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Rntgenbeugung fr die Material- und Prozessanalytik in der Halbleitertechnologie

Nikolaus Herres Fraunhofer-Institut fr Angewandte Festkrperphysik Tullastrasse 72, D-79108 Freiburg Seminarvortrag, 6. 7. 1999 Universitt Augsburg
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Vortragsgliederung
Einleitung
Fh-Institut fr Angewandte Festkrperphysik Einsatz der Rntgenbeugung am IAF

Kristallfilme Messtechnik Messbeispiele

strukturelle Eigenschaften messtechnische Erfordernisse / Messgeometrien

Phasen- und Textur-Analyse Bestimmung von Schichtdicken + bergitterperioden Bestimmung von Zusammensetzungen + Verspannungen (ortsaufgelste Messungen)

Zusammenfassung + Ausblick
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Fraunhofer Institut fr Angewandte Festkrperphysik - IAF


Gegrndet 1957 210 Mitarbeiter, davon 80 Wissenschaftler 80 qualifizierte Techniker 20 Doktoranden / Diplomanden 30 zentrale Dienste Haushalt 98: Nutzflche: 30 Mio DM 10000 m2

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Arbeitsgebiete des IAF


Materialien III-V Halbleiter (Al, Ga, In <--> N, P, As, Sb) CVD - Diamant High Electron Mobility Transistoren (HEMT) Leuchtdioden, (Hochleistungs-) Laserdioden Infrarot-Detektoren CVD-Diamant monolithische Mikro- und Millimeterwellen-ICs optoelektonisch integrierte Schaltkreise (OEICs) Infrarot-Arrays

Bauelemente

ICs

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Materialsysteme am IAF
Materialsystem
AlGaAs / GaAs InGaAs / AlGaAs / GaAs GaInP / GaAs InGaAs / InP InGaAs / GaAs GaInAsSb / AlGaInAs / GaSb (Ga,Al,In)N / Al2O3 Diamant / versch. Substrate

Bauelement
HEMT, LD, PD, IR-D (8-12 m) HEMT, LD, PD (0.9-1.1 m) HEMT HEMT metamorphe HEMTs LD (2-3 m) (UV-)LED, LD Fenster, Wrmespreizer

Gitteranpassung
++ (+) ++ ++ (+) (++) +/-

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Einsatz der Rntgenbeugung am IAF


Material- und Bauelementedesign Substratvorbereitung Kristallfilm-Abscheidung Film-Strukturierung Metallisierung Packaging Funktionstests Prozess Monitoring Produkt: Prozess / Chip
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zur Analyse von:


Substrat: Film: Kristalldefekten kristallinen Phasen Texturen Strukturparametern Verspannungen

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Aufgaben des Rntgenlabors am IAF


Prozessbegleitende Untersuchungen
Identifizieren von kristallinen Phasen Bestimmen von Orientierungsbeziehungen Bestimmen von Strukturparametern - Schichtdicke, Zusammensetzung - bergitterperioden - Relaxationsgrad, Zusammensetzung - Mosaizitt, Probenkrmmung Abbilden von Kristalldefekten hex. GaN kub. GaN GaN / Al2O3 AlAs / GaAs GaInSb-InAs-SL InGaN / Al2O3 Diamant / -SiC GaAs-Substrat Diamant / Si GaAsSb / GaAs AlGaAs-GaAs-SL InGaSb / GaSb InGaN / Al2O3 AlGaAs / GaAs

Entwicklung von Mess- und Auswerte-Technik


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Strukturelle Eigenschaften von Kristallfilmen

untexturiert Polykristall

texturiert

unverspannt Einkristall

verspannt

Textur des Kristallfilms hngt ab von: - Wachstumskinetik - Grenzflchenenergien zw. Kristalliten - Wechselwirkung mit Substrat
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Filmverspannung hngt ab von: - Wechselwirkung mit Substrat - therm. Ausdehnungskoeffizienten (F/S) - Relaxation mit Hilfe von Versetzungen
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Messtechnische Erfordernisse
Situation

