhdrico 0.01M Solucin de acido actico 0.01M Solucin de hidrxido de sodio 0.1M Vinagre y vino

5. Procedimiento a. Titulaciones potenciomtricas de electrolitos puros. Depositar 100ml de solucin a titular (HCl 0.01M o CH3COOH 0.01M) en un vaso de precipitados de 150 ml. Introducir la barra de agitacin Sumergir los electrodos y conectar al peachimetro. Depositar en una bureta de 25 ml solucin de NaOH 0.1M. Titular potenciomtricamente es decir por cada mililitro de adicin del titulante anotar la variacin de pH. Graficar la curva potenciomtricas, determinar el punto de equivalencia y realizar los clculos analticos. b. Determinacin del contenido de acido de vinagre y vinos.

 Si el problema es vinagre, pipetear 25 ml, del mismo en un matraz aforado de 250 ml y enrasar con agua destilada, homogenizar y pipetear alcuotas de 10 ml en un vaso de 150 ml, aadir a cada uno aproximadamente 50 ml de agua destilada y valorar potenciomtricamente con una solucin de NaOH 0.1M (dar la acidez de vinagre en porcentaje P/V de CH3COOH PF:60.053 Si el problema es un vino, pipetear alcuotas de 50 ml de vino en un vaso de 150 ml, aadir a cada uno unos 50 ml de agua destilada y valorar potenciomtricamente con solucin de NaOH 0.1M (expresar la acides de la muestra como porcentaje P/V de acido tartrico C2H4O2(COOH)2 PF: 150.09)

6. Resultados y conclusiones: a. Para el CH3COOH ml de NaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 ml de NaOH 9 pH 5.56 pH 3.56 4.3 4.31 4.41 4.57 4.71 4.95 5.09 5.15 5.56 5.70 6.66 10.49 11.27 11.44 11.59 11.66 11.74 11.80 11.81 pH/V 2pH/V2

10 11 12 13 14 15

5.70 6.66 10.49 11.27 11.44 11.59

0.14 0.96 3.83 0.83 0.17 0.15

0.82 2.87 -3 -0.66 -0.02

( (

)( )( )

b. Para el HCl ml de NaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 ml de NaOH 5 6 7 8 9 10 11 pH 2.54 2.87 5.72 9.80 11.70 12.06 12.24 pH 2.19 2.22 2.27 2.35 2.44 2.54 2.87 5.72 9.80 11.70 12.06 12.24 12.32 12.41 12.47 pH/V 2pH/V2

0.33 2.85 4.08 1.9 0.36 0.18

2.52 1.23 -2.99 -1.54 -0.18

( (

)( )(

) )

c. Para el vino ml de NaOH 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 ml de NaOH 6 7 8 9 10 11 12 pH 5.26 5.77 6.68 8.64 10.73 11.26 11.63 pH 3.99 4.02 4.18 4.38 4.65 4.94 5.26 5.77 6.68 8.64 10.73 11.26 11.63 11.74 11.82 11.89 11.95 pH/V 2pH/V2

0.51 0.91 1.96 2.09 0.53 0.37

0.4 1.05 0.13 -1.56 -0.16

( (

)( )(

) )

( ) 7. Cuestionario:
a. Defina la titulacin potenciomtricas de neutralizacin Titulacin Potenciomtricas. Es el proceso utilizado para conocer la concentracin de soluciones, a partir de estndares cuya concentracin es conocida, aprovechando las variaciones de una fuerza electromotriz inducida entre un electrodo indicador y uno de referencia, hasta detectar a diferentes intervalos durante el proceso de una valoracin qu cantidades qumicamente equivalentes de las dos hayan reaccionado. La reaccin de neutralizacin cuyo objetivo es averiguar la concentracin de las bases y los cidos, siendo esta de equilibrio, que se traduce como el proceso de disociacin del agua cuya reaccin representada es la siguiente;

