Cromatografa de gases

Contenido:

1. 2. 3.

Introduccin Equipo Fase mvil y fase estacionaria Operacin (programas de temperatura) Combinaciones
Inyectores Columnas Detectores

Aplicaciones

Introduccin
La cromatografa de gases es un mtodo usado para separar e identificar muestras (en forma gaseosa). Es un tipo de cromatografa donde la fase mvil es un gas acarreador inerte y la fase estacionaria es una capa microscpica es un lquido o polmero en un soporte slido inerte.

Equipo

Fase mvil y fase estacionaria

Fase mvil: es un gas acarreador inerte como He o N2 (99.995%) grado 4.5 y 5.0. Fase estacionaria: es un slido o una capa lquida que recubre un soporte slido contenidos en una columna helicoidal o enrollada. Hechas de polisiloxanos No polar: polidimetil siloxano Polar: polietilen glicol (Carbowax).

Proceso de separacin

Operacin
Preparacin de la muestra

Inyeccin de la muestra

Temperatura del inyector 50 C ms que el p.e. de la muestra

Cont.
Separacin de la muestra en la columna
Columna en el horno

Temperatura del horno: Isotrmico o en rampa

Programas de temperatura
Isotrmico: Es el mtodo en el cual mantiene la misma temperatura en la columna en todo el proceso Rampa de temperatura: En este mtodo se incrementa la temperatura de la columna durante el anlisis.

Cont.
La respuesta del detector es enviada a una computadora para ser monitoreada.

Cont.
Cromatograma
Nmero de picos Tiempo de retencin rea Porcentaje

Saturacin de la columna
Respuesta sensible a la concentracin de muestra

Inyector
El inyector proporciona el medio de introducir una muestra en el flujo del gas acarreador

Inyector normal

Cont.
Inyector split/splitless
Ayuda a controlar la concentracin de muestra a la columna.

Columnas
Empacada
Columnas enroscadas de vidrio o de acero inoxidable. Entre 1 a 5 m de longitud y 5mm de dimetro interno.

Capilar
Columnas capilares enroscadas delgadas de silicio fundido (vidrio de silicato purificado). Entre 10 y 100m de long. 150 m de dimetro interno.

Detectores

Ionizacin de flama (FID)

Es uno de los detectores ms comunes para hidrocarburos y por ser ms sensible que el detector TCD
Los compuestos orgnicos se queman generando iones y electrones los cuales conducen la electricidad a travs de la flama

Desventajas:
Es un detector robusto Destruye la muestra No detecta agua

Conductividad trmica (TCD)

Es tambin uno de los detectores ms comunes por ser un detector universal y menos sensible que el detector FID Deteccin por cambios en la conductividad trmica

Detector que no destruye la muestra

Espectrmetro de masas (sistema acoplado) usado como detector

CG-EM

Aplicaciones
Para muestras que se evaporan por debajo de los 300 C y son estables No deben de contener iones Para determinar la pureza de muestras en la industria qumica Determinacin de sustancias txicas en slidos, agua o aire. Para analizar muestras en concentraciones muy pequeas (ppb) como en gases.