Relatrio n 03 Anlise volumtrica - Volumetria de neutralizao.

Jenifer Rigo Almeida

Vitria, 20 de fevereiro de 2013 2 Semestre/2012

2 1. INTRODUO O cido acetilsaliclico de frmula C8O2H7COOH ou C9H8O4 e estrutura representada na figura abaixo:

Figura 1 Estrutura do cido acetilsaliclico [1] uma substncia orgnica muito comum utilizada na indstria farmacutica para a produo de medicamentos que possuem ao antitrmica, no abaixamento de febres; analgsica, no alvio de dores; e antiinflamatria, no tratamento de inflamaes. Encontrado na forma de
[2]

comprimidos,

os

mais

comuns

so

denominados de Aspirina ou AAS, pode ter seu teor determinado por volumetria de neutralizao, ou seja, atravs da titulao com uma soluo hidrxido de sdio previamente padronizada. A reao de neutralizao que ocorre a seguinte:

A figura em seguida ilustra o hidrognio ionizvel do cido que liberado na reao:

Figura 2 Frmula estrutural do cido acetilsaliclico mostrando o hidrognio ionizvel. [3]

3 Na reao usada uma mistura hidroalcolica, representada por (alc/aq) devido solubilidade deste cido que pouco solvel em gua e muito solvel em etanol, como tambm solvel em ter etlico. [1] Outra substncia qumica tambm muito aplicada em fins

medicamentosos o hidrxido de magnsio presente na composio do leite de magnsia; indicado por possuir funes laxativas, no tratamento de priso de ventre crnica ou outros tipos de constipaes intestinais, alm disso, eficaz como anticido e tambm usado no caso de azia e gastrites.
[4]

hidrxido de magnsio em contato com o estmago reage com o cido clordrico do suco gstrico formando cloreto de magnsio (MgCl2) que uma substncia higroscpica
[1]

, sendo assim, ele far com que a umidade da gua

presente no organismo seja absorvida lubrificando o intestino. Para esta substncia tambm aplicada anlise volumtrica de neutralizao, entretanto emprega-se o mtodo da titulao de retorno, isto , uma titulao indireta que consiste em adicionar um excesso conhecido da soluo padro ao analito para depois determinar a parte desse excesso que no reagiu com outra soluo padro, devido ao fato de o leite de magnsia ser uma suspenso caracterizada por ser pouco solvel em gua.
[5]

2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 2.1. Dosagem de cido acetilsaliclico em comprimidos analgsicos Pesou-se a massa do comprimido e colocou-se em um erlenmeyer de 250 mL, em seguida foram adicionados 20,00 mL de gua destilada e ento agitou-se at completa dissoluo do comprimido. Por fim acrescentou-se 20,00 mL de etanol e 3 gotas de fenolftalena para realizao da titulao com soluo de NaOH padronizada. Fez-se triplicata. 2.2. Dosagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia Pesou-se aproximadamente 1,0 g de leite de magnsia em um erlenmeyer de 250 mL, em seguida adicionou-se 50,00 mL de soluo de HCl

4 padro, 3 gotas de fenolftalena e executou-se a titulao com a soluo de NaOH que foi padronizada em triplicata.

3. RESULTADOS E DISCUSSES 3.1. Dosagem de cido acetilsaliclico em comprimidos de analgsico Os dados obtidos durante o experimento esto representados na Tabela 1 em seguida. Foram mensurados 3 comprimidos de 100 mg de cido em cada. Tabela 1 Dados obtidos no experimento
Volume de NaOH gasto na titulao 10,90 mL 11,15 mL 11,10 mL

Titulao

Massa pesada de aspirina

1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem

0,5047 g 0,5039 g 0,5125 g

- Concentrao de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1 - Massa molar de cido acetilsaliclico = 180 g.mol-1

a) Clculos para dosagem de cido acetilsaliclico: A adio de etanol foi necessria, pois o comprimido de cido acetilsaliclico no totalmente solvel em gua. Ocorreu a seguinte reao [3]:

5 (i) Calculando-se a quantidade de matria do NaOH (Tabela 2): Tabela 2 Clculo da quantidade de matria de NaOH usada na titulao
Volume de NaOH Titulao gasto na titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem 10,90 mL 11,15 mL 11,10 mL Concentrao de NaOH 0,1548 mol.L-1 0,1548 mol.L-1 0,1548 mol.L-1

