INSTITUTO TECNOLGICO DE CHIHUAHUA

Prctica #8
Cidlallin Prieto Sandoval Daniel Nieto Uribe Karla Berenice Vallejo Mendoza Adriana Alejandra Hernndez Sandoval Catedrtica: Mara Abigael Lozano Saucedo 02/05/2012

8. CUANTIFICACIN DE COBRE POR ABSORCIN ATMICA EN LA FLAMA.

8.1. OBJETIVOS
Conocer y manejar un espectrofotmetro de absorcin atmica. Determinar la cantidad de Cu presente en una muestra problema empleando una flama para la atomizacin.

8.2. INTRODUCCION
La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores.(1) La solucin que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa en la llama como un spray fino. El solvente se evapora en primer lugar, dejando partculas slidas finamente divididas que se desplazan a la regin ms caliente de la llama, donde se producen tomos e iones gaseosos. Los electrones son entonces excitados, tal como se describi ms arriba. Es comn usar un monocromador para permitir una deteccin fcil. En un nivel simple, la espectrometra de emisin por llama se puede observar utilizando slo un mechero Bunsen y muestras de metales. Por ejemplo, el metal sodio colocado en la llama se iluminar de amarillo, el metal calcio de rojo y el cobre crear una llama verde. Hay cuatro etapas principales durante la espectrometra de emisin por llama: 1. Evaporacin: La muestra que contiene partculas metlicas se deshidrata por el calor de la llama, y el disolvente se evapora. 2. Atomizacin: En esta etapa, los iones metlicos que se encontraban en el disolvente se reducen a tomos de metal. Por ejemplo, Mg2 + (aq) + 2e Mg (g). Los electrones en los tomos de metal absorben la energa del calor de la llama y pasan a niveles ms altos de energa. 3. Excitacin: Los electrones en estado basal de los tomos de metal son ahora capaces de

absorber la energa del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energa absorbido depende de las fuerzas electrostticas de atraccin entre los electrones con carga negativa y el ncleo de carga positiva. Esto, a su vez, depende del nmero de protones en el ncleo. Como los electrones absorben energa, se desplazan a niveles ms altos de la energa y pasa a un estado excitado.

4. Emisin de radiacin: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energa que absorbieron. Para algunos metales, esta radiacin corresponde a longitudes de onda de luz en la regin visible del espectro electromagntico, y se observan como un color caracterstico del metal. Como los electrones de diferentes niveles de energa son capaces de absorber luz, el color de la llama ser una mezcla de todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el tomo de metal que se investiga.(2)
INTERLINEADO 1.5

8.3 MATERIALES Y EQUIPOS

7 matraces de 100 mL. VOLUMTRICOS 1 Propipeta. Pipetas de 1, 3 y 5 mL.VOLUMTRICAS? 1 piceta. 2 vasos de precipitados de 100 mL. Solucin patrn de Cu2+ de 1000 ppm.
Espectrofotmetro, RayLeigh, WFX 130A.

8.4. MTODOS
a) Se preparo una solucin patrn de de 100ppm de Cu a partir de CuSO4, como se muestra en la figura 8.1.

Figura 8.1. Solucin de 1000 ppm.

b) Con la solucin patrn de 100 ppm de cobre se prepararon estndares de 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5 ppm del analito, adems de un blanco para la determinacin, como se muestra en la figura 8.2.

Figura 8.2. Preparacin de estndares

c) Se tomo un alcuota de 50ml de la solucin de la solucin problema proporcionada por el maestro. Como se muestra en la figura 8.3.

Figura 8.3. Alcuota de 50ml proporcionada por el docente.

d) Se cre un mtodo en la computadora del equipo para llevar a cabo la cuantificacin del analito, como se puede observar en la figura 8.4.

Figura 8.4. Nombre del archivo e) Luego nos fijamos que la lmpara con la que vamos a trabajar sea la correcta, en este caso es la nmero 3. Tambin entrando al botn SampleTable, metemos los datos de la muestra problema, por nmero, nombre y nmero de repeticiones (una), como puede observarse en la figura 8.5

Figura 8.5 nombre del elemento a cuantificar f) Se encendi el equipo y la cmara de extraccin. Se ajusto el quemador a la salida del haz de luz. Figura 8.6.

Figura 8.6. Ajuste del haz de luz en la flama. g) Se abri el mtodo creado anteriormente, se ingresaron los datos de la muestra y se aline la lmpara. Figura 8.7.

Figura 8.7. Mtodo creado para la muestra.

h) Se encendi el compresor y se dejo que alcanzara las 100psi de presin de aire. Posteriormente se abrieron las vlvulas del gas a 42psi. Se abri la vlvula del acetileno (presin exterior 12-14psi; presin inferior 0.8-1kg/cm2).

i)

Se encendi la flama y se tomo la lectura de absorbancia del blanco, estndares y muestra problema.

j)

Se obtuvo la curva de calibracin en el equipo y se calculo la concentracin de cobre en la muestra. Figuras 8.8.

