Resumen:

Volumetra cido-base comenzamos primero con la preparacin de disoluciones En esta parte se detalla el proceso de preparacin de disoluciones utilizadas para determinaciones analticas, cualquiera sea su naturaleza, se conocen los conceptos de patrones primarios, soluciones estndar, etc. Estandarizacin de soluciones en esta parte nos interiorizamos en el concepto de soluciones estndar, determinacin de las concentraciones exactas de estas soluciones utilizadas como patrones. Se comprende la importancia que tiene la exactitud en su preparacin, para la posterior determinacin volumtrica. Determinacin del contenido de cido actico en vinagre comercial. Corresponde a la aplicacin de los contenidos antes conocidos, en el concepto de la calidad de los alimentos, desarrollo de muestras problemas.

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ndice o contenido:

Introduccin Objetivos Teora Parte experimental o calculo Materiales y equipos Tablas y Resultados experimentales Cuestionario Conclusiones Sugerencias Observaciones

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Introduccin:

En este prctico trata de desarrollar conceptos de reacciones cido-base, para la

aplicacin en un laboratorio de anlisis o caracterizacin qumica.

Como ya es sabido, la mayora de los productos alimentarios naturales y

manufacturados, deben tener un pH igual o inferior a 7.0 para ser inocuos. Por esta razn la industria actual adiciona cantidades de cidos determinados y reglamentarios a sus productos es este caso usaremos el vinagre.

Para asegurar la calidad de dichos elementos es necesario que estos pasen por un
proceso de anlisis.

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Objetivos:

Determinar la concentracin de una disolucin problema usando otra de concentracin conocida.

Aplicar una solucin valorada en el anlisis de una muestra comercial.

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Teora del Tema: Volumetra

El anlisis Volumtrico es un conjunto de tcnicas de anlisis cuantitativo basado en la medida del volumen de una solucin de concentracin exactamente conocida. Es rpido de determinar, bastante confiable y permite lograr una buena exactitud. La herramienta utilizada para dicho anlisis es la titulacin, la cual se efecta cuantificando con exactitud el volumen gastado del reactivo titulante, medido generalmente con una bureta, requerido para reaccionar con una cantidad desconocida de otro reactivo denominado analito o muestra problema. La titulacin es conocida volumtrica. En general, los requisitos para una titulacin son los siguientes: 1. La reaccin qumica entre el analito y el reactivo titulante debe ser estequiometria, es decir, conocida y bien definida. Por ejemplo, la reaccin producida en la titulacin del carbonato de sodio con cido sulfrico: tambin como normalizacin, estandarizacin o valoracin

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O

2. La reaccin debe ser rpida. 3. La reaccin debe ser especfica, sin interferencias, ni reacciones secundarias. 4. Debe producirse un cambio marcado de alguna propiedad fsica o elctrica de la solucin, como por ejemplo el pH de la solucin.

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5. El uso generalmente de un indicador que permita determinar el final de la reaccin qumica entre las sustancias implicadas en la titulacin. El indicador es una sustancia qumica cuyo color depende de las propiedades de la solucin a donde se le ha aadido, por ejemplo, el pH.

6. El punto en el cual la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de Solucin Estndar equivale a la cantidad de compuesto contenido en un volumen fijo de analito o Muestra Problema, se conoce como Punto de Equivalencia. Este punto es terico, pues experimentalmente no puede observarse. 7. El Punto Final en cambio, es el punto que puede ser observado experimentalmente en la titulacin. Est determinado por el final de la reaccin cuando con la ayuda de un reactivo auxiliar llamado indicador, se produce un cambio notorio generalmente de color o por formacin de precipitado. El Punto final es el momento en que la gota en exceso de titulante hace virar la coloracin del indicador utilizado. 8. La reaccin debe ser cuantitativa. Es necesario que el equilibrio de la reaccin est desplazado hacia la derecha, para que el cambio sea suficientemente notable en el punto final y permita lograr la exactitud deseada.

SOLUCIONES ESTNDAR: Las soluciones estndar son patrones de referencia para encontrar la concentracin desconocida de una muestra problema.

Se prepara disolviendo una cantidad exactamente conocida de algn compuesto qumico de alta pureza al que se denomina estndar o patrn primario y

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diluyndolo a un volumen conocido con exactitud en una fiola. El Patrn Primario por su estabilidad frente a factores externos como humedad, luz, calor es utilizado directamente. Otra alternativa es utilizar un compuesto qumico apropiado para la titulacin, pero que pese a no tener tiene la suficiente pureza para usarlo directamente, puede estandarizarse utilizando un patrn primario. Por ejemplo, el hidrxido de sodio es un patrn secundario pues por no tener la pureza suficiente para preparar directamente una solucin estndar del mismo, se valora titulndolo con un cido estndar primario, como el ftalato cido de potasio (FAP). El FAP es un slido que puede pesarse con exactitud. El estndar o patrn primario debe poseer los siguientes requisitos: Debe ser de alta pureza (100%), pudiendo tolerarse impurezas del 0,01 0,02%, slo si se conoce dicho dato con exactitud. Debe ser estable a las temperaturas de secado previo y a temperatura ambiente. Debe tener de preferencia un alto peso molecular. Debe ser en lo posible de fcil adquisicin y bajo costo.