Nmero de mol de NaOH

nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol nNaOH 2 = 1,73 x 10-3 mol nNaOH 3 = 1,72 x 10-3 mol

Da proporo estequiomtrica de 1:1 entre aspirina e NaOH, temos que, o nmero de mol de aspirina igual ao de hidrxido de sdio (Tabela 3): Tabela 3 Clculo da quantidade de matria de aspirina

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem

Nmero de mol de NaOH nNaOH 1 = 1,69 x 10-3 mol nNaOH 2 = 1,73 x 10-3 mol nNaOH 3 = 1,72 x 10-3 mol

Nmero de mol de aspirina naspirina = 1,69 x 10-3 mol naspirina = 1,73 x 10-3 mol naspirina = 1,72 x 10-3 mol

(ii) A partir da massa molar do cido acetilsaliclico (180 g.mol-1), encontra-se a massa de AAS:

Tabela 4 Clculo das massas de cido acetilsaliclico envolvidas.

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Massa de cido acetilsaliclico 0,3042 g 0,3114 g 0,3096 g

6 (iii) Dos valores explicitados na Tabela 6, calcula-se o teor de cido acetilsaliclico nos comprimidos em relao massa inicial:

Tabela 5 Teor de cido acetilsaliclico

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Massa de AAS terica 0,3042 g 0,3114 g 0,3096 g Massa de AAS pesada 0,5047 g 0,5039 g 0,5125 g Teor de AAS 60,27343 % (m/m) 61,79798 % (m/m) 60,40976 % (m/m)

Logo, o teor mdio ser:

O fabricante declara que em cada comprimido do medicamento do total de 150 mg, considerando corantes e outros componentes, h 100 mg de cido acetilsaliclico; desse modo, 60,83% equivalem a aproximadamente 91,25 mg de C9H8O4. Do valor declarado, 100 mg, encontramos 91,25 mg de cido acetilsaliclico, correspondendo a 91,25% dessa quantidade que foi informada. Segundo a Farmacopeia Brasileira (2010, p. 569) comprimidos de cido acetilsaliclico devem conter, no mnimo, 95,0% e, no mximo, 105,0% da quantidade declarada de C9H8O4.

7 3.2. Dosagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia Os dados obtidos durante o experimento esto representados na Tabela 1 em seguida.

Tabela 6 Dados obtidos no experimento

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Massa pesada de leite de magnsia 1,0559 g 1,0748 g 1,0310 g Volume de NaOH gasto na titulao 5,80 mL 5,60 mL 6,00 mL

- Concentrao de NaOH (padronizado) = 0,1548 mol.L-1 - Concentrao de HCl (padronizado) = 0,0937mol.L-1 - Massa molar de Mg(OH)2 = 58 g.mol-1

Inicialmente, ao adicionar 50 mL de HCl ao leite de magnsia (Mg(OH)2) podemos encontrar ento o nmero de mols inicial total de cido: n=cxv nHCl inicial = (0,0937mol.L-1) x (50 x 10-3 L) nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol Este valor simboliza a quantidade de matria total de cido clordrico. Entretanto, devemos considerar que o cido foi adicionado est em excesso e encontrar a quantidade de HCl que reagiu com o hidrxido de magnsio. Da proporo estequiomtrica da reao ocorrida de acordo com a equao abaixo, encontramos a quantidade de matria de NaOH utilizada na titulao do HCl:

8 Seja 1 mol NaOH : 1 mol HCl, portanto: nNaOH = cNaOH x vNaOH nNaOH = nHCl Na Tabela 2 esto os valores calculados: Tabela 7 Clculo da quantidade de matria de HCl usado na titulao
Volume de NaOH Titulao gasto na titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem 5,80 mL 5,60 mL 6,00 mL Concentrao de NaOH 0,1548 mol.L-1 0,1548 mol.L-1 0,1548 mol.L-1 Nmero de mol de HCl usado na titulao nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol nHCl 2 = 8,67 x 10-4 mol nHCl 3 = 9,29 x 10-4 mol

