PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

SUGESTO DE PROCEDIMENTO PARA DETERMINAO DA DENSIDADE EM LQUIDOS

1. Objetivo Definir o procedimento para a determinao da densidade em lquidos para finalidades de identificao, verificao da impureza e padronizao de formulaes lquidas. 2. Definies Densidade especfica ou absoluta: uma propriedade fsica definida como o quociente entre a massa e o volume de uma dada substncia pura ou mistura (lquida, slida ou gasosa). A densidade pode ser determinada pela seguinte expresso:

d(esp) = m v Onde: d(esp) = densidade (g/cm3) m = massa de determinada substncia (g) v = volume (cm3 = mL) Densidade relativa (gravidade especfica): definida como a razo da densidade de uma determinada substncia em relao densidade da gua em uma dada temperatura. A densidade relativa pode ser determinada com uso de picnmetros. Expresso para clculo da densidade relativa: d( rel)20oC = d (amostra) d (gua) Onde: d (rel) 20oC = densidade relativa determinada em 20o C. d (amostra) = densidade especfica da amostra a 20 C. d (gua) = densidade especfica da agua a 20 C. 3. Procedimento 3.1. Requisitos prvios: 3.1.1.Utilizar picnmetro limpo e seco, com o cuidado de no coloc-lo para secar em estufa com a temperatura superior mxima do termmetro do picnmetro. 3.1.2.No toque o picnmetro com a mo (utilize papel absorvente). 3.1.3.Eliminar cuidadosamente as bolhas de ar que tendem permanecer aderidas superfcie interna do picnmetro. 3.1.4.Lavar muito bem o picnmetro na troca de lquidos, usando na ltima etapa da lavagem (sempre que possvel) o lquido da pesagem seguinte. 3.1.5.Secar o picnmetro externamente, sem tocar na parte superior.

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3.1.6.O teste deve ser realizado em triplicata, realizar tripla pesagem e trabalhar com o valor mdio. 3.1.7.A determinao da densidade deve ser realizada a 20o C, salvo seja especificado diferente na monografia especfica. 3.1.8.Os resultados dos clculos da densidade devem ser expressos com 3 casas decimais. 3.1.9.Os valores encontrados devem estar expressos em g (grama) ou (ml) mililitro.

3.2. Procedimento para determinao do ponto de fuso: 3.2.1. Pesar o picnmetro vazio. Anotar o valor encontrado . 3.2.2. Encher o picnmetro com gua destilada a 20o C (utilizar gua recm-destilada e isenta de ar). Colocar a tampa de maneira que o excesso de lquido escorra pelo capilar, observando a eliminao de bolhas de ar (a presena de bolhas promove erro no resultado). Secar o picnmetro externamente com papel absorvente. 3.2.3. Pesar o picnmetro repleto com gua, tomando os seguintes cuidados: no tocar no picnmetro com a mo (usar papel absorvente). eliminar as bolhas. lavar bem o picnmetro na troca de lquidos, usando na ltima etapa da lavagem o lquido da pesagem seguinte (rinsar com a amostra). secar o picnmetro externamente, sem tocar a parte superior. Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picnmetro da balana a cada pesagem. Procurar realizar esta operao o mais delicada e rapidamente possvel, para no sujar ou engordurar as paredes externas do picnmetro e para evitar que o lquido mude de temperatura com relao ambiente. Anotar o valor mdio. 3.2.4. Determinar o peso da massa da gua (mH20), calculando a diferena entre o peso do picnmetro cheio com gua e o peso do picnmetro vazio.
mH2O = Peso picnmetro cheio de gua Peso do picnmetro vazio

