LABORATORIO DE AGUAS PRACTICA DE DQO

INTEGRANTES DANIEL RIVERA GARCA SILVIA ANDREA RODRGUEZ HERSON ERNESTO JIMNEZ JESS MANUEL FONSECA

PRESENTADO A JORGE VIRGILIO RIVERA

UNIDADES TECNOLGICAS DE SANTANDER FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES E INGENIERA PROGRAMA DE TECNOLOGA AMBIENTAL BUCARAMANGA JUNIO DE 2007

INTRODUCCIN:

DQO (demanda qumica de oxigeno)

OBJETIVOS

GENERAL Aplicar los conceptos de titulacion, neutralizacin y puntos de equivalencia para la estandarizacin de una solucin de cidos fuertes, bases fuertes o simplemente una solucin titulante. ESPECIFICOS Identificar el proceso mediante el cual se prepara una solucin Analizar la funcin que cumple el proceso de estandardizacin en una solucin Adquirir destreza en aplicacin de formulas y anlisis matemticos para desarrollar la titulacion y posterior estandarizacin

MARCO REFERENCIAL

MARCO TEORICO

TITULACION La titulacin es un proceso mediante el cual se mide el volumen de un reactivo que ha de reaccionar exactamente con un volumen medido de otro reactivo. En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn de concentracin conocida, la titulacion se lleva a cabo aadiendo lentamente de una bureta, una solucin patrn a una solucin con el analito has ta que la reaccin sea completa. El volumen del reactivo requerido para completar la titulacin se determina por la diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. El volumen de concentracin conocida se coloca en erlenmeyer mas el indicador y en la bureta se coloca el acido o base fuerte a estandarizar, de esta manera, el volumen gastado del acido o base es el volumen analito y mediante la formulase obtiene la concentacion expresada en normalidad, del analito, acido o base o cualquier titulante como EDTA. Los tres mtodos titulometricos cuantitativos, son los mas importantes, siendo el volumtrico el mas utilizado, en cuanto a la titulacion gravimetrica, difiere de la volumtrica en que se mide la masa del reactivo en del volumen. En la titulacin coulombimetrica el reactivo que reacciona con el analito es una corriente elctrica constante de magnitud desconocida, en esta tcnica de mide el tiempo requerido para completar la reaccin electroqumica.

METODOS DE ANALISIS POR TITULACION ASPECTOS GENERALES DE LOS METODOS VOLUMETRICOS En el anlisis volumtrico se utiliza una solucin patrn o titulante patrn de concentracin conocida. La titulacion se lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con el analito hasta que la reaccin sea completada. PUNTOS DE EQUIVALENCIA El punto de equivalencia de una titulacion es un punto terico que no puede determinarse experimentalmente, lo nico que podemos estimar es su posicin observando un cambio

fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de titulacion. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que sea mnima la diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final., sin embargo siempre hay diferencias, siempre hay diferencia como consecuencias de cambios fsicos no adecuado o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulacion. Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solucin que contiene el analito para obtener un cambio fsico apreciable en el punto final o cerca del punto de equivalencia. Con frecuencia se utilizan aparatos para la la deteccin del punto final PATRONES PRIMARIOS Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los mtodos volumtricos y gravimetricos. La exactitud del mtodo depende de las propiedades del compuesto. SOLUCIONES PATRON En los mtodos de anlisis por titilacin las soluciones patrn ocupan un lugar muy importante, por esta razn es necesario tomar en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones, como son preparadas y como se expresan sus concentraciones

CURVAS DE TITULACION EN LOS METODOS TITULOMETRICOS Un punto final de una titilacin es un cambio observable que ocurre cerca del punto de equivalencia. Los dos puntos finales mas empleados consisten en un cambio de color debido a al reactivo, al analito y a un indicador, un cambio de potenciadle un electrodo que corresponde al la concentracin del reactivo o del analito

TIPOS DE CURVAS DE TITULACION en los mtodos volumtricos hay dos tipos generales de curva de titilacin y por tanto , dos tipos generales de punto finales. En el primer tipo de curva, conocida como curva sigmoidal, las observaciones mas importantes estn confinadas a una pequea zona de mas o menos 0.1 a 0.5 ml, alrededor del punto de equivalencia. El otro tipo de curva, llamada curva de segmento lineal, las mediciones se hacen a ambos lados de esta, perplejos del punto de equivalencia en cuya cercana se evita medir. Un procedimiento simple, extensamente usado en el anlisis qumico es la valoracin. Sin embargo debe tenerse muy presente que este procedimiento no es aplicable en aquellos casos en los que se requiere determinar cantidades de analito que se hallan en nivel de

trazas. En general el lmite inferior para utilizar un procedimiento de titulacin que tenga una buena precisin depende principalmente de dos factores, a saber: 1. La reaccin entre el titulante y el analito debe ser completa Si los reactivos involucrados se encuentran muy diluidos, el equilibrio se desplaza hacia las formas sin reaccionar. En la prctica esto tiene como resultado que se deben tener cantidades pequeas de analito en volmenes pequeos. 2. El volumen de la solucin del analito debe ser de un tamao suficientemente grande para que se pueda medir con buena precisin. La cantidad y precisin en la medida del titulante no ofrece mayor problema, ya que en la actualidad se dispone de sistemas de titulacin automticos que permiten agregar centsimas de mililitro con precisiones mejores de un microlitro.

