O objetivo desse trabalho consiste na identificao de carbonatos (CO3-2) e bicarbonatos (HCO3-) em uma amostra via titulao acido-base. 1.

Introduo A titulao um dos processos mais usados na qumica analtica quantitativa. uma tcnica volumtrica em que atravs da medio rigorosa de volumes possvel determinar a concentrao e uma soluo utilizando outra soluo cuja concentrao conhecida (soluo padro). Na titulao tem-se o titulante (soluo padro de concentrao conhecida) e o titulado (soluo na qual deseja-se encontrar a concentrao) e o ponto de equivalncia (quando o numero de mols do titulante quimicamente igual ao de titulado, na prtica determinado atravs da mudana da cor do indicador colorimtrico. Para identificar CO3-2 e HCO3- requer duas titulaes. Uma contendo um indicador com uma faixa de transio alcalina, como por exemplo fenolftalena e outra na faixa de transio cida como o alaranjado de metilo. A composio da soluo pode ser encontrada a partir do volume relativo de cido necessrio para titular volumes iguais de amostra. Sabendo a composio da soluo, os dados do volume podem ser utilizados para determinar a concentrao dos compostos na amostra.

2. Procedimento Experimental / Anlise e Tratamento de resultados: Preparao de solues: Soluo de HCl 0,025M M = 36,46 g mol-1 d = 1,19 g cm3 % = 37% C = 0,025 M V = 250 mL n C HCL HCL nHCL C HCL VHCL VHCL

nHCL 0,025 * 250 * 10 3 6,25 * 10 3 mol

n HCL mHCL mHCL n HCL * M HCL 6,25 *10 3 * 36,46 0,2279 g M HCL

100 g soluo x g soluo

d

37 g HCl 0.2279 g HCl

x = 0,6159g

m 0,6159 1,19 V V 3 V 0,5cm 0,5mL

Soluo de Borx 0,0125M M=381,37 g mol-1 C = 0,0125 M V=100 mL

n C Borx Borx n Borx C Borx * VBorx VBorx n Borx 0,0125 *100 *10 3 1,25 *10 3 mol

n Borx

mBorx mBorx nBorx * M Borx M Borx

mBorx 1,25 *10 3 * 381,37 0,4767 g

Massa realmente pesada de Borx: 0,4844g

Aferio da soluo de HCl com uma soluo de Borx: Pipetou-se 20 ml de soluo de Borax para um erlenmeyer, adicionou-se o indicador vermelho de metilo e titulou-se com HCl at viragem da cor da soluo. Repetiu-se o procedimento a fim de triplicata. Foi realizada uma anlise de branco, onde nem precisou adicionar HCl para atingir o ponto de viragem (V=0mL). Ensaios 1 Ensaio 2 Ensaio 3 Ensaio VHCl mdio = 19,97mL Clculo da concentrao exata de HCl B4O72-(aq) + 2H+(aq) + 5H2O(l) 0,0125M ------ 0,4767g x ------ 0,4844g x = 0,0127M 4H3BO3(aq) 0,0127M ------ 1000mL x ------ 20mL x = 2,54x10-4 M Volume gasto de HCl (mL) 20,0 mL 19,9 mL 20,0 mL

2,54x10-4 mols ------ 19,97mL x ------ 1000mL x = 0,0127M

0,0127M ------ 1H+ x ------ 2H+ x = 0,0254M

Anlise de uma amostra slida que contm carbonato e bicarbonato A amostra que nos foi dada a amostra A. Pesou-se 0,5511g da amostra e dissolveu-se com gua destilada num balo de diluio de 250 mL. Ensaio Preliminar utilizando 5mL de amostra: Indicadores Fenolftalena Alaranjado de metilo V HCL gasto ( mL ) 0,8 2,7 1 ponto equivalncia 2 ponto equivalncia

Conclumos com este clculo que podemos utilizar uma alquota de 20mL de amostra. Titulao da amostra utilizando 20 mL de alquota: Ensaios 1 2 3 VHCl gasto (mL) 1 p. eq VHCl gasto (mL) 2 p. eq 3,5 3.1 3,5 V (mdio) =3,37 mL 11,2 11,1 11,3 V (mdio) = 11,2 mL

No primeiro ponto de equivalncia temos: I - Na2CO3(aq) + HCl(aq) NaHCO3(aq) + NaCl(aq) com pH > 7 II - NaHCO3(aq) + HCl(aq) CO3-2(aq) + NaCl(aq) + 2H+(aq) com pH >7

As duas equaes indicam o pH bsico o melhor indicador usado foi a fenolftalena tendo em vista que o seu pH no ponto de viragem est compreendido entre 8,2 -10,0, o indicador passou de incolor para rosa e o volume mdio gasto para este primeiro ponto de equivalncia foi de 3.37mL de HCl. No segundo ponto de equivalncia temos: NaHCO3(aq) + HCl(aq) CO3-2(aq) + NaCl(aq) + 2H+(aq) com pH < 7

Como no primeiro ponto todo bicarbonato foi titulado sobra apenas o carbonato e pH acido, para tal usamos o indicador alaranjado de metilo cujo pH est compreendido entre

Tendo em vista que na reao h liberao de dois equivalentes de cido temos um pH baixo e para esse segundo ponto de equivalncia temos o indicador alaranjado de metilo pois o pH no ponto de viragem est compreendido entre

Clculo da percentagem de carbonato e de bicarbonato na amostra slida: Reao de titulao da soluo (CO32-/HCO3-) com HCl (aferido) na presena de fenolftalena: CO32-(aq) + H+(aq) 0,0254M ------ 1000mL x ------ 3,37mL x = 8,56x10-5mols 1mol CO32- ------ 60g 1,07x10-3 mols ------ x x = 0,0642g HCO3- (aq) 8,56x10-5mols ------ 20mL x ------ 250mL x = 1,07x10-3 mols 0,5511g ------ 100% 0,0642g ------ x x = 11,45% CO32-

Reao de titulao da soluo (CO32-/HCO3-) com HCl (aferido) na presena de alaranjado de metilo: CO32-(aq) + H+(aq) HCO3- (aq) Como o CO32- da reao foi todo convertido em HCO3-, devemos subtrair este valor para podermos calcular a real quantidade somente de bicarbonatos que existiam na amostra. Essa diferena dada pela frmula: Volume total HCl gasto (2x volume de HCl gasto na determinao de CO32- ) 11,2mL (2 x 3,37mL) = 4,46mL 1,13x10-4mols ------ 20mL x ------ 250mL x = 1,41x10-3 mols

0,0254M ------ 1000mL x ------ 4,46mL x = 1,13x10-4mols

1mol HCO3- ------ 61g 1,41x10-3 mols ------ x x = 0,0860g

0,5511g ------ 100% 0,0860g ------ x x = 15,61% HCO3-