Titular o Valorar. Es la comparacin de dos soluciones, considerando a una como estndar para conocer la concentracin de la otra. Titulador. Es una solucin valorada de concentracin conocida. Titulando. Es la solucin a la que se le va a determinar su concentracin. Punto de Equivalencia. Es el punto final de reaccin y se obtiene cuando han reaccionado cantidades equivalentes de los reactivos (titulando y titulador). b. Qu ventajas y desventajas presenta las titulaciones potenciomtricas frente a la titulaciones volumtricas de neutralizacin Ventajas de la titulacin potenciomtrica y titulacin volumtrica Las titulaciones potenciomtricas ofrece una mejor exactitud debido a que se emplean potenciales medidos para detectar los cambios

bruscos de actividad que ocurren en el punto de equivalencia. El mtodo se basa en el cambio de fuerza electromotriz en funcin del volumen adicionado y no en el valor absoluto de la fem. Aplicable a soluciones turbias, fluorescentes, opacas o coloridas. Cuando no se dispone de indicadores visuales adecuados. Las titulaciones volumtricas son muy fciles de usar y no hay mucho inconveniente con el costo de los materiales utilizados. Desventajas de la titulacin potenciomtrica y titulacin volumtrica

Las titulaciones potenciomtricas tienen un inconveniente con respecto al uso de los instrumentos que se necesitan para hacer cada titulacin como son los electrodos indicador, el de referencia y su respectivo peachimetro. Las titulaciones volumtricas se necesitan indicadores en donde se visualiza el cambio de color son menos exactas y existe un margen de error. c. Qu interpretacin tiene el punto de equivalencia en una valoracin potenciomtricas? El pH en el punto de equivalencia de una reaccin de neutralizacin es diferente segn la fortaleza del cido y/o la base que se neutraliza. Los indicadores que indican el punto de equivalencia no son igual de tiles para todas las reacciones. Reacciones de neutralizacin entre cido fuerte (HCl) y base fuerte Na(OH). El pH en el punto de equivalencia es 7 ya que todos los iones hidronio han sido neutralizados por los iones hidroxilo, para dar H2O

El resto de los iones no reaccionan con el agua ya que: el Cl procede de un cido fuerte (es una base dbil frente al agua): no se hidroliza. el Na+ procede de una base fuerte (es un cido muy dbil frente al agua): no se hidroliza. Cuando la neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base dbil. El catin de la base sufre una hidrlisis producindose iones hidronio, por lo que el pH es < 7. Cuando la neutralizacin se produce entre una base fuerte y un cido dbil. El anin del cido sufre una hidrlisis producindose iones hidrxido, por lo que el pH es > 7.

Cuando la neutralizacin se produce entre una base dbil y un cido dbil. El anin del cido sufre una hidrlisis al igual que el catin de la base, por lo que el pH es < 7 si es ms dbil la base y es >7 si es ms dbil el cido.

La eleccin del indicador adecuado para determinar el punto de equivalencia depender del pH final, que tiene que estar dentro del intervalo en el que el indicador sufre el cambio de color. d. para realizar una titulacin potenciomtricas es necesario calibrar el peachimetro? Si es necesario calibrar el peachimetro para realizar las titulaciones potenciometricas Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentracin de H+ relativa a sus referencias, tienen que ser calibrados peridicamente para asegurar la precisin. Por eso se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras de pH conocido). El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidante y reductor. La medida se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio est sucia con grasa o material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo tanto, se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. Los electrodos tienen que ser enjuagados con agua destilada entre muestras. No se tienen que secar con un trapo, porque se podran cargar electrostticamente. Luego se deben colocar suavemente sobre un papel, sin pelusa, para quitar el exceso de agua.

El electrodo debe mantenerse humedecido siempre. Se recomienda que se guarde en una solucin de 4M KCl; o en un buffer de solucin de pH 4 7. No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causara que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvera intil.

Se calibra mediante soluciones estandarizadas. e. Indique los mtodos para determinara el punto de equivalencia Se conocen diferentes mtodos para determinar el punto de equivalencia de una valoracin

Indicadores qumicos: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio qumico. Un indicador cido-base o indicador de pH (por ejemplo, fenolftalena) cambia de color dependiendo del pH del medio, y as sealan el punto final o punto de equivalencia de una volumetra cido-base. Los indicadores

redox tambin son utilizados con frecuencia para detectar el final de una valoracin redox. Al principio, se aaden unas gotas de disolucin del indicador a la sustancia a valorar. Cuando se produce el cambio de color, se ha llegado al punto final, una buena aproximacin del punto de equivalencia.

