Caldern Lindner Anna Elli Maldonado Hernndez Rosario Estefhanie Nicols Corona Damaris Pea Rodrguez Zuri Sara

Rodrguez Daz Barriga Carlos Abdn Reflujo

2112031386 209327477 210237407 2112032730 2112032043

Reactividad de compuestos orgnicos de inters farmacutico.

Profesora: Hernndez Vzquez Liliana

ANTECEDENTES

El reflujo es una tcnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas ms altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reaccin. El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realizacin de procesos qumicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es el caso por ejemplo, de las reacciones de recristalizacin, u otras, en las cuales, a travs de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por lo tanto, sin que se libere ste a la atmsfera. El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga la reaccin a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Segn va producindose el calentamiento del matraz, la temperatura tambin aumenta con lo que se produce la evaporizacin del disolvente. Dichos vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo refrigerante, donde tiene lugar la condensacin de stos, debido a la accin que produce el agua fra que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente, volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se mantiene constante en la reaccin, en cuando a su volumen se refiere. Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporacin que tiene lugar, y la posterior condensacin del disolvente en el tubo de refrigeracin que se coloca en el dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La tcnica de reflujo, es utilizada en la mayora de las reacciones qumicas realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestin entra en ebullicin, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el disolvente. Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos debera entrar por la boca que se sita en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez, salir por la parte superior de ste, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento. El reflujo es til para evitar que se pierda disolvente a travs de la evaporacin, y es de gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reaccin, no puede ser calentado si ste se encuentra cerrado, pues la sobrepresin a la que se sometera, lo hara explotar.

Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmsfera de tipo seca. Cuando esto es necesario, se aade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado con cloruro clcico, lo que evitar, gracias a su carcter higroscpico, la entrada del agua al reactor desde la atmsfera. En casos como ste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire pase para que as no tengan lugar las sobrepresiones. Son dos, los tipos de refrigerantes ms utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas (los ms utilizados) y los reflujos de serpentn, que reciben tambin el nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un punto de ebullicin muy bajos (ejemplo: ter dietlico, pentano, diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentn pues dan un buen enfriamiento.

OBJETIVOS

-Conocer experimentalmente sobre una destilacin a reflujo. -Obtener la esencia de las hojas de limn

PROCEDIMIENTO

- Tomar 80 gr de hoja de limn y cortarlas en trozos pequeos, de modo que pasen por la boquilla del matraz bola. -Una vez dentro del matraz de bola aadirle la mitad de la capacidad del matraz con cloroformo y un magneto o perlas de agitacin. - Montar el equipo para la extraccin (parrilla elctrica, restato, canastilla, soporte universal, matraz de bola y refrigerante) - Poner a calentar durante 2 hrs aproximadamente -Una vez transcurridas, verter la mezcla en otro matraz bola limpio y seco y desechar las hojas de limn. - Destilar la mezcla en el rotavapor, para separar el cloroformo de la esencia - Pesar la esencia resultante

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

Masa de las hojas de limn Masa final de la esencia

80g 0.28g

Se pesaron 80 g de hojas de limos y agregamos 500 mL de cloroformo. Se calent por 1 hora,. Este fue el primer proceso. Al finalizar se obtuvo una mezcla homognea entre el cloroformo y los compuestos solubles de las hojas de limn. Esto se destilo para evaporar por completo el cloroformo y dejar solo la esencia de las hojas. Metimos la solucin a rotavapor y cuando el solvente se separo de nuestra esencia, observamos que la cantidad de esta era muy pequea. Obtuvimos un total de 0.28g de esencia en peso. Podemos decir que el proceso se hizo de una manera adecuada en general, en cuanto al rendimiento no se puede decir que tan bueno o malo fue pues no hay un estndar con el cual compararlo. Debemos mencionar que al finalizar el proceso en el rotavapor, an quedo una cantidad considerable de solvente en nuestra esencia, por lo cual tuvimos que evaporarlo una vez ms, obteniendo as la el aceite esencial en la cantidad ya antes mencionada. CONCLUSION

Logramos realizar la prctica por el mtodo de extraccin por reflujo, el cual nos permiti aislar el aceite esencial de un producto natural usando como solvente el cloroformo. Tambin conseguimos obtener una sustancia ms pura por medio del mtodo de destilacin por rotavapor. Determinamos que la cantidad de materia orgnica usada (80 g) para realizar la extraccin produjo una cantidad muy pequea de aceite esencial .28 gr

BIBLIOGRAFIA

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/reflujo

ANEXO

Se pesaron las hojas de limn.

Se lavaron y se cortaron en pequeos trozos.

Se monto el equipo y se puso a calentar alrededor de 2 hrs.

Se le agreg 500mL de cloroformo

Se destilo la muestra para quitar el cloroformo y obtener solo la esencia.