Figuras 8.8. Curva de calibracin.

k) Se apago la flama cerrando primero el tanque del acetileno para que se consuma todo el que este en la lnea de suministro del gas. Se cerr el resto de las vlvulas y se apago el equipo, al final la computadora.

8.5. RESULTADOS
PREPARACIN DE LA SOLUCIN PATRN DE COBRE 1. Obtenemos los gramos de CuSO4 necesarios

Gramos de CuSO4 necesarios =

2. Luego pesamos la cantidad obtenida y aforamos a 1 litro. En la tabla 8.1 se puede observar las absorbancias de los estndares analizados y la muestra problema. Tabla 8.1. Absorbancias de estndares y muestra problema. Concentracin (ppm) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Muestra problema Absorbancia -0.0015 0.0160 0.0375 0.0571 0.0764 0.1170 0.0811

0.14 0.12 0.1 Absorbancia 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 -0.02 0.5 1 1.5 Concentracin 2 2.5 3 Absorbancia Linear (Absorbancia) y = 0.0453x - 0.0062 R = 0.9772

Figura 8.12. Curva de calibracin. La absorbancia es proporcional a la concentracin, esto puede observarse en el coeficiente de correlacin (R2). Concentracin de muestra problema: ( )

CON CUL ECUACIN LA CALCULARON CON LA DEL EQUIPO O CON LA QUE UDS OBTUVIERON? 8.6 CONCLUSIONES
Se deben tener controladas las presiones de los gases entrantes durante el anlisis, para que se mezclen en el volumen adecuado. El anlisis por EAA es mucho ms rpido, siempre y cuando no haya problema con los preparativos preliminares al anlisis, como el ajuste de las presiones, de la lmpara de ctodo hueco, el encendido de la flama, etc. La absorbancia de la muestra problema problema qued dentro de nuestra curva de calibracin, por lo que podemos concluir que el clculo est muy aproximado a la concentracin real.

8.7 CUESTIONARIO. Mencione algunas de las aplicaciones prcticas del mtodo. Este estudio cuantifica el contenido de cobre en aguacate y su pH en ciruela, fresa, kiwi, mamey, mango, manzana, pera y pltano. Tambin cobre en la enzima polifenoloxidasa y velocidad de obscurecimiento. El cobre se determin mediante espectrofotometra de absorcin atmica en muestras digeridas por va hmeda. El mtodo seleccionado para la deteccin de contenido en partes por milln de cobre en las frutas y sus enzimas fue la espectrofotometra de absorcin atmica por llama. Este mtodo resulta accesible para la deteccin de uno o dos elementos qumicos cuando se cuenta con amplia disponibilidad de las muestras. Es decir, este mtodo utiliza mayores cantidades de muestra para detectar metales con sensibilidad de partes por milln, el metal de la muestra para ser analizado debe de estar en solucin. En contraste, la espectrofotometra de emisin por plasma inductivo acoplado a masas tiene una sensibilidad en partes por billn que requiere cantidades mnimas de la muestra pero el equipo y su uso tienen un alto costo. (2) La EAA en flama tambin tiene aplicacin en la determinacin total de cadmio, plomo y zinc en aguas frescas, agua de mar y sedimentos marinos, caracterizacin de cemento, yeso, cal y pego; determinacin de mercurio en suelos y agua. Identifique las ventajas de la tcnica EAA en flama. Ventajas Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus lmites de deteccin son inferiores a la ppm. Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin. La preparacin de la muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo. El precio es razonable. Existe abundante bibliografa. (3)

(1) http://www.google.com.mx/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=5&ved=0CEU QFjAE&url=http%3A%2F%2Fwww.fcq.uach.mx%2Findex.php%2Fdocumentos%2Fca tegory%2F2-analisis-instrumental.html%3Fdownload%3D12%253Alectura9&ei=00KhT_-ZJ8OqiALKovC8Ag&usg=AFQjCNE6dKoMZIOpMRCKf0Fi-8-

tO8HUng&sig2=oVfzLvcLrSfXcSzU01WEtA consultado el 30 de abril del 2012 a las 18:00 horas. (2) http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisin consultado 30 de abril del 2012 a las 18:13 horas. (3) Mara E. Jimnez-Vieyra, 2012, Frutas Tropicales por Cuantificacin de Cobre en Polifenoloxidasa de de Absorcin Atmica.,

Espectrofotometra

http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S0718-07642011000200003&script=sci_arttext, consultado el 1 de Mayo del 2012 a las 18:43 horas. (4) 2008, ESPECTROSCOPIA DE EMISION Y ABSORCIN ATMICA.,

http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf, consultado el 1 de Mayo del 2012 a las 21:11 horas. FALTAN AUTORES