DETERMINACIN DE CAPACIDAD TOTAL DE RESINAS CATIONICAS

1) OBJETIVO Determinar la capacidad total de Resinas de Intercambio Catinicas.

2) PRINCIPIO Mtodo por titulacin Ref: Test Procedure TC_1.01 y TC-2.01 de Mistsubishi Chermical America Inc.

3) APARATOS Y MATERIALES 3.1) Bureta de 25 ml graduada al 0.1 ml 3.2) Erlenmeyer de 250 ml 3.3) Tubo de vidrio de 1,6 mm de dimetro provisto de malla filtrante.

4) REACTIVOS, CALCULOS Y PREPARACIN 4.1) Solucin de Cloruro de Sodio al 5% p/v Clculos: NaCl al 5% p/v 550ml Al 5% p/v 5 gramos de NaCl en 100 ml de agua

5 g NaCl -------------------100 ml 25 g NaCl = x ----------- 500 ml

4.2) Solucin de cido Clorhdrico 2N Clculos: HCl 2 N 30% pureza Eqg=36,46 = 1,257 g /ml

100 % -------------- 1,257 g/ml 30 % --------------- x = 0,37 g/ml

1 N----------------------36,46 g 2 N--------------------- x= 72,92 g

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1000 ml --------------- 72,92 g 150 ml ---------------- x= 10,93 g 29,56 ml 0,37 g -------------------- 1 ml 10, 93 g ----------------- x=

4.3) Solucin de Hidrxido de Sodio 1 N Normalizacin (estandarizacin) de la solucin de Na(OH) 1N Las bases usadas en volumetra son principalmente hidrxidos de sodio y potasio, ninguno de los cuales puede ser considerado patrn primario, ya que se contaminan fcilmente con la humedad (higroscpicos) y el CO2 (pasando a carbonatos) dificultando su utilizacin como titulantes. As, se hace necesario eliminar los CO3-2 presentes en la droga slida, y para ello se procede del modo siguiente: Se prepara primero una solucin madre de Na(OH) al 50%, empleando agua destilada recientemente hervida y enfriada a temperatura ambiente (esta solucin resulta ser =19M, con =1,51 gr/ml). Luego, y considerandoque la concentracin de la solucin stok mencionada, los carbonatos son insolubles, se los separa por centrifugacin, tomando del lquido sobrenadante la alcuota necesaria para preparar la solucin de trabajo, con la concentracin deseada. Finalmente esta ltima deber ser normalizada contra un patrn primario cido, tal como el Biftalato de Potasio (FAP). Proceder entonces como sigue: Clculos:

Materiales: Erlenmeyers x 250 ml

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Bureta graduada x 50 ml Embudo para bureta Soporte Universal Pinza para bureta Vaso de precipitado Pipeta x 25 ml Reactivos: Solucin de Na(OH) 1N Solucin alcohlica de feloftaleina al 1% Solucin de FAP (o droga slida) Procedimiento: Normalizacin de una solucin de Na(OH) 1N 1. Colocar 0,5 g de FAP, exactamente pesado en un erlenmeyer de 250ml, disolviendo con 25 ml de H2O destilada sin CO2 2. Aadir 3 o 4 gotas de indicador fenolftalena. 3. Titular con la solucin de Na(OH) 1N hasta viraje del indicador. 4. Leer el volumen de Vbase de lcalis gastados y calcular el factor t correspondiente, con la frmula siguiente: tbase =
PE
FAP

mFAP (mg)

x Vbase (ml) x Nbase

5. Corregir la normalidad de la solucin de Na(OH) 1N empleando el factor calculado en el punto 4, como sigue:

Nexacta= Naprox. x

tbase

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4.4) Indicador anaranjado de Metilo 0,1%

5) PROCEDIMIENTO 5.1) Colocar 25 ml de resina a analizar en el tubo de vidrio, pasar 500 ml de agua desionizada y drenar hasta nivel del lecho de resina. 5.2) Pasar 150 ml de cido Clorhdrico 2N a travs de la la resina a caudal constante de 7,5 ml/minutos, aproximadamente en 15-20 minutos. 5.3) Luego, de drenar el cido hasta el nivel del lecho de resina, lavar el exeso de cido ocluido con agua desionizada a caudal constante de aproximadamente 20 ml/minutos hasta neutralidad al Anaranjado de Metilo. Drenar hasta el nivel del lecho de resina. 5.4) Pasar 150 ml de Cloruro de Sodio 5% a travs de la resina a un caudal constante de 7,5 ml/minutos en aproximadamente 15-20 minutos. Recoger el efluente en un erlenmeyer de 250 ml. 5.5) Titular el efluente recogido con Hidrxido de Sodio 1N usando Anaranjado de Metilo como indicador. Registrar lo gastado. 5.6) Pasar nuevamente 100 ml de Cloruro de Sodio 5% a travs de la resina y titularlos en forma similar a la anterior hasta que la ltima alcuota no requiera mas de 0,2 ml de Hidrxido de Sodio 1N. Ahora agregar juntos los valores de todas las titulaciones, sumarlas y designar la suma como A y la normalidad real del Na(OH) como B. 5.7) Rpetir los pasos 5.2 al 5.6 hasta que el menor de los 2 ciclos consecutivos resulte para A menor al 5% uno del otro.

6) CLCULOS: Capacidad Total (eq/ltr = Ax B V

gr CO3Ca/ltr resina = Eq/ltr resina

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