Kristallfilm meist nur von der "Oberseite" her zugnglich eventl. schwache Filmsignale intensive Substrat Reflexe kleine nderungen der Gitterparameter bei epitaktischen Strukturen Schichtdickeninterferenzen besitzen geringe Intensitt

= 2d hkl sin hkl


Erfordernisse

d d

tan

monochromatischer Rntgenstrahl: Primrstrahldivergenz: hchstmgliche Strahlintensitt: Winkelauflsung Braggwinkel - Diskriminierung: Proben-Vorjustage: angepasste Winkelmesstechnik

(CuK1) 0.002 ... 0.2 1 ... 100 Mio counts/sec 0.0005 ... 0.01 durch Schlitz od. Analysator zustzliche Achsen unterschiedliche Reflexe
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Beugungsgeometrien zur Untersuchung von Kristallfilmen


Textur - Diffraktometrie
- Analyse von Orientierungen X-ray source X sample

Hochauflsungs-Diffraktometrie
- Metrik-Bestimmung sample primary beam monochromator mirror

focusing monochromator

X
X-ray source diffracted beam analyzer

detector

detector

Bragg -Stellung ist fixiert (,2) Probenorientierung wird verndert (,)


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Probenorientierung ist fixiert (,) Bragg - Peak wird gescannt (,2)


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Messbeispiele

Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ( ortsaufgelste Messungen )

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Messprinzip der Rntgentextur-Winkelmessungen


Goniometer Probenhalter Monochromator Detektor

Rntgenquelle


Polfigur-Scan

azimutaler Scan


Messgeometrie (oben) und Bewegung der Probe (rechts) whrend unterschiedlicher Textur-Messaufgaben
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polarer Scan

radialer Scan

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Identifizierung von GaN Polytypen


theoretisches Pulverdiagramm (2)
X-ray intensity (normalized)
1 10.1 00.2 11.0

Polfiguren (,)

hexagonal GaN

10.2 0

400 220 1 30 200 111 40 50 60 70


GaN - 200 2 = 40.1 0 < < 80

cubic GaN
80 90

2 [deg.]
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cubic phase

"no" cubic phase

Oberflchennormale bei = 0 (Zentrum)


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Bestimmung der epitaktischen Beziehung: GaN Saphir

a2
GaN a2

a1

a1 (Al2O3)
GaN - 00.2 (2 = 34.5, = 0) Al2O3-10.4 (2 = 35.2, = 38)
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GaN - 10.1 (2 = 36.9, = 62)


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Orientierungsbestimmung (GaN-Filme auf Saphir)

polykristallin
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GaN - 10.1 2 = 36.9 0 < < 80

Einkristall
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Modellierung der Textur eines polykristallinen GaN-Films

Messung
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GaN - 00.2 / 111 2 = 34.5 0 < < 80

Modellierung
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Polfigur-Modellierung deutet auf die Gegenwart von Stapelfehlern


140

c c

[111] (011) [211] {111} 110 {0001}

Die 13 beobachteten diskreten Orientierungen des hexagonalen GaN lassen sich auf 3 Prototyp-Orientierungen zurckfhren Alle Orientierungen sind miteinander ber Stapelfehler verknpft

> 00 <1

[0001] (2110) [0110] ABCABCAB

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Texturen orientierter CVD-Diamantfilme


Fasertextur
111 Reflexe 0 < < 80

heteroepitaktische Beziehung zum Substrat

beste Werte: Substrat:


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1 statistische Keimbildung
Si

5 5 0.5, 2.5 orientierte Keime (BEN)


Si (100) -SiC (100)
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Mosaizitt bei Kristallfilmen


Mosaizitt ist gekennzeichnet durch:
"in-plane" misorientation azimuthal spread ("twist")

- endliche Kristallitgre (10 ... 1000 nm) - Verspannung der Kristallite (Zug / Druck) - Fehlorientierungen (0.001 ... 10)

Verkippungsbestimmung ("tilt)
in symmetrischer Rckstreugeometrie: aus der Reflexionsbreite im - Scan
film

Verdrehungsbestimmung ("twist)
substrate

"out-of-plane" misorientation radial or polar spread ("tilt")


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in asymmetrischer Rckstreugeometrie: aus der Reflexionsbreite im - Scan in Verbindung mit der Kenntnis des "tilts"
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Bestimmung der Mosaizitt (CVD-Diamantfilm auf -SiC-Substrat)

350

cC - 004 -scan at = 0

cC - 004 0 < < 5 2 = 119.5

X-ray Intensity (counts)

300 250 200 150 100 50 0 56 58 60 62 64

= 1.6

tilt

incidence angle (deg.)

