EXPERIMENTO NO.

9E ENSAYO DE METANOL POR EL MTODO DE DICROMATO COLORIMETRICO

Preparado por Nam Sun, Wang

Departamento de Ingeniera Qumica y Biomolecular Universidad de Maryland

College Park, MD 20742-2111 ENCH485

Tabla de contenidos Mtodo Lista de los reactivos e instrumentos Procedimientos Preguntas Referencias Comentarios

METODO:
La mayora de los mtodos de oxidacin qumica se basan en la oxidacin completa del etanol con dicromato en presencia de cido sulfrico con la formacin de cido actico. Esta reaccin es muy popular porque el dicromato de potacio es fcilmente disponible en alta pureza y la solucin es estable en el aire indefinidamente. La estequiometria terica de la reaccin es la siguiente:

2Cr2O7-- + 3C2H5OH + 16H+ -----> 4Cr+++ + 3CH3COOH + 11H2O

Dicromato (Cr2O7 -, Cr (VI)) es de color amarillento y el producto reduce crmico (Cr + + +, Cr (III)) de color verde intenso. Debido a que el espectro de absorcin de los iones de cromo y el dicromato se superponen de manera significativa, La ley de Beer no se cumple. En cambio, los espectros de la solucin de inters deben ser analizadas en varios longitudes de onda para calcular la concentracin de los iones dicromato y de cromo en una mezcla del lmite del saldo de material que el nmero total de tomos de cromo debe ser conservado. Otros mtodos de determinacin basada principalmente en la reaccin anterior se utilizan comnmente. En estos mtodos, uno de los reactivos o productos que participan en la reaccin (1) se puede analizar a travs de otra reaccin por separado. Por ejemplo, el exceso de dicromato de permanecer en la solucin puede ser ms reducida por titulacin con otros reactivos oxidantes tales como el sulfato ferroso amnico:

Cr2O7-- + 6Fe++ + 14H+ -----> 2Cr+++ + 6Fe+++ + 7H2O

Para mejorar la visualizatio de punto final de titulacin, los indicadores orgnicos tales como el sodio difenilamina sulfonato y 1,10-fenantrolina o se aaden. Otro mtodo similar se basa en la valoracin yodomtrica. Concentracin adecuada de cido sulfrico en la solucin surronding dirigir la oxidacin del etanol hacia el cido actico en lugar de acetaldehdo.

O el exceso de dicromato se puede analizar.

Lista de los reactivos e instrumentos

Equipo A.
Tubos de ensayo Pipetas Espectrofotmetro

B. Reactivos
Dicromato de potasio solucin reactiva Dicromato de potasio: 1 g Aadir concentrado (6N) de cido sulfrico a 100 ml Agitar para disolver y calentar ligeramente si es necesario Saturadas s-difenilcarbazida solucin en etanol al 95% s-difenilcarbazida:? g para saturar 95% de etanol: ml Recoger el lquido sobrenadante

Procedimientos
Prepare la solucin del reactivo y la solucin de dicromato de secundaria-s difenilcarbazida. 1. Pipeta de 1 ml de solucin de etanol a analizar en la muestra de glucosa en un tubo de ensayo tapado a la ligera. (Para evitar la prdida de lquido debido a la evaporacin, cubra el tubo de ensayo con un trozo de pelcula de parafina, si un tubo de ensayo normal se utiliza.) 2. Calentar la mezcla a 90 C durante 5-15 minutos para desarrollar el color rojo-marrn. 3. Aadir 1 ml de tartrato de sodio y 40% de potasio (sal de Rochelle) solucin para estabilizar el color. 4. Despus de enfriar a temperatura ambiente en un bao de agua fra, la absorbancia con un espectrofotmetro a 575 nm.

NOTAS
1. Fenol, hasta 2 g / l, se intensifica la densidad del color. Se cambia la pendiente de la curva de calibracin de concentracin de absorbancia frente a la glucosa, pero no afecta a la linealidad. El procedimiento anterior se obtiene una absorcin de 1 a 1 g / l de glucosa en la muestra original en ausencia de fenol en el reactivo, en contraposicin a una absorbancia de 2,5 a 1 g / l de glucosa en 2 g / l de fenol. Esta propiedad puede ser explotado para lograr la mxima sensibilidad para muestras diluidas.

PREGUNTAS
1. Cunto tiempo se necesita para el desarrollo completo del color? Justifica tu respuesta con un complot de la intensidad del color en funcin del tiempo. 2. Obtener un espectro de absorcin en longitudes de onda en el rango visible (i, e. 400-700 nm). Justificar la el uso de 575 nm seleccionados en el procedimiento. 3. Encontrar otro mtodo comnmente utilizado para determinar la concentracin de etanol en soluciones acuosas. Cules son las ventajas que se atribuyen y las desventajas de este mtodo.