CLCULOS EN LAS TITULACIONES Analicemos un proceso de titulacin para el cual se prepararon 500 ml de solucin 0,100 M de cido actico, mezclando CH3COOH de una pureza mayor del 99,7% con agua destilada. Puesto que el cido actico se puede pesar con una precisin de 3,000 0.001 g; (pf 60,05) y el volumen de la solucin se puede medir con una precisin de 500,0 0,2 ml; la concentracin del cido se conoce con una precisin del 0,2%. Sumergido en esta solucin se tiene un censor (electrodo de vidrio para medir la actividad del in hidrgeno). La respuesta de este electrodo se verifica inmediatamente antes de su uso con soluciones patrn de pH conocido con la precisin adecuada. A la anterior solucin se agreg solucin de KOH 1,00 M, cuya concentracin se verific con rplicas de muestras de hidrgenoftalato de potasio patrn primario certificado. El pH medido en la solucin de cido actico fue 3,5. Luego se agreg 1,0 ml de la solucin de KOH, se agit la solucin dejando transcurrir por lo menos 10 segundos para que la solucin se homogenice; solo hasta entonces se registr la lectura del pH en el potencimetro. Se continu agregando porciones de 1,0 ml de la solucin de KOH, procediendo como se acaba de describir luego de cada adicin hasta completar una adicin de 14 ml. Los datos registrados son:

Vt/ml 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0

pH(expl) 3,5 4,0 4,2 4,4 4,5 4,7 4,9 5,1 5,4 6,1 8,5 11,3 11,5 11,7 11,8

CAMBIOS DE CONCENTRACION DURANTE LAS TITULACIONES El punto de equivalencia en una titilacin se caracteriza porque en el ocurren la mayores cambios en las concentraciones relativas del reactivo del analito.

PRINCIPIO FISICO QUIMICO DE LA PRUEBA En punto de equivalencia el titulante agregado es qumicamente equivalente a la cantidad del analito presente en la muestra por ejemplo en al titilacin de cido sulfrico con hidrxido de sodio el punto de equivalencia se alcanza despus de aadir 2 moles de base por cada mol de cido. Despus de la equivalencia entre las sustancias existe un cambio de color producido por la reaccin entre ellas

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS EQUIPOS Balanza Analtica MATERIALES Vaso de precipitado de 50 y 100 ml Baln aforado Bureta Embudo de vidrio agitador Frasco lavador Esptula Pera Pipeta Erlenmeyer Soporte universa REACTIVOS Hcl EDTA NaOH INDICADORES Fenolftaleina Metilnaranja PROCEDIMIENTO A.

calcular el volumen gastado del Hcl para estandarizacin pesar 0.1 gramo de Na2CO3 en la balanza llevar a un erlenmeyer lo pesado y aforar con 50 ml de agua destilada, fenolftaleina agregar el Hcl en una bureta de 25 ml titular observando el volumen del Hcl gastado, analizar el viraje de rosado a incoloro calcular la nueva concentracin del Hcl

B.

-se calcula el volumen del EDTA a estandarizar -se pesa 0.02 g de CaCO3 en la balanza -llevar a un erlenmeyer lo pesado y agragar 50 ml de agua destilada. Agregamos 2.0 ml de la solucin Buffer y el negro de eriocromo -titular observando el volumen gastado del EDTA -calcular la nueva concentracin del EDTA

CALCULOS Y RESULTADOS

1. HCL W ------------------------NHcl (Peq Na2CO3)

VHcl =

W V= ------------------------------105.99 0.1N -------2 eV= 0.0181. 1000ml ----------1l V= 18 ml Hcl Vgastado= 10 ml+805 ml=18.5 ml Hcl W Na2CO3 --------------------------Peq Na2 CO3 (Vgastado Hcl)

NHcl=

N= 105.9g Na2CO3 -------------------(105.99) -------------- 18.5ml Hcl 2 eNHcl= 105.9 Na2CO3 ----------------980.4075 NHcl= 0.181

ERROR DE TITULACION

(Vpf-Veq) ET = --------------- x 100 Vpf ET= (18 ml-18.5ml) ------------------x 100 18 ml ET = 2.77%

2. NAOH W V NaOH=----------------------------(Peq H2C204) N NaOH

0.1 g V NaOH=----------------------------1126.07 0.1N ------------2H +

0.1 g V NaOH=----------------------------6.3035

V NaOH= 0.015861

V NaOH= 15.9 ml

V gastado= 16.5 ml W H2C2H4 V NaOH= ---------------------------P eq H2C2H4

126.07 g V NaOH=-----------------------1040.0775 NNaOH= 0.1212 ERROR DE TITULACION

ET= (15.86ml-16.5ml) ------------------x 100 15.86 ml ET = 4.03% 3. H2SO4

0.1g Na2CO3 V H2SO4=---------------------------------------105.99 Na2CO3 (0.1N) -----------------2e-

