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MESSEN VON FLSSIGKEITEN + DICHTEBESTIMMUNG

Prinzip Neben den Waagen bilden Volumenmessgerte die zweite Gruppe wichtiger Arbeitsgerte im Labor. Das Messen von Flssigkeiten bringt zwei groe Vorteile: eine rasche Bestimmung kleiner Arbeits- und Gerteaufwand Der Inhalt der Volumenmessgerte wird durch eingetzte bzw. aufgedruckte Marken fr eine Temperatur von 20C angegeben und ist meist mit weiteren Kennbuchstaben versehen (In, E oder A, Ex Einguss Auslauf). Auerdem unterscheidet man noch drei Qualittsklassen: A: Die Abweichung vom angegebenen Volumen ist in der Regel kleiner als 0,2% AS: Gleiche Genauigkeit wie Klasse A, jedoch fr ein schnelleres Ablaufen konstruiert. Vor dem Ablesen ist eine angegebene Wartezeit einzuhalten. Klasse A und Klasse AS-Gerte sind amtlich eichfhig. B: Der Messfehler ist in der Regel kleiner als 2%. Diese Gerte werden meist fr prparative Arbeiten verwendet und sind nicht eichfhig. Messkolben und Vollpipetten in den verschiedensten Gren dienen zur Messung eines Gesamtvolumens und sind auf Einguss geeicht (eichfhig), whrend Bretten, Messpipetten und Messzylinder zur Messung beliebiger Volumina dienen. Diese sind auf Ausguss oder Auslauf geeicht und nur zum Teil eichfhig. Sie werden nach festgelegten Normen (DIN oder ISO) justiert. Eine einwandfreie Volumenmessung setzt eine vllig staub- und fettfreie Oberflche des Messgertes voraus, an der die Flssigkeit ohne Trpfchen- und Inselbildung ablaufen kann. Zur Vermeidung irreversibler Volumensnderungen drfen diese Gerte nicht ber 100C erhitzt werden. So ist zum Beispiel ein Kochen von Lsungen im Messkolben zu vermeiden. Ablesen der Volumina: Hier gibt es grundstzlich drei verschiedene Ablesarten, die folgend unterschieden werden: bei benetzenden Flssigkeiten wird der tiefste Meniskuspunkt, bei nicht benetzenden Flssigkeiten wird der hchste Meniskuspunkt, bei frbigen Flssigkeiten wird der hchste Meniskuspunkt zur Volumensablesung herangezogen. Volumenmessgerte Messzylinder werden in der Praxis hauptschlich als Ausgussgefe verwendet, z.B. zum Abmessen bestimmter Flssigkeitsmengen. Dadurch knnten Messfehler bis zu 3% entstehen. Messpipetten sind auf Auslauf (Ex) justiert. Mit Messpipetten lassen sich verschiedene kleinere und auch variable Flssigkeitsmengen abmessen. Sie sind nur in Verbindung mit einer Pipettierhilfe zu verwenden. Vollpipetten werden fr genau bestimmte Flssigkeitsmengen verwendet. Vollpipetten sind auf Ex justiert. Sie sind nur in Verbindung mit einer Pipettierhilfe zu verwenden.
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Arbeitstechnik fr Mess- und Vollpipette:


- Pipette auf Sauberkeit und intakte Spitze berprfen - Flssigkeit bis ca. 1 cm ber die Marke aufsaugen (Pipettierhilfe verwenden!) - Pipette aus der Flssigkeit entnehmen und mit einem saugfhigen Tuch auen reinigen (bis zur Pipettenspitze) - aus der senkrecht gehaltenen Pipette Flssigkeit auf die gewnschte Marke ablaufen lassen - Flssigkeit der Gefwand (Becherglas, Messkolben, ) entlang auslaufen lassen - Vorgeschriebene Wartezeit einhalten (laut Pipette) - Pipettenspitze unter leichtem Drehen an der Gefwand abstreifen - Pipette mit Wasser gut reinigen und trocknen

Messkolben Werden in der Analytik zum Herstellen von Lsungen mit genauem Gehalt (z.B. molare Lsungen, Stammlsungen, ) verwendet. Sie sind auf In justiert. Arbeitstechnik fr Messkolben:
- Messkolben auf Sauberkeit kontrollieren - Substanz in ungefhr der halben Lsungsmittelmenge lsen (Messkolben schwenken!) Ausnahme: Substanzen die beim Lsen Wrme abgeben bzw. Wrme zugefhrt werden muss, werden in einem Erlenmeyerkolben in der halben Lsungsmittelmenge gelst, dann auf Raumtemperatur abgekhlt und mit dem Lsungsmittel quantitativ in den Messkolben bergefhrt. - mit Lsungsmittel bis 2 cm unter der Marke auffllen (Lsung mit Substanz gut durchmischen) - Messkolben ca. 30 Minuten bei der Justiertemperatur (20C) thermostatisieren - mit Lsungsmittel tropfenweise bis zur Ringmarke auffllen