Uma vez que se trata de uma titulao de retorno, sabe-se que o nmero de mols de HCl que efetivamente reagiu a diferena entre o nmero de mols inicial total de HCl e o nmero de mols de HCl que foi titulado com NaOH aps a reao com o hidrxido de magnsio. Calculando-se esta diferena e representando na Tabela 3 abaixo, temos: Tabela 8 Clculo da quantidade de matria de HCl que reagiu
Nmero de mol inicial total de HCl nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol nHCl inicial = 4,68 x 10-3 mol Nmero de mol de HCl usado na titulao nHCl 1 = 8,99 x 10-4 mol nHCl 2 = 8,67 x 10-4 mol nHCl 3 = 9,29 x 10-4 mol Nmero de mol de HCl que reagiu nHCl = 3,78 x 10-3 mol nHCl = 3,81 x 10-3 mol nHCl = 3,75 x 10-3 mol

Titulao

1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem

Relacionando o HCl ao Mg(OH)2, sabendo que ocorreu a reao abaixo:

9 Temos que, pela proporo estequiomtrica de 1:2, o nmero de mols de hidrxido de magnsio ser a metade do nmero de mols de HCl (Tabela 4):

Tabela 9 - Clculo do nmero de mol de Mg(OH)2

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Nmero de mol de HCl que reagiu nHCl = 3,78 x 10-3 mol nHCl = 3,81 x 10-3 mol nHCl = 3,75 x 10-3 mol Nmero de mol de Mg(OH)2 n1 = 1,89 x 10-3 mol n2 = 1,90 x 10-3 mol n3 = 1,87 x 10-3 mol

Em seguida, calculando-se a massa de Mg(OH)2 atravs da sua massa molar (58 g.mol-1), teremos os valores representados na Tabela 5: Tabela 5 Calculo das massas de Mg(OH)2 envolvidas
Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Massa de Mg(OH)2 m1 = 0,1096 g m2 = 0,1102 g m3 = 0,1085 g

Por fim, calculando o seu teor pela seguinte equao:

A Tabela 6 representa os teores encontrados: Tabela 10 Teor de hidrxido de magnsio

Titulao 1 dosagem 2 dosagem 3 dosagem Massa de Mg(OH)2 terica m1 = 0,1096 g m2 = 0,1102 g m3 = 0,1085 g Massa de Mg(OH)2 pesada 1,0559 g 1,0748 g 1,0310 g Teor de Mg(OH)2 10,38 % 10,25 % 10,52 %

10 Logo, o teor mdio ser:

O rtulo indicava a dosagem de 8,6 0,2 % (m/m). De acordo com a Farmacopeia Brasileira, uma amostra de leite de magnsia deve conter 8% (m/m) de hidrxido de magnsio. [6]

4. CONCLUSO Por via de anlises de volumetria de neutralizao, substncias qumicas podem ser dosadas e seu teor determinado. A partir dos clculos realizados tem-se que o teor mdio de cido acetilsaliclico encontrado no comprimido de aspirina em questo est um pouco abaixo dos limites admitidos pela Farmacopeia Brasileira, podendo afetar a sua funo como medicamento. Em contrapartida, a porcentagem de hidrxido de magnsio no leite de magnsia mostrou-se um pouco elevada. A esta observao o se atribui o fato de a quantidade de matria de cido que reagiu na titulao foi pequena, da ordem de 10-4, se comparada com o nmero de mols totais do incio, da ordem de 10-3. Tambm se associa erros sistemticos e aleatrios eventuais que podem ocorrer em qualquer experimento, bem como a qualidade do reagente.

11 5. REFERNCIAS [1] FARMACOPEIA Brasileira. Braslia: Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria, 2010. 5 ed. 1 vol. p. 446. 2 vol. p. 19, 569.

[2] CENTRALX Bulas. Bulrio de medicamentos. AAS. Disponvel em: < http://www.bulas.med.br/bula/5603/aas.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.

[3] Teor de cido acetilsaliclico em comprimidos. Centro de Divulgao Cientfica e Cultural. Universidade de So Paulo. Disponvel em: < http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html >. Acesso em 11 de fev. 2012.

[4] CENTRALX Bulas. Bulrio de medicamentos. Leite de magnsia de Phillips. Disponvel em: < http://www.bulas.med.br/bula/2968/

leite+de+magnesia+de+phillips.htm>. Acesso em: 08 fev. 2013.

[5] SILVA, Lilian Lcia Rocha e. Introduo volumetria. Universidade Federal de Juiz de Fora. Minas Gerais. Disponvel em: <

http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-avolumetria_2012.pdf >. Acesso em 10 fev. 2013.

[6] Diretoria Colegiada da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Consulta Pblica n 8, de 31 de janeiro de 2006. p. 13. Disponvel em:

<http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP%5B16127-1-0%5D.PDF>. Acesso em: 08 fev. 2013.