3.2.5. Esvaziar o picnmetro. Lave trs vezes o picnmetro com um pequeno volume do lquido cuja densidade ser determinada (amostra) para remover os resduos de gua do seu interior. Descartar estas alquotas num local apropriado. Em seguida, ench-lo com a amostra. Ajustar a temperatura para 20o C (utilize a geladeira para baixar a temperatura e a mo para elevar conforme seja necessrio). Colocar a tampa de maneira que o excesso de lquido escorra pelo capilar, observando a eliminao de bolhas de ar. Secar o picnmetro externamente com papel absorvente. 3.2.6. Pesar o picnmetro cheio com a amostra. Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picnmetro da balana a cada pesagem. Anotar o valor mdio. 3.2.7. Determinar o peso da amostra (ma) atravs da diferena entre o peso do picnmetro cheio com a amostra e do peso picnmetro vazio. ma = Peso do picnmetro cheio com a amostra Peso do picnmetro vazio 3.2.8. Calcular a densidade relativa (d(rel)20oC, dividindo a massa da amostra lquida (ma) e a massa da gua (mH2O), ambas a 20o C. d (rel)20o C = ma mH2O

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3.2.9. Calcular a densidade especfica da amostra (d (esp)20oC), aplicando a seguinte frmula: d(esp)20o C = (0,99703 x d (rel)20o C) + 0,0012 Nota: Este procedimento pode ser adotado para determinaes de densidade de materiais semi-slidos e pastosos no Picnmetro de Hubbard-Carmick ou e no Picnmetro metlico, respectivamente. 3.3. Limpeza do picnmetro 3.3.1. Aps o uso, lavar o picnmetro com sucessivas rinsagens de gua . Caso a amostra seja oleosa, utilizar a acetona na rinsagem do picnmetro e em seguida lavar com gua destilada sucessivas vezes. 3.3.2. Secar em estufa em temperatura abaixo da mxima do termmetro. 3.4. Calibrao do picnmetro 3.4.1.Adquirir o picnmetro com certificado de calibrao. 3.4.2.O picnmetro dever ser calibrado anualmente, por Laboratrio de calibrao acreditado (Credenciado) na Rede Brasileira de Calibrao RBC. 3.4.3.Encher o picnmetro com gua destilada isenta de ar, completando o volume com a base do menisco no trao de referncia. 3.4.4.Pesar com aproximao de 0,1 g e determinar a temperatura da gua (sempre no meio da massa). 3.4.5.Repetir os passos 4.4.3. e 4.4.4., variando a temperatura e pesando, sempre com o volume completado, a fim de ter uma gama de valores que abranja todas as temperaturas possveis no local. 3.4.6.Construir grfico com os valores de temperatura nas abscissas e os pesos nas ordenadas. A escala utilizada deve permitir obter os pesos com aproximao de 0,1g (ver exemplo de curva de calibrao no Anexo 1). 4. Registros da Qualidade

5. Histrico de Revises No aplicvel 6. Referncias Farmacopia Brasileira. 4a ed. So Paulo: Atheneu, 1988. Baccan, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S. "Qumica Analtica Quantitativa Elementar", 3 ed., 2a. reimpresso, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 2004, p.292. Cecchi, H. M. "Fundamentos tericos e prticos em anlise de alimentos", 2 ed. Revisada, Editora Unicamp, Campinas, 2003, pp. 98-100.

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ANVISA. Resoluo RDC No 33, de 19 de Abril de 2000 atualizada em 08/01/2001. Amaral, M.P.H; Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farmcia de Manipulao. 1a ed. Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.60-61. Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial Inmetro.

7. Anexos

Anexo 1 Exemplo de Curva de calibrao de Picnmetro

Calibrao de Picnmetro de .....mL

Observ ao n o 1 Peso do picnm etro cheio dgu a (g ) Tem peratura ( o C) 2 3 4 5 7 8

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Anexo 2 Densidade especfica da gua em diversas temperaturas

T/ C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
o

d/(g cm ) 0,999700 0,999605 0,999498 0,999377 0,999244 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405

-3

T/ C 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

d/(g/cm ) 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944

-3

Ateno: Utiliza-se geralmente gua para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria, porm as medida de densidade so afetadas pela variao da temperatura. Para a gua temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por de C aumento de temperatura.