30k

cC - 111 - scan at = 54.74

cC - 111 0 < < 80 2 = 43.9


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X-ray intensity (counts)

20k

=3.7
10k

twist

0 0 45 90 135 180 225 270 315 360

azimuthal angle (deg.)

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Messbeispiele

Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ( ortsaufgelste Messungen )

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Pseudomorphe Verspannung epitaktischer Kristallfilme


film

dF REL dS STR

dF = d=F dS = d=S

dF > d=F STR < REL d=F = d=S dS = d=S pseudomorph verspannt

pseudomorphe Verspannung:

substrate

d=Film = d=Substrat d wird grsser wird grsser ndert sich

vollstndig unverspannt

dF > dS F < S

F
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Abscheiderate und Zusammensetzung von GaAs1-xSbx / GaAs(001)


aus Schichtdickeninterferenzen:
t = / (2 cos)

159.0 1.0 nm GaAs

GaAs - 004

10

10.0 0.2 nm GaAs1-xSbx; x = 0.224 0.003 500.0 m GaAs

X-ray Intensity (counts)

10 10 10 10 10

GaAsSb
4

-> Schichtdicke des GaAs-Deckels -> Schichtdicke der GaAsSb-Schicht -> pseudomorphe Verspannung aus Lage des Schichtpeaks 0ter Ordung:

cGaAsSb = (sinGaAsSb/sinGaAs ) cGaAs


-> Gitterparameter c der GaAsSb-Schicht

xGaAsSb = D100(cGaAsSb-aGaAs) / (aGaSb-aGaAs)


31,0 31,5 32,0 32,5 33,0 33,5 34,0

(deg.)

-> Sb-Gehalt der GaAsSb-Schicht

Beschichtungsdauer + Schichtdicke -> Abscheiderate


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Bestimmung von Aufwachsraten mittels GaAs/AlAs/GaAs-Sandwich

10

002
GaAs AlAs

004

GaAs

X-ray intensity [counts]

10 10 10 10 10

Probenstruktur:
AlAs
523 3 nm GaAs 87 2 nm AlAs GaAs(001) Substrat

15,4

15,6

15,8

16,0

32,8

32,9

33,0

33,1

33,2

incidence angle [deg.]


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Messbeispiele

Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ortsaufgelste Messungen

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Periode und Restverspannung eines GaInSb/InAs-bergitters auf GaSb


aus den Peakabstnden der bergitterpeaks:

10 10 X-ray intensity [counts/sec] 10 10 10 10 10

004 002
0 0

S-1421
/2 - scan
006
0

PSL = / (2 cos )
-> bergitterperiode hier: PSL = (4,56 0,02) nm aus der Lage der bergitterpeaks 0ter Ordung:

-1 -1 +1
4

+1

-2 +1 -2 +2 +3 -3 -4 -5 -4 -3 +4 -5 +5 -6 +6 -7 -1

+2 +3 +4 +6 +5

FhG-IAF Freiburg / X1118DB.OPJ - 990401 - NH,HG

+2 +3 -2 +4

+1

cSL = (sinSL/sinGaSb ) cGaSb cSL = L / (2 sin 00L)


-> mittlerer Gitterparameter c des bergitters aus Schichtdickeninterferenzen: -> Gesamtschichtdicke
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+2 +5 +6 -3

+3

+4

+5

0
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10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

incidence angle [deg.]