Cambio de color (autoindicadores): A veces una de las sustancias que intervienen en la valoracin sufre un cambio de color que sirve para saber cuando ha concluido el proceso de titulacin. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. En estas reacciones, por tanto, no hace falta agregar ningn indicador qumico. Esto es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin del producto y del reactivo poseen diferentes colores, como es el caso del permanganato de potasio. Potencimetro: Un potencimetro tambin puede ser utilizado para detectar el punto de equivalencia. Es un instrumento que mide el potencial elctrico de un electrodo sumergido en la disolucin. Se utilizan para valoraciones basadas en una reaccin redox, pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rpidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia. pH-metro: Este instrumento es un potencimetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolucin. Este es un ejemplo de un electrodo selectivo de iones. Esto permite que sea posible medir el pH de la disolucin a medir durante toda la valoracin o titulacin. En el punto de equivalencia, habr un cambio importante y repentino del pH medido. Puede ser ms preciso que el mtodo del indicador qumico, y es muy fcil de automatizar.

8. Problemas de aplicacin:
a. Una muestra de 10 ml de vinagre (densidad 1.060 g/ml) se diluyo a 100ml en un matraz volumtrico. Una alcuota de 10 ml de la solucin diluida se titulo potenciomtricamente con una solucin de NaOH 0.1M, segn los siguientes datos experimentales. Calcular: Los mg de acido actico en cada ml de vinagre diluido El porcentaje en peso de acido actico (P/P) ml NaOH pH 0.00 3.91 1.00 4.30 0.39 2.50 4.80 0.33 0.07 4.00 5.38 0.39 0.04 4.90 6.46 1.2 0.9 5.00 7.73 12.7 115 5.10 8.09 3.6 -91 6.00 9.96 2.07 -1.7 7.50 10.30 0.23 -1,23

pH/V 2pH/V2
mg de AC en ml de vinagre

( (

)( )( )

( )

( )

b. Una muestra de 25 ml de vino blanco de mesa se diluyo a 100ml. Una alcuota de 10 ml de esta solucin se titulo potenciomtricamente con una solucin de NaOH 0.1M, segn los siguientes datos experimentales. Calcular la acidez del vino en trminos de gramos de acido tartrico por 100ml. Ml NaOH pH 0.50 2.38 1.50 2.82 0.44 2.50 3.17 0.35 -0.09 4.00 3.76 0.39 0.03 4.50 4.11 0.7 0.62 4.90 4.85 1.85 2.87 5.00 7.92 30.7 288.5 5.10 11.0 30.8 1 5.50 11.68 1.7 -72.8 6.00 11.96 0.56 -2.28

pH/V 2pH/V2

( (

)( )( )

c. Una muestra de 25 ml de leche (densidad 1.003 g/ml) se diluyo a 250 ml. La titulacin de una alcuota de 50 ml se titulo potenciomtricamente con NaOH 0.5M. segn los siguientes datos experimentales. Expresar la acidez de la leche en trminos de porcentaje (P/V) de acido lctico (CH3CHOHCOOH).

ml NaOH E volt.

4.45 0.63

pH/V 2pH/V2

5.50 0.65 0.019

5.55 0.68 0.6 11.62

5.60 0.75 1.4 16

5.65 0.81 1.2 -4

5.70 0.84 o.6 -12

5.75 0.86 0.4 -4

( (

)( )( )

( )

d. La titulacin en un acido monoprotico dbil AH con NaOH 0.1M se obtuvo los siguientes datos experimentales. ml de NaOH pH 1.00 5.85 1.20 6.11 1.3 1.40 6.60 2.45 5.75 1.50 7.04 4.4 19.2 1.55 7.70 13.2 176 1.56 8.24 54 4080 1.57 9.43 119 6500 1.58 1.60 1.70 11.30 6.9 -221

pH/V 2pH/V2

10.03 10.61 60 29 -5900 -1550

Cul es el valor del pH en el punto de equivalencia? Cul es la constante de ionizacin del acido?

( (

)( )(

) )