Bretten sind im Prinzip Messpipetten mit einem regelbaren Auslauf. Einfache Ausfhrungen besitzen einen Quetschhahn, bessere einen Hahn aus Glas oder Teflon. Ein genaues Ablesen der Flssigkeitsmengen ist garantiert, wenn die Brette in der hinteren Hlfte mattiert und mit einem blauen Lngsstreifen versehen ist (= Schellbachstreifen). Der Meniskus der in der Brette befindlichen Lsung erscheint scharf eingeschnrt, wenn sich die Augen des Betrachters in gleicher Hhe mit der Flssigkeitsoberflche befinden. Bretten werden in erster Linie zum Titrieren verwendet. Arbeitstechnik fr Bretten:
- Brette auf Sauberkeit und intakte Spitze berprfen - Die Innenwand der Brette muss fettfrei sein - Brette mit Klammern bzw. Brettenhalter an einem Stativ befestigen - Brette mit der betreffen Lsung in kleinen Portionen 12mal gut durchsplen. - Brette mit der Lsung ca. 1 cm ber den Nullpunkt mit einem Trichter auffllen - Trichter entfernen - Lsung bis zum Nullpunkt vorsichtig ablaufen lassen und die Tropfen von der Hahnspitze abstreifen

Kolbenhubpipetten (Mikroliterpipetten) mit fix eingestelltem oder variablem Hub werden sie am hufigsten im spurenanalytischem Bereich verwendet. Auf der Pipette wird eine Wegwerf-Kunststoffspitze aufgesetzt in der die Flssigkeit aufgesaugt wird. Entleert wird diese Flssigkeit wieder durch leichten Knopfdruck. Diese Pipetten sollten nie liegend gelagert werden (der Pipettenkopf darf nie niedriger als die Spitze gehalten oder gelegt werden!), da eventuell Flssigkeitsreste den Kolben beschdigen knnten.

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Durchfhrung a) Pipettierbung Mit Hilfe der Pipettierhilfe und einer 10 ml Vollpipette sind aus einem 400 ml Becherglas je 10mal dest. Wasser in einen 100 ml Messkolben - unter Anwendung der vorhin erwhnten Arbeitstechniken - zu pipettieren. b) Dichtebestimmung einer NaCl-Lsung Mit Hilfe eines Wgeschiffchens wird in einen 250 ml Messkolben NaCl, laut Vorgabe des Laborleiters, eingewogen; dieses wird mit etwa 100 ml dest. Wasser unter Schwenken gelst und anschlieend bis zur Ringmarke aufgefllt und nochmals gut durchgemischt. Die Temperatur der Lsung muss 20C betragen ( khlen oder erwrmen!). Erst dann werden vier Mal je 50 ml (Vollpipette) aus dieser NaCl-Lsung in ein vorher trockenes und gewogenes 400 ml Becherglas pipettiert und anschlieend nochmals gewogen. Aus der Masse der Lsung und dem Volumen ist die Dichte zu berechnen. Ein anderes schnelles Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Flssigkeiten ist das Spindeln mit dem Arometer. Dieses besteht aus einem verschmolzenen Glashohlkrper, der an seinem unteren Ende beschwert ist. Das obere Ende ist zu einer Rhre verengt, die eine Stricheinteilung aufweist. Taucht man eine Spindel in eine Flssigkeit ein dazu wird ein Glas- oder Messzylinder mit einem Volumen von etwa 250 ml verwendet stellt sie sich darin senkrecht ein. Die Stricheinteilung ragt zum Teil dabei heraus. Die Ablesung erfolgt dann an der Flssigkeitsoberflche. Mit der vorhin hergestellten NaCl-Lsung ist auch nach dieser Methode die Dichte zu bestimmen. c) Pyknometer? Protokoll: Protokollnummer Datum Titel Kurzfassung und Durchfhrung tabellarische Zusammenfassung der Ergebnisse - Literatur Gerte: 400 ml-Becherglser, 10 ml Vollpipette, 50 ml Vollpipette, Peleusball, oberschalige Przisionswaage, 100 ml Messkolben, 250 ml Messkolben, Glaszylinder 30x300 mm, Arometerspindel 1,000-1,200, Wgeschiffchen Schutzbrille, Geschirrtuch, Kchenrolle Chemikalien: Natriumchlorid, destilliertes Wasser

Literatur: Laborpraxis, Birkuser Dipl.-Ing. Dr. Erwin Wiesbauer, HTL Wels Dipl.-Ing. Robert Burgholzer Wolfgang Heindl, HTL Wels

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