Einzelschichtdicken und Zusammensetzungen in einer HFET-Struktur


004 reflection range measurement simulation

10 10 10 10 10 10

GaAs

R0155
durch Profilanpassung erhaltene "verfeinerte" Strukturparameter:
158 1 nm GaAs/AlGaAs-Deckschicht

X-ray intensity [counts / sec]

InGaAs
SL -3

SL +1
FhG-IAF Freiburg / X1175DX.OPJ - 990528 - HG, NH

12 1 nm InxGa1-xAs (x = 18 1 %) 562 nm GaAs/AlGaAs-Puffer


SL +3

54 1 nm AlAs/GaAs-SL (5x10,8 nm) 625 m GaAs (001) Substrat

10

31.0

31.5

32.0

32.5

33.0

33.5

34.0

34.5

35.0

incidence angle [deg.]


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Einzelschichtdicken und Zusammensetzungen in einer QWIP-Struktur


10
6

E-856
002 reflection range upper profile: measurement lower profile: simulation (smoothed)

Simulation of the profile yields: - for the upper superlattice (dSL/dGaAs)-1: (7.0 0.3) x10 period: (53.5 0.2) nm envelope: (5.0 0.3) nm - for the lower superlattice (dSL/dGaAs)-1: period: envelope: (8.0 0.5) x10 (20.4 0.2) nm (5.0 0.3) nm
-4

10 X-ray intensity [counts]

durch Profilanpassung erhaltene "verfeinerte" Strukturparameter:


300 nm GaAs:Si 48.5 0.3 nm AlxGa1-xAs; x = 0.28 0.01 GaAs + GaAs:Si AlxGa1-xAs; x = 0.28 0.01

10

-4

10

20 x
FhG-IAF Freiburg / X0741AB.OPJ - 980406 - NH

5.0 0.3 nm 48.5 0.3 nm

10 x

10

14,0
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14,5

15,0

15,5 16,0 16,5 incidence angle [deg.]

17,0

17,5
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10

2500 nm GaAs:Si 15.4 0.3 nm AlxGa1-xAs; x = 0.05 0.02 5.0 0.3 nm AlAs 650 m 4"LEC s.i. GaAs (100) substrate

Messbeispiele

Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ( ortsaufgelste Messungen )

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Kristalldefekte erschweren die Peakauflsung


intended sample structure:
30 nm InGaN 2.7 m GaN 500 m sapphire (00.1)

X-ray intensity [counts/sec]

105 10
4

GaN - 00.2

103 10 10 10
2

InGaN
1 0

open ended detector with analyzer simulation

X-ray results (InGaN-layer): t = (28.0 0.6) nm

10-1 33.0
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d/d

33.5

34.0

34.5

35.0

35.5

perp.

= (20 1) x 10-3

2 [deg.]
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Diffraction-Space-Maps eines InGaN-Films auf GaN / Al2O3(00.1)


surface normal
1.60
516 519 73 105

c/a - ratio
1.62 1.64 1.66 1.68

Ergebnisse:

528 531 534 71

104

2 [deg.]

525

72

2 [deg.]

c [pm]

522

Gitterparameter a and c von GaN und InGaN Schichtdicke des InGaN - Films Peakverbreiterung ist Folge von Mosaizitt; "Breite" hng ab von der Scan-Richtung

103

00.4 "c"

-0.5

0.0

0.5

- [deg.]

10.5 "c/a"

102 20.4 20.8 21.2

- [deg.]
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Bestimmung der Metrik teilrelaxierter Kristallfilme


unabhngige Bestimmung der Gitterparameter von Kristallfilm(en) und Substrat
X-ray intensity (log. scale / arb. units)
GaN -2 +2 GaN

InGaN

InGaN

symmetrische Reflexe c 00.6


62 63 GaN

117

118

119 GaN

61

erweiterte Bond - Methode

steep incidence +2 InGaN

shallow incidence +2 InGaN

asymmetrische Reflexe c/a 10.5


31 32
Seite 32

72
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73

73

30

incidence angle [deg.]