Para efectos de clculo en un anlisis volumtrico la cantidad del analito debe ser igual a la cantidad del agente titulante o lo que es lo mismo, las concentraciones de los compuestos reaccionantes deben ser equivalentes. Por tal razn,

VSOLUCIN PATRON x CSOLUCIN PATRN = VSOLUCIN PROBLEMA x CSOLUCIN PROBLEMA.

Esto se resume generalmente mediante la ecuacin, V1 x C1 = V2 x C2. Y puesto que la concentracin puede expresarse en trminos de Molaridad o Laboratorio de Qumica

Normalidad, entonces se particulariza las ecuaciones a: V1 x M1 = V2 x M2 V1 x N1 = V2 x N2 Y para el caso de utilizar el peso como dato en uno de los reactivos se trabaja empleando la siguiente frmula:
w1 V2 N 2 peq1

Dnde: W1 = Peso de la sustancia slida en gramos. Peq1 = Peso equivalente de la sustancia slida en g/eq-g. V N = Volumen de la sustancia en solucin en Litros. = Normalidad de la solucin en eq-g/L.

VOLUMETRIA CIDO-BASE: El fundamento de esta volumetra cido-base es la reaccin de neutralizacin entre una sustancia cida y una sustancia alcalina, para formar una sal en medio acuosa, basndose en las pautas generales de volumetra descritas anteriormente. Las reacciones qumicas implicadas en los procedimientos experimentales son: Procedimiento 1: HCl cido Clorhdr ico Laboratorio de Qumica + NaOH Hidrxi do Sodio de NaCl Cloru ro de Sodio + H2 O Ag ua

Procedimiento 2: CH3CO OH cido Actico + NaOH Hidrx ido de Sodio CH3CO ONa Acetato de Sodio + H2 O Ag ua

La aplicacin de las diferentes tcnicas volumtricas es principalmente en la cuantificacin de una gran variedad de componentes en productos que usamos a diario, esto generalmente en el control de calidad de empresas donde se elaboran dichos productos.

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Parte Experimental o Clculo: Materiales y Equipos

Material Descripcion
Material de laboratorio de vidrio, que se usa como recipiente y tambin para obtener precipitados. Vasijas o recipientes de vidrio de diversa s formas que se emplean en el laboratorio para calentar lquidos cuando hay peligro de prdida de vaporizacin, o para titular en el anlisis cuantitativo. Instrumento cilndrico de vidrio graduado, alargado, que termina en una llave para poder controlar el

Esquema

Vaso de presipitados

Matras Erlenmeyer

Bureta

flujo del lquido que se va a medir. Se usa en operaciones en que se necesita medir volmenes con gran exactitud.

Son instrumentos de vidrio

Pipeta

que se usan para medir los lquidos con mayor ex actitud. Instrumento de laboratorio

Probeta

de vidrio, que se emplea para medir el volumen de los lquidos.

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Instrumento de vidrio de

Fiola

cuello largo y angosto, se usa para preparar soluciones

Bagueta

Material de vidrio usado para agitar soluciones

Piceta

Son Instrumentos de vidrio o de plstico que se llenan con agua destilada. Material de laboratorio de

Tripode

metal, que se usa como soporte al calentar otros materiales Instrumento que mide la temperatura en grados centgrados o Fahrenheit. Instrumento de laboratorio de metal, que se usa como

Termometro

Soporte Universal

base soporte para el montaje de diversos aparatos, as por ejemplo, los que se usan en destilacin, filtracin, etc.

Balanza

Instrumento de medicion

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Reactivos

Esquemas

cido clorhdrico

Hidrxido de sodio

Fenolftalena

Vinagre

Agua destilada

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Procedimiento N1
Titulacin de una solucin de hidrxido de sodio con una solucin estndar de cido clorhdrico
Lavar la bureta, luego enjuagar su interior con una solucin de cido clorhdrico 0,1 N, escurriendo el lavado a un vaso de precipitado.

Cerrando la llave, llene la bureta con cido hasta un volumen referencial. ELIMINAR LAS BURBUJAS DE AIRE EN LA BURETA

Con la pipeta trasvase 10 mL de una solucin problema de hidrxido de sodio a un Erlenmeyer de 250 mL y agregue unos 50 mL de agua destilada. Aadir 2 gotas de indicador fenolftalena. Agregar lentamente la solucin de cido clorhdrico de la bureta, abriendo la llave agitando el matraz hasta que la solucin se torne incolora.