0.1 V H2SO4=-----------------= 0.01886 L H2SO4 5.2995

= 18.87 ml

w Na2CO3

V H2SO4= --------------------------Peq Na2CO3 105.99 Na2CO3 N=-------------------------------------------(52.3995 Na2CO3)(18.5 H2SO4) 105.99 N=-----------------------98004075 N= 0.181

ERROR DE TITULACION

ET= (18.5-18.87) ------------------x 100 18.87 ET=1.96%

RESPUESTAS E INVESTIGACIONES

El color es un fenmeno fsico que cuenta con infinitas combinaciones de la luz, relacionado con las diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico, que perciben las Habitualmente a stas longitudes de ondas las llamamos "colores" y que forman parte de slo un segmento muy pequeo de todo el espectro electromagntico de la luz solar, estn dispuestos o distribuidos en lo que, en el mundo del Arte, se conoce como el crculo cromtico, Isaac Newton, fue uno de los primeros en estudiar el fenmeno de la luz y la teora del color; uno de sus experimentos ms famosos lo constituye la creacin de un crculo cromtico giratorio, llamado por algunos "Crculo de Newton", que consiste en un crculo sobre el cual se han dispuesto sectores circulares (en forma de trozos de pastel) colocados de forma equidistante con respecto al centro del crculo y con respecto de los otros sectores. Cada uno de estos sectores circulares est pintado con uno de los colores del espectro solar en su orden correlativo (rojo, anaranjado, amarillo, verde, azul, ail y violeta). Al hacer girar a gran velocidad este crculo cromtico mediante un mecanismo de engranajes dispuestos para tal fin, la superficie del crculo se torna de color blanco, desapareciendo momentneamente cada uno de los sectores circulares coloreados. Al detenerse el crculo, desaparece el color blanco y de nuevo reaparecen los colores anteriormente mencionados personas y algunos animales a travs de los rganos de la visin, como una sensacin que nos permite diferenciar los objetos del espacio con mayor precisin. Todo cuerpo iluminado absorbe todas, o parte de, las ondas electromagnticas y refleja las restantes. Las ondas reflejadas son analizadas por el ojo e interpretadas cmo colores segn las longitudes de ondas correspondientes (ver tabla de longitud de onda). El ojo humano slo percibe el color cuando la iluminacin es abundante. Con poca luz vemos en blanco y negro. El color blanco resulta de la superposicin de todos los colores, mientras que el negro es la ausencia de luz. Una luz blanca puede ser descompuesta en todos los colores (el espectro) por medio de un prisma. En la naturaleza esta descomposicin da lugar al arco iris. En principio el color como tal no es una propiedad fsica. Esto es debido a que diferentes distribuciones espectrales pueden producir la misma sensacin de color. Ello hace posible que utilizando mezclas de tres colores (vase apartado siguiente) se pueda simular una amplia variedad de ellos. Luz monocromtica es aquella que no consiste en la mezcla de varias frecuencias, sino que consta de una nica frecuencia. Es el caso de la luz lser. Colores como el marrn no existen como frecuencias puras, sino como mezcla de ellas. Sin embargo, es posible simular colores generados por frecuencias puras utilizando mezclas de otras frecuencias.

CONCLUSIONES Para llegar al punto final de titulacin , sealado por el cambio de color al adicionar un indicador como la naftalina, el cambio de color de color de incoloro a rosado en el caso del H2SO4 , no se deben esperar colores fuertes o de mucha concentracin , los resultados son colores muy claros, penas visibles a la vista El volumen que se requiere de Hcl es demasiado para in gramo de estndar primario, es necesario pesar una cantidad mas pequea Al medir el PH de la solucin en la etapa de la titulacin no varia mucho encada una de ellas, pero hace un aumento considerable en el momento del viraje Con estos rangos de PH registrados en la titulacin, podemos hacer una curva de titulacin , lo que nos indicadores el comportamiento y la forma de reaccionar los indicadores con las soluciones El porcentaje de error en la estandarizacin del H2SO4 fue de 1,96%, menor que el Hcl de 2,77, gran diferencia en dos cidos, debido a errores en el momento de pipetear

RECOMENDACIONES

Elaborar el montaje teniendo en cuenta la posicin de la vista y el manejo de la mano durante la titulacin para visualizar mejor el viraje de la titulacin colocar por debajo un fondo blanco

BIBLIOGRAFIA RAYMOND, Chang, Qumica general . Mc Graw Hill, Mxico, 1999, Pg 265 Qumica analtica, Thomson Editores, Mxico 1995 Monografas/ monografas/ quimica/titulacion.com