Ermittlung der Zusammensetzung bei hexagonalen Kristallfilmen

1 2 3 4
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measurement of peak positions calculation of strained lattice parameters (linear) interpolation of material parameters - elastic parameter: D00.1 = 2c13/c33 - lattice parameter ratio: E = crelaxed / arelaxed mathematical relaxation: crelaxed = (cstrained + astrained . D00.1 . E) / (1 + D00.1) calculation of the composition: xB = (crelaxed - cA ) / ( cB - cA)
Seite 33

Verspannung / Zusammensetzung einer InGaN/GaN/Al2O3(00.1) Probenserie


530

Ergebnisse:
lattice parameter c [pm]
528 526 524 522
5% In 10 15 % In

InGaN Filme verspannen sich elastisch auf GaN Bufferschichten verspannte InGaN Schichten knnen mathematisch ent-spannt werden, wenn man die elastischen Materialdaten kennt mittels HRXRD erhaltene Werte fr die Zusammensetzung stimmen gut mit RBS and SIMS/EDX Ergebnissen berein

In

520 518
0% In

G aN buffer 317 318 319

InGaN film 321 322 323 324

316

320

lattice parameter a [pm]


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Messbeispiele

Phasen- und Textur-Analyse an polykristallinen Filmen Bestimmung von Schichtdicke + Zusammensetzung bei pseudomorph verspannten Filmen Bestimmung von bergitterperioden Bestimmung von Schichtverspannung + Zusammensetzung bei defektbehafteten (teil-) relaxierten Filmen ortsaufgelste Messungen

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Messgeometrie einer Rntgentopographie-Kamera


Rntgenquelle

Die Probe wird unter Einhalten der Reflexionsstellung im Primrstrahl verfahren. Defekte Kristallbereiche reflektieren strker oder schwcher als perfekte Kristallbereiche Der ausgeblendete reflektierte Strahl erzeugt auf einem Film ein Bild der Defektstruktur im Mastab 1:1 typische Ortsauflsung: 10 bis 50 m
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SBL

CHI

PHI DET

TRA

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Transmissions-Rntgentopogramm eines 2-Zoll VB-GaAs-Wafers

g
CuK1, Reflex 220, 40kV,25mA,100h
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Versetzungen u.a. auf (111) Gleitebenen in der Nhes des unteren Waferrands

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Reflexions-Rntgentopogramm von Misfit-Versetzungen

Misfitversetzungen in einer 3 m dicken AlGaAs/GaAsSchicht berlagern die "normale" Defektstruktur in einem LEC-GaAs-Wafer Richtungen der Versetzungslinien: <110>

g
1 mm
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CuK1, Reflex: 115

Seite 38

Einfluss der Wafer-Krmmung auf die Reflexbreite


45.65 45.60 45.55 45.50 45.45 45.40 45.35 45.30 45.25 45.20 45.15 10 5 0 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25

Peak positions []

sample structure: 2.7 m GaN on 500 m Al2O3(00.1)

Radius R [m]

deposited layers under compressive strain wafer curvature: R = (6.86 0.02) m elevation at center: H = + 91 m slope: B = 30 arcsec/mm

measurement position s [mm]


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Zusammenfassung und Ausblick


Rntgenbeugung erlaubt die zerstrungsfreie Analyse von Kristallfilmen hinsichtlich

Phasenreinheit, Orientierungen und Baufehler: Polytyp, Textur, Mosaizitt, Stapelfehler, Verkippungen technologischer Strukturparameter: Schichtdicke, bergitterperiode, Zusammensetzung, Verspannung pseudomorphe Schichtstrukturen werden komplexer nicht-gitterangepasste Systeme werden zunehmen Stressbestimmungen bei texturierten Schichten werden notwendig Homogenittsfragen (6-Zoll Wafer) werden wichtiger

Ausblick:

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Danksagung
Institutsleitung Kristallzchtung
III - V MOCVD K.-H. Bachem, H. Obloh, M. Peter, A. Ramakrishnan K. Khler, J. Schmitz u. Mitarbeiter M. Walther u. Mitarbeiter W. Mller-Sebert, C. Wild G. Weimann P. Koidl

MBE

Diamant

CVD

Rntgenexperimente und Auswertung


H. Gllich, R. Nieddu K. Helming M. Schuster
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IAF Freiburg TU Clausthal Siemens ZFE Mnchen


Seite 41