Anote gastado clculos.

el de

volumen cido

clorhdrico para sus

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Imgenes del procedimiento N1

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Procedimiento N2
Determinacin del porcentaje de cido Actico en una muestra de vinagre
Pesar 5 mL de una muestra de vinagre y llevarlo a un volumen de 100 mL en una fiola.

Medir 25 mL de esta solucin, vaciarlo en un matraz Erlenmeyer y agregar 25 mL de agua destilada.

Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.

Cargar la bureta con solucin valorada de NaOH de la primera parte y proceder a titular agregando gota a gota la base hasta la aparicin de un color rosa persistente.

Anote

el

volumen

de

NaOH gastado y realice sus clculos.

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Imgenes del procedimiento N2

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Tabla de Resultados
Na .Va = Nb. Vb (0.1)(9.2) = (Nb) (10) Nb = 0.092
% CH 3COOH VNaOH N NaOH PeqCH 3COOH peso de muestra( g ) * 100

% =

. . .

% = .

Tabla:

Experiencia 1

Volumen de HCL gastado (litros) Concentracin de NaOH (N) Volumen de NaOH gastado (litros) Porcentaje de cido actico en el vinagre %

9.2 0.092 13.6 6.%

Experiencia 2

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Cuestionario

1. Explique qu material volumtrico empleara para la medicin de volmenes y para la preparacin de una solucin de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial (37% p/p, densidad 1,20 g/mL). E Pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer. Bureta.

2. Para el caso anterior: a) Qu patrn primario puede emplear para valorar dicha solucin? (37% p/p, densidad 1,20 g/ml) b) Explique qu cuidados debe tener para efectuar la pesada de la sustancia patrn. Por ningn motivo tener contacto directo. Utilizar accesorios de seguridad. c) Suponga que no sec adecuadamente el patrn primario antes de la pesada, la concentracin de HCl determinada ser mayor, menor o igual a la verdadera? Menor.

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3. Un estudiante encuentra un frasco de NaOH (s) que alguien dej destapado. El hidrxido de sodio, que es higroscpico, ha absorbido humedad del aire. El estudiante desea determinar cunto NaOH existe realmente en la muestra humedecida. Para ello determina que, despus de disolver 10 g del slido en 25 mL de agua destilada, se requieren 74,0 mL de HCl 3,0 M para titularlo. Cul es la pureza del NaOH expresada como porcentaje? Primero tenemos q hallar el n de equivalentes - gramos del HCl Es decir: 74.0*3.0=222, para luego utilizar la frmula de la neutralizacin--N*V acido =N*V base Entonces: 222= N*25 Donde N del NaOH es 8.88 Luego hallamos el peso experimental de NaOH de la siguiente manera M = (peso/peso molecular)/ (volumen en litros) 8.88= (peso/40)/0.025L donde el peso es =7.81g Pero como tericamente utilizamos 10g el % de pureza seria de 78.1% 4. Cul es la razn de almacenar las soluciones de hidrxido de sodio en recipientes de plstico? Es muy corrosiva. 5. Qu error se introducira en una titulacin, si una burbuja de aire quedara atrapada en el pico de la bureta y desapareciera durante la titulacin? Habra menor cantidad de volumen.

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Conclusiones:

Obtener buenos resultados depender principalmente de la adecuada medicin de los reactivos. En este proceso la tarea es igualar las concentraciones de ambos reactivos (cido y base) hasta llegar a un punto de equilibrio, y es ah es cuando el indicador cumple su funcin, en ese instante podremos visualizar un cambio de color. En futuras ocasiones cuando sea el caso que se tenga que realizar una prueba con fines de ejecutar algn proyecto de gran escala ser necesario hacer ms de una prueba ya que esto puede influir en la obtencin de esta con la menor cantidad posible de errores.

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Sugerencias:
Una buena limpieza de los instrumentos que usamos en nuestras prcticas de laboratorio har que estas se desarrollen de manera eficaz y la toma de datos sea de mejor valor para nuestros resultados. Un mayor espacio para el desarrollo de la prctica sera conveniente para una mejor y mayor participacin de cada integrante de grupo. El trabajo a conciencia, el inters en la prctica y la colaboracin de cada integrante del grupo har que los resultados que deseamos obtener sean los mejores para el desarrollo y la elaboracin y precisin de la misma.

Observaciones:
La Falta determinar cunto influye las 3 gotas de fenolftalena en la obtencin de los resultados. Los reactivos empleados para pruebas de laboratorio contienen poca concentracin de los mismos con el fin de cuidar los instrumentos de medicin ya que pueden deteriorar. Los reactivos empleados reaccionan con facilidad con el agua no necesitan aceleradores para este experimento solo lo hemos agitado.

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